MXPA97004055A - Procedimiento de separacion de paraxileno que comprende cuando menos dos etapas de cristalizacion aalta temperatura - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de paraxileno de muy alta pureza a partir de una carga que contiene una mezcla de hidrocarburos aromáticos de 7 a 9átomos de carbono, en el cual se hace circular cuando menos una parte de la carga en una zona adaptada para enriquecer una primera fracción de paraxileno y se purifica cuando menos una parte de la primera fracción mediante cuando menos una cristalización a alta temperatura en cuando menos una zona de cristalización, estando el procedimiento caracterizado porque se cristaliza la primera fracción enriquecida de paraxileno en una zona de cristalización que comprende cuando menos dos etapas (50.70) de cristalización a alta temperatura, ventajosamente entre +10 y -25øC. La zona de enriquecimiento de paraxileno puede ser una cristalización a temperatura muy baja, una adsorción selectiva o una zona de dismutación de tolueno.

Description

PROCEDIMIENTO DE SEPARACIÓN DE PARAXILENO QUE COMPRENDE CUANDO MENOS DOS ETAPAS DE CRISTALIZACIÓN A ALTA TEMPERATURA DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un procedimiento de separación y a la preparación de paraxileno a partir de una mezcla de hidrocarburos aromáticos que comprende isómeros de xileno. Los isómeros del xileno son el ortoxilßno. etaxileno. paraxileno y etilbenceno. La aplicación principal de la presente invención es obtener paraxileno con un grado de pureza suficiente para la síntesis, por ejemplo, del ácido tereftálico. utilizado en la preparación de fibras sintéticas. principalmente poliéster. El solicitante ha descrito en la Patente FR 2,681.066 (US 5.284.992) un procedimiento de separación y recuperación de paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos que comprende esencialmente hidrocarburos aromáticos de 8 átomos de carbono. Este procedimiento comprende la combinación de una etapa de enriquecimiento. la cual es una adsorción selectiva sobre un adsorbente en lecho móvil simulado, de una carga que contiene esencialmente isómeros de xileno, lo cual permite enriquecer sustancialmente de paraxileno REF: 24728 un primer efluente de adsorción y la purificación, la cual es una cristalización en cuando menos una unidad de cristalización que funciona a alta temperatura del efluente enriquecido de paraxileno. para obtener paraxileno con muy alta pureza. en donde las aguas madres son recicladas hacia la etapa de adsorción. Esta cristalización a alta temperatura corresponde a la segunda etapa de cristalización de los procedimientos convencionales de cristalización (Chevron. Arco) que comprenden en general una primera cristalización a baja temperatura (de -40 a -70 *C) y una segunda cristalización para purificar a alta temperatura (de 0 a -20*C, por ejemplo) de los cristales fundidos previamente . Además, una segunda fracción empobrecida de paraxileno y por lo tanto enriquecida de ortoxileno y metaxileno. así como de etilbenceno. que sale por la unidad de adsorción selectiva, es enviada a una unidad de isomerización para aumentar su concentración de paraxileno con un valor cercano al equilibrio y muy cercano o superior al de la composición de la carga inicial de hidrocarburos y después, el producto de isomerización obtenido es reciclado a la adsorción. En el eslabonamiento de adsorción. cristal zación e isomerización descrito. pueden aparecer diversos tipos de impurezas en los diferentes efluentes y ocasionar perturbaciones en el funcionamiento de las unidades que disminuyen el rendimiento obtenido y la pureza del paraxileno recuperado. En primer lugar, en la isomerización de la fracción empobrecida de paraxileno se pueden producir hidrocarburos olefínicos en cantidad variable. según los valores de las presiones parciales de hidrógeno introducidos. La subsecuente formación de polímeros y su paso por la unidad de adsorción, pueden ocasionar serios problemas de circulación a través del adsorbente, incluso su desactivación. Además. la acumulación de los hidrocarburos parafínicos y naftalénicos de 8 y 9 átomos de carbono. cuya volatilidad está comprendida entre la del tolueno. que es el disolvente de desadsorsión y la de los xi leños. que son productos intermediarios de la transformación del etilbenceno en xi leños durante la isomerización. puede ser perjudicial . Además, los hidrocarburos aromáticos de 9 átomos de carbono presentes en una baja proporción y que no se separan bien en las columnas de destilación. pueden ser nocivos para el procedimiento, al igual que los aldehidos y cetonas más pesados que la carga inicial, que se forman cuando se disuelve oxigeno accidentalmente.

Por último, otro problema está ligado a la presencia de metanol. Este alcohol se agrega en una baja proporción a las mezclas de xi leños por cristalizar, para evitar la cocristai ización de agua y paraxileno. En efecto, las mezclas de compuestos aromáticos de 8 átomos de carbono secas. son relativamente higroscópicas y durante la etapa de centrifugación de la suspensión de cristales de paraxileno en las aguas madres, el agua contenida en el ambiente puede ser absorbida en las aguas madres y posteriormente cristalizar por la temperatura de estas aguas madres. Además. ciertos intercambiadores pueden presentar fugas que permiten el paso accidental de agua a la mezcla por cristalizar. Un objetivo de la presente invención es mejorar la recuperación del paraxileno producido y minimizar el costo de energía. principalmente en la etapa de purificación. Otro objetivo de la presente invención es resolver estos inconvenientes y limitar principalmente el contenido de estas diversas impurezas en la sección de adsorción para optimizar, ya que el adsorbente es muy sensible a las impurezas de la carga de la zona de adsorción .

La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de paraxileno de muy alta pureza, a partir de una carga que contiene una mezcla de hidrocarburos aromáticos de 7 a 9 átomos de carbono, en la cual se hace circular cuando menos una parte de la carga en una zona de enriquecimiento adaptada para enriquecer una primera fracción de paraxileno y se purifica cuando menos una parte de dicha primera fracción en una zona de purificación, mediante cuando menos una cristalización a alta temperatura en cuando menos una zona de cristalización, en donde el procedimiento está caracterizado porque se cristaliza la primera fracción enriquecida de paraxileno en una zona de purificación que comprende cuando menos dos etapas de cristalización a alta temperatura y ventajosamente, entre +10 y -25 "C. Cada etapa de cristalización puede comprender uno o varios cristalizadores. El término cristalización a alta temperatura de paraxileno, se refiere a una cristalización de una solución o suspensión de paraxileno ya enriquecida con el mismo. que corresponde a aquella que la literatura científica denomina una etapa de purificación. Por ejemplo, la Patente Norteamericana US 2,866.833. menciona una etapa de purificaci n del paraxileno a -34*C.

Según una primera modalidad. la zona de enriquecimiento de la primera fracción con cuando menos 30% en peso de paraxileno. puede ser cuando menos una zona de cristalización con temperatura muy baja. por ejemplo inferior a -40*C, denominada sección de recuperación (section recovery) en la cual se introduce una carga que contiene una mezcla de hidrocarburos aromáticos de 8 átomos de carbono. como la descrita en la Patente Norteamericana US 2.866,833 o como las descritas en la Patente Norteamericana US 5,329.061. Esta zona de enriquecimiento produce una suspensión de cristales que se separa en la zona de separación y los cristales recuperados se funden y constituyen cuando menos una parte de la primera fracción por purificar. Además, las aguas madres resultantes de la separación se pueden isomerizar en una zona de isomerización y la porción isomerizada cuando menos en parte es reciclada hacia la zona de enriquecimiento (sección de recuperación) . De conformidad con una segunda variante, la zona de enriquecimiento de paraxileno puede ser una zona de adsorción selectiva de la carga qu contiene una mezcla de hidrocarburos aromáticos de 8 átomos de carbono y que produce la fracción enriquecida de paraxileno. De conformidad con una tercera variante, la zona de enriquecimiento de paraxileno puede ser una zona de dismutación de una carga que consiste esencialmente de tolueno y que utiliza un catalizador selectivo de carbón de coque o silicio de conformidad con las Patentes Norteamericanas 4.117,026; 4.097.543; 4.851,604; 5,173.461; 5.243.117 y 5.321.183. El efluente de la dismutación que comprende xi leños, benceno y tolueno que no reaccionó, de manera ventajosa es eliminado mediante la destilación del benceno y del tolueno. Es ventajoso disponer en la salida de la zona de enriquecimiento, es decir, por ejemplo de la zona de adsorción selectiva como la descrita en la Patente Norteamérica US 5.284.992 del Solicitante, de un efluente que contiene más del 50% en peso de paraxileno y de preferencia de 75 a 98%. Otra alternativa de producción de paraxileno se puede referir a la combinación de una etapa de adsorción. de isomerización y de cristalización con una sola etapa a alta temperatura. De conformidad con una modalidad de la invención, el procedimiento comprende en combinación, una operación de adsorción y una operación de cristalización. Según esta variante, cuando menos una parte de la carga y/o los productos resultantes de la cristalización, por ejemplo las aguas madres, se someten a una operación de tratamiento con tierra. Cuando menos una parte del efluente resultante de la operación de tratamiento con tierra se recicla para ser sometida a una operación de adsorción . La presente invención se aplica igualmente a un procedimiento que comprende en combinación, además de las operaciones de adsorción y cristalización, una etapa de isomerización. En este caso, cuando menos una parte del producto de isomerización podrá ser tratada con tierra. La presente invención además se refiere a un procedimiento de separación y recuperación de paraxileno a partir de una carga que puede contener metaxileno. en donde este procedimiento comprende en combinación, una operación de adsorción y una operación de cristalización. De conformidad con este procedimiento, cuando menos una parte de las aguas madres resultantes de la operación de cristalización, se purifica por destilación antes de ser reciclada a la operación de adsorción. La presente invención se refiere igualmente a un procedimiento de separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos que comprende hidrocarburos aromáticos de 8 átomos de carbono, en el cual : se pone en contacto en cuando menos una zona de adsorción, la carga que contiene cuando menos etaxileno y paraxileno con cuando menos un adsorbente en presencia de cuando menos un disolvente de desadsorción apropiado, en condiciones de adsorción tales que se obtenga una primera fracción que contiene disolvente, metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno y una segunda fracción que contiene disolvente y paraxileno sustancialmente enriquecido; se destila la primera fracción con el fin de recuperar una mezcla de metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno; - se isomeriza cuando menos en parte dicha mezcla en condiciones apropiadas en cuando menos una zona de isomerización y se recupera un producto de isomerización, el cual se recicla cuando menos en parte a la zona de adsorción; la segunda fracción se destila con el fin de obtener paraxileno sustancialmente enriquecido y se procede a una cristalización del paraxileno sustancialmente enriquecido, obteniéndose, por una parte, aguas madres que se reciclan cuando menos en parte hacia la etapa de adsorción y por otra parte, cristales de paraxileno. Según otra modalidad del procedimiento de conformidad con la invención, se puede hacer circular cuando menos una parte que se selecciona de entre cuando menos una parte de la carga, cuando menos una parte del producto de isomerización y cuando menos una parte de las aguas madres, en cuando menos una zona de tratamiento con tierra o un material equivalente y se recupera un primer efluente, el cual se introduce cuando menos en parte a la zona de adsorción, para producir dichas primera y segunda fracciones trasegadas de la zona de adsorción. Más precisamente. la presente invención se refiere a un procedimiento de separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos que comprende hidrocarburos aromáticos de 8 átomos de carbono, en donde el procedimiento comprende las siguientes etapas: a) se pone en contacto en cuando menos una zona de adsorción, la carga que contiene metaxileno. paraxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno. con un adsorbente en presencia de una disolvente de desadsorción apropiado, en condiciones de adsorción tales que se obtenga una primera fracción que contiene disolvente. metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno. y una segunda fracción que contiene disolvente y paraxileno sustancialmente enriquecido ; b) se destila la primera fracción para separar el disolvente por una parte y la mezcla de metaxileno y eventualmente etilbenceno, y/u ortoxileno por otra parte; c) se ísomeriza dicha mezcla en condiciones apropiadas, en una zona de isomerización y se recupera un producto de isomerización. el cual se recicla cuando menos en parte hacia la etapa del inciso (a) ; d) se destila la segunda fracción y se recupera el disolvente y el paraxileno sustancialmente enriquecido; e) se procede a una cristalización del paraxileno de la etapa del inciso (d) en cuando menos una zona de cristalización a alta temperatura. comprendida ventajosamente entre +10 y -25 *C y mediante esta separación se obtienen por una parte aguas madres. las cuales se reciclan cuando menos en parte hacia la etapa del inciso (a) y por otra parte cristales de paraxileno embebidos en las aguas madres; f) los cristales de paraxileno se lavan con un disolvente apropiado en cuando menos una zona de lavado y los cristales de paraxileno recuperados tienen un alto grado de pureza; De conformidad con otra variante de la invención, se puede hacer circular cuando menos una parte que se selecciona de entre la carga. el producto de isomerización y las aguas madres, en cuando menos una zona de tratamiento con tierra y se recupera un primer efluente, el cual se introduce a la zona de adsorción para producir las primera y segunda fracciones de la etapa del inciso (a) . Cuando menos una parte de la carga de hidrocarburos se puede tratar previamente en un reactor de tratamiento con tierra. Puede ser ventajoso que el producto de isomerización sea enviado a un reactor de tratamiento con tierra antes de ser sometido a la adsorción. Estos reactores pueden ser - independientes o puede ser uno solo, eventualmente común al que trata las aguas madres . Estos tratamientos con tierra permiten eliminar cuando menos una parte de las olefinas creadas principalmente en la etapa de isomerización y cuando menos una parte de las impurezas pesadas que circulan en el circuito de adsorción, cristalización e isomerización. Se pueden idear diferentes variantes: Las aguas madres, ventajosamente, se pueden introducir cuando menos en parte en una columna de destilación corriente abajo de la zona de isomerización.

Esta columna trata también el efluente de la zona de isomerización y produce una fracción de cabeza que contiene compuestos ligeros (aire, agua, metanol. hidrocarburos menores de 7 átomos de carbono) y otra fracción que contiene una mezcla destilada de aguas madres y producto de isomerización, la cual luego se introduce a la zona de tratamiento con tierra. Una fracción final o de cola de la destilación que contiene compuestos pesados, también se puede trasegar en esta columna de destilación, lo cual permite disminuir el tamaño de las instalaciones corriente abajo. Una parte de las aguas madres también se puede mezclar con el efluente que sale de la zona de tratamiento con tierra, el cual puede ser un efluente resultante de la circulación del producto de isomerización, de las aguas madres y de la carga, en la zona de tratamiento con tierra o el efluente que resulta de la circulación en la zona de tratamiento con tierra de estos últimos y la fracción de destilación que contiene la mezcla destilada de aguas madres y producto de isomerización. antes de ser introducidos en la zona de adsorción selectiva. El efluente resultante de estas últimas modalidades, se puede destilar en cuando menos una columna de destilación (denominada columna de retratamiento), que produce una fracción de cola que contiene compuestos pesados y una fracción de cabeza que se introduce a la zona de adsorción, eventualmente con una parte de las aguas madres. Las condiciones de adsorción o eliminación de los compuestos indeseables sobre la tierra, por regla general, son las siguientes: Temperatura: de 100 a 300 *C. de preferencia de 160 a 230'C Velocidad espacial por hora: 1 a 8. de preferencia de 1 a 4 (volumen por hora de carga por volumen de tierra) Tipo de tierra: aluminosilicatos naturales activados, por ejemplo la tierra denominada F54 de ENGELHARD - Presión: de 3 a 100 bares, de preferencia de 4 a 20 bares . La columna de destilación siguiente a la isomerización, en general tiene las siguientes características : - Presión: de 1 a 20 bares, de preferencia de 3 a 8 bares Temperatura de fondo: de 150 a 280 *C. de preferencia de 200 a 240*C Número de platos: de 30 a 80. de preferencia de 50 a 70.

La columna con destilador de retratamiento situada entre la zona de tratamiento con tierra y la zona de adsorción selectiva, habituaimente tiene las siguientes características : - Presión: de 1 a 20 bares, de preferencia de 3 a 8 bares - Temperatura de fondo: de 160 a 290 *C, de preferencia de 210 a 250'C Número de platos: de 40 a 200, de preferencia de 50 a 90. Según otra característica de la invención, se puede mantener el contenido de componentes de volatilidad intermedia a un nivel tolerable. En este caso, cuando menos una parte de las aguas madres se puede purgar antes de ser introducida a la zona de tratamiento con tierra. De la misma manera, puede ser ventajoso purgar cuando menos una parte del disolvente de desadsorción resultante de las etapas (b) y (d) de la destilación de la fracción empobrecida o de la fracción enriquecida de paraxileno. antes de que sea reciclado y compensar la purga del disolvente con un suministro de disolvente nuevo, ya sea en la carga, o bien, corriente arriba de la zona de adsorción. Como ya se indicó, es posible reciclar las aguas madres de cristalización en diferentes sitios de las instalaciones, según la importancia del contenido de compuestos indeseables, pero puede ser ventajoso combinar estos diferentes reciclajes, por ejemplo, cuando se trata de reutilizar los equipos existentes para la destilación del producto de isomerización. el tratamiento con tierra o la destilación de retratamiento y cuando uno de estos equipos ya opera ai máximo. También se pueden combinar estos diferentes reciclajes y purgas cuando se busca disminuir el contenido de una impureza en el ciclo sin eliminarla totalmente. La etapa de cristalización de la fracción enriquecida de paraxileno proveniente la zona de enriquecimiento, en general se realiza, como ya se mencionó anteriormente, a alta temperatura, por ejemplo entre +10 y -30*C y de preferencia entre +10 y -25'C. Normalmente la temperatura se selecciona en función de la concentración de paraxileno que se desea tener en las aguas madres y del costo monetario de la operación de cristal izacion . En estas condiciones se puede realizar una cristalización del paraxileno en una sola etapa, cuando el paraxileno recogido. por ejemplo en forma de extracto en la unidad de adsorción, tiene una pureza superior, por ejemplo al 85%.

Pero también puede ser ventajoso, principalmente por razones económicas, realizar una cristalización en varias etapas, por ejemplo una primera cristalización a una temperatura TI comprendida entre +10 y -10 *C y una segunda cristalización a temperatura T2 inferior a TI, comprendida entre 0 y -25 'C. De conformidad con una primera modalidad de la invención, se efectúa una cristalización de una sola etapa del paraxileno de la etapa del inciso (b) , se recupera una suspensión de cristales en las aguas madres, loe cristales se separan de las aguas madres en una zona de separación. se lavan con un disolvente, se recuperan unas aguas de lavado, se recicla cuando menos una parte de las aguas madres y una parte de las aguas de lavado y se funden por completo los cristales de paraxileno, de manera que se obtenga una corriente líquida de paraxileno fundido. De conformidad con una segunda modalidad de la invención, que utiliza una primera variante de una cristalización de dos etapas de la fracción enriquecida de paraxileno, se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa del inciso (d) en una primera zona de cristalización a una temperatura TI. se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en unas primeras aguas madres, los primeros cristales se separan de las primeras aguas madres en una primera zona de separación, cuando menos una parte de las primeras aguas madres se recicla hacia la zona de adsorción o de cristalización a temperatura muy baja. los primeros cristales separados se funden y se cristalizan en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2 superior a TI. se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en unas segundas aguas madres, los segundos cristales de las segundas aguas madres se separan en una segunda zona de separación, los segundos cristales se lavan con el disolvente de lavado apropiado en la segunda zona de separación, se recuperan unas aguas de lavado, se recicla cuando menos una parte de las segundas aguas madres y cuando menos una parte de las aguas de lavado hacia la primera zona de cristalización y eventualmente una parte hacia la segunda zona de cristalización y se funden por completo los segundos cristales de paraxileno» de manera que se obtenga una corriente líquida de paraxileno fundido. Por ejemplo, la temperatura TI de la primera cristalización puede ser de -5 a -25*C y entonces la temperatura T2 de la segunda cristalización puede ser de +10 a -5'C. De conformidad con otra modalidad de la invención, que utiliza una segunda variante de cristalización de dos etapas, se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa del inciso (d) en una primera zona de cristalización a una temperatura TI. se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en unas primeras aguas madres, se separan los primeros cristales de las primeras aguas madres en una primera zona de separación, eventualmente se lavan los primeros cristales con el disolvente de lavado en la primera zona de separación, se cristaliza cuando menos una parte de las primeras aguas madres en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2 inferior a la temperatura TI, se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxilens en unas segundas aguas madres, se separan los segundos cristales de las segundas aguas madres en una segunda zona de separación, se lavan los segundos cristales con el disolvente de lavado en la segunda zona de separación, se recuperan unas segundas aguas madres las cuales se reciclan cuando menos en parte hacia la zona de adsorción o de cristalización a temperatura muy baja. se mezclan los primeros y segundos cristales de paraxileno. se funden por completo y se recupera una corriente de paraxileno fundido. Por ejemplo, la primera cristalización se puede realizar a una temperatura TI comprendida entre +10 y -10 *C y entonces la segunda temperatura T2 que es inferior a TI. puede ser entre 0 y -25'C.

De conformidad con otra modalidad de la presente invención, que utiliza una cristalización con varias etapas. se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa del inciso (d) y de los cristales parcialmente fundidos o eventualmente fundidos reciclados provenientes de una segunda cristalización mencionada anteriormente, en una primera zona de cristalización a una temperatura TI. se recupera una suspensión de cristales de paraxileno en unas primeras aguas madres, se separan los cristales de las primeras aguas madres en una primera zona de separación, dichos cristales se lavan, se funden y se recupera una corriente de paraxileno fundido. se cristaliza cuando menos una parte de las primeras aguas madres en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2 inferior a la temperatura TI. se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en unas segundas aguas madres, se separan los segundos cristales de las segundas aguas madres en una zona de separación, se recuperan unas segundas aguas madres las cuales se reciclan cuando menos en parte hacia la zona de adsorción o de cristalización a temperatura muy baja, eventualmente se funden los segundos cristales y se reciclan los cristales eventualmente fundidos hacia la primera zona de cristalización para recristal izarlos con el paraxileno de la etapa del inciso (d) a la temperatura TI.

Otra variante puede consistir de fundir parcialmente los segundos cristales y reciclar la suspensión obtenida hacia la primera zona de cristalización, para recristal izarla con el paraxileno de la etapa del inciso (d) a la temperatura TI. De conformidad con otra modalidad particularmente ventajosa. se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa del inciso (d) en una primera zona de cristalización a una temperatura TI, se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en unas primeras aguas madres, se separan los primeros cristales de las primeras aguas madres en una primera zona de separación, se cristaliza cuando menos una parte de las primeras aguas madres en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2. inferior a TI , se separan los segundos cristales de las segundas aguas madres en una segunda zona de separación, se recuperan las segundas aguas madres las cuales se reciclan cuando menos en parte hacia la zona de adsorción o de cristalización a temperatura muy baja, se recuperan los primeros cristales y los segundos cristales y se lavan cuando menos en una zona de separación y de lavado, a contra corriente con el disolvente de lavado apropiado, se recupera una parte de las aguas de lavado la cual se recicla cuando menos en parte hacia la primera zona de cristalización, se recupera la otra parte de los cristales de paraxileno, se funden completamente en una zona de fusión y se recoge una corriente de paraxileno fundido. La presente invención igualmente se refiere a un procedimiento de separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos que comprende hidrocarburos aromáticos de 8 átomos de carbono, en donde el procedimiento comprende las siguientes etapas: a) se pone en contacto en cuando menos una zona de adsorción (8), la carga (1) que contiene metaxileno. paraxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno. con un adsorbente en presencia de una disolvente de desadsorción apropiado, en condiciones de adsorción tales que se obtenga una primera fracción que contiene disolvente. metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno. y una segunda fracción que contiene disolvente y esencialmente paraxileno sustancialmente enriquecido; b) se destila (12) la primera fracción para separar por una parte el disolvente y por otra parte la mezcla de metaxileno y eventualmente etilbenceno. y/u ortoxileno; c) se isomeriza la mezcla en condiciones apropiadas en una zona de iso erización (21) y se recupera un producto de isomerización (2) el cual se recicla cuando menos en parte hacia la etapa del inciso (a) ; d) se destila la segunda fracción y por una parte se recupera el disolvente y por otra parte el paraxileno sustancialmente enriquecido; e) se procede a una cristalización del paraxileno de la etapa del inciso (d) en cuando menos una zona de cristalización (5a, 5b) a alta temperatura, comprendida ventajosamente entre +10 y -25'C y se obtiene. mediante esta separación. por una parte aguas madres las cuales se reciclan (3) cuando menos en parte hacia la etapa del inciso (a) y por otra parte, cristales de paraxileno embebidos en las aguas madres; f) los cristales de paraxileno se lavan con un disolvente de lavado apropiado en cuando menos una zona de lavado y se recuperan cristales de paraxileno con muy alto grado de pureza; el procedimiento está caracterizado porque cuando menos una parte de las aguas madres (3) (33) se introduce en una columna de destilación, obteniéndose una fracción que contiene aguas madres purificadas. la cual se envía posteriormente a la zona (8) de adsorción.

Debe entenderse que dentro de los alcances de la presente invención se incluye utilizar otro disolvente de desadsorción diferente al tolueno, tal como paradieti Ibenceno (PDEB) . en donde el disolvente es más pesado que los xi leños, el cual será recuperado en el fondo de ciertas columnas quedando el tolueno en la cabeza . La presente invención se comprenderá mejor con referencia a las siguientes Figuras, las cuales ilustran de manera no limitante varias modalidades de la presente invención, en donde: la Figura 1 representa de manera esquemática el procedimiento y las diversas posibilidades de reciclaje del producto de isomerización y las aguas madres de cristalización hacia la adsorción a través de un tratamiento con tierra; las Figuras 2 y 3 ilustran una purificación del paraxileno por cristalización en una sola etapa; las Figuras 4 y 5 muestran una purificación del paraxileno por cristalización de doble etapa, siendo la primera más fría que la segunda,- las Figuras 6 a 10 representan una purificación del paraxileno por cristalización de doble etapa, siendo la primera más caliente que la segunda.

Las condiciones de operación y adsorción en lecho móvil simulado (por ejemplo, a contra corriente) se seleccionan de tal manera que la primera fracción que contiene metaxileno. ortoxileno y etilbenceno. sea un refinado y la segunda fracción que contiene esencialmente paraxileno. sea un extracto. Estas condiciones se describen en la Patente Norteamericana US 5,284.992. Se conduce por una línea 1 una carga que comprende aproximadamente 20% de etilbenceno, 18% de paraxileno, 45% de metaxileno y 17% de ortoxileno. A través de una línea 2 se reúne un efluente reciclado cuyo contenido de etilbenceno es sensiblemente más bajo, típicamente de 8 a 13% y que contiene impurezas. A través de las líneas 3 y 300. se introduce otro efluente reciclado cuyo contenido de paraxileno es más alto, típicamente de 25 a 45%. Una línea 4 recupera la carga y estos dos efluentes. obteniéndose una mezcla de composición aproximada de 20 a 22.5% de paraxileno. de 9 a 14% de etilbenceno. de 20 a 22.5% de ortoxileno y de 45 a 50% de metaxileno. la cual se introduce en una zona de adsorción 8 a contra corriente simulada comprendiendo una o varias columnas 6 y/o 7 llenas con un adsorbente zeolítico, cada una de las cuales dispone de un número limitado de lechos. el número de lechos de cada columna está comprendido entre 4 y 20. la productividad expresada con respecto al producto de paraxileno es de aproximadamente 0.07 m 3 por m3 de tamiz. por hora, en condiciones ambientales. Se desadsorbe mediante tolueno. a una razón de aproximadamente 1.45 m 3 de tolueno por m3 de carga, siendo la temperatura de operación cercana a 160 *C. De esta unidad se trasega por una línea 10 un refinado empobrecido .de paraxileno. conteniendo esencialmente tolueno. metaxileno, etilbenceno y ortoxileno, y por una línea 9 un extracto de composición enriquecida de paraxileno. conteniendo esencialmente tolueno y paraxileno, siendo la mayor impureza el etilbenceno. El refinado se introduce a una columna de destilación 12 (temperatura de la cabeza 125*C, temperatura del fondo 160*C. por ejemplo) . En la cabeza se trasega a través de la línea 14 el tolueno (aproximadamente 30% de la cantidad introducida en la adsorción. por ejemplo) conteniendo, por ejemplo, menos del 2% de compuesto aromáticos de 8 átomos de carbono, y por el fondo de esta columna se trasega, mediante una linea 15, un líquido (refinado desprovisto de disolventes) rico en etilbenceno. metaxileno y ortoxileno, y empobrecido de paraxileno (por ejemplo, menos del 3%). el cual se envía a una unidad de isomerización 21. Este refinado se pone en contacto con el hidrógeno introducido por la linea 20 y con una catalizador a base de mordenita y platino sobre aluminio, a aproximadamente 380'C. Una línea 22 conduce el producto de isomerización desde la salida del reactor hacia un balón de separación de componentes gaseosos (no representado en la Figura) , después hacia una columna de destilación 23 (por ejemplo, temperatura de la cabeza 90 *C. temperatura del fondo 160"C) . Por la cabeza se trasegan, a través de una línea 24, los hidrocarburos de 1 a 5 átomos de carbono, hexano. ciclohexano. benceno y tolueno, y por el fondo de esta columna, a través de una línea 2. un efluente que contiene de 8 a 13% de etilbenceno. de 21 a 24% de paraxileno, de 21 a 24% de ortoxileno. de 45 a 50% de metaxileno e impurezas, el cual se recicla hacia la zona de adsorción 8. La línea 9 introduce el extracto a una columna de destilación 16. de la cual se trasega por la cabeza tolueno con menos del 2% de compuestos aromáticos de 8 átomos de carbono (aproximadamente 70% de la cantidad introducida en la adsorción. por ejemplo) . el cual es reciclado por las lineas 17 y 11 hacia la alimentación de disolventes de desadsorción de la unidad de adsorción. Por el fondo de la columna 16 a aproximadamente 160*C se trasega una corriente enriquecida de paraxileno (con aproximadamente 90% de paraxileno) por medio de la línea 19. la cual conduce hacia una unidad de cristalización 5a de una etapa, por ejemplo, funcionando a aprox. -ÍO'C. En esta unidad 5a. 5b se producen cristales de paraxileno suspendidos en unas aguas madres. Los cristales se separan en cuando menos una centrífuga 5b, por ejemplo, y se lavan en la centrífuga. Se recupera una parte de las aguas madres empobrecidas de paraxileno (aproximadamente 54%), las cuales son recicladas por la línea 3 hacia la zona de adsorción 8 a través de las zonas de tratamiento con tierra y de destilación ya descritas; y por otra parte cristales de paraxileno. los cuales se funden. El disolvente de lavado, por ejemplo tolueno. es conducido por una línea 18 y puede provenir, tal como se representa en la Figura, de la unidad de destilación de refinado 12 y/o incluso de la unidad de destilación de extracto 16. De la unidad 5b. después de una destilación de los cristales fundidos no representada, se recupera paraxileno líquido con una pureza, por ejemplo, igual a 99.75% a través de la linea 25 y tolueno, el cual se recicla (línea no representada) . La Figura 2 ilustra con más precisión las etapas de cristalización y tratamiento corriente abajo de los cristales de paraxileno con un lavado con tolueno. De conformidad con esta Figura, la unidad de cristalización 50, de una sola etapa, recibe la carga de cristalización (el extracto destilado) por la línea 19. Por la línea 51 se recuperan cristales suspendidos en unas aguas madres, los cuales se separan cuando menos en parte en cuando menos una centrífuga 52. Unas aguas madres conteniendo por ejemplo 54% de paraxileno, se trasegan y reciclan cuando menos en parte hacia la zona de adsorción 8 mediante las líneas 53 y 3, y otra parte se puede reciclar hacia la zona de cristalización 50 mediante una línea 53a. Una parte de los cristales suspendidos en las aguas madres también se puede reciclar hacia la zona de cristalización mediante la línea 51a. Posteriormente, se introduce como disolvente de lavado en la centrífuga 52. el tolueno resiclado proveniente de una columna de destilación 60 conducido por una línea 56 y tolueno suministrado por una línea 57 de disolvente, proveniente de la linea 18. De manera separada se recogen unas aguas de lavado por una línea 54 conectada a la centrifuga 52 y estas se reciclan cuando menos en parte hacia la unidad de destilación de refinado 12. Los cristales lavados de paraxileno se trasegan por una línea 55. se funden por completo en una zona de fusión 58 y se introducen a la columna de destilación 60 mediante una línea 59. En el fondo de la columna se recupera paraxileno líquido con muy alta pureza y en la cabeza de la columna tolueno, el cual se recicla cuando menos en parte hacia la centrífuga 52. Se utiliza cuando menos una centrífuga para separar los cristales y las aguas madres. También se podrá utilizar cuando menos un filtro rotativo en vez de la centrífuga. De conformidad con una variante no ilustrada, la centrífuga puede ser reemplazada cuando menos por una columna de separación y de lavado a contra corriente, tal como la descrita en las Patentes Norteamericanas US 4,475,355 y US 4.481,169, por ejemplo la columna NIRO. En este caso, las aguas madres y las aguas de lavado son la misma. la cual eventualmente se destila antes de ser reciclada, cuando menos en parte, hacia la zona de adsorción a través de las zonas de tratamiento con tierra y destilación, y en parte eventualmente hacia la zona de cristalización. De conformidad con otra modalidad ilustrada por la Figura 3. se puede emplear otro disolvente de lavado tal como paraxileno fundido proveniente de la zona de fusión 58. En este caso la Figura contiene las mismas referencias para los mismos componentes que los de la Figura 1. cuando menos una parte del paraxileno fundido se introduce a contra corriente de la suspensión 51, mediante una linea 59b en una columna de contra corriente 80. por ejemplo una columna tipo NIRO y se utiliza para lavar los cristales de paraxileno en la columna. Cuando menos una parte del paraxileno fundido se introduce a la columna y se cristaliza. Los cristales recuperados de la columna por la linea 55 posteriormente se funden en la zona de fusión 58 y el paraxileno líquido de pureza muy alta se recupera a través de la linea 59. Las aguas de lavado y las aguas madres se recuperan al mismo tiempo por la línea 53 y son recicladas hacia la zona de adsorción 8. en donde una parte se puede reciclar hacia la zona de cristalización 50. Si se utiliza un disolvente de lavado. por ejemplo pentano. diferente al disolvente de desadsorción (tolueno) y paraxileno fundido. se reproducirá el procedimiento descrito en la Figura 2, salvo que las aguas de lavado provenientes de la centrífuga 52 deberán ser agotadas de disolvente mediante una subsecuente destilación (no representada en la Figura) antes de ser reciciadas a la adsorción o a la cristalización. Después. el disolvente destilado se recicla en la centrifuga. De la misma manera, se podrá reproducir el procedimiento de la Figura 3 con una columna de lavado a contra corriente y un disolvente de lavado diferente al paraxileno fundido y al disolvente de desadsorción. En este caso, después de la fusión completa de los cristales, se destila una corriente de paraxileno fundido conteniendo disolvente de lavado, se recupera en la cabeza el disolvente, el cual se recicla cuando menos en parte hacia la columna de lavado y en el fondo se recupera paraxileno de muy alta pureza. Las aguas madres que comprenden las aguas de lavado son trasegadas de la columna de lavado, se destilan y reciclan cuando menos en parte hacia la zona de adsorción selectiva y eventualmente otra parte hacia la zona de cristalización. Las Figuras 4 y 5 ilustran una cristalización de dos etapas, en donde la temperatura de la segunda etapa de cristalización es más elevada que la de la primera. Según la Figura 4, la primera unidad de cristalización 50 está por ejemplo a -20*C y recibe la carga de cristalización (el extracto destilado de la adsorción) por la línea 19. Su pureza es de aproximadamente 80%. Mediante la línea 51 se recuperan cristales suspendidos en unas aguas madres, los cuales se separan en una primera centrífuga 52. Unas primeras aguas madres conteniendo por ejemplo 40% de paraxileno son trasegadas y recicladas cuando menos en parte hacia la zona de adsorción 8 mediante las líneas 53 y 3 a trav s de las zonas de tratamiento con tierra y de destilación, y otra parte se puede reciclar hacia la primera cristalización. Los cristales recuperados por una linea 55 se funden en una zona de fusión 58 y se introducen medíante la línea 59 a una segunda unidad 70 de cristalización que opera, por ejemplo a 0*C. Se recupera una suspensión de segundos cristales mediante la línea 71. los cuales se introducen a cuando menos una centrifuga 72 o un filtro rotativo. Se recuperan unas segundas aguas madres por línea 73. las cuales se reciclan cuando menos en parte hacia la primera unidad de cristalización 50 y eventualmente otra parte hacia la zona de cristalización. Se lavan los cristales separados con el disolvente de desadsorción . (tolueno por ejemplo) utilizado como disolvente de lavado, el cual se introduce a la centrífuga por una línea 56 y una adicional 57 proveniente de la línea 17 y se trasegan unas aguas de lavado 74. las cuales se reciclan cuando menos en parte hacia la primera unidad de cristalización 50 y/o hacia la segunda unidad de cristalización 70 después de ser eventualmente destiladas. También se podrán reciciar hacia la unidad de destilación de refinado (etapa b) . Además, se recuperan a partir de una línea 75 conectada con la centrífuga 72. los segundos cristales los cuales se funden por completo en una zona de fusión 76 y se recoge mediante la línea 77 paraxileno fundido, el cual se destila en la columna de destilación 60. El tolueno recuperado en la cabeza se resicla mediante la línea 56 mientras que el paraxileno de muy alta pureza es trasegado por el fondo de la columna mediante la línea 61. La centrífuga 72 podrá ser reemplazada por una columna de lavado a contra corriente. En este caso, las segundas aguas madres que contienen tolueno de lavado se pueden destilar, como en el caso de una sola etapa, antes de ser recicladas y el tolueno de lavado se vuelve a enviar a la columna de lavado. La Figura 5 ilustra la utilización de una columna a contra corriente de tipo columna NIRO como segunda zona de separación y lavado de los segundos cristales en vez de la centrífuga 72 de la Figura 4 o de un filtro rotativo, y que ya no utiliza como disolvente de lavado tolueno. sino una parte de la corriente de paraxileno fundido. En esta Figura 5. que comprende los mismos componentes que la Figura 4. se recuperan los segundos cristales suspendidos en las segundas aguas madres mediante la línea 71 proveniente de la segunda unidad de cristalización y se introducen a la columna NIRO 80. la cual es alimentada de disolvente de lavado por una parte del paraxileno fundido recogido por la línea 77a. Se recogen mediante una línea 75 los cristales de paraxileno de muy alta pureza. los cuales se funden en la zona de fusión 76 y se recupera una corriente de paraxileno fundido mediante la línea 77. Las segundas aguas madres tienen 70%. por ejemplo, de paraxileno y las aguas de lavado se recuperan al mismo y son recicladas cuando menos en parte hacia la primera unidad de cristalización 50 mediante la linea 73 y eventualmente otra parte hacia la segunda unidad de cristalización. De conformidad con otra variante no ilustrada por las Figuras. el disolvente de lavado puede ser un disolvente diferente a la corriente de paraxileno fundido y al de desadsorción, por ejemplo pentano. En este caso, se destila la corriente de paraxileno fundido para recuperar, en la cabeza, disolvente de lavado. el cual se recicla cuando menos en parte hacia la zona de separación, y en el fondo, paraxileno de muy alta pureza; las aguas madres que comprenden las aguas de lavado se destilan antes de ser recicladas hacia la primera zona de cristalización y eventualmente en parte hacia la segunda zona de cristalización. si la segunda zona de separación es una columna de lavado a contra corriente (por ejemplo. una columna NIRO) . En cambio, si la segunda zona de separación es una centrífuga o un filtro rotativo, se reciclan las aguas madres hacia la primera zona de cristalización y eventualmente en parte hacia la segunda zona de cristalización y se destilan las aguas de lavado antes de reciclarlas hacia la primera zona de cristalización y eventualmente en parte hacia la segunda zona de cristal ización. Se puede realizar un reciclaje de los primeros cristales suspendidos 51a y de los segundos cristales suspendidos 71a. hacia la primera y la segunda zonas de cristalización, respectivamente. Las Figuras 6 y 7 ilustran una cristalización de paraxileno de dos etapas, en donde la temperatura de la segunda etapa de cristalización de las aguas madres es más baja que la de la primera etapa. De conformidad con la Figura 6. la carga de cristalización (el extracto destilado de la adsorción) se introduce por la línea 19 a la primera unidad de cristalización 70. la cual funciona a aproximadamente 0*C. Mediante la línea 81 se recuperan los primeros cristales suspendidos en unas primeras aguas madres, los cuales se separan en cuando menos una primera centrífuga 82. se lavan con tolueno conducido por la línea 97 y se recuperan mediante la linea 84. Las primeras aguas madres que contienen por ejemplo 70% de paraxileno. se introducen cuando menos en parte a través de la línea 83 a la segunda unidad de cristalización 50. la cual opera a -10'C. Otra parte se puede reciclar hacia la primera unidad de cristalización mediante una línea 83a. A través de la línea 85 se recuperan los segundos cristales suspendidos en unas segundas aguas madres, y se les separa en cuando menos una segunda centrífuga 86. Se recogen mediante una línea 88 después de haber sido lavados con tolueno, el cual se introduce mediante la línea 98 a la segunda centrífuga. Las segundas aguas madres recogidas por la línea 87 contienen una fracción del tolueno de lavado; esta se recicla cuando menos en parte hacia la zona de adsorción 8 a través de las zonas de tratamiento con tierra y de destilación, y eventualmente otra parte mediante la línea 87a hacia la segunda unidad de cristalización. Los primeros y segundos cristales de paraxileno se mezclan y se introducen a una zona de fusión 89. Una línea 90 colecta la corriente de paraxileno fundido, la cual se introduce a una columna de destilación 91 que produce, en el fondo» paraxileno de muy alta pureza y en la cabeza tolueno, el cual se recisla mediante la línea 92 y se mezcla con tolueno adicional suministrado por la linea 95 o la línea 18. La mezcla de tolueno obtenida se introduce cuando menos en parte a alguna de las centrifugas 82 y 86 como disolvente de lavado. La Figura 7 retoma los mismos componentes y referencias de la Figura 6, salvo que para la etapa de lavado de los cristales. se utiliza como disolvente de lavado paraxileno fundido muy puro recuperado a partir de la línea 90. En efecto, cuando menos una parte del paraxileno fundido muy puro es transportado por la línea 91 e introducido a la primera centrifuga 82 y a la segunda centrífuga 86 para lavar, respectivamente, los primeros y los segundos cristales. Las primeras aguas madres y las primeras aguas de lavado son enviadas por la línea 83 hacia la segunda unidad de cristalización 50, mientras que las- segundas aguas madres y las segundas aguas de lavado se colectan mediante la línea 87 para ser recicladas cuando menos en parte hacia la zona de adsorción 8. En esta Figura se describió la utilización de las centrífugas 82 y 86 para separar los cristales de las aguas madres y lavarlos, pero también se pueden reemplazar por columnas a contra corriente, de tipo columna NIRO. En este caso, las soluciones respectivas recogidas reunirán las aguas madres y las aguas de lavado provenientes de cada columna. La Figura 8 ilustra otra variante del procedimiento de varias etapas de cristalización, en la cual el paraxileno fundido de muy alta pureza se recoge a la salida de la zona de cristalización a alta temperatura. La carga de cristalización (el extracto destilado de la adsorción) se introduce mediante la línea 19 a la primera unidad de cristalización 70. que funciona a aproximadamente 0*C. Por la línea 81 se recuperan cristales suspendidos en unas primeras aguas madres, los cuales son separados, por ejemplo, en una columna NIRO 80. los cristales recuperados por la línea 84 se funden en una zona de fusión 100. Se recoge una corriente de paraxileno fundido de muy alta pureza mediante la línea 101. la cual la saca en parte gracias a la linea 102. para lavar los cristales en la columna NIRO. Las primeras aguas madres que son trasegadas de la columna NIRO por la línea 83 se introducen cuando menos en parte a una segunda unidad de cristalización 50 que opera a una temperatura de -15'C, por ejemplo. Otra parte de estas primeras aguas madres se puede reciclar mediante la línea 83a y mezclar con la carga de la primera unidad de cristalización. De la segunda unidad de cristalización 50. se recoge mediante la línea 85 una suspensión de segundos cristales en unas segundas aguas madres. los cuales se separan en cuando menos una centrífuga 86 o un filtro rotativo. Mediante la línea 87 se recuperan unas segundas aguas madres, las cuales se reciclan cuando menos en parte hacia la unidad 8 de adsorción a través de las zonas de tratamiento con tierra y de destilación, y otra parte se pueden reciclar también hacia la segunda unidad de cristalización 50 mediante la línea 105 conectada con la linea 87.

Los segundos cristales, una vez separados, se recogen mediante la línea 88 y se funden eventualmente en una zona de fusión 103. El paraxileno fundido se recicla mediante una línea 104 y se mezcla con la carga de la primera unidad de cristalización para ser recristal izado a la temperatura de la primera cristalización. La Figura 9 representa una variante preferida del procedimiento de dos etapas de cristalización, que opera ventajosamente a una temperatura entre +5 y -7 ' C para la primera etapa y entre -7 y -25 *C para la segunda. La carga de cristalización (el extracto destilado de la adsorción) se introduce mediante la línea 19 a una primera unidad de cristalización 70. Por la línea 81 se recuperan los primeros cristales suspendidos en unas primeras aguas madres, los cuales son separados en cuando menos una centrífuga 82 o cuando menos un filtro rotativo. Las primeras aguas madres recogidas por la linea 83 se introducen cuando menos en parte a una segunda unidad de cristalización 50. y la otra parte se puede reciclar hacia la primera unidad de cristalización 70. Se recoge una segunda suspensión de cristales mediante la linea 85, los cuales se separan en cuando menos una centrífuga o un filtro rotativo 86. Se trasegan unas segundas aguas madres mediante la línea 87 y se reciclan cuando menos en parte hacia la zona de adsorción 8 a través de las zonas de tratamiento con tierra y de destilación, y la otra parte se puede sacar y reciclar hacia la segunda unidad de cristalización mediante una linea 87a conectada con la línea 87. Los primeros y segundos cristales recogidos por las líneas 84 y 88. respectivamente, se juntan y se introducen cuando menos a una columna de lavado 110 de tipo columna NIRO. en donde son lavados con un disolvente de lavado. Los cristales de paraxíleno se recogen mediante una línea 111, se funden por completo en una zona de fusión 112 y se trasega una corriente de paraxileno de muy alta pureza. Una parte de la corriente de paraxileno se recoge mediante la línea 114 y se introduce como disolvente de lavado a la columna 110. Las aguas de lavado recogidas en la columna son recicladas cuando menos en parte hacia la primera unidad de cristal ización. De conformidad con la Figura 10. cuando el disolvente de lavado en la columna de lavado es el disolvente de desadsorción (tolueno) u otro disolvente apropiado como pentano. la corriente de paraxileno fundido que contiene una pequeña parte de disolvente puede ser destilada en una unidad de destilación 117. El paraxileno de muy alta pureza se recoge mediante la línea 118. mientras que la fracción ligera que comprende el disolvente de lavado es reciclada en la columna NIRO. Por último, las aguas de lavado trasegadas por la línea 15 y que contienen disolvente, se destilan en una unidad de destilación 120. el disolvente es reciclado cuando menos en parte en la columna y las aguas de lavado desprovistas de la mayor parte de disolvente son recicladas cuando menos en parte hacia la primera unidad de cristalización por la línea 121. Para una Figura dada ya se mencionó el reciclaje de las aguas madres provenientes de una etapa A de cristalización en dicha etapa A o de una etapa B en dicha etapa B. Debe entenderse que estos reciclajes se pueden aplicar a todas las Figuras. De la misma manera, se sabe que una suspensión de cristales provenientes de una etapa de cristalización puede ser reciclada hacia esta etapa y este reciclaje se puede aplicar también a todas las Figuras (81a y 85a). En la descripción se utiliza a menudo el término zona de separación. Debe entenderse que se trata de cuando menos una centrífuga o cuando menos un filtro rotativo o cuando menos una columna de lavado a contra corriente para un disolvente. La zona de separación en donde se efectúa el lavado de los cristales, puede comprender cuando menos una centrífuga o cuando menos un filtro rotativo. Sin embargo, debe resaltarse que cuando se utiliza como zona de separación en donde se efectúa el lavado de los cristales, cuando menos una columna de lavado a contra corriente por ejemplo de tipo NIRO y en particular con una parte del paraxíleno fundido muy puro recuperado, como disolvente de lavado, se obtienen excelentes resultados y se disminuye el costo de las utilidades. Tal como se esquematiza en la Figura 1. las aguas madres provenientes de la unidad de cristalización 5b son recicladas hacia la unidad de adsorción 8. En el caso de una cristalización de dos etapas o más. las aguas madres provienen de la etapa más fría de cristalización después de la separación de los cristales de paraxileno (línea 53, Figura 5. linea 87. Figuras 7 a 9). Las impurezas que circulan en el circuito del dispositivo de adsorción. cristalización. isomerización. pueden ser hidrocarburos olefinicos. así como hidrocarburos parafínicos y naftalénicos u otros compuestos oxigenados. Estas también pueden provenir tanto de la carga por tratar proveniente de una modificación catalítica, como de la isomerización. Estas impurezas circulantes se pueden eliminar de todas las fracciones. principalmente del extracto y de las aguas madres resultantes de la etapa de cristalización. Estas aguas madres pueden ser introducidas por la línea 32 conectada con la linea 3 y por la línea 53 u 87 a cuando menos un reactor 26 de tratamiento con tierra, ventajosamente dos, dispuesto corriente arriba y unido por la línea 27 a la unidad de adsorción 8. A esta línea 32 se le puede conectar la línea 1 que contiene la carga por ser tratada y la línea 2 que contiene el producto de isomerización. en donde los tres flujos son tratados mezclados en un reactor único 26. De conformidad, con otra variante. la carga 1 puede ser pretratada en otro reactor de tratamiento con tierra (no indicado en la Figura). Lo mismo aplica para el producto de isomerización 2. el cual también puede ser inicialmente pretratado después de su paso por la unidad de destilación 23. De conformidad con una variante preferida, las aguas madres 3 se pueden introducir directamente a la línea 22 que conduce a la unidad de destilación 23 del producto de isomerización. antes de ser tratadas mezcladas con el producto de isomerización destilado, en el reactor 26 de tratamiento con tierra. Esta variante permite eliminar sensiblemente todos los compuestos más volátiles. no solamente del producto de isomerización. sino que también de las aguas madres. Cuando la unidad de destilación se arregla para trasegar por el fondo una fracción suplementaria que contiene la mayoría de los compuestos pesados (hidrocarburos de 9 o más átomos de carbono, aldehidos. cetonas). el tratamiento con tierra de la mezcla destilada que comprende los productos de isomerización y las aguas madres, se mejora sustancialmente. Así mismo, una parte de las aguas madres se puede reciclar por la línea 31 hacia el efluente 27 del reactor 26. El efluente del reactor de tratamiento con tierra y eventualmente las aguas madres de cristalización 31 podrían contener todavía hidrocarburos pesados, tales como hidrocarburos de 9 átomos de carbono introducidos por una línea 27 en una columna de destilación 28 que produce, en el fondo (línea 29) las impurezas indeseables y en la cabeza un destilado que corresponde a la porción de 8 átomos de carbono purificada, la cual se introduce por la línea 4 a una unidad de adsorción 8. Una parte de las aguas madres también se puede introducir a la linea 4 mediante la linea 30. Estos productos de reciclado se pueden combinar entre ellos, cuando se trata, por ejemplo, de reutilizar los equipos existentes para la destilación 23. el tratamiento con tierra 26 o la destilación 28 y cuando uno de estos equipos ya opera a su debido máximo, o bien, incluso cuando se busca disminuir el contenido de una impureza en el circuito sin buscar eliminarla por completo. En otros términos, las aguas madres de la unidad de cristalización (etapa más fría), conducidas por la linea 3 pueden ser recicladas en parte hacia la unidad de adsorción 8, ya sea directamente por medio de la línea 30, o bien indirectamente por medio de las lineas 31. 32 ó 33. Con el fin de mantener el contenido de componentes de volatilidad intermedia del tolueno (disolvente de desadsorción) a un nivel tolerable, por ejemplo inferior al 5%, se efectúa cuando menos una purga del tolueno contaminado por dichos componentes por medio de la línea 35 conectada ya sea a la línea 17, o bien a la línea 14 o a la línea 11. llevando la mezcla de disolventes reciclados hacia la unidad de adsorción 8. Además, se puede efectuar una purga de las aguas madres provenientes de la cristalización si el contenido de componentes de volatilidad intermedia es muy alto. Esta purga se realiza por medio de la línea 34 conectada a la línea 3. La purga de tolueno se puede compensar mediante un suplemento de tolueno. Quedando establecido que las fuentes más importantes de la porción aromática de 8 átomos de carbono (línea la) provienen de la modificación catalítica de la dismutación (desproporcionamiento) del tolueno en benceno y xileno. y de la transalquilación de tolueno-compuestos aromáticos de 9 átomos de carbono, y que los efluentes de estas unidades generalmente son purificados en parte en una cadena de unidades de destilación de la cual la columna 28 puede formar parte, se puede utilizar cuando menos en parte como fuente de tolueno adicional, ya sea el producido en la cabeza (línea 42) de una columna de destilación 40 de tolueno corriente abajo del reactor 26 que contiene la tierra, o bien del resultante por el paso por la línea Ib de cuando menos otra fracción de la carga (línea 1) que se mezcla con el efluente del fondo de la columna 40. o bien el que se introduce en la carga purificada (línea 1) para la desregulación de la columna 40. lo cual permite hacer pasar por la porción de 8 átomos de carbono, la proporción deseada de tolueno. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención. Habiéndose descrito la invención como antecedente, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes .

Claims (12)

1. REIVINDICACIONES 1. Un procedimiento de producción de paraxileno de muy alta pureza a partir de una carga que contiene una mezcla de hidrocarburos aromáticos de 7 a 9 átomos de carbono, en donde se hace circular cuando menos una parte de la carga en una zona denominada de enriquecimiento adaptada para enriquecer una primera fracción con más del 50% en peso de paraxileno y se purifica cuando menos una parte de la primera fracción en una zona denominada de purificación mediante cuando menos una cristalización a alta temperatura en cuando menos una zona de cristalización. estando el procedimiento caracterizado porque se cristaliza la primera fracción enriquecida de paraxileno en una zona de purificación que comprende cuando menos dos etapas de cristalización a alta temperatura comprendida entre +10 y -30 *C y ventajosamente entre +10 y -25*C; siendo la temperatura TI de una de las etapas diferente a la T2 de la otra etapa.
2. 2. Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de enriquecimiento de paraxileno es cuando menos una zona de cristalización a temperatura muy baja en la cual se introduce la carga que contiene una mezcla de hidrocarburos aromáticos de 8 átomos de carbono que produce, después de una etapa de separación, un líquido el cual se isomeriza en una zona de isomerización y cristales, los cuales se funden y que son cuando menos una parte de dicha primera fracción.
3. 3. Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de enriquecimiento de paraxileno es una zona de adsorción selectiva que contiene un adsorbente zeolítico. en donde se introduce la carga que contiene una mezcla de hidrocarburos aromáticos de 8 átomos de carbono. se realiza una adsorción selectiva de la carga en presencia de un disolvente de desadsorción, se recupera la primera fracción enriquecida de paraxileno y una segunda fracción empobrecida de paraxileno. se isomeriza la segunda fracción en una zona de isomerización que contiene un catalizador de isomerización. en condiciones adecuadas para producir una producto de isomerización que contiene paraxileno y se recicla cuando menos una parte del producto de isomerización hacia una zona de adsorción.
4. 4. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque cuando menos una parte de las aguas madres resultantes de la etapa más fría de la zona de purificación, se recicla hacia la zona de enriquecimiento.
5. 5. Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 1. caracterizado porque la zona de enriquecimiento de paraxileno es cuando menos una zona de dis utación de la carga que consiste esencialmente de tolueno que produce un efluente que contiene benceno y xileno y que se destila para eliminar el benceno y el tolueno que no hayan reaccionado.
6. 6 Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la zona de purificación comprende una primera cristalización realizada a una temperatura TI y una segunda cristalización efectuada a una temperatura T2. superior a la TI.
7. 7. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se efectúa una primera cristalización de la fracción enriquecida de paraxileno en una primera zona de cristalización a una temperatura TI. se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en unas primeras aguas madres, se separan los primeros cristales de las primeras aguas madres en una primera zona de separación, se recuperan unas primeras aguas madres, se funden los primeros cristales separados y se cristalizan en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2 superior a la TI, se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxi leños en unas segundas aguas madres, se separan los segundos cristales de las segundas aguas madres en una zona de separación, se lavan los segundos cristales con un disolvente de lavado apropiado en la segunda zona de separación, se recuperan unas aguas de lavado, se reciclan cuando menos en parte las segundas aguas madres y cuando menos una parte de las aguas de lavado hacia la primera zona de cristalización y eventualmente otra parte hacia la segunda zona de cristalización y se funden por completo los segundos cristales de paraxileno. de manera que se obtenga una corriente líquida de paraxi leño fundido.
8. 8. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la zona de purificación comprende una primera cristalización realizada a una temperatura TI y una segunda cristalización efectuada a una temperatura T2. inferior a la TI.
9. 9. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones l a 5 y 8. caracterizado porque se efectúa una primera cristalización de la fracción enriquecida de paraxi leño en una primera zona de cristalización a una temperatura TI, se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en unas primeras aguas madres, se separan los primeros cristales de las primeras aguas madres en una primera zona de separación, eventualmente se lavan los primeros cristales con un disolvente de lavado en la primera zona de separación, se cristaliza cuando menos una parte de las primeras aguas madres en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2 inferior a la temperatura TI, se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxi leño en unas segundas aguas madres, se separan los segundos cristales de las segundas aguas madres en una segunda zona de separación, se lavan los segundos cristales con el disolvente de lavado apropiado en la segunda zona de separación. se recuperan unas segundas aguas madres, se mezclan los primeros y segundos cristales de paraxileno. se funden por completo y se recupera una corriente de paraxileno fundido.
10. 10. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 y 8. caracterizado porque se efectúa una primera cristalización de la fracción enriquecida de paraxi leño y cristales eventualmente fundidos reciclados provenientes de una segunda cristalización anterior, en una primera zona de cristalización a una temperatura TI. se recupera una suspensión de cristales de paraxileno en unas primeras aguas madres, se separan los cristales de las primeras aguas madres en una primera zona de separación, se lavan los cristales en la primera zona, se funden y se recupera una corriente de paraxileno fundido, se cristaliza cuando menos una parte de las primeras aguas madres en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2 inferior a la temperatura TI, se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en unas segundas aguas madres, se separan los segundos cristales de las segundas aguas madres en una segunda zona de separación, se recuperan unas segundas aguas madres, eventualmente se funden los segundos cristales y se reciclan eventualmente los cristales fundidos hacia la primera zona de cristalización para recristalizarlos con la fracción enriquecida de paraxileno a la temperatura TI.
11. 11. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 y 8. caracterizado porque se efectúa una primera cristalización de la fracción enriquecida de paraxileno y los cristales eventualmente fundidos reciclados provenientes de una segunda cristalización anterior, en una primera zona de cristalización a una temperatura TI. se recupera una suspensión de cristales de paraxileno en unas primeras aguas madres, se separan los cristales de las primeras aguas madres en una primera de separación, los cristales se lavan en la primera zona, se funden y se recuperan una corriente de paraxileno fundido, se cristaliza cuando menos una parte de las primeras aguas madres en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2 inferior a la temperatura TI, se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en unas segundas aguas madres, se separan los segundos cristales de las segundas aguas madres en una segunda zona de separación, se recuperan unas segundas aguas madres. se funden parcialmente los segundos cristales y se reciclan los cristales en suspensión hacia la primera zona de cristalización para recristalizarlos con la fracción enriquecida de paraxileno a la temperatura TI.
12. 12. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 y 8. caracterizado porque se efectúa una primera cristalización de la fracción enriquecida de paraxileno en una primera zona de cristalización a una temperatura TI. se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxi leño en unas primeras aguas madres, se separan los primeros cristales de las aguas madres en una primera zona de separación, se cristaliza cuando menos una parte de las primeras aguas madres en una zona de cristalización a una temperatura T2. inferior a la TI. se separan los segundos cristales de las segundas aguas madres en una segunda zona de separación. se recuperan las aguas madres, se recuperan los primeros cristales y los segundos cristales y se lavan en cuando menos una zona de separación y de lavado a contra corriente con un disolvente de lavado apropiado. por una parte se recuperan unas aguas de lavado las cuales son recicladas cuando menos en parte hacia la primera zona de cristalización. por otra parte se recuperan cristales de paraxileno, los cuales se funden por completo en una zona de fusión y se obtiene una corriente de paraxileno fundido.