NL8200075A - Werkwijze voor het continu gedeeltelijk kristaliseren en het scheiden van een vloeibaar mengsel en een inrichting voor het uitvoeren van deze werkwijze. - Google Patents

Description

N.0. 30605 -1-

V

a , u

Werkwijze voor het continu gedeeltelijk kristalliseren en het scheiden van een vloeibaar mengsel en een inrichting voor het uitvoeren van deze werkwijze.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het continu gedeeltelijk kristalliseren van een vloeibaar mengsel, waarbij dit mengsel in zijn geheel door een aantal in serie opgestelde koelsecties wordt geleid, waarbij de eerste sectie 5 een temperatuur heeft waarbij een deel van het mengsel uitkristalliseert, de temperatuur van elke volgende sectie lager is dan die van de voorgaande en de laatste sectie een temperatuur heeft waarbij nog niet het gehele vloeibare mengsel vast wordt, de in de secties gevormde kristallen gesuspendeerd in de 10 vloeistof worden gehouden en tezamen met en in dezelfde richting als deze door de secties worden geleid.

Toorts heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze ' voor het scheiden van een vloeibaar mengsel waarbij uit dit mengsel eerst een kristalsuspensie wordt bereid.

15 Tenslotte heeft de uitvinding ook betrekking op inrich tingen voor het uitvoeren van de genoemde werkwijzen.

Onder een vloeibaar mengsel wordt hier verstaan een mengsel dat onder werk-omstandigheden vloeibaar is. Het kan bestaan . uit een aantal vloeibare componenten, maar kan ook een of meer 20 opgeloste vaste componenten bevatten. De uitvinding is echter speciaal bedoeld voor het scheiden van mengsels van vloeibare organische verbindingen, alhoewel zij niet tot zulke mengsels is beperkt.

In de procesindustrie speelt het concentreren of isoleren 25 van een of meer componenten uit een vloeibaar mengsel een belangrijke rol. Hierbij kan gebruik gemaakt worden van een kristallisatieproces waarvan de eerste stap bestaat uit het gedeeltelijk kristalliseren van het te scheiden vloeibare mengsel. Daarna kunnen de gevormde kristallen uit de verkregen kristal-30 suspensie worden afgescheiden en/of kan de suspensie of de kristalmassa nog aan een verdere zuiveringsbehandeling worden onderworpen.

Bij het gedeeltelijk kristalliseren van een vloeibaar mengsel tracht men relatief zuivere kristallen te verkrijgen, 35 dat wil zeggen kristallen die bestaan uit de af te scheiden 8200075 ♦ l -2- component of componenten met slechts weinig verontreinigingen, welke kristallen bovendien een zodanige afmeting moeten bezitten dat zij gemakkelijk op mechanische wijze, bijvoorbeeld door filtreren, persen of centrifugeren, uit een suspensie kunnen wor-5 den afgescheiden. Yoorts streeft men naar een grote groeisnelheü van kristallen teneinde een lange verblijftijd en een grote en derhalve kostbare kristallisator te vermijden.

Bij het ontstaan van kristallen vormen zich dikwijls sponsachtige conglomeraten van betrekkelijk kleine kristallen 10 waarin verontreinigingen bevattende vloeistofdelen zijn ingesloten. Als een mengsel van stoffen met verwante moleculaire structuren, bijvoorbeeld isomeren, wordt gescheiden, kunnen moleculen van de ene stof in kristallen van de andere stof worden ingebouwd, waardoor onzuivere kristallen ontstaan. Deze 15 verschijnselen zijadeels kinetische effecten, dat wil zeggen dat zij vooral optreden bij grote lineaire kristallisatiesnelheden, en voorts worden zij bevorderd door een grote concentratie van de verontreinigingen. Yoor het verkrijgen van zuivere kristallen is het derhalve gewenst lage lineaire kristallisatiesnelheden 20 toe te passen en de kristallisatie dicht bij de evenwichtstoestand te laten plaatsvinden.

Bij het optreden van grote concentratieverschillen en meer in het algemeen onder omstandigheden die sterk afwijken van de evenwichtscondities, vindt een sterke kiemvorming plaats 25 die leidt tot het ontstaan van een groot aantal zeer kleine kristallen. Ten einde kiemvorming zoveel mogelijk te voorkomen dienen plaatselijke sterke oververzadiging en/of onderkoeling te worden vermeden.

Indien men kristallen wil zuiveren door wassing met een 30 vloeistof zal zulk een zuivering voornamelijk invloed uitoefenen op de schil van de kristallen en veel minder of nagenoeg in het geheel niet op de kern. Als dus, hetgeen wel bijna altijd het geval zal zijn, de samenstelling van de kristallen niet homogeen is, dat wil zeggen dat de concentratie van de verontreinigingen 35 afhankelijk is van de plaats, verdient het aanbeveling dat de kern zo zuiver mogelijk is en de verontreinigingen zich voornamelijk in de schil bevinden.

Het is gebleken dat aan de hierboven opgesomde, gedeeltelijs: tegenstrijdige vereisten zo goed mogelijk kan worden voldaan 8200075 -3- .

u -t door een gedeeltelijke kristallisatie van een vloeibaar mengsel uit te voeren in gelijkstroom, en wel volgens de in de aanhef aangegeven werkwijze.

Een apparaat voor het uitvoeren van deze werkwijze is de 5 door de firma Stork op de markt gebrachte, gekoelde schijfkris-tallisator. Deze kristallisator bestaat uit een langwerpige trogvormige bak die door evenwijdige verticale tussenschotten die niet de gehele dwarsdoorsnede van de bak beslaan, is verdeeld in een aantal met elkaar in verbinding staande secties. Aan de 10 ene zijde van de bak wordt het te scheiden vloeibare mengsel ingevoerd. Het doorloopt achtereenvolgens alle secties en verlaat de bak aan de andere zijde. In elke sectie is een draaiende schijf aanwezig die zorgt voor een goede roering en aankoeking aan de wanden verhindert. Toorts zijn koelmiddelen aanwezig die 15 het mogelijk maken een gewenst temperatuurprofiel ever de lengte van de bak in te stellen. ... .

Deze bekende kristallisator verschaft een aanvaardbaar compromis ,doordat er betrekkelijk zuivere kristallen met een grote en uniforme diameter mee kunnen worden verkregen onder 20 toepassing van een betrekkelijk grote kristalgroeisnelheid.

Deze Stork-kristallisator'heeft echter een ernstige beperking : er kunnen slechts kristalsuspensies mee worden bereid met een kristalvolumefractie van ten hoogste 0,3-0,45 omdat suspensies met een hogere kristalfractie niet meer kunnen worden geroerd 25 en ook niet meer verpompbaar zijn. Weliswaar zou men een

Stork-kristallisator zodanig kunnen laten functioneren, dat deze een kristalsuspensie met een kristalfractie van bijvoorbeeld 0,35 geeft, welke kristalsuspensie vervolgens naar een mechanische scheidingsinrichting wordt geleid, waarna de hierin, afgescheiden 30 vloeistof naar een tweede Stork-kristallisator wordt gevoerd.

Behalve de technische complicatie heeft deze opstelling het nadeel dat de aan de afgescheiden kristallen klevende vloeistof althans niet meer direct aan de verdere verwerking deelneemt en voorts dat in de tweede kristallisator ten gevolge van de hoge 35 concentratie van de verontreinigingen sterke kiemvorming plaatsvindt waardoor slechts nieuwe kleine kristallen worden gevormd die niet gemakkelijk kunnen worden afgescheiden.

De uitvinding heeft ten doel een werkwijze voor het continu in gelijkstroom gedeeltelijk kristalliseren van een vloeibaar 8200075 -4- mengsel te verschaffen die niet de nadelen van de bekende werkwijzen bezit.

De uitvinding is gebaseerd op het inzicht dat bij de bekende gelijkstroomkristallisatie het transport van de vloeistof 5 en de kristallen niet alleen in dezelfde richting, maar ook gekoppeld plaats vindt, waardoor de kristalfractie in een sectie van de kristallisator is bepaald door de kristallisatiegraad, maar dat het ook mogelijk is het transport van de vloeistof en dat van de kristallen weliswaar in dezelfde richting te laten 10 verlopen, maar te ontkoppelen, waardoor de kristalfractie in een sectie niet meer uitsluitend is bepaald door de kristallisatiegraad en het mogelijk wordt een hoge kristallisatiegraad te combineren met een gewenste kristalvolumefractie.

De uitvinding heeft derhalve betrekking op een werkwijze 15 van de in de aanhef aangegeven soort, welke werkwijze volgens de uitvinding hierdoor is gekenmerkt, dat bij ten minste één sectie de uit deze sectie komende stroom van vloeistof en kristallen wordt gesplitst in twee deelstromen waarvan de ene geheel of althans hoofdzakelijk uit kristallen en de andere 20 geheel of althans hoofdzakelijk uit vloeistof bestaat en dat een deel van een van deze deelstromen naar de desbetreffende sectie wordt teruggevoerd teneinde de volumefractie van de kristallen in die sectie op een gewenste waarde te houden.

Toorts heeft de uitvinding betrekking op een inrichting 25 voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding, bestaande uit een aantal in serie geschakelde vaten,- ieder voorzien van koel- en roerorganen, waarbij het eerste vat is voorzien van een toevoerleiding en het laatste vat van een middelen afvoerleiding en/aanwezig.zijn voor het onderhouden van een door 30 alle vaten gaande stofstroom, waarbij van ten minste één vat de uitstroomopening is verbonden met een op zichzelf bekende schei-dingsinrichting voor het scheiden van een kristalsuspensie in een in hoofdzaak uit kristallen en een in hoofdzaak uit vloeistof bestaande deelstroom, dat deze inrichting is voorzien van twee 35 leidingen, namelijk één voor het afvoeren van elke deelstroom, die uitmonden in het volgende vat, of, als het betreffende vat heb laatste van de serie is, in de afvoerleiding, en dat een van de twee genoemde leidingen is voorzien van een aftakking die uitmondt in het desbetreffende vat.

8200075 * 4 -5-

Teneinde de zuiverheid van de kristallen die uit de kristallisator komen te vergroten, verdient het aanbeveling de uit de laatste sectie afkomstige kristalsuspensie enige tijd in een ruimte te laten vertoeven waar geen warmteuitwisseling · 5 met de omgeving plaatsvindt. Tijdens deze zogenaamde rijping verdwijnen kleine onzuivere kristallen en groeien de grotere zuivere kristallen verder volgens het Gibbs-Thomson-effeet.

Voor het uitvoeren van deze rijping wordt aan de afvoer-leiding van de kristallisator een rijpingsvat gekoppeld dat 10 tegen warmteuitwisseling met de omgeving is geïsoleerd en dat is voorzien van een roerinrichting en een afvoerleiding.

33e zioh in de uit de kristallisator, respectievelijk het rijpingsvat afkomstige kristalsuspensie bevindende kristallen kunnen op op zichzelf bekende wijze van de vloeistof worden 15 gescheiden door bijvoorbeeld persen, filtreren of centrifugeren.

Maar dikwijls is deze werkwijze niet voldoende om de gewenste· zuiverheid van een afgescheiden component, bijvoorbeeld een zuiverheid van 99>99 %t te bereiken. Daartoe wordt dan de volgeis de uitvinding bereide kristalsuspensie of kristalmassa verder 20 gezuiverd door deze op bekende wijze met een vloeistof in tegenstroom in aanraking te brengen. Dit kan geschieden in een bekende kristallisatie kolom, zoals bijvoorbeeld beschreven in de Nederlandse octrooiaanvrage 70.02450 of het Zwitserse octrooischrift 466.222. Bij voorkeur wordt in zulk een kolom de 25 vloeistof waarmede de te zuiveren kristallen in tegenstroom in aanraking worden gebracht, verkregen door opsmelting van een deel van de gezuiverde kristallen.

Het blijkt, dat de door de kolom naar boven stromende vloeistof waarmede de kristallen in tegenstroom in aanraking 30 worden gebracht op een plaats gelegen tussen die waar het opsmelten van de kristallen plaats vindt en die waar de wasvloeistof aan de bovenzijde van de kolom wordt afgevoerd, een zuiverheid bezit die nagenoeg overeenkomt met die van het oorspronkelijke te scheiden vloeibare mengsel. Het biedt dan 35 voordelen een stroom van dit oorspronkelijke te scheiden vloeibare mengsel ongeveer op die plaats aan de wasvloeistof toe te voeren.

De uitvinding zal thans nader worden verklaard aan de hand van de tekening. In deze tekening toont : 8200075 i -6- figuur 1a het schema van(een deel van)een gelijkstroomkristal-lisator volgens de bekende stand van de techniek, figuur 1b een schema van (een deel van) een cascadekristal-lisator volgens de uitvinding, 5 figuur 2 een schema van een scheidingsinrichting volgens de uitvinding, figuur 3 een schema van een technische uitvoering van een scheidingsinrichting volgens de uitvinding, figuur 4 een dwarsdoorsnede van een uitwendig geschraapt 10 koellichaam, figuur 5 een onderaanzicht van een uitwendig geschraapt koellichaam, figuur 6 een langsdoorsnede van een trommelfilter/transporteur, en 15 figuur 7 een dwarsdoorsnede van een trommelfilter/transporteur.

Figuur 1a geeft in principe (een deel van) een gelijkstroom-kristallisator volgens de bekende stand van de techniek weer.

'Een stroom van 100 volume-eenheden per uur van het te scheiden vloeibare mengsel wordt geleid naar het koelvat 101. In dit vat 20 wordt zoveel warmte aan het mengsel onttrokken dat er 20 volume-eehheden per uur van het mengsel kristalliseren. De samenstelling van de suspensie in het vat 101 is 80 vol.% vloeistof en 20 rol.% kristallen. 100 volume-eenheden per uur moeten weer uit het vat 101 worden afgevoerd en de uit dit vat gaande stroom heeft 25 natuurlijk dezelfde samenstelling als de suspensie in het vat, zodat 80 volume-eenheden vloeistof en 20 volume-eenheden kristallen per uur van het vat 101 naar het vat 102 worden geleid. In het vat 102 wordt zoveel warmte aan de zich daarin bevindende suspensie onttrokken, dat ook daar 20 volume-eenheden per uur kris-30 tallen worden gevormd. De samenstelling van de suspensie in het vat 102 is 60 vol.% vloeistof en 40 vol.% kristallen. Zulk een suspensie is nog maar met grote moeite te roeren en te verpompen.

Figuur 1b geeft het schema weer van (een deel van) een cascadekristallisator volgens de uitvinding. Ook hier worden 35 100 volume-eenheden per uur van het te scheiden vloeibare meng sel naar een koelvat 101 gevoerd en de situatie daarin komt volledig overeen met die volgens figuur 1a. In het vat 103 wordt, evenals in het vat 102 van figuur 1a, zoveel warmte aan de zich daarin bevindende suspensie onttrokken, dat in dit vat 20 volume- 8200075 * * -7- eenheden kristallen per uur worden gevormd. In het vat 103 is echter een suspensie aanwezig met dezelfde samenstelling als die in het vat 101, te weten 80 vol% vloeistof en 20 vol.% kristallen. Uit het vat 103 moeten evenveel eenheden kristal per uur 5 worden afgevoerd als de som van het aantal aan het vat 103 toegevoerde eenheden kristal en het aantal in het vat 103 gevormde eenheden kristal, te weten 20 + 20 s 40 volume-eenheden kristal per uur. Aangezien de samenstelling van de uit het vat 103 afgevoer-de suspensie dezelfde is als die van de zich er in bevindende sus-”*0 pensie worden per uur tezamen met de 40 eenheden kristal 160 eenheden vloeistof uit het vat 103 afgevoerd. In de separator 104 worden vervolgens deze 40 eenheden kristal en 160 eenheden vloeistof gescheiden, waarna de 40 eenheden kristal en 60 eenheden van de afgescheiden vloeistof naar de volgende sectie worden ge-15 leid en 100 eenheden vloeistof naar het vat 103 worden teruggevoerd. Het transport van de afgescheiden kristallen is een geforceerd transport dat bijvoorbeeld plaats vindt door een roterend filter-oppervlak, een schraapinrichting of een transportband. Men ziet, dat achter de separator 104 het transport van vloeistof en 20 het transport van kristal worden ontkoppeld, maar wel in dezelfde richting blijven lopen. Ook kan men zeggen, dat door het ontkoppelen van het vloeistof- en kristaltransport de verblijftijden Tm. de vloeistof en van de kristallen in een kristallisatièsectie niet meer gelijk zijmdeverblijftijd van de kristallen in het 25 koelvat 103 is korter dan de verblijftijd van de vloeistof.

Het resultaat van de werkwijze die schematisch is weergegeven in figuur 1b is, dat bij een totale kristallisatiegraad van 40% de kristalfractie in het vat 103 toch maar 0,20bedraagt, waardoor de suspensie in dit vat goed roerbaar en verpompbaar blijft.

30 Hierbij moet worden opgemerkt, dat eenvoudigheidshalve is aangenomen dat in de separator 104 een volledige scheiding tussen vloeistof en kristalmassa plaats vindt, hetgeen in de praktijk natuurlijk niet mogelijk is.

Figuur 2 is een schematische weergave van een scheidings-35 inrichting volgens de uitvinding met een kristallisatiecascade 11, gevolgd door een rijpingszone 12, een daarop aansluitende voorzuiveringszone 13» een eindzuiveringszone 14 en een smeltzone 15·

Het te behandelen mengsel wordt aangevoerd via een leiding 16, 8200075 -8- toegevoerd aan de kristallisatiecascade via een leiding 17 en gedeeltelijk ook aan de voorzuiveringszone via een leiding 18.

Het gezuiverde product wordt in gesmolten toestand afgevoerd aan de onderzijde van de eindzuiveringszone 19 en de 5 afvalstroom aan de bovenzijde van de voorzuiveringszone 110.

He gestippelde lijn geeft de vloeistofstroom aan en de getrokken lijn de kristalstroom.

He schematisch in figuur 3 weergegeven scheidingsinrichting bevat een cascade van drie kristallisatiesecties 21, 22 en 23 10 voor de kristalvorming, een rijpingstank 24, een kolom ten behoeve van de voor- en nazuivering van de kristallen 25 en drie separators/transporteurs 26, 27 en 28 voor een van het transport van de vloeistof ontkoppeld geforceerd transport van de kristallen.

15 Ieder van de kristallisatiesecties 21, 22 en 23 bestaat bij voorkeur uit een aantal uitwendig geschraapte en inwendig"gekaö.de warmtewisselaars, die aangebracht zijn in bijvoorbeeld een cylindrisch vat.

Zulk een warmtewisselaar is schematisch weergegeven in de 20 figuren 4 en 5· Als separator/transporteur wordt bij voorkeur een trommelfiltertransporteur gebruikt, zoals weergegeven in de figuren 6 en 7» tesamen met een vloeistofpomp voor de afvoer van de moederloog en een regelventiel voor sturing van de stroom van moederloog naar het gewenste kristallisatievat.

25 v Indien er naar een volgende kristallisatiesectie in de richting van het kristaltransport meer dan of evenveel vloeistof moet worden getransporteerd als de aanhangende hoeveelheid vloeistof aan de getransporteerde kristallen, wordt de transporteur geplaatst zoals transporteurs 26 en 27 in figuur 3· Indien er 30 minder vloeistof moet worden overgebracht dan de aanhangende vloeistof aan de getransporteerde kristallen, wordt een opstelling van de transporteur toegepast, als bij 28 is aangegeven.

He aanwezigheid van een rijpingszone na het kristallisatie-gedeelte is in vele gevallen wenselijk, maar niet altijd nood-35 zakelijk.

Als rijpingsvat 24, (figuur 3) kan een goed geroerd cylindrisch vat worden gebruikt.

8200075 * 3» -9-

Als zuiveringskolom 25 ten behoeve van voor- en eindzuivering kan een kolom met een niet dicht gepakt kristalbed worden toegepast, zoals beschreven in de Nederlandse octrooiaanvrage 70.02450. Met name voor' de eindzui vering kan ook een kolom met een dichte pakt 5 kristalbed worden gebruikt. In zulk een kolom kan slechts een beperkt temperatuurverschil tussen top en bodem worden overbrugd, omdat anders door de groei van de kristallen in het bed dit verstopt raakt.

Indien de kristallen die de laatste kristallisatiesectie 10 verlaten, voldoende zuiver zijn en het temperatuurverschil tussen de kristallen en het smeltpunt van de zuivere stof niet dusdanig groot is dat verstopping optreedt bij toepassing van een gepakt kristalbed in de eindzuiveringszone, of om energetische redenen de recuperatie van de koudeïnhoud van de kristallen niet nodig wordt 15 geacht, kan de voorzuiveringszone achterwege worden gelaten.

De kristallen worden opgesmolten aan de onderzijde van-de · zuiveringskolom in een smeltcircuit bestaande uit een circulatie-pomp 219 en een warmtewisselaar 210.

Het geforceerde kristaltransport in de zuiveringskolom 25 kan 20 worden uitgevoerd met een pulssysteem 211 en een expansievat 216.

Met behulp van dit pulssysteem wordt ook het kristaltransp'ort van het rijpingsvat 24 naar de zuiveringskolom 25 gerealiseerd.

Het te behandelen mengsel wordt toegevoerd aan de kristallisa-tiecascade 21-25 bij 212 en als refluxvloeistof aan de zuiverings-25 kolom 25 bij 215. Het gezuiverde produkt wordt afgevoerd bij 214 en de afvalstroom bij 215.

ψ

Figuur 4 toont een dwarsdoorsnede van een uitwendig geschraapt koellichaam met een koelwand 31 » een koelvloeistofcircuit 52 met een groot contactoppervlak tussen koelvloeistof en wand, een 50 schraapmes 5$ » een aandrijving van het schraapmes 34 > een in-en uitlaat voor koelvloeistof 55 en 36 en een bevestiging aanJ-e' wand van het kristallisatievat 37 ·

Figuur 5 geeft een onderaanzicht van een uitwendig geschraapt koellichaam met een koelwand 41 > een schraapmes 42 en een aan-35 drijving 45 van de schraapmessen.

Figuur 6 geeft een langsdoorsnede weer van een trommelfilter/ transporteur met een trommelfilter 51 » een geperforeerde wand van het trommelfilter 52 , een holle as 55 voor afvoer van de moederloog, een toevoerleiding voor de kristalsuspensie 54 > een buiten-40 cylinder 55 en zijplaten 56 .

8200075 -10-

Figuur 7 toont een dwarsdoorsnede van een trommelfilter/trans-porteur met trommelfilter 61 , een geperforeerde trommelfilterwand 62 , een holle as 63 voor afvoer van de moederloog, een toevoer-leiding voor kristalsuspensie 64 , een afvoeropenlng voor filter-5 cake 65 , een schraapmes 66 , een teflon lip 67 voor scheiding van kristallen en moederloog en voor het aandrukken van de filter-cake, een veer 68 voor het aandrukken van de teflon lip en een buitencylinder 69 .

Voorbeeld 10 De zuivering van para-xyleen werd uitgevoerd in een scheidings-installatie volgens figuur 3·

Deze. installatie bevatte een cascade van drie kristallisatie-secties 21, 22 en 23 , een adiabatisch rijpingsvat 24 en een kolom voor vóór- en eindzuivering 25 .

15 De kristallisatiesecties 21, 22 en 23 bestonden uit een enkel voudige, uitwendig geschraapte en inwendig gekoelde warmtewisselaar, zoals aangegeven in de figuren 4 en 5i met een lengte van 500 mm en een diameter van 300 mm, en geplaatst in een vat met een lengte van $00 mm en een diameter van 500 mm.

20 Het adiabatische rijpingsvat 24 had dezelfde afmetingen als het kristallisatievat en werd goed geroerd.

Als voor- en eindzuiveringskolom 25 werd een kolom toegepast, zoals beschreven in de Nederlandse octrooiaanvrage 70.02450.

De kolom had een lengte van 1500 mm en een diameter van 500 mm.

25 Het geforceerde transport in de kristallisatiecascade werd uitgevoerd met een systeem van trommelfilteis transporteurs volgens de figuren 6 en 7> vloeistofpompen en regeïventielen.

Diameter en lengte van de trommelfilters waren beide 100 mm; _ qmw.

het toerental van de trommel bedroeg ca 60/per minuut.

30 Het voedingsmengsel bestond uit paraxyleen, dat verontreinigd was met 20 gew % ortho-xyleen, meta-xyleen en ethylbenzeen.

De temperatuur in de kristallisatiecascade bedroeg in kristal-lisator 21 - 0°C, in kristallisator 22 - 15°C en in kristallisator 23 - 30 °C.

35 Van de totale voeding van 420 kg per uur werden 330 kg inge voerd in de kristallisator 21, terwijl de overige 90 kg in de zuiveringskolom 25 werden geleid.

ïïit kristallisator 21 werden door middel van de transporteur 26 135 kg kristallen met 90 kg aanhangende vloeistof overgebracht 40 naar kristallisator 22 met een extra vloeistofoverdracht via de 8200075 4 - * -11- " omloopleiding van 105 kg/uur.

ïïit de kristallisator 22 werden door middel van de transporteur 27 200 kg kristallen per uur en 130 kg aanhangende vloeistof over-gehracht naar de kristallisator 25· 5 Door middel van de transporteur 28 werden 235 kg kristallen per uur in de vorm van een niet-verdiohte suspensie naar het rij-pingsvat 24 overgebracht. Het teveel aan meegevoerde vloeistof werd met behulp van de transporteur 28 weer teruggevoerd naar de kristallisator 23.

10 Uit het rijpingsvat werden door middel van het pulèsysteem 211 235 kg kristallen per. uur aan de zuiveringskolom 25 toegevoegd.

Aan de onderzijde van de zuiveringskolom werden 340 kg kristallen per uur opgesmolten. Hiervan werden 300 kg per uur als 99>99 % zuiver produkt (para-xyleen) afgevoerd en 40 kg per uur als 15 reflux aan de onderzijde weer in de zuiveringskolom teruggevoerd.

Tevens werd aan de zuiveringskolom nog 90 kg per uur voeding toegevoegd.

Aan de bovenzijde van de zuiveringskolom 25 werd 120 kg afvalstroom per uur onttrokken. De afvalstroom bevatte ongeveer 20 30 % para-xyleen.

Een produktie van 300 kg per uur levert bij 8000 werkuren per jaar een jaarproduktie van 2.400 ton. Met grotere inrichtingen van dit type zijn jaarprodukties van 100.000 ton en meer te verkrijgen.

8200075

Claims (12)

1. Werkwijze voor het continu gedeeltelijk kristalliseren van een vloeibaar mengsel, waarbij dit mengsel in zijn geheel door een aantal in serie opgestelde koelsecties wordt geleid, waarbij de eerste sectie een temperatuur heeft waarbij een deel van het mengsel 5 uitkristalliseert, de temperatuur van elke volgende sectie lager is dan die van de voorgaande en de laatste sectie een temperatuur heeft waarbij nog niet het gehele vloeibare mengsel vast wordt, de in de secties gevormde kristallen gesuspendeerd in de vloeistof worden gehouden en tezamen met en in dezelfde richting als deze door de 10 secties worden geleid, met het kenmerk, dat bij ten minste één sectie de uit deze sectie komende stroom van vloeistof en kristallen wordt gesplitst in twee deelstromen waarvan de ene geheel of althans hoofdzakelijk uit kristallen en de andere geheel of althans hoofdzakelijk uit vloeistof bestaat en dat een deel van een van deze 15 deelstromen naar de desbetreffende sectie wordt teruggevoerd teneinde de volumefractie van de kristallen in die sectie op een gewenste waarde te houden.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de volumefractie van de kristallen in elke sectie wordt ingesteld op 20 een waarde liggende tussen 0,15 en 0,40.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men de uit de laatste sectie afkomstige kristalsuspensie enige tijd in een ruimte laat vertoeven waar geen warmteuitwisseling met de omgeving plaats vindt. 25 4· Werkwijze voor het scheiden van een vloeibaar mengsel, met het kenmerk, dat men met een werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies van dit mengsel een kristalsuspensie bereidt en vervolgens op op zichzelf bekende wijze de kristallen en de vloeistof van de suspensie althans grotendeels van elkaar worden 30 gescheiden.

5. Werkwijze voor het scheiden van een vloeibaar mengsel, met het kenmerk, dat men met een werkwijze volgens een of meer van de conclusies 1-3 of met de werkwijze volgens conclusie 4 van dit mengsel een kristalsuspensie, respectievelijk een. kristalmassa 35 bereidt en deze suspensie of massa vervolgens onderwerpt aan een op zichzelf bekende zuivering met een vloeistof in tegenstroom.

6. Werkwijze volgens conclusie 5> met het kenmerk, dat de vloeistof wordt verkregen door opsmelten van een deel van de gezuiverde kristallen. 8200075 -13-

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat aan de genoemde vloeistof op een plaats gelegen tussen die waar het opsmelten van de kristallen plaats vindt en die waar de vloeistof wordt afgevoerd, een stroom van het oorspronkelijke te scheiden 5 vloeibare mengsel wordt toegevoegd.

8. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 1 of 2, bestaande uit een aantal in serie geschakelde vaten ieder voorzien van koel- en roerorganen, waarbij het eerste vat is voorzien van een toevoerleiding en het laatste vat van een 10 afvoerleiding en middelen aanwezig zijn voor het onderhouden vaneen, door alle vaten gaande stofstroom, met het kenmerk, dat van ten minste één vat de uitstroomopening is verbonden met een op zichzelf bekende scheidingsinrichting voor het scheiden van een kristalsus-pensie in een in hoofdzaak uit kristallen en een in hoofdzaak uit 15 vloeistof bestaande deelstroom, dat deze inrichting is voorzien van twee leidingen, namelijk één voor het afvoeren van elke deels-troom, die uitmonden in het volgende vat, of, als het betreffende vat het laatste van de serie is, in de afvoerleiding, en dat een van de twee genoemde leidingen is voorzien van een aftakking die uitmondt 20 in het desbetreffende vat.

9. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 3, overeenkomende met de inrichting volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de afvoerleiding uitmondt in een rijpingsvat dat tegen warmteuitwisseling met de omgeving is geïsoleerd en is 25 voorzien van een afvoerleiding.

10. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 4» overeenkoménde met de inrichting volgens conclusie 8 of 9, met het kenmerk, dat achter de laatstgenoemde inrichting een op zichzelf bekende inrichting voor het afscheiden van kristallen 30 uit een suspensie met een afvoerleiding voor kristallen en een afvoerleiding voor vloeistof is opgesteld.

11. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 5» met het kenmerk, dat de afvoerleiding voor kristal-suspensie respectievelijk kristallen van een inrichting volgens een 35 van de conclusies 8-10 is verbonden met de bovenzijde van een op zichzelf bekende kristallisatiekolom, welke kolom aan de bovenzijde is voorzien van een afvoer voor vloeistof en aan de onderzijde van een toevoer voor vloeistof en een afvoer voor gezuiverde kristallen.

12. Inrichting volgens conclusie 11 voor het uitvoeren van de 40 werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de kolom aan de 8200075 -14- onderzijde is voorzien van een inrichting voor het toevoeren van warmte en het gedeeltelijk afvoeren en gedeeltelijk in opwaartse richting in de kolom terugvoeren van in de onderzijde van de kolom aanwezige vloeistof.

15. Inrichting volgens conclusie 12 voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 7» met het kenmerk, dat de toevoer-leiding is voorzien van een aftakking die uitmondt in de kolom op een plaats gelegen tussen die waar aan de onderzijde de inrichting voor het toevoeren van warmte is aangehracht en die waar zich aan de 10 bovenzijde de afvoer voor vloeistof bevindt. 8200075