MX2012011004A

MX2012011004A - Procedimiento para la produccion de polimeros libres de agua y disolventes.

Info

Publication number: MX2012011004A
Application number: MX2012011004A
Authority: MX
Inventors: Paul Wagner; Heike Kloppenburg; Hanns-Ingolf Paul; Rolf Feller; Wolfgang Krumbe; Alicia Le-Sattler; Martin Siebuerger; John Lovegrove
Original assignee: Lanxess Deutschland Gmbh
Priority date: 2010-03-24
Filing date: 2011-03-23
Publication date: 2013-02-11
Also published as: RU2584998C2; ZA201206845B; EP2550302B1; RU2012144959A; WO2011117302A1; SG183906A1; TWI554524B; JP2013522435A; SA111320288B1; EP2368918A1; ES2577902T3; KR20130020660A; HUE028903T2; CN102822206B; BR112012024168A2; PL2550302T3; KR101486638B1; EP2550302A1; TW201200528A; CN102822206A

Abstract

La presente invención se refiere a polímeros libres de solvente y agua, en particular a productos de caucho sintético libres de agua y solventes, como productos de caucho estireno butadieno y productos de caucho de butadieno así como a un procedimiento para la producción de los mismos. La invención se refiere además a un dispositivo adecuado para llevar a cabo dicho proceso.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA PRODUCCIÓN DE POLÍMEROS LIBRES DE AGUA Y DISOLVENTES CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a polímeros libres de agua y disolventes, en particular productos de caucho sintéticos libres de agua y disolventes como productos de cauchos de butilo no halogenados y halogenados, de cauchos de polibutadieno modificados y no modificados y de cauchos de poliestireno butadieno así como a un procedimiento para la producción de los mismos. La invención se refiere adicionalmente a un dispositivo adecuado para llevar a cabo dicho procedimiento. i ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los cauchos sintéticos tienen usos importantes y se producen normalmente por la (co)polimerización de monómeros, que se lleva a cabo normalmente por medio de procedimientos de suspensión, emulsión o solución. Ejemplos de cauchos sintéticos incluyen cauchos de butilo y cauchos de butilo halogenados, poliisobutileno, cauchos de etileno propileno dieno de clase M (EPDM), cauchos de butadieno nitrilo (NBR) y cauchos de estireno-butadieno (SBR) y cauchos de polibutadieno (PBR).

Después de la (co)polimerización, la mezcla de descarga del reactor contiene al menos el polímero, disolventes monómeros residuales y el catalizador. Para recuperar el polímero, la corriente de descarga se trata normalmente con vapor y agua caliente. La mayoría del disolvente y los monómeros no reaccionados se eliminan por evaporación súbita de este modo. Una desventaja del contacto con vapor y agua es que los cauchos sintéticos se coagulan. Los polímeros de caucho están presentes también en forma de virutas húmedas en agua. La mayoría del agua se separa después por drenaje, seguido por ejemplo por la aplicación de extrusoras de secado y de una etapa de secado al vacío final.

La polimerización de butadieno con catalizadores diferentes (por ejemplo Nd, Co, Li, Ni, Ti) conduce a caucho de polibutadieno con diferentes propiedades físicas dependiendo del sistema de catalizador como en el procedimiento de reacción. La copolimerización de estireno y butadieno se pueden llevar a cabo también usando condiciones de reacción similares. En el siguiente texto los cauchos de polibutadieno y los cauchos de estireno butadieno de un procedimiento de solución (SSBR) se resumieron como polímeros de caucho de butadieno. La polimerización por ejemplo se lleva a cabo industrialmente a temperaturas de aproximadamente 30 °C a +150 °C para obtener masas molares altas. El procedimiento de solución usa hidrocarburo inerte como un disolvente. Después de la polimerización, el polímero de caucho de butadieno está presente como una solución homogénea en un hidrocarburo. Los monómeros no reaccionados pueden también estar presentes en la mezcla de descarga de reactores. El polímero de caucho de butadieno necesita recuperarse y aislarse a partir del disolvente.

En el procedimiento de solución, la corriente de descarga de reactor de polimerización se acelera. Se pueden añadir aditivos para ajustar las propiedades físicas. A partir de entonces la corriente polimérica se trata con vapor y agua caliente en un tambor de expansión. Mientras el polímero de caucho de butadieno se coagula a virutas, la mayoría del disolvente y de los monómeros no reaccionados se evaporan de este modo y el agua se separa de los vapores por condensación. La fase de extracción se aplica para eliminar residuos monoméricos y residuos de disolvente.

La suspensión de agua y virutas de caucho de polibutadieno se convierte después en la forma de paquete comercial final por secado adicional. El secado se lleva a cabo normalmente por drenaje, seguido por la aplicación de extrusoras de drenaje y de una etapa de secado final en un lecho fluidizado, o secador de aire caliente o secadores similares por ejemplo cinta transportadora espiral.

Se pueden incorporar también aditivos en esa fase.

Los procedimientos mencionados anteriormente para coagulación y extracción por vapor sufren de muy alto consumo de energía. Es necesaria una gran cantidad de vapor no solamente para evaporar el disolvente sino también para calentar y mantener el contenido de agua completo de los tambores de extracción a una temperatura alta. Es también necesaria la adición de vapor adicional para retirar las cantidades residuales de disolvente bajando la presión parcial del disolvente en el tambor de extracción.

Los procedimientos mencionados anteriormente usan también una gran cantidad de agua debido a que la concentración de caucho de butadieno en la suspensión después de coagulación es generalmente solamente del 5 al 12 % en peso. El agua de esta suspensión se puede reciclar parcialmente y constituye parcialmente agua residual y debe eliminarse.

Las virutas de caucho se separan del grueso del agua mecánicamente usando bandejas o pantallas de tamiz simples. El caucho de butadieno contiene aún aproximadamente del 20 al 50 % de agua después de esta primera separación. El secado mecánico adicional se lleva a cabo después usando extrusoras amasando el producto y exprimiendo aparte el agua. La desventaja de este procedimiento de secado es la contaminación de agua por partículas de caucho pequeñas que no se retuvieron por los filtros con el resultado de que el agua residual requiere tratamiento adicional.

La deshidratación mecánica mencionada anteriormente puede solamente disminuir el contenido de humedad hasta aproximadamente el 5 al 15 %. Se requieren después fases se secado térmico adicionales. El caucho se calienta por lo tanto a 130 a 200 °C a presión en una extrusora de husillo único o de husillos gemelos. Una placa de troquel se instala para mantener la presión. Cuando el caucho se empuja a través de la placa de troquel, el agua del caucho se evapora y forma virutas porosas abiertas. Las virutas se transportan a un secador convectivo donde se retira la humedad residual por medio de aire caliente. Después de tal secado, el caucho de butadieno generalmente tiene un contenido de humedad del 0,1 al 0,8 %. Una fase de enfriamiento, llevada a cabo haciendo fluir aire frío por las virutas de caucho, se necesita después para enfriar las virutas de caucho de butadieno hasta la temperatura de empaquetado máxima de 60 °C. Las virutas se conforman después en paquetes por prensas hidráulicas y los paquetes se empaquetaron después en cajas o cajones para consignación.

Los procedimientos mencionados anteriormente para secar cauchos de butadieno son complejos y requieren equipamiento amplio.

Diversos otros procedimientos espaciales se han desarrollado con el propósito de eliminar agua y disolventes orgánicos volátiles de polímeros. La desgasificación de extrusora con o sin el uso de agentes de arrastre ha ganado aceptación en aplicaciones prácticas como la técnica más importante, sin embargo, los requerimientos de energía de tales procedimientos de la técnica anterior son bastante altos.

El documento US 3.117.953 A1 revela un aparato y un procedimiento para purificar polietileno a alta presión. La sustitución de cemento de caucho sintético por polietileno en el documento US 3.117.953 A1 daría como resultado, sin embargo, virutas que se forman antes de entrar en la extrusora, lo que no es deseable en absoluto.

El documento DE 19537 113 revela un procedimiento y un aparato para resinas de polímeros en particular resinas de policarbonato usando un eliminador de vapor un decantador y una extrusora. Sin embargo, la introducción de vapor resultaría en un contenido indeseablemente alto de agua residual o un consumo de energía muy alto.

El documento US 4.055.001 revela un procedimiento para la preparación de polímeros tales como caucho de butilo que tiene un contenido de menos del 0,1 % en peso usando sonotrodos de ultrasonidos durante el procedimiento de secado. Sin embargo, el estrés de cizallamiento muy alto asociado con el uso de ultrasonido es prohibitivo para polímeros tales como cauchos de halobutilo.

El documento EP 0 102 122 revela un procedimiento para recuperar polímeros a partir de una solución, en particular para recuperación de polietileno, usando una extrusora parcialmente cargada. Sin embargo, el documento EP 0 102 122 no se pronuncia sobre la eliminación de agua residual.

El documento US 2001/056176 A1 revela un procedimiento de una etapa de recuperar un polímero y específicamente un ejemplo para la concentración de soluciones de caucho. La solución de caucho se calienta de este modo con vapor con el fin de eliminar los disolventes existentes en una etapa desgasificando al vacío para producir viruta blanca.

El documento US 2001/056176 A1 requiere de este modo un flujo de vapor volumétrico grande para eliminar los componentes volátiles a presión de vapor baja y da como resultado el cercado de agua adicional en las virutas, agua que se necesita eliminar subsiguientemente.

El documento US 5.283.021 A1 revela un procedimiento de dos etapas para eliminar el disolvente de una solución polimérica elastomera. La solución polimérica se calienta por lo tanto directamente por un fluido de calentamiento y se pulveriza al vacío. Durante el pulverizado, el disolvente se evapora, formando de este modo virutas que se suministran después a una extrusora para desgasificar adicionalmente. Sin embargo, la formación de virutas en esta fase no es deseable.

El documento EP 1 127 609 A2 revela un procedimiento para tratar un producto en al menos una amasadora. El documento EP 1 127 609 A2 usa energía introducida en parte a través de la pared de la propia amasadora para evaporar el disolvente de las soluciones que contienen elastómeros y termoplásticos. Se requiere por lo tanto una amasadora con un área de superficie grande ya que son costes de inversión altos. Otra parte de energía se introduce por medio del eje rotatorio de la amasadora como energía mecánica. La energía mecánica es más cara y por lo tanto ambientalmente desventajosa cuando se compara con el calentamiento por vapor. Las amasadoras usadas en el documento EP 1 127 609 A2 requieren mucho mantenimiento y limpieza. La introducción de energía mecánica por medio de la amasadora es además fuertemente dependiente de la viscosidad del producto, lo que reduce la flexibilidad del procedimiento.

El documento EP 1 165 302 A1 revela un dispositivo y procedimiento para desgasificar plásticos. El aparato en el documento EP 1 165 302 A1 es una extrusora con una rejilla de ventilación trasera y varias secciones de ventilación operadas al vacío. El vacío es necesario para lograr concentraciones de volátiles residuales bajas. El documento EP 1 165 302 A1 revela que se puede aplicar un agente de extracción para mejorar adicionalmente la eficacia de desgasificación. El plástico usado en el documento EP 1 165 302 A1 , el policarbonato termoplástico, queda como un material fundido que fluye al final del procedimiento de desgasificación. Un cemento de caucho sintético procesado de conformidad con el documento EP 1 165 302 A1 se convertiría, sin embargo, en virutas al final de la fase de desgasificación y no podría procesarse adicionalmente.

En "Process Machinery", partes I y II, marzo y abril de 2000; autor: C.G. Hagberg, se revela una volatilización directa de soluciones de caucho usando un tanque de evaporación súbita y una extrusora. Sin embargo, esta referencia no se pronuncia sobre los contenidos de compuestos volátiles en el producto final.

El documento JP61120803 describe la eliminación de un disolvente usando una extrusora que tiene un mecanismo de ventilación para producir una mezcla madre de caucho basada en mezcla de una solución de caucho que contiene cargas dispersas.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN En vista de lo anterior, un objetivo de la presente invención fue por lo tanto proporcionar un procedimiento continuo, eficiente energéticamente, favorable ecológica y económicamente para eliminar compuestos volátiles de un fluido que contiene al menos un polímero, preferentemente al menos un caucho sintético, que produce un producto polimérico que está sustancialmente libre de compuestos volátiles.

Este objetivo se alcanza por un procedimiento de eliminar compuestos volátiles a partir de un fluido (F) que contiene al menos un polímero no volátil y al menos un compuesto volátil que comprende al menos las etapas de: a) tratar el fluido (F) en al menos una unidad de concentrador que comprende al menos un calentador, un recipiente de desgasificación (4) y un conducto de vapor, con lo que el fluido (F) se calienta, el fluido calentado (G) se suministra a un recipiente de desgasificación donde parte de los compuestos volátiles se eliminan por medio del conducto de vapor para obtener un fluido concentrado (H), b) recalentando el fluido concentrado (H) a partir de la etapa a) en al menos una unidad de recalentamiento para obtener un fluido concentrado recalentado (L); c) suministrar el fluido concentrado recalentado (L) de la etapa b) al menos a una unidad extrusora que comprende al menos una sección de transporte, un puerto de ventilación con uno o más conductos de vapor, una sección de acumulación y una sección de salida, por la que los compuestos volátiles se eliminan a través de los puertos de ventilación y conductos de vapor; c on lo que el fluido concentrado recalentado (L) está fluyendo libremente tras entrar en la sección de desgasificación de la extrusora y el producto (P) obtenido en la sección de salida está sustancialmente libre de compuestos volátiles.

Preferentemente, el procedimiento podría comprender etapas adicionales, como sigue: d) suministrar el fluido concentrado recalentado (H o L) de la etapa a) o b) dentro de al menos una unidad amasadora que comprende al menos una sección desgasificadora, un puerto de ventilación con uno o más conductos de vapor y una sección de salida, por la que los compuestos volátiles se eliminan a través de los puertos de ventilación y los conductos de vapor para obtener un fluido viscoso alto (N o P); e) suministrar el fluido muy viscoso (L) de la etapa d) al menos a una unidad extrusora que comprende al menos una sección de transporte, un puerto de ventilación con uno o más conductos de vapor, una sección de acumulación y una sección de salida, por la que los compuestos volátiles se eliminan a través de los puertos de ventilación y conductos de vapor; f) suministrar el fluido muy viscoso (M) de la etapa c) dentro de la menos una unidad amasadora que comprende una sección desgasificadora, un puerto de ventilación con uno o más conductos de vapor y una línea de salida, por la que los compuestos volátiles se eliminan por los puertos de ventilación y los conductos de vapor; con lo que el fluido recalentado concentrado (L) está fluyendo libremente tras entrar en la sección de desgasificación extrusora y el producto (P) obtenido en la sección de salida está sustancialmente libre de compuestos volátiles para obtener un fluido muy viscoso; Se señala que el alcance de la invención también comprende cualesquiera combinaciones deseadas de los intervalos y áreas de preferencia especificados para cada característica.

En el contexto de esta invención, el término "que fluye libremente" significa una viscosidad en el intervalo de 500 to 50.000.000 mPa*s, preferentemente 5.000 a 30.000.000 mPa*s y lo más preferentemente 10.000 mPa*s a 300.000 mPa*s.

Mientras que no se mencione lo contrario los valores de viscosidad de fluidos hacen referencia a viscosidad de cizallamiento cero extrapolada a partir de medidas a temperatura dada usando un viscosímetro Haake Rheostress RS 150 o un reómetro rotacional de tipo cono-placa para muestras muy viscosas.

En el contexto de esta invención, el término "sustancialmente libre de compuestos volátiles" quiere decir una concentración total de compuestos volátiles de menos del 1 % en peso, preferentemente de menos del 0,5 % en peso en base a la masa del polímero no volátil.

En particular, el término "sustancialmente libre de compuestos volátiles" significa sustancialmente libre de agua y sustancialmente libre de compuestos orgánicos volátiles.

Los polímeros no volátiles se considera que están sustancialmente libres de agua, si la concentración de agua residual es menos del 0,5 % en peso, preferentemente menos del 0,25 %, más preferentemente menos del 0,1 % en peso y lo más preferentemente menos del 0,075 % en peso en base a la masa del polímero.

En el contexto de esta invención, el término "compuestos orgánicos volátiles" quiere decir compuestos orgánicos que tienen un punto de ebullición por debajo de 250 °C a presión estándar.

Los polímeros no volátiles se consideran sustancialmente libres de compuesto orgánico volátil, si la concentración residual de dichos compuestos orgánicos volátiles es menos del 0,75 % en peso preferentemente menos del 0,25 % en peso y lo más preferentemente menos del 0,1 % en peso en base a la masa del polímero. Dichos compuestos orgánicos volátiles son normalmente los disolventes empleados en la polimerización o en etapas de procesamiento subsiguiente como una etapa de halogenación e incluyen hidrocarburos tales como hexanos y pentanos.

Los polímeros no volátiles preferidos son productos de cauchos sintéticos.

En el contexto de esta invención, el término productos de cauchos sintético incluyen cauchos de butilo y cauchos de butilo halogenados, poliiobutileno, cauchos de etileno propileno dieno de clase M (EPDM), cauchos de butadieno nitrilo (NBR) y cauchos de estireno-butadieno (SBR) así como cauchos de butadieno. Los productos de caucho sintético preferidos son cauchos de estireno butadieno y cauchos de butadieno como caucho de butadieno catalizado por litio, caucho de butadieno catalizado por níquel, caucho de butadieno catalizado por titanio, caucho de butadieno catalizado por cobalto y caucho de butadieno catalizado por neodimio en los que se prefiere incluso más caucho de butadieno catalizado por neodimio.

El peso molecular promedio en masa de moléculas de caucho de estireno butadieno y el peso molecular de las moléculas de caucho de butadieno están normalmente entre 50.000 y 1.000.000 g/mol, preferentemente entre 150.000 y 400.000 g/mol.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La materia de la invención se describirá en más detalle por medio de dibujos esquemáticos en los que: La FIG. 1 muestra una unidad concentradora de fase individual, una unidad de recalentamiento y una unidad extrusora que comprende una sección desgasificadora de la extrusora, una sección de acumulación y una sección de salida.

La FIG. 2 muestra una unidad concentradora de fase individual, una unidad de recalentamiento y una unidad extrusora que comprende dos secciones desgasificadoras de la extrusora, dos secciones de acumulación y una sección de salida.

La FIG. 3 muestra una unidad concentradora de fase individual que tiene una válvula de alivio de presión, una unidad de recalentamiento y una unidad extrusora que tienen una válvula de alivio de presión y que comprenden adicionalmente dos secciones desgasificadoras de la extrusora, dos secciones de acumulación, un alimentador lateral y una sección de salida.

La FIG. 4 muestra una unidad concentradora de fase doble, una unidad de recalentamiento y una unidad extrusora que comprende una sección desgasificadora de la extrusora, una sección de acumulación y una sección de salida.

La FIG. 5 muestra una unidad concentradora de fase individual, una unidad de recalentamiento y una unidad extrusora que comprende tres secciones desgasificadoras de la extrusora, tres secciones de acumulación y una sección de salida, por la que una sección desgasificadora de la extrusora es una sección desgasificadora posterior.

La FIG. 6 muestra una unidad concentradora de fase individual que comprende un dispositivo de regulación de presión, una unidad de recalentamiento y una unidad extrusora que comprende un dispositivo de regulación de presión, cuatro secciones desgasificadoras de la extrusora, cuatro secciones de acumulación y una sección de salida, por lo que una sección desgasificadora de la extrusora es una sección desgasificadora posterior.

La FIG. 7 muestra una unidad de prelavado de fase individual, una unidad de concentradora de fase individual, una unidad de recalentamiento y una unidad extrusora que comprende una sección desgasificadora de la extrusora, una sección de acumulación y una sección de salida.

La FIG. 8 muestra una unidad de prelavado básica.

La FIG. 9 muestra una unidad de prelavado que comprende un aglutinador. La FIG. 10 muestra una unida de prelavado de fase doble.

La FIG. 11 muestra una unida de prelavado de fase doble que tiene calentadores adicionales.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Una realización básica y ejemplar de la etapa del procedimiento se muestra en la Fig. 1. En la etapa a) el fluido F que contiene al menos un polímero no volátil y al menos un compuesto volátil se transfiere por medio de la bomba 1 al calentador 2, donde el fluido F se calienta.

El fluido F, también llamado cemento, contiene por ejemplo desde el 3 hasta el 50 % de un polímero no volátil, preferentemente un caucho sintético y más preferentemente un caucho de butadieno y desde el 60 hasta el 97 % en peso de compuesto volátiles, en particular un disolvente o un disolvente y agua, por lo que los compuestos mencionados anteriormente añaden hasta el 90 al 100, preferentemente 95 al 100 % en peso de la masa total del fluido F.

El disolvente se selecciona preferentemente del grupo constituido por aléanos lineales o ramificados que tienen entre 3 y 1 0 átomos de carbono, preferentemente 3 a 7 átomos de carbono. Los disolventes más preferidos son iso-buteno, n-pentano, iso-pentano, n-hexano, ciclo-hexano, iso-hexano, metil-ciclopentano, metil-ciclohexano y n-heptano así como mezclas que comprenden o constan de esos alcanos.

En una realización preferida de la invención, el fluido F contiene desde el 3 hasta el 40 % de un polímero no volátil, preferentemente un caucho sintético y más preferentemente un caucho de butadieno, desde el 60 hasta el 95 % en peso de compuestos orgánicos volátiles, en particular un disolvente y desde el 0,5 hasta el 20 % en peso de agua, por lo que los componentes mencionados añaden hasta el 95 % al 100 % en peso de la masa total del fluido F.

El fluido F se obtiene normalmente a partir de procedimientos de polimerización o de etapas de procesamiento subsiguientes. Los fluidos F que contienen agua se obtienen normalmente después de procedimientos de extracción con vapor tras la polimerización.

El fluido F que entra en el calentador normalmente y preferentemente tiene una temperatura de 10 °C a 100 °C, preferentemente 30 °C a 80 °C. La viscosidad del fluido F está o ejemplo en el intervalo de 100 mPa*s a 90.000 mPa*s, preferentemente en el intervalo de 500 mPa*s a 60.000 mPa*s.

Un calentador puede ser un dispositivo que es capaz de elevar la temperatura de Fluido F. En una realización preferida, el calentador 2 es un intercambiador de calor. El medio de calentamiento se selecciona del grupo constituido por vapor, aceite de calentamiento o agua presurizada caliente. El medio de calentamiento es por ejemplo de tipo de casco y tubo, donde el fluido F está dentro de los tubos y el medio de calentamiento está en el lado del casco. Se pueden aplicar insertos especiales en los tubos para potenciar la transferencia de calor. Se puede usar también otro tipo de intercambiador de calor, en el que el Fluido F está en el exterior de los tubos del intercambiador de calor. La ventaja de los tipos mencionados de intercambiadores de calor es la elusión de una mala distribución y el fácil mantenimiento asi como la buena transferencia de calor. Dichos intercambiadores de calor se conocen bien y están comercialmente disponibles. En una realización menos preferida los intercambiadores de calor de tipo Placa se pueden aplicar también.

Tras calentar, se obtiene fluido calentado G. El fluido calentado G tiene una temperatura más alta que el fluido F, preferentemente una temperatura de 100 a 200 °C, más preferentemente 110 °C a 190 °C e incluso más preferentemente 120 °C a 175 °C. El fluido calentado G se transporta después adicionalmente a un vaso desgasificador 4. En el vaso desgasificador, los compuestos volátiles se evaporan al menos parcialmente. Los vapores se separan y eliminan del fluido calentado G por un conducto al vacío 4.1. La presión en el nivel de desgasificación 4 está por ejemplo en el intervalo de 100 hPa a 4.000 hPa, preferentemente en el intervalo de 200 hPa y 2.000 hPa y más preferido en el intervalo de 230 a 1.100 hPa.

Los vapores eliminados por medio del conducto al vacío 4.1 están preferentemente condensados y reciclados en el procedimiento para preparación de fluido F. Después de desgasificación y de separación se obtiene un fluido concentrado, que se elimina del recipiente de desgasificación 4 por medio de una bomba 4.2.

En una realización preferida de la invención el recipiente de desgasificación está diseñado en forma de un ciclón para ayudar adicionalmente a la separación de vapor a partir del fluido calentado G. En otra realización preferida de la invención el recipiente de desgasificación 4 tiene un fondo cónico o al menos un fondo de forma toriesférica, para permitir al recipiente vaciarse completamente o de forma sustancialmente completa.

La bomba 4.2 está conectada directamente preferentemente a la salida del recipiente de desgasificación 4. En general, la pieza de conexión entre la bomba y el recipiente es preferentemente tan corta como sea posible.

Debido a la viscosidad alta del fluido concentrado H en esta fase, la entrada de la bomba está preferentemente diseñada con una entrada grande, reduciendo de este modo la caída de presión en la entrada.

La bomba 4.2 se puede seleccionar a partir del grupo constituido por bombas de tipo de desplazamientos positivos, bombas de engranajes, bombas de pistones, bombas de membranas, bombas de tipo de tornillos, bombas de tipo de extrusoras como extrusoras de husillo único o de husillos gemelos contrarrotatorias o corrotatorias o bombas de tipo amasadoras. Se prefieren bombas de tipo de desplazamientos positivos, se prefieren incluso más bombas de engranajes.

En otra realización preferida la bomba 4.2 comprende una combinación de una extrusora o una amasadora y una bomba de engranajes por lo que la bomba de engranajes se calienta a partir de la extrusora o la amasadora.

La cantidad de los compuestos volátiles que se elimina en esta etapa a) es por ejemplo dependiente de la temperatura del fluido G y la presión en el recipiente de desgasificación 4. En una realización preferida de la invención la temperatura del fluido G y la presión en el recipiente de desgasificación 4 se eligen de tal forma que el fluido concentrado H está aún libre de flujo según se define anteriormente y comprende por ejemplo desde el 10 hasta el 60, preferentemente desde el 20 hasta el 60 % en peso de un polímero no volátil, preferentemente un caucho no sintético y más preferentemente caucho de butadieno y desde aproximadamente el 40 hasta aproximadamente el 90, preferentemente desde el 40 hasta el 80 % en peso de compuestos volátiles por lo que los componentes mencionados anteriormente polímero no volátil, compuesto orgánico volátil y agua se añaden hasta el 90 al 100 % en peso, preferentemente al 95 al 100 % en peso de la masa total del fluido H.

En una realización preferida y donde el fluido de materia prima comprende agua, el fluido H por ejemplo comprende del 10 al 60, preferentemente del 20 al 60 % en peso de un polímero no volátil, preferentemente un caucho sintético y más preferentemente del caucho de butadieno, desde aproximadamente el 25 a aproximadamente el 90, preferentemente desde aproximadamente el 25 hasta aproximadamente el 75 % de compuestos orgánicos volátiles, en particular un disolvente y aproximadamente 0,5 a aproximadamente el 15 % de agua, por lo que los compuestos mencionados anteriormente polímero no volátil, compuesto orgánico volátil y agua se añaden hasta el 90 al 100 % en peso, preferentemente al 95 al 100 % en peso de la masa total del fluido H.

La temperatura del fluido concentrado H es más baja que aquella del fluido calentado G y está por ejemplo en el intervalo de 15 a 100 °C, preferentemente en el intervalo de 30 a 100 °C. El fluido concentrado está aún libre de flujo según se define anteriormente.

En la etapa b), el fluido concentrado obtenido en la etapa a) se hace pasar después por una unidad de recalentamiento 6 para obtener un fluido L concentrado recalentado. En una realización preferida la unidad de recalentamiento comprende un intercambiador de calor, por lo que la misma revelación incluye las preferencias con respecto a medios de calentamiento y tipos de intercambiadores de calor aplicados como se describe anteriormente para el ¡ntercambiador de calor 2.

La temperatura del fluido concentrado recalentado es más alta que aquella del fluido concentrado L y está por ejemplo en el intervalo de 90 °C a 180 °C. El fluido concentrado recalentado L está aún fluyendo libremente según se define anteriormente.

En la etapa c), el fluido concentrado recalentado L obtenido en la etapa b) se hace pasar sobre una unidad extrusora y se suministra dentro de la sección de transporte en el punto de alimentación 12.

Los tipos de extrusora adecuados incluyen extrusoras de husillo único y extrusoras multihusillo que comprenden cualquier número de barriles y tipos de elementos de husillo y otras amasadoras de transporte de eje único o multieje. Las posibles realizaciones de extrusoras multihusillo son extrusoras de husillos gemelos, extrusoras de anillos o extrusoras de rodillos planetarios, por lo que se prefieren las extrusoras de husillos gemelos, las amasadoras de transporte de multieje y las extrusoras de rodillos planetarios.

Las extrusoras de husillo único incluyen aquellas que tienen un husillo oscilante axial. Las extrusoras de husillos gemelos son por ejemplo extrusoras de husillos gemelos engranados de forma entrelazada contrarrotatorios, no engranados de forma entrelazada contrarrotatorios, engranados de forma entrelazada corrotatorios y no engranados de forma entrelazada corrotatorios, por lo que se prefieren extrusoras de husillos gemelos engranados de forma entrelazada corrotatorios.

En una realización de la invención las extrusoras pueden bien calentarse por medio de los barriles a temperaturas de hasta 300 °C o bien enfriarse.

En una realización preferida, la extrusora comprende medios para operar zonas separadas independientemente unas de otras a diferentes temperaturas tales que las zonas pueden bien calentarse, bien no calentarse o bien enfriarse. En otra realización preferida la extrusora comprende para cada sección de transporte al menos una zona separada, que puede operarse independientemente a diferentes temperaturas.

Los materiales de extrusora preferidos serían no corrosivos y prevendrían sustancialmente que el fluido concentrado recalentado L y el producto P estuvieran contaminados con metales o iones metálicos. Los materiales de extrusora preferidos incluyen acero nitrado, acero dúplex, acero inoxidable, aleaciones basadas en níquel, materiales compuestos similares a metales sinterizados, materiales prensados isostáticos calientes, materiales resistentes al desgaste duros como Stellite, metales revestidos con revestimientos por ejemplo hechos a partir de cerámicas, nitruro de titanio, nitruro de cromo y carbono adiamantado (DLC).

La sección de transporte 16 está abierta a un puerto de ventilación 15. En la sección de transporte 16 una parte del disolvente se evapora y separa del fluido concentrado recalentado L. Los vapores se eliminan a través del puerto de ventilación 15 por medio de un conducto de vapor 15.1.

Dado que los compuestos volátiles de evaporación tienen una tendencia a atraparen un flujo el fluido concentrado recalentado L o el producto P hacia los puertos de ventilación, en una realización preferida de la invención los puertos de ventilación 15 se diseñan para evitar que el material, en particular el fluido concentrado recalentado L o el producto P, salga fuera de los puertos de ventilación.

Los medios adecuados para lograr ese propósito son tornillos de relleno, que se montan en los puertos de ventilación y transportan cualquier material de vuelta dentro de la extrusora, o rodillos o cintas transportadoras, que se aplican al interior de los puertos de ventilación para poner el material depositado de vuelta dentro de la extrusora. Como una alternativa o además de lo mencionado anteriormente, se pueden aplicar revestimientos de los puertos de ventilación que reducen o evitan el pegado del material a la superficie. Los revestimientos adecuados incluyen DLC, etileno-tetrafluoroetileno (ETFE), politetrafluoroetileno (PTFE) y aleaciones de: níquel.

La presión en el puerto de ventilación 15 está por ejemplo entre 1 hPa y 2.000 hPa, preferentemente entre 5 hPa y 900 hPa.

El conducto de vapor 15.1 puede estar y está preferentemente conectado a un sistema condensante.

En general, el propósito del sistema condensante es recoger compuestos volátiles retirados por los puertos de ventilación por medio de los conductos de vapor y normalmente comprende un condensador y una bomba de vacío. Cualquier sistema condensante conocido en la técnica se puede usar para efectuar la recuperación de los compuestos volátiles.

Generalmente, se prefiere reciclar los compuestos volátiles condensados, opcionalmente después de llevar a cabo una separación de fase para separar los compuestos orgánicos volátiles de agua, en un procedimiento para la preparación de fluido F.

La sección de transporte 16 se termina en una sección de acumulación 20. El propósito de la acumulación es asegurar un cierto nivel de presión en el puerto de ventilación 15 e introducir mecánicamente energía dentro del material para facilitar evaporación de compuestos volátiles. La sección de acumulación 20 puede comprender cualesquiera procedimientos que permitan la acumulación del material. Ello puede diseñarse para incluir por ejemplo elementos de amasado o de reducción del flujo, discos de blíster o placas de troquel.

Ejemplos de elementos de reducción del flujo son rutas de flujo cónicas o cilindricas u otros medios de reducción del flujo.

Se prefiere la aplicación de elementos de amasado, discos de blíster o placas de troquel dentro de la sección de acumulación, se prefieren incluso más elementos de amasado. Ejemplos de elementos de amasado incluyen bloques de amasado, que pueden estar diseñados como bloques de amasado de transporte hacia delante, hacia atrás o neutros dentados doblemente o triplemente; elementos de mezclado de tornillos dentados doblemente o triplemente con surcos, elementos de mezclado de dientes dentados de forma simple, placas de blíster y discos excéntricos dentados de forma simple, doblemente o triplemente. Los elementos de amasado se pueden ensamblar en cualquier combinación en los ejes de husillos de la extrusora, en particular de una extrusora de husillos gemelos contrarrotatorios o corrotatoria de husillos gemelos.

Una sección de acumulación típica comprende de 2 a 10 bloques de amasado, frecuentemente terminados por un tipo de transporte trasero de elemento de amasado.

Para mezclar un agente de extracción, se pueden aplicar elementos de tipo dientes o elementos de tornillos con surcos.

Los discos excéntricos se aplican preferentemente en la última sección de la extrusora, donde el producto P es altamente viscoso y está sustancialmente libre de compuestos volátiles.

Para extrusoras de rodillos planetarios, se prefieren los elementos de amasado como rollos con forma dentada con surcos y evacuaciones.

Generalmente la unidad extrusora puede comprender una o más secciones de transporte y una o más secciones de acumulación, por lo que el número está limitado solamente por restricciones construccionales. Un número típico de secciones de transporte y secciones de acumulación es 1 a 30, preferentemente 2 a 20 y más preferentemente 3 a 15.

La sección de acumulación última 20 está normalmente diseñada para formar un obturador de producto en la salida de la extrusora, evitando de este modo que el aire circundante entre en la extrusora. Mientras que pasa de la sección de transporte 16 y la sección de acumulación 20 a la sección de salida 22 el fluido concentrado recalentado L sufre una transición desde el fluido concentrado recalentado L que fluye libremente hasta el producto P, que normalmente tiene una apariencia quebradiza.

La sección de salida 22 comprende normalmente medios para permitir que el producto salga de la extrusora y opcionalmente pero preferentemente comprende equipo de procesamiento. Ejemplos de equipamiento de procesamiento de producto adecuado incluyen combinaciones de placas de troquel y cortadores; placas de troquel y medios de sedimentación bajo el agua; medios para la formación de virutas como elementos de tornillos con dientes y agujeros, turbuladores que pueden diseñarse como cilindros con agujeros en ellos, por los que el producto se presiona desde el exterior hacia el interior del cilindro y por lo que una cuchilla rotatoria dentro del cilindro corta el producto en piezas; cuchillas fijadas en la placa final de la extrusora, por las que la rotación de husillos causa la acción de corte, que se aplica preferentemente cuando se trabaja con extrusoras corrotatorias de husillos gemelos, extrusoras de husillo único y extrusoras de rodillos planetarios.

: Para reducir el estrés mecánico y térmico al producto, en una realización preferida de la invención el equipamiento de procesamiento de productos está combinado con medios de enfriamiento.

Los medios de enfriamiento comprenden cualesquiera medios que permiten la eliminación de calor del producto. Ejemplos de medios de enfriamiento incluyen transportadores de virutas neumáticos con enfriamiento de aire convectivo, transportadores de virutas vibrantes con superficies de contacto enfriadas, transportadores de cinta con enfriamiento de aire convectivo, transportador de cintas con cintas transportadoras enfriadas, pulverización de agua sobre virutas calientes sobre la salida de la extrusora y según se mencionó ya medios de sedimentación bajo el agua, por los que el agua funciona como el refrigerante.

El producto P se puede procesar después adicionalmente para el empaquetamiento y el transporte finales. Se enfría por ejemplo caucho de hidrobutilo a una temperatura de o por debajo de 60 °C, se conforma dentro de paquetes por ejemplo por una prensa hidráulica y después se empaqueta dentro de cajas o cajones para consignación.

En general, una velocidad de alimentación que se incrementa del fluido concentrado recalentado L en el punto de alimentación 12 requiere un incremento correspondiente en la velocidad de husillos de la extrusora. Además, la velocidad de husillos determina el tiempo de residencia del fluido L. Así, la velocidad de husillos, la tasa de alimentación y el diámetro de extrusora son normalmente interdependientes. Normalmente la extrusora se opera de una manera tal que el rendimiento adimensional V/n*d3, en el que V denota el caudal en volumen, n es la velocidad de husillos expresada en revoluciones por minuto y d el diámetro efectivo de la extrusora se ajusta a aproximadamente 0,01 a aproximadamente 0,2 preferentemente a aproximadamente 0,015 a aproximadamente 0, 1. Las tasas de alimentación máxima y mínima y las velocidades de husillos de extrusoras se determinan mediante por ejemplo el tamaño de la extrusora, las propiedades físicas del producto de caucho sintético conteniendo el fluido L y los valores objetivo de los compuestos volátiles que quedan. Dadas estas propiedades, sin embargo, los parámetros de operación los puede determinar alguien experto en la técnica por medio de algunos experimentos iniciales.

En una realización de la invención la extrusora se opera a una velocidad de flujo de 5 a 25.000, preferentemente de 5 a 10.000 kilogramos por hora.

Generalmente, la desgasificación en la extrusora se puede ayudar por la adición de un agente de extracción que se retira conjuntamente con otros compuestos volátiles. A pesar de que el agente de extracción se puede añadir en cualquier lugar a la unidad extrusora, se prefiere la adición en una o más secciones de acumulación. En una realización más preferida se añade un agente a una o más secciones de acumulación salvo en la última (20).

Los agentes de extracción adecuados son sustancias que son inertes para el fluido reconcentrado (L) y/o el producto (P) y tienen una presión de vapor más alta que 100 hPa a 100 °C.

En el contexto de la invención, el término "inerte" quiere decir que el agente de extracción no reacciona o virtualmente no reacciona con los polímeros contenidos en el fluido recalentado (L) y/o el producto (P). Agentes de extracción adecuados son nitrógeno, dióxido de carbono, gases nobles, propano, butano, agua o una mezcla de las sustancias mencionadas anteriormente. La cantidad del agente de extracción puede ser 0,0001 al 10, preferentemente 0,001 al 5 y más preferentemente 0,1 al 2 % en peso en base a la cantidad del producto de polímero obtenido en la sección de salida.

La invención se refiere adicionalmente a un dispositivo adecuado para llevar a cabo el procedimiento de acuerdo con la invención. Por lo tanto la invención también comprende un dispositivo que comprende al menos una unidad concentradora que comprende un calentador (2) en comunicación con un recipiente de desgasificación (4), por medio del que la parte del fondo del recipiente de desgasificación está en comunicación con una bomba (4.2) la parte superior del recipiente de desgasificación (4) está en comunicación con al menos un conducto de vapor (4.1 ) una unidad de calentamiento (6) en comunicación con la bomba (4.2) de la unidad de concentración y un punto de alimentación (12) en una unidad extrusora. una unidad extrusora que comprende al menos un punto de alimentación (12), una sección de desgasificación de la extrusora (16), una sección de acumulación (20) y una sección de salida (22), por lo que la sección de desgasificación (16) comprende adicionalmente al menos un puerto de ventilación (15) conectado a un conducto de vapor (15.1).

En el contexto de esta invención, el término "en comunicación" incluye conexiones directas o indirectas por lo que las conexiones indirectas pueden llevarse a cabo por ejemplo por medio de tubos o conductos. El término "en comunicación" incluye adicionalmente la opción de que entre las unidades o medios de comunicación se dispongan unidades o medios adicionales.

Otra realización de la invención se muestra en la FIG. 2. La FIG. 2 muestra otra gráfica de flujo y dispositivo adecuado para el cumplimiento del procedimiento de acuerdo con la invención que comprende una unidad concentradora con una bomba 1 , un calentador 2, un recipiente de desgasificación 4, un conducto de vapor 4,1 y una bomba 4.2, una unidad de recalentamiento que comprende un calentador 6 y una unidad extrusora que comprende dos secciones desgasificadoras que tienen dos secciones transportadoras 16A y 16B conectadas cada una a un puerto de ventilación 15A y 15B y un conducto de vapor 15.1 A y 15.1. B, dos secciones de acumulación 18 y 20 que terminan las secciones transportadoras 16A y 16B y una sección de salida 22. Además de eso la unidad extrusora comprende adicionalmente un alimentador lateral 24.

Generalmente, la unidad extrusora puede comprender uno o más alimentadores laterales, que pueden situarse en cualquier parte en la extrusora, preferentemente en proximidad cercana al punto de alimentación de la sección de salida 22. Los alimentadores laterales son adecuados para la adición de aditivos al polímero.

Ejemplos de aditivos, en particular para productos de caucho de butadieno incluyen agentes estabilizantes, aceptores ácidos como ESBO (aceite de semilla de soja epoxidizado), estearatos como estearatos de calcio, antioxidantes, aceites expansores y similares. Ejemplos de antioxidantes adecuados incluyen fenoles estéricamente entorpecidos como butilhidroxitienos y sus derivados como Irganox 1010, 1076 y 1520, aminas, mercapto-benzimidazoles, ciertos fosfitos y similares.

Como una alternativa o en adición a eso, se pueden ya añadir aditivos también al fluido F o, en la medida en que sean líquidos conjuntamente con el agente de extracción.

En una realización preferida de la invención la etapa a) se repite al menos una vez, preferentemente una vez o dos veces. La ventaja de repetir la etapa a) es que el consumo de energía total para producir el fluido concentrado H puede reducirse significativamente debido a la optimización del parámetro de operación más fácil para cada unidad de concentración. La repetición de la etapa; a) se lleva a cabo preferentemente conectando el número respectivo de unidades de concentración en serie.

Un ejemplo de esta realización se muestra en la FIG. 4. La FIG. 4 muestra otra gráfica de flujo y dispositivo adecuado para la realización: del procedimiento de acuerdo con la invención que comprende una unidad concentradora de fase doble con una bomba 1 , una primera unidad concentradora que comprende calentador 2A, recipiente de desgasificación 4A equipado con un conducto de vapor 4.1 A y una bomba 4.2A, una segunda unidad concentradora que comprende calentador 2B, recipiente de desgasificación 4B equipado con un conducto de vapor 4.1 B y una bomba 4.2B, una unidad de recalentamiento que comprende un calentador 6 y una unidad de extrusora que comprende dos secciones de desgasificación extrusoras que tienen dos secciones de transporte 16A y 16B conectadas cada una a un puerto de ventilación 15A y 15B y a un conducto de vapor 15.1A y 15.1.B, dos secciones de acumulación 18 y 20 que terminan las secciones transportadoras 16A y 16B y una sección de salida 22. El fluido calentado G está sometido a la primera fase de concentración, obteniendo por lo tanto fluido preconcentrado J, que después se recalienta por calentador 2B para obtener el fluido K recalentado preconcentrado, que se somete después a la segunda fase de concentración, por la que se obtiene el fluido H concentrado. El fluido H concentrado se procesa después adicionalmente según se describe anteriormente.

En una realización preferida de la invención la unidad de concentración, la unidad de recalentamiento o la unidad extrusora pueden independientemente unas de otras estar equipadas con uno o más dispositivos reguladores de presión que permiten el funcionamiento muy preciso de las unidades en condiciones predefinidas.

Los dispositivos reguladores de presión pueden ser activos o pasivos, por lo que se prefieren los dispositivos de regulación de presión activos. Ejemplos de dispositivos de regulación de presión activa incluyen válvulas de control como una válvula de alivio de presión, ejemplos de dispositivos de regulación de presión pasivos incluyen boquillas y placas de troquel o placas de orificio. Las válvulas adecuadas se pueden seleccionar de válvulas de bolas, de pistones, de entradas o de agujas.

En el caso de un dispositivo de control de presión pasivo, se prefiere calcular un orificio para causar una cierta caída de presión. El cálculo se basa en viscosidad del fluido en ese punto y el rendimiento. Cualquiera experto en la técnica puede llevar a cabo este cálculo.

Los dispositivos de control de presión activa están normalmente controlados por medio de una medida de la presión corriente arriba del dispositivo. La presión se mide y compara por ejemplo al punto de ajuste. El dispositivo de control de presión se ajusta después de acuerdo con el desequilibrio reconocido.

Alternativamente se mide la caída de presión a través del dispositivo en vez de la presión absoluta anteriormente en la cadena de funcionamiento del dispositivo de control de presión. La posición de la válvula se ajusta manualmente, eléctricamente, neumáticamente o hidráulicamente. El control de la posición de la válvula, es decir el ajuste a la presión del punto ajustado, puede por ejemplo hacerse manualmente o a partir de un sistema de control de procedimientos automatizado.

Una realización adicional de la invención que tiene dispositivos de control de presión adicionales se muestra en la Fig. 3 que es una forma separada de los dispositivos de control de presión muy similar a la Fig. 2A . La presión de fluido G calentado se controla por dispositivo de control de presión 3, la presión de fluido recalentado, concentrado L que entra en la extrusora se controla por el dispositivo de control de presión 7.

En una realización preferida de la invención el fluido concentrado recalentado (L) está inyectado en la primera sección desgasificadora de la extrusora de la unidad extrusora, en la que la primera sección desgasificadora de la extrusora comprende uno o más puertos de ventilación traseros en dirección anterior en la cadena de funcionamiento conectados cada uno a un conducto de vapor.

La ventaja de los puertos de ventilación traseros es que los compuestos volátiles presentes en el fluido concentrado recalentado L sufren evaporación repentina y rápida, efectuando de este modo al menos una separación parcial del producto de caucho sintético y los compuestos volátiles, los vapores que emergen a través de las ventilaciones traseras en dirección anterior en la cadena de funcionamiento. Generalmente, desde aproximadamente el 50 hasta aproximadamente el 99 % en peso de los compuestos volátiles presentes en el fluido L se elimina a través de las ventilaciones anteriores en la cadena de funcionamiento.

Un ejemplo de esta realización se muestra en la FIG. 5. La FIG. 5 muestra otra gráfica de flujo y dispositivo adecuado para la realización del procedimiento de acuerdo con la invención que comprende una unidad concentradora de fase individual con una bomba 1, una unidad concentradora que comprende calentador 2, un recipiente desgasificador 4 equipado con una línea de vapor 4.1 y una bomba 4.2, una unidad de recalentamiento que comprende un calentador 6 y una unidad de extrusora que comprende dos secciones de desgasificación extrusoras que tienen dos secciones de transporte 16A y 16B conectadas cada una a un puerto de ventilación 15A y 15B y a un conducto de vapor 15.1A y 15.1.B, dos secciones de acumulación 18 y 20 que terminan las secciones transportadoras 16A y 16B y una sección de salida 22. Generalmente las corrientes se procesan como se describe anteriormente con la diferencia siendo que grandes cantidades de compuestos fluidos presentes en el fluido concentrado recalentado L se eliminan por medio de puerto de ventilación 13 y del conducto de vapor 13.1 conectado a él.

Otro ejemplo de esta realización se muestra en la FIG. 6. La FIG. 6 muestra otra gráfica de flujo y dispositivo adecuado para la realización del procedimiento de acuerdo con la invención que comprende una unidad concentradora de fase individual con una bomba 1 , una unidad concentradora que comprende calentador 2, un recipiente desgasificador 4 equipado con una línea de vapor 4.1 y una bomba 4.2, una unidad de recalentamiento que comprende un calentador 6 y y una unidad de extrusora que comprende un dispositivo de control 7 anteriormente en la cadena de funcionamiento del punto de alimentación 12 de la extrusora, cuatro secciones de desgasificación de la extrusora, por lo que el punto de alimentación 12 está localizado en la primera sección de desgasificación de extrusora, por lo que la primera sección de desgasificación de extrusora comprende una sección de transporte 16A, un puerto de ventilación trasero 13 conectado a un conducto de vapor 13.1 en dirección anterior en la cadena de funcionamiento y por lo que la unidad extrusora comprende adicionalmente tres secciones de desgasificación de extrusora más adelante en la cadena de funcionamiento cada una comprendiendo una sección de transporte, 16B, 16C y 16D, un puerto de ventilación, 15A, 15B y 15C, por lo que los puertos de ventilación 15A, 15B y 15C están conectados cada uno a un conducto de vapor 15.1 A, 15.1 B y 15.1C y por lo que cada una de las secciones de transporte 16A, 16B, 16C y 16D se termina por una sección de acumulación 18A, 18B, 18C y 20 y por lo que la unidad extrusora comprende adicionalmente una sección de salida 22. Generalmente, las corrientes se procesan como se describe anteriormente.

El fluido F, que se suministra dentro del calentador 2 normalmente y como se revela anteriormente, contiene por ejemplo del 3 al 50 % en peso de un polímero no volátil, preferentemente un caucho sintético y más preferentemente un caucho de butadieno y del 60 al 97 % en peso de compuestos volátiles, en particular un disolvente o un disolvente y agua, por lo que los componentes mencionados anteriormente añaden hasta el 90 al 100, preferentemente del 95 al 100 % en peso de la masa total de fluido F y en una realización preferida desde el 3 hasta el 40 % de un polímero no volátil, preferentemente un caucho sintético y más preferentemente caucho de (halo)butilo, desde el 60 % hasta el 95 % de compuestos orgánicos volátiles, en particular un disolvente y desde el 0,5 hasta el 20 % el peso de agua, por lo que los componentes mencionados anteriormente añaden hasta el 95 % al 100 % en peso de la masa total del fluido F.

Dependiendo de la fuente de fluido F ello puede contener adicionalmente compuestos hidrófilos que necesitan eliminarse en un cierto grado con el fin de cumplir las especificaciones del producto deseado.

Además, donde el fluido F contiene agua, es deseable bajar el contenido de agua con el fin de mejorar el procedimiento con respecto a su consumo de energía.

Se encontró que una reducción significativa de los compuestos hidrófilos que quedan o del agua que queda o de ambos se puede lograr en un modo ventajoso preparando el fluido F en un procedimiento de retirar compuestos hidrófilos y opcionalmente agua a partir de un fluido A en bruto que contiene al menos un polímero no volátil, al menos un compuesto orgánico volátil, uno o más compuestos hidrófilos y opcionalmente agua que comprende la menos la etapa de pre a) tratar el fluido en bruto (A) en al menos una unidad de prelavado que comprende al menos un aparato separador (26), por lo que el fluido (A) se mezcla con agua para obtener una fase orgánica (28) que comprende principalmente polímero no volátil y compuestos orgánicos volátiles y una fase acuosa (27) que comprende principalmente agua y compuestos hidrófilos y por lo que la fase orgánica (28) se separa de la fase acuosa (27) en un aparato separador (26) y se usa adicionalmente como fluido F y por lo que al menos una parte de la fase acuosa (27) se elimina del aparato separador (fluido C).

En el contexto de esta invención el término "compuestos hidrófilos" denota compuestos volátiles y no volátiles al menos parcialmente solubles en agua. Los ejemplos incluyen sales inorgánicas y en particular residuos de catalizadores empleados para la reacción de polimerización como por ejemplo sales de aluminio, sales de hierro o de otros metales de transición o haluros resultantes de reacciones de halogenación y de neutralizaciones.

Las realizaciones a modo de la etapa pre-a) se ilustran usando las figuras 8, 9, 10 y 11.

Una realización muy básica y ejemplar de la etapa de prelavado se muestra en la Figura 8. En la etapa pre-a) el fluido A que contiene al menos un polímero no volátil, al menos un compuesto volátil y al menos un compuesto hidrófilo se transfiere al aparato separador 26, donde se mezcla con agua. Tras mezclar con agua se obtienen una fase orgánica 28 y una fase acuosa 27. La fase orgánica 28 se elimina del aparato separador 26 y se usa adicionalmente como fluido F, la fase acuosa 27 se elimina al menos parcialmente del aparato separador 26 como fluido C, que se desecha.

Una realización mejorada de la etapa de pre-lavado se muestra en la Fig. 9. En la etapa pre-a) el fluido en bruto A que contiene al menos un polímero no volátil, al menos un compuesto volátil y al menos un compuesto hidrófilo se suministra a la sección de mezclado 30 de aparato separado 26, que está equipado con un mezclador 32 y pasa a través de la pared separadora 34 a una sección de sedimentación, donde la mezcla se separa en una fase acuosa 27 y una fase orgánica 28, en la que la separación se respalda por medio de un aglutinador 39. Una parte de la fase acuosa 27 se elimina de aparato deparador 26 como fluido C, que se desecha normalmente, con el resto enriqueciéndose con agua sin usar E y reciclándose por medio del conducto de recirculación 28 por la acción de bomba de recirculación 36 de vuelta dentro de la sección de mezclado 30. La fase orgánica 28 se elimina y se somete al procedimiento subsiguiente de acuerdo con las etapas a) a c) como fluido F.

Generalmente, el aglutinador en la etapa de pre-lavado es beneficioso, pero no imprescindible. Ello ayuda a recoger y aglutinar las gotitas y las dirige a la interfase de fases lo que normalmente da como resultado tiempos de residencia más cortos. Los ejemplos adecuados de coalescentes incluyen. empaquetamientos estructurados o no estructurados. Los empaquetamientos estructurados son por ejemplo placas planas, paletas planas, paletas con forma de techo y paletas con agujeros en dirección vertical. Las paletas o placas se pueden situar de forma rectangular o paralela a la dirección de flujo principal o con una pendiente. Los empaquetamientos no estructurados son por ejemplo mallas de alambre, empaquetamientos hechos de anillos, esferas, cilindros, geometrías de forma irregular y presas como placas de distribuidor que tienen agujeros o ranuras, placas verticales que cubren una parte de la ruta de flujo principal. Los empaquetamientos pueden estar hechos de cualquier material técnicamente factible, por ejemplo metales, vidrios, cerámicas, metales revestidos, metales forrados y materiales poliméricos como por ejemplo PTFE, ETFE, polietileno (PE), polieteretercetona (PEEK), polipropileno (PP), poliamida (PA) y fluoruro de polivinilideno (PVDF).

En una realización preferida de la invención la etapa pre-a) se repite al menos una vez, preferentemente una vez.

Una realización mejorada y preferida adicionalmente de la etapa de pre-lavado se muestra en la Fig. 10. En la etapa pre-a) de esta etapa de prelavado de fase doble fluido A que contiene al menos un polímero no volátil, al menos un compuesto volátil y al menos un compuesto hidrófilo se suministra a la sección de mezclado 30A de un aparato de separación 26A, que está equipado con un mezclador 32A y pasa a través de la pared separadora 34A dentro de una sección de sedimentación, donde la mezcla se separa en una fase acuosa 27A y una fase orgánica 28A, por lo que la separación está respaldada por medio de un aglutinador 309A. Una parte de la fase acuosa 27A se elimina del aparato de separación 26A como fluido C, que se desecha normalmente, con el resto reciclándose por medio del conducto de recirculación 38A por la acción de la bomba de recirculación 36A de vuelta dentro de la sección de mezclado 30A. La fase orgánica 28A se elimina y se suministra como fluido B a la sección de mezclado 30B de un segundo aparato separador 26B, que también está equipado con un mezclador 32B y pasa a través de la pared separadora 34B dentro de una región de sedimentación, donde la mezcla se separa en una fase acuosa 27B y una fase orgánica 28B, por lo que la separación está respaldada por medio de un aglutinador 39B. Una parte de la fase acuosa 27B se recicla a la sección de mezclado 30A del primer aparato separador 26A como fluido D por la acción de la bomba de recirculación 40 y del conducto de recirculación 42, con el resto enriqueciéndose con agua sin usar E y reciclándose por medio del conducto de recirculación 38B por la acción de la bomba de recirculación 36B de vuelta dentro de la región de mezclado 30B del segundo aparato separador 26B. La fase orgánica 28 que deja el segundo aparato separador 26B se somete al procedimiento subsiguiente de acuerdo con las etapas a) a c) como fluido F. Una ventaja de esta etapa de pre-lavado de fase doble es que el fluido F está sustancialmente libre de compuestos hidrófilos y la cantidad de agua de desecho se reduce debido al reciclaje que da como resultado concentración más alta de compuestos hidrófilos en fluido C.

En una realización preferida de la invención la separación se lleva a cabo a temperaturas de más de 40 °C. El límite superior depende de la constitución del polímero y de la construcción de aparatos separadores. Normalmente el límite superior es 125 °C.

En una realización preferida de la invención la separación se lleva a cabo a temperaturas de 40 a 110 °C preferentemente a temperaturas de 80 a 110 °C.

Dependiendo de la composición del fluido A y de los puntos de ebullición de los componentes de los mismos, el aparato de separación puede diseñarse para operarse a presión.

Generalmente, la eficiencia de la etapa de pre-lavado se incrementa con el aumento de la temperatura.

En otra realización de la invención la fase orgánica 29 que deja el aparato separador puede pre-calentarse para facilitar el flujo libre del fluido F. Este propósito puede también llevarse a cabo por un calentador, por lo que se prefieren los intercambiadores de calor como se revelan para el calentador 2 anteriormente.

Una realización mejorada y preferida adicionalmente que tiene calentadores adicionales para fluido A y fluido F se muestra en la Fig. 11 que está separada de los calentadores de forma idéntica a Fig. 10. El fluido A se calienta antes entrando en el aparato separador por el calentador 25, la fase orgánica 28 que deja el segundo aparato separador 26B se calienta por calentador 44.

Se encontró adicionalmente que la realización de la etapa pre-a) permite reducir significativamente el contenido en agua del fluido F comparado con el fluido A, que contribuye a consumo de energía significativamente inferior por las etapas subsiguientes a) a c).

Una realización adicional de la invención se muestra en la FIG. 7. La FIG. 7 muestra una gráfica de flujo básica y un dispositivo adecuado para la realización del procedimiento que comprende las etapas pre-a) y a) a c).

En la etapa pre-a) el fluido A que contiene al menos un polímero no volátil, al menos un compuesto volátil y al menos un compuesto hidrófilo se suministra a la región de mezclado 30 del aparato de separación 26, que está equipado con un mezclador 32 y pasa a través de la pared separadora 34 dentro de una región de sedimentación, donde la mezcla se separa en una fase acuosa 27 y una fase orgánica 28, por lo que la separación está respaldada por medio de un aglutinador 39. Una parte de la fase acuosa 27 se elimina del aparato separador 26 como fluido C, que se desecha normalmente, con el resto estando enriquecido con agua no usada E y reciclado por medio del conducto de recirculación 38 por la acción de la bomba de recirculación 36 de vuelta dentro de la sección de mezclado 30. La fase orgánica 28 se elimina como fluido F. En la etapa a) el fluido F se transfiere por medio de bomba 1 al calentador 2, por lo que se obtiene el fluido G. El fluido G calentado se suministra al recipiente desgasificador 4. Los vapores que emergen del fluido G calentado se separan y se retiran por un conducto de vacío 4.1. Después de desgasificación y de separación se obtiene un fluido concentrado H, que se retira del recipiente desgasificador 4 por medio de una bomba 4.2.

En la etapa b), el fluido concentrado obtenido en la etapa a) se hace pasar después a través de una unidad de recalentamiento 6 para obtener un fluido recalentado concentrado L. En la etapa c),el fluido recalentado concentrado obtenido en la etapa b) se hace pasar sobre una unidad extrusora y se suministra en la sección de transporte 16 de la extrusora a un punto de alimentación 12. La sección de transporte 16 se abre a un puerto de ventilación 15. En la sección de transporte 16 se evapora una parte del disolvente y se separa del fluido L recalentado concentrado. Los vapores se retiran a través del puerto de ventilación 15 por medio del conducto de vapor 15.1. La sección de transporte 16 se termina por una sección 20 acumulativa 20. Mientras que pasa de la sección de transporte 16 y la sección acumulativa 20 a la sección de salida 22 el fluido concentrado recalentado L sufre una transición del fluido concentrado recalentado L al producto P.

La invención es en particular ventajosa en vista del consumo de energía y de agua dulce. Los productos obtenidos están libres de compuestos volátiles.

LISTA DE REFERENCIAS Los numerales de referencia usados en el presente documento se resumen a continuación: 1 bomba 2, 2A, 2B calentador 3 dispositivo de control de presión 4, 4A, 4B recipiente de desgasificación 4.1, 4.1A, 4.1 B conducto de vapor 4.2, 4.2A, 4.2B bomba 6 unidad de recalentamiento 7 dispositivo de control de presión 12 punto de alimentación 13 puerto de ventilación posterior (ascendente) 13.1 conducto de vapor 15, 15A, 15B.15B, 15C, puerto de ventilación (descendente) 15.1, 15.1A, 15.1B, 15.1C conducto de vapor 16, 16A, 16B, 16C sección de transporte (descendente) 18, 18A, 18B, 18C sección de acumulación 20 última sección de acumulación 22 sección de salida 25 calentador 26, 26A, 26B recipiente de separación 27, 27A, 27B fase acuosa 28, 28A, 28B fase orgánica 30, 30A, 30B sección de mezclado 32, 32A, 32B mezclador 34, 34A, 34B pared de separación 36, 36A, 36B bomba de recirculación 38, 38A, 38B conducto de recirculación 39, 39A, 39B aglutinador 40 bomba de recirculación 42 conducto de recirculación 44 calentador A fluido en fruto A C agua residual D fase acuosa para reciclar E agua dulce F fluido F G fluido calentado H H fluido concentrado H J fluido pre-concentrado J K fluido preconcentrado recalentado K L fluido concentrado recalentado L P producto

Claims

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento de eliminar compuestos volátiles a partir de un fluido (F) que contiene al menos un polímero no volátil y al menos un compuesto volátil, el procedimiento estando caracterizado porque comprende al menos las etapas de: a) tratar el fluido (F) en al menos una unidad de concentrador que comprende al menos un calentador (2), un recipiente de desgasificación (4) y un conducto de vapor (4.1), con lo que el fluido (F) se calienta, el fluido calentado (G) se suministra a un recipiente de desgasificación (4) donde parte de los compuestos volátiles se eliminan por medio del conducto de vapor (4.1 ) para obtener un fluido concentrado (H), b) recalentar el fluido concentrado (H) a partir de la etapa a) en al menos una unidad de recalentamíento (6) para obtener un fluido concentrado recalentado (L); c) suministrar el fluido concentrado recalentado (L) de la etapa b) al menos a una unidad extrusora que comprende al menos una sección de desgasificación de la extrusora que comprende al menos una sección de transporte (16), un puerto de ventilación (15) con uno o más conductos de vapor (15.1), una sección de acumulación (20) y una sección de salida (22), con lo que los compuestos volátiles se eliminan a través de los puertos de ventilación (15) y los conductos de vapor (15.1 ); con lo que el fluido concentrado recalentado (L) está fluyendo libremente tras entrar en la sección de desgasificación de la extrusora y el producto (P) obtenido en la sección de salida (22) está sustancialmente libre de compuestos volátiles.

2. El procedimiento conforme a la reivindicación 1 , caracterizado porque la viscosidad del fluido concentrado recalentado (L) está en el intervalo de 500 a 50.000.000 mPa*s.

3. El procedimiento conforme a la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el contenido de compuestos volátiles en el producto (P) es menos del 1 % en peso en base a la masa del polímero.

4. El procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los polímeros no volátiles son productos de caucho sintéticos.

5. El procedimiento conforme a la reivindicación 4, caracterizado porque el producto de caucho sintético son cauchos de estireno butadieno y cauchos de butadieno, preferentemente caucho de butadieno catalizado por litio, caucho de butadieno catalizado por níquel, caucho de butadieno catalizado por titanio, caucho de butadieno catalizado por cobalto y caucho de butadieno catalizado por neodimio.

6. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el fluido (F) contiene desde el 3 hasta el 50 % en peso de un polímero no volátil y desde el 60 hasta el 97 % en peso de compuestos volátiles, con lo que los componentes mencionados anteriormente suman hasta el 90 al 100 de la masa total de fluido (F).

7. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el fluido (F) que entra en el calentador (2) tiene una temperatura desde 10 °C hasta 100 °C.

8. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado ¦i porque el fluido (F) que entra en el calentador (2) tiene una viscosidad de 100 mPa*s a 60.000 mPa*s.

9. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el fluido calentado G tiene una temperatura de 100 a 200 °C.

10. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la presión en el recipiente de desgasificación (4) está en el intervalo de 100 hPa a 4.000 hPa.

11. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el recipiente de desgasificación (4) se diseña en forma de un ciclón y tiene al menos un fondo de forma toriesférica para facilitar la eliminación del fluido concentrado (H).

12. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la bomba 4.2 se selecciona del grupo constituido por bombas de tipo de desplazamiento positivo, bombas de engranajes, bombas de pistones, bombas de membranas, bombas de tipo de tornillos, bombas de tipo de extrusoras tales como extrusoras de husillo único o de husillos gemelos contrarrotatorias o corrotatorias o bombas de tipo amasadoras o combinaciones de las mismas.

13. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la temperatura del fluido concentrado (H) es más baja que aquella del fluido calentado (G) y está en el intervalo de 15 a 100 °C.

14. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la temperatura del fluido concentrado recalentado (H) es más alta que aquella del fluido concentrado (H) y está en el intervalo de 50 a 200 °C.

15. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque la unidad de extrusora comprende una extrusora seleccionada del grupo constituido por extrusoras de husillo único y de multihusillo.

16. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado porque la unidad de extrusora comprende medios para operar zonas separadas de la extrusora independientemente unas de otras a diferentes temperaturas de tal forma que las zonas pueden bien calentarse, bien no calentarse o bien enfriarse.

17. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 16, caracterizado porque la extrusora se hace de un material seleccionado de acero nitrado, acero dúplex, acero inoxidable, aleaciones basadas en níquel, materiales compuestos tales como metales sinterizados, materiales prensados isostáticos calientes, materiales resistentes al desgaste duros tales como Stellite, metales revestidos con revestimientos hechos de cerámicas, nitruro de titanio, nitruro de cromo y carbono adiamantado.

18. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 17, caracterizado porque los puertos de ventilación (15) comprenden medios para impedir que el fluido concentrado recalentado (L) o el producto (P), salgan fuera de los puertos de ventilación.

19. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 18, caracterizado porque la acumulación en las secciones de acumulación (18, 20) la llevan a cabo elementos de amasado o de reducción del flujo, discos de blíster o placas de troquel.

20. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 19, caracterizado porque la unidad extrusora comprende 1 a 30 secciones de transporte y de acumulación.

21. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 20, caracterizado porque la sección de salida (22) comprende medios para permitir que el producto salga de la extrusora y del equipamiento de procesamiento de productos, en el que el equipamiento de procesamiento está seleccionado del grupo constituido por combinaciones de placas de troquel y cortadores; placas de troquel y medios de sedimentación bajo el agua; medios para la formación de virutas, turbuladores y cuchillas fijadas en la placa final de la extrusora.

22. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 21, caracterizado porque la sección de salida (22) comprende adicionalmente medios de enfriamiento, en el que los medios de enfriamiento están seleccionados del grupo constituido por transportadores de virutas neumáticos con enfriamiento de aire convectivo, transportadores de virutas vibrantes con superficies de contacto enfriadas, transportadores de cinta con enfriamiento de aire convectivo, transportador de cintas con cintas transportadoras enfriadas, pulverización de agua sobre virutas calientes sobre la salida de la extrusora y medios de sedimentación bajo el agua.

23. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 22, caracterizado porque la unidad extrusora se opera a velocidad de alimentación de 5 a 25.000 kilogramos por hora.

24. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 23, caracterizado porque se añade un agente de extracción en la unidad extrusora.

25. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 24, caracterizado porque se añaden aditivos al fluido (F) o a la unidad extrusora por medio de un alimentador lateral o, en la medida en que son líquidos junto con un agente de extracción.

26. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 25, caracterizado porque la etapa a) se repite al menos una vez.

27. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 26, caracterizado porque la repetición se lleva a cabo conectando en serie el número respectivo de unidades de concentración.

28. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 27, caracterizado porque la presión en la unidad de concentración, la unidad de recalentamiento o la unidad extrusora está equipada con uno o más dispositivos de regulación de presión.

29. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 28, caracterizado porque la unidad extrusora comprende al menos una sección desgasificadora de la extrusora en dirección ascendente.

30. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 a 29, caracterizado porque el fluido (F) se obtiene por un procedimiento de eliminar compuestos hidrófilos y opcionalmente agua de un fluido en bruto (A) que contiene al menos un polímero no volátil, al menos un compuesto orgánico volátil, uno o más compuestos hidrófilos y opcionalmente agua que comprende al menos la etapa de pre a) tratar el fluido en bruto (A) en al menos una unidad de prelavado que comprende al menos un aparato separador (26), con lo que el fluido (A) se mezcla con agua para obtener una fase orgánica (28) que comprende principalmente polímero no volátil y compuestos orgánicos volátiles y una fase acuosa (27) que comprende principalmente agua y compuestos hidrófilos y con lo que la fase orgánica (28) se separa de la fase acuosa (27) en un aparato separador (26) y se usa adicionalmente como fluido F y con lo que al menos una parte de la fase acuosa (27) se elimina del aparato separador (fluido C).

31. El procedimiento conforme a la reivindicación 30, caracterizado porque la separación está respaldada por medio de un aglutinador (39).

32. El procedimiento conforme a la reivindicación 30 o 31, caracterizado porque la etapa pre-a) se repite al menos una vez.

33. El procedimiento conforme a la reivindicación 32, caracterizado porque la repetición se lleva a cabo conectando en serie el número respectivo de aparatos separados (26).

34. El procedimiento conforme a las reivindicaciones 30 a 33, caracterizado porque se lleva a cabo a temperaturas de más de 40 °C.

35. Polímero caracterizado porque se obtiene mediante un procedimiento tal como se reclama en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 34.

36. Polímero conforme a la reivindicación 35, caracterizado porque es un Producto de Caucho Sintético.

37. Polímero conforme a la reivindicación 36, caracterizado porque es caucho de estireno butadieno, caucho de butadieno.

38. Polímero conforme a la reivindicación 37, caracterizado porque es caucho de butadieno catalizado por neodimio.

39. Dispositivo caracterizado porque comprende al menos • una unidad de concentración que comprende un calentador (2) en comunicación con un recipiente desgasificador (4), por lo que la parte del fondo del recipiente desgasificador (4) está en comunicación con una bomba (4.2), la parte superior del recipiente desgasificador (4) está en comunicación con al menos un conducto de vapor (4.1) • una unidad de calentamiento (6) en comunicación con la bomba (4.2) de la unidad de concentración y un punto de alimentación (12) en una unidad extrusora. • una unidad extrusora que comprende al menos un punto de alimentación (12), una sección de desgasificación de extrusora (16), una sección de acumulación (20) y una sección de salida (22), con lo que la sección de desgasificación (16) comprende adicionalmente al menos un puerto de ventilación (15) conectado a un conducto de vapor (15.1).

40. El dispositivo conforme a la reivindicación 39, caracterizado porque la bomba (4.2) se selecciona del grupo constituido por bombas de tipo de desplazamiento positivo, bombas de engranajes, bombas de pistones, bombas de membranas, bombas de tipo de tornillos, bombas de tipo de extrusoras tales como extrusoras de husillo único o de husillos gemelos contrarrotatorias o corrotatorias o bombas de tipo amasadoras o combinaciones de las mismas.

41. Dispositivo conforme a la reivindicación 39 o 40, caracterizado porque la unidad de extrusora comprende una extrusora seleccionada del grupo constituido por extrusoras de husillo único y de multihusillo.

42. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 41 , caracterizado porque la unidad extrusora comprende una extrusora de husillos gemelos, una estrusora de anillos o una extrusora de rodillos planetarios.

43. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 42, caracterizado porque la sección de acumulación (20) comprende elementos de amasado o de reducción del flujo, discos de blíster o placas de troquel.

44. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 43, caracterizado porque la sección de salida (22) comprende equipamiento de procesamiento de producto seleccionado del grupo constituido por combinaciones de placas de troquel y cortadores; placas de troquel y medios de sedimentación bajo el agua; medios para formación de virutas, turbuladores y cuchillas fijas situadas en la placa final de la extrusora.

45. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 44, caracterizado porque la sección de salida (22) comprende medios de enfriamiento.

46. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 45, caracterizado porque está diseñado para permitir el funcionamiento con una velocidad de alimentación de 5 a 25.000 kilogramos por hora.

47. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 46, caracterizado porque la unidad extrusora está diseñada para permitir la adición de un agente de extracción.

48. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 47, caracterizado porque la unidad extrusora comprende una o más alimentaciones laterales.

49. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 48, caracterizado porque comprende más de una unidad de concentración, estando las unidades de concentración conectadas en serie.

50. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 49, caracterizado porque la unidad de concentración, la unidad de recalentamiento o la unidad extrusora está equipada con uno o más dispositivos de regulación de presión.

51. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 50, caracterizado porque la unidad extrusora comprende más de una sección de desgasificación de la extrusora, en el que el punto de alimentación (12) está localizado en la primera sección de desgasificación de la extrusora, en el que la primera sección de desgasificación de la extrusora comprende al menos una sección de transporte (16A), un puerto de ventilación trasero (13) conectado a un conducto de vapor (13.1) en dirección ascendente.

52. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 39 a 51 , caracterizado porque comprende adicionalmente una o más unidades de prelavado, comprendiendo cada una al menos un aparato separador (26) en comunicación con una o más de las unidades de concentración.

53. Dispositivo conforme a la reivindicación 52, caracterizado porque el aparato separador (26) comprende al menos un mezclador (30).

54. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 52 o 53, caracterizado porque el aparato separador (26) comprende al menos un aglutinador (39).

55. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 52 a 54, caracterizado porque el aparato separador (26) comprende al menos una pared separadora (34). ;·

56. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 52 a 55, caracterizado porque el aparato separador (26) está diseñado para funcionar a presión.

57. Dispositivo conforme a las reivindicaciones 52 a 56, caracterizado porque el recipiente de desgasificación (4) tiene al menos un fondo de forma toriesférica

58. Uso de un dispositivo tal como se reclama en cualquiera de las reivindicaciones 39 a 57 o cualquiera de sus componentes en un procedimiento tal como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 38.

59. Planta industrial caracterizada porque comprende al menos dispositivo tal como se define en cualquiera de las reivindicaciones 39 a 57.