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MX2012002218A - Placa separadora de metal para celdas de combustible que tienen pelicula de recubrimiento formadas en la superficie y metodo para producir la misma. - Google Patents

Placa separadora de metal para celdas de combustible que tienen pelicula de recubrimiento formadas en la superficie y metodo para producir la misma.

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Publication number
MX2012002218A
MX2012002218A MX2012002218A MX2012002218A MX2012002218A MX 2012002218 A MX2012002218 A MX 2012002218A MX 2012002218 A MX2012002218 A MX 2012002218A MX 2012002218 A MX2012002218 A MX 2012002218A MX 2012002218 A MX2012002218 A MX 2012002218A
Authority
MX
Mexico
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coating film
stainless steel
metal separator
weight
steel sheet
Prior art date
Application number
MX2012002218A
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English (en)
Inventor
Yoo-Taek Jeon
Ki-Jung Kim
Original Assignee
Hyundai Hysco
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Hyundai Hysco filed Critical Hyundai Hysco
Publication of MX2012002218A publication Critical patent/MX2012002218A/es

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Abstract

Se describe en este documento un método para fabricar un separador de acero metálico para celdas de combustible que tiene resistencia a la corrosión y resistencia al contacto no solamente en una etapa inicial sino también después de ser expuesto a condiciones de alta temperatura/alta humedad en la celda de combustible por un largo periodo de tiempo. El método incluye preparar una hoja de acero inoxidable como una matriz del separador de metal, formando una película de recubrimiento discontinuo sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable, la película de recubrimiento estando compuesta de al menos uno seleccionado de oro (Au), platino (Pt), rutenio (Rt), iridio (Ir), óxido de rutenio (RuO2) y óxido de iridio (IrO2), y tratamiento con calor de la hoja de acero inoxidable teniendo la película de recubrimiento discontinua para formar una película de óxido sobre una porción de la hoja de acero inoxidable en la cual la película de recubrimiento no se forma. También se describe un separador de metal para las celdas de combustible fabricadas por el método.

Description

PLACA SEPARADORA DE METAL PARA CELDAS DE COMBUSTIBLE QUE TIENEN PELÍCULA DE RECUBRIMIENTO FORMADAS EN LA SUPERFICIE Y MÉTODO PARA PRODUCIR LA MISMA CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona a un separador de metal para una celda de combustible y un método para fabricar la misma y más particularmente a un separador de metal para una celda de combustible de membrana de electrolitos de polímero (PEMFC, por sus siglas en Inglés) que tiene una película de recubrimiento formada sobre la superficie del separador para proporcionar excelente resistencia a la corrosión, conductividad eléctrica y durabilidad y un método para fabricar la misma.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN En general, dado que una celda unitaria de una celda de combustible genera muy bajo voltaje para usarse solo en la práctica, la celda de combustible tiene varios a varios de cientos de celdas unitarias apiladas en las mismas. Cuando se apilan las celdas unitarias, un separador o placa bipolar se usa para facilitar la conexión eléctrica entre las celdas unitarias y para separar los gases de reacción.
La placa bipolar es un componente esencial de una celda de combustible junto con el ensamble de electrodo de membrana (MEA, por sus siglas en Inglés) y realiza una variedad de funciones tales como soporte estructural para el MEA y la capa de difusión del gas (GDLs, por sus siglas en Inglés), colección y transmisión de la corriente eléctrica, transmisión y remoción del gas de reacción, transmisión del agua refrigerante usada para la remoción del calor y los similares.
Aquí es necesario para los materiales del separador tener excelente conductividad térmica y eléctrica, hermetismo al aire, estabilidad química y los similares. Generalmente, los materiales de grafito y los materiales compuestos de grafito consistiendo de una resina y mezcla de grafito se usan para formar el separador.
Sin embargo, los materiales de grafito exhiben menor hermetismo al aire y menor resistencia que los materiales metálicos, y sufren de mayores costos de fabricación y menor productividad cuando se aplican a la fabricación de separadores. Recientemente, los separadores metálicos se han investigado activamente para superar dichos problemas de separadores de grafito.
Cuando un separador se hace de un material metálico, existen muchas ventajas en que el volumen y la reducción del peso de una pila de celda de combustible puede llevarse a cabo vía la reducción del espesor del separador y en que el separador puede fabricarse mediante estampado, que facilita la producción de masa de los separadores.
En este caso, sin embargo, el material metálico inevitablemente sufre de corrosión durante el uso de la celda de combustible, causando contaminación del MEA y realizando el deterioro de la pila de la celda de combustible. Además, una película gruesa de óxido puede formarse sobre la superficie del material metálico después del uso extendido de la celda de combustible, causando un incremento en la resistencia interna de la celda de combustible.
El acero inoxidable, las aleaciones de titanio, las aleaciones de aluminio, las aleaciones de níquel y los similares se han propuesto como materiales candidatos para el separador de la celda de combustible. Entre estos materiales, el acero inoxidable ha recibido atención por su menor precio y buena resistencia a la corrosión, pero las mejoras adicionales en resistencia a la corrosión y la conductividad eléctrica aún se necesitan.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN La presente invención se dirige a proporcionar un separador de metal para las celdas de combustible que tiene resistencia a la corrosión y resistencia al contacto satisfaciendo los estándares establecidos por el Departamento de Energía (DOE, por sus siglas en Inglés) no solamente en una etapa inicial sino también después de ser expuesto a condiciones de alta temperatura/alta humedad en la celda de combustible por un largo periodo de tiempo y un método para fabricar el mismo.
Los problemas técnicos de la presente invención no se limitan a los problemas precedentes, y otros problemas técnicos serán claramente entendidos por aquellos expertos en la técnica a partir de la siguiente descripción.
De acuerdo con un aspecto de la presente invención, un método para fabricar un separador de metal para las celdas de combustible incluye: preparar una hoja de acero inoxidable como una matriz del separador de metal, formando una película de recubrimiento discontinuo sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable, la película de recubrimiento siendo compuesta de al menos uno seleccionado de oro (Au), platino (Pt), rutenio (Ru), iridio (Ir), óxido de rutenio (Ru02) y óxido de iridio (Ir02) y el tratamiento con calor de la hoja de acero inoxidable teniendo la película de recubrimiento discontinua para formar una película de óxido en una porción de la hoja de acero inoxidable sobre la cual la película de recubrimiento no se forma.
La película de recubrimiento discontinua puede tener una densidad de recubrimiento de 5 a 500 pg/cm2, y el tratamiento con calor puede realizarse en una temperatura de 80 a 300°C.
La película de recubrimiento discontinua puede componerse de nanopartículas y la hoja de acero inoxidable puede incluir 0.8% en peso o menos de carbón (C), 16 a 28% en peso de cromo (Cr), 0.1 a 20% en peso de níquel (Ni), 0.1 a 6% en peso de molibdeno ( o), 0.1 a 5% de tungsteno (W), 0.1 a 2% en peso de estaño (Sn), 0.1 a 2% en peso de cobre (Cu) y el balance de hierro (Fe) e impurezas inevitables. El tratamiento con calor puede realizarse por 10 minutos a 3 horas. Además, el tratamiento con calor puede realizarse bajo al menos uno de un vacío, una atmósfera y una atmósfera de oxígeno.
De acuerdo con otro aspecto de la presente invención, un separador de metal para las celdas de combustible incluye: una hoja de acero inoxidable como una matriz del separador de metal, una película de recubrimiento discontinuo formada sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable, la película de recubrimiento siendo compuesta de al menos uno seleccionado de oro (Au), platino (Pt), rutenio (Ru), iridio (Ir), óxido de rutenio (Ru02) y óxido de iridio (Ir02) y una película de óxido formada sobre una porción de la hoja de acero inoxidable sobre la cual la película de recubrimiento no se forma.
El separador de metal puede tener una densidad de corriente de corrosión de 1 µ?/cm2 o menor y una resistencia al contacto de 10 mQ»cm2 o menor en ambas superficies del mismo.
El separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con las modalidades de la invención tiene excelente resistencia a la corrosión y conductividad eléctrica no solamente en una etapa inicial sino también después de un uso a largo plazo en condiciones de operación de la celda de combustible.
Además, el método para fabricar un separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con las modalidades de la invención permite la modificación de la superficie para obtener durabilidad excelente incluso con una hoja de acero inoxidable barata general, por lo tanto disminuyendo los costos de fabricación del separador de metal.
El separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con las modalidades de la invención tiene una densidad de corriente de corrosión de 1 µ?/cm2 o menor y una resistencia al contacto de 10 mQ»cm2 o menor en ambas superficies del separador.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 es un diagrama de flujo ilustrando un método para fabricar un separador de metal para las celdas de combustible de conformidad con una modalidad ejemplarizadora de la presente invención.
Las Figuras 2 a 4 son vistas en perspectiva del separador de metal en operaciones respectivas del método de la Figura 1.
La Figura 5 es una vista seccional del separador de la Figura 3.
La Figura 6 es una vista seccional del separador de la Figura 4.
La Figura 7 es una vista esquemática de un probador de resistencia al contacto para medir la resistencia al contacto de una hoja de acero inoxidable de acuerdo con la presente invención.
La Figura 8 es una gráfica representando los resultados de la evaluación de la resistencia al contacto de un separador de metal para las celadas de combustible de acuerdo con la presente invención.
La Figura 9 es una gráfica que representa los resultados de la evaluación de la densidad de la corriente de corrosión de un separador de metal para las celdas de combustible de conformidad con la presente invención.
La Figura 10 es una gráfica que representa los resultados de la evaluación de la densidad de corriente de corrosión de cada uno de los separadores de metal para las celdas de combustible de acuerdo con los ejemplos y los ejemplos comparativos en un ambiente de celda de combustible simulado.
La Figura 11 es una gráfica que representa los resultados de la evaluación de la resistencia al contacto de cada uno de los separadores de metal para las celdas de combustible de acuerdo con los ejemplos y los ejemplos comparativos en un ambiente de celda de combustible simulado y La Figura 12 es una gráfica que representa los resultados de la evaluación de la durabilidad a largo plazo de cada uno de los separadores de metal para las celdas de combustible de acuerdo con los ejemplos y los ejemplos comparativos en un ambiente de celda de combustible simulado.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Las modalidades ejemplarizadoras de la presente invención ahora se describirán en detalle con referencia a los dibujos que la acompañan.
Debe entenderse que los dibujos no están a la escala precisa y pueden estar exagerados en espesor de líneas o el tamaño de los componentes por conveniencia descriptiva y claridad solamente. Además, debe entenderse que cuando una capa o película se refiere como estando "sobre" otra capa o película, puede estar directamente sobre la otra capa o película o capas de intervención también pueden estar presentes.
La Figura 1 es un diagrama de flujo que ilustra un método para fabricar un separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con una modalidad ejemplarizadora de la invención.
Con referencia a la Figura 1 , la operación S1 10 para preparar una hoja de acero inoxidable como una matriz para un separador de metal y la operación S120 para formar una película de recubrimiento discontinuo sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable se realizan. En esta modalidad, la película de recubrimiento discontinua se compone de nanopartículas y sirve para mejorar la conductividad y la resistencia a la corrosión del separador de metal. Sin embargo, dicha forma discontinua puede exponer una porción de la hoja de acero inoxidable, por lo tanto causando la reducción de la resistencia a la corrosión. Además de acuerdo con esta modalidad, el método incluye el tratamiento con calor de la hoja de acero inoxidable en S130 para formar una película de óxido sobre una región de la hoja de acero inoxidable en la cual la película de recubrimiento discontinua no se ha formado, esto es, una región entre las películas de recubrimiento discontinuas.
Aquí, las nanopartículas se refieren a partículas que tienen un tamaño de partícula de 10 nm a 1 pm. Dado que las nanopartículas se cubren en una densidad de 5 a 500 pg/cm2 en consideración de la factibilidad económica para mejorar la conductividad eléctrica, la película de recubrimiento inevitablemente tiene una forma discontinua. En otras palabras, la preparación de una película de recubrimiento que tiene una densidad mayor sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable causa un incremento en el costo de preparación.
Además, para reducir el costo de preparación tanto como sea posible, la película de recubrimiento se forma discontinuamente sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable.
Como un resultado, la superficie de la hoja de acero inoxidable parcialmente se expone al exterior.
Por lo tanto, la película de óxido formada sobre una porción de la hoja de acero inoxidable que se expone directamente al exterior se compone de al menos un componente seleccionado de los componentes de metal contenidos en la hoja de acero inoxidable.
Después, el método para fabricar un separador de metal de conformidad con la modalidad ejemplarizadora de la invención se describirá en mayor detalle.
Las Figuras 2 a 4 son vistas en perspectiva del separador de metal en las operaciones respectivas del método de la Figura 1. Además, la Figura 5 es una vista seccional del separador de la Figura 3 y la Figura 6 es una vista seccional del separador de la Figura 4.
Con referencia a la Figura 2, para fabricar un separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con una modalidad ejemplarizadora, una matriz de hoja de acero inoxidable 200 se prepara.
En esta modalidad, la matriz de la hoja de acero inoxidable 200 puede ser una hoja de acero inoxidable que contiene 16 a 28% en peso de cromo. Específicamente, la hoja de acero inoxidable contiene aproximadamente 18 % en peso de cromo.
Más específicamente, la matriz de la hoja de acero inoxidable 200 incluye 0.08% en peso o menos de carbón (C), 16 a 28% en peso de cromo (Cr), 0.1 a 20% en peso de níquel (Ni), 0.1 a 6% en peso de molibdeno (Mo), 0.1 a 5% en peso de tungsteno (W), 0.1 a 2% en peso de estaño (Sn), 0.1 a 2% en peso de cobre (Cu), y el balance de hierro (Fe) e impurezas inevitables. En algunas modalidades, la hoja de acero inoxidable puede ser un acero inoxidable austenita tal como SUS 316L 0.2t.
Después, la Figura 3 muestra una operación para formar una película de recubrimiento discontinua 220 sobre la superficie de la matriz de hoja de acero inoxidable 200. En esta modalidad, la película de recubrimiento discontinua 220 se forma por las siguientes razones.
Cuando la superficie de la matriz de la hoja de acero inoxidable 200 se expone por grandes duraciones a condiciones de operación a alta temperatura/alta humedad de una celda de combustible, los óxidos metálicos se forman sobre la superficie de la matriz de la hoja de acero inoxidable 200. Los óxidos metálicos pueden mantener resistencia a la corrosión pero tienen una influencia negativa sobre la conductividad eléctrica. Por lo tanto, de acuerdo con la presente invención, la película de recubrimiento discontinua 220 se forma de un material que exhibe excelente resistencia a la corrosión y conductividad eléctrica. Como un resultado, el separador para la celda de combustible de acuerdo con las modalidades ejemplarizadoras de la invención puede prepararse para tener excelente resistencia a la corrosión y conductividad eléctrica no solamente en una etapa de operación inicial sino también después de la operación a largo plazo.
En algunas modalidades, el material que exhibe excelente resistencia a la corrosión y conductividad eléctrica puede incluir cualquiera de uno seleccionado de oro (Au), platino (Pt), rutenio (Ru), iridio (Ir), óxido de rutenio (Ru02) y óxido de iridio (Ir02).
En algunas modalidades, la película de recubrimiento discontinua 220 puede formarse por cualquier proceso seleccionado del revestimiento por electrolitos, revestimiento por vía química y un proceso PVD. En algunas modalidades, la película de recubrimiento discontinuo 220 puede tener una densidad de recubrimiento de 5 a 500 g/cm2.
Si la densidad del recubrimiento es menor que 5 pg/cm2, puede ser difícil asegurar un grado deseado de conductividad eléctrica. Si la densidad de recubrimiento excede 500 g/cm2, el efecto de mejorar la conductividad eléctrica no se obtiene en proporción al incremento de la cantidad de recubrimiento. Además, en la presente invención, el proceso para determinar la densidad de recubrimiento es un elemento esencial y la densidad de recubrimiento se mide como sigue.
Cuando la película de recubrimiento se forma de oro (Au), una matriz de acero inoxidable (separador de metal) cubierto con nanopartículas de oro se disuelve en 3 litros de agua regia y la concentración de los iones de oro se mide usando espectroscopia de absorción atómica (AAS, por sus siglas en Inglés) para calcular la densidad de recubrimiento de oro (Au) de acuerdo con la Ecuación 1 : Densidad de recubrimiento de oro (Au) (pg/cm2) = {3*concentración de iones de oro (Au) (ppM)}/área total del separador de metal (cm2).
Como se muestra en las Figuras 3 y 5, la película de recubrimiento 220 se forma discontinuamente sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable. Generalmente, es posible asegurar las características deseadas del separador de metal cuando el separador incluye la película de recubrimiento como se muestra en este documento. Sin embargo para asegurar que el separador de metal tiene una densidad de corriente de corrosión de 1 µ?/cm2 o menor y una resistencia al contacto de 10 mQ*cm2 o menos en ambas superficies del mismo, un proceso de formación de una película de óxido a través del tratamiento con calor se realiza.
La Figura 4 es una vista en perspectiva de un proceso de tratamiento con calor para realizar una película de óxido y la Figura 6 es una vista seccional del separador mostrado en la Figura 4.
Con referencia a las Figuras 4 y 6, una película de óxido 230 se forma sobre una porción de la matriz de la hoja de acero inoxidable 200, en la cual la película de recubrimiento discontinua 220 no se forma, a través del tratamiento con calor.
Como tal, el separador de metal para las celdas de combustible de conformidad con esta modalidad se recubre completamente mediante la película de recubrimiento discontinua 220 y la película de óxido 230, por lo tanto asegurando excelente resistencia a la corrosión.
En algunas modalidades, el tratamiento con calor puede realizarse de 80 a 300°C por 10 minutos a 3 horas. Además, el tratamiento con calor puede realizarse bajo al menos uno de un vacío, una atmósfera y una atmósfera de oxígeno.
El método de conformidad con la modalidad de la invención puede proporcionar un separador de metal para las celdas de combustible que tiene resistencia superior a la corrosión y conductividad eléctrica no solamente en una etapa inicial sino también después de un uso a largo plazo en condiciones de operación de la celda de combustible.
Consecuentemente, el separador de metal para las celdas de combustible fabricadas mediante el método de acuerdo con la modalidad de la invención incluye la matriz de la hoja de acero inoxidable 200, la película de recubrimiento discontinua 220 formada sobre la superficie de la matriz de la hoja de acero inoxidable 200 y compuesta de al menos uno seleccionado de oro (Au), platino (Pt), rutenio (Ru), iridio (Ir), óxido de rutenio (Ru02) y óxido de iridio (Ir02) y la película de óxido 230 formada sobre una porción de la matriz de hoja de acero inoxidable 200 en la cual la película de recubrimiento discontinua 220 no se forma.
Después, una descripción de la presente invención se proporcionará con referencia a los ejemplos de la inventiva y ejemplos comparativos. Además, la medición de la resistencia a la corrosión y la conductividad eléctrica del separador de metal se describirá con referencia a un proceso de medición de la densidad de la corriente de corrosión y un proceso para medir la resistencia al contacto.
El acero inoxidable 316L se usó como una matriz de la hoja de acero inoxidable. Una película de recubrimiento discontinuo se formó sobre la superficie de la matriz de la hoja de acero inoxidable para asegurar la conductividad eléctrica y una película de óxido se forma en la misma a través del tratamiento con calor para asegurar la resistencia a la corrosión. Aquí, el siguiente experimento se realizó para determinar las condiciones óptimas y económicamente factibles para formar una película de recubrimiento y una película de óxido. 1. Medición de la resistencia al contacto Primero, la resistencia al contacto se mide usando un probador de resistencia al contacto para evaluar la conductividad eléctrica.
La Figura 7 es una vista seccional de un probador de la resistencia al contacto para medir la resistencia al contacto de un separador de acero inoxidable de conformidad con una modalidad ejemplarizadora de la invención.
La Figura 7 es una vista seccional de un probador de resistencia al contacto para medir la resistencia al contacto de un separador de acero inoxidable de acuerdo con una modalidad ejemplarizadora de la invención.
Con referencia a la Figura 7, para determinar los parámetros óptimos para el ensamble de la celda a través de la medición de la resistencia al contacto de una hoja de acero inoxidable 500, un método Davies modificado se usó para medir la resistencia al contacto entre la hoja de acero inoxidable SS y dos piezas de papel de carbón.
La resistencia al contacto se midió con base en el principio de medir el voltaje de corriente de cuatro cables vía un probador de resistencia al contacto disponible en Zahmer Inc., Modelo IM6.
La medición de la resistencia al contacto se realizó mediante la aplicación de DC 5A y AC 0.5A para un blanco de medición a través de un área de electrodo de 25 cm2 en un modo de corriente constante en una frecuencia en el rango de 10 kHz a 10 mHz. El papel de carbón fue 10 BB disponible en SGL Inc.
En el probador de la resistencia al contacto 50, una muestra 500 se dispuso entre dos piezas de papel de carbón 520 y las placas de cobre cubiertas de oro 510 se conectan a ambos un suministro de corriente 530 y un probador de voltaje 540.
Después, el voltaje se midió mediante aplicar DC 5A AC 0.5A a la muestra 500 a través de un área de electrodos de 25 cm2 usando un suministro de corriente 530 (disponible en Zahner, Inc., Modelo IM6).
Posteriormente, la muestra 500, el papel de carbón 520 y las placas de cobre 510 se comprimieron para formar una estructura de pila de ambas placas de cobre 510 del probador de resistencia al contacto 50 usando un regulador de presión (Modelo No. 5566, disponible en Instron, Inc., prueba de mantenimiento de compresión). Usando el regulador de presión, una presión de 50-150 N/cm2 se aplicó ai probador de resistencia al contacto 50.
Los resultados de la medición usando el probador de la resistencia al contacto 50 se muestran en la Figura 8.
La Figura 8 es una gráfica que representa los resultados de la evaluación de la resistencia al contacto de un separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con una modalidad ejemplarizadora de la invención.
En la Figura 8, el separador de metal no se sometió al tratamiento con calor para investigar las propiedades de conducción solamente a través de la película de recubrimiento de acuerdo con la presente invención.
La película de recubrimiento se formó de oro (Au) en una densidad de recubrimiento (Masa del depósito de Au (pg/cm2)) de 3-1000 pg/cm2 y el valor blanco de la resistencia al contacto (IRC) se estableció para 10 mQ*cm2 en ambos lados del separador bajo una presión de 100 N/cm2.
Con referencia a la Figura 8, cuando la densidad de recubrimiento del oro estuvo en el rango de 5 - 500 pg/cm2, el separador de metal exhibió resistencia al contacto. Además, cuando se compara la resistencia al contacto en una densidad de recubrimiento de 500 µ9/???2 con lo cual en una densidad de recubrimiento de 1000 µ9/a·? , puede observarse que la reducción en la resistencia es muy insignificante y una densidad de recubrimiento excediendo 500 pg/cm además es ineficiente en términos de costo de recubrimiento para incrementar la cantidad de recubrimiento.
Por lo tanto, de acuerdo con ia presente invención, la película de recubrimiento discontinua puede tener una densidad de recubrimiento de 5 a 500 pg/cm2.
Después, la densidad de la corriente de corrosión se midió para evaluar la influencia del tratamiento con calor en el separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con la presente invención. 2. Medición de la densidad de la corriente de corrosión La densidad de la corriente de corrosión (de aquí en adelante referida como "densidad de corrosión") de separador de metal de acuerdo con la presente invención se midió usando un probador de corriente de corrosión EG& G Modelo No. 273A. Las pruebas para la durabilidad de la corrosión se realizaron en un ambiente simulado de una celda de combustible de electrolitos de polímero (PEFC, por sus siglas en Inglés).
Después de ser grabado en 80°C con 0.1 N H204 + 2 ppm HF como una solución de grabado, las muestras de hoja de acero inoxidable se sometieron a bombas de 02 por 1 hora, y la densidad de corriente de corrosión de las mismas se midió en un circuito abierto potencial (OCP) de -0.25 V ~ vs. SCE.
Además, otras propiedades físicas se midieron en -0.24 V vs. SCE (electrodo de calomelanos saturados) para un ambiente de ánodo PEFC y en 0.6V vs. SCE para un ambiente de cátodo PEFC.
Aquí, las propiedades medidas sé evaluaron con base en los datos de la corriente de corrosión en 0.6 V vs. SCE en un ambiente de cátodo simulado de una celda de carga.
El ambiente de ánodo es un ambiente en el cual el hidrógeno se desliza dentro de los iones de hidrógeno y los electrodos pasando a través de un ensamble de membrana de electrodos (MEA), y el ambiente de cátodo es un ambiente en el cual el oxigeno se combina con los iones de hidrógeno para producir agua después de pasar a través del MEA.
Dado que el ambiente de cátodo tiene un alto potencial y es un ambiente muy corrosivo, la resistencia a la corrosión de preferencia se prueba en el ambiente de cátodo.
Además, es deseable que la hoja de acero inoxidable tenga una densidad de corriente de corrosión de 1 µ? cm2 o menor para la aplicación al PEMFC.
La Figura 9 es una gráfica que representa los resultados de la evaluación de la densidad de corriente de corrosión del separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con la presente invención.
En la Figura 9, el separador de metal se somete a tratamiento con calor en 50 a 400°C por 30 minutos sin formar la película de recubrimiento discontinua para evaluar las características de resistencia a la corrosión puras del separador. Aquí, el valor blanco de la densidad de la corriente de corrosión se estableció a 1 µ? cm2 o menor. Como un resultado, en el tratamiento con calor a 50°C, la corriente de corrosión excedió el valor de referencia, y en el tratamiento con calor a 80°C o más, la resistencia a la corrosión deseada podría obtenerse.
Además, cuando se compara la densidad de corrosión a 300°C con la densidad de corrosión a 400°C, la reducción en la densidad de la corriente de corrosión fue muy insignificante. Como la temperatura para el tratamiento con calor incrementa, el consumo de energía para el calentamiento incrementa. Además, puede observarse que desde que no existe variación significante en la densidad de la corriente de corrosión para el tratamiento con calor en una temperatura excediendo 300°C, la usabilidad del tratamiento con calor se disminuye. Por lo tanto, de acuerdo con la presente invención, el tratamiento con calor puede realizarse en una temperatura en el rango de 80 a 30°C.
En esta invención, las condiciones óptimas se determinaron a través de la experimentación y la idoneidad de estas condiciones se evaluó con referencia a los ejemplos y los ejemplos comparativos posteriormente descritos.
Ejemplos y Ejemplos Comparativos Ejemplo 1 Una película de recubrimiento de oro (Au) discontinua se formó en una densidad de recubrimiento de 5 pg/cm2 sobre un separador de metal formado de acero inoxidable (316L). El tratamiento con calor se realizó a 80°C, 150°C, 200°C, 300°C y 400°C para evaluar la densidad de recubrimiento de acuerdo con la temperatura para el tratamiento con calor. El tratamiento con calor se realizó por 30 minutos en una atmósfera de oxigeno.
Ejemplo 2 El separador de metal del Ejemplo 2 se obtuvo bajo las mismas condiciones como el Ejemplo 1 excepto que la película de recubrimiento de oro (Au) se formó en una densidad de recubrimiento de 50 pg/cm2.
Ejemplo 3 El separador de metal del Ejemplo 3 se obtuvo bajo las mismas condiciones como en el Ejemplo 1 excepto que la película de recubrimiento de oro (Au) se realizó en una densidad de recubrimiento de 100 pg/cm2.
Ejemplos 4 a 6 Cada una de las películas de recubrimiento de platino (Pt) (Ejemplo 4), iridio (Ir) (Ejemplo 5) y rutenio (Ru) (Ejemplo 6) se realizó en una densidad de recubrimiento de 50 pg/cm2 y el tratamiento con calor se realizó a 80°C por 10 minutos bajo vacío.
Ejemplos 7 y 8 Cada una de las películas de recubrimiento de óxido de iridio (Ir) (Ejemplo 7) y óxido de rutenio (Ru) (Ejemplo 8) se formó en una densidad de recubrimiento de 50 pg/cm2 y el tratamiento con calor se realizó a 100°C por 3 horas en una atmósfera de oxigeno.
Ejemplo Comparativo 1 El separador de metal del Ejemplo Comparativo 1 se obtuvo bajo las mismas condiciones como en el Ejemplo 1 excepto que la película de recubrimiento de oro (Au) se formó en una densidad de recubrimiento de 1000 pg/cm2.
Ejemplo Comparativo 2 El separador de metal del Ejemplo Comparativo 2 se obtuvo bajo las mismas condiciones como en el Ejemplo 1 excepto que la película de recubrimiento de oro se formó en una densidad de recubrimiento de 3 pg/cm2.
Ejemplo Comparativo 3 La película de recubrimiento de oro se formó discontinuamente en una densidad de recubrimiento de 50 pg/cm2 y el tratamiento con calor se realizó a 50°C por 30 minutos en una atmósfera.
A. Evaluación de la densidad de la corriente de corrosión y resistencia al contacto en el ambiente de celda de combustible simulado.
(A-1 ) Evaluación de la densidad de la corriente de corrosión en el ambiente de la celda de combustible simulado.
Para un ambiente de celda de combustible simulado para evaluar la densidad de la corriente de corrosión de cada uno de los separadores de metal para las celdas de combustible de acuerdo con los Ejemplos 1, 2 y 3 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2, el Modelo EG&G No. 273A se usó. Como se ilustra en la Figura 9, el tratamiento con calor se realizó en una temperatura en el rango de 80 a 400°C. Después de ser inmerso en 0.1 N H2S04 + 2 ppm HF a 80°C, las muestras de la hoja de acero inoxidable se sometieron a bombas de 02 por 1 hora, seguidas por la aplicación de un voltaje constante de 0.6 V vs SCE en el mismo. Después de aplicar el voltaje constante por una duración predeterminada, la densidad de la corriente de corrosión de cada muestra se midió.
La Figura 10 es una gráfica que representa los resultados de evaluación de la densidad de la corriente de corrosión de cada uno de los separadores de metal para las celdas de combustible de conformidad con los ejemplos y los ejemplos comparativos en un ambiente de celda de combustible simulado.
Como puede observarse a partir de la Figura 10, todos los separadores de metal de acuerdo con los ejemplos relativamente exhibieron características estables a través del tratamiento con calor después de formar la película de recubrimiento de oro.
Además, aunque no se muestra en la Figura, el separador de metal del Ejemplo Comparativo 3 tuvo una densidad de corriente de corrosión de 1.7 µ?/cm2, que fue mucho mayor que aquella de los ejemplos. Además, puede observarse que la resistencia a la corrosión fue significantemente deteriorada debido al tratamiento con calor a 50°C, que fue menor que la temperatura para el tratamiento con calor en los ejemplos.
Para el Ejemplo Comparativo 1 , en el cual la película de recubrimiento de oro se formó densamente, la densidad de corriente de corrosión fue sustancialmente similar a esa en el Ejemplo 3. Además, puede observarse que la usabilidad es baja debido a la mejora insignificante en la eficiencia a través del incremento del costo.
(A-2) Evaluación de la resistencia al contacto en ambiente de celda de combustible simulado Un ambiente de celda de combustible simulado para evaluar la resistencia al contacto de cada uno de los separadores de metal para las celdas de combustible de acuerdo con los Ejemplos 1 , 2 y 3 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2 fue el mismo como en la Figura 8 y los resultados de los mismos se muestran en la Figura 11.
La Figura 11 es una gráfica que representa los resultados de la evaluación de la resistencia al contacto de cada uno de los separadores de metal para las celdas de combustible de acuerdo con los ejemplos y los ejemplos comparativos en un ambiente de celda de combustible simulado.
Con referencia a la Figura 11 , cuando la película de recubrimiento discontinua de acuerdo con la invención se forma, el separador de acuerdo con el Ejemplo Comparativo 2 no satisfice una densidad de recubrimiento de referencia y exhibe resistencia al contacto muy alta. Además, puede observarse que el separador de acuerdo con el Ejemplo Comparativo 2 tiene muy baja conductividad eléctrica.
Además, para el Ejemplo Comparativo I, en el cual la densidad de recubrimiento excedió el valor de referencia, la resistencia al contacto fue sustancialmente la misma como esa en el Ejemplo 3. Además, puede observarse que la usabilidad es baja debido a la mejora insignificante en la eficiencia a través de incremento en el costo.
Como tal, las condiciones óptimas para la fabricación del separador de metal para las celdas de combustible se determinaron a través de la combinación de los resultados de la evaluación anteriormente mencionada y la durabilidad a largo plazo del separador de metal para las celdas de combustible fabricadas por el método de conformidad con la presente invención a través de la aplicación de los resultados fue evaluada.
B. Evaluación y resultados de la durabilidad a largo plazo de la celda de combustible (B-1 ) Método de evaluación de la durabilidad a largo plazo Se usaron separadores, cada uno teniendo un pasaje de serpentina para suministrar los gases de reacción. Cada celda de combustible se preparó mediante la interposición de un ensamble de electrodo de membrana (Modelo 5710 de Gore Fuel Cell Technologies) y una capa de difusión del gas (Modelo 10BA de SGL Ltd.) entre los separadores y comprimiendo la misma en una presión predeterminada.
El funcionamiento de cada una de las celdas de combustible se evaluó usando una celda unitaria. La clase NSE Test Station 700W se usó como un operador de la celda de combustible y se usó KIKUSUI E-Carga como una carga electrónica para evaluar el funcionamiento de la celda de carga. Un ciclo de corriente de corriente 1 A/cm2 por 15 segundos fue aplicado constantemente por 2,000 horas.
Como los gases de reacción, el hidrógeno y el aire se suministraron en un flujo de mantenimiento de una proporción estoiquiométrica de H2 para el aire de 1.5:2.0 de acuerdo con la corriente eléctrica después de ser humidificado a una humedad relativa de 100%. El funcionamiento de la celda de combustible se evaluó en presión atmosférica mientras se mantuvo la temperatura de un humidificador y la celda a 65°C. En este momento, el área activa fue 25 cm2 y la presión de operación fue 1 atm.
(B-2) Resultados de la evaluación de la durabilidad a largo plazo La Figura 12 es una gráfica representando los resultados de la evaluación de la durabilidad a largo plazo de cada uno de los separadores de metal para las celdas de combustible de acuerdo con los ejemplos y los ejemplos comparativos en un ambiente de celda de combustible simulado.
En esta evaluación, la muestra del separador sometida al tratamiento con calor a 150°C por 30 minutos en una atmósfera de oxígeno se usó entre las muestras del separador del Ejemplo 2 (densidad del recubrimiento de 50 pg/cm2), y la muestra del separador sometido a tratamiento con calor a 150°C por 30 minutos en una atmósfera de oxígeno se usó entre las muestras del separador del Ejemplo Comparativo 2 (densidad de recubrimiento de 3 pg/cm2). Además, el separador del Ejemplo 3 se sometió a evaluación de durabilidad a largo plazo de una celda de combustible en un ambiente de celda de combustible simulado. Los resultados de la evaluación se muestran en la Figura 2.
Además, los separadores de los Ejemplos 4 a 8 se sometieron a evaluación de durabilidad de largo plazo de una celda de combustible y los resultados de la evaluación se listan en la Tabla 1.
Tabla 1 Primero, con referencia a la Figura 12, la celda de combustible del Ejemplo Comparativo 2 generó un voltaje de aproximadamente 0.59 V, que fue mucho menor que 0.69 V del Ejemplo 2, en la aplicación de una densidad de corriente de 1 A/cm2 y ambos exhibieron diferencia similar en la generación del voltaje después de 2,000 horas. Este resultado se causó por la conductividad eléctrica menor del Ejemplo Comparativo 2 que esa del Ejemplo 2. En otras palabras, dado que el separador de metal del Ejemplo Comparativo 2 tuvo una resistencia de contacto significativamente mayor, la celda de combustible del Ejemplo Comparativo 2 exhibió significativamente menor funcionamiento incluso en un estado inicial.
Además, la celda de combustible del Ejemplo Comparativo 3 generó un voltaje similar que ese del Ejemplo 2 en un estado de operación inicial pero experimentó reducción significante en la generación del voltaje en el tiempo. Este resultado se causó por la baja resistencia a la corrosión a pesar de la conductividad eléctrica similar.
Después, como puede observarse a partir de los resultados de la Tabla 1 , todas las celdas de combustible de acuerdo con los ejemplos exhibieron durabilidad similar. Este resultado también se muestra en la Figura 12 y puede observarse que las celdas de combustible de acuerdo con los ejemplos exhibieron funcionamiento superior para aquellos ejemplos comparativos.
Por lo tanto, el método para fabricar un separador de metal para las celdas de combustible de acuerdo con la presente invención habilita la modificación de la superficie para obtener excelente durabilidad incluso con una hoja de acero inoxidable generalmente barata, por lo tanto disminuyendo los costos de fabricación del separador metálico mientras se mejora la eficiencia del mismo.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Un método para fabricar un separador de metal para celdas de combustible, que comprende: preparar una hoja de acero inoxidable como una matriz del separador de metal; formar una película de recubrimiento discontinua sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable, la película de recubrimiento siendo compuesta de al menos uno seleccionado de oro (Au), platino (Pt), rutenio (Ru), Iridio (Ir), óxido de rutenio (Ru02) y óxido de iridio (Ir02) y tratar con calor la hoja de acero inoxidable que tiene la película de recubrimiento discontinua para formar una película de óxido en una porción de la hoja de acero inoxidable en la cual la película de recubrimiento no se forma.
2. El método de conformidad con la reivindicación 1 , en donde la película discontinua tiene una densidad de recubrimiento de 5 a 500 pg/cm2.
3. El método de conformidad con la reivindicación 1 , en donde el tratamiento con calor se realiza en una temperatura de 80 a 300°C.
4. El método de conformidad con la reivindicación 1 , en donde la película de recubrimiento discontinua se compone de nanopartículas.
5. El método de conformidad con la reivindicación 1 , en donde la hoja de acero inoxidable comprende 0.08% en peso o menos de carbón (C), 16 a 28% en peso de cromo (Cr), 0.1 a 20% en peso de níquel (Ni), 0.1 a 6% en peso de molibdeno (Mo), 0.1 a 5% en peso de tungsteno (W), 0.1 a 2% en peso de estaño (Sn), 0.1 a 2% en peso de cobre (Cu) y balance de hierro (Fe) e impurezas inevitables.
6. El método de conformidad con la reivindicación 1 , en donde el tratamiento con calor se realiza por 10 minutos a 3 horas.
7. El método de conformidad con la reivindicación 1 , en donde el tratamiento con calor se realiza bajo al menos un vacío, una atmósfera y una atmósfera de oxígeno.
8. Un separador de metal para celdas de combustible, que comprende: una hoja de acero inoxidable como una matriz del separador de metal; una película de recubrimiento discontinua formada sobre la superficie de la hoja de acero inoxidable, la película de recubrimiento siendo compuesta de al menos uno seleccionado de oro (Au), platino (Pt), rutenio (Ru), iridio (Ir), óxido de rutenio (Ru02) y óxido de iridio (Ir02) y una película de óxido formada en una porción de la hoja de acero inoxidable en la cual la película de recubrimiento no se forma.
9. El separador de metal de conformidad con la reivindicación 8, en donde la película de recubrimiento discontinuo tiene una densidad de recubrimiento de 5 a 500 pg/cm2.
10. El separador de metal de conformidad con la reivindicación 8, en donde la película de recubrimiento discontinua se compone de nanopartículas.
11. El separador de metal de conformidad con la reivindicación 8, en donde la hoja de acero inoxidable comprende 0.08% en peso o menos de carbón (C), 16 a 28% en peso de cromo (Cr), 0.1 a 20% en peso de níquel (Ni), 0.1 a 6% en peso de molibdeno (Mo), 0.1 a 5% en peso de tungsteno (W), 0.1 a 2% en peso de estaño (Sn), 0.1 a 2% en peso de cobre (Cu) y balance de hierro (Fe) e impurezas inevitables.
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