JP4494155B2 - 金めっき構造体およびこの金めっき構造体からなる燃料電池用セパレーター - Google Patents
金めっき構造体およびこの金めっき構造体からなる燃料電池用セパレーター Download PDFInfo
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Description
ここで、セパレーターは以下のような多様な特性を要求される構造体である。
第1は、セル構造単位を維持するための機械的な強度である。
第2は、燃料の水素ガスをセル内部に送付する溝を安価に形成できる加工性である。
第3は、セル内部にて発生する電子を拡散層と接触することにより集めることが可能な接触抵抗の低さである。
第4は、セル内部のプロトン透過膜にて発生する硫酸に対する十分な耐食性である。
膜厚計:SEA5100 微小部蛍光X線分析計(セイコーインスツルメンツ社製)
電子顕微鏡:S−4300 高分解能走査電子顕微鏡(日立製作所社製)
FIB:FB−2100 収束イオンビーム加工観察装置(日立製作所社製)
接触抵抗:CRS−113−Au 電気接点シミュレーター(山崎精機研究所社製)
また、チタン表面の金めっき部の面積比率は、電子顕微鏡写真をA4サイズの紙に印刷し、島状の金めっき部をハサミで切り抜き、電子天秤で秤量することにより求めた。
プレス加工した厚さ0.16mmのJIS1種チタン基材(図5)をチタン脱脂液(「DG−1」、日本高純度化学社製)にて5Vで15秒間電解(陰極)脱脂し、水洗後、フッ素系チタンエッチング液(「ET−1」、日本高純度化学社製)に室温にて2分間浸漬して、表面の酸化物層を除去した。
耐食性の評価は、作成した試験片を10%の硫酸水溶液に室温で1週間浸漬し、浸漬後の接触抵抗を上記のように測定した。
結果は、表1に示される通りである。
JIS1種チタン基材(25×50×0.16mm)を用い、チタン脱脂液(「DG−1」)にて5Vで15秒間電解脱脂し、水洗後、フッ素系チタンエッチング液(「ET−1」)に室温にて1分間浸漬し、表面の酸化物層を除去した。水洗後、非フッ素系チタンエッチング液(「ET−2」)にて60℃で10分間エッチングし、水洗した。この前処理したチタン基材に、テンペレジスト−TX金めっき液を用い、室温、電流密度10A/dm2にて15秒間めっきし、膜厚10nmの金めっき構造体を作成した。この金めっき構造体は、図8に示すように、直径25〜35 μmの島が1つまたは複数個連続したものであり、金めっき部の占める割合が54%のものであった。
実施例1と同様に評価した金めっき皮膜の密着性、接触抵抗および耐食性の結果を表1に示す。
実施例2と同じチタン基材に同様のめっき前処理を行い、金めっき液(「テンペレジストーTX」)、室温、電流密度10A/dm2で3秒間めっきし、膜厚2nmの金めっき構造体を作成した。この金めっき構造体は、直径8〜12μmの島が1つまたは複数個連続したものであり、金めっき部の占める割合が30%のものであった。図9にSEM画像を示す。
実施例1と同様に評価した金めっき皮膜の密着性、接触抵抗および耐食性の結果を表1に示す。
実施例2と同じチタン基材に同様のめっき前処理を行い、金めっき液(「テンペレジスト−TX」)に結晶調整剤としてTl2SO4(Tlとして10ppm)を添加した金めっき液を用い、室温、電流密度10A/dm2にて30秒間めっきし、膜厚30nmの金めっき構造体を作成した。
実施例1と同様に評価した金めっき皮膜の密着性、接触抵抗および耐食性の結果を表1に示す。
JIS1種チタン基材(25×50×0.16mm)を用い、チタン脱脂液(「DG−1」)にて5Vで15秒間電解脱脂し、水洗後、フッ素系チタンエッチング液(「ET−1」)に室温にて1分間浸漬し、表面の酸化物層を除去した。その後、金めっき液(テンペレジスト−TX、室温、電流密度1.0A/dm2で5秒間めっきし、膜厚1nm未満の金めっき構造体を作成した。
実施例1と同様に評価した金めっき皮膜の密着性、接触抵抗および耐食性の結果を表1に示す。膜厚が1nm未満では金の皮膜形成が不十分で、満足される接触抵抗値が得られなかった。
実施例2と同様のめっき前処理を行い、1価の金化合物から成るアシドストライク(日本高純度化学製)金めっき液を用い、電流密度4.0A/dm2、室温にて15秒間めっきし、膜厚10nmの金めっき構造体を作成した。
このように1価の金化合物を用いると、金粒子はかなり分散して点在し、島径も100nm以上となるため、密着性は不十分であり、めっき直後から剥離の傾向が見られた。
これに対し、比較例1及び3では、金の島径が100nm以上となり、密着性が不十分であった。比較例2では、金の皮膜形成が不十分で満足される接触抵抗が得られなかった。
以上の通り本発明のセパレーター用金めっき構造体によれば、耐食性に優れたチタン基材上に金を島状に分散させてめっきした構造であるため、従来の燃料電池用セパレーターに比べ、低コスト且つ強度、耐食性にも優れたセパレーターとしての利用が可能となる。特に、金めっきの島径を調整することにより、接触抵抗が低く、密着性の優れた薄い金めっき構造体の形成に効果を発揮する。また、純チタンJIS1種を基材に使用することにより、金めっきを施す前、または後に、プレス加工によって燃料ガスの通路となる溝をチタン表面に形成することが容易になるので、量産性が向上する。
Claims (6)
- チタン基材の表面に、金めっき部と非めっき部とを有し、この金めっき部が直径50nm以下、1nm以上の島状で前記チタン基材の表面に点在し、かつ前記チタン基材表面における前記金めっき部の占める割合が10%以上、90%以下の範囲にあることを特徴とする、金めっき構造体。
- 前記チタン基材表面の平均の金めっき厚さが、0.1mmの開口径の蛍光X線膜厚計での測定値で30nm以下、1nm以上である、請求項1に記載の金めっき構造体。
- 前記チタン基材表面の平均の金めっき厚さが、15nm以下、1nm以上である、請求項2に記載の金めっき構造体。
- 前記チタン基材が、JIS規格1種に合致し、その厚さが0.4mm以下、0.1mm以上のものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金めっき構造体。
- 前記金めっき部が3価の金化合物を必須成分として含有する電解金めっき液によって形成された、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金めっき構造体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の金めっき構造体からなる、燃料電池用セパレーター。
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