MX2011000880A - Metodos y sistemas para la preparacion de materiales para la produccion de sucralosa. - Google Patents
Metodos y sistemas para la preparacion de materiales para la produccion de sucralosa.Info
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Abstract
La presente invención provee un método para la preparación de DMF para la producción de sucralosa, que incluye, por ejemplo, aislar dimetilfumarato, una composición que comprende DMF, agua y metanol, utilizando un sistema de rectificación de una sola torre. En varias modalidades de la invención, la composición, después de la eliminación de agua y metanol, puede ser adicionalmente secada/deshidratada, por ejemplo, mediante el uso de un agente de deshidratación y/o filtración. La DMF sustancialmente pura resultante puede comprender al menos 98-99% de DMF. La presente invención proporciona además un método para preparar una composición que comprende sacarosa anhidra para la producción de sucralosa, que puede consistir en mezclar sacarosa regular con la composición de DMF que contiene agua, y secar la composición resultante de sacarosa-DMF. También se provee un sistema de separación de una sola torre para aislar DMF a partir de una composición que comprende DMF, agua y metanol.
Description
MÉTODOS Y SISTEMAS PARA LA PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA LA PRODUCCIÓN DE SUCRALOSA
Campo de la Invención
En general, la presente invención se relaciona con métodos y sistemas para preparar materiales, tales como N , N-dimetilformamida (a continuación "DMF") y sacarosa anhidra, para el uso en la producción de sucralosa.
Antecedentes de la Invención
El edulcorante artificial 4 , 1 ' , 6 '-t riel o ro-4 , 1 ' , 6 '-tridesoxigalactosucrosa ("sucralosa") se deriva de sacarosa reemplazando los hidroxilos en la posiciones 4, 1' y 6' con cloro. Se ha desarrollado un número de diferentes rutas de síntesis para la preparación de sucralosa en las que se bloquea primero el hidroxilo reactivo en la posición 6, como por un grupo éster, antes de la cloración de los hidroxilos en las posiciones 4, 1' y 6', seguido de hidrólisis para remover el sustituyente éster para producir sucralosa. Varias de estas rutas de síntesis involucran la síntesis mediada con estaño de ésteres de sacarosa-6.
Los ésteres de sacarosa-6 pueden clorarse, tales como, mediante el proceso de Walkup et al. (Patente U.S. No 4,980,463, que se incorpora en la presente por referencia en su totalidad). El proceso de cloración produce como un producto un éster de sucralosa-6, tal como 4, 1 ' , 6 ' -t r i c I oro- , 1 ',6'-tridesoxigalacto-sucrosa-6-acetato, en solución en una amida terciaria, típicamente DMF, más sales (producidas como resultado de neutralizar el
agente de cloración después de completar la reacción de cloración), subproductos de la reacción de cloración y otras impurezas. Ejemplos de los subproductos de la reacción de cloración incluyen carbohidratos clorados además de sucralosa, tal como sacarosa mono- y di-clorada, así como otras formas de sacarosa clorada.
Convencionalmente, después de una etapa de neutralización, puede removerse una materia prima para la producción de sucralosa, es decir, el vehículo de reacción de la amida terciaria (por ejemplo, DMF) para la reacción de cloración, así como residuo/subproducto líquido del proceso de producción de sucralosa, tal como mediante destilación al vapor. Tal composición residual puede contener DMF (por ejemplo, aproximadamente 45-50%), metanol (por ejemplo, aproximadamente 25-30%), agua (por ejemplo, aproximadamente 20-25%) y otras composiciones orgánicas e/o inorgánicas. Tradicionalmente, la DMF se recupera y recicla del líquido residual usando un sistema de destilación de multi-torre, que es capaz de purificar la DMF hasta 99.95% pura y tiene una velocidad de recuperación de hasta 80%. La DMF recuperada puede re-usarse en la producción de sucralosa. Sin embargo, tales sistemas de destilación de multi-torre ocupan un área grande y son costosos de usar.
Otra materia prima para la producción de sucralosa es sacarosa. Dado que el agua existente interfiere con el proceso de cloración, la manufacturación de sucralosa requiere el uso de sacarosa anhidra, la cual puede obtenerse comprando sacarosa anhidra de alto grado de un abastecedor comercial o secando la sacarosa ordinaria bajo una condición de vacío. Sin embargo, ninguna opción es óptima porque: (1) la sacarosa anhidra es muy costosa (aproximadamente. 30% más que la sacarosa de primer grado más ordinaria) y (2) el secado al vacío es costoso, consumidor de tiempo y de trabajo intenso.
Por lo tanto, existe una necesidad de métodos y sistemas efectivos, eficientes y económicos para preparar materias primas (por ejemplo, DMF y sacarosa anhidra) usadas en la producción de sucralosa.
Breve Descripción de la Invención
Descrito ampliamente, en una modalidad, la presente invención proporciona un método para aislar DMF de una composición que comprende DMF, agua y metanol, que puede comprender: introducir una composición que comprende DMF, agua y metanol en un sistema de separación; aislar DMF de la composición, en donde la DMF aislada está sustancialmente libre de agua y metanol; y secar la DMF aislada, por lo que se produce una DMF sustancialmente pura. En una modalidad, el sistema de separación es un sistema de separación de una torre. En otra modalidad, el sistema de separación de . una torre comprende una sección inferior y una sección superior, y la composición que comprende DMF, agua y metanol se introduce en la sección inferior.
En diferentes modalidades, la composición que comprende DMF, agua y metanol se calienta, por ejemplo, usando vapor, para remover metanol y agua y rectificar la DMF de la composición residual. En una modalidad, puede removerse agua y metanol usando las siguientes etapas: disminuir la presión del sistema de separación usando un sistema de vacio; mantener las temperaturas de la sección inferior del sistema de separación de una torre a aproximadamente 25-45°C, por lo que el metanol puede removerse s u s t a n c i a I m e nt e de la composición y mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 45-75°C, por lo que el agua puede removerse sustancialmente de la composición. En otra modalidad, la DMF puede rectificarse disminuyendo la presión del sistema de separación usando un sistema de vacio y manteniendo las temperaturas de la sección inferior del sistema de separación de una torre a aproximadamente 60-95°C durante un periodo suficiente para separar la DMF de las impurezas en la composición residual. En aún otra modalidad, la temperatura de la sección superior del sistema de separación de una torre puede ser de aproximadamente 5-10°C menor que la de las temperaturas de la sección inferior. En diferentes modalidades de la presente invención, la presión de operación del sistema de separación puede ser una presión de aproximadamente -0.07 MPa a aproximadamente -0.099 MPa.
La DMF rectificada puede secarse/deshidratarse adicionalmente, tal como, usando un agente de deshidratación y/o filtración. La DMF sustancialmente pura resultante puede comprender por lo menos aproximadamente 98% de DMF o por lo menos aproximadamente 99% de DMF.
Algunas modalidades también proporcionan un método para aislar DMF de una composición que comprende DMF, agua y metanol, que puede comprender: proporcionar un sistema de separación de una torre que comprende una sección inferior y una sección superior; introducir una composición q.ue comprende DMF, agua y metanol en la sección inferior del sistema de separación de una torre; disminuir la presión del sistema de separación usando un sistema de vacío; mantener las temperaturas de la sección inferior a 'aproximadamente 25-45°C, por lo que el metanol puede removerse sustancialmente de la composición; mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 45-75°C, por lo que el agua puede removerse sustancialmente de la composición; mantener las temperaturas de la sección inferior del sistema de separación de una torre a aproximadamente 60-95°C, por lo que la DMF puede removerse sustancialmente y recuperarse de la composición; y secar la DMF rectificada (por ejemplo, usando un agente de desh id rat a c¡ ón ) , por lo que puede producirse una composición de DMF sustancialmente pura.
Algunas modalidades también proporcionan un método para preparar una composición que contiene sacarosa anhidra, que comprende: aplicar una composición de sacarosa a una composición de DMF, por lo que puede producirse una composición de sacarosa-DMF, y en donde la composición de sacarosa y la composición de DMF comprenden agua; y secar la composición de sacarosa-DMF, por lo que se produce la composición que contiene sacarosa
anhidra.
También se proporciona un sistema de separación de una torre para aislar la DMF de una composición que comprende DMF, agua y metanol, en donde: el sistema de separación de una torre comprende una entrada; una salida, una sección inferior/cámara, una sección superior/cámara y opcionalmente, un sistema de enfriamiento y un recipiente/tanque de almacenamiento; la entrada permite la introducción de la composición que comprende DMF, agua y metanol en la sección inferior del sistema de separación de una torre; la salida permite la remoción de agua y metanol, así como la colección de la DMF recuperada y el sistema de enfriamiento permite enfriar el agua vaporizada o gaseosa, metanol y DMF a su forma líquida.
Otras características y ventajas de la presente invención llegarán a ser evidentes a partir de la siguiente descripción detallada. Debería entenderse, sin embargo, que la descripción detallada y los ejemplos específicos, mientras que indican las modalidades preferidas de la presente invención, se proporcionan sólo a manera de ilustración, dado que los diferentes cambios y modificaciones dentro del espíritu y alcance de la presente invención llegarán a ser evidentes para los experimentados en la técnica de esta descripción detallada.
Breve Descripción de las Figuras
Estos y otros objetivos y características de esta invención se entenderán mejor a partir de la siguiente descripción detallada tomada en conjunto con la figura, en donde:
La Figura 1 ilustra una modalidad representativa de la presente invención, en donde la figura se simplifica por claridad. Descripción Detallada de la Invención
Algunas modalidades se relacionan con métodos y sistemas para preparar materiales, tales como, DMF y sacarosa anhidra, para la producción de sucralosa, en donde los métodos y sistemas de la presente invención usan las diferencias en los puntos de ebullición del metanol, agua y DMF, es decir, el metanol puede removerse del liquido residual a una temperatura relativamente baja, lo cual es suficiente para evaporar el metanol, pero insuficiente para evaporar el agua y DMF, mientras que el agua puede removerse del líquido residual a una temperatura suficiente para evaporar el agua, pero insuficiente para evaporar la DMF. Un sistema de recirculación de DMF a base de la tecnología de la presente invención ha reducido drásticamente los requerimientos de inversión del equipo (por ejemplo, de modo que el requerimiento de inversión, es de aproximadamente 10% del sistema de destilación multi-torre actualmente conocido en la técnica) y el espacio. El sistema de recirculación de DMF de la presente invención también es más fácil de operar comparado con un sistema de destilación multi-torre.
Algunas modalidades proporcionan métodos para preparar una composición que contiene sacarosa anhidra, que incluyen remover la humedad de la sacarosa ordinaria (por ejemplo, sacarosa de primer grado ordinaria). La sacarosa resultante puede tener un contenido de agua menor que, por ejemplo, aproximadamente 0.3%, la cual es apropiada para, los propósitos de manufacturación de sucralosa.
En un aspecto, la presente invención proporciona un método para aislar la DMF de una composición que comprende DMF, agua y metanol, que puede comprender: introducir una composición que comprende DMF, agua y metanol en un sistema de separación; aislar la DMF de la composición, en donde la DMF aislada está sustancialmente libre de agua y metanol; y secar la DMF aislada, por lo que puede producirse una DMF sustancialmente pura. La composición que comprende DMF, agua y metanol puede incluir, sin limitación, cualquier composición que contiene DMF, agua y metanol, tal como, liquido residual que resulta de la producción de sucralosa. Los métodos para producir sucralosa son conocidos en la técnica, ver, por ejemplo, Solicitud de Patente U.S. Nos. 11/552,789 y 11/552,813, el contenido de las cuales se incorpora en la presente por referencia en su totalidad.
En las diferentes modalidades de la presente invención, el sistema de separación es un sistema de separación de una torre. Como se ¡lustra en la Figura 1, el sistema de separación de una torre puede comprender una o una pluralidad de entradas (10 y 11), una o una pluralidad de salidas 20, una cámara de rectificación 30 que comprende una sección inferior/cámara 40 (que incluye un plato de alimentación 41) y una sección superior/cámara 50, y opcionalmente, un sistema de enfriamiento 60, uno o más
recipientes/tanques de almacenamiento 70, una unidad de separación 80, un conducto de retroalimentación 90 y un sistema de vacío 100.
La entrada permite la introducción de la composición que comprende DMF, agua y metanol a la sección inferior 40 del sistema de separación de una torre. En una modalidad, el sistema de separación de una torre puede contener una segunda entrada 11 para introducir vapor en la cámara de rectificación.
La salida permite la remoción de agua, metanol y otras impurezas de la cámara de rectificación, asi como la colección de la DMF recuperada para la cámara de rectificación. En una modalidad, el sistema de separación de una torre puede comprender una salida, que puede enlazarse funcional/operacionalmente a la sección superior 50 y puede usarse para liberar agua gaseosa, metanol y/o DMF de la cámara de rectificación 30. En otra modalidad, el sistema de separación de una torre puede contener una segunda salida, que puede unirse funcional/operacionalmente a la sección inferior 40 y puede usarse para liberar impurezas de la cámara de rectificación 30. En aún otra modalidad, la entrada 10 u 11 puede usarse como una salida para liberar impurezas de la cámara de rectificación 30. En aún otra modalidad, el sistema de separación de una torre puede contener una salida.de vapor para liberar vapor.
La cámara de rectificación 30 puede contener una pluralidad de secciones idénticas, similares o diferentes. En algunas modalidades, cada sección o un número de secciones seleccionadas de la cámara de rectificación 30 pueden incluir estructuras para facilitar el proceso de rectificación, tal como, estructuras/rellenadores elaborados de acero inoxidable. Tales estructuras/medios (por ejemplo, sin limitación, una estructura estratificada o una estructura de red/malla) son bien conocidas en la técnica. En diferentes modalidades, la cámara de rectificación 30 puede tener una longitud/altura de aproximadamente 10-32 metros, aproximadamente 12-28 metros, aproximadamente 16-24 metros o aproximadamente 20 metros.
El sistema de enfriamiento permite el enfriamiento del agua vaporizada o gaseosa, metanol y/o DMF a su forma líquida. Puede usarse cualquier sistema de enfriamiento conocido en la técnica apropiado para los propósitos de la presente invención. En una modalidad, el sistema de enfriamiento puede ser un sistema de enfriamiento pasivo, en donde el agua o metanol gaseosos pueden enfriarse exponiéndolos al ambiente. En otra modalidad, el sistema de enfriamiento puede ser un sistema de enfriamiento activo, el cual permite el contacto del agua o metanol gaseoso con medios fríos y/o de enfriamiento de movimiento, tales como, sin limitación, agua fría, agua salina fría o aire. El término "contacto", como se usa en la presente, incluye el contacto directo y contacto indirecto, tal como, sin limitación, un contacto indirecto por'medio de un material de intercambio de calor (por ejemplo, a través de un tubo metálico) o un contacto directo con aire o agua de enfriamiento.
En diferentes modalidades de la presente invención, la composición que comprende DMF, agua y metanol, puede introducirse en la sección inferior de la cámara de rectificación. Posteriormente, la composición que comprende DMF, agua y metanol puede calentarse, por ejemplo, usando vapor para remover el metanol y agua. Puede usarse cualquiera de los medios de calentamiento conocidos en la técnica apropiados para los propósitos de la presente invención. Ejemplos de los métodos/sistemas de calentamiento pueden incluir, sin limitación, calentamiento con vapor, un quemador, un dispositivo de calentamiento eléctrico y un dispositivo de calentamiento a base de microondas.
En una modalidad, el agua y metanol pueden removerse usando las siguientes etapas: reducir la presión de la cámara de rectificación usando un sistema de vacío; mantener las temperaturas de la sección inferior del sistema de separación de una torre a aproximadamente 25-45°C, por lo que el metanol puede removerse sustancialmente de la composición; y mantener las temperaturas de la. sección inferior a aproximadamente 45-75°C, por lo que el agua puede removerse sustancialmente de la composición. También pueden usarse otras temperaturas de operación. Por ejemplo, en algunas modalidades, para remover metanol de la composición, las temperaturas de la sección inferior pueden mantenerse a aproximadamente 30°C-40°C, aproximadamente 25°C, aproximadamente 26°C, aproximadamente 27°C, aproximadamente 28°C, aproximadamente 29°C, aproximadamente 30°C, aproximadamente 31 °C, aproximadamente 32°C, aproximadamente 33°C, aproximadamente 34°C, aproximadamente 35°C, aproximadamente 36°C, aproximadamente 37°C, aproximadamente 38°C, aproximadamente 39°C, aproximadamente 40°C, aproximadamente 41 °C, aproximadamente 42°C, aproximadamente 43°C, aproximadamente 44°C o aproximadamente 45°C. En otra modalidad, para remover agua de la composición, las temperaturas de la sección inferior pueden mantenerse a aproximadamente 50°C-65°C, aproximadamente 46°C, aproximadamente 47°C, aproximadamente 48°C, aproximadamente 49°C, aproximadamente 50°C, aproximadamente 51°C, aproximadamente 52°C, aproximadamente 53°C, aproximadamente 54°C, aproximadamente 55°C, aproximadamente 56°C, aproximadamente 57°C, aproximadamente 58°C, aproximadamente 59°C, aproximadamente 60°C, aproximadamente 61°C, aproximadamente 62 ° C , aproximadamente 63°C, aproximadamente 64°C, aproximadamente 65°C, aproximadamente 66°C, aproximadamente 67°C, aproximadamente 68°C, aproximadamente 69°C, aproximadamente 70°C, aproximadamente 71°C, aproximadamente 72°C, aproximadamente 73°C, aproximadamente 74°C o aproximadamente 75°C. Además, una persona experimentada en la técnica entendería que las temperaturas apropiadas para los propósitos de la presente invención pueden variar como resultado de los cambios en la presión. Por ejemplo, una temperatura mayor puede ser necesaria para obtener un resultado deseado a una presión mayor, mientras que una temperatura menor puede usarse para obtener el mismo o un resultado similar a una presión menor.
En diferentes modalidades, la temperatura de la sección superior del sistema de separación de una torre puede ser de aproximadamente 5-10°C menor que la de las temperaturas de la sección inferior. Los métodos para controlar la temperatura de la sección superior son conocidos en la técnica, tales como, ajustando la entrada de calor, en el sistema de separación (por ejemplo, cantidad/velocidad de flujo' del vapor), la presión de la cámara de rectificación y/o la altura de la cámara de rectificación.
En una modalidad, después de la remoción de agua y metanol, la DMF puede recuperarse usando las siguientes etapas: reducir la presión de la cámara de rectificación usando un sistema de vacío; mantener las temperaturas de la sección inferior del sistema de separación de una torre a aproximadamente 60-95°C, por lo que la DMF puede recuperarse sústancialmente de la composición, dejando impurezas en la composición residual. También pueden usarse otras temperaturas de operación. Por ejemplo, en algunas modalidades, para recuperar la DMF de la composición, las temperaturas de la sección inferior pueden mantenerse a aproximadamente 65°C-90°C, aproximadamente 70°C-85°C, aproximadamente 75°C-80°C, aproximadamente 60°C, aproximadamente 61 °C, aproximadamente 62°C, aproximadamente 63°C, aproximadamente 64°C o aproximadamente 65°C, aproximadamente 66°C, aproximadamente 67°C, aproximadamente 68°C, aproximadamente 69°C,
aproximadamente 70°C, aproximadamente 71°C, aproximadamente 72°C, aproximadamente 73°C, aproximadamente 74°C, aproximadamente 75°C, aproximadamente 76°C, aproximadamente 77°C, aproximadamente 78°C, aproximadamente 79°C, aproximadamente 80°C, aproximadamente 81°C, aproximadamente 82°C, aproximadamente 83°C, aproximadamente 84°C, aproximadamente 85°C, aproximadamente 86°C, aproximadamente 87°C, aproximadamente 88°C, aproximadamente 89°C, aproximadamente 90°C, aproximadamente 91°C, aproximadamente 92°C, aproximadamente 93°C, aproximadamente 94°C o aproximadamente 95°C.
Los métodos y sistemas para disminuir la presión de la cámara de rectificación son conocidos en la técnica. En alguna modalidad, una o más máquinas de vacío 100 pueden conectarse operacionalmente con el sistema de separación de la presente invención. En una modalidad, puede conectarse una máquina de vacío en una posición corriente abajo del sistema de enfriamiento. En otra modalidad, puede conectarse una máquina de vacío al tanque de almacenamiento. Una persona experimentada en la técnica entendería que cambiando la presión del sistema puede afectar las temperaturas apropiadas para los propósitos de la presente invención. Por ejemplo, puede ser necesaria una temperatura superior para obtener un resultado deseado cuando el sistema se opera a una presión superior, mientras que una temperatura inferior puede usarse para obtener el mismo resultado o similar cuando el sistema se opera a una presión menor.
En diferentes modalidades de la presente invención, la unidad de separación 80 puede controlarse para dirigir el agua liquida, metanol o DMF para regresar a la cámara de rectificación 30 a través del conducto de retroalimentación 90 para la rectificación adicional. Por ejemplo, el agua puede rectificarse a aproximadamente 45-75°C durante aproximadamente 30-60 minutos y el agua líquida, enfriada pasa a través de la unidad de separación 80 y se almacena en el recipiente/tanque de almacenamiento 70, en donde el agua está sustancialmente libre de DMF. La unidad de separación 80 después se ajusta para dirigir el agua líquida, que puede contener un nivel mayor de DMF, para regresar a la cámara de rectificación 30 a través del conducto de retroalimentación 90 para la rectificación adicional durante 30-60 minutos, de modo que, el agua líquida resultante' llega a estar sustancialmente libre de DMF. Posteriormente, la unidad de separación 80 se re-ajusta para dirigir el agua líquida para fluir al recipiente/tanque de almacenamiento 70.
En diferentes modalidades de la presente invención, la DMF rectificada puede secarse/deshidratarse adicionalmente, tal como, usando un agente de deshidratación y/o filtración. Puede usarse cualquier método para secar un líquido conocido en la' técnica apropiado para los propósitos de la presente invención, que puede incluir, sin limitación, secado al vacio, calentamiento, osmosis inversa, filtración y deshidratación usando un agente de
deshidratación. Los agentes de deshidratación apropiados para los propósitos de la presente invención son conocidos en la técnica, tales como, sin limitación, gel de sílice, cal viva, cal apagada, yeso, sulfato de sodio, sulfato de magnesio, sulfato de calcio, cloruro de calcio, óxido de calcio, arcilla montmorillonita y tamices moleculares. La DMF sustancialmente pura resultante puede comprender por lo menos aproximadamente 98% de DMF o por lo menos aproximadamente 99% de DMF. En una modalidad, la DMF puede ser por lo menos aproximadamente 99.5% pura.
Algunas modalidades también proporcionan un método para aislar DMF de una composición que comprende DMF, agua y metanol, que puede comprender: proporcionar un sistema de separación de una torre que comprende una sección inferior y una sección superior; introducir una composición que comprende DMF, agua y metanol en la sección inferior del sistema de separación de una torre, disminuir la presión del sistema de separación usando un sistema de vacío; mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 25-45°C, por lo que el metanol puede removerse sustancialmente de la composición; mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 45-75°C, por lo que el agua puede removerse sustancialmente de la composición; mantener las temperaturas de la sección inferior del sistema de separación de una torre a aproximadamente 60-95°C, por lo que la DMF puede removerse y recuperarse sustancialmente de la composición; y secar la composición, por lo que puede producirse una composición de D F sustancialmente pura (por ejemplo, usando un agente de des h id rata c¡ ón ) .
Algunas modalidades proporcionan además un método para preparar una composición que contiene sacarosa anhidra, que comprende: aplicar una composición de sacarosa a una composición de DMF, por lo que puede producirse la composición de sacarosa-DMF y en donde la composición de sacarosa y la composición de DMF comprenden agua, y secar la composición de sacarosa-DMF. El término "composición de sacarosa" como se usa en la presente, incluye, sin limitación, cualquier sacarosa apropiada para el uso en la producción de sucralosa (por ejemplo, sacarosa que contiene más de aproximadamente 1 % de agua; sacarosa de primer grado ordinaria). La composición de sacarosa también puede contener una sustancia, compuesto o composición sin sacarosa, tal como, otros sustratos de la síntesis de sucralosa. El término "composición de DMF", como se usa en la présente, incluye, sin limitación, cualquier composición de DMF que contiene agua apropiada para los propósitos de la presente invención (por ejemplo, la composición de DMF semi-purificada colectada del sistema de separación de una torre de la presente invención).
La manufactura de sucralosa requiere sacarosa anhidra, que en general puede obtenerse comprando sacarosa anhidra de alto grado de un abastecedor comercial o secando sacarosa ordinaria (que contiene agua, tal como, 1-2% de agua) bajo una condición de vacío. Sin embargo, ninguna opción es óptima. Por ejemplo, la sacarosa anhidra es muy costosa (por ejemplo, aproximadamente 30% mayor que la sacarosa de primer grado ordinaria). Además, el secado al vacío es costoso, consumidor de tiempo y de trabajo intenso.
En las diferentes modalidades de la presente invención, la sacarosa ordinaria, tal como sacarosa de primer grado ordinaria comercialmente disponible, puede mezclarse o disolverse en una composición de DMF que contiene agua, tal como la composición de DMF colectada del sistema de separación de una torre, que tiene típicamente aproximadamente 1-3% de agua. La mezcla o solución de sacarosa-DMF después puede someterse a una etapa de secado y/o filtración para remover el agua de la mezcla/solución. Puede usarse cualquiera de los métodos para secar un líquido conocido en la técnica, apropiado para los propósitos de la presente invención, que puede incluir, sin limitación, filtración y deshidratación usando un agente de deshidratación. Los agentes de filtración y/o deshidratación apropiados para los propósitos de la presente invención son conocidos en la técnica, tales como, sin limitación, gel de sílice, cal viva, cal apagada, yeso, sulfato de sodio, sulfato de magnesio, sulfato de calcio, cloruro de calcio, óxido de calcio, arcilla montmorillonita y tamices moleculares. En algunas modalidades, la sacarosa resultante puede tener un contenido de agua menor de aproximadamente 0.9%, aproximadamente 0.7%, aproximadamente 0.5% o aproximadamente 0.3%, que es apropiado para los propósitos de manufacturacion de sucralosa.
Los ejemplos de la presente invención se describen en los siguientes Ejemplos, que se establecen para ayudar en el entendimiento de la invención, y no deberían construirse para limitar de ninguna manera el alcance de la invención como se define en las siguientes reivindicaciones.
EJEMPLOS
Se usó un sistema de separación de una torre con una configuración como, se ilustra en la Figura 1. La cámara de rectificación tiene una altura de 12 metros. Los platos de rectificación contuvieron una estructura a base de red. Se usó vapor de presión inferior como la fuente de calentamiento. Los parámetros de operación y los resultados se resumen en la Tabla 1. La presión de ta cámara de rectificación fue de -0.098 MPa.
Tabla 1
Mientras que la invención se ha descrito en sus formas preferidas, será evidente para los experimentados en la técnica que pueden hacerse muchas modificaciones, adiciones y eliminaciones en la misma sin apartarse espíritu y alcance de la invención y sus equivalentes como establecen en las siguientes reivindicaciones.
Claims (17)
1. Método para aislar N , N-d im et i If o rm a m i da (DMF) de una composición que comprende' DMF, agua y metanol, caracterizado porque comprende: introducir una composición que comprende DMF, agua y metanol en un sistema de separación; aislar DMF de la composición; y secar la DMF aislada, por lo que se produce una DMF sustancialmente pura.
2. .El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el sistema de separación es un sistema de separación de una torre.
3. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el sistema de separación de una torre comprende una sección inferior y una sección superior y en donde la composición se introduce en la sección inferior.
4. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque además comprende calentar la composición.
5. El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque la composición se calienta usando vapor.
6. El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque el calentamiento de la composición comprende las etapas de: reducir la presión del sistema de separación usando un sistema de vacío; mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 25-45°C, por lo que el metanol se remueve sustancialmente de la composición; y mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 45-75°C, por lo que el agua se remueve sustancialmente de la composición.
7. El método de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque además comprende las etapas de: mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 60-95°C, por lo que la DMF se remueve sustancialmente de la composición.
8. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la DMF sustancialmente pura comprende por lo menos aproximadamente 98-99% de DMF.
9. Método para aislar DMF de una composición que comprende DMF, agua y metanol, caracterizado porque comprende: proporcionar un sistema de separación de una torre que comprende una sección inferior y una sección superior; introducir una composición que comprende DMF, agua y metanol en la sección inferior del sistema de separación de una torre; reducir la presión del sistema de separación usando un sistema de vacío; mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 25-45°C, por lo que el metanol se remueve 23 sustancialmente de la composición; mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 47-75°C, por lo que el agua se remueve sustancialmente de la composición; mantener las temperaturas de la sección inferior a aproximadamente 60-95°C, por lo que la DMF se remueve sustancialmente de la composición; y secar la DMF, por lo que se produce una composición de DMF sustancialmente pura.
10. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque la temperatura de la sección inferior se ajusta usando vapor.
11. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque la composición de DMF sustancialmente pura comprende por lo menos aproximadamente 98% de DMF.
12. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque la composición de DMF sustancialmente pura comprende por lo menos aproximadamente 99% de DMF.
13. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque la composición se seca usando un agente de deshidratación.
14. Método para preparar una composición que comprende sacarosa anhidra, caracterizado porque comprende: aplicar una composición se sacarosa en una composición de DMF, por lo que se produce una composición de sacarosa-DMF y en donde la composición de sacarosa y la composición de DMF comprenden agua; y secar la composición de sacarosa-DMF.
15. El método de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque la composición de DMF comprende por lo menos aproximadamente 98% de DMF.
16. El método de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque la composición de sacarosa-DMF se seca usando un agente de des h id ratación .
17. Sistema de separación de una torre para aislar DMF de una composición que comprende DMF, agua y metanol, caracterizado porque: el sistema de separación de una torre comprende una entrada, una salida, una sección inferior, una sección superior y opcionalmente, un sistema de enfriamiento, una unidad de separación, un conducto de retroalimentación y un tanque de almacenamiento; la entrada permite la introducción de la composición que comprende DMF, agua y metanol en la sección inferior; y la salida permite la remoción de agua, metanol y la recuperación de DMF.
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