DE19834832A1 - Verfahren zur Herstellung von Natriumfluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von NatriumfluoridInfo
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Abstract
Verfahren zum Herstellen von Natriumfluorid aus Natronlauge und Fluorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 45 gew.-%ige, insbesondere 50 gew.-%ige Natronlauge und wasserfreier Fluorwasserstoff getrennt in eine gesättigte NaF-Lösung eingeleitet werden, in der 4 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% festes NaF suspendiert sind und deren Temperatur im Bereich von 20 bis 80 DEG C, vorzugsweise 30 bis 60 DEG C liegt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Natrium
fluorid aus Natronlauge und Fluorwasserstoff,
Es ist bekannt, Natriumfluorid durch Reaktion von Natriumcarbonat oder -hydroxid
mit Fluorwasserstoffsäure herzustellen. Dabei kann die Abtrennung des festen NaF
von der 4 bis 5 Gew,-% NaF gelöst enthaltenden Mutterlauge durch Zugabe von
Alkohol verbessert werden (Ullmann's Encyclopedia of Ind. Chem., 5th Ed., 1997,
Wiley VCH, Weinheim,). Gemäß Remy, Lehrbuch der Anorg. Chem. Bd. 1, 11.
Auflage, Leipzig, 1960, S. 933, fällt NaF beim Einleiten von Fluorwasserstoff in
verdünnte Natriumhydroxid- oder- carbonatlösung als weißer Niederschlag aus.
Die technische Herstellung erfolgt bevorzugt aus den kostengünstigeren Rohstoffen
Kryolith (Remy) oder Hexafluorkieselsäure (JP-A-71.03253, DD-A-220 587).
Zur Produktion von reinem Natriumfluorid, wie es beispielsweise zur Herstellung
pharmazeutischer Präparate oder von Zahnpasta sowie zur Trinkwasserdotierung
benötigt wird, eignen sich besonders Natronlauge und durch Destillation gereinigter
Fluorwasserstoff. Werden diese Reaktionspartner gemäß dem Stand der Technik in
verdünnter Form miteinander zur Reaktion gebracht, erhält man erhebliche Mengen
Mutterlauge mit 4 bis 5 Gew.-% gelöstem NaF, deren Aufarbeitung die Wirtschaft
lichkeit der NaF-Herstellung sehr beeinträchtigt. Setzt man dagegen 50 gew.-%ige
Natronlauge direkt mit wasserfreiem Fluorwasserstoff um, erhitzt sich das Reaktions
gemisch infolge der stark exothermen Reaktion auf ca. 100°C. Es verdampft so viel
Wasser, daß das feststoffreiche Gemisch nur äußerst schwierig zu homogenisieren ist.
Der eingeleitete Fluorwasserstoff entweicht teilweise infolge Blasenbildung aus der
Mischung und führt w Korrosions- und Abgasproblemen. Die Korrosivität beider
Reaktionspartner bei der hohen Reaktionstemperatur erfordert teure Anlagen.
Aufgabe der Erfindung ist es, unter Vermeidung der beschriebenen Probleme ein Ver
fahren zur kostengünstigen Herstellung von reinem NaF aus Natronlauge und Fluor
wasserstoff zur Verfügung zu stellen.
Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von NaF durch separate Einführung von
50 Gew.-%iger Natronlauge und wasserfreiem HF in eine gesättigte NaF-Lösung, die
4 bis 50-Gew.-% festes NaF suspendiert enthält, bei 20 bis 80°C.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von Natriumfluorid aus
Natronlauge und Fluorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 45
gew.-%ige, insbesondere 50 gew.-%ige Natronlauge und wasserfreier Fluorwasser
stoff getrennt in eine gesättigte NaF-Lösung eingeleitet werden, in der 4 bis 50
Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% festes NaF suspendiert sind und deren
Temperatur im Bereich von 20 bis 80°C, vorzugsweise 30 bis 60°C liegt.
Zur Einhaltung einer vorzugsweise konstanten Reaktionstemperatur wird
vorzugsweise unter Vakuum Wasser aus dem Reaktionsgemisch verdampft. Die
Reaktion kann in einem Rührbehälter oder vorzugsweise in einem Zwangsumlaufver
dampfer gemäß Fig. 1 durchgeführt werden. Aus dem Reaktor wird, vorzugsweise
kontinuierlich, Suspension zwecks Abtrennung des gebildeten NaF entnommen.
Die NaF-Abtrennung kann durch Filtration oder Zentrifugieren erfolgen. Die dabei an
fallende Mutterlauge wird vorzugsweise in den Reaktor zurückgeführt. Die Feuchte
des abgetrennten NaF wird vorzugsweise mit ca. 15 Gew.-% so eingestellt, daß das
Mutterlaugevolumen in der Anlage konstant bleibt. Das feuchte NaF kann in einem
geeigneten Trockner getrocknet werden, beispielsweise einem Spinflash-Trockner,
Stromtrockner, Fließbetttrockner oder einem Kontakttrockner.
Überraschend wurde gefunden, daß bei Verwendung eines Zwangsumlaufverdampfers
als Reaktor bei gegebener Anlagenkapazität die Teilchengröße des produzierten NaF
durch die Änderung des im Kreislauf gepumpten Volumenstromes in weiten Grenzen
variiert werden kann. Je größer der Volumenstrom, desto grobteiligeres NaF wird
produziert. Die Einführung der Reaktanten erfolgt separat vorzugsweise in die Kreis
laufleitung vor oder hinter der Pumpe.
Die bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens soll an Hand der
Fig. 1 näher beschrieben werden.
Der Reaktor zur Herstellung des NaF ist ein Vakuumzwangsumlaufverdampfer, be
stehend aus einem Brüdendom (1), einer Kreislaufpumpe (2) und einem Statik
mischer (3) mit der dazugehörigen Kreislaufleitung. Mittels Pumpe (2) wird die vor
zugsweise 5 bis 30 Gew.-% festes NaF enthaltende Suspension (10) mit einem
solchen Volumenstrom im Kreislauf gefördert, daß die Suspension durch die
Reaktionswärme, die bei der Reaktion der in den Kreislauf eingespeisten
50 gew.-%igen NaOH (11) und des Fluorwasserstoffes (12) frei wird, um 3 bis 50 K,
vorzugsweise 5 bis 20 K erwärmt wird. Der im Kreislauf geförderte Volumenstrom
liegt im Bereich von 15 bis 300 m3/h, vorzugsweise 40 bis 200 m3/h bei einer Anlagen
kapazität von 1 t NaF/h. Die Reaktionswärme wird vollständig zur Verdampfung von
Wasser im Brüdendom (1) genutzt. Das unter Vakuum im Brüdendom (1) verdampfte
Wasser (13) wird in dem mit Kühlwasser (14) beaufschlagten Kondensator (4)
kondensiert. Das Kondensat (15) wird wie üblich über eine Tauchung abgeleitet,
während nichtkondensierbare Gase (16) mit einer Vakuumpumpe aus dem System ab
gezogen werden. Die Kondensationstemperatur der Brüden wird so eingestellt, daß
die Temperatur der aus dem Brüdendom (1) zur Pumpe (2) strömenden Suspension
im Bereich von 20 bis 60°C, vorzugsweise 30 bis 50°C liegt. Durch die niedrige
Temperatur des Reaktionsmediums, die große Verdünnung der Reaktanten und den in
die Kreislaufleitung eingebauten Statikmischer wird die Bildung von HF-Gasblasen
vermieden.
Aus dem Suspensionskreislauf wird kontinuierlich so viel Suspension (17) auf ein
Vakuumtrommeldrehfilter (5) ausgespeist, wie der NaF-Bildung entspricht. Aufgrund
der geringen Temperatur der Suspension wird das Verdampfen von Wasser aus der
Mutterlauge und damit ein Zukristallisieren des Filtertuches vermieden. Die als Filtrat
anfallende Mutterlauge (18), eine ca. 4 gew.-%ige NaF-Lösung, wird in den Reaktor
zurückgeführt. Der Filterkuchen (19) wird in einem Trockner (6) eingespeist, aus dem
das getrocknete reine NaF (20) ausgetragen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet mehrere Vorteile:
- - Die Reaktanten Natronlauge und Fluorwasserstoff werden in dem relativ kalten Suspensionskreislauf sofort stark verdünnt und gut gemischt, so daß kein HF entweichen kann.
- - Die niedrige Reaktionstemperatur ermöglichst den Einsatz kostengünstiger Anlagenkomponenten.
- - Die Reaktionswärme wird vollständig zur Wasserverdampfung genutzt, so daß nur noch wenig Wasser bei der Trocknung des NaF-Filterkuchens ver dampft werden muß.
- - Die niedrige Temperatur der NaF-Suspension ermöglicht die störungsfreie und effektive Abtrennung der Mutterlauge vom produzierten NaF.
- - Durch Änderung des im Kreislauf gepumpten Volumenstromes in weiten Grenzen kann bei gegebener Anlagenkapazität die Einheit des produzierten NaF entsprechend dem Bedarf eingestellt werden.
Die Vorteile der Erfindung sollen am folgenden Beispiel verdeutlicht werden, ohne
daß dadurch der Umfang der Erfindung eingeschränkt wird.
48 t/h einer Suspension, die 18,2 Gew.-%-festes NaF in gesättigter NaF-Lösung ent
hält (Stoffstrom (10) gemäß Fig. 1), werden mittels Pumpe (2) gefördert. In den zum
Brüdendom (1) zurückgeförderten Teilstrom werden zuerst 1600 kg/h 50 gew.-%ige
NaOH (11) und danach 400 kg flüssiger Fluorwasserstoff (12) eingeleitet. Durch die
Reaktionswärme, die bei der NaF-Bildung frei wird, erwärmt sich die Suspension von
35°C auf 50°C. Im Brüdendom (1), in dem ein Druck von 50 mbar (abs.) aufrecht
erhalten wird, kühlt sich die Suspension durch die Verdampfung von 1020 kg/h
Wasser wieder auf 35°C ab. Das aus dem Kondensator (4) mit 32°C abfließende
Brüdenkondensat (15) enthält 40 bis 60 ppm HF. Hinter Pumpe (2) wird ein Teil
strom (17) der Suspension (10) entnommen und zum Vakuumtrommeldrehfilter (5)
geleitet. Bei der Filtration dieses Teilstromes (4500 kg/h) fallen 960 kg/h Filter
kuchen (19), der 14,6 Gew.-% Feuchte enthält, und 3540 kg/h Mutterlauge (18) an,
die in den Brüdendom (1) zurückfließt.
Der Filterkuchen wird in einem Spinflash-Trockner (6) bei 180°C getrocknet. Aus
dem Trockner werden 840 kg/h reines NaF ausgetragen.
Claims (7)
1. Verfahren zum Herstellen von Natriumfluorid aus Natronlauge und Fluor
wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 45 gew.-%ige,
insbesondere 50 gew.-%ige Natronlauge und wasserfreier Fluorwasserstoff
getrennt in eine gesättigte NaF-Lösung eingeleitet werden, in der 4 bis 50
Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% festes NaF suspendiert sind und
deren Temperatur im Bereich von 20 bis 80°C, vorzugsweise 30 bis 60°C
liegt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur
durch Wasserverdampfung aus dem Reaktionsmedium bei vermindertem
Druck im Bereich von 20 bis 80°C gehalten wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die NaF-
gesättigte Mutterlauge nach der Abtrennung des gebildeten festen Natrium
fluorids in den Reaktor zurückgeführt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktor ein
Vakuumzwangsumlaufverdampfer, bestehend aus Brüdendom, Umwälz
pumpe, Kreislaufleitung, in die vorzugsweise ein Statikmischer eingebaut ist,
sowie Brüdenkondensationssystem, verwendet wird, bei dem Natronlauge und
Fluorwasserstoff getrennt in die NaF-Suspension eingespeist werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der im Kreislauf
gepumpte Volumenstrom der NaF-Suspension so gewählt wird, daß die Er
wärmung der Suspension durch die bei der NaF-Bildung frei werdende
Reaktionswärme im Bereich von 3 bis 50 K, vorzugsweise 5 bis 20 K liegt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße
des NaF durch Vergrößerung des im Kreislauf gepumpten Volumenstromes
vergrößert bzw. durch Verringerung des Volumenstromes verringert wird.
7, Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pro t NaF-
Produktion/h ein Volumenstrom im Bereich von 15 bis 300 m3/h, vorzugs
weise von 40 bis 200 m3/h umgepumpt wird.
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