MX2010012094A - Metodo para tratar licor madre separado de refinamiento de acido tereftalico. - Google Patents

Abstract

Se provee un método para tratar el licor madre separado del refinamiento de ácido tereftálico por lo que el agua recuperada con poca impureza se obtiene de modo económico y en gran cantidad del licor madre primario separado en el momento de cristalización primaria. El método para tratar el licor madre (licor madre primario) en donde los cristales de ácido tereftálico refinado (cristales primarios) y licor madre (licor madre primario) se separan de la lechada de cristales implica un proceso de evaporación en donde el licor madre mencionado antes se evapora en presencia de cristales de ácido tereftálico mediante calentamiento y evaporación por expansión a una presión por debajo de la presión atmosférica y separado en vapor y una suspensión de licor madre de cristales de ácido tereftálico mediante evaporación por calentamiento y expansión a una presión por debajo de la presión atmosférica y separado en vapor y una suspensión de licor madre de cristales de ácido tereftálico; un proceso por el que los cristales que contienen ácido tereftálico se separan de la suspensión del licor madre mencionado antes; y un proceso por lo que se condensa el vapor mencionado antes y se produce agua condensada.

Description

MÉTODO PARA TRATAR LICOR MADRE SEPARADO DE REFINAMIENTO DE ÁCIDO TEREFTÁLICO CAMPO TÉCNICO La presente invención se refiere a un método para tratar un liquido madre primario separado de una lechada cristalina de un ácido tereftálico purificado en cristales y un liquido madre al producir un ácido tereftálico altamente puro. Es una técnica para ahorrar recursos que da menos carga ambiental al tratar efectivamente un liquido madre separado de cristales de un ácido tereftálico purificado (liquido madre primario) descargado en una gran cantidad para reusarse en la producción de un ácido tereftálico altamente puro, que incluye producir un ácido tereftálico crudo llevando a cabo la reacción de oxidación de fases para paraxileno en un solvente acético bajo presencia de un catalizador de oxidación, luego disolviendo el ácido tereftálico crudo en agua a una alta temperatura y una alta presión, cristalizando la solución acuosa que se purifica por purificación de hidrogenación bajo la presencia de un catalizador de metales nobles por evaporación por expansión de múltiples pasos y enfriando formando asi una lechada y recuperando cristales de un ácido tereftálico purificado.

Particularmente, se refiere a un método para tratar agua de solvente usada para purificación que incluye condensar el líquido madre separado (líquido madre primario) mediante enjuague y evaporación por calentamiento bajo una presión atmosférica o inferior, cristalizando y recuperando un ingrediente efectivo de ácido carboxílicos aromáticos disueltos en el líquido madre separado (líquido madre primario) siendo capaz de suministrar y utilizar el mismo como un material de producción para el acido tereftálico crudo y, simultáneamente, condensando y recuperando un vapor evaporado, siendo capaz así de reciclar y utilizar el mismo como agua necesaria para la purificación del ácido tereftálico crudo.

TÉCNICA ANTERIOR En la producción existente de un ácido tereftálico altamente puro de preparar un ácido tereftálico crudo usando paraxileno como un material de partida en un solvente acético por reacción de oxidación de fases líquido, disolviendo el ácido tereftálico crudo en agua a una alta temperatura y una alta presión y . luego obteniendo un ácido tereftálico purificado por reducción de hidrogenación 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) contenido como una impureza normal en el ácido tereftálico crudo se convirtió en ácido paratoluico (p-tA) que puede separarse relativamente fácil del ácido tereftálico por reducción por hidrogenación y luego una lechada de cristales de ácido tereftálico se formó por un método, por ejemplo de enfriamiento de liberación de presión (enfriamiento por evaporación por expansión o enfriamiento por expansión) de la solución de ácido tereftálico acuoso disuelto y cristales de un ácido tereftálico altamente puro en un contenido menor de ácido paratoluico (p-tA: 150 ppm o menos) se recuperó y produjo por separación de sólidos-líquidos .

Este es un método para aprovechar la separación y purificación de cristales de ácido tereftálico que puede facilitarse reduciendo 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) que tiene alta afinidad química en términos de unión eutéctica o adsorción con cristales ee ácido tereftálico a ácido paratoluico (p-tA) que tiene relativamente menos afinidad comparado con el mismo.

Consecuentemente, en el líquido madre separado (líquido madre primario) separado de cristales del ácido tereftálico purificado, el ácido paratoluico formado por reducción se disolvió en una cantidad aproximada a la cantidad de 4-carboxibenzaldehído junto con ácido tereftálico disuelto en una cantidad saturada y, además se disuelve una cantidad traza de impurezas metálicas contenidas en el ácido tereftálico crudo (cobalto derivado de catalizador de oxidación, hierro derivado de corrosión de aparato), etc.

En el proceso de producción para el ácido tereftálico altamente puro, dado que el agua a una pureza superior (agua pura) obtenida por tratamiento de intercambio iónico, etc. se usa en una gran cantidad (de 2 a 10 veces por volumen de ácido tereftálico crudo) como agua de solvente para disolver el ácido tereftálico crudo, el liquido madre primario da una gran carga ambiental tanto en vista de la cantidad como la calidad y los resultados con problemas ambientales en el liquido madre se descartan como tal. Además, también es un objeto obtener una gran cantidad de agua de solvente (agua pura) necesaria para la purificación del ácido tereftálico crudo y se han hecho varias propuestas para la solución del objetivo.

El Documento de Patente (JP-B No. 56-35174) propone un método para mejorar el rendimiento de todo el proceso para la producción del ácido tereftálico enfriando además el liquido madre separado (liquido madre primario) para disminuir la solubilidad de ingredientes orgánicos de los ácidos carboxilicos aromáticos disueltos, cristalizando cristales del ácido tereftálico a una pureza disminuida por cristalización de ácido paratoluico disuelto y recuperándolos reciclando e incorporándolos juntos en la reacción de oxidación de paraxileno. Mientras que el método sugiere que el liquido madre separado de los cristales secundarios (liquido madre secundario) mitiga la carga de tratamiento para agua de desecho en vista de la calidad, no menciona nada acerca del tratamiento de los desechos de agua.

Además, el Documento de Patente 2 (JP-A No. 5-58948) propone una mejora para el rendimiento de ácido tereftálico mezclando los cristales secundarios como una baja pureza con el medio de reacción de oxidación y el uso de por lo menos una porción del liquido madre secundario directamente como tal o después de tratamiento como agua para disolver el ácido tereftálico crudo. Además, tiene un método de tratamiento de llevar a cabo la destilación fraccional y usando un agua destilada como un agua de limpieza al separar y recuperar los cristales purificados de ácido tereftálico (cristales primarios) .

Como se describió antes, dado que el ácido paratoluico está contenido en una gran cantidad (contenido de p-tA: 300 a 1500 ppm) e impurezas de metales, etc., están contenidos en el liquido madre secundario, cuando el liquido madre secundario se reúsa como está sin tratamiento como agua para disolver el ácido tereftálico crudo, no se puede usar por una gran cantidad pero se usan únicamente por una cantidad pequeña restringida.

Además la evaporación puede considerarse como el método de tratar el liquido madre secundario y, para reducir la entrada de contaminantes (p-tA, etc.) con un agua destilada, un método de tratamiento de destilación fraccional a una relación de reflujo suficiente ha sido procesado. Sin embargo, dado que se destila el agua que tiene un gran calor latente de evaporación (calor latente de evaporación: 539 kcal/kg, 100°C) a una relación de reflujo suficiente en el tratamiento de destilación fraccional (relación de reflujo: de 2 a 10, números de placas teóricos: 25 a 125), esto da una gran carga de destilación.

Además, el Documento de Patente 3 (JP-A No. 2006-8671) propone un método para, enfriar el liquido madre primario en expansión de múltiples etapas como un método para mejorar la propiedad de cristalización y la capacidad de filtrado de cristales secundarios y, para el tratamiento del liquido madre secundario separado, la cantidad de impurezas contenidas (p-tA, etc.) se disminuye por contacto con un adsorbente sintético, por ejemplo, un tipo de estireno-divinilbenceno y puede reusase, por ejemplo, en un paso disolvente para un ácido tereftálico crudo.

TÉCNICA ANTERIOR Documento de Patente Documento de Patente 1. JP-B No. 56-35174 Documento de Patente 2. JP-A No. 5-58948 Documento de Patente 3. JP-A No. 2006-8671 DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Problema que será Resuelto por la Invención Sin embargo, en la técnica mostrada en los documentos de patente, impureza contenida, particularmente, el ácido paratoluico se remueve del liquido madre secundario después de la separación y recuperación de los cristales secundarios y el liquido madre se recupera como agua de tratamiento y se reúsa para la producción del ácido tereftálico purificado. Dado que el liquido madre secundario se trata para regeneración del agua de tratamiento después de la cristalización de los cristales secundarios, necesita un número de pasos e incrementa el costo de tratamiento. Consecuentemente, es difícil de reusar el agua recuperada obtenida por el tratamiento en abundancia.

Además, como un método para tratar el líquido madre (líquido madre primario) después de la separación y recuperación de cristales puros de ácido tereftálico en el proceso de producción del ácido tereftálico altamente puro partiendo de paraxileno, es un método preferido para la mejorar el rendimiento de ácido tereftálico para cristalizar cristales del líquido madre primario por evaporación por expansión y enfriamiento y suministrando los cristales secundarios separados y recuperados como una porción del material de partida suministrado a la reacción de oxidación de para xileno. Sin embargo, es un objetivo en este caso cristalizar los cristales secundarios más eficientemente y mejora la capacidad de filtrado al separar los cristales.

Además, en la producción del ácido tereftálico purificado de la recuperación de agua en un menor contenido de impurezas, particularmente, el ácido paratoluico del liquido madre comprendiendo agua de solvente para la disolución de un ácido tereftálico crudo, es un objetivo proveer un método de tratamiento no costoso y conveniente capaz de reusar el agua recuperada en abundancia, por ejemplo, como agua de re-disolución agua para limpiar el ácido tereftálico.

Es un objetivo de la presente invención proveer un método para tratar un liquido madre separado de un ácido tereftálico purificado para obtener agua recuperada con menos impurezas de una gran cantidad y de manera no costosa en el paso de cristalizar cristales secundarios de un liquido madre primario al cristalizar cristales primarios en la producción del ácido tereftálico purificado.

Medios para Resolver el Problema Como resultado de estudios previos en los problemas descritos antes, los inventores presentes han tenido éxito en la recuperación de los cristales secundarios mientras se incrementa la cantidad de cristalización concentrando el liquido madre primario en el cual los cristales de ácido tereftálico se incorporan previamente por evaporación por expansión y evaporación por calentamiento, separando y recuperando el liquido como agua condensada del vapor generado del liquido madre primario y disminuyendo la cantidad absoluta del liquido madre para formar el liquido madre secundario, cristalizando asi los cristales de ácido tereftálico como los cristales secundarios y teniendo éxito en la formación déla gua condensada a un menor contenido de impurezas, particularmente, ácido paratoluico del vapor generado. Consecuentemente, se ha obtenido un método de tratamiento capaz de disminuir en gran pre la carga en vista de la calidad y disminución de la carga de tratamiento en vista de la cantidad para el liquido madre secundario separado de los cristales secundarios.

Para resolver los problemas descritos antes, la presente invención incluye, un paso de separación primario de disolver un ácido tereftálico crudo formado por reacción de oxidación de fase liquida de paraxileno en un solvente acuoso a una alta temperatura y una alta presión, sometiendo el mismo a reducción por hidrogenación bajo presencia de un catalizador de metales nobles, formando luego una lechada de cristales de ácido tereftálico mediante enfriamiento y cristalización y separando y recuperando cristales de ácido tereftálico purificado (cristales primarios) y un líquido madre (líquido madre primario) de la lechada de cristales); un paso de evaporación separando el liquido madre separado (liquido madre primario) en un vapor de solventes y una suspensión de liquido madre conteniendo cristales de ácido tereftálico por lo menos por un paso de expansión y calentamiento bajo presencia de cristales de ácido tereftálico y a una presión atmosférica o inferior; un paso de separación secundaria de separar y recuperar cristales de ácido tereftálico contenido (cristales secundarios) de la suspensión de liquido madre; y un paso de condensado para condensar un vapor de solventes generados para formar agua condensada .

Además, los cristales de ácido tereftálico incorporados son el paso de evaporación en una cantidad que corresponde por lo menos al del ácido tereftálico disuelto en el liquido madre primario. Además, los cristales de ácidos tereftálicos se incorporan en el paso de evaporación por la adición de cristales de ácido tereftálico. Además, un vapor de solvente se genera en el pasó de evaporación bajo la presión de una presión atmosférica o inferior por lo menos por un paso de expansión y calentamiento sin reflujo o con reflujo ligero relación de reflujo < 1).

Además, los cristales secundarios recuperados en el paso de separación secundario se suministran por lo menos como una porción del material de partid suministrado a la reacción de oxidación de fase líquida. Además, el agua condensada formada en el paso de condensación se reúsa como una porción de un solvente acuoso para disolver el ácido tereftálico crudo o como una porción de agua de limpieza para limpiar los cristales purificados de ácido tereftálico (cristales primarios) (paso de separación primaria) . Además, el vapor de solvente se genera en el paso de evaporación a una presión reducida por una temperatura de 40°C a 80°C un paso de expansión y calentamiento. Además, en el paso de evaporación, el vapor de solvente se genera a una presión atmosférica por expansión y luego el vapor de solvente se genera a una presión reducida a una temperatura de 40 a 80°C por expansión y calentamiento. Además, el vapor de solvente se genera en un paso de evaporación usando un medio de calentamiento a aproximadamente 110°C o inferior.

Efecto de la Invención De acuerdo con la invención, en el paso de cristalización de los cristales secundarios del liquido madre primerio separado por cristalización de los cristales primarios, el vapor evaporado por el tratamiento de expansión y calentamiento del liquido madre primario se condensa simultáneamente y agua condensada con menos impurezas puede recuperarse en una gran cantidad de manera no costosa. El liquido condensado puede reusarse para la purificación del ácido tereftálico crudo y la cantidad de suministro de agua pura puede disminuir en gran parte.

Además, recuperando el agua condensada evaporada del liquido madre primario, dado que la cantidad de liquido madre secundario restante después de la separación y recuperación disminuye, el liquido madre secundario separado y descargado restante disminuye en vista de la cantidad reducida por el soluto (impurezas), puede obtenerse mitigación notoria de la carga ambiental.

Además, dado que la cantidad de suspensión de líquido madre restante disminuye en gran parte por la recuperación del agua condensada evaporada, el tiempo de separación puede acortarse junto con la mejora para la capacidad de filtrado de los cristales suspendidos para mejorar la eficiencia por separación de sólido-líquido. Luego, la cantidad de los cristales secundarios separados y recuperados se incrementa (aproximadamente 5% en peso siendo convertido como la cantidad de disolución de , ácido tereftálico) y el rendimiento y el costo de producción para la producción del ácido tereftálico altamente puro también puede mejorarse.

En el tratamiento para el líquido madre primario de acuerdo con el método de la invención, dado que el líquido madre se condensa por evaporación con la energía de calor de desecho y una temperatura relativamente baja (aproximadamente 110°C o inferior) , en lugar de carga de destilación (reflujo) de la destilación fraccionaria de una gran cantidad de líquido madre que fue requerido como el tratamiento posterior existente del líquido madre secundario, el agua pura para la purificación del ácido tereftálico crudo puede recuperarse para disminuir en gran parte el costo de tratamiento.

Breve Descripción de los Dibujos La Figura 1 muestra un flujo de tratamiento como un ejemplo de practicar el proceso de la invención.

La Figura 2 es una vista esquemática de un aparato experimental usado para la simulación del ejemplo de la invención .

La Figura 3 es una gráfica que muestra la relación entre el ácido paratoluico en agua condensada y la cantidad de recuperación de agua condensada obtenida en la prueba de simulación .

Un Modo para Llevar a cabo la Invención Dado que el líquido madre primario como un objeto de tratamiento en el ejemplo de la invención se separa y forma de 130 a 160°C (de aproximadamente 2 a 5.5 kg/cm2G) , de aproximadamente 0.1 a 0.3% en peso de ácido tereftálico usualmente se disuelve como una solución saturada de ácido tereftálico a dicha temperatura y el ácido paratoluico se convierte de 4-carboxibenzaldehído contenido en un ácido tereftálico crudo se disuelve a una relación de aproximadamente 0.03 a 0.15% en peso en el liquido madre primario. Además, las partículas sólidas de cristales de ácido tereftálico que se fugan por la recuperación del líquido madre primario de un separador de sólido-líquido usualmente están presentes en una cantidad de aproximadamente 0.02% en peso o menos.

Para la cantidad de cristales de ácido tereftálico necesaria para practicar la invención, los inventores presentes han encontrado que es suficiente incorporarlos por una cantidad que corresponde por lo menos a la cantidad de ácido tereftálico disuelta en el líquido madre primario (de aproximadamente 0.1 a 0.3% en peso).

Consecuentemente, es un método prácticamente preferido de incorporar los cristales de ácido tereftálico en un rango de una cantidad que corresponde a la cantidad disuelta en el líquido madre primario a una cantidad varias veces tan grande como la cantidad correspondiente, o en una cantidad de hasta aproximadamente 1% en peso basado en el líquido madre primario. Mientras que la incorporación de. los cristales de ácido tereftálico por aproximadamente 1% en peso o más es efectivo para disminuir el contenido de acido paratoluico en el agua condensada de vapores formados, no es una cantidad necesaria con el fin de recuperar y reusar el agua condensada del vapor formado. Un método para controlar la cantidad incorporada suministrando adicionálmente los cristales de ácido tereftálico antes del tratamiento de expansión o calentamiento del liquido madre primario es confiable, pero la cantidad también puede controlarse por ejemplo, usando un separado para incrementar la cantidad de cristales que hacen que se fugue al liquido madre primario por separación de sólido-liquido de cristales del ácido tereftálico purificado.

Los cristales suministrados adicionálmente de ácido tereftálico son cristales de acido tereftálico preferiblemente purificados (PTA) producidos como un ácido tereftálico altamente puro que no incrementa la cantidad de impurezas (p-tA, etc.).

Consecuentemente, mientras que se requirió la destilación fraccional para la recuperación del condensado a un contenido menor de impurezas, particularmente, ácido paratoluico evaporando agua de solvente por expansión y calentamiento mientras que incorpora previamente cristales de ácido tereftálico en el liquido madre primario, sin calentamiento a reflujo (regresando a un recipiente para evaporación) o con ligero reflujo (relación de reflujo: 1 o menos) como en el ejemplo de la invención.

También se ha encontrado que el agua condensada a un contenido menor de ácido paratoluico se obtiene por condensación a través de expansión por presión teniendo por lo menos un paso a temperatura atmosférica o inferior y evaporación por calentamiento a una temperatura final de 40 a 80°C. Consecuentemente, en este ejemplo, dado que la cantidad del liquido madre secundario separado de la suspensión de liquido madre concentrada restante disminuye en gran parte por condensación a través de evaporación de calentamiento, la cantidad de cristales del ácido tereftálico cristalizado y ácido paratoluico se incrementa y la cantidad recuperada de cristales (cristales secundarios) se incrementa más que el del método existente.

Luego, también en la separación, la cantidad de cristales separados (cristales secundarios) se incrementa por los cristales de ácido tereftálico previamente incorporado en el liquido madre primaria y también se ha encontrado que la velocidad de filtración para la suspensión de liquido madre formada se mejora. Es decir, mientras que la separación de la suspensión de liquido madre se pretende para clarificar la filtración, se considera que la presencia de los cristales del ácido tereftálico provee una alimentación corporal de un material de revestimiento previo (Auxiliar de filtración para promover filtración) para mejorar la velocidad de filtración. Consecuentemente, el tiempo requerido para la separación de los cristales secundarios se acora notoriamente en asociación con la disminución de la cantidad del liquido madre secundario.

Además, también para la recuperación del agua condensada en el tratamiento de evaporación existente en el liquido madre secundario en el cual la evaporación del vapor de solventes entró por vapor de ácido paratoluico y se requirió purificación a través de destilación (reflujo) , se considera que el pacido paratoluico se asienta además y la generación del vapor de ácido paratoluico se suprime por adsorción de impurezas a las partículas de cristal tereftálico que se agregan e incorporan en el liquido madre primario en el ejemplo de la invención en donde los cristales de ácido tereftálico se incorporan previamente en el liquido madre primario. Consecuentemente, en este ejemplo, el agua condensada a un contenido menor de ácido paratoluico se recupera sin reflujo o con ligero reflujo de agua condensada evaporada (evaporación) por concentrar el liquido madre primario mediante evaporación por calentamiento.

Consecuentemente, el contenido de ácido paratoluico en el agua condensada recuperada disminuye en gran parte (a aproximadamente 1/5 a 1/10) por evaporación mediante expansión y evaporación mediante calentamiento del liquido madre primario sin reflujo del agua condensada (por evaporación) debido a la incorporación de los cristales de ácido tereftálico. Mientras que el contenido es diferente dependiendo de la relación de evaporación del agua de solvente, el liquido madre primario puede recuperarse en una gran cantidad hasta aproximadamente 90% en peso del mismo como el agua condenada y puede utilizarse completamente de manera sustancial.

Además, calentando a reflujo ligeramente el agua condensada (en una cantidad a una relación de reflujo de 1 o menos) , el contenido de ácido paratoluico además disminuye notoriamente y la mayoría del agua de solvente puede recuperarse y reusarse. Luego, junto con la disminución en la cantidad del líquido madre secundario, la cantidad de precipitación de los cristales secundarios se incrementa y la carga ambiental ocasionada debido ai tratamiento para el líquido madre secundario separado también es moderada en gran parte .

Además, para evaporar el líquido madre a una suspensión de 40 a 80°C mediante evaporación por calentamiento a una presión atmosférica o inferior, particularmente, a una presión reducida, se ha encontrado que una energía de calor de desecho tal como de desechos de vapores (vapor a aproximadamente 0.05 kg/cm2G y a aproximadamente 110 °C) descargado por una gran cantidad de un proceso de producción para ácido tereftálico altamente puro, así como otros proceso petroquímicos , se pueden utilizar como un medio de calentamiento para evaporación mediante expansión y calentamiento. Consecuentemente, la preparación de un medio de calentamiento adicional no es necesariamente el medio de calentamiento para evaporación y se puede obtener ahorro de energía .

Como se describió antes, por el método de incorporar los cristales de ácido tereftálico en el líquido madre primario, los cristales orgánicos contenidos (ácido tereftálico, p-tA, etc.) mejorados para el desempeño de separación pueden separarse y recuperarse más rápidamente y utilizarse efectivamente y agua condensada disminuyeron en contenido de impurezas, particularmente, el contenido de ácido paratoluico puede recuperarse por concentración mediante evaporación, o expandirse con reflujo ligero (relación de reflujo 0 a 1) , o evaporación mediante calentamiento. Luego, esto provee un método capaz de disminuir en gran parte la cantidad adicional de uso de agua pura necesaria para la purificación de un ácido tereftálico crudo. Consecuentemente, un sistema cerrado capaz de disminuir la carga de tratamiento ambiental se obtiene por disminución notoria en la cantidad del líquido madre secundario .

Para practicar el ejemplo, un ácido tereftálico crudo obtenido de un proceso de producción de un ácido tereftálico crudo que inicia de un paso o somete al paraxileno a una oxidación de fase líquida bajo la presencia de un catalizador de oxidación en un solvente de ácido acético se disuelve en agua a una alta temperatura y una alta presión y se somete a un tratamiento de reducción de hidrogenación bajo la presencia de un catalizador de metales nobles. Luego, se pasa a través de un paso de formación de una lechada de cristales de un ácido tereftálico purificado mediante enfriamiento de la lechada a una temperatura de 130 a 160°C a través de la evaporación por expansión en múltiples etapas (no ilustrado) y la lechada se suministra a un separador de sólido-líquido (separación de sólido-líquido 1 en la Figura 1) .

El flujo de proceso para practicar el proceso de la invención mostrado en la Figura 1 muestra un flujo que inicia de un paso de separación de una lechada de cristal de un ácido tereftálico purificado por el separador de sólido-líquido 1 y produce cristales purificados del ácido tereftálico purificado obtenido en un lado por separación y simultáneamente, un flujo para el método de este ejemplo que trata el líquido madre separado (líquido madre primario) en el otro lado.

Al principio, la lechada de cristales en 130 a 160°C pasa a través de un paso no ilustrado se somete a la separación de sólido-líquido por el separador de sólido-líquido 1 a una presión de aproximadamente 2 a 5.5 kg/cm2G y los cristales separados en un lado se re-lecharean por un agua de limpieza caliente calentada a la misma temperatura (por el calentador E-l), limpiada para los cristales en un tanque de preparación de lechada 2 y luego transferida a un tanque de suministro de lechada 3. Luego, un ácido tereftálico altamente puro (ácido tereftálico purificado PTA) se produce por un método para separa la lechada en un separador de sólido-líquido 4 para obtener cristales húmedos de ácido tereftálico purificado (cristales primarios) y luego secando los mismos en una secadora 5.

Por otro lado, el líquido madre separado (líquido madre primario) se descarga del separador de sólido-líquido 1, y se almacena una vez sustancialmente a una temperatura de separación (130 a 160°C) en un tanque de líquido madre primario 6 para formar un líquido madre de partida para el método de tratamiento de este ejemplo. Como se describió antes, de aproximadamente 0.1 a 0.3% en peso de ácido tereftálico y de aproximadamente 0.03 a 0.15% en peso de ácido paratoluico usualmente se disuelven en el líquido madre primario y los precipitados usualmente están presentes en una cantidad de aproximadamente 0.02% en peso o menos como un ingrediente sólido (ingrediente de ácido tereftálico) que se fuga del paso de separación de sólido-líquido.

Por tratamiento del líquido madre, una lechada acuosa de ácido tereftálico se prepara previamente en un tanque de preparación de lechada 8. El ácido tereftálico se prepara a una relación de concentración de 10 a 30% en peso de manera que la lechada puede transferirse uniformemente. Mientras es apropiado, preferiblemente se usa el diámetro de partícula, etc. del ácido tereftálico preparado no son restringidos, preferiblemente se usa un ácido tereftálico altamente puro (PTA) purificado.

Luego, el liquido madre primaria a una presión (de aproximadamente 2 a 5.5 kg/crr G) en el tanque de líquido madre primario 6 se suministra a un tanque de evaporación por expansión 7 a una presión atmosférica (ATM) en el cual el líquido madre primario se expande y el agua de solvente se evapora y enfría a aproximadamente 100 °C. Al mismo tiempo, una lechada de cristal preparada se suministra del tanque de preparación de lechada 8 y los cristales de ácido tereftálico se incorporan juntos durante evaporación por expansión del líquido madre primario. En este caso, la cantidad de ácido tereftálico se suministra en dicha cantidad que varía de una cantidad que corresponde por lo menos a la del ácido tereftálico en el líquido madre primario (de 0.1 a 0.3% en peso) a una cantidad varias veces tan grande como la cantidad correspondiente, de manera que los cristales de ácido tereftálico se suministran a aproximadamente 1% en peso asado en el líquido madre primario.

Sin embargo, en un cao en donde el acido tereftálico como el ingrediente sólido que se fuga por separación de sólido-liquido está presente por la cantidad que corresponde a la cantidad disuelta o más, puede llevarse a cabo evaporación por expansión sin suministrar la lechada de ácido tereftálico preparada. Además, cuando los cristales de ácido tereftálico pueden suministrarse uniformemente dado que está en forma de polvo al tanque de evaporación por expansión 7, no es más necesario suministrados, particularmente, en el estado de la lechada.

El vapor de solvente evaporado en el tanque de evaporación por expansión 7 se condensa en un condensador E-3 y se almacenó como un agua condensada recuperado en un tanque de almacenamiento de agua condensada 10. El agua condensada recuperada se utiliza como un disolvente acuoso para un ácido tereftálico crudo, como una porción de agua de limpieza por la separación de sólido-liquido del ácido tereftálico purificado y como agua para la purificación del ácido tereftálico crudo.

Luego, la suspensión de liquido madre en el tanque de evaporación por expansión 7 (a presión atmosférica, 100°C) se suministra por una bomba de acido al tanque de evaporador por expansión 9 bajo una presión reducida controlada (-700 a -400 mmHg) y se somete a evaporación por expansión y enfriamiento (de aproximadamente 40 a 80°C) . Simultáneamente, la suspensión de liquido madre a una presión reducida se caliente por un calentador E-5 y el agua de solvente se evapora y concentra. La suspensión de líquido madre puede calentarse también por un calentador dispuesto en la línea de transferencia del tanque de evaporación por expansión 7. Se prefiere usar un medio a una temperatura de aproximadamente 110°C o menos como el medio de calentamiento y calienta el medio usando un calentador E-5 que incrementa la diferencia de temperatura con respecto a la suspensión del líquido madre (de 40 a 80°C) en el tanque de evaporación por expansión 7.

El vapor evaporado en el tanque de evaporación por expansión 9 se condensa por un condensador E-4 y se atrapa en un tanque de agua condensada 11. En este caso, una porción del vapor evaporado puede calentarse a reflujo al tanque de evaporación 9 operando un condensador parcial E-6 (mediante el paso del agua de enfriamiento) , que se prefiere que disminuya el contenido de impureza (ácido p-toluico) en el agua condensada formada. Con este fin, se concentra preferiblemente adoptando un método de evaporación de tipo de efecto múltiple.

Bl agua condensada atrapada en el tanque de agua condensada 11 se transfiere a un tanque de almacenamiento de agua condensada 10 y usada de manera reciclada como un agua recuperada unida con el agua condensada del tanque de evaporación por expansión 7 para la purificación del ácido tereftálico crudo. En el agua reciclada para la purificación, el contenido de ácido paratoluico preferiblemente es de aproximadamente 10 ppm o menos y más preferiblemente de aproximadamente 5 ppm o menos que serán usados como el agua de limpieza para separación de sólido-liquido de los cristales purificados de ácido tereftálico. Además, para el agua de disolución al ácido tereftálico crudo, el contenido de ácido paratoluico preferiblemente es de aproximadamente 20 ppm o menos y más preferiblemente, de aproximadamente 10 ppm o menos.

En la recuperación del agua condensada, es decir, concentración del liquido madre primario, el condensado de ácido paratoluico en el agua recuperada tiende a incrementarse a medida que se incrementa el grado de concentración. En este ejemplo, mientras que el contenido de ácido paratoluico en el agua condensada no se incrementa en gran parte aún cuando se concentra el liquido madre por aproximadamente 10% y es posible la concentración. Consecuentemente, de aproximadamente 90% en peso del agua de solvente en el liquido madre primario pueden recuperarse. El contenido de ácido paratoluico disminuye por calentamiento a reflujo del agua condensada por condensación parcial para proveer recuperación confiable del agua condensada por aproximadamente 90% en peso.

El tanque de evaporación por expansión 7 puede guardarse (derivarse) , y la expansión puede llevarse a cabo bajo una presión reducida (-700 a -400 mmHg) únicamente en un paso por el tanque de evaporación por expansión 9 y, al mismo tiempo, la evaporación por calentamiento pueden llevarse a cabo a una temperatura de 40 a 80°C. De hecho, la lechada de cristales del ácido tereftálico se suministra del tanque de preparación de lechada 8. Además, en este ejemplo, el vapor evaporado por evaporación por expansión y calentamiento se introduce preferiblemente de manera que se introduce debajo de la superficie liquida en los tanques de evaporación por expansión 7 y 9.

Luego, la suspensión de liquido madre disminuyó en gran parte por concentración en el tanque de evaporador por expansión 9 se somete a separación de sólido-liquido en un filtro 12 y se separa en cristales secundarios y un liquido madre secundario. Dado que las suspensiones (cristales) cristalizadas en los tanques de evaporación por expansión 7 y 9 respectivamente tienen un contenido de ácido paratoluico alto y se forman como partículas finas, los cristales secundarios separados forman tortas pegajosas menos filtrables. Consecuentemente, se usa un filtro de clarificación del tipo de presurización preferiblemente para filtración y los filtros tales como un filtro de presión, un filtro FUNDABAC (manufacturado por IHI Corporation) y un filtro CRICKET (manufacturado por Tsukishima Kikai Co., Ltd.) se usan preferiblemente.

El líquido madre secundario separado se descarga a un tanque de líquido madre secundario 13 y se somete a un tratamiento de agua de desecho y la cantidad del mismo se disminuye en gran parte por evaporación y concentración y la impureza disuelta también disminuye por enfriamiento (de 40 a 80°C) a una presión reducida. La cantidad de carga ambiental se disminuye en gran parte, por ejemplo, de manera que la cantidad de solución de ácido tereftálico es de aproximadamente 0.03% en peso o menos y la cantidad de disolución de ácido paratoluico es de aproximadamente 0.04% en peso o menos y la carga debido al tratamiento se mitiga en gran parte en vista de la cantidad y la calidad al descargar el tratamiento.

Parao ilustrar el método de este ejemplo específicamente, el resultado de una prueba de simulación se muestra más adelante. El método de este ejemplo no se restringe al siguiente método simulado. Un aparto experimental usado para simular el método para tratar el líquido madre después de la purificación de ácido tereftálico se muestra en la vista esquemática de la Figura 2.

Como un tanque de enfriamiento de expansión, un autoclave de 20 L que tiene un agitador A (tanque de expansión y concentración) se establece en un tanque de agua termostático (aproximadamente a 100°C) 31 y una tubería superior 24 se conecta por medio de refrigerantes de condensación Cl, C2, una válvula V3, un tanque de recepción de condensado D y una trampa de gota de agua E a una bomba de vacio F por medio de tuberías 25, 26 28. La presión interna del autoclave A (presión manométrica Pl en tanque de recepción condensado D) se controla por control de presión de una válvula de control V4 conectada a la trampa E (presión atmosférica y presión reducida) .

Un liquido madre primario se suministra de un tanque de líquido madre primario de un aparato de producción de ácido tereftálico altamente puro (no ilustrado) a través de un medidor de flujo M y una tubería 21 bajo el control de un régimen de flujo por una válvula VI al autoclave A y expandido en el mismo. Luego, una lechada acuosa de aproximadamente 20% en peso de cristales de ácido tereftálico preparados en un tanque de preparación de lechada G teniendo un agitador se inyecta intermitentemente por una cantidad predeterminada a través de una tubería 29 por un inyector de medición H. El inyector de medición h tiene un sistema de inyección intermitente, bajo presión, un volumen predeterminado de lechada (aproximadamente 6 mi) por medio de un gas presurizado por la operación de una válvula conectada a un cilindro de medición.

Una suspensión de líquidos enfriada que permanece en el autoclave A enfriada por evaporación por expansión se pasa a través de una válvula V2 (abierta completamente) y extraída a través de una tubería 22 a un tanque de almacenamiento de suspensión de líquidos B teniendo un agitador controlando la superficie diluida en el autoclave A por el nivel de la tubería 22. La suspensión de líquidos madre se extrae opcionalmente por una tubería 23 y una válvula V6 conectada a la parte inferior del mismo. Cuando se lleva a cabo la expansión a una presión de expansión de una presión atmosférica (ATM) , una ventilación en el tanque de almacenamiento B y una tubería 22 por lo menos está a una presión atmosférica. Cuando la presión de expansión por lo menos está a una presión reducida, la ventilación del mismo se conecta mediante una tubería 30 (línea punteada) a la trampa E de manera que la presión en el tanque de almacenamiento de líquido suspendido B y la tubería 22 está a una presión idéntica con la. presión de expansión.

Por otro lado, en un caso en donde el agua condensada del vapor evaporado no se calienta a reflujo para concentración a través de evaporación por expansión y calentamiento, el vapor evaporado se pasa mediante la tubería 24, el enfriamiento de condensación C2 (paso de agu) y la tubería 25 (válvula V3 completamente abierta) y recibido y medido en el tanque de recepción condensado D a medida que el agua condensada se evapora. Además, en un caso de calentamiento a reflujo del agua condenada, la cantidad de agua que pasa en el refrigerante de condensación Cl se controla y se usa como un condensador parcial y el agua condensada se recibe y mide en el tanque de recepción de condensado D. Con este fin, un tiempo de recepción del agua condensada al tanque de recepción condensada D bajo calentamiento constante se mide y la relación a reflujo se calcula por conversión.

Un tubo de muestra S se conecta a la tubería 25, el agua condensada (de aproximadamente 100 mi) durante evaporación por expansión o concentración se muestreó por una operación de válvula para el suministro al tubo de muestra S cerrando la válvula V3 y servido para el análisis del contenido de ácido paratoluico. La suspensión de líquido madre concentrada en el autoclave A se filtró bajo succión a una presión reducida de 390 mmHg usando un equipo de embudo Buchner HOf que tiene un tanque para mantener humedad (no ilustrado) y se midió la velocidad de filtrado y se analizó la composición de torta de filtro y sirvió para comparación.

Ejemplo 1 Un líquido madre primario a una alta temperatura una alta presión (de aproximadamente 145°C, aproximadamente 3 kg/cm2G) de un tanque de liquido madre primario de un aparato de producción de ácido tereftálico altamente puro fue controlado a un régimen de aproximadamente 500 ml/min (por medidor de flujo M9 por una válvula VI, introducido directamente en el liquido en el autoclave A y expandido a una presión atmosférica (ATM) . Simultáneamente, de aproximadamente 6 mi de una lechada de 20% en peso de acido tereftálico se inyectó por el inyector de medición H a intervalos de 1 minuto a través de una tubería 29 a la tubería de suministro 21 del líquido madre primario.

Como resultado de la evaporación por expansión durante aproximadamente una hora (sin calentamiento a reflujo) , se obtuvo agua condensada a una relación de aproximadamente 41 ml/min (8.2% en peso basado en el líquido madre primario) del tanque D que recibe el condensado. El contenido de ácido p-toluico (ácido paratoluico) en el agua condensada evaporada fue de 2.1 ppm. Con respecto a la disolución de 0.17% en peso de ácido tereftálico en el líquido madre primario a 145°C (disolución de ácido tereftálico: 0.17 gr/100 gr de agua), el suministro de una lechada acuosa de 20% en peso de ácido tereftálico (6 ml/min) incorpora los cristales de ácido tereftálico por 0.26% en peso. Por lo tanto, los cristales de ácido tereftálico están presentes en una cantidad de aproximadamente 1.5 veces tan grande como la cantidad de disolución correspondiente de ácido tereftálico.

Ejemplo Comparativo 1 El método del Ejemplo 1 se llevó a cabo mientras se detiene la inyección de la lechada acuosa de ácido tereftálico del inyector de medición H (V7 cerrado) para obtener agua condensada evaporada de la misma manera que en el Ejemplo 1. El contenido de ácido p-toluico en el agua condensada fue de 9.5 ppm.

EJEMPLO 2 El liquido madre primario se introdujo y la lechada de ácido tereftálico se inyectó de la misma manera que en el Ejemplo 1 y la evaporación de expansión y enfriamiento se llevó a cabo de la misma manera que en el Ejemplo 1 a una presión reducida de 150 mmHg en el interior del autoclave Mientras que mantiene la temperatura a aproximadamente 60°C. En este caso, se obtuvo agua condensada evaporada a un régimen de 102 ml/min del tanque de recepción de condensado D (20.4% en peso basado en el liquido madre primario) y el contenido de ácido p-toluico fue de 2.7 ppm.

EJEMPLO COMPARATIVO 2 El método del ejemplo 2 se llevó a cabo cuando se detuvo la inyección de una lechada acuosa de ácido tereftálico (V7 cerrado) . El contenido de ácido p-toluico en el agua condensada en este caso fue de 19 ppm.

EJEMPLO 3 Después de terminar la evaporación por expansión en el Ejemplo 2, se cerraron VI y V2- (se detuvo la inyección de liquido madre primario y se extrajo de la suspensión de liquido madre) y la evaporación y concentración se llevaron a cabo mientras se mantenía la presión a 150 mmHg y la temperatura a aproximadamente 60°C en el autoclave A sin calentar a reflujo el vapor evaporado de la suspensión de líquido madre en el autoclave (agua de enfriamiento que no pasa al refrigerador de condensación Cl) .

Se recibió el agua condensada evaporada en el tanque de recepción de condensado D y se midió a aproximadamente 100 mi del agua condensada se muestreó en el tubo de muestra S después de que se destiló el agua condensada en una cantidad de 5.6 L después de iniciar la concentración. El contenido de ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 4.3 ppm. Dado que el volumen de la suspensión de líquido madre que permanece en el autoclave A después de terminar la evaporación por expansión del Ejemplo 2 fue de aproximadamente 15 1 en vista del nivel de líquidos, esto corresponde a la concentración aproximadamente 63% en peso después de terminar la evaporación por expansión (se obtuvo de aproximadamente 37% en peso de agua condensada) .

EJEMPLO 4 Después del Ejemplo 3, la suspensión de líquido madre en el autoclave A se concentró además a través de evaporación sin calentamiento a reflujo y el agua condensada se muestreó (aproximadamente 100 mi) al tubo de muestra S después de destilar el agua condensada evaporada por 11.2 1 (destilado por 5.6 1 en el Ejemplo 3) después de iniciar la concentración (después de terminar la evaporación por expansión en el Ejemplo 2). El contenido de ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 9.7 ppm. Esto corresponde a la concentración a aproximadamente 25% en peso después de terminar la evaporación por expansión (se obtuvo aproximadamente 75% en peso de agua condensada) .

EJEMPLO 5 Después del Ejemplo 4, la suspensión de líquido madre en el autoclave A se evaporó además y se concentró sin calentamiento a reflujo y se muestreó el agua condensada (de aproximadamente 100 mi) en el tubo de muestra S después de que se destiló el agua condensada evaporada por 13 mi (destilado por 1.8 1 en el Ejemplo 4) después de iniciar la concentración (después de terminar la evaporación por expansión en el Ejemplo 2). El contenido del ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 16 ppm. Esto corresponde a la concentración a aproximadamente 13% en peso después de terminar la expansión (se obtuvo aproximadamente 87% en peso de agua condensada). Esto corresponde a la concentración de aproximadamente 11% en peso cuando se convierte con base en la cantidad de introducción del liquido madre primario.

Por otro lado, 200 mi del liquido madre (suspensión de líquidos) permaneciendo en el autoclave A se muestreó y se llevó a cabo una prueba de filtración por un equipo de filtración usando el papel filtro (5C) . El tiempo requerido para la filtración en este caso fue de 46 seg. Además, la cantidad de ácido tereftálico y la cantidad de ácido p-toluico contenida en la torta en el papel filtro fue de 9.1% en peso y 2.4% en peso, respectivamente.

EJEMPLO COMPARATIVO 3 Después de terminar la evaporación de expansión en el Ejemplo Comparativo 2, la suspensión de liquido madre en el autoclave A se filtró de la misma manera que en el Ejemplo 3 y el agua condensada se muestreó de la misma manera que en el Ejemplo 3, después de 5.6 1 de agua condensada se destiló al tanque que recibe el condensado D. El contenido del ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 31 ppm.

EJEMPLO COMPARATIVO 4 Después del Ejemplo Comparativo 3, la suspensión de liquido madre en el autoclave A se evaporó además y se concentro sin calentar a reflujo y el agua condensada evaporada se muestreó de la misma manera que en el Ejemplo 3 (aproximadamente 100 mi) después de destilar el agua condensada evaporada por 11.2 1 (después de terminar la evaporación de expansión en el Ejemplo Comparativo 2) . El contenido de ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 69 ppm.

EJEMPLO COMPARATIVO 5 Después del Ejemplo Comparativo 34, la suspensión de liquido madre en la autoclave A se evaporó además y se concentró sin calentamiento a reflujo y el agua condensada evaporada se muestreó de la misma manera que en el Ejemplo 3 (aproximadamente 100 mi) después de destilar el agua condensada evaporada por 13 1 (después de terminar la evaporación por expansión en el Ejemplo Comparativo 2). El contenido de ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 146 ppm. 200 mi del liquido madre (suspensión de líquidos) que permanecen en el autoclave A se muestrearon y filtraron de la misma manera que en el Ejemplo 5. El tiempo requerido para filtración en este caso fue de 432 seg. Además, el contenido de ácido tereftálico y el contenido de ácido p-toluico contenido en la torta en el papel filtro fue de 5.5% en peso y 3.2% en peso, respectivamente.

EJEMPLO 6 El liquido madre primario se introdujo y la lechada de ácido tereftálico se inyectó de la misma manera que en el Ejemplo 1 y se llevó a cabo evaporación por expansión y enfriamiento de la misma manera que en el Ejemplo 1 mientras mantiene la presión a 150 mmHg y la temperatura a aproximadamente 60°C en el interior del autoclave A (reproducción del Ejemplo 2) . Se obtuvo agua condensada evaporada a un régimen de 101 ml/min (20.2% en peso basado en el liquido madre primario) en el tanque de recepción de condensado D y el contenido de ácido p-toluico fue de 2.5 ppm en este caso.

Luego, VI y V2 se cerraron (introducción de liquido madre primario y la. extracción de la suspensión de liquido madre se detuvo) y el agua de enfriamiento se pasó al refrigerador de condensación Cl a la temperatura de reflujo del agua condensada formada por condensación parcial y la suspensión de líquido madre se concentró en el autoclave mientras mantiene la presión a 150 mmHg y la temperatura a aproximadamente 60°C en el autoclave A. Después de recibir 5.6 1 del agua condensada en el tanque que recibe el condensado D, se muestreó de la misma manera que en el Ejemplo 3 y el contenido de ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 2.6 ppm. En este caso, el tiempo requerido para recibir 5.6 L del agua condensada al tiempo de recepción de condensado D fue de 1.46 tiempos tan largos como el del ejemplo 3. Consecuentemente, esto significa que la condensación parcial que corresponde a la relación de reflujo de 0.46 se llevó a cabo en el refrigerante de condensación Cl.

EJEMPLO 7 Después del Ejemplo 6, el agua de enfriamiento se pasó a través del refrigerante de condensación Cl a reflujo el agua condensada formada por condensación parcial, la suspensión del liquido madre en el autoclave A se concentró además y después de recibir además 5.6 litros del agua condensada en el tanque de recepción de condensado D, se muestreó de la misma manera que en el Ejemplo 4 y el contenido de ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 13.9 ppm. En este caso, el tiempo requerido para recibir 5.6 1 del agua condensada al tanque de recepción condensada D fue de 1.58 veces mientras está en el Ejemplo 4. Consecuentemente, esto significa que la condensación parcial que corresponde a la relación de reflujo de 0.58 se llevo a cabo en el refrigerante de condensación Cl.

EJEMPLO 8 Después del Ejemplo 7, el agua de enfriamiento se pasó a través del refrigerante de condensación Cl a reflujo el agua condensada formada por condensación parcial, la suspensión del liquido madre en el agua formada por condensación parcial, la suspensión del liquido madre en la autoclave A se concentró además y, después- de recibir además 1.8 1 del agua condensada en el tanque de recepción de condensado D, se muestreó de la misma manera que en el Ejemplo 5, y el contenido de ácido p-toluico en el agua condensada muestreada fue de 4.5 ppm. En este caso, el tiempo requerido para recibir 1.8 1 del agua condensada al tanque de recepción de condensado fue de 1.68 veces más que en el Ejemplo 5. Consecuentemente, esto significa que la condensación parcial que corresponde a la relación de reflujo de 0.68 se llevó a cabo en el refrigerante de condensación Cl. Una prueba de filtración para 200, mi del líquido madre residual (suspensión de líquido madre) en el autoclave A se llevó a cabo de la misma manera que. en el Ejemplo 5 en el cual el tiempo .. requerido para la filtración, fue de 52 seg. Además, el contenido de ácido tereftálico y el contenido de ácido . p-toluico en la torta de filtro fue de .9.0% en peso, y 2.5%' en peso.

La Figura .3 muestra una relación entre el .contenido (ppm) de ácido p-toluico en un agua condensada y la cantidad de recuperación (% en peso) del agua condensada obtenida en la prueba de simulación. Se hace comparación para un caso en donde están presentes cristales de ácido tereftálico (PTA) (?: linea sólida) y un caso en donde no están presentes ( A : linea punteada) por evaporación por expansión sin calentamiento a reflujo y evaporación por calentamiento, un caso en donde los cristales de ácido tereftálico están presentes (*: cadena punteada) en donde los cristales de ácido tereftálico están presentes en un caso para llevar a cabo calentamiento a reflujo (relación de reflujo: 1 o menos) por condensación parcial de vapores generados. El contenido de ácido paratoluico en el agua condensada en casos respectivos por evaporación por expansión y evaporación por calentamiento se muestran por la cantidad de recuperación del agua condensada.

Explicación de Letras y Números: 1,4 separador de sólidos-líquidos 2,8 tanque de control de lechada 3 tanque de suministro de lechada 5 secadora 6 tanque de líquidos madre primario 7,9 tanque de evaporación por expansión 10 tanque de almacenamiento de agua condensada 11 tanque de agua condensada 12 filtro 13 tanque de liquido madre secundario E-l, E-5 calentador E-3, E-4 condensador E-6 condensador parcial A autoclave (tanque de expansión y evaporación) B Tanque de almacenamiento de suspensión de líquidos C refrigerante (condensador) D tanque de recepción de condensado E trampa F bomba de vacio G tanque de control de lechada h inyector de medición M medidor de flujo S tubo de muestra V válvula Pl presión manométrica TI termómetro

Claims (9)

REIVINDICACIONES

1.- Un método para tratar un líquido madre separado de ácido tereftálico purificado incluyendo: un paso de separación primario para disolver un ácido tereftálico crudo formado por reacción de oxidación de fase líquida de paraxileno en un solvente acuoso a alta temperatura y alta presión, sometiendo el mismo a reducción por hidrogenación bajo la presencia de un catalizador de metales nobles, luego formando una lechada de cristales de ácido tereftálico mediante enfriamiento y cristalización y separando y recuperando cristales de ácido tereftálico purificado (cristales primarios) un líquido madre (líquido madre primario) de la lechada de cristales; un paso de evaporación de separar el líquido madre separado (líquido madre primario) en un vapor de solventes y una suspensión de líquido madre que contiene cristales de ácido tereftálico por lo menos por un paso de expansión bajo presencia de cristales de ácido tereftálico y a una presión atmosférica o inferior; un paso de separación secundario para separar y recuperar cristales que contienen ácido tereftálico (cristales secundarios) de la suspensión de líquidos madre; y un paso de condensación para condensar el vapor de solventes generado para formar un agua condensada.

2. - El método para tratar un líquido madre separado del ácido tereftálico purificado de la reivindicación 1, en donde los cristales de ácido tereftálico se incorpora en el paso de evaporación por una cantidad que corresponde por lo menos a ácido tereftálico disuelto en el líquido madre.

3. - El método para tratar un líquido madre separado de ácido tereftálico purificado de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en donde los cristales de ácido tereftálico se incorporan en el paso de evaporación por la adición de cristales de ácido tereftálico.

4. - El método para tratar un líquido madre separado de ácido tereftálico purificado de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el vapor evaporado se genera en el paso de evaporación bajo una presión atmosférica o inferior mediante expansión y calentamiento incluyendo por lo menos un paso sin calentamiento a reflujo, o con ligero reflujo (relación de reflujo < 1) .

5. - El método para tratar un líquido madre separado de ácido tereftálico purificado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde los cristales secundarios recuperados en el paso de separación secundario se suministraron a por lo menos una porción de un material de partida suministrado para la reacción de oxidación de fase de líquidos.

6. - El método para tratar un líquido madre separado de ácido tereftálico purificado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde el agua condensada formada en el paso de condensación se reúsa como una porción de un solvente acuoso para disolver el ácido tereftálico crudo o como una porción de agua de limpieza para limpiar los cristales del ácido tereftálico purificado (cristales primarios) (paso de separación primarios) .

7. - El método para tratar un líquido madre separado de ácido tereftálico purificado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el vapor de solventes se genera en el paso de evaporación a una temperatura de 40 a 80°C a una presión reducida por un paso de expansión y calentamiento.

8.- El método para tratar un líquido madre separado de ácido tereftálico purificado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el vapor de solventes se genera por expansión a una presión atmosférica y luego el vapor de solventes se genera a una presión reducida a una temperatura de 40 a 80°C por expansión y calentamiento. '

9.- El método para tratar un líquido madre separado de ácido tereftálico purificado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde el vapor de solvente se genera en el paso de evaporación usando un medio de calentamiento a aproximadamente 110°C o inferior.