JP3058155B2 - 高純度テレフタル酸の製造装置および方法 - Google Patents
高純度テレフタル酸の製造装置および方法Info
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- JP3058155B2 JP3058155B2 JP10343837A JP34383798A JP3058155B2 JP 3058155 B2 JP3058155 B2 JP 3058155B2 JP 10343837 A JP10343837 A JP 10343837A JP 34383798 A JP34383798 A JP 34383798A JP 3058155 B2 JP3058155 B2 JP 3058155B2
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- solid
- liquid separation
- purity terephthalic
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粗テレフタル酸
（ＣＴＡ）から高純度テレフタル酸（ＰＴＡ）を得る高
純度テレフタル酸の製造装置および方法に関するもので
ある。
（ＣＴＡ）から高純度テレフタル酸（ＰＴＡ）を得る高
純度テレフタル酸の製造装置および方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を含むスラリ
ーを、高温・高圧かつ適正な触媒下で水素と反応させた
後、フラッシュ蒸発冷却法に依り段階的に高純度テレフ
タル酸（ＰＴＡ）を結晶化する高純度テレフタル酸の製
造方法は、例えば、特表平７−５０７２９２号公報に開
示されている。このような高純度テレフタル酸の製造方
法においては、ＰＴＡをフラッシュ蒸発冷却法により段
階的に結晶化する際に発生する蒸気を熱源として利用し
ＣＴＡスラリーを加熱昇温する方法が知られている。
ーを、高温・高圧かつ適正な触媒下で水素と反応させた
後、フラッシュ蒸発冷却法に依り段階的に高純度テレフ
タル酸（ＰＴＡ）を結晶化する高純度テレフタル酸の製
造方法は、例えば、特表平７−５０７２９２号公報に開
示されている。このような高純度テレフタル酸の製造方
法においては、ＰＴＡをフラッシュ蒸発冷却法により段
階的に結晶化する際に発生する蒸気を熱源として利用し
ＣＴＡスラリーを加熱昇温する方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術において
は、フラッシュ蒸発冷却法により発生する蒸気は系外へ
排出されるかあるいはＣＴＡスラリーの加熱昇温用に使
用されている。
は、フラッシュ蒸発冷却法により発生する蒸気は系外へ
排出されるかあるいはＣＴＡスラリーの加熱昇温用に使
用されている。
【０００４】しかし、フラッシュ蒸発冷却法により発生
する蒸気は数種類の圧力レベルを持ち、そのすべての圧
力レベルの蒸気が再利用されているわけではない。すな
わち、ＣＴＡスラリーの加熱昇温に利用する場合、フラ
ッシュ蒸発冷却法により段階的に得られる数種類の圧力
レベルの蒸気にうち最終段から発生する蒸気は温度差等
の問題から効率的な再利用が困難である。従って、エネ
ルギー原単位の向上の為には、最終段から発生する蒸気
を効率的に再利用することが課題であった。一方、固液
分離セクションにて、再スラリー用に供給される水の加
熱昇温のための熱源にはスチームや熱媒等のユーティリ
ティーが使用されているのが実状である。
する蒸気は数種類の圧力レベルを持ち、そのすべての圧
力レベルの蒸気が再利用されているわけではない。すな
わち、ＣＴＡスラリーの加熱昇温に利用する場合、フラ
ッシュ蒸発冷却法により段階的に得られる数種類の圧力
レベルの蒸気にうち最終段から発生する蒸気は温度差等
の問題から効率的な再利用が困難である。従って、エネ
ルギー原単位の向上の為には、最終段から発生する蒸気
を効率的に再利用することが課題であった。一方、固液
分離セクションにて、再スラリー用に供給される水の加
熱昇温のための熱源にはスチームや熱媒等のユーティリ
ティーが使用されているのが実状である。
【０００５】本発明の目的は、エネルギー回収がより効
率的になされた高純度テレフタル酸の製造装置および方
法を提供するものである。
率的になされた高純度テレフタル酸の製造装置および方
法を提供するものである。
【０００６】本発明の他の目的は、フラッシュ蒸発冷却
法により段階的に得られる数種類の圧力レベルの蒸気の
うち最終段から発生する蒸気を再利用した高純度テレフ
タル酸の製造装置および方法を提供するものである。
法により段階的に得られる数種類の圧力レベルの蒸気の
うち最終段から発生する蒸気を再利用した高純度テレフ
タル酸の製造装置および方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】固液分離セクションにお
いては、フラッシュ蒸発冷却法により得たＰＴＡスラリ
ーを固液分離装置を用いて母液と分離した後、分離され
たＰＴＡと同程度の温度まで加熱昇温された水にて再ス
ラリー化し、再度固液分離装置にて母液と分離すること
によりＰＴＡの洗浄を数回行う。
いては、フラッシュ蒸発冷却法により得たＰＴＡスラリ
ーを固液分離装置を用いて母液と分離した後、分離され
たＰＴＡと同程度の温度まで加熱昇温された水にて再ス
ラリー化し、再度固液分離装置にて母液と分離すること
によりＰＴＡの洗浄を数回行う。
【０００８】そこで、フラッシュ蒸発冷却法により段階
的に発生する数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベ
ルのものを直接あるいは間接的に熱源として利用し、供
給される水の加熱昇温に必要な熱量のいくらかを補い、
効率的なエネルギーの再利用を行うことが可能となる。
的に発生する数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベ
ルのものを直接あるいは間接的に熱源として利用し、供
給される水の加熱昇温に必要な熱量のいくらかを補い、
効率的なエネルギーの再利用を行うことが可能となる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図１により説明す
る。
る。
【００１０】粗テレフタル酸（ＣＴＡ）は、純水と混合
されＣＴＡスラリー（１）となる。ＣＴＡスラリーは水
溶性溶媒が蒸発しないように約９０ｋｇ／ｃｍ２Ｇに加
圧され、直列に接続された多段の熱交換器により構成さ
れた昇温セクション（２）に供給され、後段の晶析セク
ションの晶析槽より発生する水蒸気（８）を一部利用し
約２８５℃の所定温度まで昇温され、水添反応槽の前段
に設置されたＣＴＡ溶解槽にて一定時間滞留され完全溶
解される。このＣＴＡ溶液は、第VIII族金属触媒を充填
した水添反応槽（３）において水添反応により精製が行
われる。ＣＴＡ溶液中の４−ＣＢＡはｐ−トルイル酸に
比較してテレフタル酸の結晶に共晶しやすい性質を有す
る為、ほぼ全量が水素との反応により還元され水溶性の
ｐ−トルイル酸に転化する。
されＣＴＡスラリー（１）となる。ＣＴＡスラリーは水
溶性溶媒が蒸発しないように約９０ｋｇ／ｃｍ２Ｇに加
圧され、直列に接続された多段の熱交換器により構成さ
れた昇温セクション（２）に供給され、後段の晶析セク
ションの晶析槽より発生する水蒸気（８）を一部利用し
約２８５℃の所定温度まで昇温され、水添反応槽の前段
に設置されたＣＴＡ溶解槽にて一定時間滞留され完全溶
解される。このＣＴＡ溶液は、第VIII族金属触媒を充填
した水添反応槽（３）において水添反応により精製が行
われる。ＣＴＡ溶液中の４−ＣＢＡはｐ−トルイル酸に
比較してテレフタル酸の結晶に共晶しやすい性質を有す
る為、ほぼ全量が水素との反応により還元され水溶性の
ｐ−トルイル酸に転化する。
【００１１】水添反応後のテレフタル酸溶液は結晶化セ
クション（４）に送られる。結晶化セクション（４）は
直列に接続された複数段の晶析槽より構成されており、
フラッシュ蒸発を利用して順時降温し、高純度テレフタ
ル酸結晶を得る。このフラッシュ蒸発の際に各晶析槽で
は降温の為に減圧をおこなうため、高温の水蒸気が放出
される。この実施例では最終段の晶析槽にて放出される
水蒸気（７）が選択される。
クション（４）に送られる。結晶化セクション（４）は
直列に接続された複数段の晶析槽より構成されており、
フラッシュ蒸発を利用して順時降温し、高純度テレフタ
ル酸結晶を得る。このフラッシュ蒸発の際に各晶析槽で
は降温の為に減圧をおこなうため、高温の水蒸気が放出
される。この実施例では最終段の晶析槽にて放出される
水蒸気（７）が選択される。
【００１２】結晶化セクションにて得られたテレフタル
酸溶液は固液分離セクション（５）に送られ固液分離装
置を用いてテレフタル酸と母液（６）とに分離される。
この際、分離されるテレフタル酸は、テレフタル酸と同
程度の温度まで昇温された水（１０）を用いて少なくと
も一回以上再スラリー化され、固液分離装置により分離
され洗浄される。この時、再スラリー化するための水を
昇温する熱交換器（９）の熱源として先のフラッシュ蒸
発により得られた水蒸気（７）を用いる。
酸溶液は固液分離セクション（５）に送られ固液分離装
置を用いてテレフタル酸と母液（６）とに分離される。
この際、分離されるテレフタル酸は、テレフタル酸と同
程度の温度まで昇温された水（１０）を用いて少なくと
も一回以上再スラリー化され、固液分離装置により分離
され洗浄される。この時、再スラリー化するための水を
昇温する熱交換器（９）の熱源として先のフラッシュ蒸
発により得られた水蒸気（７）を用いる。
【００１３】ここで得られたＰＴＡは乾燥セクション
（１１）にて乾燥させ、高純度テレフタル酸（１２）を
得る。
（１１）にて乾燥させ、高純度テレフタル酸（１２）を
得る。
【００１４】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、フ
ラッシュ蒸発冷却法により発生した数種の蒸気の中でエ
ネルギー回収の困難であった最低レベルの蒸気を利用し
てＰＴＡの洗浄のための再スラリー化用の水を昇温させ
ることができるので、エネルギーの回収効率を向上させ
ることが可能となった。
ラッシュ蒸発冷却法により発生した数種の蒸気の中でエ
ネルギー回収の困難であった最低レベルの蒸気を利用し
てＰＴＡの洗浄のための再スラリー化用の水を昇温させ
ることができるので、エネルギーの回収効率を向上させ
ることが可能となった。
【図１】本発明による高純度テレフタル酸の製造方法の
一実施例を示すブロック図である。
一実施例を示すブロック図である。
１…ＣＴＡスラリー、２…昇温セクション、３…水添反
応槽、４…結晶化セクション、５…固液分離セクショ
ン、６…分離母液、７…水蒸気（最終段）、８…水蒸
気、９…熱交換器、１０…高純度の水溶性溶媒、１１…
乾燥セクション、１２…ＰＴＡ。
応槽、４…結晶化セクション、５…固液分離セクショ
ン、６…分離母液、７…水蒸気（最終段）、８…水蒸
気、９…熱交換器、１０…高純度の水溶性溶媒、１１…
乾燥セクション、１２…ＰＴＡ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−208561（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−49248（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−58948（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−295957（ＪＰ，Ａ) 特表 平７−507292（ＪＰ，Ａ) 特表 平９−511253（ＪＰ，Ａ) 国際公開98／18750（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 63/26 C07C 51/44 ＣＡＰＬＵＳ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ) ＷＰＩＤＳ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】粗テレフタル酸が水に混合されたＣＴＡス
ラリーを、昇温する昇温セクションと、昇温により水溶
液化されたＣＴＡ水溶液を所定の反応条件下で水素と反
応させる水添反応槽と、この水添反応槽からのテレフタ
ル酸水溶液をフラッシュ蒸発冷却法により段階的に結晶
化する結晶化セクションと、この結晶化セクションから
のテレフタル酸水溶液を、高純度テレフタル酸と母液と
に分離する固液分離セクションと、この固液分離セクシ
ョンからの高純度テレフタル酸を乾燥させる乾燥セクシ
ョンとからなり、上記固液分離セクションは、複数の固
液分離装置を備え、前段より分離された高純度テレフタ
ル酸をそれと同程度に昇温された水を用いて再スラリー
化して後段に送り洗浄するように構成され、さらに、上
記フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類
の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものにより、上
記再スラリー化用の水を昇温させる熱交換器を有するこ
とを特徴とする高純度テレフタル酸の製造装置。 - 【請求項２】粗テレフタル酸を水に溶解し、所定の反応
条件下で水素と反応させ、フラッシュ蒸発冷却法により
段階的に結晶化し、その後、固液分離セクションにおい
て、高純度テレフタル酸と母液とを分離し、さらに乾燥
セクションにて乾燥させて高純度テレフタル酸を製造す
る際に、上記固液分離セクションは、複数の固液分離装
置を備え、前段より分離された高純度テレフタル酸をそ
れと同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後
段に送り洗浄するように構成され、再スラリー化用の水
の昇温の熱源として、フラッシュ蒸発冷却法により段階
的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベ
ルのものを直接あるいは間接的に利用することを特徴と
する高純度テレフタル酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10343837A JP3058155B2 (ja) | 1998-12-03 | 1998-12-03 | 高純度テレフタル酸の製造装置および方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10343837A JP3058155B2 (ja) | 1998-12-03 | 1998-12-03 | 高純度テレフタル酸の製造装置および方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000169428A JP2000169428A (ja) | 2000-06-20 |
| JP3058155B2 true JP3058155B2 (ja) | 2000-07-04 |
Family
ID=18364631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10343837A Expired - Lifetime JP3058155B2 (ja) | 1998-12-03 | 1998-12-03 | 高純度テレフタル酸の製造装置および方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3058155B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110864308A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-03-06 | 沈福昌 | 精对苯二甲酸残渣无害化回收焚烧处理方法 |
| WO2021103338A1 (zh) * | 2019-11-29 | 2021-06-03 | 沈福昌 | 精对苯二甲酸残渣资源化回收焚烧处理方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IN2015DN00760A (ja) * | 2004-09-02 | 2015-07-10 | Grupo Petrotemex Sa De Cv | |
| KR100826450B1 (ko) | 2004-12-31 | 2008-04-29 | 주식회사 효성 | 나프탈렌디카르복실산의 경제적인 정제 방법 및 이를수행하기 위한 장치 |
| JP4569893B2 (ja) * | 2006-11-14 | 2010-10-27 | クリーンメカニカル株式会社 | 柑橘類飲料製造方法及び装置 |
| WO2009141968A1 (ja) * | 2008-05-20 | 2009-11-26 | 株式会社日立プラントテクノロジー | 精製テレフタル酸分離母液の処理方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998018750A1 (en) | 1996-10-30 | 1998-05-07 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for preparing aromatic dicarboxylic acids |
-
1998
- 1998-12-03 JP JP10343837A patent/JP3058155B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998018750A1 (en) | 1996-10-30 | 1998-05-07 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for preparing aromatic dicarboxylic acids |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110864308A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-03-06 | 沈福昌 | 精对苯二甲酸残渣无害化回收焚烧处理方法 |
| WO2021103338A1 (zh) * | 2019-11-29 | 2021-06-03 | 沈福昌 | 精对苯二甲酸残渣资源化回收焚烧处理方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000169428A (ja) | 2000-06-20 |
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