JP3188305B2 - 吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置 - Google Patents
吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0009—Crystallisation cooling by heat exchange by direct heat exchange with added cooling fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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- B01D9/0022—Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分離、精製のための有
機物の結晶化、さらに詳しくは吸収凝縮器を設けた断熱
冷却式溶融晶析方法とその装置に関する。
機物の結晶化、さらに詳しくは吸収凝縮器を設けた断熱
冷却式溶融晶析方法とその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機物の結晶化法としては、（１）溶媒
など第三物質を入れないで、溶融物から冷却して結晶を
取り出す溶融精製法、（２）相互に溶解し合う溶媒を添
加した溶液を冷却する結晶化法、（３）混ざり合わない
溶媒（たとえば水）を添加して、二液相溶液として冷却
する方法などが一般的である。
など第三物質を入れないで、溶融物から冷却して結晶を
取り出す溶融精製法、（２）相互に溶解し合う溶媒を添
加した溶液を冷却する結晶化法、（３）混ざり合わない
溶媒（たとえば水）を添加して、二液相溶液として冷却
する方法などが一般的である。
【０００３】他方、工業的に結晶化のための冷却法を装
置の面から分類してみると、次の通りである。 （Ａ）間接冷却法：細い円筒状の２重パイプの中に有機
溶融物を入れ、外筒に冷却ジャケットを設け、この冷却
ジャケットに冷却水を流通させて、前記パイプの内壁面
に結晶を生成付着させ、これを掻き取り羽根などの手段
により掻き取り析出させて、これをスラリーとして抜き
出して、系外で分離する方法。 （Ｂ）直接冷却法：攪拌機を備えた槽内に溶融した有機
物を入れ、同時に有機物に溶解しないソルベント、たと
えば水を注入し、水中に有機物を分散させながら冷却を
行うことにより、結晶化する方法。 （Ｃ）断熱蒸発冷却法：この装置としては、有機物を溶
剤に溶解させ、結晶化槽内で自己蒸発を行う条件で操作
し、発生したベーパーをコンデンサーで凝縮させ、凝縮
された冷媒は再度結晶化槽に返送することが考えられ
る。
置の面から分類してみると、次の通りである。 （Ａ）間接冷却法：細い円筒状の２重パイプの中に有機
溶融物を入れ、外筒に冷却ジャケットを設け、この冷却
ジャケットに冷却水を流通させて、前記パイプの内壁面
に結晶を生成付着させ、これを掻き取り羽根などの手段
により掻き取り析出させて、これをスラリーとして抜き
出して、系外で分離する方法。 （Ｂ）直接冷却法：攪拌機を備えた槽内に溶融した有機
物を入れ、同時に有機物に溶解しないソルベント、たと
えば水を注入し、水中に有機物を分散させながら冷却を
行うことにより、結晶化する方法。 （Ｃ）断熱蒸発冷却法：この装置としては、有機物を溶
剤に溶解させ、結晶化槽内で自己蒸発を行う条件で操作
し、発生したベーパーをコンデンサーで凝縮させ、凝縮
された冷媒は再度結晶化槽に返送することが考えられ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記の（１）の溶融精
製法は、対象の有機物を高温で溶融させるために、操作
温度が高温になり、運転が困難になったり、その有機物
の品質劣化を生じるなどの根本的な問題を有している。
また、（Ａ）の間接冷却法は、伝熱係数が200 〜500Kca
l/ｍ2・℃・hr程度であり低いために、装置が大型化
し、掻取り装置を組み込む必要があるなどのために建設
費が嵩む。上記（３）に分類される直接冷却法（Ｂ）で
は、水の中に微量の有機物が溶解することが多く、この
処理に多大な経費を要する。一方、（２）の溶剤を用い
る断熱自己蒸発法は、結晶化槽の操作温度に比較して通
常の冷却水では凝縮しない低い凝縮温度でコンデンサー
を運転する必要があり、このために大きな冷凍設備が必
要となり、設備費が嵩む。
製法は、対象の有機物を高温で溶融させるために、操作
温度が高温になり、運転が困難になったり、その有機物
の品質劣化を生じるなどの根本的な問題を有している。
また、（Ａ）の間接冷却法は、伝熱係数が200 〜500Kca
l/ｍ2・℃・hr程度であり低いために、装置が大型化
し、掻取り装置を組み込む必要があるなどのために建設
費が嵩む。上記（３）に分類される直接冷却法（Ｂ）で
は、水の中に微量の有機物が溶解することが多く、この
処理に多大な経費を要する。一方、（２）の溶剤を用い
る断熱自己蒸発法は、結晶化槽の操作温度に比較して通
常の冷却水では凝縮しない低い凝縮温度でコンデンサー
を運転する必要があり、このために大きな冷凍設備が必
要となり、設備費が嵩む。
【０００５】さらに、（Ｃ）の断熱蒸発冷却法の採用に
当たり、コンプレッサーを用い、真空下で蒸発したベー
パーを昇圧して、高圧下で凝縮温度を上げることが一般
的に必要となり、この場合もそのコンプレッサーの運転
費が高くつく。蒸発温度および冷却水温度によっては、
コンプレッサーを必要としない場合もあるが、通常は、
直接凝縮させようとした場合は、冷媒の凝縮温度は０℃
を下回ることが多く、このためにもしコンプレッサーを
用いない場合には、冷凍機を使ってブラインを作り、こ
れにより凝縮を図る必要があるために、冷凍機関連設備
費に多大な投資を必要とする。
当たり、コンプレッサーを用い、真空下で蒸発したベー
パーを昇圧して、高圧下で凝縮温度を上げることが一般
的に必要となり、この場合もそのコンプレッサーの運転
費が高くつく。蒸発温度および冷却水温度によっては、
コンプレッサーを必要としない場合もあるが、通常は、
直接凝縮させようとした場合は、冷媒の凝縮温度は０℃
を下回ることが多く、このためにもしコンプレッサーを
用いない場合には、冷凍機を使ってブラインを作り、こ
れにより凝縮を図る必要があるために、冷凍機関連設備
費に多大な投資を必要とする。
【０００６】そこで、本発明者らは、先に特願平３−97
809 号として、結晶化槽と、吸収器と、再生器と、凝縮
器とを備え、前記結晶化槽において投入される冷媒を含
む対象の有機物に対して、冷媒の断熱自己蒸発操作を行
い、この操作により生成した結晶分は結晶化槽から抜き
出し、蒸発ベーパーは吸収器に導き、この吸収器におい
て再生器からの濃厚液と接触させて凝縮を図り、凝縮液
を吸収器から再生器に導き、再生器において冷媒を蒸発
させ、蒸発したベーパーは凝縮器に移行させ、凝縮器で
その凝縮を行い、凝縮液を結晶化槽に供給し、再生器で
吸収剤の濃度が高まった濃厚液は吸収器に返送して、吸
収器と再生器との間で濃厚液の循環を行うことを特徴と
する有機物の結晶化法またはその装置を提案した。しか
し、この先行技術は、結晶化槽に対して、吸収器、再生
器および凝縮器の３つのユニットを別に設備することが
必要となり、設備費が嵩むとともに、運転費も嵩む。
809 号として、結晶化槽と、吸収器と、再生器と、凝縮
器とを備え、前記結晶化槽において投入される冷媒を含
む対象の有機物に対して、冷媒の断熱自己蒸発操作を行
い、この操作により生成した結晶分は結晶化槽から抜き
出し、蒸発ベーパーは吸収器に導き、この吸収器におい
て再生器からの濃厚液と接触させて凝縮を図り、凝縮液
を吸収器から再生器に導き、再生器において冷媒を蒸発
させ、蒸発したベーパーは凝縮器に移行させ、凝縮器で
その凝縮を行い、凝縮液を結晶化槽に供給し、再生器で
吸収剤の濃度が高まった濃厚液は吸収器に返送して、吸
収器と再生器との間で濃厚液の循環を行うことを特徴と
する有機物の結晶化法またはその装置を提案した。しか
し、この先行技術は、結晶化槽に対して、吸収器、再生
器および凝縮器の３つのユニットを別に設備することが
必要となり、設備費が嵩むとともに、運転費も嵩む。
【０００７】したがって、本発明の課題は、設備費およ
び運転費を低減することにある。
び運転費を低減することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明方法は、結晶化槽において溶剤を含む対象の有機溶融
物に対して、溶剤の断熱自己蒸発操作を行い、この操作
により生成した結晶分は結晶化槽から抜き出し、蒸発ベ
ーパーは吸収凝縮器に導き、この吸収凝縮器において、
前記有機溶融物の原液を導入し、この原液と前記蒸発ベ
ーパーとを接触させながら凝縮を図り、この凝縮液を前
記結晶化槽に導くことを特徴とするものである。
明方法は、結晶化槽において溶剤を含む対象の有機溶融
物に対して、溶剤の断熱自己蒸発操作を行い、この操作
により生成した結晶分は結晶化槽から抜き出し、蒸発ベ
ーパーは吸収凝縮器に導き、この吸収凝縮器において、
前記有機溶融物の原液を導入し、この原液と前記蒸発ベ
ーパーとを接触させながら凝縮を図り、この凝縮液を前
記結晶化槽に導くことを特徴とするものである。
【０００９】また、本発明装置は、溶剤を含む対象の有
機溶融物に対して、溶剤の断熱自己蒸発操作を行う結晶
化槽と、この操作により生成した結晶分を結晶化槽から
抜き出す抜き出し手段と、前記結晶化槽からの蒸発ベー
パーを受け、さらに前記有機溶融物の原液を受入れ、こ
の原液と前記蒸発ベーパーとを接触させながら凝縮を図
る吸収凝縮器と、この凝縮液を前記結晶化槽に導く構成
としたことを特徴とするものである。
機溶融物に対して、溶剤の断熱自己蒸発操作を行う結晶
化槽と、この操作により生成した結晶分を結晶化槽から
抜き出す抜き出し手段と、前記結晶化槽からの蒸発ベー
パーを受け、さらに前記有機溶融物の原液を受入れ、こ
の原液と前記蒸発ベーパーとを接触させながら凝縮を図
る吸収凝縮器と、この凝縮液を前記結晶化槽に導く構成
としたことを特徴とするものである。
【００１０】
【作用】本発明では、溶剤を添加するために、結晶化の
ための温度が低下し、もって晶析操作の運転が良好とな
る。また、結晶化槽における冷媒の自己蒸発断熱冷却に
より、晶析を行うことができるので、晶析に必要な冷却
熱を冷凍機から得る必要がなくなり、もって冷凍設備な
どが不要となり、設備費および運転費の低減を図ること
ができる。
ための温度が低下し、もって晶析操作の運転が良好とな
る。また、結晶化槽における冷媒の自己蒸発断熱冷却に
より、晶析を行うことができるので、晶析に必要な冷却
熱を冷凍機から得る必要がなくなり、もって冷凍設備な
どが不要となり、設備費および運転費の低減を図ること
ができる。
【００１１】一方、通常、結晶化槽で発生したベーパー
（結晶化熱を奪ったベーパー）が、凝縮する場合には、
発生したベーパーが当該有機物と気液平衡をもってい
る。この場合、一般的にベーパー組成は７０％以上の溶
媒濃度で蒸発する場合が多い。したがって、発生したベ
ーパーをそのまま凝縮させる場合には、結晶化温度より
はるかに低い温度に保持しない限り凝縮を図ることがで
きない。この凝縮を図るためには、冷凍機を用いて、低
い温度の冷媒を使用することが必要となる。他の方法と
して、発生したベーパーの圧力を上昇させるか、強制的
に機械的圧縮機により圧力を上げて凝縮温度を高める方
法もある。しかし、いずれにしても、設備費が嵩みかつ
運転費も嵩む。
（結晶化熱を奪ったベーパー）が、凝縮する場合には、
発生したベーパーが当該有機物と気液平衡をもってい
る。この場合、一般的にベーパー組成は７０％以上の溶
媒濃度で蒸発する場合が多い。したがって、発生したベ
ーパーをそのまま凝縮させる場合には、結晶化温度より
はるかに低い温度に保持しない限り凝縮を図ることがで
きない。この凝縮を図るためには、冷凍機を用いて、低
い温度の冷媒を使用することが必要となる。他の方法と
して、発生したベーパーの圧力を上昇させるか、強制的
に機械的圧縮機により圧力を上げて凝縮温度を高める方
法もある。しかし、いずれにしても、設備費が嵩みかつ
運転費も嵩む。
【００１２】これに対して、本発明に従って、結晶化槽
で発生したベーパーと、基本的に同一の圧力下で供給す
る溶融物の原液とを、吸収凝縮器で接触させると、凝縮
温度の上昇が生じ、その凝縮温度は溶媒濃度により異な
るが、５〜20℃程度の凝縮温度の上昇がみられる。
で発生したベーパーと、基本的に同一の圧力下で供給す
る溶融物の原液とを、吸収凝縮器で接触させると、凝縮
温度の上昇が生じ、その凝縮温度は溶媒濃度により異な
るが、５〜20℃程度の凝縮温度の上昇がみられる。
【００１３】これを図２の気液平行曲線によってさらに
詳説すると、点Ａにおいて蒸発し、その断熱冷却により
結晶が生成する。Ｂ点は、Ａ点よりの蒸発ベーパーの組
成であり、Ｃ点はＢ点のベーパーを全縮させた場合のコ
ンデンセートである。ここにＴ1 は全縮に必要な温度レ
ベルである。本発明に係る吸収コンデンサーを使用せ
ず、通常のコンデンサーを用いる場合には、かかる操作
により結晶化を行うとともに、低温ブラインは熱交換器
での温度差ΔＴだけ低いものが必要となる。
詳説すると、点Ａにおいて蒸発し、その断熱冷却により
結晶が生成する。Ｂ点は、Ａ点よりの蒸発ベーパーの組
成であり、Ｃ点はＢ点のベーパーを全縮させた場合のコ
ンデンセートである。ここにＴ1 は全縮に必要な温度レ
ベルである。本発明に係る吸収コンデンサーを使用せ
ず、通常のコンデンサーを用いる場合には、かかる操作
により結晶化を行うとともに、低温ブラインは熱交換器
での温度差ΔＴだけ低いものが必要となる。
【００１４】これに対して、本発明では、Ｃ点にＡ点に
近い組成の液をスプレーなどにより添加すると、吸収液
をＤ点とすることができる。したがって、Ｔ2 の温度で
全縮させる（吸収させる）ことができる。その結果、凝
縮温度の上昇を図ることができる。なお、実際は目的成
分、不純物および溶媒の３成分を考える必要があるが、
蒸気圧から考えると、不純物は目的成分と極近似してい
るとみなすことができる。
近い組成の液をスプレーなどにより添加すると、吸収液
をＤ点とすることができる。したがって、Ｔ2 の温度で
全縮させる（吸収させる）ことができる。その結果、凝
縮温度の上昇を図ることができる。なお、実際は目的成
分、不純物および溶媒の３成分を考える必要があるが、
蒸気圧から考えると、不純物は目的成分と極近似してい
るとみなすことができる。
【００１５】このような条件の下で、結晶化槽で発生し
たベーパーと、基本的に同一の圧力下で供給する溶融物
の原液とを、吸収凝縮器で接触させると、その濃度が結
晶化しない範囲であれば、前述のように、沸点の上昇に
より凝縮温度が上昇するので、利用する冷却水温度より
高い凝縮温度で冷却操作を行うことができ、特別な冷凍
設備または真空発生装置などを必要としない。
たベーパーと、基本的に同一の圧力下で供給する溶融物
の原液とを、吸収凝縮器で接触させると、その濃度が結
晶化しない範囲であれば、前述のように、沸点の上昇に
より凝縮温度が上昇するので、利用する冷却水温度より
高い凝縮温度で冷却操作を行うことができ、特別な冷凍
設備または真空発生装置などを必要としない。
【００１６】
【実施例】以下本発明を図面を参照しながら実施例によ
りさらに詳説する。図１は本発明の一つの実施例を示し
たもので、１は攪拌機１Ａとドラフトチューブ１Ｂを有
する結晶化槽、２は吸収凝縮器で、結晶化槽１で生成し
た結晶スラリーは、結晶抜き出しポンプ３により、固液
分離機、たとえば遠心分離機４または水平濾過機などに
導かれ、濾液分の大部分は返送ポンプにより返送路５を
介して結晶化槽１に返送され、一部はパージ路６を介し
てパージする一方で、結晶分は供給路７を経てそのまま
あるいは後続の他の結晶手段を経て製品とされる。
りさらに詳説する。図１は本発明の一つの実施例を示し
たもので、１は攪拌機１Ａとドラフトチューブ１Ｂを有
する結晶化槽、２は吸収凝縮器で、結晶化槽１で生成し
た結晶スラリーは、結晶抜き出しポンプ３により、固液
分離機、たとえば遠心分離機４または水平濾過機などに
導かれ、濾液分の大部分は返送ポンプにより返送路５を
介して結晶化槽１に返送され、一部はパージ路６を介し
てパージする一方で、結晶分は供給路７を経てそのまま
あるいは後続の他の結晶手段を経て製品とされる。
【００１７】一方、吸収凝縮器２はベーパー管８により
結晶化槽１と連結されるとともに、冷却媒体たとえば冷
却水による間接冷却手段、たとえば多管式またはプレー
ト式の伝熱面を有する。この伝熱面に対して、対象の溶
剤を含む有機溶融物の原液が供給されるようになってい
る。
結晶化槽１と連結されるとともに、冷却媒体たとえば冷
却水による間接冷却手段、たとえば多管式またはプレー
ト式の伝熱面を有する。この伝熱面に対して、対象の溶
剤を含む有機溶融物の原液が供給されるようになってい
る。
【００１８】このように構成された設備においては、結
晶化槽１において、溶剤の断熱自己蒸発操作を行い、こ
の操作により生成した結晶分は結晶化槽１から抜き出
し、蒸発ベーパーはベーパー管８を介して吸収凝縮器２
に導き、この吸収凝縮器２において、導入された有機溶
融物の原液と前記蒸発ベーパーとを接触させながら凝縮
を図る。この凝縮液、すなわち原液と溶剤の混合物を送
給路９を経て結晶化槽１に導く。この結晶化槽１におい
て結晶化を図る。結晶化槽１の溶剤濃度は、結晶の引抜
き量、濾液（母液）分の返送量などによりコントロール
される。
晶化槽１において、溶剤の断熱自己蒸発操作を行い、こ
の操作により生成した結晶分は結晶化槽１から抜き出
し、蒸発ベーパーはベーパー管８を介して吸収凝縮器２
に導き、この吸収凝縮器２において、導入された有機溶
融物の原液と前記蒸発ベーパーとを接触させながら凝縮
を図る。この凝縮液、すなわち原液と溶剤の混合物を送
給路９を経て結晶化槽１に導く。この結晶化槽１におい
て結晶化を図る。結晶化槽１の溶剤濃度は、結晶の引抜
き量、濾液（母液）分の返送量などによりコントロール
される。
【００１９】結晶化槽１は真空下または加圧下で運転さ
れ、対象の有機物は、吸収凝縮器２から移行する凝縮液
と攪拌機１Ａにより混合され、この混合に伴う圧力低下
により、冷媒が蒸発し、その際に結晶化熱を奪い取り、
結晶が析出する。析出した結晶を含むスラリーは、前述
の操作により製品化される。
れ、対象の有機物は、吸収凝縮器２から移行する凝縮液
と攪拌機１Ａにより混合され、この混合に伴う圧力低下
により、冷媒が蒸発し、その際に結晶化熱を奪い取り、
結晶が析出する。析出した結晶を含むスラリーは、前述
の操作により製品化される。
【００２０】結晶化槽１で発生したベーパーは、ベーパ
ー管８を経て吸収凝縮器２に供給される。このベーパー
は、吸収凝縮器２において、濃厚の原液と接触する。こ
のために、沸点上昇が生じ、凝縮温度が高まる。
ー管８を経て吸収凝縮器２に供給される。このベーパー
は、吸収凝縮器２において、濃厚の原液と接触する。こ
のために、沸点上昇が生じ、凝縮温度が高まる。
【００２１】図３は第２の実施例を示したもので、固液
分離機たとえば遠心分離機４からの分離母液を循環ポン
プ１０により、リサイクル路１１を介して吸収凝縮器２
に返送するものである。この場合、原液は直接結晶化槽
１に供給される。
分離機たとえば遠心分離機４からの分離母液を循環ポン
プ１０により、リサイクル路１１を介して吸収凝縮器２
に返送するものである。この場合、原液は直接結晶化槽
１に供給される。
【００２２】図４は第３の実施例を示したものである。
吸収凝縮器２だけでは、量的に不足する場合には、通常
のコンデンサー、低温ブライン１２を付加することが望
ましい。原液のフィードに対して吸収凝縮器２を設ける
場合にも、低温ブラインを設けることができる。
吸収凝縮器２だけでは、量的に不足する場合には、通常
のコンデンサー、低温ブライン１２を付加することが望
ましい。原液のフィードに対して吸収凝縮器２を設ける
場合にも、低温ブラインを設けることができる。
【００２３】他方で、溶媒の投入位置としては、原液に
対して予め混入することもできるが、図５に示すよう
に、遠心分離機４からの濾液を溶媒ストリッパー１３に
導き、その塔頂部からのベーパーをコンデンサー１４に
より凝縮させて、溶媒を回収し、これを回収溶媒返送路
１５を介して結晶化槽１に、あるいは仮想線で示すよう
に、吸収凝縮器２から結晶化槽１への供給路に投入する
ことが好適である。１６は加熱器である。
対して予め混入することもできるが、図５に示すよう
に、遠心分離機４からの濾液を溶媒ストリッパー１３に
導き、その塔頂部からのベーパーをコンデンサー１４に
より凝縮させて、溶媒を回収し、これを回収溶媒返送路
１５を介して結晶化槽１に、あるいは仮想線で示すよう
に、吸収凝縮器２から結晶化槽１への供給路に投入する
ことが好適である。１６は加熱器である。
【００２４】（実施例１） 以下本発明の効果を実施例を示して明らかにする。すな
わち、図６に示すプロセスにおいて晶析を行った。２０
は真空発生装置、２１は結晶スラリーの溶融機、２２は
濾液の一時貯留タンク、２３は脱水蒸留塔である。結晶
化槽１として、竪型晶出機（直径300 mm×高さ1.5 ｍ、
スラリーのホールドアップ容積３０リットル）を、吸収
凝縮器２として伝熱面積が0.5 ｍ2の多管式のもの、固
液分離装置として遠心分離機４を用いた。さらに、冷媒
が有機物の溶剤となり、有機物が吸収剤となるラクタム
−水系に本発明法を適用した。
わち、図６に示すプロセスにおいて晶析を行った。２０
は真空発生装置、２１は結晶スラリーの溶融機、２２は
濾液の一時貯留タンク、２３は脱水蒸留塔である。結晶
化槽１として、竪型晶出機（直径300 mm×高さ1.5 ｍ、
スラリーのホールドアップ容積３０リットル）を、吸収
凝縮器２として伝熱面積が0.5 ｍ2の多管式のもの、固
液分離装置として遠心分離機４を用いた。さらに、冷媒
が有機物の溶剤となり、有機物が吸収剤となるラクタム
−水系に本発明法を適用した。
【００２５】ラクタム濃度99.0〜99.2％で温度70℃の原
液を、吸収凝縮器２に約15kg／hrの割合で供給するとと
もに、結晶化槽１からのベーパーと接触混合させなが
ら、30℃で凝縮させた。得られた凝縮液は水分11〜12％
のラクタム水溶液であり、これを操作圧力15〜25Torr、
温度58〜60℃で運転されている結晶化槽に導き、結晶化
を図った。結晶化槽１から遠心分離機４には、結晶分1
1.5kg、液ラクタム67.5kg、水２kgの割合のものを供給
し、遠心分離機４で結晶を分離した。その結果、ラクタ
ム結晶を約11.5kg／hrの割合で得ることができた。液ラ
クタム56kg、水２kgの組成の濾液は、脱水蒸留塔２３に
供給し、その塔底から液ラクタムを75℃で抜き出し、6
3.5kg分を結晶化槽１に返送し、４kg分の残液は系外へ
排出した。塔頂からのベーパーについてはこれを凝縮さ
せて、結晶化槽１へのフィードに添加し溶媒の回収を図
った。
液を、吸収凝縮器２に約15kg／hrの割合で供給するとと
もに、結晶化槽１からのベーパーと接触混合させなが
ら、30℃で凝縮させた。得られた凝縮液は水分11〜12％
のラクタム水溶液であり、これを操作圧力15〜25Torr、
温度58〜60℃で運転されている結晶化槽に導き、結晶化
を図った。結晶化槽１から遠心分離機４には、結晶分1
1.5kg、液ラクタム67.5kg、水２kgの割合のものを供給
し、遠心分離機４で結晶を分離した。その結果、ラクタ
ム結晶を約11.5kg／hrの割合で得ることができた。液ラ
クタム56kg、水２kgの組成の濾液は、脱水蒸留塔２３に
供給し、その塔底から液ラクタムを75℃で抜き出し、6
3.5kg分を結晶化槽１に返送し、４kg分の残液は系外へ
排出した。塔頂からのベーパーについてはこれを凝縮さ
せて、結晶化槽１へのフィードに添加し溶媒の回収を図
った。
【００２６】（実施例２） 図７に示す装置により、ジクロルベンゼン異性体混合液
より、パラジクロルベンゼンを晶出させた。２４は脱溶
媒蒸留塔である。供給原液は、若干量のトリクロルベン
ゼンを含む、ジクロルベンゼン、パラジクロルベンゼン
の３異性体の混合液であり、パラ体の濃度は80〜82％で
ある。蒸発冷媒として、シクロヘキサンを用いた。結晶
化槽１の運転では、母液中のシクロヘキサン濃度が８〜
12％になるように調整するとともに、真空度を25〜30To
rrにて蒸発させて冷却晶析した。晶出温度は25〜32℃で
あった。こうして晶出させた結晶スラリー（固形分濃度
20〜25％）を遠心分離機４に20〜30kg／hrで供給し、固
液分離した。この分離に伴う母液15〜20kg／hrを吸収凝
縮器２に供給して、結晶化槽１からのベーパーを吸収
し、同時に冷却操作を行った。得られた凝縮液は15〜20
℃となっており、シクロヘキセン濃度は20〜25％であっ
た。遠心分離機４での分離母液のパラジクロルベンゼン
濃度は60〜65％であった。
より、パラジクロルベンゼンを晶出させた。２４は脱溶
媒蒸留塔である。供給原液は、若干量のトリクロルベン
ゼンを含む、ジクロルベンゼン、パラジクロルベンゼン
の３異性体の混合液であり、パラ体の濃度は80〜82％で
ある。蒸発冷媒として、シクロヘキサンを用いた。結晶
化槽１の運転では、母液中のシクロヘキサン濃度が８〜
12％になるように調整するとともに、真空度を25〜30To
rrにて蒸発させて冷却晶析した。晶出温度は25〜32℃で
あった。こうして晶出させた結晶スラリー（固形分濃度
20〜25％）を遠心分離機４に20〜30kg／hrで供給し、固
液分離した。この分離に伴う母液15〜20kg／hrを吸収凝
縮器２に供給して、結晶化槽１からのベーパーを吸収
し、同時に冷却操作を行った。得られた凝縮液は15〜20
℃となっており、シクロヘキセン濃度は20〜25％であっ
た。遠心分離機４での分離母液のパラジクロルベンゼン
濃度は60〜65％であった。
【００２７】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、結晶化槽
と吸収凝縮器のみで結晶化設備を構成でき、設備費およ
び運転費を著しく低減できる。
と吸収凝縮器のみで結晶化設備を構成でき、設備費およ
び運転費を著しく低減できる。
【図１】本発明の実施例を示すフローシートである。
【図２】本発明法を操作する上での固液平衡温度と冷媒
濃度との相関グラフである。
濃度との相関グラフである。
【図３】他の実施例を示すフローシートである。
【図４】他の実施例を示すフローシートである。
【図５】他の実施例を示すフローシートである。
【図６】実施例１でのフローシートである。
【図７】実施例２でのフローシートである。
１…結晶化槽、２…吸収凝縮器、４…遠心分離機。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 9/00 - 9/04
Claims (3)
- 【請求項１】結晶化槽において溶剤を含む対象の有機溶
融物に対して、溶剤の断熱自己蒸発操作を行い、この操
作により生成した結晶分は結晶化槽から抜き出し、蒸発
ベーパーは吸収凝縮器に導き、この吸収凝縮器におい
て、前記有機溶融物の原液を導入し、この原液と前記蒸
発ベーパーとを接触させながら凝縮を図り、この凝縮液
を前記結晶化槽に導くことを特徴とする吸収凝縮器を設
けた断熱冷却式溶融晶析方法。 - 【請求項２】結晶化槽から抜き出した結晶スラリーを固
液分離し、分離した母液を吸収凝縮器に返送する請求項
１記載の吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法。 - 【請求項３】溶剤を含む対象の有機溶融物に対して、溶
剤の断熱自己蒸発操作を行う結晶化槽と、この操作によ
り生成した結晶分を結晶化槽から抜き出す抜き出し手段
と、前記結晶化槽からの蒸発ベーパーを受け、さらに前
記有機溶融物の原液を受入れ、この原液と前記蒸発ベー
パーとを接触させながら凝縮を図る吸収凝縮器と、この
凝縮液を前記結晶化槽に導く構成としたことを特徴とす
る吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11470092A JP3188305B2 (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置 |
| CA002106411A CA2106411C (en) | 1992-05-07 | 1993-09-17 | Process for crystallizing melt with adiabatic cooling and apparatus for the same |
| EP93115105A EP0646399A1 (en) | 1992-05-07 | 1993-09-20 | Process for crystallizing melt with adiabatic cooling and apparatus for the same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11470092A JP3188305B2 (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置 |
| CA002106411A CA2106411C (en) | 1992-05-07 | 1993-09-17 | Process for crystallizing melt with adiabatic cooling and apparatus for the same |
| EP93115105A EP0646399A1 (en) | 1992-05-07 | 1993-09-20 | Process for crystallizing melt with adiabatic cooling and apparatus for the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05309203A JPH05309203A (ja) | 1993-11-22 |
| JP3188305B2 true JP3188305B2 (ja) | 2001-07-16 |
Family
ID=27169597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11470092A Expired - Lifetime JP3188305B2 (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0646399A1 (ja) |
| JP (1) | JP3188305B2 (ja) |
| CA (1) | CA2106411C (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7002039B2 (en) * | 2000-09-15 | 2006-02-21 | Purac Biochem B.V. | Method for the purification of an alpha-hydroxy acid on an industrial scale |
| JP4669624B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2011-04-13 | オルガノ株式会社 | 処理水の蒸発濃縮手段を備えた晶析反応装置 |
| JP4666594B2 (ja) * | 2005-03-30 | 2011-04-06 | 月島機械株式会社 | 有機化合物の断熱冷却式晶析方法及び装置 |
| JP4845172B2 (ja) | 2005-03-30 | 2011-12-28 | 月島機械株式会社 | 有機化合物の断熱冷却式晶析方法及び装置 |
| JP4845173B2 (ja) * | 2005-03-30 | 2011-12-28 | 月島機械株式会社 | 有機化合物の断熱冷却式晶析方法及び装置 |
| JP4845171B2 (ja) * | 2005-03-30 | 2011-12-28 | 月島機械株式会社 | 有機化合物の断熱冷却式晶析方法及び装置 |
| ATE539805T1 (de) * | 2005-07-26 | 2012-01-15 | Sulzer Chemtech Ag | Verfahren und vorrichtung zur reinigung von hochschmelzenden organischen rohprodukten oder verbindungsgemischen mittels fraktionierter schichtkristallisation |
| JP5561506B2 (ja) * | 2007-10-24 | 2014-07-30 | 三菱レイヨン株式会社 | Ｌ−カルニチンの単離精製方法 |
| CN110860105A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-03-06 | 尹博闻 | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备及方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2876182A (en) * | 1952-06-21 | 1959-03-03 | Int Salt Co | Method and apparatus for treating salts |
| US3362458A (en) * | 1965-06-21 | 1968-01-09 | Whiting Corp | Heat exchange method in crystallization |
| FR2552340B1 (fr) * | 1983-09-28 | 1988-02-19 | Swenson Sa | Procede et dispositif de cristallisation a recyclage axial de niveau reglable |
| JPH04305226A (ja) * | 1991-01-25 | 1992-10-28 | Senichi Masuda | ガス中窒素酸化物の低減方法 |
-
1992
- 1992-05-07 JP JP11470092A patent/JP3188305B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-09-17 CA CA002106411A patent/CA2106411C/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-09-20 EP EP93115105A patent/EP0646399A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2106411A1 (en) | 1995-03-18 |
| JPH05309203A (ja) | 1993-11-22 |
| EP0646399A1 (en) | 1995-04-05 |
| CA2106411C (en) | 1999-08-31 |
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