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MX2008015318A - Proceso para la produccion de hidroxido de aluminio. - Google Patents

Proceso para la produccion de hidroxido de aluminio.

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MX2008015318A
MX2008015318A MX2008015318A MX2008015318A MX2008015318A MX 2008015318 A MX2008015318 A MX 2008015318A MX 2008015318 A MX2008015318 A MX 2008015318A MX 2008015318 A MX2008015318 A MX 2008015318A MX 2008015318 A MX2008015318 A MX 2008015318A
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MX
Mexico
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ath
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particles
slurry
weight
Prior art date
Application number
MX2008015318A
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English (en)
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Rene Gabriel Erich Herbiet
Norbert Wilhelm Puetz
Winfried Toedt
Volker Ernst Willi Keller
Original Assignee
Martinswerk Gmbh
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Publication date
Application filed by Martinswerk Gmbh filed Critical Martinswerk Gmbh
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Abstract

La presente invención se relaciona con un proceso para la producción de retardantes de flama de hidróxido de aluminio novedosos.

Description

PROCESO PARA LA PRODUCCION DE HIDROXIDO DE ALUMINIO Campo de la Invención La presente invención se relaciona con un proceso novedoso para la producción de retardantes de flama de hidróxido de aluminio. Antecedentes de la Invención El hidróxido de aluminio tiene una variedad de nombres alternativos tales como hidrato de aluminio, trihidrato de aluminio etc., pero es referido comúnmente como ATH. Las partículas de ATH encuentran muchos usos como rellenadores en muchos materiales tales como, por ejemplo, papeles, resinas, caucho, plásticos etc. Estos productos encuentran uso en diferentes aplicaciones comerciales tales como en compuestos de cable y alambre, bandas transportadoras, molduras termoplásticas , material de revestimiento para muros, material para pisos, etc. El ATH se utiliza típicamente para mejorar la retardancia de flama de tales materiales y también actúa como un supresor de humo. Los métodos para la síntesis y producción de ATH son bien conocidos en la técnica anterior. Sin embargo, la demanda para grados de ATH específicas está aumentando, y los procesos presentes no son capaces de producir todos estos grados. Así, existe una demanda creciente por métodos superiores de producción para ATH. Breve Descripción de la Invención Rendimientos de composiciones más altos se pueden lograr con el uso de ATH' s con una humectabilidad mejor en un No. Ref.: 197802 material sintético seleccionado (resina) . Un ATH con una humectabilidad pobre en la resina sintética conduce a variaciones más altas en el consumo de energía del motor compuesto durante la composición, la cual a su vez conduce, en el mejor de los casos, a una calidad de compuesto moderada, rendimientos bajos, y, en un cierto plazo, puede representar un riesgo considerable para el daño al motor de la máquina de composición . Por lo tanto, en una modalidad, la presente invención se relaciona con un proceso que pueda producir ATH' s con humectabilidad mejorada.' En esta modalidad, la presente invención comprende : molienda húmeda de una pasta aguada comprende en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta próximamente 80 % en peso de ATH, con base en el peso total de la pasta aguada, así produciendo una pasta aguada de ATH molido, y secado por pulverización de la pasta aguada de ATH molido así produciendo un ATH secado por pulverización en donde la molienda húmeda se conduce en la presencia de un líquido utilizando medios de molienda esféricos que tienen un diámetro en el intervalo desde aproximadamente 0.1 mm hasta aproximadamente 1.0 mm y una densidad en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 3 g/cm. Breve Descripción de las Figuras La Figura 1 muestra el volumen de poro específico V como una función de la presión aplicada para la segunda corrida de prueba de intrusión y un grado de ATH no. 1, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares. La Figura 2 muestra el volumen de poro especifico V trazado contra el radio de poro r para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH de grado no. 1, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares. La Figura 3 muestra el volumen de poro especifico normalizado para un ATH de grado No. 1, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares, la gráfica fue generada con el volumen de poro especifico máximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y los otros volúmenes específicos del grado de ATH correspondiente fueron divididos por este valor máximo. La Figura 4 muestra el volumen de poro específico V como una función de la presión aplicada para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH de grado No. 2, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares. La Figura 5 muestra el volumen de poro específico V trazado contra el radio de poro r para la segunda corrida de prueba de intrusión funcionó y un ATH de grado No. 2, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares. La Figura 6 muestra el volumen del poro especifico normalizado para un ATH grado No. 2, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándar, la gráfica fue generada con el volumen del poro especifico máximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y los otros volúmenes específicos del grado de ATH correspondiente fueron divididos por este valor máximo. La Figura 7 muestra el volumen de poro específico V en función de la presión aplicada para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH de grado No. 3, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con un grado estándar. La Figura 8 muestra el volumen de poro específico V trazado contra el radio de poro r para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH de grado No. 3, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con un grado estándar. La Figura 9 muestra el volumen de poro específico normalizado para un ATH de grado No. 3, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares, la gráfica fue generada con el volumen de poro específico máximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y los otros volúmenes específicos del grado de ATH correspondiente fueron divididos por este valor máximo. La Figura 10 muestra el consumo de energía en el motor de un extrusor de descarga para el grado hidróxido de aluminio inventivo no. 1 utilizado en el ejemplo 1. La Figura 11 muestra el consumo de energía en el motor de un extrusor de descarga para el hidróxido de aluminio comparativo grado OL-104 LE utilizado en el Ejemplo 2. Descripción Detallada de la Invención La humectabilidad de las partículas de ATH con las resinas depende de la morfología de las partículas de ATH, y los inventores de la presente han descubierto inesperadamente que utilizando el proceso de la presente invención, las partículas de ATH tienen una humectabilidad mejorada en relación a las partículas de ATH disponibles que actualmente pueden ser producidas. Mientras que no desea ser limitado por la teoría, los inventores de la presente creen que esta humectabilidad mejorada es atribuible a una mejora en la morfología de las partículas de ATH producidas por el proceso descrito en la presente. Pasta Aguada La cantidad de partículas de ATH presente en la pasta aguada que es molida húmeda está generalmente en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 40 % en peso, con base en el peso total de la pasta aguada, preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 40 % en peso, preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 10 hasta 35 % en peso, preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 30% en peso, todos sobre la misma base. La pasta aguada de ATH que es molida húmeda en la práctica de la presente invención se puede obtener de cualquier proceso utilizado para producir partículas de ATH. Preferiblemente la pasta aguada se obtiene de un proceso que implica producir partículas de ATH a través de precipitación y filtración. En una modalidad ejemplar, la pasta aguada se obtiene de un proceso que comprende disolver hidróxido de aluminio crudo en sosa cáustica para formar un licor de aluminato de sodio, que es enfriado y filtrado de este modo forma un licor de aluminato de sodio útil en esta modalidad ejemplar. El licor de aluminato de sodio así producido típicamente tiene una relación molar de Na20 con respecto a ??2?3 en el intervalo desde aproximadamente 1.4:1 hasta aproximadamente 1.55:1. Con el fin de precipitar partículas de ATH del licor de aluminato de sodio, las partículas de semilla de ATH se agregan al licor de aluminato de sodio en una cantidad en el intervalo desde aproximadamente 1 g de partículas de semilla de ATH por litro de licor de aluminato de sodio hasta aproximadamente 3 g de partículas de semilla de ATH por litro de licor de aluminato de sodio que forma así una mezcla de proceso. Las partículas de semilla de ATH se agregan al licor de aluminato de sodio cuando el licor de aluminato de sodio está en una temperatura de licor desde 45 hasta aproximadamente 80°C. Después de la adición de las partículas de semilla de ATH, la mezcla de proceso es agitada por aproximadamente 100 horas o alternativamente hasta que la relación molar de Na20 con respecto a Al203 está en el intervalo desde aproximadamente 2.2:1 hasta aproximadamente 3.5:1, asi formando una suspensión de ATH. La suspensión de ATH obtenida comprende típicamente desde aproximadamente 80 hasta aproximadamente 160 g/1 de ATH, con base en la suspensión. Sin embargo, la concentración de ATH se puede variar para caer dentro de los intervalos descritos arriba. La suspensión de ATH obtenida después es filtrada y lavada para eliminar impurezas de la misma, asi formando una torta de filtro. La torta de filtro es entonces formada en pasta aguada nuevamente con agua para formar una pasta aguada, como se describió anteriormente, apropiada para utilizarse en el procedimiento de molienda húmeda descrito en la presente. Sin embargo, antes de que la torta de filtro sea formada en pasta aguada nuevamente puede ser, y en modalidades preferidas es, lavada una vez, o en algunas modalidades más de una, vez con agua, preferiblemente agua desalada, antes de la formación nuevamente en pasta aguada. Sin embargo, en otras modalidades ejemplares, un agente de dispersión se agrega a la torta de filtro para formar una pasta aguada. Si un agente de dispersión se agrega a la torta de filtro, está dentro del alcance de la presente invención que el agente de dispersión se agrega en cualquier momento antes de la molienda húmeda. Ejemplos no limitantes de agentes de dispersión incluyen poliacrilatos , ácidos orgánicos, condensado de naftalensuifonato/formaldehído, alcohol-graso-poliglicol-éter, polipropileno-etilenóxido, poliglicol-éster, poliamina-etilenóxido, fosfato, polivinilalcohol . Si la pasta aguada comprende un agente de dispersión, la pasta aguada puede contener hasta aproximadamente 80 % en peso de ATH, con base en el peso total de la pasta aguada, debido a los efectos del agente de dispersión. Asi, en esta modalidad, la pasta aguada comprende típicamente en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 80 % en peso de ATH, con base en el peso total de la pasta aguada, la pasta aguada comprende preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 40 hasta aproximadamente 75% en peso, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 45 hasta aproximadamente 70% en peso, lo más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 50 hasta aproximadamente 65% en peso, ATH, con base en el peso total de la pasta aguada. Las partículas de ATH en la pasta aguada, se distinguen en general, porque tienen un BET en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta 8 m2/g. En modalidades preferidas, las partículas de ATH en la pasta aguada tienen un BET en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 5 m2/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 3.5 m2/g. Las partículas de ATH en la pasta aguada se distinguen porque tienen un dso en el intervalo desde aproximadamente 1.0 hasta 6.0 µp?. En modalidades preferidas, las partículas de ATH en la pasta aguada tienen un dso en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 3.5pm, preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 3.0 µp?, que son más gruesas que las partículas del producto de ATH. Por más grueso, significa que el valor de ds0 de las partículas de ATH en la pasta aguada es generalmente aproximadamente 0.2 - 5 µp? más alto que el d50 de las partículas del producto de ATH final. Los inventores de la presente, mientras que no desean ser limitados por la teoría, creen que la morfología mejorada del ATH secado por pulverización producido por la presente invención es por lo menos parcialmente atribuible al proceso utilizado para precipitar el ATH. Así, mientras que la molienda húmeda y las técnicas de secado por pulverización se conocen en la técnica anterior, los inventores de la presente han descubierto que mediante el uso de los procesos de precipitación y filtración descritos en la presente, incluyendo las modalidades preferidas, las partículas de ATH que tienen morfología mejorada, como se describe más abajo, pueden ser producidas fácilmente. Molienda Húmeda La molienda húmeda como se utiliza en la presente, significa que se refiere al contacto de la pasta aguada de ATH con medios de molienda. Los medios de molienda utilizados aquí pueden ser bolas, varillas, u otras formas hechas de varios materiales. Algunos materiales de construcción comunes para los medios de molienda incluyen cerámica, acero, aluminio, cristal u óxido de circonio ( Zr02) . En modalidades preferidas, los inventores de la presente han descubierto que las partículas de ATH secadas por pulverización de acuerdo a lo descrito en la presente se pueden producir más fácilmente con el uso de los medios de molienda esféricos que tienen un diámetro en el intervalo desde aproximadamente 0.1 mm hasta aproximadamente 1.0 mm, preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 0. mm hasta aproximadamente 0.7 mm. Además, se prefiere que los medios de molienda que tienen una densidad en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 8.0 aquí g/cm3, preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 3.0 g/cm3, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 2.5 g/cm3 sean utilizados. En una modalidad particularmente preferida, los medios de molienda utilizados aquí son perlas de óxido de circonio.
El contacto de la pasta aguada de ATH con los medios de molienda ocurre en la presencia de un liquido. Los líquidos apropiados para utilizarse en molienda húmeda aquí son cualquier líquido que no solubiliza el ATH substancialmente . El líquido se puede agregar antes de la molienda húmeda, y la cantidad de líquido agregada es cualquier cantidad para ajustar la concentración de ATH de la pasta aguada dentro de los intervalos discutidos arriba. Preferiblemente, el líquido es agua. Debe ser observado que si la pasta aguada tiene una concentración de ATH dentro del intervalo descrito arriba, no hay necesidad de agregar líquido adicional a este antes de la molienda húmeda. Sin embargo, aunque la concentración de ATH de la pasta aguada está dentro de los intervalos discutidos arriba, en algunas modalidades, todavía puede ser deseable agregar una cantidad adicional de líquido a la pasta aguada para proporcionar una pasta aguada que tiene una concentración de ATH más baja mientras que aún está dentro de los intervalos discutidos arriba. Debe ser observado que si un agente de dispersión se agrega a la torta de filtro, como se describió anteriormente, el contacto de la pasta aguada con los medios de molienda también ocurre en la presencia del agente de dispersión. Las condiciones bajo las cuales se conduce la molienda húmeda son convencionales y seleccionadas fácilmente por una persona experimentada en la técnica y que tiene conocimiento de las características del producto final deseadas. También, los molinos apropiados para utilizarse en la molienda húmeda de la pasta aguada son fácilmente disponibles en el comercio e incluyen Molinos de Perlas, molinos de bolas mezcladores, molinos de disco o sistemas de molino de circulación como por ejemplo aquellos producidos por la compañía Netzsch. La molienda húmeda de la pasta aguada de ATH, resulta en una pasta aguada de ATH molida que es recuperada de la operación de molienda húmeda por cualquier técnica comúnmente utilizada para recuperar productos molidos de operaciones de molienda húmeda. La pasta aguada de ATH molido recuperado entonces es secada por pulverización para producir un producto de ATH que tiene morfología mejorada cuando es comparado a los productos de ATH disponibles actualmente. Secado por pulverización El secado por pulverización es una técnica que es comúnmente utilizada en la producción de hidróxido de aluminio. Esta técnica generalmente implica la atomización de una alimentación de ATH, aquí la pasta de ATH molido, con el uso de inyectores y/o atomizadores giratorios. La alimentación atomizada entonces se pone en contacto con un gas caliente, típicamente aire, y el ATH secado por pulverización entonces se recupera de la corriente de gas caliente. El contacto de la alimentación atomizada se puede conducir en ya sea de una manera contraria o concurrente, y la temperatura del gas, la atomización, el contacto, y las velocidades de flujo del gas y/o alimentación atomizada se pueden controlar para producir partículas de ATH que tienen propiedades del producto deseadas . La recuperación del ATH secado por pulverización se puede lograr a través del uso de las técnicas de recuperación tales como filtración o simplemente permitir que las partículas secadas por pulverización caigan para recogerlas en la secadora por pulverización en donde pueden ser eliminadas, pero cualquier técnica de recuperación apropiada puede ser utilizada. En modalidades preferidas, el ATH es recuperado de la secadora por pulverización permitiéndole asentarse, y a los transportadores helicoidales recuperarlo de la secadora por pulverización y transportarlo posteriormente a través de tubos en un silo por medio de aire comprimido. Las condiciones de secado por pulverización son convencionales y son seleccionadas fácilmente por una persona experimentada en la técnica y tiene conocimiento de las calidades del producto de la partícula de ATH deseadas, descritas más adelante. Generalmente, estas condiciones incluyen temperaturas del aire de entrada entre típicamente 250 y 550 °C y temperaturas del aire de salida típicamente entre 105 y 150°C. Las partículas de ATH secadas por pulverización producidas así pueden ser utilizadas "como están" en muchas aplicaciones. Sin embargo, en algunas modalidades, las partículas de ATH secadas por pulverización se procesan adicionalmente para reducir, o en algunas modalidades eliminar, aglomerados. Los aglomerados son comunes en procesos de producción de partículas de ATH, y su presencia puede, y en algunas aplicaciones, deletéreamente afecta el funcionamiento de las partículas de ATH en una resina. Por lo tanto, la reducción, preferiblemente eliminación, de aglomerados es altamente deseada por los productores de ATH. En la práctica de la presente invención, el número de aglomerados, o grado de aglomeración, presente en las partículas de ATH secadas por pulverización puede ser reducido sometiendo las partículas de ATH secadas por pulverización a un paso de procesamiento de desaglomeración adicional. Desaglomeración La desaglomeración o desaglomerado, significa que las partículas de ATH secadas por pulverización están sometidas a un tratamiento adicional en donde el número de aglomerados, o el grado de aglomeración, presente en las partículas de ATH secadas por pulverización se reduce (en este caso el número de aglomerados presentes en las partículas de ATH secadas por pulverización es mayor que el número de aglomerados presentes en las partículas del producto de ATH) , en algunas modalidades eliminadas substancialmente, con poca reducción en el tamaño de partícula del ATH secada por pulverización. Por "poca reducción de tamaño de partícula" significa que el d50 de las partículas del producto de ATH es mayor o igual a 90% de las partículas de ATH secadas por pulverización. El resto de las propiedades de las partículas de ATH secadas por pulverización es igual o substancialmente igual que las partículas del producto de ATH producidas de la desaglomeración de las partículas de ATH secadas por pulverización. En modalidades preferidas, el d50 del ATH molido por pulverización está en el intervalo desde aproximadamente 90% hasta aproximadamente 95% de las partículas de ATH secadas por pulverización, más preferiblemente dentro del intervalo desde aproximadamente 95% hasta aproximadamente 99% de las partículas de ATH secadas por pulverización. La reducción en los aglomerados presentes en las partículas de ATH secadas por pulverización se puede lograr utilizando cualquier técnica conocida por ser eficaz en la reducción de aglomerados. En modalidades preferidas, la desaglomeración se logra a través del uso de clasificadores de aire o molinos de agujas. En algunas modalidades, la desaglomeración se logra con el uso de uno o más molinos de aguja, en otras modalidades, uno o más clasificadores de aire. En modalidades preferidas, un molino de aguja. Mientras que no desea ser limitado por la teoría, los inventores de la presente creen que el uso de un molino de agujas puede tener el beneficio agregado de producir un producto de ATH que tiene una densidad aparente más alta que la del ATH secado por pulverización . Los clasificadores de aire apropiados para utilizarse en la presente incluyen aquellos que utilizan fuerzas gravitacionales , fuerzas centrifugas, fuerzas de inercia, o cualquier combinación de las mismas, para clasificar las partículas del producto de ATH. El uso de estos clasificadores es bien conocido en la técnica anterior, y una persona experimentada en la técnica y que tiene el conocimiento del tamaño del producto de ATH final deseado puede seleccionar fácilmente los clasificadores que contienen las pantallas y/o tamices apropiados. Los molinos de aguja apropiados para utilizarse aquí incluyen molinos de aguja secos y húmedos. Como con clasificadores de aire, el uso de los molinos de aguja es bien conocido en la técnica anterior, y una persona experimentada en la técnica y que tiene el conocimiento de las propiedades de partículas del producto de ATH final deseado puede seleccionar fácilmente el mejor molino de aguja para ajustar una aplicación particular. ATH Secado por Pulverización de Morfología Mejorada En general, el proceso de la presente invención se puede utilizar para producir ATH secado por pulverización que tiene muchas diferentes propiedades. Generalmente, el proceso se puede utilizar para producir ATH secado por pulverización que tiene una absorción de aceite, de acuerdo a lo determinado por ISO 787-5:1980 en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 35%, un área superficial especifica de BET, de acuerdo a lo determinado por DIN-66132, en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta 15m2/g, y un d50 en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta 2.5 µp?. Sin embargo, el proceso de la presente invención está especialmente bien adaptado para producir ATH secado por pulverización que tiene una morfología mejorada en comparación con ATH actualmente disponible. Una vez más mientras que no desea ser limitado por la teoría, los inventores de la presente creen que esta morfología mejorada es atribuible al volumen de poro específico total y/o al radio de poro mediano (r5o) de las partículas del producto de ATH. Los inventores de la presente creen que, para una molécula de polímero dada, un producto de ATH que tiene un agregado estructurado más alto contiene más y poros más grandes y parecen ser más difíciles de mojar, conduciendo a dificultades (variaciones más altas del consumo de energía en el motor) durante la composición en amasadoras como amasadoras Ko Buss o extrusores de tornillos dobles u otras máquinas conocidas en la técnica anterior y utilizadas para este propósito. Por lo tanto, los inventores de la presente han descubierto que el proceso de la presente invención produce ATH secado por pulverización caracterizado por tamaños de poro medianos más pequeños y/o volúmenes de poro totales más bajos, se relacionan con una humectación mejorada con materiales poliméricos y de este modo resultan en comportamiento de composición mejorada, en este caso menos variaciones de consumo de energía de los motores (electromotores) de máquinas de composición utilizadas para componer una resina de flama retardada que contiene el rellenador de ATH. El r50 y el Vmax de las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención se pueden derivar de la porosimetría de mercurio. La teoría de la porosimetría de mercurio se basa en el principio físico que un líquido no reactivo, no humectante no penetrará los poros hasta que la suficiente presión se aplique para forzar su entrada. Así, cuanto más alta es la presión necesaria para que el líquido entre en los poros, más pequeño es el tamaño del poro. Un tamaño de poro más pequeño y/o un menor volumen de poro específico total se encontró que se correlacionan para mejorar la humectabilidad de las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención. El tamaño del poro de las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención puede ser calculado de los datos derivados de la porosimetría de mercurio con un Porosímetro 2000 de Cario Erba Strumentazione, Italia. De conformidad con el manual del Porosimetro 2000, la siguiente ecuación se utiliza para calcular el radio del poro r de la presión medida p: r = -2? eos (T) /p; en donde T es el ángulo de humectación y ? es la tensión superficial. Las mediciones tomadas aqui utilizaron un valor de 141.3° para T y ? fue fijada a 480 din/cm (0.4894 gramos fuerza/centimetro) . Con el fin de mejorar la repetición de las mediciones, el tamaño de poro de las partículas de ATH molidas en seco fue calculado de la segunda corrida de prueba de la intrusión de ATH, de acuerdo a lo descrito en el manual del Porosímetro 2000. La segunda corrida de prueba fue utilizada porque los inventores observaron que una cantidad de mercurio que tiene el volumen V0 permanece en la muestra de las partículas de ATH después de la extrusión, en este caso después de la liberación de la presión a presión ambiente. Así, el r50 puede ser derivado de estos datos de acuerdo a lo explicado más adelante con referencia a las Figuras 1, 2, y 3. En la primera corrida de prueba, una muestra de partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención fue preparada de acuerdo lo descrito en el manual del Porosímetro 2000, y el volumen del poro fue medido en función de la presión de intrusión aplicada p utilizando una presión máxima de 1000 bar. La presión fue liberada y se le permitió alcanzar la presión ambiente durante la terminación de la primera corrida de prueba. Una segunda corrida de prueba de intrusión (de conformidad con el manual del Porosímetro 2000) utilizando la misma muestra de ATH, pura, de la primera corrida de prueba fue realizada, en donde la medición del volumen de poro especifico V(p) de la segunda corrida de prueba toma el volumen Vo como un nuevo volumen de partida, que después se fija a cero para la segunda corrida de prueba . En la segunda corrida de prueba de intrusión, la medición del volumen de poro específico V(p) de la muestra fue realizada otra vez como una función de la presión de intrusión aplicada utilizando una presión máxima de 1000 bar. La Figura 1 muestra el volumen de poro específico V como una función de la presión aplicada para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH, grado no. 1, producido de conformidad con la presente invención en comparación con los productos de ATH disponibles en el comercio actualmente. El volumen de poro a aproximadamente 1000 bar, en este caso la presión máxima utilizada en la medición, se refiere como Vmax en la presente. De la segunda corrida de prueba de intrusión de ATH, el radio de poro r fue calculado por el Porosímetro 2000 de conformidad con la fórmula r = -2 ? eos (?)/?; en donde T es el ángulo de humectación, ? es la tensión superficial y p la presión de la intrusión. Para todas las mediciones r tomadas aquí, un valor de 141.3° para T fue utilizado y ? fue fijado a 480 din/cm (0.4894 gramos fuerza/centímetro). El volumen de poro especifico puede ser trazado contra el radio de poro r. La Figura 2 muestra el volumen de poro especifico V de la segunda corrida de prueba de instrusión (utilizando la misma muestra) trazada contra el radio de poro r. La Figura 3 muestra el volumen de poro específico normalizado de la segunda corrida de prueba de intrusión trazada contra el radio de poro r, en este caso en esta curva, el volumen de poro específico máximo de la segunda corrida de prueba de intrusión, Vmax, fue establecida hasta 100% y los otros volúmenes específicos para ese ATH particular fueron divididos por este valor máximo. El radio del poro en 50% del volumen de poro específico relativo, por definición, se llama radio de poro mediano rso aquí. Por ejemplo, de conformidad con la Figura 3, el radio de poro mediano rso para un ATH de conformidad con la presente invención, en este caso inventivo 1, es 0.277 um. El procedimiento descrito arriba fue repetido utilizando muestras de partículas del producto de ATH producidas por el proceso de la presente invención, y las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención se encontró que tienen un rso, en este caso un radio de poro en 50% del volumen de poro específico relativo, en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 µp?. En modalidades de la presente invención, el r50 de las partículas del producto de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 0.20 hasta aproximadamente 0.33µp?, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 0.3ym. En otras modalidades preferidas, el rso está en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.325 µp?, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.25µp?. En aún otras modalidades preferidas, el rso está en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.21pm, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.165um. Las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención también se pueden caracterizar como que tienen un Vmax, en este caso volumen de poro específico máximo en 1000 bar, en el intervalo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g. En modalidades preferidas de la presente invención, el Vmax de las partículas de ATH secadas por pulverización está en el intervalo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 410 hasta aproximadamente 450 mm3/g. En otras modalidades preferidas, el Vmax está en el intervalo desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 mm3/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 450 hasta aproximadamente 550 mm3/g. En aún otras modalidades preferidas, el Vma}. está en el intervalo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 350 hasta aproximadamente 550 mm3/g . Las partículas de ??? secadas por pulverización producidas por la presente invención también pueden ser caracterizadas como que tienen una absorción de aceite, de acuerdo a lo determinado por ISO 787-5:1980, en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 35%. En algunas modalidades preferidas, las partículas de ??? secadas por pulverización producidas por el proceso de la presente invención se caracterizan como que tienen una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 23 hasta aproximadamente 30%, preferiblemente el intervalo desde aproximadamente 25% hasta aproximadamente 28%. En otras modalidades preferidas, las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención se caracterizan como que tienen una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 25% hasta aproximadamente 32%, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 26% hasta aproximadamente 30%-. En aún otras modalidades preferidas, las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención se caracterizan como que tienen una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 25 hasta aproximadamente 35%, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 27% hasta aproximadamente 32%. En otras modalidades, la absorción de aceite de las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención está en el intervalo desde aproximadamente 19% hasta aproximadamente 23%, y en aún otras modalidades, la absorción de aceite de las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención están en el intervalo desde aproximadamente 21% hasta aproximadamente 25%. Las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención también se pueden caracterizar como que tienen un área superficial específica BET, de acuerdo a lo determinado por DIN-66132, en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta 15 m2/g. En modalidades preferidas, las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención tienen una superficie específica BET en el intervalo desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 6 m2/g, preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 3.5 hasta . aproximadamente 5.5 m2/g. En otras modalidades preferidas, las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por el proceso de la presente invención tienen una superficie específica BET de en el intervalo desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 9 m2/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 6.5 hasta aproximadamente 8.5 m2/g. En aún otras modalidades preferidas, las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención tienen una superficie especifica BET en el intervalo desde aproximadamente 9 hasta aproximadamente 15 m2/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 10.5 hasta aproximadamente 12.5 m2/g. Las partículas de ??? secadas por pulverización producidas por la presente invención también se pueden caracterizar como que tienen un dso en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 2.5µp?. En modalidades preferidas, las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención tienen un d50 en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 2.5 pm, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 1.8 hasta aproximadamente 2.2 pm. En otras modalidades preferidas, las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por la presente invención tienen un dso en el intervalo desde aproximadamente 1.3 hasta aproximadamente 2.0 µp?, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 1.4 hasta aproximadamente 1.8 m. En aún otras modalidades preferidas, las partículas de ATH secadas por pulverización producidas por el proceso de la presente invención tienen un dso en el intervalo desde aproximadamente 0.9 hasta aproximadamente 1.8 µp?, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 1.1 hasta aproximadamente 1.5 µp?. Debe ser observado que todas las mediciones del diámetro de partícula, en este caso d50, descritas aquí fueron medidas por difracción láser utilizando un espectrómetro de láser Cilas 1064 L de Quantachrome . Generalmente, el procedimiento utilizado aquí para medir el d50, puede ser practicado primero introduciendo una solución dispersante en agua apropiada (ver preparación abajo) dentro del recipiente de la preparación de la muestra del aparato. La medición estándar llamada "Partícula Experta" después es seleccionada, el modelo de medición "Intervalo 1" también es seleccionado, y parámetros internos del aparato, que se aplican a la distribución del tamaño de partícula previsto, entonces son elegidos. Debe ser observado que durante las mediciones la muestra está expuesta típicamente a ultrasonido por aproximadamente 60 segundos durante la dispersión y durante la medición. Después de que una medición anterior ha ocurrido, desde aproximadamente 75 hasta aproximadamente 100 mg de la muestra a ser analizada se coloca en el recipiente de muestra con la solución de agua/ dispersante y la medición iniciada. La solución agua/dispersante puede ser preparada primero preparando un concentrado de 500 g de Galgón, disponible de KMF Laborchemie, con 3 litros de Polisal CAL, disponible de BASF. Esta solución está compuesta de 10 litros con agua desionizada. 100 mi de estos 10 litros originales se toman y a su vez se diluyen adicionalmente hasta 10 litros con agua desionizada, y esta solución final se utiliza como la solución dispersante en agua descrita arriba. La descripción anterior se dirige a varias modalidades de la presente invención. Las personas experimentadas en la técnica reconocerán que otros medios, que son igualmente eficaces, se podrían idear para realizar el espíritu de esta invención. También debe ser observado que las modalidades preferidas de la presente invención contemplaban que todos los intervalos discutidos en la presente incluyen intervalos de cualquier cantidad más baja hasta cualquier cantidad más alta. Los siguientes ejemplos ilustrarán la presente invención, pero no se significa que sean limitantes de ninguna manera. EJEMPLOS El rso y max descritos en los ejemplos más adelante fueron derivados de la porosimetría de mercurio con un Porosímetro 2000, como se describió anteriormente. Todo el d5o, BET, absorción de aceite, etc., a menos que se indique lo contrario, fueron medidos de conformidad con las técnicas descritas arriba. También, el término "grado de hidróxido de aluminio inventivo" y "rellenador inventivo" como se utiliza en los ejemplos significa que se refiere a un ??? de conformidad con la presente invención, y el "grado de hidróxido de aluminio comparativo" significa que se refieren a un ATH que está disponible en el comercio y no de conformidad con la presente invención.
EJEMPLO 1 Al sembrar un licor de aluminato de sodio enriquecido como por ejemplo descrito en EP 1 206 412 Bl, un hidróxido de aluminio grado sintético con un tamaño de partícula mediano de dso = 2.43 µ?? y una superficie específica de 2.6 m2/g fue producido. Técnicas de separación y filtración comunes fueron utilizadas para separar el hidróxido de aluminio sintético; después de etapas de lavado subsecuentes en filtros de banda, la pasta aguada de filtro de hidróxido de aluminio resultante con un contenido sólido de 61% en peso fue licuada agregando una cantidad suficiente del agente de dispersión Antiprex A40 de ' Ciba hasta que la viscosidad de la pasta aguada fue aproximadamente 150 cPoise. La pasta aguada fue alimentada en un molino de perlas, tipo KD 200 D de Bachofen/Suiza . Este molino contenía 270 kg de perlillas pequeñas hechas de óxido de circonio con un diámetro de 0.6 mm. El rendimiento del molino fue controlado de modo que después de secarse por medio de una secadora por aspersión de Niro F 100 y transporte del hidróxido de aluminio inventivo en un silo el d50 resultante fue 1.89 µp? y la superficie específica fue 4.9 m2/g. En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 3 m3/h. La Figura 1 muestra el volumen del poro específico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 como una función de la presión aplicada de la segunda corrida de prueba de intrusión. La Figura 2 muestra el volumen del poro específico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 como una función del radio del poro. La Figura 3 muestra el volumen de poro especifico normalizado del hidróxido de aluminio inventivo grado no . 1 como una función del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 son contenidas en la Tabla 1, abajo. EJEMPLO 2 - COMPARATIVO Las propiedades del producto de hidróxido de aluminio comparativo grado artinal OL-104 LE producido por Martinswerk GmbH y las propiedades del producto de dos grados hidróxido de aluminio competitivo "competitivo 1" y "competitivo 2 " también se muestran en la Tabla 1.
Como puede ser observado en la Tabla 1, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1, un ATH de conformidad con la presente invención, tiene el radio de poro mediano más bajo y el volumen de poro especifico máximo más bajo. EJEMPLO 3 Al sembrar un licor de aluminato de sodio enriquecido como por ejemplo el descrito en la Patente EP 1 206 412 Bl, un hidróxido de aluminio grado sintético con un tamaño de partícula mediano de d50 = 2.43 µta y una superficie específica de 2.6 m2/g fue producido. Técnicas de separación y filtración comunes fueron utilizadas para separar el hidróxido de aluminio sintético; después de etapas de lavado subsecuentes sobre filtros de banda, la pasta aguada de filtro de hidróxido de aluminio resultante con un contenido sólido de 61% en peso fue licuado agregando una cantidad suficiente del agente de dispersión Antiprex A40 de Ciba hasta que la viscosidad de la pasta aguada fue aproximadamente 150 cPoise. La pasta aguada fue alimentada en un molino de perlas, tipo KD 200 D de Bachofen/Suiza . Este molino contenía 270 kg de perlillas pequeñas hechas de óxido de circonio con un diámetro de 0..6 mm. El rendimiento del molino fue controlado de modo que después de secarse por medio de una secadora por aspersión de Niro F 100 y transporte del hidróxido de aluminio inventivo en un silo el d50 resultante fue 1.44 µ?? y la superficie específica fue 6.7 m2/g . En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 2 m3/h. La Figura 4 muestra el volumen de poro específico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 como una función de la presión aplicada de la segunda corrida de prueba de intrusión. La Figura 5 muestra el volumen del poro específico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 como una función del radio del poro. La Figura 6 muestra el volumen de poro específico normalizado del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 como una función del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 son contenidas en la Tabla 2 , abajo. EJEMPLO 4-COMPARATIVO Las propiedades del producto de hidróxido de aluminio comparativo grado Martinal OL-107 LE producido por Martinswerk GmbH y las propiedades del producto del hidróxido de aluminio competitivo grado "Competitivo 3" también se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2 Radio de Volumen de Tamaño de Superficie BET poro mediano poro partícula específica ("r50") especifico mediano d50 máximo Vmax (um) (mrnVg) (um) (m2/g) ATH OL-107 LE 0.266 696 1.35 6.2 Comparativo Comparativo 3 0.257 679 1.23 6.3 ATH 0.242 479 1.44 6.7 Inventivo grado no. 2 Como puede ser observado en la Tabla 2, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 tiene el radio de poro mediano más bajo y el volumen de poro especifico máximo más bajo. EJEMPLO 5 Al sembrar un licor de aluminato de sodio enriquecido como por ejemplo descrito en EP 1 206 412 Bl, un hidróxido de aluminio grado sintético con un tamaño de partícula mediano de d5o = 2.43 µ?? y una superficie específica de 2.6 m2/g fue producido. Técnicas de separación y filtración comunes fueron utilizadas para separar el hidróxido de aluminio sintético; después de etapas de lavado subsecuentes sobre filtros de banda, la pasta aguada de filtro de hidróxido de aluminio resultante con un contenido sólido de 61% en peso fue licuada agregando una cantidad suficiente del agente de dispersión Antiprex A40 de Ciba hasta que la viscosidad de la pasta aguada fue aproximadamente 150 cPoise. La pasta aguada fue alimentada en un molino de perlas, tipo KD 200 D de Bachofen/Suiza . Este molino contenía 270 kg de perlillas pequeñas hechas de óxido de circonio con un diámetro de 0.6 mm. El rendimiento del molino fue controlado de modo que después de secarse por medio de una secadora por aspersión de Niro F 100 y transporte del hidróxido de aluminio inventivo en un silo el d50 resultante fue 1.36 µp? y la superficie específica fue 10.0 m2/g. En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 0.75 m3/h. La Figura 7 muestra el volumen de poro especifico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 como una función de la presión aplicada de la segunda corrida de prueba de intrusión. La Figura 8 muestra el volumen del poro especifico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 como una función del radio del poro. La Figura 9 muestra el volumen de poro especifico normalizado del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 como una función del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 son contenidas en la Tabla 3, abajo. EJEMPLO 6 - COIxIPARATIVO Las propiedades del producto de hidróxido de aluminio comparativo grado Martinal OL-111 LE producido por Martins erk GmbH también se muestran en la Tabla 2 Tabla 3 Radio de Volumen de Tamaño de Superficie BET poro mediano poro partícula específica ("r50") especifico mediano d50 máximo Vmax (pm) (mm3/g) (um) (m2/g) ATH OL-111 LE 0.193 823 1.23 10.1 Comparativo ATH 0.175 588 1.36 10.0 Inventivo grado no. 3 Como puede ser observado en la Tabla 3, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 tiene el radio de poro mediano más bajo y el volumen de poro especifico máximo más bajo. EJEMPLO 7 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ ultra ÜL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica anterior, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después se enfrió a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para el moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extruidas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extrudidos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor de Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 4, abajo. EJEMPLO 8 - COMPARATIVO 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del ATH disponible en el comercio grado OL-104 LE producido por Martinswerk en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica anterior, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después se enfrió a temperatura ambiente, adicionalment e fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para el moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extrudidas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extrudidos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor de Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 4, abajo.
Como puede ser visto en la tabla 4, dentro del experimental, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 tiene propiedades mecánicas, reológicas, eléctricas y retardantes de flama similares como el grado comparativo Martinal OL-104 LE. EJEMPLO 9 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ Ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos 150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del rellenador inventivo no. 2 en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica anterior, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130 °C. El compuesto listo fue removido del molino, y después de enfriarse a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para el moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extrudidas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extrudidos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 5, abajo. EJEMPLO 10 - COMPARATIVO 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del ATH disponible en el comercio grado OL-107 LE producido por Martinswerk en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica anterior, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Pegussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130 °C. El compuesto listo fue removido del molino, y después de enfriarse a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extrudidas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extrudidos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor de Haake Rheomex . Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 5, abajo.
Como puede ser visto en la tabla 5, dentro del error experimental, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 tiene propiedades mecánicas, reológicas, eléctricas y retardantes de flama similares como el grado comparativo Martinal® OL-107 LE. EJEMPLO 11 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ Ultra ÜL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del rellenador inventivo no. 3 en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después de enfriarse a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para el moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extrudidas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extrudidos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 6, abajo. EJEMPLO 12 - COMPARATIVO 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del ATH disponible en el comercio grado OL-111 LE producido por Martinswerk en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después de enfriarse a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extrudidas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extrudidos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor de Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 6, abajo.
Como puede ser visto en la Tabla 6, dentro del error experimental, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 tiene propiedades mecánicas, reológicas, eléctricas y retardantes de flama similares como el grado comparativo Martinal® OL-111 LE. Debe ser observado que el índice de fluidez fue medido de conformidad con DIN 53735. La resistencia a la tensión y la elongación al quiebre fueron medidos de conformidad con DIN 53504 , y la resistividad antes y después de agregar agua fue medido de conformidad con DIN 53482 en placas presionadas de 100x100x2 mm3. La captación de agua en % es la diferencia en peso después de agregar agua de una placa presionada de 100x100x2 mm3 en un baño de agua desalada después de 7 días a 70°C relativo al peso inicial de la placa. El índice de oxígeno fue medido de conformidad con ISO 4589 en muestras de 6 x 3 x 150 mm3. EJEMPLO 13 Las partículas de hidróxido de aluminio comparativas Martinal® OL- 104 LE del Ejemplo 2 y del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 del Ejemplo 1 fueron utilizadas por separado para formar una formulación de resina retardante de flama. La resina sintética utilizada era una mezcla de EVA Escorene® Ultra UL00328 de ExxonMobil junto con un LLDPE grado Escorene® LL1001XV de ExxonMobil, antioxidante de Ethanox® 310 disponible en el comercio de Albemarle® Corporation, y de un amino silano Dynasylan AMEO de Degussa. Los componentes fueron mezclados en una amasadora Ko-Buss de 46 mm (proporción de L/D = 11) en un rendimiento de 25 kg/h con ajustes de temperatura y velocidad de tornillo elegida en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica. La cantidad de cada componente utilizado en formular la formulación de la resina retardante de flama se detalla en la Tabla 7, abajo.
Tabla 7 Phr (Resina total partes por ciento) Escoreno Ultra UL00328 80 Escoreno LL1001XV 20 Hidróxido de aluminio 150 Silano AMEO 1.6 Ethanox 310 0.6 En la formación de la formulación de resina retardante de flama, el silano AMEO y el Ethanox® 310 primero fueron mezclados con la cantidad total de resina sintética en un tambor antes de la composición Buss. Por medio de la pérdida en alimentadores de peso, la resina/silano/mezcla antioxidante fueron alimentados en la primera entrada de la amasadora Buss, junto con el 50% de la cantidad total de hidróxido de aluminio, y el 50% restante de hidróxido de aluminio fue alimentado en el segundo puerto de alimentación de la amasadora Buss. El extrusor de descarga fue bridado perpendicular a la amasadora Ko Buss y tuvo un tamaño de tornillo de 70 mm. La Figura 10 muestra el consumo de energía en el motor del extrusor de descarga para el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1. La Figura 11 muestra el consumo de energía en el motor del extrusor de descarga para el grado de hidróxido de aluminio comparativo 0L- 104 LE, producido por artinswerk GmbH . De acuerdo a lo demostrado en las Figuras 10 y 11, las variaciones en el consumo de energía (potencia) del extrusor de descarga se reducen significativamente cuando las partículas de hidróxido de aluminio de conformidad con la presente invención se utilizan en la formulación de resina retardante de flama. Como se expuso anteriormente, las variaciones más pequeñas en el nivel de energía permiten rendimientos más altos y/o más uniformes (homogéneos) de la formulación de resina retardante de flama. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por el solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (29)

  1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Proceso para producir partículas de ATH secadas por pulverización caracterizado porque comprende: a) molienda húmeda de una pasta aguada que comprende en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta próximamente 80 % de ATH, co ' base en el peso total de la pasta aguada, así produciendo una pasta aguada de ATH molido, y b) secado por pulverización de la pasta' aguada de ATH molido de este modo produciendo un ATH secado por pulverización; en donde la molienda húmeda se conduce en la presencia de un líquido utilizando medios de molienda esféricos que tienen un diámetro en el intervalo desde aproximadamente 0.1 mm hasta aproximadamente 1.0 rom y una densidad en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 8 g/cm. en donde la pasta aguada se obtiene de un proceso que comprende disolver hidróxido de aluminio en sosa cáustica para formar un licor de aluminato de sodio, filtrar la solución de aluminato de sodio para eliminar impurezas; enfriar y diluir el licor de aluminato de sodio hasta una temperatura y concentración apropiadas; agregar partículas de semilla de ATH a la solución de aluminato de sodio; permitir que las partículas de ATH se precipiten de la solución de este modo formando una suspensión de ATH que contiene en el intervalo desde aproximadamente 80 hasta aproximadamente 160 g/1 de ATH, con base en la suspensión; filtrar la suspensión de ATH de este modo formar una torta de filtro; y formar en pasta aguada nuevamente la torta de filtro para formar la pasta aguada que comprende en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 80 % en peso de ATH, con base en el peso total de la pasta aguada, opcionalmente lavando la torta de filtro una o más veces con agua antes de que sea formada en pasta aguada nuevamente; y opcionalmente c) reducir el número de aglomerados presentes en el ATH secados por pulverización.
  2. 2. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el solvente es agua.
  3. 3. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la torta de filtro es formada en pasta aguada nuevamente con agua, un agente de dispersión, o combinaciones de los mismos.
  4. 4. Proceso de conformidad con cualquiera de las Reivindicaciones 1 ó 3 caracterizado porque la pasta aguada contiene i) en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 40 % en peso de partículas de ATH; ii) en el intervalo desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 40% en peso de partículas de ATH; iii) en el intervalo desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 35 % en peso de partículas de ATH; iv) en el intervalo desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 30 % en peso de partículas de ATH, con base en el peso total de la pasta aguada o la torta de filtro; v) en el intervalo desde aproximadamente 40 hasta aproximadamente 75 % en peso de partículas de ATH; vi) en el intervalo desde aproximadamente 45 hasta aproximadamente 70 % en peso de partículas de ATH; o vii) en el intervalo desde aproximadamente 50 hasta aproximadamente 65 % en peso de partículas de ATH; viii) en el intervalo desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 50 % en peso de partículas de ATH; ix) en el intervalo desde aproximadamente 35 hasta aproximadamente 45 % en peso de partículas de ATH; o x) en el intervalo desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 35 % en peso de partículas de ATH; en donde todos los % en peso están basados en el peso total de la pasta aguada.
  5. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de ATH en la pasta aguada se distinguen porque tienen un BET en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta 8m2/g y un dso en el intervalo desde aproximadamente 1.0 hasta 6.0 µ??. 6. El proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque las partículas de ATH en la pasta aguada se distinguen porque tienen un BET en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta 8m2/g y un dso en el intervalo desde aproximadamente 1.0 hasta
  6. 6.0 um.
  7. 7. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el ATH secado por pulverización tiene un volumen de poro especifico máximo ("Vmax") en el intervalo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g, y un radio de poro mediano (" so") en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.33 um.
  8. 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el medio de molienda son perlillas de óxido de circonio.
  9. 9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el medio está construido de cerámica, acero, aluminio, vidrio u óxido de circonio (Zr02) y la forma del medio de molienda es bolas, varillas, esferas, o similares .
  10. 10. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el diámetro del medio de molienda está en el intervalo desde aproximadamente 0.4 mm hasta aproximadamente 0.7 mm.
  11. 11. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1, 9 ó 10 caracterizado porque la densidad del medio de molienda está: i) en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 3.0 g/cm3; o ii) en el intervalo desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 2.5 g/cm3 pueden ser utilizados.
  12. 12. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el ??? secado por pulverización tiene: a) un BET en el intervalo desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 6 m2/g, un ds0 en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 2.5 um, una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 23 hasta 30%, un r5o en el intervalo desde aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 0.33 um, y un Vmax en el intervalo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g; o b) un BET en el intervalo desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 9 m2/g, un d50 en el intervalo desde aproximadamente 1.3 hasta aproximadamente 2.0 um, una absorción de aceite- en el intervalo desde aproximadamente 25 hasta aproximadamente 40%, un r50 en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.325 µp?, y un Vmax en el intervalo desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 mm3/g; o c) un BET en el intervalo desde aproximadamente 99 hasta aproximadamente 15 m2/g, un d50 en el intervalo desde aproximadamente 0.9 hasta aproximadamente 1.8 pm, una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 25 hasta aproximadamente 50 %, un r5o en el intervalo desde aproximadamente 0.0.9 hasta aproximadamente 0.21 µp?, y un Vmax en el intervalo ' desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g.
  13. 13. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el ATH secado por pulverización tiene un r50 en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 µp?.
  14. 14. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque c) está presente y c) está conducido en un clasificador de aire o un molino de agujas.
  15. 15. Proceso de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el dso de las partículas del producto de ATH producido de c) es mayor que o igual a 90% de las partículas de ATH secadas por pulverización y el resto de las propiedades de las partículas del producto de ATH de c) son substancialmente las mismas como las propiedades del ATH secado por pulverización.
  16. 16. Proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque la densidad aparente de las partículas del producto de ATH de c) es más alta que la densidad aparente del ATH secado por pulverización.
  17. 17. Proceso para producir partículas de ATH secadas por pulverización caracterizado porque comprende: a) molienda húmeda de una pasta aguada que comprende en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 80 % de ATH, con base en el peso total de la pasta aguada, de este modo producir una pasta aguada de ATH molido, y b) secar por pulverización la pasta aguada de ATH molido, de este modo producir ATH secado por pulverización; en donde la molienda húmeda es conducida en la presencia de un liquido utilizando medios de molienda esféricos que tienen un diámetro en el intervalo desde aproximadamente 0.1 itim hasta aproximadamente 1.0 mm y una densidad en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 8 g/cm3 y en donde el ATH secado por pulverización se distingue porque tiene i) un radio de poro mediano en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 pm; o ii) un área superficial especifica BET desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 6 m2/g; y un volumen de poro especifico máximo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g; üi) un área superficial especifica BET desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 9 m2/g ; y un volumen de poro especifico máximo desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 mm3/g; o iv) un área superficial especifica BET desde aproximadamente 9 hasta aproximadamente 15 m2/g; y un volumen de poro especifico máximo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g; en donde la pasta aguada es obtenida de un proceso que comprende disolver hidróxido de aluminio en sosa cáustica para formar un licor de aluminato de sodio; filtrar la solución de aluminato de sodio para eliminar impurezas; enfriar y diluir el licor de aluminato de sodio a una temperatura y concentración apropiadas; agregar partículas de semilla de ATH a la solución de aluminato de sodio; permitir que las partículas de ATH se precipiten de la solución de este modo formando una suspensión de ATH que contiene en el intervalo desde aproximadamente 80 hasta aproximadamente 160 g/1 de ATH, con base en la suspensión; filtrar la suspensión de ATH de este modo formando una torta de filtro; y formar en pasta aguada nuevamente la torta de filtro para formar la pasta aguada que comprende en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 80 % en peso de ATH, con base en el peso total de la pasta aguada, la torta de filtro es opcionalmente lavada una o más veces con agua antes de ser formada nuevamente en pasta aguada; y opcionalmente , c) reducir el número de aglomerados presentes en el ATH secado por pulverización.
  18. 18. Proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque las partículas de ATH en la pasta aguada se distinguen porque tienen un BET en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta 8 m2/g y un d50 en el intervalo desde aproximadamente 1.0 hasta aproximadamente 6.0 pm.
  19. 19. Proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque ii) , iii) ó iv) tiene un rso en el intervalo desde aproximadamente 0.9 hasta aproximadamente 0.33 pm.
  20. 20. Proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque la torta de filtro es formada en suspensión nuevamente con agua, un agente dispersante, o combinaciones de los mismos.
  21. 21. Proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque el medio de molienda es perlillas de oxido de circonio.
  22. 22. Proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque el medio de molienda es construido de cerámica, acero, aluminio, vidrio u óxido de circonio (Zr02) .
  23. 23. Proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque el diámetro del medio de molienda está en el intervalo desde aproximadamente 0.4 mm hasta aproximadamente 0.7 mm.
  24. 24. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17, 22, ó 23 caracterizado porque la densidad del medio de molienda está: i) en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 3.0 g/cm3; o ii) en el intervalo desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 2.5 g/cm3 puede ser utilizada.
  25. 25. Proceso de conformidad con la reivindicación 17 caracterizado porque la pasta aguada contiene i) en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 40 % en peso de partículas de ATH; ii) en el intervalo desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 40 % en peso de partículas de ATH; iii) en el intervalo desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 35 % en peso de partículas de ATH; iv) en el intervalo desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 30 % en peso de partículas de ATH, con base en el peso total de la pasta aguada o la torta de filtro; v) en el intervalo desde aproximadamente 40 hasta aproximadamente 75 % en peso de partículas de ATH; vi) en el intervalo desde aproximadamente 45 hasta aproximadamente 70 % en peso de partículas de ATH; o vii) en el intervalo desde aproximadamente 50 hasta aproximadamente 65 % en peso de partículas de ATH; viii) en el intervalo desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 50 % en peso de partículas de ATH; ix) en el intervalo desde aproximadamente 35 hasta aproximadamente 45 % en peso de partículas de ATH; o x) en el intervalo desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 35 % en peso de partículas de ATH, en donde todos los % en peso están basados en el peso total de la pasta aguada.
  26. 26. Proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque el liquido es agua.
  27. 27. Proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque c) está presente y c) es conducido en un clasificador de aire o un molino de agujas.
  28. 28. Proceso de conformidad con la reivindicación 27, caracterizado porque ?$? de las partículas del producto de ATH producido de c) es mayor o igual que 90 % de las partículas de ATH secadas por pulverización y el resto de las propiedades de las partículas del producto de ATH de c) son substancialmente las mismas como las propiedades del ATH secado por pulverización .
  29. 29. Proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque la densidad aparente de las partículas del producto de ATH de c) es mayor que la densidad aparente del ATH secado por pulverización.
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