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MX2008013449A - Particulados capaces de fluir. - Google Patents

Particulados capaces de fluir.

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Publication number
MX2008013449A
MX2008013449A MX2008013449A MX2008013449A MX2008013449A MX 2008013449 A MX2008013449 A MX 2008013449A MX 2008013449 A MX2008013449 A MX 2008013449A MX 2008013449 A MX2008013449 A MX 2008013449A MX 2008013449 A MX2008013449 A MX 2008013449A
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MX
Mexico
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micrometers
mass
binder
stratification
seed
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Application number
MX2008013449A
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English (en)
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MX336769B (es
Inventor
Roberts Nigel Patrick Somerville
Paul R Mort Iii
Julie Ellis
Mark Edward Wandstrat
George Gregory Spontak
John Demetrius Hatjopoulos
Original Assignee
Procter & Gamble
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Procter & Gamble filed Critical Procter & Gamble
Publication of MX2008013449A publication Critical patent/MX2008013449A/es
Publication of MX336769B publication Critical patent/MX336769B/es

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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

La presente invención se refiere a partículas, a composiciones que comprenden las partículas y a procesos para elaborar y utilizar las partículas y composiciones mencionadas. Cuando esas partículas se utilizan en composiciones o solas, proporcionan una dosificación controlada y un mejor desempeño sin los aspectos negativos asociados a los productos fluidos.

Description

PARTICULADOS CAPACES DE FLUIR CAMPO DE LA INVENCION Esta invención se refiere a particulados capaces de fluir y composiciones que comprenden tales particulados; y los procesos para hacer y usar estas partículas y productos.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION La capacidad de fluir es una característica conveniente en la mayoría de los productos ya que permite despacharlos con facilidad y por lo tanto dosificarlos de manera controlada y precisa. Los productos sólidos no se pueden verter o descargar a una velocidad estable en una corriente estrecha de flujo en volumen, especialmente cuando el ancho de la corriente es estrecho comparado con el tamaño de partícula de un producto. Dado que los productos sólidos no proporcionan un grado de fluidez deseada, los productos normalmente se proveen en forma de fluidos, especialmente líquidos. Desafortunadamente, esos fluidos se deben dosificar con equipos de dosificación complejos o son difíciles de dosificar sin ensuciar, ya que pueden gotear después de la dosificación y por ello contaminar superficies, tales como la abertura del envase o el dispositivo de dosificación asociado. Además, esa contaminación puede dificultar la reapertura del envase ya que el producto puede pegar el dispositivo de apertura del envase al cuerpo del envase. Además, para dosificar líquidos desde un envase, tal como un envase rígido, es necesario que se produzca el ingreso de vapor para llenar el volumen desplazado por la salida de líquido. Por consiguiente, si la dosificación se realiza a través de una salida angosta puede ser necesario incluir un puerto de ingreso adicional. Asi, aun cuando se describen particulados (véase, por ejemplo, las patentes WO 2006/048142 A2; WO 2007/014601 A1 y la Farmacopea de los EE.UU. 5,324,649), lo que se necesita es un particulado que fluya de manera similar a un fluido, pero que no tenga las desventajas de un fluido. La partícula descrita en la presente satisface esa necesidad.
RESUMEN DE LA INVENCION Esta invención se refiere a particulados capaces de fluir que comprenden ciertas partículas y composiciones que comprenden tales particulados; y los procesos para hacer y usar estas partículas y productos.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION Definiciones Como se utiliza en la presente, el término "composición de limpieza" incluye, a menos que se indique de otra manera, agentes de lavado granulares o en forma de polvo multipropósito o "de gran rendimiento", especialmente detergentes de limpieza; agentes para el lavado manual de vajilla, o agentes de bajo rendimiento para el lavado de vajilla, especialmente aquellos de gran volumen de espuma; agentes para el lavado de vajilla en máquina; enjuagues bucales, limpiadores de dentadura postiza, champús para alfombra o carros, limpiadores de baño; champús y enjuagues para el cabello; geles para la ducha y espumas de baño y limpiadores de metal; así como también auxiliares de limpieza tales como aditivos blanqueadores o tipos para pretratamiento. Como se utiliza en la presente, cuando se utilizan los artículos "uno" y "una" en una reivindicación, se debe entender que significan uno o más de aquello que se reivindica o se describe. Como se utiliza en la presente, el término "capa" se refiere a un recubrimiento parcial o total de un material de recubrimiento formado sobre la superficie de una partícula o sobre un recubrimiento que cubre al menos una porción de la superficie. Como se utiliza en la presente, el término "factor de crecimiento del producto" significa la relación de la masa del producto a la masa de las semillas iniciales.
Como se utiliza en la presente, el término "índice de estratificación" se define como: índice de estratificación = producto M /(sem¡lla M * estratificación t) donde el pr0ducto es la masa total del producto; La Sem¡niaM es la masa total de semilla inicial; y la estrat¡ricac¡ónt es el tiempo de aplicación del material estratificante. En el caso de un proceso discontinuo, testratificac¡ón es el tiempo de estratificación transcurrido que incluye las adiciones del aglutinante y del polvo de estratificación. En el caso de un proceso continuo, testrai¡ricac¡ón es el índice total del producto dividido entre la retención total en masa de material en la operación de la unidad del proceso de estratificación. Como se utiliza en la presente, el término "rendimiento del producto" se refiere a la relación de la masa neta del producto a la masa total del producto. La masa neta del producto se determina después de aplicar tratamientos de estratificación posteriores, tales como, pero sin limitarse a, secado, elutriación y clasificación. La masa total del producto es la masa del producto después de la estratificación, pero antes de aplicar el tratamiento posterior a la estratificación. Como se utiliza en la presente, el término "índice de rendimiento" se refiere al producto obtenido al multiplicar el índice de estratificación por el rendimiento del producto: índice de rendimiento = (rendimiento del producto) * (índice de estratificación).
Como se utiliza en la presente, el término "semilla" se refiere a cualquier partícula que puede estar recubierta en forma total o parcial por una capa. Por consiguiente, una "semilla" puede consistir en una partícula de una semilla inicial o en una semilla con cualquier cantidad de capas anteriores. Como se utiliza en la presente, el término "dimensión critica de brecha" se refiere al diámetro del círculo más grande que puede registrarse completamente dentro del área plana abierta del orificio perpendicular a la dirección del flujo del producto a través del orificio. Como se utiliza en la presente, el término "corrientes independientes" significa que las corrientes están separadas física o temporalmente. En un ejemplo, "corrientes independientes" se refiere a corrientes de alimentación de aglutinante y polvo de estratificación separadas que se añaden al mismo tiempo, pero en lugares diferentes durante el proceso de mezclado. En otro ejemplo, se usa un proceso de mezclado que tiene uno o más sitios de ingreso, en el cual el aglutinante y el polvo de estratificación se añaden en momentos diferentes del proceso. Como se utiliza en la presente, el término "volumen barrido" se refiere al volumen que es interceptado por una herramienta de mezclado unida a un vástago rotativo durante una rotación completa del vástago. Como se utiliza en la presente, el término "material susceptible de hidratarse" se refiere a un material sólido que es capaz de reaccionar con agua o con una composición que contiene agua para formar un material sólido hidratado.
Se entiende que los métodos de prueba que se exponen en la sección métodos de prueba de la presente solicitud son los que deben usarse para determinar los valores respectivos de los parámetros de las invenciones de los solicitantes, tal como dichas invenciones se describen y reivindican en la presente. A menos que se especifique de otro modo, todos los niveles del componente o composición se expresan en referencia al nivel activo de ese componente o composición, y excluyen las impurezas, por ejemplo, los solventes residuales o subproductos, los cuales pueden estar presentes en las fuentes comercialmente disponibles. Todos los porcentajes y proporciones están calculados en peso, a menos que se indique de cualquier otra forma. Todos los porcentajes y proporciones están calculados en base a la composición total, a menos que se indique de cualquier otra forma. Se debe entender que todo limite numérico máximo dado en esta especificación incluye todo limite numérico inferior, como si los límites numéricos inferiores se hubieran anotado en forma explícita en la presente. Todo límite numérico mínimo dado en esta especificación incluirá todo límite numérico mayor, como si los límites numéricos mayores se hubieran anotado explícitamente en la presente. Todo intervalo numérico dado en esta especificación incluirá todo intervalo numérico menor que caiga dentro del intervalo numérico mayor, como si todos los intervalos numéricos menores se hubieran anotado explícitamente en la presente.
Particulado Los particulados descritos en la presente pueden dosificarse de manera controlada sin la presencia de los aspectos negativos asociados a los productos fluidos. Como los beneficios de la capacidad de fluir son aconsejables en muchos productos, en un aspecto el particulado puede ser un químico industrial; un alimento comestible, mezcla para bebida instantánea, fármaco o nutricéutico; un alimento para mascotas o particulado para el cuidado de mascotas; un particulado detergente, un particulado para el tratamiento de telas, para la limpieza personal, para el cuidado del cabello o fertilizante. Las versiones de los particulados de los solicitantes se pueden usar en cualquier aplicación, en particular cuando es aconsejable que el producto pueda fluir, por ejemplo, en los productos de limpieza o tratamiento, químicos industriales, fertilizantes, productos farmacéuticos, alimentos, alimentos para mascotas, bebidas instantáneas y nutracéuticos. En un aspecto, el particulado de los solicitantes tiene un Inicio de atascamiento relativo de aproximadamente 2 a aproximadamente 14, de aproximadamente 2.5 a aproximadamente 12, de aproximadamente 3 a aproximadamente 10 o incluso de aproximadamente 4 a aproximadamente 8 partículas. En otro aspecto, el particulado de los solicitantes tiene un tamaño medio de partícula de aproximadamente 250 micrómetros a aproximadamente 4000 micrómetros, de aproximadamente 300 micrómetros a aproximadamente 1200 micrómetros, de aproximadamente 400 micrómetros a aproximadamente 1000 micrómetros, de aproximadamente 500 micrómetros a aproximadamente 850 micrómetros o incluso de aproximadamente 600 micrómetros a aproximadamente 750 micrómetros. En otro aspecto, el particulado de los solicitantes tiene un tramo de distribución de tamaño de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 1.75, de aproximadamente 1.05 a aproximadamente 1.6, de aproximadamente 1.1 a aproximadamente 1.45 o incluso de aproximadamente 1.1 a aproximadamente 1.3. En otro aspecto, el particulado de los solicitantes tiene una densidad aparente de aproximadamente 350 gramos/litro a aproximadamente 2000 gramos/litro, de aproximadamente 500 gramos/litro a aproximadamente 1200 gramos/litro, de aproximadamente 600 gramos/litro a aproximadamente 1 100 gramos/litro o incluso de aproximadamente 700 gramos/litro a aproximadamente 1000 gramos/litro. En otro aspecto, el particulado de los solicitantes tiene una relación de aspecto de partícula media de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 1.4, de aproximadamente 1.05 a aproximadamente 1.3 o incluso de aproximadamente 1.1 a aproximadamente 1.25. En un aspecto, el particulado de los solicitantes puede comprender partículas que comprenden una semilla y una capa; la capa recubre al menos parcialmente la semilla. En un aspecto, el particulado de los solicitantes puede comprender una semilla y una capa que comprende un aglutinante y un polvo de estratificación, la capa recubre al menos parcialmente la semilla. En otro aspecto, el particulado de los solicitantes puede comprender partículas que comprenden una pluralidad de semillas, en forma de ejemplo no limitante, 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 o incluso 10 semillas. En otro aspecto, el particulado de los solicitantes puede comprender partículas que comprenden una pluralidad de capas distintas, en forma de ejemplo no limitante, 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 o incluso 10 capas. En otro aspecto, el particulado de los solicitantes puede comprender partículas que comprenden una pluralidad de materiales aglutinantes, en forma de ejemplo no limitante, 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 o incluso 10 materiales aglutinantes. En otro aspecto, el particulado de los solicitantes puede comprender partículas que comprenden una pluralidad de polvos de estratificación, en forma de ejemplo no limitante 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 o incluso 10 polvos de estratificación. En un aspecto, el aglutinante del particulado de los solicitantes puede comprender un aceite, por ejemplo, un aceite esencial, aceite nutritivo o aceite saborízante. En un aspecto, el particulado de los solicitantes contiene materiales ácidos y materiales alcalinos. En un aspecto, el particulado de los solicitantes hace efervescencia al entrar en contacto con agua. Los materiales adecuados para fabricar la partícula mencionada anteriormente dependen de la aplicación final del producto. Esos materiales son conocidos para el técnico con experiencia. Sin embargo, éstos pueden incluir, por ejemplo, materiales de semilla, materiales aglutinantes y materiales de polvo de estratificación (cada uno de los materiales mencionados anteriormente puede ser un material activo o un material inerte). - Los materiales de semilla están comúnmente disponibles como materias primas de grado granular. Las materias primas pueden obtenerse de un proveedor o pueden ser un gránulo intermedio producido mediante cualquier cantidad de procesos de granulación. Las semillas adecuadas pueden tener un diámetro medio de partícula de aproximadamente 50 micrómetros a aproximadamente 1700 micrómetros, de aproximadamente 200 micrómetros a aproximadamente 1200 micrómetros, de aproximadamente 250 micrómetros a aproximadamente 850 micrómetros, o todavía de aproximadamente 300 micrómetros a aproximadamente 600 micrómetros; (iii) una densidad aparente de semilla de aproximadamente 50 gramos por litro a aproximadamente 2000 gramos por litro, de aproximadamente 200 gramos por litro a aproximadamente 1650 gramos por litro, de aproximadamente 350 a aproximadamente 1200 gramos por litro o incluso de aproximadamente 400 gramos por litro a aproximadamente 850 gramos por litro; opcionalmente un tramo de distribución de tamaño de aproximadamente 1 .0 a aproximadamente 2.0, de aproximadamente 1.05 a aproximadamente 1 .7, o incluso de aproximadamente 1.1 a aproximadamente 1 .5; y opcionalmente una relación media del aspecto de la partícula de aproximadamente 1 a aproximadamente 2, de aproximadamente 1 a aproximadamente 1.5, o incluso de aproximadamente 1 a aproximadamente 1 .3. Para las aplicaciones detergentes, los materiales de semillas activas adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende surfactantes, aditivos, agentes amortiguadores, polímeros solubles, abrillantadores ópticos, y mezclas de éstos. En ciertas aplicaciones, un componente activo de base de aceite puede mezclarse en un portador fundido, tal como triestearina o cera y luego granularse para formar una semilla sólida. Los estabilizantes, antioxidantes y conservadores se pueden incorporar dentro de las semillas activas. Los materiales de semilla inerte adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende sales, sales dobles, almidones, azúcares y mezclas de éstos. En un aspecto, las semillas porosas se pueden usar como un portador para otros materiales activos que incluyen, pero sin limitarse a, perfumes, saborizantes, vitaminas, aceites nutritivos, y microencapsulados de éstos. En un aspecto, el activo no es un surfactante. En un aspecto se pueden utilizar partículas huecas como semillas. En un aspecto, se puede usar un encapsulado como una semilla; el encapsulado comprende una pared que encapsula un material, tal como un perfume, saborizante, vitamina, aceite nutritivo y mezclas de éstos. Las semillas descritas en la presente especificación pueden tener cualquier combinación de diámetro de partícula media, densidad aparente de semilla, tramo de distribución de tamaño, relación de aspecto de partícula media y tipo y número de componentes descritos anteriormente y en toda esta solicitud, incluso en las reivindicaciones y ejemplos. Los materiales aglutinantes activos adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende precursores ácidos de surfactantes, surfactantes, soluciones poliméricas o sus precursores ácidos, siliconas, soluciones quelantes, soluciones de silicato, soluciones o dispersiones celulósicas, soluciones de colorante, dispersiones de pigmentos, polímeros fundidos, ceras fundidas, ácidos grasos fundidos, aceites nutritivos y mezclas de éstos. Los materiales aglutinantes inertes adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo consistente de agua, soluciones de sal, soluciones de azúcar y mezclas de éstos. Los aglutinantes adecuados pueden incluir, pero sin limitarse a, soluciones, dispersiones o emulsiones de activos en una base activa o inerte. Los ejemplos de activos incluyen, pero sin limitarse a, activos solubles en aceite tales como tocoferoles mixtos, BHT, galatos, ubiquinona, ésteres grasos de ácido ascórbico, beta-caroteno y polifenoles. Los aglutinantes adecuados pueden tener una viscosidad de aproximadamente 0.0005 Pa.s (0.5 cp) a aproximadamente 4 Pa.s (4000 cp), de aproximadamente 0.001 Pa.s (1 cp) a aproximadamente 2 Pa.s (2000 cp), de aproximadamente 0.002 Pa.s (2 cp) a aproximadamente 1 Pa.s (1000 cp), de aproximadamente 0.005 Pa.s (5 cp) a aproximadamente 0.6 Pa.s (600 cp) o incluso de aproximadamente 0.02 Pa.s (20 cp) a aproximadamente 0.4 Pa.s (400 cp). Sin estar limitados por la teoría, se cree que los aglutinantes adecuados pueden actuar en el proceso de los solicitantes de la siguiente manera: primero humedecen la superficie de las partículas de las semillas, seguidamente hacen que las partículas de las semillas sean suficientemente pegajosas para unir el polvo de estratificación sobre la estructura de la semilla, y luego, con la máxima preferencia, pasan por una transición química o física desde una fase líquida a una fase sólida o semisólída. En un aspecto, el aglutinante líquido puede transformarse en una fase sólida por medio de una reacción química con el polvo de estratificación. En un aspecto, para que la transformación del reactante del aglutinante sea prácticamente completa es necesario que haya un excedente molar del reactante del polvo de estratificación. En un aspecto, el aglutinante liquido puede transformarse en una fase sólida mediante la solidificación al enfriarse desde una fusión en caliente. En un aspecto, un aglutinante liquido reactivo puede mezclarse primero con un aglutinante fundido, y luego el sistema aglutinante mezclado se transforma en una fase sólida mediante una combinación de reacción química con un polvo de estratificación y congelamiento al enfriarse, reduciendo asi el excedente del reactante del polvo de estratificación que puede ser necesario cuando se usa solo el aglutinante reactivo. En un aspecto, un aglutinante líquido puede transformarse en una fase sólida por medio de una reacción química con otra composición aglutinante. En un aspecto, un aglutinante líquido puede transformarse en una fase sólida por medio de la evaporación de un solvente. En un aspecto, el aglutinante puede comprender un líquido. Los de materiales de polvo de estratificación activos adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende surfactantes, polímeros solubles, aditivos, agentes amortiguadores, almidones, abrillantadores ópticos, colorantes, pigmentos y mezclas de éstos. Los materiales de polvo de estratificación inertes adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende sales, sales dobles, azúcares, almidones, polímeros, pigmentos, colorantes y mezclas de éstos. Otros activos, estabilizantes, conservadores o antioxidantes se pueden incorporar en el polvo de estratificación seco, incluyendo ácido ascórbico, ácido eritórbico, los ésteres de ácidos grasos de ácido ascórbico, bisulfitos, pirofosfatos, hidroxietiliden difosfonato (HEDP, por sus siglas en inglés) tetrasódico, disuccinato de etilendiamina (EDDS, por sus siglas en inglés) trisódico, quelantes, por ejemplo, ácido cítrico, carboxilatometil-glutamato tetrasódico (Dissolvine® o GLDA, por sus siglas en inglés), metilglicina diacetato trisódico (Trilon® M o MGDA, por sus siglas en inglés), ácido dietilentriaminapentaacético (DTPA, por sus siglas en inglés) y ácido etilendiaminatetraacético (EDTA, por sus siglas en inglés) y extractos de hierbas, por ejemplo, extracto de romero. En un aspecto, las composiciones del polvo de estratificación contienen al menos un material susceptible de hidratarse. Los polvos de estratificación adecuados pueden tener un tamaño medio de partícula de aproximadamente 1 micrómetro a aproximadamente 100 micrómetros, de aproximadamente 2 a aproximadamente 50 micrómetros o incluso de aproximadamente 3 micrómetros a aproximadamente 30 micrómetros. En un aspecto de la invención de los solicitantes se puede usar un molino de pulverización de sólidos secos para reducir el tamaño de partícula de los materiales de estratificación hasta el tamaño de partícula deseado. Un molino de pulverización adecuado puede obtenerse de Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft & Co. OHG, Augsburg, Alemania; Netzsch-Feinmahltechnik GmbH, Selb/Bayern, Alemania; RSG Incorporated, Sylacauga, Alabama, EE.UU. En un aspecto se pueden utilizar prototipos a pequeña escala. Por ejemplo, un micronizador de mesa se puede usar para reducir el tamaño de partícula de los polvos de estratificación; un micronizador de mesa adecuado está disponible de Retsch GmbH, Haan, Alemania En un aspecto, la semilla de la partícula puede comprender un material activo y al menos una de las capas que recubren la semilla comprende un material activo, por ejemplo, un aglutinante activo, un polvo de estratificación activo o mezclas de éstos. En otro aspecto, la partícula puede comprender una semilla inerte y al menos una de las capas que recubre la semilla puede comprender un material activo, por ejemplo, un aglutinante activo, un polvo de estratificación activo o una mezcla de éstos. En otro aspecto, la partícula puede comprender una semilla que puede comprender un material activo y una o más capas inertes. En un aspecto, los ingredientes activos de la partícula pueden incluir materiales higroscópicos. En otro aspecto, los materiales higroscópicos están ubicados en la estructura de la semilla o de la capa interna, con una capa externa que consiste en materiales comparativamente menos higroscópicos o no higroscópicos. En un aspecto, el particulado de los solicitantes tiene un Inicio de atascamiento relativo de estabilidad rápida de aproximadamente 2 a aproximadamente 18, de aproximadamente 2 a aproximadamente 14, de aproximadamente 2.5 a aproximadamente 12, de aproximadamente 3 a aproximadamente 10 o incluso de aproximadamente 4 a aproximadamente 8 partículas. Los materiales adecuados para la semilla, aglutinante o polvo de estratificación se pueden obtener de diversos proveedores en función de la aplicación prevista. Para las aplicaciones seleccionadas incluyendo formulaciones de limpieza y detergente, alimentos, alimentos para mascotas, productos farmacéuticos, nutriceúticos, y agroquímicos, materiales que se pueden obtener de Innophos, Incorporated de Cranbury, NJ, EE.UU.; Rhodia de Paris, Francia; FMC Corporation de Philadelphia, Pennsylvania, EE.UU.; Jost Chemicals de St. Louis, Missouri, EE.UU.; General Chemical Corporation de Parsippany, New Jersey, EE.UU.; Ulrich Chemicals de Indianápolis, Indiana, EE.UU.; Jones-Hamilton Company de Walbridge, Ohio, EE.UU.; Sigma Aldrich Corporation de St. Louis, Missouri, EE.UU., Cargill Incorporated de Minneapolis, Minnesota, EE.UU.; International Ingredient Corporation de St. Louis, Missouri, EE.UU.; National Starch Corporation, Bridgewater, New Jersey, EE.UU.; PQ Corporation de Philadelphia, Pennsylvania, EE.UU.; BASF de Ludwigshafen, Alemania; Dow Chemical Company de Midland, Michigan, EE.UU.; Hercules Incorporated de Wilmington, Delaware, EE.UU.; Shell Chemical LP de Houston, Texas, EE.UU.; Procter & Gamble Chemicals de Cincinnati, Ohio, EE.UU.; Rohm and Hass Company de Philadelphia, Pennsylvania, EE.UU.; Akzo Nobel, Arnhem, NL; Ciba Specialty Chemicals Corporation de Newport, Delaware, EE.UU.; Clariant Corporation de Charlotte, North Carolina, EE.UU.; y Milliken Chemical Company de Spartanburg, South Carolina, EE.UU. Los particulados descritos en la presente especificación pueden tener cualquier combinación de Inicio de atascamiento relativo, tamaño medio de partícula, tramo de distribución de tamaño, densidad aparente, relación de aspecto de partícula media y tipo y número de componentes detallados anteriormente y en toda esta solicitud, incluso en las reivindicaciones y ejemplos. Proceso para elaborar las partículas Las partículas de la presente invención u otras partículas pueden elaborarse de la siguiente manera: En un aspecto, las partículas se elaboran mediante el contacto entre una partícula y un aglutinante que comprende un líquido, en un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio, en donde los ejes están orientados horizontalmente con paletas unidas a los ejes contrarrotatorios y el aglutinante se introduce en el mezclador a través de una entrada ubicada en el fondo del mezclador de paletas de doble eje. En un aspecto, el mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio tiene una zona de flujo convergente ubicada entre los ejes contrarrotatorios de las paletas. En un aspecto, los volúmenes barridos de los ejes contrarrotatorios de las paletas se traslapan dentro de la zona de flujo convergente. En un aspecto, los volúmenes barridos de los ejes contrarrotatorios de las paletas no se traslapan dentro de la zona de flujo convergente. En un aspecto, hay una brecha en la zona de flujo convergente entre los volúmenes barridos de los ejes contrarrotatorios de las paletas. En un aspecto, el aglutinante se introduce en el mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio de tal manera que el aglutinante se desplace en dirección ascendente hacia la zona de flujo convergente entre los ejes contrarrotatorios de las paletas. En un aspecto, el mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio tiene una zona de flujo convergente entre los ejes contrarrotatorios de las paletas y los volúmenes de barrido de los ejes contrarrotatorios de las paletas no se traslapan dentro de la zona de flujo convergente y el aglutinante se desplaza hacia el interior de la brecha entre los volúmenes barridos de los ejes contrarrotatorios de las paletas. En un aspecto, el aglutinante tiene una viscosidad de aproximadamente 0.001 Pa.s (1 cp) a aproximadamente 100 Pa.s (100000 cp), de aproximadamente 0.02 Pa.s (20 cp) a aproximadamente 10 Pa.s (10000 cp), de aproximadamente 0.05 Pa.s (50 cp) a aproximadamente 5 Pa.s (5000 cp), o incluso de aproximadamente 0.1 Pa.s (100 cp) a aproximadamente 2 Pa.s (2000 cp). En un aspecto, la entrada comprende un tubo distribuidor ubicado debajo de la zona de flujo convergente de los ejes contrarrotatorios de las paletas; el tubo distribuidor comprende uno o más orificios. La partícula descrita en la presente solicitud puede elaborarse también mediante las enseñanzas y ejemplos expuestos en la presente. Si bien puede ser necesario solamente una unidad de mezclado, se pueden utilizar múltiples mezcladores, por ejemplo, mezcladores en cascada con una capacidad de volumen que aumenta gradualmente. En cualquiera de los aspectos de la invención mencionados anteriormente, el aglutinante puede comprender un líquido. En un aspecto, las partículas descritas en la presente se pueden elaborar mediante un proceso que comprende: .) Se estratifica una masa de semillas; las semillas tienen: (i) Un diámetro medio de partícula de aproximadamente 50 micrómetros a aproximadamente 1700 micrómetros, de aproximadamente 200 micrómetros a aproximadamente 1200 micrómetros, de aproximadamente 250 micrómetros a aproximadamente 850 micrómetros o incluso de aproximadamente 300 micrómetros a aproximadamente 600 micrómetros; (ii) opcionalmente, un tramo de distribución de tamaño de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 2.0, de aproximadamente 1.05 a aproximadamente 1.7 o incluso de aproximadamente 1 .1 a aproximadamente 1.5; (iii) una densidad aparente de semilla de aproximadamente 50 gramos por litro a aproximadamente 2000 gramos por litro, de aproximadamente 200 gramos por litro a aproximadamente 1650 gramos por litro, de aproximadamente 350 a aproximadamente 1200 gramos por litro o incluso de aproximadamente 400 gramos por litro a aproximadamente 850 gramos por litro; y (iv) opcionalmente, una relación de aspecto de partícula media de aproximadamente 1 a aproximadamente 2, de aproximadamente 1 a aproximadamente 1 .5 o incluso de aproximadamente 1 a aproximadamente 1 .3; ese proceso de estratificación comprende, en forma independiente, el paso de poner la masa de semillas en contacto con un aglutinante liquido y un polvo de estratificación que tiene un tamaño medio de partícula de aproximadamente 1 micrómetro a aproximadamente 100 micrómetros, de aproximadamente 2 a aproximadamente 50 micrómetros o incluso de aproximadamente 3 micrómetros a aproximadamente 30 micrómetros, y opcionalmente repetir el paso de estratificación; b.) opcionalmente, se trata las partículas para eliminar cualquier material que pudiera hacer que el inicio de atascamiento relativo de las partículas sea mayor que aproximadamente 14. En un aspecto, las partículas descritas en la presente se pueden elaborar mediante un proceso que comprende: a.) Se estratifica una masa de semillas que tienen: (i) Un diámetro medio de partícula de aproximadamente 150 micrómetros a aproximadamente 1700 micrómetros, de aproximadamente 200 micrómetros a aproximadamente 1200 micrómetros, de aproximadamente 250 micrómetros a aproximadamente 850 micrómetros o incluso de aproximadamente 300 micrómetros a aproximadamente 600 micrómetros; (ii) opcionalmente, un tramo de distribución de tamaño de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 2.0, de aproximadamente 1.05 a aproximadamente 1 .7 o incluso de aproximadamente 1.1 a aproximadamente 1 .5; (iii) una densidad aparente de semilla de aproximadamente 50 gramos por litro a aproximadamente 2000 gramos por litro, de aproximadamente 200 gramos por litro a aproximadamente 1650 gramos por litro, de aproximadamente 350 gramos por litro a aproximadamente 1200 gramos por litro o incluso de aproximadamente 400 gramos por litro a aproximadamente 850 gramos por litro; y (iv) opcionalmente, una relación de aspecto de partícula media de aproximadamente 1 a aproximadamente 2, de aproximadamente 1 a aproximadamente 1 .5 o incluso de aproximadamente 1 a aproximadamente 1.3; ) ese proceso de estratificación comprende, en forma independiente, el paso de poner la masa de semillas en contacto con un aglutinante que tiene una viscosidad de aproximadamente 0.0005 Pa.s (0.5 cp) a aproximadamente 4 Pa.s (4000 cp), de aproximadamente 0.001 Pa.s (1 cp) a aproximadamente 2 Pa.s (2000 cp), de aproximadamente 0.002 Pa.s (2 cp) a aproximadamente 1 Pa.s (1000 cp), de aproximadamente 0.005 Pa.s (5 cp) a aproximadamente 0.6 Pa.s (600 cp) o incluso de aproximadamente 0.02 Pa.s (20 cp) a aproximadamente 0.4 Pa.s (400 cp) y un polvo de estratificación que tiene un tamaño medio de partícula de aproximadamente 1 micrómetro a aproximadamente 100 micrometros, de aproximadamente 2 a aproximadamente 50 micrometros o incluso de aproximadamente 3 micrometros a aproximadamente 30 micrometros, y opcionalmente repetir el paso de estratificación; c. ) opcionalmente, se realiza el proceso en un número de Stokes de estratificación de mayor que 0 m2/s (0 St) a aproximadamente 0.001 m2/s (10 St), de aproximadamente 1 E-7 m /s (0.001 St) a aproximadamente 0.001 m2/s (10 St), o incluso de aproximadamente 1 E-6 m2/s (0.01 St) a aproximadamente 0.0005 m2/s (5 St); d. ) opcionalmente, se realiza el proceso en un número de Stokes de coalescencia de al menos 0.5, de aproximadamente 0.0001 m2/s (1 St) a aproximadamente 0.1 m2/s (1000 St), o incluso de aproximadamente 0.0002 m2/s (2 St) a aproximadamente 0.1 m2/s (1000 St) e. ) opcionalmente, se trata las partículas para eliminar cualquier material que pudiera hacer que el inicio de atascamiento relativo de las partículas sea mayor que aproximadamente 14.
En otro aspecto, las partículas descritas en la presente se pueden elaborar mediante un proceso que comprende: a. ) se pone una masa de semillas con un aglutinante y un polvo de estratificación el proceso comprende poner en contacto en forma independiente la masa de semillas con el aglutinante y el polvo de estratificación, el proceso se realiza en un número de Stokes de estratificación de mayor que 0 m2/s (0 St) a aproximadamente 0.001 m2/s (10 St), de aproximadamente 1 E-7 m2/s (0.001 St) a aproximadamente 0.001 m2/s (10 St), o aún de aproximadamente 1 E-6 m2/s (0.01 St) a aproximadamente 0.0005 m2/s (5 St); y un número de Stokes de coalescencia de al menos 5E-5 m2/s (0.5 St), de aproximadamente 0.001 m2/s (1 St) a aproximadamente 0.1 m2/s (1000 St), o incluso de aproximadamente 0.0002 m /s (2 St) a aproximadamente 0.1 m2/s (1000 St); y b. ) opcionalmente se estratifica esta masa de semillas una o más veces de conformidad con los parámetros del proceso de a.) anteriormente; y c. ) opcionalmente, se trata las partículas para eliminar cualquier material que pudiera hacer que el inicio de atascamiento relativo de las partículas sea mayor que aproximadamente 14. En un aspecto, las partículas se tratan para retirar el excedente de líquido aglutinante. En un aspecto, el aglutinante es una solución o dispersión acuosa, y el excedente de liquido aglutinante es agua. En un aspecto, el tratamiento incluye el secado por convección de aire. En un aspecto, el secado por convección de aire se realiza después del proceso de estratificación. En un aspecto, el proceso de estratificación se divide en intervalos y el secado por convección de aire se realiza al final de cada intervalo. En un aspecto, el secado por convección de aire se realiza durante el proceso de estratificación. Los secadores de aire por convección adecuados incluyen lechos fluidizados o secadores de lechos fluidizados, disponibles de Niro Inc., Columbia, Maryland, EE.UU.; Kason Corporation, Millburn, New Jersey, EE.UU.; Allgaier Werke GmbH, Uhingen, Alemania; Glatt Ingenieurtechnik GmbH, Weimar, Alemania; y Bepex International LLC, Minneapolis, Minnesota, EE.UU. Un mezclador adecuado con secado de aire por convección para secar a intervalos en el proceso de estratificación o aún el secado durante la estratificación se puede adaptar del equipo disponible de Forberg International AS, Larvik, Noruega; y Dynamic Air Inc., St. Paul, Minnesota, EE.UU. mediante la incorporación en ese equipo de una o más entradas de polvo de estratificación. En un aspecto, el contacto independiente de la masa de semillas con un aglutinante que comprende un líquido y un polvo de estratificación comprende la introducción del aglutinante en un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio que tiene una zona de flujo convergente entre los ejes contrarrotatorios de las paletas de tal manera que el aglutinante se desplace en dirección ascendente hacia la zona de flujo convergente entre los ejes contrarrotatorios de las paletas.
En un aspecto, el contacto independiente de la masa de semillas con un aglutinante que comprende un liquido y un polvo de estratificación comprende la introducción del polvo de estratificación en un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio que tiene múltiples lugares de entrada del polvo de estratificación y paletas de mezclado que tienen una trayectoria descendente, de tal manera que el polvo de estratificación se introduzca en más de uno de los lugares en la trayectoria descendente de las paletas de mezclado. En un aspecto, el índice de estratificación del proceso es mayor que aproximadamente 5 % en masa por minuto, mayor que aproximadamente 10 % en masa por minuto, mayor que aproximadamente 20 % en masa por minuto, mayor que 30 % en masa por minuto o incluso mayor que aproximadamente 40 % en masa por minuto. En un aspecto, el índice de estratificación del proceso es de aproximadamente 5 % en masa por minuto a aproximadamente 200 % por minuto. Como es ventajoso minimizar los productos finos o demasiado grandes, pero dichos productos finos o demasiado grandes pueden seguir siendo producidos, las partículas se pueden tratar para eliminar los productos finos y demasiado grandes. En un aspecto, esos finos y productos demasiado grandes pueden eliminarse y reciclarse de nuevo en el proceso para su procesamiento adicional. En un aspecto, el producto demasiado grande puede procesarse a través de un molino de jaula antes de reciclarlo de nuevo al proceso. Un molino adecuado para el producto demasiado grande está disponible de Stedman Machine Company, Aurora, Indiana, EE.UU., Otsuka Iron Works, Ltd., Tokio, Japón. En un aspecto, los finos se pueden eliminar por tamizado o elutriación de finos, tal como productos de desgaste y exceso de polvo de estratificación no unido, en equipos tales como un cribador vibrante, lecho fluidizado, elevador neumático o un mezclador que tiene fluidificación de aire suplementaria. En un aspecto, el secado por convección de aire con aire caliente puede incorporarse en el paso de elutriación con aire. En un aspecto, los finos pueden procesarse a través de un molino de alta velocidad antes de reciclarlos de nuevo al proceso como un polvo de estratificación. Un molino de alta velocidad adecuado está disponible de Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft & Co. OHG, Augsburg, Alemania; Netzsch-Feinmahltechnik GmbH, Selb/Bayern, Alemania; RSG Incorporated, Sylacauga, Alabama, EE.UU. En un aspecto, las partículas se pueden tratar mediante el tamizado de partículas de tamaño demasiado grande usando equipos tales como un cribador vibrante. Un cribador vibrante adecuado para cribar partículas sobredimensionadas o subdimensionadas está disponible de Sweco, Florence, Kentucky, EE.UU.; Kason Corporation, Millburn, New Jersey, EE.UU.; Mogensen GmbH, Wedel/Hamburg, Alemania. En un aspecto el proceso de estratificación de poner en contacto en forma independiente la masa de semillas con un aglutinante y un polvo de estratificación se selecciona de los procesos de poner en contacto simultáneamente una masa de semillas con corrientes independientes del aglutinante y el polvo de estratificación; se pone en contacto la masa de semillas en una primera ubicación con una corriente del aglutinante y luego se pone en contacto la mezcla de semilla aglutinante con una corriente del polvo de estratificación en una segunda ubicación; se pone en contacto una masa de semillas con una corriente del polvo de estratificación en una primera ubicación y luego se pone en contacto la mezcla de semilla polvo con una corriente del aglutinante en una segunda ubicación o combinación de éstos. Cuando se necesita más de una capa, el proceso de contacto se puede repetir una o más veces. En un aspecto, el proceso de estratificación puede incluir, opcionalmente, pero no se limita a, un paso de elutriación con aire para eliminar cualquier excedente de partículas finas que no estén incorporadas en capas. En un aspecto, se usa un mezclador de reja con un picador ubicado entre las rejas en donde la entrada del aglutinante está justo debajo de la ubicación del picador y la entrada del polvo de estratificación está por arriba del lugar donde está ubicado el picador. Un mezclador de reja adecuado se puede obtener de Lodige GmbH (Paderborn, Alemania); Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, EE.UU.). En este aspecto, el flujo circunferencial por convección inducido por el impulsor principal de la reja hace que las semillas entren alternadamente en contacto con el aglutinante y el polvo de estratificación. En un aspecto, se usa un mezclador de reja en el cual los lugares de entrada del aglutinante y del polvo de estratificación están separados en la dirección axial. En un aspecto, se usa un mezclador de reja continuo con separaciones axiales o circunferenciales del aglutinante y del polvo de estratificación.
En un aspecto, se usa un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio, en donde los ejes contrarrotatorios están en una orientación horizontal y las paletas unidas a los ejes rotativos se mueven en una trayectoria ascendente en el espacio entre los ejes contrarrotatorios paralelos y vuelven en una trayectoria descendente en la parte externa de los ejes. Un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio adecuado se puede obtener de Forberg International AS, Larvik, Noruega; and Dynamic Air Inc., St. Paul, Minnesota, EE.UU. El movimiento de las paletas entre los ejes constituye una zona de flujo convergente y de ese modo produce la fluidización sustancial de las partículas en el centro del mezclador. Durante el funcionamiento del mezclador, la inclinación de las paletas en cada eje puede crear campos de flujo por convección opuestos en las direcciones axiales generando un campo de rozamiento adicional en la zona de flujo convergente. La trayectoria descendente de las paletas en la parte externa de los ejes constituye un flujo por convección descendente. En un aspecto, la brecha entre la punta de la paleta y la pared del mezclador tiene una holgura angosta entre el plano horizontal de los ejes de la paleta, por ejemplo, una holgura de brecha menor que aproximadamente 2 cm. En un aspecto, debajo del plano horizontal, la curvatura de la pared del mezclador contiene un volumen ligeramente mayor que el volumen de barrido de las paletas. En un aspecto, la holgura de brecha angosta se puede extender por encima del plano horizontal del eje, por ejemplo, al extender la curvatura de la pared del mezclador o al agregar un accesorio tal como un aro de refuerzo. Sin estar limitados por la teoría, los solicitantes creen que la extensión de la holgura de brecha angosta proporciona un campo de rozamiento más uniforme en el mezclador, especialmente cuando funciona a un número de Froude mayor que uno, es decir, cuando la aceleración de inercia de las paletas excede la gravedad. Sin estar limitados por la teoría, los solicitantes creen que la extensión de la holgura de brecha angosta por encima del plano horizontal del eje reduce el potencial de acumulación de material en la pared, aumentando así el rendimiento del producto. En un aspecto, se usa un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio cuando la entrada del aglutinante se realiza mediante atomización superior en la zona central fluidizada y la entrada del polvo de estratificación se realiza por los laterales o las esquinas del mezclador dentro del flujo por convección descendente. En un aspecto, se usa un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio cuando la entrada del aglutinante es tal que el aglutinante se añade hacia arriba dentro de la zona de flujo convergente entre los ejes contrarrotatorios de las paletas, y la entrada del polvo de estratificación se realiza por un lateral o esquina de tal manera que el polvo de estratificación se añade en el flujo por convección descendente del mezclador. En un aspecto, la entrada del aglutinante o polvo de estratificación puede realizarse a través de una abertura en la pared del mezclador o en un accesorio del mezclador tal como una cubierta. En un aspecto, para la adición ascendente del aglutinante hacia la zona de flujo convergente se puede incorporar un tubo distribuidor de aglutinante con uno o más orificios orientados en paralelo a la dirección axial del mezclador, en donde el mezclador es modificado para que haya holgura para el tubo distribuidor justo debajo de la zona de flujo convergente. En un aspecto, el aglutinante se puede adicionar en dirección ascendente hacia la zona de flujo convergente a través de uno o más tubos o toberas de adición de aglutinante, en donde el mezclador está modificado para que haya holgura para un tubo o tobera a través de la pared del mezclador debajo de la zona de flujo convergente. En un aspecto, la entrada del polvo de estratificación está ubicada de tal manera que el polvo es introducido en la trayectoria descendente de la paleta del mezclador de paletas de doble eje. En estos casos, el flujo por convección inducido por los impulsores de las paletas es tal que las semillas pueden entrar en contacto alternadamente con el aglutinante y el polvo de estratificación en diferentes lugares del mezclador. En un aspecto, se proveen múltiples lugares de entrada del polvo de estratificación. Sin estar limitados por la teoría, los solicitantes creen que esos múltiples lugares generan múltiples circuitos de convección útiles para poner alternadamente las semillas en contacto con el aglutinante y el polvo de estratificación. Además, sin estar limitados por la teoría, los solicitantes creen que el aumento de la cantidad de circuitos de convección mejora el proceso de estratificación. Sin estar limitados por la teoría, los solicitantes consideran que la selección del mezclador puede depender de la resistencia de la semilla con relación a la intensidad de rozamiento dentro del mezclador.
En un aspecto, el paso de estratificación se puede repetir una cantidad de veces suficiente para aumentar la masa del particulado por un factor de más de aproximadamente dos veces en comparación con la masa de la semilla inicial, más de aproximadamente cuatro, o incluso más de aproximadamente seis veces la masa de la semilla inicial. En un aspecto, el paso de estratificación se puede repetir una cantidad de veces suficiente para aumentar la masa del particulado por un factor de aproximadamente 2 a aproximadamente 100 veces en comparación con la masa de la semilla inicial. En un aspecto, los pasos de estratificación se pueden realizar en un solo proceso discontinuo en el mezclador. En un aspecto, los pasos de estratificación se pueden realizar en una secuencia de dos o más procesos discontinuos. En un aspecto, los pasos de estratificación se pueden realizar en una secuencia de dos o más mezcladores de proceso discontinuo con una capacidad volumétrica creciente que pueda contener el mayor volumen del producto. En un aspecto, el proceso de estratificación se puede realizar utilizando una serie de uno o más mezcladores. En un aspecto, los gránulos de producto de un primer mezclador se usan como los gránulos de semilla de un mezclador siguiente. En un aspecto, el material de tamaño demasiado grande se puede eliminar mediante cribado; el tamaño de ese material demasiado grande se puede reducir mediante molido y ese material molido se puede transportar, por ejemplo, a través de un circuito de reciclaje y utilizarse como material de semilla en uno o más mezcladores de los procesos. En un aspecto, las series de mezcladores se organizan en un proceso continuo con flujo entrante continuo de semillas y flujo saliente de gránulos de producto. En un aspecto, el proceso de estratificación produce gránulos de producto aceptables sin residuos de tamaño excesivo o insuficiente. En un aspecto, los residuos comprenden menos de 20 % en masa del material procesado, menos de 10 % en masa o incluso menos de 5 % del material procesado. En un aspecto, el rendimiento del producto es mayor que 80 % en masa, mayor que 90 % en masa o incluso mayor que 95 % en masa. En un aspecto, el índice de rendimiento es mayor que aproximadamente 4 % en masa por minuto, mayor que aproximadamente 8 % en masa por minuto, mayor que aproximadamente 16 % en masa por minuto, mayor que 24 % en masa por minuto, mayor que aproximadamente 32 % en masa por minuto o incluso mayor que aproximadamente 40 % en masa por minuto. En un aspecto, las masas de la semilla y del polvo de estratificación se introducen en el proceso en tiempos diferentes, pero en lugares físicos prácticamente idénticos. En un aspecto, el proceso puede tener un tiempo de permanencia de partícula promedio de aproximadamente mayor que 0 minutos a aproximadamente 60 minutos, de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 60 minutos, de aproximadamente 1 minuto a 30 minutos o incluso de aproximadamente 2 minutos a 15 minutos.
En otro aspecto, las partículas de los solicitantes pueden elaborarse mediante un proceso que no requiere una masa de semillas. En un aspecto, las partículas compuestas se pueden elaborar usando un proceso de extrusión/esferonización. El equipo de extrusión/esferonización está disponible de LCI Corporation, Charlotte, Carolina del Norte, EE.UU. En otro aspecto, el material se puede procesar desde un estado fundido, atomizarse y luego congelarse como partículas sólidas en un proceso de congelamiento de gránulos. En otro aspecto, se puede usar un proceso de secado de gránulos para formar partículas alrededor de una matriz de gotita que luego se recubren con un polvo de estratificación. Los equipos de congelamiento y secado de gránulos están disponibles de GEA/Niro de Columbia, Maryland, EE.UU. Como será apreciado por un técnico con experiencia, los aspectos del proceso mencionados anteriormente y aquellos mencionados en toda esta especificación, incluidos los ejemplos, se pueden combinar en cualquier forma necesaria para obtener el tipo y la calidad de partícula deseada. Los solicitantes reconocieron que pueden usarse números de Stokes para definir parámetros de procesamiento para los procesos de aglomeración y estratificación. Como tal, los procesos de los solicitantes pueden llevarse a cabo de conformidad con los siguientes parámetros de proceso: Número de Stokes de estratificación menor que 0.001 m2/s (10 St), de aproximadamente 1 E-7 m2/s (0.001 St) a aproximadamente 0.001 m2/s (10 St) o aún de aproximadamente 1 E-7 m2/s (0.001 St) a aproximadamente 0.0005 m /s (5 St), y un número de Stokes de coalescencia mayor que 5E-5 (0.5 St), de aproximadamente 0.0001 m2/s (1 St) a aproximadamente 0.1 m2/s (1000 St) o aún de aproximadamente 0.0002 m2/s (2 St) a aproximadamente 0.1 m2/s (1000 St). Los números de Stokes mencionados anteriormente se pueden calcular de la siguiente manera: SWzciador = (0.0001 ) ¦ N R p · d / ? Las variables en la ecuación anterior se especifican con unidades de medición en esta forma: N es la velocidad rotacional del eje impulsor de agitación principal del mezclador (revoluciones por minuto, abreviadas como rpm) R es la distancia de barrido radial del impulsor de agitación principal desde el centro del eje impulsor hasta la punta de la herramienta impulsora, por ejemplo, una herramienta impulsora de paletas o rejas (metros, abreviados como m); p es la densidad aparente de las partículas de semilla (gramos/litro, abreviado como g/l); ? es la viscosidad del aglutinante (centipoises, abreviados como cp); y d es el tamaño de partícula efectivo usado para describir la estratificación o aglomeración (micrómetros, abreviados como pm), en donde: Sestratificación se define como 2'(dsemj||a " destratif¡cación)/(dsemilla + destralificación) , Y Scoaiescencia se define como dsemiiia; en donde dsemiiia es el tamaño medio de partícula del material de semilla, y descalificación es el tamaño medio de partícula del material de polvo de estratificación. De acuerdo con lo anterior, pueden definirse dos formas secundarias de la ecuación de Stokes: una que describe la aglutinación del polvo de estratificación sobre las partículas de la semilla (esnaiif.cacionSt) y otra que describe la coalescencia de las partículas de la semilla con otras Semillas (coalescenciaSt) .
Número de Stokes de estratificación, estrat¡f¡caciónSt = (0.0001) ¦ N · R · p óestratificación / ? Número de Stokes de coalescencia, coaiescenaaSt = (0.0001 ) N R p · ócoaiescencia / ? Para calcular los números de Stokes, las características relevantes de las semillas, polvos de estratificación y aglutinantes están de acuerdo con sus valores medidos antes de la adición al proceso de estratificación. En el aspecto de un proceso de estratificación de un compuesto realizado en una secuencia de dos o más etapas del mezclador, los números de Stokes para cada etapa están de acuerdo con la densidad aparente y tamaño característicos del material de semilla utilizado en el comienzo o entrada de cada etapa. En el aspecto de un proceso de estratificación en el cual se añade simultáneamente más de un aglutinante se usa el promedio ponderado en volumen de la viscosidad del aglutinante para calcular el número de Stokes. En el aspecto de un proceso de estratificación en el cual se añade simultáneamente más de un polvo de estratificación se usa el promedio ponderado en masa del tamaño medio de partícula del polvo de estratificación para calcular el número de Stokes. El equipo adecuado para usar en los procesos descritos en la presente incluyen mezcladores de paleta, mezcladores de paleta de eje horizontal, mezcladores de paleta de doble eje, mezcladores de paleta de doble eje contrarrotatorio, mezcladores de reja, mezcladoras horizontales con cinta helicoidal, granuladores de eje vertical y mezcladores de tambor, ambos para proceso discontinuo y, si están disponibles, para proceso continuo. Tales equipos pueden obtenerse de Lodige GmbH (Paderborn, Alemania), Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, EE.UU.), Dymanic Air (St. Paul, Minnesota, EE.UU.), S. Howes, Inc. (Silver Creek, NY, EE.UU.), Forberg AS (Larvik, Noruega), Glatt Ingenieurtechnik GmbH (Weimar, Alemania). En un aspecto, se usa el proceso para producir prototipos a pequeña escala. Para hacer esos prototipos se puede utilizar un mezclador de mesa de eje vertical. Los equipos adecuados para realizar los procesos descritos en la presente incluyen mezcladores de cocina, mezcladores de cocina con cuchillas, procesadores de alimentos, procesadores de alimentos con cuchillas y procesadores de alimentos de velocidad variable. Tales equipos que incluyen los de las marcas Braun, Kenwood, Bosch, Delonghi, Robot Coupe y otras marcas comerciales pueden obtenerse en tiendas minoristas, tiendas grandes, tiendas de electrodomésticos y tiendas proveedores de restaurantes. Producto terminado que comprende particulados Los productos terminados de la presente invención comprenden una modalidad del particulado descrito en la presente aplicación. Si bien el nivel preciso del particulado utilizado depende del tipo y uso final del producto terminado, en un aspecto de la invención de los solicitantes, el producto terminado puede comprender, con base en el peso total del producto, un mínimo de 50, 60, 70, 80 o incluso 90 por ciento en masa de los particulados de la presente invención - los particulados pueden comprender una o más partículas distintas. En un aspecto, el producto terminado puede tener un Inicio de atascamiento relativo de aproximadamente 2 a aproximadamente 14, de aproximadamente 2.5 a aproximadamente 12, de aproximadamente 3 a aproximadamente 10 o incluso de aproximadamente 4 a aproximadamente 8 partículas. En un aspecto, el producto terminado puede tener un Inicio de atascamiento relativo de aproximadamente 2 a aproximadamente 14, de aproximadamente 2.5 a aproximadamente 12, de aproximadamente 3 a aproximadamente 10 o incluso de aproximadamente 4 a aproximadamente 8 partículas y un Inicio de atascamiento relativo de estabilidad rápida de aproximadamente 2 a aproximadamente 18, de aproximadamente 2 a aproximadamente 14, de aproximadamente 2.5 a aproximadamente 12, de aproximadamente 3 a aproximadamente 10 o incluso de aproximadamente 4 a aproximadamente 8 partículas. En un aspecto, el producto terminado es: una sustancia química industrial; un alimento comestible, mezcla para bebida instantánea, fármaco o nutricéutíco; un alimento para mascotas o producto para el cuidado de mascotas; o un producto detergente, un producto para el tratamiento de telas, para limpieza personal, para el cuidado del cabello o fertilizante. En un aspecto, ese producto terminado puede ser un producto para el lavado automático de vajilla. Cuando el producto terminado es una composición de limpieza, las composiciones de limpieza descritas en la presente se formulan normalmente de tal manera que durante el uso en operaciones de limpieza acuosa, el agua de lavado tendrá un pH de aproximadamente 6.5 a aproximadamente 12 o de aproximadamente 7.5 a 10.5. Las formulaciones de productos particulados para el lavado de vajilla que se pueden utilizar para el lavado manual de vajilla se pueden formular para proveer un licor de lavado con un pH de aproximadamente 6.8 a aproximadamente 9.0. Los productos de limpieza se formulan, por lo general, para tener un pH de aproximadamente 7 a aproximadamente 12. Las técnicas para controlar que el pH esté en niveles de uso recomendados incluyen, pero no se limitan al, uso de tampones, alcalinos, ácidos, etc., y son conocidas para aquellos con experiencia en la industria.
Producto empaquetado En un aspecto, la invención de los solicitantes puede comprender un producto empaquetado que comprende un producto terminado que puede comprender una modalidad de los particulados descritos en la presente. Ese producto envasado puede contener al menos una porción de los particulados y un orificio que tiene una dimensión de brecha critica aproximadamente mayor que el Inicio de atascamiento absoluto del producto terminado, pero menor que cuatro veces, menor que 3 veces o menor que 2 veces el Inicio de atascamiento absoluto. En un aspecto, la invención puede comprender un producto envasado que comprende un producto terminado que tiene un Inicio de atascamiento relativo mayor que 14. En un aspecto, la invención puede comprender un producto envasado que comprende un producto terminado que tiene un Inicio de atascamiento relativo de aproximadamente 2 a aproximadamente 20, de aproximadamente 2 a aproximadamente 18, de aproximadamente 2 a aproximadamente 16 o incluso de aproximadamente 2 a aproximadamente 15 partículas, y un orificio de dosificación del producto que tiene una dimensión crítica de brecha de aproximadamente 2 mm a aproximadamente 1 1 mm, de aproximadamente 3 mm a aproximadamente 9 mm, de aproximadamente 4 mm a aproximadamente 8 mm o incluso de aproximadamente 5 mm a aproximadamente 7 mm. En un aspecto, el producto envasado puede comprender un recipiente, tal como una botella, bolsa o caja de cartón. En un aspecto, al menos una porción del recipiente es transparente. En un aspecto, al menos 5 %, 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80 %, 90 % o incluso 100 % del área superficial del recipiente puede ser transparente. Los materiales con los cuales se puede fabricar la porción transparente incluyen, pero sin limitarse a, polipropileno (PP), polietileno (PE), policarbonato (PC), poliamidas (PA) o tereftalato de polietileno (PETE), cloruro de polivinilo (PVC), y poliestireno (PS). La porción transparente del recipiente puede tener una transmitancia mayor que 25 %, 30 %, 40 %, 50 %, 60 % o incluso mayor que 70 % en la escala de 410-800 nm. Para los propósitos de la invención, se considera que una longitud de onda es transparente cuando la longitud de onda en el intervalo de luz visible tiene una transmitancia mayor que 25 %. Por consiguiente, la porción transparente del recipiente puede tener color. El recipiente de la presente invención puede ser de cualquier forma o tamaño adecuado para almacenar y envasar composiciones de limpieza para uso doméstico. Por ejemplo, el recipiente puede ser de cualquier tamaño, pero usualmente puede tener una capacidad máxima de 0.05 a 15 L; de 0.1 a 5 L; de 0.2 a 3 L o incluso de 1 a 2 L. Preferentemente, el recipiente es adecuado para manejarlo fácilmente. Por ejemplo, el recipiente puede tener un mango o una parte con tales dimensiones que permitan levantar o transportar el recipiente fácilmente con una mano. El recipiente puede tener un medio adecuado para verter el material contenido en su interior y medios para volver a cerrar el recipiente. El medio de cierre puede ser de cualquier forma o tamaño, pero normalmente es enroscado o presionado sobre el recipiente para cerrar el recipiente. El medio de cierre puede ser una tapa que se puede separar del recipiente. De manera alternativa, la tapa puede estar unida al recipiente independientemente de que el recipiente esté abierto o cerrado. El medio de cierre también puede estar incorporado en el recipiente. En un aspecto, el producto envasado puede envasarse de acuerdo con los principios de la solicitud de patente de los EE.UU. publicada núm. 2006/0032872 A1. Materiales detergentes adicionales Aunque no es esencial para los propósitos de la presente, la lista no limitante de componentes adicionales incluidos más adelante es adecuada para utilizarse en las composiciones instantáneas de la presente y se pueden incorporar convenientemente en ciertas modalidades preferidas de la invención, por ejemplo, para facilitar o mejorar el rendimiento de limpieza, para tratar el sustrato que se limpiará o para modificar la estética de la composición limpiadora, como en el caso de los perfumes, colorantes, tintes o lo similar. La naturaleza precisa de estos componentes adicionales y los niveles de su incorporación dependerán de la forma física de la composición y del tipo de operación de limpieza en la que se utilizarán. Los materiales adicionales adecuados incluyen, pero sin limitarse a, surfactantes, aditivos, agentes quelantes, agentes inhibidores de transferencia de colorante, dispersantes, enzimas y estabilizadores de enzimas, materiales catalíticos, activadores de blanqueado, peróxido de hidrógeno, fuentes de peróxido de hidrógeno, perácidos preformados, agentes dispersantes poliméricos, agentes de estructuración, agentes de remoción/antí-redepósito de suciedad de arcilla, abrillantadores, supresores de espuma, colorantes, agentes colorantes de telas, perfumes, agentes para elastizar la estructura, suavizantes de telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de procesamiento, solventes o pigmentos. Además de la siguiente exposición, los ejemplos adecuados de los componentes adicionales y los niveles de uso se encuentran en las patentes de los EE.UU. núms. 5,576,282, 6,306,812 B1 y 6,326,348 B1 que se incorporan como referencia. Tal como se manifestó, los ingredientes auxiliares no son esenciales para las composiciones de los solicitantes. De este modo, ciertas modalidades de las composiciones de los solicitantes no contienen uno o más de los siguientes materiales adicionales: surfactantes, aditivos, agentes quelantes, agentes inhibidores de transferencia de colorante, dispersantes, enzimas, y estabilizadores de enzima, materiales catalíticos, activadores de blanqueado, peróxido de hidrógeno, fuentes de peróxido de hidrógeno, perácidos preformados, agentes dispersantes poliméricos, agentes de anti-redepósito/eliminación de suciedad de arcilla, abrillantadores, supresores de espuma, tintes, perfumes, agentes elastizantes de estructura, suavizantes de telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de procesamiento, solventes o pigmentos. Sin embargo, cuando la composición contiene uno o más componentes adicionales, ese o esos componentes deben estar presentes como se especifica a continuación: Agentes blanqueadores: las composiciones limpiadoras de la presente invención pueden comprender uno o más agentes blanqueadores. - Los agentes blanqueadores adecuados distintos a los catalizadores de blanqueado incluyen, pero sin limitarse a, fotoblanqueadores, activadores de blanqueador, peróxido de hidrógeno, fuentes de peróxido de hidrógeno, perácidos preformados y mezclas de éstos. Por lo general, cuando se usa un agente blanqueador, las composiciones de la presente invención pueden comprender de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 50 % o incluso de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 25 % del agente blanqueador en peso de la composición limpiadora. Los ejemplos de agentes blanqueadores incluyen, pero sin limitarse a, (1) Perácidos preformados. Los perácidos preformados apropiados incluyen, pero sin limitarse a, compuestos seleccionados del grupo que comprende ácidos y sales percarboxilicos, ácidos y sales percarbónicos, ácidos y sales perimidicos, ácidos y sales peroximonosulfúricos, por ejemplo, Oxone®, y mezclas de éstos. Los ácidos percarboxilicos adecuados incluyen, pero sin limitarse a, perácidos hidrófobos e hidrófilos que tienen la fórmula R-(C=O)O-O-M, en donde R es un grupo alquilo, opcionalmente ramificado que tiene de 6 a 14 átomos de carbono o de 8 a 12 átomos de carbono cuando el perácido es hidrófobo y menos de 6 átomos de carbono o incluso menos de 4 átomos de carbono cuando el perácido es hidrófilo; y M es un contraión, por ejemplo, sodio, potasio o hidrógeno; (2) fuentes de peróxido de hidrógeno, por ejemplo, sales inorgánicas de perhidrato, incluidas las sales de metales alcalinos tales como las sales sódicas de perborato (por lo general, mono o tetrahidrato), percarbonato, persulfato, perfosfato, sales persilicato y mezclas de éstos. En un aspecto de la invención, las sales inorgánicas de perhidrato se seleccionan del grupo que comprende sales sódicas de perborato, percarbonato y mezclas de éstas. Cuando se utilizan, las sales inorgánicas de perhidrato están presentes, por lo general, en cantidades de 0.05 a 40 % en peso, o de 1 a 30 % en peso de la composición total y, por lo general, se incorporan en las composiciones como un sólido cristalino que puede recubrirse. Los recubrimientos adecuados incluyen, pero sin limitarse a, sales inorgánicas, tales como sales de silicato, carbonato o borato de metal alcalino o mezclas de éstos, o materiales orgánicos, tales como polímeros dispersables o solubles en agua, ceras, aceites o jabones grasos; y (3) los activadores de blanqueador que tienen R-(C=0)-L, en donde R es un grupo alquilo, opcionalmente ramificado, que tiene, cuando el activador de blanqueador es hidrófobo, de 6 a 14 átomos de carbono, o de 8 a 12 átomos de carbono y, cuando el activador de blanqueador es hidrófilo, menos de 6 átomos de carbono o incluso menos de 4 átomos de carbono; y L es el grupo saliente. Los ejemplos de grupos salientes adecuados son ácido benzoico y derivados de éste, en especial el bencenosulfonato. Los activadores de blanqueador adecuados incluyen, pero sin limitarse a, dodecanoil oxibencen sulfonato, decanoil oxibencen sulfonato, ácido decanoil oxibenzoico o sales de éstos, 3,5,5-trimetil hexanoiloxibencen sulfonato, tetraacetiletilendiamina (TAED) y nonanoiloxibencen sulfonato (NOBS). Los activadores de blanqueador adecuados se describen también en la patente WO 98/17767. Si bien puede utilizarse cualquier activador de blanqueador, en un aspecto de la invención la composición limpiadora puede comprender NOBS, TAED o mezclas de éstos. Cuando están presentes, el perácido o activador de blanqueador se encuentra, por lo general, presente en la composición en cantidades de aproximadamente 0.1 % en peso a aproximadamente 60 % en peso, de aproximadamente 0.5 % en peso a aproximadamente 40 % en peso o todavía de aproximadamente 0.6 % en peso a aproximadamente 10 % en peso en función de la composición. Uno o más perácidos o precursores hidrófobos del mismo pueden utilizarse en combinación con uno o más perácidos o precursores hidrófilos del mismo. Las cantidades de fuentes de peróxido de hidrógeno y perácido o activador de blanqueador se pueden seleccionar de manera tal que la proporción molar del oxígeno disponible (de la fuente de peróxido) y el perácido sea de 1 : 1 a 35: 1 , o aún de 2: 1 a 10: 1. Surfactantes: las composiciones limpiadoras de conformidad con la presente invención pueden contener un surfactante o un sistema de surfactantes, caracterizado porque el surfactante puede seleccionarse de los surfactantes no iónicos, surfactantes aniónicos, surfactantes catiónicos, surfactantes anfolíticos, surfactantes zwitteriónicos, surfactantes no iónicos semipolares y mezclas de éstos. Por lo general, cuando se utiliza un surfactante, su concentración varía de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 60 %, de aproximadamente 1 % a aproximadamente 50 % o todavía de aproximadamente 5 % a aproximadamente 40 % en peso de la composición. Aditivos: las composiciones limpiadoras de la presente invención pueden comprender uno o más aditivos o sistemas de aditivos detergentes. Por lo general, cuando se utiliza un aditivo, la composición comprenderá al menos aproximadamente 1 %, de aproximadamente 5 % a aproximadamente 60 % o todavía de aproximadamente 10 % a aproximadamente 40 % del aditivo, en peso de la composición. Los aditivos incluyen, pero sin limitarse a, sales de metales alcalinos, amonio y alcanolamonio de polifosfatos, silicatos de metales alcalinos, carbonatos de metales alcalinotérreos y alcalinos, aditivos de aluminosilicato y compuestos de policarboxilato, hidroxipolicarboxilatos de éter, copolímeros de anhídrido maleico con etileno o vinil metil éter, ácido 1 , 3, 5-trihidroxibenceno-2, 4, 6-trisulfónico, y ácido carboximetíloxisuccinico, las diversas sales de ácidos poliacétícos de metales alcalinos, amonio y amonio sustituido, tales como ácido etilendiaminotetraacético y ácido nitrilotriacético, y también los policarboxilatos, tales como ácido melítico, ácido succinico, ácido cítrico, ácido oxidisuccínico, ácido polimaléico, ácido benceno 1 ,3,5-tricarboxílico, ácido carboximetiloxisuccínico, y sales solubles de éstos. Agentes quelantes: las composiciones limpiadoras de la presente pueden contener un agente quelante. Los agentes quelantes adecuados incluyen, pero sin limitarse a, agentes quelantes de cobre, hierro o manganeso y mezclas de éstos. Cuando se utiliza un agente quelante, la composición puede comprender de aproximadamente 0.005 % a aproximadamente 15 % o todavía de aproximadamente 3.0 % a aproximadamente 10 % del agente quelante en peso de la composición. Agentes inhibidores de transferencia de colorante: las composiciones limpiadoras de la presente invención también pueden incluir, pero sin limitarse a, uno o más agentes inhibidores de transferencia de colorante. Los agentes poliméricos inhibidores de transferencia de colorantes adecuados incluyen, pero sin limitarse a, polímeros de polivinilpirrolidona, polímeros de poliamina N-óxido, copolímeros de N-vinilpirrolidona y N-vinilimídazol, poliviniloxazolídonas y polivinilimidazoles o mezclas de éstos. Cuando se utiliza un agente inhibidor de transferencia de colorante, su concentración puede variar de aproximadamente 0.0001 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 0.01 % a aproximadamente 5 % o todavía de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 3 % en peso de la composición. Abrillantadores: las composiciones limpiadoras de la presente invención también pueden comprender componentes adicionales que pueden teñir los artículos que se están limpiando, tales como abrillantadores fluorescentes. Las concentraciones inferiores adecuadas de los abrillantadores fluorescentes pueden ser de aproximadamente 0.01 , de aproximadamente 0.05, de aproximadamente 0.1 o todavía de aproximadamente 0.2 % en peso a niveles mayores de 0.5 o todavía 0.75 % en peso. Dispersantes: las composiciones de la presente invención también pueden comprender dispersantes. Los materiales orgánicos solubles en agua adecuados incluyen, pero sin limitarse a, los ácidos homo o copoliméricos o sus sales, en los cuales el ácido policarboxilico comprende al menos dos radicales carboxilo separados entre si por no más de dos átomos de carbono. Enzimas - Las composiciones limpiadoras pueden contener una o más enzimas que proporcionan un rendimiento limpiador o beneficios para el cuidado de telas. Los ejemplos de enzimas adecuadas incluyen, aunque no se limitan a, hemicelulasas, peroxidasas, proteasas, celulasas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, mananasas, pectato liasas, queratinasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lípoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tanasas, pentosanasas, malanasas, ß-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, condroitinasa, laccasa y amilasas, o mezclas de éstas. Una combinación típica es una mezcla de enzimas que comprende, por ejemplo, una proteasa y lipasa junto con amilasa. Cuando las enzimas mencionadas anteriormente se incluyen en una composición limpiadora, su concentración puede variar de aproximadamente 0.00001 % a aproximadamente 2 %, de aproximadamente 0.0001 % a aproximadamente 1 % o incluso de aproximadamente 0.001 % a aproximadamente 0.5 % de proteina enzimática en peso de la composición. Estabilizadores de enzimas: las enzimas para detergentes pueden estabilizarse mediante diversas técnicas. Las enzimas empleadas aqui pueden estabilizarse por la presencia de fuentes de iones de magnesio o calcio solubles en agua en las composiciones terminadas que proporcionen los iones a las enzimas. Cuando las composiciones acuosas comprenden proteasa, puede añadirse un inhibidor reversible de la proteasa, tal como un compuesto de boro, para mejorar aún más la estabilidad. Complejos catalíticos de metales: las composiciones limpiadoras de los solicitantes pueden incluir complejos catalíticos de metales. Un tipo de catalizador de blanqueador a base de metal es un sistema catalizador que comprende un catión de metal de transición de actividad catalizadora blanqueadora definida, tales como cationes de cobre, hierro, titanio, rutenio, tungsteno, molibdeno o manganeso, un catión auxiliar de metal de poca actividad o sin actividad catalizadora blanqueadora, tal como cationes de zinc o aluminio, y un secuestrante con constantes definidas de estabilidad para los cationes de metal catalíticos y auxiliares, en especial ácido etilendiaminotetraacético, ácido etilendiaminotetra(metilen)fosfónico y sales solubles en agua de éstos. Estos catalizadores se describen en la patente de los EE.UU. núm. 4,430,243. Si se desea, las composiciones en la presente pueden catalizarse por medio de un compuesto de manganeso. Estos compuestos y las concentraciones de uso son bien conocidos en la industria e incluyen, pero sin limitarse a, los catalizadores a base de manganeso descritos en la patente de los EE.UU. núm. 5.576.282. Los catalizadores blanqueadores de cobalto útiles en la presente se conocen y describen, por ejemplo, en las patentes de los EE.UU. núms. 5,597,936; 5,595,967. Los catalizadores a base de cobalto se preparan rápidamente por medio de procedimientos conocidos como los descritos, por ejemplo, en las patentes de los EE.UU. núms. 5,597,936 y 5,595,967. Las composiciones de la presente también pueden incluir adecuadamente un complejo de metal de transición de ligandos, tales como bispidonas (WO 05/042532 A1 ) o ligandos rígidos macropolicíclicos, abreviados como MRL (por sus siglas en inglés). Por una cuestión práctica y no por vía de limitación, las composiciones y los procesos de la presente pueden ajustarse para proporcionar como mínimo una parte por cien millones de las especies activas de MRL en el medio de lavado acuoso, y por lo general, preferentemente, proporcionarán de aproximadamente 0.005 ppm a aproximadamente 25 ppm, de aproximadamente 0.05 ppm a aproximadamente 10 ppm, o todavía de aproximadamente 0.1 ppm a aproximadamente 5 ppm del MRL en el líquido de lavado. Los metales de transición adecuados en el catalizador de blanqueador de metal de transición instantáneo incluyen, pero sin limitarse a, manganeso, hierro y cromo. Los MRL adecuados incluyen, pero sin limitarse a, 5,12-dietil-1 ,5,8, 12-tetraazobiciclo[6.6.2]hexadecano.
Los MRL de metales de transición adecuados se preparan fácilmente mediante procedimientos conocidos, como se describen, por ejemplo, en la patente WO 00/32601 , y la patente de los EE.UU. núm. 6,225,464. Procesos para preparar las composiciones Las composiciones de la presente invención pueden formularse de cualquier forma adecuada y pueden prepararse mediante cualquier proceso elegido por el formulador, ejemplos no limitantes de éstos se describen en los ejemplos de los solicitantes y en las patentes de los EE.UU. núms. 4,990,280; 20030087791 A1 ; 20030087790A1 ; 20050003983A ; 20040048764A1 ; 4,762,636; 6,291 ,412 y 20050227891 A1 ; la patente Europea núm. 10701 15A2; las patentes de los EE.UU. núms. 5,879,584; 5,691 ,297; 5,574,005; 5,569,645; 5,565,422; 5,516,448; 5,489,392; 5,486,303; las cuales se incorporan en la presente como referencia. Método de uso de las composiciones limpiadoras La presente invención incluye un método para limpiar o tratar un lugar, entre otros, una superficie o tela. Estos métodos incluyen las etapas de poner en contacto una modalidad de la composición limpiadora de los solicitantes, en forma pura o diluida en un líquido de lavado, con al menos una porción de una superficie o tela para luego, opcionalmente, enjuagar la superficie o tela. La superficie o tela se pueden lavar antes de la etapa de enjuague. Para los propósitos de la presente invención, el lavado incluye pero no se limita a, restregado y agitación mecánica. Como apreciará un experimentado en la industria, las composiciones limpiadoras de la presente invención son ideales para el lavado de prendas. En consecuencia, la presente invención incluye un método para el lavado de telas. El método puede comprender los pasos de poner una tela que se lavará en contacto con la solución limpiadora para lavandería que comprende al menos una modalidad de la composición limpiadora de los solicitantes, el aditivo de limpieza o una mezcla de éstos. Se puede utilizar cualquier tela que el consumidor habitualmente lave en condiciones normales. La solución tiene, preferentemente, un pH de aproximadamente 8 a aproximadamente 10.5. Las composiciones pueden emplearse en concentraciones de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 15,000 ppm en solución. Las temperaturas del agua, por lo general, varían de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 90 °C. La proporción del agua a la tela es, por lo general, de aproximadamente 1 :1 a aproximadamente 30:1. Métodos de prueba Se entiende que los métodos de prueba que se exponen en la sección Métodos de Prueba de la presente solicitud deben usarse para determinar los valores respectivos de los parámetros de las invenciones de los solicitantes, tal como dichas invenciones se describen y reivindican en la presente. 1.) Prueba del tamaño medio de partícula del polvo de estratificación Este método de prueba debe utilizarse para determinar el tamaño medio de partícula de un polvo de estratificación. La prueba de tamaño de partícula del polvo de estratificación se determina de conformidad con el documento ISO 8130-13, "Coating powders - Part 13: Particle size analysis by láser diffraction" (Polvos de recubrimiento - Parte 13: Análisis del tamaño de partícula por difracción de la radiación láser). Un analizador de tamaño de partícula por difracción de la radiación láser con un alimentador de polvo seco puede obtenerse de Horiba Instruments Incorporated, de Irvine, California, EE.UU.; Malvern Instruments Ltd, de Worcestershire, Reino Unido Sympatec GmbH of Clausthal-Zellerfeld, Alemania; y de Beckman-Coulter Incorporated de Fullerton, California, EE.UU. Los resultados se expresan de conformidad con las normas ISO 9276-1 :1998, "Representaron of results of particle size analysis - Part 1 : Graphical Representaron" (Representación de los resultados del análisis de tamaño de partícula - Parte 1 : Representación gráfica), Figura A. , "Cumulative distribution Q3 plotted on graph paper with a logarithmic abscissa" (Distribución acumulativa Q3 graficada en papel cuadriculado con una abscisa logarítmica). El tamaño medio de partícula se define como el valor de la abscisa en el punto donde la distribución acumulativa (Q3) es igual al 50 por ciento. 2.) Prueba de viscosidad del componente aglutinante Este método de prueba debe usarse para determinar la viscosidad del componente aglutinante. La viscosidad del componente aglutinante se determina utilizando una viscosidad aparente obtenida mediante el método de prueba de Brookfield. Un viscosímetro adecuado, por ejemplo, un aparato Brookfield tipo LV (series LVT o LVDV) con adaptador de luz ultravioleta puede obtenerse de Brookfield Engineering Laboratories, Inc., Middleboro, Massachusetts, EE.UU. La prueba de viscosidad del componente aglutinante se realiza de acuerdo con las indicaciones del Manual de operaciones de Brookfield, de acuerdo con las directivas de ISO 2555, segunda edición publicada el 1 de febrero de 1989 y reimpresa con correcciones el 1 de febrero de 1990, "Plastics - resins in the liquid state or as emulsions or dispersions - Determination of apparent viscosity by the Brookfield Test method' (Plásticos - resinas en el estado liquido o como emulsiones o dispersiones - Determinación de la viscosidad aparente mediante el método de prueba de Brookfield) con los siguientes requisitos: a.) Se usa un viscosimetro Brookfield serie LV con adaptador de luz ultravioleta. b.) Se usa una frecuencia rotacional de 60 revoluciones por minuto. El husillo se selecciona de acuerdo con el rango de operación permitido especificado en la Cláusula 4 de ISO 2555. En el caso que la frecuencia de rotación 60 revoluciones por minuto no se pueda usar de acuerdo con el rango de operación permitido, entonces debe utilizarse la velocidad más alta que sea menor que 60 revoluciones por minuto y esté dentro del rango permitido por la Cláusula 4. c.) La medición de la viscosidad se realiza a la misma temperatura que tiene el componente aglutinante cuando se incorpora en el proceso de estratificación. 3.) Prueba de tramo de distribución y tamaño medio de partícula del material de semilla Este método de prueba debe usarse para determinar el tamaño medio de partícula del material de semilla. La prueba del tamaño de partícula del material de semilla se realiza para determinar el tamaño medio de partícula del material de semilla usando el método ASTM D 502 - 89, "Standard Test Method for Particle Size of Soaps and Other Detergents" (Método de prueba estándar para determinar el tamaño de partícula de jabones y otros detergentes), aprobado el 26 de mayor de 1989, con una especificación adicional para los tamaños del tamiz usado en el análisis. De acuerdo con la sección 7, "Procedure using machine-sieving method" (Procedimiento en el que se utiliza el método de tamizado por máquina) se requiere un nido de tamices seco y limpio que contiene tamices estándar de los EE.UU. (ASTM E 1 ) núm. 8 (2360 pm), núm. 12 (1700 pm), núm. 16 (1 180 pm), núm. 20 (850 pm), núm. 30 (600 pm), núm. 40 (425 pm), núm. 50 (300 pm), núm. 70 (212 pm), núm. 100 (150 pm). El método de tamizado por máquina recomendado se usa con el nido de tamices anterior. El material de semilla se usa como la muestra. Una máquina agitadora de tamiz adecuada puede obtenerse de W.S. Tyler Company, de Mentor, Ohio, EE.UU. Los datos se trazan en un gráfico semilogaritmico con la abertura de tamaño micrométrica de cada tamiz trazado contra la abscisa logarítmica y el porcentaje de masa acumulado (Q3) trazado contra la ordenada lineal. Un ejemplo de la representación de datos se proporciona en el documento ISO 9276-1 :1998, "Representation oí results of particle size analysis - Part 1 : Graphical Representation:; (Representación de los resultados del análisis del tamaño de partícula - Parte 1 : Representación gráfica), Figura A.4. Para los propósitos de esta invención, el tamaño medio de partícula de la semilla (D50) se define como el valor de la abscisa en el punto en el cual el porcentaje de masa acumulado es igual a 50 por ciento y se calcula mediante una interpolación de linea recta entre los puntos de datos directamente por encima (a50) y por debajo (b50) del valor de 50 % usando la siguiente ecuación: D50 = 10A[Log(Da50) - (Log(Da50) - Log(Db50))*(Qa5o - 50 %)/(Qa5o - Qb5o)] donde Qa50 y Qbso son los valores acumulados de percentil de masa de los datos inmediatamente por encima y por debajo del 50° percentil, respectivamente; y Daso y Db5o son los valores de tamaño de tamiz micrométrico que corresponden a estos datos. En caso de que el valor del percentil 50 caiga por debajo del tamaño de tamiz más fino (150 pm) o por encima del tamaño de tamiz más grueso (2360 pm), deben añadirse tamices adicionales al nido siguiendo una progresión geométrica no mayor que 1 .5, hasta que la mediana caiga entre los dos tamaños de tamiz medidos. El tramo de distribución del material de semilla es una medida del ancho de la distribución del tamaño de semilla con respecto a la mediana. Se calcula de conformidad con lo siguiente: Tramo = (D84/D5o + D50/Di6) / 2 en donde D50 es el tamaño medio de partícula y D84 y Di6 son los tamaños de partícula en los percentiles dieciséis y ochenta y cuatro de la gráfica de porcentaje en masa retenido acumulado, respectivamente. En caso de que el valor Di6 caiga por debajo del tamaño de tamiz más fino (150 pm) el tramo se calcula de conformidad con lo siguiente: Tramo = (D8 /D5o)- En caso de que el valor D84 caiga por encima del tamaño de tamiz más grueso (2360 pm), entonces el tramo se calcula de conformidad con lo siguiente: Tramo = (D50/Di6).
En caso de que el valor D16 caiga por debajo del tamaño de tamiz más fino (150 pm) y el valor D8 caiga por encima del tamaño de tamiz más grueso (2360 pm), se considera que el tramo de distribución tiene un valor máximo de 5.7. 4.) Prueba de la densidad aparente La densidad aparente del material de semilla se determina de acuerdo con el método de prueba B, "Loose-fill Densíty of Granular Materials" (Densidad de relleno de materiales granulares), contenido en la Norma ASTM E727-02, "Standard Test Methods for Determining Bulk Density of Granular Carriers and Granular Pesticides (Métodos de prueba estándar para determinar la densidad aparente de portadores granulares y pesticidas granulares) aprobada el 10 de octubre de 2002. 5.) Prueba de distribución del tamaño acumulado de partícula de acuerdo con la masa de partículas capaces de fluir Este método de prueba debe usarse para determinar el tamaño medio de partícula (D50) y el tamaño de partícula en el percentil 30 (D30) del particulado capaz de fluir. Esta prueba sigue el mismo procedimiento especificado para la "Prueba del tamaño medio de partícula del material de semilla" descrito anteriormente, a excepción de que el método se utiliza para medir: a) Los percentiles del tamaño de partícula seleccionado del particulado capaz de fluir, y b) Los percentiles del tamaño de partícula seleccionado de la composición total mezclada que contiene el particulado capaz de fluir. En la parte (a), la "Prueba del tamaño medio de partícula del material de semilla" se realiza utilizando la partícula capaz de fluir como la muestra, en lugar del material de semilla. El tamaño medio de partícula (D5o) se calcula de la misma manera. Además, el tamaño de partícula en el percentil 30° (D30) se define como el valor de la abscisa en el punto en el cual el porcentaje en masa acumulado es igual al 30 por ciento, y se calcula mediante la interpolación de línea recta entre los puntos de datos que están directamente por encima (a30) y por debajo (b30) del valor de 30 % usando la siguiente ecuación: D30 = 10A[Log(Da30) - (Log(Da3o) - Log(Db30))*(Qa3o - 30 %)/(Qa30 - Qbao)] donde Qa3o y Qb30 son los valores de los percentiles de masa acumulados de los datos inmediatamente por encima y por debajo del 30° percentil, respectivamente; y Da3o y Dt,3o son los valores de tamiz micrométrico que corresponden a estos datos. En el caso que el 30° valor percentil caiga por debajo del tamaño de tamiz más fino (150 um), entonces se deben añadir tamices adicionales a la serie siguiendo una progresión geométrica no mayor que 1 .5, hasta que el percentil 30° caiga entre los dos tamaños de tamiz medidos. En la parte (b) se usa el procedimiento de la parte (a) anterior con la composición total mezclada en lugar del particulado capaz de fluir. 6.) Prueba de inicio de atascamiento Los inicios de atascamientos se miden utilizando un instrumento Flodex™ suministrado por Hanson Research Corporation, Chatsworth, California, EE.UU. Como se usa en este método de prueba el término "tolva" se refiere a la unidad cilindrica del instrumento Flodex™; el término "orificio" se refiere al agujero en el centro del disco de flujo que se usa en una prueba de flujo; el símbolo "?'* se refiere al diámetro del orificio en el disco de flujo usado en la prueba; y el símbolo "b" se refiere al tamaño de orificio sin dimensión, como se define por la relación del diámetro del orificio al 30° tamaño de partícula en el percentil (D30) que se especifica en el método número 5 de prueba del solicitante titulado "Flowable Particle Mass Based Cumulative Particle Size Distribution Test" (Prueba de distribución del tamaño de partícula acumulado de acuerdo con la masa de la partícula capaz de fluir), b = B / D30. El instrumento Flodex™ se usa de acuerdo con las instrucciones contenidas en el manual de operación del instrumento Flodex™, versión 21- 01-000 rev. C 2004-03 con las siguientes excepciones: a. ) El recipiente adecuado que se utiliza para recolectar el material de prueba se tara en una balanza con una precisión de 0.01 gramos antes del inicio de la prueba, y seguidamente se utiliza para medir la masa de descarga de particulado desde la tolva en el paso c descrito más adelante. b. ) Preparación de la muestra. Se separa adecuadamente una muestra industrial de partículas para proveer una muestra secundaria de volumen de relleno a granel de 150 mi. La masa de muestra apropiada se puede determinar midiendo la densidad de relleno a granel especificada en el método de prueba número 4 titulado "Bulk Density Test" ("Prueba de la densidad aparente") y multiplicando luego esa medida por el volumen destino (150 mi). La masa de la muestra (masa de muestra) se registra antes de comenzar cada medición de las pruebas. Como la prueba no es destructiva, la misma muestra se puede usar varias veces.
Se debe descargar toda la muestra, por ejemplo, invirtiendo la tolva, y se vuelve a cargar antes de cada medición. ) Comenzando con el tamaño de orificio más pequeño (por lo general, 4 mm a menos que sea necesario un orificio más pequeño), se toman tres mediciones repetidas para cada tamaño de orificio. Para cada medición se carga la muestra en la tolva y se deja reposar a un intervalo de reposo de aproximadamente 30 segundos antes de abrir el orificio de acuerdo con el procedimiento descrito en el Manual de operaciones del instrumento Flodex™. Se espera hasta que se descargue toda la muestra en el recipiente tarado por un periodo de al menos 60 segundos. Después de este periodo de 60 segundos y una vez que el flujo se detiene y se mantiene interrumpido por 30 segundos (es decir, no mayor que 0.1 % en masa del material se descarga durante el intervalo de detención de 30 segundos), se mide la masa del material descargado, se cierra el orificio y se invierte la unidad de tolva o se retira el disco de flujo para vaciar completamente la tolva. Nota: si el flujo se detiene y vuelve a comenzar durante el intervalo de detención de 30 segundos, entonces el reloj del intervalo de detención debe configurarse de nuevo en cero en la siguiente interrupción del flujo. Para cada medición, el % en masa descargado se calcula de acuerdo con la fórmula: (% en masa descargado) = 100 * (masa descargada)/(masa de la muestra). El promedio de las tres mediciones de porcentaje de masa descargada se traza como una función del tamaño adimensional del orificio (b = B/D30); con el % en masa descargado en la ordenada y el tamaño adimensional del orificio en la abscisa. Este procedimiento se repite utilizando tamaños de orificio cada vez más grandes hasta que la tolva se descarga tres veces consecutivas sin atascamiento de acuerdo con la descripción de un "resultado positivo" en el Manual de operaciones del instrumento Flodex™. d.) Los datos trazados se interpolan linealmente para encontrar el Inicio de atascamiento relativo (Jrei), que se define como el valor del tamaño adimensional del orificio en el punto de descarga promedio de 25 % en masa. Esto se determina mediante el valor de la abscisa (b) en el punto en el cual la interpolación es igual a una descarga de 25 % en masa. Si la descarga promedio de porcentaje en masa excede el 25 % para el orificio inicial entonces deben obtenerse discos de flujo con orificios de menor tamaño y la prueba se repite comenzando con el orificio más pequeño. Los discos de flujo con orificios más pequeños, tales como 3.5, 3.0, 2.5 o incluso 2.0 mm pueden obtenerse de Hanson Research Corporation como partes por encargo. e.) El inicio de atascamiento absoluto (Jabs) se define como el producto del inicio de atascamiento relativo y el tamaño de partícula D30, Jabs = Jrei * D30. 7.) Prueba del inicio de atascamiento relativo de estabilidad rápida La Prueba del inicio de atascamiento relativo de estabilidad rápida es una medida de la estabilidad física de la propiedad de flujo del particulado al exponerlo a un ambiente templado y húmedo. La prueba se realiza de acuerdo con el método de prueba número 6 titulado "Prueba de inicio de atascamiento" con los siguientes requisitos: a) Se añade un paso de añejamiento ambiental, en el que la muestra de 150 mL del método de prueba número 6 se coloca en un vaso de 250 mL y seguidamente se añeja colocando la muestra sin cubrir en una cámara de prueba ambiental a 27 grados Celsius y una humedad relativa de 60 % por un periodo de 48 horas. El vaso de 250 mi tiene lados rectos con una parte superior abierta y un diámetro interno de aproximadamente 6.5 cm. Una cámara humedad y temperatura constante adecuada se puede obtener de Lunaire Environmental Products, New Columbia, Pennsylvania, EE.UU.; Weiss-Gallenkamp, Loughborough UK, ESPEC, Hudsonville, Michigan, EE.UU. b) El resto de la prueba de atascamiento inicial se realiza en la muestra añeja. Después de retirar una muestra añejada de la cámara ambiental, se puede usar en la Prueba de inicio de atascamiento por un periodo de no más de 20 minutos. Cuando se necesite tiempo adicional para completar la prueba deben prepararse varias muestras añejadas Debe mencionarse que puede ser necesario dar golpecitos en el vaso o incluso desintegrar la muestra particulada añejada usando una espátula para descargarla del vaso al final del periodo de añejamiento. c) El Inicio de atascamiento relativo de estabilidad rápida se obtiene de acuerdo con el cálculo del Inicio de atascamiento relativo, utilizando el valor D30 del particulado medido antes del añejamiento en la prueba ambiental de 48 horas. 8.) Prueba de relación de aspecto de la partícula La relación de aspecto de la partícula se define como la relación del diámetro del eje principal de la partícula (dpr¡nc¡pai) con relación al diámetro del eje menor de la partícula (dmenor), en donde los diámetros del eje principal y menor son los lados largo y corto de un rectángulo que rodea una imagen bidimensional de la partícula en el punto de rotación en el cual se minimiza el lado corto del rectángulo. La imagen bidimensional se obtiene utilizando una técnica de microscopía adecuada. Para el propósito de este método, el área de la partícula se define como el área de la imagen bidimensional de la partícula.
Para determinar la distribución de la relación de aspecto y la relación de aspecto de partícula media se debe captar y analizar una cantidad adecuada de imágenes bidimensionales representativas de la partícula. Para el propósito de esta prueba se necesita un mínimo de 5000 imágenes de la partícula. Para facilitar la captación y el análisis de imagen de esta cantidad de partículas se recomienda el uso de un sistema automático de captura y análisis de imágenes. Tales sistemas se pueden obtener de Malvern Instruments Ltd., Malvern, Worcestershire, Reino Unido; Beckman Coulter, Inc., Fullerton, California, EE.UU.; JM Canty, Inc., Buffalo, New York, EE.UU.; Retsch Technology GmbH, Haan, Alemania; y Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld, Alemania. Una muestra adecuada de partículas se obtiene por separación. Seguidamente, la muestra se procesa y analiza con el sistema de análisis de imágenes para proveer una lista de partículas que contiene atributos de eje principal y menor. La relación de aspecto (AR) de cada partícula se calcula de acuerdo con la relación del eje principal y menor de la partícula, AR dpnncipa|/dmen0r.
Los datos de la lista se clasifican luego en orden ascendente de relación de aspecto de la partícula y el área acumulada de la partícula se calcula como la suma de las áreas de partícula en la lista clasificada. La relación de aspecto de la partícula se traza de nuevo contra la abscisa y el área de partícula acumulada contra la ordenada. La relación de aspecto de partícula media es el valor de la abscisa en el punto en el cual el área de partícula acumulada es igual a 50 % del área total de la distribución de partículas.
Ejemplos Ejemplo 1 : Materiales de semilla. Los materiales de semilla están comúnmente disponibles como grados granulares de materia prima con un tamaño de partícula, distribución de tamaño, relación de aspecto y densidad de acuerdo con la descripción de la invención. Las semillas de un solo componente adecuadas incluyen grados granulares de tripolifosfato de sodio, sulfato de sodio, carbonato de sodio, silicato de sodio, fosfato monocálcico, fosfato dicálcico, bisulfato de sodio, citrato de sodio, ácido cítrico, lactosa, azúcar, suero y gránulos de almidón. Esas semillas pueden ser útiles para un rango amplio de aplicaciones. Los ejemplos de composiciones compuestas para usar como semillas de detergente se proporcionan en los Cuadros 1A y 1 B, Composiciones detergentes intermedias, Columnas "a" a "x". Esas semillas compuestas se preparan mediante un proceso de granulación detergente independiente tal como aglomeración mecánica, secado o extrusión por aspersión, y luego se clasifican para cumplir la especificación de tamaño de semilla. Esos procesos para fabricar composiciones granulares intermedias son muy conocidos por los experimentados en la industria.
En un aspecto, una composición detergente intermedia (por ejemplo, de acuerdo con el Cuadro 1 ) se puede clasificar en dos porciones, una porción que es adecuada para usar como semillas y una segunda porción que no es necesaria ni adecuada para usar como semillas. La segunda porción puede luego molerse hasta obtener un polvo fino adecuado para la estratificación. De esta manera, la cantidad total de la composición intermedia puede consumirse en el proceso de estratificación, ya sea como semillas o como polvo de estratificación. Además, la separación en porciones de un material intermedio en fracciones de semilla y de estratificación permite controlar el proceso de estratificación con respecto a la relación del aglutinante y polvo de estratificación y también controlar los atributos del producto, por ejemplo el tamaño de partícula estratificada en relación con el tamaño inicial de la semilla.
Cuadro 1A: Composiciones detergentes intermedias {en masa) Ingrediente' (a) (b) (c) (d) (e} (1) (g) (h) (i) (j) W (i) 1 16.7 10.5 13.6 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 35.0 0.0 20.0 0.0 40.8 0.0 0.0 3 31 .3 27.9 40.3 46.5 16.5 30.0 37.0 45.0 46.8 23.5 36.5 34.2 4 35.8 47.9 33 0 0.0 54 5 0.0 37.0 0.0 0.0 0.0 27.7 20.0 5 12.8 8.8 10.6 0.0 1.5 0.0 0.0 0.0 8.2 0.0 0.0 0.0 6 0.0 0.0 0.0 8 0 15.0 0.0 19.0 0.0 0.0 0.0 19.9 19.8 7 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 20.0 0.0 20.0 0.0 23.5 0.0 0.0 8 0.0 0.0 0.0 4.0 0.0 0.0 0.0 0.0 15.0 0.0 0.0 0.0 9 0.0 2.0 1.0 36.0 0.0 4.0 0.0 7.5 27.5 0.0 10.2 0.0 10 0 0 0.0 0.0 0.0 10.5 0.0 4.5 0.0 0.0 0.0 0.0 17.1 1 1 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 1 .0 0.0 1 .0 0.0 1 .8 2 1 0.0 12 0.8 1 .0 0.4 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 13 0.0 0.0 0.0 0.0 0.5 0.2 0.5 0.5 0 0 0.0 0.8 0.9 14 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 2.9 15 2.6 1 .9 1.1 5.5 1 .5 9.8 2.0 6 0 2.5 10.4 2.8 5.1 Lisia de ingredientes del Cuadro 1A: 1 ) tripolifosfato de sodio; 2) aluminosilicato de sodio, estructura zeolita; 3) carbonato de sodio; 4) sulfato de sodio; 5) silicato de sodio; 6) alquilbencenosulfonato sódico; 7) alquiisulfato sódico; 8) alquiletoxi sulfato sódico; 9) polímero de poliacrilato de sodio; 10) copolimero de sodio acrilico maleico; 1 1 ) polietilenglicol 4000; 12) alcoxiolato de alcohol lineal; 13) abrillantador óptico; 14) carboximetilcelulosa; 15) subproductos de humedad y materia prima.
Cuadro B: Composiciones detergentes intermedias (en masa) ingrediente' (m) (n) (o) (p) (q) (r) (s) (t) (u) (v) (w) W 1 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 2 0.1 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 3 71.2 57.0 36.3 62.0 24.3 32.4 28.2 18.5 42.1 28.3 8.4 15.7 4 0.0 18.0 27.4 0.0 51 .4 28.1 22.7 37.0 23.4 44.8 56.2 69.4 5 0.0 0.0 5.1 0.0 3.4 5.0 4.8 4 0 8 1 3 8 5.4 2.1 6 18.4 25.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 7 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 1 .2 0.0 0.8 1 1 0 0 0.0 0.0 8 6.9 0.0 5.5 36.0 3.7 4.3 6.1 2.3 3.3 7.7 0.4 4.3 9 0.7 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 10 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 1 1 0.0 0.0 3.6 0.0 2.4 2.7 4.1 3.5 4 9 6.0 1 .6 3.3 12 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 17.3 20.2 24.7 0.0 0.0 21.8 0.0 13 0.0 0.0 9.1 0.0 6.1 1.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 14 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 2.1 7.1 0 0 8.6 0.0 0.0 0.0 15 0.0 0.0 0.3 0.0 0 2 0.4 0.3 0.4 0.5 0 4 0.0 0.2 16 2.7 0.0 12.7 2.0 8.5 5.5 6.5 8.8 8.0 9.0 6.2 5.0 Lista de ingredientes del Cuadro 1 B: 1 ) tripolifosfato de sodio; 2) aluminosilicato de sodio, estructura zeolita; 3) carbonato de sodio; 4) sulfato de sodio; 5) silicato de sodio; 6) alquiletoxi sulfato sódico; 7) polímero de poliacrilato de sodio; 8) copolimero de sodio acrilico maleico; 9) alcoxilato de alcohol lineal; 10) carboximetilcelulosa; 1 1 ) surfactante no iónico; 12) citrato de sodio; 13) GDA; 14) GLDA; 15) HEDP; 16) subproductos de humedad y materia prima.
Ejemplo 2: Polvos de estratificación. Si bien los polvos de estratificación pueden estar disponibles directamente como materia prima de grado en polvo, puede ser necesaria una pulverización suplementaria para reducir el tamaño de partícula hasta el intervalo de tamaño deseado de acuerdo con la descripción de la invención, por ejemplo, usando un molino de espigas de alta velocidad. La composición del polvo de estratificación depende de la aplicación del producto. Los polvos de estratificación pueden proporcionar una adsorción física o química del aglutinante líquido dentro de la estructura de la capa. Cuando se usan aglutinantes reactivos o acuosos, se prefiere que al menos un componente del polvo de estratificación incluya un material que sea capaz de reaccionar con el aglutinante; al hacerlo, convierte el aglutinante a una fase sólida o semisólida. Por ejemplo, el polvo de estratificación puede participar en una reacción de base acida o hidratación con otros materiales o intermedios en el proceso de estratificación. Por ejemplo, cuando se usa un aglutinante acuoso, es aconsejable que el polvo de estratificación incluya al menos un material susceptible de hidratarse. Los ejemplos de materiales de estratificación adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende azúcares, acetatos, citratos, sulfatos, carbonatos, boratos, fosfatos, precursores acídicos y mezclas de éstos. Los ejemplos de azúcares y sales de carbohidrato incluyen, pero sin limitarse a, lactosa, lactato de calcio y trehalosa. Los ejemplos de los acetatos incluyen pero sin limitarse a, acetato de magnesio, Mg(CH3COO)2; y acetato de sodio, NaCH3COO. Los ejemplos de citratos incluyen, pero sin limitarse a, citrato de sodio, C6H5O7Na3; y ácido cítrico, C6H807. Los ejemplos de sulfatos incluyen, pero sin limitarse a, sulfato de magnesio, MgS04; y sulfato de sodio, Na2SO4. Los ejemplos de carbonatos incluyen, pero sin limitarse a, carbonato de sodio, Na2CO3; carbonato de potasio, K2C03. Los ejemplos de boratos incluyen, pero sin limitarse a, borato de sodio, Na2B407. Los ejemplos de fosfatos incluyen, pero sin limitarse a, fosfato de sodio dibásico, Na2HP0 ; y tripol ¡fosfato de sodio, Na5P3Oi0. Los polvos de estratificación que contienen tales materiales se pueden introducir en el proceso de estratificación como sales prácticamente anhidras. Sin estar limitados por la teoría, se cree que su conversión a fases de hidrato estable proporciona un mecanismo para la eliminación de humedad del aglutinante y permite que continúe el procesamiento con un control mejorado. Si la capacidad de hidratación del material es suficiente, el proceso se puede realizar sin necesidad de un paso de secado. Los materiales de polvo de estratificación activos adicionales para las aplicaciones detergentes incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende surfactantes, polímeros solubles, aditivos, agentes amortiguadores, abrillantadores ópticos y mezclas de éstos. En un aspecto, el polvo de estratificación se prepara moliendo una composición detergente intermedia, por ejemplo, las composiciones tales como las proporcionadas en los Cuadros 1A y 1 B para producir las composiciones de las líneas 7- 5 del Cuadro 2A y líneas 12-16 del Cuadro 2B.
Cuadro 2A: Composiciones de polvo de estratificación (en masa) Ingredientes' (a) (b) (c) (d) (e) (0 (g) (h) (i) (j) (k) (O 1 54.4 0.0 0 0 27.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 2 0.0 18.9 0.0 0.0 7.8 8.5 0.0 25.6 2.8 10.4 3 4 0.0 3 45.2 47.2 1 1.1 21.3 49.8 54.0 57.0 45.5 28.4 41.6 42.7 0.0 4 0.0 0.0 33.3 0 0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 5 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 18.5 6 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 2.0 7 0.0 0.0 0.0 51.2 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 8 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 42 6 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 9 0.0 0.0 0.0 0.0 40.7 35 8 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 10 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 68.2 0.0 0.0 0.0 1 1 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 23.5 0.0 0.0 0.0 0.0 12 0.0 0 0 55.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 45.8 0.0 0.0 13 0.0 29.9 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 14 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 53.0 0.0 15 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 79.1 16 0.4 4.0 0.6 0.5 1.7 1.7 0 4 5.4 0.6 2.2 0.9 0.4 Lista de ingredientes del Cuadro 2A: 1 ) tripolifosfato de sodio; 2) aluminosilicato de sodio, estructura zeolita; 3) carbonato de sodio; 4) sulfato de sodio; 5) carboximetilcelulosa; 6) polvo abrillantador óptico; 7) composición molida Cuadro 1 A columna (b); 8) composición molida Cuadro 1 A columna (d); 9) composición molida Cuadro 1A columna (e); 10) composición molida Cuadro 1 A columna (g); 1 1 ) composición molida Cuadro 1 A columna (h); 12) composición molida Cuadro 1A columna (i); 13) composición molida Cuadro 1 A columna (j); 14) composición molida Cuadro 1A columna (k); 15) composición molida Cuadro 1A columna (I); 16) subproductos de humedad y materia prima.
Cuadro 2B: Composiciones de polvo de estratificación (en masa) Ingredientes' (n) (o) (p) (q) (r) (s) (t) (u) (v) (w) w 1 37.8 50.4 50.3 100 48.2 57.6 45.9 48.7 48.3 76.3 67.6 0.0 2 20.0 8.5 6.2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 8.1 0.0 0.0 3 0.0 34 4 26.9 0 0 20.9 42 4 32.9 0 0 0.0 15.6 0 0 23 0 4 0.8 0.0 0.0 0.0 8.3 0.0 12.7 0.0 23 2 0.0 32 4 0.0 5 0.0 0.0 14.2 0.0 10.1 0.0 0.0 25.1 0.0 0.0 0.0 18 0 6 7.3 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 7 9.7 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 8 18.4 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 9 1.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 10 1.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0 0 1 1 2 0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0 0 0.0 0.0 12 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 8.5 0.0 0 0 0.0 0 0 0 0 13 0.0 6.7 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 59.0 14 0.0 0 0 0.0 0.0 12 5 0 0 0.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 15 0.0 0.0 2.4 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 16 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 26.2 28.5 0.0 0.0 0 0 17 2.0 0 0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 Lista de ingredientes del Cuadro 2B: 1 ) carbonato de sodio; 2)sulfato sódico; 3) citrato de sodio; 4) MGDA; 5) GLDA; 6) silicato sódico; 7) copolimero de sodio acrilico maleico; 8) alquilbencenosulfonato sódico; 9) HEDP; 10) EDDS; 1 1) Sulfato de magnesio; 12) composición molida Cuadro 1 B columna (o);13) composición molida Cuadro 1 B columna (p; 14) composición molida Cuadro 1 B columna (r); 15) composición molida Cuadro 1 B columna (s); 16) composición molida Cuadro 1 B columna (v);17) subproductos de humedad y materia prima.
Ejemplo 3: Aglutinantes. Si bien la elección del aglutinante depende de la aplicación, un sistema aglutinante preferido incluye al menos un componente aglutinante capaz de pasar por una transformación química o física desde una fase liquida hasta una fase sólida o semisólida. En el caso de una transformación química, el aglutinante preferentemente reacciona con un componente del polvo de estratificación. Los aglutinantes no reactivos adecuados se pueden utilizar en la medida en que puedan adsorberse físicamente en la estructura de estratificación. Los ejemplos de aglutinantes no reactivos adecuados incluyen, pero sin limitarse a, aceites esenciales, aceites saboreantes y aceites nutritivos. Para aplicaciones detergentes, los materiales aglutinantes activos adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende precursores ácidos de surfactantes, surfactantes líquidos o fundidos o soluciones surfactantes de surfactantes aniónicos, catiónicos, no iónicos o zwitte rió n icos, polímeros líquidos o fundidos, soluciones poliméricas, polímeros acidicos, soluciones poliméricas, polímeros acidicos, soluciones de silicato, soluciones o dispersiones celulósicas, alcoholes o ácidos grasos fundidos, ceras y mezclas de éstos. Los materiales aglutinantes inertes adecuados incluyen, pero sin limitarse a, materiales seleccionados del grupo que comprende agua, soluciones de sal, soluciones de azúcar y mezclas de éstos.
Ejemplo 4: Proceso para elaborar un gránulo estratificado para detergentes para lavavajillas automáticos usando corrientes de polvo de estratificación y aglutinante espacialmente separados. La composición de partícula de semilla en el Cuadro 1A columna (a), obtenida de Procter & Gamble Co., se muele hasta un corte de tamaño de partícula de aproximadamente 300 a 850 micrometros, usando un Separador redondo de energía vibratoria Sweco 24". Una masa de aproximadamente 75 kg de las partículas de semilla, con una densidad aparente de aproximadamente 1.7 kg/litro se dosifica luego en un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio (Bella™ B -120XN, disponible de Dynamic Air, St.
Paul, MN, EE.UU.), modificado para la adición de aglutinante usando un tubo distribuidor ubicado debajo de la zona de flujo convergente. Se enciende el mezclador con dos ejes contrarrotatorios a aproximadamente 10.5 rad/s (100 RPM). Cada eje tiene 14 paletas montadas en 7 pares por eje. Una masa liquida de aproximadamente 0.6 kg de alcoxilato de alcohol lineal, calentado para obtener una viscosidad de aproximadamente 0.04 Pa.s (40 cp) se añade mediante una tobera de rocío a presión en la parte superior del mezclador a una velocidad de aproximadamente 91 kg/hr (200 Ibs/hr), para formar gotitas atomizadas y luego se pone las gotitas en contacto con las partículas en el centro del mezclador en donde las partículas de semilla se vuelven fluidas. Seguidamente se aplica un rocío atomizado de solución de aglutinante de polímero poliacrilato sódico de aproximadamente 30 % en peso de sólidos a través de las toberas montadas en la parte superior central del mezclador para poner las gotitas de aglutinante en contacto con las partículas de semillas fluidizadas en el centro del mezclador. La solución polimérica se rocía a una velocidad de aproximadamente 34 kg/hr (75 Ibs/hr) por aproximadamente 6 minutos. Simultáneamente, el polvo de estratificación del Cuadro 2A columna (a) se añade en la parte superior del mezclador, se divide en partes iguales a través de dos puertos de ingreso ubicados en esquinas diagonales del mezclador, se dirige sobre posiciones de trayectoria de paleta descendente más cercana a las paredes extremas del mezclador, a una velocidad de aproximadamente 408 Kg/hr (900 Ibs/hr) por 6 minutos. También en forma simultánea se añade una solución aglutinante de silicato de sodio de aproximadamente 34 % en peso de sólidos a través de la barra de distribución dirigiendo el flujo hacia arriba a la zona de flujo convergente a través de cuatro orificios de aproximadamente 2 mm de diámetro dirigido a las tres posiciones centrales de las paletas. La solución de silicato de sodio se añade a una velocidad de aproximadamente 79 Kg/hr (175 lbs/hr) por aproximadamente 5 1/z minutos. Se deja que todo el proceso se realice en un tiempo de permanencia de 6 a 7 minutos en el mezclador antes de descargarse a un segundo mezclador, Bella™ B -200XN con modificaciones similares para la adición del aglutinante. El proceso luego se repite en el segundo mezclador utilizando el producto del primer mezclador como semillas, para un tiempo de permanencia similar e incluyendo todos los ingredientes de estratificación excepto el alcoxilato lineal, con velocidades de adición para el polvo de estratificación, silicato y soluciones poliméricas de aproximadamente 658, 1 18, y 50 Kg/hr (1450, 260, y 1 10 lbs/hr), respectivamente. El lote resultante se descarga, se tamiza para remover cualquier partícula demasiado grande (> 1.2 mm) y se trata en un lecho fluidizado con aire a temperatura ambiente y una velocidad de aire superficial de aproximadamente 0.8 m/s de 3 a 7 minutos. El rendimiento del producto es de aproximadamente 90 % de aceptación. El resto se trata mediante molienda y reciclado como semillas o polvo de estratificación. El tiempo de permanencia del proceso de estratificación acumulado es de aproximadamente 14 minutos, sin incluir el tratamiento en lecho fluidizado. La humedad libre en las soluciones aglutinantes se hace reaccionar prácticamente con los constituyentes de fosfato y carbonato del polvo de estratificación durante el proceso de estratificación, llevando a una conversión la equivalente de aproximadamente 80 % de tripolifosfato de sodio hexahidrato y aproximadamente 50 % de carbonato de sodio monohidrato. No se requiere un secado adicional del producto. El factor de crecimiento del producto es de aproximadamente 2.8 veces la cantidad de gránulos iniciales de semilla. La velocidad de estratificación es de aproximadamente 20 % en masa por minuto. El tamaño de partícula del producto se caracteriza por D50 = 630 micrometros, tramo = 1.3 y D30 = 540 micrometros. El Inicio de atascamiento relativo del producto es de aproximadamente 6.9 partículas.
Ejemplo 5: Proceso para elaborar un qránulo estratificado para detergente para lavavajillas automático usando corrientes de aglutinante y polvo de estratificación temporalmente separados. La composición de partícula de semilla en el Cuadro 1A columna (a), obtenida de Procter & Gamble Co., se muele hasta un corte de tamaño de partícula de aproximadamente 300 a 850 micrometros, usando un Separador redondo de energía vibratoria Sweco 24". Seguidamente se dosifica una masa de aproximadamente 320 g de las partículas de semillas con una densidad aparente de aproximadamente 1.07 kg/litro en un mezclador de cocina tipo procesadora de alimentos de alto rozamiento (Robot Coupe, modelo R302V). El mezclador se enciende a la configuración baja para crear un "flujo"' centrifugo de partículas de semillas que rotan en un patrón de flujo centrifugo contra la pared del mezclador. Se dosifican aproximadamente 4.6 gramos de alcohol alcoxilato lineal líquido en el mezclador mediante una jeringa a través de la entrada de la parte superior de tal manera que la corriente liquida entre en contacto con las partículas de semilla a un ángulo aproximadamente perpendicular a la superficie del patrón de flujo. Se añaden en secuencia aproximadamente 60 gramos de composición de polvo de estratificación provista en el Cuadro 2A columna (a) a través de la parte superior del mezclador. Se añaden en secuencia aproximadamente 60 gramos de solución aglutinante de silicato de sodio de aproximadamente 36 % en peso de sólidos a través de la parte superior del mezclador, a un ángulo aproximadamente perpendicular a la superficie del patrón de flujo. Se añaden en secuencia aproximadamente 145 gramos de composición de polvo de estratificación provista en el Cuadro 2A columna (a) a través de la parte superior del mezclador. Se añaden en secuencia aproximadamente 27 gramos de una solución de aglutinante de polímero poliacrilato sódico de aproximadamente 26 % en peso de sólidos a través de la parte superior del mezclador, a un ángulo aproximadamente perpendicular a la superficie del patrón de flujo. Por último se añaden aproximadamente 100 gramos de composición de polvo de estratificación provista en el Cuadro 2A columna (a) a través de la parte superior del mezclador. Durante el proceso discontinuo, la velocidad del mezclador se incrementa gradualmente para mantener el material en movimiento en un patrón de flujo centrífugo contra la pared del mezclador.
Ejemplo 6: Proceso para preparar un qránulo estratificado efervescente para detergente para lavandería de rendimiento medio usando corrientes de aglutinante y polvo de estratificación temporalmente separadas. Las partículas de semilla se obtienen al clasificar bisulfato de sodio granular usando tamices y seleccionando el corte de 500 a 000 micrómetros. Se usa el polvo de estratificación del Cuadro 2A columna (c). El aglutinante se prepara mezclando aproximadamente 85 % de ácido alquilbencenosulfónico lineal (HLAS) con aproximadamente 15 % de etoxilato de alcohol de sebo fundido (TAE80) a una temperatura de mezcla de aproximadamente 60 °C. La mezcla de aglutinante homogénea se mantiene a aproximadamente 60 °C. Se carga una masa de 203 gramos del material de semilla en una procesadora de alimentos modelo FP370 y el mezclador se enciende hasta la configuración de velocidad número 2 para inducir un patrón de flujo centrífugo en el mezclador. Seguidamente, se realiza una serie de ocho pasos secuenciales de estratificación, añadiendo alternadamente aproximadamente 15 gramos de aglutinante y aproximadamente de 35 a 45 gramos de polvo de estratificación, añadiendo más aglutinante, más polvo de estratificación, etc., hasta que la composición del producto se acumula en capas que rodean las semillas de bisulfato. El aglutinante se convierte a una fase sólida por una combinación de reacción química del aglutinante HLAS con carbonato de sodio en el polvo de estratificación y congelando el TAE80 fundido. Sin estar limitados por la teoría, se considera que el sistema aglutinante mezclado aumenta la capacidad de ese procesamiento hasta niveles más bajos del exceso de carbonato de sodio en el polvo de estratificación. Además, el proceso prácticamente no acuoso permite la formación de una partícula compuesta con una estructura de núcleo acídico (bisulfato de sodio) y capas alcalinas, de tal manera que cuando el particulado se añade al agua, éste hace efervescencia.
Ejemplo 7: Proceso para elaborar un gránulo detergente de gran rendimiento estratificado gue contiene microcápsulas de perfume usando corrientes de aglutinante y polvo de estratificación temporalmente separadas. Las partículas de semillas se obtienen preparando primero la composición granular intermedia proporcionada en el Cuadro 1A columna (k) por un proceso de secado por aspersión. Los gránulos secados por aspersión resultantes se clasifican por tamizado, con las semillas tomadas del corte de tamaño de 425 micrómetros a 850 micrómetros. Las semillas resultantes tienen una densidad aparente de aproximadamente 300 gramos/litro, con una microestructura porosa. Se carga una masa de 200 gramos del material de semilla en una procesadora de alimentos Braun CombiMax 600, tipo 3205 con impulsor de cuchillas y el mezclador se enciende hasta una velocidad suficiente para inducir un patrón de flujo centrífugo en el mezclador, por ejemplo, configuración de velocidad número 4. Nueve gramos de una lechada acuosa de microcápsulas de perfume preparada de acuerdo con la patente de los EE.UU. núm. 4, 100, 103 gue contiene aproximadamente 30 % en peso de aceite esencial activo se añade luego con una jeringa de tal manera que la corriente de la lechada entra en contacto con el flujo de semillas porosas, y embebe las microcápsulas en la estructura de la partícula porosa. La composición de polvo de estratificación se proporciona en el Cuadro 2A columna (k). Se usan dos aglutinantes separados: 1) un precursor ácido surfactante tal como ácido alquilbencenosulfónico (HLAS, por sus siglas en inglés) o ácido alquil 3-etoxisulfónico (HAE3S, por sus siglas en inglés), y 2) una solución de poliacrilato de sodio de aproximadamente 30 % en peso de sólidos. El precursor ácido surfactante se convierte en su sal sódica cuando entra en contacto con carbonato de sodio fino en el polvo de estratificación. La solución de poliacrilato también se solidifica por la hidratación del carbonato de sodio. Seguidamente se realiza una serie de 6 pasos de estratificación en secuencia, añadiendo alternadamente aproximadamente 1 1 gramos de aglutinante precursor ácido surfactante con una jeringa, aproximadamente 45 gramos de polvo de estratificación utilizando una cucharita de té, y luego aproximadamente 1 gramo de solución de poliacrilato con jeringa, todo ello en secuencia a través de la parte superior del mezclador, haciendo contacto con el flujo del particulado en el mezclador. Seguidamente, se descarga la masa total y se clasifica usando tamices, se toman 330 gramos del corte de tamaño de 300 micrómetros a 1 180 micrómetros y se vuelven a colocar en el mezclador. Seguidamente se repite el proceso de estratificación con una serie de 6 pasos secuenciales de estratificación añadiendo alternadamente aproximadamente 10 gramos de aglutinante precursor ácido surfactante con jeringa, aproximadamente 50 gramos de polvo de estratificación con una cucharita de té, y luego aproximadamente 1 gramo de solución de poliacrilato con jeringa, todo ello secuencialmente a través de la parte superior del mezclador, haciendo contacto con el flujo de particulado en el mezclador. El material se descarga desde el mezclador y se clasifica utilizando tamices para obtener un producto con un tamaño de partícula de aproximadamente 300 micrometros a 180 micrometros. La densidad aparente resultante del producto es de aproximadamente 800 gramos/litro.
Ejemplo 8: Proceso para elaborar un gránulo de detergente de gran rendimiento estratificado utilizando corrientes de aglutinante y polvo de estratificación en lugares separados y semillas secadas por aspersión. La composición de partícula de semilla del Cuadro 1A columna (e) se prepara medíante el secado por aspersión seguido de la clasificación de tamices de 300 micrometros a 850 micrometros usando un separador redondo de energía vibratoria Sweco 24". Se prepara una composición de polvo de estratificación del Cuadro 2A columna (e) usando un molino de espigas Netzsch CUM-150 para moler los residuos finos del material secado por aspersión mencionado anteriormente y también carbonato de sodio hasta un tamaño medio de partícula de aproximadamente 20 micrometros. Se usan dos aglutinantes separados: ácido alquilbencenosulfónico lineal (HLAS), y una solución acuosa de copolímero acrílico-maleico con aproximadamente 30 % en peso de sólidos.
Seguidamente, se carga una masa de aproximadamente 8 kg de las partículas de semillas, con una densidad aparente de aproximadamente 0.45 kg/litro en un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio (Bella™ B -32XN). Se enciende el mezclador con dos ejes contrarrotatorios a aproximadamente 160 RPM. Cada eje tiene 22 paletas montadas en 1 1 pares por eje. Se añade un rocío atomizado de solución de aglutinante de polímero poliacrilato sódico de aproximadamente 30 % en peso de sólidos a través de la parte superior del mezclador para poner las gotítas del aglutinante en contacto con las partículas en el centro del mezclador, en donde las partículas de semilla están fluidizadas. El aglutinante de HLAS se añade a través de la parte inferior del mezclador utilizando una barra distribuidora de 4 orificios, dirigiendo el flujo hacia arriba a la zona de flujo convergente y separando las posiciones centrales de las tres paletas. El polvo de estratificación se añade en la parte superior del mezclador, se divide a través de dos puertos de ingreso ubicados en esquinas diagonales del mezclador, se dirige sobre posiciones de trayectoria de paleta descendente más cercana a las paredes extremas del mezclador. Los aglutinantes y los polvos de estratificación se añaden simultáneamente de acuerdo con la sección "Paso 1" del Cuadro 3, Plan de adición. Una vez que se completa el plan del paso 1 se carga una masa de aproximadamente 1 1.55 kg del producto particulado del paso 1 en el mismo mezclador que se usa para las semillas y el proceso se repite de acuerdo con el paso 2 del Cuadro 3. El lote resultante se descarga, se tamiza para remover cualquier partícula demasiado grande (> 1.2 mm) y se trata en un lecho fluidizado con aire a temperatura ambiente y una velocidad de aire superficial de aproximadamente 0.8 m/s por aproximadamente 4 minutos. Los aglutinantes se convierten prácticamente en fases sólidas dentro del proceso de estratificación y no se requiere secado adicional. El rendimiento del producto es de aproximadamente 90 % de aceptación. La densidad aparente es de aproximadamente 0.82 kg/litro. Seguidamente este producto se estratifica con una pequeña cantidad de aglutinante de aceite esencial (aproximadamente 0.2 % en masa) y polvo de estratificación de zeolita (aproximadamente 0.8 % en masa) de acuerdo con el paso 3 del Cuadro 3. El paso de estratificación de perfume se realiza con el mismo mezclador usando aproximadamente 20 kg del producto tratado del paso 2 como semillas y se añade un rocío de perfume atomizado fino a través de la parte superior del mezclador para que las gotitas de rocío entren en contacto con las partículas en el centro del mezclador, en donde las partículas de semilla se fluidizan. El factor total de crecimiento de acuerdo con la masa del producto con relación a las semillas iniciales es de aproximadamente 5.5. El Inicio de atascamiento relativo es de aproximadamente 7.3 partículas. En un ambiente de producción industrial, este proceso puede ser mejorado para que se realice con dos mezcladores dispuestos en serie; el segundo mezclador contiene aproximadamente dos veces el volumen de trabajo del primero. En este ambiente, el producto particulado del paso 1 se descarga desde el mezclador 1 en el mezclador 2 para usar como semillas en el paso 2. El proceso del paso 2 se puede completar prácticamente en el mismo tiempo que el paso 1 , de tal manera que los dos mezcladores pueden funcionar en un programa de lotes sincronizado con un tiempo de inactividad mínimo. Para mantener tiempos de lotes similares, los índices de alimentación del aglutinante y del polvo de estratificación en el paso 2 pueden aumentarse proporcionalmente al tamaño del lote. En este proceso de fabricación, el índice de estratificación puede ser de aproximadamente 60 % en masa por minuto o incluso mayor. El índice de rendimiento puede ser mayor que 50 % en masa por minuto.
Velocidad de Cuadro 3 Plan de adición para el Tiempo de Tiempo de adición ejemplo 8 inicio (mm:ss) detención (mm ss) (kg/min.) Paso 1 Mezclador Inicial, 160 RPM 0:00 4: 10 (descarga) Solución polimérica 0.25 0:05 0:40 Aglutinante de HLAS 1.00 0:20 2:49 Polvo de estratificación 3.00 0:30 3:54 Solución polimérica 0.25 2:26 4:00 Paso 2 Mezclador Inicial, 160 RPM 0.00 3:50 (descarga) Aglutinante de HLAS 1.00 0:05 2: 19 Polvo de estratificación 3.00 0:05 3:33 Solución polimérica 0.25 2:24 3:38 Paso 3 Mezclador Inicial, 160 RPM 0.00 1 .10 (descarga) Aglutinante de aceite esencial 0.10 0:05 0.33 Polvo de estratificación de zeolita 0.40 0: 10 0.38 Ejemplo 9: Proceso para elaborar un granulo de detergente de gran rendimiento estratificado usando corrientes de aglutinante y polvo de estratificación separadas y semillas granulares En este ejemplo se estratifica la masa en secuencia durante tres pasos; cada uno de ellos realizado como un lote en un mezclador de paletas a escala piloto. La composición de partículas de semillas granulares del Cuadro 1A columna (j) se prepara mediante un proceso de aglomeración mecánica seguido de la clasificación de los gránulos de tamices de 380 micrómetros a 850 micrómetros, utilizando un Separador redondo de energía vibratoria Sweco 24". Se prepara una composición de polvo de estratificación mezclando una relación en masa 2:1 de polvos de ceniza de sosa micronizada y zeolita A. Se usan dos aglutinantes separados: ácido alquilbencenosulfónico lineal (HLAS, por sus siglas en inglés) y una solución acuosa de polímero poliacrilato sódico con aproximadamente 30 % en peso de sólidos. Seguidamente, una masa de aproximadamente 10 kg de partículas de semillas, con una densidad aparente de aproximadamente 0.8 kg/litro se carga dentro de un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio (Bella™ B-20XE). Se enciende el mezclador con dos ejes contrarrotatorios a aproximadamente 120 RPM. Cada eje tiene 14 paletas montadas en 7 pares por eje. El aglutinante se añade en etapas en secuencia. Primero, se añade un rocío atomizado de aglutinante de HLAS calentado a aproximadamente 60 °C, con una viscosidad de aproximadamente 0.15 Pa.s (150 cp) a través de la parte superior del mezclador para que las gotítas del aglutinante entren en contacto con las partículas de semilla fluidizadas en el centro del mezclador. Segundo, el aglutinante de solución polimérica también se atomiza desde la parte superior del mezclador sobre la misma zona fluidizada central usando una tobera aparte. Simultáneamente con las atomizaciones de aglutinante, se añade el polvo de estratificación en la parte superior del mezclador a través de un puerto de ingreso ubicado sobre una esquina de la parte superior del mezclador, goteando sobre una posición de paleta externa (movimiento descendente). Los aglutinante y los polvos de estratificación se añaden de acuerdo con la sección "Paso 1" del cuadro 4, receta para el ejemplo 9. Una vez completo el plan del Paso 1 , se carga una masa de aproximadamente 1 1.16 kg del producto particulado del paso 1 en el mismo mezclador y el proceso se repite de acuerdo con el paso 2 del Cuadro 4. Una vez completado el paso 2, se carga una masa de aproximadamente 1 1.65 kg del producto particulado del paso 2 en el mismo mezclador y el proceso se repite de acuerdo con el paso 3 del Cuadro 4. Dependiendo de la etapa del proceso, el número de Stokes de coalescencia varía de aproximadamente 0.0007 m2/s (7 St) a 0.0009 m2/s (9 St), y el número de Stokes de estratificación varía de 5E-5 m2/s (0.5 St) a 7E-5 m2/s (0.7 St). El lote resultante se descarga y se tamiza para eliminar cualquier partícula de tamaño demasiado grande (> 1.2 mm). El rendimiento del producto es de aproximadamente 95 % de aceptación. La densidad aparente es de aproximadamente 950 gramos/litro. El factor de crecimiento de acuerdo con la masa del producto con relación a las semillas es de aproximadamente 5.3. El Inicio de atascamiento relativo es de aproximadamente 6.1 partículas, relación de aspecto de partícula media es de aproximadamente 1.22.
Cuadro 4: Receta para el ejemplo 9 (en gramos) Paso 1 Paso 2 Paso 3 Se cargan las semillas (paso 1 ) 10000 Se carga el producto previo parcial (pasos 1 ->2, 2-^3) 1 1 158 1 1646 a) Aglutinante de HLAS 1512 1451 1306 Polvo de estratificación 4424 4247 3822 Pérdida en reacción (CO2) -1 1 1 -107 -96 b) Solución polimérica 389 374 336 Polvo de estratificación 2382 2287 2058 Total 18596 19410 19073 Ejemplo 10: Proceso para elaborar un granulo de detergente de gran rendimiento estratificado usando corrientes de aglutinante y polvo de estratificación separadas y semillas de sulfato En este ejemplo se estratifica la masa en secuencia durante tres pasos; cada uno de ellos realizado como un lote en un mezclador de reja de 20 litros a escala piloto. Un mezclador de reja adecuado puede obtenerse de Lodige GMBH. La partícula de la semilla se obtiene en la forma de sulfato de sodio de granulos gruesos con un tamaño medio de partícula de aproximadamente 600 pm. Se prepara una composición de polvo de estratificación del Cuadro 2A columna (g) usando un molino de espigas Netzsch CUM-150 para obtener un tamaño medio de partícula de aproximadamente 20 micrómetros. Se usa una pequeña cantidad de polvo de zeolita para suplementar el polvo de estratificación. El aglutinante es ácido alquilbencenosulfónico lineal (HLAS) El producto se prepara en una serie de tres pasos de lote, de acuerdo con el Cuadro 5, Receta para el Ejemplo 10, usando un mezclador de reja de rozamiento medio (Mezclador de reja de laboratorio Lodige M-20-G, con una barrida radial del agitador de reja de aproximadamente 0.15 metros). Se enciende el mezclador, con el eje principal del agitador rotando a aproximadamente 175 RPM y la cortadora funcionando a aproximadamente 3000 RPM. Se añade una corriente de aglutinante de HLAS caliente (aproximadamente 60 °C) con una viscosidad de aproximadamente 0.15 Pa.s (150 cp) a través de un tubo de adición debajo de la cortadora. El polvo de estratificación se añade en la parte superior del mezclador por encima de la ubicación de la cortadora. El número de Stokes de coalescencia, coalescenciast, es aproximadamente 0.0017 m2/s (17 St) y el número de Stokes de estratificación, estratificaciónSt, es aproximadamente 0.0001 1 m2/s (1 .1 St). El lote resultante se descarga y se tamiza para eliminar cualquier partícula de tamaño demasiado grande (> 1.4 mm). El rendimiento del producto es de aproximadamente 95 % de aceptación. La densidad aparente es de aproximadamente 1.05 gramos/litro. El factor de crecimiento de acuerdo con la masa del producto con relación a las semillas es de aproximadamente 4.5. El tamaño de partícula D30 es de aproximadamente 895 pm, y el Inicio de atascamiento relativo es de aproximadamente 5.8 partículas.
Cuadro 5: Receta para el ejemplo 10 (en gramos) Paso 1 Paso 2 Paso 3 Se cargan las semillas (paso 1 ) 3700 Se carga el producto previo parcial (pasos 1 ->2, 2->3) 3147 3792 Aglutinante de HLAS 730 803 522 Polvo de estratificación 1345 1942 1263 Pérdida en la reacción (CO2) -54 -59 -38 Polvo de zeolita 100 100 200 Total 5821 5933 5739 Ejemplo 1 1 : Proceso para elaborar un gránulo de detergente de gran rendimiento estratificado utilizando corrientes de aglutinante y polvo de estratificación temporalmente separadas y una mezcla de semillas granulares. Las composiciones de partículas de semilla proporcionadas en el Cuadro 1A columna (I) y Cuadro 1 B columna (m) se preparan mediante procesos de secado por aspersión y aglomeración mecánica, respectivamente, seguida de la clasificación de tamices de 425 micrómetros a 1400 micrómetros. Se preparar una composición de polvo de estratificación de acuerdo con el Cuadro 2A columna (I). Se prepara una mezcla de aglutinante de ácido alquilbencenosulfónico lineal (HLAS, por sus siglas en inglés) y quat etoxilado de hexametilendiamina (EHDQ, por sus siglas en inglés) usando una relación en masa de aproximadamente 86 % HLAS y 14 % de EHDQ. La mezcla de aglutinante se calienta hasta aproximadamente 60 °C, con una viscosidad de aproximadamente 0.15 Pa.s (150 cp). Se carga una masa de aproximadamente 0.28 kg de las partículas de semilla que consiste en una relación en masa de aproximadamente 25 % de gránulos del Cuadro 1A columna (I) y 75 % de gránulos del Cuadro 1 B columna (m), con una densidad aparente combinada de aproximadamente 0.8 kg/litro en un procesador de alimentos Kenwood modelo FP370 y el mezclador se enciende a una configuración de velocidad número 2 para inducir un patrón de flujo centrífugo en el mezclador. Se realiza una serie de cuatro pasos de estratificación en secuencia, añadiendo alternadamente aproximadamente 5 gramos de aglutinante en gotas con una jeringa, poniendo las partículas de semilla en contacto en el mezclador y luego se añaden también aproximadamente de15 a 25 gramos del polvo de estratificación a través de la parte superior del mezclador, luego se añade más aglutinante, más polvo de estratificación, etc., hasta que la composición del producto esté organizada en capas que rodean las partículas de la semilla.
Ejemplo 12: Determinación de los inicios de atascamiento En este ejemplo se proporcionan detalles para determinar el Inicio de atascamiento relativo y el Inicio de atascamiento absoluto para el gránulo estratificado del Ejemplo 9. Primero, se mide el tamaño de partícula en el percentil 30° (D30) de conformidad con el método 5, "Flowable Particle Mass Based Cumulative Particle Size Distribution Test." (Prueba de distribución del tamaño de partícula acumulado en base a la masa de la partícula capaz de fluir). El porcentaje en masa acumulado en el percentil 30° queda entre 600 µ?? y 850 pm., de acuerdo con el Cuadro 6, "Particle Size Data'7 (Datos del tamaño de partícula). La interpolación del percentil 30° en relación con los datos logarítmicos del tamaño generan un Log(D3o) de 2.8542 y un D30 de 715 pm.
Cuadro 6: Datos del tamaño de partícula para el ejemplo 12. Tamaño de % en masa en el % en masa acumulado Log(tamaño) tamiz (um) tamil más fino 2360 0.00 100.00 3.3729 1700 0.00 100.00 3.2304 1 180 1 14 98.86 3.0719 850 42 12 56.74 2.9294 600 53.79 2.95 2.7782 425 2.34 0.60 2.6284 300 0 46 0.14 2.4771 212 0.10 0.04 2.3263 150 0 03 0.01 2.1761 Bandeja 0 01 0.00 Los Inicios de atascamiento relativo y absoluto se determinan de acuerdo con el Método 6, "Inicio de atascamiento". Los datos obtenidos de la prueba se proveen en el Cuadro 7, "Datos de inicio de atascamiento". Para obtener el Inicio de atascamiento relativo adimensional, el tamaño de partícula D30 se convierte a las mismas unidades que las correspondientes a la dimensión del orificio. La descarga del 25 % en masa requerida queda entre el tamaño de orificio adimensional (b) de 5.59 a 6.99. La interpolación relativa a los datos de % en masa descargada produce un inicio de atascamiento relativo medido de 6.07 partículas y un Inicio de atascamiento absoluto de 4.34 milímetros.
Cuadro 7: Datos del inicio de atascamiento para el ejemplo 12 = 715 um = 0.715 mm). B (mm) 3.5 4 5 6 Orificio b = B/D30 4.90 5.59 6.99 8 39 Carga (g) 120.2 120.7 120.7 120.7 Prueba 1 Descarga (g) 0.1 1.8 81.6 83.6 % de descarga 0.08 % .49 % 67.61 % 69.26 % Carga (g) 120.1 120.7 120.7 120.7 Prueba 2 Descarga (g) 0.23 0.05 81.9 83.4 % de descarga 0.19 % 0.04 % 67.85 % 69.10 % Carga (g) 120.1 120.7 120.7 120.7 Prueba 3 Descarga (g) 0.05 8.4 81.55 82.33 % de descarga 0.04 % 6.96 % 67.56 % 68.21 % Promedio % de descarga 0.1 1 % 2.83 % 67.67 % 68.97 % Ejemplo 3. Proceso para elaborar un gránulo estratificado para detergentes para lavavajillas automáticos usando corrientes de polvo de estratificación y aglutinante espacialmente separadas. La composición de partícula de semilla en el Cuadro 1 B columna (p), preparada mediante un proceso de secado por aspersión, se tamiza hasta un corte de tamaño de partícula de aproximadamente 300 a 850 micrómetros, usando un separador redondo de energía vibratoria Sweco 24". Seguidamente se dosifica una masa de aproximadamente 350 kg de las partículas de semilla con una densidad aparente de aproximadamente 0.6 kg/litro en un mezclador de paleta de doble eje contrarrotatorio (Bella™ B -1000XN), modificado para la adición del aglutinante utilizando un tubo distribuidor ubicado debajo de la zona de flujo convergente. Se enciende el mezclador con dos ejes contrarrotatorios a aproximadamente 45 RPM. Cada eje tiene 14 paletas montadas en 7 pares por eje. Una masa líquida de aproximadamente 20 kg de alcohol alcoxilato lineal, calentada para obtener una viscosidad de aproximadamente 0.04 Pa.s (40 cp), se añade mediante una tobera de rocío a presión en la parte superior del mezclador a una velocidad de aproximadamente 10 kg/minuto para formar gotitas atomizadas y luego poner las gotitas en contacto con las partículas de semilla fluidizadas en el centro del mezclador. Después de añadir el alcohol alcoxilato lineal se añade una combinación de aglutinantes y polvos de estratificación en secuencia para producir una capa interna de química comparativamente higroscópica rodeada por una capa externa de material menos higroscópico. El tiempo total de estratificación después de la adición de alcoxilato es de aproximadamente 8 minutos. La adición del polvo de estratificación en secuencia incluye dos polvos de estratificación. Un primer polvo de estratificación del Cuadro 2B columna (x), se añade en la parte superior del mezclador, se divide en partes ¡guales a través de dos puertos de ingreso ubicados en esquinas diagonales del mezclador, se dirige sobre posiciones de trayectoria de paleta descendente más cercana a las paredes extremas del mezclador a una velocidad de aproximadamente 45 kg/minuto por 5 minutos. Una vez que se completa la adición del primer polvo de estratificación se añade un segundo polvo de estratificación del Cuadro 2B columna (p) a través de los mismos puertos de entrada a una velocidad de aproximadamente 40 kg/minuto por 3 minutos y 15 segundos.
Al mismo tiempo que se inician las adiciones del polvo de estratificación, se añade una solución de aglutinante de silicato de sodio de aproximadamente 41 % en peso de sólidos a través de la parte inferior del mezclador mediante el uso de una barra distribuidora de 4 orificios y dirigiendo el flujo hacia arriba a la zona de flujo convergente, separando las tres posiciones centrales de la paleta. La solución de silicato de sodio se añade a una velocidad de aproximadamente 1 1 kg/minuto por aproximadamente 8 minutos. Al mismo tiempo que se añade el aglutinante de silicato de sodio se añade un roció atomizado de solución de aglutinante de polímero poliacrilato sódico de aproximadamente 32 % en peso de sólidos a través de toberas montadas en la parte superior central del mezclador para que las gotitas del aglutinante entren en contacto con las partículas en el centro del mezclador en donde las partículas de la semilla están fluidizadas. La solución polímérica se rocía a una velocidad de aproximadamente 3 kg/minuto por aproximadamente 8 minutos. El lote resultante se descarga, se tamiza para remover cualquier partícula demasiado grande (> 1.2 mm) y se seca en un lecho fluidizado con una temperatura de entrada de aire de aproximadamente 130 °C y un flujo de aire de aproximadamente 260 kg/minuto por aproximadamente 10 minutos. El rendimiento del producto es de aproximadamente 90 % de aceptación. El resto se trata mediante molienda y reciclado como semillas o polvo de estratificación. El Inicio de atascamiento relativo del particulado aceptado es de aproximadamente 7.2 partículas y el inicio de atascamiento relativo de estabilidad rápida del producto es de aproximadamente 8.0 partículas.
Ejemplo 14: Proceso continuo para preparar un gránulo estratificado para detergente para lavavajillas automático. La composición de la partícula de semilla en el Cuadro 1 B columna (s) preparada mediante un proceso de aglomeración mecánica se tamiza continuamente hasta un corte de tamaño de partícula de aproximadamente 420 a 000 micrómetros, usando un aparato de cubiertas múltiples Mogensen Sizer®. Los residuos del proceso de tamizado son adecuadamente recicladas hasta el proceso de aglomeración. El material de semilla clasificado se agrega continuamente dentro de la entrada primaria de un mezclador Lodige KM-600 a una velocidad de aproximadamente 650 kg/h. El mezclador KM-600 está equipado con elementos de mezclado de reja que rotan a una velocidad periférica de aproximadamente 2 metros/segundo. Dos cortadores de alta velocidad están ubicados entre las posiciones de reja a lo largo de la dirección axial del mezclador. Se añade una solución acuosa al 41 % de silicato de sodio continuamente en el mezclador KM-600 a través de dos tubos de entrada debajo de las cuchillas del cortador. El régimen de flujo combinado de la solución de silicato es aproximadamente 75 kg/h. Se microníza polvo anhidro de carbonato de sodio usando un molino de espigas Netzsch-Condux CUM-150 para formar un polvo de estratificación fino, que luego se añade de manera continua en el mezclador en dos lugares por encima de los cortadores. El polvo de estratificación se agrega a una velocidad combinada de aproximadamente 275 kg/h. La velocidad total de rendimiento del proceso de estratificación continuo es aproximadamente 1 tonelada métrica/hora. El agua en la solución de silicato se hidrata prácticamente por medio del polvo de estratificación de carbonato de sodio. No se requiere secado adicional. Las dimensiones y los valores expuestos en la presente no deben entenderse como estrictamente limitados a los mencionados valores numéricos exactos. En lugar de ello, a menos que se especifique de cualquier otra manera, cada una de esas dimensiones significará tanto el valor mencionado como también un rango funcionalmente equivalente que abarca ese valor. Por ejemplo, una dimensión expresada como "40 mrrT se entenderá como "aproximadamente 40 mm". Todos los documentos citados en la Descripción Detallada de la Invención se incorporan, en la parte pertinente, como referencia en la presente. La mención de cualquier documento no deberá interpretarse como una admisión de que éste corresponde a una industria precedente con respecto a la presente invención. En la medida en que cualquier significado o definición de un término en este documento escrito contradiga a cualquier significado o definición del mismo término en un documento incorporado como referencia, deberá regir el significado o definición asignada al término en este documento escrito. Aunque se han ilustrado y descrito modalidades particulares de la presente invención, será evidente para los experimentados en la industria que se pueden hacer diversos cambios y modificaciones sin alejarse del espíritu y alcance de la invención. Se ha pretendido, por consiguiente, abarcar en las reivindicaciones anexas todos los cambios y modificaciones dentro del alcance de la invención.

Claims (10)

NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES
1.-Un proceso para producir partículas; el proceso comprende: a.) se estratifica una masa de semillas; las semillas tienen: (i) un diámetro medio de partícula de 150 micrómetros a 1700 micrómetros, preferentemente de 200 micrómetros a 1200 micrómetros, con mayor preferencia de 250 micrómetros a 850 micrómetros o aún con mayor preferencia de 300 micrómetros a 600 micrómetros; (ii) opcionalmente, un tramo de distribución de tamaño de 1.0 a
2.0, preferentemente de 1 .05 a 1 .7 o con mayor preferencia de 1.1 a 1 .5; (iii) una densidad aparente de semilla de 50 gramos por litro a 2000 gramos por litro, preferentemente de 200 gramos por litro a 1650 gramos por litro, con mayor preferencia de 350 a 1200 gramos por litro aún con mayor preferencia de 400 gramos por litro a 850 gramos por litro; y (iv) opcionalmente, una relación de aspecto de partícula media de 1 a 2, preferentemente de 1 a 1.5 o con mayor preferencia de 1 a 1.3; el proceso de estratificación comprende, en forma independiente, el paso de poner la masa de semillas en contacto con un aglutinante que tiene una viscosidad de 0.0005 Pa.s (0.5 cp) a 4 Pa.s (4000 cp), preferentemente de 0.001 Pa.s (1 cp) a 2 Pa.s (2000 cp), con mayor preferencia de 0.002 Pa.s (2 cp) a 1 Pa.s (1000 cp) o aún con mayor preferencia de 0.005 Pa.s (5 cp) a 0.4 Pa.s (400 cp) y un polvo de estratificación que tiene un tamaño medio de partícula de 1 micrómetro a 100 micro-metros, preferentemente de 2 micrómetros a 50 micrómetros o con mayor preferencia de 3 micrómetros a 30 micrómetros, y opcionalmente repetir el paso de estratificación; b.) opcionalmente, realizar el proceso en un número de Stokes de estratificación mayor que 0 m2/s (0 St) a 0.001 m2/s (10 St), preferentemente de 1 E-7 m2/s (0.001 St) a 0.001 m2/s (10 St), o con mayor preferencia de 1 E-6 m2/s (0.01 St) a 0.0005 m2/s (5 St); c.) opcionalmente, conducir el proceso a un número de Stokes de coalescencia de al menos 5E-5 m2/s (0.5 St), preferentemente, de 0.0001 m2/s (1 St) a 0.1 m /s (1000 St), o con mayor preferencia de 0.0002 m2/s (2 St) a 0.1 m2/s (1000 St); d.) opcionalmente, tratar las partículas para eliminar cualquier material que pudiera hacer que el Inicio de atascamiento relativo de las partículas sea mayor que 14. 2 - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el proceso de estratificación comprende, en forma independiente, el paso de poner la masa de semillas en contacto con un aglutinante; y un polvo de estratificación se selecciona de los procesos siguientes: se pone simultáneamente la masa de semillas en contacto con corrientes independientes del aglutinante y del polvo de estratificación; se pone la masa de semillas en contacto con una corriente del aglutinante y luego se pone la masa de semillas en contacto con una corriente del polvo de estratificación, se pone la masa de semillas en contacto con una corriente del polvo de estratificación y se pone luego la masa de semillas en contacto con una corriente del aglutinante y, cuando se necesita más de una capa, opcionalmente, combinaciones de éstos.
3. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el índice de estratificación es mayor que 5 % en masa por minuto, preferentemente mayor que 10 % en masa por minuto, con mayor preferencia de 20 % en masa por minuto, con mayor preferencia 30 % en masa por minuto o todavía con mayor preferencia 40 % en masa por minuto.
4. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el paso de estratificación se repite una cantidad de veces suficiente para aumentar la masa del producto en un factor de más de dos en comparación con la masa de la semilla inicial, más de cuatro o incluso más de seis veces la masa de la semilla inicial.
5. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la masa de semillas y el polvo de estratificación se introducen en el proceso en tiempos diferentes, pero en lugares físicos prácticamente idénticos.
6. - Un proceso para producir partículas; el proceso comprende: a.) se pone una masa de semillas con un aglutinante que comprende un líquido y un polvo de estratificación, el proceso comprende el contacto, en forma independiente, de la masa de semillas con el aglutinante y el polvo de estratificación; el proceso se realiza en un número de Stokes de estratificación de mayor que 0 m2/s (0 St) a 0.001 m2/s (10 St), preferentemente de 1 E-7 m2/s (0.001 St) a 0.001 m2/s (10 St), o con mayor preferencia de 1 E-6 m2/s (0.01 St) a 0.0005 m2/s (5 St); y un número de Stokes de coalescencia de al menos 5E-5 m2/s (0.5 St), preferentemente de 0.0001 m2/s (1 St) a 0.1 m2/s (1000 St), o con mayor preferencia de 0.0002 m2/s (2 St) a 0.1 m2/s (1000 St); y b.) opcionalmente se estratifica la masa de semillas una o más veces de conformidad con los parámetros del proceso a) anterior; y c.) tratar las partículas para eliminar cualquier material que pudiera hacer que el Inicio de atascamiento relativo de las partículas sea mayor que 14.
7. - El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado además porque el proceso de estratificación de poner en contacto en forma independiente la masa de semillas con un aglutinante y un polvo de estratificación se selecciona de los procesos de poner en contacto simultáneamente una masa de semillas con corrientes independientes del aglutinante y el polvo de estratificación; se pone en contacto la masa de semillas en una primera ubicación con una corriente del aglutinante y luego se pone en contacto la mezcla de semilla aglutinante con una corriente del polvo de estratificación en una segunda ubicación; se pone en contacto una masa de semillas con una corriente del polvo de estratificación en una primera ubicación y luego se pone en contacto la mezcla de semilla polvo con una corriente del aglutinante en una segunda ubicación o combinación de éstos.
8. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 6 a 7, caracterizado además porque el paso de estratificación se repite una cantidad de veces suficiente para aumentar la masa del producto en un factor mayor a dos veces en comparación con la masa de la semilla inicial, preferentemente mayor que cuatro o con mayor preferencia mayor de seis veces la masa de la semilla inicial.
9. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque el índice de estratificación es mayor que 5 % en masa por minuto, preferentemente, mayor que 10 % en masa por minuto, preferentemente mayor que 20 % en masa por minuto, con mayor preferencia, mayor que 30 % en masa por minuto, o todavía con mayor preferencia, mayor que 40 % en masa por minuto.
10. - El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado además porque la masa de semillas y polvo de estratificación se introducen en el proceso en tiempos separados, pero en lugares físicos prácticamente idénticos. 1 1 . - Un particulado que comprende partículas; las partículas comprenden al menos una semilla y al menos una capa que recubre al menos parcialmente la semilla; el particulado tiene un Inicio de atascamiento relativo de 2 a 14, preferentemente de 2.5 a 12, con mayor preferencia de 3 a 10 o todavía con mayor preferencia de 4 a 8 partículas y un tamaño medio de partícula de 250 micrómetros a 4000 micrómetros, preferentemente de 300 micrómetros a 1200 micrómetros, con mayor preferencia de 400 micrómetros a 1000 micrómetros o todavía con mayor preferencia de 500 micrómetros a 850 micrómetros. 12. - El particulado de conformidad con la reivindicación 1 1 ; caracterizado además porque el particulado tiene una densidad aparente de 350 gramos/litro a 2000 gramos/litro, preferentemente de 500 gramos/litro a 1200 gramos/litro, con mayor preferencia de 600 gramos/litro a 1 100 gramos/litro o todavía con mayor preferencia de 700 gramos/litro a 1000 gramos/litro. 13.- El particulado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 12; caracterizado además porque el particulado tiene una relación de aspecto de partícula media de 1 .0 a 1 .4, preferentemente de 1 .05 a 1.3 o con mayor preferencia de 1.1 a 1 .25. 14 - El particulado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 13, caracterizado además porque al menos una de las semillas se selecciona del grupo que comprende partículas huecas, semillas que comprenden poros, encapsulados, semillas que comprenden poros que contiene un material activo y mezclas de éstos. 15.- El particulado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 14, caracterizado además porque la semilla tiene, (i) un diámetro medio de partícula de 150 micrómetros a 1700 micrómetros, preferentemente de 200 micrómetros a 1200 micrómetros, con mayor preferencia de 250 micrómetros a 850 micrómetros o todavía con mayor preferencia de 300 micrómetros a 600 micrómetros; (ii) opcionalmente, un tramo de distribución de tamaño de 1.0 a 2.0, preferentemente de 1 .05 a 1.7 o con mayor preferencia de 1 .1 a 1 .5; (iii) una densidad aparente de semilla de 50 gramos por litro a 2000 gramos por litro, preferentemente de 200 gramos por litro a 1650 gramos por litro, con mayor preferencia de 350 a 1200 gramos por litro aún con mayor preferencia de 400 gramos por litro a 850 gramos por litro; y (iv) opcionalmente, una relación de aspecto de partícula media de 1 a 2, preferentemente de 1 a 1.5 o con mayor preferencia de 1 a 1 .3. 16. - El particulado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 15; caracterizado además porque el particulado tiene un Inicio de atascamiento relativo de estabilidad rápida de 2 a 18, preferentemente de 2 a 14, preferentemente de 2.5 a 12, con mayor preferencia de 3 a 10 o todavía con mayor preferencia de 4 a 8 partículas. 17. - Un producto terminado que comprende el particulado de cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 16. 18. - El producto terminado de conformidad con la reivindicación 17; caracterizado además porque el producto terminado tiene un Inicio de atascamiento relativo de 2 a 14, preferentemente de 2.5 a 12, con mayor preferencia de 3 a 10 o todavía con mayor preferencia de 4 a 8 partículas. 9 - Un método de tratamiento o limpieza; el método comprende: a.) opcionalmente, se lava o enjuaga un sitio; b.) se pone al menos una porción de un sitio en contacto con un particulado de las reivindicaciones 1 1 a 16 o un producto terminado de cualquiera de las reivindicaciones 17 a 18; y c.) luego, opcionalmente, se lava o enjuaga el sitio o la porción del sitio. 20.- Un producto envasado que comprende un producto terminado de cualquiera de las reivindicaciones 17 a 18, el producto envasado comprende un orificio de dosificaciones de producto que tiene una dimensión crítica de brecha mayor que el Inicio de atascamiento absoluto del producto terminado pero menor que cuatro veces, preferentemente menor que 3 veces o con mayor preferencia menor que 2 veces el Inicio de atascamiento absoluto. 21 - El producto envasado de conformidad con la reivindicación 20; caracterizado además porque el producto envasado está contenido en un envase que es al menos parcialmente transparente. 22 - Un proceso para producir partículas; el proceso comprende: a.) se estratifica una masa de semillas; las semillas tienen: (i) un diámetro medio de partícula de 150 micrómetros a 1700 micrómetros, preferentemente de 200 micrómetros a 1200 micrómetros, con mayor preferencia de 250 micrómetros a 850 micrómetros o todavía con mayor preferencia de 300 micrómetros a 600 micrómetros; (ii) opcionalmente, un tramo de distribución de tamaño de 1 .0 a 2.0, preferentemente de 1 .05 a 1 .7 o con mayor preferencia de 1.1 a 1.5; y (iii) opcionalmente, una relación de aspecto de partícula media de 1 a 2, preferentemente de 1 a 1 .5 o con mayor preferencia de 1 a 1 .3; el proceso de estratificación comprende, en forma independiente, el paso de poner la masa de semillas en contacto con un aglutinante que comprende un líquido y un polvo de estratificación que tiene un tamaño medio de partícula de 1 micrómetro a 100 micrómetros, preferentemente de 2 a 50 micrómetros o con mayor preferencia de 3 micrómetros a 30 micrómetros, y opcionalmente, repetir el paso de estratificación, b.) opcionalmente, se trata las partículas para eliminar cualquier material que pudiera hacer que el Inicio de atascamiento relativo de las partículas sea mayor que 14. 23. - Un proceso para producir un particulado que comprende el paso de poner una partícula en contacto con un aglutinante que comprende un líquido en un mezclador de paleta de doble eje contrarrotatorio, en donde el aglutinante se introduce en el mezclador a través de una entrada ubicada en la parte inferior del mezclador de paletas de doble eje. 24. - El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado además porque el aglutinante se introduce de tal manera que el aglutinante se desplaza en dirección ascendente hacia la zona de flujo convergente entre los ejes contrarrotatorios de las paletas. 25. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 23 a 24, caracterizado además porque el mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio tiene una zona de flujo convergente entre los ejes de paleta contrarrotatorios y los volúmenes de barrido de los ejes de paleta contrarrotatorios no se traslapan dentro de la zona de flujo convergente y el aglutinante se desplaza hacia la brecha entre los volúmenes de barrido de los ejes de paleta contrarrotatorios. 26. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 23 a 25, caracterizado además porque el aglutinante tiene una viscosidad de 0.001 Pa.s (1 cp) a 100 Pa.s (100000 cp), preferentemente de 0.02 Pa.s (20 cp) a 10 Pa.s (10000 cp), con mayor preferencia de 0.05 Pa.s (50 cp) a 5 Pa.s (5000 cp) o todavía con mayor preferencia de 0.1 Pa.s (100 cp) a 2 Pa.s (2000 cp). 27.- El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 23 a 26, caracterizado además porque la entrada comprende un tubo distribuidor ubicado debajo de la zona de flujo convergente de los ejes de paleta contrarrotatorios; el tubo distribuidor comprende uno o más orificios. 28 - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque el paso de poner independientemente la masa de semillas en contacto con un aglutinante que comprende un liquido y un polvo de estratificación, comprende el paso de introducir el aglutinante en un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio que tiene una zona de flujo convergente entre los ejes de paleta contrarrotatorios de tal manera que el aglutinante se desplace en dirección ascendente a la zona de flujo convergente entre los ejes de paleta contrarrotatorios. 29 - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque el paso de poner independientemente la masa de semillas en contacto con un aglutinante que comprende un liquido y un polvo de estratificación, comprende el paso de introducir el aglutinante en un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio que tiene una zona de flujo convergente entre los ejes de paleta contrarrotatorios caracterizado porque los volúmenes de barrido de los ejes de paleta contrarrotatorios no se traslapan dentro de la zona de flujo convergente y el aglutinante se desplaza hacia la brecha entre los volúmenes de barrido de los ejes de paleta contrarrotatorios. 30. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, 28 y 29, caracterizado además porque el paso de poner independientemente la masa de semillas en contacto con un aglutinante que comprende un líquido y un polvo de estratificación comprende el paso de introducir el polvo de estratificación en un mezclador de paletas de doble eje contrarrotatorio que tiene varios lugares de entrada del polvo de estratificación y paletas de mezclado que tienen una trayectoria descendente, de tal manera que el polvo de estratificación se introduce en más de un lugar en la trayectoria descendente de las paletas de mezclado. 31 . - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado además porque el rendimiento del producto es mayor que aproximadamente el 80 % en masa, preferentemente mayor que aproximadamente 90 % en masa y con la mayor preferencia mayor que aproximadamente 95 % en masa. 32. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado además porque el índice de rendimiento es mayor que aproximadamente 4 % en masa por minuto, preferentemente mayor que 8 % en masa por minuto, con mayor preferencia mayor que 16 % en masa por minuto, con mayor preferencia mayor que 24 % en masa por minuto, con mayor preferencia mayor que aproximadamente 24 % en masa por minuto, con mayor preferencia mayor que aproximadamente 32 % en masa por minuto, y con la mayor preferencia mayor que aproximadamente 40 % en masa por minuto. 33 - El particulado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 16, caracterizado además porque el particulado hace efervescencia al entrar en contacto con agua. 34 - El particulado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 16 y 33, caracterizado además porque el particulado es: a.) una sustancia química industrial; b.) un alimento comestible, mezcla para bebida instantánea, fármaco o nutricéutico; c.) un alimento para mascotas o particulado para el cuidado de mascotas; o d.) un particulado detergente, un particulado para el tratamiento de telas, para la limpieza personal, para el cuidado del cabello o fertilizante. 35 - El producto terminado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17 a 18, caracterizado además porque el producto terminado es: a.) una sustancia química industrial; b.) un alimento comestible, mezcla para bebida instantánea, fármaco o nutricéutico; c.) un alimento para mascotas o producto para el cuidado de mascotas; o d.) un producto detergente, un producto para el tratamiento de telas, para la limpieza personal, para el cuidado del cabello o fertilizante.
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