MX2007009569A

MX2007009569A - Metodo para purificar cloruro de hidrogeno.

Info

Publication number: MX2007009569A
Application number: MX2007009569A
Authority: MX
Inventors: Michel Strebelle; Michel Lempereur
Original assignee: Solvay
Priority date: 2005-02-08
Filing date: 2006-02-06
Publication date: 2007-09-25
Also published as: EA013792B1; FR2881732B1; WO2006084832A1; NO20073898L; JP4960890B2; EA200701690A1; CN101115677B; MY145556A; KR101291820B1; EG25145A; BRPI0607933A2; AR055558A1; TW200700319A; FR2881732A1; TWI422526B; US7683223B2; JP2008529939A; CN101115677A; KR20070103017A; EP1855990A1

Abstract

Un metodo para purificar gas cloruro de hidrogeno que contiene compuestos organicos aromaticos, que comprende por lo menos un paso de poner en contacto dicho cloruro de hidrogeno con un agente de depuracion que contiene 1,2-dicloroetano.

Description

MÉTODO PARA PURIFICAR CLORURO DE HIDROGENO CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un método para purificar cloruro de hidrógeno. La misma se refiere más en particular a un método para purificar gas cloruro de hidrógeno que contiene compuestos orgánicos aromáticos, en particular compuestos aromáticos clorados. La misma se refiere además a un aparato para purificar gas cloruro de hidrógeno y a un método para la oxicloración de etileno usando el cloruro de hidrógeno que se obtiene mediante el método de purificación de acuerdo con la invención.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Gran cantidad de métodos químicos industriales generan gas cloruro de hidrógeno (HCl) como subproducto. Entre los que se practican más comúnmente, están incluidos la producción de cloruro de vinilo, la producción de clorometanos y solventes clorados cuyas las moléculas contienen dos átomos de carbono, la síntesis de isocianatos y la síntesis de hidrocarburos fluorados.

Dicha producción de grandes cantidades de HCl aumenta el problema de su purificación cuando se debe re-utilizar como materia prima para otros métodos . Por lo tanto, con respecto por ejemplo a la producción de cloruro de vinilo, el método de síntesis por cloración y oxicloración de etileno y descomposición térmica del 1,2-dicloroetano (DCE) que se forma, en teoría podría generar la cantidad de HCl necesaria para el método si fuese reversible. Sin embargo, en la práctica puede ser necesario agregar más HCl de compensación desde una fuente externa. Durante la síntesis, para impedir la formación de productos tóxicos y compuestos orgánicos perjudiciales para la efectividad del catalizador de oxicloración de etileno, es importante utilizar HCl de compensación que se haya purificado antes. Por lo tanto, el documento EP-A-774 450 describe que la formación de dibenzodioxinas policloradas (PCDD) y de dibenzofuranos policlorados (PCDF) en la oxicloración se puede adjudicar a compuestos aromáticos que contaminan los reactivos. Se han descrito métodos para purificar HCl por depuración usando solventes. Por ejemplo, la Patente francesa 1 417 388 menciona en general la separación de la materia orgánica e inorgánica del HCl por depuración usando compuestos orgánicos de alto punto de ebullición (página 4, columna izquierda, final del segundo párrafo) ; la solicitud de patente francesa publicada con el número 2 151 107 se refiere (página 2, líneas 18 a 31) a un método para extraer impurezas de bajo punto de ebullición del cloruro de hidrógeno por depuración hidrocarburos perclorados con alto punto de ebullición, y enfatiza sus desventajas; la solicitud de patente japonesa publicada con el número 02137704 A2 describe la purificación de HCl que contiene hidrocarburos clorados por depuración con una solución de pentacloretano. La desventaja en común de todos dichos métodos de purificación es que el compuesto que se utiliza para la depuración a su vez contamina el HCl, y el descarte de dicho compuesto crea un problema asociado con el hecho de que el HCl aún es por lo menos parcialmente soluble en la fase líquida de dicho compuesto. De acuerdo con el documento PL-B-162 910, el HCl se separa de una mezcla de compuestos organoclorados no aromáticos en un aparato de absorción, rociándolo con DCE enfriado hasta entre -25 y -15°C. El documento EP-A-O 774 450 menciona varias fuentes "externas" de HCl de compensación que se puede utilizar para producir cloruros de vinilo (página 3, líneas 14 a 21) . Entre dichas fuentes figura la producción de isocianatos orgánicos. Dicho documento también describe varios métodos para eliminar los compuestos aromáticos del HCl "externo" que se va a utilizar en un método de oxicloración (página 3, últimas 5 líneas a página 4, línea 17) . Todos dichos métodos, que usan una destilación fraccionada que incluye un paso de condensación, de adsorción o absorción mediante líquidos o sólidos apropiados, y de reacciones de hidrogenación y oxidación catalíticas, tienen desventajas que se asocian con la complejidad del aparato que se debe utilizar, con necesidad de regenerar los adsorbentes o absorbentes que se utilizan, cargados a su vez con las impurezas presentes en el HCl que se va a purificar, o con necesidad de regenerar los costosos catalizadores de hidrogenación u oxidación que se utilizan. El documento EP-A-O 618 170 revela un método para obtener ácido clorhídrico puro, de "grado reactivo" a partir del HCl que se produce durante la producción de isocianatos orgánicos haciendo reaccionar una amina orgánica con fosgeno. Debido a razones que no quedan claras, dicho HCl frecuentemente1 contiene más de 200ppb de impurezas de base ferrosa (EP-A-O 618 170, página 2, líneas 27 a 37) . El hierro puede catalizar reacciones colaterales como la adición de HCl a olefinas o la formación de compuestos más pesados por alquilación de aromáticos. La complicada y costosa solución que se propone en dicho documento para eliminar dichas impurezas es convertir dicho HCl a ácido clorhídrico y luego poner en contacto dicho ácido clorhídrico con una resina de intercambio aniónico. El documento US-A-2004/0163411 describe métodos de purificación que se pueden aplicar más en particular al HCl que se produce durante la producción de isocianatos. Dicho HCl está contaminado con compuestos aromáticos clorados, como por ejemplo los cloro- y diclorobenceno presentes en el medio de síntesis de isocianato. La presencia de dichos compuestos, y de sus productos de conversión, en el HCl que se utiliza, por ejemplo, en el paso de oxicloración catalítica de etileno a DCE, durante la producción de cloruro de vinilo, daña el progreso de dicho paso de oxicloración, en particular por desactivación del catalizador, independientemente de si el lecho del catalizador está fluidizado o es fijo. El lecho fijo es también sensible a la acumulación de productos de degradación o carbonatación que causan grandes caídas de presión. Para remediar esto, puede ser necesario interrumpir la producción para renovar toda la carga del catalizador o parte de la misma. La solución que se propone en el documento US-A-2004/0163411 para la separación de los compuestos aromáticos clorados del HCl es una condensación en dos etapas con reciclaje de la fase condensada más fría que va de la segunda etapa hacia la primera. Esto incluye un complejo dispositivo que comprende una costosa unidad de refrigeración con un alto consumo de energía. Además, la eficiencia de dicha separación se ve limitada por la presión de vapor de los compuestos aromáticos que se desea eliminar, a la temperatura que se alcanza en la condensación.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN El objeto de la presente invención es proveer un método y un aparato para purificar cloruro de hidrógeno que no presente dichas desventajas. Por lo tanto, la presente invención se refiere principalmente a un método para purificar gas cloruro de hidrógeno que contiene compuestos orgánicos aromáticos, que comprende por lo menos un paso de poner en contacto dicho cloruro de hidrógeno con un agente de depuración que contiene 1, 2 -dicloroetano. En la presente memoria descriptiva, un "agente de depuración que contiene 1 , 2-dicloroetano" o simplemente "agente de depuración" significa una composición donde hay 1, 2 -dicloroetano (DCE) presente en estado líquido. El método de acuerdo con la invención se aplica en general para purificar HCl que se produce mediante síntesis que incluyen la presencia de compuestos orgánicos aromáticos. A causa de su origen, dicho HCl contiene, como impurezas, uno o más compuestos orgánicos aromáticos cuyo punto de ebullición estándar en general es mayor de 100 °C, compuestos que son por lo menos parcialmente solubles en el agente de depuración o miscibles con el mismo. Preferiblemente, el HCl que se va a purificar es un subproducto de la producción de isocianatos orgánicos mediante reacción de fosgeno con una amina orgánica, usualmente una amina aromática y preferiblemente una diamina aromática. En dicho caso en particular, las impurezas frecuentemente son compuestos cloroaromáticos, típicamente clorobenceno y diclorobenceno, que se utilizan como solventes en dicha producción. El agente de depuración que se puede utilizar de acuerdo con la presente invención contiene DCE en estado líquido. La presencia en dicho agente de depuración de otros compuestos capaces de solubilizar la(s) impureza (s) presente (s) en el HCl que se va a purificar o de formar una mezcla líquida con la(s) misma (s) no se excluye del todo del marco de la invención. Sin embargo, es preferible que el agente de depuración contenga por lo menos 50% en volumen de DCE, más en particular por lo menos 80% en volumen. En una forma que se prefiere en particular, el agente de depuración consiste sustancialmente en DCE en estado líquido, más precisamente en el caso donde el HCl que se va a purificar es para re-utilizar en una oxicloración catalítica de etileno a DCE. En dicho caso, una ventaja esencial del método de la invención reside en el hecho de que la presencia de dicho DCE no es molesta en absoluto, porque es el compuesto principal que se forma durante dicha oxicloración. Según se especificó antes, si el HCl que se va a purificar es el subproducto de la producción de isocianatos orgánicos por reacción de una amina orgánica con fosgeno, en general, el mismo también contiene impurezas de base ferrosa (véase EP-A-O 618 170) . En general, el HCl contiene impurezas de origen metálico. Dichas impurezas de origen metálico incluyen las que son el resultado de la corrosión de las instalaciones, en particular aquellas a base de hierro, níquel y cromo. Los compuestos inorgánicos atrapados en la forma de pequeñas gotas o por la presión de vapor, como por ejemplo el cloruro de amonio, también pueden estar presentes y pueden causar problemas en la porción corriente abajo del método, porque frecuentemente promueven la obturación. Inesperadamente, el método de purificación de acuerdo con la invención es particularmente simple y efectivo para eliminar impurezas de origen metálico. Preferiblemente, el método de purificación de acuerdo con la invención es particularmente simple y efectivo para eliminar impurezas de base ferrosa.

Las diversas impurezas pueden estar presentes con ventaja en el gas HCl en el estado de pequeñas gotas, partículas sólidas o fracciones gaseosas. El método de acuerdo con la invención se implementa con ventaja a cualquier presión compatible con el mantenimiento del HCl que se va a purificar en el estado gaseoso. Dicha presión es en general de entre 1 y 20bar, preferiblemente entre 5 y 15bar, más en particular de aproximadamente lObar. Una persona con experiencia en el arte puede seleccionar fácilmente la temperatura a la cual se lleva a cabo el método, de manera de promover la disolución y/o absorción de las impurezas en el agente de depuración y teniendo en cuenta de la presión de vapor de los compuestos orgánicos aromáticos presentes como impurezas en el HCl que se va a purificar. Dicha temperatura es en general entre -20 y +50 °C, preferiblemente entre 0 y +35°C. Se prefieren en particular los valores cercanos a la temperatura ambiente (aproximadamente 25°C). La proporción entre el agente de depuración respectivo y las velocidades de flujo del HCl que se va a purificar no es crítica y puede variar mucho. En la práctica, la misma está limitada solamente por el costo de regenerar el agente de depuración. En general, la velocidad de flujo del agente de depuración es de entre 0.5 y 50% en peso con respecto a la velocidad de flujo del HCl que se va a purificar, preferiblemente entre 1 y 20%, y en particular entre 2 y 10%.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN El método de acuerdo con la invención se puede llevar a cabo en una modalidad continua o por lotes. Se prefiere la modalidad continua. El método de acuerdo con la invención comprende por lo menos un paso de poner en contacto el HCl con el agente de depuración. Preferiblemente, y en el caso de la operación continua, a pesar de eso, el mismo se lleva a cabo en dos pasos; donde uno de los pasos comprende un circuito cerrado (reciclaje) del agente de depuración y el otro paso comprende la adición de agente de depuración nuevo para compensación. En dicho caso, la velocidad de flujo del agente de depuración nuevo es en general de entre 0.1 y 10% en peso de la velocidad de flujo del HCl que se va a purificar, preferiblemente entre 0.5 y 5%, y en particular aproximadamente 2.5%. Luego se puede tratar, por lo menos parcialmente, la mezcla líquida o solución (que más adelante se denomina fracción (f)) que comprende el agente de depuración, que contiene las impurezas que se extraen del HCl que se va a purificar, y también la parte de dicho HCl disuelta o mezclada con el agente de depuración, utilizando cualquier medio conocido, para separar del mismo el HCl, por ejemplo por depuración, neutralización, sedimentación, destilación, absorción, separación, etc. Es preferible separar el HCl del agente de depuración que contiene impurezas sometiendo a una operación de separación a toda la fracción (f) o por lo menos a parte de la misma. Preferiblemente, se purifica solo parte de la fracción (f) . Para dicho propósito, con ventaja la fracción (f) se divide en una fracción líquida (fl) y una fracción líquida (f2) . Dicha división se puede llevar a cabo usando cualquier dispositivo conocido para dividir en dos una corriente líquida y para regular las velocidades de los flujos que se obtienen, como por ejemplo a tubo en "T" equipado, por ejemplo, con válvulas de control de flujo. En el caso donde el método de purificación de acuerdo con la invención se lleva a cabo de manera continua, la fracción (fl) , enriquecida con agente de depuración, con ventaja se recicla al paso de poner en contacto el HCl con el agente de depuración. La fracción (f2) (que también se denomina la "corriente de purga") con ventaja se somete a la operación de separación que se mencionó antes, durante la cual el HCl presente en dicha fracción (f2) - que se puede reciclar al paso de ponerla en contacto con el agente de depuración -se separa del resto de la corriente de purga que comprende esencialmente el agente de depuración residual que contiene impurezas . En el caso que se prefiere en particular que se mencionó antes, donde el agente de separación consiste sustancialmente en DCE en estado líquido, dicha corriente de purga residual se puede utilizar con ventaja enviándola a una unidad donde, en una primera variante, la depuración, neutralización y/o sedimentación del DCE que se obtiene de un paso de oxicloración de etileno al cual se puede agregar la corriente de purga, se lleva a cabo en uno o más pasos. Luego, es ventajoso, secar el DCE y destilarlo antes del uso. En una segunda variante, la corriente de purga residual se puede enviar directamente al paso de destilación que precede a su uso sin someterlo a una depuración, neutralización, sedimentación y/o secado anteriores. Sin embargo, se prefiere la primera variante. El DCE que se obtiene se puede utilizar para cualquier propósito, pero preferiblemente se piroliza para producir cloruro de vinilo. Las respectivas proporciones de fracciones líquidas (fl) y (f2) , que se obtienen de la división de la fracción (f ) , pueden variar mucho. La velocidad de flujo de la fracción (f2) en general se selecciona de tal manera de limitar el consumo de energía que requiere la operación de separación y para purificar suficientemente la fracción (fl) de sus impurezas como para asegurar una correcta purificación del HCl. La velocidad de flujo de la fracción (f2) es en general de entre 1 y 70% en peso de la velocidad de flujo de la fracción (f) , preferiblemente entre 10 y 50% en peso, más en particular entre 15 y 35% en peso. El método de purificación de acuerdo con la invención es altamente eficiente. Este método sirve para reducir el nivel de impurezas orgánicas aromáticas hasta menos de lOOppm, preferiblemente hasta menos de 50ppm. En el caso de los compuestos cloroaromáticos que se mencionaron antes, el método de acuerdo con la invención se puede utilizar para obtener un contenido residual no mayor de lOppm en el HCl. Al igual que para las impurezas de origen metálico, en particular las impurezas de base ferrosa que se mencionaron antes, el método de purificación de acuerdo con la invención sirve para reducir su nivel hasta menos de 5ppm, preferiblemente hasta menos de 0.5ppm. En una forma que se prefiere en particular, gracias al método de acuerdo con la invención, el contenido residual de impurezas de origen metálico, en particular hierro, en el HCl, no excede las 200ppb. El método de acuerdo con la invención tiene la ventaja de evitar la formación de productos tóxicos tales como PCDD y PCDF enviando los compuestos aromáticos a una oxicloración. El mismo también tiene la ventaja de impedir la obturación a causa de la deposición de elementos inorgánicos y también reacciones colaterales a la oxicloración causadas por la introducción de contaminantes a base de hierro. De acuerdo con otro aspecto, la invención se refiere además a un aparato para purificar gas HCl. Dicho aparato comprende por lo menos un depurador con un flujo en contracorriente del HCl que se va a purificar y del agente de depuración que se definió antes, donde dicho depurador comprende dos secciones dispuestas una sobre la otra. El gas HCl purificado escapa hacia la parte superior de la columna. En la base de la columna, se recoge una fracción (f) que comprende el agente de depuración, las impurezas (según se definieron antes) extraídas del HCl que se está purificando y la porción de dicho HCl que está disuelta o mezclada con el agente de depuración. En el depurador que comprende dos secciones, la primera sección se alimenta con ventaja con por lo menos parte de la fracción (f) que se definió antes, que se extrae por una válvula en la base de dicha sección y se recicla en modo de circuito cerrado. Con ventaja, durante su reciclaje dicha fracción (f) se puede tratar completa o parcialmente, utilizando cualquier medio conocido para dicho propósito, para separar el agente de depuración que contiene las impurezas que se han extraído del HCl. Dichos medios pueden ser aquellos que se mencionaron antes con respecto al tratamiento de la fracción (f) . Preferiblemente, la fracción (f) se trata, por lo menos parcialmente, en un separador, para extraer sus impurezas antes de reciclarla a la parte superior de la primera sección del depurador. En el depurador que comprende dos secciones, con ventaja se alimenta la segunda sección, dispuesta sobre la primera, con agente de depuración nuevo. El depurador puede estar equipado con cualquier tipo conocido de material de relleno que promueva el intercambio entre el componente en el estado gaseoso que se va a purificar (HCl) y el agente de depuración líquido. Por ejemplo, en las secciones 3.4, 3.5 y 3.6 de las páginas 8-20 y 8-21 del volumen B 3: Unit Operations II de la Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Quinta Edición Completamente Revisada, publicado por VCH, 1988 se da una descripción de los materiales que se utilizan más comúnmente. Se ha descubierto que en el depurador que comprende dos secciones, es ventajoso un material de relleno que consiste en anillos de Raschig o sillas de Berl, con una preferencia en particular por las sillas de Berl, en la primera sección, debido a la velocidad de flujo frecuentemente alta del líquido que pasa a través de dicha sección. La segunda sección, que solo recibe agente de depuración de compensación, con ventaja puede estar provisto de platos de tapa circular para obtener un contacto de las fases líquida y gaseosa. Por último, la invención se refiere a un método para oxiclorar etileno y dar 1, 2 -dicloroetano usando el cloruro de hidrógeno que se obtiene mediante el método de purificación de acuerdo con la invención. Con ventaja, la reacción de oxicloración se lleva a cabo en presencia de un catalizador que comprende elementos activos que incluyen cobre depositado sobre un soporte inerte. Con ventaja, el soporte inerte se selecciona entre alúmina, geles de sílice, óxidos mixtos, arcillas y otros soportes de origen natural. La alúmina es un soporte inerte preferido. Se prefieren catalizadores que comprenden elementos activos cuyo número con ventaja es por lo menos dos, uno de los cuales es cobre. Entre los elementos activos que no son cobre, se pueden mencionar los metales alcalinos, metales alcalino térreos, metales de las tierras raras y metales del grupo que consiste en rutenio, rodio, paladio, osmio, iridio, platino y oro. Los catalizadores que contienen los siguientes elementos activos son particularmente ventajosos: cobre/magnesio/potasio, cobre/magnesio/sodio; cobre/magnesio/litio, cobre/magnesio/cesio, cobre/magnesio/sodio/litio, cobre/magnesio/potasio/litio y cobre/magnesio/cesio/litio, cobre/magnesio/sodio/potasio, cobre/magnesio/sodio/cesio y cobre/magnesio/potasio/cesio. Los catalizadores que se describen en las Solicitudes de Patente EP-A 255 156, EP-A 494 474, EP-A-657 212 y EP-A 657 213, que se incorporan como referencia, son los que se prefieren más en particular. El contenido de cobre, calculado en su forma metálica, con ventaja es de entre 30 y 90g/kg, preferiblemente entre 40 y 80g/kg y en una forma que se prefiere en particular entre 50 y 70g/kg de catalizador. El contenido de magnesio, calculado en forma metálica, es con ventaja entre 10 y 30g/kg, preferiblemente entre 12 y 25g/kg y en una forma que se prefiere en particular entre 15 y 20g/kg de catalizador. El contenido de metal alcalino, calculado en forma metálica, es con ventaja entre 0.1 y 30g/kg, preferiblemente entre 0.5 y 20g/kg y en una forma que se prefiere en particular entre 1 y 15g/kg de catalizador. Las proporciones atómicas Cu:Mg:metal (es) alcalino (s) son con ventaja 1:0,1-2:0.05-2, preferiblemente 1:0.2-1.5:0.1-1,5 y en una forma que se prefiere en particular 1:0.5-1:0.15-1. Son particularmente ventajosos los catalizadores con un área superficial específica, medida de acuerdo con el Método B.E.T. con nitrógeno, con ventaja entre 25m2/g y 300 m2/g, preferiblemente entre 50 y 200 m2/g y en una forma que se prefiere en particular entre 75 y 175 m2/g. El catalizador se puede utilizar en un lecho fijo o en un lecho fluidizado. Se prefiere la segunda opción. Con ventaja, el proceso de oxicloración se utiliza dentro del rango de condiciones que usualmente se recomiendan para dicha reacción. Con ventaja, la temperatura es de entre 150 y 300°C, preferiblemente entre 200 y 275°C y aún más preferiblemente entre 215 y 255°C. Con ventaja la presión es mayor que la presión atmosférica. Los valores de entre 2 y 10 barias de presión absoluta dieron buenos resultados. Se prefiere el rango entre 4 y 7 barias de presión absoluta. Dicha presión se puede modular útilmente para obtener un tiempo de residencia óptimo en el reactor y para mantener una velocidad de pasaje constante para diferentes velocidades de operación. Los tiempos de residencia usuales varían dentro del rango entre 1 y 60 segundos y preferiblemente entre 10 y 40 segundos. La mezcla de oxígeno para dicha oxicloración puede ser aire, oxígeno puro o una mezcla de los mismos, preferiblemente oxígeno puro. Se prefiere la última solución, que permite reciclar fácilmente los reactivos sin convertir. Los reactivos se pueden introducir dentro del lecho mediante cualquier dispositivo conocido. En general es ventajoso introducir el oxígeno por separado de los otros reactivos por razones de seguridad. Esto también requiere mantener la mezcla gaseosa que deja el reactor o que se recicla hacia el mismo, fuera de los límites de inflamabilidad a las presiones y temperaturas que se consideran. Es preferible mantener una mezcla que se denomina mezcla rica, que contiene demasiado poco oxígeno con respecto al combustible que se va a quemar. Al respecto, la abundante presencia (> 2%, preferiblemente > 5% en volumen) de hidrógeno podría constituir una desventaja dado el amplio rango de inflamabilidad de este compuesto . Con ventaja, la proporción de cloruro de hidrógeno (HCl) /oxígeno que se utiliza es de entre 3 y 6mol/mol. Con ventaja, la proporción etileno/cloruro de hidrógeno es de entre 0.4 y 0.6mol/mol. El DCE que se obtiene mediante oxicloración de etileno se puede someter luego a una pirólisis para dar cloruro de vinilo que luego se puede polimerizar para dar poli (cloruro de vinilo) . Ahora se ilustrará el método de purificación y el aparato de acuerdo con la invención con referencia a las figuras anexas a la presente memoria descriptiva. Dicha figura es la Figura 1 anexas, que muestra esquemáticamente una forma de realización práctica de los aspectos de la invención. De acuerdo con dicha forma de realización, el gas HCl sale desde una unidad de producción de isocianato y está contaminado con impurezas que consisten esencialmente en monoclorobenceno a una proporción de 250ppm y hierro a una proporción de lOppm. El agente de depuración consiste en DCE. El HCl purificado se envía a una unidad de oxicloración de etileno. El HCl que se va a purificar se introduce mediante la línea 4 dentro de la sección 2 del depurador 1 donde la temperatura es de 25°C y la presión es de lObar. Se introduce DCE nuevo (necesario para la compensación, debido a la pérdida de DCE por presión de vapor en la unidad de oxicloración de etileno en el HCl purificado y a la extracción de DCE a través del sistema de purga (véase más adelante) ) a una velocidad de flujo que representa aproximadamente un 2,5% en peso de la velocidad de flujo del HCl que se va a purificar, mediante la línea 5 hacia el interior de la sección 3 del depurador 1. La sección 2 del depurador 1 se rellena con sillas de Berl. La sección 3 del depurador 1 está provista de platos de tapa circular. Se extrae una fracción líquida (f) que comprende DCE que contiene las impurezas disueltas que se extraen del HCl que se va a purificar y parte de dicho HCl, a través de una válvula en el fondo de la columna 1 mediante la línea 6 y se recicla en modo de circuito cerrado a la parte superior de la sección 2 mediante la bomba 7 y la línea 8 con una velocidad de flujo que representa aproximadamente un 7% en peso de la velocidad de flujo del HCl que se va a purificar. El sistema para purgar el DCE contaminado con monoclorobenceno y hierro comprende a columna de eliminación y separación 10 que se alimenta, mediante la línea 9, con una fracción líquida (f2) , que se deriva de la fracción (f) . La velocidad de flujo de la fracción (f2) representa un 25% en peso de la velocidad de flujo de la fracción (f) de la cual se deriva. La columna de separación envía la mayor parte del HCl disuelto al depurador 1 mediante la línea 12. La corriente de purga residual que se extrae mediante la línea 11 esencialmente contiene DCE que contiene monoclorobenceno y hierro. Su velocidad de flujo solamente representa un 0,2% en peso de la velocidad de flujo del HCl que se va a purificar y se puede tratar fácilmente mediante los sistemas de depuración, neutralización y/o sedimentación inmediatamente después del reactor de oxicloración al mismo tiempo que se sintetiza el DCE en el reactor de oxicloración. Luego se puede secar y destilar el DCE antes del uso. El gas HCl purificado deja la columna 1 mediante la línea 13 y se envía a la unidad de oxicloración de etileno. Gracias a este aparato, el contenido de monoclorobenceno del HCl se reduce desde 25Oppm hasta menos de lOppm en la fracción líquida que sale de la columna 1 por la línea 13. También se reduce la contaminación inorgánica: el contenido de hierro de la fase gas cae desde lOppm hasta menos de 200ppb. Por lo tanto, esta operación sirve para purificar efectivamente el HCl liberándolo del clorobenceno y para eliminar el hierro del mismo, ya sea que este último esté presente en forma de partículas sólidas, pequeñas gotas o una fracción gaseosa. De dicha manera, se obtiene un producto que se puede utilizar sin ningún problema para un paso de oxicloración de etileno.

Claims

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito la presente invención, se considera como novedad, y por lo tanto se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes: REIVINDICACIONES

1. Un método para purificar gas cloruro de hidrógeno que contiene compuestos orgánicos aromáticos, caracterizado porque comprende por lo menos un paso de poner en contacto dicho cloruro de hidrógeno con un agente de depuración que contiene 1, 2 -dicloroetano .

2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el cloruro de hidrógeno es el subproducto de la producción de isocianatos orgánicos por reacción de fosgeno con una amina orgánica.

3. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los compuestos orgánicos aromáticos son compuestos cloroaromáticos.

4. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el cloruro de hidrógeno también contiene impurezas de origen metálico.

5. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el agente de depuración consiste sustancialmente de 1, 2 -dicloroetano en estado líquido.

6. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el paso de poner en contacto con el agente de depuración se lleva a cabo a una temperatura de entre -20 y +50 °C.

7. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el paso de poner en contacto con el agente de depuración se lleva a cabo a una presión de entre 1 y 20bar.

8. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la velocidad de flujo del agente de depuración es entre un 0.5 y 50% en peso de la velocidad de flujo del HCl que se va a purificar.

9. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el cloruro de hidrógeno es para utilizar en una reacción de oxicloración de etileno.

10. Un aparato para purificar gas cloruro de hidrógeno caracterizado porque comprende por lo menos un depurador con flujo en contracorriente del cloruro de hidrógeno que se va a purificar y de un agente de depuración que contiene 1, 2-dicloroetano, donde dicho depurador comprende dos secciones dispuestas una sobre la otra.

11. Un método para oxiclorar etileno para dar 1,2-dicloroetano caracterizado porque se usa el cloruro de hidrógeno que se obtiene mediante el método de conformidad con la reivindicación 1.