CN102161474B - 氯化氢气体的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的一种氯化氢气体的精制方法，旨在提供一种工艺流程简单，氢气去除效率高，能够减少精制工序，节约能源成本的精制方法。首先是用氢气在线监测仪对氯化氢气体中氢气含量进行测定，在氢气含量不超过14％(v/v)的情况下，通过流量计分别计量含有氢气的氯化氢气体和氧气/空气的体积，在反应中加入少量过量的氧气，使进入管路中进行充分混合的氢气与氧气摩尔比控制在2∶1～1.2范围，让氢气与氧气在燃烧器内的反应区域进行燃烧反应生成水蒸汽，脱除掉氢气；最后将纯化后的氯化氢气体进行干燥处理，进入下一步高温氯化烷烃生产工序。经本发明处理的氯化氢气体，其氢气含量可降至0.16％(v/v)以下。并且解决了大量稀盐酸的后续处理和环境污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化氢气体的精制方法。
背景技术
在以氯气和氢气为原料，采用燃烧法制备氯化氢气体生产工艺中，为使具有剧毒气体的氯气能完全燃烧，常会使用略为过量的氢气。这样就使得制备的氯化氢气体中常含有6～14％(v/v)的氢气。而在以氯化氢气体和甲醇为原料的生产氯化烷烃工艺中，氯化氢气体中的氢气是不溶于甲醇溶液且是不参与反应的，氢气会在反应釜上部聚集，并且当浓度达到其爆炸极限范围时极易发生爆炸，给氯化烷烃的生产带来严重的安全隐患，因此，通常都必须对含有氢气的氯化氢气体进行精制，以去除氢气。且燃烧氢气必须要解决好氢气的燃爆。
在现有清除氯化氢气体中氢气的生产工艺中，都是将含有氢气的氯化氢气体通过降膜吸收塔与水反应，得到31％的浓盐酸，氢气则通过放空装置进行放空，再经脱析塔把浓盐酸加热至142℃，使氯化氢气体析出制得纯氯化氢气体。该工艺主要存在以下两个问题：1、在脱析塔加热析出氯化氢气体时，需要消耗大量的蒸汽供热，造成了生产能源成本过高和资源的浪费。2、用此工艺制备1吨氯化氢气体产生7吨的18.5％稀盐酸。而产生的稀盐酸工业利用价值不高，目前国内稀盐酸产能也严重过剩，因此，作为商品出售比较困难。稀盐酸中氯离子对金属设备具有强腐蚀性，不便于贮存。稀盐酸必须经过环保处理才能排放到外部环境中，这就增加了环保成本，同时环保处理技术也是现代工业技术的一项瓶颈。
如在图3所示的JT54097597日本专利申请案公开的一种精制氯化氢气体的工艺路线示意图中，该方法主要是通过一套串并联结合的燃烧器1，燃烧塔2，冷却器3，吸收塔4，回收塔5，氢气送入口6，氯气送入口7，粗制氯化氢气体送入口8，氯化氢水溶液抽出口9，气体排出口10，进水口11，水送入口12，氧气送入口13来进行燃烧除去氯化氢气体中的有机物质的。精制的氯化氢气体经水吸收后，制备成盐酸。其生产工艺是将含氢气的氯化氢气体通过水吸收，放空排除不溶于水的氢气，得到31％的饱和盐酸，再将其饱和盐酸加热至142℃，蒸发析出纯氯化氢气体和剩下18.5％稀盐酸。该方法不足之处在于，除氢气工艺中氢/氧比例不易控制，易带来不安全隐患和氢气不能完全去除等难题。要在加热析出氯化氢气体时，需要消耗大量的蒸汽供热，造成了生产能源成本过高和资源的浪费，副产物稀盐酸量大，对环境会导致严重污染。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足之处，提供一种工艺流程简单，易操作，处理能力大，氢气去除效率高，可连续化精制氯化氢气体，并且没有安全隐患，能够减少精制工序，节约能源成本的精制方法。
本发明的上述目的可以通过以下措施来实现，一种氯化氢气体的精制方法，具有如下技术特征：在纯化氯化氢气体前，首先用氢气在线监测仪对氯化氢气体中氢气含量进行测定，在氢气含量不超过14％(v/v)的情况下，通过流量计分别计量含有氢气的氯化氢气体和氧气的体积，通过管路上的流量计控制进入管路中氢气与氧气摩尔比含量，在反应中加入少量过量的氧气，使进入管路中进行充分混合的氢气与氧气摩尔比控制在2∶1.2范围，混合气体进入第一级防火器，并通过第二级防火器后，进入第一级燃烧器，氯化氢气体与氧气气态反应混合物在第一级燃烧器反应区域，让氢气与氧气在燃烧器内的反应区域进行燃烧反应生成水蒸汽，脱除掉氢气；最后将纯化后的氯化氢气体进行干燥处理，进入下一步高温氯化烷烃生产工序。
本发明相比于现有技术具有如下有益效果。
本发明首先进行氯化氢气体中氢气含量不超过14％(v/v)的测定，确保了反应体系的正常运行。含有氢气的氯化氢气体与空气/氧气经流量计精确配比，保证了燃烧稳定进行而不发生爆炸。让含有氢气的氯化氢气体与氧气在燃烧器中进行燃烧反应，氢气在燃烧器中安全稳定燃烧实现精制氯化氢气体的目的，从而使其能安全地直接进入下一步生产工序。
精制氯化氢气体时，在精制氯化氢气体的反应区域，加入的氧气略过量于氢气，使氢气燃烧更完全，确保了氢气的去除完全，以满足下一工序对氯化氢气体纯度的要求。
采用燃烧法精制氯化氢气体，反应产物是水蒸汽，使氢气除去过程中没有造成副产物的污染。对氯化氢气体进行干燥处理后，得到的纯化氯化氢气体可直接进行下一工序进行反应，进而消除了可能产生爆炸的安全隐患，同时也保证了氯化氢气体的纯度又减少了生产工序，节约了能源成本，减少过剩稀盐酸的产生。而且整个工艺过程简单，安全、易操作，易于实现工业化生产。
在反应区域，对体系原材料提供(氢气∶氧气为2∶1.0～1.2)的配比，可实现连续长周期稳定地精制氯化氢气体。本发明根据氯化氢气体中氢气含量的要求，通过一级、二级或多级燃烧达到不同的纯度要求。
实验证明，本发明采用多级燃烧法精制氯化氢气体，与现有去除氢气技术相比，每纯化1吨氯化氢气体可节约蒸气5～6吨，可节省一个工序的设备投资，并且解决了大量稀盐酸的后续处理和环境污染问题。经本发明处理的氯化氢气体，其氢气含量可降至0.16％(v/v)以下。
附图说明
图1是本发明氯化氢气体精制方法的工艺流程图。
图2是本发明燃烧器的构造透视示意图。
图3是现有技术精制氯化氢气体的工艺路线示意图。
图中：1-燃烧器导入管，2.电热丝，3.电加热仓，4.出水口，5.燃烧室筒体，6.燃烧器导出管，7.冷却室，8.进水口，9.保温夹套。
具体实施方式
参阅图1。本方法以电阻丝的方式燃烧氢气精制氯化氢气体，让氢气与氧气进行平稳燃烧反应，在制备氯化氢气体的反应区域，导入含有不纯物的氯化氢气体，同时加入少量的水和氧气，防止不纯物的分解生成物混入到精制的氯化氢气中。其不纯物是在氯与醋酸反应制备的一氯化醋酸，副产物氯化氢气体，其中含有少量的醋酸等有机物质。在水蒸气和氧气存在下，通过氢氯火焰加热，有机物氧化分解后，完全转化成二氧化碳气体、氢气以及氯化氢气体，精制出氯化氢气体。
根据本发明，在通过氢气与氧气在燃烧器内燃烧去除氢气，纯化精制氯化氢气体时，首先在纯化氯化氢气体前，用氢气在线监测仪对氯化氢气体中含有氢气量进行测定。在确认氯化氢气体中氢气的含量不超过14％(v/v)的情况下，通过流量计分别计量含有氢气的氯化氢气体和氧气/空气的体积，通过管路上的流量计控制进入管路中氢气与氧气摩尔比含量，在反应中加入少量过量的氧气，进入管路中进行充分混合。使进入管路中进行充分混合的氢气与氧气摩尔比控制在2∶1～1.2范围。提供氢气：氧气的配比比例可以为2∶1.1配给氧气。氧气的供给形式可以是纯氧气或空气均可。因为在反应中加入少量过量的氧气可在下一工序进行放空处理，不会带来安全隐患。
将含有氢气的氯化氢气体与一定比例的空气/氧气在管路上充分混合后，进入二级防火器，摩尔比为2∶1～1.2的氢气与氧气混合气体进入第一级防火器，并通过第二级防火器后，进入第一级燃烧器，氯化氢气体与空气/氧气气态反应混合物在第一级燃烧器反应区域，让氢气与氧气在燃烧器内的反应区域进行燃烧反应生成水蒸汽，水蒸汽液体传热介质从第一级燃烧器的另一端与气相氯化氢分离，脱除掉氢气。然后将纯化后的氯化氢气体进入干燥器，对其进行干燥处理成无水氯化氢气体。如果对氯化氢气体要求纯度较高，可采用串连二级燃烧器或多级燃烧器进行更充分的燃烧，可得纯度为99.99％(v/v)的氯化氢气体。
参阅图2。燃烧器具有一个供氢气/氧气混合气体反应区域的燃烧室筒体5，在所述燃烧室筒体5两端连接有供上述混合气体接触燃烧和纯化氯化氢气体燃烧的电加热仓3，在所述电加热仓3内设有使气体能完全接触进行燃烧反应的电热丝2。位于所述电加热仓3左右两端的抛物面中心，连接有直通燃烧室3的燃烧器导入管1和燃烧器导出管6。燃烧室筒体5筒身上还设有防止反应温度过高通入冷却水进行降温的保温夹套和进水口和出水口。燃烧室筒体5可以是一个由玻璃材质或不锈钢金属材料制成的柱体形状的壳体，其内是一个可以供氢/氧气体进行混合的冷却室7。燃烧室筒体5设有通入冷却水进行降温的保温夹套9。在保温夹套9的筒身上设有防止反应温度过高，使保温夹套9通入冷却水后，能对燃烧室筒体5进行降温的进水口8和出水口4。进水口8是冷却液入口，出水口4是冷却液的出口。燃烧室筒体5两个端口制有连接两端电加热仓3的标准磨口接头。电加热仓3通过燃烧室筒体5两端的准磨口接头活动连接在燃烧室筒体5的两侧。电加热仓3可拆卸地连接燃烧室筒体5两端的标准磨口接头上。电加热仓3内设有能够使流入气体直接接触的金属电热丝。位于电加热仓3左右两端的抛物面中心，连接燃烧器导入管1和燃烧器导出管6。
实施例1。用氢气在线监测仪测定得出氯化氢气体含有13.2％(v/v)的氢气，通过流量计计量30L进入管路，与另一管路通过流量计计量的2.2L氧气充分混合，混合气体进入一级防火器后，通过二级防火器后，进入到第一级燃烧器内进行燃烧反应，燃烧后经测定生成0.17mol的水。通过干燥器的氯化氢气体采样分析，氯化氢中氢气含量为0.14％(v/v)。
实施例2。用氢气在线监测仪测定得出氯化氢气体含有13.5％(v/v)的氢气，通过流量计计量30L进入管路，与另一管路通过流量计计量的2.3L氧气充分混合，混合气体进入一级防火器后，通过二级防火器后，进入到第一级燃烧器内进行燃烧反应后，燃烧后气体进入到第二级燃烧器继续燃烧，燃烧后经测定生成0.18mol的水。通过干燥器的氯化氢气体采样分析，氯化氢中氢气含量为0.01％(v/v)。
Claims (9)
1.一种氯化氢气体的精制方法，具有如下技术特征：在纯化氯化氢气体前，首先用氢气在线监测仪对氯化氢气体中氢气含量进行测定，在氢气含量不超过14％(v/v)的情况下，通过流量计分别计量含有氢气的氯化氢气体和氧气的体积，通过管路上的流量计控制进入管路中氢气与氧气摩尔比含量；在反应中加入少量过量的氧气，使进入管路中进行充分混合的氢气与氧气摩尔比控制在2∶1.2范围，混合气体进入第一级防火器，并通过第二级防火器后，进入第一级燃烧器，氯化氢气体与氧气气态反应混合物在第一级燃烧器反应区域，让氢气与氧气在燃烧器内的反应区域进行燃烧反应生成水蒸汽，脱除掉氢气；最后将纯化后的氯化氢气体进行干燥处理，进入下一步高温氯化烷烃生产工序。
2.如权利要求1所述的氯化氢气体的精制方法，其特征在于，氧气的供给形式是纯氧气。
3.如权利要求1所述的氯化氢气体的精制方法，其特征在于，所述的燃烧器具有一个供氢气/氧气混合气体反应区域的燃烧室筒体(5)，在所述燃烧室筒体(5)两端连接有供上述混合气体接触燃烧和纯化氯化氢气体燃烧的电加热仓(3)，在所述电加热仓(3)内设有使气体能完全接触进行燃烧反应的电热丝(2)。
4.如权利要求3所述的氯化氢气体的精制方法，其特征在于，所述燃烧室筒体(5)两个端口分别设有连接电加热仓(3)的标准磨口接头，电加热仓(3)通过燃烧室筒体(5)两端的标准磨口接头活动连接在燃烧室筒体(5)的两侧。
5.如权利要求4所述的氯化氢气体的精制方法，其特征在于，所述燃烧室筒体(5)设有通入冷却水进行降温保温夹套(9)。
6.如权利要求5所述的氯化氢气体的精制方法，其特征在于，在保温夹套(9)的筒身上设有防止反应温度过高，使保温夹套(9)通入冷却水后，能对燃烧室筒体(5)进行降温的进水口(8)和出水口(4)。
7.如权利要求3所述的氯化氢气体的精制方法，其特征在于，位于所述电加热仓(3)左右两端的抛物面中心，连接有直通燃烧室的燃烧器导入管(1)和燃烧器导出管(6)。
8.如权利要求3所述的氯化氢气体的精制方法，其特征在于，所述的燃烧室筒体(5)是一个由玻璃材质或不锈钢金属材料制成的柱形壳体。
9.如权利要求3所述的氯化氢气体的精制方法，其特征在于，所述燃烧室筒体(5)内有一个供氢/氧气体进行混合的冷却室(7)。
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| JP特开2002316803A 2002.10.31 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016150869A (ja) * | 2015-02-17 | 2016-08-22 | 住友精化株式会社 | 塩化水素の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102161474A (zh) | 2011-08-24 |
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