[go: up one dir, main page]

MD4520C1 - N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamida în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar - Google Patents

N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamida în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar Download PDF

Info

Publication number
MD4520C1
MD4520C1 MDA20160141A MD20160141A MD4520C1 MD 4520 C1 MD4520 C1 MD 4520C1 MD A20160141 A MDA20160141 A MD A20160141A MD 20160141 A MD20160141 A MD 20160141A MD 4520 C1 MD4520 C1 MD 4520C1
Authority
MD
Moldova
Prior art keywords
breast cancer
butoxyphenyl
pyridin
ylmethylidene
cancer cells
Prior art date
Application number
MDA20160141A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Other versions
MD4520B1 (ro
Inventor
Аурелиан ГУЛЯ
Наталия МИТКЕВИЧ
Виктор ЦАПКОВ
Валентин ГУДУМАК
Original Assignee
Государственный Университет Молд0
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственный Университет Молд0 filed Critical Государственный Университет Молд0
Priority to MDA20160141A priority Critical patent/MD4520C1/ro
Publication of MD4520B1 publication Critical patent/MD4520B1/ro
Publication of MD4520C1 publication Critical patent/MD4520C1/ro

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la chimie şi medicină, şi anume la un compus organic biologic activ din clasa tiosemicarbazidelor şi poate găsi implementare în medicină ca preparat citostatic pentru profilaxia şi tratarea cancerului mamar.Esenţa invenţiei constă în utilizarea compusului nou N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamidei cu formula:în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar, care la concentraţia de 10-7 mol/L inhibă creşterea şi multiplicarea a 44,2% de celule T-47D ale cancerului mamar.

Description

Invenţia se referă la chimie şi medicină, şi anume la un compus organic biologic activ din clasa tiosemicarbazidelor. Acest compus inhibă proliferarea celulelor T-47D ale cancerului mamar şi poate găsi implementare în medicină ca preparat citostatic la profilaxia şi tratarea cancerului mamar.
Dintre toţi compuşi chimici, care conţin în componenţa lor fragmentul tiosemicarbazidic şi care inhibă creşterea şi multiplicarea celulelor T-47D ale cancerului mamar, cel mai înalt efect cancerostatic a fost obţinut în cazul compusului coordinativ di(µ-S)-bis{cloro[fenil(piridin-2-il)metanontiosemicarbazono(1-)]cupru} (prototip) [1] cu formula:
,
care la concentraţia 10-6 mol/L depăşeşte de 10,5…8,8 ori caracteristicile cancerostatice respective ale doxorubicinei:
,
care este cel mai efectiv preparat chimioterapeutic organic, folosit în practica medicinală pentru tratarea şi profilaxia cancerului mamar.
Dezavantajul prototipului constă în faptul că el nu posedă o activitate anticancer relativ înaltă şi până în prezent nu a găsit o aplicare în medicină.
Problema pe care o rezolvă prezenta invenţie constă în extinderea arsenalului de inhibitori ai proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar cu activitate citostatică înaltă.
Esenţa invenţiei constă în utilizarea în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar a N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamidei ([N-(4-butoxifenil)tiosemicarbazonei 2-formilpiridinei]) cu formula:
Rezultatul tehnic al invenţiei constă în stabilirea la compusul revendicat a activităţii anticancerigene, care la concentraţia 10-6 mol/L se află la nivelul di(µ-S)-bis{cloro[fenil(piridin-2-il)metanontiosemicarbazono(1-)]cupru} (prototipului), iar la concentraţia 10-7 mol/L inhibă creşterea şi multiplicarea a 44,2% de celule T-47D ale cancerului mamar, în timp ce prototipul nu manifestă la această concentraţie activitate anticancerigenă. Proprietatea stabilită a N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamidei susnumită este nouă, deoarece până în prezent nu este descrisă utilizarea ei în calitate de inhibitor al creşterii şi multiplicării celulelor T-47D ale cancerului mamar.
Rezultatul tehnic al invenţiei este condiţionat de faptul, că pentru prima dată în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar se propune N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamida, care conţine o combinare nouă de legături chimice deja cunoscute.
Compusul revendicat, proprietăţile lui şi procedeul de sinteză nu sunt descrise în literatură.
N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamida revendicată se obţine conform următoarei scheme:
.
Mecanismul prezentei reacţii este următorul: la prima etapă de sinteză 4-butoxianilina (I) reacţionează cu tetrametiltiuram (DTMT) în raport molar de 1:0,5 la încălzire în solvenţi polari (etanol, dimetilformamidă sau dimetilsulfoxidă). La următoarea etapă, 3-(4-butoxifenil)-1,1-dimetiltioureea (II) obţinută, se supune procesului de deaminare, care constă în încălzirea compusului II cu H2SO4 (raport molar al reagenţilor 1:1) în dioxan cu formarea 1-butoxi-4-izotiocianatobenzenului (III). N-(4-butoxifenil)hidrazintiocarbamida IV se obţine prin picurarea soluţiei de izotiocianat III la exces de hidrat de hidrazină în dioxan. Astfel se exclude adiţia tiosemicarbazidei IV formate la izotiocianatul iniţial. N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamida finală se sintetizează prin condensarea tiosemicarbazidei IV cu 2-formilpiridina la încălzire într-un amestec de dimetilformamidă:etanol (1:3). Sinteza compuşilor iniţiali I-IV a fost efectuată după metodicile standarde descrise în literatură. Puritatea lor a fost confirmată cromatografic, prin analiza elementală şi spectrală (IR, 1H şi 13C-RMN).
Exemplu de obţinere al N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamidei.
La soluţia obţinută din 0,32 g (0,003 mol) 2-formilpiridină şi 2,0 mL etanol se adaugă 0,72 g (0,003 mol) N-(4-butoxifenil)hidrazintiocarbamida (IV), dizolvată în 3 mL dimetilformamidă, apoi amestecul se încălzeşte la baia de apă 1 oră. Sfârşitul reacţiei se verifică după consumul aldehidei. După răcire produsul final se filtrează, se spală pe filtru cu etanol şi se usucă. Se obţin 0,84 g (80%) de produs final. Compoziţia substanţei a fost stabilită în baza rezultatelor analizei elementelor.
Determinat, %: C - 62,19; H - 5,99; N - 16,81; S - 9,54. Calculat pentru compusul C17H20N4OS , %: C - 62,17; H - 6,14; N - 17,06; S - 9,76.
P. t. = 242…244°C.
1H-RMN(DMSO, d6), δ, ppm: 9,31(s, 1H, NH); 8,95(s, 1H, NH); 8,56 (d, 1H, CH piridinic); 8,27 (s, 1H, CH=N); 7,95 (d, 1H, CH piridinic); 7,76 (t, 1H, CH piridinic); 7,33 (t, 1H, CH piridinic); 7,18 (d, 2H, CH fenilenic); 7,16 (d, 2H, CH fenilenic); 3,91 (t, 2H, CH2); 1,65 (m, 2H, CH2); 1,42 (m, 2H, CH2); 0,90 (t, 3H, CH3).
13C-RMN (DMSO, d6), δ, ppm: 177,26 (C=S); 159,24; 156,44; 149,51; 136,55; 133,20; 125,51; 123,70; 122,74; 116,02 (С aromatic); 141,53 (HC=N), 68,18; 31,25; 19,20 (CH2); 13,80 (CH3).
Procedeul de obţinere al compusului declarat este simplu în executare, iar substanţele iniţiale accesibile. Compusul obţinut este stabil în contact cu aerul, puţin solubil în apă, bine solubil în alcooli, cloroform, eter, dimetilformamidă şi dimetilsulfoxidă.
La recristalizarea compusului declarat din soluţie etanolică au fost obţinute monocristale, structura cărora a fost stabilită cu ajutorul analizei cu raze X (Formula empirică C17H20N4OS, grupa spaţială Pc, parametrii celulei elementare, Å: a = 9,596(2); b = 5,6455(12), c = 31,145(9); volumul celulei elementare 1673,2 Å3). A fost stabilit (Fig.), că în celula elementară a compusului se află două molecule de azometină, care au structură practic planară. Fragmentul tiosemicarbazidic în componenţa ambelor molecule se află în forma tionică [ d(C=S) 1,69(3) Å].
Astfel, în baza rezultatelor analizei elementelor şi a cercetărilor fizico-chimice, a fost stabilită compoziţia şi structura compusului declarat.
Esenţa invenţiei poate fi confirmată prin următoarele date experimentale.
Exemplu al utilizării N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamidei în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar.
Cultivarea celulelor. Seria de celule T-47D ER-pozitive ale cancerului mamar a fost obţinută din colecţia de cultivare de tip american (CCTA) şi păstrată în fiole de 75 cm3 la 37ºC în atmosferă de CO2 cu umiditatea de 5%. Celulele T-47D au fost cultivate în mediul RPMI cu adaos de 10% ser de bovine fetal (SBF), L-glutamină (2mM), penicilină (100 IU/mL), streptomicină (100 µg/mL) şi estradiol (1nM).
Testarea proliferării celulelor. Pentru determinarea cuantificării creşterii celulelor s-a utilizat Testarea Proliferării Celulelor cu Soluţii Apoase CellTiter 96® (Promega, Nepean, On, Canada) în conformitate cu cerinţele de preparare. Celulele T-47D au fost resuspendate în mediul cu adaos de insulină (50 ng/mL) şi 5% de cărbune activat acoperit cu dextran tratat cu ser de bovine fetal (SBF) pentru a înlătura rămăşiţele de estrogen din ser şi mediu. Părţile alicote (100 µL) ale suspensiei de celule au fost semănate în 96 plăci cu godeuri (3000 celule/godeuri) în trei exemplare. După 48 ore mediul s-a schimbat, urmând diluarea specifică cu diferiţi inhibitori în mediul de creştere. Celule au fost cultivate în absenţa sau prezenţa inhibitorilor timp de 3 zile.
Datele experimentale obţinute în urma studiului N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamidei declarate în calitate de inhibitor al multiplicării celulelor T-47D indică, că la concentraţia 10-6 mol/L activitatea ei se află la nivelul di(µ-S)-bis{cloro[fenil(piridin-2-il)metanontiosemicarbazono(1-)]cupru} (prototipului), iar la concentraţia 10-7 mol/L este inhibată creşterea şi multiplicarea a 44,2% de celule T-47D ale cancerului mamar, în timp ce prototipul la această concentraţie nu manifestă activitate anticancerigenă. În baza datelor experimentale a fost stabilit, că compusul declarat are concentraţia de inhibare semimaximală (IC50) egală cu 0,8 µmol/L.
Partea celulelor T-47D ale cancerului mamar inhibate, %
Compus Concentraţie, mol/L 10-5 10-6 10-7 Doxorubicina 40 0 0 Di(µ-S)-bis{cloro[fenil(piridin-2-il)metanontiosemi-carbazono(1-)]cupru} (prototipul) 100 38±3,5 0 N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazin-carbotioamida 100 46,6 44,2
Proprietăţile depistate ale N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamidei prezintă interes pentru medicină din punct de vedere al extinderii arsenalului de inhibitori ai proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar.
1. MD 4132 B1 2011.10.31

Claims (2)

1. N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamida cu formula: .
2. Compus, conform revendicării 1, pentru utilizare în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar.
MDA20160141A 2016-12-16 2016-12-16 N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamida în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar MD4520C1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MDA20160141A MD4520C1 (ro) 2016-12-16 2016-12-16 N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamida în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MDA20160141A MD4520C1 (ro) 2016-12-16 2016-12-16 N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamida în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar

Publications (2)

Publication Number Publication Date
MD4520B1 MD4520B1 (ro) 2017-10-31
MD4520C1 true MD4520C1 (ro) 2018-05-31

Family

ID=60243236

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
MDA20160141A MD4520C1 (ro) 2016-12-16 2016-12-16 N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamida în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar

Country Status (1)

Country Link
MD (1) MD4520C1 (ro)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5281715A (en) * 1992-05-13 1994-01-25 Yale University 2-formylpyridine thiosemicarbazone compounds
US20100316655A1 (en) * 2008-02-11 2010-12-16 Hall Matthew D Compounds with mdr1-inverse activity
MD3995C2 (ro) * 2009-05-11 2010-07-31 Государственный Университет Молд0 Utilizare a di(µ-Ofenoxi)-di{[2-(4-aminobenzensulfamido)-5-etil-1,3,4-tiadiazol]-3,5-dibromosalicilidentiosemicarbazonato(-1)-cupru} în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar
WO2012033601A1 (en) * 2010-08-20 2012-03-15 The United States Of America, As Represented By The Secretary, Department Of Health & Human Services Thiosemicarbazones with mdr1 - inverse activity
MD4132C1 (ro) * 2010-12-13 2012-05-31 Государственный Университет Молд0 Di(µ-S)-bis{cloro-[fenil(piridin-2-il)metanon-tiosemicarbazonato(1-)]cupru} care manifestă proprietatea de inhibare a proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar
MD4215C1 (ro) * 2012-07-09 2013-11-30 Государственный Университет Молд0 Inhibitor al leucemiei mieloide umane în bază de N-(4-(5-(piridin-2-il)-4,5-dihidro-1H-pirazol-3-il)fenil)-2-(piridin-2-ilmetilen)-hidrazincarbotioamidă
MD4349C1 (ro) * 2014-06-23 2015-12-31 Государственный Университет Молд0 Compusul N-(3-metoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetilen)-hidrazincarbotioamidă - inhibitor al proliferării celulelor MeW-164 ale melanomului uman
MD4407C1 (ro) * 2015-04-29 2016-10-31 Государственный Университет Молд0 Inhibitor al celulelor HL-60 ale leucemiei umane mieloide în baza hidratului clorurii de bis[N-(prop-2-en-1-il)-2-(piridin-2-ilmetiliden)-hidrazincarbotioamid]-nichel(II)

Also Published As

Publication number Publication date
MD4520B1 (ro) 2017-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Amjad et al. Metal-based ethanolamine-derived compounds: a note on their synthesis, characterization and bioactivity
Sumrra et al. Design, synthesis and in vitro bactericidal/fungicidal screening of some vanadyl (IV) complexes with mono-and di-substituted ONS donor triazoles
Han et al. Scutellarin derivatives as apoptosis inducers: Design, synthesis and biological evaluation
Yasmeen et al. Antimicrobial metal-based thiophene derived compounds
Galassi et al. Synthesis and characterization of azolate gold (I) phosphane complexes as thioredoxin reductase inhibiting antitumor agents
Chohan et al. Antibacterial and antifungal metal based triazole Schiff bases
Zhang et al. Novel camphor-based pyrimidine derivatives induced cancer cell death through a ROS-mediated mitochondrial apoptosis pathway
Guimaraes et al. Naphthoquinone-based hydrazone hybrids: synthesis and potent activity against cancer cell lines
Al-Asadi Synthesis, DFT calculation and biological activity of some organotellurium compounds containing azomethine group
Karataş et al. Water-soluble silver (I) complexes with N-donor benzimidazole ligands containing an imidazolium core: Stability and preliminary biological studies
Özgeriş et al. Synthesis, characterization, and biological evaluations of substituted phenethylamine-based urea as anticancer and antioxidant agents
Turomsha et al. Copper (ii) complexes of sterically hindered phenolic Schiff bases: synthesis, characterization, interaction with biomolecules, and antioxidant and antimicrobial activity
Chohan et al. Metal‐based isatin‐bearing sulfonamides: their synthesis, characterization and biological properties
MD4132C1 (ro) Di(µ-S)-bis{cloro-[fenil(piridin-2-il)metanon-tiosemicarbazonato(1-)]cupru} care manifestă proprietatea de inhibare a proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar
Chang et al. Syntheses, crystal structures, antitumor and antioxidant activities of two hydrazide–hydrazone-based transition metal complexes
Sahu et al. Synthesis, characterization and biological activity of 2-methyl-3-aminoquinazolin-4 (3H)-ones Schiff bases
MD4215C1 (ro) Inhibitor al leucemiei mieloide umane în bază de N-(4-(5-(piridin-2-il)-4,5-dihidro-1H-pirazol-3-il)fenil)-2-(piridin-2-ilmetilen)-hidrazincarbotioamidă
MD4520C1 (ro) N-(4-butoxifenil)-2-(piridin-2-ilmetiliden)hidrazincarbotioamida în calitate de inhibitor al proliferării celulelor T-47D ale cancerului mamar
CN105198937A (zh) 一种含有3,5-二氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的钴配合物及其制备方法和应用
Alja’afreh et al. Synthesis, Biological Activity and Crystal Structure Studies of Some Benzoxazepine Derivatives
CN108017608A (zh) 一类黄酮衍生物及其制备方法和用途
CN107337633B (zh) 含吡啶盐的戊二烯酮类化合物及其制备方法及应用
Shukla et al. Identification of N-Hydroxycinnamamide analogues and their bio-evaluation against breast cancer cell lines
CN101691357B (zh) 一类二取代咪唑酮类抗肿瘤化合物及其制备方法
Al-Khazraji Synthesis, Characterization, and Evaluation of MCF-7 (Breast Cancer) for Schiff, Mannich Bases, and Their Complexes

Legal Events

Date Code Title Description
FG4A Patent for invention issued
KA4A Patent for invention lapsed due to non-payment of fees (with right of restoration)
MM4A Patent for invention definitely lapsed due to non-payment of fees