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WO2024181261A1 - 化学機械研磨用組成物及び研磨方法 - Google Patents

化学機械研磨用組成物及び研磨方法 Download PDF

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Publication number
WO2024181261A1
WO2024181261A1 PCT/JP2024/006201 JP2024006201W WO2024181261A1 WO 2024181261 A1 WO2024181261 A1 WO 2024181261A1 JP 2024006201 W JP2024006201 W JP 2024006201W WO 2024181261 A1 WO2024181261 A1 WO 2024181261A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
mechanical polishing
chemical mechanical
polishing composition
mass
component
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2024/006201
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
康孝 亀井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JSR Corp
Original Assignee
JSR Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JSR Corp filed Critical JSR Corp
Priority to JP2025503819A priority Critical patent/JPWO2024181261A1/ja
Publication of WO2024181261A1 publication Critical patent/WO2024181261A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • H10P52/00—

Definitions

  • the present invention relates to a chemical mechanical polishing composition and a polishing method using the same.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • tungsten which has excellent embedding properties, is used for contact holes that electrically connect wiring in the vertical and vertical directions.
  • Compositions that contain an oxidizing agent such as hydrogen peroxide, an iron catalyst such as iron nitrate, and abrasive grains such as silica have been proposed as chemical mechanical polishing compositions used to polish away excess tungsten film on insulating films (see, for example, Patent Documents 1 to 3).
  • Chemical mechanical polishing compositions used to polish tungsten films require the tungsten surface to be oxidized to create an oxide film, and so are usually acidic, with a pH of about 2 to 5. As a result, corrosion and defects are likely to occur on the tungsten surface after CMP, and there is a demand for chemical mechanical polishing compositions that can reduce corrosion and the occurrence of defects on the tungsten surface as much as possible.
  • Some aspects of the present invention provide a chemical mechanical polishing composition and a polishing method that can polish tungsten films at a high rate and reduce the occurrence of corrosion and defects on the tungsten surface.
  • the component (B) may be a nitrogen-containing heterocyclic compound.
  • the nitrogen-containing heterocyclic compound may have an isothiazolinone structure or a thiazole structure.
  • the pH may be 2 or more and 7 or less.
  • the component (A) may have a functional group represented by the following general formula (1). -SO 3 - M + ...(1) (M + represents a monovalent cation.)
  • the component (A) may have a functional group represented by the following general formula (2). -COO - M + ...(2) (M + represents a monovalent cation.)
  • the component (A) may have a functional group represented by the following general formula (3) or the following general formula (4). -NR 1 R 2 ...(3) -N + R 1 R 2 R 3 M -... (4) (In the above formulas (3) and (4), R 1 , R 2 and R 3 each independently represent a hydrogen atom or a substituted or unsubstituted hydrocarbon group. M ⁇ represents an anion.)
  • the amount of the component (A) may be 1 part by mass or more and 20 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the chemical mechanical polishing composition.
  • One aspect of the polishing method according to the present invention is to The method includes polishing a semiconductor substrate with the chemical mechanical polishing composition of any one of the above embodiments.
  • the chemical mechanical polishing composition of the present invention can increase the polishing rate of the tungsten film during CMP, which polishes a workpiece provided with a wiring layer containing tungsten, and can reduce corrosion and defects on the tungsten surface.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view that shows a schematic diagram of a target object suitable for use in the polishing method according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view that illustrates the polishing method according to this embodiment.
  • FIG. 3 is a perspective view showing a schematic diagram of a chemical mechanical polishing apparatus.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view that typically shows a patterned wafer used in the examples.
  • wiring material refers to conductive metal materials such as aluminum, copper, cobalt, titanium, ruthenium, and tungsten.
  • Insulating film material refers to materials such as silicon dioxide, silicon nitride, and amorphous silicon.
  • Barrier metal material refers to materials such as tantalum nitride and titanium nitride that are used in layers with wiring materials to improve the reliability of the wiring.
  • a numerical range described using "X to Y” means that the numerical range includes the numerical value X as the lower limit and the numerical value Y as the upper limit.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment contains abrasive grains (A).
  • Component (A) is preferably an abrasive grain containing silica as a main component, and more preferably colloidal silica.
  • Component (A) can be produced by applying the method described in, for example, JP-A-2007-153732 or JP-A-2013-121631.
  • component (A) When component (A) is an abrasive grain containing silica as the main component, component (A) may further contain other components in addition to silica. Examples of other components include aluminum compounds, silicon compounds, etc. By further containing an aluminum compound or silicon compound in component (A), the surface hardness of component (A) can be reduced, which may further reduce the occurrence of polishing scratches and dishing on the polished surface.
  • Examples of aluminum compounds include aluminum hydroxide, aluminum oxide (alumina), aluminum chloride, aluminum nitride, aluminum acetate, aluminum phosphate, aluminum sulfate, sodium aluminate, potassium aluminate, etc.
  • examples of silicon compounds include silicon nitride, silicon carbide, silicates, silicone, silicone resins, etc.
  • the absolute value of the zeta potential of component (A) in the chemical mechanical polishing composition is 10 mV or more.
  • the absolute value of the zeta potential of component (A) in the chemical mechanical polishing composition is 10 mV or more, the dispersion stability of component (A) is improved due to electrostatic repulsion, and it may be possible to polish the tungsten film at high speed while reducing the occurrence of defects on the tungsten surface.
  • the absolute value of the zeta potential in the chemical mechanical polishing composition is less than 10 mV, the absolute value of the zeta potential in the chemical mechanical polishing composition can be increased by modifying at least a portion of the surface of the abrasive grain with a functional group.
  • the average particle size of component (A) is preferably 10 nm or more and 300 nm or less, and more preferably 20 nm or more and 200 nm or less. When the average particle size of component (A) is within the above range, a sufficient polishing rate for the tungsten film can be obtained, and a chemical mechanical polishing composition with excellent stability that does not cause particle settling or separation can be obtained.
  • the average particle size of component (A) can be calculated from the measured value by measuring the specific surface area by the BET method using, for example, an automatic dynamic adsorption surface area measuring device (Micromeritics FlowSorb II 2300, manufactured by Micromeritics).
  • the (A) component may have multiple protrusions on its surface.
  • the protrusions referred to here have a height and width sufficiently smaller than the particle diameter of the abrasive grain.
  • the number of protrusions is preferably 3 or more on average per abrasive grain, and more preferably 5 or more.
  • the (A) component having multiple protrusions on its surface can be said to be an abrasive grain having a unique shape, such as a confetti-like shape.
  • the unique shape of the (A) component increases the surface area, and enhances the reactivity with a compound having a functional group, which will be described later.
  • This increases the absolute value of the zeta potential of the (A) component in the chemical mechanical polishing composition, and improves the dispersion stability. As a result, it may be possible to polish a tungsten film at high speed while reducing the occurrence of defects on the tungsten surface.
  • the (A) component is preferably an abrasive grain having at least a portion of its surface modified with a functional group.
  • the abrasive grain having at least a portion of its surface modified with a functional group has a larger absolute value of zeta potential and a stronger electrostatic repulsion between the abrasive grains than abrasive grains that are not surface-modified with a functional group.
  • the dispersion stability of the abrasive grains in the chemical mechanical polishing composition is improved, and it may be possible to polish the tungsten film at high speed while reducing the occurrence of defects on the tungsten surface.
  • component (A) is described in detail below.
  • the first embodiment of the component (A) is an abrasive grain having a functional group represented by the following general formula (1) and having a plurality of protrusions on the surface. -SO 3 - M + ...(1) (M + represents a monovalent cation.)
  • the monovalent cation represented by M + includes, but is not limited to, H + , Li + , Na + , K + , and NH 4 + . That is, the functional group represented by the above general formula (1) can be rephrased as "at least one functional group selected from the group consisting of sulfo groups and their salts".
  • salt of sulfo group refers to a functional group in which the hydrogen ion contained in the sulfo group (-SO 3 H) is replaced with a monovalent cation such as Li + , Na + , K + , and NH 4 + .
  • the component (A) according to the first embodiment is an abrasive grain having a functional group represented by the above general formula (1) fixed to its surface via a covalent bond, and does not include an abrasive grain having a compound having a functional group represented by the above general formula (1) physically or ionically adsorbed to its surface.
  • the component (A) according to the first embodiment can be manufactured by applying the method described in JP-A-2010-269985, for example. Specifically, first, silica having multiple protrusions on its surface is prepared by applying the method described in JP-A-2007-153732 or JP-A-2013-121631. Next, the silica having multiple protrusions on its surface and the mercapto group-containing silane coupling agent are thoroughly stirred in an acidic medium, so that the mercapto group-containing silane coupling agent is covalently bonded to the surface of the silica having multiple protrusions on its surface.
  • Examples of the mercapto group-containing silane coupling agent include 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane and 3-mercaptopropyltrimethoxysilane.
  • an appropriate amount of hydrogen peroxide is further added and the mixture is left to stand for a sufficient period, whereby an abrasive grain having a functional group represented by the above general formula (1) and having multiple protrusions on its surface can be obtained.
  • the content of the component (A) according to the first aspect is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more, and particularly preferably 4 parts by mass or more, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the content of the component (A) according to the first aspect is preferably 20 parts by mass or less, more preferably 18 parts by mass or less, and particularly preferably 16 parts by mass or less, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • polishing scratches may be suppressed.
  • a second embodiment of the component (A) is an abrasive grain having a functional group represented by the following general formula (2) and having a plurality of protrusions on the surface. -COO - M + ...(2) (M + represents a monovalent cation.)
  • the monovalent cation represented by M + includes, but is not limited to, H + , Li + , Na + , K + , and NH 4 + . That is, the functional group represented by the above general formula (2) can be rephrased as "at least one functional group selected from the group consisting of carboxy groups and their salts".
  • “carboxy salt” refers to a functional group in which the hydrogen ion contained in the carboxy group (-COOH) is replaced with a monovalent cation such as Li + , Na + , K + , and NH 4 + .
  • the component (A) according to the second embodiment is an abrasive grain having a functional group represented by the above general formula (2) fixed to its surface via a covalent bond, and does not include an abrasive grain having a compound having a functional group represented by the above general formula (2) physically or ionically adsorbed to its surface.
  • the component (A) according to the second embodiment can be manufactured by applying the method described in JP-A-2010-105896, for example. Specifically, first, silica having multiple protrusions on its surface is prepared by applying the method described in JP-A-2007-153732 or JP-A-2013-121631. Next, the silica having multiple protrusions on its surface and a carboxylic anhydride-containing silane coupling agent are thoroughly stirred in a basic medium to covalently bond the carboxylic anhydride-silane coupling agent to the surface of the abrasive grain having multiple protrusions on its surface, thereby obtaining an abrasive grain having a functional group represented by the above general formula (2) and having multiple protrusions on its surface.
  • an example of the carboxylic anhydride-containing silane coupling agent is 3-(triethoxysilyl)propylsuccinic anhydride.
  • the content of the component (A) according to the second aspect is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more, and particularly preferably 4 parts by mass or more, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the content of the component (A) according to the second aspect is preferably 20 parts by mass or less, more preferably 18 parts by mass or less, and particularly preferably 16 parts by mass or less, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • polishing scratches may be suppressed.
  • a third aspect of the component (A) is an abrasive grain having a functional group represented by the following general formula (3) or the following general formula (4) and having a plurality of protrusions on the surface.
  • -NR 1 R 2 ...(3) -N + R 1 R 2 R 3 M - (4) (In the above formula (3) and formula (4), R 1 , R 2 and R 3 each independently represent a hydrogen atom or a substituted or unsubstituted hydrocarbon group. M ⁇ represents an anion.)
  • the functional group represented by the general formula (3) above represents an amino group
  • the functional group represented by the general formula (4) above represents a salt of an amino group. Therefore, the functional group represented by the general formula (3) above and the functional group represented by the general formula (4) above can be rephrased as "at least one functional group selected from the group consisting of amino groups and their salts.”
  • the component (A) according to the third aspect is an abrasive grain having a functional group represented by the general formula (3) or the general formula (4) above fixed to its surface via a covalent bond, and does not include an abrasive grain having a compound having a functional group represented by the general formula (3) or the general formula (4) above physically or ionically adsorbed to its surface.
  • the anion represented by M ⁇ includes, but is not limited to, anions such as OH ⁇ , F ⁇ , Cl ⁇ , Br ⁇ , I ⁇ , and CN ⁇ , as well as anions derived from acidic compounds.
  • R 1 to R 3 each independently represent a hydrogen atom or a substituted or unsubstituted hydrocarbon group, but two or more of R 1 to R 3 may be bonded to form a ring structure.
  • the hydrocarbon groups represented by R 1 to R 3 may be any of aliphatic hydrocarbon groups, aromatic hydrocarbon groups, araliphatic hydrocarbon groups, and alicyclic hydrocarbon groups.
  • the aliphatic groups in the aliphatic hydrocarbon groups and araliphatic hydrocarbon groups may be saturated or unsaturated, and may be linear or branched. Examples of these hydrocarbon groups include linear, branched, or cyclic alkyl groups, alkenyl groups, aralkyl groups, and aryl groups.
  • alkyl group a lower alkyl group having 1 to 6 carbon atoms is preferred, and a lower alkyl group having 1 to 4 carbon atoms is more preferred.
  • alkyl groups include methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, n-butyl, iso-butyl, sec-butyl, tert-butyl, n-pentyl, iso-pentyl, sec-pentyl, tert-pentyl, neopentyl, n-hexyl, iso-hexyl, sec-hexyl, tert-hexyl, cyclopentyl, and cyclohexyl groups.
  • alkenyl group a lower alkenyl group having 1 to 6 carbon atoms is preferable, and a lower alkenyl group having 1 to 4 carbon atoms is more preferable.
  • alkenyl groups include a vinyl group, an n-propenyl group, an iso-propenyl group, an n-butenyl group, an iso-butenyl group, a sec-butenyl group, and a tert-butenyl group.
  • aralkyl group those having 7 to 12 carbon atoms are preferred.
  • examples of such aralkyl groups include a benzyl group, a phenethyl group, a phenylpropyl group, a phenylbutyl group, a phenylhexyl group, a methylbenzyl group, a methylphenethyl group, and an ethylbenzyl group.
  • Aryl groups having 6 to 14 carbon atoms are preferred.
  • aryl groups include phenyl, o-tolyl, m-tolyl, p-tolyl, 2,3-xylyl, 2,4-xylyl, 2,5-xylyl, 2,6-xylyl, 3,5-xylyl, naphthyl, and anthryl groups.
  • aromatic rings of the above aryl and aralkyl groups may have, as substituents, lower alkyl groups such as methyl and ethyl groups, halogen atoms, nitro groups, amino groups, hydroxyl groups, etc.
  • the component (A) according to the third aspect can be manufactured by applying, for example, the method described in JP-A-2005-162533. Specifically, first, silica having multiple protrusions on its surface is prepared by applying the method described in JP-A-2007-153732 or JP-A-2013-121631. Next, the silica having multiple protrusions on its surface and the amino group-containing silane coupling agent are thoroughly stirred in an acidic medium to covalently bond the amino group-containing silane coupling agent to the surface of the silica having multiple protrusions on its surface, thereby producing abrasive grains having a functional group represented by the above general formula (3) or (4) and having multiple protrusions on its surface.
  • the amino group-containing silane coupling agent include 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, etc.
  • the content of the component (A) according to the third aspect is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more, and particularly preferably 4 parts by mass or more, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the content of the component (A) according to the third aspect is preferably 20 parts by mass or less, more preferably 18 parts by mass or less, and particularly preferably 16 parts by mass or less, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • polishing scratches may be suppressed.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment contains a heterocyclic compound (B).
  • a heterocyclic compound (B) By containing the component (B), the surface of the tungsten film is protected, so that the corrosion of the tungsten surface and the occurrence of defects can be reduced.
  • the surface of the tungsten film is protected, so that residues such as particles can be efficiently removed from the tungsten surface.
  • the (B) component is preferably a nitrogen-containing heterocyclic compound.
  • the nitrogen-containing heterocyclic compound is an organic compound containing at least one heterocyclic ring selected from a five-membered heterocyclic ring and a six-membered heterocyclic ring having at least one nitrogen atom.
  • Specific examples of the heterocyclic ring include five-membered heterocyclic rings such as pyrrole structure, imidazole structure, triazole structure, thiazole structure, and isothiazolin structure; and six-membered heterocyclic rings such as pyridine structure, pyrimidine structure, pyridazine structure, and pyrazine structure.
  • the heterocyclic ring may form a condensed ring.
  • an indole structure an isoindole structure, a benzimidazole structure, a benzotriazole structure, a quinoline structure, an isoquinoline structure, a quinazoline structure, a cinnoline structure, a phthalazine structure, a quinoxaline structure, and an acridine structure.
  • nitrogen-containing heterocyclic compounds having such structures nitrogen-containing heterocyclic compounds having an isothiazolin structure, a thiazole structure, a pyridine structure, a quinoline structure, a benzimidazole structure, or a benzotriazole structure are preferred, and nitrogen-containing heterocyclic compounds having an isothiazolin structure or a thiazole structure are more preferred.
  • nitrogen-containing heterocyclic compounds include aziridine, pyridine, pyrimidine, pyrrolidine, piperidine, pyrazine, triazine, pyrrole, imidazole, indole, quinoline, isoquinoline, benzoisoquinoline, purine, pteridine, triazole, triazolidine, benzotriazole, carboxybenzotriazole, thiazole, benzothiazole, 4-bromothiazole, 2-chlorothiazole, 2-mercaptobenzothiazole, 2-(methylthio)benzothiazole, 2-chlorobenzothiazole, 2-methylbenzothiazole, 5-methoxy-2-methylbenzothiazole, 2-methyl-4,5,7-trifluorobenzothiazole, 2-aminobenzothiazole, 2-amino-6 -methylbenzothiazole, 2-amino-4-methoxybenzothiazole, 4-methyl-2-mercaptobenzothiazole, 3-
  • the content of the (B) component is preferably 0.0001 parts by mass or more, more preferably 0.0005 parts by mass or more, and particularly preferably 0.001 parts by mass or more, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the content of the (B) component is preferably 0.5 parts by mass or less, more preferably 0.25 parts by mass or less, and particularly preferably 0.15 parts by mass or less, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • MA/MB 50 to 10,000.
  • MA/MB is preferably 60 or more, more preferably 75 or more, and particularly preferably 100 or more.
  • MA/MB is preferably 9,000 or less, more preferably 5,000 or less, even more preferably 3,000 or less, and particularly preferably 2,000 or less.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment contains (C) liquid medium.
  • (C) liquid medium include water, a mixed medium of water and alcohol, a mixed medium containing water and an organic solvent compatible with water, and the like. Among these, it is preferable to use water, a mixed medium of water and alcohol, and it is more preferable to use water. Water is not particularly limited, but pure water is preferable. Water may be blended as the remainder of the constituent materials of the chemical mechanical polishing composition, and there is no particular limit to the content of water.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment may contain, as necessary, an organic acid and a salt thereof (hereinafter, also referred to as an "organic acid (salt)”), a phosphate ester, a water-soluble polymer, a surfactant, an inorganic acid and a salt thereof, a basic compound, or the like.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment may contain at least one selected from the group consisting of organic acids and their salts.
  • the organic acid (salt) has a synergistic effect with the component (A) to increase the polishing rate of the tungsten film.
  • the organic acid (salt) is preferably a compound having a carboxy group or a compound having a sulfo group.
  • compounds having a carboxy group include stearic acid, lauric acid, oleic acid, myristic acid, alkenylsuccinic acid, lactic acid, tartaric acid, fumaric acid, glycolic acid, phthalic acid, maleic acid, formic acid, acetic acid, oxalic acid, citric acid, malic acid, malonic acid, glutaric acid, succinic acid, benzoic acid, quinolinic acid, quinaldic acid, amidosulfuric acid, propionic acid, and trifluoroacetic acid; amino acids such as glycine, alanine, aspartic acid, glutamic acid, lysine, arginine, tryptophan, dodecylaminoethylaminoethylglycine, aromatic amino acids, and heterocyclic amino acids; imino acids such as
  • Examples of compounds having a sulfo group include alkylbenzenesulfonic acids such as dodecylbenzenesulfonic acid and p-toluenesulfonic acid; alkylnaphthalenesulfonic acids such as butylnaphthalenesulfonic acid; and ⁇ -olefinsulfonic acids such as tetradecenesulfonic acid. These compounds may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the organic acid (salt) is preferably 0.001 parts by mass or more, and more preferably 0.01 parts by mass or more, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the content of the organic acid (salt) is preferably 5 parts by mass or less, and more preferably 1 part by mass or less, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment may contain a phosphate ester, which may enhance the effect of reducing the occurrence of dishing by being adsorbed to the surface of the tungsten film.
  • phosphate esters polyoxyethylene alkyl ether phosphate esters can be preferably used because they are particularly effective in reducing the occurrence of dishing.
  • polyoxyethylene alkyl ether phosphate esters include polyoxyethylene decyl ether phosphate monoester, polyoxyethylene decyl ether phosphate diester, polyoxyethylene isodecyl ether phosphate monoester, polyoxyethylene isodecyl ether phosphate diester, polyoxyethylene lauryl ether phosphate monoester, polyoxyethylene lauryl ether phosphate diester, polyoxyethylene tridecyl ether phosphate monoester, polyoxyethylene tridecyl ether phosphate diester, polyoxyethylene allyl phenyl ether phosphate monoester, polyoxyethylene allyl phenyl ether phosphate diester, etc. These can be used alone or in combination of two or more.
  • these polyoxyethylene alkyl ether phosphate esters include monoesters and diesters, and in the present invention, the monoesters and diesters may be used alone or as a mixture.
  • the content of the phosphate ester is preferably 0.001 parts by mass or more, and more preferably 0.002 parts by mass or more, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the content of the phosphate ester is preferably 0.1 parts by mass or less, and more preferably 0.01 parts by mass or less, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment may contain a water-soluble polymer.
  • the water-soluble polymer may be adsorbed to the surface of the surface to be polished to reduce polishing friction, which may reduce the occurrence of dishing on the surface to be polished.
  • water-soluble polymers include polycarboxylic acids, polystyrene sulfonic acids, polyacrylic acids, polymethacrylic acids, polyethers, polyacrylamides, polyvinyl alcohols, polyvinylpyrrolidones, polyethyleneimines, polyallylamines, hydroxyethyl celluloses, etc. These can be used alone or in combination of two or more.
  • the weight average molecular weight (Mw) of the water-soluble polymer is preferably 10,000 or more and 1,500,000 or less, and more preferably 40,000 or more and 1,200,000 or less.
  • weight average molecular weight refers to the weight average molecular weight in terms of polyethylene glycol measured by GPC (gel permeation chromatography).
  • the content of the water-soluble polymer is preferably 0.001 parts by mass or more, and more preferably 0.002 parts by mass or more, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the content of the water-soluble polymer is preferably 0.1 parts by mass or less, and more preferably 0.01 parts by mass or less, when the total mass of the chemical mechanical polishing composition is 100 parts by mass.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment may contain a surfactant.
  • the surfactant is not particularly limited, and anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants, etc. may be used.
  • anionic surfactants include sulfates such as alkyl ether sulfates and polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfates; fluorine-containing surfactants such as perfluoroalkyl compounds; and the like.
  • Examples of cationic surfactants include aliphatic amine salts and aliphatic ammonium salts.
  • nonionic surfactants include nonionic surfactants having triple bonds such as acetylene glycol, acetylene glycol ethylene oxide adducts, and acetylene alcohol; polyethylene glycol surfactants, etc. These surfactants may be used alone or in combination of two or more.
  • the inorganic acid is preferably at least one selected from the group consisting of hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, and phosphoric acid.
  • the inorganic acid may form a salt with a base added separately to the chemical mechanical polishing composition.
  • Examples of the basic compound include organic bases and inorganic bases.
  • Examples of the organic base include amines, such as triethylamine, monoethanolamine, tetramethylammonium hydroxide, tetrabutylammonium hydroxide, benzylamine, methylamine, ethylenediamine, diglycolamine, and isopropylamine.
  • Examples of the inorganic base include ammonia, potassium hydroxide, and sodium hydroxide. Among these basic compounds, ammonia and potassium hydroxide are preferred. These basic compounds may be used alone or in combination of two or more.
  • the pH of the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment is preferably from 2 to 7, more preferably from 2 to 6, and particularly preferably from 2.5 to 5.5.
  • the absolute value of the zeta potential of component (A) in the chemical mechanical polishing composition increases, improving dispersibility, and enabling high-speed polishing of a semiconductor substrate containing a tungsten film while reducing the occurrence of polishing scratches and dishing.
  • the pH of the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment can be adjusted as necessary by appropriately increasing or decreasing the content of the organic acid and its salt, the inorganic acid and its salt, and the basic compound.
  • pH refers to the hydrogen ion exponent, and its value can be measured using a commercially available pH meter (e.g., a tabletop pH meter manufactured by Horiba, Ltd.) under conditions of 25°C and 1 atmospheric pressure.
  • a commercially available pH meter e.g., a tabletop pH meter manufactured by Horiba, Ltd.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment can be used as an abrasive for polishing a workpiece provided with a wiring layer containing tungsten, among a plurality of substrates constituting a semiconductor device.
  • the composition can be used in a process of polishing the tungsten film on the insulating film to form a tungsten plug (W-plug) embedded in the contact hole in the insulating film.
  • composition for chemical mechanical polishing can be prepared by dissolving or dispersing each of the above-mentioned components in a liquid medium such as water.
  • the method for dissolving or dispersing is not particularly limited, and any method may be used as long as it can dissolve or disperse uniformly.
  • the order and method of mixing each of the above-mentioned components are not particularly limited.
  • the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment can be used as a POU slurry.
  • the POU slurry may be prepared by using the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment as it is, or by adding a liquid medium such as water, the above-mentioned components, and an oxidizing agent such as hydrogen peroxide or a metal ion such as iron to the chemical mechanical polishing composition according to this embodiment and diluting the composition.
  • the method of addition is not particularly limited, and any method may be applied as long as a uniform POU slurry can be prepared.
  • the mixing order and mixing method of the above-mentioned components are not particularly limited.
  • the polishing method according to one embodiment of the present invention includes a step of polishing a processing object provided with a wiring layer containing tungsten using the above-mentioned POU slurry.
  • a POU slurry has a high polishing rate for the tungsten film and can reduce the occurrence of corrosion and defects on the tungsten surface, so that a tungsten plug of good quality can be formed.
  • the polishing method according to this embodiment will be described in detail below with reference to FIGS. 1 to 3.
  • FIG. 1 shows an example of a workpiece 100 to which the polishing method according to this embodiment is applied.
  • the substrate 10 may be composed of, for example, a silicon substrate and a silicon oxide film formed thereon. Furthermore, functional devices such as transistors may be formed on the substrate 10.
  • a silicon oxide film 12 which is an insulating film, is formed on the substrate 10 by a CVD method using silane gas and oxygen gas. After that, the silicon oxide film 12 is partially polished by CMP to flatten the surface.
  • a resist pattern is formed on the silicon oxide film 12. Using this as a mask, the silicon oxide film 12 is etched to form contact holes 14. After the contact holes 14 are formed, the resist pattern is removed.
  • a tungsten film 16 is deposited on the surface of the silicon oxide film 12 and in the contact holes 14 using the CVD method.
  • the tungsten film 16 is polished using the above-mentioned POU slurry until the silicon oxide film 12 is exposed.
  • the above-mentioned POU slurry has a high polishing rate for the tungsten film and can reduce corrosion and defects on the tungsten surface, so that a good quality tungsten plug can be formed.
  • the abrasive grains remaining on the polished surface can be removed by a normal cleaning method.
  • the abrasive grains adhering to the polished surface can be removed by cleaning with an alkaline cleaning solution of ammonia: hydrogen peroxide: water in a ratio of about 1:1:5 (by mass).
  • an aqueous solution of citric acid, an aqueous mixture of hydrofluoric acid and citric acid, and an aqueous mixture of hydrofluoric acid and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) can be used as a cleaning solution for impurity metal species adsorbed on the polished surface.
  • a chemical mechanical polishing apparatus 200 as shown in Fig. 3 can be used.
  • Fig. 3 is a perspective view showing a schematic diagram of the chemical mechanical polishing apparatus 200.
  • the chemical mechanical polishing is performed by supplying a POU slurry 44 from a slurry supply nozzle 42, and contacting a carrier head 52 holding a semiconductor substrate 50 with a turntable 48 to which a polishing pad 46 is attached while rotating the turntable 48.
  • a water supply nozzle 54 and a dresser 56 are also shown in Fig. 3.
  • the polishing load of the carrier head 52 can be selected within the range of 10 to 980 hPa, and is preferably 30 to 490 hPa.
  • the rotation speed of the turntable 48 and the carrier head 52 can be appropriately selected within the range of 10 to 400 rpm, and is preferably 30 to 150 rpm.
  • the flow rate of the slurry (POU slurry) 44 supplied from the slurry supply nozzle 42 can be selected within the range of 10 to 1,000 mL/min, and is preferably 50 to 400 mL/min.
  • Chemical mechanical polishing devices include, for example, models “EPO-112", “EPO-222", and “F-REX300SII” manufactured by Ebara Corporation; models “LGP-510” and “LGP-552” manufactured by Lapmaster SFT; models “Mirra” and “Reflexion” manufactured by Applied Materials; and model “POLI-762” manufactured by G&P Technology.
  • abrasive grain A Colloidal silica (product name: PL-3) manufactured by Fuso Chemical Co., Ltd., spherical colloidal silica having a silica concentration of 20 mass%, pH 7.8, and an average particle size of 70 nm, was purchased and used as is as abrasive grain A.
  • the average particle size of abrasive grain A was calculated from the specific surface area measured by the BET method using an automatic dynamic adsorption surface area measuring device (Micromeritics FlowSorb II 2300 manufactured by Micromeritics).
  • the average particle size of abrasive grain C was determined in the same manner as abrasive grain A.
  • the average particle size of abrasive grain D was determined in the same manner as abrasive grain A.
  • the thickness of the silicon oxide film was calculated by measuring the refractive index using a non-contact optical film thickness measuring device (KLA Tencor, model "F5x”).
  • the thickness of the tungsten film was calculated by measuring the sheet resistance using a sheet resistance measuring device (KLA Tencor, model "RS-100").
  • polishing rate of the tungsten film when the polishing rate of the tungsten film is 150 ⁇ /min or more, it is possible to polish sufficiently for practical use in actual semiconductor polishing, so it is judged to be good and recorded as "A" in the table.
  • the polishing rate of the tungsten film is less than 150 ⁇ /min, it is judged to be poor because the polishing rate is too slow for practical use and recorded as "B" in the table.
  • the silicon oxide film when the polishing rate of the silicon oxide film is 1000 ⁇ /min or more, it is possible to polish sufficiently for practical use in actual semiconductor polishing, so it is judged to be good and recorded as "A” in the table.
  • polishing rate of the silicon oxide film is less than 1000 ⁇ /min, it is judged to be poor because the polishing rate is too slow for practical use and recorded as "B" in the table.
  • a patterned wafer "MASK754 W PTW" with a diameter of 12 inches manufactured by Advanced Materials Technology Co., Ltd. was prepared.
  • 62 represents "300 mm Si”
  • 64 represents "100 nm PE-TEOS (SiO 2 )”
  • 66 represents "10 nm Ti”
  • 68 represents “6 nm TiN”
  • 70 represents "200 nm W”.
  • This patterned wafer 300 was used as the processing object and a first stage chemical mechanical polishing was carried out under the following conditions.
  • the patterned wafer after the second-stage chemical mechanical polishing was observed with an SEM. If there were three or fewer corrosion spots in a 100k field of view, it was determined that sufficient corrosion suppression was possible in actual semiconductor polishing, and was marked as "A” in the table. If there were four or more corrosion spots in a 100k field of view, it was determined that corrosion suppression was poor, and was marked as "B" in the table.
  • the patterned wafer after the polishing rate evaluation was observed with a defect inspection device (KLA2351, manufactured by KLA Tencor Corporation).
  • the number of defects was calculated by measuring the pixel size of the defect inspection device at 0.16 ⁇ m in array mode, and detecting and evaluating defects extracted from the difference caused by superimposing the comparison image and pixel unit.
  • the result was judged to be good and was recorded as "A" in the table.
  • there were 10 defects of 0.16 ⁇ m or more per wafer there was a concern that abnormalities would occur in the electrical characteristics of the wafer, so the result was judged to be bad and was recorded as "B" in the table.
  • Tables 1 and 2 below show the compositions of the chemical mechanical polishing compositions of the Examples and Comparative Examples, as well as the evaluation results.
  • the POU slurries of Comparative Examples 1, 4, and 6 are examples in which the MA/MB ratio is less than 50. In these cases, it was found that corrosion and/or defects are likely to occur in the tungsten wiring on the patterned wafer.
  • the POU slurries of Comparative Examples 2, 3, and 5 are examples in which the MA/MB ratio is 10,000 or more. In these cases, it was found that corrosion of the tungsten wiring on the patterned wafer is likely to occur.
  • the present invention includes configurations that are substantially the same as those described in the embodiments (for example, configurations with the same functions, methods, and results, or configurations with the same purpose and effect).
  • the present invention also includes configurations in which non-essential parts of the configurations described in the embodiments are replaced.
  • the present invention also includes configurations that achieve the same effects as the configurations described in the embodiments, or that can achieve the same purpose.
  • the present invention also includes configurations in which publicly known technology is added to the configurations described in the embodiments.

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Abstract

タングステン膜の研磨速度が大きく、かつ、タングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減することができる化学機械研磨用組成物、及び研磨方法を提供する。　本発明に係る化学機械研磨用組成物は、（Ａ）砥粒と、（Ｂ）複素環化合物と、（Ｃ）液状媒体と、を含有し、前記（Ａ）成分の含有量をＭＡ［質量部］、前記（Ｂ）成分の含有量をＭＢ［質量部］としたときに、ＭＡ／ＭＢ＝５０～１００００である。

Description

化学機械研磨用組成物及び研磨方法
　本発明は、化学機械研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法に関する。
　半導体の製造技術の向上に伴い、半導体素子の高集積化、高速動作が求められている。これに伴い、半導体素子における微細半導体の製造工程において要求される半導体基板表面の平坦性は益々厳しくなってきており、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ　：ＣＭＰ）が半導体素子の製造工程に不可欠な技術となっている。
　例えば、配線間を上下縦方向に電気的に接合するコンタクトホールには、埋め込み性に優れたタングステンが使用される。絶縁膜上の余分なタングステン膜を研磨するために使用される化学機械研磨用組成物としては、過酸化水素等の酸化剤、硝酸鉄等の鉄触媒、及びシリカ等の砥粒を含有する組成物が提案されている（例えば、特許文献１～３参照）。
特表２００５－５１８０９１号公報 特開２００７－１９０９３号公報 特表２００８－５０３８７５号公報
　タングステン膜を研磨するために使用される化学機械研磨用組成物では、タングステン表面を酸化させて酸化膜を作り出す必要があることから、通常ｐＨが２～５程度の酸性となる。そのため、ＣＭＰ終了後のタングステン表面には腐食や欠陥が発生しやすく、タングステン表面の腐食や欠陥の発生をできる限り低減できる化学機械研磨用組成物が要求されている。
　本発明に係る幾つかの態様は、タングステン膜の研磨速度が大きく、かつ、タングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減することができる化学機械研磨用組成物、及び研磨方法を提供するものである。
　本発明に係る化学機械研磨用組成物の一態様は、
　（Ａ）砥粒と、
　（Ｂ）複素環化合物と、
　（Ｃ）液状媒体と、
を含有する化学機械研磨用組成物であって、
　前記（Ａ）成分の含有量をＭＡ［質量部］、前記（Ｂ）成分の含有量をＭＢ［質量部］としたときに、ＭＡ／ＭＢ＝５０～１００００である。
　前記化学機械研磨用組成物の一態様において、
　前記（Ｂ）成分が、含窒素複素環化合物であってもよい。
　前記化学機械研磨用組成物のいずれかの態様において、
　前記含窒素複素環化合物が、イソチアゾリン構造又はチアゾール構造を有してもよい。
　前記化学機械研磨用組成物のいずれかの態様において、
　ｐＨが２以上７以下であってもよい。
　前記化学機械研磨用組成物のいずれかの態様において、
　前記（Ａ）成分が、下記一般式（１）で表される官能基を有してもよい。
　－ＳＯ３ －Ｍ＋　・・・・・（１）
　（Ｍ＋は１価の陽イオンを表す。）
　前記化学機械研磨用組成物のいずれかの態様において、
　前記（Ａ）成分が、下記一般式（２）で表される官能基を有してもよい。
　－ＣＯＯ－Ｍ＋　・・・・・（２）
　（Ｍ＋は１価の陽イオンを表す。）
　前記化学機械研磨用組成物のいずれかの態様において、
　前記（Ａ）成分が、下記一般式（３）又は下記一般式（４）で表される官能基を有してもよい。
　－ＮＲ１Ｒ２　・・・・・（３）
　－Ｎ＋Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｍ－　・・・・・（４）
　（上記式（３）及び（４）中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は各々独立して、水素原子、又は置換もしくは非置換の炭化水素基を表す。Ｍ－は陰イオンを表す。）
　前記化学機械研磨用組成物のいずれかの態様において、
　前記（Ａ）成分の含有量が、化学機械研磨用組成物１００質量部に対して、１質量部以上２０質量部以下であってもよい。
　本発明に係る研磨方法の一態様は、
　前記いずれかの態様の化学機械研磨用組成物を用いて半導体基板を研磨する工程を含む。
　本発明に係る化学機械研磨用組成物によれば、タングステンを含む配線層が設けられた被処理体を研磨するＣＭＰにおいて、タングステン膜の研磨速度が大きく、かつ、タングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減することができる。
図１は、本実施形態に係る研磨方法での使用に適した被処理体を模式的に示した断面図である。 図２は、本実施形態に係る研磨方法を模式的に示す断面図である。 図３は、化学機械研磨装置を模式的に示した斜視図である。 図４は、実施例で使用したパターン付きウェハを模式的に示す断面図である。
　以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は、下記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形例も含む。
　本明細書において、「配線材料」とは、アルミニウム、銅、コバルト、チタン、ルテニウム、タングステン等の導電体金属材料のことをいう。「絶縁膜材料」とは、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、アモルファスシリコン等の材料のことをいう。「バリアメタル材料」とは、窒化タンタル、窒化チタン等の配線の信頼性を向上させる目的で配線材料と積層させて用いられる材料のことをいう。
　本明細書において、「Ｘ～Ｙ」を用いて記載された数値範囲は、数値Ｘを下限値として含み、数値Ｙを上限値として含む意味である。
　１．化学機械研磨用組成物
　本発明の一実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、（Ａ）砥粒（本明細書において、「（Ａ）成分」ともいう。）と、（Ｂ）複素環化合物（本明細書において、「（Ｂ）成分」ともいう。）と、（Ｃ）液状媒体（本明細書において、「（Ｃ）成分」ともいう。）と、を含有し、前記（Ａ）成分の含有量をＭＡ［質量部］、前記（Ｂ）成分の含有量をＭＢ［質量部］としたときに、ＭＡ／ＭＢ＝５０～１００００である。以下、本実施形態に係る化学機械研磨用組成物に含まれ得る成分について詳細に説明する。
　１．１．（Ａ）砥粒
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、（Ａ）砥粒を含有する。（Ａ）成分は、シリカを主成分として含有する砥粒であることが好ましく、コロイダルシリカであることがより好ましい。（Ａ）成分は、例えば特開２００７－１５３７３２号公報や特開２０１３－１２１６３１号公報に記載された方法を適用して製造することができる。
　（Ａ）成分がシリカを主成分として含有する砥粒である場合、（Ａ）成分はシリカ以外の他の成分をさらに含有してもよい。他の成分としては、アルミニウム化合物、ケイ素化合物等が挙げられる。（Ａ）成分がアルミニウム化合物又はケイ素化合物をさらに含有することにより、（Ａ）成分の表面硬度を小さくすることができるため、被研磨面の研磨傷やディッシングの発生をより低減できる場合がある。
　アルミニウム化合物としては、例えば水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム（アルミナ）、塩化アルミニウム、窒化アルミニウム、酢酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム等が挙げられる。一方、ケイ素化合物としては、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ケイ酸塩、シリコーン、ケイ素樹脂等が挙げられる。
　（Ａ）成分は、化学機械研磨用組成物中におけるゼータ電位の絶対値が１０ｍＶ以上であることが好ましい。化学機械研磨用組成物中における（Ａ）成分のゼータ電位の絶対値が１０ｍＶ以上であると、静電反発力により（Ａ）成分の分散安定性が向上するため、タングステン表面の欠陥の発生を低減しながら、タングステン膜を高速研磨することができる場合がある。化学機械研磨用組成物中におけるゼータ電位の絶対値が１０ｍＶ未満である場合には、砥粒の表面の少なくとも一部を官能基によって修飾することにより、化学機械研磨用組成物中におけるゼータ電位の絶対値を大きくすることができる。
　（Ａ）成分の平均粒子径は、好ましくは１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であり、より好ましくは２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である。（Ａ）成分の平均粒子径が前記範囲内にあると、タングステン膜の十分な研磨速度が得られると共に、粒子の沈降・分離を生ずることのない安定性に優れた化学機械研磨用組成物が得られる場合がある。なお、（Ａ）成分の平均粒子径は、例えば動的吸着表面積自動測定装置（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製、「Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ　ＦｌｏｗＳｏｒｂ　ＩＩ　２３００」）を用いてＢＥＴ法による比表面積を測定し、その測定値から算出して求めることができる。
　（Ａ）成分は、表面に複数の突起を有してもよい。ここでいう突起とは、砥粒の粒子径に比べて十分に小さい高さ及び幅を有するものである。（Ａ）成分が表面に複数の突起を有する場合、突起の数は、砥粒１つ当たり平均で３つ以上であることが好ましく、５つ以上であることがより好ましい。すなわち、表面に複数の突起を有する（Ａ）成分は、いわゆる金平糖状（ｃｏｎｆｅｔｔｉ－ｌｉｋｅ）のような特異な形状を有する砥粒であるともいえる。（Ａ）成分がこのような特異な形状であることにより表面積が大きくなり、後述する官能基を有する化合物との反応性が高まる。これにより、化学機械研磨用組成物中の（Ａ）成分のゼータ電位の絶対値が大きくなり、分散安定性が向上する。その結果、タングステン表面の欠陥の発生を低減しながら、タングステン膜を高速研磨することができる場合がある。
　（Ａ）成分は、その表面の少なくとも一部が官能基によって修飾された砥粒であることが好ましい。表面の少なくとも一部が官能基によって修飾された砥粒は、ｐＨが２以上７以下の範囲において、官能基によって表面修飾されていない砥粒に比べてゼータ電位の絶対値が大きくなり、砥粒同士の静電反発力が増大する。その結果、化学機械研磨用組成物中における砥粒の分散安定性は向上するため、タングステン表面の欠陥の発生を低減しながら、タングステン膜を高速研磨することができる場合がある。
　以下、（Ａ）成分の具体的態様について詳細に説明する。
　１．１．１．第１の態様
　（Ａ）成分の第１の態様としては、下記一般式（１）で表される官能基を有し、かつ、表面に複数の突起を有する砥粒が挙げられる。
　－ＳＯ３ －Ｍ＋　・・・・・（１）
　（Ｍ＋は１価の陽イオンを表す。）
　上記式（１）中、Ｍ＋で表される１価の陽イオンとしては、これらに限定されないが、例えば、Ｈ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、ＮＨ４ ＋が挙げられる。すなわち、上記一般式（１）で表される官能基は、「スルホ基及びその塩よりなる群から選択される少なくとも１種の官能基」と言い換えることもできる。ここで、「スルホ基の塩」とは、スルホ基（－ＳＯ３Ｈ）に含まれている水素イオンをＬｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、ＮＨ４ ＋等の１価の陽イオンで置換した官能基のことをいう。第１の態様に係る（Ａ）成分は、その表面に上記一般式（１）で表される官能基が共有結合を介して固定された砥粒であり、その表面に上記一般式（１）で表される官能基を有する化合物が物理的あるいはイオン的に吸着したような砥粒は含まれない。
　第１の態様に係る（Ａ）成分は、例えば特開２０１０－２６９９８５号公報に記載された方法を適用して製造することができる。具体的には、まず特開２００７－１５３７３２号公報や特開２０１３－１２１６３１号公報に記載された方法を適用して、表面に複数の突起を有するシリカを作製する。次いで、表面に複数の突起を有するシリカとメルカプト基含有シランカップリング剤を酸性媒体中で十分に攪拌することにより、表面に複数の突起を有するシリカの表面にメルカプト基含有シランカップリング剤を共有結合させる。ここで、メルカプト基含有シランカップリング剤としては、例えば３－メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。次に、過酸化水素を更に適量添加して十分に放置することにより、上記一般式（１）で表される官能基を有し、かつ、表面に複数の突起を有する砥粒を得ることができる。
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物が第１の態様に係る（Ａ）成分を含有する場合、第１の態様に係る（Ａ）成分の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは１質量部以上であり、より好ましくは２質量部以上であり、特に好ましくは４質量部以上である。第１の態様に係る（Ａ）成分の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは２０質量部以下であり、より好ましくは１８質量部以下であり、特に好ましくは１６質量部以下である。第１の態様に係る（Ａ）成分の含有量が前記範囲内であると、研磨傷を抑制できる場合がある。
　１．１．２．第２の態様
　（Ａ）成分の第２の態様としては、下記一般式（２）で表される官能基を有し、かつ、表面に複数の突起を有する砥粒が挙げられる。
　－ＣＯＯ－Ｍ＋　・・・・・（２）
　（Ｍ＋は１価の陽イオンを表す。）
　上記式（２）中、Ｍ＋で表される１価の陽イオンとしては、これらに限定されないが、例えば、Ｈ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、ＮＨ４ ＋が挙げられる。すなわち、上記一般式（２）で表される官能基は、「カルボキシ基及びその塩よりなる群から選択される少なくとも１種の官能基」と言い換えることもできる。ここで、「カルボキシ基の塩」とは、カルボキシ基（－ＣＯＯＨ）に含まれている水素イオンをＬｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、ＮＨ４ ＋等の１価の陽イオンで置換した官能基のことをいう。第２の態様に係る（Ａ）成分は、その表面に上記一般式（２）で表される官能基が共有結合を介して固定された砥粒であり、その表面に上記一般式（２）で表される官能基を有する化合物が物理的あるいはイオン的に吸着したような砥粒は含まれない。
　第２の態様に係る（Ａ）成分は、例えば特開２０１０－１０５８９６号公報に記載された方法を適用して製造することができる。具体的には、まず特開２００７－１５３７３２号公報や特開２０１３－１２１６３１号公報に記載された方法を適用して、表面に複数の突起を有するシリカを作製する。次いで、表面に複数の突起を有するシリカとカルボン酸無水物含有シランカップリング剤とを塩基性媒体中で十分に攪拌して、表面に複数の突起を有する砥粒の表面にカルボン酸無水物シランカップリング剤を共有結合させることにより、上記一般式（２）で表される官能基を有し、かつ、表面に複数の突起を有する砥粒を得ることができる。ここで、カルボン酸無水物含有シランカップリング剤としては、例えば３－（トリエトキシシリル）プロピルコハク酸無水物等が挙げられる。
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物が第２の態様に係る（Ａ）成分を含有する場合、第２の態様に係る（Ａ）成分の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは１質量部以上であり、より好ましくは２質量部以上であり、特に好ましくは４質量部以上である。第２の態様に係る（Ａ）成分の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは２０質量部以下であり、より好ましくは１８質量部以下であり、特に好ましくは１６質量部以下である。第２の態様に係る（Ａ）成分の含有量が前記範囲内であると、研磨傷を抑制できる場合がある。
　１．１．３．第３の態様
　（Ａ）成分の第３の態様としては、下記一般式（３）又は下記一般式（４）で表される官能基を有し、かつ、表面に複数の突起を有する砥粒が挙げられる。
　－ＮＲ１Ｒ２　・・・・・（３）
　－Ｎ＋Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｍ－　・・・・・（４）
　（上記式（３）及び上記式（４）中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は各々独立して、水素原子、又は置換もしくは非置換の炭化水素基を表す。Ｍ－は陰イオンを表す。）
　上記一般式（３）で表される官能基はアミノ基を表しており、上記一般式（４）で表される官能基はアミノ基の塩を表している。したがって、上記一般式（３）で表される官能基と上記一般式（４）で表される官能基を纏めて、「アミノ基及びその塩よりなる群から選択される少なくとも１種の官能基」と言い換えることもできる。第３の態様に係る（Ａ）成分は、その表面に上記一般式（３）又は上記一般式（４）で表される官能基が共有結合を介して固定された砥粒であり、その表面に上記一般式（３）又は上記一般式（４）で表される官能基を有する化合物が物理的あるいはイオン的に吸着したような砥粒は含まれない。
　上記式（４）中、Ｍ－で表される陰イオンとしては、これらに限定されないが、例えば、ＯＨ－、Ｆ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－、ＣＮ－等の陰イオンの他、酸性化合物由来の陰イオンが挙げられる。
　上記式（３）及び上記式（４）中、Ｒ１～Ｒ３は各々独立して、水素原子、又は置換もしくは非置換の炭化水素基を表すが、Ｒ１～Ｒ３のうち２つ以上が結合して環構造を形成していてもよい。
　Ｒ１～Ｒ３で表される炭化水素基としては、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基、芳香脂肪族炭化水素基又は脂環式炭化水素基のいずれでもよい。また、脂肪族炭化水素基及び芳香脂肪族炭化水素基の脂肪族は、飽和でも不飽和でもよく、直鎖状でも分岐状でもよい。これらの炭化水素基としては、例えば直鎖状、分岐状、又は環状の、アルキル基、アルケニル基、アラルキル基、及びアリール基等が挙げられる。
　アルキル基としては、炭素数１～６の低級アルキル基が好ましく、炭素数１～４の低級アルキル基がより好ましい。このようなアルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、ｉｓｏ－プロピル基、ｎ－ブチル基、ｉｓｏ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ｎ－ペンチル基、ｉｓｏ－ペンチル基、ｓｅｃ－ペンチル基、ｔｅｒｔ－ペンチル基、ネオペンチル基、ｎ－ヘキシル基、ｉｓｏ－ヘキシル基、ｓｅｃ－ヘキシル基、ｔｅｒｔ－ヘキシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
　アルケニル基としては、炭素数１～６の低級アルケニル基が好ましく、炭素数１～４の低級アルケニル基がより好ましい。このようなアルケニル基としては、例えばビニル基、ｎ－プロペニル基、ｉｓｏ－プロペニル基、ｎ－ブテニル基、ｉｓｏ－ブテニル基、ｓｅｃ－ブテニル基、ｔｅｒｔ－ブテニル基等が挙げられる。
　アラルキル基としては、炭素数７～１２のものが好ましい。このようなアラルキル基としては、例えばベンジル基、フェネチル基、フェニルプロピル基、フェニルブチル基、フェニルヘキシル基、メチルベンジル基、メチルフェネチル基、エチルベンジル基等が挙げられる。
　アリール基としては、炭素数６～１４のものが好ましい。このようなアリール基としては、例えばフェニル基、ｏ－トリル基、ｍ－トリル基、ｐ－トリル基、２，３－キシリル基、２，４－キシリル基、２，５－キシリル基、２，６－キシリル基、３，５－キシリル基、ナフチル基、アントリル基等が挙げられる。
　上記のアリール基及びアラルキル基の芳香環は、例えばメチル基、エチル基等の低級アルキル基や、ハロゲン原子、ニトロ基、アミノ基、ヒドロキシ基等を置換基として有していてもよい。
　第３の態様に係る（Ａ）成分は、例えば特開２００５－１６２５３３号公報に記載された方法を適用して製造することができる。具体的には、まず特開２００７－１５３７３２号公報や特開２０１３－１２１６３１号公報に記載された方法を適用して、表面に複数の突起を有するシリカを作製する。次いで、表面に複数の突起を有するシリカとアミノ基含有シランカップリング剤を酸性媒体中で十分に攪拌して、表面に複数の突起を有するシリカの表面にアミノ基含有シランカップリング剤を共有結合させることにより、上記一般式（３）又は上記一般式（４）で表される官能基を有し、かつ、表面に複数の突起を有する砥粒を製造することができる。ここで、アミノ基含有シランカップリング剤としては、例えば３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３―アミノプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物が第３の態様に係る（Ａ）成分を含有する場合、第３の態様に係る（Ａ）成分の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは１質量部以上であり、より好ましくは２質量部以上であり、特に好ましくは４質量部以上である。第３の態様に係る（Ａ）成分の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは２０質量部以下であり、より好ましくは１８質量部以下であり、特に好ましくは１６質量部以下である。第３の態様に係る（Ａ）成分の含有量が前記範囲内であると、研磨傷を抑制できる場合がある。
　１．２．（Ｂ）複素環化合物
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、（Ｂ）複素環化合物を含有する。（Ｂ）成分を含有することにより、タングステン膜の表面が保護されるため、タングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減することができる。また、（Ｂ）成分を含有することにより、タングステン膜の表面が保護されるため、タングステン表面からパーティクル等の残渣を効率的に除去することができる。
　（Ｂ）成分は、含窒素複素環化合物であることが好ましい。ここで、含窒素複素環化合物は、少なくとも１個の窒素原子を有する、複素五員環及び複素六員環から選択される少なくとも１種の複素環を含む有機化合物である。前記複素環の具体例としては、ピロール構造、イミダゾール構造、トリアゾール構造、チアゾール構造、イソチアゾリン構造等の複素五員環；ピリジン構造、ピリミジン構造、ピリダジン構造、ピラジン構造等の複素六員環が挙げられる。該複素環は縮合環を形成していてもよい。具体的には、インドール構造、イソインドール構造、ベンゾイミダゾール構造、ベンゾトリアゾール構造、キノリン構造、イソキノリン構造、キナゾリン構造、シンノリン構造、フタラジン構造、キノキサリン構造、アクリジン構造等が挙げられる。このような構造を有する含窒素複素環化合物のうち、イソチアゾリン構造、チアゾール構造、ピリジン構造、キノリン構造、ベンゾイミダゾール構造、ベンゾトリアゾール構造を有する含窒素複素環化合物が好ましく、イソチアゾリン構造又はチアゾール構造を有する含窒素複素環化合物がより好ましい。
　含窒素複素環化合物の具体例としては、アジリジン、ピリジン、ピリミジン、ピロリジン、ピペリジン、ピラジン、トリアジン、ピロール、イミダゾール、インドール、キノリン、イソキノリン、ベンゾイソキノリン、プリン、プテリジン、トリアゾール、トリアゾリジン、ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、チアゾール、ベンゾチアゾール、４－ブロモチアゾール、２－クロロチアゾール、２－メルカプトベンゾチアゾール、２－（メチルチオ）ベンゾチアゾール、２－クロロベンゾチアゾール、２－メチルベンゾチアゾール、５－メトキシ－２－メチルベンゾチアゾール、２－メチル－４，５，７－トリフルオロベンゾチアゾール、２－アミノベンゾチアゾール、２－アミノ－６－メチルベンゾチアゾール、２－アミノ－４－メトキシベンゾチアゾール、４－メチル－２－メルカプトベンゾチアゾール、３－クロロ－１，２－ベンゾイソチアゾール、２－（２－ヒドロキシフェニル）ベンゾチアゾール、チアゾリン、クロロチアゾリン、イソチアゾリノン、１，２－ベンゾイソチアゾリン－３－オン、２－メチル－４，５－トリメチレン－４－イソチアゾリン－３－オン、５－クロロ－２－メチル－４－イソチアゾリン－３－オン、Ｎ－ｎ－ブチル－１，２－ベンゾイソチアゾリン－３－オン、２－ｎ－オクチル－４－イソチアゾリン－３－オン、４，５－ジクロロ－２－ｎ－オクチル－イソチアゾリン－３－オン、２－ｎ－オクチル－４－イソチアゾリン－３－オン等が挙げられる。これらの含窒素複素環化合物は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　（Ｂ）成分の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは０．０００１質量部以上であり、より好ましくは０．０００５質量部以上であり、特に好ましくは０．００１質量部以上である。（Ｂ）成分の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは０．５質量部以下であり、より好ましくは０．２５質量部以下であり、特に好ましくは０．１５質量部以下である。（Ｂ）成分の含有量が前記範囲内であると、タングステン膜の表面が保護されるため、タングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減することができるとともに、タングステン表面からパーティクル等の残渣を効率的に除去することができる。（Ｂ）成分の含有量が前記範囲未満であると、良好な研磨特性を発現するＰＯＵ（Ｐｏｉｎｔ　ｏｆ　Ｕｓｅ）用スラリーを作製することができない。（Ｂ）成分の含有量が前記範囲を超えると、（Ａ）成分の表面に多量の（Ｂ）成分が吸着してしまい、（Ａ）成分の機械的研磨特性が低下し、十分な研磨速度が得られ難い。
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、前記（Ａ）成分の含有量をＭＡ［質量部］、前記（Ｂ）成分の含有量をＭＢ［質量部］としたときに、ＭＡ／ＭＢ＝５０～１００００である。ＭＡ／ＭＢは、好ましくは６０以上であり、より好ましくは７５以上であり、特に好ましくは１００以上である。ＭＡ／ＭＢは、好ましくは９０００以下であり、より好ましくは５０００以下であり、さらに好ましくは３０００以下であり、特に好ましくは２０００以下である。ＭＡ／ＭＢが前記範囲内にあると、タングステン膜を高速で研磨する効果とタングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減する効果とが相乗的に向上し、良好な研磨特性が得られるようになる。
　１．３．（Ｃ）液状媒体
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、（Ｃ）液状媒体を含有する。（Ｃ）液状媒体としては、水、水及びアルコールの混合媒体、水及び水との相溶性を有する有機溶媒を含む混合媒体等が挙げられる。これらの中でも、水、水及びアルコールの混合媒体を用いることが好ましく、水を用いることがより好ましい。水としては、特に制限されるものではないが、純水が好ましい。水は、化学機械研磨用組成物の構成材料の残部として配合されていればよく、水の含有量については特に制限はない。
　１．４．その他の成分
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、前述の各成分の他、必要に応じて有機酸及びその塩（以下、「有機酸（塩）」ともいう。）、リン酸エステル、水溶性高分子、界面活性剤、無機酸及びその塩、塩基性化合物等を含有してもよい。
＜有機酸及びその塩＞
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、有機酸及びその塩からなる群より選択される少なくとも１種を含有してもよい。有機酸（塩）は、（Ａ）成分との相乗効果により、タングステン膜の研磨速度を大きくする作用効果を奏する。
　有機酸（塩）としては、カルボキシ基を有する化合物、スルホ基を有する化合物であることが好ましい。カルボキシ基を有する化合物としては、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、ミリスチン酸、アルケニルコハク酸、乳酸、酒石酸、フマル酸、グリコール酸、フタル酸、マレイン酸、ギ酸、酢酸、シュウ酸、クエン酸、リンゴ酸、マロン酸、グルタル酸、コハク酸、安息香酸、キノリン酸、キナルジン酸、アミド硫酸、プロピオン酸、トリフルオロ酢酸；グリシン、アラニン、アスパラギン酸、グルタミン酸、リシン、アルギニン、トリプトファン、ドデシルアミノエチルアミノエチルグリシン、芳香族アミノ酸、複素環型アミノ酸等のアミノ酸；アルキルイミノジカルボン酸等のイミノ酸；及びこれらの塩が挙げられる。スルホ基を有する化合物としては、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸、ｐ－トルエンスルホン酸等のアルキルベンゼンスルホン酸；ブチルナフタレンスルホン酸等のアルキルナフタレンスルホン酸；テトラデセンスルホン酸等のα－オレフィンスルホン酸等が挙げられる。これらの化合物は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物が有機酸（塩）を含有する場合、有機酸（塩）の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは０．００１質量部以上であり、より好ましくは０．０１質量部以上である。有機酸（塩）の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは５質量部以下であり、より好ましくは１質量部以下である。
＜リン酸エステル＞
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、リン酸エステルを含有してもよい。リン酸エステルは、タングステン膜の表面に吸着することで、ディッシングの発生を低減させる効果を高めることができる場合がある。
　「リン酸エステル」とは、リン酸（Ｏ＝Ｐ（ＯＨ）３）が持つ３個の水素の全て又は一部が有機基で置換された構造を有する化合物の総称のことをいう。リン酸エステルの中でも、ディッシングの発生を低減させる効果が特に高いことから、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルを好ましく使用することができる。
　ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルの具体例としては、ポリオキシエチレンデシルエーテルのリン酸モノエステル、ポリオキシエチレンデシルエーテルのリン酸ジエステル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテルのリン酸モノエステル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテルのリン酸ジエステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルのリン酸モノエステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルのリン酸ジエステル、ポリオキシエチレントリデシルエーテルのリン酸モノエステル、ポリオキシエチレントリデシルエーテルのリン酸ジエステル、ポリオキシエチレンアリルフェニルエーテルのリン酸モノエステル、ポリオキシエチレンアリルフェニルエーテルのリン酸ジエステル等が挙げられる。これらは、１種単独であるいは２種以上組み合わせて使用することができる。また、これらのポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルには、モノエステル、ジエステルなどがあるが、本発明では、モノエステル及びジエステルはそれぞれ単独で使用してもよいし、混合物として使用してもよい。
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物がリン酸エステルを含有する場合、リン酸エステルの含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは０．００１質量部以上であり、より好ましくは０．００２質量部以上である。リン酸エステルの含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは０．１質量部以下であり、より好ましくは０．０１質量部以下である。
＜水溶性高分子＞
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、水溶性高分子を含有してもよい。水溶性高分子は、被研磨面の表面に吸着して研磨摩擦を低減させ、被研磨面のディッシングの発生を低減できる場合がある。
　水溶性高分子の具体例としては、ポリカルボン酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリエーテル、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、ヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。これらは、１種単独であるいは２種以上組み合わせて使用することができる。
　水溶性高分子の重量平均分子量（Ｍｗ）は、好ましくは１万以上１５０万以下、より好ましくは４万以上１２０万以下である。ここで、「重量平均分子量」とは、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）によって測定されたポリエチレングリコール換算の重量平均分子量のことを指す。
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物が水溶性高分子を含有する場合、水溶性高分子の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは０．００１質量部以上であり、より好ましくは０．００２質量部以上である。水溶性高分子の含有量は、化学機械研磨用組成物の全質量を１００質量部としたときに、好ましくは０．１質量部以下であり、より好ましくは０．０１質量部以下である。
＜界面活性剤＞
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、特に制限されず、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤等を使用することができる。アニオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩等の硫酸塩；パーフルオロアルキル化合物等の含フッ素系界面活性剤等が挙げられる。カチオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩、脂肪族アンモニウム塩等が挙げられる。非イオン性界面活性剤としては、例えば、アセチレングリコール、アセチレングリコールエチレンオキサイド付加物、アセチレンアルコール等の三重結合を有する非イオン性界面活性剤；ポリエチレングリコール型界面活性剤等が挙げられる。これらの界面活性剤は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
＜無機酸及びその塩＞
　無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、及びリン酸から選択される少なくとも１種であることが好ましい。なお、無機酸は、化学機械研磨用組成物中で別途添加した塩基と塩を形成してもよい。
＜塩基性化合物＞
　塩基性化合物としては、有機塩基及び無機塩基が挙げられる。有機塩基としては、アミンが好ましく、例えばトリエチルアミン、モノエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルアミン、メチルアミン、エチレンジアミン、ジグリコールアミン、イソプロピルアミン等が挙げられる。無機塩基としては、例えばアンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。これらの塩基性化合物の中でも、アンモニア、水酸化カリウムが好ましい。これらの塩基性化合物は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　１．５．ｐＨ
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物のｐＨは、好ましくは２以上７以下であり、より好ましくは２以上６以下であり、特に好ましくは２．５以上５．５以下である。ｐＨが前記範囲内であると、化学機械研磨用組成物中の（Ａ）成分のゼータ電位の絶対値が大きくなることで分散性が向上するため、タングステン膜を含有する半導体基板の研磨傷やディッシングの発生を低減しながら高速研磨することができる。
　なお、本実施形態に係る化学機械研磨用組成物のｐＨは、必要に応じて、有機酸及びその塩、無機酸及びその塩、塩基性化合物の含有量を適宜増減することにより調整することができる。
　本発明において、ｐＨとは、水素イオン指数のことを指し、その値は、２５℃、１気圧の条件下で市販のｐＨメーター（例えば、株式会社堀場製作所製、卓上型ｐＨメーター）を用いて測定することができる。
　１．５．用途
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、主として半導体装置を構成する複数の基板のうち、タングステンを含む配線層が設けられた被処理体を研磨するための研磨剤として使用することができる。例えば、コンタクトホールを有する絶縁膜と、前記コンタクトホール内及び前記絶縁膜上に設けられたタングステン膜と、を有する被処理体において、前記絶縁膜上のタングステン膜を研磨し、前記絶縁膜中のコンタクトホールに埋め込まれたタングステンプラグ（Ｗ－ｐｌｕｇ）を形成するプロセスに使用することができる。
　１．６．化学機械研磨用組成物の調製方法
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、水等の液状媒体に上述の各成分を溶解又は分散させることにより調製することができる。溶解又は分散させる方法は、特に制限されず、均一に溶解又は分散できればどのような方法を適用してもよい。また、上述の各成分の混合順序や混合方法についても特に制限されない。
　１．７．ＰＯＵスラリー
　本実施形態に係る化学機械研磨用組成物は、ＰＯＵスラリーとして用いることができる。ＰＯＵスラリーは、本実施形態に係る化学機械研磨用組成物をそのまま使用してもよく、また本実施形態に係る化学機械研磨用組成物へ水等の液状媒体、上述の各成分及び過酸化水素や鉄などの金属イオンなどの酸化剤を添加して希釈することにより調製することもできる。添加する方法は、特に制限されず、均一にＰＯＵスラリーを作製できればどのような方法を適用してもよい。また、上述の各成分の混合順序や混合方法についても特に制限されない。
　２．研磨方法
　本発明の一実施形態に係る研磨方法は、上述したＰＯＵスラリーを用いてタングステンを含む配線層が設けられた被処理体を研磨する工程を含む。かかるＰＯＵスラリーによれば、タングステン膜の研磨速度が大きく、かつ、タングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減することができるため、良好な品質のタングステンプラグを形成することができる。以下、図１～図３を参照しながら、本実施形態に係る研磨方法について詳細に説明する。
　２．１．被処理体
　図１に、本実施形態に係る研磨方法に適用される被処理体１００の一例を示す。
（１）まず、図１に示すように、基体１０を用意する。基体１０は、例えば、シリコン基板とその上に形成されたシリコン酸化膜から構成されていてもよい。さらに、基体１０には、トランジスタ等の機能デバイスが形成されていてもよい。
（２）次に、基体１０の上に、シランガスと酸素ガスを用いたＣＶＤ法によって、絶縁膜であるシリコン酸化膜１２を形成する。その後、ＣＭＰによりシリコン酸化膜１２を途中まで研磨して表面を平坦化する。
（３）次に、シリコン酸化膜１２にレジストパターンを形成する。それをマスクとして、シリコン酸化膜１２をエッチングし、コンタクトホール１４を形成する。コンタクトホール１４を形成した後、レジストパターンを除去する。
（４）次に、ＣＶＤ法を適用して、シリコン酸化膜１２の表面及びコンタクトホール１４内にタングステン膜１６を堆積させる。
　以上の工程により、被処理体１００が形成される。
　２．２．化学機械研磨工程
　化学機械研磨工程では、図２に示すように、上述したＰＯＵスラリーを用いてタングステン膜１６をシリコン酸化膜１２が露出するまで研磨する。上述したＰＯＵスラリーによれば、タングステン膜の研磨速度が大きく、かつ、タングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減することができるため、良好な品質のタングステンプラグを形成することができる。
　化学機械研磨工程後、被研磨面に残留する砥粒を除去することが好ましい。この砥粒の除去は、通常の洗浄方法によって行うことができる。例えば、ブラシスクラブ洗浄後、アンモニア：過酸化水素：水が１：１：５（質量比）程度のアルカリ性洗浄液によって洗浄を行うことにより、被研磨面に付着した砥粒の除去を行うことができる。さらに、被研磨面に吸着した不純物金属種の洗浄液として、例えば、クエン酸水溶液、フッ化水素酸とクエン酸の混合水溶液、及びフッ化水素酸とエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）の混合水溶液等が使用できる。
　２．３．化学機械研磨装置
　前記化学機械研磨工程では、例えば、図３に示すような化学機械研磨装置２００を用いることができる。図３は、化学機械研磨装置２００を模式的に示した斜視図である。スラリー供給ノズル４２からＰＯＵスラリー４４を供給し、かつ、研磨用パッド４６が貼付されたターンテーブル４８を回転させながら、半導体基板５０を保持したキャリアーヘッド５２を当接させることにより行う。なお、図３には、水供給ノズル５４及びドレッサー５６も併せて示してある。
　キャリアーヘッド５２の研磨荷重は、１０～９８０ｈＰａの範囲内で選択することができ、好ましくは３０～４９０ｈＰａである。また、ターンテーブル４８及びキャリアーヘッド５２の回転数は１０～４００ｒｐｍの範囲内で適宜選択することができ、好ましくは３０～１５０ｒｐｍである。スラリー供給ノズル４２から供給されるスラリー（ＰＯＵスラリー）４４の流量は、１０～１，０００ｍＬ／分の範囲内で選択することができ、好ましくは５０～４００ｍＬ／分である。
　市販の化学機械研磨装置としては、例えば、荏原製作所社製、型式「ＥＰＯ－１１２」、「ＥＰＯ－２２２」、「Ｆ－ＲＥＸ３００ＳＩＩ」；ラップマスターＳＦＴ社製、型式「ＬＧＰ－５１０」、「ＬＧＰ－５５２」；アプライド・マテリアルズ社製、型式「Ｍｉｒｒａ」、「Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎ」；Ｇ＆Ｐ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製、型式「ＰＯＬＩ－７６２」等が挙げられる。
　３．実施例
　以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。なお、本実施例における「部」及び「％」は、特に断らない限り質量基準である。
　３．１．砥粒の調製
＜砥粒Ａ＞
　扶桑化学工業社製コロイダルシリカ（商品名：ＰＬ－３）、シリカ濃度２０質量％、ｐＨ７．８、平均粒子径が７０ｎｍの球状コロイダルシリカを購入し、そのまま砥粒Ａとして使用した。なお、砥粒Ａの平均粒子径は、動的吸着表面積自動測定装置（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製、「Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ　ＦｌｏｗＳｏｒｂ　ＩＩ　２３００」）を用いてＢＥＴ法による比表面積を測定し、その測定値から算出して求めた。
＜砥粒Ｂ＞
　多摩化学工業社製コロイダルシリカ（商品名：ＴＳ６０Ｃ２０β）、シリカ濃度２０質量％、ｐＨ８．１、平均粒子径が５５ｎｍの、表面に複数の突起を有するコロイダルシリカを購入し、そのまま砥粒Ｂとして使用した。なお、砥粒Ｂの平均粒子径は、砥粒Ａと同様にして求めた。
＜砥粒Ｃ＞
　扶桑化学工業社製コロイダルシリカ（商品名：ＰＬ－３－Ｃ）、シリカ濃度２０質量％、ｐＨ９．１、平均粒子径が６８ｎｍの、アミノ基で表面修飾された球状のコロイダルシリカを購入し、そのまま砥粒Ｃとして使用した。なお、砥粒Ｃの平均粒子径は、砥粒Ａと同様にして求めた。
＜砥粒Ｄ＞
　サンゴバン社製コロイダルアルミナ（商品名：アルミナポリッシングスラリー　７９９２　０．２０ＭＩＣＳ）、アルミナ濃度２０質量％、ｐＨ４．２、平均粒子径が１８７ｎｍの、球状のコロイダルアルミナを購入し、そのまま砥粒Ｄとして使用した。なお、砥粒Ｄの平均粒子径は、砥粒Ａと同様にして求めた。
＜砥粒Ｅ＞
　日揮触媒化成社製水ガラスシリカ（商品名：ＣＡＴＡＬＯＩＤ　ＰＰＳ－４５ＰＫＨ）、シリカ濃度４０質量％、ｐＨ１０．１、平均粒子径が６３ｎｍの、球状の水ガラスシリカを購入し、そのまま砥粒Ｅとして使用した。なお、砥粒Ｅの平均粒子径は、砥粒Ａと同様にして求めた。
　３．２．化学機械研磨用組成物の調製
　下表１～下表２に記載された砥粒を所定濃度となるように容量１Ｌのポリエチレン製の瓶に添加した後、下表１～下表２に示す組成となるように残りの成分を添加し、さらに下表１～下表２に示すｐＨとなるように各種酸の添加量で調整し、全成分の合計量が１００質量部となるように液状媒体としての純水を添加して調整することにより、各実施例及び各比較例の化学機械研磨用組成物を調製した。
　３．３．評価方法
　３．３．１．研磨速度評価
　まず、直径１２インチのアドバンスマテリアルズテクノロジー株式会社のタングステン膜ブランケットウェハ「Ｗ　６０００Å」とＤ＆Ｘ株式会社の酸化ケイ素膜ブランケットウェハ「ｐ－ＴＥＯＳ　１００００Å」を用意した。これらのブランケットウェハを被処理体として、下記の条件で化学機械研磨を実施した。
＜研磨条件＞
・研磨装置：アプライド・マテリアルズ社製、型式「ＲＥＦＬＥＸＩＯＮ　ＬＫ」
・研磨用パッド：富士紡績社製、「多硬質ポリウレタン製パッド；Ｈ８００－ｔｙｐｅ１（３－１Ｓ）７７５」
・ＰＯＵスラリー供給速度：３００ｍＬ／分
・定盤回転数：１００ｒｐｍ
・ヘッド回転数：９０ｒｐｍ
・ヘッド押し付け圧：２ｐｓｉ
・研磨速度（Å／分）＝（研磨前の膜の厚さ－研磨後の膜の厚さ）／研磨時間
　酸化ケイ素膜の厚さは、非接触式光学式膜厚測定装置（ケーエルエー・テンコール社製、型式「Ｆ５ｘ」）を用いて屈折率を測定することによって算出した。タングステン膜の厚さは、シート抵抗測定装置（ケーエルエー・テンコール社製、型式「ＲＳ－１００」）を用いてシート抵抗を測定することによって算出した。
　上記で得られた研磨速度のうち、タングステン膜の研磨速度が１５０Å／分以上である場合、実際の半導体研磨において実用に供することのできる十分な研磨が可能であるため、良好と判断して表中に「Ａ」と記載した。タングステン膜の研磨速度が１５０Å／分未満である場合、研磨速度が遅く実用に供することができないため不良であると判断して表中に「Ｂ」と記載した。また、酸化ケイ素膜についても同様に、酸化ケイ素膜の研磨速度が１０００Å／分以上である場合、実際の半導体研磨において実用に供することのできる十分な研磨が可能であるため、良好と判断して表中に「Ａ」と記載した。酸化ケイ素膜の研磨速度が１０００Å／分未満である場合、研磨速度が遅く実用に供することができないため不良であると判断して表中に「Ｂ」と記載した。
　３．３．２．腐食評価
　図４に示すように、直径１２インチのアドバンスマテリアルズテクノロジー株式会社のパターン付きウェハ「ＭＡＳＫ７５４　Ｗ　ＰＴＷ」を用意した。図４に示すパターン付きウェハ３００において、６２は「３００ｍｍ　Ｓｉ」、６４は「１００ｎｍ　ＰＥ－ＴＥＯＳ（ＳｉＯ２）」、６６は「１０ｎｍ　Ｔｉ」、６８は「６ｎｍ　ＴｉＮ」、７０は「２００ｎｍ　Ｗ」を表す。このパターン付きウェハ３００を被処理体として、下記の条件で一段目化学機械研磨を実施した。
＜一段目研磨条件＞
・化学機械研磨用組成物：キャボット社製、「Ｗ２０００」（鉄イオン及び過酸化水素を含有するスラリー）
・研磨用パッド：ロデール・ニッタ社製、「ＩＣ１０００／ＳＵＢＡ４００」
・定盤回転数：７０ｒｐｍ
・ヘッド回転数：７１ｒｐｍ
・ヘッド荷重：５０ｇ／ｃｍ２
・化学機械研磨用組成物供給速度：２００ｍＬ／分
・研磨時間：１５０秒
　次いで、下表１～下表２に記載された質量部の化学機械研磨用組成物を１０Ｌのポリエチレン製の瓶へ添加し、これに純水を添加し、全量を１００質量部としてＰＯＵスラリーを作製した。このようにして作製したＰＯＵスラリーを用いて、上記の一段目化学機械研磨で得られた研磨面に対して、下記の研磨条件で二段目化学機械研磨を実施した。
＜二段目研磨条件＞
・研磨装置：アプライド・マテリアルズ社製、型式「ＲＥＦＬＥＸＩＯＮ　ＬＫ」
・研磨用パッド：富士紡績社製、「多硬質ポリウレタン製パッド；Ｈ８００－ｔｙｐｅ１（３－１Ｓ）７７５」
・ＰＯＵスラリー供給速度：３００ｍＬ／分
・定盤回転数：１００ｒｐｍ
・ヘッド回転数：９０ｒｐｍ
・ヘッド押し付け圧：２ｐｓｉ
　上記の二段目化学機械研磨後のパターン付きウェハをＳＥＭで観察した。１００ｋの視野において腐食が３個以下である場合、実際の半導体研磨において十分な腐食抑制が可能であるため、良好と判断して表中に「Ａ」と記載した。１００ｋの視野において腐食が４個以上である場合、腐食抑制が不良であると判断して表中に「Ｂ」と記載した。
　３．３．３．欠陥評価
　上記の研磨速度評価後のパターン付きウェハを欠陥検査装置（ケーエルエー・テンコール社製、ＫＬＡ２３５１）にて観察した。欠陥数の算出は、欠陥検査装置のピクセルサイズを０．１６μｍ、アレイモードで測定して、比較イメージとピクセル単位の重ね合わせによって生じる差異から抽出される欠陥を検出して評価した。０．１６μｍ以上の欠陥が１０個／ウェハ未満の場合、良好な結果であると判断して表中に「Ａ」と記載した。０．１６μｍ以上の欠陥が１０個／ウェハ以上である場合、ウェハの電気特性に異常が発生する懸念があるため、不良であると判断して表中に「Ｂ」と記載した。
　３．４．評価結果
　下表１～下表２に、各実施例及び各比較例の化学機械研磨用組成物の組成並びに各評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上表１～上表２中の各成分は、それぞれ下記の商品又は試薬を用いた。
＜複素環化合物＞
・チアゾール：富士フイルム和光純薬社製、商品名「チアゾール」
・イソチアゾリノン：富士フイルム和光純薬社製、商品名「イソチアゾリノン」
・５－クロロ－２－メチル－４－イソチアゾリン－３－オン：富士フイルム和光純薬社製、商品名「５－クロロ－２－メチル－４－イソチアゾリン－３－オン」
・２－ｎ－オクチル－４－イソチアゾリン－３－オン：富士フイルム和光純薬社製、商品名「２－ｎ－オクチル－４－イソチアゾリン－３－オン」
・ピリジン：富士フイルム和光純薬社製、商品名「ピリジン」
・ピロール：富士フイルム和光純薬社製、商品名「ピロール」
＜有機酸＞
・クエン酸：扶桑化学工業社製、商品名「精製クエン酸（結晶）Ｌ」
・酒石酸：富士フイルム和光純薬社製、商品名「酒石酸」
・マレイン酸：扶桑化学工業社製、商品名「精製マレイン酸」
　実施例１～１３のＰＯＵスラリーによれば、ＭＡ／ＭＢの比が５０～１００００であれば、パターン付きウェハ上のタングステン膜を高速研磨できるとともに、タングステン配線の腐食及び欠陥の発生が低減されることがわかった。
　比較例１、４、６のＰＯＵスラリーは、ＭＡ／ＭＢの比が５０未満となる例である。この場合には、パターン付きウェハ上のタングステン配線の腐食及び／又は欠陥が発生しやすいことがわかった。
　比較例２、３、５のＰＯＵスラリーは、ＭＡ／ＭＢの比が１００００以上となる例である。この場合には、パターン付きウェハ上のタングステン配線の腐食が発生しやすいことがわかった。
　以上の結果から、本願発明に係る化学機械研磨用組成物によれば、タングステン膜の研磨速度が大きく、かつ、タングステン表面の腐食や欠陥の発生を低減できることがわかった。
　本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
１０…基体、１２…シリコン酸化膜、１４…コンタクトホール、１６…タングステン膜、４２…スラリー供給ノズル、４４…ＰＯＵスラリー、４６…研磨用パッド、４８…ターンテーブル、５０…半導体基板、５２…キャリアーヘッド、５４…水供給ノズル、５６…ドレッサー、６２…３００ｍｍ　Ｓｉ、６４…１００ｎｍ　ＰＥ－ＴＥＯＳ（ＳｉＯ２）、６６…１０ｎｍ　Ｔｉ、６８…６ｎｍ　ＴｉＮ、７０…２００ｎｍ　Ｗ、１００…被処理体、２００…化学機械研磨装置、３００…パターン付きウェハ

Claims (9)

  1. 　（Ａ）砥粒と、
    　（Ｂ）複素環化合物と、
    　（Ｃ）液状媒体と、
    を含有する化学機械研磨用組成物であって、
    　前記（Ａ）成分の含有量をＭＡ［質量部］、前記（Ｂ）成分の含有量をＭＢ［質量部］としたときに、ＭＡ／ＭＢ＝５０～１００００である、化学機械研磨用組成物。
  2. 　前記（Ｂ）成分が、含窒素複素環化合物である、請求項１に記載の化学機械研磨用組成物。
  3. 　前記含窒素複素環化合物が、イソチアゾリン構造又はチアゾール構造を有する、請求項２に記載の化学機械研磨用組成物。
  4. 　ｐＨが２以上７以下である、請求項１または請求項２に記載の化学機械研磨用組成物。
  5. 　前記（Ａ）成分が、下記一般式（１）で表される官能基を有する、請求項１または請求項２に記載の化学機械研磨用組成物。
    　－ＳＯ３ －Ｍ＋　・・・・・（１）
    　（Ｍ＋は１価の陽イオンを表す。）
  6. 　前記（Ａ）成分が、下記一般式（２）で表される官能基を有する、請求項１または請求項２に記載の化学機械研磨用組成物。
    　－ＣＯＯ－Ｍ＋　・・・・・（２）
    　（Ｍ＋は１価の陽イオンを表す。）
  7. 　前記（Ａ）成分が、下記一般式（３）又は下記一般式（４）で表される官能基を有する、請求項１または請求項２に記載の化学機械研磨用組成物。
    　－ＮＲ１Ｒ２　・・・・・（３）
    　－Ｎ＋Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｍ－　・・・・・（４）
    　（上記式（３）及び（４）中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は各々独立して、水素原子、又は置換もしくは非置換の炭化水素基を表す。Ｍ－は陰イオンを表す。）
  8. 　前記（Ａ）成分の含有量が、化学機械研磨用組成物１００質量部に対して、１質量部以上２０質量部以下である、請求項１または請求項２に記載の化学機械研磨用組成物。
  9. 　請求項１または請求項２に記載の化学機械研磨用組成物を用いて半導体基板を研磨する工程を含む、研磨方法。
     
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