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WO2021220787A1 - 研磨システム - Google Patents

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WO2021220787A1
WO2021220787A1 PCT/JP2021/015173 JP2021015173W WO2021220787A1 WO 2021220787 A1 WO2021220787 A1 WO 2021220787A1 JP 2021015173 W JP2021015173 W JP 2021015173W WO 2021220787 A1 WO2021220787 A1 WO 2021220787A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
polishing
amount
polished
glass
slurry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2021/015173
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
篤 高橋
明弘 前澤
扶美子 月形
啓介 溝口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Konica Minolta Inc filed Critical Konica Minolta Inc
Priority to JP2022517607A priority Critical patent/JPWO2021220787A1/ja
Priority to US17/921,391 priority patent/US20230191554A1/en
Priority to CN202180030565.2A priority patent/CN115443206B/zh
Publication of WO2021220787A1 publication Critical patent/WO2021220787A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/005—Control means for lapping machines or devices
    • B24B37/013—Devices or means for detecting lapping completion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23Q—DETAILS, COMPONENTS, OR ACCESSORIES FOR MACHINE TOOLS, e.g. ARRANGEMENTS FOR COPYING OR CONTROLLING; MACHINE TOOLS IN GENERAL CHARACTERISED BY THE CONSTRUCTION OF PARTICULAR DETAILS OR COMPONENTS; COMBINATIONS OR ASSOCIATIONS OF METAL-WORKING MACHINES, NOT DIRECTED TO A PARTICULAR RESULT
    • B23Q17/00—Arrangements for observing, indicating or measuring on machine tools
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23Q—DETAILS, COMPONENTS, OR ACCESSORIES FOR MACHINE TOOLS, e.g. ARRANGEMENTS FOR COPYING OR CONTROLLING; MACHINE TOOLS IN GENERAL CHARACTERISED BY THE CONSTRUCTION OF PARTICULAR DETAILS OR COMPONENTS; COMBINATIONS OR ASSOCIATIONS OF METAL-WORKING MACHINES, NOT DIRECTED TO A PARTICULAR RESULT
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    • B24B37/044—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor characterised by the composition of the lapping agent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B49/00—Measuring or gauging equipment for controlling the feed movement of the grinding tool or work; Arrangements of indicating or measuring equipment, e.g. for indicating the start of the grinding operation
    • B24B49/08—Measuring or gauging equipment for controlling the feed movement of the grinding tool or work; Arrangements of indicating or measuring equipment, e.g. for indicating the start of the grinding operation involving liquid or pneumatic means
    • H10P52/00—

Definitions

  • the present invention relates to a polishing system. More specifically, the present invention relates to a polishing system capable of easily and accurately measuring the polishing amount of an object to be polished.
  • Rare earth oxides such as cerium oxide are used as abrasives (also called “abrasives") in precision polishing of glass.
  • abrasives also called “abrasives”
  • a polishing process using cerium oxide is carried out.
  • cerium oxide abrasives are generally used in the following ways. Polishing is performed by pressing a slurry of cerium oxide fine particles dispersed in water or the like against glass with a polishing cloth or a brush and causing the slurry to move relative to each other while applying pressure.
  • the speed of polishing and the finished quality of the surface are affected by various factors such as pressure during processing, relative motion speed, temperature of the machined surface, properties of slurry, properties of polishing cloth and brush, and each factor is affected. Since it changes from moment to moment, it is not easy to obtain the same processing quality for each polishing process.
  • polishing amount thickness
  • the polishing amount thickness
  • polishing amount thickness
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 Efforts have been made to physically evaluate the polishing amount (thickness) in real time (see, for example, Patent Document 1 and Patent Document 2), but the polishing amount is evaluated with an accuracy of several ⁇ m for the following reasons. It was difficult.
  • the polishing pad used here is generally a sheet-shaped synthetic resin foam having a thickness of about 1 to several mm obtained by foaming a material such as urethane, and compression deformation occurs due to the pressure of the upper and lower plates. ..
  • the elasticity of the polishing pad changes due to the influence of the inflowing slurry and the heat generated during the polishing process, so the glass is polished at the distance between the upper and lower surface plates of the polishing machine. Does not match the thickness. Therefore, even if the distance between the upper and lower surface plates of the polishing machine is controlled by increasing the machine accuracy, it is difficult to control the amount of glass polishing. Further, even if the distance between the upper and lower plates is measured by, for example, an eddy current type film thickness meter, it is difficult to accurately evaluate the amount of glass polishing.
  • the abrasive slurry used for polishing glass is usually used for repeated polishing, not for free-flowing, and then replaced and discarded. It is known that the polishing process speed and the finished quality are lowered by increasing the concentration of the glass component generated by the polishing process in the abrasive slurry.
  • the abrasive slurry is replaced, for example, once every two weeks to January. The method is taken. Since the amount of glass component contained in the abrasive slurry varies depending on the polishing machine used, there are cases where the amount of glass component is too large to be suitable for polishing at the timing of replacement, and the amount of glass component is small. Some are discarded even though they don't need to be replaced yet. It is not preferable in terms of both improving the quality of the polishing process and efficient use of the abrasive.
  • ICP-AES Inductively Coupled Plasma emission spectroscopy
  • ICP-AES Inductively Coupled Plasma emission spectroscopy
  • analysis takes time, and it is not possible to grasp the amount of polishing of the object to be polished easily and accurately in a short time at the manufacturing site. Is.
  • the present invention has been made in view of the above problems and situations, and the problem to be solved is to provide a polishing system capable of easily and accurately measuring the polishing amount of an object to be polished.
  • the present inventor when polishing glass using cerium oxide as a polishing agent, components other than silicon, particularly the first group of the periodic table.
  • the metal element of Group 2 was liberated as free metal ions in the slurry after polishing.
  • this ion concentration increased almost linearly with the amount of polishing of the glass. Therefore, by measuring the concentration of free metal ions in the abrasive slurry, it has been found that the amount of polishing, that is, the amount of polished glass can be measured accurately in a short time.
  • the amount of polishing not only the concentration of free metal ions in the processed slurry but also the electrical conductivity increased substantially linearly, which led to the present invention. That is, the above problem according to the present invention is solved by the following means.
  • a polishing system that chemically polishes an object to be polished using an abrasive slurry.
  • the object to be polished is glass containing a metal element of Group 1 or Group 2 of the periodic table.
  • a polishing system featuring.
  • a polishing system that chemically polishes an object to be polished using an abrasive slurry.
  • the object to be polished is glass containing a metal element of Group 1 or Group 2 of the periodic table.
  • a polishing system including a polishing amount calculation process unit that measures the conductivity of a processed slurry and calculates the polishing amount of the object to be polished from the conductivity.
  • the object to be polished (glass) is not a solid substance but in a molten state, and is a component other than silicon contained in the glass before the polishing process.
  • the Group 2 metal element is liberated as ions in the polished slurry in proportion to the amount of polishing. Therefore, it is estimated that the polishing amount can be measured accurately by measuring the amount of free metal ions in the processed abrasive slurry.
  • the reason why the amount of polishing can be measured by measuring the conductivity is considered as follows.
  • FIG. 2B is an example of polishing the glass of Type 1.
  • This is an example showing the relationship between the amount of polishing and the concentration of free Na ions derived from the object to be polished in the abrasive slurry.
  • the free Na ion concentration increases proportionally according to the polishing amount of the glass, the amount of the polished glass, that is, the polishing amount can be accurately grasped by measuring the free Na ion concentration. It becomes possible to do.
  • the free metal ion concentration can be easily and quickly measured, it is possible to grasp the amount of glass polishing during polishing in real time, and it is possible to suppress variations in the amount of polishing for each polishing process. Can be done. Further, it is possible to set the replacement timing of the slurry based on the amount of the glass component contained, and it is possible to suppress the deterioration of the processing quality and the consumption of the abrasive due to the unnecessary replacement of the abrasive. ..
  • the polishing system of the present invention is a polishing system for chemically mechanically polishing an object to be polished using an abrasive slurry, and the object to be polished contains a metal element of Group 1 or Group 2 of the periodic table.
  • Polishing amount calculation step of measuring the amount of free metal ions of the metal element derived from the object to be polished in the processed slurry and calculating the polishing amount of the object to be polished from the amount of the free metal ions. It is characterized by having a part. This feature is a technical feature common to or corresponding to each of the following embodiments (forms).
  • the end point of polishing based on the amount of polishing of the object to be polished from the viewpoint of exhibiting the effect of the present invention. Further, from the viewpoint of exhibiting the effect of the present invention, it is preferable to determine the disposal time of the abrasive slurry based on the polishing amount of the object to be polished. Further, in the present invention, it is preferable that the free metal ion derived from the object to be polished is a free metal ion of a Group 1 metal element in the periodic table. Group 1 metal elements in the periodic table are preferable because they are likely to be released from the object to be polished (glass), which makes it easy to measure the free metal ion concentration or conductivity.
  • the free metal ion derived from the object to be polished is a sodium ion or a potassium ion because the amount of ions released from the glass is large and it can be easily detected.
  • the abrasive slurry preferably contains cerium oxide.
  • the glass to be polished is chemically mechanically polished, and the glass is present in the slurry in a dissolved state or in a gel state instead of a solid substance, so that the metal ions contained in the glass are easily released. It is preferable because it becomes.
  • the polishing system of the present invention is a polishing system for chemically mechanically polishing an object to be polished using an abrasive slurry, and the object to be polished contains a metal element of Group 1 or Group 2 of the periodic table. It is a glass, and is characterized by having a polishing amount calculation process unit that measures the conductivity of the processed slurry and calculates the polishing amount of the object to be polished from the conductivity.
  • the "abrasive slurry” refers to a slurry that is generically expressed including the following various abrasive slurries according to the polishing process.
  • the "initial abrasive slurry” refers to a processing liquid at the initial stage of polishing, which contains a polishing agent component and water and does not substantially contain a component to be polished.
  • the “processed abrasive slurry” refers to an abrasive slurry containing a constituent component of an object to be polished.
  • polishing means to increase the mechanical polishing effect due to the relative movement of the polishing agent and the object to be polished by the surface chemical action of the polishing agent itself or the action of the chemical component contained in the polishing agent slurry. Polishing to obtain a high-speed and smooth polished surface.
  • the polishing system of the present invention is a polishing system for chemically mechanically polishing an object to be polished using an abrasive slurry, and the object to be polished contains a metal element of Group 1 or Group 2 of the periodic table. Polishing amount calculation step of measuring the amount of free metal ions of the metal element derived from the object to be polished in the processed slurry and calculating the polishing amount of the object to be polished from the amount of the free metal ions. It is characterized by having a part.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of the polishing system of the present invention.
  • the polishing system of the present invention has a polishing agent slurry recovery process unit 2 having a polishing processing process unit 1 for polishing using a polishing machine 12 and a slurry supply tank 21 for storing the polishing agent slurry supplied to the polishing processing process unit 1. It is preferable to have. Then, the processed abrasive slurry collected in the slurry supply tank 21 after the polishing process is supplied to the polishing machine 12 and repeatedly circulated for use. When the amount of polishing reaches the limit, it is replaced or discarded.
  • the amount of free metal ions of the metal elements of Group 1 or Group 2 of the periodic table derived from the object to be polished in the polishing agent slurry in the slurry supply tank 21 is measured, and the free metal is measured. It has a polishing amount calculation process unit 3 (not shown) that calculates the polishing amount of the object to be polished from the amount of ions.
  • the amount of free metal ions may be measured by directly measuring the free metal ion concentration of the processed abrasive slurry in the slurry supply tank 21 using a measurement sensor, or the processed abrasive in the slurry supply tank 21. An appropriate amount of slurry may be sampled and measured. Based on this measured value, the polishing amount of the object to be polished can be accurately and easily measured based on the calibration curve of the polishing amount of the object to be polished and the amount of free metal ions prepared in advance.
  • the step of accurately and easily measuring the polishing amount is performed by the polishing amount calculation process unit 3.
  • the polishing amount calculation process unit 3 instead of the free metal ion concentration, the conductivity of the processed slurry can be measured in the same manner, and the polishing amount of the object to be polished can be calculated from the conductivity.
  • polishing process section 1 In the polishing process section 1, it is preferable that one polishing process section is formed by polishing and cleaning the polishing section.
  • the polishing machine 12 has a polishing surface plate to which a polishing cloth or a polishing brush made of a non-woven fabric, a synthetic resin foam, a synthetic leather, or the like is attached. Is preferable.
  • This polishing surface plate is preferably composed of an upper surface plate and a lower surface plate and is rotatable. At the time of polishing work, an object to be polished (for example, optical glass) is sandwiched between an upper surface plate and a lower surface plate, and a polishing agent slurry is supplied while being pressed against the polishing surface plate with a predetermined pressing force N using a holder. , The polishing surface plate can be rotated in the relative direction.
  • the polishing pad can be pad dressed or pad brushed after continuous polishing.
  • Pad dressing is a process of keeping the pad state constant by roughening the surface while physically scraping the pad.
  • pad brushing is a process performed to remove polishing debris and the like contained in the unevenness of the pad without scraping the pad.
  • polishing may be performed using a plurality of polishing machines in one batch of processing.
  • the change width of the processing time per batch of the next batch with respect to the previous batch is preferably within 10%. Within this range, it is possible to suppress variations in polishing processing time among a plurality of polishing machines.
  • one batch means one polishing processing unit, and for example, six glass substrates can be polished in one batch.
  • (1-2) Cleaning A large amount of abrasive is attached to the glass substrate immediately after polishing and the polishing machine. Therefore, it is preferable to supply water or the like from the cleaning water tank 11 instead of the abrasive slurry after polishing, and spray the abrasive attached to the glass substrate and the polishing machine from the injection nozzle to perform cleaning.
  • the cleaning is preferably performed in batch units after the polishing process is completed. Specifically, it is performed in the order of polishing process start (polishing agent slurry supply start) ⁇ polishing process end (polishing agent slurry supply stop: 1 batch processing end) ⁇ cleaning (cleaning water supply) ⁇ cleaning end (cleaning water stop). Is preferable.
  • the abrasive slurry recovery process unit 2 has a slurry supply tank 21 for storing the abrasive slurry used for polishing, and is discharged from the system including the polishing machine 12 and the cleaning water tank 11. The processed abrasive slurry to be processed can be recovered.
  • the abrasive slurry recovery process unit 2 may have a recovery mixed liquid tank 22 for recovering the abrasive slurry to be discarded.
  • the initial abrasive slurry prepared in advance is supplied to the polishing machine 12 by a pump at the start of the polishing process, collected in the slurry supply tank 21 after the polishing process, and repeated during the polishing process. Circulate.
  • the glass of the object to be polished is in a state of being dissolved or gelled in the abrasive slurry.
  • concentration of the Si component in the abrasive slurry increases, the abrasive slurry tends to solidify and becomes a foreign substance in the abrasive slurry. Since the above foreign matter causes defects such as scratches, the abrasive slurry cannot be used. Therefore, it is necessary to measure the polishing amount with high accuracy. Incorporating a process for removing precipitated solids of silicon oxide reduces the abrasive recovery rate.
  • the problem is solved by providing a polishing amount calculation process unit for calculating the polishing amount of the object to be polished.
  • the processed slurry for measuring the amount of free metal ions in the present invention is discharged to the outside of the polishing process unit 1 composed of the polishing machine 12 and the washing water tank 11 after polishing, and the slurry supply tank 21 Abrasive slurry stored in.
  • polishing amount calculation process unit 3 measures the amount of free metal ions of the metal elements of Group 1 or Group 2 of the periodic table derived from the object to be polished in the processed slurry, and from the amount of the free metal ions. , The amount of polishing of the object to be polished is measured.
  • the polishing amount calculation process unit 3 has a measuring instrument for measuring the amount of free metal ions. Then, the polishing amount of the object to be polished is calculated from the amount of the free metal ions.
  • a sensor may be provided directly in the slurry supply tank 21, and the measuring instrument may be integrated with the measurement sensor into, for example, the polishing agent slurry recovery process unit 2, or the processed polishing agent slurry may be provided from the slurry supply tank 21. An appropriate amount may be sampled to measure the amount of free metal ions.
  • Cleaning is performed by measuring the free metal ion concentration or conductivity of the processed polishing agent slurry in the slurry supply tank 21 at the timings of the start and end of polishing described in the above "cleaning" section.
  • the effect of water contamination on the ion concentration can be excluded.
  • the measured sample can be discarded. Since the amount required for measurement is about 5 mL, it is considered that it does not significantly affect the accuracy of measurement.
  • the amount of the mixed washing water can be grasped by measuring the changes in the specific gravity and the water level of the slurry together. By taking into account the change in ion concentration due to the mixing of washing water in this way, the amount of ions generated by polishing the glass can be grasped, that is, the amount of polishing the glass can be grasped.
  • a measuring instrument for measuring the ion concentration and the conductivity (electrical conductivity) can be used as described below.
  • Compact electrical conductivity meter LAQUA twin, B-771 (manufactured by Horiba)
  • Compact sodium ion meter LAQUA twin, Na-11 (manufactured by HORIBA)
  • Compact potassium ion meter LAQUA twin, K-11 (manufactured by HORIBA)
  • Sampling sheet Sampling sheet B, Y046 (manufactured by Horiba)
  • the amount of ionic components liberated from the polished glass depends on the type of glass being polished.
  • the method for calculating the amount of glass components contained in the slurry is as follows.
  • the correlation between the polishing amount, the slurry volume, and the free metal ion concentration is evaluated for each object to be polished, and a calibration curve is prepared in advance.
  • the amount of glass components in the slurry can be grasped.
  • the polishing amount can be grasped by measuring the conductivity which is proportional to the free metal ion concentration. In this case as well, it is necessary to prepare a calibration curve for the amount of polishing and the electrical conductivity for each glass type in advance.
  • the polishing system of the present invention is a polishing system that chemically polishes an object to be polished using an abrasive slurry.
  • Chemical mechanical polishing is polishing by both physical and chemical actions, and in the polishing process of the surface of semiconductor substrates and glass, a sufficient processing speed is obtained while maintaining high precision flatness. be able to.
  • the surface chemical action of the abrasive itself may be utilized, or the action of the chemical components contained in the abrasive slurry may be utilized.
  • a chemical component for example, potassium hydroxide, sodium hydroxide, ammonia and the like can be used as the chemical component, and examples thereof include a polishing system using potassium hydroxide and colloidal silica. Can be done.
  • the abrasive slurry in the present invention is preferably an abrasive slurry using an abrasive having a surface chemical action.
  • the abrasive slurry can contain additives such as a dispersant, if necessary.
  • cerium oxide As an abrasive having a surface chemical action. Cerium oxide (for example, Showa Denko, Solvay, Technorise, Mitsui Kinzoku, etc.) fired an ore containing a large amount of rare earth elements called bastnäsite rather than pure cerium oxide. Later, crushed ones are often used. Although cerium oxide is the main component, it contains rare earth elements such as lanthanum, neodymium, and praseodymium as other components, and may contain fluoride and the like in addition to oxides.
  • the abrasive used in the present invention is highly effective and preferably when the content of the constituent components of the above-mentioned abrasive is 50% by mass or more.
  • the particle size of the abrasive is preferably in the range of 0.1 to 5.0 ⁇ m, although it depends on the flatness of the target object to be polished. Further, the abrasive is preferably dispersed in water in the range of 0.1 to 20% by mass.
  • the abrasive particles are dispersed in the slurry.
  • Abrasive particles in the slurry may be dispersed by adding a dispersant or treating with a disperser.
  • a dispersant a known dispersant such as a copolymer of acrylic acid-maleic acid can be used.
  • a disperser can be used to stably disperse the abrasive in the abrasive slurry.
  • the object to be polished is a glass containing a metal element of Group 1 or Group 2 of the periodic table.
  • the object to be polished is preferably a glass containing a Group 1 or metal element of the periodic table, and further, a glass containing a Na element or a K element is a metal ion component liberated from the glass. It is preferable from the viewpoint of measurement. It is preferable that the content of the metal elements of Group 1 or Group 2 in the periodic table is within the range of 1% by mass or more of the whole glass from the viewpoint of measuring the metal ion component liberated from the glass.
  • the amount of polishing of the object to be polished can be measured accurately, it is suitable for polishing that requires precise polishing, such as optical glass such as photomasks, lenses and prisms, glass substrates for magnetic disks, smartphones and the like. , It can be preferably applied to polishing the cover glass of an in-vehicle display.
  • Type 1 Object to be polished containing Na, Mg and Ca as metal elements of Group 1 or Group 2 of the periodic table and having SiO 2 as the main component.
  • the value of the mass ratio of MgO to CaO is (MgO). / CaO) is 3.
  • Type2 A metal element of Group 1 or 2 of the Periodic Table, which contains Na and K and contains SiO 2 as a main component.
  • Type3 Metal of Group 1 or 2 of the Periodic Table. An element-free object to be polished containing SiO 2 as a main component In the table, each composition is shown in mass% when converted to an oxide.
  • Example 1 ⁇ Preparation of abrasive slurry> Cerium oxide particles (MIREK E21: manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.) were dispersed in water to prepare 50 L of a slurry having a specific density of 1.15, which was used as an initial abrasive slurry.
  • Cerium oxide particles MIREK E21: manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.
  • the polishing pad and the glass were brought into contact with each other, and while the polishing agent slurry was supplied from the slurry supply tank 21, pressure was applied to the contact surface to cause the polishing pad and the glass to move relative to each other to start the polishing process. ..
  • Each of the 35 pieces of glass was polished in one process (1 batch), and the polishing process was performed while circulating and supplying the abrasive slurry to the polishing machine so that the amount of polishing was about 50 ⁇ m each. This was repeatedly used, and polishing was performed a total of 12 times.
  • the amount of polishing was measured for each process.
  • the amount of polishing the amount of polishing (thickness) of 10 out of 35 pieces of glass was measured for each polishing process, and the arithmetic mean value was taken as the amount of polishing.
  • the concentration of the above elements was measured by using a compact sodium ion meter (manufactured by Horiba) for Na and a compact potassium ion meter (manufactured by Horiba) for K, respectively, in combination with a sampling sheet (manufactured by Horiba).
  • a compact sodium ion meter manufactured by Horiba
  • a compact potassium ion meter manufactured by Horiba
  • K a sampling sheet
  • the amount of Si component was measured for the sampled slurry by the above-mentioned ICP emission spectroscopic analysis.
  • the conductivity was measured using a compact electric conductivity meter (LAQUA twin, B-771: manufactured by HORIBA, Ltd.).
  • LAQUA twin, B-771 manufactured by HORIBA, Ltd.
  • the total amount of the abrasive slurry gradually decreases due to sampling and evaporation of water.
  • Na, K and Mg derived from the objects to be polished increase in proportion to the concentration of the Si component (component derived from the object to be polished) contained in the abrasive slurry used for the polishing process. It can be seen that the free metal ion concentration and conductivity of the metal element of the above are proportionally increased. Similarly, the free metal ion concentration of Ca also increased in proportion to the increase in the concentration of the Si component (component derived from the object to be polished) contained in the abrasive slurry.
  • the concentration of the Si component (component derived from the object to be polished) contained in the abrasive slurry used for the polishing process increases, the metal ion concentration and the conductivity do not increase. rice field.
  • the alkali metal component or the alkaline earth metal ion component contained in the slurry is contained when the polishing process is performed. It is considered that the release to the alkali caused an increase in the concentration of free metal ions in the slurry and an increase in conductivity. That is, by measuring the free metal ion concentration or the conductivity in the slurry, it is possible to calculate the amount of the Si component contained in the liquid.
  • the amount of alkali metal ion or alkaline earth metal ion component released and the electrical conductivity vary depending on the type of glass used for polishing. Therefore, the amount of Si component in the abrasive slurry, that is, the amount of polishing, can be easily and accurately measured by evaluating the ion concentration or electrical conductivity by creating a calibration curve in advance for each type of glass and polishing method. It becomes possible to do.
  • Example 2 After polishing using Type 1 glass by adjusting the polishing time while measuring the free metal ion concentration (Example) and polishing under certain polishing conditions (Comparative Example) Glasses were compared.
  • the polishing process was carried out by making the following changes in the method for polishing the glass of Type 1 described in Example 1.
  • 1. The capacity of the abrasive slurry was 20 L, and the entire amount of the abrasive slurry used was replaced each time (1 batch). 2. Brushing of the polishing pad was performed for each batch. 3.
  • the polishing amount was set within the range of 20 ⁇ m ⁇ 2 ⁇ m (18 to 22 ⁇ m).
  • the number of polishing processes was 10 times, and 35 pieces of glass were polished once (1 batch) (350 pieces in total). 5.
  • the polishing time was changed as follows in the examples and the comparative examples.
  • the free Na ion concentration of the abrasive slurry was measured every 5 minutes during polishing, and from the relationship between the polishing amount (thickness) and the free Na ion concentration obtained in Example 1, the polishing was performed. The polishing amount of the object was calculated, and the polishing processing time of each batch was adjusted.
  • polishing amount thickness
  • scratches / burns were evaluated for all 350 polished glasses of Examples and Comparative Examples, respectively.
  • the amount of polishing was evaluated by inspecting all the thicknesses of each glass before and after processing. Glass within the set polishing amount was regarded as a non-defective product, and glass that came off was regarded as a defective product.
  • the arithmetic average of the polishing amount of each glass after polishing was calculated for each batch and shown in the table as the average polishing amount.
  • the polishing system of the present invention is suitable for polishing that requires precise polishing because it can accurately measure the amount of polishing of the object to be polished, and is suitable for optical glass such as photomasks, lenses, and prisms, glass substrates for magnetic disks, and smartphones. It can also be preferably applied to polishing the cover glass of an in-vehicle display.
  • Polishing process part 2 Abrasive slurry recovery process part 11 Washing water tank 12 Polishing machine 21 Slurry supply tank 22 Recovery mixed liquid tank

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Abstract

本発明の課題は、被研磨物の研磨量を簡易に精度よく計測することが可能な研磨システムを提供することである。　本発明の研磨システムは、研磨剤スラリーを用いて被研磨物を研磨する研磨システムであって、 加工済みスラリー中の被研磨物由来の、周期律表の第１族又は第２族の金属元素の遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を有することを特徴とする。

Description

研磨システム
　本発明は、研磨システムに関する。より詳しくは、被研磨物の研磨量を簡易に精度よく計測することが可能な研磨システムに関する。
　ガラスの精密研磨加工において、酸化セリウムなどの希土類酸化物が研磨剤（「研磨材」ともいう）として使用されている。光学ガラス、スマートフォンのカバーガラス及び車載用ディスプレイのカバーガラス等の多様な製品の仕上げ工程において、酸化セリウムを用いた研磨工程が実施されている。
　ガラスの研磨加工において、酸化セリウム研磨剤は、一般的に次のような方法で使用される。酸化セリウムの微粒子を水等に分散させたスラリーを、研磨布やブラシ等をガラスに押し当てて、圧力を加えながら相対運動させることで研磨加工が実施される。研磨加工の速度や、表面の仕上がり品質は、加工時の圧力、相対運動速度、加工面の温度、スラリーの性状、研磨布やブラシの性状等、様々な因子による影響を受け、それぞれの因子が時々刻々と変化するため、毎回の研磨加工ごとに同じ加工品質を得ることは容易ではない。
　研磨加工においては研磨量（厚さ）を厳密に管理することが求められる。光学用のガラスであれば、数十μｍの加工において、プラスマイナス数μｍ以下の精度で、研磨加工を実施する必要がある。研磨量が不足した場合は、再度の加工を実施する必要があり、この場合は、工程のスループットが低下してしまう。逆に研磨量が仕様値を超えてしまった場合は、加工されたガラスは不良品として廃棄されてしまう。
　研磨量（厚さ）を物理的にリアルタイムで評価するための取り組みがなされてきたが（例えば、特許文献１及び特許文献２参照。）、以下の理由により数μｍの精度で研磨量を評価することは困難であった。
　研磨加工においては、上述されるように、研磨布等が貼り付けられた上定盤と下定盤の間に、研磨加工されるガラスを挟み、研磨剤スラリーを供給しながら、上定盤と下定盤の間に圧力を加え、上下定盤を相対方向に回転させることで行われる。ここで使用される研磨布は、一般的にウレタン等の素材を発泡させた厚さ１～数ｍｍ程度のシート状の合成樹脂発泡体が用いられており、上下盤の圧力で圧縮変形が起こる。
　研磨加工時においては、流入するスラリーや、研磨加工で発生した熱の影響で、研磨布の弾性が変化するため、研磨機の上定盤と下定盤との間の間隔は、ガラスが研磨された厚さと一致しない。
　このため、研磨機の上下の定盤の間隔を、機械精度を高めることで制御しても、ガラスの研磨量を制御することは難しい。また、上下盤の間隔を、例えば、渦電流式の膜厚計等で計測しても、ガラスの研磨量を正確に評価することは困難である。
　さらに、ガラスの研磨加工に用いられる研磨剤スラリーは、通常、かけ流しでの使用ではなく、繰り返し研磨加工に使用されたのち、交換・廃棄される。研磨剤スラリー中の、研磨加工により生じたガラス成分濃度が上昇することで、研磨加工速度や、仕上がり品質が低下することが知られている。
　このため、一定回数使用したのちに新品の研磨剤スラリーに交換されている。研磨剤スラリー中のガラス成分量を、現場にて、簡易に、短時間で計測することは困難であるので、研磨剤スラリーの交換は、例えば、２週間から１月に１度交換する、といった方法がとられている。研磨剤スラリーに含まれるガラス成分量は、使用される研磨機ごとに変化するため、交換のタイミングではガラス成分が多すぎて研磨加工に適さない状態のものもあれば、ガラス成分の量が少なく、まだ交換する必要が無いのに廃棄されてしまうものもある。研磨加工の品質向上、研磨剤の効率的な利用の両面から好ましくない。
　スラリーの状態を、評価するために、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析法（「ＩＣＰ－ＡＥＳ」ともいう）等の手法を用いて、スラリー中に含まれる元素の定量がなされているが（例えば、特許文献３及び特許文献４参照。）、分析には時間がかかり、製造現場において、短時間で、簡易に精度よく被研磨物の研磨量を把握することは、できていないのが現状である。
特開２００６－２３１４７０号公報 特開２００６－２３１４７１号公報 特許第５３７０５９８号公報 国際公開第２０１３／１２２１２３号
　本発明は、上記問題・状況に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、被研磨物の研磨量を簡易に精度よく計測することが可能な研磨システムを提供することである。
　本発明者は、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討した結果、研磨剤として酸化セリウムを用いてガラスを研磨する場合、ケイ素以外の成分、特に、周期律表の第１族又は第２族の金属元素が、遊離金属イオンとして研磨加工後のスラリー中に遊離していることがわかった。さらに、研磨量が増えると、このイオン濃度は、ガラスの研磨量に対して、ほぼリニアに増加することが分かった。このため、研磨剤スラリー中の遊離金属イオン濃度を計測することで、研磨量すなわち研磨加工されたガラスの量を短時間で精度よく計測が可能であることを見いだした。
　さらに、研磨量が増えると、加工済みのスラリー中の遊離金属イオン濃度だけでなく、電気伝導度もほぼリニアに増加する現象が認められ、本発明に至った。
　すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
　１．研磨剤スラリーを用いて被研磨物を化学機械研磨する研磨システムであって、
前記被研磨物が、周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有するガラスであり、
加工済みスラリー中の被研磨物由来の、前記金属元素の遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を有することを特徴とする研磨システム。
　２．前記被研磨物の研磨量に基づいて、研磨の終点を決定することを特徴とする第１項に記載の研磨システム。
　３．前記被研磨物の研磨量に基づいて、研磨剤スラリーの廃棄時期を決定することを特徴とする第１項又は第２項に記載の研磨システム。
　４．前記被研磨物由来の遊離金属イオンが、周期律表の第１族金属元素の遊離金属イオンであることを特徴とする第１項から第３項までのいずれか一項に記載の研磨システム。

　５．前記被研磨物由来の遊離金属イオンが、ナトリウムイオン又はカリウムイオンであることを特徴とする第１項から第４項までのいずれか一項に記載の研磨システム。
　６．前記研磨剤スラリーが、酸化セリウムを含有することを特徴とする第１項から第５項までのいずれか一項に記載の研磨システム。
　７．研磨剤スラリーを用いて被研磨物を化学機械研磨する研磨システムであって、
前記被研磨物が、周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有するガラスであり、
加工済みスラリーの電導度を測定し、前記電導度から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を有することを特徴とする研磨システム。
　本発明の上記手段により、被研磨物の研磨量を簡易に精度よく計測することが可能な研磨システムを提供することができる。
　本発明の効果の発現機構ないし作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
　加工済み研磨剤スラリーに含まれるガラス成分量が増えると、つまり研磨量が増えると、研磨剤スラリーの電導度やイオン濃度が、研磨量に対して、ほぼリニアに増加する現象が認められた。
　この現象から、酸化セリウムによる研磨加工では、被研磨物（ガラス）は、固形物ではなく、溶解状態にあり、研磨加工前のガラスに含まれるケイ素以外の成分である周期律表の第１族又は第２族の金属元素は、イオンとして研磨加工後のスラリー中に、研磨量に比例して遊離しているものと推定される。
　このため、加工済み研磨剤スラリー中の遊離金属イオンの量を測定することで、研磨量を精度よく測定できるものであると推定している。
　一方、研磨量が、電導度の測定により行うこともできる理由は、以下のように考えられる。研磨加工によりガラスが研磨され、研磨剤スラリーにガラス成分が混入する。そして、ガラス成分から、イオンが遊離する（＝遊離イオン）。このため、遊離イオンによりスラリーの電導度が上昇するものと考えられる。
　つまり、下記式が成り立つ。
　（スラリー中の研磨されたガラスの量）∝（遊離イオンの量）∝（電導度）
　よって、遊離金属イオンの量からガラスの研磨量を計算しても良いし、電導度からガラスの量を計算しても良いものと推定している。
　図２Ｂは、Ｔｙｐｅ１のガラスの研磨加工例である。具体的には、後述する、Ｔｙｐｅ１のガラス（Ｎａを含有する、ＳｉＯ2を主要成分とする被研磨物）を研磨したときの、研磨剤スラリー中のケイ素成分量（Ｓｉ成分量）つまりガラスの研磨量と研磨剤スラリー中の被研磨物由来の遊離Ｎａイオン濃度との関係を示す一例である。詳細は後述するが、遊離Ｎａイオン濃度は、ガラスの研磨量に応じて比例的に増加するため、遊離Ｎａイオン濃度を計測することで、研磨加工されたガラスの量すなわち研磨量を精度よく把握することが可能となる。
　遊離金属イオン濃度は、簡易に、短時間での計測が可能であるため、研磨加工時のガラスの研磨量をリアルタイムで把握することが可能となり、研磨加工ごとの研磨量のばらつきを抑制することができる。また、含有するガラス成分の量を元に、スラリーの交換タイミングを設定することが可能となり、加工品質の低下抑制や無駄な研磨剤の交換による研磨剤の消費の抑制を可能とすることができる。
本発明の研磨システムの一例を示す概略図 Ｔｙｐｅ１のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ１のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ１のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ１のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ１のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ１のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ２のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ２のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ２のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ２のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ２のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ２のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ３のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ３のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ３のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ３のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ３のガラスの研磨加工例 Ｔｙｐｅ３のガラスの研磨加工例
　本発明の研磨システムは、研磨剤スラリーを用いて被研磨物を化学機械研磨する研磨システムであって、前記被研磨物が、周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有するガラスであり、加工済みスラリー中の被研磨物由来の、前記金属元素の遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を有することを特徴とする。この特徴は、下記各実施態様（形態）に共通する又は対応する技術的特徴である。
　本発明の実施態様としては、本発明の効果発現の観点から、前記被研磨物の研磨量に基づいて、研磨の終点を決定することが好ましい。
　また、本発明の効果発現の観点から、前記被研磨物の研磨量に基づいて、研磨剤スラリーの廃棄時期を決定することが好ましい。
　さらに、本発明においては、前記被研磨物由来の遊離金属イオンが、周期律表の第１族金属元素の遊離金属イオンであることが好ましい。周期律表の第１族金属元素は、被研磨物（ガラス）からの遊離が起こりやすく、これにより、遊離金属イオン濃度、又は電導度を簡易に測定できることから好ましい。
　本発明の実施態様としては、前記被研磨物由来の遊離金属イオンが、ナトリウムイオン又はカリウムイオンであることが、ガラスから遊離するイオン量が多く、簡易に検出できるため好ましい。
　前記研磨剤スラリーが、酸化セリウムを含有することが好ましい。これにより、被研磨物であるガラスが、化学機械研磨されることで、ガラスがスラリー中に固形物ではなく、溶解状態又はゲル状に存在することで、ガラスに含まれる金属イオンが遊離しやすくなることから好ましい。
　本発明の研磨システムは、研磨剤スラリーを用いて被研磨物を化学機械研磨する研磨システムであって、前記被研磨物が、周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有するガラスであり、加工済みスラリーの電導度を測定し、前記電導度から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を有することを特徴とする。

　以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「～」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
　また、本発明において、「研磨剤スラリー」とは、研磨加工工程に応じた下記各種研磨剤スラリーを含めて総称的に表現されたスラリーをいう。研磨加工工程の観点から、「初期研磨剤スラリー」とは、研磨初期の加工液をいい、研磨剤構成成分と水を含有し被研磨物構成成分を実質的には含有しないものをいう。「加工済み研磨剤スラリー」とは、被研磨物構成成分を含有する研磨剤スラリーをいう。
　さらに、本発明において「化学機械研磨」とは、研磨剤自体が有する表面化学作用又は研磨剤スラリーに含まれる化学成分の作用によって、研磨剤と被研磨物の相対運動による機械的研磨効果を増大させ、高速かつ平滑な研磨面を得る研磨をいう。
　《研磨システム》
　本発明の研磨システムは、研磨剤スラリーを用いて被研磨物を化学機械研磨する研磨システムであって、前記被研磨物が、周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有するガラスであり、加工済みスラリー中の被研磨物由来の、前記金属元素の遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を有することを特徴とする。
　図１は、本発明の研磨システムの一例を示す概略図である。本発明の研磨システムは、研磨機１２を用いて研磨加工する研磨加工工程部１と、研磨加工工程部１に供給する研磨剤スラリーを貯蔵するスラリー供給タンク２１を有する研磨剤スラリー回収工程部２とを有していることが好ましい。そして、研磨加工後スラリー供給タンク２１に回収された加工済み研磨剤スラリーは、研磨機１２に供給され、繰り返し循環して使用される。そして研磨量が限界になると交換・廃棄される。本発明では、このスラリー供給タンク２１中の、研磨剤スラリー中の被研磨物由来の、周期律表の第１族又は第２族の金属元素の遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部３（図示せず）を有している。
　遊離金属イオン量の測定は、測定センサーを用いて、スラリー供給タンク２１中の、加工済み研磨剤スラリーの遊離金属イオン濃度を直接測定してもよいし、スラリー供給タンク２１中の加工済み研磨剤スラリーを適当量サンプリングして測定してもよい。この測定値を元に、あらかじめ作成した、被研磨物の研磨量と遊離金属イオン量の検量線を元に被研磨物の研磨量を正確にかつ簡易に計測することができる。研磨量を正確にかつ簡易に計測する工程は、研磨量算出工程部３で行う。
　研磨量算出工程部３では、遊離金属イオン濃度の代わりに、同様にして、加工済みスラリーの電導度を測定し、前記電導度から、前記被研磨物の研磨量を算出することもできる。
　（１）研磨加工工程部
　研磨加工工程部１では、研磨加工と研磨部の洗浄で一つの研磨加工工程部を構成していることが好ましい。
　（１－１）研磨加工
　研磨加工工程部１においては、研磨機１２は、不織布、合成樹脂発泡体又は合成皮革などから構成される研磨布若しくは研磨ブラシを貼付した研磨定盤を有していることが好ましい。この研磨定盤は上定盤と下定盤からなり、回転可能となっていることが好ましい。研磨作業時には、被研磨物（例えば、光学ガラス等）を上定盤と下定盤で挟み、保持具を用いて、所定の押圧力Ｎで上記研磨定盤に押し付けながら、研磨剤スラリーを供給し、研磨定盤を相対方向に回転させることができる。
　研磨パッドは、連続研磨を行ったあとでは、パッドドレッシング又はパッドブラッシングを行うことができる。パッドドレッシングとは、パッドを物理的に削りつつ、表面を荒らすことで、パッド状態を一定に保つ処理のことである。それに対して、パッドブラッシングとは、パッドを削ることなく、パッドの凹凸に含まれる研磨屑などを除去するために行う処理のことである。
　また、１バッチの加工で複数の研磨機を用いて研磨を行っても良い。このような場合、前バッチに対する次バッチのバッチあたりの加工時間の変化幅は１０％以内であることが好ましい。この範囲内であると複数の研磨機間における研磨の加工時間のばらつきを抑えることができる。ここで１バッチとは、１回の研磨加工単位のことをいい、例えば６枚のガラス基板を１バッチで研磨加工することができる。
　（１－２）洗浄
　研磨された直後のガラス基板及び、研磨機には大量の研磨剤が付着している。そのため、研磨した後に研磨剤スラリーの代わりに洗浄水タンク１１から水等を供給し、ガラス基板及び研磨機に付着した研磨剤に噴射ノズルより吹き付けて洗浄を行うことが好ましい。洗浄は、バッチ単位で研磨加工終了後行われることが好ましい。具体的には、研磨加工開始（研磨剤スラリー供給開始）→研磨加工終了（研磨剤スラリー供給停止：１バッチの加工終了）→洗浄（洗浄水供給）→洗浄終了（洗浄水停止）で行われることが好ましい。
　（２）研磨剤スラリー回収工程部
　研磨剤スラリー回収工程部２は、研磨に用いる研磨剤スラリーを貯蔵するスラリー供給タンク２１を有しており、研磨機１２及び洗浄水タンク１１からなる系から排出される加工済みの研磨剤スラリーを回収することができる。
　研磨剤スラリー回収工程部２では、スラリー供給タンク２１に加えて、廃棄する研磨剤スラリーを回収する、回収混合液タンク２２を有することができる。
　スラリー供給タンク２１において、あらかじめ調製した初期研磨剤スラリーは、研磨加工の開始にともない、ポンプにより研磨機１２に供給され、研磨加工後にスラリー供給タンク２１に回収され、研磨加工の間、この間を繰り返し循環する。
　研磨により、被研磨物のガラスは研磨剤スラリー中に溶解又はゲル化した状態にある。研磨剤スラリー中のＳｉ成分の濃度が上昇すると、研磨剤スラリーの固化が発生しやすくなり、研磨剤スラリー中の異物となる。上記の異物は、スクラッチ等の欠陥の発生原因となるため、研磨剤スラリーは利用できなくなる。このため、研磨量を精度よく計測する必要が生じる。酸化ケイ素の析出固形物の除去プロセスを組み入れると、研磨剤回収率は低下する。
　この問題に対し、本発明では、加工済みスラリー中の被研磨物由来の、周期律表の第１族又は第２族の金属元素の遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を設けることで解決している。
　なお、本発明において遊離金属イオンの量を測定する加工済みスラリーは、研磨加工後、研磨機１２、洗浄水タンク１１から構成される研磨加工工程部１の系外に排出され、スラリー供給タンク２１に貯蔵される研磨剤スラリーである。
　（３）研磨量算出工程部

　研磨量算出工程部３では、加工済みスラリー中の被研磨物由来の、周期律表の第１族又は第２族の金属元素の遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を計測する。
　具体的には、研磨量算出工程部３は、遊離金属イオンの量を測定する測定器を有している。そして前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を算出する。スラリー供給タンク２１中に、直接センサーを設け、測定器を、測定センサーとともに、例えば、研磨剤スラリー回収工程部２に一体化してもよいし、又は、スラリー供給タンク２１から加工済み研磨剤スラリーを適当量サンプリングして、遊離金属イオンの量を測定してもよい。
　スラリー供給タンク２１中の加工済み研磨剤スラリーの遊離金属イオン濃度、又は電導度を測定するタイミングとして、上記「洗浄」の項で述べた、研磨開始及び研磨終了のタイミングで測定することで、洗浄水の混入によるイオン濃度への影響を除外することができる。
　サンプリング後の処置において、測定したサンプルは廃棄することができる。測定に必要な量は５ｍＬ程度のため、測定の精度には大きな影響を与えないと考えられる。
　なお、洗浄水の影響を排除するために、スラリーの比重、水位の変化を合わせて測定することで、混入した洗浄水の量が把握することができる。このように洗浄水混入によるイオン濃度の変化を加味すれば、ガラスの研磨により生じたイオン量が把握できる、つまり、ガラスの研磨量が把握できる。
　（加工済みのスラリー中の遊離金属イオン濃度及び電導度の測定）
　遊離金属イオン濃度の測定には、下記のように、イオン濃度や電導度（電気伝導度）を測定する計測器を用いることができる。
　遊離金属イオン濃度や電導度（「電気伝導度」ともいう）の測定には。以下の測定機器などを用いることができる。
コンパクト電気伝導率計：ＬＡＱＵＡ　ｔｗｉｎ、Ｂ－７７１（Ｈｏｒｉｂａ社製）
コンパクトナトリウムイオンメータ：ＬＡＱＵＡ　ｔｗｉｎ、Ｎａ－１１（Ｈｏｒｉｂａ社製）
コンパクトカリウムイオンメータ：ＬＡＱＵＡ　ｔｗｉｎ、Ｋ－１１（Ｈｏｒｉｂａ社製）
　イオン濃度の測定の際には、サンプリングシートを用いることが好ましい。
サンプリングシート：サンプリングシートＢ、Ｙ０４６（Ｈｏｒｉｂａ社製）
　（遊離金属イオン濃度又は電導度からガラスの研磨量を算出する方法）
　研磨加工されたガラスから遊離するイオン成分の量は、研磨されるガラスの種類により異なる。
　スラリー中の含まれるガラスの成分量を算出する方法は下記のようになる。
　（１）事前に、被研磨物ごとに、研磨量と、スラリー容量、遊離金属イオン濃度の相関を評価し、あらかじめ検量線を作成しておく。
　（２）研磨加工後のスラリー中の遊離金属イオン濃度を測定し、検量線を確認することで、スラリー中のガラス成分量を把握できる。
　前述したように遊離金属イオン濃度を測定する代わりに、遊離金属イオン濃度と比例関係にある電導度を測定することにより、研磨量を把握することもできる。この場合も、あらかじめ、研磨量と電気伝導度の検量線をガラス種ごとに作成しておくことが必要である。

　［研磨剤スラリー］
　本発明の研磨システムは、研磨剤スラリーを用いて被研磨物を化学機械研磨する研磨システムである。
　化学機械研磨は、物理的な作用と化学的な作用の両方で研磨を行うもので、半導体基板の表面やガラスの研磨加工において、高精度に平坦性を維持しつつ、十分な加工速度を得ることができる。
　化学機械研磨を実施するためには、研磨剤自体が有する表面化学作用を利用してもよいし、研磨剤スラリーに含まれる化学成分の作用を利用してもよい。
　化学成分の作用によって化学機械研磨する場合、化学成分として、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム及びアンモニアなどを用いることができ、例えば、水酸化カリウムとコロイダルシリカとを用いる研磨システムなどを挙げることができる。しかし、添加された化学成分による遊離金属イオン濃度や電導度の変化を除外する観点から、本発明における研磨剤スラリーは、表面化学作用を有する研磨剤を用いる研磨剤スラリーであることが好ましい。
　また、研磨剤スラリーは分散剤等の添加物を必要に応じて含有することができる。
　（研磨剤）
　表面化学作用を有する研磨剤として、酸化セリウムを含有することが好ましい。
　酸化セリウム（例えば、昭和電工社製、Ｓｏｌｖｅｙ社製、テクノライズ社製、三井金属社製等）は、純粋な酸化セリウムよりは、バストネサイトと呼ばれる、希土類元素を多く含んだ鉱石を焼成した後、粉砕したものが多く利用されている。酸化セリウムが主成分ではあるが、その他成分として、ランタンやネオジウム、プラセオジウム等の希土類元素を含有し、酸化物以外にフッ化物等が含まれることもある。
　本発明に使用される研磨剤は、上記した研磨剤の構成成分の含有量が５０質量％以上である場合に、効果が大きく好ましい。
　研磨剤の粒子径は、目的とする被研磨物の平坦度にもよるが０．１～５．０μｍの範囲内であることが好ましい。
　また研磨剤は、水中に０．１～２０質量％の範囲内で分散されていることが好ましい。
　（研磨剤の分散）
　研磨剤スラリーの化学機械的研磨作用を発現させるために、研磨剤粒子はスラリー中に分散状態にあることが好ましい。分散剤の添加や分散機による処理により、スラリー中の研磨剤粒子を分散させてもよい。
　分散剤としては、アクリル酸－マレイン酸の共重合体等の公知の分散剤を用いることができる。また、研磨剤スラリー中の研磨剤を安定に分散させるために、分散機を用いることができる。
　［被研磨物］
　本発明において、被研磨物は、周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有するガラスである。被研磨物は、周期律表の第１族又の金属元素を含有するガラスであることが好ましく、さらにはＮａ元素又はＫ元素を含有するガラスであることが、ガラスから遊離した金属イオン成分の計測の観点から好ましい。
　周期律表の第１族又は第２族の金属元素の含有率はガラス全体の１質量％以上の範囲内であることが、ガラスから遊離した金属イオン成分の計測の観点から好ましい。
　また、本発明により、被研磨物の研磨量を精度よく計測できることから精密な研磨が要求される研磨に適しており、フォトマスク・レンズ・プリズム等の光学ガラスや磁気ディスク用ガラス基板やスマートフォンや、車載ディスプレイのカバーガラス等の研磨に好ましく適用することができる。
　以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「部」又は「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量部」又は「質量％」を表す。
　《被研磨物》
　以下の実施例で、被研磨物として用いたＴｙｐｅ１～３の３種のガラスの詳細を以下に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　Ｔｙｐｅ１：周期律表の第１族又は第２族の金属元素として、Ｎａ、Ｍｇ及びＣａを含有する、ＳｉＯ2を主要成分とする被研磨物
　なお、ＭｇＯとＣａＯの質量比の値は（ＭｇＯ／ＣａＯ）は、３である。
　Ｔｙｐｅ２：周期律表の第１族又は第２族の金属元素として、Ｎａ及びＫを含有する、ＳｉＯ2を主要成分とする被研磨物
　Ｔｙｐｅ３：周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有しない、ＳｉＯ2を主要成分とする被研磨物
　なお、表には、各組成を酸化物に換算したときの質量％で示した。
　〔実施例１〕
　〈研磨剤スラリーの調製〉
　酸化セリウム粒子（ＭＩＲＥＫ　Ｅ２１：三井金属社製）を水に分散させて、比重１．１５としたスラリーを５０Ｌ調製し、これを初期研磨剤スラリーとした。
　〈研磨加工〉
　図１で示した本発明の研磨システムを用いて、調製した５０Ｌの初期研磨剤スラリーを研磨剤スラリー工程部２のスラリー供給タンク２１に格納した。
　研磨加工部１において、研磨布と上記ガラスとを接触させ、スラリー供給タンク２１から研磨剤スラリーを供給しながら、接触面に対して加圧して研磨パッドとガラスを相対運動させ研磨加工を開始した。１回（１バッチ）の加工で各３５枚のガラスを研磨加工し、それぞれ５０μｍ程度の厚さの研磨量となるよう、研磨剤スラリーを研磨機に循環供給させながら研磨加工を実施した。これを繰り返し用い、計１２回研磨加工を実施した。
　（研磨量、金属元素の濃度及び電導度の測定）
　それぞれの加工ごとに研磨量を測定した。研磨量は、研磨加工１回ごとに、３５枚のガラスのうち、１０枚の研磨量（厚さ）を測定し、その算術平均値を、研磨量とした。
　同様に、１加工ごとに加工済み研磨剤スラリーを５ｍＬサンプリングし、研磨剤スラリー中のＳｉ成分量及びＮａ、Ｋ、Ｍｇ及びＣａの遊離金属イオン濃度及びスラリーの２５℃における電導度を計測した。
　なお、上記元素の濃度は、Ｎａについては、コンパクトナトリウムイオンメータ（Ｈｏｒｉｂａ製）、Ｋについては、コンパクトカリウムイオンメータ（Ｈｏｒｉｂａ製）用いて、それぞれサンプリングシート（Ｈｏｒｉｂａ製）を併用して測定した。
　Ｍｇ及びＣａについては、サンプリングしたスラリーを、０．２μｍ孔径のＰＴＦＥメンブレンフィルターでろ過したのち、ろ液を前述したＩＣＰ発光分光分析により測定した。
　Ｓｉ成分量は、サンプリングしたスラリーについて、前述したＩＣＰ発光分光分析により測定した。
　電導度は、コンパクト電気伝導率計（ＬＡＱＵＡ　ｔｗｉｎ、Ｂ－７７１：Ｈｏｒｉｂａ社製）を用いて測定した。なお、研磨剤スラリーの総量は、サンプリング及び、水分の蒸発により、徐々に減少する。
　〈評価結果〉
　以上の結果を表II～IVに示す。なお、以下の表で、遊離Ｍｇイオン濃度の欄で「－」は、測定しなかったことを表す。
　さらに、Ｔｙｐｅ１～３の各ガラスの研磨加工に対して、累積研磨量に対するＳｉ成分量、並びにＳｉ成分量に対するＮａ、Ｋ、Ｍｇの遊離金属イオン濃度、及び電導度（遊離Ｎａイオン濃度に対する電導度）を示す図を、表II～IVに基づき、図２Ａ～図４Ｆに示した。図２Ａ～図２Ｆが、Ｔｙｐｅ１のガラスの研磨加工例、図３Ａ～図３Ｆが、Ｔｙｐｅ２のガラスの研磨加工例及び図４Ａ～図４ＦがＴｙｐｅ３のガラスの研磨加工例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　Ｔｙｐｅ１及びＴｙｐｅ２の被研磨物では、研磨加工に使用された研磨剤スラリーに含まれるＳｉ成分（被研磨物由来成分）の濃度が高まるのに比例して、被研磨物由来のＮａ、Ｋ及びＭｇの金属元素の遊離金属イオン濃度及び電導度が比例上昇することが分かる。なお、Ｃａの遊離金属イオン濃度も、同様に研磨剤スラリーに含まれるＳｉ成分（被研磨物由来成分）の濃度が高まるのに比例して、増加する結果が得られた。
　一方、Ｔｙｐｅ３の被研磨物では、研磨加工に使用された研磨剤スラリーに含まれるＳｉ成分（被研磨物由来成分）の濃度が高まっても、金属イオン濃度及び、電導度の上昇は認められなかった。
　アルカリ金属成分又はアルカリ土類金属イオン成分を含有する、ＳｉＯ2を主要成分とする被研磨物は、研磨加工がおこなわれた際に、含有するアルカリ金属成分又はアルカリ土類金属イオン成分がスラリー中に遊離することで、スラリー中の遊離金属イオン濃度の上昇、電導度の上昇が発生したと考えられる。
　つまり、スラリー中の遊離金属イオン濃度、又は電導度を計測することで、液中に含まれるＳｉ成分の量を計算することが可能になる。
　ただし、アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオン成分の遊離量、電気伝導度は、研磨加工に用いられるガラスの種類により変化する。したがって、ガラスの種類や研磨加工方法ごとに、検量線をあらかじめ作成することで、イオン濃度又は電気伝導度を評価することにより、研磨剤スラリー中のＳｉ成分量すなわち研磨量を簡易に精度よく計測することが可能となる。
　また、得られた研磨量に基づき、研磨の終点を決定することにより、目的に応じた研磨加工を効率的に実施することができる。

　同様に、得られた研磨量に基づいて、研磨剤スラリーの廃棄時期を決定することにより目的に応じた研磨加工を効率的に実施することができる。
　［実施例２］
　Ｔｙｐｅ１のガラスを用いて、遊離金属イオン濃度を測定しながら研磨加工の時間を調節して研磨した場合（実施例）と、一定の研磨加工条件のもと研磨した場合（比較例）の研磨後のガラスを比較した。
　（研磨加工）
　研磨加工については、実施例１に記載のＴｙｐｅ１のガラスの研磨方法において、以下に記載の変更を加えて実施した。
　１．研磨剤スラリーの容量は２０Ｌとし、使用する研磨剤スラリーは１回（１バッチ）ごとに全量を交換した。
　２．１バッチごとに、研磨パットのブラッシングを実施した。
　３．研磨加工の仕様値として、研磨量を２０μｍ±２μｍ（１８～２２μｍ）の範囲内と設定した。
　４．研磨加工回数は１０回とし、それぞれ、１回（１バッチ）で３５枚のガラスを研磨した（計３５０枚）。
　５．研磨加工の時間は、実施例と比較例で以下のように変更した。
　〈実施例の研磨〉
　実施例では、研磨中は、５分おきに、研磨材スラリーの遊離Ｎａイオン濃度を測定し、実施例１で得られた、研磨量（厚さ）と遊離Ｎａイオン濃度の関係から、被研磨物の研磨量を算出して、それぞれのバッチの研磨加工時間を調節した。
　〈比較例の研磨〉
　比較例については、初めに、加工時間を３０分、３５分、４０分、４５分及び５０分と変えて加工し、研磨後の厚さが２０μｍとなる加工時間が３６分であることを確認し、それぞれの加工時間を３６分に固定して研磨した。
　［評価］
　実施例及び比較例の研磨済ガラス３５０枚の全数について、それぞれ、研磨量（厚さ）及び傷・ヤケの評価を行った。
　研磨量は、加工前後の各ガラスの厚さを全数検査して評価した。設定した研磨量の範囲内のガラスを良品とし、外れたガラスを不良品とした。なお、比較例の研磨では、バッチごとに研磨後の各ガラスの研磨量の算術平均を算出して平均研磨量として表に示した。
　傷及びヤケの発生については、加工後のガラスを目視により全数評価した。
　傷の評価は、研磨加工後の各ガラスの表面について、暗幕内で集光ランプを照射して目視検査を行い、ガラス表面に傷が確認されたものを良品、確認できなかったものを不良品とした。
　白ヤケや青ヤケ等のヤケは、研磨加工後のガラスを目視で判断し、ヤケの存在が認められなかったものを良品とし、ヤケの存在が認められたものを不良品とした。
　評価結果を表Ｖ及びVIに示す。表Ｖ及びVIでは、不良品の数を示した、また、傷及びヤケは、不良品数を合算して示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表Ｖ及び表VIから、比較例の研磨では不良品が１３５枚あり、この割合が３８．６％であるのに対し、実施例の研磨では不良品の数は１７枚であり、この割合が、４．９％で、直行収率が高いことが分かる。
　また、比較例から、研磨時間を一定にしても、研磨量を精密に制御することは困難であり、遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、被研磨物の研磨量を算出して研磨時間を調節することにより、精度の高い研磨が可能であることが分かる。
　本発明の研磨システムは、被研磨物の研磨量を精度よく計測できることから精密な研磨が要求される研磨に適しており、フォトマスク・レンズ・プリズム等の光学ガラスや磁気ディスク用ガラス基板やスマートフォンや、車載ディスプレイのカバーガラス等の研磨に好ましく適用することができる。
　１　研磨加工工程部
　２　研磨剤スラリー回収工程部
　１１　洗浄水タンク
　１２　研磨機
　２１　スラリー供給タンク
　２２　回収混合液タンク

Claims (7)

  1. 　研磨剤スラリーを用いて被研磨物を化学機械研磨する研磨システムであって、
    前記被研磨物が、周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有するガラスであり、
    加工済みスラリー中の被研磨物由来の、前記金属元素の遊離金属イオンの量を測定し、前記遊離金属イオンの量から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を有することを特徴とする研磨システム。
  2. 　前記被研磨物の研磨量に基づいて、研磨の終点を決定することを特徴とする請求項１に記載の研磨システム。
  3. 　前記被研磨物の研磨量に基づいて、研磨剤スラリーの廃棄時期を決定することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の研磨システム。
  4. 　前記被研磨物由来の遊離金属イオンが、周期律表の第１族金属元素の遊離金属イオンであることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の研磨システム。
  5. 　前記被研磨物由来の遊離金属イオンが、ナトリウムイオン又はカリウムイオンであることを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載の研磨システム。
  6. 　前記研磨剤スラリーが、酸化セリウムを含有することを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載の研磨システム。
  7. 　研磨剤スラリーを用いて被研磨物を化学機械研磨する研磨システムであって、
    前記被研磨物が、周期律表の第１族又は第２族の金属元素を含有するガラスであり、
    加工済みスラリーの電導度を測定し、前記電導度から、前記被研磨物の研磨量を算出する研磨量算出工程部を有することを特徴とする研磨システム。
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