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WO2021162006A1 - 金属材料の遅れ破壊評価方法 - Google Patents

金属材料の遅れ破壊評価方法 Download PDF

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WO2021162006A1
WO2021162006A1 PCT/JP2021/004831 JP2021004831W WO2021162006A1 WO 2021162006 A1 WO2021162006 A1 WO 2021162006A1 JP 2021004831 W JP2021004831 W JP 2021004831W WO 2021162006 A1 WO2021162006 A1 WO 2021162006A1
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WO
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metal material
solution
face
delayed fracture
corrosion
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PCT/JP2021/004831
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奈穂 井上
大塚　真司
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JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
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    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/026—Specifications of the specimen
    • G01N2203/0298—Manufacturing or preparing specimens

Definitions

  • the present invention relates to a delayed fracture evaluation method for evaluating the delayed fracture characteristics of a metal material used in a non-drying corrosive environment on the end face of the metal material.
  • Delayed fracture occurs in which mechanical properties such as elongation deteriorate when hydrogen invades the material. It is known that the occurrence of delayed fracture is induced by an increase in the amount of hydrogen invading into the material, and the sensitivity to delayed fracture increases as the strength and load stress of the material increase.
  • a steel plate used as a material blade plate
  • Delayed fracture at the end face of the material becomes a problem.
  • Non-Patent Document 1 describes a technique for evaluating delayed fracture characteristics by introducing hydrogen into a material by immersing it in an aqueous hydrochloric acid solution.
  • Patent Document 1 describes a technique for simply evaluating delayed fracture characteristics by introducing hydrogen into a thin steel sheet to which stress has been applied by a cathode charge test.
  • Patent Document 2 describes the delayed fracture characteristics of materials associated with corrosion by simulating the day and night wet and dry processes that occur in an atmospheric corrosion environment as a method for easily evaluating the delayed fracture characteristics of metal materials used in an atmospheric corrosion environment. The technique for evaluating is described. Further, in Patent Document 3, as a method for evaluating electrochemical corrosion resistance using a water-containing material focusing on the shape of a test object which is an automobile part, a laboratory for reducing the influence of surface unevenness through a muddy water-containing material is provided. The corrosion resistance evaluation method is described.
  • Non-Patent Document 1 As described above, delayed fracture often occurs in the sheared or drilled portion, and it is necessary to evaluate the delayed fracture of the end face of the metal material after such processing.
  • the end face can also be tested at the same time by the evaluation methods described in Non-Patent Document 1, Patent Document 1 and Patent Document 3.
  • the tests of Non-Patent Document 1 and Patent Document 1 do not consider the corrosive environment in a wet state under snow, precipitation, or water, it is difficult to judge the delayed fracture characteristics in the actual environment. ..
  • Patent Document 2 is premised on directly evaluating the delayed fracture characteristics of a material because it is tested in an environment where dry and wet behavior occurs day and night.
  • automobiles are used in various environments, and are not supposed to be used in snowy areas or environments where inundation occurs.
  • Patent Document 3 aims to permeate into a surface-treated film by using a water-containing material, and is different from the idea of maintaining the liquid film thickness of the present invention.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and can accurately evaluate the delayed fracture characteristics of the end face of a metal material in a corroded environment in a wet state under snow, precipitation, or water. It is an object of the present invention to provide a method for evaluating delayed fracture of a metallic material.
  • a method for evaluating the delayed fracture characteristics of the end face of a metal material A metal material that corrodes the end face by arranging a solution-holding substance containing a solution having a chloride having a pH of 3.5 or higher on the end face and keeping the end face held at the deliquescent humidity of the chloride. Delayed fracture characteristic evaluation method.
  • [3] The method for evaluating delayed fracture characteristics of a metal material according to [1] or [2], wherein corrosion is carried out at a test temperature of ⁇ 50 to 60 ° C.
  • [4] Delayed fracture of the metal material according to any one of [1] to [3], wherein the solution-holding substance is placed on the end face after supplying a solution having a chloride having a pH of 3.5 or more to the end face.
  • [5] The method for evaluating delayed fracture characteristics of a metal material according to [4], wherein the solution is supplied by immersion, spraying, showering, or dropping droplets for less than 15 minutes.
  • [6] The method for evaluating delayed fracture characteristics of a metal material according to any one of [1] to [5], wherein the metal material is a steel plate of 1180 MPa or more.
  • a solution-retaining substance containing a solution having a chloride having a pH of 3.5 or higher on the end face of the metal material is placed on the end face, and the deliquescent humidity of the chloride is arranged. This is done by continuing the state held by and corroding the end face.
  • (1) a supply step of supplying a solution having a chloride having a pH of 3.5 or higher on the end face of the metal material, and (2) the metal material to which the solution is supplied are subjected to a test temperature of ⁇ 50 to 50.
  • the metal material in order to specifically evaluate the delayed fracture characteristics, it is necessary for the metal material to have an end associated with processing.
  • the processing method include shearing, drilling, and laser processing.
  • the delayed fracture characteristics not only a method of evaluating using the residual stress existing after processing but also a method of fixing in a stressed shape using bolts can be mentioned.
  • the metal material to be evaluated is a steel material such as a steel plate having a tensile strength TS of 1180 MPa or more, but the metal material is not limited to this and may be another metal material such as Ti or Al. It also includes plated metal materials.
  • the supply step is a step of supplying a solution having a chloride having a pH of 3.5 or higher to the end face of the metal material. If the pH of the solution is less than 3.5, the dissolution of the metal material is promoted and the hydrogen ions in the solution accompanying the dissolution of the metal material are reduced, thereby promoting the invasion of hydrogen into the metal material. That is, if the pH of the solution is less than 3.5, the test will be performed in a harsher environment than the actual environment, and the delayed fracture characteristics in the actual environment cannot be tested accurately. Therefore, a solution having a pH of 3.5 or higher is used. Since the solution is neutral in the corrosive environment of the actual environment, the pH of the solution is preferably 5 to 9.
  • Chloride is a common factor in the corrosive environment of the actual environment, so it is included in the solution. If the end face of the metal material is simply covered with snow, the snow does not contain chloride, but even if the end face of the metal material is covered with snow, it is considered to be affected by the snowmelt salt. .. Therefore, the solution was made to contain chloride. At this time, chloride is contained as chloride ion in the solution.
  • Chloride ion means Cl ion in a salt containing Cl ion such as NaCl, MgCl 2 , CaCl 2, etc., and the solution contains one or more components of the above chloride.
  • the solvent may contain only chlorides such as NaCl, MgCl 2 , and CaCl 2 in water, may contain a plurality of types of chlorides, and may contain components other than chlorides. You may. Examples of components other than chloride include, but are not limited to, sulfides and nitric acid compounds contained in the environment, urea mixed and sprayed with a snow melting agent, and the like.
  • the solution to be attached to the metal material is preferably NaCl-based, for example, salt water.
  • the solution is a mixture in a liquid state composed of two or more substances.
  • an aqueous solution containing a liquid component consisting of water as a solvent and the chloride as a solute can be used.
  • chloride accounts for 50 to 100% by weight of the solute, and it is preferable that 70% or more of the solute accounts for 70% or more.
  • the concentration of the weight% of the solute / solvent does not matter as long as there is no problem in operation. For example, if NaCl occupies more than half the volume of the solution, precipitation occurs because the amount of NaCl is greater than the saturated amount. In such a case, the solution cannot be uniformly supplied, which is not suitable for the present invention.
  • the method of supplying the solution to the end face of the metal material of the solution is not particularly limited.
  • a method of adhering a solution by spraying a method of dropping a specified amount of a solution by a pipette, a method of arranging a solution-holding substance such as gauze containing the solution on an end face, and the like. Adhesion of the solution by immersion is unsuitable because the corrosion progresses in the solution after 15 minutes, which is different from the corrosion form of the present invention.
  • spraying means spraying a solution having a droplet of 50 ⁇ m or more
  • the supply of the solution in the supply step may be performed by arranging a solution-retaining substance such as gauze containing the solution used in the corrosion step on the end face.
  • the corrosion step described later is performed using the solution-retaining substance arranged in the supply step.
  • the corrosion step is a step in which a solution-holding substance containing a solution is placed on the end face of the metal material and kept at the deliquescent humidity of chloride to corrode the end face of the metal material. be.
  • the delayed fracture characteristics can be evaluated at least if the liquid film is present on the end face (a state larger than 0 ⁇ m). I found out.
  • the liquid film thickness is obtained from the result of converting the value obtained from the ACM sensor (manufactured by Shrinks Co., Ltd.) into a liquid film. In particular, it is preferable to continue the liquid film thickness while maintaining it at 10 ⁇ m to 2500 ⁇ m.
  • the liquid film thickness is less than 10 ⁇ m, the liquid film is not sufficiently formed and corrosion does not occur as compared with the actual environment test. Therefore, the critical load stress matches the actual environment, but the corrosion form (corrosion type) is different from the actual environment. May be different. Similarly, even if the liquid film thickness exceeds 2500 ⁇ m, the liquid film thickness becomes too thick, so that the critical load stress matches the actual environment, but the corrosion form (corrosion type) may differ from the actual environment. Therefore, the liquid film thickness was set to 10 ⁇ m to 2500 ⁇ m.
  • the liquid film thickness in the corrosion step is mainly controlled by the amount of solution supplied in the above-mentioned supply step and the amount of chloride described later.
  • the test temperature in the corrosion step is not particularly limited, but is carried out in an environment of, for example, a test temperature of -50 to 60 ° C. This test temperature was determined based on measurements in the actual environment. It was confirmed that there is an environment where the temperature can reach -50 ° C in the environment where the snowmelt salt is sprayed. Further, when the automobile is stopped in direct sunlight, the temperature range of the vehicle body member becomes as high as 60 ° C., so the temperature range of the present invention is set to ⁇ 50 to 60 ° C.
  • the test temperature is preferably ⁇ 20 to 40 ° C. as a range that can be carried out by a general-purpose device.
  • the wet state without drying means that one liquid film (preferably a liquid film thickness of 10 ⁇ m or more) is formed without interruption on the end face of the metal material. If the liquid film is interrupted, the amount of chloride in the test site becomes non-uniform, which is not preferable because it differs greatly from the actual environment. Further, in order for the liquid film to form one liquid film without interruption, the wet state must be continued and the fluctuation must be small.
  • the corrosion step is performed in an environment higher than the deliquescent humidity of chloride.
  • Deliquescent humidity is the humidity at which the surface of the test piece becomes wet due to the absorption of chloride (deliquescent).
  • the deliquescent humidity is determined by the type of chloride supplied to the end face, that is, the chloride in the solution. For example, when a salt mainly composed of NaCl is used, the relative humidity is 75% RH or more, when a salt mainly composed of MgCl 2 is used, the relative humidity is 33% RH or more, and when a salt mainly composed of KCl is used, the relative humidity is 84% RH or more.
  • the amount of chloride in the solution and the relative humidity of the test environment are such that the liquid film thickness can be maintained in an uninterrupted state. That is, the liquid film thickness is determined by the relative humidity of the test environment and the amount of chloride. It is difficult to reproduce the actual environment if the amount of chloride is too large or too small, and the amount of chloride that secures the above liquid film thickness is preferably 1000 to 200,000 mg / m 2.
  • the chloride amount is 0.1 g / m 2 and the liquid film thickness is about 10 ⁇ m, and the chloride amount is 1 g / m 2 and the liquid film thickness is about 100 ⁇ m.
  • the liquid film thickness in the corrosion step is preferably 40 to 1500 ⁇ m.
  • the environmental humidity is 90% RH or more so that the experimental result is not affected even if the relative environmental humidity fluctuates by ⁇ 5% RH.
  • a solution-holding substance containing the solution is arranged on the end face of the metal material so that the solution supplied in the supply step can be maintained in a held state.
  • the solution-retaining substance may be any substance that has voids in the substance such as cotton gauze and mud and can maintain the solution-retaining state by capillarity.
  • the solution-retaining substance is preferably a substance that allows oxygen to permeate so as not to inhibit corrosion.
  • the solution-retaining substance is preferably not moved during the test in order to keep the wet state of the end face of the metal material constant.
  • the supply step may be carried out only once at the beginning, or the supply step and the corrosion step may be repeated. When the supply step and the corrosion step are repeated, it is preferable to carry out the corrosion step for 100 hours or more.
  • Example 1 it was verified by the following Example 1 whether or not the delayed fracture test method of the present invention could simulate actual corrosion.
  • steel grades A and B having the components shown in Table 1 were used as the metal material to be the test piece.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a test piece for evaluation of delayed fracture.
  • a 1.4 mm thick steel material composed of steel types A and B was sheared to a width of 32.5 mm and a length of 100 mm to obtain a test piece 1 for testing.
  • the test piece 1 has the sheared end face 2.
  • the side not the evaluation end face was ground to a width of 30 mm.
  • holes for bolts were drilled at a location away from the center of the plate.
  • test steel plate for testing was immersed in toluene, ultrasonically cleaned for 5 minutes, bent by 180 °, and the spring-backed test piece was restrained with bolts BN and nuts NN to prepare test piece 1.
  • the load stress becomes large under the condition of many tightening, which is a severe condition.
  • the stress at the top due to tightening is expressed as tightening stress, and in this embodiment, it is set to 5 levels of 800, 1000, 1200, 1400, and 1600 MPa.
  • the tightening stress was determined by estimating the tightening width from CAE analysis based on the SS curve of each material.
  • both the actual environment test in which the crack test was performed in the actual environment of the actual snowmelt salt spraying area and the test by the delayed fracture evaluation method for the metal material of the present invention were performed. ..
  • FIG. 2 is a schematic view of the U-bending test piece as viewed from the top of the discrimination portion. It was discriminated by the crack CK from the end face 2 side to be evaluated as shown in FIG. Further, when the stress having the smallest load stress among the test pieces 1 in which crack CK was generated was defined as the limit load stress, the limit load stress of steel A was 1200 MPa and the limit load stress of steel B was 1000 MPa. ..
  • the delayed fracture characteristic It was judged whether the test was appropriate.
  • the relative humidity in the air atmosphere is allowed up to ⁇ 5% including the set value as the test range.
  • Table 3 shows the test conditions and results of the delayed fracture evaluation test.
  • No. Examples 3, 5, 13, 23, and 26 are examples in which the liquid film thickness was changed by changing the chloride amount while keeping the conditions other than the chloride amount constant in the steel type A.
  • No. In No. 3 since the amount of chloride supplied was small, the liquid film was not sufficiently formed and corrosion did not occur as compared with the actual environment test, so the cracking result (marginal load stress) was consistent with the actual environment, but it was a slow environment. rice field.
  • No. In No. 26 the amount of chloride was large and the liquid film thickness became too thick, so that the critical load stress was in agreement with the actual environment, but showed a corrosion form different from that in the actual environment.
  • No. 30, 32, 40, 50, and 53 are examples and comparative examples of steel type B, and showed the same tendency.
  • No. 1, 2, 4, 13, 28 to 29, 31, 40 are examples and comparative examples in the case where the environmental humidity is changed and the liquid film thickness is changed in the steel types A and B.
  • the liquid film thickness formed is determined from the relationship between the environmental humidity and the amount of chloride.
  • the environmental humidity is low, and the relative humidity of the chloride contained in the solution is lower than that of absorbing moisture, so that the liquid film is hardly formed and corrosion does not proceed, so that the environment is different from the actual environment.
  • the relative humidity of the environment is 90% or more.
  • the water film thickness was included in the preferable range and the corrosion condition was similar to that in the actual environment, so that more preferable results were obtained.
  • Example No. 13, 22, 27, 40, 49, 54 are Examples and Comparative Examples in which the types of solutions are changed.
  • Example No. Since 13, 22 and 40, 49 are solutions containing chloride, the results are in agreement with the actual environment.
  • Comparative Example No. Reference numerals 27 and 54 were solutions containing no chloride ion, and the absence of chloride ion did not form a uniform liquid film, and the results did not match the actual environment.
  • No. 11 to 13, 18, 38 to 40, and 45 are examples and comparative examples when the pH of the solution is changed.
  • Example No. 12-13, 18, 39-40, 45 were in good agreement with the actual environment.
  • No. 5, 7, 13, 16 to 17, 23, 25, 32, 34, 40, 43 to 44, 50, 52 are examples and comparative examples in which the liquid holding substance is changed.
  • No. 5, 7, 13, 16, 23, 25, 32, 34, 40, 43, 50, 52 are cases where the liquid holding substance is changed, and if the liquid film thickness can be maintained by arranging the liquid-containing substance, it will be actual. This is an example consistent with the environmental results. No. Since the liquid cannot be retained unless a substance having a water-retaining ability such as 17 and 44 is arranged, the progress of corrosion is different and does not match the actual environment.
  • No. 5 to 6, 13 to 15, 23 to 24, 33, 40 to 42, and 50 to 51 are examples in which the solution supply method is changed.
  • No. 5 to 6, 13 to 15, 23 to 24, 33, 40 to 42, and 50 to 51 are examples that match the actual environment under the condition that the liquid film thickness is satisfied even if the supply method is changed.
  • Example 2 it was verified as in Example 2 below whether the delayed fracture evaluation would be different due to the difference in the end faces.
  • a test piece treated by three processing methods of shearing, laser cutting, and grinding of the end face after shearing using a steel grade A having a thickness of 1.4 mm is U-bent in the same manner as in Example 1, and each end face is subjected to the present invention. The evaluation is performed and the results are shown in Table 4.
  • the embodiment of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made.
  • the metal material to be evaluated is usually a steel material such as a steel plate, but is not limited to this, and a metal material such as Ti or Al may be used. Since the delayed fracture characteristic evaluation method of the present invention can accurately evaluate the delayed fracture characteristic of a metal material, the metal material evaluated and selected by this method (particularly a steel material such as a steel plate) has excellent delayed fracture characteristic.

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Abstract

金属材料の遅れ破壊特性評価方法は、端面にｐＨ３．５以上の塩化物を有する溶液を含ませた溶液保持物質を金属材料の端面上に配置して、塩化物の潮解湿度で保持した状態を継続させて端面を腐食させる。

Description

金属材料の遅れ破壊評価方法
　本発明は、金属材料の端面において、乾燥しない腐食環境下で使用される金属材料の遅れ破壊特性を評価する遅れ破壊評価方法に関する。
　自動車部品材料の高強度化により、材料中に水素が侵入した場合に伸びなどの機械的性質が劣化する「遅れ破壊」と呼ばれる現象が発生する。遅れ破壊の発生は材料中への水素侵入量の増大により誘発され、遅れ破壊感受性は材料の強度と負荷応力が高いほど高まることが知られている。特に、自動車部品の製造においては、通常、素材（ブランク板）となる鋼板は剪断加工によって所定の形状にトリムを行うこと、又は穴あけ加工を施して使用されることが多いので、加工後の金属材料の端面での遅れ破壊が問題になる。
　従来、遅れ破壊の評価手法は酸浸漬試験や陰極チャージ試験、腐食試験などにより水素を導入することで行われている。非特許文献１には、塩酸水溶液に浸漬することで材料中に水素を導入することで遅れ破壊特性を評価する技術が記載されている。特許文献１には陰極チャージ試験により応力が付加された薄鋼板へ水素を導入することにより遅れ破壊特性を簡易的に評価する技術が記載されている。
　特許文献２には大気腐食環境下で用いられる金属材料の遅れ破壊特性を簡便に評価するための手法として、大気腐食環境で起こる昼夜の乾湿過程を模擬することで腐食に伴う材料の遅れ破壊特性を評価する技術が記載されている。また、特許文献３には、自動車部品である試験対象の形状に着目した含水材料を用いた電気化学的な耐食性評価方法として、泥状の含水材料を介することで表面凹凸の影響を軽減させるラボ耐食評価法が記載されている。
特開２００５－１３４１５２号公報 特開２０１６－１８０６５８号公報 特開２０１９－３２１７３号公報
鉄と鋼, Vol.79, No.2, Page.227-232
　上述の通り、遅れ破壊は剪断加工又は穴あけ加工した部分で生じることが多く、このような加工後の金属材料の端面の遅れ破壊評価が必要となる。非特許文献１、特許文献１及び特許文献３に記載された評価方法でも端面も同時に試験を行うことができる。しかしながら、非特許文献１及び特許文献１の試験は、雪下や降水、被水を受けた濡れ状態の腐食環境を考慮した試験ではないため、実環境での遅れ破壊特性を判断することは難しい。
　特許文献２は、昼夜の乾湿挙動が起こる環境で試験することから材料の遅れ破壊特性を直接的に評価することを前提にしている。しかしながら、自動車は様々な環境で使用されるものであって、降雪地域や浸水が起こるような環境での使用が想定されていない。特許文献３は含水材料を用いることによる表面処理膜への浸透が目的であって、本発明の液膜厚維持とは思想が異なる。
　本発明は、上記のような事情に鑑みてなされたものであり、雪下や降水、被水を受けた濡れ状態の腐食環境における金属材料の端面の遅れ破壊特性を精度よく評価することができる金属材料の遅れ破壊評価方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記目的を達成すべくなされたものであり、その要旨は次の通りである。
［１］　金属材料の端面の遅れ破壊特性を評価する方法であって、
　前記端面にｐＨ３．５以上の塩化物を有する溶液を含ませた溶液保持物質を前記端面上に配置して、前記塩化物の潮解湿度で保持した状態を継続させて前記端面を腐食させる金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
［２］　前記溶液の液膜厚を１０μｍ以上２５００μｍ以下に保持した状態で腐食を継続させる［１］に記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
［３］　試験温度が－５０～６０℃で腐食が実施される［１］又は［２］に記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
［４］　前記端面にｐＨ３．５以上の塩化物を有する溶液を供給した後、前記溶液保持物質を前記端面上に配置する［１］から［３］のいずれかに記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
［５］　前記溶液の供給は、１５分未満の浸漬、噴霧、シャワー、もしくは液滴滴下のいずれか１つにより行う［４］に記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
［６］　前記金属材料は、１１８０ＭＰａ以上の鋼板である［１］から［５］のいずれかに記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
　本発明によれば、雪下や降水、被水を受けた濡れ状態の腐食環境における金属材料の端面の遅れ破壊特性を精度よく評価することができる。
遅れ破壊評価方法に用いられる試験片の一例を示す模式図である。 遅れ破壊評価方法に用いられる試験片の一例を示す模式図である。 遅れ破壊評価方法に用いられる試験片の一例を示す模式図である。
　以下、本発明の実施形態について説明する。以下の好ましい実施形態の説明は、本質的に例示に過ぎず、その適用物或いはその用途を制限することを意図しない。本発明者らは、自動車用に用いる高強度鋼板の遅れ破壊特性を種々の実環境で評価した。その結果、特に融雪塩が散布されている環境下で遅れ破壊が生じやすいことを明らかにした。これは、自動車走行により巻き上げられた雪や泥の付着によって鋼板表面の濡れ状態が保たれた結果、腐食状況が最も厳しいためであることが分かった。
　金属材料の表面と端面とが同じ腐食環境下に置かれた場合、金属材料の表面よりも端面の方が遅れ破壊環境として厳しいことが分かった。また、金属材料の端面をシールした試験片よりも端面を露出した試験片で割れが多く発生した。そこで、金属材料の表面の遅れ破壊特性の評価とは別に、雪下や降水、被水を受けた濡れ状態の腐食環境下での端面の遅れ破壊特性を評価する試験を行う必要があるとの知見に至った。
　さらに、金属材料の表面だけでなく端面も雪や泥の付着によって濡れ状態が保たれることが分かった。この結果に基づき、評価試験においても、端面で均一なぬれ状態が維持されることが必要になることが分かった。
　以上から、本発明の金属材料の遅れ破壊評価方法は、金属材料の端面にｐＨ３．５以上の塩化物を有する溶液を含ませた溶液保持物質を端面上に配置して、塩化物の潮解湿度で保持した状態を継続させて端面を腐食させることによって行われる。以下の実施形態においては、（１）金属材料の端面にｐＨ３．５以上の塩化物を有する溶液を供給する供給工程と、（２）溶液が供給された前記金属材料を、試験温度－５０～６０℃の塩化物の潮解湿度以上の環境下において、溶液の液膜を保持した状態を維持させて金属材料を腐食させる腐食工程と、によって行われる場合について例示する。
　はじめに、遅れ破壊特性を具体的に評価するには、金属材料が加工に伴う端部を有することが必要となる。加工方法としては、例えば剪断加工、穴あけ加工、レーザー加工等が挙げられる。また、遅れ破壊特性を評価するには加工後に存在する残留応力を用いて評価する方法だけでなくボルトを用いて応力付与した形状で固定する方法なども挙げられる。
　特に、評価対象とする金属材料は、引張強度ＴＳが１１８０ＭＰａ以上の鋼板などの鋼材であるが、これに限らずＴｉやＡｌなどの他の金属材料でもよい。また、めっきを施した金属材料も含む。
（１）供給工程
　供給工程は、金属材料の端面にｐＨ３．５以上の塩化物を有する溶液を供給する工程である。溶液がｐＨ３．５未満では、金属材料の溶解が促進されて金属材料の溶解に伴う溶液中の水素イオンが還元されることによって金属材料中への水素侵入が促進されてしまう。つまり、溶液がｐＨ３．５未満では実環境より厳しい環境での試験になり、実環境での遅れ破壊特性を精度よく試験することができない。よって、ｐＨ３．５以上である溶液が用いられる。なお、実環境の腐食環境において溶液は中性であるため、溶液はｐＨ５～９であることが好ましい。
　塩化物は、実環境の腐食環境として一般的な要因であるため、溶液に含まれるようにしている。なお、金属材料の端面が単に雪で覆われている場合、雪には塩化物が含まれていないが、金属材料の端面が雪に覆われていても、融雪塩の影響を受けると考えられる。このため、溶液は塩化物を含むものとした。この際、塩化物は溶液中に塩化物イオンとして含有されることになる。
　塩化物イオンは、例えばＮａＣｌ、ＭｇＣｌ２、ＣａＣｌ２などのＣｌイオンを含む塩の中のＣｌイオンを意味し、溶液は上記塩化物の１種以上の成分を含む。溶剤には、水にＮａＣｌ、ＭｇＣｌ２、ＣａＣｌ２などの塩化物のみが含まれていてもよいし、複数種類の塩化物を含有していてもよいし、塩化物以外の成分が含まれていても良い。塩化物以外の成分としては、環境中に含まれる硫化物や硝酸化合物、融雪剤に混合され散布される尿素などが挙げられるが、これらに限定されない。実環境を考慮すると、金属材料に付着させる溶液は、ＮａＣｌを主体とするものであって例えば塩水であることが好ましい。
　溶液とは、２つ以上の物質から構成される液体状態の混合物であり、例えば水からなる液体成分を溶媒とし、上記塩化物を溶質とする水溶液を用いることができる。特に、遅れ破壊試験に用いられる溶液は、溶質のうち重量％が５０～１００％を塩化物が占めるものとし、重量％が７０％以上を占めることが好ましい。このように、塩化物の重量比を大きくすることで、後述する潮解湿度の管理を簡便にすることができる。また、溶質・溶媒の重量％は操作上、差し支えなければ濃度は問わない。例えば、ＮａＣｌが溶液体積の半分以上を占める場合、ＮａＣｌが飽和量より多いため沈殿を生じる。このような場合、均一に溶液を供給できないため本発明には適さない。
　溶液の金属材料の端面への溶液の供給方法は、特に限定されない。具体例として、溶液に試験片を漬けた後に取り出すことで試験片の表面に溶液を付着させる浸漬（但し１５分未満、好ましくは１０分未満）、溶液を金属材料にスプレーもしくはシャワーにより塗布する方法、噴霧により溶液を付着させる方法、溶液をピペットにより規定量液滴滴下する方法、溶液を含ませたガーゼなどの溶液保持物質を端面上に配置する方法などが挙げられる。浸漬による溶液付着は、１５分を超えると溶液中で腐食が進行し、本発明の腐食形態と異なるため不適である。なお、スプレーは液滴が５０μｍ以上の溶液を噴射することを意味し、噴霧とは、液滴が５０μｍ未満の溶液を噴射することを意味する。
　さらに、供給工程での溶液の供給が、腐食工程で用いられる溶液を含ませたガーゼなどの溶液保持物質を端面上への配置することにより行われてもよい。この場合、後述する腐食工程が、供給工程において配置した溶液保持物質を用いて行われるようにする。これにより、供給工程から腐食工程まで状態が変わらないような実際の腐食環境を再現することができ、試験の精度を向上させることができる。
（２）腐食工程
　腐食工程は、溶液を含ませた溶液保持物質を金属材料の端面上に配置して、塩化物の潮解湿度で保持した状態を継続させて金属材料の端面を腐食させる工程である。
　腐食工程において、金属材料の端面上に溶液を保持し続けることが必要であり、液膜厚は遅れ破壊特性に大きな影響を与えるため、重要な因子である。実際に液膜厚を変化させて、それぞれの液膜厚での遅れ破壊特性を評価した結果、少なくとも液膜が端面に存在する状態（０μｍより大きい状態）であれば、遅れ破壊特性を評価できることが分かった。なお、液膜厚は、ＡＣＭセンサ（株式会社シュリンクス製）から得られた値を液膜換算した結果から得たものである。特に、液膜厚は１０μｍから２５００μｍに保持した状態で継続させることが好ましい。液膜厚が１０μｍ未満の場合、液膜が十分に形成されず実環境試験よりも腐食が起こらないために、限界負荷応力は実環境と一致するが腐食形態（腐食タイプ）が実環境とは異なる場合がある。同様に、液膜厚が２５００μｍ超えでも液膜厚が厚くなりすぎたために、限界負荷応力は実環境と一致するが腐食形態（腐食タイプ）が実環境とは異なる場合がある。このため、液膜厚は、１０μｍから２５００μｍとした。なお、腐食工程での液膜厚は、主に、上述した供給工程における溶液の供給量及び後述する塩化物量により管理される。
　腐食工程における試験温度は、特に限定されないが、例えば試験温度－５０～６０℃の環境下で行われる。この試験温度は実環境での計測を元に定めた。融雪塩が散布される環境では－５０℃にもなる環境があることを確認した。また、自動車を直射日光下に停車する場合、車体部材は６０℃もの高温になるため、本発明の温度範囲を－５０～６０℃とした。汎用装置で実施可能な範囲として、試験温度は－２０～４０℃あることが好ましい。
　腐食工程において、環境の湿度は大きな因子の一つであり、数々の実験から、腐食工程において端面上の溶液が乾燥しない状態を維持継続する必要があることが分かった。乾燥せずぬれた状態とは、金属材料の端面において、一つの液膜（好ましくは液膜厚１０μｍ以上）が途切れずに形成されていることを意味する。液膜に途切れが生じると、試験対象個所の塩化物量の不均一化が起き、実環境と大きく異なるため好ましくない。また、液膜が途切れず一つの液膜を形成するためには濡れ状況が継続し揺らぎが少なくなくてはならない。
　そこで、腐食工程は、塩化物の潮解湿度以上の環境下で行われるようにした。潮解湿度とは、塩化物の吸湿（潮解）によって試験片の表面に濡れが生じる湿度である。これにより、上述したような端面の溶液が乾燥しない状態で維持することができる。潮解湿度は、端面に供給された塩化物、すなわち溶液内の塩化物の種類により定まる。例えば、ＮａＣｌが主体の塩を用いる場合では相対湿度７５％ＲＨ以上、ＭｇＣｌ２が主体の塩を用いる場合では相対湿度３３％ＲＨ以上、ＫＣｌが主体の塩を用いる場合では相対湿度８４％ＲＨ以上になり、湿度の変動がないように一定に管理する。なお、腐食工程中の液膜厚の変動は設定値の±１０％まで許容でき、これを超えると結果ムラが生じるため適さない。
　上述の通り、溶液中の塩化物量及び試験環境の相対湿度は、液膜厚が途切れず存在する状態に維持できる量になっている。すなわち、液膜厚は、試験環境の相対湿度と塩化物量とによって定まる。塩化物量が多すぎても少なすぎても実環境の再現は難しく、上記液膜厚を確保する塩化物量としては１０００～２０００００ｍｇ／ｍ２が好ましい。
　例えば、温度２５℃、湿度９５％ＲＨの環境において塩化物量０．１ｇ／ｍ２で液膜厚は約１０μｍ、塩化物量１ｇ／ｍ２で液膜厚は約１００μｍである。なお、供給される塩化物量及び相対湿度の管理という観点から液膜厚を考慮すると、腐食工程の液膜厚は４０～１５００μｍであることが好ましい。また、環境相対湿度が±５％ＲＨで変動しても実験結果に影響を及ぼさないように、環境湿度は９０％ＲＨ以上であることがより好ましい。
　さらに、腐食工程において、供給工程において供給された溶液が保持された状態を維持できるように、金属材料の端面上に溶液を含ませた溶液保持物質が端面に配置される。これにより、金属材料の端面において濡れを継続した状態を確実に維持させることができる。溶液保持物質は、例えばコットンガーゼ、泥等の物質内に空隙があり、毛細管現象により溶液を保持した状態を維持できるものであればよい。溶液保持物質は腐食を阻害しないために、酸素を透過する物質であることが好ましい。なお、溶液保持物質は、金属材料の端面のぬれ状態を一定に維持するために、試験中は動かさないことが好ましい。また、供給工程は最初の１回のみ実施でも構わないし、供給工程と腐食工程とを繰り返しても構わない。供給工程と腐食工程とを繰り返す場合、腐食工程を１００時間以上行うことが好ましい。
　まず、本発明の遅れ破壊試験方法が実際の腐食の模擬となるか否かについて下記実施例１により検証した。まず、試験片になる金属材料として表１に示す成分の鋼種Ａ、Ｂを用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図１は遅れ破壊評価用の試験片の一例を示す模式図である。図１～３のように、鋼種Ａ、Ｂからなる厚さ１．４ｍｍの鋼材を幅３２．５ｍｍ×長さ１００ｍｍにせん断して試験用の試験片１とした。これにより、試験片１は剪断端面２を有することになる。なお、評価端面でない側は研削して幅３０ｍｍとした。さらに、板中心から離れたところにボルト用の穴あけ加工を施した。
　上述した試験用の鋼板をトルエンに浸漬して５分間超音波洗浄した後に１８０°曲げ加工し、スプリングバックした試験片をボルトＢＮとナットＮＮで拘束して試験片１を作製した。この遅れ破壊評価用の試験片１は曲げ半径Ｒ＝７ｍｍの曲げ部を有し、ボルトＢＮとナットＮＮの締め込み幅を調整することで曲げ頂部に任意の応力を供給した。締め込みが多い条件で負荷応力が大きくなり、厳しい条件である。締め込みによる頂部の応力を締め込み応力と表わし、本実施例では８００、１０００、１２００、１４００、１６００ＭＰａの５水準とした。締め込み応力は各材料のＳＳカーブを基にしたＣＡＥ解析から締め込み幅を見積もることで決定した。
　鋼種Ａ、Ｂを用いた試験片１については、実際の融雪塩散布地域の実環境において割れ試験をした実環境試験と、本発明の金属材料の遅れ破壊評価方法による試験との双方を行った。
＜実環境試験＞
　実環境試験では、融雪塩が散布された状態の道路を毎日走行する移動体の下部に各試験片１を設置し、試験開始後６０日目に回収した。移動体の下部に設置したのは融雪塩の影響を受けている部位だからである。下記表２にその結果を示す。なお、試験期間中に割れが発生した最小の負荷応力を割れ発生の境界とし、実環境における限界負荷応力とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２において、試験片１に１ｍｍ以上のき裂がみられた試験片条件を割れあり（記号：×）、１ｍｍ未満のき裂またはき裂なしの条件を割れなし（記号：〇）とした。図２は、判別箇所をＵ曲げ試験片を頂部から見た模式図である。図２のように評価する端面２側からの割れ（き裂）ＣＫにて判別した。また、割れＣＫが発生した試験片１のうち、最も負荷応力が小さい応力を限界負荷応力と定義したとき、鋼Ａの限界負荷応力は１２００ＭＰａであり、鋼Ｂの限界負荷応力は１０００ＭＰａであった。
＜遅れ破壊特性試験＞
　次に、図３に示すように、上述した実環境試験と同じ試験片１を用いるとともに、腐食工程において溶液保持部材１０を端面２上に配置して上記金属材料の遅れ破壊評価方法を行った。この際、試験期間を最大６０日とし、試験期間中に割れが発生した最も小さい負荷応力を割れ発生の境界とし、限界負荷応力とした。そして、遅れ破壊特性試験で得られた限界負荷応力及び腐食形態（腐食タイプ）と、上記実環境試験で得られた限界負荷応力及び腐食形態（腐食タイプ）とを比較することによって、遅れ破壊特性試験が適正かを判断した。なお、大気雰囲気中の相対湿度は設定値を含む±５％までを試験範囲として認める。
　遅れ破壊評価試験の試験条件及び結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　なお、表３において、本発明の一実施形態の試験条件に基づいて行った場合を実施例とし、試験条件が外れている場合を比較例とし、本願の数値範囲外の部分に下線を付した。さらに、試験片が１つも割れなかった条件について限界負荷応力は１６００ＭＰａ以上と記す。実環境試験と一致しなかった条件を×（比較例），結果が一致した条件を「Ｂ」、その中でより好ましい結果を「Ａ」とした。具体的には、上述の通り、実環境との整合性の評価は、限界負荷応力及び腐食形態（腐食タイプ）の観点から行った。そして、限界負荷応力及び腐食形態（腐食タイプ）の双方が実環境と一致している場合は「Ａ」とした。また、限界負荷応力は一致するが腐食形態が異なる場合、遅れ破壊評価試験としては成立しているため「Ｂ」とした。一方、限界負荷応力及び腐食形態（腐食タイプ）の双方が実環境と一致しない場合、遅れ破壊評価試験に適していないとして「×」とした。
　Ｎｏ．３、５、１３、２３、２６は鋼種Ａで塩化物量以外の条件を一定とし、塩化物量を変化させることで液膜厚を変化させた実施例である。Ｎｏ．３では塩化物量の供給量が少ないために、液膜が十分に形成されず実環境試験よりも腐食が起こらないために割れ結果（限界負荷応力）は実環境と一致したが緩慢な環境であった。また、Ｎｏ．２６では塩化物量が多く、液膜厚が厚くなりすぎたために限界負荷応力は実環境と一致したが実環境とは異なる腐食形態を示した。Ｎｏ．３０、３２、４０、５０、５３は鋼種Ｂの実施例及び比較例であり、同様の傾向を示した。
　Ｎｏ．１、２、４、１３、２８～２９、３１、４０は鋼種Ａ及びＢで環境湿度を変化させ、液膜厚を変化させた場合の実施例及び比較例である。環境湿度と塩化物量の関係から形成される液膜厚が決定される。Ｎｏ．４、３１では湿度が７５％ＲＨで塩化物量が１００００ｍｇ／ｍ２であるため、液膜が途切れず存在する状態（液膜厚１０μｍ以上）を保つことができる。比較例であるＮｏ．１、２８では環境湿度が低く、溶液に含まれる塩化物が吸湿を行うよりも低い相対湿度であるため液膜はほぼ形成されず腐食が進行しないため実環境と環境が異なる。また、環境相対湿度は９０％以上であるＮｏ．４、１３、２８、４０の実施例では水膜厚が好適範囲に含まれ腐食状況も実環境と類似することからより好ましい結果となった。
　Ｎｏ．１３、２２、２７、４０、４９、５４は溶液の種類を変化させた実施例および比較例である。実施例のＮｏ．１３、２２および４０、４９は塩化物を含む溶液であるため、実環境と結果が一致する。比較例Ｎｏ．２７、５４は塩化物イオンを含まない溶液であり、塩化物イオンを含まないことによって一様の液膜が形成されず実環境と結果が合わなかった。
　Ｎｏ．８～１０、１３、１９～２１、３５～３７、４０、４６～４８は試験温度を変化させた実施例である。実施例のＮｏ．９、１０、１３、１９、２０、３６、３７、４０、４６、４７は実環境とよく一致を示した。Ｎｏ．８、３５では温度が低すぎたために溶液が凍結し、途中から腐食が進行しなくなったため、割れ結果（限界負荷応力）は実環境と一致したが腐食形態は一致しなかった。Ｎｏ．２０、４８のように温度が高すぎると実環境以上に腐食が進行したため、割れ結果（限界負荷応力）は実環境と一致したが腐食形態は一致しなかった。
　Ｎｏ．１１～１３、１８、３８～４０、４５は溶液のｐＨを変化させたときの実施例及び比較例である。実施例Ｎｏ．１２～１３、１８、３９～４０、４５は実環境とよく一致していた。比較例Ｎｏ．１１、３８では実環境よりも厳しい結果となった。これは溶液ｐＨが低いことによって鉄の溶解が促進され、鉄溶解に伴う溶液中の水素イオンが還元されることによって鋼中への水素侵入が促進されるために実環境より厳しいと予想され、実環境とは一致しない。
　Ｎｏ．５、７、１３、１６～１７、２３、２５、３２、３４、４０、４３～４４、５０、５２は液体保持物質を変化させた実施例および比較例である。Ｎｏ．５、７、１３、１６、２３、２５、３２、３４、４０、４３、５０、５２は液体保持物質を変えた場合であり、含液する物質を配置することで液膜厚を維持できれば実環境の結果と一致する実施例である。Ｎｏ．１７、４４のように保水能力がある物質を配置しないと液体を保持できないため、腐食の進行状況が異なるために実環境とは一致しない。
　Ｎｏ．５～６、１３～１５、２３～２４、３３、４０～４２、５０～５１は溶液の供給方法を変えた実施例である。Ｎｏ．５～６、１３～１５、２３～２４、３３、４０～４２、５０～５１は供給方法を変えても液膜厚が満たす条件では実環境と一致する実施例である。
　次に、端面の違いにより遅れ破壊評価に違いが生じるかについて下記実施例２のように検証した。厚さ１．４ｍｍの鋼種Ａを用いて剪断、レーザーカット、剪断後に端面を研削した場合の３つの加工方法で処理した試験片を実施例１同様にＵ曲げ加工し、各端面を本発明で評価し、その結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示すように、本発明により評価すると同じ鋼種Ａを用いても端面の状態によって割れ結果が異なることが明らかになった。つまり、本発明を用いることによって、どのような端面状態が遅れ破壊特性の観点から有効であるかを評価することが可能である。
　本発明の実施形態は、上記実施形態に限定されず、種々の変更を加えることができる。例えば、評価対象とする金属材料は、通常、鋼板などの鋼材であるが、これに限らずＴｉやＡｌなどの金属材料でもよい。本発明の遅れ破壊特性評価方法は、金属材料の遅れ破壊特性を正確に評価できるので、これにより評価選定された金属材料（特に鋼板などの鋼材）は優れた遅れ破壊特性を有するものである。
１     試験片
２     端面
ＢＮ   ボルト
ＮＮ   ナット
１０   溶液保持物質
 

 

Claims (6)

  1. 　金属材料の端面の遅れ破壊特性を評価する方法であって、
    　前記端面にｐＨ３．５以上の塩化物を有する溶液を含ませた溶液保持物質を前記端面上に配置して、前記塩化物の潮解湿度で保持した状態を継続させて前記端面を腐食させる金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
  2. 　前記溶液の液膜厚を１０μｍ以上２５００μｍ以下に保持した状態で腐食を継続させる請求項１に記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
  3. 　試験温度が－５０～６０℃で腐食が実施される請求項１又は２に記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
  4. 　前記端面にｐＨ３．５以上の塩化物を有する溶液を供給した後、前記溶液保持物質を前記端面上に配置する請求項１から３のいずれか１項に記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
  5. 　前記溶液の供給は、１５分未満の浸漬、噴霧、シャワー、もしくは液滴滴下のいずれか１つにより行う請求項４に記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
  6. 　前記金属材料は、１１８０ＭＰａ以上の鋼板である請求項１から５のいずれか１項に記載の金属材料の遅れ破壊特性評価方法。
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