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WO2021075553A1 - 車載電装品の減速機部用グリース組成物 - Google Patents

車載電装品の減速機部用グリース組成物 Download PDF

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WO2021075553A1
WO2021075553A1 PCT/JP2020/039112 JP2020039112W WO2021075553A1 WO 2021075553 A1 WO2021075553 A1 WO 2021075553A1 JP 2020039112 W JP2020039112 W JP 2020039112W WO 2021075553 A1 WO2021075553 A1 WO 2021075553A1
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WO
WIPO (PCT)
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grease composition
nhconh
carbon atoms
grease
thickener
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2020/039112
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English (en)
French (fr)
Inventor
山崎　聡
佳之 永澤
大介 筒井
中村　修
吉田　浩之
翼 石関
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kyodo Yushi Co Ltd
Mitsuba Corp
Original Assignee
Kyodo Yushi Co Ltd
Mitsuba Corp
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Publication date
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Priority to US17/762,140 priority patent/US12077721B2/en
Priority to ES20876166T priority patent/ES3002159T3/es
Priority to EP20876166.8A priority patent/EP4047075B1/en
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    • C10N2050/10—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated semi-solid; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition for a speed reducer portion of an in-vehicle electrical component.
  • in-vehicle electrical components such as open / close body drive motors, wiper motors, power seat motors, and door mirror motors have been made smaller (higher reduction ratio) and higher output in order to reduce the weight of each part for the purpose of improving vehicle fuel efficiency. Is required.
  • the grease used in the reduction gear section of in-vehicle electrical components is also required to meet stricter usage conditions than before, such as higher speed, higher surface pressure, and expansion of the operating temperature range to the higher temperature side. ..
  • extending the service life under high-speed conditions is one of the important issues.
  • an object to be solved by the present invention is to provide a grease composition for a speed reducer portion of an in-vehicle electrical component that has both low temperature and adhesiveness under high speed conditions.
  • the base oil is a poly- ⁇ -olefin or a mixed oil of a poly- ⁇ -olefin and a mineral oil having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 4 to 19 mm 2 / s and a pour point of ⁇ 30 ° C. or lower.
  • the thickener is a mixture of a diurea compound represented by the following formula (1) and a diurea compound represented by the following formula (2).
  • R 1- NHCONH-R 2- NHCONH-R 1 (1)
  • R 3- NHCONH-R 2- NHCONH-R 3 (2)
  • R 1 is an independently linear alkyl group having 8 or 18 carbon atoms
  • R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms
  • R 3 is a 6 to 15 carbon atoms. 7 aryl group
  • the grease composition having a consistency of 220 to 280.
  • the grease composition according to the above item 1, wherein the mixing ratio of the diurea compounds is (1): (2) 9: 1 to 5: 5 in terms of mass ratio.
  • the vehicle-mounted electrical components are an opening / closing body drive motor, a wiper motor, a power seat motor, and a door mirror motor.
  • the present invention it is possible to provide a grease composition for a speed reducer portion of an in-vehicle electrical component that has both low temperature and adhesiveness under high speed conditions. As a result, the life of the speed reducer of the vehicle-mounted electrical components can be extended, and the starting voltage of the speed reducer motor at a low temperature can be reduced.
  • the composition of the present invention is also excellent in heat resistance. As a result, the durability of the speed reducer portion of the in-vehicle electrical component can be improved.
  • the thickener used in the grease composition of the present invention is a mixture of a diurea compound represented by the following formula (1) and a diurea compound represented by the following formula (2).
  • R 1- NHCONH-R 2- NHCONH-R 1 (1)
  • R 3- NHCONH-R 2- NHCONH-R 3 (2)
  • R 1 is an independently linear alkyl group having 8 or 18 carbon atoms
  • R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms
  • R 3 is a 6 to 15 carbon atoms.
  • R 1 may be a linear alkyl group having 8 carbon atoms, and R 1 may be a linear alkyl group having 18 carbon atoms.
  • 1 may be a linear alkyl group having 8 carbon atoms, and R 1 may be a linear alkyl group having 18 carbon atoms.
  • R 3 is a toluic group.
  • R 2 in the formulas (1) and (2) a group derived from toluene diisocyanate or diphenylmethane-4,4'-diisocyanate is preferable, and a group derived from diphenylmethane-4,4'-diisocyanate is more preferable.
  • R 1 is a linear alkyl group having 8 carbon atoms and R 2 is a group derived from diphenylmethane-4,4'-diisocyanate is more preferable.
  • R 3 is a toluic group and R 2 is a group derived from diphenylmethane-4,4'-diisocyanate is more preferable. Mixtures of these compounds are most preferred.
  • the diurea-based thickener is generally obtained by reacting the raw material isocyanate with an amine in a base oil.
  • the thickener of the present invention contains a diurea compound represented by the formula (1) (belonging to the so-called "aliphatic diurea") in which the raw material amine is octylamine and / or stearylamine in the base oil, and the raw material amine. It can be obtained by separately preparing a diurea compound represented by the formula (2), which is an aromatic amine (belonging to the so-called "aromatic diurea”), and then mixing the compounds.
  • the thickener of the present invention is different from the thickener obtained by reacting a mixture of an aliphatic amine and an aromatic amine with an isocyanate.
  • the content of the thickener in the grease composition of the present invention is preferably 5 to 30% by mass, more preferably 5 to 20% by mass, and even more preferably 8 to 20% by mass. When the content of the thickener is in such a range, the adhesiveness is good, which is preferable.
  • the composition of the present invention preferably does not contain a thickener other than the above mixture.
  • the base oil used in the grease composition of the present invention is PAO alone or a mixed oil of PAO and mineral oil.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 100 ° C. is 4 to 19 mm 2 / s, preferably 6 to 15 mm 2 / s, and more preferably 8 to 15 mm 2 / s.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 100 ° C. is 4 mm 2 / s or more, a grease composition having excellent heat resistance can be obtained.
  • a grease composition having excellent low temperature properties can be obtained.
  • the kinematic viscosity of the base oil is 6 to 15 mm 2 / s or 8 to 15 mm 2 / s, a grease composition capable of compromising both low temperature and heat resistance can be obtained.
  • the kinematic viscosities of PAO and mineral oil are not limited, but PAO having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 4 to 100 mm 2 / s. It is preferable to use it in combination with mineral oil having a kinematic viscosity at 100 ° C.
  • the pour point of the base oil is ⁇ 30 ° C. or lower.
  • the pour point of the base oil is ⁇ 30 ° C. or lower, a grease composition having excellent low temperature can be obtained.
  • the base oil of the present invention is a mixed oil of PAO and mineral oil, the ratio of each oil is not particularly limited as long as the kinematic viscosity and pour point at 100 ° C. are within the above ranges.
  • PAO: mineral oil (mass ratio) 9: 1 to 5: 5 is more preferable, and 9: 1 to 6: 4 is even more preferable.
  • the mass ratio is in such a range, it is preferable because it is excellent in low temperature.
  • the content of the base oil in the grease composition of the present invention is preferably 70 to 90% by mass, more preferably 80 to 90% by mass, and even more preferably 80 to 90% by mass. It is preferable that the content of the base oil is in such a range because it is excellent in low temperature.
  • the grease composition of the present invention may optionally contain additives commonly used in grease.
  • the content thereof is usually 0.5 to 35% by mass, preferably 5 to 25% by mass, more preferably 0.5, based on the total amount of the grease composition. ⁇ 5%.
  • additives include inorganic passivators, antioxidants, rust inhibitors, metal corrosion inhibitors, oil-based agents, abrasion resistant agents, extreme pressure agents, and solid lubricants. Of these, it is preferable to include an antioxidant and a rust preventive.
  • examples of the inorganic passivating agent include sodium nitrite and the like.
  • antioxidant examples include amine-based, phenol-based, quinoline-based, sulfur-based, zinc dithiophosphate, and the like, but amine-based and phenol-based antioxidants are preferable.
  • rust preventive agent examples include zinc-based, carboxylic acid-based, carboxylate-based, succinic acid-based, amine-based, and sulfonate-based, but succinic acid-based, succinic anhydride is more preferable, and alkenyl succinic acid. Acid anhydrides (eg, succinic anhydrides having an alkenyl group of 12 carbon atoms) are particularly preferred.
  • Examples of the metal corrosion inhibitor include thiadiazole-based, benzimidazole-based, and benzotriazole-based.
  • Examples of the oily agent include fatty acids, fatty acid esters, and phosphoric acid esters.
  • Examples of wear resistant agents and extreme pressure agents include phosphorus-based, sulfur-based, and organometallic-based agents.
  • Examples of the solid lubricant include metal oxide salts, molybdenum disulfide, polytetrafluoroethylene, melamine cyanurate, and graphite. It is preferable that the thickener is not contained as an additive.
  • the consistency of the grease composition of the present invention is 220 to 280, preferably 235 to 265.
  • a grease composition having excellent low temperature can be obtained, and by setting the consistency to 280 or less, a grease composition having excellent adhesion under high speed conditions can be obtained.
  • concentration refers to a 60-time mixing consistency.
  • Consistency is JIS K2220 7. Can be measured according to.
  • the base oil is a poly- ⁇ -olefin or a mixed oil of a poly- ⁇ -olefin and a mineral oil having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 13.6 mm 2 / s and a pour point of ⁇ 30 ° C. or lower.
  • a grease composition having a consistency of 250 is preferable because it has a good balance between low temperature, adhesion under high speed conditions, and heat resistance (and thus, lubrication life).
  • This grease composition further contains 0.5% by mass of a phenolic antioxidant as an antioxidant and 0.5% by mass of a succinic anhydride having an alkenyl group having 12 carbon atoms as a rust preventive. Is particularly preferable.
  • the grease composition of the present invention can be used for a speed reducer unit of an in-vehicle electrical component, for example, an opening / closing body drive motor, a wiper motor, a power seat motor, and a door mirror motor.
  • the material constituting these members may be resin or metal.
  • the resin include polyacetal (POM), aliphatic polyamide (PA6, PA66, etc.), aromatic polyamide (PA6T, PA9T, etc.), polyphenylene sulfide (PPS), and the like.
  • the metal include steel and copper alloys (brass, etc.). From the viewpoint of dimensional accuracy, lubricity, and cost, a combination of polyacetal and steel is preferable.
  • PAO-A Poly- ⁇ -olefin A
  • PAO-B Poly- ⁇ -olefin B
  • PAO-C Poly- ⁇ -olefin C
  • PAO-D -Poly- ⁇ -olefin D
  • MO-A kinematic viscosity at 100 ° C. 11. 2 mm 2 / s, pour point: -15.0 ° C -Mineral oil B
  • MO-B kinematic viscosity at 100 ° C. 31.6 mm 2 / s, pour point: -12.5 ° C.
  • Preparation Example 1 Preparation of grease composition in which the thickener is an aliphatic diurea
  • base oil 1 mol of 4.4'-diphenylmethane diisocyanate was reacted at a ratio of 2 mol of octylamine and cooled to obtain a base grease.
  • a phenolic antioxidant (trade name IRGANOX L135, manufactured by BASF Japan Co., Ltd.) 0.5% as an antioxidant and an alkenyl succinic anhydride (a alkenyl group having 12 carbon atoms) as a rust preventive are added.
  • Acid anhydride was added in an amount of 0.5% (trade name: DSA, manufactured by Sanyo Kasei Kogyo Co., Ltd.) and kneaded with a 3-roll mill to prepare a grease composition having a predetermined consistency.
  • Preparation Example 2 Preparation of grease composition in which the thickener is aromatic diurea A grease composition was prepared in the same manner as in Preparation Example 1 except that p-toluidine was used instead of octylamine.
  • Preparation Example 3 Preparation of grease composition in which the thickener is a mixture of aliphatic diurea and aromatic diurea
  • a base grease was prepared in which the thickener was a mixture of aliphatic diurea and aromatic diurea.
  • This base grease has a phenolic antioxidant (trade name IRGANOX L135, manufactured by BASF Japan Co., Ltd.) 0.5% as an antioxidant and an alkenyl succinic anhydride (alkenyl group having 12 carbon atoms) as a rust preventive.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 100 ° C. is JIS K2220 23. Measured according to. The pour point of the base oil was measured according to JIS K2269. The consistency of the grease composition is JIS K2220 7. Measured according to. The grease composition obtained above was tested and evaluated by the method shown below.

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Abstract

本発明により、基油及び増ちょう剤を含有する車載電装品の減速機部用グリース組成物であって、　基油が、１００℃における動粘度が４～１９ｍｍ2／ｓであり、流動点が-３０℃以下である、ポリαオレフィン又はポリαオレフィンと鉱油の混合油であり、　増ちょう剤が、下記式（１）で表されるジウレア化合物と、下記式（２）で表されるジウレア化合物との混合物であり、　Ｒ1－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ1 (１)　Ｒ3－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ3 (２) （式中、Ｒ1は炭素数８又は１８の直鎖アルキル基であり、Ｒ2は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ3は炭素数６～７のアリール基である）　ちょう度が２２０～２８０である、前記グリース組成物を提供する。

Description

車載電装品の減速機部用グリース組成物
　本発明は、車載電装品の減速機部用グリース組成物に関する。
　近年、開閉体駆動モーター、ワイパーモーター、パワーシートモーター、ドアミラーモーター等の車載電装品は、車両燃費向上を目的とした各部品の軽量化のため、小型化（高減速比化）、高出力化が求められている。それに伴い、車載電装品の減速機部に使用されるグリースも、高速化、高面圧化、使用温度範囲の高温側への拡大等、従来よりも厳しい使用条件への対応が求められている。特に、高速条件下における長寿命化は、重要な課題のひとつとなっている。高速条件下での寿命を延ばすには、減速機が回転してもグリースが飛散せず、減速機部にグリースが付着して残存している必要がある。また、使用温度範囲について、高温側のみでなく、従来よりも更に低温側への対応も求められており、特に低温時の起動電圧低減も重要な課題の一つとなっている。
　付着性の向上には、グリース中に増粘剤を含有させることが知られている（特許文献１）。低温性の向上には、グリース中の基油の動粘度を下げるか、又は、グリースのちょう度を上げるのが一般的である。
特表２０１４－５０１２９２号公報
　しかし、本発明者らが、特許文献１の実施例Ｅ記載の組成物を調製し、直径５０ｍｍの試験リングを用い、回転数４００ｒｐｍで評価した結果、グリースの付着性が低下した。これは、グリースに含まれる増粘剤が、試験部でせん断を受けることにより配向した結果と思われる。高速条件下で減速機の寿命を延ばすためには、減速機が高速回転してもグリースが飛散せず、潤滑部をスターブさせないことが必要である。さらに、グリースの低温性も悪化したが、これは、増粘剤が低温環境下で増粘したためと思われる。グリースの低温性を向上させるべく、基油の動粘度を下げたり、グリースのちょう度を上げたりすると、グリースの付着性が低下した。
　以上より、本発明が解決しようとする課題は、低温性と高速条件下での付着性とを両立させた車載電装品の減速機部用のグリース組成物を提供することである。
　本発明者らは、低温性と高速条件下での付着性とを両立させるという課題に対し、増ちょう剤として、特定のジウレア化合物を併用し、基油として、特定範囲の動粘度及び流動点を有する、ポリαオレフィン（「ＰＡＯ」）又はＰＡＯと鉱油の混合油を使用した上、グリース組成物のちょう度を特定範囲とすることにより、これを達成した。すなわち、本発明により、以下のグリース組成物を提供する。
〔１〕基油及び増ちょう剤を含有する車載電装品の減速機部用グリース組成物であって、
　基油が、１００℃における動粘度が４～１９ｍｍ2／ｓであり、かつ流動点が-３０℃以下である、ポリαオレフィン又はポリαオレフィンと鉱油の混合油であり、
　増ちょう剤が、下記式（１）で表されるジウレア化合物と、下記式（２）で表されるジウレア化合物との混合物であり、
　　　Ｒ1－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ1   (１)
　　　Ｒ3－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ3   (２)
（式中、Ｒ1は独立して炭素数８又は１８の直鎖アルキル基であり、Ｒ2は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ3は炭素数６～７のアリール基である）
　ちょう度が２２０～２８０である、前記グリース組成物。
〔２〕前記ジウレア化合物の混合比が質量比で(１)：(２)＝９：１～５：５である前記１項記載のグリース組成物。
〔３〕前記車載電装品が、開閉体駆動モーター、ワイパーモーター、パワーシートモーター、ドアミラーモーターである前記１又は２項記載のグリース組成物。
　本発明により、低温性と高速条件下での付着性とを両立させた車載電装品の減速機部用グリース組成物を提供することができる。これにより、車載電装品の減速機の寿命を延ばし、かつ、減速機のモーターの低温時の起動電圧を低減することができる。本発明の組成物はまた、耐熱性にも優れる。これにより、車載電装品の減速機部の耐久性を向上することができる。
〔脂肪族ジウレア及び芳香族ジウレアの混合物〕
　本発明のグリース組成物に使用する増ちょう剤は、下記式（１）で示されるジウレア化合物と下記式（２）で示されるジウレア化合物との混合物である。
　　　Ｒ1－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ1　　（１）
　　　Ｒ3－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ3　　（２）
（式中、Ｒ1は独立して炭素数８又は１８の直鎖アルキル基であり、Ｒ2は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ3は炭素数６～７のアリール基である）
　式（１）の化合物としては、Ｒ1がいずれも炭素数８の直鎖アルキル基であってもよく、Ｒ1がいずれも炭素数１８の直鎖アルキル基であってもよく、一方のＲ1が炭素数８の直鎖アルキル基であり、他方のＲ1が炭素数１８の直鎖アルキル基であってもよい。付着性の観点から、Ｒ1がいずれも炭素数８の直鎖アルキル基である化合物が好ましい。
　式（２）の化合物としては、Ｒ3がトルイル基であるのが好ましい。
　式（１）及び式（２）中のＲ2としては、トリレンジイソシアネート又はジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート由来の基が好ましく、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート由来の基がより好ましい。
　式（１）の化合物としては、Ｒ1が炭素数８の直鎖アルキル基であり、Ｒ2がジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート由来の基である化合物がより好ましい。式（２）の化合物としては、Ｒ3がトルイル基であり、Ｒ2がジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート由来の基である化合物がより好ましい。これらの化合物の混合物が最も好ましい。
　ジウレア系増ちょう剤は、一般的に、基油中で、原料のイソシアネートとアミンとを反応させることにより得られる。本発明の増ちょう剤は、基油中で、原料アミンがオクチルアミン及び／又はステアリルアミンである式（１）で表されるジウレア化合物（所謂「脂肪族ジウレア」に属する）と、原料アミンが芳香族アミンである式（２）で表されるジウレア化合物（所謂「芳香族ジウレア」に属する）とを別々に調製したあと、混合することにより得ることができる。本発明の増ちょう剤は、脂肪族アミンと芳香族アミンとの混合物を、イソシアネートと反応させることにより得られる増ちょう剤とは異なる。
　前記式（１）で表されるジウレア化合物と、前記式（２）で表されるジウレア化合物との質量比は、（１）：（２）＝９：１～５：５であるのが好ましく、９：１～７：３であるのがより好ましく、９：１～８：２であるのがさらに好ましい。質量比がこのような範囲にあると、高速条件下でのグリースの減速機部への付着性に優れるので好ましい。
　本発明のグリース組成物における増ちょう剤の含有量は、５～３０質量％であるのが好ましく、５～２０質量％であるのがより好ましく、８～２０質量％であるのがさらに好ましい。増ちょう剤の含有量がこのような範囲にあると、付着性が良いので好ましい。
　本発明の組成物は、上記混合物以外の増ちょう剤は含まないのが好ましい。
〔ポリαオレフィン又はポリαオレフィンと鉱油との混合油〕
　本発明のグリース組成物に使用される基油は、ＰＡＯ単独であるか、又はＰＡＯと鉱油との混合油である。
　基油の１００℃における動粘度は、４～１９ｍｍ2／ｓであり、６～１５ｍｍ2／ｓであるのが好ましく、８～１５ｍｍ2／ｓであるのがより好ましい。基油の１００℃における動粘度が４ｍｍ2／ｓ以上であると、耐熱性に優れたグリース組成物を得ることができる。基油の１００℃における動粘度が１９ｍｍ2／ｓ以下であると、低温性に優れたグリース組成物を得ることができる。特に、基油の動粘度が６～１５ｍｍ2／ｓ又は８～１５ｍｍ2／ｓのとき、低温性と耐熱性のいずれも妥協し得るグリース組成物が得られる。混合油の場合、基油全体の動粘度が上記範囲内に入れば、ＰＡＯ及び鉱油それぞれの動粘度には制限はないが、１００℃における動粘度が４～１００ｍｍ2／ｓであるＰＡＯと、１００℃における動粘度が６～１５ｍｍ2／ｓである鉱油とを併用すると、低温性に優れるので好ましい。
　基油の流動点は、－３０℃以下である。基油の流動点が－３０℃以下であることにより、低温性に優れたグリース組成物を得ることができる。
　本発明の基油が、ＰＡＯと鉱油との混合油の場合、１００℃における動粘度及び流動点が上記範囲にあれば、各油の割合は特に制限されない。混合油の場合、ＰＡＯ：鉱油（質量比）＝９：１～５：５であるのがより好ましく、９：１～６：４であるのがさらに好ましい。質量比がこのような範囲にあると、低温性に優れるので好ましい。
　本発明のグリース組成物における基油の含有量は、７０～９０質量％であるのが好ましく、８０～９０質量％であるのがより好ましく、８０～９０質量％であるのがさらに好ましい。基油の含有量がこのような範囲にあると、低温性に優れるので好ましい。
〔その他の添加剤〕
　本発明のグリース組成物は、グリースに通常使用される添加剤を必要に応じて含むことができる。本発明のグリース組成物が添加剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物の全量を基準として、通常０．５～３５質量％、好ましくは５～２５質量％、より好ましくは０．５～５％である。このような添加剤としては、例えば、無機不動態化剤、酸化防止剤、防錆剤、金属腐食防止剤、油性剤、耐摩耗剤、極圧剤、固体潤滑剤があげられる。このうち、酸化防止剤及び防錆剤を含むのが好ましい。具体的には、無機不動態化剤としては、亜硝酸ナトリウム等があげられる。
　酸化防止剤としては、アミン系、フェノール系、キノリン系、硫黄系、ジチオリン酸亜鉛等が挙げられるが、アミン系、フェノール系酸化防止剤が好ましい。
　防錆剤としては、亜鉛系、カルボン酸系、カルボン酸塩系、コハク酸系、アミン系、スルホン酸塩系が挙げられるが、コハク酸系が好ましく、コハク酸無水物がより好ましく、アルケニルコハク酸無水物（例えば、炭素数１２のアルケニル基を有するコハク酸無水物）が特に好ましい。
　金属腐食防止剤としては、チアジアゾール系、ベンゾイミダゾール系、ベンゾトリアゾール系が挙げられる。
　油性剤としては、脂肪酸、脂肪酸エステル、リン酸エステルが挙げられる。
　耐摩耗剤や極圧剤としては、リン系、硫黄系、有機金属系が挙げられる。
　固体潤滑剤としては、酸化金属塩、二硫化モリブデン、ポリテトラフルオロエチレン、メラミンシアヌレート、グラファイトが挙げられる。
　添加剤として増粘剤を含まないのが好ましい。
〔ちょう度〕
　本発明のグリース組成物のちょう度は、２２０～２８０であり、好ましくは２３５～２６５である。ちょう度を２２０以上に設定することにより、低温性に優れたグリース組成物を得ることが出来、２８０以下にすることにより、高速条件下での付着性に優れたグリース組成物を得ることが出来る。なお、本明細書において、用語「ちょう度」は、６０回混和ちょう度を指す。ちょう度は、ＪＩＳ　Ｋ２２２０　７．に従って測定することができる。
　なかでも、基油が、１００℃における動粘度が１３．６ｍｍ2／ｓであり、かつ流動点が-３０℃以下である、ポリαオレフィン又はポリαオレフィンと鉱油の混合油であり、
　増ちょう剤が、式（１）中、Ｒ1が炭素数８の直鎖アルキル基であり、Ｒ2がジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート由来の基である化合物と、式（２）中、Ｒ3がトルイル基であり、Ｒ2がジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート由来の基である化合物との混合物であって、混合比が質量比で（１）：（２）＝９：１であり、
　ちょう度が２５０であるグリース組成物が、低温性と、高速条件下での付着性と、耐熱性（引いては潤滑寿命）とのバランスが良いので好ましい。このグリース組成物が、さらに、酸化防止剤として０．５質量％のフェノール系酸化防止剤と、防錆剤として、０．５質量％の炭素数１２のアルケニル基を有するコハク酸無水物を含むのがとりわけ好ましい。
　本発明のグリース組成物は、車載電装品の減速機部、例えば、開閉体駆動モーター、ワイパーモーター、パワーシートモーター、ドアミラーモーターに用いることができる。これらの部材を構成する材料は樹脂であっても金属であってもよい。樹脂としては、ポリアセタール（ＰＯＭ）、脂肪族ポリアミド（ＰＡ６、ＰＡ６６等）、芳香族ポリアミド（ＰＡ６Ｔ、ＰＡ９Ｔ等）、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）等があげられる。金属としては、鋼、銅合金（黄銅等）等があげられる。寸法精度、潤滑性、コストの観点から、ポリアセタールと鋼との組合せが好ましい。
　実施例及び比較例のグリース組成物を調製するのに用いた基油は以下のとおりである。
・ポリαオレフィンＡ（「ＰＡＯ－Ａ」）：１００℃における動粘度１００．０ｍｍ2/ｓ、流動点：－３０℃
・ポリαオレフィンＢ（「ＰＡＯ－Ｂ」）：１００℃における動粘度８．０ｍｍ2/ｓ、流動点：－５５℃
・ポリαオレフィンＣ（「ＰＡＯ－Ｃ」）：１００℃における動粘度４．０ｍｍ2/ｓ、流動点：－６５℃
・ポリαオレフィンＤ（「ＰＡＯ－Ｄ」）：１００℃における動粘度２．０ｍｍ2/ｓ、流動点：－６５℃以下
・鉱油Ａ（「ＭＯ－Ａ」）：１００℃における動粘度１１．２ｍｍ2/ｓ、流動点：－１５．０℃
・鉱油Ｂ（「ＭＯ－Ｂ」）：１００℃における動粘度３１．６ｍｍ2/ｓ、流動点：－１２．５℃
調製例１　増ちょう剤が脂肪族ジウレアであるグリース組成物の調製
　基油中で、4.4'－ジフェニルメタンジイソシアネート１モルに対し、オクチルアミン２モルの比率で反応させ、冷却してベースグリースとした。
　このベースグリースに、酸化防止剤としてフェノール系酸化防止剤（商品名 ＩＲＧＡＮＯＸ　Ｌ１３５、ＢＡＳＦジャパン株式会社製）０．５％及び防錆剤としてアルケニルコハク酸無水物（炭素数１２のアルケニル基を有するコハク酸無水物）を（商品名 ＤＳＡ、三洋化成工業株式会社製）０．５％を加え、３本ロールミルで混練して、所定のちょう度のグリース組成物を調製した。
調製例２　増ちょう剤が芳香族ジウレアであるグリース組成物の調製
　オクチルアミンに代えてｐ－トルイジンを使用したこと以外は、調製例１と同様にしてグリース組成物を調製した。
調製例３　増ちょう剤が脂肪族ジウレアと芳香族ジウレアとの混合物であるグリース組成物の調製
　調製例１で得られたベースグリースと、調製例２で得られたベースグリースとを混合することにより、増ちょう剤が脂肪族ジウレアと芳香族ジウレアとの混合物であるベースグリースを調製した。
　このベースグリースに、酸化防止剤としてフェノール系酸化防止剤を（商品名 ＩＲＧＡＮＯＸ　Ｌ１３５、ＢＡＳＦジャパン株式会社製）０．５％及び防錆剤としてアルケニルコハク酸無水物（炭素数１２のアルケニル基を有するコハク酸無水物）を（商品名 ＤＳＡ、三洋化成工業株式会社製）０．５％を加え、３本ロールミルで混練して、所定のちょう度のグリース組成物を調製した。
　各組成物中の増ちょう剤の質量％は表１及び表２に示したとおりである。残部は基油である。
　なお、基油の１００℃における動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ２２２０　２３．に従って測定した。基油の流動点は、ＪＩＳ　Ｋ２２６９に従って測定した。グリース組成物のちょう度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０　７．に従って測定した。
　上で得られたグリース組成物を、以下に示す方法で試験し、評価した。
＜リング・オン・リング試験による高速下での付着性の評価＞
・試験方法
　リングＡの表面に試料グリースを均一の厚さで塗布し、その上にリングＢを乗せ、規定回転数で回転させた後にリング表面から飛散したグリース量を計量する。
・試験条件
　　リングＡ
　　　材質 　：ポリアセタール（φ５０ｍｍ）
　　　回転数 ：４００ｒｐｍ（Ｖ＝６２．８ｍ／ｍｉｎ）
　　リングＢ
　　　材質　 ：鋼（φ２５ｍｍ）
　　　回転数 ：８００ｒｐｍ（Ｖ＝６２．８ｍ／ｍｉｎ）
　　荷重　　 ：１０Ｎ（１０．７ＭＰa）
　　試験温度 ：２５℃
・測定項目
　　飛散率（％）＝グリース飛散量（ｍｇ）／グリース塗布量（ｍｇ)
・判定基準　 ◎付着性合格  ：飛散率２０％未満
　　　　　　 〇付着性合格  ：飛散率２５％未満
　　　　　　 △付着性不合格：飛散率２５％以上
　　　　　　 ×付着性不合格：飛散率３０％以上
＜レオメーター試験による低温性の評価＞
・試験方法
　コーンとプレート間に試料グリースを挟み、規定温度まで冷却した後、コーンを回転させてプレートに加わる最大せん断応力を測定する。
・試験条件
　　測定温度：－４０℃
　　せん断率：０．１～１００ｓ-1
・評価項目
　　せん断率１０ｓ-1以下の最大せん断応力
・判定基準　◎低温性合格　：最大せん断応力２００００Ｐａ未満
　　　　　　〇低温性合格　：最大せん断応力３００００Ｐａ未満
　　　　　　△低温性不合格：最大せん断応力３００００Ｐａ以上
　　　　　　×低温性不合格：最大せん断応力４００００Ｐａ以上
＜高温薄膜試験による耐熱性の評価＞
・試験方法
　鋼板にグリースを厚さ２ｍｍで均一に塗布し、規定温度、規定時間恒温槽内に静置した後のグリースの蒸発量を測定する。
・試験条件
　　試験温度：１２０℃
　　試験時間：２５０ｈ
・判定基準　◎耐熱性合格　：蒸発量２．０ｍａｓｓ％未満
　　　　　　〇耐熱性合格　：蒸発量３．０ｍａｓｓ％未満
　　　　　　△耐熱性不合格：蒸発量３．０ｍａｓｓ％以上
　　　　　　×耐熱性不合格：蒸発量４．０ｍａｓｓ％以上
　結果を表１及び表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (3)

  1. 　基油及び増ちょう剤を含有する車載電装品の減速機部用グリース組成物であって、
    　基油が、１００℃における動粘度が４～１９ｍｍ2／ｓであり、かつ流動点が-３０℃以下である、ポリαオレフィン又はポリαオレフィンと鉱油の混合油であり、
    　増ちょう剤が、下記式（１）で表されるジウレア化合物と、下記式（２）で表されるジウレア化合物との混合物であり、
    　　　Ｒ1－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ1   (１)
    　　　Ｒ3－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ3   (２)
    （式中、Ｒ1は炭素数８又は１８の直鎖アルキル基であり、Ｒ2は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ3は炭素数６～７のアリール基である）
    　ちょう度が２２０～２８０である、前記グリース組成物。
  2. 　前記ジウレア化合物の混合比が質量比で(１)：(２)＝９：１～５：５である請求項１記載のグリース組成物。
  3. 　前記車載電装品が、開閉体駆動モーター、ワイパーモーター、パワーシートモーター、ドアミラーモーターである請求項１又は２記載のグリース組成物。
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