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WO2020009225A1 - 部材、容器、薬液収容体、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、管路、薬液の製造方法 - Google Patents

部材、容器、薬液収容体、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、管路、薬液の製造方法 Download PDF

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WO2020009225A1
WO2020009225A1 PCT/JP2019/026826 JP2019026826W WO2020009225A1 WO 2020009225 A1 WO2020009225 A1 WO 2020009225A1 JP 2019026826 W JP2019026826 W JP 2019026826W WO 2020009225 A1 WO2020009225 A1 WO 2020009225A1
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WO
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chemical solution
chemical
solution
container
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清水　哲也
上村　哲也
智美 高橋
大松　禎
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Fujifilm Corp
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Fujifilm Corp
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    • H01L21/02041—Cleaning
    • H01L21/02057—Cleaning during device manufacture

Definitions

  • the present invention relates to a member, a container, a chemical solution container, a reaction tank, a distillation column, a filter unit, a storage tank, a pipe, and a method for producing a chemical solution.
  • the semiconductor manufacturing process includes various processes such as a lithography process, an etching process, an ion implantation process, and a peeling process.
  • a step of performing treatment using a chemical solution after each step or before moving to the next step.
  • a defect is generated due to a slight foreign matter or the like. Therefore, a chemical solution is often required to have characteristics of high purity and high cleanliness.
  • a chemical solution such as a pre-wet solution, a developing solution, and a rinsing solution used in the photolithography process greatly affects the performance of a pattern in which impurities such as trace amounts of metal components are formed.
  • Patent Literature 1 discloses a supply device for a high-purity chemical that can maintain the amount of particles in the high-purity chemical to an extremely small amount.
  • the supply device includes a stainless steel container body whose inner surface is electrolytically polished. contains.
  • an object of the present invention is to provide a member that is excellent in suppressing residue defects and bridging defects of the obtained chemical solution when brought into contact with the chemical solution.
  • Another object of the present invention is to provide a container, a chemical solution container, a reaction tank, a distillation column, a filter unit, a storage tank, a pipe, and a method for producing a chemical solution.
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, have found that the above-mentioned problems can be solved by the following configuration.
  • the surface of the member is made of stainless steel containing chromium atoms and iron atoms, When the atomic ratio of the chromium atom to the iron atom is measured from the surface of the member to 10 nm along the depth direction, the maximum value of the atomic ratio is determined within 3 nm in the depth direction from the surface of the member. Show, The maximum value is 0.5 to 3.0, A member wherein the surface average roughness of the surface of the member is 10 nm or less. [2] The member according to [1], wherein the surface average roughness is 0.10 to 10 nm.
  • [7] The member according to any one of [1] to [6], which is used for at least one selected from the group consisting of manufacturing, storing, transporting, and transferring a chemical solution for manufacturing semiconductors.
  • a drug solution container comprising the container according to [8] and a drug solution stored in the container.
  • the chemical solution, an organic solvent distance Hansen parameter is 3 ⁇ 20 MPa 0.5 containing 20 to 80% by weight relative to the total weight of the drug solution relative to eicosene, the distance Hansen parameter is 3 ⁇ 20 MPa 0.5 for eicosene
  • the chemical solution is propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether, butyl acetate, cyclohexanone, 4-methyl-2-pentanol, isopropanol, ethanol, acetone, propylene carbonate, ⁇ -butyrolactone, isoamyl acetate, propylene glycol monoethyl ether , Propylene glycol monopropyl ether, ethyl lactate, methyl methoxypropionate, cyclopentanone, diisoamyl ether, dimethyl sulfoxide, N-methylpyrrolidone, diethylene glycol, ethylene glycol, dipropylene glycol, propylene glycol, ethylene carbonate, sulfolane, cyclohepta Non- and 2-heptanone, butyl butyrate, isobutyl isobutyrate, undecane, propyl Pentyl phosphate, isopent
  • an inert gas is filled in a void in the container.
  • a reaction tank for reacting raw materials to obtain a chemical solution as a reactant A reaction tank, wherein at least a part of the liquid contact part of the reaction tank is made of the member according to any one of [1] to [8].
  • a distillation column for purifying a substance to be purified to obtain a drug solution as a purified substance A distillation column, wherein at least a part of the liquid contact part of the distillation column is made of the member according to any one of [1] to [8].
  • a filter unit for purifying a substance to be purified to obtain a drug solution as a purified substance A filter unit, wherein at least a part of the liquid contact part of the filter unit comprises the member according to any one of [1] to [8].
  • a raw material for reacting to obtain a drug solution that is a reactant, or a purified product for purifying and obtaining a drug solution that is a purified product a storage tank for storing, A storage tank, wherein at least a part of the liquid contact part of the storage tank is made of the member according to any one of [1] to [8].
  • a pipeline for transferring the chemical solution A pipe in which at least a part of the liquid contact part of the pipe is made of the member according to any one of [1] to [8]. [22] From the group consisting of the reaction vessel according to [17], the distillation column according to [18], the filter unit according to [19], the storage tank according to [20], and the pipeline according to [21].
  • a method for manufacturing a chemical solution wherein the method includes manufacturing a chemical solution using at least one selected chemical liquid manufacturing apparatus.
  • the drug solution contains an organic solvent, the organic solvent is propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethyl lactate, methyl methoxypropionate, cyclopentanone, Cyclohexanone, ⁇ -butyrolactone, diisoamyl ether, butyl acetate, isoamyl acetate, isopropanol, 4-methyl-2-pentanol, dimethyl sulfoxide, n-methyl-2-pyrrolidone, diethylene glycol, ethylene glycol, dipropylene glycol, propylene glycol, Ethylene carbonate, propylene carbonate, sulfolane, cycloheptanone, and 2-heptanone, butyl butyrate, isobutyl isobutyrate, Ndecane, pentyl propionate, is
  • the present invention when it contacts with a chemical solution, the member which is excellent in the residue defect suppression property and the bridge defect suppression property of the obtained chemical solution can be provided. Further, the present invention can provide a container, a drug solution container, a reaction tank, a distillation column, a filter unit, a storage tank, a pipe, and a method for producing a drug solution.
  • FIG. 3 is a perspective view of a typical filter included in the filter unit, partially broken away. It is a perspective view of the housing with which a filter unit is provided. It is a partial sectional view of a housing with which a filter unit is provided. It is a schematic diagram showing the manufacturing device concerning one embodiment of the manufacturing method of the medical fluid of the present invention. It is a schematic diagram showing the manufacturing device concerning one embodiment of the manufacturing method of the medical fluid of the present invention.
  • a numerical range represented by using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as a lower limit and an upper limit.
  • ppm means “parts-per-million (10 ⁇ 6 )”
  • ppb means “parts-per-billion (10 ⁇ 9 )”
  • ppt means “Parts-per-trillion (10 ⁇ 12 )” means “parts-per-quadrillion (10 ⁇ 15 )”.
  • the notation that does not denote substituted or unsubstituted refers to a group containing a substituent together with a group containing no substituent within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • the “hydrocarbon group” includes not only a hydrocarbon group having no substituent (unsubstituted hydrocarbon group) but also a hydrocarbon group having a substituent (substituted hydrocarbon group). This is the same for each compound.
  • “radiation” means, for example, far ultraviolet rays, extreme ultraviolet (EUV), X-rays, or electron beams.
  • light means actinic rays or radiation.
  • exposure includes not only exposure with far ultraviolet rays, X-rays or EUV, but also exposure with particle beams such as electron beams or ion beams.
  • the member of the present invention is a member that comes into contact with a chemical solution.
  • the surface of the member is made of stainless steel containing chromium atoms and iron atoms. Further, when the atomic ratio of chromium atoms to iron atoms was measured from the surface of the member to 10 nm in the depth direction, the atomic ratio (Cr / Fe ratio) within 3 nm in the depth direction from the surface of the member was measured. Indicates the maximum value, and the maximum value is 0.5 to 3.0. Further, the surface average roughness of the surface of the member is 10 nm or less.
  • the present inventors have found that the Cr / Fe ratio of stainless steel in the depth direction and the surface roughness have been reduced. Is controlled within a certain range, so that the transfer of metal components from stainless steel to the chemical solution can be suppressed synergistically, and it is thought that the resulting chemical solution has improved residue defect suppression and bridge defect suppression. .
  • the residue defect is, for example, a particulate defect when a chemical is used as a pre-wet liquid or a rinsing liquid
  • the bridge defect is, for example, a cross-linking between patterns when a chemical is applied to pattern formation. Is a defect.
  • improving at least one of the residue defect suppressing property and the bridge defect suppressing property of a chemical solution is also referred to as “the effect of the present invention is excellent”.
  • the liquid contact member portion which has conventionally used a fluororesin material, can be replaced with a stainless member, and the risk of damage to the liquid contact member and / or contamination of the liquid due to the generation of static electricity can be reduced. Can be reduced.
  • the surface of the member of the present invention is made of stainless steel containing chromium atoms and iron atoms.
  • the member of the present invention only needs to have its surface made of the above stainless steel, and the entire member may be made of the above stainless steel, or a base member whose member is made of a material other than stainless steel. And a coating layer made of stainless steel disposed on the material. That is, the member has a substrate other than stainless steel and a coating layer made of the stainless steel disposed on the substrate, and the coating layer may satisfy the requirements described later.
  • the stainless steel contains chromium atoms and iron atoms. Further, when the atomic ratio of chromium atoms to iron atoms (Cr / Fe ratio) was measured from the surface of the member to 10 nm in the depth direction, the atomic ratio of the chromium atoms to the iron atoms within 3 nm from the surface of the member in the depth direction was measured. Indicates the maximum value. If the depth from the surface of the member at which the Cr / Fe ratio becomes the maximum is defined as the specific depth, it can be rephrased that the specific depth exists within 3 nm in the depth direction from the surface of the member.
  • the maximum value of the Cr / Fe ratio of the stainless steel is from 0.5 to 3.0, preferably from 0.7 to 2.8, and more preferably from 1.1 to 2. 5 is more preferred.
  • the specific depth only needs to exist within 3 nm in the depth direction from the surface of the member in the liquid contact part, and the surface of the member (depth 0 nm) may be the specific depth.
  • the Cr / Fe ratio on the surface (0 nm depth) of the member is preferably 0.4 to 3.0, more preferably 0.7 to 2.8, and even more preferably 1.1 to 2.5.
  • the Cr / Fe ratio of the stainless steel gradually decreases as the depth from the surface of the member further increases from the specific depth.
  • the Cr / Fe ratio at a depth of 10 nm from the surface of the member is not particularly limited, but is preferably 0.3 to 0.6, and more preferably 0.3 to 0.5.
  • the value of the Cr / Fe ratio is not particularly limited, but is preferably substantially constant.
  • substantially constant means that the absolute value of the rate of change from the Cr / Fe ratio at the position of 10 nm is within 5%.
  • the rate of change represents (Cr / Fe ratio at 10 nm ⁇ Cr / Fe ratio at a predetermined position) / (Cr / Fe ratio at 10 nm) ⁇ 100.
  • the Cr / Fe ratio at each depth is measured as follows. First, Ar gas etching is performed on the surface of the member for 60 minutes. An average etching rate is calculated from the etched depth (etching depth), and an etching processing time for etching to a desired depth is determined. At this time, the etching depth is measured using an atomic force microscope (AFM). Based on the determined etching time, the member is etched by 1 nm from the surface thereof, and the measurement is performed at each depth using ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, for example, ESCA-3400 manufactured by Shimadzu Corporation). Then, the atomic% of each element is calculated from the peak intensity, and the Cr / Fe ratio is determined. The Cr / Fe ratio on the surface of the member is a value obtained by measuring using the above ESCA without performing the above etching.
  • AFM atomic force microscope
  • the surface average roughness (Ra) of the surface of the member is 10 nm or less, preferably 0.10 to 10 nm, and more preferably 0.20 to 5 nm.
  • the surface average roughness is set to 10 nm or less, the microscopic contact area on the surface of the member with the chemical solution or the like can be reduced, and the influence on the impurity content of the chemical solution can be suppressed.
  • the surface average roughness is set to 0.10 nm or more, it becomes easy to prevent metal fine particles generated in the process of smoothing the surface average roughness from being mixed into the chemical solution, and the effect of the present invention is further improved.
  • the surface average roughness of the stainless steel can be measured with an atomic force microscope (AFM).
  • the surface of the member is preferably subjected to a surface treatment.
  • the surface treatment is preferably a surface treatment by electrolytic polishing.
  • a treatment solution electrolytic solution
  • the liquid temperature during the electropolishing is preferably from 30 to 60 ° C, more preferably from 40 to 50 ° C.
  • the current density during the electropolishing is preferably 10 to 20 A / dm 2 .
  • the electropolishing time is preferably from 10 to 120 minutes, more preferably from 30 to 60 minutes.
  • the surface of the member is preferably subjected to a pre-treatment (buff polishing or magnetic fluid polishing or the like) and / or a post-treatment (annealing treatment or acid treatment or the like) before and after the electrolytic polishing. It is more preferable that a pretreatment has been performed.
  • a pretreatment buff polishing is preferable.
  • the size of the abrasive grains used in the buffing treatment is preferably # 400 or less, more preferably # 1000 to # 400, and still more preferably # 600 to # 400.
  • the treatment liquid used for the acid treatment examples include acids such as sulfuric acid, phosphoric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid, and mixed acids containing one or more of these, and a dilute aqueous solution of the above acids.
  • the acid treatment includes, for example, a method in which a treatment liquid is brought into contact with a surface to be treated, and more specifically, for example, a method in which an object to be treated is immersed in a treatment layer filled with the treatment liquid. At this time, circulation and / or heating of the treatment liquid may be appropriately performed.
  • the acid treatment may be performed by a method of applying a paste-like treatment liquid to a surface to be treated.
  • the stainless steel is not particularly limited as long as the surface of the member satisfies predetermined requirements, and a known stainless steel can be used. Among them, an alloy containing 8% by mass or more of nickel is preferable, and an austenitic stainless steel containing 8% by mass or more of nickel is more preferable.
  • austenitic stainless steels examples include SUS (Steel Use Stainless) 304 (Ni content 8% by mass, Cr content 18% by mass), SUS304L (Ni content 9% by mass, Cr content 18% by mass), SUS316 ( Ni content of 10% by mass, Cr content of 16% by mass) and SUS316L (Ni content of 12% by mass and Cr content of 16% by mass).
  • the member of the present invention is preferably used for at least one member selected from the group consisting of manufacturing, storing, transporting, and transporting a chemical solution (preferably a chemical solution for semiconductor production).
  • a chemical solution preferably a chemical solution for semiconductor production.
  • Specific applications include a container for accommodating a drug solution, a device for producing a drug solution (a refining device, a reaction device, and the like), and a pipeline.
  • the member of the present invention is also suitably used when a chemical solution that comes into contact (manufacture, storage, transport, and / or transfer, etc.) has a volume resistivity of 500,000,000 ⁇ m or more.
  • a chemical solution that comes into contact manufactured, storage, transport, and / or transfer, etc.
  • the member of the present invention is used.
  • the container of the present invention, the reaction tank of the present invention, the distillation column of the present invention, the filter unit of the present invention, the storage tank of the present invention, and / or the pipeline of the present invention can be suitably used.
  • volume resistivity of the chemical solution can be measured, for example, using a volume resistance meter SME-8310 manufactured by Hioki Electric Co., Ltd. or a super insulation meter SM-8220. The measurement temperature is 23 ° C.
  • the static electricity (charge potential) of the chemical solution can be measured, for example, as follows. That is, a PFA-HG tube manufactured by Nichias Corporation (inner diameter 4.35 mm, outer diameter 6.35 mm) is cut into a length of 3 m, and a liquid to be measured (chemical solution) is passed at a flow rate of 0.5 m / sec. It can be measured by measuring the outer charged potential near the center of the tube (1.5 m portion) with a digital electrostatic potential meter KSD-3000 manufactured by Co., Ltd. The measurement temperature is 23 ° C.
  • the container according to the embodiment of the present invention is formed using the above-described member of the present invention (hereinafter, also referred to as “specific member”). More specifically, the container according to the embodiment of the present invention is a container for accommodating a drug solution, and at least a part of the liquid contact part of the container is formed of a specific member.
  • the container of the present invention is a container for storing a chemical solution
  • at least a part of the liquid contact part of the container is made of stainless steel containing chromium atoms and iron atoms
  • the maximum value of the atomic ratio is shown within 3 nm in the depth direction from the surface of the container.
  • the value is 0.5 to 3.0
  • the surface average roughness of the surface of the container in the liquid contact part is 10 nm or less.
  • FIG. 1 shows a schematic view of a container with a lid containing the container and the lid according to the embodiment of the present invention.
  • the lidded container 10 includes a hollow container 11 and a lid 12, and includes a male screw (not shown) provided outside the mouth portion 13 of the container and a female screw (not shown) arranged inside the side portion 14 of the lid 12. It can be fitted.
  • a cavity L is formed inside the lidded container 10 by the fitted container 11 and lid 12, so that the cavity L can accommodate a liquid (for example, a chemical liquid for semiconductor production).
  • the liquid contact part of the container with lid 10 is made of a specific member. That is, the inner wall surface 15 that is the liquid contact part of the lidded container 10 is made of stainless steel containing chromium atoms and iron atoms.
  • the inner wall surface 15 has the specific depth described above within a depth of 3 nm from the surface, has a Cr / Fe ratio of 0.5 to 3.0, and has a surface average roughness of 10 nm or less on the surface.
  • the entire surface of the inner wall surface 15 of the lidded container 10 is made of a specific member.
  • the container according to the embodiment of the present invention is not limited to the above. It is only necessary that at least a part is formed of the specific member.
  • the total surface area of the liquid contact part is made of the specific member, and it is more preferable that 80% or more of the total surface area of the liquid contact part is made of the specific member. It is more preferable that 90% or more of the surface area is made of the specific member, and it is particularly preferable that the entire surface of the liquid contact part is made of the specific member.
  • a liquid contact portion meaning a portion that is in contact with an object to be stored and may possibly be in contact with the object
  • a specific member meaning a portion that is in contact with an object to be stored and may possibly be in contact with the object.
  • the inner wall surface 15 is formed of a specific member, but the outer wall surface 16 may be formed of a specific member.
  • the drug solution container according to the embodiment of the present invention includes the container described above and the drug solution stored in the container. According to the liquid medicine container according to the embodiment of the present invention, at least a part of the liquid contact part of the container is made of the specific member. It hardly affects the amount, and the effect of the present invention is excellent.
  • the chemical is preferably a chemical for semiconductor production. Further, a chemical solution in which metal impurities and organic impurities are reduced is preferable.
  • the type of chemical solution is not limited, but a polishing material used for semiconductor manufacturing, a solution containing a resist composition, a pre-wet solution, a developing solution, a rinsing solution, and a high-purity solution such as a stripping solution, other than for semiconductor manufacturing.
  • Other uses include a developer such as a polyimide, a resist for a sensor, and a resist for a lens, and a high-purity liquid such as a rinsing liquid.
  • the chemical solution contains an organic solvent.
  • an organic solvent-based chemical solution in which the content of the organic solvent (the total content of a plurality of organic solvents is included) exceeds 50% by mass with respect to the total mass of the solvent contained in the chemical solution
  • a water-based chemical solution in which the content of water exceeds 50% by mass with respect to the total mass of the solvent contained therein will be described separately.
  • the organic solvent-based chemical solution contains a solvent, and the content of the organic solvent is more than 50% by mass based on the total mass of the solvent contained in the chemical solution.
  • the organic solvent-based chemical solution contains an organic solvent.
  • the content of the organic solvent in the organic solvent-based chemical solution is not particularly limited, but is generally preferably 99.0% by mass or more based on the total mass of the organic solvent-based chemical solution. Although the upper limit is not particularly limited, it is generally preferably 99.999999% by mass or less.
  • One organic solvent may be used alone, or two or more organic solvents may be used in combination. When two or more organic solvents are used in combination, the total content is preferably within the above range.
  • the organic solvent is intended to mean a liquid organic compound contained at a content exceeding 10,000 ppm by mass per component with respect to the total mass of the chemical solution. That is, in this specification, a liquid organic compound contained in an amount exceeding 10,000 ppm by mass with respect to the total mass of the chemical solution corresponds to an organic solvent.
  • the term “liquid” means a liquid at 25 ° C. and atmospheric pressure.
  • the kind of the organic solvent in the organic solvent-based chemical is not particularly limited, and a known organic solvent can be used.
  • the organic solvent include an alkylene glycol monoalkyl ether carboxylate, an alkylene glycol monoalkyl ether, an alkyl lactate, an alkyl alkoxypropionate, a cyclic lactone (preferably having 4 to 10 carbon atoms), and a monoketone compound which may contain a ring.
  • alkylene carbonate for example, an organic solvent described in JP-A-2016-57614, JP-A-2014-219664, JP-A-2016-138219, and JP-A-2015-135379 is used. Is also good.
  • the organic solvent has, for example, a distance of the Hansen solubility parameter for eicosene of 3 to 20 MPa 0.5 (more preferably 5 to 20 MPa 0.5 ).
  • a distance of the Hansen solubility parameter for eicosene of 3 to 20 MPa 0.5 (more preferably 5 to 20 MPa 0.5 ).
  • the weighted average value of the Hansen solubility parameter based on the molar ratio of the content of each organic solvent satisfies the range of the Hansen solubility parameter.
  • the organic solvent in the chemical solution is only an organic solvent substantially satisfying the range of the Hansen solubility parameter.
  • An organic solvent in a chemical solution is substantially only an organic solvent that satisfies the range of the Hansen solubility parameter means that the content of the organic solvent that satisfies the range of the Hansen solubility parameter is 99% based on the total mass of the organic solvent. % Or more (preferably 99.9% by weight or more).
  • the organic solvent is a mixed solvent containing both an organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter and an organic solvent not satisfying the range of the Hansen solubility parameter.
  • the chemical solution contains an organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter in the range of 20 to 80% by mass (preferably 30 to 70% by mass) based on the total mass of the chemical solution. It is preferable that an organic solvent not satisfying the range is contained in an amount of 20 to 80% by mass (preferably 30 to 70% by mass) based on the total mass of the chemical solution.
  • the organic solvent not satisfying the range of the Hansen solubility parameter is used. Is more than or less than 1% by mass (less than 1% by mass or less than 20% by mass or more than 80% by mass with respect to the total mass of the chemical solution (mixed solvent)). It is considered that the affinity for the system material can be adjusted to an appropriate range, and the effect of the present invention is more excellent.
  • the total content of the organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter and the organic solvent not satisfying the range of the Hansen solubility parameter is preferably 99.0% by mass or more based on the total mass of the chemical solution. .
  • the upper limit is not particularly limited, it is generally preferably 99.999999% by mass or less.
  • the distance of Hansen parameters for eicosene is, 0 MPa 0.5 or more 3MPa less than 0.5 (preferably 0 MPa 0.5 ultra 3MPa less than 0.5), or , More than 20 MPa 0.5 (preferably more than 20 MPa 0.5 and 50 MPa 0.5 or less).
  • the Hansen solubility parameter means a Hansen solubility parameter described in "Hansen Solubility Parameters: A Users Handbook, Second Edition” (page 1-310, CRC Press, published in 2007) and the like. That is, the Hansen solubility parameter expresses the solubility as a multidimensional vector (dispersion term ( ⁇ d), interdipole term ( ⁇ p), and hydrogen bond term ( ⁇ h)), and these three parameters are represented by Hansen space It is considered to be the coordinates of a point in three-dimensional space called.
  • the distance of the Hansen solubility parameter is the distance between two compounds in the Hansen space, and the distance of the Hansen solubility parameter is obtained by the following equation.
  • Organic solvents include, for example, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether, butyl acetate, cyclohexanone, 4-methyl-2-pentanol, isopropanol, ethanol, acetone, propylene carbonate, ⁇ -butyrolactone, isoamyl acetate, propylene glycol monomethyl Ethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, ethyl lactate, methyl methoxypropionate, cyclopentanone, diisoamyl ether, dimethyl sulfoxide, N-methylpyrrolidone, diethylene glycol, ethylene glycol, dipropylene glycol, propylene glycol, ethylene carbonate, sulfolane, Cycloheptanone, 2-heptanone, butyl butyrate, isobutyl isobutyrate, undecane, pro Pentyl onate, isopentyl prop
  • the organic solvent solution may contain a metal component.
  • the metal component is, for example, metal particles.
  • Metal elements in the metal component include, for example, Al (aluminum), B (boron), Ba (barium), Ca (calcium), Cd (cadmium), Co (cobalt), Cr (chromium), Cu (copper), Fe (iron), K (potassium), Li (lithium), Mg (magnesium), Mn (manganese), Mo (molybdenum), Na (sodium), Ni (nickel), P (phosphorus), Pb (lead), Examples include Sb (antimony), Si (silicon), Ti (titanium), V (vanadium), and Zn (zinc).
  • the metal element in the metal component is preferably at least one selected from the group consisting of Ni, Fe, and Cr.
  • these metal elements are also particularly referred to as specific metal elements.
  • a metal component and a metal particle containing a specific metal element are also referred to as a specific metal component and a specific metal particle, respectively.
  • the metal particles may be a simple substance or an alloy, may be an oxide, a nitride, an oxynitride, or another metal compound, and may exist in a form in which a metal (including a metal compound) is associated with an organic substance. Further, the valence of the metal is not limited.
  • the metal component may be a metal component inevitably contained in the chemical solution, or may be a metal component inevitably contained in the production, storage, and / or transfer of the treatment liquid, or may be intentionally added. Good. When the specific member is used for the liquid contact part, a change in the content of the metal component (particularly, the specific metal particles) in the chemical solution can be suppressed, and the obtained residue defect suppression property and bridge defect suppression property are excellent.
  • the content is preferably, for example, 0.1 to 100 mass ppt, more preferably 0.1 to 10 mass ppt, based on the total mass of the chemical solution.
  • the content is preferably 0.001 to 100 mass ppt, more preferably 0.001 to 10 mass ppt, based on the total mass of the chemical solution.
  • the type and content of the metal particles (specific metal particles) in the chemical solution can be measured by the SP-ICP-MS method (Single Nano Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry).
  • the SP-ICP-MS method uses the same apparatus as the normal ICP-MS method (inductively coupled plasma mass spectrometry), and differs only in data analysis. Data analysis of the SP-ICP-MS method can be performed by commercially available software.
  • the content of a metal component to be measured is measured irrespective of the form in which the metal component exists.
  • Agilent 8800 triple quadrupole ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry, for semiconductor analysis, option # 200
  • Agilent Technologies, Inc. is described in Examples. Can be measured by the following method.
  • NexION350S manufactured by PerkinElmer in addition to the above, in addition to NexION350S manufactured by PerkinElmer, Agilent 8900 manufactured by Agilent Technologies can be used.
  • the chemical liquid may contain other components other than the above.
  • examples of other components include a resin, an organic substance other than the resin, and water.
  • the chemical solution may contain resin.
  • the chemical solution may further contain a resin.
  • a resin P containing a group that is decomposed by the action of an acid to generate a polar group is more preferable.
  • the resin containing a repeating unit represented by the formula (AI) described below contains a group that is decomposed by the action of an acid to generate an alkali-soluble group (hereinafter, also referred to as an “acid-decomposable group”).
  • the polar group include an alkali-soluble group.
  • the alkali-soluble group include a carboxy group, a fluorinated alcohol group (preferably hexafluoroisopropanol group), a phenolic hydroxyl group, and a sulfo group.
  • the polar group in the acid-decomposable group is protected by an acid-eliminable group (acid-eliminable group).
  • acid-eliminable group examples include —C (R 36 ) (R 37 ) (R 38 ), —C (R 36 ) (R 37 ) (OR 39 ), and —C (R 01 ) (R 02 ) (OR 39 ).
  • R 36 to R 39 each independently represent an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, an aralkyl group or an alkenyl group.
  • R 36 and R 37 may combine with each other to form a ring.
  • R 01 and R 02 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, an aralkyl group or an alkenyl group.
  • Xa 1 represents a hydrogen atom or an alkyl group which may have a substituent.
  • T represents a single bond or a divalent linking group.
  • Ra 1 to Ra 3 each independently represent an alkyl group (linear or branched) or a cycloalkyl group (monocyclic or polycyclic). Two of Ra 1 to Ra 3 may combine to form a cycloalkyl group (monocyclic or polycyclic).
  • Examples of the alkyl group optionally having a substituent represented by Xa 1 include a methyl group and a group represented by —CH 2 —R 11 .
  • R 11 represents a halogen atom (such as a fluorine atom), a hydroxyl group, or a monovalent organic group.
  • Xa 1 is preferably a hydrogen atom, a methyl group, a trifluoromethyl group or a hydroxymethyl group.
  • Examples of the divalent linking group for T include an alkylene group, a -COO-Rt- group, and a -O-Rt- group.
  • Rt represents an alkylene group or a cycloalkylene group.
  • T is preferably a single bond or a -COO-Rt- group.
  • Rt is preferably an alkylene group having 1 to 5 carbon atoms, more preferably a —CH 2 — group, a — (CH 2 ) 2 — group, or a — (CH 2 ) 3 — group.
  • the alkyl group of Ra 1 to Ra 3 is preferably an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
  • the cycloalkyl group of Ra 1 to Ra 3 may be a monocyclic cycloalkyl group such as a cyclopentyl group or a cyclohexyl group, or a cycloalkyl group such as a norbornyl group, a tetracyclodecanyl group, a tetracyclododecanyl group, or an adamantyl group. Ring cycloalkyl groups are preferred.
  • the cycloalkyl group formed by combining two of Ra 1 to Ra 3 is a monocyclic cycloalkyl group such as a cyclopentyl group or a cyclohexyl group, or a norbornyl group, a tetracyclodecanyl group, a tetracyclododecanyl Or a polycyclic cycloalkyl group such as an adamantyl group.
  • a monocyclic cycloalkyl group having 5 to 6 carbon atoms is more preferable.
  • the cycloalkyl group formed by combining two of Ra 1 to Ra 3 is, for example, a group in which one of methylene groups constituting a ring contains a hetero atom such as an oxygen atom or a hetero atom such as a carbonyl group. May be replaced by
  • Ra 1 is a methyl group or an ethyl group
  • Ra 2 and Ra 3 are combined to form the above-described cycloalkyl group
  • Each of the above groups may contain a substituent, and examples of the substituent include an alkyl group (1 to 4 carbon atoms), a halogen atom, a hydroxyl group, an alkoxy group (1 to 4 carbon atoms), a carboxy group, And an alkoxycarbonyl group (having 2 to 6 carbon atoms), preferably having 8 or less carbon atoms.
  • the content of the repeating unit represented by the formula (AI) is preferably from 20 to 90 mol%, more preferably from 25 to 85 mol%, even more preferably from 30 to 80 mol%, based on all repeating units in the resin P. preferable.
  • resin P contains repeating unit Q containing a lactone structure.
  • the repeating unit Q having a lactone structure preferably has a lactone structure in a side chain, and more preferably a repeating unit derived from a (meth) acrylic acid derivative monomer.
  • the repeating unit Q having a lactone structure may be used alone, or two or more kinds may be used in combination, but it is preferable to use one kind alone.
  • the content of the repeating unit Q having a lactone structure is preferably from 3 to 80 mol%, more preferably from 3 to 60 mol%, based on all repeating units in the resin P.
  • the lactone structure preferably contains a repeating unit containing a lactone structure represented by any of the following formulas (LC1-1) to (LC1-17).
  • a lactone structure represented by the formula (LC1-1), the formula (LC1-4), the formula (LC1-5) or the formula (LC1-8) is preferable, and the lactone structure is represented by the formula (LC1-4). Lactone structures are more preferred.
  • the lactone structure portion may contain a substituent (Rb 2 ).
  • Preferred substituents (Rb 2 ) include an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, a cycloalkyl group having 4 to 7 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxycarbonyl group having 2 to 8 carbon atoms, and a carboxy group.
  • n 2 represents an integer of 0-4. When n 2 is 2 or more, a plurality of substituents (Rb 2 ) may be the same or different, and a plurality of substituents (Rb 2 ) may combine with each other to form a ring. .
  • the resin P may contain a repeating unit containing a phenolic hydroxyl group.
  • Examples of the repeating unit containing a phenolic hydroxyl group include a repeating unit represented by the following general formula (I).
  • R 41 , R 42 and R 43 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, a halogen atom, a cyano group or an alkoxycarbonyl group.
  • R 42 may be bonded to Ar 4 to form a ring, in which case R 42 represents a single bond or an alkylene group.
  • X 4 represents a single bond, —COO—, or —CONR 64 —, and R 64 represents a hydrogen atom or an alkyl group.
  • L 4 represents a single bond or an alkylene group.
  • Ar 4 represents a (n + 1) -valent aromatic ring group, and when it is bonded to R 42 to form a ring, represents an (n + 2) -valent aromatic ring group.
  • n represents an integer of 1 to 5.
  • Examples of the alkyl group of R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I) include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group and a sec-butyl which may have a substituent.
  • An alkyl group having 20 or less carbon atoms such as a group, hexyl group, 2-ethylhexyl group, octyl group and dodecyl group is preferred, an alkyl group having 8 or less carbon atoms is more preferred, and an alkyl group having 3 or less carbon atoms is still more preferred.
  • the cycloalkyl group of R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I) may be monocyclic or polycyclic.
  • a monocyclic cycloalkyl group having 3 to 8 carbon atoms such as a cyclopropyl group, a cyclopentyl group, and a cyclohexyl group, which may have a substituent, is preferable.
  • Examples of the halogen atom of R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I) include a fluorine atom, a chlorine atom, a bromine atom and an iodine atom, and a fluorine atom is preferable.
  • alkyl group contained in the alkoxycarbonyl group of R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I) the same groups as the above-mentioned alkyl groups for R 41 , R 42 and R 43 are preferable.
  • each of the above groups examples include an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, an amino group, an amide group, a ureido group, a urethane group, a hydroxy group, a carboxy group, a halogen atom, an alkoxy group, a thioether group, and an acyl group.
  • An acyloxy group, an alkoxycarbonyl group, a cyano group, and a nitro group and the substituent preferably has 8 or less carbon atoms.
  • Ar 4 represents an (n + 1) -valent aromatic ring group.
  • the divalent aromatic ring group may contain a substituent, for example, an arylene group having 6 to 18 carbon atoms such as a phenylene group, a tolylene group, a naphthylene group and an anthracenylene group; , Thiophene, furan, pyrrole, benzothiophene, benzofuran, benzopyrrole, triazine, imidazole, benzimidazole, triazole, thiadiazole, and an aromatic ring group containing a heterocycle such as thiazole.
  • n is an integer of 2 or more
  • specific examples of the (n + 1) -valent aromatic ring group include the above-described specific examples of the divalent aromatic ring group obtained by removing (n-1) arbitrary hydrogen atoms.
  • the group consisting of The (n + 1) -valent aromatic ring group may further contain a substituent.
  • Examples of the substituent which the above-mentioned alkyl group, cycloalkyl group, alkoxycarbonyl group, alkylene group and (n + 1) -valent aromatic ring group may contain include, for example, R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I).
  • R 64 represents a hydrogen atom or an alkyl group
  • the alkyl group for R 64 in may contain a substituent, a methyl group, an ethyl group, a propyl group And an isopropyl group, an n-butyl group, a sec-butyl group, a hexyl group, a 2-ethylhexyl group, an octyl group, a dodecyl group and the like, and an alkyl group having a carbon number of 20 or less is more preferable.
  • X 4 is preferably a single bond, —COO— or —CONH—, more preferably a single bond or —COO—.
  • the alkylene group for L 4 may contain a substituent, a methylene group, an ethylene group, a propylene group, a butylene group, an alkylene group having 1 to 8 carbon atoms such as hexylene group and octylene group.
  • Ar 4 is preferably an aromatic ring group having 6 to 18 carbon atoms which may have a substituent, and more preferably a benzene ring group, a naphthalene ring group or a biphenylene ring group.
  • the repeating unit represented by the general formula (I) preferably has a hydroxystyrene structure. That is, Ar 4 is preferably a benzene ring group.
  • the content of the repeating unit having a phenolic hydroxyl group is preferably from 0 to 50 mol%, more preferably from 0 to 45 mol%, even more preferably from 0 to 40 mol%, based on all repeating units in the resin P.
  • Resin P is a repeating unit containing an organic group containing a polar group, particularly a repeating unit containing an alicyclic hydrocarbon structure substituted with a polar group May be further contained. Thereby, substrate adhesion and developer affinity are improved.
  • the alicyclic hydrocarbon structure of the alicyclic hydrocarbon structure substituted with a polar group is preferably an adamantyl group, a diamantyl group or a norbornane group.
  • As the polar group a hydroxyl group or a cyano group is preferable.
  • the content is preferably 1 to 50 mol%, and more preferably 1 to 30 mol%, based on all repeating units in the resin P. Is more preferable, 5 to 25 mol% is further preferable, and 5 to 20 mol% is particularly preferable.
  • the resin P may contain a repeating unit represented by the following general formula (VI).
  • R 61 , R 62 and R 63 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, a cycloalkyl group, a halogen atom, a cyano group, or an alkoxycarbonyl group.
  • R 62 may be bonded to Ar 6 to form a ring, in which case R 62 represents a single bond or an alkylene group.
  • X 6 represents a single bond, —COO—, or —CONR 64 —.
  • R 64 represents a hydrogen atom or an alkyl group.
  • L 6 represents a single bond or an alkylene group.
  • Ar 6 represents an (n + 1) -valent aromatic ring group, and when it is bonded to R 62 to form a ring, represents an (n + 2) -valent aromatic ring group.
  • Y 2 independently represents a hydrogen atom or a group capable of leaving by the action of an acid when n ⁇ 2. However, at least one of Y 2 represents a group which is eliminated by the action of an acid.
  • n represents an integer of 1 to 4.
  • the group represented by the following general formula (VI-A) is preferable as the group Y 2 which is eliminated by the action of an acid.
  • L 1 and L 2 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, or a group obtained by combining an alkylene group and an aryl group.
  • M represents a single bond or a divalent linking group.
  • Q represents an alkyl group, a cycloalkyl group optionally containing a hetero atom, an aryl group optionally containing a hetero atom, an amino group, an ammonium group, a mercapto group, a cyano group or an aldehyde group. At least two members of Q, M and L 1 may combine to form a ring (preferably a 5- or 6-membered ring).
  • the repeating unit represented by the general formula (VI) is preferably a repeating unit represented by the following general formula (3).
  • Ar 3 represents an aromatic ring group.
  • R 3 represents a hydrogen atom, an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, an aralkyl group, an alkoxy group, an acyl group, or a heterocyclic group.
  • M 3 represents a single bond or a divalent linking group.
  • Q 3 represents an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, or a heterocyclic group. At least two of Q 3 , M 3 and R 3 may combine to form a ring.
  • the aromatic ring group represented by Ar 3 is the same as Ar 6 in the general formula (VI) when n in the general formula (VI) is 1, and is preferably a phenylene group or a naphthylene group, and more preferably a phenylene group. preferable.
  • the resin P may further contain a repeating unit containing a silicon atom in the side chain.
  • the repeating unit containing a silicon atom in the side chain include a (meth) acrylate-based repeating unit containing a silicon atom and a vinyl-based repeating unit containing a silicon atom.
  • the repeating unit containing a silicon atom in the side chain is typically a repeating unit containing a group containing a silicon atom in the side chain. Examples of the group containing a silicon atom include a trimethylsilyl group and a triethylsilyl group.
  • R and R 1 each independently represent a monovalent substituent. * Represents a bond.
  • repeating unit containing the above group for example, a repeating unit derived from an acrylate compound or a methacrylate compound containing the above group, or a repeating unit derived from a compound containing the above group and a vinyl group is preferable. .
  • the content is preferably 1 to 30 mol%, and more preferably 5 to 25 mol%, based on all repeating units in the resin P. More preferably, the content is 5 to 20 mol%.
  • the weight average molecular weight of the resin P is preferably from 1,000 to 200,000, more preferably from 3,000 to 20,000, more preferably from 5,000 to 15,000, as a polystyrene equivalent value by GPC (Gel Permeation Chromatography). More preferred.
  • GPC Gel Permeation Chromatography
  • the degree of dispersion is usually 1 to 5, preferably 1 to 3, more preferably 1.2 to 3.0, and still more preferably 1.2 to 2.0.
  • any known components for example, an acid generator, a basic compound, a quencher, a hydrophobic resin, a surfactant, and a solvent
  • any known components can be used.
  • the chemical solution contains a high-boiling organic component having a boiling point of 250 ° C. or higher.
  • the high-boiling organic component means an organic compound contained at a content of 10,000 ppm by mass or less with respect to the total mass of the chemical solution. That is, in the present specification, an organic compound having a boiling point of 250 ° C. or more contained in a content of 10,000 mass ppm or less with respect to the total mass of the drug solution corresponds to a high-boiling organic component, and the organic solvent described above. Etc. shall not apply.
  • the boiling point of the high-boiling organic component is intended to be the boiling point at normal pressure.
  • the content is preferably 0.01 to 500,000 mass ppt, more preferably 0.1 to 100,000 mass ppt, and more preferably 0.1 to 20,000 mass ppt, based on the mass of the chemical solution. Is more preferred.
  • the content of the high-boiling organic component is 0.1 mass ppt or more, the high-boiling organic component tends to be easily associated and removed in a form containing a trace amount of metal component, and the chemical solution is used in the semiconductor manufacturing process. It is considered that when used, high-boiling organic components can be suppressed from remaining as residues on the object to be treated.
  • the content of the high-boiling organic component is 0.1 mass ppt or more, it is considered that elution of the metal into the chemical solution can be suppressed when the chemical solution contacts a metal (such as the member of the present invention).
  • a metal such as the member of the present invention.
  • the content of the high-boiling organic component in the chemical solution can be measured by GC / MS (gas chromatography mass spectrometry).
  • the aqueous chemical solution contains more than 50% by weight of water, preferably 51 to 100% by mass, more preferably 51 to 95% by mass, based on the total mass of the solvent contained in the aqueous chemical solution.
  • the water is not particularly limited, but it is preferable to use ultrapure water used for semiconductor production, and to further purify the ultrapure water and use water with reduced inorganic anions and metal ions. Is more preferred.
  • the aqueous chemical is preferably, for example, an alkali developer.
  • the pH of the alkali developer at 25 ° C. is preferably 10 or more, more preferably 12 or more, and still more preferably 13 or more.
  • the alkali developer preferably contains an organic basic compound, more preferably a quaternary ammonium hydroxide salt or an amine compound, and still more preferably a quaternary ammonium hydroxide salt.
  • the content of the organic basic compound in the alkali developer is preferably 0.5 to 10% by mass, more preferably 2 to 5% by mass, based on the total mass of the aqueous chemical solution.
  • quaternary ammonium hydroxide salt examples include compounds represented by the following formula (a1).
  • R a1 to R a4 each independently represent an alkyl group having 1 to 16 carbon atoms, an aryl group having 6 to 16 carbon atoms, an aralkyl group having 7 to 16 carbon atoms, or 1 to 16 carbon atoms. Represents a hydroxyalkyl group. At least two of R a1 to R a4 may combine with each other to form a cyclic structure, and in particular, at least one of the combination of R a1 and R a2 and the combination of R a3 and R a4 are They may combine to form a cyclic structure.
  • tetramethylammonium hydroxide benzyltrimethylammonium hydroxide, tetrabutylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, tetrapropylammonium hydroxide, methyltripropylammonium hydroxide, water From methyltributylammonium oxide, ethyltrimethylammonium hydroxide, dimethyldiethylammonium hydroxide, hexadecyltrimethylammonium hydroxide, (2-hydroxyethyl) trimethylammonium hydroxide, and spiro- (1,1 ′)-bipyrrolidinium hydroxide It is preferable that at least one selected from the group consisting of:
  • the aqueous chemical solution may contain other components other than the above-mentioned organic basic compound.
  • Other components include a metal component (the same as described above in the organic solvent-based chemical solution, and the same preferable content), an oxidizing agent, an inorganic acid other than the above-described components as the aqueous chemical solution, and the above-described components as the aqueous chemical solution.
  • Other examples include anticorrosives, surfactants, organic solvents, and high-boiling organic components (the same as described above in organic solvent-based chemicals, and the preferred content is also the same).
  • the void of the member of the present invention (particularly, the void in the container in the chemical solution container of the present invention) be filled with an inert gas.
  • the above-mentioned gap portion intends, for example, a space of a gap that is not filled with the drug solution in the container in the drug solution container.
  • the inert gas is, for example, a gas containing a stable gas with high purity, which is purified by separating impurities such as moisture and / or oil.
  • the inert gas is intended to be a gas containing a stable gas (rare gas (helium, neon, argon, krypton, xenon), and / or nitrogen, etc.) with a purity of 95% by volume or more. .
  • the purity is preferably 99.9% by volume or more, more preferably 99.999% by volume or more, and further preferably more than 99.9999% by volume.
  • the upper limit is not particularly limited, and is, for example, 99.999999% by volume.
  • the porosity (volume occupied by the void portion) in the container of the drug solution container is preferably 2 to 80% by volume, more preferably 2 to 50% by volume, and still more preferably 5 to 30% by volume. Note that the porosity is calculated according to equation (1).
  • Formula (1): Porosity ⁇ 1 ⁇ (volume of drug solution in container / volume of container in container) ⁇ ⁇ 100
  • the container volume is synonymous with the internal volume (capacity) of the container. If the porosity is somewhat small, the amount of air present in the voids is small, so that the amount of organic compounds and the like in the air mixed into the chemical solution can be reduced, so that the composition of the accommodated chemical solution can be easily stabilized. If the porosity is 2% by volume or more, handling of the chemical solution is easy because there is an appropriate space.
  • the manufacturing apparatus is a manufacturing apparatus of a chemical solution, for example, a reaction tank, a distillation column, a filter unit, a storage tank, and at least a part of the liquid contact portion is a specific member, and from a pipe At least one of the group consisting of:
  • the production apparatus include a reaction apparatus that is a production apparatus for reacting raw materials to obtain a chemical solution as a reactant, and a production apparatus for purifying an object to be purified to obtain a chemical solution as a purified product. And a purification device.
  • a chemical solution which is a reactant obtained using the above-mentioned reaction device is used as a substance to be purified, and the above-mentioned purification device is used as a purified product.
  • a certain drug solution may be obtained.
  • a chemical solution for example, a chemical solution as a reactant
  • the “chemical solution as a purified product” is generally a “chemical solution as an object to be purified (eg, a chemical solution as a reactant)”.
  • a highly purified chemical is intended.
  • the chemical liquid purification device 30 shown in FIG. 2 includes a storage tank 31, a filter unit 32, and a filling device 34 (hereinafter, also referred to as “units”, respectively). I have.
  • the pipeline 33 includes a pump 35, valves 36 and 37, and is formed so as to transfer or purify the substance to be purified or the chemical solution in the purification device 30 between the units by operating or opening and closing these.
  • the filter unit 32 includes a filter housing and a filter housed in the filter housing.
  • the filter is not particularly limited, and a known depth filter, screen filter, or the like for purifying a chemical solution can be used. Note that a filter having pleats may be used. Preferred forms of the filter material will be described later.
  • the storage tank 31 stores a chemical solution. The storage tank is used, for example, to temporarily store a chemical solution (including a chemical solution before or during purification (including a substance to be purified)) during a purification process or a reaction process described later.
  • filter unit 32 is provided with one filter unit 32, but the present invention is not limited to this.
  • a plurality of filter units may be provided, and the arrangement may be in series with the pipeline. , Or may be used in combination.
  • the filling device 34 has a function of filling the container with the drug solution.
  • the form is not particularly limited, and a known filling device can be used.
  • the liquid contact portion of the storage tank 31 is formed of a specific member
  • the liquid contact portion of the filter unit 32 is formed of a specific member
  • the liquid contact portion of the conduit 33 is formed of a specific member. That is, the liquid contact portions of the storage tank 31, the filter unit 32, and the pipeline 33 are each formed of a specific member.
  • the filter unit 32 the liquid contact part of the filter housing is constituted by the above-mentioned specific member. Note that, in the above description, the storage tank, the filter unit (particularly, the filter housing), and the embodiment in which the entire surface of the liquid contact portion of each of the pipes is formed of the specific member have been described, but the embodiment is not limited thereto.
  • a part of the liquid contact part of the storage tank may be formed of a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the filter unit (particularly, the filter housing) may be formed of a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the conduit may be constituted by a specific member.
  • it is sufficient that at least a part of the liquid contact part of at least one structure selected from the group consisting of the storage tank, the filter unit, and the pipe is made of the specific member.
  • 70% or more of the whole area of the liquid contact part of the above-mentioned structure is constituted by the specific member, and more than 80% of the whole area of the liquid contact part is constituted by the specific member.
  • 90% or more of the whole area of the liquid contact part is more preferably made of a specific member, and it is particularly preferable that the whole surface of the liquid contact part is made of a specific member.
  • FIG. 3 is a partially broken perspective view of a typical filter provided in the filter unit.
  • a cylindrical filter medium 41 and a cylindrical core 42 supporting the filter medium 41 are arranged inside the cylindrical filter medium.
  • the cylindrical core 42 is formed in a mesh shape so that the liquid can easily pass therethrough.
  • the filter medium 41 and the core 42 are concentric.
  • a cap 43 for preventing liquid from entering from above is disposed above the cylindrical filter medium 41 and the core 42.
  • a liquid outlet 44 for taking out liquid from the inside of the core 42 is arranged below the filter medium 41 and the core 42.
  • the core 42 is disposed inside the filter medium 41, but the filter is not limited to the above-described form, and a protector (the form is the same as the core 42, May be different).
  • FIG. 4 is a perspective view of a housing 50 provided in the filter unit of the present invention
  • FIG. 5 is a partial sectional view of the housing.
  • the housing 50 includes a lid 51 and a trunk 52, and the lid 51 and the trunk 52 can be fitted together. When the lid 51 and the body 52 are fitted to each other, a cavity L is formed therein, and the filter 40 can be stored in the cavity L.
  • the housing 50 has a liquid inlet 53 and a liquid outlet 54, and the liquid outlet 44 of the filter 40 and the liquid outlet 54 of the housing are connected by an internal conduit 55 provided inside the lid 51. I have.
  • Flow of the purified product is indicated by F 1.
  • the object to be purified that has flowed in from the liquid inlet 53 flows into the body 52 through the internal conduit 56 provided inside the lid 51, and from the outer surface of the filter 40, through the filter medium and the core. It flows inside the core and is purified in the process. Liquid after purification that has flowed into the inside of the core, the liquid outlet of the filter 40, through the internal conduit 55, from the liquid outlet 54, due to the flow shown in F 2 in (FIG. 2 to be taken out to the outside of the housing 50 ).
  • the liquid inlet 53 and the liquid outlet 54 are arranged on the lid 51 of the housing 50.
  • the housing included in the filter unit according to the embodiment of the present invention is not limited thereto.
  • the liquid inlet 53 and the liquid outlet 54 can be arranged at any positions on the housing 50. At this time, the liquid inlet 53 is arranged so that the object to be purified flows into the filter 40 from the outside of the filter 40, and the liquid outlet 54 is arranged so that the object to be purified can be taken out from the inside of the core of the filter 40. do it.
  • the “liquid contact portion of the filter unit” means a portion other than the filter 40 and a portion in contact with the object to be purified. Specifically, the inner wall surface of the housing 50, the liquid outlet 44, and the like. The form of the member is as described above.
  • the method for purifying the chemical solution using the purifying device is not particularly limited, but it is preferable to include a step of purifying the substance to be purified using a filter provided in the filter unit (purifying step).
  • the object to be purified is first stored in the storage tank 31.
  • the shape and capacity of the storage tank are not particularly limited, and can be appropriately changed according to the amount and / or type of the chemical solution to be manufactured.
  • the storage tank may further be provided with a stirring blade or the like for stirring the stored object to be purified, but in this case, it is preferable that the liquid contact part of the stirring blade and the like is also formed by a specific member.
  • the valve 36 When the purified product contained in the storage tank 31 the valve 36 is opened, along the F 1 direction to move the pipe 33 by the pump 35, it is introduced into the filter unit 32.
  • the object to be purified introduced into the filter unit 32 is purified by passing through a filter medium 41 provided in the filter 40.
  • a filter medium 41 provided in the filter 40.
  • the filter material provided in the filter is not particularly limited, and a known filter material can be used.
  • the form thereof may be any of a depth filter and a screen filter, and may have pleats.
  • the filter materials of the filters included in each filter unit are formed of a hydrophobic material and a hydrophilic material, respectively.
  • a hydrophobic material intends that the water contact angle at 25 degreeC of a filter medium surface is 45 degrees or more, and a hydrophilic material means water at 25 degreeC of the filter medium surface. It is intended that the contact angle is less than 45 °.
  • the filter through which the object to be purified passes lastly includes a filter made of a filtering material formed of a hydrophilic material (hereinafter, also referred to as a “hydrophilic filter”).
  • the hydrophilic filter has a stronger interaction with impurities, particularly metal components, contained in the object to be purified, and is more likely to adsorb the above. Therefore, it becomes easy to control the content of metal particles and metal ions in the purified object after purification in a desired range.
  • the pressure difference before and after passing through each filter unit (hereinafter also referred to as “filtration differential pressure”) is not particularly limited, but is preferably 250 kPa or less, and more preferably 200 kPa or less.
  • the lower limit is not particularly limited, but is preferably 50 kPa or more.
  • the filtration pressure difference is 250 kPa or less, it is possible to prevent an excessive pressure from being applied to the filter, so that a reduction in eluted material can be expected.
  • the relationship between the pore diameters of the respective filter media is not particularly limited, but is preferably different. Compared with the pore size of a filter (hereinafter, also referred to as “first filter”) provided in a filter (hereinafter, also referred to as “first filter”) through which the to-be-purified first passes, the to-be-purified passes thereafter. It is preferable that the filter media (hereinafter, also referred to as “second filter”) included in the filter (hereinafter, also referred to as “second filter”) have the same or smaller pore diameters. In addition, in this specification, the nominal value of the filter manufacturer can be referred to as the pore size of the filter medium.
  • filters can be selected from various filters provided by, for example, Nippon Pall Co., Advantech Toyo Co., Ltd., Nippon Integris Co., Ltd. (former Nippon Microlith Co., Ltd.), Kitz Microfilter Co., Ltd., and the like.
  • polyamide P-nylon filter (pore size 0.02 ⁇ m, critical surface tension 77 mN / m)”; (manufactured by Nippon Pall Co., Ltd.), a high density polyethylene “PE clean filter (pore size 0.02 ⁇ m)”; (Manufactured by Nippon Pall Co., Ltd.) and "PE Clean Filter (pore size: 0.01 ⁇ m)" made of high-density polyethylene;
  • the ratio of the pore size of the second filter material to the pore size of the first filter material ((pore size of the second filter material / pore size of the first filter material) ) Is preferably from 0.01 to 0.99, more preferably from 0.1 to 0.9, even more preferably from 0.2 to 0.9.
  • the relationship between the chemical solution and the material of the filter medium is determined by the filter material.
  • Relational expression (Ra / R0) ⁇ Ra / R0 when the interaction radius (R0) in the Hansen solubility parameter space derived from the material and the radius (Ra) of the sphere in the Hansen space derived from the organic solvent contained in the chemical solution are given. It is preferable to use a chemical solution that is a combination that satisfies 1 and that is purified by a filter material that satisfies these relationships.
  • (Ra / R0) ⁇ 0.98 is preferable, and (Ra / R0) ⁇ 0.95 is more preferable.
  • 0.5 or more is preferred, 0.6 or more is more preferred, and 0.7 is still more preferred.
  • the combination of the filter medium and the organic solvent is not particularly limited, and examples thereof include those in U.S. Pat.
  • the pressure pulsation during filtration be as small as possible.
  • the filtration rate is not particularly limited, in that the chemical which has the effect of better present invention is obtained, preferably 1.0 L / min / m 2 or more, 0.75 L / min / m 2 or more, and 0 0.6 L / min / m 2 or more is more preferable.
  • the filter is set with a differential pressure resistance that guarantees the filter performance (the filter is not broken). If this value is large, the filtration speed can be increased by increasing the filtration pressure. That is, the upper limit of the filtration speed usually depends on the differential pressure resistance of the filter, but is preferably 10.0 L / min / m 2 or less.
  • the pressure can be adjusted according to the purpose.
  • the filtration pressure is preferably from 0.001 to 1.0 MPa, more preferably from 0.01 to 0.4 MPa, and still more preferably from 0.05 to 0.2 MPa, from the viewpoint that a drug solution having a better effect of the present invention can be obtained.
  • a filter material having a small pore size when used, the amount of particulate foreign matter or impurities dissolved in the drug solution can be efficiently reduced by lowering the filtration pressure.
  • the pressure of the filtration is particularly preferably 0.05 to 0.2 MPa.
  • the purification step includes the following steps. It should be noted that the purification step may include the following steps once or may include the following steps multiple times. The order of the following steps is not particularly limited. 1. 1. Particle removal step 2. Metal ion removal step Organic Impurity Removal Step Each of the above steps will be described below.
  • the purification step may include a particle removal step.
  • the particle removing step is a step of removing particles in a chemical solution containing an organic solvent using a particle removing filter.
  • the form of the particle removal filter is not particularly limited, for example, a filter including a filtering material having a pore size of 20 nm or less can be used.
  • the pore size of the filter is preferably 1 to 15 nm, more preferably 1 to 12 nm. When the pore size is 15 nm or less, finer particles can be removed, and when the pore size is 1 nm or more, the filtration efficiency is improved.
  • Examples of the material of the filtering material included in the particle removal filter include nylon such as 6-nylon and 6,6-nylon, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyimide, polyamideimide, and polyfluorocarbon.
  • the polyimide and / or the polyamideimide may have at least one selected from the group consisting of a carboxy group, a salt-type carboxy group, and an —NH— bond.
  • polyfluorocarbon, polyimide and / or polyamideimide are excellent. From the viewpoint of adsorbing metal ions, nylon such as 6-nylon and 6,6-nylon is particularly preferred.
  • a plurality of particle removal filters may be used.
  • one of the filters is preferably a filter provided with a filtering material having a pore size of 50 nm or more (for example, a fine filtration membrane for removing fine particles having a pore size of 50 nm or more).
  • a filtering material having a pore size of 50 nm or more for example, a fine filtration membrane for removing fine particles having a pore size of 50 nm or more.
  • fine particles such as colloidal impurities are present in a chemical solution containing an organic solvent
  • the solution is filtered using a filter having a filter material having a pore size of 20 nm or less (for example, a microfiltration membrane having a pore size of 20 nm or less).
  • the filtration of a chemical solution containing an organic solvent is performed using a filter provided with a filtering material having a pore size of 50 nm or more (for example, a microfiltration membrane for removing fine particles having a pore size of 50 nm or more), so that the pore size is 20 nm or less.
  • a filtering material having a pore size of 50 nm or more for example, a microfiltration membrane for removing fine particles having a pore size of 50 nm or more
  • the pore size is 20 nm or less.
  • the purification step may include a metal ion removal step.
  • the metal ion removal step is preferably a step of passing a chemical solution containing an organic solvent through a metal ion adsorption filter.
  • the metal ion adsorption filter is not particularly limited, and includes a known metal ion adsorption filter. Above all, an ion-exchangeable filter is preferable as the metal ion adsorption filter.
  • the metal ions to be adsorbed include an ion containing a specific metal and an ion containing another metal.
  • the filtering material provided in the metal ion adsorption filter contains an acid group on the surface from the viewpoint of improving the metal ion adsorption performance.
  • the acid group include a sulfonic acid group and a carboxy group.
  • the material of the filter provided in the metal ion adsorption filter include cellulose, diatomaceous earth, nylon, polyethylene, polypropylene, polystyrene, and polyfluorocarbon. Nylon is particularly preferred from the viewpoint of the efficiency of adsorbing metal ions.
  • the purification step may include an organic impurity removal step.
  • an organic impurity removal step a step of passing a chemical solution containing an organic solvent through an organic impurity adsorption filter is preferable.
  • the organic impurity adsorption filter is not particularly limited, and includes a known organic impurity adsorption filter.
  • the filtering material provided in the organic impurity adsorption filter has an organic substance skeleton capable of interacting with organic impurities on the surface in order to improve the adsorption performance of organic impurities (in other words, the organic substance skeleton capable of interacting with organic impurities has Surface is modified).
  • Examples of the organic substance skeleton capable of interacting with the organic impurities include a chemical structure capable of reacting with the organic impurities and capturing the organic impurities on the organic impurity adsorption filter. More specifically, when the object to be purified contains n-long-chain alkyl alcohol (a structural isomer when 1-long-chain alkyl alcohol is used as an organic solvent) as an organic impurity, the organic substance skeleton includes And an alkyl group. When the object to be purified contains dibutylhydroxytoluene (BHT) as an organic impurity, the organic substance skeleton includes a phenyl group.
  • BHT dibutylhydroxytoluene
  • Examples of the material of the filtering material included in the organic impurity adsorption filter include cellulose carrying activated carbon, diatomaceous earth, nylon, polyethylene, polypropylene, polystyrene, and polyfluorocarbon. Further, as the organic impurity adsorption filter, a filter described in JP-A-2002-273123 and JP-A-2013-150979 in which activated carbon is fixed to a nonwoven fabric can be used.
  • the organic impurity adsorption filter As the organic impurity adsorption filter, a physical adsorption method can be applied in addition to the above-described chemical adsorption (adsorption using an organic impurity adsorption filter having an organic skeleton capable of interacting with organic impurities on the surface).
  • the removal of the organic impurities can be performed by applying not only a chemical interaction but also a physical removal method.
  • a filter provided with a filtering material having a pore size of 3 nm or more is used as a “particle removal filter”, and a filter provided with a filtering material having a pore size of less than 3 nm is used as an “organic impurity adsorption filter”.
  • the method for purifying a chemical solution according to the embodiment of the present invention preferably further includes a step of washing the filter.
  • the method for cleaning the filter is not particularly limited, and examples thereof include a method of immersing the filter in the cleaning liquid, a method of passing the cleaning liquid through the filter, and a method of combining them.
  • the cleaning liquid is not particularly limited, and a known cleaning liquid can be used.
  • the washing liquid is not particularly limited, and examples thereof include water and an organic solvent.
  • the organic solvent include organic solvents that can be contained in the drug solution, such as alkylene glycol monoalkyl ether carboxylate, alkylene glycol monoalkyl ether, alkyl lactate, alkyl alkoxypropionate, cyclic lactone (preferably having 4 to 10 carbon atoms), It may be a monoketone compound (preferably having 4 to 10 carbon atoms) which may have a ring, an alkylene carbonate, an alkyl alkoxyacetate, an alkyl pyruvate, or the like.
  • washing solution examples include propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate, dimethyl sulfoxide, n-methylpyrrolidone, diethylene glycol, ethylene glycol, dipropylene glycol, propylene glycol, ethylene carbonate, propylene carbonate, and sulfolane. , Cyclohexane, cyclohexanone, cycloheptanone, cyclopentanone, 2-heptanone, ⁇ -butyrolactone, and mixtures thereof.
  • the liquid contact part of the filling device 34 is not particularly limited, but at least a part of the liquid contact part (preferably 70% or more of the total surface area of the liquid contact part, more preferably 80% or more of the total surface area of the liquid contact part, and furthermore Preferably, 90% or more of the total surface area of the liquid contact part, particularly preferably the whole surface of the liquid contact part) is a member of the present invention.
  • the production apparatus is a purifying apparatus in which a distillation column 71 is connected to a storage tank 31 of the purifying apparatus 30 in FIG.
  • the object to be purified is introduced into the distillation column 71 from the lower portion of the distillation column 71 via the pipe 72.
  • the purified product is introduced into the distillation column 71 is distilled, the distillation already be purified is introduced into the reservoir tank 31 flows in the F 0 direction.
  • the subsequent purification step is as described above.
  • the liquid contact part of the distillation column 71 is constituted by a specific member
  • the liquid contact part of the pipeline 73 is constituted by a specific member
  • the liquid contact part of the storage tank 31 is constituted by a specific member
  • the liquid contact portion of the unit 32 is formed of a specific member
  • the liquid contact portion of the pipe 33 is formed of a specific member. That is, the liquid contact parts of the distillation column 71, the pipe 73, the storage tank 31, the filter unit 32, and the pipe 33 are each formed of a specific member.
  • the filter unit 32 the liquid contact part of the filter housing is constituted by the above-mentioned specific member.
  • a part of the liquid contact part of the distillation column may be constituted by a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the storage tank may be constituted by a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the filter unit may be formed of a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the conduit may be constituted by a specific member.
  • the liquid contact part of at least one structure selected from the group consisting of the distillation column, the storage tank, the filter unit, and the pipeline is formed of the specific member.
  • 70% or more of the whole area of the liquid contact part of the above-mentioned structure is constituted by the specific member, and more than 80% of the whole area of the liquid contact part is constituted by the specific member.
  • 90% or more of the whole area of the liquid contact part is more preferably made of a specific member, and it is particularly preferable that the whole surface of the liquid contact part is made of a specific member.
  • FIG. 7 is a schematic view of a chemical manufacturing apparatus.
  • a reaction tank 81 provided with a raw material input section 82 (collectively referred to as a “reaction section”) is provided in the distillation column 71 of the purification apparatus 70 described in FIG. They are connected by a path 72.
  • medical solution of FIG. 7 has the distillation column 71
  • a manufacturing apparatus is not limited to this and does not need to have the distillation column 71.
  • the manufacturing apparatus 80 may include a storage tank for storing a raw material for reacting to obtain a chemical solution as a reactant before or during the reaction section.
  • the raw material stored in the storage tank for storing the raw material means not only a starting material but also an intermediate material in a manufacturing process.
  • a part of the liquid contact part of such a storage tank (preferably 70% or more of the whole area of the liquid contact part, more preferably 80% or more of the whole area of the liquid contact part, still more preferably the whole area of the liquid contact part) 90% or more, particularly preferably the entire surface of the liquid contact portion) may be made of a specific member.
  • the reaction section has a function of reacting the raw materials supplied from the raw material charging section 82 in the reaction tank 81 (in the presence of a catalyst if necessary) to obtain a reaction product containing an organic solvent.
  • the liquid contact part of the reaction tank 81 and the raw material charging part 82 is not particularly limited, but it is preferable that at least a part of the liquid contact part is made of a specific member.
  • the liquid contact part of the reaction tank 81 is formed of a specific member
  • the liquid contact part of the pipe 72 is formed of a specific member
  • the liquid contact part of the distillation column 71 is formed of a specific member.
  • the liquid contact part of the passage 73 is formed of a specific member
  • the liquid contact part of the storage tank 31 is formed of a specific member
  • the liquid contact part of the filter unit 32 is formed of a specific member
  • the liquid contact part of the pipe line 33 is specified. It is composed of members. That is, the liquid contact parts of the reaction tank 81, the pipe 72, the distillation column 71, the pipe 73, the storage tank 31, the filter unit 32, and the pipe 33 are formed of specific members.
  • the liquid contact part of the filter housing is constituted by the above-mentioned specific member.
  • the reaction tank, the distillation column, the storage tank, the filter unit (particularly, the filter housing), and the entire surface of the liquid contact part of each of the pipelines are configured by a specific member. Is not limited.
  • a part of the liquid contact part of the reaction tank may be constituted by a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the distillation column may be composed of a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the storage tank may be constituted by a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the filter unit (particularly, the filter housing) may be formed of a specific member.
  • a part of the liquid contact part of the conduit may be constituted by a specific member.
  • a specific member As described above, as long as at least a part of the liquid contact part of at least one structure selected from the group consisting of the reaction tank, the distillation column, the storage tank, the filter unit, and the pipeline is formed of the specific member. Good. Especially, it is preferable that 70% or more of the whole area of the liquid contact part of the above-mentioned structure is constituted by the specific member, and more than 80% of the whole area of the liquid contact part is constituted by the specific member. Preferably, 90% or more of the whole area of the liquid contact part is more preferably made of a specific member, and it is particularly preferable that the whole surface of the liquid contact part is made of a specific member.
  • the chemical liquid is manufactured using a chemical liquid manufacturing apparatus including at least one of a group consisting of a reaction tank, a distillation column, a filter unit, a storage tank, and a pipeline, in which at least a part of the liquid contact part is a specific member.
  • a chemical liquid manufacturing apparatus including at least one of a group consisting of a reaction tank, a distillation column, a filter unit, a storage tank, and a pipeline, in which at least a part of the liquid contact part is a specific member.
  • the chemical liquid manufacturing apparatus is as described above.
  • the example of the chemical solution to be manufactured may be the same as the example of the chemical solution contained in the above-described chemical solution container.
  • the method for producing a chemical solution using the above production apparatus is not particularly limited, but preferably has the following steps. -Reaction step / purification step Among these, the purification step is the same as that described above, and thus the description is omitted, and the reaction step will be described below.
  • the reaction step is a step of reacting the raw materials to obtain a reactant.
  • the reactant is not particularly limited, and includes, for example, a purified product containing the above organic solvent. That is, there is a step of synthesizing an organic solvent in order to obtain a purified product containing the organic solvent.
  • the method for obtaining the reactant is not particularly limited, and a known method can be used. For example, there is a method in which one or more raw materials are reacted in the presence of a catalyst to obtain a reactant.
  • Ipc2BH Diisopinocampheylborane
  • Example X [container] (Preparation of container) A container made of SUS304, SUS316, or SUS316L was subjected to a surface treatment under the conditions shown in Table 1 below. Specifically, after performing the pre-processing in Table 1, electrolytic polishing was performed as necessary, and further, post-processing 1 and / or post-processing 2 were performed.
  • ⁇ Surface average roughness> The surface average roughness (Ra) of the surface of the liquid contacting part of the prepared container was measured and measured with an atomic force microscope (AFM) using NanoScope 4A manufactured by Veco Japan.
  • Each of the containers having been subjected to the surface treatment contained the following chemicals, thereby obtaining a chemical solution container.
  • the chemical solution was contained in a container so that the porosity was 20% by volume, and the voids were filled with 99.9999% by volume of nitrogen.
  • a chemical solution purified so that the content of the high-boiling organic component was 10,000 mass ppt with respect to the mass of the chemical solution was used.
  • the chemical solution A a purified chemical solution is prepared so that the content of the high boiling point organic component is 0.01 mass ppt with respect to the mass of the chemical solution, and a predetermined amount of the unpurified chemical solution A is added thereto.
  • the content of the specific metal particles in the chemical solution was measured by a method using SP-ICP-MS.
  • the following equipment was used.
  • Model: NexION350S The following analysis software was used for the analysis.
  • SP-ICP-MS dedicated Syngisix nano application module ⁇ Syngisix for ICP-MS software
  • the residual defects were evaluated by detecting the number of defects corresponding to diameters of 0.5 to 17 nm as residual defects using the principle described in JP-A-2009-188333 and the method described in paragraphs 0015 to 0067. . That is, an SiO X layer was formed on a silicon wafer (Bare-Si) substrate having a diameter of 300 mm by a CVD (chemical vapor deposition) method, and then a chemical solution layer was formed so as to cover the above layer. Next, the composite layer having the SiO X layer and the chemical solution layer applied thereon is dry-etched, and the obtained projections are irradiated with light to detect scattered light.
  • a method of calculating the volume of the protrusion and calculating the particle diameter of the particle from the volume of the protrusion was used.
  • Example 1 (Stain-like defect suppression) The chemical solution of Example 1 was spin-coated on a silicon wafer (Bare-Si) having a diameter of about 300 mm to obtain a wafer coated with the chemical solution.
  • the apparatus used was Lithius ProZ, and the application conditions were as follows.
  • a to C there is no practical problem.
  • B The number of defects exceeded 1 / wafer and was 10 / wafer or less.
  • C The number of defects exceeded 10 / wafer and was 100 / wafer or less.
  • D The number of defects exceeded 100 / wafer.
  • the resist composition was obtained by mixing the following components.
  • Acid-decomposable resin represented by the following formula (weight average molecular weight (Mw) 7500): the numerical value described in each repeating unit means mol%): 100 parts by mass
  • the polymer type is a quencher having a mass ratio of 0.2, and has a weight average molecular weight (Mw, polystyrene conversion value by GPC method) of 5,000.
  • Mw weight average molecular weight
  • the numerical value described in each repeating unit means a molar ratio.
  • the hydrophilic resin has a weight average molecular weight (Mw, converted to polystyrene by the GPC method, the same applies hereinafter) of 7000, and the hydrophobic resin of the formula (2) has a weight average molecular weight (Mw) of 8000.
  • Mw weight average molecular weight
  • the numerical value described in each repeating unit means a molar ratio.
  • a silicon wafer of about 300 mm was pre-wet with a chemical, and then the resist composition was spin-coated on the pre-wet silicon wafer. Thereafter, drying was performed by heating at 150 ° C. for 90 seconds on a hot plate to form a resist film having a thickness of 9 ⁇ m.
  • An ArF excimer laser scanner (manufactured by ASML, Inc.) is applied to the resist film through a mask having a line and space pattern such that the line width of the pattern formed after reduction projection exposure and development is 30 nm and the space width is 30 nm.
  • Example 01 the chemical liquid of Example 19 was used as the pre-wet liquid
  • the chemical liquid of Example 19-2 was used as the developing liquid
  • the chemical liquid of Example 19 was used as the rinsing liquid.
  • the rinsing solution was used as the rinsing solution.
  • A The number of bridge defects was less than 2 / cm 2 .
  • B The number of bridge defects was 2 / cm 2 or more and less than 5 / cm 2 .
  • C The number of bridge defects was 5 / cm 2 or more and less than 10 / cm 2 .
  • D The number of bridge defects was 10 / cm 2 or more and less than 15 / cm 2 .
  • E The number of bridge defects was 15 / cm 2 or more.
  • Table 2 shows the surface structure of each container and the stored chemical solution.
  • Table 3 shows the results of a test performed using the stored drug solution.
  • the column of "content of high boiling organic component” indicates the content (mass ppt) of the high boiling organic component with respect to the mass of the chemical solution.
  • Example Y [manufacturing device] A reaction tank, a distillation column, a filter unit, a storage tank, and a pipe made of a member having been subjected to the same surface treatment as the container of Example 02 or Comparative Example 03 in Example X described above. A chemical was manufactured using the manufacturing apparatus. That is, in the reaction tank, the distillation column, the filter unit, the storage tank, and the pipeline, the surface characteristics (Cr / Fe ratio and the like) were the same as those of the container of Example 02 or Comparative Example 03. The manufactured chemical solution was accommodated in a container using a member subjected to the same surface treatment as the container of Example 02 or Comparative Example 03 in Example X. In production, circulating filtration was not performed.
  • the above-mentioned manufacturing apparatus also includes a filling device, and a filling device made of a member subjected to the same surface treatment as that of the container of Example 02 in Example X was used in each of the tests.
  • the said manufacturing apparatus is equipped with a reaction tank, a distillation column, a filter unit, a storage tank, and a filling apparatus in this order from a temporary side, and each member is connected in series by a pipe line.
  • the chemical solution to be produced was a mixture of two types of organic solvents, the respective organic solvents were produced separately until they were filled in the storage tank.
  • the organic solvent separately manufactured and stored in the storage tank is filled into a tank (also referred to as a “mixing tank”) provided between the storage tank and the filling device at a desired mass ratio to form a mixed liquid, Thereafter, like the other chemicals, the mixture (chemical) was filled in a container via a filling device.
  • the manufacturing apparatus in the case where the chemical solution to be manufactured is a mixture of two types of organic solvents, includes a configuration in which "reaction tank, distillation column, filter unit, and storage tank” are connected in series, two sets in parallel, Both meet at the mixing tank.
  • the mixing tank is further connected to a filling device so that the mixed liquid (chemical liquid) can be filled in the container.
  • the mixing tank is one form of a storage tank, and is made of a member that has been subjected to the same surface treatment as the container of Example 02.
  • an ion exchange filter manufactured by Pall Corporation was installed in a filter housing which had been subjected to the same surface treatment as the container of Example 02 or Comparative Example 03.
  • Table 4 shows the configuration of the manufacturing apparatus.
  • the manufactured chemicals are as follows.
  • F MIBC (4-methyl-2-pentanol)
  • MIBC Cis-4-methyl-2-pentene was reacted in the presence of Ipc2BH (Diisopinocampheylborane).
  • G ethyl lactate: Lactic acid and ethanol were reacted.
  • test The following evaluation was performed using the drug solution after it was stored in a 23 ° C. environment for 3 days after filling in a container.
  • the content of the specific metal component in the manufactured chemical solution was measured using ICP-MS, and evaluated based on the following criteria.
  • D the content of the specific metal component in the chemical solution is more than 100 mass ppt and less than 500 mass ppt
  • A The life was more than 10 times.
  • B The life was more than 5 times and 10 times or less.
  • C The life was more than 2 times and 5 times or less.
  • D The life was more than 1 time and not more than 2 times.
  • E The life was less than 1 time.
  • Table 4 shows the configuration of each manufacturing apparatus, and Table 5 shows the test results.
  • the description of “Example 2” or “Comparative Example 3” indicates whether each component or container of the manufacturing apparatus is made of a member subjected to the same surface treatment as that of the container of Example 02 in Example X. Or a member that has been subjected to the same surface treatment as the container of Comparative Example 03.
  • Example Z A container made of SUS316L or PFA (copolymer of ethylene tetrafluoride and perfluoroalkoxyethylene) was subjected to a surface treatment under the conditions shown in Table 6.
  • Table 7 shows the surface structure of each container after treatment and the stored chemical solution.
  • the processes common to the processes shown up to the upper stage are performed in the same procedure.
  • descriptions common to the descriptions in the tables shown up to the upper part have the same meaning.
  • Table 8 shows the types of chemicals contained in the containers of each test example and the types of gas filled in the voids of the containers.
  • the porosity of the container in the chemical solution container was 20% by volume.
  • surface the meaning of the abbreviation in each solvent is as follows. Further, the content (content based on the total mass of the chemical solution) of the high boiling point organic component in each chemical solution was adjusted to be the content (mass ppt) described in the table shown in the later stage.
  • the distance of the Hansen solubility parameter of EGM to single PGMEA is 9.5 MPa 0.5 .
  • the distance of the Hansen solubility parameter for eicosene of PGME alone is 11.0 MPa 0.5 .
  • the distance of the Hansen solubility parameter of dimethyl malonate alone to eicosene is 10.3 MPa 0.5 .
  • the distance of the Hansen solubility parameter for eicosene with isoamyl ether alone is 2.1 MPa 0.5 .
  • the “volume resistance value” column indicates the volume resistivity ( ⁇ m) of the chemical solution. The volume resistivity was measured by the method described in the specification.
  • the "HSP distance vs. eicosene” column indicates the distance of the Hansen solubility parameter of the drug solution to eicosene.
  • the values in the “HSP distance vs. eicosene” column of the chemical solutions shown in the table are weighted average values of Hansen solubility parameters based on the molar ratio of the content of each solvent. is there.
  • the column “Gas type” indicates the type of inert gas filled in the space of the chemical solution container.
  • the column “vol%” indicates the purity of the inert gas.
  • the metal-containing residue defect suppression property of the chemical solution was evaluated by the following method.
  • a coater developer “RF 3S ” manufactured by Sokudo was used. After the solution was stored in a 40 ° C. environment for 12 months after filling the container, the solution was returned to room temperature (23 ° C.), and the solution was spin-coated on a silicon wafer having a diameter of 300 mm. After the silicon wafer was dried, the position of the increased defect was specified using a wafer surface foreign matter inspection apparatus SP-5 manufactured by KLA Tencor. For each increased defect, the presence or absence of Fe, Cr, and / or Ni was analyzed by a review SEM manufactured by Applied Materials. Among the increased defects, defects containing Fe, Cr, and / or Ni were defined as metal-containing residue defects, and the chemical solution was evaluated for the metal-containing residue defect suppression properties according to the following criteria.
  • A The increase in the number of metal-containing residue defects was 0 / wafer or less.
  • B The number of increased defects of the metal-containing residue defects was not less than 1 / wafer and not more than 5 / wafer.
  • C The number of increased defects of metal-containing residue defects was 6 / wafer or more and 50 / wafer or less.
  • D The number of increased defects of metal-containing residue defects was 51 / wafer or more.
  • the resist composition was obtained by mixing each component with the following composition.
  • Photoacid generator The following compounds were used as the photoacid generator.
  • AL412 manufactured by Brewer Science
  • a silicon wafer having a diameter of 300 mm was baked at 200 ° C. for 60 seconds to form a resist underlayer film having a thickness of 20 nm.
  • a pre-wet solution obtained by distilling and refining a commercially available PGMEA (high-purity grade)
  • PGMEA high-purity grade
  • PB Prebake
  • This resist film was exposed through a reflective mask using an EUV exposure machine (manufactured by ASML; NXE3350, NA 0.33, Dipole 90 °, outer sigma 0.87, inner sigma 0.35). Thereafter, heating (PEB: Post Exposure Bake) was performed at 85 ° C. for 60 seconds. Next, a developing solution (obtained by distilling and purifying commercially available butyl acetate (high-purity grade)) is sprayed for 30 seconds to develop, and a rinsing solution is discharged onto a silicon wafer for 20 seconds by a spin coating method. Rinsed.
  • EUV exposure machine manufactured by ASML; NXE3350, NA 0.33, Dipole 90 °, outer sigma 0.87, inner sigma 0.35.
  • heating PEB: Post Exposure Bake
  • a developing solution obtained by distilling and purifying commercially available butyl acetate (high-purity grade)
  • a rinsing solution is discharged onto a silicon wafer
  • the silicon wafer was rotated at a rotation speed of 2000 rpm for 40 seconds to form a line-and-space pattern having a space width of 20 nm and a pattern line width of 15 nm.
  • Each chemical solution to be evaluated was used as the rinsing solution.
  • the chemical liquid In discharging the chemical liquid when used as a rinse liquid, the chemical liquid is supplied from a container to a discharge port of an application device or the like by a pipe (Nichias / Wetted part: PFA / ⁇ : 4.35 mm inner diameter, outer diameter 6.35 mm / length: 10 m / in advance, commercially available PGMEA was passed through and washed with a distilled and purified washing solution before use).
  • Table 9 shows the results.
  • the description of “ ⁇ 2 kV” in the “Charging potential” column in the table indicates that the measured charging potential of the drug solution was out of the range of “> ⁇ 2 kV”, indicating that the measured charging potential was within ⁇ 2 to 2 kV. Show.
  • the use of the member of the present invention makes it easy to maintain the charge potential of the contacted chemical solution within the range of -2 to 2 kV even when the member is brought into contact with a chemical solution having a high volume resistivity, and the It has been confirmed that the risk based on this can be reduced. It was confirmed that when the inert gas was filled in the void portion of the chemical solution container, the metal-containing residue defect suppression property was more excellent (the result of Example 206 and the like). Further, it was confirmed that the purity of the inert gas was preferably 99.9% by volume or more, and more preferably more than 99.9999% by volume (comparison of Examples 201, 202, and 203).
  • the effect of the present invention was more excellent when the chemical solution as an organic solvent was an organic solvent in which the distance of the Hansen solubility parameter to eicosene was 3 to 20 MPa 0.5 (results of Example 213).
  • the chemical solution contains an organic solvent having a distance of the Hansen solubility parameter for eicosene of 3 to 20 MPa 0.5 and an organic solvent having a distance of the Hansen solubility parameter for eicosene of 3 to 20 MPa 0.5
  • the mixing ratio (mass ratio) ) was confirmed to be more excellent when the ratio was 20/80 to 80/20 (comparison of Examples 214 to 216 and the like).

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Abstract

本発明は、薬液と接触させた場合に、得られる薬液の残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性が優れる部材を提供する。また容器、薬液収容体、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、管路、及び、薬液の製造方法を提供する。本発明の部材は、薬液と接する部材であって、上記部材の表面が、クロム原子と鉄原子とを含有するステンレスで構成され、上記部材の表面から深さ方向に沿って１０ｎｍまで、上記鉄原子に対する、上記クロム原子の原子比を測定した際に、上記部材の表面から深さ方向に３ｎｍ以内に上記原子比の最大値を示し、上記最大値が、０．５～３．０であり、上記部材の表面の表面平均粗さが１０ｎｍ以下である。

Description

部材、容器、薬液収容体、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、管路、薬液の製造方法
　本発明は、部材、容器、薬液収容体、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、管路、及び、薬液の製造方法に関する。
　半導体製造工程には、リソグラフィ工程、エッチング工程、イオン注入工程、及び、剥離工程等の様々な工程が含まれている。そこでは、各工程の終了後、あるいは次の工程に移る前に、薬液を用いて処理する工程を含有するのが一般的である。
　半導体製造工程では、僅かな異物等に起因して欠陥が発生してしまうため、薬液には、高純度かつ高清浄度である特徴が要求される場合が多い。例えば、フォトリソ工程で使用されるプリウェット液、現像液、及び、リンス液等の薬液においては、微量に含まれる金属成分等の不純物が形成されるパターンの性能に大きく影響すると知られている。
　フッ素樹脂材質を接液部に用いることで金属成分不純物の含有量は更に低減されるが、高体積抵抗を示す溶剤を取り扱う場合は流動帯電などに伴う静電気が発生し、特に２ｋＶを超えた場合は、取り扱い方によっては放電に伴う接液部材の損傷及び／又は液の汚染等のリスクを伴う。
　特許文献１には、高純度薬品中のパーティクル量を極微量に維持できる高純度薬品の供給装置を開示しており、上記供給装置は、内部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体を含有する。
特開２００４－２３３２５４号公報
　本発明者らは、特許文献１で開示された容器に収容した薬液について検討したところ、収容後における薬液の残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性に改善の余地があるのを知見した。
　そこで、本発明は、薬液と接触させた場合に、得られる薬液の残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性が優れる部材を提供することを課題とする。
　また、本発明は、容器、薬液収容体、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、管路、及び、薬液の製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題を解決できるのを見出した。
　〔１〕
　薬液と接する部材であって、
　上記部材の表面が、クロム原子と鉄原子とを含有するステンレスで構成され、
　上記部材の表面から深さ方向に沿って１０ｎｍまで、上記鉄原子に対する、上記クロム原子の原子比を測定した際に、上記部材の表面から深さ方向に３ｎｍ以内に上記原子比の最大値を示し、
　上記最大値が、０．５～３．０であり、
　上記部材の表面の表面平均粗さが１０ｎｍ以下である、部材。
　〔２〕
　上記表面平均粗さが、０．１０～１０ｎｍである、〔１〕に記載の部材。
　〔３〕
　上記部材の表面における、上記鉄原子に対する、上記クロム原子の原子比が、１．１～２．５である、〔１〕又は〔２〕に記載の部材。
　〔４〕
　上記部材の表面が電解研磨されている、〔１〕～〔３〕のいずれかに記載の部材。
　〔５〕
　上記部材の表面が、上記電解研磨の前に、更に上記電解研磨以外の表面処理が施されている、〔４〕に記載の部材。
　〔６〕
　上記部材の表面が、上記電解研磨の後に、更に酸処理が施されている、〔４〕又は〔５〕に記載の部材。
　〔７〕
　半導体製造用である薬液の製造、貯蔵、運搬、及び、移送からなる群から選択される少なくとも１種に用いられる、〔１〕～〔６〕のいずれかに記載の部材。
　〔８〕
　上記薬液の体積抵抗率が５００，０００，０００Ωｍ以上である、〔７〕に記載の部材。
　〔９〕
　薬液を収容する容器であって、
　上記溶液の接液部の少なくとも一部が〔１〕～〔８〕のいずれかに記載の部材からなる、容器。
　〔１０〕
　〔８〕に記載の容器と、上記容器に収容された薬液と、を含有する、薬液収容体。
　〔１１〕
　上記薬液が、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5である有機溶剤を上記薬液の全質量に対して２０～８０質量％含有し、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5ではない有機溶剤を上記薬液の全質量に対して２０～８０質量％含有する、混合溶剤である、〔１０〕に記載の薬液収容体。
　〔１２〕
　上記薬液が、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、酢酸ブチル、シクロヘキサノン、４－メチル－２－ペンタノール、イソプロパノール、エタノール、アセトン、炭酸プロピレン、γ－ブチロラクトン、酢酸イソアミル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、ジイソアミルエーテル、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、及び、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有する、〔１０〕に記載の薬液収容体。
　〔１３〕
　上記薬液の体積抵抗率が５００，０００，０００Ωｍ以上である、〔１０〕～〔１２〕のいずれかに記載の薬液収容体。
　〔１４〕
　上記薬液が、アルカリ現像液である、〔１０〕に記載の薬液収容体。
　〔１５〕
　上記薬液が、沸点が２５０℃以上である有機成分を、薬液の質量に対して０．１～１０００００質量ｐｐｔ含有する、〔１０〕～〔１４〕のいずれかに記載の薬液収容体。
　〔１６〕
　上記容器内の空隙部に不活性ガスが充填されている、〔１０〕～〔１５〕のいずれかに記載の薬液収容体。
　〔１７〕
　原料を反応させて、反応物である薬液を得るための反応槽であって、
　上記反応槽の接液部の少なくとも一部が〔１〕～〔８〕のいずれかに記載の部材からなる、反応槽。
　〔１８〕
　被精製物を精製して、精製物である薬液を得るための蒸留塔であって、
　上記蒸留塔の接液部の少なくとも一部が〔１〕～〔８〕のいずれかに記載の部材からなる、蒸留塔。
　〔１９〕
　被精製物を精製して、精製物である薬液を得るためのフィルタユニットであって、
　上記フィルタユニットの接液部の少なくとも一部が〔１〕～〔８〕のいずれかに記載の部材からなる、フィルタユニット。
　〔２０〕
　反応させて反応物である薬液を得るための原料、又は、精製して精製物である薬液を得るための被精製物、を貯留する貯留タンクであって、
　上記貯留タンクの接液部の少なくとも一部が〔１〕～〔８〕のいずれかに記載の部材からなる、貯留タンク。
　〔２１〕
　上記薬液を移送するための、管路であって、
　上記管路の接液部の少なくとも一部が〔１〕～〔８〕のいずれかに記載の部材からなる、管路。
　〔２２〕
　〔１７〕に記載の反応槽、〔１８〕に記載の蒸留塔、〔１９〕に記載のフィルタユニット、〔２０〕に記載の貯留タンク、及び、〔２１〕に記載の管路からなる群から選択される少なくとも１つを備える薬液の製造装置を用いて、薬液を製造する、薬液の製造方法。
　〔２３〕
　上記薬液が、有機溶剤を含有し、上記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ－ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、４－メチル－２－ペンタノール、ジメチルスルホキシド、ｎ－メチル－２－ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、及び、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有する、〔２２〕に記載の薬液の製造方法。
　〔２４〕
　上記薬液の体積抵抗率が５００，０００，０００Ωｍ以上である、〔２３〕に記載の薬液の製造方法。
　〔２５〕
　上記薬液が、アルカリ現像液である、〔２２〕に記載の薬液の製造方法。
　本発明によれば、薬液と接触させた場合に、得られる薬液の残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性が優れる部材を提供できる。
　また、本発明は、容器、薬液収容体、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、管路、及び、薬液の製造方法を提供できる。
本発明の実施形態に係る容器と、蓋とを含有する蓋付き容器の模式図である。 本発明の薬液の製造方法の一実施形態に係る製造装置を表す概略図である。 フィルタユニットが備える典型的なフィルタの部分破除した斜視図である。 フィルタユニットが備えるハウジングの斜視図である。 フィルタユニットが備えるハウジングの一部断面図である。 本発明の薬液の製造方法の一実施形態に係る製造装置を表す概略図である。 本発明の薬液の製造方法の一実施形態に係る製造装置を表す概略図である。
　以下、本発明について詳細に説明する。
　以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施形態に限定されない。
　なお、本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
　また、本発明において、「ｐｐｍ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｍｉｌｌｉｏｎ（１０－６）」を意味し、「ｐｐｂ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｂｉｌｌｉｏｎ（１０－９）」を意味し、「ｐｐｔ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｔｒｉｌｌｉｏｎ（１０－１２）」を意味し、「ｐｐｑ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｑｕａｄｒｉｌｌｉｏｎ（１０－１５）」を意味する。
　また、本発明における基（原子群）の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を含有しない基と共に置換基を含有する基をも包含する。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を含有しない炭化水素基（無置換炭化水素基）のみならず、置換基を含有する炭化水素基（置換炭化水素基）をも包含する。この点は、各化合物についても同義である。
　また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線（ＥＵＶ；Ｅｘｔｒｅｍｅ　ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ）、Ｘ線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、Ｘ線又はＥＵＶ等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
［部材］
　本発明の部材は、薬液と接する部材である。
　上記部材の表面は、クロム原子と鉄原子を含有するステンレスで構成される。
　また、部材の表面から深さ方向に沿って１０ｎｍまで、鉄原子に対する、クロム原子の原子比を測定した際に、部材の表面から深さ方向に３ｎｍ以内に原子比（Ｃｒ／Ｆｅ比）の最大値を示し、最大値が、０．５～３．０である。
　さらに、部材の表面の表面平均粗さが１０ｎｍ以下である。
　このような構成の部材を用いて本発明の課題が解決される機序は必ずしも明確ではないが、本発明者らは、ステンレスにおける、Ｃｒ／Ｆｅ比の深さ方向のプロファイルと表面の粗さとの関係を一定の範囲内に制御したため、相乗効果的に、ステンレスから薬液等への金属成分の移行が抑制でき、得られる薬液の残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性が改善したと考えている。
　なお、残渣欠陥とは、例えば、薬液をプリウェット液又はリンス液として使用した場合における粒子状の欠陥であり、ブリッジ欠陥とは、例えば、薬液をパターン形成に適用した場合におけるパターン同士の架橋様の欠陥である。
　以下、薬液の残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性の少なくとも一方が良好になることを「本発明の効果が優れる」等ともいう。
　また、本発明の部材によれば、従来フッ素樹脂材料を用いていた接液部材部をステンレス部材へ置き換えることができ、静電気発生に伴う接液部材の損傷及び／又は液の汚染等のリスクを低減できる。
〔ステンレス〕
　本発明の部材の表面は、クロム原子と鉄原子を含有するステンレスで構成される。
　なお、本発明の部材が、その表面が上記ステンレスで構成されていればよく、部材全体が上記ステンレスで構成されていてもよいし、部材がステンレス以外の材料で構成される基材と、基材上に配置された上記ステンレスからなる被覆層とを有していてもよい。つまり、部材は、ステンレス以外の基材と、基材上に配置された上記ステンレスからなる被覆層とを有し、被覆層が後述する要件を満たしていてもよい。
＜Ｃｒ／Ｆｅ比＞
　上記ステンレスは、クロム原子と鉄原子とを含有する。
　また、部材の表面から深さ方向に沿って１０ｎｍまで、鉄原子に対する、クロム原子の原子比（Ｃｒ／Ｆｅ比）を測定した際に、部材の表面から深さ方向に３ｎｍ以内に原子比の最大値を示す。
　Ｃｒ／Ｆｅ比が最大となる部材の表面からの深さを、特定深度と定義すると、特定深度が、部材の表面から深さ方向に３ｎｍ以内に存在するとも言い換えられる。
　上記ステンレスのＣｒ／Ｆｅ比の最大値（言い換えると、特定深度におけるＣｒ／Ｆｅ比）は、０．５～３．０であり、０．７～２．８が好ましく、１．１～２．５がより好ましい。
　特定深度は、接液部における部材の表面から深さ方向に３ｎｍ以内に存在すればよく、部材の表面（深さ０ｎｍ）が特定深度であってもよい。
　部材の表面（深さ０ｎｍ）におけるＣｒ／Ｆｅ比は、０．４～３．０が好ましく、０．７～２．８が好ましく、１．１～２．５がより好ましい。
　また、部材の表面からの深さが、特定深度から更に深くなるにつれ、上記ステンレスのＣｒ／Ｆｅ比は、漸減していくのが好ましい。
　部材の表面から深さ１０ｎｍの位置におけるＣｒ／Ｆｅ比は特に制限されないが、０．３～０．６が好ましく、０．３～０．５がより好ましい。
　なお、部材の表面から深さ１０ｎｍ以降の深さ方向においては、Ｃｒ／Ｆｅ比の値は特に制限されないが、略一定であるのが好ましい。ここで略一定とは、１０ｎｍの位置におけるＣｒ／Ｆｅ比からの変化率の絶対値が５％以内であることを意図する。上記変化率とは、（１０ｎｍにおけるＣｒ／Ｆｅ比－所定の位置におけるＣｒ／Ｆｅ比）／（１０ｎｍにおけるＣｒ／Ｆｅ比）×１００を表す。
　なお、本明細書において、各深さにおけるＣｒ／Ｆｅ比は、以下のように測定する。
　まず、部材の表面に対して６０分間のＡｒガスエッチングを実施する。エッチングされた深さ（エッチング深さ）から平均エッチング速度を算出し、所望の深さまでエッチングするためのエッチング処理時間を決定する。なお、この際、エッチング深さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定する。
　決定されたエッチング処理時間をもとに、部材の表面から１ｎｍずつエッチングしていき、各深さにおいて、ＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｆｏｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ、例えば、島津製作所製 ＥＳＣＡ-３４００）を用いて、測定を行い、ピーク強度から各元素のａｔｏｍｓ％を算出して、Ｃｒ／Ｆｅ比を求める。
　なお、部材の表面のＣｒ／Ｆｅ比は、上記エッチングを施すことなく、上記ＥＳＣＡを用いて測定し、求められる値である。
＜表面平均粗さ＞
　部材の表面の表面平均粗さ（Ｒａ）は、１０ｎｍ以下であり、０．１０～１０ｎｍが好ましく、０．２０～５ｎｍがより好ましい。
　上記表面平均粗さを１０ｎｍ以下とすれば、部材の表面における薬液等に対する微視的な接触面積を低減でき、薬液の不純物含有量への影響を抑制できる。上記表面平均粗さを０．１０ｎｍ以上とすれば、表面平均粗さの平滑化の過程で生じた金属微粒子が薬液に混入するのを回避しやすくなり、本発明の効果がより優れる。
　なお、本発明において、上記ステンレスの表面平均粗さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定できる。
＜表面処理＞
　部材の表面には、表面処理が施されていることが好ましい。
　表面処理は、電解研磨による表面処理であるのが好ましい。
　上記電解研磨における処理液（電解液）としては、リン酸と硫酸との混合液が好ましく、その混合比は、例えば、８５質量％リン酸：９８質量％硫酸＝４：３（体積比）が好ましい。
　電解研磨の際の液温は、３０～６０℃が好ましく、４０～５０℃がより好ましい。
　電解研磨の際の電流密度は、１０～２０Ａ／ｄｍ２が好ましい。
　電解研磨の時間は、１０～１２０分が好ましく、３０～６０分がより好ましい。
　また、上記部材の表面は、電解研磨の前後において、前処理（バフ研磨又は磁性流体研磨等）、及び／又は、後処理（アニール処理又は酸処理等）が施されているのが好ましく、少なくとも前処理を施されているのがより好ましい。
　上記前処理としては、バフ研磨が好ましい。
　バフ処理において使用する研磨砥粒のサイズは、＃４００以下が好ましく、＃１０００～＃４００がより好ましく、＃６００～＃４００が更に好ましい。
　酸処理に使用される処理液としては、例えば、硫酸、リン酸、塩酸、フッ酸、及び、これらの一種以上を含む混酸等の酸、並びに、上記酸の希釈水溶液が挙げられる。酸処理は、例えば、処理液を被処理面に接触させる方法が挙げられ、より具体的には、例えば、被処理物を処理液が充填された処理層に浸漬する方法でもよい。この際、適宜、処理液の循環及び／又は加温等を実施してもよい。
　また、酸処理は、ペースト状にした処理液を被処理面に塗布する方法で実施してもよい。
　上記ステンレス（ステンレス鋼）としては、上記部材の表面が所定の要件を満たしていれば特に制限されず、公知のステンレスを使用できる。中でも、ニッケルを８質量％以上含有する合金が好ましく、ニッケルを８質量％以上含有するオーステナイト系ステンレス鋼がより好ましい。オーステナイト系ステンレス鋼としては、例えばＳＵＳ（Ｓｔｅｅｌ　Ｕｓｅ　Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ）３０４（Ｎｉ含有量８質量％、Ｃｒ含有量１８質量％）、ＳＵＳ３０４Ｌ（Ｎｉ含有量９質量％、Ｃｒ含有量１８質量％）、ＳＵＳ３１６（Ｎｉ含有量１０質量％、Ｃｒ含有量１６質量％）、及びＳＵＳ３１６Ｌ（Ｎｉ含有量１２質量％、Ｃｒ含有量１６質量％）等が挙げられる。
［用途］
　本発明の部材は、薬液（好ましくは半導体製造用である薬液）の製造、貯蔵、運搬、及び、移送からなる群から選択される少なくとも１種に用いられるのが好ましい。
　具体的な用途としては、薬液を収容する容器、薬液の製造装置（精製装置及び反応装置等）、及び、管路等が挙げられる。
　本発明の部材は、接触（製造、貯蔵、運搬、及び／又は、移送等）する薬液が、５００，０００，０００Ωｍ以上の体積抵抗率がである場合にも好適に使用される。
　特に、後述する本発明の薬液収容体に収容される薬液、又は、後述する本発明の薬液の製造方法における薬液が５００，０００，０００Ωｍ以上の体積抵抗率がである場合に、本発明の部材（本発明の容器、本発明の反応槽、本発明の蒸留塔、本発明のフィルタユニット、本発明の貯留タンク、及び／又は、本発明の管路等）を好適に使用できる。
　このような高体積対抗率の薬液を、フッ素樹脂材質の部材と接触させると、放電に伴う接液部材の損傷及び／又は液の汚染等のリスクが生じるのに対して、本発明の部材の表面はステンレスで構成されているため静電気の帯電は生じず上述のようなリスクを低減できる。また、本発明の部材では、金属材料（ステンレス）からの金属成分の移行も抑制されており、金属材料その他に由来する薬液の汚染も少ないと考えられている。
　薬液の体積抵抗率は、例えば、日置電気株式会社製体積抵抗計ＳＭＥ－８３１０、又は、超絶縁計ＳＭ－８２２０を用いて計測できる。測定温度は２３℃とする。
　また、本発明の部材と接触している薬液の帯電電位が－２ｋＶ～２ｋＶ以内であれば、上述のリスク（放電に伴う接液部材の損傷及び／又は液の汚染等）は小さいと判断できる。
　薬液の静電気（帯電電位）の測定は、例えば以下のように測定できる。すなわち、ニチアス株式会社製ＰＦＡ－ＨＧチューブ（内径４．３５ｍｍ、外径６．３５ｍｍ）を長さ３ｍに切断し、測定対象液（薬液）を流速０．５ｍ／ｓｅｃで通液させ、春日電気株式会社製デジタル静電電位測定器ＫＳＤ－３０００にて、チューブ中央付近（１．５ｍ部分）における外側の帯電電位を計測して測定できる。測定温度は２３℃とする。
〔容器〕
　本発明の実施形態に係る容器は、上述した本発明の部材（以後、「特定部材」ともいう。）を用いて形成されている。
　より具体的には、本発明の実施形態に係る容器は、薬液を収容する容器であって、容器の接液部の少なくとも一部が、特定部材で構成されている。
　言い換えれば、本発明の容器は、薬液を収容する容器であって、容器の接液部の少なくとも一部が、クロム原子と鉄原子とを含有するステンレスで構成され、上記接液部における容器の表面から深さ方向に沿って１０ｎｍまで、鉄原子に対する、クロム原子の原子比を測定した際に、容器の表面から深さ方向に３ｎｍ以内に原子比の最大値を示し、上記原子比の最大値が０．５～３．０であり、接液部における容器の表面の表面平均粗さが１０ｎｍ以下である。
　以下、図面を用いて詳述する。
　図１には、本発明の実施形態に係る容器と蓋とを含有する蓋付き容器の模式図を示した。
　蓋付き容器１０は中空の容器１１と、蓋１２とを含有し、容器の口部１３の外側に設けられた図示しない雄ねじと蓋１２の側部１４の内側に配置された図示しない雌ねじによって、嵌め合せできるようになっている。嵌め合わされた容器１１と蓋１２によって蓋付き容器１０の内部にキャビティＬが形成され、上記キャビティＬに液体（例えば、半導体製造用の薬液）を収容できるようになっている。
　上記蓋付き容器１０の接液部が、特定部材からなる。
　すなわち、蓋付き容器１０の接液部である内壁面１５は、クロム原子と鉄原子とを含有するステンレスで構成される。
　内壁面１５は、表面から深さ３ｎｍ以内に上述の特定深度が存在し、そのＣｒ／Ｆｅ比は０．５～３．０であり、表面における表面平均粗さが１０ｎｍ以下である。
　なお、図１においては、蓋付き容器１０の内壁面１５の全面が特定部材からなる態様であるが、本発明の実施形態に係る容器としては上記に制限されず、内壁面の接液部の少なくとも一部が特定部材から構成されていればよい。より具体的には、接液部の全表面積の７０％以上が特定部材からなることが好ましく、接液部の全表面積の８０％以上が特定部材からなることがより好ましく、接液部の全表面積の９０％以上が特定部材からなることがさらに好ましく、接液部の全表面が特定部材からなることが特に好ましい。
　上記容器は、内部に薬液を収容した際、接液部（被収容物と接触する面であって、実際に接触しなくてもその可能性がある部分を意味する。）が特定部材からなる（部材から構成される）ため、薬液を収容して保管しても、薬液の不純物含有量に影響を与えにくく、本発明の効果が優れる。
　なお、上記蓋付き容器１０においては、内壁面１５が特定部材から構成されるが、外壁面１６が特定部材から構成されていてもよい。
〔薬液収容体〕
　本発明の実施形態に係る薬液収容体は、既に説明した容器と、上記容器に収容された薬液とを含有する。本発明の実施形態に係る薬液収容体は、容器の接液部の少なくとも一部が上記特定部材からなるため、上記薬液収容体によれば、長期間保管した場合でも収容された薬液の不純物含有量に影響を与えにくく、本発明の効果が優れる。
＜薬液＞
　薬液は、半導体製造用である薬液が好ましい。また、金属不純物及び有機不純物を低減させた薬液が好ましい。薬液の種類は限定されないが、半導体製造用に用いられる研磨材、レジスト組成物を含む液、プリウェット液、現像液、リンス液、及び、剥離液等で高純度の液、半導体製造用以外の他の用途では、ポリイミド、センサー用レジスト、レンズ用レジスト等の現像液、及び、リンス液等で高純度の液が挙げられる。
　なお、好ましい形態の１つとして、薬液は有機溶剤を含有する。
　以下では、薬液中に含有される溶剤の全質量に対して、有機溶剤の含有量（複数の有機溶剤を含有する場合にはその合計含有量）が５０質量％超える有機溶剤系薬液と、薬液中に含有される溶剤の全質量に対して、水の含有量が５０質量％を超える水系薬液とに分けて説明する。
（有機溶剤系薬液）
　有機溶剤系薬液は、溶剤を含有し、薬液に含有される溶媒の全質量に対して有機溶剤の含有量が５０質量％超である。
　有機溶剤系薬液は、有機溶剤を含有する。有機溶剤系薬液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に、有機溶剤系薬液の全質量に対して、９９．０質量％以上が好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に、９９．９９９９９質量％以下が好ましい。
　有機溶剤は１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。２種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であるのが好ましい。
　なお、本明細書において、有機溶剤とは、上記薬液の全質量に対して、１成分あたり１００００質量ｐｐｍを超えた含有量で含有される液状の有機化合物を意図する。つまり、本明細書においては、上記薬液の全質量に対して１００００質量ｐｐｍを超えて含有される液状の有機化合物は、有機溶剤に該当する。
　なお、本明細書において液状とは、２５℃、大気圧下において、液体であることを意味する。
　有機溶剤系薬液の有機溶剤の種類は特に制限されず、公知の有機溶剤を使用できる。有機溶剤は、例えば、アルキレングリコールモノアルキルエーテルカルボキシレート、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、乳酸アルキルエステル、アルコキシプロピオン酸アルキル、環状ラクトン（好ましくは炭素数４～１０）、環を含有してもよいモノケトン化合物（好ましくは炭素数４～１０）、アルキレンカーボネート、アルコキシ酢酸アルキル、ピルビン酸アルキル、ジアルキルスルホキシド、環状スルホン、ジアルキルエーテル、一価アルコール、グリコール、酢酸アルキルエステル、及び、Ｎ－アルキルピロリドン等が挙げられる。
　また、有機溶剤としては、例えば、特開２０１６－５７６１４号公報、特開２０１４－２１９６６４号公報、特開２０１６－１３８２１９号公報、及び、特開２０１５－１３５３７９号公報に記載の有機溶剤を用いてもよい。
　有機溶剤は、例えば、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ０．５（より好ましくは５～２０ＭＰａ０．５）であるのも好ましい。
　有機溶剤を２種以上使用する場合は、少なくとも１種が上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たすのが好ましい。
　有機溶剤を２種以上使用する場合、各有機溶剤の含有量のモル比に基づいた、ハンセン溶解度パラメータの加重平均値が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たすのが好ましい。
　例えば、薬液中の有機溶剤が、実質的に上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤のみであるのが好ましい。薬液中の有機溶剤が、実質的に上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤のみであるとは、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤の含有量が、有機溶剤の全質量に対して９９質量％以上（好ましくは９９．９質量％以上）であることを言う。
　また、例えば、有機溶剤が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤と、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤との両方を含有する混合溶剤であるのも好ましい。
　この場合、薬液（混合溶剤）が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤を薬液の全質量に対して２０～８０質量％（好ましくは３０～７０質量％）含有し、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤を薬液の全質量に対して２０～８０質量％（好ましくは３０～７０質量％）含有するのが好ましい。
　上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤の含有量と上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤の含有量が、それぞれ一定の範囲内である場合、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤の含有量が過剰又は過少（例えば、薬液（混合溶剤）の全質量に対して１質量％以上２０質量％未満又は８０質量%超）である場合に比べて、薬液の、金属系素材及び有機系素材に対する親和性を適度な範囲に調整でき、本発明の効果がより優れると考えられている。
　また、この場合、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤と上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤との合計含有量は、薬液の全質量に対して、９９．０質量％以上が好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に、９９．９９９９９質量％以下が好ましい。
　なお、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤における、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離は、０ＭＰａ０．５以上３ＭＰａ０．５未満（好ましくは０ＭＰａ０．５超３ＭＰａ０．５未満）、又は、２０ＭＰａ０．５超（好ましくは２０ＭＰａ０．５超５０ＭＰａ０．５以下）である。
　本明細書において、ハンセン溶解度パラメータとは、「Ｈａｎｓｅｎ　Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ　Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ：Ａ　Ｕｓｅｒｓ　Ｈａｎｄｂｏｏｋ，　Ｓｅｃｏｎｄ　Ｅｄｉｔｉｏｎ」（第１－３１０頁、ＣＲＣ　　Ｐｒｅｓｓ、２００７年発行）等に記載されたハンセン溶解度パラメータを意図する。すなわち、ハンセン溶解度パラメータは、溶解性を多次元のベクトル（分散項（δｄ）、双極子間項（δｐ）、及び、水素結合項（δｈ））で表し、これらの３つのパラメータは、ハンセン空間と呼ばれる三次元空間における点の座標と考えられる。
　ハンセン溶解度パラメータの距離とは、２種の化合物のハンセン空間における距離であり、ハンセン溶解度パラメータの距離は以下の式によって求められる。
（Ｒａ）２＝４（δｄ２－δｄ１）２＋（δｐ２－δｐ１）２＋（δｈ２－δｈ１）２
Ｒａ：第１の化合物と第２の化合物とのハンセン溶解度パラメータの距離（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｄ１：第１の化合物の分散項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｄ２：第２の化合物の分散項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｐ１：第１の化合物の双極子間項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｐ２：第２の化合物の双極子間項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｈ１：第１の化合物の水素結合項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｈ２：第２の化合物の水素結合項（単位：ＭＰａ０．５）
　本明細書において、化合物のハンセン溶解度パラメータは、具体的には、ＨＳＰｉＰ（Ｈａｎｓｅｎ　Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ　Ｐａｒａｍｅｔｅｒ　ｉｎ　Ｐｒａｃｔｉｃｅ）を用いて計算する。
　有機溶剤は、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、酢酸ブチル、シクロヘキサノン、４－メチル－２－ペンタノール、イソプロパノール、エタノール、アセトン、炭酸プロピレン、γ－ブチロラクトン、酢酸イソアミル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、ジイソアミルエーテル、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有するのが好ましい。
　なお、薬液中における有機溶剤の種類及び含有量は、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて測定できる。
・金属成分
　有機溶剤系薬液は金属成分を含有していてもよい。
　本発明において、金属成分は、例えば、金属粒子である。
　金属成分における、金属元素は、例えば、Ａｌ（アルミニウム）、Ｂ（ホウ素）、Ｂａ（バリウム）、Ｃａ（カルシウム）、Ｃｄ（カドミウム）、Ｃｏ（コバルト）、Ｃｒ（クロム）、Ｃｕ（銅）、Ｆｅ（鉄）、Ｋ（カリウム）、Ｌｉ（リチウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｐ（リン）、Ｐｂ（鉛）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、及び、Ｚｎ（亜鉛）が挙げられる。
　中でも、金属成分における、金属元素は、Ｎｉ、Ｆｅ、及び、Ｃｒからなる群から選択される１種以上が好ましい。以降、これらの金属元素を特に特定金属元素とも称する。また、特定金属元素を含有する金属成分、金属粒子を、それぞれ、特定金属成分、特定金属粒子とも称する。
　金属粒子は、単体でも合金でもよく、酸化物、窒化物、酸窒化物、又は、その他の金属化合物でもよく、金属（金属化合物を含む）が有機物と会合した形態で存在していてもよい。また、金属の価数にも限定はない。
　金属成分は、薬液に不可避的に含まれている金属成分でもよいし、処理液の製造、貯蔵、及び／又は、移送時に不可避的に含まれる金属成分でもよいし、意図的に添加してもよい。
　特定部材を接液部に用いれば、薬液中における、金属成分（特に、特定金属粒子）の含有量の変化を抑制でき、得られる残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性が優れる。
　薬液が金属成分（好ましくは特定金属成分）を含有する場合、その含有量は、薬液の全質量に対して、例えば、０．１～１００質量ｐｐｔが好ましく、０．１～１０質量ｐｐｔがより好ましい。
　薬液が金属粒子（好ましくは特定金属粒子）を含有する場合、その含有量は、薬液の全質量に対して、０．００１～１００質量ｐｐｔが好ましく、０．００１～１０質量ｐｐｔがより好ましい。
　なお、薬液中の金属粒子（特定金属粒子）の種類及び含有量は、ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法（Ｓｉｎｇｌｅ　Ｎａｎｏ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）で測定できる。
　ここで、ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法とは、通常のＩＣＰ－ＭＳ法（誘導結合プラズマ質量分析法）と同様の装置を使用し、データ分析のみが異なる。ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法のデータ分析は、市販のソフトウエアにより実施できる。
　ＩＣＰ－ＭＳ法では、測定対象とされた金属成分の含有量が、その存在形態に関わらず、測定される。
　ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法の装置としては、例えば、アジレントテクノロジー社製、Ａｇｉｌｅｎｔ　８８００　トリプル四重極ＩＣＰ－ＭＳ（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、半導体分析用、オプション＃２００）を用いて、実施例に記載した方法により測定できる。上記の他に、ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ社製　ＮｅｘＩＯＮ３５０Ｓのほか、アジレントテクノロジー社製、Ａｇｉｌｅｎｔ　８９００も使用できる。
・その他の成分
　薬液は、上記以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、樹脂、樹脂以外の有機物、及び、水等が挙げられる。
・・樹脂
　薬液は樹脂を含有してもよい。
　上記薬液は更に樹脂を含有してもよい。樹脂としては、酸の作用により分解して極性基を生じる基を含有する樹脂Ｐがより好ましい。
　上記樹脂Ｐとしては、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液に対する溶解性が減少する樹脂である、後述する式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を含有する樹脂がより好ましい。後述する式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を含有する樹脂は、酸の作用により分解してアルカリ可溶性基を生じる基（以下、「酸分解性基」ともいう）を含有する。
　極性基としては、アルカリ可溶性基が挙げられる。アルカリ可溶性基としては、例えば、カルボキシ基、フッ素化アルコール基（好ましくはヘキサフルオロイソプロパノール基）、フェノール性水酸基、及びスルホ基が挙げられる。
　酸分解性基において極性基は酸で脱離する基（酸脱離性基）によって保護されている。酸脱離性基としては、例えば、－Ｃ（Ｒ３６）（Ｒ３７）（Ｒ３８）、－Ｃ（Ｒ３６）（Ｒ３７）（ＯＲ３９）、及び、－Ｃ（Ｒ０１）（Ｒ０２）（ＯＲ３９）等が挙げられる。
　式中、Ｒ３６～Ｒ３９は、それぞれ独立に、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基又はアルケニル基を表す。Ｒ３６とＲ３７とは、互いに結合して環を形成してもよい。
　Ｒ０１及びＲ０２は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基又はアルケニル基を表す。
　以下、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液に対する溶解性が減少する樹脂Ｐについて詳述する。
・・・式（ＡＩ）：酸分解性基を含有する繰り返し単位
　樹脂Ｐは、式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を含有するのが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　式（ＡＩ）において、
　Ｘａ１は、水素原子又は置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
　Ｔは、単結合又は２価の連結基を表す。
　Ｒａ１～Ｒａ３は、それぞれ独立に、アルキル基（直鎖状又は分岐鎖状）又はシクロアルキル基（単環又は多環）を表す。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して、シクロアルキル基（単環又は多環）を形成してもよい。
　Ｘａ１により表される、置換基を含有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、及び－ＣＨ２－Ｒ１１で表される基が挙げられる。Ｒ１１は、ハロゲン原子（フッ素原子等）、水酸基、又は１価の有機基を表す。
　Ｘａ１は、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
　Ｔの２価の連結基としては、アルキレン基、－ＣＯＯ－Ｒｔ－基、及び、－Ｏ－Ｒｔ－基等が挙げられる。式中、Ｒｔは、アルキレン基又はシクロアルキレン基を表す。
　Ｔは、単結合又は－ＣＯＯ－Ｒｔ－基が好ましい。Ｒｔは、炭素数１～５のアルキレン基が好ましく、－ＣＨ２－基、－（ＣＨ２）２－基、又は、－（ＣＨ２）３－基がより好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３のアルキル基としては、炭素数１～４のアルキル基が好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３のシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、若しくはシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、若しくはアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して形成されるシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、若しくはシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、若しくはアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましい。炭素数５～６の単環のシクロアルキル基がより好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して形成される上記シクロアルキル基は、例えば、環を構成するメチレン基の１つが、酸素原子等のヘテロ原子、又はカルボニル基等のヘテロ原子を含有する基で置き換わっていてもよい。
　式（ＡＩ）で表される繰り返し単位は、例えば、Ｒａ１がメチル基又はエチル基であり、Ｒａ２とＲａ３とが結合して上述のシクロアルキル基を形成している態様が好ましい。
　上記各基は、置換基を含有していてもよく、置換基としては、例えば、アルキル基（炭素数１～４）、ハロゲン原子、水酸基、アルコキシ基（炭素数１～４）、カルボキシ基、及びアルコキシカルボニル基（炭素数２～６）等が挙げられ、炭素数８以下が好ましい。
　式（ＡＩ）で表される繰り返し単位の含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、２０～９０モル％が好ましく、２５～８５モル％がより好ましく、３０～８０モル％が更に好ましい。
・・・ラクトン構造を含有する繰り返し単位
　また、樹脂Ｐは、ラクトン構造を含有する繰り返し単位Ｑを含有するのが好ましい。
　ラクトン構造を含有する繰り返し単位Ｑは、ラクトン構造を側鎖に含有しているのが好ましく、（メタ）アクリル酸誘導体モノマーに由来する繰り返し単位であるのがより好ましい。
　ラクトン構造を含有する繰り返し単位Ｑは、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用していてもよいが、１種単独で使用するのが好ましい。
　ラクトン構造を含有する繰り返し単位Ｑの含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、３～８０モル％が好ましく、３～６０モル％がより好ましい。
　ラクトン構造としては、５～７員環のラクトン構造が好ましく、５～７員環のラクトン構造にビシクロ構造又はスピロ構造を形成する形で他の環構造が縮環している構造がより好ましい。
　ラクトン構造としては、下記式（ＬＣ１－１）～（ＬＣ１－１７）のいずれかで表されるラクトン構造を含有する繰り返し単位を含有するのが好ましい。ラクトン構造としては式（ＬＣ１－１）、式（ＬＣ１－４）、式（ＬＣ１－５）、又は式（ＬＣ１－８）で表されるラクトン構造が好ましく、式（ＬＣ１－４）で表されるラクトン構造がより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　ラクトン構造部分は、置換基（Ｒｂ２）を含有していてもよい。好ましい置換基（Ｒｂ２）としては、炭素数１～８のアルキル基、炭素数４～７のシクロアルキル基、炭素数１～８のアルコキシ基、炭素数２～８のアルコキシカルボニル基、カルボキシ基、ハロゲン原子、水酸基、シアノ基、及び酸分解性基等が挙げられる。ｎ２は、０～４の整数を表す。ｎ２が２以上のとき、複数存在する置換基（Ｒｂ２）は、同一でも異なっていてもよく、また、複数存在する置換基（Ｒｂ２）同士が結合して環を形成してもよい。
・・・フェノール性水酸基を含有する繰り返し単位
　また、樹脂Ｐは、フェノール性水酸基を含有する繰り返し単位を含有していてもよい。
　フェノール性水酸基を含有する繰り返し単位としては、例えば、下記一般式（Ｉ）で表される繰り返し単位が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　式中、
　Ｒ４１、Ｒ４２及びＲ４３は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、ハロゲン原子、シアノ基又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、Ｒ４２はＡｒ４と結合して環を形成していてもよく、その場合のＲ４２は単結合又はアルキレン基を表す。
　Ｘ４は、単結合、－ＣＯＯ－、又は－ＣＯＮＲ６４－を表し、Ｒ６４は、水素原子又はアルキル基を表す。
　Ｌ４は、単結合又はアルキレン基を表す。
　Ａｒ４は、（ｎ＋１）価の芳香環基を表し、Ｒ４２と結合して環を形成する場合には（ｎ＋２）価の芳香環基を表す。
　ｎは、１～５の整数を表す。
　一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３のアルキル基としては、置換基を含有していてもよい、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ヘキシル基、２－エチルヘキシル基、オクチル基及びドデシル基等炭素数２０以下のアルキル基が好ましく、炭素数８以下のアルキル基がより好ましく、炭素数３以下のアルキル基が更に好ましい。
　一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３のシクロアルキル基としては、単環型でも、多環型でもよい。シクロアルキル基としては、置換基を含有していてもよい、シクロプロピル基、シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等の炭素数３～８で単環型のシクロアルキル基が好ましい。
　一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３のハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子が挙げられ、フッ素原子が好ましい。
　一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３のアルコキシカルボニル基に含まれるアルキル基としては、上記Ｒ４１、Ｒ４２及びＲ４３におけるアルキル基と同様の基が好ましい。
　上記各基における置換基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アミノ基、アミド基、ウレイド基、ウレタン基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、ハロゲン原子、アルコキシ基、チオエーテル基、アシル基、アシロキシ基、アルコキシカルボニル基、シアノ基、及び、ニトロ基等が挙げられ、置換基の炭素数は８以下が好ましい。
　Ａｒ４は、（ｎ＋１）価の芳香環基を表す。ｎが１である場合における２価の芳香環基は、置換基を含有していてもよく、例えば、フェニレン基、トリレン基、ナフチレン基及びアントラセニレン基等の炭素数６～１８のアリーレン基、並びに、チオフェン、フラン、ピロール、ベンゾチオフェン、ベンゾフラン、ベンゾピロール、トリアジン、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアゾール、チアジアゾール及びチアゾール等のヘテロ環を含有する芳香環基が挙げられる。
　ｎが２以上の整数である場合における（ｎ＋１）価の芳香環基の具体例としては、２価の芳香環基の上記した具体例から、（ｎ－１）個の任意の水素原子を除してなる基が挙げられる。
　上記（ｎ＋１）価の芳香環基は、更に置換基を含有していてもよい。
　上述したアルキル基、シクロアルキル基、アルコキシカルボニル基、アルキレン基及び（ｎ＋１）価の芳香環基が含有し得る置換基としては、例えば、一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３で挙げたアルキル基；メトキシ基、エトキシ基、ヒドロキシエトキシ基、プロポキシ基、ヒドロキシプロポキシ基及びブトキシ基等のアルコキシ基；フェニル基等のアリール基が挙げられる。
　Ｘ４により表される－ＣＯＮＲ６４－（Ｒ６４は、水素原子又はアルキル基を表す）におけるＲ６４のアルキル基としては、置換基を含有していてもよい、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ヘキシル基、２－エチルヘキシル基、オクチル基及びドデシル基等炭素数２０以下のアルキル基が挙げられ、炭素数８以下のアルキル基がより好ましい。
　Ｘ４としては、単結合、－ＣＯＯ－又は－ＣＯＮＨ－が好ましく、単結合又は－ＣＯＯ－がより好ましい。
　Ｌ４におけるアルキレン基としては、置換基を含有していてもよい、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ヘキシレン基及びオクチレン基等の炭素数１～８のアルキレン基が好ましい。
　Ａｒ４としては、置換基を含有していてもよい炭素数６～１８の芳香環基が好ましく、ベンゼン環基、ナフタレン環基又はビフェニレン環基がより好ましい。
　一般式（Ｉ）で表される繰り返し単位は、ヒドロキシスチレン構造を備えているのが好ましい。即ち、Ａｒ４は、ベンゼン環基であるのが好ましい。
　フェノール性水酸基を含有する繰り返し単位の含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、０～５０モル％が好ましく、０～４５モル％がより好ましく、０～４０モル％が更に好ましい。
・・・極性基を含有する有機基を含有する繰り返し単位
　樹脂Ｐは、極性基を含有する有機基を含有する繰り返し単位、特に、極性基で置換された脂環炭化水素構造を含有する繰り返し単位を更に含有していてもよい。これにより基板密着性、現像液親和性が向上する。
　極性基で置換された脂環炭化水素構造の脂環炭化水素構造としては、アダマンチル基、ジアマンチル基又はノルボルナン基が好ましい。極性基としては、水酸基又はシアノ基が好ましい。
　樹脂Ｐが、極性基を含有する有機基を含有する繰り返し単位を含有する場合、その含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、１～５０モル％が好ましく、１～３０モル％がより好ましく、５～２５モル％が更に好ましく、５～２０モル％が特に好ましい。
・・・一般式（ＶＩ）で表される繰り返し単位
　樹脂Ｐは、下記一般式（ＶＩ）で表される繰り返し単位を含有していてもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　一般式（ＶＩ）中、
　Ｒ６１、Ｒ６２及びＲ６３は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基、又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、Ｒ６２はＡｒ６と結合して環を形成していてもよく、その場合のＲ６２は単結合又はアルキレン基を表す。
　Ｘ６は、単結合、－ＣＯＯ－、又は－ＣＯＮＲ６４－を表す。Ｒ６４は、水素原子又はアルキル基を表す。
　Ｌ６は、単結合又はアルキレン基を表す。
　Ａｒ６は、（ｎ＋１）価の芳香環基を表し、Ｒ６２と結合して環を形成する場合には（ｎ＋２）価の芳香環基を表す。
　Ｙ２は、ｎ≧２の場合にはそれぞれ独立に、水素原子又は酸の作用により脱離する基を表す。但し、Ｙ２の少なくとも１つは、酸の作用により脱離する基を表す。
　ｎは、１～４の整数を表す。
　酸の作用により脱離する基Ｙ２としては、下記一般式（ＶＩ－Ａ）で表される構造が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　Ｌ１及びＬ２は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、又はアルキレン基とアリール基とを組み合わせた基を表す。
　Ｍは、単結合又は２価の連結基を表す。
　Ｑは、アルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいシクロアルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいアリール基、アミノ基、アンモニウム基、メルカプト基、シアノ基又はアルデヒド基を表す。
　Ｑ、Ｍ、Ｌ１の少なくとも２つが結合して環（好ましくは、５員若しくは６員環）を形成してもよい。
　上記一般式（ＶＩ）で表される繰り返し単位は、下記一般式（３）で表される繰り返し単位であるのが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　一般式（３）において、
　Ａｒ３は、芳香環基を表す。
　Ｒ３は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、アシル基又はヘテロ環基を表す。
　Ｍ３は、単結合又は２価の連結基を表す。
　Ｑ３は、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表す。
　Ｑ３、Ｍ３及びＲ３の少なくとも二つが結合して環を形成してもよい。
　Ａｒ３が表す芳香環基は、上記一般式（ＶＩ）におけるｎが１である場合の、上記一般式（ＶＩ）におけるＡｒ６と同様であり、フェニレン基又はナフチレン基が好ましく、フェニレン基がより好ましい。
・・・側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位
　樹脂Ｐは、更に、側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位を含有していてもよい。側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位としては、例えば、珪素原子を含有する（メタ）アクリレート系繰り返し単位、及び、珪素原子を含有するビニル系繰り返し単位等が挙げられる。側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位は、典型的には、側鎖に珪素原子を含有する基を含有する繰り返し単位であり、珪素原子を含有する基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリフェニルシリル基、トリシクロヘキシルシリル基、トリストリメチルシロキシシリル基、トリストリメチルシリルシリル基、メチルビストリメチルシリルシリル基、メチルビストリメチルシロキシシリル基、ジメチルトリメチルシリルシリル基、ジメチルトリメチルシロキシシリル基、及び、下記のような環状若しくは直鎖状ポリシロキサン、又はカゴ型あるいははしご型若しくはランダム型シルセスキオキサン構造等が挙げられる。式中、Ｒ、及び、Ｒ１はそれぞれ独立に、１価の置換基を表す。＊は、結合手を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
　上記の基を含有する繰り返し単位としては、例えば、上記の基を含有するアクリレート化合物又はメタクリレート化合物に由来する繰り返し単位、又は、上記の基とビニル基とを含有する化合物に由来する繰り返し単位が好ましい。
　樹脂Ｐが、上記側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位を含有する場合、その含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、１～３０モル％が好ましく、５～２５モル％がより好ましくは、５～２０モル％が更に好ましい。
　樹脂Ｐの重量平均分子量は、ＧＰＣ（Ｇｅｌ　ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）法によりポリスチレン換算値として、１，０００～２００，０００が好ましく、３，０００～２０，０００がより好ましく、５，０００～１５，０００が更に好ましい。重量平均分子量を、１，０００～２００，０００とすれば、耐熱性及びドライエッチング耐性の劣化を防げ、且つ現像性が劣化したり、粘度が高くなって製膜性が劣化したりするのを防げる。
　分散度（分子量分布）は、通常１～５であり、１～３が好ましく、１．２～３．０がより好ましく、１．２～２．０が更に好ましい。
　薬液中に含まれるその他の成分（例えば酸発生剤、塩基性化合物、クエンチャー、疎水性樹脂、界面活性剤、及び溶剤等）についてはいずれも公知の成分を使用できる。
（高沸点有機成分）
　薬液は、沸点が２５０℃以上である高沸点有機成分を含有しているのも好ましい。なお、ここで、高沸点有機成分とは、上記薬液の全質量に対して、１００００質量ｐｐｍ以下の含有量で含有される有機化合物を意味する。つまり、本明細書においては、上記薬液の全質量に対して１００００質量ｐｐｍ以下の含有量で含有される沸点が２５０℃以上である有機化合物は、高沸点有機成分に該当し、上述した有機溶剤等には該当しないものとする。
　なお、高沸点有機成分の沸点は、常圧における沸点を意図する。
　薬液が高沸点有機成分を含有する場合、その含有量は薬液の質量に対して、０．０１～５０００００質量ｐｐｔが好ましく、０．１～１０００００質量ｐｐｔがより好ましく、０．１～２００００質量ｐｐｔが更に好ましい。
　特に、高沸点有機成分の含有量が０．１質量ｐｐｔ以上であれば、高沸点有機成分が微量な金属成分を含有する形で会合して除去されやすい形態となりやすく、薬液を半導体製造工程に用いた場合に高沸点有機成分が被処理物上に残渣として残存するのを抑制できると考えられている。加えて、高沸点有機成分の含有量が０．１質量ｐｐｔ以上であれば、薬液が金属（本発明の部材等）に接触した場合に、薬液への金属の溶出を抑制できると考えられている。
　また、高沸点有機成分の含有量が１０００００質量ｐｐｔ以下であれば、薬液を半導体製造工程に用いた場合に、過剰に存在する高沸点有機成分が被処理物上に残渣として残存するのを抑制しやすいと考えられている。
　なお、薬液中の高沸点有機成分の含有量は、ＧＣ／ＭＳ（ガスクロマトグラフィー質量分析）法で測定できる。
（水系薬液）
　水系薬液は、水系薬液が含有する溶剤の全質量に対して、水を５０質量％超含有し、５１～１００質量％が好ましく、５１～９５質量％が好ましい。
　上記水は、特に限定されないが、半導体製造に使用される超純水を使用するのが好ましく、その超純水を更に精製し、無機陰イオン及び金属イオン等を低減させた水を使用するのがより好ましい。
・アルカリ現像液
　水系薬液は、例えば、アルカリ現像液であるのが好ましい。
　アルカリ現像液のｐＨとしては、２５℃において、１０以上が好ましく、１２以上がより好ましく、１３以上が更に好ましい。
・・有機塩基性化合物
　アルカリ現像液は、有機塩基性化合物を含有するのが好ましく、四級水酸化アンモニウム塩又はアミン化合物がより好ましく、四級水酸化アンモニウム塩が更に好ましい。
　アルカリ現像液中、有機塩基性化合物の含有量は、水系薬液の全質量に対して、０．５～１０質量％が好ましく、２～５質量％がより好ましい。
・・・四級水酸化アンモニウム塩
　四級水酸化アンモニウム塩としては、例えば、下記式（ａ１）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
　上記式（ａ１）中、Ｒａ１～Ｒａ４は、それぞれ独立に炭素数１～１６のアルキル基、炭素数６～１６のアリール基、炭素数７～１６のアラルキル基、又は炭素数１～１６のヒドロキシアルキル基を示す。Ｒａ１～Ｒａ４の少なくとも２つは、互いに結合して環状構造を形成していてもよく、特に、Ｒａ１とＲａ２との組み合わせ及びＲａ３とＲａ４との組み合わせの少なくとも一方は、互いに結合して環状構造を形成していてもよい。
　上記式（ａ１）で表される化合物の中でも、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化メチルトリプロピルアンモニウム、水酸化メチルトリブチルアンモニウム、水酸化エチルトリメチルアンモニウム、水酸化ジメチルジエチルアンモニウム、水酸化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、水酸化（２－ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、及び、水酸化スピロ－（１，１’）－ビピロリジニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種であるのが、入手し易さの点から好ましい。
・その他の成分
　水系薬液（アルカリ現像液を含む）は、上述のような有機塩基性化合物以外のその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、金属成分（有機溶剤系薬液において上述したのと同様で、好ましい含有量も同様である）、酸化剤、水系薬液として上述の成分以外の無機酸、水系薬液として上述の成分以外の防食剤、界面活性剤、有機溶剤、及び、高沸点有機成分（有機溶剤系薬液において上述したのと同様で、好ましい含有量も同様である）等が挙げられる。
＜不活性ガス＞
　本発明の部材の空隙部（特に本発明の薬液収容体における容器内の空隙部）には不活性ガスが充填されているのも好ましい。
　上記空隙部は、例えば、薬液収容体において、容器中の薬液で満たされていない隙間の空間を意図する。
　上記不活性ガスは、例えば、水分及び／又は油分等の不純物が分離されて精製された、安定な気体を高純度で含有するガスである。
　上記不活性ガスは、より具体的には、安定な気体（希ガス（ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン）、及び／又は、窒素等）を９５体積％以上の純度で含むガスを意図する。上記純度は、９９．９体積％以上が好ましく、９９．９９９体積％以上がより好ましく、９９．９９９９体積％超が更に好ましい。上限は特に制限されず、例えば、９９．９９９９９体積％である。
　また、薬液収容体の空隙部には、上述の純度の範囲内で上記安定した気体が存在しているのが好ましい。
　薬液収容体の、容器内の空隙率（空隙部が占める体積）は、２～８０体積％が好ましく、２～５０体積％がより好ましく、５～３０体積％が更に好ましい。
　なお、上記空隙率は、式（１）に従って計算される。
式（１）：空隙率＝｛１－（容器内の薬液の体積／容器の容器体積）｝×１００
　上記容器体積とは、容器の内容積（容量）と同義である。
　空隙率がある程度小さければ、空隙に存在する空気が少ないため、空気中の有機化合物等が薬液に混入する量を減らせるので、収容した薬液の組成を安定させやすい。
　空隙率が、２体積％以上であれば、適当な空間があるため薬液の取り扱いが容易である。
〔製造装置〕
　本発明の実施形態に係る製造装置は、薬液の製造装置であり、例えば、接液部の少なくとも一部が特定部材である、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、及び、管路からなる群の少なくとも１つを備える。
　上記製造装置の例としては、原料を反応させて反応物である薬液を得るための製造装置である反応装置と、被精製物を精製して精製物である薬液を得るための製造装置である精製装置とが挙げられる。
　なお、上記反応装置と上記精製装置は組み合わせて使用するのも好ましく、例えば、上記反応装置を用いて得られた反応物である薬液を被精製物として、上記精製装置を用いて、精製物である薬液を得てもよい。
　なお、薬液（例えば、反応物である薬液）を被精製物とした場合、「精製物である薬液」は、通常、「被精製物である薬液（例えば、反応物である薬液）」をより高純度化した薬液を意図する。
　本発明の薬液の製造方法に係る製造装置を用いれば、残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性が優れる薬液を得られる。また、製造の工程の中でろ過を実施する場合、使用するフィルタの寿命も長くできる。
　以下では、薬液の製造装置の一形態である製造装置（精製装置３０）を用いて薬液を製造（精製）する方法について説明する。
　図２に示す薬液の精製装置３０は、貯留タンク３１、フィルタユニット３２、及び、充填装置３４（以下、これらをそれぞれ「ユニット」ともいう。）を備え、これらはそれぞれ管路３３によって連結されている。管路３３は、ポンプ３５、弁３６及び３７を備え、これらを稼動又は開閉することによって、精製装置３０内の被精製物又は薬液を各ユニット間で移送できるように形成されている。
　フィルタユニット３２は、フィルタハウジングと、フィルタハウジングに収納されたフィルタとを備える。フィルタは特に制限されず、薬液の精製用として公知のデプスフィルタ、及びスクリーンフィルタ等を用いることができる。なお、プリーツを備えるフィルタであってもよい。フィルタの材質の好適形態は後述する。
　貯留タンク３１は薬液を貯留する。貯留タンクは、例えば、後述する精製工程又は反応工程の途中過程で、薬液（精製前又は精製途中の薬液（被精製物等）を含む）を一時的に貯留するのに用いられる。
　図２の薬液の精製装置３０は、フィルタユニット３２を一つ備えているが、これに制限されず、フィルタユニットを複数備えていてもよく、その配列も管路に対して直列であっても、並列であってもよく、その併用であってもよい。
　充填装置３４は、薬液を容器に充填する機能を有する。その形態としては特に制限されず、公知の充填装置を用いることができる。
　薬液の製造装置３０において、貯留タンク３１の接液部は特定部材で構成され、フィルタユニット３２の接液部は特定部材で構成され、管路３３の接液部は特定部材で構成される。つまり、貯留タンク３１、フィルタユニット３２、及び、管路３３のそれぞれの接液部は特定部材で構成される。なお、フィルタユニット３２に関しては、フィルタハウジングの接液部が上記特定部材で構成される。
　なお、上記では貯留タンク、フィルタユニット（特に、フィルタハウジング）、及び、管路のそれぞれの接液部の全面が特定部材で構成される態様について述べたが、この態様には限定されない。例えば、貯留タンクの接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。また、フィルタユニット（特に、フィルタハウジング）の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。また、管路の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。
　上記のように、貯留タンク、フィルタユニット、及び、管路からなる群から選択される少なくとも１つの構造体の接液部の少なくとも一部が特定部材から構成されていればよい。なかでも、上記構造体の接液部の全面積の７０％以上が特定部材で構成されていることが好ましく、接液部の全面積の８０％以上が特定部材で構成されていることがより好ましく、接液部の全面積の９０％以上が特定部材で構成されていることがさらに好ましく、接液部の全面が特定部材で構成されていることが特に好ましい。
　フィルタユニットの接液部について、図３～図５を用いて説明する。
　図３は、フィルタユニットが備える典型的なフィルタの部分破除した斜視図である。フィルタ４０は、円筒状のろ過材４１と、これを支持する円筒状のコア４２が円筒状のろ過材の内側に配置されている。円筒状のコア４２はメッシュ状に形成されており、液体が容易に通過できるようになっている。ろ過材４１とコア４２とは同心円状である。また、円筒状のろ過材４１とコア４２の上部には、上部から液体が侵入しないようにするキャップ４３が配置されている。また、ろ過材４１とコア４２の下部には、コア４２の内側から液体を取り出すための液体出口４４が配置されている。
　フィルタ４０に流入する液体（被精製物）は、キャップ４３に妨げられるため、ろ過材４１、コア４２を通過し、コア４２の内側に流入して、液体出口４４から、フィルタ４０の外部へと流出する。
　なお、フィルタ４０では、ろ過材４１の内側にコア４２が配置されているが、フィルタとしては上記形態に制限されず、ろ過材４１の外側にプロテクタ（形態はコア４２と同様であるが、半径が異なる）を有していてもよい。
　図４は、本発明のフィルタユニットが備えるハウジング５０の斜視図であり、図５は、上記ハウジングの部分断面図である。ハウジング５０は、蓋５１と、胴５２から構成されており、蓋５１と胴５２は嵌め合わせることができるようになっている。蓋５１と胴５２が嵌めあわされると内部にキャビティＬが形成され、キャビティＬには、フィルタ４０を収納できるようになっている。
　ハウジング５０は、液体流入口５３と液体流出口５４を有し、フィルタ４０の液体出口４４と、ハウジングの液体流出口５４とが、蓋５１の内部に設けられた内部管路５５により接続されている。被精製物の流れは、Ｆ１によって示される。液体流入口５３から流入した被精製物は、蓋５１内部に設けられた内部管路５６を経て、胴５２内部に流入し、フィルタ４０の外側表面から、ろ過材、及び、コアを通過してコア内側に流入し、その過程で精製される。
　コアの内側に流入した精製後の液体は、フィルタ４０の液体出口から、内部管路５５を経て、液体流出口５４から、ハウジング５０外に取り出される（図２中のＦ２で示した流れによる）。
　図４及び図５において、液体流入口５３及び液体流出口５４は、ハウジング５０の蓋５１に配置されているが、本発明の実施形態に係るフィルタユニットが備えるハウジングとしてはこれに制限されず、液体流入口５３及び液体流出口５４はハウジング５０の任意の位置に配置することができる。このとき、液体流入口５３は、フィルタ４０の外側から被精製物をフィルタ４０に流入させるように、液体流出口５４は、フィルタ４０のコアの内側から精製後の被精製物を取り出せるように配置すればよい。
　上記典型的なフィルタユニットにおいて、「フィルタユニットの接液部」とは、フィルタ４０以外の部分であって、被精製物と接する部位を意味する。具体的には、ハウジング５０の内壁面、及び、液体出口４４等である。
　なお、部材の形態については既に説明したとおりである。
　以下では、薬液の製造装置（精製装置３０）を用いて薬液を製造（精製）する方法について説明する。精製装置を用いて薬液を精製する方法としては特に制限されないが、フィルタユニットが備えるフィルタを用いて被精製物をろ過する工程（精製工程）を有することが好ましい。
＜精製工程＞
　被精製物は、まず、貯留タンク３１に貯留される。
　貯留タンクの形状、及び、容量は、特に制限されず、製造する薬液の量及び／又は種類等に応じて適宜変更することができる。
　なお、貯留タンクは、収容された被精製物等を撹拌する撹拌翼等を更に供えていてもよいが、この場合、上記撹拌翼等の接液部も特定部材により形成されることが好ましい。
　貯留タンク３１に収容された被精製物は弁３６が開放されると、ポンプ３５によってＦ１方向に沿って管路３３を移動し、フィルタユニット３２に導入される。フィルタユニット３２に導入された被精製物は、フィルタ４０の備えるろ過材４１を通過することによって精製される。以下では、フィルタユニットが備えるフィルタの好適形態について説明する。
・フィルタ
　フィルタの備えるろ過材としては特に制限されず公知のろ過材を用いることができ、その形態もデプスフィルタ、及び、スクリーンフィルタのいずれであってもよくプリーツを有してもよい。
　ろ過材の材料としては、ナイロン、ポリエチレン（高密度、及び、高分子量のものを含む）、ポリプロピレン（高密度、及び、高分子量のものを含む）、ポリフルオロカーボン（例えば、ポリテトラフルオロエチレン：ＰＴＦＥ等）、セルロース、ケイソウ土、ポリスチレン、及び、ガラスからなる群から選択される少なくとも１種が好ましい。
　精製装置が２つ以上のフィルタユニットを備える場合、それぞれのフィルタユニットが備えるフィルタのろ過材は、それぞれ、疎水性の材料、及び、親水性の材料で形成されることが好ましい。なお、本明細書において疎水性の材料とは、ろ過材表面の２５℃における水接触角が、４５°以上であることを意図し、親水性の材料とは、ろ過材表面の２５℃における水接触角が４５°未満であることを意図する。
　２つ以上のフィルタユニットを用いる場合、被精製物が最後に通るフィルタは、親水性の材料で形成されたろ過材からなるフィルタ（以下「親水性フィルタ」ともいう。）を備えることが好ましい。親水性フィルタは、被精製物が含有する不純物、特に金属成分との相互作用がより強く、上記をより吸着しやすい。従って、精製後の被精製物中における金属粒子、及び、金属イオンの含有量を所望の範囲に制御しやすくなる。
　２つ以上のフィルタユニットを用いる場合、それぞれのフィルタユニットに通過させる前後の差圧（以下、「ろ過差圧」ともいう。）としては特に制限されないが、２５０ｋＰａ以下が好ましく、２００ｋＰａ以下が好ましい。下限としては特に制限されないが、５０ｋＰａ以上が好ましい。ろ過差圧が２５０ｋＰａ以下であると、フィルタに過剰な圧が掛かるのを防止できるため溶出物の低減が期待できる。
　それぞれのろ過材の孔径の関係は特に制限されないが、異なっていることが好ましい。被精製物がはじめに通過するフィルタ（以下「第１フィルタ」ともいう。）が備えるろ過材（以下「第１ろ過材」ともいう。）の孔径と比較して、被精製物がその後に通過するフィルタ（以下、「第２フィルタ」ともいう。）が備えるろ過材（以下「第２ろ過材」ともいう。）の孔径が同じ、又は、小さい方が好ましい。なお、本明細書において、ろ過材の孔径とは、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社（旧日本マイクロリス株式会社）又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。また、ポリアミド製の「Ｐ－ナイロンフィルター（孔径０．０２μｍ、臨界表面張力７７ｍＮ／ｍ）」；（日本ポール株式会社製）、高密度ポリエチレン製の「ＰＥ・クリーンフィルタ（孔径０．０２μｍ）」；（日本ポール株式会社製）、及び高密度ポリエチレン製の「ＰＥ・クリーンフィルタ（孔径０．０１μｍ）」；（日本ポール株式会社製）も使用できる。
　第２ろ過材の孔径が第１ろ過材より小さいものを用いる場合には、第２ろ過材の孔径と第１ろ過材の孔径との比（第２ろ過材の孔径／第１ろ過材の孔径）は、０．０１～０．９９が好ましく、０．１～０．９がより好ましく、０．２～０．９が更に好ましい。第２ろ過材の孔径を上記範囲とすることにより、薬液に混入している微細な異物がより確実に除去される。
　薬液が有機溶剤を含有する場合、精製した薬液の保管に際して、薬液中における金属粒子、及び、金属イオンの増加を抑制する観点からは、薬液と、ろ過材の材料との関係は、ろ過材の材料から導き出せるハンセン溶解度パラメータ空間における相互作用半径（Ｒ０）と、薬液に含有される有機溶剤から導き出せるハンセン空間の球の半径（Ｒａ）とした場合のＲａとＲ０の関係式（Ｒａ／Ｒ０）≦１を満たす組み合わせであって、これらの関係式を満たすフィルタ材質で精製された薬液であることが好ましい。（Ｒａ／Ｒ０）≦０．９８が好ましく、（Ｒａ／Ｒ０）≦０．９５がより好ましい。下限としては、０．５以上が好ましく、０．６以上がより好ましく、０．７が更に好ましい。メカニズムは定かではないが、この範囲内であると、長期保管時における薬液中における金属粒子及び金属イオン含有量の増加が抑制される。
　これらのろ過材及び、有機溶剤の組み合わせとしては、特に限定されないが、米国ＵＳ２０１６／００８９６２２号公報のものが挙げられる。
　ろ過圧力はろ過精度に影響を与えることから、ろ過時における圧力の脈動は可能な限り少ない方が好ましい。
　ろ過速度は特に限定されないが、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、１．０Ｌ／分／ｍ２以上が好ましく、０．７５Ｌ／分／ｍ２以上がより好ましく、０．６Ｌ／分／ｍ２以上が更に好ましい。
　フィルタにはフィルタ性能（フィルタが壊れない）を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めることでろ過速度を高めることができる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、１０．０Ｌ／分／ｍ２以下が好ましい。一方で、ろ過圧力を下げることで薬液中に溶解している粒子状の異物又は不純物の量を効率的に低下させることができ、目的に応じて圧力を調整できる。
　ろ過圧力は、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、０．００１～１．０ＭＰａが好ましく、０．０１～０．４ＭＰａがより好ましく、０．０５～０．２ＭＰａが更に好ましい。特に、孔径が小さいろ過材を使用する場合には、ろ過の圧力を下げることで薬液に溶解している粒子状の異物又は不純物の量を効率的に低下させることができる。孔径が２０ｎｍより小さいろ過材を使用する場合には、ろ過の圧力は、０．０５～０．２ＭＰａであることが特に好ましい。
　また、ろ過材の孔径が小さくなるとろ過速度が低下する。しかし、同種のフィルタを、複数個で、並列に接続することでろ過面積が拡大してろ過圧力が下がるので、これにより、ろ過速度低下を補償することが可能になる。
　精製工程は、以下の各工程を有することがより好ましい。なお、精製工程は、以下の各工程を１回有してもよいし、複数回有してもよい。また、以下の各工程の順序は特に制限されない。
１．粒子除去工程
２．金属イオン除去工程
３．有機不純物除去工程
　以下では、上記工程について、それぞれ説明する。
（粒子除去工程）
　精製工程は、粒子除去工程を有してもよい。粒子除去工程は、粒子除去フィルタを用いて、有機溶剤を含有する薬液中の、粒子を除去する工程である。
　粒子除去フィルタの形態としては、特に制限されないが、例えば、孔径が２０ｎｍ以下のろ過材を備えるフィルタが挙げられる。
　なお、ろ過材の孔径としては、１～１５ｎｍが好ましく、１～１２ｎｍがより好ましい。孔径が１５ｎｍ以下だと、より微細な粒子を除去でき、孔径が１ｎｍ以上だと、ろ過効率が向上する。
　粒子除去フィルタが備えるろ過材の材料としては、例えば、６－ナイロン、及び６、６－ナイロンなどのナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、並びに、ポリフルオロカーボン等が挙げられる。
　ポリイミド、及び／又は、ポリアミドイミドは、カルボキシ基、塩型カルボキシ基及び－ＮＨ－結合からなる群より選択される少なくとも１つを有するものであってもよい。耐溶剤性については、ポリフルオロカーボン、ポリイミド及び／又はポリアミドイミドが優れる。また、金属イオンを吸着する観点からは、６－ナイロン、及び６、６－ナイロンなどのナイロン、が特に好ましい。
　精製工程が、粒子除去工程を有する場合、粒子除去フィルタを複数用いてもよい。粒子除去フィルタを複数用いる場合、更に、一方のフィルタとしては、孔径が５０ｎｍ以上のろ過材（例えば、孔径が５０ｎｍ以上の微粒子除去用の精密濾過膜）を備えるフィルタが好ましい。有機溶剤を含有する薬液中に、コロイド化した不純物等の微粒子が存在する場合には、孔径が２０ｎｍ以下のろ過材を備えるフィルタ（例えば、孔径が２０ｎｍ以下の精密濾過膜）を用いて濾過する前に、孔径が５０ｎｍ以上のろ過材を備えるフィルタ（例えば、孔径が５０ｎｍ以上の微粒子除去用の精密濾過膜）を用いて有機溶剤を含有する薬液のろ過を実施することで、孔径が２０ｎｍ以下のろ過材を備えるフィルタ（例えば、孔径が２０ｎｍ以下の精密ろ過膜）のろ過効率が向上し、粒子の除去性能がより向上する。
（金属イオン除去工程）
　精製工程は、金属イオン除去工程を有してもよい。金属イオン除去工程は、有機溶剤を含有する薬液を金属イオン吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。
　金属イオン吸着フィルタとしては特に制限されず、公知の金属イオン吸着フィルタが挙げられる。
　なかでも、金属イオン吸着フィルタとしては、イオン交換可能なフィルタが好ましい。ここで、吸着対象となる金属イオンは、特定金属を含有するイオン、及び、それ以外の金属を含有するイオンが挙げられる。金属イオン吸着フィルタが備えるろ過材は、金属イオンの吸着性能が向上するという観点から、表面に酸基を含有することが好ましい。酸基としては、スルホン酸基、及び、カルボキシ基等が挙げられる。
　金属イオン吸着フィルタが備えるろ過材の材料としては、セルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、ポリフルオロカーボン等が挙げられる。金属イオンを吸着する効率の観点からは、ナイロンが特に好ましい。
（有機不純物除去工程）
　精製工程は、有機不純物除去工程を有してもよい。有機不純物除去工程としては、有機溶剤を含有する薬液を有機不純物吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。
　有機不純物吸着フィルタとしては特に制限されず、公知の有機不純物吸着フィルタが挙げられる。
　有機不純物吸着フィルタが備えるろ過材としては、有機不純物の吸着性能が向上する点で、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格を表面に有すること（言い換えれば、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格によって表面が修飾されていること）が好ましい。有機不純物と相互作用可能な有機物骨格としては、例えば、有機不純物と反応して有機不純物を有機不純物吸着フィルタに捕捉できるような化学構造が挙げられる。より具体的には、被精製物が有機不純物としてｎ－長鎖アルキルアルコール（有機溶剤として１－長鎖アルキルアルコールを用いた場合の構造異性体）を含有する場合には、有機物骨格としては、アルキル基が挙げられる。また、被精製物が有機不純物としてジブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有する場合には、有機物骨格としてはフェニル基が挙げられる。
　有機不純物吸着フィルタが備えるろ過材の材料としては、活性炭を担持したセルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、ポリフルオロカーボン等が挙げられる。
　また、有機不純物吸着フィルタには、特開２００２－２７３１２３号公報及び特開２０１３－１５０９７９号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタも使用できる。
　有機不純物吸着フィルタとしては、上記で示した化学吸着（有機不純物と相互作用可能な有機物骨格を表面に有する有機不純物吸着フィルタを用いた吸着）以外に、物理的な吸着方法も適用できる。
　例えば、被精製物が有機不純物としてＢＨＴを含有する場合、ＢＨＴの構造は１０オングストローム（＝１ｎｍ）よりも大きい。そのため、孔径が１ｎｍのろ過材を備える有機不純物吸着フィルタを用いることで、ＢＨＴはろ過材の孔を通過できない。つまり、ＢＨＴは、フィルタによって物理的に捕捉されるので、有機溶剤を含有する薬液から除去される。このように、有機不純物の除去は、化学的な相互作用だけでなく物理的な除去方法を適用することでも可能である。ただし、この場合には、３ｎｍ以上の孔径のろ過材を備えるフィルタが「粒子除去フィルタ」として用いられ、３ｎｍ未満の孔径のろ過材を備えるフィルタが「有機不純物吸着フィルタ」として用いられる。
（洗浄工程：フィルタを洗浄する工程）
　本発明の実施形態に係る薬液の精製方法は、フィルタを洗浄する工程を更に有することが好ましい。フィルタを洗浄する方法としては特に制限されないが、洗浄液にフィルタを浸漬する、洗浄液をフィルタに通液する、及び、それらを組み合わせる方法が挙げられる。
　フィルタを洗浄することによって、上記試験液に係る各要件を満足するよう、フィルタから抽出される成分の量をコントロールすることが容易となり、結果として、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる。
　洗浄液としては特に制限されず、公知の洗浄液を用いることができる。洗浄液としては特に制限されず、水、及び、有機溶剤等が挙げられる。有機溶剤としては、薬液が含有し得る有機溶剤、例えば、アルキレングリコールモノアルキルエーテルカルボキシレート、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、乳酸アルキルエステル、アルコキシプロピオン酸アルキル、環状ラクトン（好ましくは炭素数４～１０）、環を有してもよいモノケトン化合物（好ましくは炭素数４～１０）、アルキレンカーボネート、アルコキシ酢酸アルキル、及び、ピルビン酸アルキル等であってもよい。
　より具体的には、洗浄液としては、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジメチルスルホキシド、ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、シクロヘプタノン、シクロペンタノン、２－ヘプタノン、及び、γ－ブチロラクトン、並びに、これらの混合物等が挙げられる。
　フィルタユニットを通過して精製された、精製済み被精製物は、弁３７を開放し、ポンプ３５を稼動させることによって、Ｆ２及びＦ３方向に流れ、充填装置３４において、薬液として容器に収容される。
　また、弁３７の操作によってＦ２からＦ４方向に流し、精製済み被精製物を再度貯留タンク３１へと循環させてもよい。この場合、精製済み被精製物を再度フィルタユニットで精製することができ、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる。
　充填装置３４の接液部は、特に制限されないが、接液部の少なくとも一部（好ましくは接液部の全表面積の７０％以上、より好ましくは接液部の全表面積の８０％以上、更に好ましくは接液部の全表面積の９０％以上、特に好ましくは接液部の全表面）が本発明の部材であるのが好ましい。
［製造装置の他の実施形態］
　薬液の製造装置の他の実施形態について図６を用いて説明する。製造装置（精製装置７０）は、図２の精製装置３０の貯留タンク３１に、蒸留塔７１が管路７３を通じて連結された精製装置である。
　精製装置７０において、被精製物は蒸留塔７１の下部から管路７２を経て蒸留塔７１内に導入される。蒸留塔７１内に導入された被精製物は蒸留され、蒸留済み被精製物はＦ０方向に流れて貯留タンク３１に導入される。その後の精製工程については既に説明したとおりである。
　薬液の精製装置７０において、蒸留塔７１の接液部は特定部材で構成され、管路７３の接液部は特定部材で構成され、貯留タンク３１の接液部は特定部材で構成され、フィルタユニット３２の接液部は特定部材で構成され、管路３３の接液部は特定部材で構成される。つまり、蒸留塔７１、管路７３、貯留タンク３１、フィルタユニット３２、及び、管路３３のそれぞれの接液部は特定部材で構成される。なお、フィルタユニット３２に関しては、フィルタハウジングの接液部が上記特定部材で構成される。
　なお、上記では蒸留塔、貯留タンク、フィルタユニット（特に、フィルタハウジング）、及び、管路のそれぞれの接液部の全面が特定部材で構成される態様について述べたが、この態様には限定されない。例えば、蒸留塔の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。貯留タンクの接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。また、フィルタユニット（特に、フィルタハウジング）の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。また、管路の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。
　上記のように、蒸留塔、貯留タンク、フィルタユニット、及び、管路からなる群から選択される少なくとも１つの構造体の接液部の少なくとも一部が特定部材から構成されていればよい。なかでも、上記構造体の接液部の全面積の７０％以上が特定部材で構成されていることが好ましく、接液部の全面積の８０％以上が特定部材で構成されていることがより好ましく、接液部の全面積の９０％以上が特定部材で構成されていることがさらに好ましく、接液部の全面が特定部材で構成されていることが特に好ましい。
　上記実施形態に係る薬液の製造装置を用いて薬液を精製する方法としては、既に説明した薬液の精製方法に加えて、蒸留塔を用いて被精製物を蒸留する蒸留工程を有していてもよいし、蒸留工程のみを有してフィルタユニットを用いた精製方法を省略してもよい。
　本発明の実施形態に係る製造装置の図７を用いて説明する。図７は薬液の製造装置の模式図を表す。薬液の製造装置８０は、図６において説明した精製装置７０の蒸留塔７１に、原料投入部８２を備える反応槽８１（これらを合わせて「反応部」ともいう。）が、弁８３を備える管路７２により接続されている。なお、図７の薬液の製造装置は、蒸留塔７１を有しているが、製造装置としてはこれに制限されず、蒸留塔７１を有していなくてもよい。その場合、例えば、図２に示した精製装置３０の貯留タンク３１と原料投入部８２を備える反応槽８１が、弁８３を備える管路７２により接続される形態が挙げられる。
　また、製造装置８０は、反応部の前又は途中に、反応させて反応物である薬液を得るための原料を貯留するための貯留タンクを備えていてもよい。なお、原料を貯留するための貯留タンクが貯留する原料とは、出発物質のみならず製造過程の中間物質をも意図する。このような貯留タンクの接液部の一部（好ましくは接液部の全面積の７０％以上、より好ましくは接液部の全面積の８０％以上、更に好ましくは接液部の全面積の９０％以上、特に好ましくは接液部の全面）が特定部材で構成されていてもよい。
　反応部は、原料投入部８２から供給された原材料を（必要に応じて触媒の存在下で）反応槽８１で反応させて有機溶剤を含有する反応物を得る機能を有する。
　反応槽８１及び原料投入部８２の接液部としては特に制限されないが、接液部の少なくとも一部が特定部材から構成されることが好ましい。
　薬液の製造装置８０において、反応槽８１の接液部は特定部材で構成され、管路７２の接液部は特定部材で構成され、蒸留塔７１の接液部は特定部材で構成され、管路７３の接液部は特定部材で構成され、貯留タンク３１の接液部は特定部材で構成され、フィルタユニット３２の接液部は特定部材で構成され、管路３３の接液部は特定部材で構成される。つまり、反応槽８１、管路７２、蒸留塔７１、管路７３、貯留タンク３１、フィルタユニット３２、及び、管路３３のそれぞれの接液部は特定部材で構成される。なお、フィルタユニット３２に関しては、フィルタハウジングの接液部が上記特定部材で構成される。
　なお、上記では反応槽、蒸留塔、貯留タンク、フィルタユニット（特に、フィルタハウジング）、及び、管路のそれぞれの接液部の全面が特定部材で構成される態様について述べたが、この態様には限定されない。例えば、反応槽の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。蒸留塔の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。貯留タンクの接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。また、フィルタユニット（特に、フィルタハウジング）の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。また、管路の接液部の一部が特定部材で構成されていてもよい。
　上記のように、反応槽、蒸留塔、貯留タンク、フィルタユニット、及び、管路からなる群から選択される少なくとも１つの構造体の接液部の少なくとも一部が特定部材から構成されていればよい。なかでも、上記構造体の接液部の全面積の７０％以上が特定部材で構成されていることが好ましく、接液部の全面積の８０％以上が特定部材で構成されていることがより好ましく、接液部の全面積の９０％以上が特定部材で構成されていることがさらに好ましく、接液部の全面が特定部材で構成されていることが特に好ましい。
＜薬液の製造方法＞
　薬液は、接液部の少なくとも一部が特定部材である、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、及び、管路からなる群の少なくとも１つを備える薬液の製造装置を用いて製造されるのが好ましい。薬液の製造装置については上述の通りである。製造される薬液は、上述の薬液収容体が収容する薬液として挙げた例を同様に例示できる。
　上記製造装置を用いて薬液を製造する方法としては、特に制限されないが、以下の工程を有することが好ましい。
・反応工程
・精製工程
　このうち、精製工程は既に説明した形態と同様であるので、説明を省略し、以下では反応工程について説明する。
　反応工程は、原料を反応させて反応物を得る工程である。
　反応物としては特に制限されないが、例えば、上記の有機溶剤を含有する被精製物が挙げられる。すなわち、有機溶剤を含有する被精製物を得るために有機溶剤を合成する工程が挙げられる。
　反応物を得る方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。例えば、触媒の存在下において、一又は複数の原料を反応させて、反応物を得る方法が挙げられる。
　より具体的には、例えば、酢酸とｎ－ブタノールを硫酸の存在下で反応させ、酢酸ブチルを得る工程、エチレン、酸素、及び水をＡｌ（Ｃ２Ｈ５）３の存在下で反応させ、１－ヘキサノールを得る工程、シス－４－メチル－２－ペンテンをＩｐｃ２ＢＨ（Ｄｉｉｓｏｐｉｎｏｃａｍｐｈｅｙｌｂｏｒａｎｅ）の存在下で反応させ、４－メチル－２－ペンタノールを得る工程、プロピレンオキシド、メタノール、及び酢酸を硫酸の存在下で反応させ、ＰＧＭＥＡ（プロピレングリコール１－モノメチルエーテル２－アセタート）を得る工程、アセトン、及び水素を酸化銅－酸化亜鉛－酸化アルミニウムの存在下で反応させて、ＩＰＡ（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ）を得る工程、並びに乳酸、及びエタノールを反応させて、乳酸エチルを得る工程等が挙げられる。
　以下に実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、及び、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更できる。従って、本発明の範囲は以下に示す実施例により限定的に解釈されるべきではない。
　また、実施例及び比較例の薬液の調製にあたって、容器の取り扱い、薬液の調製、充填、保管及び分析測定は、全てＩＳＯクラス２又は１を満たすレベルのクリーンルームで行った。測定精度向上のため、有機化合物の含有量の測定、及び、金属成分の含有量の測定においては、通常の測定で検出限界以下の成分の測定を行う際には、薬液を濃縮して測定を行い、濃縮前の溶液の濃度に換算して含有量を算出した。
　特に記載のない場合、試験に供した機器等には、事前に十分な洗浄処理が施されている。
≪実施例Ｘ≫
［容器］
〔容器の準備〕
　ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、又は、ＳＵＳ３１６Ｌからなる容器に対して、後段の表１に示す条件で表面処理を行った。具体的には、表１中の前処理を実施した後、必要に応じて、電解研磨を行い、更に、後処理１及び／又は後処理２を実施した。
　なお、電解研磨において使用した電解液は、８５質量％リン酸：９８質量％硫酸＝４：３（体積比）の混合液である。
　また、後処理としてアニール又は／及び酸処理を実施した場合、その条件は下記に示すとおりである。
・アニール
　（８００℃、１時間、水１０質量ｐｐｍ含有Ａｒ雰囲気中）
　ただし、実施例０８においては、アニールを２倍の時間（２時間）実施した。
・酸処理
　（３５質量％塩酸：６９質量％硝酸：５０質量％フッ化水素酸：９８質量％硫酸＝５：１：１：１３（体積比）、処理温度６０℃）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
〔容器の測定〕
＜Ｃｒ／Ｆｅ比＞
　明細書中に上述した方法で、容器（部材）の内壁におけるＣｒ／Ｆｅ比を測定した。なお、ＥＳＣＡとしては島津製作所製 ＥＳＣＡ-３４００を使用した。
　また、深さが１０ｎｍに達するまでに、いずれの容器でも、深さの変化によるＣｒ／Ｆｅ比の変化はなくなっており、深さが１０ｎｍにおけるＣｒ／Ｆｅ比を、容器の母材のＣｒ／Ｆｅ比とした。
＜表面平均粗さ＞
　作製した容器の接液部の表面の表面平均粗さ（Ｒａ）を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）日本ビーコ製ＮａｎｏＳｃｏｐｅ４Ａにて測定して求めた。
［試験］
　表面処理が施された各容器に、以下に示す薬液を収容し、薬液収容体とした。
　薬液は、空隙率が２０体積％となる量を容器に収容し、空隙部は９９．９９９９体積％の窒素で満たした。
　薬液Ｂ～Ｈでは、いずれも高沸点有機成分の含有量が、薬液の質量に対して１００００質量ｐｐｔになるように精製した薬液を使用した。また、薬液Ａにおいては、高沸点有機成分の含有量が、薬液の質量に対して０．０１質量ｐｐｔになるように精製した薬液を用意し、そこに、未精製の薬液Ａを所定量加えて、薬液中の高沸点有機成分の含有量が、所望の量になるように調整した。
　なお、薬液中の高沸点有機成分の含有量は、薬液を濃縮してから、ＧＣ／ＭＳ（ガスクロマトグラフィー質量分析）法で測定した。
Ａ：ＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）
Ｂ：ＰＧＭＥＡ／ＰＧＭＥ＝７：３（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート／プロピレングリコールモノメチルエーテル＝７／３（質量比）混合液）
Ｃ：ｎＢＡ（酢酸ブチル）
Ｄ：シクロヘキサノン
Ｅ：ＩＰＡ（イソプロパノール）
Ｆ：ＭＩＢＣ（４－メチル－２－ペンタノール）
Ｇ：乳酸エチル
Ｈ：ＰＧＭＥＡ／ＰＣ＝９：１（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート／炭酸プロピレン＝９／１（質量比）混合液）
アルカリ液：２．３８質量％ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）水溶液
＜金属成分の含有量の変化＞
　容器に薬液を充填した後、４０℃環境下で１２か月保存した。
　保存の前後で、薬液中の、粒子径が直径２５ｎｍを超える粒子状のＦｅ、Ｃｒ、又は、Ｎｉ（特定金属粒子）の含有量を測定し、保存による特定金属粒子の含有量の変化を調べ、下記基準に従って評価した。
　なお、いずれの薬液においても保存処理前における、特定金属成分の含有量は、１０質量ｐｐｔ以下であった。
Ａ：増加量が、５質量ｐｐｔ以下
Ｂ：増加量が、５質量ｐｐｔ超、１０質量ｐｐｔ以下
Ｃ：増加量が、１０質量ｐｐｔ超、１００質量ｐｐｔ以下
Ｄ：増加量が、１００質量ｐｐｔ超、３００質量ｐｐｔ以下
Ｅ：増加量が、３００質量ｐｐｔ超
　なお、薬液中の特定金属粒子の含有量は、ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳを用いる方法により測定した。
　装置は以下の装置を使用した。
・メーカー：ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ
・型式：ＮｅｘＩＯＮ３５０Ｓ
　解析には以下の解析ソフトを使用した。
・“ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ”専用Ｓｙｎｇｉｓｔｉｘ　ナノアプリケーションモジュール
・Ｓｙｎｇｉｓｔｉｘ　ｆｏｒ　ＩＣＰ－ＭＳ　ソフトウエア
＜薬液の欠陥抑制性の評価＞
　容器に充填してから４０℃環境下で１２か月保存した後の薬液を用いて以下の評価を行った。
（残渣欠陥抑制）
　残差欠陥の評価は、特開２００９－１８８３３３号公報に記載の原理、及び、００１５～００６７段落に記載の方法を用いて直径０．５～１７ｎｍに相当する欠陥数を残差欠陥として検出した。すなわち、直径３００ｍｍのシリコンウェハ（Ｂａｒｅ－Ｓｉ）基板上に、ＣＶＤ（化学気相成長）法によりＳｉＯＸ層を形成し、次に、上記層上を覆うように薬液層を形成した。次に、上記ＳｉＯＸ層とその上に塗布された薬液層とを有する複合層をドライエッチングして、得られた突起物に対して光照射して、散乱光を検出し、上記散乱光から、突起物の体積を計算し、上記突起物の体積から粒子の粒径を計算する方法を用いた。
　Ａ　　欠陥数が１００個／ウェハ以下だった。
　Ｂ　　欠陥数が１００個／ウェハを超え、２００個／ウェハ以下だった。
　Ｃ　　欠陥数が２００個／ウェハを超え、２０００個／ウェハ以下だった。
　Ｄ　　欠陥数が２０００個／ウェハを超え、１００００個／ウェハ以下だった。
　Ｅ　　欠陥数が１００００個／ウェハを超えた。
（シミ状欠陥抑制性）
　直径約３００ｍｍのシリコンウェハ（Ｂａｒｅ－Ｓｉ）上に、実施例１の薬液をスピン塗布し、薬液塗布済みウェハを得た。使用した装置は、Ｌｉｔｈｉｕｓ　ＰｒｏＺであり、塗布の条件は以下のとおりだった。
　・塗布に使用した薬液の量：各２ｍｌ
　・塗布の際のシリコンウェハの回転数：２，２００ｒｐｍ、６０ｓｅｃ
　次に、ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製のウェハ検査装置「ＳＰ－５」とアプライドマテリアル社の全自動欠陥レビュー分類装置「ＳＥＭＶｉｓｉｏｎ　Ｇ６」を用いて、ウェハの全面に存在する１９ｎｍ以上のサイズの欠陥のうち、塗布後に増加した欠陥について形状観察を行い、粒子状以外の異物をシミ状異物とした。
　評価がＡ～Ｃであれば実用上問題のないレベルである。
　Ａ　　欠陥数が１個／ウェハ以下だった。
　Ｂ　　欠陥数が１個／ウェハを超え、１０個／ウェハ以下だった。
　Ｃ　　欠陥数が１０個／ウェハを超え、１００個／ウェハ以下だった。
　Ｄ　　欠陥数が１００個／ウェハを超えた。
（ブリッジ欠陥抑制性）
　レジスト組成物を用いたパターン形成に薬液を使用し、薬液のブリッジ欠陥抑制性能を評価した。
　まず、使用したレジスト組成物について説明する。
・レジスト組成物
　レジスト組成物は、以下の各成分を混合して得た。
　酸分解性樹脂（下記式で表される樹脂（重量平均分子量（Ｍｗ）７５００）：各繰り返し単位に記載される数値はモル％を意味する。）：１００質量部
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
　下記に示す光酸発生剤：８質量部
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
　下記に示すクエンチャー：５質量部（質量比は、左から順に、０．１：０．３：０．３：０．２とした。）。なお、下記のクエンチャーのうち、ポリマータイプのものが質量比０．２のクエンチャーであり、重量平均分子量（Ｍｗ、ＧＰＣ法によるポリスチレン換算値）が５０００である。また、各繰り返し単位に記載される数値はモル比を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
　下記に示す疎水性樹脂：４質量部（質量比は、（１）：（２）＝０．５：０．５とした。）なお、下記の疎水性樹脂のうち、（１）式の疎水性樹脂は、重量平均分子量（Ｍｗ、ＧＰＣ法によるポリスチレン換算値、以下同じ）は７０００であり、（２）式の疎水性樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は８０００である。なお、各疎水性樹脂において、各繰り返し単位に記載される数値はモル比を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
　溶剤：
　ＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）：３質量部
　シクロヘキサノン：６００質量部
　γ－ＢＬ（γ－ブチロラクトン）：１００質量部
・試験方法
　次に試験方法について説明する。まず、約３００ｍｍのシリコンウェハを薬液でプリウェットし、次に、上記レジスト組成物を上記プリウェット済みシリコンウェハに回転塗布した。その後、ホットプレート上で１５０℃にて９０秒間加熱乾燥を行い、９μｍの厚みのレジスト膜を形成した。
　このレジスト膜に対し、縮小投影露光及び現像後に形成されるパターンのライン幅が３０ｎｍ、スペース幅が３０ｎｍとなるような、ラインアンドスペースパターンを有するマスクを介して、ＡｒＦエキシマレーザースキャナー（ＡＳＭＬ製、ＰＡＳ５５００／８５０Ｃ波長２４８ｎｍ）を用いて、ＮＡ＝０．６０、σ＝０．７５の露光条件でパターン露光した。照射後に１２０℃にて６０秒間ベークして、その後、現像、及び、リンスし、１１０℃にて６０秒ベークして、ライン幅が３０ｎｍ、スペース幅が３０ｎｍのパターンを形成した。
　上記パターンについて、測長走査型電子顕微鏡（測長ＳＥＭ、ＣＧ４６００、Ｈｉｔａｃｈ－ＨｉｇｈＴｅｃｈ）にて、パターンを１００ショット分取得し、パターン同士の架橋様の欠陥（ブリッジ欠陥）の数を計測し、単位面積当たりの欠陥数を求めた。
　なお、パターン同士の架橋様の欠陥数が少ないほど、薬液は、より優れたブリッジ欠陥抑制性を有することを表す。なお、上記と同様の方法により、他の薬液のブリッジ欠陥抑制性を評価した。
　なお、プリウェットには実施例２０の液、現像には実施例１９－２の液、リンスには実施例１９の液を標準的に用い、評価対象の薬液は実施例表中の“プロセス”欄に記載の工程へ適用し評価を行った。
　例えば、実施例０１においては、プリウェット液として実施例０１の薬液を使用し、現像液としては実施例１９－２の薬液を使用し、リンス液としては実施例１９の薬液を使用してパターンを形成し、得られたパターンのブリッジ欠陥の数を計測した。
　ただし、現像液としてアルカリ液（実施例２５の薬液又は比較例１１の薬液）を使用した場合は、超純水をリンス液とした。
Ａ：ブリッジ欠陥数が２個／ｃｍ２未満だった。
Ｂ：ブリッジ欠陥数が２個／ｃｍ２以上、５個／ｃｍ２未満だった。
Ｃ：ブリッジ欠陥数が５個／ｃｍ２以上、１０個／ｃｍ２未満だった。
Ｄ：ブリッジ欠陥数が１０個／ｃｍ２以上、１５個／ｃｍ２未満だった。
Ｅ：ブリッジ欠陥数が１５個／ｃｍ２以上だった。
　各容器の表面構造と、収容した薬液を表２に示す。
　また、収容後の薬液を用いて試験をした結果を表３に示す。
　表３中、「高沸点有機成分含有量」の欄は、薬液の質量に対する高沸点有機成分の含有量（質量ｐｐｔ）を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
　表３に示す結果より、本発明の薬液収容体によれば、本発明の効果がより優れることが確認された。
　また、容器の表面平均粗さが０．１ｎｍ以上の場合、薬液の欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例２８と２９との比較等）。
　容器の表面のＣｒ／Ｆｅが、１．１～２．５の場合、本発明の効果がより優れる傾向が確認された（実施例０８～１０、１８～２４、２６～２８の結果等）。
　容器の表面が、電解研磨された部材を用いれば、本発明の効果がより優れる傾向が確認された（実施例０９と１５との比較等）。
　電解研磨に加えて前処理を行った部材を用いれば、本発明の効果がより優れる傾向が確認された（実施例１６と１７との比較等）。
　薬液の高沸点有機成分の含有量が、０．１～１０００００質量ｐｐｔ（好ましくは０．１～２００００質量ｐｐｔ）の場合、本発明の効果がより優れることが確認された（実施例０２～０６の比較等）。
≪実施例Ｙ≫
［製造装置］
　上述の実施例Ｘにおける実施例０２又は比較例０３の容器と同様の表面処理を施した部材からなる、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンクを、及び、管路を含有する、薬液の製造装置を用いて、薬液を製造した。つまり、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、及び、管路においては、その表面特性（Ｃｒ／Ｆｅ比など）が実施例０２又は比較例０３の容器の態様と同じであった。製造した薬液は、実施例Ｘにおける実施例０２又は比較例０３の容器と同様の表面処理を施した部材を用いた容器に収容した。
　なお、製造に当たって、循環ろ過は行わなかった。また、上記製造装置は充填装置も含有し、充填装置としてはいずれの試験でも、実施例Ｘにおける実施例０２の容器と同様の表面処理を施した部材からなる充填装置を用いた。
　なお、上記製造装置は、一時側から、反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク、充填装置をこの順で備え、管路で各部材を直列に連結されている。
　ただし、製造する薬液が、二種の有機溶剤の混合物の場合は、それぞれの有機溶剤を、貯留タンクに充填するまでは別々に製造した。別々に製造されて貯留タンクで貯留された有機溶剤は、貯留タンクと充填装置との間に設けられたタンク（「混合タンク」ともいう）に所望の質量比で充填されて混合液とされ、以降は、他の薬液と同様に、上記混合液（薬液）を、充填装置を介して容器に充填した。
　つまり、製造する薬液が二種の有機溶剤の混合物である場合における製造装置は、「反応槽、蒸留塔、フィルタユニット、貯留タンク」が直列に連結された構成を、並列に２組含有し、両者は混合タンクで合流している。混合タンクは更に、充填装置と連結しており混合液（薬液）を容器に充填できる。
　なお、上記混合タンクは貯留タンクの一形態であり、実施例０２の容器と同様の表面処理を施した部材からなる。
　また、フィルタユニットには、実施例０２又は比較例０３の容器と同様の表面処理を施したフィルタハウジングに、日本ポール株式会社製イオン交換フィルタを設置して使用した。
　製造装置の構成を表４に示す。
　製造した薬液は以下のとおりである。
Ａ：ＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）
Ｂ：ＰＧＭＥＡ／ＰＧＭＥ＝７：３（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート／プロピレングリコールモノメチルエーテル＝７／３（質量比）混合液）
Ｃ：ｎＢＡ（酢酸ブチル）
Ｄ：シクロヘキサノン
Ｅ：ＩＰＡ（イソプロパノール）
Ｆ：ＭＩＢＣ（４－メチル－２－ペンタノール）
Ｇ：乳酸エチル
Ｈ：ＰＧＭＥＡ／ＰＣ＝９：１（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート／炭酸プロピレン＝９／１（質量比）混合液）
アルカリ液：２．３８質量％ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）水溶液
　なお、上記薬液はそれぞれ以下のように製造した。
Ａ（ＰＧＭＥＡ）：
　プロピレンオキシド、メタノール、及び酢酸を硫酸の存在下で反応させた。
Ｂ（ＰＧＭＥＡ／ＰＧＭＥ＝７：３）：
　プロピレンオキシド、メタノール、及び酢酸を硫酸の存在下で反応させてＰＧＭＥＡを製造。また、プロピレンオキシド、メタノールを硫酸の存在下で反応させてＰＧＭＥを製造した。
Ｃ（ｎＢＡ）：
　酢酸とｎ－ブタノールを硫酸の存在下で反応させた。
Ｄ（シクロヘキサノン）：
　シクロヘキサンをコバルト存在下で酸化反応させた。
Ｅ（ＩＰＡ）：
　アセトン、及び水素を酸化銅－酸化亜鉛－酸化アルミニウムの存在下で反応させた。
Ｆ（ＭＩＢＣ）：
　シス－４－メチル－２－ペンテンをＩｐｃ２ＢＨ（Ｄｉｉｓｏｐｉｎｏｃａｍｐｈｅｙｌｂｏｒａｎｅ）の存在下で反応させた。
Ｇ（乳酸エチル）：
　乳酸、及びエタノールを反応させた。
Ｈ（ＰＧＭＥＡ／ＰＣ＝９：１）：
　プロピレンオキシド、メタノール、及び酢酸を硫酸の存在下で反応セさせてＰＧＭＥＡを製造。また、酸化プロピレンと二酸化炭素を反応させてＰＣを製造した。
　また、アルカリ液の製造においては、反応槽と蒸留塔とは使用しなかった。ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）を溶解させた純水をアルカリ液とし、フィルタユニット、貯留タンク、充填装置をこの順で通液させ、容器に充填した。
［試験］
　容器に充填してから２３℃環境下で３日保存した後の薬液を用いて以下の評価を行った。
＜高沸点有機成分の含有量＞
　製造された薬液中の高沸点有機成分の含有量を、ＧＣ／ＭＳ（ガスクロマトグラフィー質量分析）法で測定した。
＜金属成分の含有量＞
　製造された薬液中の特定金属成分の含有量をＩＣＰ－ＭＳを用いて測定し、下記の基準に基づいて評価した。
Ａ：薬液中の特定金属成分の含有量が、１０質量ｐｐｔ以下
Ｂ：薬液中の特定金属成分の含有量が、１０質量ｐｐｔ超３０質量ｐｐｔ以下
Ｃ：薬液中の特定金属成分の含有量が、３０質量ｐｐｔ超１００質量ｐｐｔ以下
Ｄ：薬液中の特定金属成分の含有量が、１００質量ｐｐｔ超５００質量ｐｐｔ以下
Ｅ：薬液中の特定金属成分の含有量が、５００質量ｐｐｔ超
＜薬液の欠陥抑制性の評価＞
　製造された薬液の欠陥抑制性を、実施例Ｘにおける方法と同様の方法及び基準で評価した。
＜フィルタ寿命（イオン交換フィルタ寿命）の評価＞
　表４に記載した各製造装置を用いて薬液を連続して製造した。薬液の製造を開始して製造装置の状態が安定した後、すぐに得られた薬液を試験用（初期サンプル）として回収し、その後、通液量１００００ｋｇごとに製造後に得られた薬液を試験用（経時サンプル）として回収した。試験用に回収した薬液は、上述の薬液の残渣欠陥抑制性の評価法により評価し、単位面積当たりの欠陥数を初期サンプルと比較して、経時サンプルの欠陥数が２倍となったときの通液量をフィルタ（イオン交換フィルタ）の「寿命」とした。比較例の製造装置を使用した場合の寿命を１とし、同種の薬液を製造する各実施例の製造装置のフィルタの寿命を比で評価した。結果は以下の基準により評価した。
Ａ：寿命が１０倍超だった。
Ｂ：寿命が５倍超、１０倍以下だった。
Ｃ：寿命が２倍超、５倍以下だった。
Ｄ：寿命が１倍超、２倍以下だった。
Ｅ：寿命が１倍以下だった。
－：比較対象とした比較例
　表４に各製造装置の構成を示し、表５に試験結果を示す。
　表４中、「実施例２」又は「比較例３」の記載は、製造装置の各構成要素又は容器が、実施例Ｘにおける実施例０２の容器と同様の表面処理を施した部材からなるか、又は、比較例０３の容器と同様の表面処理を施した部材からなるか、を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
　表５に示す結果より、本発明の薬液の製造方法によれば、残渣欠陥抑制性及びブリッジ欠陥抑制性がより優れる薬液を得られることが確認された。また、製造の工程の中でろ過を実施する場合、使用するフィルタの寿命も長期に保てることが確認された。
≪実施例Ｚ≫
　ＳＵＳ３１６Ｌ又はＰＦＡ（四フッ化エチレンとパーフルオロアルコキシエチレンとの共重合体）からなる容器に対して、表６に示す条件で表面処理を行った。
　処理後の各容器における表面構造と、収容した薬液を表７に示す。
　なお、特段の断りのない限り、以降の試験上の処理で、上段までに示した処理と共通する処理は、同様の手順で行われている。
　また、特段の断りのない限り、以降の表の記載で、上段までに示した表中の記載と共通する記載は、同様の意義である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
　各試験例の容器に収容した薬液及び容器の空隙部に充填されたガスの種類を表８に示す。なお、薬液収容体における容器の空隙率は２０体積％とした。
　なお、表中、各溶剤における略号の意味は以下の通りである。
　また、各薬液中の高沸点有機成分の含有量（薬液の全質量に対する含有量）は、後段に示す表に記載する含有量（質量ｐｐｔ）になるように調整した。
Ａ：ＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）
Ｂ：ＰＧＭＥＡ／ＰＧＭＥ＝７：３（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート／プロピレングリコールモノメチルエーテル＝７／３（質量比）混合液）
Ｃ：ｎＢＡ（酢酸ブチル）
Ｄ：シクロヘキサノン
Ｅ：ＩＰＡ（イソプロパノール）
Ｆ：ＭＩＢＣ（４－メチル－２－ペンタノール）
Ｇ：乳酸エチル
Ｉ：ウンデカン
Ｊ：マロン酸ジメチル／イソアミルエーテル＝９／１（質量比）混合液
Ｋ：マロン酸ジメチル／イソアミルエーテル＝５／５（質量比）混合液
Ｌ：マロン酸ジメチル／イソアミルエーテル＝１／９（質量比）混合液
Ｍ：マロン酸ジメチル
　なお、ＰＧＭＥＡ単独のエイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離は９．５ＭＰａ０．５である。
　ＰＧＭＥ単独のエイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離は１１．０ＭＰａ０．５である。
　マロン酸ジメチル単独のエイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離は１０．３ＭＰａ０．５である。
　イソアミルエーテル単独でのエイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離は２．１ＭＰａ０．５である。
　表中、「体積抵抗値」欄は、薬液の体積抵抗率（Ωｍ）を示す。体積抵抗率は、明細書に記載の方法で測定した。
　「ＨＳＰ距離対エイコセン」欄は、薬液の、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離を示す。なお、薬液が溶剤を２種含有する場合、表中に示した薬液の「ＨＳＰ距離対エイコセン」欄の値は、各溶剤の含有量のモル比に基づいた、ハンセン溶解度パラメータの加重平均値である。
　「ガス種」欄は、薬液収容体の空隙部に充填した不活性ガスの種類を示す
　「ｖｏｌ％」欄は、上記不活性ガスの純度を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
 
［試験］
＜帯電電位の評価＞
　容器に薬液を充填した後、４０℃環境下で１２か月保存した。その後、明細書に記載したのと同様の方法で、薬液の帯電電位を測定した。
＜金属成分の含有量の変化＞
　実施例Ｘにおいて示したのと同様の方法及び基準で、金属含有量の変化を評価した。
＜薬液の欠陥抑制性の評価＞
　容器に充填してから４０℃環境下で１２か月保存した後の薬液を用いて以下の評価を行った。
（残渣欠陥抑制、シミ状欠陥抑制性）
　実施例Ｘにおいて示したのと同様の方法及び基準で、残渣欠陥抑制及びシミ状欠陥抑制性を評価した。
（金属含有残渣欠陥抑制性）
　以下の方法により、薬液の金属含有残渣欠陥抑制性を評価した。なお、試験には、ＳＯＫＵＤＯ社製コータデベロッパ「ＲＦ３Ｓ」を用いた。
　容器に充填してから４０℃環境下で１２か月保存した後の薬液を、室温（２３度）へ戻し、直径３００ｍｍのシリコンウェハに薬液を回転塗布した。上記シリコンウェハを乾燥させた後、ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製ウェハ表面異物検査装置ＳＰ－５を用いて増加した欠陥の位置を特定した。それぞれの増加した欠陥について、Ａｐｒｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製レビューＳＥＭにてＦｅ、Ｃｒ、及び／又は、Ｎｉの含有の有無を解析した。増加した欠陥のうち、Ｆｅ、Ｃｒ、及び／又は、Ｎｉを含有する欠陥を金属含有残渣欠陥と定義し、下記基準で薬液の金属含有残渣欠陥抑制性を評価した。
　Ａ：金属含有残渣欠陥の増加数が０個／ウェハ以下だった。
　Ｂ：金属含有残渣欠陥の欠陥増加数が１個／ウェハ以上、５個／ウェハ以下だった。
　Ｃ：金属含有残渣欠陥の欠陥増加数が６個／ウェハ以上、５０個／ウェハ以下だった。
　Ｄ：金属含有残渣欠陥の欠陥増加数が５１個／ウェハ以上だった。
（ブリッジ欠陥抑制性）
　以下の方法により、薬液のブリッジ欠陥抑制性能を評価した。
　まず、以下に示す配合のレジスト組成物を調製した。
・レジスト組成物
　レジスト組成物は、各成分を以下の組成で混合して得た。
　・・樹脂（Ａ－１）：０．７７ｇ
　・・光酸発生剤（Ｂ－１）：０．０３ｇ
　・・塩基性化合物（Ｅ－３）：０．０３ｇ
　・・ＰＧＭＥＡ（市販品、高純度グレードを蒸留精製）：６７．５ｇ
　・・乳酸エチル（市販品、高純度グレードを蒸留精製）：７５ｇ
　・・樹脂
　樹脂としては、以下の樹脂を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000021
　・・光酸発生剤
　光酸発生剤としては、以下の化合物を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000022
　・・塩基性化合物
　塩基性化合物としては、以下の化合物を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000023
　次に、直径３００ｍｍのシリコンウェハ上にＡＬ４１２（Ｂｒｅｗｅｒ　Ｓｃｉｅｎｃｅ社製）を塗布し、２００℃で６０秒間ベークを行い、膜厚２０ｎｍのレジスト下層膜を形成した。その上にプリウェット液（市販品のＰＧＭＥＡ（高純度グレード）を蒸留精製して得た）を塗布し、その上からレジスト組成物を塗布し、１００℃で６０秒間ベーク（ＰＢ：Ｐｒｅｂａｋｅ）を行い、膜厚３０ｎｍのレジスト膜を形成した。
　このレジスト膜をＥＵＶ露光機（ＡＳＭＬ社製；ＮＸＥ３３５０、ＮＡ０．３３、Ｄｉｐｏｌｅ　９０°、アウターシグマ０．８７、インナーシグマ０．３５）を用い、反射型マスクを介して露光した。その後、８５℃にて６０秒間加熱（ＰＥＢ：Ｐｏｓｔ　Ｅｘｐｏｓｕｒｅ　Ｂａｋｅ）した。次いで、スプレー法で現像液（市販品の酢酸ブチル（高純度グレード）を蒸留精製して得た）を３０秒間噴霧して現像し、回転塗布法でリンス液を２０秒間シリコンウェハ上に吐出してリンスした。続いて、２０００ｒｐｍの回転数で４０秒間シリコンウェハを回転させて、スペース幅が２０ｎｍ、且つパターン線幅が１５ｎｍのラインアンドスペースのパターンを形成した。
　上記リンス液としては、評価対象の各薬液を使用した。
　なお、リンス液として使用する際の薬液の吐出にあたって、薬液は、容器から塗布装置等の吐出口までに、配管（ニチアス社製／接液部：ＰＦＡ製／φ：内径４．３５ｍｍ、外径６．３５ｍｍ／長さ：１０ｍ／事前に市販のＰＧＭＥＡを蒸留精製した洗浄液で通液洗浄してから使用）を経由して移送した。
　上記のパターンの画像を取得し、得られた画像を、上記の分析装置を用いて解析し、単位面積当たりのブリッジ欠陥数を測定した。
（ブリッジ欠陥抑制性の評価基準）
　Ａ：欠陥数が５０個／ウェハ以下だった。
　Ｂ：欠陥数が５１個／ウェハ以上、１００個／ウェハ以下だった。
　Ｃ：欠陥数が１０１個／ウェハ以上、１０００個／ウェハ以下だった。
　Ｄ：欠陥数が１００１個／ウェハ以上だった。
　結果を表９に示す。
　表中「帯電電位」欄の「＜±２ｋＶ」の記載は、測定された薬液の帯電電位が－２～２ｋＶ以内であったことを示す、「＞±２ｋＶ」の範囲外であったことを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
　表に示す結果より、本発明の部材を用いれば、体積抵抗率が高い薬液と接触させた場合でも、接触する薬液の帯電電位を－２～２ｋＶの範囲内に維持しやすく、薬液の帯電に基づくリスクを低減できることが確認された。
　薬液収容体の空隙部に不活性ガスが充填されている場合、金属含有残渣欠陥抑制性がより優れることが確認された（実施例２０６の結果等）。
　また、上記不活性ガスの純度は、９９．９体積％以上が好ましく、９９．９９９９体積％超がより好ましいことが確認された（実施例２０１，２０２，２０３の比較等）。
　有機溶剤である薬液が、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5である有機溶剤である場合、本発明の効果がより優れることが確認された（実施例２１３の結果等）。
　また、薬液が、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5である有機溶剤と、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5ではない有機溶剤とを含む場合、その混合比（質量比）は、２０／８０～８０／２０であれば、本発明の効果がより優れることが確認された（実施例２１４～２１６の比較等）。
１０　蓋付き容器
１１　容器
１２、５１　蓋
１３　口部
１４　側部
１５　内壁面
１６　外壁面
３０、７０　精製装置
３１　貯留タンク
３２　フィルタユニット
３３、７１、７２、７３　管路
３４　充填装置
３５　ポンプ
３６、３７、８３　弁
４０　フィルタ
４１　ろ過材
４２　コア
４３　キャップ
４４　液体出口
５０　ハウジング
５２　胴
５３　液体流入口
５４　液体流出口
５５、５６　内部管路
７１　蒸留塔
８０　製造装置
８１　反応槽
８２　原料投入部

Claims (25)

  1. 　薬液と接する部材であって、
    　前記部材の表面が、クロム原子と鉄原子とを含有するステンレスで構成され、
    　前記部材の表面から深さ方向に沿って１０ｎｍまで、前記鉄原子に対する、前記クロム原子の原子比を測定した際に、前記部材の表面から深さ方向に３ｎｍ以内に前記原子比の最大値を示し、
    　前記最大値が、０．５～３．０であり、
    　前記部材の表面の表面平均粗さが１０ｎｍ以下である、部材。
  2. 　前記表面平均粗さが、０．１０～１０ｎｍである、請求項１に記載の部材。
  3. 　前記部材の表面における、前記鉄原子に対する、前記クロム原子の原子比が、１．１～２．５である、請求項１又は２に記載の部材。
  4. 　前記部材の表面が電解研磨されている、請求項１～３のいずれか１項に記載の部材。
  5. 　前記部材の表面が、前記電解研磨の前に、更に前記電解研磨以外の表面処理が施されている、請求項４に記載の部材。
  6. 　前記部材の表面が、前記電解研磨の後に、更に酸処理が施されている、請求項４又は５に記載の部材。
  7. 　半導体製造用である薬液の製造、貯蔵、運搬、及び、移送からなる群から選択される少なくとも１種に用いられる、請求項１～６のいずれか１項に記載の部材。
  8. 　前記薬液の体積抵抗率が５００，０００，０００Ωｍ以上である、請求項７に記載の部材。
  9. 　薬液を収容する容器であって、
    　前記溶液の接液部の少なくとも一部が請求項１～８のいずれか１項に記載の部材からなる、容器。
  10. 　請求項８に記載の容器と、前記容器に収容された薬液と、を含有する、薬液収容体。
  11. 　前記薬液が、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5である有機溶剤を前記薬液の全質量に対して２０～８０質量％含有し、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5ではない有機溶剤を前記薬液の全質量に対して２０～８０質量％含有する、請求項１０に記載の薬液収容体。
  12. 　前記薬液が、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、酢酸ブチル、シクロヘキサノン、４－メチル－２－ペンタノール、イソプロパノール、エタノール、アセトン、炭酸プロピレン、γ－ブチロラクトン、酢酸イソアミル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、ジイソアミルエーテル、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有する、請求項１０に記載の薬液収容体。
  13. 　前記薬液の体積抵抗率が５００，０００，０００Ωｍ以上である、請求項１０～１２のいずれか１項に記載の薬液収容体。
  14. 　前記薬液が、アルカリ現像液である、請求項１０に記載の薬液収容体。
  15. 　前記薬液が、沸点が２５０℃以上である高沸点有機成分を、薬液の質量に対して０．１～１０００００質量ｐｐｔ含有する、請求項１０～１４のいずれか１項に記載の薬液収容体。
  16. 　前記容器内の空隙部に不活性ガスが充填されている、請求項１０～１５のいずれか１項に記載の薬液収容体。
  17. 　原料を反応させて、反応物である薬液を得るための反応槽であって、
    　前記反応槽の接液部の少なくとも一部が請求項１～８のいずれか１項に記載の部材からなる、反応槽。
  18. 　被精製物を精製して、精製物である薬液を得るための蒸留塔であって、
    　前記蒸留塔の接液部の少なくとも一部が請求項１～８のいずれか１項に記載の部材からなる、蒸留塔。
  19. 　被精製物を精製して、精製物である薬液を得るためのフィルタユニットであって、
    　前記フィルタユニットの接液部の少なくとも一部が請求項１～８のいずれか１項に記載の部材からなる、フィルタユニット。
  20. 　前記薬液を貯留するための貯留タンクであって、
    　前記貯留タンクの接液部の少なくとも一部が請求項１～８のいずれか１項に記載の部材からなる、貯留タンク。
  21. 　前記薬液を移送するための、管路であって、
    　前記管路の接液部の少なくとも一部が請求項１～８のいずれか１項に記載の部材からなる、管路。
  22. 　請求項１７に記載の反応槽、請求項１８に記載の蒸留塔、請求項１９に記載のフィルタユニット、請求項２０に記載の貯留タンク、及び、請求項２１に記載の管路からなる群から選択される少なくとも１つを備える薬液の製造装置を用いて、薬液を製造する、薬液の製造方法。
  23. 　前記薬液が、有機溶剤を含有し、前記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ－ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、４－メチル－２－ペンタノール、ジメチルスルホキシド、ｎ－メチル－２－ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有する、請求項２２に記載の薬液の製造方法。
  24. 　前記薬液の体積抵抗率が５００，０００，０００Ωｍ以上である、請求項２３に記載の薬液の製造方法。
  25. 　前記薬液が、アルカリ現像液である、請求項２２に記載の薬液の製造方法。
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