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WO2018083903A1 - 波長変換部材、発光デバイス及び波長変換部材の製造方法 - Google Patents

波長変換部材、発光デバイス及び波長変換部材の製造方法 Download PDF

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WO2018083903A1
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忠仁 古山
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Nippon Electric Glass Co Ltd
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Definitions

  • an object of the present invention is to provide a wavelength conversion member capable of increasing light extraction efficiency and improving light emission efficiency.
  • the area ratio of the fine uneven layer occupying the surface of the glass layer is preferably 90% or more.
  • the softening point of the glass layer is preferably 500 ° C. or higher.
  • a part of the microsphere is integrated with the glass layer by firing the laminate.
  • the inorganic phosphor powder is not particularly limited as long as it emits fluorescence upon incidence of excitation light.
  • Specific examples of the inorganic phosphor powder include, for example, oxide phosphor, nitride phosphor, oxynitride phosphor, chloride phosphor, acid chloride phosphor, sulfide phosphor, oxysulfide phosphor, Examples thereof include one or more selected from a halide phosphor, a chalcogenide phosphor, an aluminate phosphor, a halophosphate phosphor, and a garnet compound phosphor.
  • blue light for example, a phosphor that emits green light, yellow light, or red light as fluorescence can be used.
  • the light-emitting device of the present invention includes a wavelength conversion member 10 and a light source that irradiates the wavelength conversion member 10 with light having an excitation wavelength of inorganic phosphor powder.
  • a light source an LED, an LD, or the like can be used.
  • the excitation light emitted from the light source is converted in wavelength by the phosphor layer in the wavelength conversion member, emits fluorescence, and is emitted together with the excitation light.
  • the wavelength conversion member has a reflection layer, fluorescence or excitation light is emitted to the side opposite to the excitation light irradiation side when no reflection layer is provided on the excitation light irradiation side.

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Abstract

光取出し効率を高め、発光効率を向上させることが可能な波長変換部材を提供する。　ガラスマトリクスと、ガラスマトリクス中に分散された無機蛍光体粉末とを含む蛍光体層１と、　蛍光体層１の表面上に配されており、無機蛍光体粉末の屈折率以下の屈折率を有するガラス層２と、　ガラス層２の表面上に配されており、ガラス層２の屈折率以下の屈折率を有する微細凹凸層３を備えていることを特徴とする波長変換部材１０。

Description

波長変換部材、発光デバイス及び波長変換部材の製造方法
　本発明は、プロジェクター等の発光デバイスに使用される波長変換部材に関する。
　近年、プロジェクターを小型化するため、ＬＥＤ（Light Emitting Diode）やＬＤ（Lazer Diode）等の光源と、蛍光体を用いた発光デバイスが提案されている。例えば、特許文献１には、紫外光を発光する光源と、光源からの紫外光を可視光に変換する波長変換部材（蛍光体層）とを備える発光デバイスを用いたプロジェクターが開示されている。特許文献１においては、リング状の回転可能な透明基板の上に、リング状の蛍光体層を設けることにより作製した波長変換部材（蛍光ホイール）が用いられている。
　波長変換部材の発光効率を向上させるため、波長変換部材に反射防止機能膜が施される場合がある。例えば、特許文献１には、樹脂マトリクス中に蛍光体が分散してなる波長変換部材であって、部材表面に微小球を埋め込むことにより凹凸構造を形成し、反射防止機能を付与してなる波長変換部材が開示されている。これにより、波長変換部材の光取出し効率が高まるため、発光効率を向上させることが可能となる。
特開２０１２－１０８４３５公報
　特許文献１に開示されている波長変換部材では、蛍光体層と微小球の界面での光反射が原因となって、光取出し効率を十分に高めることができないという問題がある。
　以上に鑑み、本発明は、光取出し効率を高め、発光効率を向上させることが可能な波長変換部材を提供することを目的とする。
　本発明の波長変換部材は、ガラスマトリクスと、ガラスマトリクス中に分散された無機蛍光体粉末とを含む蛍光体層と、蛍光体層の表面上に配されており、無機蛍光体粉末の屈折率以下の屈折率を有するガラス層と、ガラス層の表面上に配されており、ガラス層の屈折率以下の屈折率を有する微細凹凸層を備えていることを特徴とする。
　本発明の波長変換部材においては、蛍光体層の表面にガラス層及び微細凹凸層からなる反射防止機能層を備えている。微細凹凸層は、入射光及び出射光のいずれに対しても角度依存性の小さい反射防止機能を有する（つまり、入射及び出射の角度によって反射防止機能に差が生じにくい）。ここで、ガラス層は無機蛍光体粉末の屈折率以下の屈折率を有し、微細凹凸層はガラス層の屈折率以下の屈折率を有する。このように、本発明の波長変換部材は、蛍光体層（無機蛍光体粉末）→ガラス層→微細凹凸層の順に屈折率が漸減する構造を有しているため、各層の界面での光反射を抑制することができる。結果として、光取出し効率が高まり、発光効率を向上させることができる。特に、蛍光体層における無機蛍光体粉末の含有量が多い場合は、蛍光体層の表面に無機蛍光体粉末が露出しやすく、蛍光体層表面における屈折率が高くなる傾向がある。従って、この場合は蛍光体層と微細凹凸層の間にガラス層を設けることによる上記効果を享受しやすい。
　本発明の波長変換部材は、微細凹凸層が微小球により構成されていることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、微小球の一部がガラス層と一体化していることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、微小球が非晶質シリカからなることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、微小球の平均粒子径が０．０５～３μｍであることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、ガラス層の表面に占める微細凹凸層の面積比率が９０％以上であることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、ガラス層の軟化点が５００℃以上であることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、ガラス層の厚みが０．１ｍｍ以下であることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、ガラスマトリクスとガラス層の軟化点の差が２００℃以下であることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、蛍光体層の熱膨張係数とガラス層の熱膨張係数差が１００×１０－７／℃以下であることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、蛍光体層における無機蛍光体粉末の含有量が２０～８０体積％であることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、微細凹凸層上に誘電体多層膜が形成されていることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、プロジェクター用として好適である。
　本発明の発光デバイスは、上記の波長変換部材と、波長変換部材に無機蛍光体粉末の励起波長の光を照射する光源と、を備えることを特徴とする。
　本発明の波長変換部材の製造方法は、上記の波長変換部材を製造するための方法であって、ガラス粉末と無機蛍光体粉末を含むグリーンシートを準備する工程、グリーンシートの表面に、ガラス粉末を含む層、さらに微小球を含む層を順に形成することにより積層体を作製する工程、及び積層体を焼成する工程、を備えることを特徴とする。
　本発明の波長変換部材の製造方法は、積層体を焼成することにより、微小球の一部がガラス層と一体化することが好ましい。
　本発明によれば、光取出し効率を高め、発光効率を向上させることが可能な波長変換部材を提供することが可能となる。
本発明の一実施形態に係る波長変換部材を示す模式的断面図である。 （ａ）実施例で得られた波長変換部材の平面写真である。（ｂ）実施例で得られた波長変換部材の断面写真である。 実施例、比較例２の波長変換部材について、励起光入射角を変化させた場合の蛍光強度を示すグラフである。 実施例、比較例２の波長変換部材について、励起光入射角を変化させた場合の反射励起光強度を示すグラフである。
　以下、本発明の波長変換部材の一実施形態を図面を用いて説明する。
　図１は本発明の一実施形態に係る波長変換部材１０を示す模式的断面図である。波長変換部材１０は、蛍光体層１と、蛍光体層１の表面上に配されているガラス層２と、ガラス層２の表面上に配されている微細凹凸層３を備えている。ここで、ガラス層２は無機蛍光体粉末の屈折率以下の屈折率を有し、微細凹凸層３はガラス層２の屈折率以下の屈折率を有する。このような構成にすることにより、各層の界面での光反射を抑制することができ、光取出し効率を高めることができる。
　蛍光体層１は、ガラスマトリクスと、ガラスマトリクス中に分散された無機蛍光体粉末とを含む。蛍光体層１の形状は、例えば矩形板状、円盤状、ホイール状である。
　ガラスマトリクスは、無機蛍光体粉末の分散媒として用いることができるものであれば特に限定されない。例えば、ホウ珪酸塩系ガラス等を用いることができる。ホウ珪酸塩系ガラスとしては、質量％で、ＳｉＯ２　３０～８５％、Ａｌ２Ｏ３　０～３０％、Ｂ２Ｏ３　０～５０％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ　０～１０％、及び、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ　０～５０％を含有するものが挙げられる。
　ガラスマトリクスの軟化点は３００～１０００℃、５００℃～１０００℃、特に６００℃～９００℃であることが好ましい。ガラスマトリクスの軟化点が低すぎると、蛍光体層の機械的強度や化学的耐久性が低下しやすくなる。また、ガラスマトリクス自体の耐熱性が低いため、無機蛍光体粉末から発生する熱により軟化変形するおそれがある。一方、ガラスマトリクスの軟化点が高すぎると、製造時の焼成工程で無機蛍光体粉末が劣化して、波長変換部材１０の発光強度が低下するおそれがある。
　無機蛍光体粉末は、励起光の入射により蛍光を出射するものであれば、特に限定されるものではない。無機蛍光体粉末の具体例としては、例えば、酸化物蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、塩化物蛍光体、酸塩化物蛍光体、硫化物蛍光体、酸硫化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体、カルコゲン化物蛍光体、アルミン酸塩蛍光体、ハロリン酸塩化物蛍光体及びガーネット系化合物蛍光体から選ばれた１種以上等が挙げられる。励起光として青色光を用いる場合、例えば、緑色光、黄色光または赤色光を蛍光として出射する蛍光体を用いることができる。
　無機蛍光体粉末の屈折率（ｎｄ）は、通常、１．４５～１．９５、さらには１．５５～１．９０である。
　無機蛍光体粉末の平均粒子径は１μｍ～５０μｍであることが好ましく、５μｍ～２５μｍであることがより好ましい。無機蛍光体粉末の平均粒子径が小さすぎると、発光強度が低下する場合がある。一方、無機蛍光体粉末の平均粒子径が大きすぎると、発光色が不均一になる場合がある。
　なお本明細書において、平均粒子径はレーザー回折法で測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して５０％である粒子径（Ｄ５０）を指す。
　蛍光体層１中での無機蛍光体粉末の含有量は２０～８０体積％、３０～７５体積％、特に４０～７０体積％であることが好ましい。無機蛍光体粉末の含有量が少なすぎると、発光強度が不十分になる。一方、無機蛍光体粉末の含有量が多すぎると、蛍光体層１の機械的強度が低下しやすくなる。
　蛍光体層１の厚みは、励起光が確実に蛍光体に吸収されるような厚みが必要であるが、できるだけ薄い方が好ましい。蛍光体層１が厚すぎると、蛍光体層１における光の散乱や吸収が大きくなりすぎ、蛍光の出射効率が低くなってしまう場合があるためである。具体的には、蛍光体層１の厚みは１ｍｍ以下、０．５ｍｍ以下、特に０．３ｍｍ以下であることが好ましい。蛍光体層１の厚みの下限値は、通常、０．０３ｍｍ程度である。
　ガラス層２としては、ホウ珪酸塩系ガラス等を用いることができる。ホウ珪酸塩系ガラスとしては、質量％で、ＳｉＯ２　３０～８５％、Ａｌ２Ｏ３　０～３０％、Ｂ２Ｏ３　０～５０％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ　０～１０％、及び、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ　０～５０％を含有するものが挙げられる。
　ガラス層２の軟化点は３００～１０００℃、５００℃～１０００℃、特に６００℃～９００℃であることが好ましい。ガラス層２の軟化点が低すぎると、ガラス層２の機械的強度や化学的耐久性が低下しやすくなる。また、無機蛍光体粉末から発生する熱によりガラス層２が軟化変形するおそれがある。一方、ガラス層２の軟化点が高すぎると、製造時の焼成工程で無機蛍光体粉末が劣化して、波長変換部材１０の発光強度が低下するおそれがある。なお、後述するように、ガラス層２上に微細凹凸層３を形成する際の焼成工程で、微小球の一部をガラス層２に融解、分散して取り込むためには、ガラス層の軟化点を５００℃以上とすることが好ましい。
　なお、蛍光体層１におけるガラスマトリクスと、ガラス層２の軟化点の差は２００℃以下、特に１００℃以下であることが好ましく、両者の軟化点が略同一である（例えば、蛍光体層１におけるガラスマトリクスと、ガラス層２が同じ組成のガラスからなる）ことが好ましい。両者の軟化点の差が大きすぎると、製造時の焼成工程で各ガラスの軟化流動状態が異なり、ロットによって特性にばらつきが生じやすくなる。
　ガラス層２の屈折率（ｎｄ）は無機蛍光体粉末の屈折率以下であれば特に限定されない。例えば、ガラス層２の屈折率（ｎｄ）は１．９以下、１．８５以下、１．８以下、１．７以下、特に１．６以下であることが好ましい。一方、ガラス層２の屈折率の下限は特に限定されないが、現実的には１．４以上、さらには１．４５以上である。
　例えばガラス層２は蛍光体層１に融着している。蛍光体層１とガラス層２の密着強度を高める観点からは、蛍光体層１とガラス層２の熱膨張係数差（３０～３８０℃）が１００×１０－７／℃以下、８０×１０－７／℃以下、６０×１０－７／℃以下、特に４０×１０－７／℃以下であることが好ましい。
　ガラス層２の厚みが大きすぎると、ガラス層２の内部で励起光や蛍光が面方向に広がったり、吸収されたりして発光強度が低下する傾向がある。このため、ガラス層２の厚みは０．１ｍｍ以下、０．０５ｍｍ以下、０．０３ｍｍ以下、特に０．０２ｍｍ以下であることが好ましい。ガラス層２の厚みの下限値は特に限定されないが、現実的には０．００３ｍｍ以上、さらには０．０１ｍｍ以上である。
　ガラス層２において励起光や蛍光が吸収されにくくする観点から、ガラス層２の全光線透過率は５０％以上、６５％以上、特に８０％以上であることが好ましい。
　微細凹凸層３は例えば非晶質シリカ微小球により構成されている。具体的には、微細凹凸層３は、複数の微小球がガラス層２の表面に一部が埋め込まれた状態で接合することにより構成されている。特に、ガラス層２上に微細凹凸層３を形成する際の焼成工程で、微小球の一部がガラス層２に融解、分散して取り込まれ、両者の界面が存在しない状態で一体化していることが好ましい。この場合、ガラス層２から微小球の一部が突出し、これが微細凹凸層３を形成する。このようにすれば、微小球とガラス層２との界面での光反射が抑制され、光取出し効率が向上しやすくなる。
　非晶質シリカ粒子としては、例えば燃焼法やアーク法等の乾式法、あるいは、水ガラス法やアルコキシド法に代表されるゾルゲル法等の湿式法によって製造されたものを使用することができる。それ以外にも、製品名「Ｓｃｉｑａｓ（サイカス）」（堺化学工業株式会社製）、製品名「アドマファイン」（株式会社アドマテックス製）、製品名「ＴＧ－Ｃ１９０シリーズ」（Ｃａｂｏｔ社製）等の市販品を使用することができる。
　微細凹凸層３の屈折率（ｎｄ）はガラス層２の屈折率以下であれば特に限定されない。例えば、微細凹凸層３の屈折率（ｎｄ）は１．５５以下、１．４９以下、特に１．４７以下であることが好ましい。一方、微細凹凸層３の屈折率の下限は特に限定されないが、現実的には１．４０以上、さらには１．４２以上である。
　微小球の粒子径が小さくなると、いわゆる「サイズ効果」により微小球の融点降下が生じ、微小球がガラス層２に融解、分散して取り込まれやすくなる。従って、微小球の平均粒子径は３μｍ以下、２μｍ以下、特に１μｍ以下であることが好ましい。ただし、微小球の平均粒子径が小さすぎると、微小球が全体的にガラス層２の内部に取り込まれてしまい、微細凹凸構造が形成されにくくなる。従って、微小球の平均粒子径は０．０５μｍ以上、０．１μｍ以上、０．３μｍ以上、０．４μｍ以上、特に０．５μｍ以上であることが好ましい。
　ガラス層２の表面に占める微細凹凸層３の面積比率は９０％以上、９５％以上、９９％以上であることが好ましく、略１００％であることが特に好ましい。当該面積比率が低すぎると、光反射防止機能が低下して、所望の光取出し効率が得にくくなる。
　微細凹凸層３上には誘電体多層膜が形成されていてもよい。それにより、反射防止効果を高めることが可能となる。誘電体多層膜は、低屈折率層と高屈折率層が交互に積層されてなる。低屈折率層としては酸化ケイ素等が挙げられる。高屈折率層としては酸化ニオブ、酸化チタン、酸化ランタン、酸化タンタル、酸化イットリウム、酸化ガドリニウム、酸化タングステン、酸化ハフニウム、酸化アルミニウム等の酸化物；フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム等のフッ素化物；窒化珪素等の；窒化物等が挙げられる。誘電体多層膜の厚みは特に限定されないが、大きすぎると剥離しやすくなるため、５００ｎｍ以下、特に２００ｎｍ以下であることが好ましい。
　なお、ガラス層２及び微細凹凸層３は蛍光体層１の両面に設けても構わない。このようにすれば、波長変換部材１０を透過型の波長変換部材として使用した場合、励起光の蛍光体層１への入射効率を高めることができるとともに、蛍光の蛍光体層１からの出射効率を高めることができる。
　あるいは、蛍光体層１のガラス層２とは反対側の表面に反射層を設けても良い。このようにすれば、反射型の波長変換部材として使用することができる。反射層としては、アルミニウムや銀等の金属や、アルミナ、チタニア、ジルコニア等の緻密質または多孔質のセラミックスからなるものを使用することができる。
　次に、波長変換部材１０の製造方法の一例について説明する。
　まず、蛍光体層１のガラスマトリクスとなるガラス粉末と、無機蛍光体粉末とを含むグリーンシートを準備する。具体的には、ガラス粉末と、無機蛍光体粉末と、バインダー樹脂、溶剤、可塑剤等の有機成分とを含むスラリーを、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂フィルム上にドクターブレード法等により塗布し、加熱乾燥することにより、蛍光体層１用グリーンシートを作製する。
　次に、グリーンシートの表面に、ガラス粉末を含む層、さらに微小球を含む層を順に形成することにより積層体を作製する。
　ガラス粉末を含む層は、例えばガラス層２となるガラス粉末のグリーンシートからなる。具体的には、ガラス粉末と、バインダー樹脂、溶剤、可塑剤等の有機成分とを含むスラリーを、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂フィルム上にドクターブレード法等により塗布し、加熱乾燥することにより、ガラス層２用グリーンシートを作製する。
　微小球を含む層についても同様に、例えば微細凹凸層３となる微小球のグリーンシートからなる。具体的には、微小球と、バインダー樹脂、溶剤、可塑剤等の有機成分とを含むスラリーを、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂フィルム上にドクターブレード法等により塗布し、加熱乾燥することにより、微細凹凸層３用グリーンシートを作製する。
　得られた積層体を焼成することにより、蛍光体層１、ガラス層２、微細凹凸層３が融着接合されてなる波長変換部材１０が得られる。なお、積層体焼成後、必要に応じて余分な微小球等を洗浄除去してもよい。ここで、焼成温度は蛍光体層１及びガラス層２におけるガラス粉末の軟化点±１００℃の範囲内、特にガラス粉末の軟化点±５０℃の範囲内であることが好ましい。焼成温度が低すぎると、各層が融着しにくくなる。また、ガラス粉末の焼結が不十分となって、蛍光体層１またはガラス層２の機械的強度が低下しやすくなる。一方、焼成温度が高すぎると、蛍光体層１における無機蛍光体粉末が劣化して発光強度が低下するおそれがある。
　なお、上記方法では蛍光体層１用グリーンシート、ガラス層２用グリーンシート、微細凹凸層３用グリーンシートを積層して同時に焼成を行ったが、これに限定されない。例えば、まず蛍光体層１用グリーンシートとガラス層２用グリーンシートを積層して焼成した後、得られたガラス層２の上に微細凹凸層３用グリーンシートを積層してさらに焼成することにより微細凹凸層３を形成しても良い。
　上記方法以外にも、蛍光体層１の表面にガラス層２用スラリーを塗布し、焼成することより、蛍光体層１上にガラス層２を形成した後、ガラス層２の表面に微細凹凸層３用スラリーを塗布し、さらに焼成することにより微細凹凸層３を形成しても良い。ここで使用するガラス層２用スラリー及び微細凹凸層３用スラリーは、それぞれガラス層２用グリーンシート及び微細凹凸層３用グリーンシートの作製に使用したものを利用できる。
　なお、上記の各製造方法において、グリーンシートまたはスラリーの焼成前に、有機物を除去するための脱脂工程を行ってもよい。また、グリーンシートを含む各層の積層時において、互いの密着性を高めるため、適宜加熱圧着してもよい。
　本発明の発光デバイスは、波長変換部材１０と、波長変換部材１０に無機蛍光体粉末の励起波長の光を照射する光源とを備えてなる。光源としてはＬＥＤやＬＤ等を使用することができる。光源から出射された励起光は波長変換部材における蛍光体層で波長変換されて蛍光を発し、励起光とともに出射される。ここで、波長変換部材が反射層を有していれば、励起光照射側に、反射層を有していない場合は、励起光照射側とは反対側に蛍光や励起光が出射される。
　以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　（実施例１）
　（ａ）蛍光体層用グリーンシートの作製
　質量％でＳｉＯ２　７１％、Ａｌ２Ｏ３　６％、Ｂ２Ｏ３　１３％、Ｋ２Ｏ　１％、Ｎａ２Ｏ　７％、ＣａＯ　１％、ＢａＯ　１％となるように原料を調合し、溶融急冷法によってフィルム状にガラスを成形した。得られたガラスフィルムを、ボールミルを用いて湿式粉砕し、平均粒子径（Ｄ５０）が２μｍであるガラス粉末（屈折率ｎｄ１．４９、軟化点７７５℃、熱膨張係数５１×１０－７／℃）を得た。
　得られたガラス粉末と、平均粒子径（Ｄ５０）が２３μｍであるＹＡＧ蛍光体粉末（Yttrium Aluminum Garnet，Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、屈折率ｎｄ１．８４）とを、ガラス粉末：蛍光体粉末＝３０体積％：７０体積％となるように、振動混合機を用いて混合した。得られた混合粉末５０ｇに結合剤、可塑剤、溶剤等の有機成分を適量添加し、ボールミルで１２時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥させることにより蛍光体層用グリーンシート（厚み１５０μｍ）を作製した。
　（ｂ）ガラス層用グリーンシートの作製
　（ａ）で得られたガラス粉末５０ｇに結合剤、可塑剤、溶剤等の有機成分を適量添加し、ボールミルで１２時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥させることにより、ガラス層用グリーンシート（厚み２５μｍ）を作製した。
　（ｃ）微細凹凸層用グリーンシートの作製
　非晶質シリカ球（堺化学工業製Ｓｃｉｑａｓ、平均粒子径１μｍ、屈折率ｎｄ１．４６）５０ｇに結合剤、可塑剤、溶剤等の有機成分を適宜添加し、ボールミルで１２時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥させることにより、微細凹凸層用グリーンシートを作製した。
　（ｄ）波長変換部材の作製
　蛍光体層用グリーンシート、ガラス層用グリーンシート、及び微細凹凸層用グリーンシートを順に重ね合わせ、熱圧着機を用いて、９０℃で１分、１５ｋＰａの圧力を印加することにより積層体を作製した。積層体をφ２５ｍｍの大きさに切断した後、常温から６００℃まで１℃／分で昇温し、１時間保持し脱脂処理した。その後、８００℃で１時間焼成することにより波長変換部材を作製した。焼成後において蛍光体層の厚みが１３０μｍ、ガラス層の厚みが１０μｍであった。また、ガラス層の表面に占める微細凹凸層の面積比率は９６％であった。得られた波長変換部材の平面写真及び断面写真（表層付近の拡大写真）を、それぞれ図２の（ａ）及び（ｂ）に示す。
　（実施例２）
　非晶質シリカ球を堺化学工業製Ｓｃｉｑａｓ、平均粒子径０．７μｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして波長変換部材を作製した。
　（実施例３）
　非晶質シリカ球を株式会社アドマテックス製アドマファイン、平均粒子径０．５μｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして波長変換部材を作製した。
　（実施例４）
　非晶質シリカ球を堺化学工業製Ｓｃｉｑａｓ、平均粒子径０．４μｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして波長変換部材を作製した。
　（比較例１）
　蛍光体層と微細凹凸層の間にガラス層を形成しなかったこと以外は、実施例１と同様にして波長変換部材を作製した。
　（比較例２）
　ガラス層の表面に微細凹凸層を形成しなかったこと以外は、実施例１と同様にして波長変換部材を作製した。
　＜評価＞
　（ａ）蛍光強度の評価
　実施例１～４及び比較例１、２で得られた波長変換部材の微細凹凸層（またはガラス層）が形成された側とは反対側の面に、アルミニウム反射基板（マテリアルハウス社製のＭＩＲＯ－ＳＩＬＶＥＲ）を、接着剤（信越化学工業社製のシリコーン樹脂）を用いて貼付し、測定サンプルを作製した。測定サンプルをモーターの回転軸に固定した。励起光源として、１Ｗクラスのレーザー素子が３０個整列したレーザーユニットから集光レンズでφ１ｍｍのサイズに集光できる光源を準備した。この光源の光出力は３０Ｗ、波長４４０ｎｍであった。測定サンプルを７０００ＲＰＭで回転させながら励起光を照射し、得られた蛍光を光ファイバーを通して小型分光器（ＵＳＢ－４０００、オーシャンオプティクス社製）で受光し、発光スペクトルを得た。発光スペクトルから蛍光の強度を求めた。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（ｂ）反射防止機能層の角度依存性の評価
　実施例１及び比較例２について（ａ）と同様の測定サンプルを作製した。測定サンプルをモーターの回転軸に固定し、７０００ＲＰＭの回転数で回転させながら、励起光を照射した。光源は上記の青色レーザー素子を１個だけ使用し、入射角度を０～７０°の範囲で１０°刻みで変化させた。反射光を、光ファイバーを通して小型分光器（オーシャンオプティクス社製ＵＳＢ－４０００）で受光し、発光スペクトルを得た。発光スペクトルから蛍光強度と反射励起光強度を求めた。結果を図３、４に示す。
　図３、４に示すように、実施例１の波長変換部材は、特に入射角の大きい励起光に対して、良好な反射防止機能を発揮していることがわかる。なお、図３、４の各評価において、光強度の値は任意単位（ａ．ｕ．＝arbitrary unit）により示されたものであり、絶対値を示すものではない。
　本発明の波長変換部材は、プロジェクター用途に好適である。また、プロジェクター以外にも、ヘッドランプ等の車載用照明用途やその他の照明用途としても使用することができる。
１　蛍光体層
２　ガラス層
３　微細凹凸層
１０　波長変換部材

Claims (16)

  1. 　ガラスマトリクスと、ガラスマトリクス中に分散された無機蛍光体粉末とを含む蛍光体層と、
    　蛍光体層の表面上に配されており、無機蛍光体粉末の屈折率以下の屈折率を有するガラス層と、
    　ガラス層の表面上に配されており、ガラス層の屈折率以下の屈折率を有する微細凹凸層を備えていることを特徴とする波長変換部材。
  2. 　微細凹凸層が微小球により構成されていることを特徴とする請求項１に記載の波長変換部材。
  3. 　微小球の一部がガラス層と一体化していることを特徴とする請求項２に記載の波長変換部材。
  4. 　微小球が非晶質シリカからなることを特徴とする請求項２または３に記載の波長変換部材。
  5. 　微小球の平均粒子径が０．０５～３μｍであることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の波長波変換部材。
  6. 　ガラス層の表面に占める微細凹凸層の面積比率が９０％以上であることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の波長変換部材。
  7. 　ガラス層の軟化点が５００℃以上であることを特徴とする請求項１～６のいずれかに記載の波長変換部材。
  8. 　ガラス層の厚みが０．１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１～７のいずれかに記載の波長変換部材。
  9. 　ガラスマトリクスとガラス層の軟化点の差が２００℃以下であることを特徴とする請求項１～８のいずれかに記載の波長変換部材。
  10. 　蛍光体層の熱膨張係数とガラス層の熱膨張係数差が１００×１０－７／℃以下であることを特徴とする請求項１～９のいずれかに記載の波長変換部材。
  11. 　蛍光体層における無機蛍光体粉末の含有量が２０～８０体積％であることを特徴とする請求項１～１０のいずれかに記載の波長変換部材。
  12. 　微細凹凸層上に誘電体多層膜が形成されていることを特徴とする請求項１～１１に記載の波長変換部材。
  13. 　プロジェクター用であることを特徴とする請求項１～１２のいずれかに記載の波長変換部材。
  14. 　請求項１～１３のいずれかに記載の波長変換部材と、
    　波長変換部材に無機蛍光体粉末の励起波長の光を照射する光源と、
    を備えることを特徴とする発光デバイス。
  15. 　請求項１～１３に記載の波長変換部材を製造するための方法であって、
    　ガラス粉末と無機蛍光体粉末を含むグリーンシートを準備する工程、
    　グリーンシートの表面に、ガラス粉末を含む層、さらに微小球を含む層を順に形成することにより積層体を作製する工程、及び
    　積層体を焼成する工程、
    を備えることを特徴とする波長変換部材の製造方法。
  16. 　積層体を焼成することにより、微小球の一部がガラス層と一体化することを特徴とする請求項１５に記載の波長変換部材の製造方法。
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