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WO2017170138A1 - 強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents

強磁性材スパッタリングターゲット Download PDF

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WO2017170138A1
WO2017170138A1 PCT/JP2017/011767 JP2017011767W WO2017170138A1 WO 2017170138 A1 WO2017170138 A1 WO 2017170138A1 JP 2017011767 W JP2017011767 W JP 2017011767W WO 2017170138 A1 WO2017170138 A1 WO 2017170138A1
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WO
WIPO (PCT)
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oxide
mol
sputtering target
powder
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2017/011767
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
祐樹 古谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority to US16/089,454 priority Critical patent/US10837101B2/en
Priority to MYPI2018703396A priority patent/MY189794A/en
Priority to SG11201807804PA priority patent/SG11201807804PA/en
Priority to JP2018509185A priority patent/JP6545898B2/ja
Priority to CN201780020247.1A priority patent/CN108884557B/zh
Publication of WO2017170138A1 publication Critical patent/WO2017170138A1/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0688—Cermets, e.g. mixtures of metal and one or more of carbides, nitrides, oxides or borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic material sputtering target used for film formation of a magnetic thin film used for a recording layer of a magnetic recording medium, in particular, a granular film of a magnetic recording medium of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method.
  • the present invention relates to a sintered sputtering target composed of a non-magnetic material particle-dispersed magnetic material with improved oxide dispersion characteristics in the target so that abnormal discharge can be suppressed and particle generation can be prevented, and a method for manufacturing the same. is there.
  • a thin film made of a magnetic material on a substrate such as glass is used as a magnetic recording layer.
  • the formation of the magnetic recording layer is highly productive.
  • a magnetron sputtering method using a direct current (DC) power source is widely adopted.
  • magnetron sputtering a magnet is placed on the back of the target, and magnetic flux is leaked to the target surface, so that charged particles in the discharge plasma are constrained to the magnetic flux by Lorentz force, and high-density plasma is concentrated near the target surface. Therefore, the film forming speed can be increased.
  • a material based on Co, Fe, or Ni which is a ferromagnetic metal, is used as a material for a magnetic thin film serving as a magnetic recording layer for recording.
  • a recording layer of a hard disk that employs an in-plane magnetic recording method in which the magnetization direction of the magnetic material is parallel to the recording surface is used for a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based strong material mainly containing Co.
  • Magnetic alloys are conventionally used.
  • a perpendicular magnetic recording method in which the magnetic recording amount per recording area is increased by making the magnetization direction of the magnetic body perpendicular to the recording surface has been put into practical use, and in recent years this has become the mainstream.
  • a composite material composed of a Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component and a nonmagnetic inorganic material is often used.
  • the magnetic thin film of magnetic recording media, such as a hard disk is often produced by sputtering the magnetic material sputtering target which uses said material as a component from the height of productivity.
  • a melting method or a powder metallurgy method can be considered as a method for producing such a magnetic material sputtering target.
  • Which method is used to fabricate the sputtering target depends on the required sputtering characteristics and thin film performance, and cannot be determined in general.
  • the sputtering target used for producing the recording layer of the above-mentioned perpendicular magnetic recording type hard disk, which has become the mainstream in recent years is generally produced by a powder metallurgy method. The reason is that the sputtering target for forming the recording layer of the perpendicular magnetic recording system needs to disperse the inorganic particles uniformly in the alloy substrate, and it is difficult to realize such a structure by a melting method. .
  • Patent Documents 1 and 2 disclose a sintered sputtering target in which oxide particles are dispersed in an alloy base by powder metallurgy, and an alloy having a specific element composition is coarsened in the alloy base.
  • the magnetic permeability of the target as a whole can be reduced, and the magnetic flux passing through the sputtering surface of the magnetic target (Path Through Flux; PTF) can be increased, and the plasma density in the vicinity of the sputtering surface can be increased. It is described that the film forming speed can be improved by increasing the film forming speed.
  • Patent Documents 3 and 4 disclose a sintered sputtering target in which oxide particles are dispersed and sintered in an alloy base by a powder metallurgy method.
  • a technique for making a fine and uniform structure by controlling the shape and dispersion form of oxides dispersed in a target is disclosed.
  • the oxide as a dispersion is an insulator, it may cause abnormal discharge depending on the shape and form of dispersion. The generation of particles inside became a problem.
  • These prior arts can be said to focus on preventing the generation of particles by suppressing the abnormal discharge during sputtering by making the structure of the sputtering target fine and uniform.
  • Patent Document 3 discloses a specific example in which one type of oxide is dispersed in a target alloy substrate
  • Patent Document 4 discloses a plurality of types of oxides in a predetermined form in an alloy substrate. Dispersed sintered sputtering targets are disclosed. However, even in these prior arts, there is room for further improvement in the presence form and dispersion form of the oxide in the target, and a sputtering target that can suppress abnormal discharge more effectively and prevent generation of particles is desired. It was.
  • the flying height of the magnetic head in a magnetic recording apparatus such as a hard disk drive has been decreasing year by year as the recording density has been improved. Therefore, the allowable particle size on the magnetic recording medium The demand for the number and quantity has become increasingly severe. It is known that many of the particles generated during the formation of the granular film are oxides originating from the target. Therefore, as one method for suppressing the generation of such particles, the oxide in the target is made finer in the alloy substrate. It is considered that it is very effective to disperse uniformly.
  • the present invention provides a non-magnetic material particle-dispersed magnetic material sintered sputtering target capable of effectively reducing abnormal discharge and particle generation caused by oxides in the sputtering target and production thereof. It is an object to provide a method.
  • the present inventor has conducted extensive research, and as a result, adjusted the target structure, particularly the dispersion form of the oxide particles, to control the specific structure as described in detail below.
  • the target structure particularly the dispersion form of the oxide particles
  • the present invention provides the following inventions. 1) Sintered body sputtering target containing 0 to 45 mol% of Pt as metal or alloy, 55 to 95 mol% of Co, 0 to 40 mol% of Cr, and further containing at least two kinds of oxides A sintered sputtering target, wherein the oxide is present in the metal or alloy, and the standard deviation of the number density of the oxide is 2.5 or less, 2) The oxide is an oxide of an element selected from the group consisting of Cr, Ta, Ti, Si, Zr, Al, Nb, B, and Co, and the total volume ratio of the oxide to the entire target.
  • One or more selected from the group consisting of B, N, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, W, Si, and Al as the additive element component is more than 0 mol% and less than 10 mol%
  • a method for producing a sintered sputtering target 6) The method for producing a sintered sputtering target according to 5) above, wherein the heat treatment is performed in air at a temperature of 700 ° C. or higher and 1900 ° C. or lower.
  • the non-magnetic material particle-dispersed magnetic material sintered sputtering target of the present invention has significantly improved characteristics over conventional methods in terms of suppressing abnormal discharge caused by oxides during sputtering and reducing the generation of particles. Can do. As a result, an excellent effect is obtained that a cost improvement effect can be obtained by further improving the yield.
  • Example of tissue observation image by laser microscope of Example 1 of the present invention Example of tissue observation image by laser microscope of Example 2 of the present invention
  • Example of tissue observation image by laser microscope of Comparative Example 1 of the present invention Definition of major axis and minor axis of oxide particles in the present invention Observation position of the target tissue in the present invention
  • the sintered body sputtering target of the present invention contains at least Co in the range of 55 mol% or more and 95 mol% or less as an essential metal component constituting the target substrate (matrix) portion, and optionally contains Pt as an optional component. , Cr, or a combination of both.
  • the composition is mainly determined by the magnetic performance required for the magnetic recording layer, but the lower limit of Co is 55 mol%, preferably 60 mol% or more.
  • the upper limit of Co is 95 mol%, preferably 85 mol% or less, more preferably 75 mol% or less. If these upper and lower limits are deviated, magnetization characteristics generally required for a perpendicular magnetic recording magnetic recording layer cannot be obtained.
  • the lower limit of the preferable composition of Pt is 1 mol%, more preferably 5 mol% or more.
  • the upper limit of Pt is 45 mol%, more preferably 25 mol% or less.
  • Cr can be contained in a range of 40 mol% or less depending on the magnetic performance of the magnetic recording layer.
  • the desirable range of the Cr composition is 20 mol% or less, and more desirably 10 mol% or less.
  • the sputtering target of the present invention is one in which two or more kinds of oxides are finely dispersed in a matrix mainly composed of the above metal components.
  • the oxide here includes both single-element oxides and complex oxides.
  • the oxide includes at least two kinds of oxides. This is because, when two or more kinds of oxide powders that are the raw materials of the sintered body are heat-treated in advance, grain growth occurs, thereby reducing the surface energy of the raw material oxide powder, resulting in excessive grains during sintering. This is because growth is suppressed, and as a result, the effect of reducing the degree of aggregation and uneven distribution of oxides in the sintered body is exhibited.
  • the oxide is finely dispersed in a matrix containing a metal component as a main component, but the structure in the target is deep in abnormal discharge and generation of particles during sputtering.
  • Sputtering is a phenomenon that occurs as a result of the interaction between charged particles (ions) incident on the target surface at the atomic / molecular level and the solid atoms that make up the target surface, so the solid atoms that make up the target surface.
  • the behavior of glow discharge that causes sputtering differs depending on the difference in the arrangement of atomic species and atomic groups.
  • the dispersion form of the insulating oxide component dispersed in the matrix mainly composed of conductive metal component is appropriately evaluated. It is technically important to control it within an appropriate range.
  • the number of oxide particles per unit area excluding oxide particles having a major axis of 1 ⁇ m or less in a 10-point laser microscope observation tissue image extracted on the surface The average number of oxides (referred to as the number density of oxides) is assumed to be 100, and the number density of oxides at each observation point is normalized so that the standard deviation of the normalized number density of oxides is in a range of 2.5 or less. If the control is performed by adjusting the dispersion form of the oxide, new technical knowledge has been obtained that the generation of particles due to abnormal discharge can be effectively reduced.
  • the evaluation of the structure of the target surface here can be performed using an enlarged image by a laser microscope.
  • 1 to 3 are examples of images observed with a laser microscope of the structure of the target surface in Examples and Comparative Examples described later.
  • the boundary between the two can be clearly identified by the contrast difference between the matrix portion and the oxide portion.
  • the distance connecting the two most distant points of the boundary contour line is defined as the major axis 402 of the oxide particle.
  • the diameter of the maximum circle that falls inside the contour line that is the boundary is defined as the minor axis 401.
  • the structure observation position by a laser microscope is shown in FIG.
  • the radius of the target is r
  • the center of the target is a measurement point that represents the entire target
  • the r / 2 position is the position where plasma is trapped and concentrated in the discharge of a general magnetron sputtering apparatus, and this position on the target contributes most to sputtering. Since there are many cases, evaluation is performed at these positions.
  • the visual field range is not limited.
  • the extracted 10-sample tissue images are converted into binarized images.
  • the threshold value for binarization is set between the difference in color tone at the boundary between the matrix and the oxide particles.
  • the color difference between the two is usually clear.
  • separation of the structures of the two using a method such as discriminant analysis or differential histogram The accuracy may be increased.
  • the number of oxide particles per visual field in the binarized image is counted after excluding oxide particles having a major axis of 1 ⁇ m or less, and the number of oxide particles per unit area, that is, the number density of oxides is calculated.
  • the average number density of oxides in the ten structure images is set to 100, and the number density of oxides in each field of view is normalized, and the standard deviation is obtained using the normalized number density of oxides as a sample.
  • the value of this standard deviation is 2.5 or less.
  • the above standard deviation needs to be 2.5 or less from the viewpoint of preventing abnormal discharge and generation of particles.
  • the standard deviation is preferably 2.4 or less, and more preferably 2.0 or less.
  • the oxide component dispersed in the sputtering target is a group consisting of Cr, Ta, Si, Zr, Al, Nb, B, and Co as used in the magnetic performance of the magnetic film, particularly in the recording layer of the perpendicular recording system.
  • One or more selected oxides are preferable.
  • the total volume ratio of the oxide with respect to the whole target is 5 vol% or more and 50 vol% or less.
  • the total volume ratio of the oxide to the entire target is less than 5 vol%, it is difficult to form a magnetic film that can exhibit desirable magnetic properties in a Co—Pt or Co—Cr—Pt ferromagnetic material, while the volume ratio is When it exceeds 50 vol%, the tendency of oxides to form aggregates in the target becomes high, and it becomes difficult to disperse uniform and fine oxides.
  • the total volume ratio of the oxide with respect to the entire target is preferably 5 vol% or more, and more preferably 20 vol% or more. In order to exhibit the above-described effect of preventing the aggregation of the oxide, the volume ratio of the oxide to the entire target is preferably 40 vol% or less, and more preferably 30 vol% or less.
  • the volume ratio of the oxide with respect to the entire target of the present invention is evaluated as a value corresponding to the area ratio of the oxide portion in the entire observation field in the observation image by the laser microscope described above.
  • the evaluation of the area ratio can be performed by calculating the ratio between the oxide portion and the matrix portion using data based on the number of pixels of each corresponding portion in the above-described binarized image.
  • the area ratio of the oxide portion in the entire observation field is actually the ratio of the area occupied by the oxide particles in the two-dimensional plane, not the volume ratio in the three-dimensional space.
  • the area ratio in the two-dimensional plane can be regarded as the volume ratio in the three-dimensional space.
  • the area ratio of the oxide portion evaluated from the observation image is the volume ratio of the oxide to the total raw material evaluated from the weight and density of the raw material at the time of the raw material. It is confirmed that there is no significant difference.
  • a laser microscope is used, but an electron microscope or the like having a similar function can also be used.
  • Oxide component which is dispersed in the sputtering target from the viewpoint of practical use, TiO 2, SiO 2, CoO 3 kinds of, or is preferably TiO 2, SiO 2 of the two.
  • the sputtering target of the present invention has 10 mol% or less of at least one selected from the group consisting of B, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, W, Si, and Al as additive element components. Can be included in amounts. These elements are elements added as necessary to improve the magnetic properties of the magnetic film as the recording layer of the magnetic recording medium, and the addition amount is an effective amount for exerting the effect of addition, The amount is within a range that does not adversely affect the magnetic properties of the magnetic film.
  • the sputtering target of the present invention described so far has the above-mentioned characteristics regardless of its manufacturing method and manufacturing conditions, it contributes to the solution of the technical problem of suppressing abnormal discharge and preventing the generation of particles during sputtering. It is.
  • the present invention also provides the following sputtering target manufacturing method.
  • the sputtering target of the present invention can be produced using a sintered body obtained by powder metallurgy.
  • the sintered body is prepared by first preparing powders as raw materials for the metal component and the oxide component.
  • the composition of the entire sintered body is such that Pt is 0 mol% or more and 45 mol% or less, and Co is 55 mol%.
  • the total raw material powder is weighed so that it is 95 mol% or less and Cr is 0 mol% or more and 40 mol% or less.
  • an alloy powder satisfying the above composition range may be used as a raw material powder instead of a raw material powder made of a single element metal.
  • the oxide raw material powder may be a single element oxide powder or a composite oxide powder, but it is necessary to use two or more different types of oxides. Further, when an additional element is added, the necessary amount of the raw material powder is similarly weighed.
  • These raw material powders desirably have a maximum particle size of 20 ⁇ m or less. Further, in order to obtain a uniform and fine structure of the sintered body, it is more preferable to use one having a maximum particle size of 10 ⁇ m or less. On the other hand, when the raw material particle size is excessively small, the oxidation of the metal powder is accelerated and the component composition may deviate from the design composition of the sintered body, and the oxide powder aggregates in the mixing process. Since problems arise, it is desirable that the raw material particle size be 0.1 ⁇ m or more.
  • pre-heat treatment is performed only on the oxide raw material powder among the raw material powders.
  • the preliminary heat treatment applied to the oxide raw material powder needs to be performed on the mixed powder in a state where two or more kinds of oxides are mixed.
  • premixed heat treatment may be performed on the mixed powder. Whether to pre-heat-treat the oxide may be determined in consideration of the characteristics of the oxide to be used.
  • the structure of the sintered body obtained after sintering is greatly changed, It becomes easy to obtain the structure of the sputtering target of the present invention.
  • the reason why the microstructure of the sintered body after sintering is changed by this pre-heat treatment is not necessarily clear at the present time, but grain growth occurs due to the heat treatment of the mixed oxide, It is inferred that the decrease in the surface energy of the raw material oxide powder suppresses excessive grain growth during sintering, resulting in a reduction in the degree of oxide aggregation and uneven distribution in the sintered body. be able to.
  • a preferable condition for obtaining the target of the present invention includes a condition of 1 hour or more at a temperature of 700 ° C. or higher and 1900 ° C. or lower in an atmospheric atmosphere.
  • the weighed raw material powder is mixed with pulverization using a known method such as a ball mill.
  • a known method such as a ball mill.
  • the element raw material powder is also mixed at this stage.
  • a planetary motion type mixer, a planetary motion type stirring mixer, or the like can be used.
  • Example 1 Co powder with an average particle size of 3 ⁇ m and Pt powder with an average particle size of 3 ⁇ m as raw material powder of metal component, TiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m, SiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m, and average particle as raw material powder of oxide component CoO powder having a diameter of 1 ⁇ m was prepared. These powders were weighed at a certain mol ratio. The composition is as follows. Composition: 80Co-5Pt-5TiO 2 -5SiO 2 -5CoO mol%
  • oxide powders of TiO 2 powder, SiO 2 powder, and CoO powder which are raw material powders of oxide components, were mixed, and pre-heat treatment was performed on the mixed powder.
  • the preliminary heat treatment is performed at 1050 ° C. for 300 minutes in an atmospheric atmosphere at normal pressure.
  • the mixed oxide raw material powder after completion of the pre-heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step.
  • the mixed raw material powder of the oxide component subjected to the above pre-heat treatment and the raw material powder of the metal component were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. Then, the mixed raw material powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours. This mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • FIG. 1 shows the tissue image.
  • a portion observed in black is a portion corresponding to the oxide component, and a portion observed in white so as to surround the portion is a portion corresponding to the metal component. From this figure, it can be seen that the oxide dispersion is uniformly dispersed without forming local uneven distribution or coarse aggregates while forming very fine aggregates.
  • the standard deviation of the normalized number density of the oxide is 1.8, which satisfies the scope of the present invention. Table 1 shows the number of particles at each measurement location.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and the particles were evaluated by sputtering.
  • the sputtering conditions at the time of evaluation were set to an input power of 1 kW, a sputtering time of 20 seconds, and an Ar atmosphere pressure of 1.7 Pa.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter.
  • the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate at this time was 44.
  • Example 2 Preparation of raw material powder and weighing were carried out in the same manner as in Example 1, and the composition was the same as in Example 1.
  • TiO 2 powder is a raw material powder of the oxide components, SiO 2 powder, and CoO powders three out by mixing TiO 2 powder and SiO 2 powder two types, the mixed powder Pre-heat treatment was performed.
  • the preliminary heat treatment is performed at 1050 ° C. for 300 minutes in an atmospheric atmosphere at normal pressure.
  • the mixed oxide raw material powder after completion of the pre-heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step.
  • the mixed raw material powder of the oxide component subjected to the above pre-heat treatment, the powder of the oxide component not subjected to the heat treatment, and the raw material powder of the metal component were mixed and pulverized for 10 minutes by a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. Then, the mixed raw material powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours. This mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • FIG. 2 shows the tissue image. Also in Example 2, it can be seen that the oxide dispersion is uniformly dispersed without forming local uneven distribution or coarse aggregates while forming very fine aggregates. In this example, the standard deviation of the normalized number density of the oxide is 2.3, which satisfies the scope of the present invention. The number of particles for each measurement location is also shown in Table 1.
  • Example 3 Co powder with an average particle size of 3 ⁇ m, Cr powder with an average particle size of 3 ⁇ m, and Pt powder with an average particle size of 3 ⁇ m as the raw material powder of the metal component, TiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m, and an average particle size as the raw material powder of the oxide component A 1 ⁇ m SiO 2 powder was prepared. These powders were weighed at a certain mol ratio. The composition is as follows. Composition: 50Co-10Cr-25Pt-5TiO 2 -10SiO 2 mol%
  • the preliminary heat treatment is performed at 1050 ° C. for 300 minutes in an atmospheric atmosphere at normal pressure.
  • the mixed oxide raw material powder after completion of the pre-heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step.
  • the mixed raw material powder of the oxide component subjected to the above pre-heat treatment and the raw material powder of the metal component were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. Then, the mixed raw material powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours. This mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • the surface was polished and the structure was observed with a laser microscope, and the standard deviation of the number density of oxides normalized as in Example 1 and Example 2 was calculated.
  • the standard deviation of the normalized number density of the oxide is 2.4, which satisfies the scope of the present invention.
  • the number of particles for each measurement location is also shown in Table 1.
  • Comparative Example 1 all the raw material powders were mixed and pulverized under the same conditions as in Example 1 without pre-heating the raw material powders of the oxide components, and the same conditions as in Example 1 were obtained. To obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • FIG. 3 shows the tissue image.
  • the oxide dispersion shows a tendency to be connected in a continuous manner as compared with Examples 1 and 2, and the oxide image observed in Examples 1 and 2 is higher than that of Example 1 and Example 2. Longer diameter.
  • the standard deviation of the normalized number density of the oxide is 2.9, which does not satisfy the scope of the present invention.
  • the number of particles for each measurement location is also shown in Table 1.
  • Example 2 particles were evaluated for this target under the same conditions as in Example 1-1 and Example 1-2. As a result, the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate was 165. Compared with the case of Example 2, the number of particles increased significantly.
  • Comparative Example 2 all the raw material powders were mixed and pulverized under the same conditions as in Example 3 without performing a pre-heat treatment on the raw material powders of the oxide components. To obtain a sintered body. Further, this was cut and further cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • the surface was polished and the structure was observed with a laser microscope, and the standard deviation of the number density of oxides normalized as in Example 3 was calculated.
  • the standard deviation of the normalized number density of the oxide is 3.6, which does not satisfy the scope of the present invention.
  • the number of particles for each measurement location is also shown in Table 1.
  • Example 3 the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate was 188, and the number of particles was significantly increased as compared with Example 3.
  • Table 2 summarizes the standard deviation of the normalized number density of oxides of Example 1, Example 2, Example 3, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 and the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more. .
  • the present invention improves the structure of the magnetic material sputtering target, in particular, the dispersion form of oxide particles, and can further suppress abnormal discharge and suppress generation of particles during sputtering. Thereby, the outstanding effect that the cost improvement effect by the yield improvement can be expanded further is produced.
  • the present invention is useful as a magnetic material sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a hard disk drive recording layer.

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Abstract

【課題】酸化物粒子に起因する異常放電やパーティクルの発生を効果的に低減することができる微細構造を有する酸化物粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】金属または合金としてＰｔを０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、Ｃｏを５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下、Ｃｒを０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下で含み、さらに少なくとも二種類以上の酸化物を含む焼結体スパッタリングターゲットでにおいて、酸化物が金属または合金中に存在し、酸化物の個数密度の標準偏差が２．５以下となるようにする。　

Description

強磁性材スパッタリングターゲット
　本発明は、磁気記録媒体の記録層等に用いられる磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録媒体のグラニュラー膜の成膜に使用される磁性材スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時の異常放電を抑制してパーティクル発生を防止することができるよう、ターゲット内の酸化物の分散特性が改良された非磁性材粒子分散型磁性材からなる焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものである。
　ハードディスク等の磁気記録媒体では、ガラス等の基板上に磁性体材料を薄膜化して形成したものが磁気記録層として用いられているが、当該磁気記録層の成膜は、生産性の高さから直流（ＤＣ）電源を用いたマグネトロンスパッタリング法が広く採用されている。マグネトロンスパッタリング法は、ターゲットの背面に磁石を配置し、ターゲット表面に磁束を漏洩させることで、放電プラズマ中の荷電粒子をローレンツ力により磁束に拘束させてターゲット表面付近に高密度のプラズマを集中させることができるため、成膜速度の高速化が可能な方法である。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁気記録層となる磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、磁性体の磁化方向を記録面に平行な方向とする面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が従来から用いられている。
　一方、磁性体の磁化方向を記録面に対して垂直な方向とすることで記録面積当たりの磁気記録量を高密度化した垂直磁気記録方式が実用化され、近年ではこれが主流となってきている。この垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁気記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。そして、ハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
　このような磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法でスパッタリングターゲットを作製するかは、要求されるスパッタリング特性や薄膜性能によるため、一概に決定することはできない。しかし、上述した近年主流となっている垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層の作製に使用されるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。その理由は、垂直磁気記録方式の記録層形成用のスパッタリングターゲットは、無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があり、溶解法でそのような構造を実現することが困難であることによる。
　上記粉末冶金法による複合材料スパッタリングターゲットの製造に関し、これまでにも強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料からなるスパッタリングターゲットが提案され、幾つかの観点からその改良のためのアプローチが試みられている。例えば、特許文献１、２には、粉末冶金法によって合金素地中に酸化物粒子を分散させた焼結体スパッタリングターゲットが開示されており、合金素地中に特定の元素組成の合金を粗大化した粒子として存在させることで、ターゲット全体としての透磁率を低下させて、磁性体ターゲットのスパッタ面にまで通過する磁束（Ｐａｔｈ　Ｔｈｒｏｕｇｈ　Ｆｌｕｘ；ＰＴＦ）を増大させることができ、スパッタ面近傍のプラズマ密度を増大させて成膜速度の向上が図れることが記載されている。
　これらの先行技術は、ＰＴＦの増大とそれに伴う生産性の向上という観点からは有効な技術であり、また、パーティクルの発生防止という観点からターゲットの組織構造に関しても一定の考察がなされているものである。しかしながら、スパッタリングターゲット内の合金素地中に特定組成の合金のみが粗大粒子として存在しているということは、ターゲットの合金素地には局所的に組成の偏りが存在しているということを同時に意味し、それをスパッタリングして得られた薄膜の組成の均一性に、少なからず影響を及ぼす懸念があった。
　また、これらの先行技術とは別観点からのアプローチとして、特許文献３、４には、粉末冶金法によって合金素地中に酸化物粒子を分散させて焼結した焼結体スパッタリングターゲットが開示されており、ターゲット内に分散している酸化物の形状や分散形態を制御することで、微細で均一な組織構造とする技術が開示されている。これらのターゲットにおいて、分散体である酸化物は絶縁体であるため、その形状や分散の形態によっては異常放電の原因ともなり得るものであり、また、この異常放電や酸化物の脱落等によりスパッタリング中のパーティクル発生が問題となっていた。これらの先行技術は、スパッタリングターゲットの組織構造を微細かつ均一化することで、スパッタリング時における異常放電を抑制してパーティクルの発生を防止することに注力したものであるといえる。
　また、特許文献３には、ターゲット合金素地中に１種類の酸化物を分散させた具体例が開示されており、特許文献４には、合金素地中に複数種類の酸化物を所定の形態で分散させた焼結体スパッタリングターゲットが開示されている。しかしながら、これらの先行技術においても、ターゲット内の酸化物の存在形態や分散形態にはさらなる改善の余地があり、より効果的に異常放電が抑制でき、パーティクルの発生を防止できるスパッタリングターゲットが望まれていた。
　特に、垂直記録方式が主流となって以降、記録密度向上にともない、ハードディスクドライブ等の磁気記録装置における磁気ヘッドの浮上量は年々小さくなっており、そのため磁気記録媒体上で許容されるパーティクルのサイズ及び個数に対する要求は、ますます厳しいものとなってきている。グラニュラー膜の成膜時に生じるパーティクルの多くはターゲット起因の酸化物であることが知られているため、こうしたパーティクル発生を抑制するための一つの方法として、ターゲット中の酸化物を合金素地中により微細かつ均一に分散させることは非常に有効であると考えられる。
特許第５３７５７０７号公報 国際公開第２０１４／１２５８９７号 特許第４９７５６４７号公報 国際公開第２０１３／１２５４６９号
　本発明は、上記の問題に鑑み、スパッタリングターゲット中の酸化物に起因する異常放電やパーティクルの発生を効果的に低減することができる非磁性材粒子分散型磁性材焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織、特に酸化物粒子の分散形態を調整し、以下に詳述するような特定の構造となるよう制御することにより、スパッタリング時の酸化物に起因した異常放電を抑制することができ、また、パーティクルの発生の少ないターゲットが得られることを見出した。
　このような知見に基づき、本発明は、以下の発明を提供するものである。
　１）金属または合金としてＰｔを０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、Ｃｏを５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下、Ｃｒを０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下で含み、さらに少なくとも二種類以上の酸化物を含む焼結体スパッタリングターゲットであって、酸化物は前記金属または合金中に存在し、酸化物の個数密度の標準偏差が２．５以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット、
　２）前記酸化物が、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂ、およびＣｏからなる群より選択される元素の酸化物であり、ターゲット全体に対する前記酸化物の合計の体積比率が５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
　３）前記酸化物が、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、ＣｏＯの３種、またはＴｉＯ２とＳｉＯ２の２種であることを特徴とする請求項１または２に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
　４）添加元素成分としてＢ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、およびＡｌからなる群より選択される一種以上を０ｍｏｌ％より多く１０ｍｏｌ％以下の量で含むことを特徴とする前記１）～３）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
　５）前記１）～４）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、焼結時に金属成分の原料粉末と熱処理した酸化物成分の原料粉末とを使用することを特徴とする焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、
　６）前記熱処理が、大気中、７００℃以上１９００℃以下の条件で行うものであることを特徴とする前記５）に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
　本発明の非磁性材粒子分散型の磁性材焼結体スパッタリングターゲットは、スパッタリング時の酸化物に起因する異常放電の抑制と、パーティクルの発生の減少に関して、従来よりも特性を大幅に改善することができる。これによって、さらなる歩留まり向上によるコスト改善効果を得ることができるという優れた効果を発揮する。
本発明の実施例１のレーザー顕微鏡による組織観察像の例 本発明の実施例２のレーザー顕微鏡による組織観察像の例 本発明の比較例１のレーザー顕微鏡による組織観察像の例 本発明における酸化物粒子の長径と短径の定義 本発明におけるターゲット組織の観察位置
　本発明の焼結体スパッタリングターゲットは、ターゲット素地（マトリックス）部分を構成する必須の金属成分として、少なくともＣｏを５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下の範囲で含むものであり、必要に応じて任意成分としてＰｔ、Ｃｒのいずれか、あるいは両者を併せて含むものである。その組成は、磁気記録層に要求される磁気的性能によって主に決定されるが、Ｃｏの下限は５５ｍｏｌ％であり、６０ｍｏｌ％以上であることが好ましい。一方、Ｃｏの上限は９５ｍｏｌ％であり、好ましくは８５ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは７５ｍｏｌ％以下である。これら上下限値を外れると、一般的に垂直磁気記録方式の磁気記録層として必要とされる磁化特性が得られない。
　Ｐｔの好ましい組成の下限は１ｍｏｌ％であり、さらに好ましくは５ｍｏｌ％以上である。Ｐｔの上限は４５ｍｏｌ％であり、さらに好ましくは２５ｍｏｌ％以下である。他元素の組成にもよるが、これらの上下限値を外れても、垂直磁気記録方式の磁気記録層として必要とされる磁化特性が得られないことが多い。
　さらに、マトリックスを構成する金属成分として、磁気記録層の磁気的性能に応じて、Ｃｒを４０ｍｏｌ％以下の範囲で含むことができる。ターゲットのマトリックス金属成分にＣｒを含有させる場合、Ｃｒ組成の望ましい範囲は２０ｍｏｌ％以下であり、さらに望ましくは１０ｍｏｌ％以下である。
　本発明のスパッタリングターゲットは、上記の金属成分を主成分とするマトリックス中に二種以上の酸化物が微細に分散したものである。ここでいう酸化物とは、単元素の酸化物、あるいは複合酸化物のいずれも含まれるが、本発明では酸化物として少なくとも二種類以上の酸化物を含むものである。これは、焼結体の原料となる二種以上の酸化物粉末を事前に熱処理すると、粒成長が生じ、これにより原料酸化物粉末の表面エネルギーが減少することにより、焼結時における過度の粒成長が抑制され、結果として、焼結体中の酸化物の凝集や偏在の程度が軽減されるという作用効果を発揮させるためである。
　本発明の焼結体スパッタリングターゲットは、金属成分を主成分とするマトリックス中に酸化物が微細に分散したものであるが、そのターゲット内の組織構造がスパッタリング時の異常放電やパーティクルの発生に深く関係することは、これまでの従来技術における知見からも明らかな事項である。スパッタリングは、原子・分子のレベルでターゲット表面へ入射する荷電粒子（イオン）と、ターゲット表面を構成している固体原子との相互作用の結果生じる現象であるため、ターゲットの表面を構成する固体原子の原子種や原子群の配置構成の差異によって、スパッタリングを生じさせるグロー放電の挙動なども異なったものとなる。
　導電性の金属成分を主成分とするマトリックス中に絶縁性の酸化物成分が分散している構造のスパッタリングターゲットを用いてＤＣスパッタリングを行う場合、微視的には、絶縁性の酸化物部分で入射イオンは電荷再結合を行うことができず、場合によっては、局所的な電荷蓄積（チャージアップ）を起こして、ターゲット表面の電位分布状態も不安定となる。そして、突発的なアーク放電等の異常放電が生じて、ターゲット内の物質自体、またはターゲット周辺に堆積した再堆積膜（リデポ膜）等が粗大粒子として脱落して、パーティクルの原因となる。
　そこで、アーキング等の異常放電を抑制し、パーティクル発生を極力防止するために導電性の金属成分を主成分とするマトリックス中に分散している絶縁性の酸化物成分の分散形態を適切に評価し、それを適正な範囲に制御することが技術的に重要となる。　本発明では、上述した酸化物の分散状態を評価する手段として、表面上で抽出した１０点のレーザー顕微鏡観察組織像において、長径１μｍ以下の酸化物粒子を除外した単位面積当たりの酸化物粒子数（酸化物の個数密度と呼ぶ）の平均を１００として各観察箇所の酸化物の個数密度を規格化し、この規格化した酸化物の個数密度の標準偏差が２．５以下という範囲となるように酸化物の分散形態を調整して制御を行えば、異常放電によるパーティクルの発生を効果的に低減できるという技術的に新たな知見を得るに至った。
　ここでのターゲット表面の組織構造の評価は、レーザー顕微鏡による拡大像を用いて行うことができる。図１～３は、後述する実施例、比較例のターゲット表面の組織構造のレーザー顕微鏡による観察像の例である。金属成分を主成分とするマトリックス中に酸化物が分散したターゲットのレーザー顕微鏡像は、マトリックスの部分と酸化物部分との間のコントラスト差によって両者の境界が明確に識別できる。そして、図４に示すように、その境界によって囲まれている酸化物部分４００において、境界となる輪郭線の最も離れた二点を直線で結んだ距離を酸化物粒子の長径４０２と定義する。また、境界となる輪郭線の内側に収まる最大円の直径を短径４０１と定義する。
　レーザー顕微鏡による組織観察位置を図５に示す。ターゲットの半径をｒとした場合、ターゲット中心位置と、半径方向における中心と外周との中間点（ｒ／２）上において周方向に均等（４０°間隔）に分割した９点の合計１０点で観察を行い、これらの観察点でレーザー顕微鏡画像を撮影する。ターゲット中心部はターゲット全体を代表する測定点であり、ｒ／２の位置は一般的なマグネトロンスパッタリング装置の放電においてプラズマがトラップされて集中する位置であり、ターゲット上のこの位置がスパッタリングに最も寄与することが多いため、これらの位置で評価を行っている。ここで注意すべき点は、観察視野を酸化物長径に対して十分に広く取って酸化物粒子の分散状態が的確に評価できるようにするため、７２μｍ×９６μｍ＝６９１２μｍ２の視野で観察を行うものとするが、酸化物粒子の分散状態が的確に評価できる限りにおいて、当該視野範囲に制限されるものでない。
　次に、抽出した１０サンプルの組織像を二値化画像に変換する。二値化に際しての閾値は、マトリックスと酸化物粒子の境界の色調の差異の間で設定される。金属マトリックス中に酸化物粒子が分散したレーザー顕微鏡像において、両者の境界の色調差は通常明確であるが、場合によっては判別分析法、微分ヒストグラム法等の処理を併用して両者の構造の分離精度を高めても良い。そして、二値化画像における視野毎の酸化物粒子数を長径１μｍ以下の酸化物粒子は除外した上で数え、単位面積当たりの酸化物粒子数、即ち酸化物の個数密度を算出する。１０箇所の組織像における酸化物の個数密度の平均値を１００として各視野の酸化物の個数密度を規格化し、規格化した酸化物の個数密度を標本として標準偏差を求める。本発明のスパッタリングターゲットは、この標準偏差の値が２．５以下となるものである。
　上記の標準偏差は、異常放電とパーティクルの発生防止という観点から、２．５以下である必要がある。また、より好ましい放電特性を得るために、上記標準偏差は、２．４以下であることが好ましく、２．０以下であることがさらに好ましい。
　スパッタリングターゲット中に分散される酸化物成分は、磁性膜の磁気性能、特に垂直記録方式の記録層に用いられるものとして、Ｃｒ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂ、およびＣｏからなる群より選択される一種以上の酸化物であることが好ましい。また、ターゲット全体に対する酸化物の全体積比率は、５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であることが好ましい。ターゲット全体に対する酸化物の全体積比率が５ｖｏｌ％未満では、Ｃｏ－Ｐｔ系またはＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性材において望ましい磁気特性を発揮できる磁性膜を形成し難くなり、一方、体積比率が５０ｖｏｌ％を超えると、ターゲット内において酸化物が凝集体を形成する傾向が高くなり、均一で微細な酸化物の分散がし難くなる。ターゲット全体に対する酸化物の全体積比率は、５ｖｏｌ％以上であることが好ましく、より好ましくは２０ｖｏｌ％以上である。上述した酸化物の凝集防止効果を奏するために、ターゲット全体に対する酸化物の体積比率は、４０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、より好ましくは３０ｖｏｌ％以下である。
　焼結後のターゲットにおいて、特定組織のみの体積比率を評価することは現実的には困難である。そこで、本発明のターゲット全体に対する酸化物の体積比率は、前述したレーザー顕微鏡による観察像において、観察視野全体における酸化物部分の面積比率に相当する値として評価される。この面積比率の評価は、前述した二値化画像において、酸化物部分とマトリックス部分の比率を、それぞれの該当部分の画素数に基づくデータを用いて計算することで行うことができる。観察視野全体における酸化物部分の面積比率は、実際には二次元平面において酸化物粒子が占める面積の比率であって、三次元空間における体積の比率ではない。しかし、すべての方位に対して等方的に粒子が分散している前提では、二次元平面での面積比率を三次元空間での体積比率とみなすことができる。なお、本発明の分散形態が達成されている場合には、観察像から評価した酸化物部分の面積比率は、原料の時点で原料の重量と密度から評価した全原料に対する酸化物の体積比率と大きく相違しないことを確認している。なお、本発明ではレーザー顕微鏡を用いるが、電子顕微鏡などで同様の機能を持つものを用いることも可能である。
　スパッタリングターゲット中に分散される酸化物成分は、実用上の観点から、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、ＣｏＯの３種、またはＴｉＯ２、ＳｉＯ２の２種であることが好ましい。
　さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、添加元素成分としてＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、およびＡｌからなる群より選択される一種以上を１０ｍｏｌ％以下の量で含むことができる。これらの元素は磁気記録媒体の記録層としての磁性膜の磁気特性を向上させるために必要に応じて添加される元素であり、添加量は添加の効果を発揮させるための有効量であって、磁性膜の磁気特性に悪影響を及ぼさない範囲の量である。
　これまでに述べた本発明のスパッタリングターゲットは、その製造方法や製造条件を問わず、上述した特性を有する限り、スパッタリング時における異常放電の抑制とパーティクルの発生防止という技術課題の解決に寄与するものである。しかし、上述したスパッタリングターゲットを効果的に作製するための手段として、本発明は、以下に示すようなスパッタリングターゲットの製造方法を併せて提供する。
　本発明のスパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって得られた焼結体を用いて作製することができる。焼結体は、まず、金属成分および酸化物成分について原料となる粉末を準備し、焼結体とした際に焼結体全体における組成が、Ｐｔが０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、Ｃｏが５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下、Ｃｒが０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下となるように全原料粉を秤量する。金属成分については単元素金属からなる原料粉末でなく、上記組成範囲を満たす合金粉末を原料粉末として用いても良い。酸化物原料粉末については、単元素酸化物からなる粉末であっても、複合酸化物粉末であっても良いが、二種類以上の異なった種類の酸化物を用いることが必要である。さらに添加元素を添加する場合には、その原料粉末についても同様に必要量を秤量する。
　これらの原料粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。また、均一で微細な焼結体の組織構造を得るためには、最大粒径が１０μｍ以下のものを用いることがより好ましい。一方、原料粒径が過度に小さい場合、金属粉末については酸化が促進されて成分組成が焼結体の設計組成から逸脱する恐れがあり、酸化物粉末については混合過程において凝集してしまう等の問題が生じるため、原料粒径は０．１μｍ以上とすることが望ましい。
　次に、原料粉末のうち、酸化物の原料粉末に対してのみ事前熱処理を行う。この酸化物原料粉末に対して適用する事前熱処理は、二種類以上の酸化物を混合した状態の混合粉末に対して行うことが必要である。三種類以上の酸化物原料粉末を使用する場合には、三種類以上の酸化物原料粉末のうちの少なくとも二種類を混合し、混合した混合粉末に対して事前熱処理を行えばよいが、何れの酸化物に対して事前熱処理を行うかは用いる酸化物の特性を考慮して決定すればよい。
　二種類を混合した酸化物の原料粉末に対して事前熱処理を行うことで、そのような事前熱処理を行わない場合と比較して、焼結後に得られる焼結体の組織構造は大きく変化し、本発明のスパッタリングターゲットの組織構造が得られやすくなる。この事前熱処理によって焼結後の焼結体の組織構造が変化する理由は、現時点では必ずしも明確ではないが、二種類を混合した酸化物に対して熱処理を行うことで粒成長が生じ、これにより原料酸化物粉末の表面エネルギーが減少することで焼結時における過度の粒成長が抑制され、結果として焼結体中の酸化物の凝集や偏在の程度が軽減されることが一因と推察することができる。
　酸化物の原料粉末に対して行う事前熱処理の条件は、上述した作用効果が得られる範囲において適宜調整して設定すればよい。本願発明のターゲットが得られるための好ましい条件として、常圧大気雰囲気下、７００℃以上１９００℃以下の温度で、１時間以上という条件が挙げられる。
　秤量した原料粉末は、ボールミル等の公知の手法を用いて、粉砕を兼ねて混合する。金属成分の原料粉末、事前熱処理を行った酸化物成分の原料粉末に加え、事前熱処理を行っていない酸化物粉末が存在する場合には、この段階で添加混合する。添加元素を添加する場合には、その元素原料粉末もこの段階で同時に混合する。また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機等が利用できる。さらに、混合中の金属成分の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合を行うことが好ましい。
　そして、すべての原料粉末が、均一に混合粉砕された混合粉末を所定の型に充填してホットプレスすることにより焼結体を形成する。ホットプレスは一般的な条件を適用して行うことができる。得られた焼結体は、最終的な表面と形状の加工が行われ、本発明のスパッタリングターゲットとなる。
　本発明を実施例、比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例、比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものでない。
　（実施例１）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末をあるｍｏｌ比率で秤量した。組成は、次のとおりである。
　組成：８０Ｃｏ－５Ｐｔ－５ＴｉＯ２－５ＳｉＯ２－５ＣｏＯ　ｍｏｌ％
　次に、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、およびＣｏＯ粉末の三種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して事前熱処理を行った。ここでの事前熱処理は、常圧の大気雰囲気下、１０５０℃、３００分間である。事前熱処理終了後の混合酸化物原料粉末は、炉冷にて一旦室温まで冷却を行った後に、次の混合工程へ供した。
　上記の事前熱処理を行った酸化物成分の混合原料粉末と、金属成分の原料粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した。そして、この混合原料粉末を粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、表面を研磨して組織構造をレーザー顕微鏡により観察した。図１はその組織像である。図面において黒く観察される部分は酸化物成分に対応する部分であり、それを取り囲むように白く観察される部分は金属成分に対応する部分である。この図から、酸化物分散体はごく微小な凝集体を形成しつつも局所的な偏在や粗大な凝集体を形成することなく、均一に分散している様子がわかる。そして、この例において、規格化した酸化物の個数密度の標準偏差は１．８であり、本発明の範囲を満たすものである。測定箇所毎の粒子数を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　
　さらに、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行ってパーティクルの評価を行った。評価時のスパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、スパッタリング時間２０秒、Ａｒ雰囲気圧力１．７Ｐａとした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は４４個であった。
　（実施例２）
　原料粉末の用意、秤量までは実施例１と同様に行い、組成も実施例１と同一となるようにした。
　次に、実施例２では、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、およびＣｏＯ粉末の三種類のうち、ＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末の二種類を混合し、この混合粉末に対して事前熱処理を行った。ここでの事前熱処理は、常圧の大気雰囲気下、１０５０℃、３００分間である。事前熱処理終了後の混合酸化物原料粉末は、炉冷にて一旦室温まで冷却を行った後に、次の混合工程へ供した。
　上記の事前熱処理を行った酸化物成分の混合原料粉末と、熱処理していない酸化物成分の粉末および金属成分の原料粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した。そして、この混合原料粉末を粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、表面を研磨して組織構造をレーザー顕微鏡により観察した。図２はその組織像である。実施例２においても、酸化物分散体はごく微小な凝集体を形成しつつも局所的な偏在や粗大な凝集体を形成することなく、均一に分散している様子がわかる。そして、この例において、規格化した酸化物の個数密度の標準偏差は２．３であり、本発明の範囲を満たすものである。測定箇所毎の粒子数を併せて表１に示す。
　さらに、このターゲットについて実施例１と同条件にてパーティクルの評価を行った。その結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は７２個であった。
　（実施例３）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末をあるｍｏｌ比率で秤量した。組成は、次のとおりである。
　組成：５０Ｃｏ－１０Ｃｒ－２５Ｐｔ－５ＴｉＯ２－１０ＳｉＯ２　ｍｏｌ％
　次に、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末およびＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して事前熱処理を行った。ここでの事前熱処理は、常圧の大気雰囲気下、１０５０℃、３００分間である。事前熱処理終了後の混合酸化物原料粉末は、炉冷にて一旦室温まで冷却を行った後に、次の混合工程へ供した。
　上記の事前熱処理を行った酸化物成分の混合原料粉末と、金属成分の原料粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した。そして、この混合原料粉末を粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、表面を研磨して組織構造をレーザー顕微鏡により観察し、実施例１および実施例２と同様にして規格化した酸化物の個数密度の標準偏差を算出した。そして、この例において、規格化した酸化物の個数密度の標準偏差は２．４であり、本発明の範囲を満たすものである。測定箇所毎の粒子数を併せて表１に示す。
　さらに、このターゲットについて実施例１と同条件にてパーティクルの評価を行った。その結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は９０個であった。
（比較例１）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。これらの原料物質と粒径は実施例１と同一である。そして、これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成も、次のとおり実施例１と同一の組成である。
　組成：８０Ｃｏ－５Ｐｔ－５ＴｉＯ２－５ＳｉＯ２－５ＣｏＯ　ｍｏｌ％
　次に、比較例１では、酸化物成分の原料粉末に対して事前熱処理を行うことなく、すべての原料粉末を実施例１と同一の条件にて混合粉砕し、実施例１と同一の条件にてホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、表面を研磨して組織構造をレーザー顕微鏡により観察した。図３はその組織像である。比較例１の組織像では、実施例１、実施例２と比較して酸化物の分散体は連続状に繋がる傾向を示しており、実施例１、実施例２で観察される酸化物よりも長径化している。そして、この例において、規格化した酸化物の個数密度の標準偏差は２．９であり、本発明の範囲を満たすものとなっていない。測定箇所毎の粒子数を併せて表１に示す。
　さらに、このターゲットについて実施例１－１、実施例１－２と同条件にてパーティクルの評価を行った。その結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は１６５個であり、実施例１．実施例２の場合と比較してパーティクル数は有意に増大した。
（比較例２）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの原料物質と粒径は実施例３と同一である。そして、これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成も、次のとおり実施例３と同一の組成である。
　組成：５０Ｃｏ－１０Ｃｒ－２５Ｐｔ－５ＴｉＯ２－１０ＳｉＯ２　ｍｏｌ％　
　次に、比較例２では、酸化物成分の原料粉末に対して事前熱処理を行うことなく、すべての原料粉末を実施例３と同一の条件にて混合粉砕し、実施例３と同一の条件にてホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを切削加工してさらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、表面を研磨して組織構造をレーザー顕微鏡により観察し、実施例３と同様にして規格化した酸化物の個数密度の標準偏差を算出した。そして、この例において、規格化した酸化物の個数密度の標準偏差は３．６であり、本発明の範囲を満たすものとなっていない。測定箇所毎の粒子数を併せて表１に示す。
　さらに、このターゲットについて実施例３と同条件にてパーティクルの評価を行った。その結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は１８８個であり、実施例３の場合と比較してパーティクル数は有意に増大した。また、実施例１、実施例２、実施例３、比較例１、比較例２の規格化した酸化物の個数密度の標準偏差およびパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数をまとめて表２に示す。
　
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明は、磁性材スパッタリングターゲットの組織構造、特に、酸化物粒子の分散形態を改良し、スパッタリング時において、さらなる異常放電の抑制と、パーティクルの発生を抑制することを可能とする。これにより、歩留まり向上によるコスト改善効果をさらに拡大できるという優れた効果を奏する。本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (6)

  1. 　金属または合金としてＰｔを０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、Ｃｏを５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下、Ｃｒを０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下で含み、さらに少なくとも二種類以上の酸化物を含む焼結体スパッタリングターゲットであって、酸化物は前記金属または合金中に存在し、酸化物の個数密度の標準偏差が２．５以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
  2. 　前記酸化物が、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂ、およびＣｏからなる群より選択される元素の酸化物であり、ターゲット全体に対する前記酸化物の合計の体積比率が５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
  3. 　前記酸化物が、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、ＣｏＯの３種、またはＴｉＯ２とＳｉＯ２の２種であることを特徴とする請求項１または２に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
  4. 　添加元素成分としてＢ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、およびＡｌからなる群より選択される一種以上を０ｍｏｌ％より多く１０ｍｏｌ％以下の量で含むことを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、焼結時に金属成分の原料粉末と熱処理した酸化物成分の原料粉末とを使用することを特徴とする焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　前記熱処理が、大気中、７００℃以上１９００℃以下の条件で行うものであることを特徴とする請求項５に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
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