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WO2017154413A1 - 発光装置 - Google Patents

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WO2017154413A1
WO2017154413A1 PCT/JP2017/003348 JP2017003348W WO2017154413A1 WO 2017154413 A1 WO2017154413 A1 WO 2017154413A1 JP 2017003348 W JP2017003348 W JP 2017003348W WO 2017154413 A1 WO2017154413 A1 WO 2017154413A1
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WO
WIPO (PCT)
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phosphor
phosphor particles
substrate
light
emitting device
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2017/003348
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
柔信 李
大塩　祥三
達也 奥野
岳志 阿部
将啓 中村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Original Assignee
Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to CN201780008096.8A priority patent/CN108603956B/zh
Priority to EP17762759.3A priority patent/EP3428697B1/en
Priority to US16/071,906 priority patent/US10355175B2/en
Publication of WO2017154413A1 publication Critical patent/WO2017154413A1/ja
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps

Definitions

  • the present invention relates to a light emitting device including a solid light emitting element and a wavelength converter including a phosphor.
  • a light-emitting device in which a solid light-emitting element and a wavelength converter including a phosphor are combined is known.
  • a white LED light source as described in Patent Document 1
  • a laser illumination device and a laser projector as described in Patent Document 2 and Patent Document 3 are known.
  • Many light emitting devices having a light source for irradiating laser light have a structure in which phosphor particles are fixed to a flat surface of a substrate having a flat surface, and generally high light density excitation of the phosphor is performed ( For example, see Patent Document 6).
  • a garnet phosphor activated with Ce 3+ is often used.
  • a typical example of this garnet phosphor is a YAG phosphor, which is represented by a general formula of Y 3 Al 2 (AlO 4 ): Ce 3+ .
  • This YAG phosphor becomes a phosphor emitting green light by substituting part of Al in the crystal lattice with Ga or substituting part of Y with Lu. It is also known that this YAG phosphor becomes a phosphor emitting yellow light by substituting part of Y of the crystal lattice with Gd (for example, see Patent Documents 1 and 5). .
  • the Ce 3+ activation amount of a YAG-based phosphor used in a light-emitting device having a solid-state light emitting element as an excitation source of the phosphor is usually 2 to 3 atomic% with respect to the total number of rare earth ions in the crystal lattice. (For example, refer to Patent Document 1).
  • particle size of the YAG-based phosphor used a solid-state light-emitting element in the light emitting device in which the excitation source of the phosphor is generally about 10 [mu] m, the large It is about 25 micrometers (for example, refer patent document 4, 5).
  • the particle shape of the YAG phosphor is mostly derived from the garnet crystal structure.
  • the original shape derived from the crystal structure of the garnet is a rhomboid dodecahedron or an anisotropic polyhedron polyhedron.
  • the particle shape of the YAG phosphor generally has a shape of a pseudo rhombus dodecahedron or a quasi-biased polyhedron with rounded edges of the polyhedron. If anything, it is closer to a sphere than a polyhedron. Shape.
  • a part of Y is substituted with Gd (Y, Gd) 3 Al 2 (AlO 4 ): Ce 3+ yellow phosphor Often used. This is because white light having a relatively good color tone can be obtained by additive color mixing of the blue light emitted from the solid light emitting element and the yellow light emitted from the yellow phosphor.
  • a conventional light emitting device including a solid light emitting element and a wavelength converter including a phosphor has a problem in that the manufacturing cost is high when a phosphor or a ceramic made of a single crystal grown by a pulling method is used. there were.
  • the conventional light emitting device using a phosphor or fluorescent ceramic made of a single crystal grown by this pulling method and including a solid light emitting element and a wavelength converter including the phosphor has a low light extraction efficiency and emits light. There was a problem of low. In order to reduce the manufacturing cost of the light emitting device, it is preferable to use a powdered phosphor.
  • the light emitting device configured to excite the powdered phosphor with high light density has a problem that the light emission efficiency is low and the light emission output is low.
  • the above problem in the case of using a powdered phosphor is remarkably recognized in a light-emitting device configured to excite the phosphor with laser light, particularly a light-emitting device that emits a large amount of red light components.
  • the above problem in the case of using a powdered phosphor is considered to be caused by a decrease in efficiency (temperature quenching) of the phosphor due to a temperature rise of the phosphor accompanying high light density excitation.
  • An object of the present invention is to provide a low-cost high-power light-emitting device that emits white light suitable as illumination light at a high output.
  • a light-emitting device includes a substrate and a phosphor layer in which a large number of phosphor particles are fixed on a flat surface of the substrate. At least one of the phosphor particles is monodispersed and is a polyhedral phosphor particle having a facet surface derived from a garnet crystal structure, and the center particle diameter D 50 of the polyhedral phosphor particle is 30 ⁇ m. Above and below the maximum thickness of the phosphor layer.
  • 6 is an example of an SEM photograph of the surface of a phosphor layer of a wavelength converter that constitutes a light emitting device according to Example 2.
  • 6 is an example of an SEM photograph of the surface of a phosphor layer of a wavelength converter that constitutes a light emitting device according to Example 2.
  • It is an example of the SEM photograph of the torn surface which fractured
  • FIG. 1 is a schematic view showing a light emitting device according to the first embodiment.
  • the light-emitting device 1 includes a solid-state light-emitting element 10 and a wavelength converter 50 including a plurality of types of phosphors that receive primary light emitted from the solid-state light-emitting element and emit light.
  • the light-emitting device 1 further includes a lens 20 that condenses the primary light emitted from the solid light-emitting element 10 on the wavelength converter 50 between the solid light-emitting element 10 and the wavelength converter 50.
  • the light emitting device 1 emits fluorescence F when the primary light L emitted from the solid light emitting element 10 is incident on the wavelength converter 50 through the lens 20. It is. If the primary light does not need to be collected on the wavelength converter 50, the lens 20 may be omitted. That is, the lens 20 is not an essential configuration for the light emitting device 1.
  • the type of phosphor included in the wavelength converter 50 is specific.
  • the solid state light emitting device 10 is a solid state light emitting device that emits primary light.
  • a solid state light emitting device for example, a light emitting diode or a laser diode such as a surface emitting laser diode is used.
  • the solid state light emitting device 10 emits primary light L. It is preferable that the solid light emitting element 10 emits laser light because the light emitting device 1 can be reduced in size and output.
  • the phosphor contained in the wavelength converter 50 easily emits light efficiently. Further, if the primary light has a maximum intensity within the above wavelength region, the primary light becomes blue light with good visibility, and not only as excitation light of the phosphor but also as output light of the light emitting device 1. It is preferable because it can be used without waste.
  • the lens 20 condenses the primary light L emitted from the solid light emitting element 10 on the wavelength converter 50.
  • the primary light L is condensed on the wavelength converter 50 via the lens 20. If the primary light L does not need to be collected on the wavelength converter 50, the lens 20 may not be in the light emitting device. That is, the lens 20 is not an essential configuration for the light emitting device. Further, an optical fiber can be used instead of the lens 20 as in the light emitting device 1A according to the second embodiment described later.
  • the wavelength converter 50 includes a phosphor that receives primary light and emits light.
  • the present embodiment is characterized by the configuration of the wavelength converter 50.
  • the wavelength converter 50 includes a substrate 30 and a phosphor layer 40 in which a large number of monodispersed phosphor particles 60 are fixed on the flat surface 32 of the substrate 30.
  • at least one of the phosphor particles 60 is a polyhedral phosphor particle 65 having a facet surface 70 derived from the garnet crystal structure.
  • the center particle diameter D 50 of the polyhedral phosphor particles 65 is 30 ⁇ m or more and less than the maximum thickness of the phosphor layer 40.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the wavelength converter 50 constituting the light emitting device 1 according to the first embodiment.
  • the wavelength converter 50 includes a substrate 30 through which primary light is transmitted, and a phosphor layer 40 formed on the flat surface 32 of the substrate 30 and having a large number of phosphor particles 60 fixed thereto. Is provided.
  • the substrate 30 can form the phosphor layer 40 on the flat surface 32 thereof.
  • a transparent substrate or a metal substrate can be used.
  • a quartz substrate or a translucent fluorescent ceramic substrate is used.
  • an aluminum substrate is used as the metal substrate.
  • the phosphor layer 40 is formed on the flat surface 32 of the substrate 30, and a large number of phosphor particles 60 are fixed thereto.
  • the phosphor particles 60 are usually fixed by a fixing portion 80 made of a binder.
  • the phosphor particles 60 and the transparent substrate 33 are usually fixed by a fixing portion 80 made of a binder.
  • a fixing portion 80 a portion interposed between the phosphor particles 60 is referred to as a phosphor particle fixing portion 85, and a portion interposed between the phosphor particles 60 and the transparent substrate 33 is a substrate-phosphor fixing portion 81. That's it.
  • the fixing portion 80 will be described in detail later.
  • the fixing is usually performed by thermal diffusion of the elements constituting the phosphor particles, fusion between the phosphor particles, melting and solidification of the binder interposed between the phosphor particles, and fine particles interposed between the phosphor particles ( For example, by the intermolecular force of the nanoparticles).
  • all of the phosphor particles 60 constituting the phosphor layer 40 are polyhedral phosphor particles 65 having facet surfaces 70.
  • the polyhedron-shaped phosphor particles 65 mean those of the phosphor particles 60 that have a polyhedron shape having a facet surface 70.
  • the polyhedral phosphor particles 65 and the phosphor particles 60 that are not polyhedral have different shapes but the same composition.
  • at least one of the phosphor particles 60 fixed on the flat surface 32 of the substrate 30 is a polyhedral phosphor particle.
  • a wavelength converter of 65 can also be used.
  • the flat facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 form the fixing portion 80 (substrate-phosphor fixing portion 81). And are fixed so as to be in surface contact. That is, the wavelength converter 50 of the light-emitting device 1 has a substrate-phosphor fixing portion that fixes the flat surface 32 of the substrate 30 and the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 in the phosphor layer 40. 81.
  • the flat facet surfaces 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are fixed so as to be in surface contact with each other via the fixing portion 80 (the fluorescent particle fixing portion 85). Yes. That is, the wavelength converter 50 of the light emitting device 1 includes the phosphor particle fixing part 85 that fixes the facet surfaces 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65.
  • the wavelength converter 50 of the light emitting device 1 is in surface contact between the flat surface 32 of the substrate 30 and the facet surfaces 70 of the phosphor particles 65 and between the facet surfaces 70 of the adjacent phosphor particles 65.
  • the substrate-phosphor fixing part 81 and the phosphor particle fixing part 85 are fixed.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a wavelength converter constituting a conventional light emitting device.
  • the phosphor particles 95 constituting the phosphor layer 90 are in a granular form without the facet surface 70 with good heat propagation. For this reason, in the conventional wavelength converter 150 shown in FIG. 3, heat propagation between the granular phosphor particles 95 constituting the phosphor layer 90 and the flat surface 32 of the substrate 30, and the adjacent granular phosphors. The heat propagation between the particles 95 is not good.
  • the conventional wavelength converter 150 since the heat
  • the facet plane 70 means a flat crystal plane as seen on an atomic scale. In general, the facet plane 70 is found in single crystal grains having excellent crystal quality.
  • the polyhedral phosphor particle 65 means a phosphor particle having a faceted surface derived from the garnet crystal structure out of the phosphor particle 60. Therefore, the polyhedral phosphor particle 65 is a subordinate concept of the phosphor particle 60.
  • FIG. 2 shows a case where all of the phosphor particles 60 are polyhedral phosphor particles 65.
  • the phosphor particles 60 are prepared so as to have a specific composition and a particle size within a specific range so that most or substantially all of the obtained phosphor particles 60 are polyhedral phosphor particles 65. Can do. On the other hand, even if it is a specific composition, the phosphor particle 60 with a small particle size may not become the polyhedral phosphor particle 65.
  • the composition and particle size of the phosphor particles 60 will be described later.
  • the polyhedral phosphor particles 65 being monodispersed means that each of the plurality of polyhedral phosphor particles 65 is not a polycrystal but a single crystal having no fracture surface. To do. If the polyhedral phosphor particles 65 are monodispersed, the particle size, form, structure, and composition tend to be almost uniform.
  • the substantially uniform particle size means that the standard deviation of the particle size of the plurality of polyhedral phosphor particles 65 is within 10%.
  • the polyhedral shape having the facet surface 70 derived from the crystal structure of the garnet means that the polyhedral phosphor particles 65 are rhomboid dodecahedron or oblique polyhedron, or an edge connecting the facet surfaces 70 in these shapes. It means that the part has a rounded shape.
  • a shape in which an edge portion connecting adjacent facet surfaces 70 is rounded is called a pseudo rhombus dodecahedron shape, and in an oblique polyhedron shape, an edge portion connecting adjacent facet surfaces 70 is rounded. This shape is referred to as a pseudo-orthogonal polyhedral shape.
  • a shape including a rhombus dodecahedron shape, an anisotropic polyhedron shape, a pseudo rhombus dodecahedron shape, and a pseudo rhombohedron shape is referred to as a “garnet-derived polyhedron shape”.
  • the polyhedron-shaped phosphor particles 65 transmit heat between the phosphor particles 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 and the polyhedron shape via the facet surface 70 which is a plane portion of the garnet-derived polyhedron-shaped surface. It propagates between the phosphor particles 65.
  • the polyhedral phosphor particles 65 of the present embodiment only have to be able to propagate heat via the facet surface 70. For this reason, the polyhedral phosphor particles 65 of the present embodiment have a garnet-derived polyhedron that is a concept including a pseudo rhomboid dodecahedron or an anisotropic polyhedron, in addition to a strict rhombus dodecahedron or an anisotropic polyhedron. Shape can be adopted.
  • the polyhedral phosphor particles 65 used in the present embodiment have substantially no crushing surface except when intentionally crushing. For this reason, the polyhedral phosphor particles 65 are high crystal quality particles with few surface defects.
  • the polyhedral phosphor particles 65 used in the present embodiment have a clear facet surface 70, and thus are single crystal particles having high crystal quality and few lattice defects inside the particles. For this reason, the wavelength converter 50 and the light-emitting device 1 using the polyhedron-shaped phosphor particles 65 achieve both high luminous efficiency and high thermal conductivity.
  • At least one of the phosphor particles 60 fixed on the flat surface 32 of the substrate 30 is monodispersed and has a polyhedral shape having a facet surface derived from the crystal structure of garnet. Phosphor particles are preferred. That is, in the phosphor layer 40 of the present embodiment, at least one of the phosphor particles 60 fixed on the flat surface 32 of the substrate 30 is preferably a polyhedral phosphor particle 65. When the polyhedral phosphor particles 65 are fixed on the flat surface 32 of the substrate 30, the propagation of heat between the polyhedral phosphor particles 65 constituting the phosphor layer 40 and the flat surface 32 of the substrate 30. Will be better.
  • the phosphor particle 60 used in the present embodiment is a garnet compound including an emission center that is an ion that emits fluorescence, both a polyhedral phosphor particle 65 and a non-polyhedral phosphor particle 65.
  • This garnet compound has a base crystal represented by the following general formula (1).
  • phosphor particles 60 having a garnet structure are obtained.
  • the phosphor particles 60 that are not the polyhedral phosphor particles 65 do not show a garnet-derived polyhedral shape like the polyhedral phosphor particles 65, but have the same composition as the polyhedral phosphor particles 65. is there.
  • phosphor particles 60 that are not the polyhedral phosphor particles 65 and the polyhedral phosphor particles 65 are simply referred to as phosphor particles 60.
  • a ′, B ′, and C ′ are metal elements that can form a garnet structure
  • X is a nonmetallic element that can form a garnet structure.
  • An example of the metal element A ′ of the general formula (1) is at least one element selected from the group consisting of Mg, alkali metal, alkaline earth metal, rare earth element, and transition metal.
  • alkaline earth metal refers to Ca, Sr, Ba and Ra.
  • a specific example of the metal element A ′ is at least one element selected from the group consisting of Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, Y, Ln, and Mn.
  • Ln represents a lanthanoid having element numbers 57 to 71.
  • An example of the metal element B ′ of the general formula (1) is at least one element selected from the group consisting of Mg, rare earth elements, transition metals, alkaline earth metals, and carbon group elements.
  • Specific examples of the metal element B ′ are selected from Mg, Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Cr, Nb, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Ga, In, and Sn. At least one element.
  • An example of the metal element C ′ of the general formula (1) is at least one element selected from the group consisting of alkali metals, transition metals, alkaline earth metals, carbon group elements, and nitrogen group elements.
  • a specific example of the metal element C ′ is at least one element selected from the group consisting of Li, V, Fe, Al, Ga, Si, Ge, and P.
  • nonmetallic element X of the general formula (1) is at least one element selected from the group consisting of nitrogen, chalcogen, and halogen.
  • a specific example of the nonmetallic element X is at least one element selected from the group consisting of N, O, F, Cl, and the like.
  • the microscopic structure of the phosphor particle 60 is obtained by introducing the luminescence center into the host crystal having the composition represented by the general formula (1).
  • the emission center for example, at least one ion selected from the group consisting of rare earth ions, transition metal ions, and typical metal ions is used.
  • the rare earth ions for example, Ce 3+, Pr 3+, Nd 3+, Sm 3+, Sm 2+, Eu 3+, Eu 2+, Gd 3+, Tb 3+, Dy 3+, Ho 3+, Er 3+, Tm 3+, Yb 3+ and the like Used.
  • transition metal ion for example, Ti 4+ , Cr 3+ , Mn 2+ , Mn 4+ , Fe 3+ , Cu + , Ag + and the like are used.
  • typical metal ions for example, Tl + , Sn 3+ , Pb 2+ , Bi 3+ , Sb 3+ and the like are used.
  • a rare earth ion capable of emitting fluorescence under excitation of light emitted from the solid state light emitting device is preferable.
  • Ce 3+ is used among the rare earth ions and a Ce 3+ activated phosphor having a structure in which the garnet compound contains at least Ce 3+ is prepared
  • the Ce 3+ activated phosphor absorbs blue light and absorbs blue light. It has a wavelength conversion function for converting into long wavelength light. For this reason, the Ce 3+ activated phosphor having a structure in which the garnet compound contains at least Ce 3+ is preferable for a light emitting device.
  • Ce 3+ activated phosphor having a garnet structure host crystal represented by the general formula (1) and activated by the emission center Ce 3+ examples include Y 3 Al 2 (AlO 4 ) 3 : Ce 3+. , (Y, Gd) 3 Al 2 (AlO 4 ) 3 : Ce 3+ , Y 3 Ga 2 (AlO 4 ) 3 : Ce 3+ , Lu 3 Al 2 (AlO 4 ) 3 : Ce 3+ , Tb 3 Al 2 (AlO 4) 3: Ce 3+, Y 3 Al 2 (AlO 4) 3: Ce 3+, Pr 3+, Y 3 Mg 2 (AlO 4) (SiO 4) 2: Ce 3+, Y 3 MgAl (AlO 4) 2 (SiO 4 ): Ce 3+ , Lu 2 CaMg 2 (SiO 4 ) 3 : Ce 3+ , Ca 3 Sc 2 (SiO 4 ) 3 : Ce 3+ , BaY 2 Al 2 (
  • the activation amount of the emission center for the host crystal represented by the general formula (1) is usually 0.01 atomic% or more and 10 atomic% of the total number of atoms of A ′ in the general formula (1). Is less than.
  • the activation amount of the emission center (Ce 3+ ) is 0.1 atomic% of the total number of atoms of A ′ in the general formula (1). The content is preferably less than 5 atomic%.
  • the activation amount of Ce 3+ is 0.01 of the total number of atoms of A ′ in the general formula (1). It is preferable to set it to atomic% or more and less than 1 atomic%, especially 0.01 atomic% or more and less than 0.3 atomic%.
  • the phosphor particles 60 are excited by laser light because the light emitting device 1 can have high output.
  • the phosphor particles 60 used in the present embodiment have the above composition, many or substantially all of the obtained phosphor particles 60 are prepared by adjusting the particle diameter so as to fall within the specific range of the present embodiment.
  • the polyhedral phosphor particles 65 can be obtained.
  • the phosphor particles 60 are chemically stable because they are garnet phosphors, a light emitting device with excellent reliability can be obtained.
  • the polyhedral phosphor particles 65 have an area of at least one facet surface 70 preferably exceeding 200 ⁇ m 2 , more preferably exceeding 250 ⁇ m 2 . Further, in the polyhedral phosphor particles 65, the area of at least one facet surface 70 is more preferably more than 300 ⁇ m 2 , particularly preferably more than 400 ⁇ m 2 . When the area of at least one facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 exceeds 200 ⁇ m 2 , it is preferable because heat propagation between the phosphor layer 40 and the substrate 30 is good.
  • the heat generated between the phosphor layer 40 and the substrate 30 is reduced. This is preferable because of good propagation.
  • a plurality of polyhedral phosphor particles 65 having an area of at least one facet surface 70 exceeding 200 ⁇ m 2 are fixed on the flat surface 32 of the substrate 30, the phosphor particles 65 are disposed between the phosphor layer 40 and the substrate 30. This is preferable because heat propagation is better.
  • the polyhedral phosphor particles 65 fixed on the flat surface 32 of the substrate 30 have a facet surface 70 having an area exceeding 200 ⁇ m 2 via the substrate-phosphor fixing portion 81 and the flat surface of the substrate 30. It is desirable to be fixed to the surface 32. In this case, heat transfer from the phosphor layer 40 to the substrate 30 becomes better.
  • the area of the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 fixed to the flat surface 32 of the substrate 30 via the substrate-phosphor fixing portion 81 is more preferably more than 250 ⁇ m 2 , and even more preferably 300 ⁇ m 2. More preferably 400 ⁇ m 2 .
  • the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 are fixed so as to be in surface contact with each other because heat transfer from the phosphor layer 40 to the substrate 30 is better.
  • the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 are fixed so that they are in surface contact with each other.
  • 32 means that they are fixed while being opposed in a parallel or almost parallel state. This parallel or almost parallel state means that the angle formed between the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 is in the range of ⁇ 10 ° to + 10 °. .
  • the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 are fixed through a fixing portion 80 (substrate-phosphor fixing portion 81) made of a binder.
  • a fixing portion 80 substrate-phosphor fixing portion 81
  • the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 to be fixed and the flat surface 32 of the substrate 30 are not parallel.
  • the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particle 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 are fixed. This is preferable because heat is favorably transmitted to and from the flat surface 32.
  • Phosphor particles 65 of the polyhedral shape is not more than the maximum thickness of the center diameter D 50 30 [mu] m or more and the phosphor layer 40 is greater than the generally phosphor particles used.
  • the maximum thickness of the phosphor layer 40 is the maximum value of the thickness of the fixing body formed by the phosphor particles 60 and the fixing portion 80 included as necessary.
  • the maximum thickness of the phosphor layer 40 is represented by t in FIG.
  • the polyhedral phosphor particles 65 are a subordinate concept of the phosphor particles 60, and the polyhedral phosphor particles 65 may be used to specify the maximum thickness of the phosphor layer 40.
  • the center particle diameter D 50 of the phosphor particles 65 of the polyhedral is within the above range is preferable because the facets of the high flatness phosphor particles 65 is likely to be clearly formed in polyhedral shape.
  • the polyhedral phosphor particles 65 have a center particle diameter D 50 of preferably 40 ⁇ m or more, more preferably 50 ⁇ m or more, still more preferably 65 ⁇ m or more, still more preferably 75 ⁇ m or more, and particularly preferably 100 ⁇ m or more.
  • the center particle diameter D 50 of the polyhedral phosphor particles 65 is preferably equal to or larger than the above value because a highly flat facet surface is easily formed on the polyhedral phosphor particles 65.
  • monodisperse particles having a garnet crystal structure are known.
  • monodisperse particles having a crystal structure of a conventional garnet generally have median particle size D 50 of less than 30 [mu] m.
  • monodisperse particles having a conventional garnet crystal structure have a particle shape close to the polyhedron inherent to the garnet crystal, but the edges of the polyhedron are rounded, and the particle shape is closer to a sphere than the polyhedron. It was. For this reason, in the conventional monodisperse particles having a crystal structure of garnet, the area of the facet surface is small, and is less than 200 ⁇ m 2 at the maximum.
  • the center particle diameter D 50 of the polyhedral phosphor particles 65 is preferably less than 2 mm, more preferably less than 500 ⁇ m, still more preferably less than 200 ⁇ m, still more preferably less than 100 ⁇ m, and particularly preferably less than 50 ⁇ m. It is preferable that the center particle diameter D 50 of the polyhedral phosphor particles 65 is less than the above value because a highly flat facet surface is easily formed on the polyhedral phosphor particles 65.
  • the facet surfaces 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are in contact with each other because the heat propagation in the phosphor layer 40 is better.
  • adhering so that the facet surfaces 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are in surface contact with each other means that the facet surfaces 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are in a parallel or substantially parallel state. It means to stick while facing each other.
  • This parallel or substantially parallel state means that the angle formed between the facet surfaces 70 to which the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are fixed is within a range of ⁇ 10 ° to + 10 °.
  • the facet surfaces 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are usually fixed to each other via a fixing portion 80 (an inter-phosphor particle fixing portion 85) made of a binder.
  • a fixing portion 80 an inter-phosphor particle fixing portion 85
  • the facet surface of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 due to the difference in the thickness of the phosphor particle fixing part 85. 70 tends to be non-parallel.
  • the facet surfaces 70 of the phosphor particles 65 are not parallel to each other, the heat propagation between the adjacent polyhedral phosphor particles 65 tends to deteriorate.
  • the facets 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are fixed by the inter-phosphor particle fixing portion 85 so that the facets 70 are in surface contact with each other, the facets 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are fixed. It is preferable because heat can be propagated between them. Moreover, it is preferable to provide a plurality of portions where the facet surfaces 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are fixed so as to be in surface contact with each other because heat propagation in the phosphor layer 40 is good.
  • the substrate-phosphor fixing portion 81 for fixing the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 is made of an inorganic binder.
  • the substrate-phosphor fixing part 81 is made of an inorganic binder, a heat radiation path between the phosphor layer 40 and the substrate 30 can be formed with an inorganic material having relatively good thermal conductivity. Since the heat dissipation of the body 50 becomes high, it is preferable.
  • the inorganic binder used for the substrate-phosphor fixing part 81 for example, a low melting point material or nanoparticles having a melting point of 400 ° C. or less are used.
  • a low melting point material or nanoparticles having a melting point of 400 ° C. or less for example, low melting point glass, low melting point oxide, low melting point halide and the like are used.
  • Inorganic binder when the central particle diameter D 50 is less nanoparticle 100nm or 1 nm, and the specific surface area is high increases reactivity, since the strong anchoring portion is formed, preferred.
  • nanoparticles for example, Al 2 O 3, ZnO, nanoparticles consisting of MoO 3 and at least one inorganic oxide selected from the group consisting of ZnMoO 4 used. These nanoparticles are preferable because they are excellent in thermal conductivity and easily form a low melting point compound.
  • the inter-phosphor particle fixing portion 85 that fixes the facet surfaces 70 of the adjacent polyhedral phosphor particles 65 is made of an inorganic binder.
  • the phosphor particle fixing part 85 is made of an inorganic binder, a heat dissipation path in the phosphor layer 40 can be formed with an inorganic material having relatively good thermal conductivity. Since it becomes high, it is preferable.
  • the inorganic binder the same inorganic binder used for forming the substrate-phosphor fixing portion 81 is used.
  • the phosphor layer 40 includes the polyhedral phosphor particles 65 as the phosphor particles 60 as essential components, and in some cases, the phosphor particles 60 are not the polyhedral phosphor particles 65. A thing and the adhering part 80 are included.
  • the phosphor layer 40 may further include small particles having a particle size smaller than that of the phosphor particles 60. The particle size smaller than that of the phosphor particle 60 is smaller than that of the phosphor particle 65 and the phosphor particle 60 is not a polyhedral phosphor particle 65. It means that the size is small.
  • the phosphor layer 40 When small particles are included in the phosphor layer 40, the polyhedral phosphor particles 65, the phosphor particles 60 that are not the polyhedral phosphor particles 65, and the flat surface 32 of the substrate 30 are fixed. The gaps formed in this manner are filled with small particles, and the phosphor layer 40 has a dense structure. For this reason, the phosphor layer 40 is improved in mechanical strength and thermal conductivity.
  • the material of the small particles is not particularly limited, but an inorganic material is preferable because the phosphor layer 40 has high thermal conductivity.
  • the small particle is an inorganic material
  • a phosphor made of an inorganic material or an inorganic substance other than the phosphor is used as the small particle.
  • the phosphor layer 40 is filled with small particles made of a phosphor in addition to the phosphor particles 60, and thus has a film structure in which the phosphors are packed at high density. For this reason, when the small particle with which the phosphor layer 40 is filled is a phosphor, the wavelength converter 50 that emits fluorescence with a large light absorption ability of excitation light and a large fluorescence intensity is obtained.
  • the phosphor layer 40 is excellent in light transmittance. For this reason, when the small particles filled in the phosphor layer 40 are translucent substances, the wavelength converter 50 in which the fluorescence emitted from the phosphor and the excitation light are easily transmitted can be obtained.
  • the phosphor layer 40 is excellent in the light reflectivity of the excitation light. For this reason, when the small particle with which the phosphor layer 40 is filled is a light reflecting material, the wavelength converter 50 that easily controls the light reflection of the excitation light can be obtained.
  • the small particles When the small particles are phosphors, the small particles may be the same type of phosphor as the phosphor particles 60 or different types of phosphors in terms of emission color and composition. Further, when the small particles are the same type of phosphor as the phosphor particles 60, the small particles may have the same shape as the polyhedral phosphor particles 65. The small particles are the same type of phosphor as the phosphor particles 60, and even if the small particles have the same shape as the polyhedral phosphor particles 65, the phosphor particles 60 and the polyhedrons are different depending on the size of the particle size. The phosphor particles 65 can be distinguished from each other.
  • the wavelength converter 50 that can be expected to have a strong emission intensity without changing the color tone of the fluorescence can be obtained.
  • the wavelength converter 50 that emits fluorescence with a controlled color tone is obtained.
  • the wavelength converter 50 having a good light absorption characteristic of excitation light can be obtained.
  • the wavelength converter 50 that easily reflects the excitation light can be obtained.
  • primary light (for example, laser light) L emitted from the solid state light emitting device 10 of the light emitting device 1 is condensed on the wavelength converter 50 through the lens 20.
  • the substrate 30 is a metal substrate
  • the primary light L emitted to the wavelength converter 50 is transmitted through the phosphor layer 40 and reflected by the substrate 30.
  • the substrate 30 of the wavelength converter 50 is a transparent substrate
  • the primary light L emitted to the wavelength converter 50 is transmitted in the order of the substrate 30 and the phosphor layer 40.
  • the phosphor particles 60 included in the phosphor layer 40 emit fluorescence F. Due to the fluorescence F, the light emitting device 1 emits light including the primary light L and the fluorescence F as output light.
  • the phosphor particles 60 in the phosphor layer 40 generate heat while emitting fluorescence F.
  • the heat generated in the phosphor particles 60 (polyhedral-shaped phosphor particles 65) propagates between the adjacent polyhedral-shaped phosphor particles 65 as indicated by arrows in FIG. Propagating from the polyhedral phosphor particles 65 toward the flat surface 32 of the substrate 30.
  • facet surfaces 70 are formed on phosphor particles 65 having a polyhedral shape.
  • the adjacent polyhedral phosphor particles 65 and the flat surface 32 of the substrate 30 and the polyhedral phosphor particles 65 are fixed so as to be in surface contact via the facet surface 70. ing.
  • the adjacent polyhedral phosphor particles 65 are fixed to each other via a fixing portion 85 between the phosphor particles.
  • the flat surface 32 of the substrate 30 and the polyhedral phosphor particles 65 are fixed via a substrate-phosphor fixing portion 81.
  • the heat generated in the phosphor particles 60 propagates between the adjacent polyhedral phosphor particles 65 via the faceted surfaces 70 in surface contact with each other, and on the flat surface 32 of the substrate 30. It propagates from the polyhedral phosphor particles 65 toward the flat surface 32 of the substrate 30.
  • heat is propagated through the facet surface 70 of the polyhedral phosphor particles 65 having a planar shape and a large heat transfer surface, and thus the heat of the phosphor layer 40 is promptly transmitted to the substrate 30. Propagating and temperature rise and temperature quenching of the phosphor layer 40 can be suppressed. For this reason, the light-emitting device 1 provided with this wavelength converter 50 can improve the light emission output, for example, by improving the output of the solid light-emitting element 10.
  • the operation of the light emitting device provided with the conventional wavelength converter 150 will be described with reference to FIG.
  • the wavelength converter 150 is configured such that the primary light L is phosphor.
  • the phosphor particles 95 contained in the phosphor layer 90 emit fluorescence. With this fluorescence, the light emitting device emits light including primary light and fluorescence as output light.
  • the spherical phosphor particles 95 in the phosphor layer 90 generate heat while emitting fluorescence.
  • the heat generated in the phosphor particles 95 propagates between the adjacent phosphor particles 95 as indicated by arrows in FIG. 3, and the phosphor particles 95 on the flat surface 32 of the substrate 30 to the flat surface 32 of the substrate 30. Propagate towards.
  • the facet surface 70 is not formed on the phosphor particle 95.
  • the adjacent phosphor particles 95 and the flat surface 32 of the substrate 30 and the phosphor particles 95 are fixed via the fixing portions 180. Specifically, the phosphor particles 95 adjacent to each other are fixed through an inter-phosphor particle fixing portion 185 as the fixing portion 180.
  • the flat surface 32 of the substrate 30 and the phosphor particles 95 are fixed via a substrate-phosphor fixing portion 181 as the fixing portion 180. For this reason, the heat generated in the phosphor particles 95 propagates between the adjacent phosphor particles 95 via the curved surface of the phosphor particles 95, and from the phosphor particles 95 on the flat surface 32 of the substrate 30. It propagates toward the flat surface 32 of the substrate 30.
  • the wavelength converter 150 heat is propagated through the surface of the phosphor particle 95 having a curved surface and a small heat transfer surface, so that the heat of the phosphor layer 90 is not easily propagated to the substrate 30 and the fluorescence is reduced.
  • the temperature of the body layer 90 is likely to increase and it is difficult to suppress temperature quenching.
  • the light emitting device of this embodiment at least a part of the phosphor particles 60 constituting the phosphor layer 40 are polyhedral phosphor particles 65 having a facet surface 70 derived from the crystal structure of garnet. For this reason, the temperature rise of the fluorescent substance under high light density excitation by laser light irradiation is suppressed and the output is high. For this reason, the light-emitting device of this embodiment is suitable as a laser illumination apparatus or a laser projector.
  • Example 1 ⁇ Formation of phosphor film with Al 2 O 3 > (Preparation of liquid mixture) First, YAG phosphor powder of mean particle size D 50 29 .mu.m (YAG phosphor powder A), and the center particle diameter D 50 was prepared YAG phosphor powder 44 .mu.m (YAG phosphor powder B). These YAG phosphor powders are synthesized by an orthodox solid phase reaction. The phosphor particles of YAG phosphor powder A did not have a facet surface. The phosphor particles of YAG phosphor powder B had a faceted surface.
  • nanoparticles (average particle size: 20 nm) of aluminum oxide (Al 2 O 3) was prepared.
  • the nanoparticles were dispersed in water to prepare an aqueous suspension (Al 2 O 3 nanoparticle aqueous slurry) having a solid concentration of 30% by mass.
  • Al 2 O 3 nanoparticle aqueous slurry having a solid concentration of 30% by mass.
  • 0.7 g of YAG phosphor powder A, 1.4 g of YAG phosphor powder B, and 0.9 g of Al 2 O 3 nanoparticle aqueous slurry were mixed and adjusted in water to obtain a mixed solution (mixed solution).
  • M1 Central particle diameter D 50 of the entire YAG phosphor powder in a mixture M1 was 33 .mu.m.
  • a step was formed by affixing a Kapton tape on a metal substrate made of an aluminum alloy having a length of 20 mm, a width of 20 mm, and a thickness of 0.5 mm. Then, an appropriate amount of the mixed solution M1 was dropped on the portion surrounded by the steps, and the mixed solution M1 was applied in a predetermined area on the metal substrate by an applicator using a bar coat.
  • the mixed liquid M1 after application was dried by heating at 100 ° C. for 1 hour using a hot plate, and the water in the mixed liquid M1 was evaporated.
  • an inorganic wavelength converter obtained by forming a thick phosphor layer composed of a YAG phosphor and Al 2 O 3 nanoparticles fixing the YAG phosphor on a metal substrate is obtained. It was. Three types of inorganic wavelength converters were produced so that the thickness of the thick phosphor layer was different. When the thickness of the phosphor layer on the metal substrate was measured with a stylus profiling system DEKTAK (Bruker), the thickness of the phosphor layer of the three types of samples was 92 to 140 ⁇ m. The results are shown in FIG.
  • the phosphor layer contained at least one phosphor particle having a facet surface with an area of about 450 ⁇ m 2 .
  • the emission spectrum and illuminance of the phosphor layer were measured using a spectrophotometer (MCPD-3000: manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.) and an illuminometer T-10 (manufactured by Konica Minolta Co., Ltd.). Furthermore, the conversion efficiency from blue light to yellow light was calculated using emission spectrum and measurement data of illuminance. In addition, the incident angle of the laser beam to the phosphor layer was 45 °, and the irradiation time of the laser beam was 60 seconds. For the three types of inorganic wavelength converters having different thicknesses in Example 1, the relationship between the thickness ( ⁇ m) of the phosphor layer and the surface temperature (au) of the phosphor layer was measured.
  • the surface temperature (au) is the highest temperature of the temperature distribution on the surface of the phosphor layer obtained by adjusting the infrared thermography camera so that the surface of the phosphor layer is in focus.
  • the results are shown in FIG. In FIG. 5, while plotting the data of three types of inorganic wavelength converters having different phosphor layer thicknesses, a line graph was created by performing linear approximation based on these three points of data.
  • the surface temperature [a. u. ] Is a value normalized with the measured value of the surface temperature T S (K) of a sample (symbol x) having a film thickness of 100 ⁇ m in Reference Example 1 described later as 1.
  • FIG. 4 is an example of an SEM photograph of a fractured surface of the wavelength converter constituting the light emitting device according to Example 1.
  • the inorganic wavelength converter 50 ⁇ / b> A (50) of Example 1 is a phosphor layer 40 ⁇ / b> A formed by fixing a large number of phosphor particles 60 on the metal substrate 30 and the flat surface 32 of the metal substrate 30. (40).
  • the fixing portion 80 (substrate-phosphor) in which aluminum oxide nanoparticles are fixed between the facet surface 70 of the phosphor particle 65 (60) and the flat surface 32 of the metal substrate 30. It was found that they were in surface contact via the intermediate fixing part 81). Furthermore, as shown in FIG. 4, in the inorganic wavelength converter 50A of Example 1, the fixing part 80 (phosphor particle fixing part 85) formed by fixing the aluminum oxide nanoparticles between the facet surfaces 70 of the adjacent phosphor particles 65. ) Through the surface contact. As shown in FIG.
  • Example 4 in the inorganic wavelength converter 50 ⁇ / b> A of Example 1, a thick heat dissipation path is formed by surface contact between the phosphor particles 65 and the metal substrate 30 and between the adjacent phosphor particles 65.
  • the inorganic wavelength converter 50A of Example 1 becomes a highly heat-conductive inorganic wavelength converter due to a large heat dissipation path due to surface contact, and heat generated in the phosphor layer is easily radiated to the metal substrate or the heat sink. It is thought that it is easy to become.
  • Example 1 Ten inorganic wavelength converters were prepared so that the thickness of the thick phosphor layer was different.
  • the thickness of the 10 phosphor layers was 72 to 145 ⁇ m.
  • the thickness of the phosphor layer on the metal substrate was measured in the same manner as in Example 1.
  • the results are shown in FIG. In FIG. 5, in the same manner as in Example 1, data of 10 types of inorganic wavelength converters having different phosphor layer thicknesses are plotted, and a line graph is created by performing linear approximation based on these 10 points of data. did.
  • the surface temperature shown in FIG. u. ] Is a value normalized with the measured value of the surface temperature T S (K) of the sample (reference symbol x) of Reference Example 1 having a film thickness of 100 ⁇ m as 1. Note that none of the ten phosphor layers of Reference Example 1 contained phosphor particles having facet surfaces.
  • Example 1 Comparative between Example 1 and Reference Example 1 From the results of Example 1 and Reference Example 1, the phosphor temperature reduction rate of the inorganic wavelength converter of Example 1 and the blue to yellow conversion efficiency improvement rate were calculated.
  • the conversion efficiency of the inorganic wavelength converter of Example 1 from blue light to yellow light is 2 with respect to the conversion efficiency of the inorganic wavelength converter of Reference Example 1 from blue light to yellow light. %it was high. That is, the improvement rate of the conversion efficiency from the blue light to the yellow light of the inorganic wavelength converter of Example 1 was 2%.
  • the reason why the conversion efficiency from blue light to yellow light is improved is that the surface temperature of the inorganic wavelength converter is lowered, so that the temperature of the phosphor can be lowered, and the temperature quenching of the phosphor is suppressed. It is guessed that.
  • Example 2 ⁇ Formation of phosphor film with ZnO-MoO 3 > (Preparation of liquid mixture)
  • the median particle diameter D 50 was prepared YAG powder (YAG phosphor powder C) of 37 [mu] m.
  • FIG. 6 shows the particle size distribution of the YAG phosphor powder C.
  • MoO 3 nanoparticles having an average particle diameter of 500 nm were prepared as nanoparticles.
  • zinc oxide (ZnO) nanoparticles having an average particle diameter of 100 nm were prepared.
  • nanoparticles were dispersed in 2-propanol to prepare a suspension (ZnO nanoparticle suspension) having a solid content concentration of 10% by mass.
  • 0.21 g of MoO 3 nanoparticles were added to 0.4 g of the ZnO nanoparticle suspension and stirred to prepare a nanoparticle dispersion.
  • 0.65 g of the nanoparticle dispersion was added to 1.5 g of YAG phosphor powder C charged in the beaker and stirred to prepare a mixed solution (mixed solution M3).
  • a metal substrate made of an aluminum alloy having a length of 20 mm ⁇ width of 20 mm and a thickness of 0.5 mm was continuously arranged, and a step was formed by affixing a Kapton tape on the surface of the metal substrate.
  • the liquid mixture M3 was dripped at the part enclosed by the level
  • the mixed solution M3 after application was heated at 100 ° C. for 1 hour using a hot plate to evaporate 2-propanol, thereby obtaining a dried product of the mixed solution M3. Furthermore, this dried body was heated at 450 ° C.
  • an inorganic wavelength converter was obtained in which a thick phosphor layer composed of YAG phosphor, ZnO nanoparticles and MoO 3 nanoparticles was formed on the metal substrate.
  • Three types of inorganic wavelength converters were produced so that the thickness of the thick phosphor layer was different.
  • the thickness of the phosphor layer on the metal substrate was measured with a stylus profiling system DEKTAK (Bruker), the thickness of the phosphor layer of the three types of samples was 92 to 140 ⁇ m.
  • FIG. 7A is an example of an SEM photograph (magnification 800 times) of the surface of the phosphor layer 40B (40) of the wavelength converter 50B (50) constituting the light emitting device according to Example 2. is there.
  • FIG. 7B is an example of an SEM photograph (magnification 2000 times) in which the region A6 of FIG. 7A is enlarged.
  • FIG. 8A is another example of an SEM photograph (magnification 4000 times) in which the surface of the phosphor layer 40B (40) of the wavelength converter 50B (50) constituting the light emitting device according to Example 2 is further enlarged. is there.
  • FIG. 8B is another example of an SEM photograph (magnification: 7000 times) in which the surface of the phosphor layer 40B (40) of the wavelength converter 50B (50) constituting the light emitting device according to Example 2 is further enlarged. is there. 7 and 8, in the inorganic wavelength converter 50 ⁇ / b> B of Example 2, the fixing portion 80 (phosphor particles) in which the facets 70 of the adjacent phosphor particles 65 (60) are fixed to each other with the aluminum oxide nanoparticles fixed thereto.
  • an interparticle void 110 is formed between two or more adjacent phosphor particles 65 (60).
  • the interparticle void 110 means a void formed between two or more adjacent phosphor particles 65 (60).
  • the interparticle void 110 is usually formed between three or more adjacent phosphor particles 65 (60).
  • the interparticle void 110 of the phosphor layer 40B has a large equivalent circle diameter of 1 ⁇ m or more.
  • the equivalent circle diameter means the diameter of a circle having the same area as the area in the outline of the interparticle void 110 in the SEM.
  • the reason why the interparticle gap 110 of the phosphor layer 40B is large is considered to be because the particle diameter of the phosphor particles 65 (60) is large.
  • the phosphor layer 40B has a large inter-particle gap 110 having an equivalent circle diameter of 1 ⁇ m or more, and therefore, it is possible to obtain nearly incoherent light suitable for use of illumination light. This is presumed to be because the large interparticle voids 110 in the phosphor layer 40B can scatter laser light having high directivity, thereby suppressing laser light interference.
  • FIG. 9 to 11 are examples of SEM photographs of fractured surfaces of the wavelength converter constituting the light emitting device according to Example 2.
  • FIG. Specifically, FIGS. 9 to 11 are examples of SEM photographs of fractured surfaces in which the wavelength converter 50B (50) constituting the light emitting device according to Example 2 is broken along the thickness direction.
  • the inorganic wavelength converter 50B (50) of Example 2 is a fluorescent light in which a large number of phosphor particles 60 are fixed on the metal substrate 30 and the flat surface 32 of the metal substrate 30.
  • body layer 40B (40) 40
  • the fixing portion 80 (substrate ⁇ ) in which the nanoparticles of ZnO and MoO 3 are fixed between the facet surface 70 of the phosphor particle 65 (60) and the flat surface 32 of the metal substrate 30. It was found that they were in surface contact via the inter-phosphor fixing part 81). Further, from FIG. 9 to FIG. 11, in the inorganic wavelength converter 50B of Example 2, the fixing portion 80 (phosphor) in which the facet surfaces 70 of the adjacent phosphor particles 65 are bonded to each other with nanoparticles of ZnO and MoO 3. It was found that they were in surface contact via the interparticle adhering portion 85).
  • the inorganic wavelength converter 50B (50) of Example 2 has a large heat dissipation path due to surface contact between the phosphor particles 65 and the metal substrate 30 and between the adjacent phosphor particles 65. It was found that it was formed.
  • the inorganic wavelength converter 50B of Example 2 is a highly heat-conductive inorganic wavelength converter due to a large heat dissipation path due to surface contact, and heat generated in the phosphor layer is easily radiated to the metal substrate or heat sink. It is thought that it is easy to become.
  • a metal substrate made of an aluminum alloy having a length of 20 mm ⁇ width of 20 mm and a thickness of 0.5 mm was continuously arranged, and a step was formed by affixing a Kapton tape on the surface of the metal substrate.
  • the liquid mixture M4 was dripped at the part enclosed by the level
  • the mixed solution M4 after application was heated at 100 ° C. for 1 hour using a hot plate to evaporate the alcohol, thereby obtaining a dried product of the mixed solution M4. Further, this dried body was heated at 350 ° C. for 5 hours using a hot plate and sintered.
  • an inorganic wavelength converter was obtained, in which a thick phosphor layer composed of YAG phosphor and ZnO nanoparticles was formed on the metal substrate.
  • Three types of inorganic wavelength converters were produced so that the thickness of the thick phosphor layer was different.
  • the thickness of the phosphor layer on the metal substrate was measured with a stylus profiling system DEKTAK (Bruker), the thickness of the phosphor layer of the three types of samples was 92 to 140 ⁇ m.
  • Example 4 ⁇ Phosphor film formation with ZnO sol-gel + ZnO nanoparticles> (Preparation of liquid mixture)
  • the central particle diameter D 50 was prepared YAG phosphor powder 37 [mu] m (YAG phosphor powder C).
  • zinc oxide (ZnO) nanoparticles having an average particle diameter of 100 nm were prepared as nanoparticles.
  • the nanoparticles were dispersed in water to prepare an aqueous suspension (nanoparticle aqueous slurry) having a solid concentration of 30% by mass.
  • a metal substrate made of an aluminum alloy having a length of 20 mm ⁇ width of 20 mm and a thickness of 0.5 mm was continuously arranged, and a step was formed by affixing a Kapton tape on the surface of the metal substrate.
  • the liquid mixture M5 was dripped at the part enclosed by the level
  • the mixed liquid M5 after application was heated at 100 ° C. for 1 hour using a hot plate to evaporate water and alcohol, thereby obtaining a dried body of the mixed liquid M5. Further, this dried body was heated at 350 ° C. for 5 hours using a hot plate and sintered.
  • an inorganic wavelength converter was obtained, in which a thick phosphor layer composed of YAG phosphor and ZnO nanoparticles was formed on the metal substrate.
  • Three types of inorganic wavelength converters were produced so that the thickness of the thick phosphor layer was different.
  • the thickness of the phosphor layer on the metal substrate was measured with a stylus profiling system DEKTAK (Bruker), the thickness of the phosphor layer of the three types of samples was 92 to 140 ⁇ m.
  • the light-emitting device of the present invention is low in production cost and can emit white light suitable for illumination with high output.

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Abstract

本発明の発光装置１は、基板３０と、基板３０の平坦面３２上に蛍光体粒子６０が多数個固着してなる蛍光体層４０と、を備え、蛍光体粒子６０の少なくとも１個は、単分散で、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面を有する多面体形状の蛍光体粒子６５であり、多面体形状の蛍光体粒子６５の中心粒径Ｄ５０は、３０μｍ以上でかつ蛍光体層４０の最大厚み以下である。基板３０の平坦面３２上に固着している蛍光体粒子６０の少なくとも１個は、単分散で、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面を有する多面体形状の蛍光体粒子６５であることが好ましい。

Description

発光装置
　本発明は、固体発光素子と、蛍光体を含む波長変換体とを備えた発光装置に関する。
　従来、固体発光素子と、蛍光体を含む波長変換体とを組み合わせてなる発光装置が知られている。このような発光装置としては、例えば、特許文献１に記載されるような白色ＬＥＤ光源、あるいは、特許文献２及び特許文献３に記載されるようなレーザー照明装置やレーザープロジェクターが知られている。なお、レーザー光を照射する光源を有する発光装置では、多くが、平坦面を持つ基板の平坦面に蛍光体粒子が固着した構造を持ち、一般的に、蛍光体の高光密度励起が行われる（例えば、特許文献６参照）。
　青色光を蛍光体の励起源として用いる発光装置では、Ｃｅ３＋で付活されたガーネット系蛍光体が多用される。このガーネット系蛍光体の代表例がＹＡＧ系蛍光体であり、Ｙ３Ａｌ２（ＡｌＯ４）：Ｃｅ３＋の一般式で表される。なお、このＹＡＧ系蛍光体は、結晶格子のＡｌの一部をＧａで置換するか、または、Ｙの一部をＬｕで置換することによって、緑色系光を放射する蛍光体になる。また、このＹＡＧ系蛍光体は、結晶格子のＹの一部をＧｄで置換することによって、黄色系光を放射する蛍光体になることも知られている（例えば、特許文献１、５参照）。
　固体発光素子を蛍光体の励起源とする構成の発光装置で用いられるＹＡＧ系蛍光体のＣｅ３＋付活量は、通常、結晶格子中の希土類イオンの総数に対して２～３原子％である（例えば、特許文献１参照）。
　また、固体発光素子を蛍光体の励起源とする構成の発光装置で用いられるＹＡＧ系蛍光体の粒子サイズ（中心粒径Ｄ５０で定義した場合）は、通常、約１０μｍであり、大きなもので約２５μｍである（例えば、特許文献４，５参照）。なお、このＹＡＧ系蛍光体の粒子形状は、多くが、ガーネットの結晶構造に由来する形状である。補足説明すると、ガーネットの結晶構造に由来する本来の形状は、菱形十二面体または偏方多面体の多面体である。しかし、前記ＹＡＧ系蛍光体の粒子形状は、一般に多面体のエッジ部が丸みを帯びた擬似菱形十二面体または擬似偏方多面体の形状をしており、どちらかといえば、多面体というよりは球形に近い形状である。
　固体発光素子が放射する青色光を蛍光体の励起源とする構成の発光装置では、Ｙの一部をＧｄで置換した（Ｙ，Ｇｄ）３Ａｌ２（ＡｌＯ４）：Ｃｅ３＋黄色蛍光体が多用される。これは、固体発光素子が放射する青色光とこの黄色蛍光体が放射する黄色光の加法混色によって、比較的良好な色調の白色系光を得ることができることによる。
　また、発光装置の出力光の色調を制御する目的で、互いに発光色や組成が異なる２種類以上のＣｅ３＋で付活されたガーネット系蛍光体と固体発光素子とを組み合わせてなる発光装置も知られている（例えば、特許文献１参照）。
　発光装置への高出力化が進む中、蛍光体への負荷は年々高まる傾向にあり、近年では、波長変換体の全無機化が進みつつある（例えば、特許文献６、７参照）。
特許第３５０３１３９号公報 国際公開第２０１４／０７３２３７号 特表２０１２－５２４９９５号公報 特許第３７７３５４１号公報 特許第５６６９８５５号公報 特開２０１３－２４７０６７号公報 特許第５６４９２０２号公報
　しかし、固体発光素子と、蛍光体を含む波長変換体とを備える従来の発光装置には、引き上げ法で育成した単結晶からなる蛍光体や蛍光セラミックスを用いる場合は、製造コストが高いという課題があった。また、この引き上げ法で育成した単結晶からなる蛍光体や蛍光セラミックスを用いる、固体発光素子と、蛍光体を含む波長変換体とを備える従来の発光装置には、光取り出し効率が悪く、発光出力が低いという課題があった。なお、発光装置の製造コストの低減のためには、粉末状の蛍光体を用いることが好ましい。しかし、この粉末状の蛍光体を高光密度励起する構成の発光装置には、発光効率が悪く、発光出力が低いという課題があった。粉末状の蛍光体を用いる場合の上記課題は、レーザー光で蛍光体を励起する構成の発光装置、特に赤色光成分を多く放射する発光装置で顕著に認められる。粉末状の蛍光体を用いる場合の上記課題は、高光密度励起に伴う蛍光体の温度上昇に起因する蛍光体の効率低下（温度消光）により発生すると考えられる。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものである。本発明は、照明光として適する白色系光を高出力で放射する低製造コストの高出力発光装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明の態様に係る発光装置は、基板と、この基板の平坦面上に蛍光体粒子が多数個固着してなる蛍光体層と、を備える。前記蛍光体粒子の少なくとも１個は、単分散で、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面を有する多面体形状の蛍光体粒子であり、前記多面体形状の蛍光体粒子の中心粒径Ｄ５０は、３０μｍ以上でかつ前記蛍光体層の最大厚み以下である。
第１の実施形態に係る発光装置を示す概略図である。 第１の実施形態に係る発光装置を構成する波長変換体の模式的な断面図である。 従来の発光装置を構成する波長変換体の模式的な断面図である。 実施例１に係る発光装置を構成する波長変換体を厚さ方向に沿って破断した破断面のＳＥＭ写真の一例である。 実施例１及び参考例１に係る発光装置の、膜厚と表面温度との関係を示すグラフである。 実施例２に係る発光装置に用いられるＹＡＧ蛍光体粉末Ｃの粒度分布を示すグラフである。 実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体の蛍光体層の表面のＳＥＭ写真の一例である。 実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体の蛍光体層の表面のＳＥＭ写真の一例である。 実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体を厚さ方向に沿って破断した破断面のＳＥＭ写真の一例である。 実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体を厚さ方向に沿って破断した破断面のＳＥＭ写真の一例である。 実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体を厚さ方向に沿って破断した破断面のＳＥＭ写真の一例である。
　以下、図面を参照して本実施形態に係る発光装置について詳細に説明する。図１は、第１の実施形態に係る発光装置を示す概略図である。
［発光装置］
　（第１の実施形態）
　第１の実施形態に係る発光装置１は、固体発光素子１０と、固体発光素子が放射する一次光を受光して光を放射する複数種類の蛍光体を含む波長変換体５０とを備える。
　また、発光装置１は、固体発光素子１０と波長変換体５０との間に、固体発光素子１０から放射された一次光を波長変換体５０に集光するレンズ２０をさらに備える。発光装置１は、図１に示すように、固体発光素子１０から放射された一次光Ｌがレンズ２０を介して波長変換体５０に入射されると、波長変換体５０が蛍光Ｆを放射するものである。なお、一次光を波長変換体５０に集光する必要がない場合は、レンズ２０はなくてもよい。すなわち、レンズ２０は発光装置１にとって必須の構成ではない。発光装置１は、波長変換体５０に含まれる蛍光体の種類が特定のものになっている。
　　＜固体発光素子＞
　固体発光素子１０は、一次光を放射する固体発光素子である。このような固体発光素子としては、例えば、発光ダイオード、あるいは、面発光レーザーダイオード等のレーザーダイオードが用いられる。図１に示すように、固体発光素子１０は一次光Ｌを放射する。固体発光素子１０は、レーザー光を放射するものであると発光装置１の小型高出力化が可能であるため好ましい。
　一次光は、４２０ｎｍ以上４８０ｎｍ未満、好ましくは４４０ｎｍ以上４７０ｎｍ未満の波長領域内に強度最大値を有するものであると、波長変換体５０に含まれる蛍光体が効率よく発光しやすい。また、一次光が上記波長領域内に強度最大値を有するものであると、一次光が視認性のよい青色光になり、蛍光体の励起光としてだけでなく、発光装置１の出力光としても無駄なく利用できるため好ましい。
　レンズ２０は、固体発光素子１０から放射された一次光Ｌを波長変換体５０に集光するものである。一次光Ｌは、レンズ２０を介して波長変換体５０に集光される。なお、一次光Ｌを波長変換体５０に集光する必要がない場合は、レンズ２０は発光装置になくてもよい。すなわち、レンズ２０は、発光装置にとって必須の構成ではない。また、後述の第２の実施形態に係る発光装置１Ａのように、レンズ２０に代えて光ファイバーを用いることもできる。
　　＜波長変換体＞
　波長変換体５０は、一次光を受光して光を放射する蛍光体を含むものである。本実施形態では、波長変換体５０の構成に特徴がある。波長変換体５０は、基板３０と、この基板３０の平坦面３２上に、単分散の蛍光体粒子６０が多数個固着してなる蛍光体層４０と、を備える。そして、波長変換体５０では、蛍光体粒子６０の少なくとも１個が、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面７０を有する多面体形状の蛍光体粒子６５になっている。また、波長変換体５０では、多面体形状の蛍光体粒子６５の中心粒径Ｄ５０は、３０μｍ以上でかつ蛍光体層４０の最大厚み以下になっている。以下、図面を参照して説明する。
　図２は、第１の実施形態に係る発光装置１を構成する波長変換体５０の模式的な断面図である。図２に示すように、波長変換体５０は、一次光が透過する基板３０と、この基板３０の平坦面３２上に形成され、蛍光体粒子６０が多数個固着してなる蛍光体層４０とを備える。
　　　［基板］
　基板３０は、その平坦面３２上に蛍光体層４０を形成可能になっている。基板３０としては、透明基板や金属基板を用いることができる。透明基板としては、例えば、石英基板や透光性蛍光セラミックス基板が用いられる。金属基板としては、例えば、アルミニウム基板が用いられる。
　　　［蛍光体層］
　波長変換体５０では、蛍光体層４０は、基板３０の平坦面３２上に形成され、蛍光体粒子６０が多数個固着してなる。
　蛍光体粒子６０同士は、通常、結着剤からなる固着部８０により固着される。なお、蛍光体粒子６０と透明基板３３とも、通常、結着剤からなる固着部８０により固着される。固着部８０のうち、蛍光体粒子６０間に介在する部分を蛍光体粒子間固着部８５といい、蛍光体粒子６０と透明基板３３との間に介在する部分を基板－蛍光体間固着部８１という。固着部８０については後に詳述する。なお、前記固着は、通常、蛍光体粒子を構成する元素の熱拡散、蛍光体粒子同士の融着、蛍光体粒子間に介在した結着剤の融解凝固、蛍光体粒子間に介在した微粒子（ナノ粒子等）の分子間力などによってなされる。
　図２に示す波長変換体５０では、蛍光体層４０を構成する蛍光体粒子６０の全てが、ファセット面７０を有する多面体形状の蛍光体粒子６５になっている。ここで、多面体形状の蛍光体粒子６５とは、蛍光体粒子６０のうち、ファセット面７０を有する多面体形状になっているものを意味する。多面体形状の蛍光体粒子６５と、蛍光体粒子６０のうち多面体形状でないものとは、形状が異なるが、組成は同じである。なお、本実施形態の発光装置１では、図２に示す波長変換体５０に代えて、基板３０の平坦面３２上に固着している蛍光体粒子６０の少なくとも１個が多面体形状の蛍光体粒子６５になっている波長変換体を用いることもできる。
　図２に示すように、波長変換体５０では、多面体形状の蛍光体粒子６５の平坦なファセット面７０と、基板３０の平坦面３２とが固着部８０（基板－蛍光体間固着部８１）を介して、面接触するように固着している。すなわち、発光装置１の波長変換体５０は、基板３０の平坦面３２と、蛍光体層４０中の多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と、を固着する、基板－蛍光体間固着部８１を備える。
　さらに、波長変換体５０では、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５の平坦なファセット面７０同士が、固着部８０（蛍光体粒子間固着部８５）を介して、面接触するように固着している。すなわち、発光装置１の波長変換体５０は、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士を固着する蛍光体粒子間固着部８５を備える。
　このように、発光装置１の波長変換体５０は、基板３０の平坦面３２と蛍光体粒子６５のファセット面７０との間、及び隣接する蛍光体粒子６５のファセット面７０同士、を面接触するように固着する基板－蛍光体間固着部８１と蛍光体粒子間固着部８５とを備える。
　このため、図２に示す波長変換体５０では、蛍光体層４０を構成する多面体形状の蛍光体粒子６５と基板３０の平坦面３２との間の熱の伝搬、及び隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５間の熱の伝搬が良好になる。これにより、本実施形態では、波長変換体５０において発熱した蛍光体粒子６０の熱が基板３０で十分に放熱されることから蛍光体層４０の温度消光が抑制される。この結果、本実施形態では、発光装置１の高出力化が可能である。
　図３は、従来の発光装置を構成する波長変換体の模式的な断面図である。図３に示す従来の波長変換体１５０では、蛍光体層９０を構成する蛍光体粒子９５は、熱の伝搬が良好なファセット面７０を有さない粒状になっている。このため、図３に示す従来の波長変換体１５０では、蛍光体層９０を構成する粒状の蛍光体粒子９５と基板３０の平坦面３２との間の熱の伝搬、及び隣接する粒状の蛍光体粒子９５間の熱の伝搬が良好でない。これにより、従来の波長変換体１５０では、発熱した蛍光体粒子９５の熱が基板３０で放熱されにくいことから蛍光体層４０の温度消光を十分に抑制できない。この結果、従来の波長変換体１５０では、発光装置の高出力化が困難である。
　本実施形態の蛍光体層４０では、多数個の蛍光体粒子６０のうち少なくとも１個は、単分散で、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面７０を有する多面体形状の蛍光体粒子６５になっている。ここで、ファセット面７０とは、原子的なスケールで見て平坦な結晶面を意味する。一般的に、ファセット面７０は、結晶品位に優れる単結晶粒子に見られる。
　上記のように、多面体形状の蛍光体粒子６５とは、蛍光体粒子６０のうち、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面を有する多面体形状を示す蛍光体粒子を意味する。このため、多面体形状の蛍光体粒子６５は、蛍光体粒子６０の下位概念である。図２には、蛍光体粒子６０の全てが多面体形状の蛍光体粒子６５である場合について示す。蛍光体粒子６０は、特定の組成で、かつ粒径を特定範囲になるように調製することにより、得られる蛍光体粒子６０の多く又は実質的に全てを多面体形状の蛍光体粒子６５とすることができる。一方、特定の組成であっても、粒径が小さい蛍光体粒子６０は、多面体形状の蛍光体粒子６５にならない場合がある。蛍光体粒子６０の組成及び粒径については後述する。
　さらに、多面体形状の蛍光体粒子６５が単分散であるとは、複数個の多面体形状の蛍光体粒子６５の一つ一つが、多結晶ではなく、破砕面を持たない単結晶であることを意味する。なお、多面体形状の蛍光体粒子６５が単分散であると、粒径、形態、構造及び組成がほぼ均一になりやすい。ここで、粒径がほぼ均一であるとは、複数個の多面体形状の蛍光体粒子６５の粒径の標準偏差が１０％以内であることを意味する。
　また、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面７０を有する多面体形状とは、多面体形状の蛍光体粒子６５が、菱形十二面体状もしくは偏方多面体状、又はこれらの形状においてファセット面７０を接続するエッジ部が丸みを帯びた形状であることを意味する。菱形十二面体状において隣接するファセット面７０を接続するエッジ部が丸みを帯びた形状を疑似菱形十二面体状といい、偏方多面体状において隣接するファセット面７０を接続するエッジ部が丸みを帯びた形状を疑似偏方多面体状という。以下、菱形十二面体状、偏方多面体状、疑似菱形十二面体状及び疑似偏方多面体状を含めた形状を、「ガーネット由来多面体形状」という。
　多面体形状の蛍光体粒子６５は、ガーネット由来多面体形状の表面のうちの平面部分であるファセット面７０を介して、熱を、蛍光体粒子６５と基板３０の平坦面３２との間、及び多面体形状の蛍光体粒子６５間同士で伝搬させる。本実施形態の多面体形状の蛍光体粒子６５は、ファセット面７０を介して熱を伝搬することができればよい。このため、本実施形態の多面体形状の蛍光体粒子６５は、厳密な菱形十二面体状又は偏方多面体状に加えて、疑似菱形十二面体状及び疑似偏方多面体状を含む概念であるガーネット由来多面体形状を採用することができる。
　なお、本実施形態で用いられる多面体形状の蛍光体粒子６５は、故意に破砕する場合を除き実質的に破砕面を持たない。このため、多面体形状の蛍光体粒子６５は、表面欠陥が少ない高結晶品位の粒子になっている。また、本実施形態で用いられる多面体形状の蛍光体粒子６５は、明瞭なファセット面７０を有するため、結晶品位が高い単結晶粒子であり、粒子内部の格子欠陥が少ない。このため、多面体形状の蛍光体粒子６５を用いた波長変換体５０及び発光装置１は、高い発光効率と高い熱伝導性とを両立するものになる。
　本実施形態の蛍光体層４０では、基板３０の平坦面３２上に固着している蛍光体粒子６０の少なくとも１個が、単分散で、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面を有する多面体形状の蛍光体粒子であることが好ましい。すなわち、本実施形態の蛍光体層４０では、基板３０の平坦面３２上に固着している蛍光体粒子６０の少なくとも１個が、多面体形状の蛍光体粒子６５であることが好ましい。多面体形状の蛍光体粒子６５が基板３０の平坦面３２上に固着していると、蛍光体層４０を構成する多面体形状の蛍光体粒子６５と基板３０の平坦面３２との間の熱の伝搬が良好になる。この蛍光体粒子６５と基板３０の平坦面３２との間の熱の伝搬の良好な箇所が少なくとも１か所形成されると、蛍光体層４０と基板３０との間の熱の伝搬が良好になり、蛍光体粒子６０の温度上昇を抑制することができる。なお、蛍光体粒子６５と基板３０の平坦面３２との間の熱の伝搬の良好な箇所は、多い方が好ましい。図２に示す本実施形態の蛍光体層４０では、基板３０の平坦面３２上に固着している蛍光体粒子６０の全部が、多面体形状の蛍光体粒子６５になっている様子を示す。このため、図２に示す本実施形態では、蛍光体層４０と基板３０との間の熱の伝搬が非常に良好である。
　本実施形態で用いられる蛍光体粒子６０は、多面体形状の蛍光体粒子６５も、多面体形状の蛍光体粒子６５でないものも、蛍光を放射するイオンである発光中心を含むガーネット化合物である。このガーネット化合物は、下記一般式（１）で表される母体結晶を有する。この一般式（１）で表される母体結晶を構成する元素の一部が発光中心で置換されると、ガーネット構造の蛍光体粒子６０が得られる。なお、蛍光体粒子６０のうち多面体形状の蛍光体粒子６５でないものは、多面体形状の蛍光体粒子６５のようなガーネット由来多面体形状を示さないが、組成は多面体形状の蛍光体粒子６５と同じである。以下、蛍光体粒子６０のうち多面体形状の蛍光体粒子６５でないものと、多面体形状の蛍光体粒子６５とを含めて、単に蛍光体粒子６０という。
　　一般式：Ａ’３Ｂ’２（Ｃ’Ｘ４）３　　　（１）
　式（１）中、Ａ’、Ｂ’及びＣ’は、ガーネット構造を構成し得る金属元素であり、Ｘは、ガーネット構造を構成し得る非金属元素である。
　一般式（１）の金属元素Ａ’の一例は、Ｍｇ、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素及び遷移金属からなる群より選択される少なくとも１種の元素である。本明細書において、アルカリ土類金属とは、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ及びＲａを指す。金属元素Ａ’の具体例は、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、Ｌｎ及びＭｎからなる群より選択される少なくとも１種の元素である。なお、Ｌｎは、元素番号５７～７１のランタノイドを示す。
　一般式（１）の金属元素Ｂ’の一例は、Ｍｇ、希土類元素、遷移金属、アルカリ土類金属、炭素族元素からなる群より選択される少なくとも１種の元素である。金属元素Ｂ’の具体例は、Ｍｇ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌｕ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ及びＳｎから選択される少なくとも１種の元素である。
　一般式（１）の金属元素Ｃ’の一例は、アルカリ金属、遷移金属、アルカリ土類金属、炭素族元素、窒素族元素からなる群より選択される少なくとも１種の元素である。金属元素Ｃ’の具体例は、Ｌｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ及びＰからなる群より選択される少なくとも１種の元素である。
　一般式（１）の非金属元素Ｘの一例は、窒素、カルコゲン、ハロゲンからなる群より選択される少なくとも１種の元素である。非金属元素Ｘの具体例は、Ｎ、Ｏ、Ｆ、Ｃｌ等からなる群より選択される少なくとも１種の元素である。
　蛍光体粒子６０の微視的構造は、上記一般式（１）で表される組成の母体結晶に上記発光中心が導入されたものである。発光中心としては、例えば、希土類イオン、遷移金属イオン及び典型金属イオンからなる群より選択される少なくとも１種のイオンが用いられる。希土類イオンとしては、例えば、Ｃｅ３＋、Ｐｒ３＋、Ｎｄ３＋、Ｓｍ３＋、Ｓｍ２＋、Ｅｕ３＋、Ｅｕ２＋、Ｇｄ３＋、Ｔｂ３＋、Ｄｙ３＋、Ｈｏ３＋、Ｅｒ３＋、Ｔｍ３＋、Ｙｂ３＋等が用いられる。遷移金属イオンとしては、例えば、Ｔｉ４＋、Ｃｒ３＋、Ｍｎ２＋、Ｍｎ４＋、Ｆｅ３＋、Ｃｕ＋、Ａｇ＋等が用いられる。典型金属イオンとしては、例えば、Ｔｌ＋、Ｓｎ３＋、Ｐｂ２＋、Ｂｉ３＋、Ｓｂ３＋等が用いられる。
　上記発光中心としては、固体発光素子が放射する光の励起下で蛍光を放射することが可能な希土類イオンが好ましい。また、希土類イオンのうちでもＣｅ３＋を用い、ガーネット化合物が少なくともＣｅ３＋を含む構造であるＣｅ３＋付活蛍光体を調製すると、Ｃｅ３＋付活蛍光体が青色光を吸収して青色光よりも長波長の光に変換する波長変換機能を有する。このため、ガーネット化合物が少なくともＣｅ３＋を含む構造であるＣｅ３＋付活蛍光体は、発光装置用として好ましい。
　一般式（１）で表されるガーネット構造の母体結晶を有し、発光中心Ｃｅ３＋で付活されたＣｅ３＋付活蛍光体としては、例えば、Ｙ３Ａｌ２（ＡｌＯ４）３：Ｃｅ３＋、（Ｙ，Ｇｄ）３Ａｌ２（ＡｌＯ４）３：Ｃｅ３＋、Ｙ３Ｇａ２（ＡｌＯ４）３：Ｃｅ３＋、Ｌｕ３Ａｌ２（ＡｌＯ４）３：Ｃｅ３＋、Ｔｂ３Ａｌ２（ＡｌＯ４）３：Ｃｅ３＋、Ｙ３Ａｌ２（ＡｌＯ４）３：Ｃｅ３＋，Ｐｒ３＋、Ｙ３Ｍｇ２（ＡｌＯ４）（ＳｉＯ４）２：Ｃｅ３＋、Ｙ３ＭｇＡｌ（ＡｌＯ４）２（ＳｉＯ４）：Ｃｅ３＋、Ｌｕ２ＣａＭｇ２（ＳｉＯ４）３：Ｃｅ３＋、Ｃａ３Ｓｃ２（ＳｉＯ４）３：Ｃｅ３＋、ＢａＹ２Ａｌ２（ＡｌＯ４）２（ＳｉＯ４）：Ｃｅ３＋、Ｃａ２ＮａＭｇ２（ＶＯ４）３：Ｃｅ３＋、Ｃａ２ＹＺｒ２（ＡｌＯ４）３：Ｃｅ３＋、Ｙ３Ａｌ２（Ａｌ（Ｏ，Ｆ）４）３：Ｃｅ３＋、Ｙ３Ａｌ２（Ａｌ（Ｏ，Ｎ）４）３：Ｃｅ３＋等が用いられる。これらのガーネット蛍光体は製造が比較的容易であるため製造コストが低くなり好ましい。
　蛍光体粒子６０では、一般式（１）で表される母体結晶に対する発光中心の付活量が、通常、一般式（１）のＡ’の全原子数の０．０１原子％以上１０原子％未満である。
　また、発光中心がＣｅ３＋である場合において、強い蛍光を得たいときは、発光中心（Ｃｅ３＋）の付活量は、一般式（１）のＡ’の全原子数の０．１原子％以上５原子％未満とすることが好ましい。一方、発光中心がＣｅ３＋である場合において、温度消光の小さな高効率の蛍光を得たいときは、Ｃｅ３＋の付活量は、一般式（１）のＡ’の全原子数の０．０１原子％以上１原子％未満、特に、０．０１原子％以上０．３原子％未満とすることが好ましい。
　また、蛍光体粒子６０は、レーザー光によって励起されるものであると、発光装置１の高出力化が可能であるため好ましい。
　本実施形態で用いられる蛍光体粒子６０は、上記組成を有するため、粒径を本実施形態の特定範囲になるように調製することにより、得られる蛍光体粒子６０の多く又は実質的に全てを多面体形状の蛍光体粒子６５とすることができる。また、蛍光体粒子６０は、ガーネット蛍光体であることから化学的に安定であるため、信頼性に優れる発光装置が得られる。
　多面体形状の蛍光体粒子６５は、少なくとも１個のファセット面７０の面積が、好ましくは２００μｍ２を超え、より好ましくは２５０μｍ２を超えるようにする。また、多面体形状の蛍光体粒子６５は、少なくとも１個のファセット面７０の面積が、さらに好ましくは３００μｍ２を超え、特に好ましくは４００μｍ２を超えるようにする。多面体形状の蛍光体粒子６５の少なくとも１個のファセット面７０の面積が２００μｍ２を超えると、蛍光体層４０と基板３０との間の熱の伝搬が良好であるため好ましい。
　少なくとも１個のファセット面７０の面積が２００μｍ２を超える多面体形状の蛍光体粒子６５は、基板３０の平坦面３２上に固着していると、蛍光体層４０と基板３０との間の熱の伝搬が良好であるため好ましい。少なくとも１個のファセット面７０の面積が２００μｍ２を超える多面体形状の蛍光体粒子６５は、基板３０の平坦面３２上に複数個固着していると、蛍光体層４０と基板３０との間の熱の伝搬がより良好であるため好ましい。
　また、基板３０の平坦面３２上に固着している多面体形状の蛍光体粒子６５は、面積が２００μｍ２を超えるファセット面７０が、基板－蛍光体間固着部８１を介して、基板３０の平坦面３２と固着されることが望ましい。この場合は、蛍光体層４０から基板３０への熱の伝搬がより良好になる。基板－蛍光体間固着部８１を介して、基板３０の平坦面３２と固着される多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０の面積は、より好ましくは２５０μｍ２を超え、さらに好ましくは３００μｍ２を超え、特に好ましくは４００μｍ２を超えるようにする。
　面積が２００μｍ２を超えるファセット面７０が基板－蛍光体間固着部８１を介して平坦面３２と固着される多面体形状の蛍光体粒子６５が、基板３０の平坦面３２上に複数個固着していると、蛍光体層４０と基板３０との間の熱の伝搬が良好であるため好ましい。
　多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と、基板３０の平坦面３２とは、面接触するように固着すると、蛍光体層４０から基板３０への熱の伝搬がより良好であるため好ましい。ここで、多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と基板３０の平坦面３２とが面接触するように固着するとは、多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と、基板３０の平坦面３２とが、平行又はほぼ平行な状態で相対しつつ固着することを意味する。この平行又はほぼ平行な状態とは、多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と、基板３０の平坦面３２とのなす角度が、－１０°～＋１０°の範囲内にあることを意味する。
　通常、多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と、基板３０の平坦面３２との固着は、結着剤からなる固着部８０（基板－蛍光体間固着部８１）を介して行われる。基板－蛍光体間固着部８１の厚みが場所によりばらつくと、固着される多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と、基板３０の平坦面３２とが平行でなくなる。本実施形態では、多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と基板３０の平坦面３２とが面接触するように固着されると、多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と基板３０の平坦面３２との間で熱の伝搬が良好に行われるため好ましい。また、多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と基板３０の平坦面３２とが面接触するように固着する部分を、複数個備えると、蛍光体層４０と基板３０との間の熱の伝搬が良好であるため好ましい。
　多面体形状の蛍光体粒子６５は、中心粒径Ｄ５０が３０μｍ以上でかつ蛍光体層４０の最大厚み以下であり、一般的に用いられる蛍光体粒子よりも大きい。ここで、蛍光体層４０の最大厚みとは、蛍光体粒子６０と、必要により含まれる固着部８０とが形成する固着体の厚みの最大値である。蛍光体層４０の最大厚みは、図２においてｔで表される。なお、多面体形状の蛍光体粒子６５は、蛍光体粒子６０の下位概念であるため、蛍光体層４０の最大厚みの特定に多面体形状の蛍光体粒子６５が用いられる場合もある。多面体形状の蛍光体粒子６５の中心粒径Ｄ５０が上記範囲内にあると、多面体形状の蛍光体粒子６５に高平坦性のファセット面が明瞭に形成されやすいため好ましい。
　多面体形状の蛍光体粒子６５は、中心粒径Ｄ５０は、好ましくは４０μｍ以上、より好ましくは５０μｍ以上、さらに好ましくは６５μｍ以上、さらにまた好ましくは７５μｍ以上、特に好ましくは１００μｍ以上である。多面体形状の蛍光体粒子６５の中心粒径Ｄ５０は、上記値以上であると、多面体形状の蛍光体粒子６５に高平坦性のファセット面が明瞭に形成されやすいため好ましい。
　なお、従来、ガーネットの結晶構造を有する単分散粒子が知られている。しかし、従来のガーネットの結晶構造を有する単分散粒子は、一般に、中心粒径Ｄ５０が３０μｍ未満であった。また、従来のガーネットの結晶構造を有する単分散粒子は、ガーネット結晶が本来持つ多面体に近い粒子形状を有するものの、多面体のエッジ部が丸みを帯びており、多面体よりは球に近い粒子形状であった。このため、従来のガーネットの結晶構造を有する単分散粒子では、ファセット面の面積は小さく、最大でも２００μｍ２未満であった。
　多面体形状の蛍光体粒子６５の中心粒径Ｄ５０は、好ましくは２ｍｍ未満、より好ましくは５００μｍ未満、さらに好ましくは２００μｍ未満、さらにまた好ましくは1００μｍ未満、特に好ましくは５０μｍ未満である。多面体形状の蛍光体粒子６５の中心粒径Ｄ５０は、上記値未満であると、多面体形状の蛍光体粒子６５に高平坦性のファセット面が明瞭に形成されやすいため好ましい。
　蛍光体層４０では、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士が面接触するように固着すると、蛍光体層４０中の、熱の伝搬がより良好であるため好ましい。ここで、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士が面接触するように固着するとは、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士が、平行又はほぼ平行な状態で相対しつつ固着することを意味する。この平行又はほぼ平行な状態とは、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５の、固着されるファセット面７０同士のなす角度が、－１０°～＋１０°の範囲内にあることを意味する。
　蛍光体層４０において、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士の固着は、通常、結着剤からなる固着部８０（蛍光体粒子間固着部８５）を介して行われる。しかし、蛍光体粒子間固着部８５の厚みが蛍光体層４０の場所によって異なる場合は、蛍光体粒子間固着部８５の厚みの差のために、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士が平行でなくなりやすい。このように蛍光体粒子６５のファセット面７０同士が平行でなくなると、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５間の熱の伝搬が悪くなりやすい。
　これに対し、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士が面接触するように蛍光体粒子間固着部８５で固着されると、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士間で熱の伝搬が良好に行われるため好ましい。また、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士が、面接触するように固着する部分を複数個備えると、蛍光体層４０内の熱の伝搬が良好であるため好ましい。
　多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０と基板３０の平坦面３２とを固着する基板－蛍光体間固着部８１は、無機結着剤からなると好ましい。基板－蛍光体間固着部８１が無機結着剤からなると、熱伝導性の比較的良好な無機材料で蛍光体層４０と基板３０との間の放熱経路を形成することができることから、波長変換体５０の放熱性が高くなるため好ましい。
　基板－蛍光体間固着部８１に用いられる無機結着剤としては、例えば、融点が４００℃以下の低融点物質やナノ粒子が用いられる。融点が４００℃以下の低融点物質としては、例えば、低融点ガラス、低融点酸化物、低融点ハロゲン化物等が用いられる。
　無機結着剤は、中心粒径Ｄ５０が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下のナノ粒子であると、比表面積が大きく反応性が高いので、強固な固着部が形成されるため、好ましい。
　ナノ粒子としては、例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｏＯ３及びＺｎＭｏＯ４からなる群より選ばれる１種以上の無機酸化物からなるナノ粒子が用いられる。これらのナノ粒子は、熱伝導性に優れ、低融点の化合物を形成しやすいため好ましい。
　隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０同士を固着する蛍光体粒子間固着部８５は、無機結着剤からなると好ましい。蛍光体粒子間固着部８５が無機結着剤からなると、熱伝導性の比較的良好な無機材料で蛍光体層４０内の放熱経路を形成することができることから、波長変換体５０の放熱性が高くなるため好ましい。無機結着剤としては、基板－蛍光体間固着部８１の形成に用いられる無機結着剤と同じものが用いられる。
　蛍光体層４０は、上記のように、蛍光体粒子６０としての多面体形状の蛍光体粒子６５を必須成分として含み、場合により、蛍光体粒子６０のうち多面体形状の蛍光体粒子６５になっていないものや固着部８０を含む。蛍光体層４０は、これらの成分に加えて、さらに、蛍光体粒子６０よりも粒子サイズが小さい小粒子が含まれていてもよい。なお、この蛍光体粒子６０よりも粒子サイズが小さいとは、蛍光体粒子６５よりも粒子サイズが小さく、かつ、蛍光体粒子６０のうち多面体形状の蛍光体粒子６５になっていないものよりも粒子サイズが小さいこと、を意味する。
　蛍光体層４０中に小粒子が含まれると、多面体形状の蛍光体粒子６５、蛍光体粒子６０のうち多面体形状の蛍光体粒子６５になっていないもの、及び基板３０の平坦面３２が固着して形成される隙間に小粒子が充填され、蛍光体層４０が密な構造になる。このため、蛍光体層４０は、機械的強度が向上するとともに熱伝導性が高くなる。小粒子の材質としては、特に限定されないが、無機材料であると蛍光体層４０の熱伝導性が高いため好ましい。
　小粒子が無機材料である場合、小粒子としては、無機材料からなる蛍光体や、蛍光体以外の無機物質が用いられる。小粒子が蛍光体である場合、蛍光体層４０は、蛍光体粒子６０に加えて蛍光体からなる小粒子が充填されるため、蛍光体が高密度充填された膜構造になる。このため、蛍光体層４０に充填する小粒子が蛍光体であると、励起光の光吸収力が大きく、蛍光強度の大きい蛍光を放射する波長変換体５０が得られる。
　一方、小粒子が、例えば、蛍光体ではない透光性物質である場合、蛍光体層４０は、光透過性に優れるものとなる。このため、蛍光体層４０に充填する小粒子が透光性物質であると、蛍光体が放射する蛍光及び励起光が光透過しやすい波長変換体５０が得られる。
　また、小粒子が、例えば、蛍光体ではない光反射物質である場合、蛍光体層４０は、励起光の光反射性に優れるものとなる。このため、蛍光体層４０に充填する小粒子が光反射物質であると、励起光の光反射を制御しやすい波長変換体５０が得られる。
　なお、小粒子が蛍光体である場合、小粒子は、発光色や組成の面で、蛍光体粒子６０と同種の蛍光体にしてもよいし、異種の蛍光体にしてもよい。また、小粒子は、蛍光体粒子６０と同種の蛍光体である場合、多面体形状の蛍光体粒子６５と同様の形状を有するものとしてもよい。なお、小粒子は、蛍光体粒子６０と同種の蛍光体であり、多面体形状の蛍光体粒子６５と同様の形状を有するものであっても、粒径の大きさにより、蛍光体粒子６０や多面体形状の蛍光体粒子６５と区別することができる。
　小粒子が蛍光体粒子６０や多面体形状の蛍光体粒子６５の粒子径を小さくしたものであると、蛍光の色調を変えることなく、強い発光強度を期待できる波長変換体５０が得られる。一方、小粒子が多面体形状の蛍光体粒子６５と異種の蛍光体であると、色調が制御された蛍光を放射する波長変換体５０が得られる。また、小粒子が、ガーネットの結晶構造を有する蛍光体であると、励起光の光吸収特性の良好な波長変換体５０が得られる。さらに、小粒子が、ガーネットの結晶構造を有さない蛍光体であると、励起光を幾分反射しやすい波長変換体５０が得られる。小粒子が、ファセット面を有する単分散粒子の蛍光体であると、放熱パスが拡張されやすい。
　（作用）
　発光装置１の作用について説明する。
　はじめに、図１に示すように、発光装置１の固体発光素子１０から放射された一次光（例えば、レーザー光）Ｌがレンズ２０を介して波長変換体５０に集光される。基板３０が金属基板である場合、波長変換体５０に放射された一次光Ｌは、蛍光体層４０を透過し基板３０で反射される。なお、波長変換体５０の基板３０が透明基板である場合、波長変換体５０に放射された一次光Ｌは、基板３０、蛍光体層４０の順番に透過する。波長変換体５０は、一次光Ｌが蛍光体層４０を透過する際に、蛍光体層４０に含まれる蛍光体粒子６０が蛍光Ｆを放射する。この蛍光Ｆにより、発光装置１は、出力光として、一次光Ｌと蛍光Ｆとを含む光を放射する。
　蛍光体層４０中の蛍光体粒子６０は、蛍光Ｆを放射する一方で発熱する。蛍光体粒子６０（多面体形状の蛍光体粒子６５）で発生した熱は、図２中に示す矢印のように、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５間を伝搬し、基板３０の平坦面３２上の多面体形状の蛍光体粒子６５から基板３０の平坦面３２に向かって伝搬する。図２に示すように、波長変換体５０では、多面体形状の蛍光体粒子６５にファセット面７０が形成されている。また、波長変換体５０では、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５間、及び基板３０の平坦面３２と多面体形状の蛍光体粒子６５とが、ファセット面７０を介して面接触するように固着されている。なお、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５間は、蛍光体粒子間固着部８５を介して固着されている。基板３０の平坦面３２と多面体形状の蛍光体粒子６５とは、基板－蛍光体間固着部８１を介して固着されている。
　このような構成のため、蛍光体粒子６０で発生した熱は、面接触されたファセット面７０を介して、隣接する多面体形状の蛍光体粒子６５間を伝搬し、基板３０の平坦面３２上の多面体形状の蛍光体粒子６５から基板３０の平坦面３２に向かって伝搬する。このように波長変換体５０では、平面状で伝熱面が大きい多面体形状の蛍光体粒子６５のファセット面７０を介して熱が伝搬されるため、蛍光体層４０の熱が速やかに基板３０に伝搬し、蛍光体層４０の温度上昇及び温度消光を抑制することができる。このため、この波長変換体５０を備える発光装置１は、固体発光素子１０の出力を向上させる等により、発光出力を向上させることができる。
　作用の比較のため、図３を用いて、従来の波長変換体１５０を備えた発光装置の作用について説明する。発光装置１と同様に、固体発光素子から放射された一次光（例えば、レーザー光）がレンズを介して波長変換体１５０に集光されると、波長変換体１５０は、一次光Ｌが蛍光体層９０を透過する際に、蛍光体層９０に含まれる蛍光体粒子９５が蛍光を放射する。この蛍光により、発光装置は、出力光として、一次光と蛍光とを含む光を放射する。
　蛍光体層９０中の球状の蛍光体粒子９５は、蛍光を放射する一方で発熱する。蛍光体粒子９５で発生した熱は、図３中に示す矢印のように、隣接する蛍光体粒子９５間を伝搬し、基板３０の平坦面３２上の蛍光体粒子９５から基板３０の平坦面３２に向かって伝搬する。図３に示すように、波長変換体１５０では、蛍光体粒子９５にファセット面７０は形成されていない。波長変換体１５０では、隣接する蛍光体粒子９５間、及び基板３０の平坦面３２と蛍光体粒子９５とが、固着部１８０を介して固着されている。具体的には、隣接する蛍光体粒子９５間は、固着部１８０としての蛍光体粒子間固着部１８５を介して固着されている。基板３０の平坦面３２と蛍光体粒子９５とは、固着部１８０としての基板－蛍光体間固着部１８１を介して固着されている。このため、蛍光体粒子９５で発生した熱は、蛍光体粒子９５の曲面状の表面を介して、隣接する蛍光体粒子９５間を伝搬し、基板３０の平坦面３２上の蛍光体粒子９５から基板３０の平坦面３２に向かって伝搬する。
　このように波長変換体１５０では、曲面状で伝熱面が小さい蛍光体粒子９５の表面を介して熱が伝搬されるため、蛍光体層９０の熱が速やかに基板３０に伝搬しにくく、蛍光体層９０の温度上昇が生じやすく、温度消光を抑制しにくい。このように温度消光を抑制しにくいため、この波長変換体１５０を備える従来の発光装置は、発光出力を向上させることが困難である。
　本実施形態の発光装置は、蛍光体層４０を構成する蛍光体粒子６０の少なくとも一部が、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面７０を有する多面体形状の蛍光体粒子６５である。このため、レーザー光照射による高光密度励起下での蛍光体の温度上昇を抑制して高出力である。このため、本実施形態の発光装置は、レーザー照明装置又はレーザープロジェクターとして好適である。
　以下、実施例を用いてさらに詳細に説明する。
［実施例１］＜Ａｌ２Ｏ３による蛍光体膜の形成＞
（混合液の調製） 
　はじめに、中心粒径Ｄ５０が２９μｍのＹＡＧ蛍光体粉末（ＹＡＧ蛍光体粉末Ａ）、及び中心粒径Ｄ５０が４４μｍのＹＡＧ蛍光体粉末（ＹＡＧ蛍光体粉末Ｂ）を用意した。なお、これらのＹＡＧ蛍光体粉体はオーソドックスな固相反応によって合成されたものである。ＹＡＧ蛍光体粉末Ａの蛍光体粒子は、ファセット面を有していなかった。ＹＡＧ蛍光体粉末Ｂの蛍光体粒子は、ファセット面を有していた。
　また、ナノ粒子として、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）のナノ粒子（平均粒子径：２０ｎｍ）を用意した。次に、このナノ粒子を水に分散させて、固形分濃度３０質量％の水性懸濁液（Ａｌ２Ｏ３ナノ粒子水性スラリー）を調製した。
　その後、水中で、０．７ｇのＹＡＧ蛍光体粉末Ａと、１．４ｇのＹＡＧ蛍光体粉末Ｂと、Ａｌ２Ｏ３ナノ粒子水性スラリー０．９ｇとを混合調整して、混合液（混合液Ｍ１）を得た。混合液Ｍ１中の全ＹＡＧ蛍光体粉末の中心粒径Ｄ５０は、３３μｍであった。
（無機波長変換体の作製）
　アルミニウム合金からなる縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの金属基板上にカプトンテープを貼付して段差を形成した。そして、段差で囲われた部分に適量の混合液Ｍ１を滴下し、バーコートを用いるアプリケータにより金属基板上の所定のエリア内に混合液Ｍ１を塗布した。
　塗布後の混合液Ｍ１を、ホットプレートを用いて１００℃で１時間加熱して乾燥させ、混合液Ｍ１中の水分を蒸発させた。これにより、金属基板上に、ＹＡＧ蛍光体とＹＡＧ蛍光体を固着するＡｌ２Ｏ３のナノ粒子とで構成される厚膜状の蛍光体層が形成されてなる、無機波長変換体が得られた。
　無機波長変換体は、厚膜状の蛍光体層の厚みが異なるように、３種作製した。金属基板上の蛍光体層の厚みを、触針式プロファイリングシステムＤＥＫＴＡＫ（ブルカー社）で測定したところ、３種の試料の蛍光体層の厚みは９２～１４０μｍであった。結果を図５に示す。蛍光体層は、面積が約４５０μｍ２のファセット面を有する蛍光体粒子を少なくとも１個含んでいた。
（評価）
　＜無機波長変換体へのレーザー光照射試験＞
　無機波長変換体の金属基板が金属製のヒートシンクに密着するように固定した後、レーザー光（中心波長λ：４５０ｎｍ、４．５ｗ／ｍｍ２）を、蛍光体層の表面に照射した。
　照射時の蛍光体層の表面温度を、赤外線サーモグラフィ（ネオサーモ（Ｎｅｏ　Ｔｈｅｒｍｏ、登録商標）ＴＶＳ-７００：日本アビオニクス株式会社製）を用いて測定した。一方で、蛍光体層の発光スペクトルと照度を、分光光度計（ＭＣＰＤ－３０００：大塚電子株式会社製）と照度計Ｔ－１０（コニカミノルタ株式会社製）を用いて測定した。さらに、発光スペクトルと照度の測定データを用いて、青色光から黄色光への変換効率を算出した。なお、蛍光体層へのレーザー光の入射角度は４５°とし、レーザー光の照射時間は６０秒間とした。
　実施例１の厚みの異なる３種の無機波長変換体につき、蛍光体層の膜厚（μｍ）と、蛍光体層の表面温度（ａ．ｕ．）との関係を測定した。表面温度（ａ．ｕ．）は、赤外線サーモグラフィのカメラを蛍光層表面にピントが合うように調整し、得られた蛍光体層表面の温度分布のうちの最高温度である。結果を図５に示す。図５では、蛍光体層の膜厚の異なる３種の無機波長変換体のデータをプロットするとともに、これら３点のデータに基づき線形近似を行って線グラフを作成した。なお、図５に示す表面温度［ａ．ｕ．］は、後述の参考例１の膜厚１００μｍの試料（符号×）の表面温度ＴＳ（Ｋ）の実測値を１として規格化した値である。
　＜顕微鏡観察＞
　無機波長変換体を厚さ方向に沿って破断した破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。図４は、実施例１に係る発光装置を構成する波長変換体の破断面のＳＥＭ写真の一例である。
　図４に示すように、実施例１の無機波長変換体５０Ａ（５０）は、金属基板３０と、金属基板３０の平坦面３２上に蛍光体粒子６０が多数個固着してなる蛍光体層４０Ａ（４０）と、を備えることが分かった。また、無機波長変換体５０Ａでは、蛍光体粒子６５（６０）のファセット面７０と金属基板３０の平坦面３２との間が酸化アルミニウムのナノ粒子が固着してなる固着部８０（基板－蛍光体間固着部８１）を介して面接触していることが分かった。さらに、図４より、実施例１の無機波長変換体５０Ａでは、隣接する蛍光体粒子６５のファセット面７０同士が酸化アルミニウムのナノ粒子が固着してなる固着部８０（蛍光体粒子間固着部８５）を介して面接触していることが分かった。
　図４より、実施例１の無機波長変換体５０Ａは、蛍光体粒子６５と金属基板３０との間、及び隣接する蛍光体粒子６５間に、面接触による太い放熱パスが形成されていることが分かった。実施例１の無機波長変換体５０Ａは、面接触による太い放熱パスにより、高熱伝導性の無機波長変換体となり、蛍光体層で発生した熱が金属基板やヒートシンクに放熱されやすくなることから、低温化しやすいと考えられる。
［参考例１］
（混合液の調製）
　はじめに、ＹＡＧ蛍光体粉末Ｂを用いない以外は、実施例１と同様にして、混合液（混合液Ｍ２）を得た。なお、製造途中の混合液Ｍ２中のＹＡＧ蛍光体粉末はＹＡＧ蛍光体粉末Ａのみであり、その中心粒径Ｄ５０は２９μｍであった。
（無機波長変換体の作製）
　次に、混合液Ｍ１に代えて混合液Ｍ２を用いる以外は実施例１と同様にして、金属基板上に、ＹＡＧ蛍光体とナノ粒子とで構成される厚膜状の蛍光体層が形成されてなる、無機波長変換体を得た。
　無機波長変換体は、厚膜状の蛍光体層の厚みが異なるように、１０種作製した。１０種の蛍光体層の厚みは７２～１４５μｍであった。金属基板上の蛍光体層の厚さを、実施例１と同様にして測定した。結果を図５に示す。図５では、実施例１と同様にして、蛍光体層の膜厚の異なる１０種の無機波長変換体のデータをプロットするとともに、これら１０点のデータに基づき線形近似を行って線グラフを作成した。図５に示す表面温度［ａ．ｕ．］は、参考例１の膜厚１００μｍの試料（符号×）の表面温度ＴＳ（Ｋ）の実測値を１として規格化した値である。なお、参考例１の１０種の蛍光体層は、いずれも、ファセット面を有する蛍光体粒子を含んでいなかった。
　（実施例１と参考例１との比較）
　実施例１及び参考例１の結果より、実施例１の無機波長変換体の蛍光体温度低減率と、青色→黄色変換効率の向上率とを算出した。
　　［蛍光体温度低減率］
　はじめに、実施例１の線グラフ上の膜厚Ｘμｍにおける温度ＴＥＸと、参考例１の線グラフ上の膜厚Ｘμｍにおける温度ＴＲＸとを求めた。次に、これらを｛１－（ＴＥＸ/ＴＲＸ）｝×１００に代入して蛍光体温度低減率（％）を算出した。例えば、図５では、膜厚１００μｍのとき、ＴＥ１００が０．８９５、ＴＲ１００が０．９８０であるため、蛍光体温度低減率は、｛１－（０．８９５/０．９８０）｝×１００により、約１０％と算出される。結果を表１に示す。
　　［青色光から黄色光への変換効率の向上率］
　実施例１及び参考例１の無機波長変換体について、青色光から黄色光への変換効率（％）を測定した。青色光から黄色光への変換効率（％）は、以下のようにして測定した。はじめに、分光光度計により得られた黄色領域のスペクトルと照度計の値から、黄色領域のエネルギー量を算出し、このエネルギー量を、青色領域の入力光エネルギー量で除した。次に、実施例１の無機波長変換体の上記変換効率ＣＥ１（％）から参考例１の無機波長変換体の上記変換効率ＣＥ０（％）を引いた平均的な差分ΔＣＥａ（％）を、青色光から黄色光への変換効率の向上率（％）とした。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１の無機波長変換体の青色光から黄色光への変換効率は、参考例１の無機波長変換体の青色光から黄色光への変換効率に対して、２％高かった。すなわち、実施例１の無機波長変換体の青色光から黄色光への変換効率の向上率は、２％であった。
　なお、青色光から黄色光への変換効率が向上する理由は、無機波長変換体の表面温度が低くなるので、蛍光体の低温化を図ることができ、蛍光体の温度消光が抑制されたことであると推察される。
［実施例２］＜ＺｎＯ－ＭｏＯ３による蛍光体膜の形成＞
（混合液の調製）
　はじめに、蛍光体粒子として、中心粒径Ｄ５０が３７μｍのＹＡＧ粉体（ＹＡＧ蛍光体粉末Ｃ）を用意した。図６に、ＹＡＧ蛍光体粉末Ｃの粒度分布を示す。また、ナノ粒子として、平均粒径５００ｎｍのＭｏＯ３ナノ粒子を用意した。さらに、ナノ粒子として、平均粒径が１００ｎｍの酸化亜鉛（ＺｎＯ）のナノ粒子を用意した。次に、このナノ粒子を２－プロパノールに分散させて、固形分濃度１０質量％の懸濁液（ＺｎＯナノ粒子懸濁液）を調製した。
　ＺｎＯナノ粒子懸濁液０．４ｇに、ＭｏＯ３ナノ粒子を０．２１ｇ添加し、撹拌してナノ粒子分散液を調製した。次に、ビーカー内に投入したＹＡＧ蛍光体粉末Ｃの１．５ｇに、ナノ粒子分散液を０．６５ｇ添加し撹拌して、混合液（混合液Ｍ３）を作製した。
　（無機波長変換体の作製） 
　アルミニウム合金からなる縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの金属基板を連続的に並べ、金属基板の表面にカプトンテープを貼付して段差を形成した。そして、段差で囲まれた部分に混合液Ｍ３を滴下し、アプリケータを用いるバーコートによって金属基板上の所定のエリア内に混合液Ｍ３を塗布した。
　塗布後の混合液Ｍ３を、ホットプレートを用い１００℃で１時間加熱して２－プロパノールを蒸発させることにより混合液Ｍ３の乾燥体を得た。さらに、この乾燥体を、ホットプレートを用いて４５０℃で２時間加熱し、焼結させた。
　これにより、金属基板上に、ＹＡＧ蛍光体とＺｎＯのナノ粒子とＭｏＯ３のナノ粒子とで構成される厚膜状の蛍光体層が形成されてなる、無機波長変換体が得られた。
　無機波長変換体は、厚膜状の蛍光体層の厚みが異なるように、３種作製した。金属基板上の蛍光体層の厚みを、触針式プロファイリングシステムＤＥＫＴＡＫ（ブルカー社）で測定したところ、３種の試料の蛍光体層の厚みは９２～１４０μｍであった。
　＜顕微鏡観察＞
　　［蛍光体層の表面の観察］
　無機波長変換体の表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。図７及び図８は、実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体の蛍光体層の表面のＳＥＭ写真の一例である。具体的には、図７（ａ）は、実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体５０Ｂ（５０）の蛍光体層４０Ｂ（４０）の表面のＳＥＭ写真（倍率８００倍）の一例である。図７（ｂ）は、図７（ａ）の領域Ａ６を拡大したＳＥＭ写真（倍率２０００倍）の一例である。
　図８（ａ）は、実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体５０Ｂ（５０）の蛍光体層４０Ｂ（４０）の表面をより拡大したＳＥＭ写真（倍率４０００倍）の他の一例である。図８（ｂ）は、実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体５０Ｂ（５０）の蛍光体層４０Ｂ（４０）の表面をさらに拡大したＳＥＭ写真（倍率７０００倍）の他の一例である。
　図７及び図８より、実施例２の無機波長変換体５０Ｂでは、隣接する蛍光体粒子６５（６０）のファセット面７０同士が酸化アルミニウムのナノ粒子が固着してなる固着部８０（蛍光体粒子間固着部８５）を介して面接触していることが分かった。
　また、図７及び図８より、実施例２の無機波長変換体５０Ｂの蛍光体層４０Ｂでは、隣接する２個以上の蛍光体粒子６５（６０）間に、粒子間空隙１１０が形成されることが分かった。ここで、粒子間空隙１１０とは、隣接する２個以上の蛍光体粒子６５（６０）間に形成される空隙を意味する。図７及び図８に示すように、粒子間空隙１１０は、通常、隣接する３個以上の蛍光体粒子６５（６０）間に形成される。
　図７及び図８に示すように、蛍光体層４０Ｂの粒子間空隙１１０は、円相当径が１μｍ以上と大きい。ここで、円相当径とは、ＳＥＭにおける粒子間空隙１１０の輪郭内の面積と同一面積の円の直径を意味する。なお、蛍光体層４０Ｂの粒子間空隙１１０が大きい理由は、蛍光体粒子６５（６０）の粒径が大きいためであると考えられる。
　無機波長変換体５０Ｂは、蛍光体層４０Ｂが円相当径１μｍ以上の大きい粒子間空隙１１０を有するため、照明光利用に適する完全インコヒーレントに近い光を得ることが可能である。これは、蛍光体層４０Ｂ中の大きい粒子間空隙１１０が指向性の強いレーザー光を散乱することにより、レーザー光の干渉を抑制することができるためであると推測される。
　　［無機波長変換体５０Ｂの破断面の観察］
　無機波長変換体の破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。図９～図１１は、実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体の破断面のＳＥＭ写真の一例である。具体的には、図９～図１１は、それぞれ、実施例２に係る発光装置を構成する波長変換体５０Ｂ（５０）を厚さ方向に沿って破断した破断面のＳＥＭ写真の一例である。
　図９～図１１に示すように、実施例２の無機波長変換体５０Ｂ（５０）は、金属基板３０と、金属基板３０の平坦面３２上に蛍光体粒子６０が多数個固着してなる蛍光体層４０Ｂ（４０）と、を備えることが分かった。また、無機波長変換体５０Ｂでは、蛍光体粒子６５（６０）のファセット面７０と金属基板３０の平坦面３２との間がＺｎＯ及びＭｏＯ３のナノ粒子が固着してなる固着部８０（基板－蛍光体間固着部８１）を介して面接触していることが分かった。さらに、図９～図１１より、実施例２の無機波長変換体５０Ｂでは、隣接する蛍光体粒子６５のファセット面７０同士がＺｎＯ及びＭｏＯ３のナノ粒子が固着してなる固着部８０（蛍光体粒子間固着部８５）を介して面接触していることが分かった。
　図９～図１１より、実施例２の無機波長変換体５０Ｂ（５０）は、蛍光体粒子６５と金属基板３０との間、及び隣接する蛍光体粒子６５間に、面接触による太い放熱パスが形成されていることが分かった。実施例２の無機波長変換体５０Ｂは、面接触による太い放熱パスにより、高熱伝導性の無機波長変換体となり、蛍光体層で発生した熱が金属基板やヒートシンクに放熱されやすくなることから、低温化しやすいと考えられる。
［実施例３］＜ＺｎＯゾルゲルによる蛍光体膜形成＞
　（混合液の調製）
　はじめに、中心粒径Ｄ５０が３７μｍのＹＡＧ蛍光体粉末（ＹＡＧ蛍光体粉末Ｄ）を用意した。なお、ＹＡＧ蛍光体粉体Ｄはオーソドックスな固相反応によって合成されたものである。ＹＡＧ蛍光体粉末Ｄの蛍光体粒子は、ファセット面を有していた。
　また、酢酸亜鉛２水和物をアルコール（メタノール）に分散させることにより、酢酸亜鉛（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｚｎ・２Ｈ２Ｏの濃度が１０質量％のゾルゲル溶液を作製した。
　その後、上記ＹＡＧ蛍光体粉末Ｄの１．０ｇと上記ゾルゲル溶液０．５gとを混合して混合液（混合液Ｍ４）を得た。
（無機波長変換体の作製）
　アルミニウム合金からなる縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの金属基板を連続的に並べ、金属基板の表面にカプトンテープを貼付して段差を形成した。そして、段差で囲まれた部分に混合液Ｍ４を滴下し、バーコートを用いるアプリケータにより金属基板上の所定のエリア内に混合液Ｍ４を塗布した。
　塗布後の混合液Ｍ４を、ホットプレートを用いて１００℃で１時間加熱してアルコールを蒸発させ、混合液Ｍ４の乾燥体を得た。さらに、この乾燥体を、ホットプレートを用いて３５０℃で５時間加熱し、焼結させた。
　これにより、金属基板上に、ＹＡＧ蛍光体とＺｎＯのナノ粒子とで構成される厚膜状の蛍光体層が形成されてなる、無機波長変換体が得られた。
　無機波長変換体は、厚膜状の蛍光体層の厚みが異なるように、３種作製した。金属基板上の蛍光体層の厚みを、触針式プロファイリングシステムＤＥＫＴＡＫ（ブルカー社）で測定したところ、３種の試料の蛍光体層の厚みは９２～１４０μｍであった。
［実施例４］＜ＺｎＯゾルゲル＋ＺｎＯナノ粒子による蛍光体膜形成＞
　（混合液の調製）
　はじめに、実施例２で用いた、中心粒径Ｄ５０が３７μｍのＹＡＧ蛍光体粉末（ＹＡＧ蛍光体粉末Ｃ）を用意した。
　また、ナノ粒子として、平均粒径１００ｎｍの酸化亜鉛（ＺｎＯ）ナノ粒子を用意した。次に、このナノ粒子を水に分散させて、固形分濃度３０質量％の水性懸濁液（ナノ粒子水性スラリー）を用意した。
　さらに、酢酸亜鉛２水和物をアルコール（メタノール）に分散させることにより、（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｚｎ・２Ｈ２Ｏの濃度が１０質量％のゾルゲル溶液を作製した。
　その後、ＹＡＧ蛍光体粉末Ｃの１．０ｇと、ゾルゲル溶液０．５ｇと、上記懸濁液０．５gとを混合して混合液（混合液Ｍ５）を得た。
（無機波長変換体の作製）
　アルミニウム合金からなる縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの金属基板を連続的に並べ、金属基板の表面にカプトンテープを貼付して段差を形成した。そして、段差で囲まれた部分に混合液Ｍ５を滴下し、バーコートを用いるアプリケータにより金属基板上の所定のエリア内に混合液Ｍ５を塗布した。
　塗布後の混合液Ｍ５を、ホットプレートを用いて１００℃で１時間加熱して水及びアルコールを蒸発させ、混合液Ｍ５の乾燥体を得た。さらに、この乾燥体を、ホットプレートを用いて３５０℃で５時間加熱し、焼結させた。
　これにより、金属基板上に、ＹＡＧ蛍光体とＺｎＯのナノ粒子とで構成される厚膜状の蛍光体層が形成されてなる、無機波長変換体が得られた。
　無機波長変換体は、厚膜状の蛍光体層の厚みが異なるように、３種作製した。金属基板上の蛍光体層の厚みを、触針式プロファイリングシステムＤＥＫＴＡＫ（ブルカー社）で測定したところ、３種の試料の蛍光体層の厚みは９２～１４０μｍであった。
　特願２０１６－０４６７２２号（出願日：２０１６年３月１０日）の全内容は、ここに援用される。
　以上、実施例に沿って本実施形態の内容を説明したが、本実施形態はこれらの記載に限定されるものではなく、種々の変形及び改良が可能であることは、当業者には自明である。
　本発明の発光装置は、低製造コストであり、照明用として適する白色系光を高出力で放射することができる。
１　発光装置
１０　固体発光素子
３０　基板
３２　平坦面
４０、４０Ａ、４０Ｂ、９０　蛍光体層
４１　蛍光体塗布液層
４２　蛍光体塗布液乾燥体層
５０、５０Ａ、５０Ｂ　波長変換体
６０　蛍光体粒子
６５　多面体形状の蛍光体粒子
７０　ファセット面
８０、１８０　固着部
８１、１８１　基板－蛍光体間固着部
８５、１８５　蛍光体粒子間固着部
９５　蛍光体粒子
１１０　粒子間空隙

Claims (11)

  1. 　基板と、
    　この基板の平坦面上に蛍光体粒子が多数個固着してなる蛍光体層と、
    　を備え、
    　前記蛍光体粒子の少なくとも１個は、単分散で、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面を有する多面体形状の蛍光体粒子であり、
    　前記多面体形状の蛍光体粒子の中心粒径Ｄ５０は、３０μｍ以上でかつ前記蛍光体層の最大厚み以下であることを特徴とする発光装置。
  2. 　前記基板の平坦面上に固着している蛍光体粒子の少なくとも１個は、単分散で、ガーネットの結晶構造に由来しファセット面を有する多面体形状の蛍光体粒子であることを特徴とする請求項１に記載の発光装置。
  3. 　前記基板の平坦面上に固着している少なくとも１個の前記多面体形状の蛍光体粒子は、少なくとも１個の前記ファセット面の面積が２００μｍ２を超えることを特徴とする請求項１又は２に記載の発光装置。
  4. 　前記多面体形状の蛍光体粒子のファセット面と、前記基板の平坦面とは、面接触するように固着することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の発光装置。
  5. 　前記多面体形状の蛍光体粒子のファセット面と前記基板の平坦面とが面接触するように固着する部分を、複数個備えることを特徴とする請求項４に記載の発光装置。
  6. 　隣接する前記多面体形状の蛍光体粒子のファセット面同士が、面接触するように固着することを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の発光装置。
  7. 　前記基板の平坦面と、前記蛍光体層中の多面体形状の蛍光体粒子のファセット面と、を固着する基板－蛍光体間固着部を備え、
    　前記基板－蛍光体間固着部が無機結着剤からなることを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の発光装置。
  8. 　隣接する前記多面体形状の蛍光体粒子のファセット面同士を固着する蛍光体粒子間固着部を備え、
    　前記蛍光体粒子間固着部が無機結着剤からなることを特徴とする請求項１～７のいずれか１項に記載の発光装置。
  9. 　前記無機結着剤は、Ａｌ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｏＯ３及びＺｎＭｏＯ４からなる群より選ばれる１種以上の無機酸化物からなるナノ粒子であることを特徴とする請求項７又は８に記載の発光装置。
  10. 　前記無機結着剤は、中心粒径Ｄ５０が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下のナノ粒子であることを特徴する請求項７又は８に記載の発光装置。
  11. 　前記蛍光体粒子は、レーザー光によって励起されることを特徴とする請求項１～１０のいずれか１項に記載の発光装置。
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