WO2017028983A1

WO2017028983A1 - Verfahren zur herstellung eines filtermediums und ein filtermedium

Info

Publication number: WO2017028983A1
Application number: PCT/EP2016/063742
Authority: WO
Inventors: Jens Neumann; Anton Kreiner; Markus Weindl; Christian ZISSLSBERGER
Original assignee: Mann and Hummel GmbH
Current assignee: Mann and Hummel GmbH
Priority date: 2015-08-19
Filing date: 2016-06-15
Publication date: 2017-02-23
Anticipated expiration: 2018-02-19
Also published as: DE112016003744A5; US11241645B2; DE102015010843A1; US20200346148A1; US20180178150A1; US10675575B2

Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines Filtermediums, umfassend die folgenden Verfahrensschritte: I. Bereitstellen zumindest einer Substratlage aus Cellulose- und/oder synthetischen Polymerfaservlies; und II. Ablegen einer Faserlage aus Polymerfasern auf die Substratlage, wobei auf die Substratlage vor dem Ablegen der Nanofaserlage ein Lösungsmittel aufgetragen wird, in welchem das Material der Substratlage und/oder das Material der Faserlage löslich ist und ein Filtermedium.

Description

Beschreibung

Verfahren zur Herstellung eines Filtermediums und ein Filtermedium Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Filtermediums und ein Filtermedium.

Stand der Technik

Aus der WO2009067365 A3 ist ein Verfahren bekannt, in welchem Nanofasern mittels Elektrospinnen nass bzw. feucht auf einer Substratlage abgelegt werden. Dabei verschmelzen die Nanofasern an den Kreuzungspunkten miteinander. Die exakte Prozessführung ist allerdings sehr aufwendig und lässt sich schwer realisieren.

Darüber hinaus ist ein Elektroblasverfahren bekannt, bei welchem Nanofasern unter Druck ausgeblasen werden. Gegenüber den an sich bekannten Elektrospinnverfah- ren sind jedoch mit dem Elektroblasverfahren nur Faserlagen von hoher Varianz bezüglich der Faserdurchmesser der einzelnen Fasern realisierbar. Es handelt sich somit um zwei grundlegend andere Herstellverfahren.

Weiterhin ist aus der EP 1 940 531 B1 bekannt, Nanofasern mit niedrigem Schmelzpunkt mittels eines Thermokalanders zu verfestigen und mit einer Substratlage zu verbinden. Dabei verschmelzen sich jedoch die Nanofasern praktisch an allen Kreuzungspunkten miteinander und mit den Fasern der Substratlage.

Die weitverbreitetste Variante zur Verbindung einer Nanofaserlage mit einer Substratlage erfolgt unter Verwendung eines Haftvermittlers. Je nach Auftragsverfahren des Haftvermittlers, ist hierbei häufig mit der Bildung von segelartigen Ausformungen zwischen einzelnen Fasern auf der Filteroberfläche zu rechnen, welche einen unerwünschten Luftwiderstand bilden. Aufgrund von unterschiedlichen Oberflächeneigenschaften muss in der Regel für unterschiedliche Substratlagen ein passendes Haftvermittlersystem entwickelt werden. Des Weiteren muss der eingesetzte Haftvermittler beständig gegenüber dem zu reinigenden Medium sein, andernfalls kann sich dieser zum Beispiel bei der Flüssigfilterung auflösen und die Nanofaserlage daraufhin beschädigt werden. Offenbarung der Erfindung

Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es nunmehr Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, welches eine bessere Verbindung zwischen einer ersten und einer zweiten Faserlage erlaubt. Dies betrifft insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, das Ablegen einer Nanofaserlage auf einer Substratlage. Zudem soll ein entsprechendes Filtermedium bereitgestellt werden.

Die Erfindung löst die vorliegende Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und durch ein Filtermedium mit den Merkmalen des Anspruchs 9.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Filtermediums umfasst die folgenden Verfahrensschritte:

I. Bereitstellen zumindest einer Substratlage aus Cellulose- und/oder synthetischen Polymerfaservlies;

II. Ablegen einer Faserlage aus Polymerfasern, vorzugsweise synthetischen Polymerfasern, auf die Substratlage, wobei auf die Substratlage vor dem Ablegen der Faserlage ein Lösungsmittel aufgetragen wird, in welchem das Material der Substratlage und/oder das Material der Faserlage löslich ist. Die Substratlage ist ebenfalls als eine Faserlage ausgebildet.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann ein Filtermedium mit hoher Luftdurchlässigkeit und hoher Filterwirkung realisiert werden.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die abgelegte Faserlage kann vorteilhaft als eine Nanofaserlage ausgestaltet sein, wobei zumindest 90% der Fasern dieser Lage Nanofasern sind. Ganz besonders vorteilhaft können zumindest 90% der Fasern der weiteren Faserlage einen mittleren Faserdurchmesser von weniger als 500 nm, insbesondere weniger als 200 nm, aufweisen. In einer weiteren vorteilhaften bevorzugten Ausführungsvariante beträgt der mittlere Faserdurchmesser der vorgenannten Fasern zumindest 50 nm. Das Lösungsmittel kann vorteilhaft eine verdünnte oder konzentrierte Säure oder eine verdünnte oder konzentrierte Base sein. Insbesondere kann es sich beim Lösungsmittel vorteilhaft um eine organische Säure oder organische Base handeln. Besonders bevorzugt kann verdünnte Ameisensäure eingesetzt werden.

Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn das Lösungsmittel vor dessen Auftrag auf die Substratlage ein Polymer aufweist. Dieses Polymer kann vorzugsweise in dem Lösungsmittel gelöst vorliegen.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante kann es sich bei der Kunststoffverbindung um die gleiche Kunststoffverbindung handeln, aus welcher auch die abgelegte Faserlage und/oder die Substratlage hauptsächlich besteht.

Das Ablegen der Faserlage kann vorteilhaft durch ein Elektrospinnverfahren erfolgen. Dies ist von Vorteil, da beim Elektrospinnverfahren der mittlere Faserdurchmesser einzelner Fasern innerhalb der Faserlage nur gering variiert.

Nach dem Ablegen der Faserlage kann ein Trocknen des Filtermediums erfolgen. Dadurch kann das bereichsweise Auflösen der einzelnen Fasern und Verbinden der einzelnen Faserlagen des Filtermediums variiert werden.

Ein erfindungsgemäßes Filtermedium umfasst eine Substratlage aus Polymer- und/ oder Cellulosefaservlies und eine darauf angeordnete Faserlage aus Polymerfasern. Vorzugsweise handelt es sich bei diesen Polymerfasern der Vliese um Fasern aus synthetischen Polymeren. Das Filtermedium weist an Kreuzungspunkten der Fasern der Substratlage mit den Fasern der Faserlage stoffschlüssige Verbindungen auf.

Diese stoffschlüssigen Verbindungen sind vorzugsweise derart angeordnet, dass innerhalb des Kreuzungsbereichs ein flächiger Verschmelzungsbereich von an- und/oder aufgelösten Fasern ausgebildet ist. Angelöst bedeutet in dem Zusammenhang, dass die Faserkonturen beider miteinander verbundener Fasern noch erkennbar sind. Aufgelöst bedeutet, dass zumindest die Faserkontur einer der beiden Fasern nicht mehr in ihrer fadenförmigen Kontur erkennbar ist. In einem besonders be- vorzugten Ausführungsbeispiel handelt es sich bei den bereichsweise aufgelösten Fasern um abgelegte Nanofasern der abgelegten Faserlage.

Das Filtermedium weist vorzugsweise zudem an Kreuzungspunkten, welche nur durch Fasern der Faserlage gebildet werden, keinen flächigen Verschmelzungsbereich auf. Zwar kann es aufgrund der Restfeuchte beim Ablegen zum partiellen Verkleben der Fasern kommen, dabei bleibt allerdings die Faserkontur der jeweiligen Fasern im Wesentlichen erhalten. Ein flächiger Verschmelzungsbereich bildet sich dabei nicht aus, sondern eine Verbindung zwischen zwei Fasern, welche sich über einen Bereich von vorzugsweise weniger als 50%, insbesondere weniger als 40%, bezogen auf den Faserumfang erstreckt.

Das erfindungsgemäße Filtermedium kann besonders bevorzugt nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden.

Der Verschmelzungsbereich kann vorteilhaft abschnittsweise als ein geschlossenes Flächengebilde ausgebildet und derart ausgebildet sein, dass im Bereich dieses geschlossenen Flächengebildes abschnittsweise keine Faserkontur zumindest der Fasern der abgelegten Faserlage erkennbar ist. Das bedeutet, dass in einem oder mehreren Bereichen des Flächengebildes noch eine Faserkontur erkennbar ist und in einem oder mehreren Bereichen keine Faserkontur der Fasern der abgelegten Faserlage erkennbar ist. Die Faserkontur der Substratlage kann indes noch erkennbar sein. Dies gilt nicht für die Verschmelzungsbereiche aller Kreuzungspunkte, sondern nur für einige Kreuzungspunkte.

Besonders bevorzugt sind jedoch zumindest 10%, insbesondere zumindest 20%, der Verschmelzungsbereiche derart ausgebildet, dass die Faserkontur einzelner Fasern, insbesondere der Nanofasern, bereichsweise nicht mehr erkennbar ist.

Die Verschmelzungsbereiche können zudem auch nur teilweise als geschlossenes Flächengebilde ausgebildet sein. Das Flächengebilde entspricht vorzugsweise zumindest dem Quadrat des Dreifachen des mittleren Faserdurchmessers der Faserlage mit dem kleineren mittleren Faserdurchmesser zum Quadrat A=(3d)². Der kleinere mittlere Faserdurchmesser bezieht sich auf die Fasern einer der beiden miteinander verbundenen Faserlagen.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Zuhilfenahme der beigefügten Figuren näher erläutert. Es zeigen beispielhaft:

Fig. 1 Anlage zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 2a mikroskopische Aufnahme eines erfindungsgemäßen Filtermediums; Fig. 2b monochromatische Darstellung der Fig. 2a;

Fig. 3a vergrößerte Aufnahme der Fig. 2a;

Fig. 3b monochromatische Aufnahme der Fig. 3a;

Fig. 4a vergrößerte Aufnahme der Fig. 3a;

Fig. 4b monochromatische Aufnahme der Fig. 4a;

Fig. 5a Schnittansicht des erfindungsgemäßen Filtermediums als mikroskopische Aufnahme;

Fig. 5b monochromatische Aufnahme der Fig. 5a; und

Fig. 6 monochromatische Aufnahme eines nichterfindungsgemäßen Filtermediums

Ausführungsformen der Erfindung

Die Figuren zeigen lediglich Beispiele und sind nicht beschränkend zu verstehen.

Fig. 2-5 zeigen ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Filtermediums mit einer Substratlage in Form einer Vlieslage mit Polymer- und/oder Cellulosefasern 1 . Auf dieser Substratlage ist eine Faserlage aus Nanofasern 2 abgelegt.

Die Faserlage aus Nanofasern kann auf der Substratlage durch ein elektrostatisches Spinnverfahren bzw. durch ein Elektrospinnverfahren abgelegt werden, mittels einer Anlage, wie sie beispielhaft in Fig. 1 dargestellt ist. Dabei handelt es sich lediglich um eine Möglichkeit der Darstellung einer Elektrospinnanlage. Es ist selbstverständlich auch möglich, andere Elektrospinnanlage für die Herstellung des erfindungsgemäßen Filtermediums zu nutzen.

Die in Fig. 1 dargestellte erste Variante einer Elektrospinnanlage weist einen Behälter 80 auf, in dem eine Polymerlösung zur Faserbildung enthalten ist. Diese Polymer- lösung wir durch eine Pumpe 81 in Richtung einer rotierenden Spinnelektrode 40 geleitet.

Die Spinnelektrode umfasst einen Rotationsantrieb 41 , eine Hohlwelle 43 und einen Spinnelektrodenkopf 42. Dieser Spinnelektrodenkopf 42 weist eine Vielzahl von versetzten Löchern 44, die Spinndüsen, auf.

Der Rotationsantrieb 41 weist eine Rotationsdurchführung auf, so dass die Polymerlösung von einer von der Pumpe 81 ausgehenden Fluidleitung in die Hohlwelle 43 überführt werden kann, welche das Polymer in den Spinnelektrodenkopf 42 leitet und zugleich die Rotationsbewegung des Rotationsantriebs 41 auf den Spinnelektrodenkopf 42 überträgt. Die Löcher 44 sind in unterschiedlichen radialen Abständen vom Rotationszentrum des Elektrodenspinnkopfes 42 angeordnet.

Der Elektrodenspinnkopf 42 dreht sich in einem elektrostatischen Feld. Dadurch wird ein Tröpfchen der Polymerlösung, welches an den Spinndüsen austritt, durch das elektrostatische Feld in Richtung einer Ablagestelle 70 beschleunigt.

Beabstandet von der Spinnelektrode 40 weist die Elektrospinnanlage ein im Wesentlichen ebenes Gitter 60 auf. Auf diesem Gitter 60 befindet sich die Ablagestelle 70. An der Ablagestelle 70 befindet sich eine oder mehrere Substratlagen, insbesondere in Form von Faservlieslagen.

Unter dem Gitter kann eine erste Unterdrucksammeianlage 61 angeordnet sein. Damit kann Luft durch das Gitter gezogen werden und damit die Fasern 1 des Substrates auf dem Gitter und die abgelegten Fasern 2 auf dem Substrat fixiert werden.

Die Ablagestelle 70, z.B. an welcher sich eine Substratlage befindet, wird um die Walzen 71 und 72, die benachbart zu entgegengesetzten Enden des Gitters 60 angeordnet sind, geleitet. Ein elektrostatisches Hochspannungspotential wird zwischen der Spinnelektrode 40 und dem Gitter 60 mittels einer geeigneten elektrostatischen Spannungsquelle 61 und durch zwei Anschlüsse 62 und 63 generiert und während des Herstellungsprozesses gehalten. Das Gitter 60 wird auch als Sammelelektrode bezeichnet. Die Spinnelektrode 40 überträgt eine Ladung auf die Polymerlösung, so dass das Polymer in Form von feinen Fasern in Richtung des Gitters 60 ausgebildet wird. Diese werden auf dem Substrat gesammelt. Üblicherweise wird das an den Fasern anhaftende Lösungsmittel während des Fluges und vor dem Ablegen der Fasern verdampft. Die elektrostatische Feldstärke wird so gewählt, dass Nanofasern, also sehr dünne Fasern, während der Beschleunigung von der Spinnelektrode 40 zu der Ablagestelle 70 hin gebildet werden.

Durch Erhöhen oder Verlangsamen der Vorschubgeschwindigkeit der Ablagestelle, also der Substratlage, können mehr oder weniger Fasern 2 auf den Fasern 1 des Substrats abgelegt werden, wodurch die Steuerung der Dicke der abgelegten Faserlage erfolgen kann.

In einer alternativen und bevorzugten zweiten Variante einer bekannten Elektrospinn- Apparaturen kann eine Polymerlösung oder -schmelze von einem dünnen Stahldraht abgesprüht werden. Die Drähte sind dabei entweder auf einem Zylinder angeordnet und tauchen durch eine Kreisbewegung regelmäßig in die Spinnlösung ein, wobei sie mit Lösung oder Schmelze bedeckt werden, oder sind stationär, hintereinander angeordnet und werden mit einer Beschichtungsvorrichtung kontinuierlich mit der Spinnlösung aus einem Vorratsbehältnis ausgerüstet. Da zwischen den Drähten und einer auf der Gegenseite des zu beschichtenden Materials Hochspannung anliegt, führt dies zum Absprühen der Lösung von den Drähten. Die angelegte Spannung bewirkt dabei eine konusförmige Verformung des Tropfens in Richtung auf die Gegenelektrode. Auf dem Weg zur Gegenelektrode verdunstet das in der Spinnlösung enthaltene Lösungsmittel (bzw. die Schmelze erstarrt), und auf der Seite der Gegenelektrode werden mit hoher Geschwindigkeit feste Fasern, mit Durchmessern von mehreren pm bis hinab zu wenigen nm, abgeschieden.

Fig. 2 zeigt eine erfindungsgemäße Elektrospinnanlage zur Herstellung eines Filtermediums. Im Unterschied zu Fig. 1 weist die Elektrospinnanlage einen Lösungsmittel-Vorratstank 101 , eine Dosiervorrichtung 102 zur gezielten und gesteuerten Abgabe eines Lösungsmittels auf das Substrat vor der Ablagestelle 70 sowie eine Auftragsvorrichtung 103 auf, welche in Fig. 2 in Form einer Düse ausgebildet ist. Es kann sich allerdings auch um eine anders ausgebildete Abgabevorrichtung 103 handeln, beispielsweise um einen Düsenbalken.

Zusätzlich kann die Vorrichtung eine Trocknungsanlage 104 aufweisen, welche der Ablagestelle 70 nachgeordnet ist. Alternativ oder zusätzlich kann nach der Ablagestelle in Vorschubrichtung der Ablagestelle 70 auch eine zweite Unterdrucksammel- anlage 105 angeordnet sein. Beide Elemente können zur Trocknung des Filtermediums genutzt werden.

Selbstverständlich kann auch die vorgenannte zweite Variante einer Elektrospinnan- lage bzw. -apparatur mit den entsprechenden Änderungen von Fig. 2 gegenüber Fig. 1 abgeändert werden.

Anhand von Fig. 2 wird nachfolgend das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Filtermediums, umfassend eine zumindest Substratlage aus Fasermaterial und zumindest darauf angeordneter Faserlage aus Polymerfasern, insbesondere einer Nanofaserlage, näher beschrieben.

In einem ersten Verfahrensschritt I erfolgt das Bereitstellen einer Substratlage in Form einer Faserlage. Einige bevorzugte Ausgestaltungsvarianten der Substratlage werden nachfolgend beschrieben.

Die Substratlage kann als eine Stützlage vorgesehen sein. Die Substratlage kann z.B. als eine Meltblown-Faservlieslage oder ein Spunbond-Faservlieslage ausgebildet sein. Die Fasern der Substratlage können vorzugsweise Polyester- und/oder Polypropylenfasern sein. Auch zellulosebasierte Fasern können für die Substratlage vorzugsweise verwendet werden. Die Begriffe Meltblown, Spunbond und weitere Begriffe aus dem Bereich der Vliesherstellung werden beispielsweise definiert in "Vliesstoffe: Rohstoffe, Herstellung, Anwendung, Eigenschaften, Prüfung, 2. Auflage, 2012, Weinheim", ISBN: 978-3-527-31519-2.

Das mittlere Flächengewicht der Substratlage kann vorzugsweise mehr als 60 g/m² betragen. Die Bestimmung des mittleren Flächengewichts erfolgt gemäß DIN/EN ISO 536 für Papierlagen und gemäß DIN/EN 29073-1 für Vliese. Das mittlere Flächengewicht der Stützlage kann vorzugsweise zumindest um das 60-fache größer sein als das mittlere Flächengewicht der darauf angeordneten Faserlage. Der mittlere Faserdurchmesser der Fasern der Substratlage kann insbesondere mehr als 3 μηι betragen.

Das Bereitstellen gemäß Verfahrensschritt I erfolgt vorzugsweise durch lineare Fortbewegung der Substratlage entlang einzelnen Bauelementen der Elektrospinnanla- ge. Dies erfolgt besonders bevorzugt mit kontinuierlicher Vorschubgeschwindigkeit.

In einem zweiten Verfahrensschritt II erfolgt ein Auftrag eines Lösungsmittels auf die Substratlage. Bevorzugt erfolgt eine oberflächliche Benetzung der Fasern der Substratlage durch Tröpfchen, welche z.B. durch die in Fig. 1 schematisch dargestellte Auftragsvorrichtung 103 auf die Substratlage abgegeben werden. Alternativ jedoch ebenfalls bevorzugt kann eine Rollenbeschichtung vorgesehen werden, bei welcher der Auftrag des Lösungsmittels auf die Substratlage durch eine Rolle erfolgt. Gerade bei der Rollenbeschichtung spreitet das Lösungsmittel in vorteilhafter Weise und bildet so einen dünnen Flüssigkeitsfilm auf der Oberfläche der Substratlage.

Die Lösungsmitteltröpfchen und/oder der Flüssigkeitsfilm ermöglichen ein Anlösen der Fasern der Substratlage. Vorzugsweise ist sowohl das Fasermaterial der Substratlage als auch der darüber angeordneten weiteren Faserlage aus Polymerfasern in dem aufgetragenen Lösungsmittel löslich.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei dem Lösungsmittel um eine Base oder Säure, insbesondere eine organische Base oder eine organische Säure.

Dabei kann die jeweilige Säure oder Base auch in verdünnter Form vorliegen. Besonders bevorzugt kann konzentrierte oder verdünnte Ameisensäure als Lösungsmittel eingesetzt werden. In einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante wird verdünnte Ameisensäure eingesetzt, wobei Wasser als Verdünnungsmittel eingesetzt wird und die Verdünnung gegenüber konzentrierter Ameisensäure 10-70 Vol.%, insbesondere jedoch vorteilhaft 40-55 Vol.%, beträgt. Idealerweise kann die vorbeschriebene zugeführte Ameisensäure-/Wassermischung ein Polymer aufweisen. Diese kann partikulär ungelöst, jedoch vorzugsweise gelöst, in dem Lösungsmittelgemisch vorliegen. In einer bevorzugten Ausführungsvariante kann es sich bei dem Polymer um dasselbe Polymer handeln, aus welcher ein Großteil, also zumindest 50%, der abgelegten Fasern und/oder der Fasern der Substratlage gebildet sind. Dies kann beispielsweise Polyamid sein, aus welchem sowohl die Fasern zumindest einer der beiden Lagen gebildet sind und welches zusätzlich in dem zugegebenen Lösungsmittel enthalten ist.

Es hat sich als günstig erwiesen, wenn die Temperatur des aufgetragenen Lösungsmittels weniger als 50°C beträgt, vorzugsweise weniger als 40°C.

Bevorzugt ist die Verdampfungstemperatur des aufgetragenen Lösungsmittels kleiner als 150°C, besonders bevorzugt kleiner als 1 10°C.

Bereits durch den Auftrag des Lösungsmittels auf die Substratlage, kann vorteilhaft eine Verdichtung der Fasern der Substratlage und damit eine Verfestigung der Substratlage erfolgen.

Ein Durchweichen der Substratlage hat sich allerdings als ungünstig erwiesen. Das Volumen des aufgetragenen Lösungsmittels kann in einer bevorzugten Ausführungsvariante daher weniger 10 g/m², besonders bevorzugt weniger als 6 g/m² betragen.

Der Auftrag des Lösungsmittels kann, wie in Fig. 1 dargestellt, bevorzugt in einem Sprühverfahren erfolgen. Es sind allerdings auch andere Auftragsvarianten möglich, so z.B. eine Rakel-, Walzen- oder Rollenbeschichtung.

In einem dritten Verfahrensschritt III erfolgt das Ablegen von Fasern auf der mit Lösungsmittel befeuchteten bzw. benetzten Substratlage.

Diese abgelegte Faserlage aus Polymerfasern kann eine Faserlage mit einem mittleren Faserdurchmesser von mehreren Mikrometern sein. In einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante der Erfindung handelt es sich bei den abgelegten Fa- sern jedoch um Nanofasern und bei der abgelegten Faserlage um eine Nanofaserla- ge.

Der Begriff "Nanofasern" umfasst Fasern mit einem mittleren Faserdurchmesser in einem Bereich zwischen einem Nanometer und 1000 Nanometern.

Der mittlere Faserdurchmesser kann dabei anhand eines Bildabschnitts von oben bestimmt werden. Dabei können die Faserdurchmesser aller im Bildabschnitt befindlichen Fasern ermittelt und ein Mittelwert dieser Faserdurchmesser bestimmt werden. Besonders bevorzugt wird der mittlere Faserdurchmesser durch das Verfahren gemäß der DE 10 2009 043 273 A1 ermittelt, auf welche Patentanmeldung im Rahmen der vorliegenden Erfindung vollständig Bezug genommen wird.

Die Nanofasern der abgelegten Faserlage können bevorzugt zu mehr als 75% Poly- amid-Nanofasern, insbesondere 100% aus Polyamid, bestehen. Nanofasern aus Polyamid sind zeiteffizient und kostengünstig herstellbar. Weitere bevorzugte Nanofa- sermaterialien, welche gemäß der vorliegenden Erfindung zu Nanofasern verspinnbar sind, sind Polyaramide, Polyolefine, Polyacetale, Polyester, Zelluloseester, Zellu- loseether, Polyalkylensulfide, Polyarylenoxide, Polysulfone, modifizierte Polysulfone und/oder Mischungen dieser Polymere. Besonders bevorzugte Materialien der vorgenannten Polymerklassen, welche für die vorgenannten Nanofasern in Frage kommen, sind insbesondere Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polymethyl- methacrylat (und weitere Acrylharze), Polystyren und/oder Copolymere der vorgenannten Polymere, umfassend Block-Copolymere des Typs ABBA, sowie Polyvinyli- denfluorid, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylalkohol in verschiedenen Hydrolysegraden (87% bis 99,5%) in vernetzter oder unvernetzter Form.

In einer bevorzugten Ausführungsvariante sind die abgelegten Fasern zu mehr als 90% Nanofasern. Besonders bevorzugt sind mehr als 95% der abgelegten Fasern, aus welchen die abgelegte Faserlage gebildet wird, Nanofasern.

Die vorgenannten Nanofasern können in einer bevorzugten Ausführungsvariante einen mittleren Faserdurchmesser von weniger als 500 nm, vorzugsweise weniger als 200 nm, umfassen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante weisen zu- mindest 50% der abgelegten Nanofasern einen mittleren Faserdurchmesser von weniger als 100 nm auf.

Die abgelegte Faserlage, insbesondere die abgelegten Nanofasern, wird, wie beispielhaft in Fig. 1 dargestellt, besonders bevorzugt durch ein Elektrospinnverfahren hergestellt. Andere Auftragsverfahren sind auch möglich, allerdings weniger bevorzugt.

Durch das Elektrospinnverfahren sind zumeist Faserlagen mit feineren Schichtdicken herstellbar. Sie weisen gegenüber anderen Herstellverfahren, beispielsweise dem Elektroblasverfahren, eine homogenere Faserdurchmesserverteilung auf. So weicht der Faserdurchmesser einer einzelnen Nanofaser einer mittels durch Elektrospinnen hergestellten Nanofaserlage mit einem mittleren Faserdurchmesser von 150 nm lediglich um maximal 50 nm von diesem Durchschnittswert ab.

Für Produzenten von Anlagen zur Herstellung feinster Fasern mittels Elektrospinnverfahren ist die Gleichmäßigkeit der hergestellten Fasern ein wesentliches Qualitätskriterium. Es soll dem Kunden ermöglicht werden, Fasern mit einem möglichst exakt definierten Durchmesser mit geringer Streuung reproduzierbar herzustellen. So ist es beispielsweise möglich, Nanofasern mit den vorgenannten mittleren Faserdurchmessern definiert herzustellen und lagenweise übereinander anzuordnen.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsvariante ist die Nanofaserlage spinnennetzartig, also in sehr geringer und daher schwer quantifizierbarer Schichtdicke, auf der Substratlage abgelegt. Das mittlere Flächengewicht der abgelegten Nanofaserlage beträgt dabei vorzugsweise weniger als 1 g/m².

Es ist auch möglich, mehrere Faserlagen, insbesondere mehrere Nanofaserlagen, übereinander abzulegen, z.B. durch mehrere hintereinander angeordnete Auftragsvorrichtungen. Auch Fasergradienten bezüglich der Faserdichte und Faserdurchmesser innerhalb der abgelegten Faserlage in Anströmrichtung sind realisierbar. Beim Ablegen der Fasern erfolgt ein Anlösen der angelegten Fasern in den Benet- zungsbereichen bzw. im Bereich der Tröpfchen des Lösungsmittels, welche sich auf dem Substrat befinden.

Im angelösten Zustand in den Benetzungsbereichen verbinden sich die abgelegten Fasern im angelösten Zustand stoffschlüssig mit den Fasern der Substratlage. Diese angelösten Verbindungsbereiche werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung als Verschmelzungsbereich definiert, wobei diese Bereiche jedoch nicht aus Schmelze durch thermische Behandlung herrühren. Diese können auch teilweise angelöst sein. Letzteres ist jedoch lediglich in einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante der Fall.

Durch die lediglich partielle stoffschlüssige Verbindung wird die Filterwirkung der abgelegten Faserlage nicht oder nur in sehr geringem Maße beeinträchtigt.

In einem optionalen zusätzlichen Verfahrensschritt kann eine Trocknung erfolgen. Dies kann beispielsweise durch eine Unterdrucksammeianlage durch Absaugen des Lösungsmittels erfolgen und/oder aber durch Aufblasen von warmer Luft bei Temperaturen von besonders bevorzugt mehr als 80°C. Die Trocknung des Filtermediums mit den beiden vorgenannten Lagen, also der Substratlage und der darauf abgelegten Lage, ist idealerweise so zu wählen, dass das Lösungsmittel rückstandsfrei entfernt wird.

Der Begriff "Filtermedium" bezieht sich auf eine Struktur zur Filterung eines Fluids. Dabei wird ein Retentat auf oder in dem Filtermedium gebildet und ein Filtrat, das gereinigte Fluid. Besonders bevorzugt werden Partikel als Retentat aus dem Fluid durch das Filtermedium herausgefiltert und damit aus dem Fluid entfernt. Je nach Ausbildung des Filtermediums können Partikel und andere Substanzen vollständig oder nur teilweise aus dem zu filternden Fluid entfernt werden.

Das Filtermedium kann als Teil eines Filterelements vorgesehen sein. Das Filterelement kann z.B. ein austauschbares Teil in einer Maschine oder einer Anlage sein. Ein solches austauschbares Teil kann z.B. eine Filterkartusche sein. Sofern sich ein Filtermedium mit Retentat zusetzt, kann die Filterkartusche ersetzt werden, ohne dass die gesamte Maschine von einem Austausch betroffen ist.

Das erfindungsgemäß hergestellte Filtermedium kann sowohl für die Filterung von Gasen als auch von Flüssigkeiten eingesetzt werden. Insbesondere kann das Filtermedium für sogenannte Motoransaugluftfilter, Flüssigfilter und/oder Innenraumfilter eingesetzt werden. Das Filterelement kann beispielsweise auch als Erodierfilter in einer Erodiermaschine eingesetzt und zur Entfernung von Partikeln aus einer Flüssigkeit, insbesondere von Wasser oder einer wässrigen Lösung, genutzt werden.

Während gerade Nanofaserlagen üblicherweise lose auf einer Substratlage abgelegt oder mittels eines Haftvermittlers auf einer Substratlage festgelegt werden, so ist es mit dem vorliegenden Herstellverfahren möglich, eine Nanofaser fixiert, jedoch ohne Beeinträchtigung der Luftdurchlässigkeit, auf einer Substratlage anzuordnen.

Es können Materialkosten durch Weglassen des üblichen Haftvermittlers eingespart werden. Zudem ist die Verbindung aus der aufgelegten Faserlage und der Substratlage nicht, wie bei Haftvermittlern oft der Fall, wasserlöslich. Eine Beständigkeitsprüfung bei Einsatz in Flüssigkeiten, insbesondere in Wasserapplikationen, muss folglich nicht erfolgen.

Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt zudem eine Zeitersparnis gegenüber dem üblichen Verfahren mit Haftvermittlerauftrag dar. Üblicherweise muss man beim Haftvermittlerauftrag warten, bis dieser vollständig ausreagiert ist. Eine Stoff- bzw. materialschlüssige Verbindung kann hingegen im Fall des Lösungsmittelauftrags durch Trocknen wesentlich schneller erfolgen.

Überdies wird durch das Anlösen einer oder beider Faserlagen eine bessere Haftung zwischen der Nanofaserlage und der Substratlage erreicht, als durch den Haftvermittler.

Bei der Gasfiltration erfolgt bei Einsatz von Haftvermittlern eine Segelbildung, das heißt der Haftvermittler wird plastisch verformt und bildet einen Luftwiderstand. Dies ist in Fig. 6 dargestellt. Insbesondere ist das Segel 5 erkennbar, welches die Durchlässigkeit des Filtermediums stark behindert.

Dies ist ebenfalls bei einem Filtermedium, welches unter Anwendung des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens hergestellt wurde, nicht der Fall.

Fig. 2-5 sind mikroskopische Darstellungen eines Filtermediums, welches nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist.

Aus Fig. 2 erkennt man eine Substratlage aus groben Fasern 1 und eine darauf abgelegte Lage aus Nanofasern 2. Wie man erkennt, sind die Nanofasern nur spinnennetzartig auf den groben Fasern der Substratlage abgelegt.

Fig. 3 zeigt einen vergrößerten Ausschnitt der Fig. 2. Wie man erkennt, ist die Nano- faserlage überwiegend lokal um die gröberen Fasern und in den Kreuzungspunkten dieser Fasern angeordnet.

Fig. 4 zeigt einen verkleinerten Ausschnitt der Fig. 3. Man erkennt in den weißen Bereichen der Nanofasern auf dem Abschnitt der groben Faser, dass die Nanofasern miteinander in einem Verschmelzungsbereich 3 verbunden sind. Dabei ist die Fadenkontur einzelner Fasern in diesem Verschmelzungsbereich teilweise vollständig aufgelöst. Dieses Phänomen ist allerdings nicht auf ein Verschmelzen der Nanofasern zurückzuführen, sondern auf ein partielles Anlösen auf der Faseroberfläche. Genau in diesen Bereichen waren Lösungsmitteltropfen angeordnet. Außerhalb des Ausschnitts der groben Faser sind an den Kreuzungspunkten 4 einzelner Nanofasern, diese Nanofasern zumeist lose übereinandergelegt oder punktuell und wesentlich weniger breitflächig miteinander verbunden.

Fig. 5 zeigt eine Schnittansicht der groben Fasern 1 der Substratschicht und die Nanofasern 2 der darüberliegenden abgelegten Nanofaserlage. Man erkennt, dass die Nanofasern 2 an die gröberen Fasern 1 nur von einer Seite her verbunden sind. Man erkennt, dass die Nanofasern stoffschlüssig mit den gröberen Fasern verbunden sind.

Claims

Ansprüche

1 . Verfahren zur Herstellung eines Filtermediums, umfassend die folgenden Verfahrensschritte:

I. Bereitstellen zumindest einer Substratlage aus Cellulose- und/oder synthetischem Polymerfaservlies;

II. Ablegen einer Faserlage aus Polymerfasern auf die Substratlage, wobei auf die Substratlage vor dem Ablegen der Faserlage ein Lösungsmittel aufgetragen wird, in welchem das Material der Substratlage und/oder das Material der Faserlage löslich ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Faserlage eine Nanofaserlage ist, wobei zumindest 90% der Fasern dieser Lage Na- nofasern (2) sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserlage eine Nanofaserlage ist, wobei zumindest 90% der Fasern einen mittleren Faserdurchmesser von weniger als 500 nm, insbesondere weniger als 200 nm, aufweisen.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel eine verdünnte oder konzentrierte Säure oder eine verdünnte oder konzentrierte Base ist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure oder Base eine organische Säure oder Base ist.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel vor dessen Auftrag auf die Substratlage eine Kunststoffverbindung aufweist.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Ablegen der Faserlage in einem Elektrospinnverfahren erfolgt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Ablegen der Faserlage ein Trocknen des Filtermediums erfolgt.

9. Filtermedium, insbesondere hergestellt nach einem Verfahren gemäß Anspruch 1 , umfassend eine Substratlage aus Polymer- und/oder Cellulose- faservlies und eine darauf angeordnete Faserlage aus Polymerfasern, wobei das Filtermedium an Kreuzungspunkten der Fasern der Substratlage mit den Fasern der weiteren Faserlage stoffschlüssige Verbindungen aufweist.

10. Filtermedium nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass, die stoffschlüssigen Verbindungen derart ausgestaltet sind, dass innerhalb des Kreuzungsbereichs ein flächiger Verschmelzungsbereich (3) von an- und/ oder aufgelösten Fasern angeordnet ist, wobei vorzugsweise das Filtermedium an Kreuzungspunkten (4) zwischen den Fasern der Faserlage keinen flächigen Verschmelzungsbereich aufweist.

1 1 . Filtermedium nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschmelzungsbereich (3) abschnittsweise als ein geschlossenes Flächengebilde ausgebildet ist und dass im Bereich dieses geschlossenen Flächengebildes abschnittsweise keine Faserkontur der Fasern der Faserlage erkennbar ist.

12. Filtermedium nach Anspruch 9, 10 oder 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass weniger als 80%, vorzugsweise weniger als 60% der Kreuzungsbereiche einen flächigen Verschmelzungsbereich (3) von an- und/oder aufgelösten Fasern aufweisen.