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WO2017022227A1 - 軟磁性圧粉磁芯の製造方法および軟磁性圧粉磁芯 - Google Patents

軟磁性圧粉磁芯の製造方法および軟磁性圧粉磁芯 Download PDF

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WO2017022227A1
WO2017022227A1 PCT/JP2016/003512 JP2016003512W WO2017022227A1 WO 2017022227 A1 WO2017022227 A1 WO 2017022227A1 JP 2016003512 W JP2016003512 W JP 2016003512W WO 2017022227 A1 WO2017022227 A1 WO 2017022227A1
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WO
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powder
less
soft magnetic
amorphous powder
dust core
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Ceased
Application number
PCT/JP2016/003512
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English (en)
French (fr)
Inventor
中村　尚道
誠 中世古
拓也 高下
村木　峰男
星明 寺尾
雷太 和田
浦田　顕理
悠 金森
真 八巻
幸一 岡本
利則 津田
佐藤　正一
尾崎　公洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Tokin Corp
JFE Precision Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
JFE Precision Corp
NEC Tokin Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to CA2990362A priority patent/CA2990362C/en
Priority to KR1020187005253A priority patent/KR102121181B1/ko
Priority to CN201680044515.9A priority patent/CN107851507B/zh
Priority to US15/737,429 priority patent/US20180361474A9/en
Publication of WO2017022227A1 publication Critical patent/WO2017022227A1/ja
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    • H01F27/24—Magnetic cores
    • H01F27/255—Magnetic cores made from particles

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a soft magnetic dust core, and more particularly, to a method for producing an iron-based soft magnetic dust core having a nanocrystal structure.
  • the present invention also relates to a soft magnetic dust core produced by the production method.
  • a dust core is a magnetic core produced by compacting magnetic powder.
  • the magnetic powder used as a raw material is usually provided with an insulating coating on the surface, and a binder for improving mechanical strength is added as necessary. Because of its structure, the dust core has features such as low eddy current loss and isotropic magnetic properties compared to a laminated core manufactured by laminating magnetic steel sheets and the like. In particular, development of applications in the high frequency region is underway.
  • dust cores made from crystalline powder are already widely used in applications such as choke coils.
  • development of a nanocrystal dust core using a nanocrystalline soft magnetic material is also underway.
  • Nanocrystalline soft magnetic materials are soft magnetic materials composed of fine crystals.
  • iron-based nanocrystalline materials which are typical nanocrystalline soft magnetic materials, are mainly amorphous with a composition capable of expressing a nanocrystalline structure. It can be obtained by subjecting the alloy to be a phase to heat treatment. The heat treatment is performed at a temperature higher than the crystallization temperature determined according to the alloy composition. However, if the heat treatment is performed at an excessively high temperature, problems such as coarsening of crystal grains and precipitation of a nonmagnetic phase occur. Therefore, research has been conducted so far to produce iron-based nanocrystalline dust cores with good properties.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose that a powder made of an amorphous alloy such as an Fe—Si—B—Nb—Cu—Cr system and a binder are mixed and pressure-molded, and then the binder is cured.
  • a technique for producing a nanocrystalline powder magnetic core is disclosed by performing a heat treatment as described above and precipitating a nanocrystalline phase during the heat treatment.
  • Patent Document 3 a soft magnetic powder magnetic core is manufactured by heat-treating a Fe—B—Si—PC—Cu-based amorphous powder, nanocrystallizing it, and then press-molding it. A method is disclosed.
  • the hardness of amorphous particles and nanocrystallized particles subjected to heat treatment is very high.
  • the above-mentioned Fe—B—Si—PC—Cu-based powders are in an amorphous state at room temperature.
  • the Vickers hardness is close to 800, and the Vickers hardness after nanocrystallization is over 1000. Even if the powder composed of such hard particles is compacted, there is a problem that the density of the obtained dust core is low and the magnetic properties cannot be sufficiently improved. Therefore, a method for increasing the density of a nanocrystalline powder magnetic core using amorphous powder as a raw material has been studied.
  • Patent Document 4 discloses a method for producing a high-density dust core by heating and extruding an Fe—B amorphous powder to a temperature near its softening point. Yes.
  • the extrusion temperature in the above method is 300 to 600 ° C.
  • Patent Document 5 in the method of heating an Fe—B amorphous powder together with pressurization, the heating temperature is set to the crystallization start temperature T x of the amorphous powder.
  • T x crystallization start temperature
  • Patent Document 6 when the metal glass powder is sintered by pulse energization, by controlling the pattern of pressurization and heating, the destruction of the insulating layer applied to the powder surface and the densification are increased. A method of achieving both is disclosed.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a soft magnetic dust core having high density and high characteristics.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1. A method of manufacturing a soft magnetic dust core, Fe-B-Si-PC-Cu alloy, Fe-BP-C-Cu alloy, Fe-B-Si-P-Cu alloy, or Fe-BP-Cu alloy A coated powder having an amorphous powder having a first crystallization start temperature T x1 and a second crystallization start temperature T x2 and a coating formed on the surface of the amorphous powder; A molding pressure is applied to the coating powder or a mixture of the coating powder and the amorphous powder at a temperature of T x1 -100K or less, A method for producing a soft magnetic dust core, wherein heating is performed to a maximum temperature of T x1 -50K or more and less than T x2 in a state where the molding pressure is applied.
  • the amorphous powder is atomic%, Fe: 79% or more, 86% or less, B: 4% or more, 13% or less, Si: 0% or more, 8% or less, P: 1% or more, 14% or less, C: 0% or more, 5% or less,
  • composition is replaced with a part of Fe, Co, Ni, Ca, Mg, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Cr, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, 3.
  • the molding pressure is 100 to 2000 MPa, and the holding time defined as the time for which the molding pressure is applied after being heated to the maximum temperature is 120 minutes or less. 8. The method for producing a soft magnetic dust core according to any one of 1 to 7 above.
  • the heating is Current heating,
  • a soft magnetic dust magnet produced by the method according to any one of 1 to 12 above, having a dust density of 78% or more, a crystallinity of 40% or more, and an ⁇ -Fe crystallite size of 50 nm or less. core.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a soft magnetic dust core according to an embodiment of the present invention.
  • the surface of the amorphous powder is coated, and a coating powder as a raw material is prepared.
  • the coating powder is subjected to a pressurizing / heating step to obtain a dust core as a molded body.
  • the pressurizing / heating step after a molding pressure is applied to the raw material under a predetermined temperature condition, the temperature is raised to a predetermined maximum temperature while the molding pressure is applied.
  • the amorphous powder that is not coated can be added to the coated powder and subjected to a pressurizing / heating step in the state of a mixture of the coated powder and the amorphous powder.
  • the coating powder can be preformed before the pressurizing / heating step.
  • a coating powder having an amorphous powder and a coating formed on the surface of the amorphous powder is used as a raw material.
  • amorphous powder examples include Fe—B—Si—PC—Cu alloy, Fe—B—P—C—Cu alloy, Fe—B—Si—P—Cu alloy, and Fe—B. Any amorphous powder made of a —P—Cu alloy can be used.
  • amorphous powder for example, an Fe—B—Si—PC—Cu based amorphous powder disclosed in Patent Document 3 can be used.
  • the suitable range of the said composition is demonstrated for every component further.
  • the Fe content is preferably 79% or more. In particular, when a saturation magnetic flux density of 1.6 T or more is required, the Fe content is preferably 81% or more. On the other hand, if the Fe content is too high, the cooling rate required for producing the amorphous powder increases, and it may be difficult to produce a homogeneous amorphous powder. Therefore, the Fe content is preferably 86% or less. Furthermore, when calculating
  • Si is an element responsible for forming an amorphous phase.
  • the lower limit of the Si content is not particularly limited and may be 0%, but the addition of Si can improve the stabilization of the nanocrystals.
  • the Si content is preferably 0.1% or more, more preferably 0.5% or more, and further preferably 1% or more.
  • the Si content is preferably 8% or less, more preferably 6% or less, and even more preferably 5% or less.
  • the B is an essential element responsible for forming an amorphous phase. If the B content is too small, it may be difficult to form an amorphous phase under liquid quenching conditions such as a water atomizing method. Therefore, the B content is preferably 4% or more, and more preferably 5% or more. On the other hand, if the B content is too large, the difference between T x1 and T x2 is narrowed. As a result, it is difficult to obtain a homogeneous nanocrystalline structure, and the soft magnetic properties of the dust core may be deteriorated. Therefore, the B content is preferably 13% or less. In particular, when the alloy powder needs to have a low melting point for mass production, the B content is more preferably 10% or less.
  • the P content is an essential element responsible for forming an amorphous phase. If the P content is too small, it may be difficult to form an amorphous phase under liquid quenching conditions such as a water atomizing method. Therefore, the P content is preferably 1% or more, more preferably 3% or more, and further preferably 4% or more. On the other hand, when there is too much P content, a saturation magnetic flux density may fall and a soft magnetic characteristic may deteriorate. Therefore, the P content is preferably 14% or less, and more preferably 9% or less.
  • C is an element responsible for forming an amorphous phase.
  • the lower limit of the C content is not particularly limited, and may be 0%. However, when used in combination with elements such as B, Si, and P, it is amorphous compared to the case where only one element is used. The quality-forming ability and the stability of the nanocrystals can be further increased.
  • the C content is preferably 5% or less. In particular, if the C content is 2% or less, it is possible to suppress variation in composition due to evaporation of C during dissolution.
  • the Cu is an essential element contributing to nanocrystallization. If the Cu content is too low, nanocrystallization may be difficult. Therefore, the Cu content is preferably 0.4% or more, and more preferably 0.5% or more. On the other hand, if the Cu content is too large, the amorphous phase becomes inhomogeneous, a uniform nanocrystal structure cannot be obtained by heat treatment, and the soft magnetic characteristics may be deteriorated. Therefore, the Cu content is preferably 1.4% or less, more preferably 1.2% or less, and even more preferably 0.8% or less. In particular, considering the oxidation of the alloy powder and the grain growth into nanocrystals, the Cu content is more preferably 0.5% or more and 0.8% or less.
  • the amorphous powder used in one embodiment of the present invention is substantially composed of the above elements and inevitable impurities.
  • the unavoidable impurities may include elements such as Mn, Al, and O. In that case, the total content of Mn, Al, and O is preferably 1.5% or less.
  • Examples of the amorphous powder include 79% ⁇ Fe ⁇ 86%, 0% ⁇ Si ⁇ 8%, 4% ⁇ B ⁇ 13%, 1% ⁇ P ⁇ 14%, 0% ⁇ C ⁇ 5%,. It is more preferable to use a material having a composition comprising 4% ⁇ Cu ⁇ 1.4% and inevitable impurities.
  • the amorphous powder has 81% ⁇ Fe ⁇ 85%, 0% ⁇ Si ⁇ 6%, 4% ⁇ B ⁇ 10%, 3% ⁇ P ⁇ 9%, 0% ⁇ C ⁇ 2%, 0% More preferably, it has a composition comprising 5% ⁇ Cu ⁇ 0.8% and inevitable impurities, 81% ⁇ Fe ⁇ 84%, 0% ⁇ Si ⁇ 5%, 4% ⁇ B ⁇ 10%, 4% It is most preferable to have a composition comprising ⁇ P ⁇ 9%, 0% ⁇ C ⁇ 2%, 0.5% ⁇ Cu ⁇ 0.8%, and inevitable impurities.
  • the composition of the amorphous powder is changed to Co, Ni, Ca, Mg instead of a part of Fe within a range in which the saturation magnetic flux density is not significantly reduced.
  • Fe 79% or more, 86% or less
  • B 4% or more, 13% or less
  • Si 0% or more, 8% or less
  • P 1% or more, 14% or less
  • C 0% or more, 5% or less
  • Cu 0.4% or more, 1.4% or less
  • Co Ni, Ca, Mg, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Cr, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Bi, Y, N, O, S
  • an amorphous powder having a composition consisting of at least one selected from the group consisting of rare earth elements: a total of 3 atomic% or less, and inevitable impurities.
  • the lower limit of their total content may be 0%.
  • the amorphous powder used in the present invention has a first crystallization start temperature T x1 and a second crystallization start temperature T x2 .
  • the amorphous powder has at least two exothermic peaks indicating crystallization in the heating process of the DSC curve obtained by differential scanning calorimetry (DSC).
  • DSC differential scanning calorimetry
  • the lowest exothermic peak indicates the first crystallization where the ⁇ -Fe phase is crystallized
  • the next exothermic peak indicates the second crystallization where the boride and the like are crystallized.
  • the first crystallization start temperature T x1 is a point having the largest positive slope in the first rising part from the baseline of the DSC curve to the first peak which is the lowest temperature exothermic peak. Is defined as the temperature at the intersection of the first rising tangent, which is a tangent passing through and the baseline.
  • the second crystallization start temperature T x2 is a point having the largest positive inclination in the second rising portion from the base line to the second peak which is the exothermic peak next to the first peak. Is defined as the temperature at the intersection of the second rising tangent, which is a tangent through and the baseline.
  • the first crystallization end temperature T z1 is equal to the first descending tangent that is a tangent passing through a point having the largest negative slope in the first falling portion from the first peak to the baseline. Defined as the temperature at the intersection with the baseline.
  • the production method of the amorphous powder used in the present invention is not particularly limited, and for example, a method of dissolving an alloy raw material composed of a predetermined component and then atomizing to powder can be used.
  • various methods such as a water atomization method and a gas atomization method can be applied.
  • a method of further water cooling after water atomization as described in Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-291454 can be suitably used.
  • the average particle diameter D 50 of the amorphous powder used in the present invention is preferably in the range of 1 to 100 ⁇ m. Those having a D 50 smaller than 1 ⁇ m are difficult to produce industrially at low cost. Therefore, D 50 is preferably 1 ⁇ m or more, more preferably 3 ⁇ m or more, and further preferably 5 ⁇ m or more. On the other hand, when D 50 exceeds 100 ⁇ m, adverse effects such as particle size segregation may occur. For this reason, D 50 is preferably 100 ⁇ m or less, more preferably 90 ⁇ m or less, and even more preferably 80 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter D 50 referred to here is a particle diameter at which the volume-based cumulative particle size distribution measured by the laser diffraction / scattering method is 50%.
  • the particle shape of the amorphous powder used in the present invention is preferably closer to a sphere.
  • the apparent density AD which is an index of particle sphericity, satisfies the relationship of AD ⁇ 2.8 + 0.005 ⁇ D 50 .
  • the unit of AD is Mg / m 3 and the unit of D 50 is ⁇ m.
  • the AD can be measured by a method defined in JIS Z 2504.
  • the higher the apparent density AD the better. Therefore, the upper limit of AD is not particularly limited, but may be, for example, 5.00 Mg / m 3 or less, or 4.50 Mg / m 3 or less.
  • the sphericity of the particles falls within a suitable range by adjusting the production conditions of the amorphous powder, for example, the amount and pressure of the high-pressure water jet used for atomization in the case of the water atomization method, the temperature of the molten raw material, and the supply speed. It can be controlled. Specific production conditions vary depending on the composition of the amorphous powder to be produced and the desired productivity.
  • the particle size distribution of the amorphous powder in the present invention is not particularly limited, but an excessively wide particle size distribution can cause adverse effects such as particle size segregation. Therefore, it is preferable that the maximum particle size of the amorphous powder is 2000 ⁇ m or less.
  • the maximum particle size of the amorphous powder is 2000 ⁇ m or less.
  • the filling property is improved, and as a result, the density of the dust core is also improved.
  • a particle size distribution having two peaks can be obtained, for example, by mixing powders of two types of particle sizes classified around the particle size for which a peak is to be formed.
  • Arbitrary methods and apparatuses such as a sieve classification method and an airflow classification method for classification, manual stirring for mixing, and mechanical stirring using a V-type mixer or a double cone mixer can be applied.
  • the possibility of particle size segregation is reduced by attaching the powder particles having a smaller particle size to the surface of the powder particles having a larger particle size.
  • an arbitrary method such as a method using the adhesive force of the coating material itself or a method of adding a binder.
  • a crystalline soft magnetic powder may be mixed with the amorphous powder or the coating powder.
  • the magnetic powder that can be mixed is not particularly limited, and for example, any of pure iron powder, carbonyl iron powder, sendust powder, permendur powder, Fe-Si-Cr-based soft magnetic powder, and the like can be used. What is necessary is just to select the said crystalline soft magnetic powder according to the use of the nanocrystal powder magnetic core to manufacture. It is particularly preferable to use a crystalline soft magnetic powder having an average particle size smaller than that of the amorphous powder. By doing so, the voids between the amorphous powder particles are filled with the magnetic particles and the density of the dust core is improved, so that an effect of improving the saturation magnetic flux density is brought about.
  • the mixing amount of the crystalline soft magnetic powder is preferably 5% by mass or less with respect to the total of the amorphous powder or the coating powder. Since the effect of densification of the amorphous powder of the present invention does not act on the crystalline soft magnetic powder, the density of the dust core decreases on the contrary when the mixing amount exceeds 5 mass%.
  • the amorphous powder used in the present invention has a lower degree of crystallinity, the produced dust core is uniformly nanocrystallized and exhibits better soft magnetic properties. Therefore, the crystallinity of the amorphous powder is preferably 20% or less, more preferably 10% or less, and further preferably 3% or less.
  • the degree of crystallinity is a value calculated from an X-ray diffraction pattern by a WPPD (whole-powder-pattern decomposition) method.
  • WPPD wholele-powder-pattern decomposition
  • the amorphous powder is coated for the purpose of improving insulation and mechanical strength.
  • cover is not specifically limited, Arbitrary materials, especially an insulating material can be used.
  • the material include resins (silicone resin, epoxy resin, phenol resin, polyamide resin, polyimide resin, etc.), phosphate, borate, chromate, metal oxide (silica, alumina, magnesia, etc.).
  • resins silicone resin, epoxy resin, phenol resin, polyamide resin, polyimide resin, etc.
  • phosphate borate
  • chromate metal oxide
  • inorganic polymers polysilane, polygermane, polystannane, polysiloxane, polysilsesquioxane, polysilazane, polyborazirene, polyphosphazene, etc.
  • inorganic polymers polysilane, polygermane, polystannane, polysiloxan
  • a plurality of materials may be used in combination, and a coating having a multilayer structure of two layers or more may be formed using different materials. Furthermore, when an amorphous powder having two peaks in the particle size distribution as described above is used, only one of the above two types of particle size powder is coated with an insulating coating, and the other is coated with an insulating coating. You may mix and use for shaping
  • the coating method can be selected from various methods such as a powder mixing method, a dipping method, a spray method, a fluidized bed method, a sol-gel method, a CVD method, or a PVD method in view of the type and economics of the material to be coated. .
  • the coating amount is preferably 15 parts by volume or less, and more preferably 10 parts by volume or less with respect to 100 parts by volume of the amorphous powder.
  • the lower limit of the coating amount is not particularly limited, but if the coating amount is excessively small, the effect of improving insulation and strength by coating may not be sufficiently obtained. Therefore, the coating amount is preferably 0.5 part by volume or more and more preferably 1 part by volume or more with respect to 100 parts by volume of the amorphous powder.
  • preliminary molding can be performed before applying the molding pressure described later to the coating powder.
  • the filling rate of the preform obtained by the preforming exceeds 70%, the coating may be partially broken and a sufficient insulating effect may not be obtained. Therefore, when performing preforming, it is preferable that the filling rate of the compact after the preforming is 70% or less.
  • the lower limit of the filling rate is not particularly limited, but if it is less than 30%, the strength of the preform may be lowered and may be damaged during handling in the subsequent steps. Therefore, the filling rate is preferably 30% or more.
  • the filling rate is the ratio of the actual density to the theoretical density determined by the composition.
  • any method used in the powder metallurgy method for example, uniaxial pressure forming method, hydrostatic pressure forming method, slip casting method, etc. can be used, and selected according to the desired shape and economy. Can do.
  • the preforming is preferably performed at a temperature lower than T x1 .
  • a molding pressure is applied to the coated powder obtained as described above under a predetermined temperature condition.
  • the molding pressure can be applied by filling the mold with the coating powder and pressurizing it according to a conventional method.
  • the molding pressure is preferably 200 MPa or more, more preferably 300 MPa or more, and further preferably 500 MPa or more.
  • the molding pressure is preferably 2000 MPa or less, more preferably 1500 MPa or less, and further preferably 1300 MPa or less.
  • the molding pressure it is important to apply the molding pressure to the coating powder at a temperature of T x1 -100K or less.
  • "to apply the molding pressure at T x1 -100K following temperature” means that temperature of the coating powder at the time of application of molding pressure is carried out is equal to or less than T x1 -100K. Therefore, for that purpose, the temperature of the coating powder before the molding pressure is applied may be set to T x1 -100K or less.
  • T x1 -100K the density after molding is not sufficiently improved. This is presumably because when the temperature exceeds T x1 -100K, partial crystallization starts and the particles start to harden due to the high crystallization rate.
  • the density of the Fe—B amorphous material of Patent Document 4 is also improved by a method of heating to near the crystallization temperature and then pressurizing. Therefore, the phenomenon that a high-density dust core cannot be obtained unless the temperature of the raw material before pressurization is maintained at T x1 -100K or lower is unique to the alloy system used in the present invention. This was first clarified in research related to the invention. This phenomenon is considered due to the fact that the alloy system used in the present invention has a characteristic that the time required for crystallization is shorter than that of other alloys.
  • the temperature of the amorphous powder when the molding pressure is applied is T x1 -100K or less, the hardness of the amorphous powder at the start of pressing is high.
  • an amorphous powder having a particle shape satisfying the relationship of AD ⁇ 2.8 + 0.005 ⁇ D 50 is used, even if pressure is applied in a state where the particle hardness is high, the particle surface Since the breakdown of the insulating coating is suppressed, high resistance is maintained. Therefore, when an amorphous powder satisfying the relationship of AD ⁇ 2.8 + 0.005 ⁇ D 50 is used, a molded body more suitable as a dust core having higher density and extremely high resistance can be obtained. Obtainable.
  • the coating powder is heated to a maximum temperature not lower than T x1 ⁇ 50K and lower than T x2 .
  • the method for performing the heating is not particularly limited. For example, an electric heating (DC, pulse, etc.) method, a method using a heat source such as an electric heater charged in the mold, a mold is charged in the heating chamber and heated from the outside.
  • Various methods can be used such as a method of When the temperature reaches T x1 -50K, amorphous structure relaxation starts, and the amorphous powder softens at that time, so that the density of the molded body is improved.
  • the maximum temperature reached is lower than T x2 .
  • the holding time is preferably 120 minutes or less, and more preferably 100 minutes or less.
  • the lower limit of the holding time is not particularly limited, but is preferably 1 minute or more, and more preferably 5 minutes or more.
  • the dust core formed by the above-described process may be further heat-treated in a temperature range of T x1 or more and T x2 or less.
  • T x1 or more and T x2 or less a temperature range of T x1 or more and T x2 or less.
  • ⁇ Soft magnetic dust core> In the present invention, by pressing and heating under predetermined conditions as described above, a soft powder density of 78% or more, a degree of crystallinity of 40% or more, and an ⁇ -Fe crystallite size of 50 nm or less. It is possible to obtain a magnetic dust core.
  • the green density is preferably 80% or more, more preferably 85% or more, and still more preferably 90% or more.
  • the upper limit of the green density is not particularly limited and may be 100%, but may be 99% or less.
  • the upper limit of the crystallinity is not particularly limited, it is usually 60% or less, 55% or less, and 50% or less.
  • the ⁇ -Fe crystallite size is preferably 40 nm or less, more preferably 30 nm or less, and further preferably 25 nm or less.
  • the lower limit of the ⁇ -Fe crystallite size is not particularly limited and is preferably as low as possible, but is usually 10 nm or more and may be 15 nm or more.
  • the dust density is a percentage calculated by dividing the density calculated from the size and weight of the dust core (molded body) by the true density of the coating powder determined by the composition and the coating amount. is there.
  • ⁇ is the X-ray wavelength (nm)
  • ⁇ is the diffraction angle of the ⁇ -Fe (110) plane
  • 2 ⁇ 52.505 °.
  • the crystallinity of the soft magnetic powder magnetic core can be measured by the same method as the crystallinity of the amorphous powder described above.
  • Electrolytic iron, ferrosilicon, ferroline, ferroboron, and electrolytic copper as raw materials were weighed so as to have a predetermined ratio.
  • Molten steel obtained by vacuum melting the raw materials was water atomized in an argon atmosphere to produce amorphous powders having the compositions shown in Table 1.
  • No. 3-1 to 3-4, and The amorphous powders 6-1 to 6-3 are each produced using molten steel having the same composition, but the average particle diameter D 50 is adjusted by adjusting the water atomization conditions and the classification conditions after atomization. And the apparent density AD is changed. No.
  • the 3-4 amorphous powder was obtained by classifying a powder obtained by water atomization into a sieve having a mesh size of 53 ⁇ m and a powder obtained by classifying the powder between a sieve having a mesh size of 106 ⁇ m and 75 ⁇ m. It was obtained by mixing at a ratio of 50:50. Therefore, the No.
  • the 3-4 amorphous particles have a bimodal particle size distribution in which there are two peaks in the particle size distribution.
  • the average particle size is adjusted to 1 ⁇ m or less, the yield is extremely reduced, and the quantity that can be evaluated by compacting is produced. It was difficult to do.
  • Example 1 In order to investigate the influence of pressing and heating conditions, the same coating powder was pressed and heated under various conditions, and the density and crystal state of the obtained soft magnetic dust core were evaluated.
  • the specific procedure is as follows.
  • No. 1 As an amorphous powder, No. 1 having a first crystallization start temperature T x1 of 454 ° C. and a second crystallization start temperature T x2 of 567 ° C. 1 was used to form an insulating coating on the surface of the amorphous powder.
  • the insulating coating was formed by immersing the amorphous powder in a solution obtained by diluting a silicone resin (SR2400 manufactured by Toray Dow Corning) with xylene, and then volatilizing xylene.
  • the coating amount of the silicone resin was 1 part by weight of the solid content of the silicone resin per 100 parts by weight of the amorphous powder. When this resin coating amount is converted into a volume fraction, it corresponds to about 6 parts by volume with respect to 100 parts by volume of the amorphous powder.
  • the coating powder obtained as described above was subjected to molding pressure application and heating according to the following procedure.
  • First, the coating powder is filled in a cylindrical mold having an inner diameter of 15 mm in a state where a punch is loaded from the lower side of the mold, and then the punch is loaded from the upper side to apply a pressure of 1 GPa. Applied.
  • Table 2 shows the temperature when the molding pressure is applied, the maximum temperature reached, and the holding time at the maximum temperature reached.
  • the dust density, crystallinity, and crystallite size of the obtained soft magnetic dust core were measured.
  • the measurement results are as shown in Table 2.
  • Table 2 also shows the presence or absence of second phase formation other than ⁇ -Fe evaluated by X-ray diffraction.
  • the dust density was obtained by dividing the density calculated from the size and weight of the soft magnetic dust core by the true density of the coating powder determined by the composition and the coating amount.
  • Molding condition No. satisfying the conditions of the present invention. In each of 2 to 7, 9, 11, and 14, a green compact density of 78% or more and a crystallinity of 40% or more were obtained. Moreover, in those invention examples, the crystallite size was 50 nm or less, and the second phase was not generated or even if it was generated. On the other hand, the molding condition no. In No. 1, a sufficient green density was not obtained and the crystallinity was low. In addition, the molding condition no. In No. 8, the formation of the second phase was significant. Molding condition No. with high temperature when molding pressure is applied In 10, a sufficient green density could not be obtained. Molding condition No. with a long holding time of 140 min at the highest temperature reached. In No. 12, the crystallite size was larger than in the case where the holding time was 10 min, and the generation of the second phase was slightly observed. In addition, the molding condition No. In No. 13, the green density was lower than when the molding pressure was 1100 MPa.
  • Example 2 Next, in order to investigate the influence of the amorphous powder used, No. 1 shown in Table 1 was used. Each amorphous powder of 1 to 13 was pressurized and heated under the same conditions, and the density and the like of the obtained soft magnetic dust core were evaluated.
  • the specific procedure is as follows.
  • No. 6 and no. No. 6-1 has a bimodal particle size distribution. 3-4 amorphous powder was used. However, no. In No. 6, resin coating was applied to all amorphous powders in the same manner as in Example 1, whereas In 6-1, the powder classified between the sieves having a mesh size of 106 ⁇ m and 75 ⁇ m is coated with resin in the same manner as in Example 1, and the powder classified under the sieve having a mesh size of 53 ⁇ m is coated. Not given. Except for the above points, no. 6 and no. The same conditions were applied to 6-1. As a result, no. The specific resistance of the dust core in 6-1 is No. Although it was slightly lower than 6, it was close to 1000 ⁇ m.

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Abstract

高密度かつ高特性の軟磁性圧粉磁芯を提供する。　Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃｕ系合金、またはＦｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ系合金からなり、第１結晶化開始温度Ｔx1および第２結晶化開始温度Ｔx2を有する非晶質粉末と、前記非晶質粉末の表面に形成された被覆とを有する被覆粉末を用意し、前記被覆粉末に対して、Ｔx1－１００Ｋ以下の温度で成形圧力を印加し、前記成形圧力が印加された状態で、Ｔx1－５０Ｋ以上、Ｔx2未満の最高到達温度まで加熱する、軟磁性圧粉磁芯の製造方法。

Description

軟磁性圧粉磁芯の製造方法および軟磁性圧粉磁芯
　本発明は、軟磁性圧粉磁芯の製造方法に関するものであり、特に、ナノ結晶構造を持つ鉄基軟磁性圧粉磁芯の製造方法に関するものである。また、本発明は、前記製造方法によって製造される軟磁性圧粉磁芯に関するものである。
　圧粉磁芯とは、磁性粉末を圧粉成形して製造される磁芯である。原料となる磁性粉末には、通常、表面に絶縁被覆が施され、さらに必要に応じて機械的強度を向上させるためのバインダーが添加される。圧粉磁芯はその構造上、電磁鋼板等を積層して製造される積層磁芯に比較して、渦電流損失が小さい、磁気特性が等方的である、といった特徴を有しているため、特に高周波領域での用途開発が進められている。
　圧粉磁芯のうち、結晶質の粉末を原料とした圧粉磁芯は、チョークコイルなどの用途においてすでに幅広く実用化されている。また、結晶質の材料を使用した圧粉磁芯と並行して、ナノ結晶軟磁性材料を使用したナノ結晶圧粉磁芯の開発も進められている。
　ナノ結晶軟磁性材料は微細な結晶から成る軟磁性材料であり、例えば、代表的なナノ結晶軟磁性材料である鉄基ナノ結晶材料は、ナノ結晶組織を発現可能な組成の非晶質を主相とする合金に対して、熱処理を施すことによって得ることができる。前記熱処理は、合金組成に応じて定まる結晶化温度以上で行われるが、過度に高温で熱処理を行うと、結晶粒の粗大化や、非磁性相の析出といった問題が生じる。したがって、良好な特性の鉄基ナノ結晶圧粉磁芯を製造するための研究がこれまでなされてきた。
　例えば、特許文献１、２には、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ－Ｃｒ系などの非晶質合金からなる粉末とバインダーとを混合して加圧成形した後、前記バインダーを硬化するための加熱処理を施し、該加熱処理の間にナノ結晶相を析出させることによって、ナノ結晶圧粉磁芯を製造する技術が開示されている。
　また、特許文献３には、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系の非晶質粉末を熱処理してナノ結晶化した後、加圧成形することによって軟磁性圧粉磁芯を製造する方法が開示されている。
　しかしながら、非晶質粒子や熱処理を施したナノ結晶化粒子の硬度は非常に高く、特に、上述のＦｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系粉末では、非晶質の状態における室温でのビッカース硬さは８００近く、さらにナノ結晶化した後におけるビッカース硬さは１０００を越える。このような硬い粒子からなる粉末を圧粉成形しても、得られた圧粉磁芯の密度は低く、その磁気特性を十分に向上させることができないという問題点があった。そこで、非晶質粉末を原料とするナノ結晶圧粉磁芯を高密度化する方法が検討されている。
　例えば、特許文献４には、Ｆｅ－Ｂ系の非晶質粉末を、その軟化点近傍の温度に加熱して押し出し成形することにより、高密度の圧粉磁芯を製造する方法が開示されている。前記方法における押し出し成形温度は３００～６００℃とされている。
　また、特許文献５には、特許文献４と同様の、Ｆｅ－Ｂ系の非晶質粉末を加圧とともに加熱する方法において、加熱温度を、非晶質粉末の結晶化開始温度Ｔxに対してＴx－１００℃以上、Ｔx＋１００℃以下とすることによって、圧粉体を高密度化させる方法が開示されている。前記方法では、上記温度範囲において非晶質粉末が軟化するために圧粉体が高密度化するとされている。
　さらに、特許文献６には、金属ガラス粉末をパルス通電で焼結するに際し、加圧と加熱のパターンを調節することによって、粉末表面に施された絶縁層の破壊の抑制と、高密度化を両立するという方法が開示されている。
特開２００４－３４９５８５号公報 特開２０１４－１０３２６５号公報 特許第５５３７５３４号公報 特開平７－１４５４４２号公報 特開平８－３３７８３９号公報 特許第４７５２６４１号公報
　しかしながら、特許文献４～６に記載されているような方法を用いても、上述したように極めて高い硬度を有するＦｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系非晶質粉末を、該粉末表面に施された絶縁被覆を破壊することなく高密度に成形し、かつ磁気特性に有害なホウ化物などの第２相の晶出を抑制することは困難であった。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高密度かつ高特性の軟磁性圧粉磁芯を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。
１．軟磁性圧粉磁芯の製造方法であって、
　　Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃｕ系合金、またはＦｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ系合金からなり、第１結晶化開始温度Ｔx1および第２結晶化開始温度Ｔx2を有する非晶質粉末と、前記非晶質粉末の表面に形成された被覆とを有する被覆粉末を用意し、
　　前記被覆粉末、または前記被覆粉末と前記非晶質粉末との混合物に対して、Ｔx1－１００Ｋ以下の温度で成形圧力を印加し、
　　前記成形圧力が印加された状態で、Ｔx1－５０Ｋ以上、Ｔx2未満の最高到達温度まで加熱する、軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
２．前記非晶質粉末が、原子％で、
　　Ｆｅ：７９％以上、８６％以下、
　　Ｂ　：４％以上、１３％以下、
　　Ｓｉ：０％以上、８％以下、
　　Ｐ　：１％以上、１４％以下、
　　Ｃ　：０％以上、５％以下、
　　Ｃｕ：０．４％以上、１．４％以下、および
　　不可避不純物、からなる組成を有する、上記１に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
３．前記組成が、Ｆｅの一部に代えて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｙ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、および希土類元素からなる群より選択される少なくとも１つを、合計で３原子％以下含有する、上記２に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
４．前記非晶質粉末の平均粒径Ｄ50が１～１００μｍである、上記１～３のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
５．前記非晶質粉末のＡＤ（Ｍｇ／ｍ3）と、平均粒径Ｄ50（μｍ）とが、ＡＤ≧２．８＋０．００５×Ｄ50の関係を満足する、上記１～４のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
６．前記非晶質粉末の結晶化度が２０％以下である、上記１～５のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
７．前記非晶質粉末または前記被覆粉末に、結晶性軟磁性粉末を混合することを特徴とする、上記１～６のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
８．前記成形圧力が１００～２０００ＭＰａであり、前記最高到達温度まで加熱された後に前記成形圧力が印加された状態で前記最高到達温度に保持される時間として定義される保持時間が１２０分以下である、上記１～７のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
９．前記加熱が、通電加熱によって行われる、上記１～８のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
１０．前記加熱が、前記成形圧力の印加に使用される金型の内部および外部の少なくとも一方に設置された加熱源を用いて行われる、上記１～８のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
１１．前記加熱が、
　　通電加熱と、
　　前記成形圧力の印加に使用される金型の内部および外部の少なくとも一方に設置された加熱源を用いた加熱の、両者によって行われる、上記１～８のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
１２．前記成形圧力の印加に先立って、前記非晶質粉末を７０％以下の充填率で予備成形する、上記１～１１のいずれか一に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
１３．上記１～１２のいずれか一に記載の方法で製造された、圧粉密度が７８％以上、結晶化度が４０％以上、α－Ｆｅ結晶子サイズが５０ｎｍ以下である、軟磁性圧粉磁芯。
　本発明によれば、高密度かつ高特性の軟磁性圧粉磁芯を得ることができる。
本発明の一実施形態における軟磁性圧粉磁芯の製造方法を示すフロー図である。
　図１は、本発明の一実施形態における軟磁性圧粉磁芯の製造方法を示すフロー図である。該フロー図に示した実施形態においては、まず、非晶質粉末の表面に被覆が施され、原料となる被覆粉末が用意される。次いで、前記被覆粉末は加圧・加熱工程に供され、成形体としての圧粉磁芯が得られる。前記加圧・加熱工程では、原料に対して、所定の温度条件で成形圧力が印加された後、前記成形圧力が印加された状態で、所定の最高到達温度まで昇温される。なお、図１に示したように、被覆を施す前の非晶質粉末、および被覆粉末には、平均粒径が前記非晶質粉末より小さい結晶質磁性粉末を添加することも可能である。前記被覆粉末に、被覆が施されていない前記非晶質粉末を添加して、被覆粉末と非晶質粉末との混合物の状態で、加圧・加熱工程に供することもできる。また、加圧・加熱工程の前に、被覆粉末を予備成形しておくこともできる。さらに、加圧・加熱工程によって得られた圧粉磁芯に対して、熱処理を施すことも可能である。以下、本発明で用いることのできる材料や、各工程について、具体的に説明する。なお、以下の説明において、組成に関する％表示は、特に断らない限り原子％を表すものとする。
＜被覆粉末＞
　本発明の軟磁性圧粉磁芯の製造方法においては、原料として、非晶質粉末と、前記非晶質粉末の表面に形成された被覆とを有する被覆粉末が使用される。
＜非晶質粉末＞
　上記非晶質粉末としては、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃｕ系合金、またはＦｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ系合金からなる非晶質粉末であれば、任意のものを用いることができる。
　前記非晶質粉末としては、例えば、特許文献３に開示されているＦｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系非晶質粉末を使用することができる。以下、前記組成の好適範囲について、さらに成分ごとに説明する。
　Ｆｅ含有量が高いほど飽和磁束密度が向上する。そのため、飽和磁束密度を十分に向上させるという観点からは、Ｆｅ含有量を７９％以上とすることが好ましい。特に、１．６Ｔ以上の飽和磁束密度が必要とされる場合には、Ｆｅ含有量を８１％以上とすることが好ましい。一方、Ｆｅ含有量が高くなりすぎると非晶質粉末を製造する際に要求される冷却速度が大きくなり、均質な非晶質粉末の製造が困難となる場合がある。そのため、Ｆｅ含有量を８６％以下とすることが好ましい。さらに均質性を求める場合には、Ｆｅ含有量を８５％以下とすることがより好ましい。また、特に、ガスアトマイズ法など、冷却速度が遅い方法を用いて非晶質粉末を製造する場合には、Ｆｅ含有量を８４％以下とすることがさらに好ましい。
　Ｓｉは非晶質相の形成を担う元素である。Ｓｉ含有量の下限は特に限定されず、０％であってよいが、Ｓｉを添加することによってナノ結晶の安定化を向上させることができる。Ｓｉを添加する場合、Ｓｉ含有量は０．１％以上とすることが好ましく、０．５％以上とすることがより好ましく、１％以上とすることがさらに好ましい。一方、Ｓｉ含有量が高くなりすぎると非晶質形成能が低下し、軟磁気特性も低下する。したがって、Ｓｉ含有量は８％以下とすることが好ましく、６％以下とすることがより好ましく、５％以下とすることがさらに好ましい。
　Ｂは非晶質相の形成を担う必須元素である。Ｂ含有量が少なすぎると、水アトマイズ法などの液体急冷条件下における非晶質相の形成が困難になる場合がある。したがって、Ｂ含有量は４％以上とすることが好ましく、５％以上とすることがより好ましい。一方、Ｂ含有量が多すぎると、Ｔx1とＴx2の差が狭まる結果、均質なナノ結晶組織を得ることが困難となり、圧粉磁芯の軟磁気特性が低下する場合がある。そのため、Ｂ含有量は１３％以下とすることが好ましい。とくに、量産化のため合金粉末が低い融点を有する必要がある場合には、Ｂ含有量を１０％以下とすることがより好ましい。
　Ｐは非晶質相の形成を担う必須元素である。Ｐ含有量が少なすぎると、水アトマイズ法などの液体急冷条件下における非晶質相の形成が困難になる場合がある。したがって、Ｐ含有量は１％以上とすることが好ましく、３％以上とすることがより好ましく、４％以上とすることがさらに好ましい。一方、Ｐ含有量が多すぎると、飽和磁束密度が低下して軟磁気特性が劣化する場合がある。そのため、Ｐ含有量は１４％以下とすることが好ましく、９％以下とすることがより好ましい。
　Ｃは非晶質相の形成を担う元素である。Ｃ含有量の下限は特に限定されず、０％であってよいが、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ等の元素と併用することにより、いずれか一つの元素のみを用いた場合と比較して、非晶質形成能やナノ結晶の安定性をより高めることができる。Ｃを添加する場合、Ｃ含有量を０．１％以上とすることが好ましく、０．５％以上とすることがより好ましい。一方、Ｃ含有量が高すぎると合金組成物が脆化し、軟磁気特性の劣化が生じる場合がある。そのため、Ｃ含有量は５％以下とすることが好ましい。とくに、Ｃ含有量を２％以下とすれば、溶解時におけるＣの蒸発に起因した組成のばらつきを抑えることができる。
　Ｃｕはナノ結晶化に寄与する必須元素である。Ｃｕ含有量が少なすぎると、ナノ結晶化が困難になる場合がある。そのため、Ｃｕ含有量は０．４％以上とすることが好ましく、０．５％以上とすることがより好ましい。一方、Ｃｕ含有量が多すぎると、非晶質相が不均質になり、熱処理によって均質なナノ結晶組織が得られず、軟磁気特性が劣化する場合がある。そのため、Ｃｕ含有量は１．４％以下とすることが好ましく、１．２％以下とすることがより好ましく、０．８％以下とすることがさらに好ましい。とくに、合金粉末の酸化およびナノ結晶への粒成長を考慮すると、Ｃｕ含有量を０．５％以上、０．８％以下とすることがより好ましい。
　本願発明の一実施態様において用いられる非晶質粉末は、実質的に、上記各元素と不可避不純物からなるものである。また、前記不可避不純物として、Ｍｎ、Ａｌ、Ｏなどの元素が含まれる場合があるが、その場合、Ｍｎ、Ａｌ、およびＯの合計含有量は、１．５％以下とすることが好ましい。
　上記非晶質粉末としては、７９％≦Ｆｅ≦８６％、０％≦Ｓｉ≦８％、４％≦Ｂ≦１３％、１％≦Ｐ≦１４％、０％≦Ｃ≦５％、０．４％≦Ｃｕ≦１．４％、および不可避不純物からなる組成を有するものを用いることがより好ましい。また、前記非晶質粉末は、８１％≦Ｆｅ≦８５％、０％≦Ｓｉ≦６％、４％≦Ｂ≦１０％、３％≦Ｐ≦９％、０％≦Ｃ≦２％、０．５％≦Ｃｕ≦０．８％、および不可避不純物からなる組成を有することがさらに好ましく、８１％≦Ｆｅ≦８４％、０％≦Ｓｉ≦５％、４％≦Ｂ≦１０％、４％≦Ｐ≦９％、０％≦Ｃ≦２％、０．５％≦Ｃｕ≦０．８％、および不可避不純物からなる組成を有することが最も好ましい。
　なお、本発明の作用・効果を損なわない限りにおいて、前記組成が他の微量元素を含有するものも本発明の範囲に包含されうる。また、耐食性の改善や電気抵抗の調整などのため、飽和磁束密度の著しい低下が生じない範囲で、前記非晶質粉末の組成が、Ｆｅの一部に代えて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｙ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、および希土類元素からなる群より選択される少なくとも１つを、合計で３原子％以下含有してもよい。
　言い換えれば、原子％で、
　　Ｆｅ：７９％以上、８６％以下、
　　Ｂ　：４％以上、１３％以下、
　　Ｓｉ：０％以上、８％以下、
　　Ｐ　：１％以上、１４％以下、
　　Ｃ　：０％以上、５％以下、
　　Ｃｕ：０．４％以上、１．４％以下、
　　任意に、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｙ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、および希土類元素からなる群より選択される少なくとも１つ：合計で３原子％以下、および
　　不可避不純物、からなる組成を有する非晶質粉末を用いることができる。
　前記Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｙ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、および希土類元素は、任意添加元素であるため、それらの合計含有量の下限は０％であってよい。
＜結晶化開始温度＞
　本発明において用いられる非晶質粉末は、第１結晶化開始温度Ｔx1および第２結晶化開始温度Ｔx2を有している。言い換えれば、前記非晶質粉末は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により得られるＤＳＣ曲線の加熱過程に、結晶化を示す発熱ピークを少なくとも２つ有している。前記発熱ピークのうち、最も低温側の発熱ピークはα－Ｆｅ相が晶出する第１結晶化を、その次の発熱ピークはホウ化物などが晶出する第２結晶化を示す。
　ここで、前記第１結晶化開始温度Ｔx1は、前記ＤＳＣ曲線のベースラインから最も低温側の発熱ピークである第１ピークに至るまでの第１立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第１上昇接線と、前記ベースラインとの交点の温度として定義される。また、前記第２結晶化開始温度Ｔx2は、前記ベースラインから前記第１ピークの次の発熱ピークである第２ピークに至るまでの第２立ち上がり部のうちの、最も正の傾きの大きい点を通る接線である第２上昇接線と、前記ベースラインとの交点の温度として定義される。なお、第１結晶化終了温度Ｔz1は、前記第１ピークから前記ベースラインに至るまでの第１立ち下がり部のうちの最も負の傾きの大きい点を通る接線である第１下降接線と前記ベースラインとの交点の温度として定義される。
　本発明に用いられる非晶質粉末の製法は特に限定されないが、例えば、所定の成分からなる合金原料を溶解した後、アトマイズして粉末化する方法を用いることができる。前記アトマイズの具体的な手法としては、水アトマイズ法やガスアトマイズ法など、各種の方法が適用可能であるが、特許文献３の実施例に開示されているような水アトマイズ法、特開２０１３－５５１８２号公報に開示されているような回転ディスクの遠心力を利用してアトマイズする方法、特許４０６１７８３号公報、特許４１８１２３４号公報に開示されているようなガスアトマイズ法と水冷却を組み合わせた方法、あるいは特開２００７－２９１４５４号公報に記載されているような水アトマイズ後にさらに水冷する方法などを、好適に用いることができる。
＜平均粒径Ｄ50＞
　本発明で用いられる非晶質粉末の平均粒径Ｄ50は、１～１００μｍの範囲にあることが好ましい。Ｄ50が１μｍより小さいものは工業的に低コストで製造し難い。そのため、Ｄ50を１μｍ以上とすることが好ましく、３μｍ以上とすることがより好ましく、５μｍ以上とすることがさらに好ましい。一方、Ｄ50が１００μｍを超えると粒度偏析などの弊害が生じる場合がある。そのため、Ｄ50を１００μｍ以下とすることが好ましく、９０μｍ以下とすることがより好ましく、８０μｍ以下とすることがさらに好ましい。なお、ここで言う平均粒径Ｄ50とは、レーザー回折・散乱法で測定した体積基準積算粒度分布が５０％となる粒径である。
＜見掛密度ＡＤ＞
　本発明で用いられる非晶質粉末の粒子形状は球状に近いほど好ましい。粒子の球状度が低いと、粒子表面に突起が生じ、成形圧力を印加した際に該突起に周囲の粒子からの応力が集中して被覆が破壊され、絶縁性が十分に保たれず、その結果、得られる圧粉磁芯の磁気特性（特に鉄損）が低下する場合がある。そのため、粒子球状度の指標である見掛密度ＡＤは、ＡＤ≧２．８＋０．００５×Ｄ50の関係を満たすことが好ましい。なお、ここで前記ＡＤの単位はＭｇ／ｍ3、Ｄ50の単位はμｍとする。また、前記ＡＤは、ＪＩＳ　Ｚ　２５０４に規定された方法で測定することができる。一方、見掛密度ＡＤは高ければ高いほど好ましいため、ＡＤの上限は特に限定されないが、例えば、５．００Ｍｇ／ｍ3以下であってよく、４．５０Ｍｇ／ｍ3以下であってもよい。
　なお、粒子の球状度は、非晶質粉末の製造条件、例えば水アトマイズ法であればアトマイズに用いる高圧水ジェットの水量や水圧、溶融原料の温度および供給速度などの調整によって、好適な範囲に制御可能である。具体的な製造条件は、製造する非晶質粉末の組成や、所望の生産性によって変化する。
　本発明における非晶質粉末の粒度分布は特に限定されないが、過度に広い粒度分布は、粒度偏析などの悪影響の原因となり得る。そのため、前記非晶質粉末の最大粒径を２０００μｍ以下とすることが好ましい。また、A.B. Yu and N. Standish, "Characterisation of non-spherical particles from their packing behavior", Powder Technol. 74 (1993) 205-213.に記載されているように、粒度分布に二つのピークを持つ非晶質粉末を用いれば、充填性が向上し、その結果、圧粉磁芯の密度も向上する。二つのピークを持つ粒度分布は、例えばピークを形成したい粒度を中心に分級した二種類の粒度の粉末を混合することにより得られる。分級には篩分級法や気流分級法、混合には手動攪拌、V型混合機やダブルコーンミキサーなどによる機械攪拌など、任意の方法や装置を適用可能である。また、粒度が小さい方の粉末粒子を粒度が大きい方の粉末粒子の表面に付着させることにより、粒度偏析の可能性が低減される。粒子を付着させるためには、被覆材料そのものの付着力を利用する方法や、バインダーを添加する方法など、任意の方法を適用することが可能である。
　また、前記非晶質粉末または前記被覆粉末に、結晶性軟磁性粉末を混合しても良い。混合できる磁性粉末は特に限定されず、例えば、純鉄粉、カルボニル鉄粉、センダスト粉末、パーメンジュール粉末、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系軟磁性粉末など、任意のものを用いることができる。前記結晶性軟磁性粉末は、製造するナノ結晶圧粉磁芯の用途に応じて選択すればよい。非晶質粉末よりも平均粒径の小さい結晶性軟磁性粉末を使用することが特に好ましい。そうすることによって、非晶質粉末粒子間の空隙が磁性粒子で充填されて圧粉磁芯の密度が向上するため、飽和磁束密度向上などの効果がもたらされる。なお、結晶性軟磁性粉末の混合量は、前記非晶質粉末または前記被覆粉末との合計に対して５質量％以下とすることが好ましい。結晶質軟磁性粉末には本発明の非晶質粉末緻密化の効果は作用しないため、その混合量が５質量％を超えた場合には圧粉磁芯の密度は却って低下する。
＜結晶化度＞
　本発明に用いられる非晶質粉末は、その結晶化度が低いほど、製造される圧粉磁芯が均一にナノ結晶化され、良好な軟磁気特性を示す。そのため、非晶質粉末の結晶化度を２０％以下とすることが好ましく、１０％以下とすることがより好ましく、３％以下とすることがさらに好ましい。なお、ここで結晶化度とは、Ｘ線回折パターンからＷＰＰＤ（whole-powder-pattern decomposition）法によって算出される値である。一方、前記非晶質粉末の結晶化度は低ければ低いほどよいため、その下限は限定されず、例えば、０％であってよい。
＜被覆＞
　上記非晶質粉末には、絶縁や機械強度の向上などを目的として被覆が施される。前記被覆の材料は特に限定されず、任意の材料、特に絶縁材料を用いることができる。前記材料としては、例えば、樹脂類（シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂など）、リン酸塩、ホウ酸塩、クロム酸塩、金属酸化物（シリカ、アルミナ、マグネシアなど）、および無機高分子（ポリシラン、ポリゲルマン、ポリスタナン、ポリシロキサン、ポリシルセスキオキサン、ポリシラザン、ポリボラジレン、ポリホスファゼンなど）など任意の材料を、要求される絶縁性能に応じて用いることができる。また、複数の材料を併用しても良く、異なる材料で２層またはそれ以上の多層構造の被覆を形成しても良い。さらに、上述のような粒度分布に二つのピークを持つ非晶質粉末を用いる場合には、上述した２種類の粒度の粉末のうち、どちらか一方にのみ絶縁被覆を施し、他方には絶縁被覆を施さずに混合して成形に供しても良い。
　被覆の方法は、粉末混合法、浸漬法、噴霧法、流動層法、ゾルゲル法、ＣＶＤ法、あるいはＰＶＤ法など、各種の方法から、被覆する材料の種類と経済性を鑑みて選択可能である。
　前記被覆の付着量（被覆量）が過度に多いと、飽和磁束密度が低下してしまう。そのため、被覆量は、非晶質粉末１００体積部に対して１５体積部以下とすることが好ましく、１０体積部以下とすることがより好ましい。一方、前記被覆量の下限は特に限定されないが、過度に被覆量が少ないと被覆による絶縁性や強度の向上効果が十分に得られない場合がある。そのため、被覆量は非晶質粉末１００体積部に対して０．５体積部以上とすることが好ましく、１体積部以上とすることがより好ましい。
＜予備成形＞
　本発明では、上記被覆粉末に対して後述する成形圧力の印加を行う前に、予備成形を行うこともできる。しかし、予備成型によって得られる予備成形体の充填率が７０％を超えると、被覆が部分的に破壊されて充分な絶縁効果が得られないおそれがある。そのため、予備成形を行う場合には、該予備成形後の成形体の充填率を７０％以下とすることが好ましい。一方、前記充填率の下限は特に限定されないが、３０％未満であると予備成型体の強度が低下し、その後の工程でのハンドリング時に破損するおそれがある。そのため、前記充填率は３０％以上とすることが好ましい。なお、ここで充填率とは、その組成によって定まる理論密度に対する、実際の密度の割合である。前記予備成形には、粉末冶金法などに用いられる任意の方法、例えば、一軸加圧成形法、静水圧成形法、スリップキャスティング法などを使用でき、所望の形状と経済性に応じて選択することができる。前記予備成形は、Ｔx1より低い温度で行うことが好ましい。
＜成形圧力の印加（加圧）＞
　次に、上述のようにして得た被覆粉末に対して、所定の温度条件で成形圧力を印加する。前記成形圧力の印加は、常法に従って、被覆粉末を金型に充填して加圧することによって行うことができる。その際、成形圧力が高いほど高密度化の効果が高くなる。そのため、成形圧力は、２００ＭＰａ以上とすることが好ましく、３００ＭＰａ以上とすることがより好ましく、５００ＭＰａ以上とすることがさらに好ましい。一方、成形圧力を過度に高くしても高密度化の効果が飽和することに加え、金型破損のリスクが高まる。そのため、成形圧力は、２０００ＭＰａ以下とすることが好ましく、１５００ＭＰａ以下とすることがより好ましく、１３００ＭＰａ以下とすることがさらに好ましい。
　本発明では、被覆粉末に対して、Ｔx1－１００Ｋ以下の温度で前記成形圧力を印加することが重要である。ここで、「Ｔx1－１００Ｋ以下の温度で前記成形圧力を印加する」とは、成形圧力の印加が行われる時点における被覆粉末の温度がＴx1－１００Ｋ以下であることを意味する。したがって、そのためには、成形圧力を印加する前の被覆粉末の温度をＴx1－１００Ｋ以下としておけばよい。前記温度がＴx1－１００Ｋを超えると成形後の密度が十分向上しない。これは、前記温度がＴx1－１００Ｋを超えると、部分的な結晶化が始まり、また結晶化速度が速いために粒子が硬化し始めることが原因と推察される。これに対して、特許文献４のＦｅ－Ｂ系の非晶質材料は、結晶化温度近傍まで加熱してから加圧するという方法でも密度が向上している。したがって、加圧前の原料の温度をＴx1－１００Ｋ以下に保持しなければ高密度の圧粉磁芯が得られないという現象は、本発明で用いられる合金系に特有のものであり、本発明に関わる研究で初めて明らかになったものである。この現象は、本発明で用いられる合金系が、他の合金に比べて結晶化に要する時間が短いという特性を有することに起因すると考えられる。
　また、本発明では成形圧力を印加する際の非晶質粉末の温度がＴx1－１００Ｋ以下であるため、加圧開始時の該非晶質粉末の硬度が高い。しかし、上述したように、ＡＤ≧２．８＋０．００５×Ｄ50の関係を満たす粒子形状の非晶質粉末を使用すれば、粒子の硬度が高い状態で加圧を行っても、粒子表面の絶縁被覆の破壊が抑制されるため、高い抵抗が保持される。したがって、ＡＤ≧２．８＋０．００５×Ｄ50の関係を満足する非晶質粉末を用いた場合には、より高密度で、かつ抵抗が極めて高い、圧粉磁芯としてさらに好適な成形体を得ることができる。
＜加熱＞
　次に、前記成形圧力が印加された状態で、被覆粉末をＴx1－５０Ｋ以上、Ｔx2未満の最高到達温度まで加熱する。前記加熱を行う方法は特に限定されず、例えば、通電加熱（直流、パルスなど）法、型内部に装入した電気ヒーターなどの熱源による方法、金型を加熱室に装入して外側から加熱する方法など、各種の方法を用いることができる。温度がＴx1－５０Ｋに到達すると、非晶質の構造緩和が始まり、その際に非晶質粉末が軟化するため、成形体の密度が向上する。温度がＴx1を超えると第１結晶化が始まり、粒子がさらに軟化するため、成形体の密度が一層向上する。一方、温度がＴx2以上になると、ホウ化物などの第２相が析出して軟磁気特性が劣化するため、本発明では最高到達温度をＴx2未満とする。前記最高到達温度は、ΔＴ＝Ｔx2－Ｔx1として、Ｔx2－０．４ΔＴ Ｋ以下とすることが好ましく、Ｔx2－０．６ΔＴ Ｋ以下とすることがより好ましく、Ｔx2－０．８ΔＴ Ｋ以下とすることがさらに好ましい。
　本発明では、前記最高到達温度まで加熱された後に、前記成形圧力が印加された状態で前記最高到達温度に任意の時間保持することができる。しかし、前記保持時間が長すぎると、α－Ｆｅ結晶粒が粗大化したり、ホウ化物などの第２相が部分的に晶出したりする場合がある。そのため、前記保持時間は１２０分以下とすることが好ましく、１００分以下とすることがより好ましい。一方、前記保持時間の下限は特に限定されないが、１分以上とすることが好ましく、５分以上とすることがより好ましい。
＜熱処理＞
　本発明では、上述の工程で圧粉成形された圧粉磁芯を、さらにＴx1以上、Ｔx2以下の温度範囲で熱処理しても良い。前記熱処理によって、ナノ結晶化をさらに進行させ、軟磁気特性が一層改善することができる。
＜軟磁性圧粉磁芯＞
　本発明では、以上のように所定の条件で加圧・加熱を行うことによって、圧粉密度が７８％以上、結晶化度が４０％以上、かつα－Ｆｅ結晶子サイズが５０ｎｍ以下である軟磁性圧粉磁芯を得ることが可能である。前記圧粉密度は８０％以上とすることが好ましく、８５％以上とすることがより好ましく、９０％以上とすることがさらに好ましい。一方、前記圧粉密度の上限は特に限定されず１００％であってよいが、９９％以下であってもよい。前記結晶化度の上限は特に限定されないが、通常は、６０％以下であってよく、５５％以下であってよく、５０％以下であってよい。前記α－Ｆｅ結晶子サイズは、４０ｎｍ以下とすることが好ましく、３０ｎｍ以下とすることがより好ましく、２５ｎｍ以下とすることがさらに好ましい。一方、前記α－Ｆｅ結晶子サイズの下限は特に限定されず、低いほどよいが、通常は、１０ｎｍ以上であってよく、１５ｎｍ以上であってよい。
　なお、ここで圧粉密度とは、圧粉磁芯（成形体）の寸法と重量から算出した密度を、組成と被覆量とで定まる被覆粉末の真密度で除して百分率で示したものである。また、α－Ｆｅ結晶子サイズとは、α－Ｆｅ（１１０）面によるＸ線回折ピークの半価幅βから、シェラーの式　Ｄ＝０．９λ/βｃｏｓθを用いて算出される結晶子径Ｄ（ｎｍ）である。ここで、λはＸ線の波長（ｎｍ）、θはα－Ｆｅ（１１０）面の回折角であり、２θ＝５２．５０５°である。軟磁性圧粉磁芯の結晶化度は、上述した非晶質粉末の結晶化度と同様の方法で測定することができる。
　次に、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の好適な一例を示すものであり、本発明は、該実施例によって何ら限定されるものではない。
（非晶質粉末の作成）
　原料としての電解鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、および電解銅を、所定の比率となるように秤量した。前記原料を真空溶解して得た溶鋼を、アルゴン雰囲気中で水アトマイズして、表１に示した組成の非晶質粉末を作製した。なお、Ｎｏ．３－１～３－４、およびＮｏ．６－１～６－３の非晶質粉末は、それぞれ同じ組成の溶鋼を用いて作製されたものであるが、水アトマイズ条件およびアトマイズ後の分級条件を調整することによって、平均粒径Ｄ50および見掛密度ＡＤを変化させている。また、Ｎｏ．３－４の非晶質粉末は、水アトマイズによって得られた粉末を目開き５３μｍの篩下に分級したものと、同粉末を目開き１０６μｍと７５μｍの篩の間に分級したものとを、重量比５０：５０で混合して得たものである。したがって、前記Ｎｏ．３－４の非晶質粒子は、粒度分布に２つのピークが存在する二峰性の粒度分布を有している。なお、本実施例で用いた水アトマイズ装置および分級装置では、平均粒径を１μｍ以下に調整しようとした場合には歩留が極端に低下し、圧粉成形して評価するだけの数量を作製するのは困難であった。
（実施例１）
　加圧・加熱条件の影響を調べるために、同一の被覆粉末に対して、様々な条件で加圧・加熱を行い、得られた軟磁性圧粉磁芯の密度や結晶状態を評価した。具体的な手順は以下のとおりである。
　非晶質粉末として、第１結晶化開始温度Ｔx1が４５４℃、第２結晶化開始温度Ｔx2が５６７℃であるＮｏ．１の非晶質粉末を使用し、前記非晶質粉末の表面に絶縁被覆を形成した。前記絶縁被覆は、シリコーン樹脂（東レダウコーニング製ＳＲ２４００）をキシレンで希釈した溶液に、前記非晶質粉末を浸漬した後、キシレンを揮発させて形成した。前記シリコーン樹脂の被覆量は、非晶質粉末１００重量部あたりシリコーン樹脂固形分１重量部とした。この樹脂被覆量を体積分率に換算すると、非晶質粉末１００体積部に対して約６体積部に相当する。
　上記のようにして得た被覆粉末に対して、以下の手順で成形圧力の印加と、加熱とを行った。まず、前記被覆粉末を、内径１５ｍｍの円筒状である金型内に、該金型の下側からパンチを装入した状態で充填した後、上側からパンチを装入して１ＧＰａの加圧力を印加した。次いで、前記加圧力が印加された状態で、上下パンチを電極として直流を通電して、１０℃／分の速度で所定の最高到達温度まで昇温した。最高到達温度に到達した後、該温度に所定時間保持し、次いで第１結晶化開始温度以下まで冷却してから、圧粉成形体を金型から抜き出した。前記成形圧力印加時の温度、最高到達温度、および前記最高到達温度での保持時間を、表２に示す。
　得られた軟磁性圧粉磁芯の圧粉密度、結晶化度、および結晶子サイズを測定した。測定結果は、表２に示したとおりである。また、Ｘ線回折によって評価したα－Ｆｅ以外の第２相生成の有無も、表２に併せて示した。なお、ここで圧粉密度は、軟磁性圧粉磁芯の寸法と重量から算出した密度を、組成と被覆量とで定まる被覆粉末の真密度で除することにより求めた。
　本発明の条件を満たす成形条件Ｎｏ．２～７、９、１１、および１４では、いずれも７８％以上の圧粉密度、および４０％以上の結晶化度が得られた。また、それらの発明例においては、結晶子サイズが５０ｎｍ以下であり、また、第２相も、生成していないか、生成していたとしても僅かであった。これに対して、最高到達温度が低い成形条件Ｎｏ．１では、十分な圧粉密度が得られず、結晶化度も低かった。また、最高到達温度が高い成形条件Ｎｏ．８では、第２相の生成が顕著であった。成形圧力印加時の温度が高い成形条件Ｎｏ．１０では、十分な圧粉密度が得られなかった。最高到達温度での保持時間が１４０ｍｉｎと長い成形条件Ｎｏ．１２では、保持時間が１０ｍｉｎの場合に比べて結晶子サイズが大きく、第２相の生成も僅かに見られた。また、成形圧力が８０ＭＰａと低い成形条件Ｎｏ．１３では、成形圧力が１１００ＭＰａの場合に比べて圧粉密度が低かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（実施例２）
　次に、使用する非晶質粉末の影響を調べるために、表１に示したＮｏ．１～１３の各非晶質粉末に対して同一の条件で加圧・加熱を行い、得られた軟磁性圧粉磁芯の密度等を評価した。具体的な手順は以下のとおりである。
　表１に示したＮｏ．１～１３の各非晶質粉末に、実施例１と同様の条件でシリコーン樹脂からなる絶縁被覆を形成して、被覆粉末を得た。次いで、得られた被覆粉末を、成形条件を表２のＮｏ．３の条件に固定した以外は実施例１と同様の方法で成形し、軟磁性圧粉磁芯を作成した。得られた各軟磁性圧粉磁芯の圧粉密度、結晶子サイズ、および比抵抗を測定した。測定結果を表３に示す。ここで、圧粉密度は上述した方法で求めた。また、比抵抗は四端子法で測定した。
　表３に示した結果より分かるように、本発明の条件を満たす方法で加圧・加熱を行うことにより、いずれの非晶質粉末を用いた場合でも、７８％以上の圧粉密度、４０％以上の結晶化度、および５０ｎｍ以下の結晶子サイズが得られている。
　なお、見掛密度ＡＤ（Ｍｇ／ｍ3）と、平均粒径Ｄ50（μｍ）とが、ＡＤ≧２．８＋０．００５×Ｄ50の関係を満足する非晶質粉末を使用したＮｏ．１～４および６～１８においては、１０００μΩｍ以上と、十分に高い比抵抗が得られた。これは、非晶質粉末の球状度が高いため、粒子表面に存在する突起による絶縁被膜の破壊が抑制されたためであると考えられる。また、非晶質粉末Ｎｏ．３－４を用いたＮｏ．６では、他の場合に比べて高い圧粉密度が得られた。これは、非晶質粉末Ｎｏ．３－４が二峰性粒度分布を有しているために充填率が高まったからであると考えられる。なお、非晶質粉末Ｎｏ．６－３を用いたＮｏ．１１では、圧粉密度のばらつきが大きかった。これは、非晶質粉末Ｎｏ．６－３の平均粒径Ｄ50が１００μｍを超えている結果、粒度偏析が生じたためであると考えられる。また、Ｎｏ．１０とＮｏ．１３の非晶質粉末を用いたＮｏ．１５、１８では、他の場合に比べて圧粉密度が低かった。これは、成形前の非晶質粉末の結晶化度が２０％を超えており、非晶質緩和あるいは結晶化に伴う軟化現象を十分に引き出せない状態にあったためと考えられる。
　なお、Ｎｏ．６およびＮｏ．６－１においては、２峰性粒度分布を有するＮｏ．３－４の非晶質粉末を使用した。ただし、Ｎｏ．６においては、すべての非晶質粉末に対して実施例１と同様の方法で樹脂被覆を施したのに対して、Ｎｏ．６－１においては、目開き１０６μｍと７５μｍの篩の間に分級された粉末には実施例１と同様の方法で樹脂被覆を施し、目開き５３μｍの篩下に分級された粉末には被覆を施さなかった。上記の点以外については、Ｎｏ．６とＮｏ．６－１は同じ条件とした。その結果、Ｎｏ．６－１における圧粉磁芯の比抵抗は、Ｎｏ．６に比べるとやや低いものの、１０００μΩｍに近い値となった。
　　表３のＮｏ．１－１～Ｎｏ．１－３においては、平均粒径約１μｍのカルボニル鉄粉を非晶質粉末Ｎｏ．１に混合して用いたこと以外はＮｏ．１と同じ条件で圧粉磁芯を作成した。なお、カルボニル鉄粉とは、ペンタカルボニル鉄の熱分解によって得られる純鉄粉である。前記カルボニル鉄粉の添加量は、非晶質粉末Ｎｏ．１と前記カルボニル鉄粉との合計質量に対して、２質量％（Ｎｏ．１－１）、４質量％（Ｎｏ．１－２）、および６質量％（Ｎｏ．１－３）とした。Ｎｏ．１－１および１－２における圧粉密度はＮｏ．１に比べて高かったのに対して、Ｎｏ．１－３の圧粉密度はＮｏ．１よりも低かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003

Claims (13)

  1. 　軟磁性圧粉磁芯の製造方法であって、
    　　Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃ－Ｃｕ系合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｐ－Ｃｕ系合金、またはＦｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ系合金からなり、第１結晶化開始温度Ｔx1および第２結晶化開始温度Ｔx2を有する非晶質粉末と、前記非晶質粉末の表面に形成された被覆とを有する被覆粉末を用意し、
    　　前記被覆粉末、または前記被覆粉末と前記非晶質粉末との混合物に対して、Ｔx1－１００Ｋ以下の温度で成形圧力を印加し、
    　　前記成形圧力が印加された状態で、Ｔx1－５０Ｋ以上、Ｔx2未満の最高到達温度まで加熱する、軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  2. 　前記非晶質粉末が、原子％で、
    　　Ｆｅ：７９％以上、８６％以下、
    　　Ｂ　：４％以上、１３％以下、
    　　Ｓｉ：０％以上、８％以下、
    　　Ｐ　：１％以上、１４％以下、
    　　Ｃ　：０％以上、５％以下、
    　　Ｃｕ：０．４％以上、１．４％以下、および
    　　不可避不純物、からなる組成を有する、請求項１に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  3. 　前記組成が、Ｆｅの一部に代えて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｙ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、および希土類元素からなる群より選択される少なくとも１つを、合計で３原子％以下含有する、請求項２に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  4. 　前記非晶質粉末の平均粒径Ｄ50が１～１００μｍである、請求項１～３のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  5. 　前記非晶質粉末の見掛密度ＡＤ（Ｍｇ／ｍ3）と、平均粒径Ｄ50（μｍ）とが、ＡＤ≧２．８＋０．００５×Ｄ50の関係を満足する、請求項１～４のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  6. 　前記非晶質粉末の結晶化度が２０％以下である、請求項１～５のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  7. 　前記非晶質粉末または前記被覆粉末に、結晶性軟磁性粉末を混合することを特徴とする、請求項１～６のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  8. 　前記成形圧力が１００～２０００ＭＰａであり、
    　前記最高到達温度まで加熱された後に前記成形圧力が印加された状態で前記最高到達温度に保持される時間として定義される保持時間が１２０分以下である、請求項１～７のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  9. 　前記加熱が、通電加熱によって行われる、請求項１～８のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  10. 　前記加熱が、前記成形圧力の印加に使用される金型の、内部および外部の少なくとも一方に設置された加熱源を用いて行われる、請求項１～８のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  11. 　前記加熱が、
    　　通電加熱と、
    　　前記成形圧力の印加に使用される金型の内部および外部の少なくとも一方に設置された加熱源を用いた加熱の、両者によって行われる、請求項１～８のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  12. 　前記成形圧力の印加に先立って、前記非晶質粉末を７０％以下の充填率で予備成形する、請求項１～１１のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁芯の製造方法。
  13. 　請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法で製造された、圧粉密度が７８％以上、結晶化度が４０％以上、α－Ｆｅ結晶子サイズが５０ｎｍ以下である、軟磁性圧粉磁芯。
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