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WO2016133047A1 - 磁性体薄膜形成用スパッタリングターゲット - Google Patents

磁性体薄膜形成用スパッタリングターゲット Download PDF

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WO2016133047A1
WO2016133047A1 PCT/JP2016/054300 JP2016054300W WO2016133047A1 WO 2016133047 A1 WO2016133047 A1 WO 2016133047A1 JP 2016054300 W JP2016054300 W JP 2016054300W WO 2016133047 A1 WO2016133047 A1 WO 2016133047A1
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WO
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boron
sputtering target
oxide
metal
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雄斗 森下
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JX Nippon Mining and Metals Corp
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JX Nippon Mining and Metals Corp
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/12—Metallic powder containing non-metallic particles

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic material sputtering target used to form a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a granular film in a magnetic recording medium of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method, and suppresses generation of particles during sputtering.
  • the present invention relates to a non-magnetic material particle-dispersed magnetic material sputtering target mainly composed of Co or Fe.
  • a material based on Co or Fe which is a ferromagnetic metal, is used for a recording layer of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording system.
  • Co—Cr-based, Co—Pt, Co—Cr—Pt-based, and Fe—Pt-based alloys composed mainly of ferromagnetic metals and non-magnetic inorganic materials are often used. Yes.
  • the magnetic thin film of such magnetic recording media, such as a hard disk is often produced by sputtering a sputtering target containing the above material as a component because of high productivity.
  • a melting method or a powder metallurgy method can be considered as a method for producing a sputtering target for a magnetic recording medium. Which method is used depends on the required characteristics, but it cannot be unequivocally stated, but it is used for the recording layer of hard disks of the perpendicular magnetic recording system, an alloy mainly composed of a ferromagnetic metal and a non-magnetic inorganic substance.
  • Sputtering targets made of particles are generally produced by powder metallurgy. This is because inorganic particles such as boron oxide need to be uniformly dispersed in the alloy base, and thus it is difficult to produce by the melting method.
  • Patent Document 1 states that “a magnetic recording medium having a magnetic data recording layer, wherein the magnetic data recording layer has a magnetic anisotropy of at least 0.5 ⁇ 10 7 erg / cm 3 (0.5 / Jcm 3 ).
  • a magnetic recording medium comprising: a first alloy having a sex constant; and an oxide compound comprising oxygen and one or more elements in which at least one element has a negative reduction potential ” Yes.
  • the oxide compound there is a description of boron oxide, but there is no description about the problem of the presence of boron oxide in the target and a solution to the problem.
  • a target used for forming a Co-based magnetic layer of a magnetic recording medium by a sputtering method contains 5 mol% or more of Cr or Cr alloy, and contains 5 mol% or more of CoO
  • a target characterized by comprising oxides having a melting point of 800 ° C. or lower in a total range of 3 to 20 mol% and a porosity of 7% or lower a target having a melting point of 800 ° C. or lower.
  • oxides having a melting point of 800 ° C. or lower As the product, boron oxide and the like are described. Also in this case, as in the case of the above-mentioned document 1, there is no description about the problem of the presence of boron oxide in the sintered body or the target made of the sintered body and the solution to the problem.
  • Patent Document 3 states that “a sintered sputtering target composed of a ferromagnetic alloy having a Cr content of 20 mol% or less and the balance of Co and a non-metallic inorganic material, and the volume ratio occupied by the non-metallic inorganic material is 40 vol% or less.
  • the sputtering target is characterized in that the non-metallic inorganic material contains at least cobalt oxide and boron oxide. Also in this case, it is described that “boron oxide” is contained, as in the above-mentioned documents 1 and 2. However, the problem of the presence of boron oxide in the target and a solution to the problem are not described at all. There is no.
  • Patent Document 4 describes “a sputtering target for a magnetic recording film containing SiO 2 and containing 10 to 1000 wtppm of B (boron)”. .
  • boron oxide is also included.
  • the problem of the presence of boron oxide in the sintered body or the target composed of the sintered body there is no mention of any method.
  • boron oxide For sputtering targets for magnetic recording films, composite materials composed of ferromagnetic alloys and non-magnetic materials are often used, and oxides are known as non-magnetic materials. Boron (B 2 O 3 ) is added. However, in the target to which boron oxide is added, there is a problem that the particles of boron oxide become large after sintering. On the other hand, if the sintering temperature is lowered to suppress this grain growth, the density cannot be increased, and the particles are There was a problem of many occurrences. Further, since boron oxide has a low melting point, it begins to melt during sputtering, which is considered to be the starting point of arcing and generate particles.
  • the present applicant has previously added at least one compound (composite oxide) of CrBO 3 , Co 2 B 2 O 5 , and Co 3 B 2 O 6 as a boron oxide.
  • composite oxide composite oxide
  • boron oxide might exist in the target, which caused particles to be generated.
  • a sputtering target containing an alloy containing Co and boron and / or an oxide of boron, and the amount of metallic boron in boron oxide (B 2 O 3 ) dissolved in water is 7000 ⁇ g / m 2 or less.
  • the sputtering target characterized by being. 2) The sputtering target according to 1) above, which contains boron at 0.5 at% or more and 15 at% or less. 3) The sputtering target according to 1) or 2) above, which contains an oxide containing one or more elements selected from Ti, Si, Co, Cr, and Mn as constituent components. 4) It contains one or more metals selected from Ti, V, Mn, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Ru, and Pt, and the total content of the metal elements is 0.5 at% to 30 at% The sputtering target according to any one of 1) to 3) above, wherein
  • the non-magnetic material particle dispersion type magnetic material sputtering target of the present invention prepared as described above can remarkably suppress particle generation due to dissolution of boron oxide (B 2 O 3 ) during sputtering. This has a great effect of reducing the defect rate of the magnetic recording film and reducing the cost, and can greatly contribute to the improvement of the quality and production efficiency of the magnetic thin film.
  • boron oxide B 2 O 3
  • the sputtering target of the present invention has a structure in which oxide particles containing at least boron are dispersed as a nonmagnetic material in an alloy containing Co or Fe.
  • the Co-containing alloy include ferromagnetic alloys such as a Co—Cr alloy, a Co—Pt alloy, and a Co—Cr—Pt alloy.
  • ferromagnetic alloys such as a Co—Cr alloy, a Co—Pt alloy, and a Co—Cr—Pt alloy.
  • 0.5 at% or more and 10 at% or less of at least one metal selected from Ti, V, Mn, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Ru, and Pt is contained. It is valid.
  • the sputtering target of the present invention contains metal boron and / or an oxide of boron. Even when metal boron is added, it may be oxidized after that to form B 2 O 3 , and even when a composite oxide containing boron and another metal is added, B 2 O 3 may be formed.
  • the present invention is characterized in that the metal boron in boron oxide (B 2 O 3 ) dissolved in water is 7000 ⁇ g / m 2 or less.
  • the amount of metal boron dissolved in water was measured by measuring the amount of metal boron in the boron oxide per ⁇ g of the target pulverized powder ( ⁇ g / g), and calculating the amount of leaching of the pulverized powder.
  • the amount of metallic boron in boron oxide (B 2 O 3 ) dissolved in water can be measured as follows. First, the surface of the sputtering target is dry-processed to collect chips (1 to 5 g). It is desirable to collect the chips from a surface that is not covered with an oxide film on the surface of the target and that is not in contact with a solvent such as water or ethanol. The chips are pulverized until the specific surface area becomes 0.05 to 1.00 m 2 / g. If the specific surface area is less than 0.05 m 2 / g, the oxide may not be sufficiently exposed on the surface. If the specific surface area exceeds 1.00 m 3 / g, the powder adheres to the pulverizer and is difficult to recover. Become.
  • the crushing device is preferably a closed crushing device so that the powder does not scatter.
  • the specific surface area can be measured using a specific surface area measuring device (Spectris Co., Ltd., Malvern Division Monosorb).
  • 1 g of this pulverized powder is immersed in 50 to 100 cc of water at room temperature. Since the solubility of B 2 O 3 is 0.028 g / cc, if water is 50 cc or more, B 2 O 3 is not saturated. On the other hand, if it exceeds 100 cc of water, the B concentration becomes thin and analysis becomes difficult.
  • the amount of metal boron in boron oxide (B 2 O 3 ) dissolved in water can be measured using ICP (SPS3500DD manufactured by Hitachi High-Tech Science Co., Ltd.) with respect to the water thus leached.
  • Boron is preferably contained in an amount of 0.5 at% to 15 at% with respect to the composition of the sputtering target. Boron exists as a single metal, an alloy, or an oxide component, and if the content is less than 0.5 at% or more than 15 at%, it is difficult to obtain desired magnetic properties.
  • the content of boron and the above-mentioned added metals (Ti, V, Mn, etc.) can be measured using an ICP-AES apparatus by dissolving chips collected from a sputtering target (sintered body) with an acid.
  • a well-known oxide can be contained as a nonmagnetic material, for example, the oxide which has 1 or more types of elements selected from Ti, Si, Co, Cr, and Mn as a structural component is mentioned.
  • the sputtering target of the present invention can be produced by a powder metallurgy method.
  • metal powder not only a single element metal powder but also an alloy powder can be used.
  • the metal powder is larger than 10 ⁇ m, the oxide phase may not be finely dispersed.
  • the influence of the oxidation of the metal powder may be a problem.
  • the boron oxide it is preferable to use a composite oxide obtained by previously synthesizing B 2 O 3 and another oxide (Cr 2 O 3 , TiO 2 , etc.) as a raw material powder.
  • a composite oxide having a relatively high melting point such as CrBO 3 , Co 2 B 2 O 5 , Co 3 B 2 O 6 , Mn 3 B 2 O 6 , TiBO 3 may be used as a raw material powder. It can.
  • B 2 O 3 it is also possible to use B 2 O 3 as a raw material. In that case, it is necessary to form a composite oxide with other oxides during sintering by adjusting the sintering temperature.
  • TiBO 3 powder may be obtained by mixing, synthesizing and pulverizing Ti 2 O 3 powder and B 2 O 3 powder.
  • CrBO 3 Co 2 B 2 O 5 , Co 3 B 2 O 6 , and Mn 3 B 2 O 6 powder
  • Cr 2 O 3 , CoO, MnO powder and B 2 O 3 powder are mixed and synthesized.
  • the pulverized product can be used.
  • the average particle diameter of this oxide powder is desirably in the range of 0.2 to 5 ⁇ m.
  • the particle size is 0.2 to 5 ⁇ m, there is an advantage that uniform mixing with the metal powder is facilitated.
  • the average particle diameter of the oxide powder is larger than 5 ⁇ m, a coarse oxide phase may be formed after sintering, and when smaller than 0.2 ⁇ m, the oxide powder may be aggregated. is there.
  • the raw material powder is weighed so as to have a desired composition, and mixed using a known method such as a ball mill for pulverization. In order to shorten the mixing time and increase the productivity, it is preferable to use a high energy ball mill.
  • the mixed powder thus obtained is molded and sintered in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere by a hot press method.
  • various pressure sintering methods such as a plasma discharge sintering method can be used.
  • the hot isostatic pressing is effective for improving the density of the sintered body.
  • the sintering temperature is often in the range of 700 ° C. to 1400 ° C.
  • B 2 O 3 is used as the raw material powder, it must be in the range of 1000 to 1400 ° C.
  • the obtained sintered body is processed into a desired shape with a lathe, and the surface is cut and polished, whereby the sputtering target of the present invention can be produced.
  • the sputtering target manufactured in this manner can significantly reduce the amount of particles generated during sputtering, and thus has an excellent effect of improving the yield during film formation.
  • Co powder, Cr powder, and Pt powder were prepared as metal powders, and Co 3 TiB 2 O 8 powder, SiO 2 powder, and CoO powder were prepared as non-magnetic material powders.
  • Co 3 TiB 2 O 8 powder a CoO powder, a TiO 2 powder and a B 2 O 3 powder mixed, synthesized, and pulverized in advance were used. Then, 2000 g of these powders were weighed at the following composition ratio.
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with a tungsten alloy ball as a grinding medium, and rotated and mixed for 120 hours.
  • the mixed powder thus obtained was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 980 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 164 mm and a thickness of 4 mm.
  • the surface of the sputtering target was turned to collect chips, and the chips were pulverized so that the specific surface area was 0.05 m 2 / g or more.
  • the specific surface area of this pulverized powder was 0.33 m 2 / g.
  • this sputtering target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1.0 kW and an Ar gas pressure of 3.2 Pa, and sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was an extremely small level of 2 on average. The results are shown in Table 1.
  • Co powder and Pt powder were prepared as metal powders
  • CrBO 3 powder, TiBO 3 powder, TiO 2 powder, and Co 3 O 4 powder were prepared as non-magnetic material powders.
  • CrBO 3 powder Cr 2 O 3 powder and B 2 O 3 powder are mixed, synthesized, and pulverized in advance.
  • TiBO 3 powder Ti 2 O 3 powder and B 2 O 3 powder are mixed, synthesized, and pulverized. We used what we did. Then, 2000 g of these powders were weighed at the following composition ratio. Then, after mixing the weighed powder using the method similar to Example 1, it hot-pressed and the sputtering target which cut the obtained sintered compact was obtained.
  • Example 3 Co powder, Cr powder, and Pt powder were prepared as metal powders, and CrBO 3 powder, Mn 3 B 2 O 6 powder, CoO powder, and SiO 2 powder were prepared as non-magnetic material powders.
  • Example 4 Co powder and Pt powder were prepared as metal powders, and B 2 O 3 powder, Cr 2 O 3 powder, CoO powder, and SiO 2 powder were prepared as non-magnetic material powders. Then, 2000 g of these powders were weighed at the following composition ratio. Thereafter, the weighed powder was mixed using the same method as in Example 1, and then hot pressed at 1300 ° C. to obtain a sputtering target obtained by cutting the obtained sintered body. Composition (at%): Co-6.25Cr-7.81Pt-2.34B-0.78Si-18.75O
  • this sputtering target was sputtered under the same conditions as in Example 1. As a result, the number of particles was at an extremely low level of 6 on average.
  • Co powder, Pt powder, and B powder were prepared as metal powders, and TiO 2 powder, SiO 2 powder, and CoO powder were prepared as non-magnetic material powders. Then, 2000 g of these powders were weighed at the following composition ratio. Then, after mixing the weighed powder using the method similar to Example 1, it hot-pressed and the sputtering target which cut the obtained sintered compact was obtained. Composition (at%): Co-15.57Pt-3.28B-4.92Ti-1.64Si-18.03O
  • Co powder, Pt powder, and B powder were prepared as metal powders, and TiO 2 powder, SiO 2 powder, and Co 3 O 4 powder were prepared as non-magnetic material powders. Then, 2000 g of these powders were weighed at the following composition ratio. Then, after mixing the weighed powder using the method similar to Example 1, it hot-pressed and the sputtering target which cut the obtained sintered compact was obtained. Composition (at%): Co-14.75Pt-4.92B-2.46Ti-1.64Si-14.75O
  • Co powder, Pt powder, and B powder were prepared as metal powders, and CrBO 3 powder, TiO 2 powder, SiO 2 powder, and CoO powder were prepared as non-magnetic material powders. Then, 2000 g of these powders were weighed at the following composition ratio. Then, after mixing the weighed powder using the method similar to Example 1, it hot-pressed and the sputtering target which cut the obtained sintered compact was obtained. Composition (at%): Co-1.14Cr-11.36Pt-4.55B-1.52Ti-3.03Si-21.97O
  • Co powder and Pt powder were prepared as metal powders, and B 2 O 3 powder, SiO 2 powder, Cr 2 O 3 powder and CoO powder were prepared as non-magnetic material powders. Then, 2000 g of these powders were weighed at the following composition ratio. Then, after mixing the weighed powder using the method similar to Example 1, it hot-pressed and the sputtering target which cut the obtained sintered compact was obtained. Composition (at%): Co-6.25Cr-7.81Pt-2.34B-0.78Si-18.75O
  • FIG. 1 shows the relationship between the boron leaching amount and the number of particles of the sputtering targets in the above examples and comparative examples. As shown in FIG. 1, there is a correlation between the amount of leaching of boron and the number of particles, and by appropriately adjusting the presence form and amount of boron (oxide) in the target, a target with less generation of particles is obtained. It was shown that it can.
  • the present invention by controlling the form of boron present in the sputtering target, the generation of particles due to the dissolution of B 2 O 3 during sputtering can be remarkably suppressed, so the defect rate of the magnetic recording film is reduced. It has an excellent effect of reducing the cost and reducing the cost.
  • the present invention is useful as a ferromagnetic sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a hard disk drive recording layer.

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Abstract

　本発明は、Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。スパッタリングの際のＢ２Ｏ３の溶出に起因するパーティクルの発生を抑制することができる、磁気記録膜の形成に適したスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

Description

磁性体薄膜形成用スパッタリングターゲット
　本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録媒体におけるグラニュラー膜の成膜に使用される磁性材スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生を抑制することができる、Ｃｏ又はＦｅを主成分とする非磁性材粒子分散型磁性材スパッタリングターゲットに関する。
　垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、強磁性金属であるＣｏ又はＦｅをベースとした材料が用いられている。中でも、Ｃｏ－Ｃｒ系、Ｃｏ－Ｐｔ、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系、また、Ｆｅ－Ｐｔ系などの強磁性金属を主成分とする合金と非磁性の無機材料からなる複合材料が多く用いられている。そして、このようなハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とするスパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
　磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるため一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性金属を主成分とする合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは酸化ホウ素などの無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。
　磁気記録媒体に酸化ホウ素添加する公知文献を探索すると、次のような特許文献を挙げることができる。特許文献１には、「磁気データ記録層を有する磁気記録媒体であって、前記磁気データ記録層が、少なくとも０．５×１０７ｅｒｇ/ｃｍ３（０．５/Ｊｃｍ３）の磁気異方性定数を有する第１の合金と、酸素と少なくとも１つの元素が負の還元電位を持つ１つ以上の元素とからなる酸化化合物と、を含むことを特徴とする磁気記録媒体」が記載されている。前記酸化化合物として、酸化ホウ素の記載があるが、ターゲット中の酸化ホウ素の存在の問題点、その問題の解決方法については、一切記載がない。
　特許文献２には「磁気記録媒体のＣｏ系磁性層をスパッタリング法で形成するために用いるターゲットであって、前記ターゲットはＣｒまたはＣｒ合金を５モル％ 以上含み、ＣｏＯを５モル％以上含み、融点が８００℃以下の酸化物を合計で３モル％～２０モル％の範囲内で含み、気孔率が７％以下であることを特徴とするターゲット」が記載され、融点が８００℃以下の酸化物として、酸化ホウ素などが記載されている。この場合も、上記の文献１と同様に、焼結体又は焼結体からなるターゲット中の酸化ホウ素の存在の問題点、その問題の解決方法については、一切記載がない。
　特許文献３には「Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである強磁性合金と非金属無機材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記非金属無機材料が占める体積率が４０ｖｏｌ％以下で、前記非金属無機材料が少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット」が記載されている。この場合も、上記文献１、２と同様に、「ホウ素酸化物」を含有させることが記載されているが、ターゲット中の酸化ホウ素の存在の問題点、その問題の解決方法については、一切記載がない。
　特許文献４には、「ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｂ（ボロン）を１０～１０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。」が記載されている。この場合には、酸化ホウ素も含まれるものであるが、上記文献１、２、３と同様に、焼結体又は焼結体からなるターゲット中の酸化ホウ素の存在の問題点、その問題の解決方法については、一切記載がない。
特開２００８－５９７３３号公報 特開２０１２－３３２４７号公報 特開２０１２－１１７１４７号公報 特許第５００９４４８号公報
　磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性材料からなる複合材料が多く用いられ、非磁性材料として、酸化物などが知られているが、特に良好な特性を示すことから、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を添加することが行なわれている。しかし、酸化ホウ素を添加したターゲットでは、焼結後に酸化ホウ素の粒子が大きくなるという問題があり、一方、この粒成長を抑制するために焼結温度を下げると高密度が上げられず、パーティクルが多く発生するという問題があった。また、酸化ホウ素が低融点のためスパッタリング時に溶けだし、それがアーキングの起点となりパーティクルを発生させているものと考えられる。
　このような問題に対し、本出願人は以前、ホウ素の酸化物として、ＣｒＢＯ３、Ｃｏ２Ｂ２Ｏ５、Ｃｏ３Ｂ２Ｏ６の少なくとも１種以上の化合物（複合酸化物）を添加することにより微細な組織を維持し、パーティクル発生を抑制できるという技術を提供した（特願２０１３－０９５４８６）。しかし、研究を進めたところ、ホウ素の複合酸化物を添加しても、ターゲット中に酸化ホウ素が存在することがあり、これが原因となってパーティクルが発生するという問題があった。
　本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、スパッタリングの際に融点の低いＢ２Ｏ３が溶融して、パーティクルの要因となることから、ターゲット中に存在するホウ素をＢ２Ｏ３の形態で存在しないように、Ｂ２Ｏ３が水に溶出するという性質を利用して、ターゲット中に存在するＢ２Ｏ３の量を把握し、これを低減することにより、Ｂ２Ｏ３に由来するパーティクル発生を著しく抑制することができることを見出した。このような知見に基づき、以下の発明を提供するものである。
　１）Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の量が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
　２）ホウ素を０．５ａｔ％以上１５ａｔ％以下含有することを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
　３）Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物を含有することを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
　４）Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１元素以上の金属を含有し、前記金属元素の総含有量が０．５ａｔ％以上３０ａｔ％以下であることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
　上記のようにして調整した本発明の非磁性材粒子分散型の磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタリングの際、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の溶け出しによるパーティクル発生を著しく抑制することができるので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有し、磁性薄膜の品質や生産効率の向上に大きく貢献することができる。
ホウ素の浸出量とパーティクルの相関を示すグラフである。
　本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ又はＦｅを含有する合金中に、非磁性材料として、少なくともホウ素を含む酸化物粒子が分散する組織を有する。Ｃｏを含有する合金としては、Ｃｏ－Ｃｒ合金、Ｃｏ－Ｐｔ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ合金、などの強磁性合金が挙げられる。また、磁気特性を向上させるために、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１種以上の金属を０．５ａｔ％以上１０ａｔ％以下含有させることが有効である。
　本発明のスパッタリングターゲットには、金属ホウ素及び／又はホウ素の酸化物が含まれるものである。金属ホウ素を添加した場合であっても、その後に酸化してＢ２Ｏ３が形成されることがあり、また、ホウ素と他の金属とを含む複合酸化物を添加する場合であっても、Ｂ２Ｏ３が形成されることがある。
　本発明は、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とする。ここで、水に溶けだす金属ホウ素の量は、ターゲットの粉砕粉１．０ｇあたりの酸化ホウ素中の金属ホウ素の水への浸出量（μｇ／ｇ）を測定し、この浸出量を粉砕粉の比表面積（ｍ２／ｇ）で除した値（μｇ／ｍ２）と定義する。なお、粉末の比表面積が大きくなる（粒径が小さくなる）ほど、金属ホウ素の水への浸出量が多くなるため、規格化のため比表面積で除している。
　水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の量は、次のようにして測定することができる。まず、スパッタリングターゲットの表面を乾式加工して、切粉（１～５ｇ）を採取する。切粉は、ターゲットの表面には酸化被膜がついていない状態で、かつ、水やエタノールなどの溶媒に接触していない表面から採取するのが望ましい。そして、この切粉を比表面積が０．０５～１．００ｍ２／ｇとなるまで粉砕する。比表面積が０．０５ｍ２／ｇ未満では酸化物が十分に表面に露出しない可能性があり、比表面積が１．００ｍ３／ｇを超えると、粉砕装置に粉末が付着して回収が困難となる。粉砕装置は、粉末が飛散しないような密閉式の粉砕装置が望ましい。また、比表面積は、比表面積測定装置（スペクトリス株式会社マルバーン事業部製　モノソーブ）を用いて測定することができる。
　次に、この粉砕粉１ｇを、常温の水５０～１００ｃｃに浸す。Ｂ２Ｏ３の溶解度は０．０２８ｇ／ｃｃであるため、水５０ｃｃ以上であれば、Ｂ２Ｏ３は飽和しない。一方、水１００ｃｃ超であると、Ｂ濃度が薄くなり分析しにくくなる。このようにして浸出させた水に対して、ＩＣＰ（日立ハイテクサイエンス社製　ＳＰＳ３５００ＤＤ）を用いて、水に溶けだした酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の量を測定することができる。
　ホウ素は、スパッタリングターゲットの組成に対して、０．５ａｔ％以上１５ａｔ％以下含有することが好ましい。ホウ素は、単金属、合金、或いは、酸化物成分として存在し、その含有量が０．５ａｔ％未満、１５ａｔ％超であると、所望の磁気特性が得にくくなる。ホウ素や上記の添加金属（Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ等）の含有量はスパッタリングターゲット（焼結体）から採取した切粉を酸で溶解し、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置を用いて測定することできる。
　また、非磁性材料として公知の酸化物を含有することができ、例えば、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物が挙げられる。
　本発明のスパッタリングターゲットは、粉末冶金法により作製することができる。まず、金属粉として、Ｃｏ粉、Ｆｅ粉、Ｐｔ粉などを用意する。このとき単元素の金属粉だけでなく、合金粉を用いることもできる、これらの金属粉は粒径が０．１～１０μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が０．１～１０μｍであるとより均一な混合が可能であり、焼結ターゲットの偏析と粗大結晶化を防止できるためである。金属粉末の１０μｍより大きい場合には、酸化物相が微細に分散しないことがあり、また、０．１μｍより小さい場合には、金属粉の酸化の影響が問題になることがある。
　ホウ素の酸化物としては、予めＢ２Ｏ３と他の酸化物（Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、など）とを合成した複合酸化物を原料粉として使用するのが好ましい。複合酸化物としては、ＣｒＢＯ３、Ｃｏ２Ｂ２Ｏ５、Ｃｏ３Ｂ２Ｏ６、Ｍｎ３Ｂ２Ｏ６、ＴｉＢＯ３などの融点の比較的高い複合酸化物を原料粉として使用することができる。但し、原料としてＢ２Ｏ３を用いることも可能であり、その場合には、焼結温度を調整することにより、焼結中に他の酸化物と複合酸化物を形成させる必要がある。
　なお、例えば、ＴｉＢＯ３粉末は、Ｔｉ２Ｏ３粉末とＢ２Ｏ３粉末とを混合、合成、粉砕したものを使用することができる。同様に、ＣｒＢＯ３、Ｃｏ２Ｂ２Ｏ５、Ｃｏ３Ｂ２Ｏ６、Ｍｎ３Ｂ２Ｏ６粉末についても、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、ＭｎＯ粉末とＢ２Ｏ３粉末とを混合、合成、粉砕したものを使用することができる。
　この酸化物粉の平均粒径は、０．２～５μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が０．２～５μｍであると金属粉との均一な混合が容易になるという利点がある。一方、酸化物粉の平均粒径が５μｍより大きい場合には、焼結後に粗大な酸化物相が生じることがあり、０．２μｍより小さい場合には、酸化物粉同士の凝集が生じることがある。
　次に、上記の原料粉所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。混合時間を短縮して生産性を高めるためには、高エネルギーボールミルを用いることが好ましい。次に、このように得られる混合粉をホットプレス法で真空雰囲気中あるいは不活性ガス雰囲気において成型・焼結を行う。前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上に有効である。焼結温度は、組成にもよるが、多くの場合７００℃～１４００°Ｃの範囲にある。但し、原料粉にＢ２Ｏ３を使用する場合は、１０００～１４００°Ｃの範囲にする必要がある。
　次に、得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工し、その表面を切削、研磨などすることにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。このようにして製造したスパッタリングターゲットは、スパッタリング時に発生するパーティクル量を著しく低減することができるので、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、Ｃｏ3ＴｉＢ2Ｏ8粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣｏＯ粉末を、用意した。Ｃｏ3ＴｉＢ2Ｏ8粉末については、予め、ＣｏＯ粉末、ＴｉＯ2粉末とＢ２Ｏ３粉末を混合、合成、粉砕したものを使用した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。
　組成（ａｔ％）：Ｃｏ－１．１７Ｃｒ－１１．７２Ｐｔ－３．１３Ｂ－１．５６Ｔｉ－３．１３Ｓｉ－２０．３１Ｏ
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のタングステン合金ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。このようにして得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９８０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが４ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを得た。
　このスパッタリングターゲットの表面を旋盤加工して切粉を採取し、この切粉を比表面積が０．０５ｍ２／ｇ以上となるように粉砕した。この粉砕粉の比表面積は０．３３ｍ２／ｇであった。次に、この粉砕粉１．０ｇを常温の水１００ｃｃに１時間浸した。その後、この浸出させた水をＩＣＰによりホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は５９０μｇであった。したがって、このスパッタリングターゲットの粉砕中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は１７８８（＝５９０／０．３３）μｇ／ｍ２である。
　次に、このスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．０ｋＷ、Ａｒガス圧３．２Ｐａとし、２０秒間、４インチ径のシリコン基板上にスパッタした。そして、基板上に付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は平均２個と極めて少ないレベルにあった。以上の結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
　金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、ＣｒＢＯ3粉末、ＴｉＢＯ3粉末、ＴｉＯ2粉末、Ｃｏ3Ｏ4粉末を用意した。ＣｒＢＯ3粉末については予め、Ｃｒ2Ｏ3粉末、Ｂ2Ｏ3粉末を混合、合成、粉砕したもの、ＴｉＢＯ3粉末については、Ｔｉ２Ｏ３粉末とＢ２Ｏ３粉末を混合、合成、粉砕したものを使用した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
　組成（ａｔ％）：Ｃｏ－１．１９Ｃｒ－１１．９０Ｐｔ－３．１７Ｂ－２．３８Ｔｉ－１５．８７Ｏ
　次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は４０μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．６１ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は６６（＝４０／０．６１）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均３個と極めて少ないレベルにあった。
（実施例３）
　金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、ＣｒＢＯ3粉末、Ｍｎ3Ｂ2Ｏ6粉末、ＣｏＯ粉末、ＳｉＯ2粉末を用意した。Ｍｎ3Ｂ2Ｏ6粉末については、予め、ＭｎＯ粉末、Ｂ2Ｏ3粉末を混合、合成、粉砕したものを使用した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
　組成（ａｔ％）：Ｃｏ－３．２Ｃｒ－１２．４Ｐｔ－３．２０Ｂ－２．４０Ｍｎ－１．６０Ｓｉ－１８．４０Ｏ
　次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は１８０μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．１５ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は１２００（＝１８０／０．１５）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均５個と極めて少ないレベルにあった。
（実施例４）
　金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、Ｂ２Ｏ３粉末、Ｃｒ2Ｏ3粉末、ＣｏＯ粉末、ＳｉＯ2粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、１３００℃でホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
　組成（ａｔ％）：Ｃｏ－６．２５Ｃｒ－７．８１Ｐｔ－２．３４Ｂ－０．７８Ｓｉ－１８．７５Ｏ
　次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は１０μｇであった。投入原料はＢ２Ｏ３であるが、焼結温度が高いため、焼結中にＣｒ２Ｏ３などの酸化物と複合酸化物を形成し、水の浸出量が小さくなったと考えられる。この粉砕粉の比表面積は０．３５ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は２９（＝１０／０．３５）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均６個と極めて少ないレベルにあった。
（比較例１）
　金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末を、非磁性材粉末として、ＴｉＯ2粉末、ＳｉＯ2粉末、ＣｏＯ粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
　組成（ａｔ％）：Ｃｏ－１５．５７Ｐｔ－３．２８Ｂ－４．９２Ｔｉ－１．６４Ｓｉ－１８．０３Ｏ
　次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は１３００μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．０７ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は１８５７１（＝１３００／０．０７）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均２０個と多かった。
（比較例２）
　金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末を、非磁性材粉末として、ＴｉＯ2粉末、ＳｉＯ2粉末、Ｃｏ３Ｏ４粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
　組成（ａｔ％）：Ｃｏ－１４．７５Ｐｔ－４．９２Ｂ－２．４６Ｔｉ－１．６４Ｓｉ－１４．７５Ｏ
　次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は４７００μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．１５ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は３１３３３（＝４７００／０．１５）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均２７個と多かった。
（比較例３）
　金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末を、非磁性材粉末として、ＣｒＢＯ３粉末、ＴｉＯ2粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣｏＯ粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
　組成（ａｔ％）：Ｃｏ－１．１４Ｃｒ－１１．３６Ｐｔ－４．５５Ｂ－１．５２Ｔｉ－３．０３Ｓｉ－２１．９７Ｏ
　次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は６５０μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．０５ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は１３０００（＝６５０／０．０５）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均１７個と多かった。
（比較例４）
　金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、Ｂ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ2Ｏ3粉末、ＣｏＯ粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
　組成（ａｔ％）：Ｃｏ－６．２５Ｃｒ－７．８１Ｐｔ－２．３４Ｂ－０．７８Ｓｉ－１８．７５Ｏ
　次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は１０００μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．１２ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は８３３３（＝１０００／０．１２）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均１１個と多かった。
　上記実施例及び比較例におけるスパッタリングターゲットについて、そのホウ素の浸出量とパーティクル数の関係を図１に示す。図１に示すように、ホウ素の浸出量とパーティクル数には相関があり、ターゲット中のホウ素（酸化物）の存在形態及びその量を適切に調整することにより、パーティクルの発生が少ないターゲットを得ることができることが示された。
　本発明は、スパッタリングターゲット中に存在するホウ素の存在形態を制御することにより、スパッタリングの際のＢ２Ｏ３の溶け出しによるパーティクル発生を著しく抑制することができるので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという優れた効果を有する。本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (4)

  1. 　Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 　ホウ素及び／又はホウ素の酸化物を０．５ａｔ％以上、１５ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物を含有することを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１元素以上の金属を含有し、前記金属元素の総含有量が０．５ａｔ％以上３０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018083951A1 (ja) * 2016-11-01 2018-05-11 田中貴金属工業株式会社 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット
CN112739846A (zh) * 2018-09-25 2021-04-30 Ｊｘ金属株式会社 溅射靶以及用于制造溅射靶的粉体
JP7625110B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP7625113B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP7625112B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP7625111B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110171972B (zh) * 2019-01-04 2021-10-22 南京汇聚新材料科技有限公司 一种低温烧结陶瓷材料

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11158607A (ja) * 1997-11-28 1999-06-15 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ＺｎＯ系焼結体およびその製法
JP2006351164A (ja) * 2005-06-15 2006-12-28 Heraeus Inc スパッタターゲット、磁気記録媒体及び磁気記録媒体の製造方法
JP2012117147A (ja) * 2010-11-12 2012-06-21 Jx Nippon Mining & Metals Corp コバルト酸化物が残留したスパッタリングターゲット
WO2014178310A1 (ja) * 2013-04-30 2014-11-06 Jx日鉱日石金属株式会社 焼結体、同焼結体からなる磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11158607A (ja) * 1997-11-28 1999-06-15 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ＺｎＯ系焼結体およびその製法
JP2006351164A (ja) * 2005-06-15 2006-12-28 Heraeus Inc スパッタターゲット、磁気記録媒体及び磁気記録媒体の製造方法
JP2012117147A (ja) * 2010-11-12 2012-06-21 Jx Nippon Mining & Metals Corp コバルト酸化物が残留したスパッタリングターゲット
WO2014178310A1 (ja) * 2013-04-30 2014-11-06 Jx日鉱日石金属株式会社 焼結体、同焼結体からなる磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018083951A1 (ja) * 2016-11-01 2018-05-11 田中貴金属工業株式会社 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット
US10971181B2 (en) 2016-11-01 2021-04-06 Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. Sputtering target for magnetic recording media
CN112739846A (zh) * 2018-09-25 2021-04-30 Ｊｘ金属株式会社 溅射靶以及用于制造溅射靶的粉体
JP7625110B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP7625113B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP7625112B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP7625111B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP7625109B1 (ja) 2024-03-29 2025-01-31 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP2025154879A (ja) * 2024-03-29 2025-10-10 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP2025154895A (ja) * 2024-03-29 2025-10-10 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP2025154883A (ja) * 2024-03-29 2025-10-10 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
JP2025154900A (ja) * 2024-03-29 2025-10-10 Ｊｘ金属株式会社 磁性材ターゲット及び磁性材ターゲット組立品
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