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WO2016031618A1 - クリーニング部材 - Google Patents

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Publication number
WO2016031618A1
WO2016031618A1 PCT/JP2015/073086 JP2015073086W WO2016031618A1 WO 2016031618 A1 WO2016031618 A1 WO 2016031618A1 JP 2015073086 W JP2015073086 W JP 2015073086W WO 2016031618 A1 WO2016031618 A1 WO 2016031618A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
carbon nanotube
cleaning member
carbon nanotubes
layers
carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2015/073086
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
前野　洋平
卓哉 湯峯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nitto Denko Corp
Original Assignee
Nitto Denko Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nitto Denko Corp filed Critical Nitto Denko Corp
Publication of WO2016031618A1 publication Critical patent/WO2016031618A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B15/00—Preventing escape of dirt or fumes from the area where they are produced; Collecting or removing dirt or fumes from that area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30

Definitions

  • the present invention relates to a cleaning member. More specifically, the present invention relates to a cleaning member for removing contamination in a vacuum system apparatus such as a vacuum chamber.
  • a vacuum pump such as a rotary pump is used to reduce the pressure in the apparatus or create a vacuum environment.
  • JP 2000-231897 A Japanese Patent No. 3253675
  • An object of the present invention is to provide a cleaning member that can sufficiently increase the degree of cleanliness in a vacuum system apparatus.
  • the cleaning member of the present invention is A cleaning member for removing contamination in the vacuum system device, Including fibrous columnar structures,
  • the fibrous columnar structure is a fibrous columnar structure including a plurality of fibrous columnar objects,
  • the shear adhesive strength to the glass surface at room temperature is 5 N / cm 2 or more.
  • the fibrous columnar structure is a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes.
  • the carbon nanotube has a plurality of layers, the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is 10 or more, and the relative frequency of the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is 25% or less. .
  • the carbon nanotube has a length of 300 ⁇ m or more.
  • the carbon nanotube has a plurality of layers, the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is present in 10 or less layers, and the relative frequency of the mode value is 30% or more. .
  • the carbon nanotube has a length of 300 ⁇ m or more.
  • the cleaning member of the present invention is a cleaning member for removing contamination in the vacuum system. More specifically, the cleaning member of the present invention is a cleaning member that is placed or stuck in a vacuum system device to remove contamination in the vacuum system device.
  • the cleaning member of the present invention is placed or stuck in the vacuum system apparatus, and after being reduced in pressure or vacuum, The pressure is returned to normal pressure, and the cleaning member is removed from the vacuum system.
  • a sample may exist in the vacuum system.
  • the cleaning member of the present invention includes a fibrous columnar structure.
  • the cleaning member of the present invention includes a fibrous columnar structure
  • the cleaning member may have any other appropriate member as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • examples of such other members include a base material.
  • the thickness of the substrate can be set to any appropriate value depending on the purpose.
  • the surface of the substrate is subjected to conventional surface treatments such as chromic acid treatment, ozone exposure, flame exposure, high-voltage impact exposure, ionizing radiation treatment, etc. in order to improve adhesion, retention, etc.
  • Coating treatment with a primer for example, the above-mentioned adhesive substance may be performed.
  • the base material may be a single layer or a multilayer body.
  • the fibrous columnar structure is a fibrous columnar structure including a plurality of fibrous columnar objects.
  • the cleaning member of the present invention includes such a fibrous columnar structure, it is possible to provide a cleaning member that can sufficiently increase the cleanliness in the vacuum system.
  • the cleaning member of the present invention includes such a fibrous columnar structure, it can be easily placed or stuck in a vacuum system. That is, such a fibrous columnar structure can be placed or stuck on the bottom or inner wall of the vacuum system so as not to move, and can be easily peeled off.
  • the cleaning member of the present invention has a shear adhesive strength to the glass surface at room temperature of preferably 10 N / cm 2 or more, more preferably 10 N / cm 2 to 200 N / cm 2 , and still more preferably 15 N / cm 2 to 200 N / cm. cm 2, particularly preferably 20N / cm 2 ⁇ 200N / cm 2, and most preferably 25N / cm 2 ⁇ 200N / cm 2.
  • the shear adhesive force is within the above range, the cleaning member of the present invention can be easily placed or stuck on the bottom or inner wall of the vacuum system so as not to move, but more easily peeled off. Can do.
  • the size of the fibrous columnar structure is preferably 1 mm 2 to 1000 mm 2 , more preferably 10 mm 2 to 700 mm 2 , more preferably 20 mm 2 to 500 mm 2 , particularly preferably 30 mm 2 to 300 mm 2 , and most preferably 50 mm 2 to 100 mm 2 .
  • the size falls within the above range, it is possible to provide a cleaning member that can sufficiently increase the cleanliness in the vacuum system.
  • the length of the fibrous columnar material is preferably 50 ⁇ m to 3000 ⁇ m, more preferably 200 ⁇ m to 2000 ⁇ m, still more preferably 300 ⁇ m to 1500 ⁇ m, particularly preferably 400 ⁇ m to 1000 ⁇ m, and most preferably 500 ⁇ m to 1000 ⁇ m. It is. When the length of the fibrous columnar body is within the above range, a cleaning member that can sufficiently increase the cleanliness in the vacuum system can be provided.
  • FIG. 1 shows a schematic sectional view of an example of a cleaning member in a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an example of a cleaning member in a preferred embodiment of the present invention.
  • the cleaning member 1000 of the present invention includes a base material 30 and a carbon nanotube aggregate 100 including a plurality of carbon nanotubes 10.
  • one ends 10 a of a plurality of carbon nanotubes 10 are fixed to a base material 30.
  • the plurality of carbon nanotubes 10 are preferably oriented in a direction substantially perpendicular to the base material 30 (the length L direction in FIG. 1).
  • the “substantially vertical direction” means that the angle with respect to the surface of the substrate 30 is preferably within a range of 90 ° ⁇ 20 °, more preferably within a range of 90 ° ⁇ 15 °, and further preferably. It is in the range of 90 ° ⁇ 10 °, particularly preferably in the range of 90 ° ⁇ 5 °.
  • the cleaning member may consist only of the carbon nanotube aggregate 100 including the plurality of carbon nanotubes 10. That is, the cleaning member may not include the base material 30.
  • the plurality of carbon nanotubes 10 can exist as an aggregate with each other, for example, by van der Waals force.
  • any appropriate material can be adopted as the material for the fibrous columnar material.
  • examples thereof include metals such as aluminum and iron; inorganic materials such as silicon; carbon materials such as carbon nanofibers and carbon nanotubes (CNT); and high modulus resins such as engineering plastics and super engineering plastics.
  • the resin include polystyrene, polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, acetyl cellulose, polycarbonate, polyimide, polyamide, and the like.
  • Any appropriate physical properties can be adopted as the physical properties such as the molecular weight of the resin as long as the object of the present invention can be achieved.
  • the diameter of the fibrous columnar material is preferably 0.3 nm to 2000 nm, more preferably 1 nm to 1000 nm, still more preferably 2 nm to 500 nm, particularly preferably 2 nm to 200 nm, and most preferably 2 nm to 100 nm.
  • the diameter of the fibrous columnar body is within the above range, it is possible to provide a cleaning member that can sufficiently increase the cleanliness in the vacuum system.
  • the fibrous columnar structure is preferably a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes.
  • the fibrous columnar product is preferably a carbon nanotube.
  • the fibrous columnar structure is a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes, it is possible to provide a cleaning member that can sufficiently increase the cleanliness in the vacuum system.
  • One preferred embodiment of the aggregate of carbon nanotubes includes a plurality of carbon nanotubes, the carbon nanotubes having a plurality of layers, and the carbon nanotube layer.
  • the distribution width of the number distribution is 10 layers or more, and the relative frequency of the mode value of the layer number distribution is 25% or less.
  • the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is preferably 10 or more, more preferably 10 to 30 layers, still more preferably 10 to 25 layers, particularly
  • the number of layers is preferably 10 to 20 layers.
  • the “distribution width” of the number distribution of carbon nanotubes refers to the difference between the maximum number and the minimum number of carbon nanotube layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and further, the carbon nanotubes have excellent adhesive properties. It can be the carbon nanotube aggregate shown. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the number of layers and the number distribution of carbon nanotubes may be measured by any appropriate apparatus. Preferably, it is measured by a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). For example, at least 10, preferably 20 or more carbon nanotubes may be taken out from the aggregate of carbon nanotubes and measured by SEM or TEM to evaluate the number of layers and the number distribution of the layers.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the maximum number of carbon nanotube layers is preferably 5 to 30 layers, more preferably 10 to 30 layers, and even more preferably 15 to 30 layers. Particularly preferred are 15 to 25 layers.
  • the minimum number of carbon nanotube layers is preferably 1 to 10 layers, and more preferably 1 to 5 layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, Furthermore, the carbon nanotube can be a carbon nanotube aggregate exhibiting excellent adhesive properties. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the relative frequency of the mode value of the number distribution of carbon nanotubes is preferably 25% or less, more preferably 1% to 25%, and even more preferably 5% to 25%. Particularly preferred is 10% to 25%, and most preferred is 15% to 25%.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area. It can be an aggregate of carbon nanotubes exhibiting excellent adhesive properties. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the mode of the number distribution of the carbon nanotubes is preferably present from 2 layers to 10 layers, more preferably from 3 layers to 10 layers. .
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and the carbon nanotubes have excellent adhesive properties. It can become the carbon nanotube aggregate which shows. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the carbon nanotubes may have any appropriate shape in cross section.
  • the cross section may be substantially circular, elliptical, n-gonal (n is an integer of 3 or more), and the like.
  • the length of the carbon nanotube is preferably 50 ⁇ m or more, more preferably 100 ⁇ m to 3000 ⁇ m, still more preferably 300 ⁇ m to 1500 ⁇ m, still more preferably 400 ⁇ m to 1000 ⁇ m, particularly
  • the thickness is preferably 500 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the diameter of the carbon nanotube is preferably 0.3 nm to 2000 nm, more preferably 1 nm to 1000 nm, and further preferably 2 nm to 500 nm.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area.
  • the carbon nanotube aggregates exhibit excellent adhesive properties. Can be. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the specific surface area and density of the carbon nanotubes can be set to any appropriate values.
  • Another preferred embodiment of the aggregate of carbon nanotubes includes a plurality of carbon nanotubes, the carbon nanotubes having a plurality of layers, and the carbon nanotubes.
  • the mode value of the number distribution of layers exists in 10 layers or less, and the relative frequency of the mode value is 30% or more.
  • the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is preferably 9 or less, more preferably 1 to 9 layers, further preferably 2 to 8 layers, particularly Three to eight layers are preferred.
  • the “distribution width” of the number distribution of carbon nanotubes refers to the difference between the maximum number and the minimum number of carbon nanotube layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and further, the carbon nanotubes have excellent adhesive properties. It can be the carbon nanotube aggregate shown. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the number of layers and the number distribution of carbon nanotubes may be measured by any appropriate apparatus. Preferably, it is measured by a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). For example, at least 10, preferably 20 or more carbon nanotubes may be taken out from the aggregate of carbon nanotubes and measured by SEM or TEM to evaluate the number of layers and the number distribution of the layers.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the maximum number of carbon nanotube layers is preferably 1 to 20 layers, more preferably 2 to 15 layers, and further preferably 3 to 10 layers. .
  • the maximum number of carbon nanotube layers is preferably 1 to 20 layers, more preferably 2 to 15 layers, and further preferably 3 to 10 layers.
  • the minimum number of carbon nanotube layers is preferably 1 to 10 layers, more preferably 1 to 5 layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, Furthermore, the carbon nanotube can be a carbon nanotube aggregate exhibiting excellent adhesive properties. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the relative frequency of the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is preferably 30% or more, more preferably 30% to 100%, and further preferably 30% to 90%. Particularly preferred is 30% to 80%, and most preferred is 30% to 70%.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area. It can be an aggregate of carbon nanotubes exhibiting excellent adhesive properties. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is preferably present in the number of layers of 10 or less, more preferably in the number of layers from 1 to 10, and more preferably The number of layers is from 2 to 8 and particularly preferably from 2 to 6 layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and the carbon nanotubes have excellent adhesive properties. It can become the carbon nanotube aggregate which shows. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the shape of the carbon nanotube it is sufficient that its cross section has any appropriate shape.
  • the cross section may be substantially circular, elliptical, n-gonal (n is an integer of 3 or more), and the like.
  • the length of the carbon nanotube is preferably 50 ⁇ m or more, more preferably 100 ⁇ m to 3000 ⁇ m, still more preferably 300 ⁇ m to 1500 ⁇ m, still more preferably 400 ⁇ m to 1000 ⁇ m, and particularly
  • the thickness is preferably 500 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the diameter of the carbon nanotube is preferably 0.3 nm to 2000 nm, more preferably 1 nm to 1000 nm, and further preferably 2 nm to 500 nm.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area.
  • the carbon nanotube aggregates exhibit excellent adhesive properties. Can be. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • the specific surface area and density of the carbon nanotubes can be set to any appropriate values.
  • Any appropriate method can be adopted as a method for producing a carbon nanotube aggregate.
  • a method for producing a carbon nanotube aggregate for example, a catalyst layer is formed on a smooth substrate, a carbon source is filled in a state where the catalyst is activated by heat, plasma, etc., and carbon nanotubes are grown.
  • a method of producing an aggregate of carbon nanotubes oriented almost vertically from a substrate by a vapor deposition method (Chemical Vapor Deposition: CVD method).
  • CVD method Chemical Vapor Deposition: CVD method
  • any appropriate substrate can be adopted as the substrate that can be used in the method for producing a carbon nanotube aggregate.
  • the material which has smoothness and the high temperature heat resistance which can endure manufacture of a carbon nanotube is mentioned.
  • examples of such materials include quartz glass, silicon (such as a silicon wafer), and a metal plate such as aluminum.
  • any appropriate apparatus can be adopted as an apparatus for producing the carbon nanotube aggregate.
  • a thermal CVD apparatus as shown in FIG. 2, a hot wall type configured by surrounding a cylindrical reaction vessel with a resistance heating type electric tubular furnace can be cited.
  • a heat-resistant quartz tube is preferably used as the reaction vessel.
  • Any suitable catalyst can be used as a catalyst (catalyst layer material) that can be used in the production of the carbon nanotube aggregate.
  • metal catalysts such as iron, cobalt, nickel, gold, platinum, silver, copper, are mentioned.
  • an alumina / hydrophilic film may be provided between the substrate and the catalyst layer as necessary.
  • any appropriate method can be adopted as a method for producing the alumina / hydrophilic film.
  • it can be obtained by forming a SiO 2 film on a substrate, depositing Al, and then oxidizing it by raising the temperature to 450 ° C.
  • Al 2 O 3 interacts with the SiO 2 film hydrophilic, different Al 2 O 3 surface particle diameters than those deposited Al 2 O 3 directly formed.
  • Al is deposited and heated to 450 ° C. and oxidized without forming a hydrophilic film on the substrate, Al 2 O 3 surfaces having different particle diameters may not be formed easily.
  • a hydrophilic film is prepared on a substrate and Al 2 O 3 is directly deposited, it is difficult to form Al 2 O 3 surfaces having different particle diameters.
  • the thickness of the catalyst layer that can be used in the production of the carbon nanotube aggregate is preferably 0.01 nm to 20 nm, more preferably 0.1 nm to 10 nm in order to form fine particles.
  • the formed carbon nanotubes can have both excellent mechanical properties and a high specific surface area. It can be a carbon nanotube aggregate exhibiting excellent adhesive properties. Therefore, if a cleaning member having such a carbon nanotube aggregate is used, the degree of cleanliness in the vacuum system can be made sufficiently higher.
  • Any appropriate method can be adopted as a method for forming the catalyst layer.
  • a method of depositing a metal catalyst by EB (electron beam), sputtering, or the like, a method of applying a suspension of metal catalyst fine particles on a substrate, and the like can be mentioned.
  • any appropriate carbon source can be used as the carbon source that can be used for the production of the carbon nanotube aggregate.
  • hydrocarbons such as methane, ethylene, acetylene, and benzene
  • alcohols such as methanol and ethanol
  • Arbitrary appropriate temperature can be employ
  • the temperature is preferably 400 ° C to 1000 ° C, more preferably 500 ° C to 900 ° C, and further preferably 600 ° C to 800 ° C. .
  • ⁇ Evaluation of the number and distribution of carbon nanotubes in a carbon nanotube aggregate The number of carbon nanotube layers and the number distribution of carbon nanotubes in the aggregate of carbon nanotubes were measured by a scanning electron microscope (SEM) and / or a transmission electron microscope (TEM). From the obtained carbon nanotube aggregate, at least 10 or more, preferably 20 or more carbon nanotubes were observed by SEM and / or TEM, the number of layers of each carbon nanotube was examined, and a layer number distribution was created.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • Example 1 An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon wafer (manufactured by Silicon Technology) as a substrate by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200). On this Al thin film, an Fe thin film (thickness 1 nm) was further vapor-deposited by a sputtering apparatus (ULVAC, RFS-200). Thereafter, this substrate was placed in a 30 mm ⁇ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube.
  • a mixed gas of helium / hydrogen 90/50 sccm
  • the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 5 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate.
  • a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene 85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm
  • the carbon nanotube aggregate (1) formed on the silicon substrate was peeled from the silicon substrate to obtain a cleaning member (1) composed of a carbon nanotube aggregate of 10 mm length ⁇ 10 mm width ⁇ 100 ⁇ m length.
  • the shearing adhesive force of the cleaning member (1) to the glass surface at room temperature was 8.6 N / cm 2 .
  • the evaluation results are shown in Table 1.
  • Example 2 In Example 1, except that the thickness of the Fe thin film was changed to 2 nm and the standing time was changed to 15 minutes, the same procedure as in Example 1 was performed to obtain the carbon nanotube aggregate (2) in which the carbon nanotubes were oriented in the length direction. Obtained.
  • the carbon nanotubes included in the carbon nanotube aggregate (2) had a length of 300 ⁇ m.
  • the mode value was present in three layers, and the relative frequency was 72%.
  • the carbon nanotube aggregate (2) formed on the silicon substrate was peeled from the silicon substrate to obtain a cleaning member (2) composed of a carbon nanotube aggregate of 10 mm length ⁇ 10 mm width ⁇ 300 ⁇ m length.
  • the shearing adhesive force of the cleaning member (2) to the glass surface at room temperature was 11.0 N / cm 2 .
  • the evaluation results are shown in Table 1.
  • Example 3 A carbon nanotube aggregate (3) in which the carbon nanotubes were oriented in the length direction was obtained in the same manner as in Example 1, except that the standing time was changed to 25 minutes.
  • the length of the carbon nanotube with which the carbon nanotube aggregate (3) is provided was 500 ⁇ m.
  • the mode value was present in two layers, and the relative frequency was 75%.
  • the carbon nanotube aggregate (3) formed on the silicon substrate was peeled from the silicon substrate to obtain a cleaning member (3) composed of a carbon nanotube aggregate of 10 mm length ⁇ 10 mm width ⁇ 500 ⁇ m length.
  • the shearing adhesive force of the cleaning member (3) to the glass surface at room temperature was 15.2 N / cm 2 .
  • the evaluation results are shown in Table 1.
  • Example 4 In Example 1, except that the thickness of the Fe thin film was changed to 2 nm and the standing time was changed to 35 minutes, the same procedure as in Example 1 was performed to obtain a carbon nanotube aggregate (4) in which the carbon nanotubes were oriented in the length direction. Obtained.
  • the carbon nanotubes included in the carbon nanotube aggregate (4) had a length of 700 ⁇ m.
  • the carbon nanotube aggregate (4) formed on the silicon substrate was peeled from the silicon substrate to obtain a cleaning member (4) composed of a carbon nanotube aggregate of 10 mm length ⁇ 10 mm width ⁇ 700 ⁇ m length.
  • the shearing force of the cleaning member (4) to the glass surface at room temperature was 24.7 N / cm 2 .
  • the evaluation results are shown in Table 1.
  • Example 5 An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon substrate (made by KST, wafer with thermal oxide film, thickness 1000 ⁇ m) using a vacuum deposition apparatus (made by JEOL, JEE-4X Vacuum Evaporator), and then oxidized at 450 ° C. for 1 hour. Treated. In this way, an Al 2 O 3 film was formed on the silicon substrate. On this Al 2 O 3 film, an Fe thin film (thickness 2 nm) was further deposited by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200) to form a catalyst layer.
  • a sputtering apparatus manufactured by ULVAC, RFS-200
  • the obtained silicon substrate with a catalyst layer was cut and placed in a 30 mm ⁇ quartz tube, and a helium / hydrogen (120/80 sccm) mixed gas maintained at a moisture content of 350 ppm was allowed to flow into the quartz tube for 30 minutes. Was replaced. Thereafter, the inside of the tube was gradually raised to 765 ° C. in 35 minutes using an electric tubular furnace, and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (105/80/15 sccm, moisture content 350 ppm) is filled in the tube, and left for 5 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate.
  • Example 6 A carbon nanotube aggregate (6) in which the carbon nanotubes were oriented in the length direction was obtained in the same manner as in Example 5, except that the standing time was changed to 15 minutes.
  • the carbon nanotubes included in the carbon nanotube aggregate (6) had a length of 300 ⁇ m.
  • the distribution width of the number distribution is 17 layers (4 to 20 layers), and the mode values are present in the 4th and 8th layers.
  • the frequencies were 20% and 20%, respectively.
  • the carbon nanotube aggregate (6) formed on the silicon substrate was peeled from the silicon substrate to obtain a cleaning member (6) comprising a carbon nanotube aggregate of 10 mm length ⁇ 10 mm width ⁇ 300 ⁇ m length.
  • the shear strength of the cleaning member (6) to the glass surface at room temperature was 27.5 N / cm 2 .
  • the evaluation results are shown in Table 1.
  • Example 7 In Example 4, a carbon nanotube aggregate (7) in which the carbon nanotubes were aligned in the length direction was obtained in the same manner as in Example 4 except that the standing time was changed to 25 minutes.
  • the length of the carbon nanotube with which the carbon nanotube aggregate (7) is provided was 500 ⁇ m.
  • the distribution width of the number distribution is 17 layers (4 to 20 layers), and the mode values are present in the 4th and 8th layers.
  • the frequencies were 20% and 20%, respectively.
  • the carbon nanotube aggregate (7) formed on the silicon substrate was peeled from the silicon substrate to obtain a cleaning member (7) composed of carbon nanotube aggregates of 10 mm long ⁇ 10 mm wide ⁇ 500 ⁇ m long.
  • the shearing adhesive force of the cleaning member (7) to the glass surface at room temperature was 38.2 N / cm 2 .
  • the evaluation results are shown in Table 1.
  • the cleaning member of the present invention can be used, for example, to remove contamination in a vacuum system such as a vacuum chamber.

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Abstract

　真空系装置内のクリーン度を十分に高くすることができるクリーニング部材を提供する。　本発明のクリーニング部材は、真空系装置内の汚染を除去するためのクリーニング部材であって、繊維状柱状構造体を含み、該繊維状柱状構造体が、繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体であり、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が１０Ｎ／ｃｍ２以上である。

Description

クリーニング部材
　本発明は、クリーニング部材に関する。より具体的には、本発明は、真空チャンバーなどの真空系装置内の汚染を除去するためのクリーニング部材に関する。
　真空チャンバーなどの真空系装置を用いた作業を行う場合、十分な真空度を発現させることとともに、装置内の高いクリーン度が要求される（例えば、特許文献１、２参照）。
　真空系装置においては、装置内を減圧または真空環境とするために、ロータリーポンプなどの真空ポンプを用いる。
　しかしながら、ロータリーポンプなどの真空ポンプにはポンプ用オイルが用いられているため、該オイルによって真空系装置内が汚染されるという問題がある。また、真空系装置内に試料を持ち込んで減圧または真空状態にすると、該試料内から揮発する物質によって真空系装置内が汚染されるという問題がある。このように、従来、真空系装置内のクリーン度を十分に高くすることは難しかった。
特開２０００-２３１８９７号公報 特許第３２５３６７５号公報
　本発明の課題は、真空系装置内のクリーン度を十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することにある。
　本発明のクリーニング部材は、
　真空系装置内の汚染を除去するためのクリーニング部材であって、
　繊維状柱状構造体を含み、
　該繊維状柱状構造体が、繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体であり、
　室温におけるガラス面に対するせん断接着力が５Ｎ／ｃｍ２以上である。
　好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。
　好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。
　好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブの長さが３００μｍ以上である。
　好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。
　好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブの長さが３００μｍ以上である。
　本発明によれば、真空系装置内のクリーン度を十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
本発明の好ましい実施形態におけるクリーニング部材の一例の概略断面図である。 本発明の好ましい実施形態におけるカーボンナノチューブ集合体の製造装置の概略断面図である。
　本発明のクリーニング部材は、真空系装置内の汚染を除去するためのクリーニング部材である。より具体的には、本発明のクリーニング部材は、真空系装置内に載置または貼着して、真空系装置内の汚染を除去するためのクリーニング部材である。
　本発明のクリーニング部材を用いて真空系装置内の汚染を除去する方法としては、好ましくは、本発明のクリーニング部材を真空系装置内に載置または貼着し、減圧または真空状態にした後に、常圧に戻して該クリーニング部材を真空系装置内から除去する。この場合、真空系装置内には試料が存在していても良い。
　本発明のクリーニング部材は、繊維状柱状構造体を含む。
　本発明のクリーニング部材は、繊維状柱状構造体を含んでいれば、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な他の部材を有していても良い。このような他の部材としては、例えば、基材が挙げられる。
　基材の厚みは、目的に応じて、任意の適切な値に設定され得る。
　基材の表面は、密着性，保持性などを高めるために、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理などの化学的または物理的処理、下塗剤（例えば、上記粘着性物質）によるコーティング処理が施されていてもよい。
　上記基材は単層であっても良いし、多層体であっても良い。
　繊維状柱状構造体は、繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体である。本発明のクリーニング部材が、このような繊維状柱状構造体を含むことにより、真空系装置内のクリーン度を十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　本発明のクリーニング部材は、このような繊維状柱状構造体を含むので、真空系装置内に、容易に載置または貼着できる。すなわち、このような繊維状柱状構造体は、真空系装置内の底や内壁に、動かないように載置または貼着でき、一方、容易に剥がすことができる。
　本発明のクリーニング部材は、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が、好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２～２００Ｎ／ｃｍ２、さらに好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２～２００Ｎ／ｃｍ２、特に好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２～２００Ｎ／ｃｍ２、最も好ましくは２５Ｎ／ｃｍ２～２００Ｎ／ｃｍ２である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明のクリーニング部材は、真空系装置内の底や内壁に、動かないように容易に載置または貼着でき、一方、より容易に剥がすことができる。
　繊維状柱状構造体の大きさは、真空系装置内の底や内壁に載置または貼着できる大きさであれば、任意の適切な大きさを採用し得る。このような大きさとしては、上面（繊維状柱状構造体の基材と反対の側の表面側）から見たときのサイズが、好ましくは１ｍｍ２～１０００ｍｍ２であり、より好ましくは１０ｍｍ２～７００ｍｍ２であり、さらに好ましくは２０ｍｍ２～５００ｍｍ２であり、特に好ましくは３０ｍｍ２～３００ｍｍ２であり、最も好ましくは５０ｍｍ２～１００ｍｍ２である。上記サイズが上記範囲内に収まることによって、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　繊維状柱状物の長さは、好ましくは５０μｍ～３０００μｍであり、より好ましくは２００μｍ～２０００μｍであり、さらに好ましくは３００μｍ～１５００μｍであり、特に好ましくは４００μｍ～１０００μｍであり、最も好ましくは５００μｍ～１０００μｍである。繊維状柱状物の長さが上記範囲内に収まることにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　図１に、本発明の好ましい実施形態におけるクリーニング部材の一例の概略断面図を示す。
　図１は、本発明の好ましい実施形態におけるクリーニング部材の一例の概略断面図である。図１において、本発明のクリーニング部材１０００は、基材３０と、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００を有する。図１において、複数のカーボンナノチューブ１０の片端１０ａは、基材３０に固定されている。図１に示すように、複数のカーボンナノチューブ１０は、好ましくは、基材３０に対して略垂直方向（図１では長さＬの方向）に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、基材３０の面に対する角度が、好ましくは９０°±２０°の範囲内であり、より好ましくは９０°±１５°の範囲内であり、さらに好ましくは９０°±１０°の範囲内であり、特に好ましくは９０°±５°の範囲内である。なお、本図示例とは異なり、クリーニング部材は、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００のみからなっていても良い。すなわち、クリーニング部材は、基材３０を備えていなくても良い。この場合、複数のカーボンナノチューブ１０は、互いに、例えば、ファンデルワールス力によって集合体として存在し得る。
　繊維状柱状物の材料としては、任意の適切な材料を採用し得る。例えば、アルミ、鉄などの金属；シリコンなどの無機材料；カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）などのカーボン材料；エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどの高モジュラスの樹脂；などが挙げられる。樹脂の具体例としては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドなどが挙げられる。樹脂の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成しうる範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
　繊維状柱状物の直径は、好ましくは０．３ｎｍ～２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ～１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ～５００ｎｍであり、特に好ましくは２ｎｍ～２００ｎｍであり、最も好ましくは２ｎｍ～１００ｎｍである。繊維状柱状物の直径が上記範囲内に収まることにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　繊維状柱状構造体は、好ましくは、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。この場合、繊維状柱状物は、好ましくは、カーボンナノチューブである。
　繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体であることにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　カーボンナノチューブ集合体としては、本発明の効果がより効果的に発現する点で、好ましくは、２つの好ましい実施形態を採り得る。
　カーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。カーボンナノチューブ集合体がこのような構成を採ることにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは１０層以上であり、より好ましくは１０層～３０層であり、さらに好ましくは１０層～２５層であり、特に好ましくは１０層～２０層である。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅をこのような範囲内に調整することにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは５層～３０層であり、より好ましくは１０層～３０層であり、さらに好ましくは１５層～３０層であり、特に好ましくは１５層～２５層である。カーボンナノチューブの層数の最大層数をこのような範囲内に調整することにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層～１０層であり、より好ましくは１層～５層である。カーボンナノチューブの層数の最小層数をこのような範囲内に調整することにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数分布の最頻値の相対頻度は、好ましくは２５％以下であり、より好ましくは１％～２５％であり、さらに好ましくは５％～２５％であり、特に好ましくは１０％～２５％であり、最も好ましくは１５％～２５％である。カーボンナノチューブの層数分布の最頻値の相対頻度を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数分布の最頻値は、好ましくは層数２層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数３層から層数１０層に存在する。カーボンナノチューブの層数分布の最頻値を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの長さは、好ましくは５０μｍ以上であり、より好ましくは１００μｍ～３０００μｍであり、さらに好ましくは３００μｍ～１５００μｍであり、さらに好ましくは４００μｍ～１０００μｍであり、特に好ましくは５００μｍ～１０００μｍである。カーボンナノチューブの長さを上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ～２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ～１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ～５００ｎｍである。カーボンナノチューブの直径を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第１の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
　カーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。カーボンナノチューブ集合体がこのような構成を採ることにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは９層以下であり、より好ましくは１層～９層であり、さらに好ましくは２層～８層であり、特に好ましくは３層～８層である。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅をこのような範囲内に調整することにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは１層～２０層であり、より好ましくは２層～１５層であり、さらに好ましくは３層～１０層である。カーボンナノチューブの層数の最大層数をこのような範囲内に調整することにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層～１０層であり、より好ましくは１層～５層である。カーボンナノチューブの層数の最小層数をこのような範囲内に調整することにより、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができるクリーニング部材を提供することができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数分布の最頻値の相対頻度は、好ましくは３０％以上であり、より好ましくは３０％～１００％であり、さらに好ましくは３０％～９０％であり、特に好ましくは３０％～８０％であり、最も好ましくは３０％～７０％である。カーボンナノチューブの層数分布の最頻値の相対頻度を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの層数分布の最頻値は、好ましくは層数１０層以下に存在し、より好ましくは層数１層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数２層から層数８層に存在し、特に好ましくは層数２層から層数６層に存在する。カーボンナノチューブの層数分布の最頻値を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの長さは、好ましくは５０μｍ以上であり、より好ましくは１００μｍ～３０００μｍであり、さらに好ましくは３００μｍ～１５００μｍであり、さらに好ましくは４００μｍ～１０００μｍであり、特に好ましくは５００μｍ～１０００μｍである。カーボンナノチューブの長さを上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ～２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ～１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ～５００ｎｍである。カーボンナノチューブの直径を上記範囲内に調整することにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　第２の好ましい実施形態において、カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
　カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
　カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向したカーボンナノチューブ集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、例えば、基板を取り除けば、長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体が得られる。
　カーボンナノチューブ集合体の製造方法で用い得る基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。
　カーボンナノチューブ集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図２に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。
　カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。
　カーボンナノチューブ集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。
　アルミナ／親水性膜の作製方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、基板の上にＳｉＯ２膜を作製し、Ａｌを蒸着後、４５０℃まで昇温して酸化させることにより得られる。このような作製方法によれば、Ａｌ２Ｏ３が親水性のＳｉＯ２膜と相互作用し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着したものよりも粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成される。基板の上に、親水性膜を作製することを行わずに、Ａｌを蒸着後に４５０℃まで昇温して酸化させても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。また、基板の上に、親水性膜を作製し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着しても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。
　カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１ｎｍ～２０ｎｍであり、より好ましくは０．１ｎｍ～１０ｎｍである。カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みを上記範囲内に調整することにより、形成するカーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を有するクリーニング部材を用いれば、真空系装置内のクリーン度をより十分に高くすることができる。
　触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。
　カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。
　カーボンナノチューブ集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００℃～１０００℃であり、より好ましくは５００℃～９００℃であり、さらに好ましくは６００℃～８００℃である。
　以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、各種評価や測定は、以下の方法により行った。
＜繊維状柱状物の長さＬの測定＞
　繊維状柱状物の長さＬは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
＜カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数・層数分布の評価＞
　カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
＜せん断接着力の測定＞
　加熱したポリプロピレン（３０μｍ厚）を２００℃に加熱した後に１ｃｍ２単位面積に切り出したカーボンナノチューブ集合体のシリコン基板から剥離した端面を埋め込み、カーボンナノチューブ集合体／ポリプロピレン基材のテープ形状とした。その後、カーボンナノチューブ集合体の先端がガラス（ＭＡＴＳＵＮＡＭＩ　スライドガラス２７ｍｍ×５６ｍｍ）に接触するように載置し、５ｋｇのローラーを一往復させてカーボンナノチューブ集合体の先端をガラスに圧着した。その後、３０分間放置した。引張り試験機（Ｉｎｓｔｒｏｎ　Ｔｅｎｓｉｌｅ　Ｔｅｓｔｅｒ）で引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎにて、室温（２５℃）にてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
＜汚染物吸着量の測定＞
　各試料について、３００℃×３０ｍｉｎで加熱抽出を行った。その際に発生したガスを、マイクロジェット・クライオトラップを用いて液体窒素でＧＣカラムの一部に濃縮捕集した後、ＧＣ／ＭＳ測定を行った。ヘキサデカンの純薬をアセトンで希釈した一定濃度の標品を、加熱トラップした後、ＧＣ／ＭＳで分析し、標品のピーク面積と調製濃度から検量線を作成して、試料１ｇあたりの各成分の発生量をヘキサデカン換算で求めた。
＜真空チャンバーを用いた評価＞
　試料を秤量（約０．１５ｍｇ）し、試料カップに入れた後、試料カップをイオンミリング装置（ＩＭ－４０００、日立製）の真空チャンバー内に入れ、ロータリーポンプ（ＵＬＶＡＣ製、Ｄ－５０ＤＡ）で真空引き（１Ｐａ程度）して１晩放置した。翌日、大気圧に戻してからＭＳ／ＤＳで各試料を３００℃×３０ｍｉｎで加熱抽出を行った。
　なお、比較例で用いたＴｅｎａｘＡおよびＡｃｔｉｖｅ　Ｃａｒｂｏｎについては、粉末状のものをガラス管中に入れた容器によって真空チャンバー内に載置して評価した。
〔実施例１〕
　基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
　その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの長さは１００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
　シリコン基板上に形成されたカーボンナノチューブ集合体（１）を、シリコン基板から剥離することにより、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×長さ１００μｍのカーボンナノチューブ集合体からなるクリーニング部材（１）を得た。
　クリーニング部材（１）の、室温におけるガラス面に対するせん断接着力は、８．６Ｎ／ｃｍ２であった。
　評価結果を表１に示した。
〔実施例２〕
　実施例１において、Ｆｅ薄膜の厚みを２ｎｍ、放置時間を１５分に変えた以外は、実施例１と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
　シリコン基板上に形成されたカーボンナノチューブ集合体（２）を、シリコン基板から剥離することにより、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×長さ３００μｍのカーボンナノチューブ集合体からなるクリーニング部材（２）を得た。
　クリーニング部材（２）の、室温におけるガラス面に対するせん断接着力は、１１．０Ｎ／ｃｍ２であった。
　評価結果を表１に示した。
〔実施例３〕
　実施例１において、放置時間を２５分に変えた以外は、実施例１と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの長さは５００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
　シリコン基板上に形成されたカーボンナノチューブ集合体（３）を、シリコン基板から剥離することにより、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×長さ５００μｍのカーボンナノチューブ集合体からなるクリーニング部材（３）を得た。
　クリーニング部材（３）の、室温におけるガラス面に対するせん断接着力は、１５．２Ｎ／ｃｍ２であった。
　評価結果を表１に示した。
〔実施例４〕
　実施例１において、Ｆｅ薄膜の厚みを２ｎｍ、放置時間を３５分に変えた以外は、実施例１と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの長さは７００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
　シリコン基板上に形成されたカーボンナノチューブ集合体（４）を、シリコン基板から剥離することにより、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×長さ７００μｍのカーボンナノチューブ集合体からなるクリーニング部材（４）を得た。
　クリーニング部材（４）の、室温におけるガラス面に対するせん断接着力は、２４．７Ｎ／ｃｍ２であった。
　評価結果を表１に示した。
〔実施例５〕
　シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ－４Ｘ　Ｖａｃｕｕｍ　Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
　次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの長さは１００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層～２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
　シリコン基板上に形成されたカーボンナノチューブ集合体（５）を、シリコン基板から剥離することにより、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×長さ１００μｍのカーボンナノチューブ集合体からなるクリーニング部材（５）を得た。
　クリーニング部材（５）の、室温におけるガラス面に対するせん断接着力は、６．０Ｎ／ｃｍ２であった。
　評価結果を表１に示した。
〔実施例６〕
　実施例５において、放置時間を１５分に変えた以外は、実施例５と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（６）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層～２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
　シリコン基板上に形成されたカーボンナノチューブ集合体（６）を、シリコン基板から剥離することにより、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×長さ３００μｍのカーボンナノチューブ集合体からなるクリーニング部材（６）を得た。
　クリーニング部材（６）の、室温におけるガラス面に対するせん断接着力は、２７．５Ｎ／ｃｍ２であった。
　評価結果を表１に示した。
〔実施例７〕
　実施例４において、放置時間を２５分に変えた以外は、実施例４と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（７）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの長さは５００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層～２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
　シリコン基板上に形成されたカーボンナノチューブ集合体（７）を、シリコン基板から剥離することにより、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×長さ５００μｍのカーボンナノチューブ集合体からなるクリーニング部材（７）を得た。
　クリーニング部材（７）の、室温におけるガラス面に対するせん断接着力は、３８．２Ｎ／ｃｍ２であった。
　評価結果を表１に示した。
〔比較例１〕
　ＴｅｎａｘＡ（ポーラスポリマービーズ、ＣＡＭＳＣＯ社製）を、クリーニング部材（Ｃ１）とした。
　評価結果を表１に示した。
〔比較例２〕
　Ａｃｔｉｖｅ　Ｃａｒｂｏｎ（ガスクロ工業（株）（現ＧＬサイエンス（株））製、メッシュ：３０～６０、比表面積：１０００～１０５０ｍ２／ｇ、組成：活性炭（表面処理等なし））を、クリーニング部材（Ｃ２）とした。
　評価結果を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明のクリーニング部材は、例えば、真空チャンバーなどの真空系装置内の汚染を除去するために利用できる。
１０００　吸着材
１００　　カーボンナノチューブ集合体
１０　　　カーボンナノチューブ
１０ａ　　カーボンナノチューブの片端
３０　　　基材

Claims (6)

  1. 　真空系装置内の汚染を除去するためのクリーニング部材であって、
    　繊維状柱状構造体を含み、
    　該繊維状柱状構造体が、繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体であり、
    　室温におけるガラス面に対するせん断接着力が５Ｎ／ｃｍ２以上である、
    　クリーニング部材。
  2. 　前記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である、請求項１に記載のクリーニング部材。
  3. 　前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である、請求項２に記載のクリーニング部材。
  4. 　前記カーボンナノチューブの長さが３００μｍ以上である、請求項３に記載のクリーニング部材。
  5. 　前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である、請求項２に記載のクリーニング部材。
  6. 　前記カーボンナノチューブの長さが３００μｍ以上である、請求項５に記載のクリーニング部材。
     
     
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