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WO2016017605A1 - 酸化物焼結体 - Google Patents

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WO2016017605A1
WO2016017605A1 PCT/JP2015/071304 JP2015071304W WO2016017605A1 WO 2016017605 A1 WO2016017605 A1 WO 2016017605A1 JP 2015071304 W JP2015071304 W JP 2015071304W WO 2016017605 A1 WO2016017605 A1 WO 2016017605A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sintered body
oxide sintered
oxide
powder
density
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2015/071304
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
邦彦 中田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority to JP2016538350A priority Critical patent/JPWO2016017605A1/ja
Priority to KR1020177001879A priority patent/KR20170039141A/ko
Priority to CN201580040059.6A priority patent/CN106660881A/zh
Publication of WO2016017605A1 publication Critical patent/WO2016017605A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the present invention relates to an oxide sintered body.
  • An oxide semiconductor film formed from an oxide sintered body containing In, Ga, and Zn has an advantage of higher carrier mobility than an amorphous silicon film.
  • this oxide semiconductor film is generally formed by a sputtering method using a sputtering target including an oxide sintered body containing In, Ga, and Zn.
  • the Vickers hardness is 724
  • the relative density is 96%
  • the bulk resistance value is 9.5 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇
  • Oxide sintered body that is cm an oxide sintered body that has a Vickers hardness of 534, a relative density of 96%, and a bulk resistance value of 1.4 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ ⁇ cm
  • a Vickers hardness Is an oxide sintered body having a relative density of 97% and a bulk resistance value of 4.2 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ ⁇ cm.
  • Patent Document 2 discloses an InGaZnO 4 single-phase oxide sintered body having a bending strength of 117 MPa and a relative density of 95.9%, a bending strength of 151 MPa, and a relative density of 96. 8% oxide sintered body and the InGaZnO 4 single phase is bending strength is 157MPa, relative density oxide sintered body and the InGaZnO 4 single phase is 96.1%, flexural strength 206MPa InGaZnO 4 single-phase oxide sintered body having a relative density of 97.2% is described.
  • An object of the present invention is to provide an oxide sintered body having a high mechanical strength, a high relative density, a low bulk resistance value, and a uniform composition.
  • the present invention provides the following inventions.
  • the oxide sintered body of the present invention has a high mechanical strength, a high relative density, a small bulk resistance value, and a uniform composition.
  • the oxide sintered body of the present invention contains indium (In), gallium (Ga), and zinc (Zn), further contains oxygen (O) as a constituent element, and preferably 99% or more of the atoms are indium. It consists of gallium, zinc, and oxygen and can be expressed by the following formula.
  • These two compositions are preferable in terms of characteristics.
  • the oxide sintered body of the present invention preferably contains substantially no impurity metal element (M) such as Sn, Zr, Ti, Mo, Si, Cr, W, Ge, V, Mn, etc.
  • the content [M / (In + Ga + Zn + M): weight ratio] of (M) is usually less than 10 ppm.
  • the content of the impurity metal element (M) in the oxide sintered body can be measured by a high frequency inductively coupled plasma (ICP) analyzer.
  • ICP inductively coupled plasma
  • L * in the L * a * b * color system of the oxide sintered body of the present invention is usually 35 or less, preferably 34.5 or less, more preferably 34 or less, and still more preferably 33. .5 or less.
  • the a * in the L * a * b * color system of the oxide sintered body of the present invention is usually ⁇ 0.6 or less, preferably ⁇ 1.0 or less.
  • L * and a * in the L * a * b * color system of the oxide sintered body of the present invention are the surface roughness (Ra) of the surface of the oxide sintered body with abrasive paper by a wet polishing machine. After performing wet polishing until the thickness becomes 0.5 ⁇ m or less, the chromaticity a *, chromaticity b *, and lightness L * of the polished surface are measured with a spectrocolorimeter, and the results are evaluated in the CIE 1976 space. This can be calculated.
  • L *, a * and b * in the L * a * b * color system It is preferable to use a known sample as a standard sample and measure its L *, a * and b * to confirm whether or not it matches the known value.
  • the Vickers hardness of the oxide sintered body of the present invention is usually 400 or more, preferably 405 or more, more preferably 450 or more, and further preferably 470 or more. Since the oxide sintered body of the present invention has a high Vickers hardness, it is particularly suitable as a target in the DC sputtering method, and even when the generation of particles is small and the sputtering power is high, the target is not cracked and is formed. The speed can be increased and the oxide semiconductor film can be manufactured with good production efficiency.
  • the bending strength of the oxide sintered body of the present invention is usually 90 MPa or more, preferably 95 MPa or more, more preferably 130 MPa or more, and further preferably 150 MPa or more. Since the oxide sintered body of the present invention has a high bending strength, it is particularly suitable as a target in the DC sputtering method, and even when the generation of particles is small and the sputtering power is high, the target is not cracked and is formed. The film speed can be increased, and the oxide semiconductor film can be manufactured with good production efficiency.
  • the relative density of the oxide sintered body of the present invention usually exceeds 97%, preferably 99% or more, more preferably 99.5% or more, and further preferably 99.7% or more.
  • the “relative density” in the present specification is the ratio of the density of the oxide sintered body actually obtained to the theoretical density of the oxide sintered body, and is obtained from the following formula.
  • Relative density (%) 100 ⁇ [(density of oxide sintered body) / (theoretical density of oxide sintered body)]
  • the density of the oxide sintered body can be measured by a length measurement method.
  • the theoretical density of an oxide sintered body is, in principle, a value obtained by multiplying the single element density of each metal oxide that is the raw material of the oxide sintered body by the mixing weight ratio of each metal oxide powder and taking the sum of these.
  • the oxide sintered body is made of indium oxide, gallium oxide and zinc oxide, it can be obtained from the following formula.
  • Theoretical density of sintered oxide (Indium oxide simple substance density x mixing weight ratio) + (Gallium oxide simple substance density x mixing weight ratio) + (Zinc oxide simple substance density x mixing weight ratio)
  • the proportion of metal atoms in the mixed powder does not match the proportion of metal atoms in the single-phase crystal described in the JCPDS card, but the deviation is within 5%, the single atom described in the JCPDS card
  • the theoretical density of the phase crystal can be the theoretical density in the above formula.
  • the bulk resistance value of the oxide sintered body of the present invention is usually less than 1.0 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ ⁇ cm, preferably 9 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or less, and more preferably 8.5 ⁇ . 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or less. Since the oxide sintered body of the present invention is also excellent in conductivity, it is particularly suitable as a target in the DC sputtering method, and from the oxide sintered body of the present invention, there is no abnormal discharge, stably and at high speed. A uniform semiconductor film can be formed efficiently.
  • the bulk resistance value can usually be measured with a resistivity meter.
  • the single phase ratio of the oxide sintered body of the present invention is usually 97.5% or more, preferably 99% or more, more preferably 99.5% or more, and further preferably 99.7% or more. It is.
  • the single phase ratio means a content ratio of InGaZnO 4 or In 2 Ga 2 ZnO 7 which is a homologous crystal structure contained in the oxide sintered body.
  • the single phase ratio can be calculated by X-ray diffraction measurement of the oxide sintered body. Specifically, the oxide sintered body is measured by X-ray diffraction, and the obtained X-ray diffraction pattern is an X-ray diffraction pattern of InGaZnO 4 or In 2 Ga 2 ZnO 7 having a homologous crystal structure (for example, JCPDS (Joint It is confirmed whether or not the homologous phase crystal structure X-ray diffraction pattern obtained from the Committee of Powder Diffraction Standards card).
  • the single-phase ratio is 100 %.
  • the peak that is not assigned is identified, and the crystal structure of the homologous phase in the oxide sintered body And the sum of the proportions of the other crystal structures are taken as 100%, and the proportion of the homologous crystal structure is derived by Rietveld analysis.
  • the crystal grain size of the oxide sintered body of the present invention is usually 9 ⁇ m or less, preferably 8 ⁇ m or less, more preferably 4.5 ⁇ m or less, still more preferably less than 4.0 ⁇ m, and further preferably It is 3.5 ⁇ m or less, more preferably 2 ⁇ m or less.
  • the crystal grain size of the oxide sintered body is measured as follows. SEM-EBSD measurement was performed on the oxide sintered body, and the area (cross-sectional area) of each individual particle was measured by image analysis of the obtained Image Quality Map. The diameter of the circle was calculated assuming that the cross section of the grain was the closest circle.
  • the calculated diameter was multiplied by the occupation ratio of the grains with respect to the entire area, and the diameter per occupied area of the grains was calculated. For all the grains, the diameter per occupied area was calculated, and the total of the calculated diameters per occupied area was defined as the area average diameter, that is, the crystal grain size.
  • One form of the manufacturing method of the oxide sintered compact of this invention includes the following process (A) and process (B).
  • the average particle diameter of the indium oxide powder in the mixed powder obtained in the step (A) is less than 0.6 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the powder is a 50% cumulative volume fraction particle diameter in a particle size distribution measured by a laser diffraction / scattering method.
  • step (B) the filling rate of the mixed powder obtained in step (A) into the capsule container is 50% or more, preferably 55% or more, and more preferably 60% or more.
  • the filling rate is calculated by the following equation.
  • Filling rate (%) (tap density of mixed powder / theoretical density of oxide sintered body) ⁇ 100
  • step (A) after calcining at least one powder selected from the group consisting of indium oxide powder, gallium oxide powder and zinc oxide powder, these powders are mixed to obtain a mixed powder, or indium oxide powder And gallium oxide powder and zinc oxide powder are mixed, and the obtained mixed powder is calcined to obtain a mixed powder.
  • the filling rate of the mixed powder is easily set to 50% or more. can do.
  • the step (A) when calcining at least one powder selected from the group consisting of indium oxide powder, gallium oxide powder and zinc oxide powder and then mixing these powders to obtain a mixed powder, preferably indium oxide
  • a mixed powder preferably indium oxide
  • the powder, gallium oxide powder and zinc oxide powder is calcined separately, and the calcined powders are mixed to obtain a mixed powder. Since the tap density of indium oxide powder is not easily increased by calcining, the mixed powder is composed of calcined indium oxide powder, calcined gallium oxide powder and calcined zinc oxide powder, or is not calcined. It is preferably made of indium oxide powder, calcined gallium oxide powder and calcined zinc oxide powder.
  • the molar ratio (In: Ga: Zn) of indium oxide powder: gallium oxide powder: zinc oxide powder is 2: 2:
  • the mixing ratio is 1, it is preferable to prepare a mixed powder made of calcined indium oxide powder, calcined gallium oxide powder and calcined zinc oxide powder.
  • the shrinkage rate of the capsule container in the capsule hot isostatic pressing process (capsule HIP process) can be made 50% or less.
  • the mixed powder can be pressure-sintered without destroying, and volatilization of zinc derived from the zinc oxide powder and indium derived from the indium oxide powder during the production of the sintered body can be suppressed.
  • the shrinkage rate of the capsule container is represented by the following formula.
  • Shrinkage rate of capsule container (%) [1 ⁇ (inner volume of capsule container after capsule HIP treatment / inner volume of capsule container before capsule HIP process)] ⁇ 100
  • the purity of indium oxide (In 2 O 3 ) powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder is 4N or more Is preferred.
  • the tap density is based on JIS K5101. After a powder of a certain volume is filled with a natural drop, an impact due to a certain vibration (tapping) is further applied to the container, and the volume change of the powder disappears. It means the mass of powder per unit volume. The mass of powder per unit volume when the powder is filled into a container with a certain volume by natural dropping and the inner volume is taken as the volume is called bulk density. Generally, the tap density is the bulk density. 1.1 to 1.3 times as large as
  • the indium oxide powder a commercially available indium oxide powder is usually used.
  • the tap density of commercially available indium oxide powder is usually 1.95 g / cm 3 or less, although it varies depending on the average particle size and particle size distribution.
  • the simple substance density (upper limit of tap density) of indium oxide is 7.18 g / cm 3 .
  • a calcining apparatus such as a vertical electric furnace, a tubular furnace, a muffle furnace, a tube furnace, a hearth raising / lowering electric furnace, a box type electric furnace or the like is usually used.
  • the calcination temperature is usually 1200 to 1600 ° C., preferably 1400 to 1600 ° C.
  • the calcination time is usually 8 hours or more and 24 hours or less, preferably 10 hours or more and 15 hours or less.
  • the tap density of the indium oxide powder after calcination is preferably 2.70 g / cm 3 or more, more preferably 3.0 g / cm 3 or more.
  • the calcination may be performed in an atmospheric atmosphere, an oxidizing atmosphere such as an oxidizing atmosphere having a higher oxygen concentration than the air, an inert gas atmosphere such as nitrogen, argon, helium, vacuum, carbon dioxide, hydrogen, You may perform in non-oxidizing atmospheres, such as reducing gas atmospheres, such as carbon monoxide, hydrogen sulfide, and sulfur dioxide. It is preferable to calcine in an oxidizing atmosphere.
  • the calcined indium oxide powder may be crushed by a known means such as a George crusher, a roll crusher, a stamp mill, a hammer mill, or a mortar.
  • gallium oxide powder a commercially available gallium oxide powder is usually used.
  • the tap density of commercially available gallium oxide powder varies depending on the average particle size and particle size distribution, but is usually 1.45 g / cm 3 or less.
  • the single-piece density (upper limit of tap density) of gallium oxide is 5.88 g / cm 3 .
  • the average particle diameter of the gallium oxide powder is usually 0.2 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, preferably 0.2 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • the calcination of the gallium oxide powder is usually performed in the same manner as the calcination of the indium oxide powder.
  • the tap density of the calcined gallium oxide powder is preferably 4.0 g / cm 3 or more. It is preferable to perform calcination in an oxidizing atmosphere.
  • the tap density of commercially available gallium oxide powder varies depending on the average particle size and particle size distribution, but is usually 1.12 g / cm 3 or less.
  • the single-piece density (upper limit of tap density) of zinc oxide is 5.6 g / cm 3 .
  • the average particle diameter of the zinc oxide powder is usually 0.6 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, preferably 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the calcination of the zinc oxide powder is usually performed in the same manner as the calcination of the indium oxide powder.
  • the tap density of the calcined zinc oxide powder is preferably 4.1 g / cm 3 or more. It is preferable to perform calcination in an oxidizing atmosphere.
  • the tap density of the mixed powder is preferably 3.25 g / cm 3 or more, and the capsule container can be filled with a large amount of the mixed powder, and the capsule container after the capsule HIP treatment contracts symmetrically and becomes easy to process. Therefore, it is more preferably 3.8 to 6.4 g / cm 3 .
  • the tap density of the mixed powder is preferably 3.18 g / cm 3 or more, more preferably 3.8 to 6.3 g / cm 3 .
  • each powder is not limited as long as the powder can be uniformly mixed, and may be dry-mixed by a super mixer, intensive mixer, Henschel mixer, automatic mortar, etc., ball mill, vibration mill, planetary ball mill, etc. May be wet mixed. If uniform mixing is insufficient, each component segregates in the manufactured target, and the resistance distribution of the target becomes non-uniform. That is, the high resistance region and the low resistance region exist depending on the target site, which causes abnormal discharge such as arcing due to charging in the high resistance region during sputtering film formation.
  • the calcined mixed powder is usually also calcined as described above. It is carried out in the same way as firing.
  • the calcining temperature is 1200 to 1650 ° C., preferably 1400 to 1600 ° C. in an oxidizing atmosphere.
  • the tap density of the mixed powder after calcination is preferably 3.18 g / cm 3 or more, more preferably 3.8 to 6.3 g / cm 3 .
  • step (B) the capsule powder is filled with the above-described mixed powder, and then the capsule HIP treatment is performed to obtain the oxide sintered body of the present invention.
  • the mixed powder is enclosed in a vacuum-sealed capsule container. Since the mixed powder is filled in the enclosed space and the capsule HIP process is performed, volatilization of zinc and indium is suppressed unlike pressure sintering such as hot pressing, and as a result, the obtained oxide sintered body and The composition does not easily deviate from the raw material mixed powder, and an oxide sintered body having a high relative density and a high single-phase ratio can be obtained.
  • the material of the capsule container usually includes iron, stainless steel, titanium, aluminum, stainless steel, tantalum, niobium, copper and nickel, and can be appropriately selected depending on the processing temperature of the capsule HIP process.
  • a capsule container made of copper, nickel or aluminum is usually used.
  • the processing temperature is in the range of 1000 ° C. to 1350 ° C., it is made of iron, titanium or stainless steel.
  • Capsule containers are usually used. In the region where the processing temperature is higher than 1350 ° C., capsule containers made of tantalum or niobium are usually used.
  • capsule containers made of aluminum, iron or stainless steel are preferable in terms of cost.
  • the shape and dimensions of the capsule container are not limited as long as it is isotropically pressurized during the capsule HIP process. Specifically, a cylindrical container and a rectangular parallelepiped container are mentioned.
  • the wall thickness of the capsule container is preferably 1.5 mm to 4 mm. Within this range, the capsule container can be easily softened and deformed, and can shrink following the oxide sintered body as the sintering reaction proceeds.
  • the pressure in the capsule container is usually decreased to 1.33 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less while heating the capsule container to 100 ° C. or more and 600 ° C. or less.
  • the pressure in the capsule container becomes 1.33 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, the capsule container is sealed and the capsule HIP process is performed.
  • Capsule HIP treatment is performed by placing a sealed capsule container filled with mixed powder in a HIP apparatus, applying pressure to the capsule container itself using a gas under high temperature and high pressure as a pressure medium, and mixing the capsule container The powder is pressure sintered.
  • the pressure medium an inert gas such as nitrogen or argon is preferable.
  • the pressure applied to the capsule container is preferably 50 MPa or more.
  • the treatment time is preferably 1 hour or longer.
  • the treatment temperature is usually 1000 to 1400 ° C., preferably 1100 ° C. to 1300 ° C. It is preferable that the sintering temperature is 1000 ° C. to 1400 ° C. and the pressure is 50 MPa or more and the treatment is performed for 1 hour or more.
  • Another form of the method for producing an oxide sintered body of the present invention includes the following step (a), step (b) and step (c).
  • the average particle diameter of the indium oxide powder in the mixed powder obtained in the step (a) is less than 0.6 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the powder is a 50% cumulative volume fraction particle diameter in a particle size distribution measured by a laser diffraction / scattering method.
  • the purity of indium oxide (In 2 O 3 ) powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder is 4N or more Is preferred.
  • the tap density is based on JIS K5101. After filling a container of a certain volume with powder by natural dropping, the container is further subjected to an impact by a certain vibration (tapping), and the volume change of the powder is eliminated. It means the mass of powder per unit volume. The mass of powder per unit volume when the powder is filled into a container with a certain volume by natural dropping and the inner volume is taken as the volume is called bulk density. Generally, the tap density is the bulk density. 1.1 to 1.3 times as large as
  • the indium oxide powder a commercially available indium oxide powder is usually used.
  • the tap density of commercially available indium oxide powder is usually 1.95 g / cm 3 or less, although it varies depending on the average particle size and particle size distribution.
  • the simple substance density (upper limit of tap density) of indium oxide is 7.18 g / cm 3 .
  • gallium oxide powder a commercially available gallium oxide powder is usually used.
  • the tap density of commercially available gallium oxide powder varies depending on the average particle size and particle size distribution, but is usually 1.45 g / cm 3 or less.
  • the single-piece density (upper limit of tap density) of gallium oxide is 5.88 g / cm 3 .
  • the average particle diameter of the gallium oxide powder is usually 0.2 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, preferably 0.2 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • the tap density of commercially available gallium oxide powder varies depending on the average particle size and particle size distribution, but is usually 1.12 g / cm 3 or less.
  • the single-piece density (upper limit of tap density) of zinc oxide is 5.6 g / cm 3 .
  • the average particle diameter of the zinc oxide powder is usually 0.6 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, preferably 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • each powder is not limited as long as the powder can be uniformly mixed, and may be dry-mixed by a super mixer, intensive mixer, Henschel mixer, automatic mortar, etc., ball mill, vibration mill, planetary ball mill, etc. May be wet mixed. If uniform mixing is insufficient, each component segregates in the manufactured target, and the resistance distribution of the target becomes non-uniform. That is, the high resistance region and the low resistance region exist depending on the target site, which causes abnormal discharge such as arcing due to charging in the high resistance region during sputtering film formation.
  • step (b) when the mixed powder obtained in step (a) is molded to obtain a molded body, it is preferable to perform pressure molding to obtain the molded body.
  • An example of a method for pressure-molding the mixed powder is a cold isostatic pressing method.
  • the pressure during pressure molding is usually 50 to 300 MPa, preferably 100 to 300 MPa.
  • a uniaxial press for example, a cold isostatic press (CIP), or the like can be used.
  • CIP cold isostatic press
  • a uniaxial press and a cold isostatic press (CIP) may be used in combination.
  • the pressing pressure when forming the mixed powder is preferably at least 30 MPa and less than 100 MPa, more preferably 40 MPa or more. If it is less than 30 MPa, there is a possibility that a stable press-molded body cannot be produced. If it is 100 MPa or more, the molded product may be brittle and easily cracked.
  • pressure molding is preferably performed at a pressing pressure of 40 to 90 MPa, more preferably 50 to 80 MPa.
  • the pressing pressure is preferably at least 50 MPa and less than 400 MPa, more preferably 100 MPa or more. If it is less than 50 MPa, there is a possibility that a stable press-molded product cannot be produced. If it is 400 MPa or more, the apparatus becomes too large, which is uneconomical and the molded product may be fragile.
  • the holding time is 1 to 30 minutes. If the holding time is less than 1 minute, the density may not increase, and if it exceeds 60 minutes, it may take too much time and be uneconomical.
  • an organic binder may be blended into the mixed powder and molded.
  • an organic binder is preferably blended.
  • the addition amount of the organic binder is preferably 0.5 to 10 parts by weight, more preferably 1 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the mixed powder.
  • the raw material powder and the organic binder are mixed to form a mixed powder, and pressure molded to form a pressure molded body. And before performing a capsule HIP process to this press-molded body, an organic binder is usually removed.
  • Organic binders include butyral resin, polyvinyl alcohol, acrylic resin, poly ⁇ -methylstyrene, ethyl cellulose, polymethyl lactate, (poly) vinyl butyral, (poly) vinyl acetate, (poly) vinyl alcohol, polyethylene, polystyrene, polybutadiene, (Poly) vinyl pyrrolidone, polyamide, polyethylene oxide, polypropylene oxide, polyacrylamide, polymethacrylate and various acrylic polymers and their copolymers and terpolymers, resins such as methylcellulose, ethylcellulose, hydroxyethylcellulose, nitrocellulose and their derivatives Etc.
  • butyral resin polyvinyl alcohol, acrylic resin, poly ⁇ -methylstyrene, ethyl cellulose, polymethyl lactate, (poly) vinyl butyral, (poly) vinyl acetate, (poly) vinyl alcohol, polyethylene, polystyrene, polybutadiene, (Poly) vinyl
  • the method of blending the organic binder includes a method of mixing the raw material powder, the organic binder, and a solvent and drying the resulting slurry.
  • the obtained molded body may be processed by cutting, grinding or the like according to the shape and size of the capsule container used in the step (c).
  • the mixed powder obtained in the step (a) is granulated to obtain a granulated powder
  • the mixed powder, a solvent and an organic binder are mixed, and the resulting slurry is granulated
  • the granulation method include rolling granulation, fluidized bed (spouted bed) granulation, stirring and mixing granulation, compression granulation, extrusion granulation, pulverization granulation, melt granulation, spray granulation, and the like.
  • the granulator include a bread granulator, a trough granulator, a compression granulator, and a spray dryer.
  • the granulation format either dry or wet can be selected, but wet granulation using the adhesive force of water or a binder (binder) is preferable. Among these, a spray dryer is preferable.
  • the solvent used in preparing the slurry water, an alcohol solvent and a ketone solvent are preferable in terms of uniformity of the particle size distribution of the mixed powder and easy evaporation of the solvent.
  • the alcohol solvent include methanol, ethanol, and isopropyl alcohol
  • examples of the ketone solvent include acetone, methyl ethyl ketone, and cyclohexanone.
  • Halogenated hydrocarbon solvents such as methyl chloride, chloroform, 1,2 dichloroethane and trichloroethylene, ester solvents such as methyl acetate, ethyl acetate, propylene carbonate and propyl acetate, nitrogen-containing solvents such as propiontolyl and N-methylpyrrolidone, dimethyl sulfoxide Sulfur-containing solvents such as tetrahydrofuran, dioxane, propylene oxide, ether solvents such as 2-ethoxyethyl acetate, and hydrocarbon solvents such as benzene and styrene can also be used.
  • the amount of the solvent used is usually 60 to 200 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the mixed powder.
  • the wet mixing may be performed by, for example, a wet ball mill using a hard ZrO 2 ball or a vibration mill, and the mixing time when using the wet ball mill or the vibration mill is preferably about 12 to 78 hours.
  • the slurry is supplied to a normal spray dryer, sprayed and dried to obtain a granulated powder.
  • the inlet temperature is usually set to 180 to 250 ° C.
  • the outlet temperature is usually set to 90 to 130 ° C.
  • the density of the molded body or the tap density of the granulated powder is preferably 3.25 g / cm 3 or more, and the capsule container can be filled with many molded bodies or granulated powder, and the capsule container after the capsule HIP treatment Is more preferably 3.8 to 6.4 g / cm 3 , since it shrinks symmetrically to facilitate processing.
  • the density of the molded body or the tap density of the granulated powder is preferably 3.18 g / cm 3 or more, more preferably 3.8 to 6.3 g / cm 3 .
  • step (c) the filling rate of the molded product or granulated powder obtained in step (b) into the capsule container is 50% or more, preferably 55% or more, and preferably 60% or more. Is more preferable.
  • the filling rate is calculated by the following equation.
  • Filling rate (%) (packing density of molded body or tap density of granulated powder / theoretical density of oxide sintered body) ⁇ 100
  • the filling density of the molded body is calculated by the following formula.
  • Filling density weight of molded body / inner volume of capsule container
  • the shrinkage rate of the capsule container in the capsule hot isostatic pressing process (capsule HIP process) can be set to 50% or less. Therefore, the molded body or granulated powder can be pressure-sintered without destroying the capsule container, and the volatilization of zinc derived from zinc oxide powder or indium derived from indium oxide powder during the production of the sintered body can be suppressed.
  • the shrinkage rate of the capsule container is represented by the following formula.
  • Shrinkage rate of capsule container (%) [1 ⁇ (inner volume of capsule container after capsule HIP treatment / inner volume of capsule container before capsule HIP process)] ⁇ 100
  • step (c) the capsule body is filled with the above-mentioned molded body or granulated powder, and then capsule HIP treatment is performed to obtain the oxide sintered body of the present invention.
  • the molded body or the granulated powder is enclosed in a vacuum sealed capsule container. Since the molded body or granulated powder is filled in the enclosed space and capsule HIP treatment is performed, volatilization of zinc and indium is suppressed unlike pressure sintering such as hot pressing, and the resulting oxide
  • the composition does not easily shift between the sintered body and the molded body or granulated powder as the raw material, and an oxide sintered body having a high relative density and a high single-phase ratio can be obtained.
  • the material of the capsule container usually includes iron, stainless steel, titanium, aluminum, tantalum, niobium, copper and nickel, and can be appropriately selected depending on the processing temperature of the capsule HIP processing.
  • a capsule container made of copper, nickel or aluminum is usually used.
  • a capsule container made of iron or stainless steel Is usually used.
  • capsule containers made of tantalum or niobium are usually used.
  • capsule containers made of aluminum, iron or stainless steel are preferable in terms of cost.
  • the shape and dimensions of the capsule container are not limited as long as it is isotropically pressurized during the capsule HIP process. Specifically, a cylindrical container and a rectangular parallelepiped container are mentioned.
  • the wall thickness of the capsule container is preferably 1.5 mm to 4 mm. Within this range, the capsule container can be easily softened and deformed, and can shrink following the oxide sintered body as the sintering reaction proceeds.
  • the capsule container is usually heated to remove the binder contained in the molded body, the solvent contained in the granulated powder, and the organic binder. Thereafter, the capsule container is sealed and a capsule HIP process is performed. Further, the pressure in the capsule container may be decreased to 1.33 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less while heating the capsule container filled with the molded body or the granulated powder to 100 ° C. or more and 600 ° C. or less. . Thereby, the solvent and organic binder which are contained in the binder and granulated powder which are contained in a molded object are removed. When the pressure in the capsule container becomes 1.33 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, the capsule container is sealed and the capsule HIP process is performed.
  • Capsule HIP treatment is performed by placing a sealed capsule container filled with a molded body or granulated powder in a HIP apparatus, applying pressure to the capsule container itself using a gas under high temperature and high pressure as a pressure medium, The mixed powder in the container is subjected to pressure sintering.
  • the pressure medium an inert gas such as nitrogen or argon is preferable.
  • the pressure applied to the capsule container is preferably 50 MPa or more.
  • the treatment time is preferably 1 hour or longer.
  • the treatment temperature is usually 1000 to 1400 ° C., preferably 1100 ° C. to 1300 ° C. It is preferable that the sintering temperature is 1000 ° C. to 1400 ° C. and the pressure is 50 MPa or more and the treatment is performed for 1 hour or more.
  • a sputtering target can be manufactured by processing the oxide sintered body of the present invention into a predetermined shape and a predetermined dimension.
  • a sputtering target having an outer diameter of 152 mm ⁇ 5 mm can be produced by cylindrical grinding of the outer periphery and surface grinding of the surface side.
  • the surface roughness (Ra) of the sputtering target is preferably 5 ⁇ m or less, and more preferably 0.5 ⁇ m or less.
  • the sputtering target is further used in a form in which an indium alloy or the like is bonded as a bonding metal to a backing plate or backing tube made of copper, titanium, or the like.
  • the method of manufacturing the sputtering target by processing the oxide sintered body of the present invention is not limited, and a known method is employed.
  • the sputtering target is used for film formation by sputtering, ion plating, pulse laser deposition (PLD), or electron beam (EB) evaporation. Since the target of the present invention has a high relative density and a high single-phase ratio, abnormal discharge during film formation hardly occurs and film formation can be performed stably. Note that a solid material used in the film formation may be referred to as a “tablet”, but in the present specification, these are referred to as a “sputtering target”. In addition, since the sputtering target of the present invention has a high relative density and a high single-phase ratio, the frequency of nodules and the frequency of abnormal discharge can be reduced as the sputtering time elapses. Production efficiency is also improved, and the resulting film properties are excellent. With the oxide sintered body or sputtering target of the present invention, a transparent semiconductor film having good characteristics as a channel layer of a thin film transistor exhibiting stable semiconductor characteristics can be formed.
  • the film thickness of the transparent semiconductor film is usually 0.5 to 500 nm, preferably 1 to 150 nm, more preferably 3 to 80 nm, from the viewpoint of a semiconductor having high mobility and low S value.
  • the thickness is preferably 10 to 60 nm. If it is 0.5 nm or more, it is possible to form an industrially uniform film. On the other hand, if it is 500 nm or less, the film formation time will not be too long. When the thickness is in the range of 3 to 80 nm, TFT characteristics such as mobility and on / off ratio are particularly good.
  • the sputtering method examples include a DC sputtering method, an AC sputtering method, an RF magnetron sputtering method, an electron beam evaporation method, and an ion plating method, and a DC sputtering method is preferable.
  • the pressure in the chamber during sputtering is usually 0.1 to 2.0 MPa, preferably 0.3 to 0.8 MPa.
  • input power per unit area of the target surface during sputtering is usually 0.5 ⁇ 6.0W / cm 2, preferably 1.0 ⁇ 5.0W / cm 2.
  • Examples of the carrier gas at the time of sputtering include oxygen, helium, argon, xenon, and krypton, and a mixed gas of argon and oxygen is preferable.
  • the ratio of argon: oxygen (Ar: O 2 ) in the mixed gas of argon and oxygen is usually 100: 0 to 80:20, preferably 99.5: 0.5 to 80:20, more preferably Is 99.5: 0.5 to 90:10.
  • Examples of the substrate include glass and resin (PET, PES, etc.).
  • the film formation temperature during sputtering (the temperature of the substrate on which the thin film is formed) is usually 25 ° C. to 450 ° C., preferably 30 ° C. to 250 ° C., more preferably 35 ° C. to 150 ° C.
  • the Vickers hardness of the oxide sintered body was measured by a micro hardness meter (HMV) manufactured by Shimadzu Corporation.
  • Example 1 Indium oxide powder (manufactured by Rare Metal Co., Ltd., tap density: 1.62 g / cm 3 , average particle size: 0.56 ⁇ m) and gallium oxide powder (manufactured by Yamanaka Futec Co., Ltd., tap density: 1.39 g / cm 3 , average particle diameter: 1.5 ⁇ m), zinc oxide powder (manufactured by Hakusuitec Co., Ltd., tap density: 1.02 g / cm 3 , average particle diameter: 1.5 ⁇ m), indium element and gallium element Weighing was performed so that the atomic ratio with zinc element (In: Ga: Zn) was 1: 1: 1, and dry mixing was performed with a super mixer at 3000 rpm for 60 minutes to obtain a mixed powder.
  • Indium oxide powder manufactured by Rare Metal Co., Ltd., tap density: 1.62 g / cm 3 , average particle size: 0.56 ⁇ m
  • gallium oxide powder manufactured by Yamanaka Futec Co., Ltd., tap density: 1.
  • the obtained mixed powder was put into an electric furnace (manufactured by Kitahama Corporation), heated in the atmosphere at a heating rate of 10 ° C./min from room temperature to 1400 ° C., and calcined at 1400 ° C. for 12 hours Went.
  • the obtained powder was lightly pulverized in a mortar to obtain a mixed powder after calcining.
  • the mixed powder after calcining was filled into a stainless steel (SUS304) capsule container (outer diameter 83 mm, inner diameter 80 mm, height 78 mm inside the container) while applying vibration until the volume of the mixed powder disappeared.
  • the tap density of the mixed powder is 4.32 g / cm 3, since the theoretical density of 6.379g / cm 3, the filling ratio was 67.7%.
  • the single crystal theoretical density (6.379 g / cm 3 ) was employed.
  • the exhaust pipe was welded to the upper lid of the capsule container filled with the mixed powder, and then the upper lid and the capsule container were welded.
  • a He leak test was performed to confirm whether there was any gas leak from the welded portion of the capsule container.
  • the amount of leakage at this time was 1 ⁇ 10 ⁇ 6 Torr ⁇ L / sec or less.
  • the exhaust pipe was closed and the capsule container was sealed.
  • the sealed capsule container was placed in a HIP processing apparatus (manufactured by Kobe Steel, Ltd.) and subjected to capsule HIP processing.
  • the treatment temperature was 1200 ° C.
  • the treatment pressure was 118 MPa
  • the treatment was performed for 4 hours using argon gas (purity 99.9%) as a pressure medium.
  • the capsule container was removed to obtain a cylindrical oxide sintered body.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 8.31 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the density of the sintered body was measured by a length measurement method, and the theoretical density of InGaZnO 4 (JCPDS card number: 381104) described in the JCPDS card was adopted as the theoretical density of the sintered body.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 6.8 ⁇ m, a Vickers hardness of 411.0, and a bending strength of 100 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 28.77, a * was ⁇ 0.69, b * was ⁇ 4.07, and ⁇ L was 68.51.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.31 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. Because of its low density, high density, no defects as a sputtering target, and sufficient DC sputtering, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge and to efficiently form a uniform oxide semiconductor film. It was.
  • Example 2 In Example 1, using gallium oxide powder having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m, and carrying out the same procedure as in Example 1 except that the filling rate of the mixed powder after calcining into the capsule container was set to 66.5%. An oxide sintered body was obtained.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.21 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 8.9 ⁇ m, the Vickers hardness was 410.1, and the bending strength was 99 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 32.49, a * was ⁇ 2.27, b * was ⁇ 3.47, and ⁇ L was 64.79.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.21 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. Because of its low density, high density, no defects as a sputtering target, and sufficient DC sputtering, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge and to efficiently form a uniform oxide semiconductor film. It was.
  • Example 3 The same procedure as in Example 1 was performed except that gallium oxide powder having an average particle diameter of 0.3 ⁇ m was used in Example 1, and the filling rate of the mixed powder after calcining into the capsule container was set to 65.7%. An oxide sintered body was obtained.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.11 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 7.3 ⁇ m, the Vickers hardness was 422.3, and the bending strength was 105 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 31.42, a * was -2.14, b * was -3.23, and ⁇ L was 65.84.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.11 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. Because of its low density, high density, no defects as a sputtering target, and sufficient DC sputtering, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge and to efficiently form a uniform oxide semiconductor film. It was.
  • Example 4 In Example 1, the mixture is weighed so that the atomic ratio (In: Ga: Zn) of indium element, gallium element, and zinc element is 2: 2: 1, and the mixed powder after calcination is filled into the capsule container
  • the oxide sintered body was obtained in the same manner as in Example 1 except that the rate was 63.3%.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 5.65 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 7.0 ⁇ m, the Vickers hardness was 408.3, and the bending strength was 98 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 29.78, a * was ⁇ 1.22, b * was ⁇ 3.88, and ⁇ L was 67.50.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP high frequency inductively coupled plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (2217) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 5.65 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. Because of its low density, high density, no defects as a sputtering target, and sufficient DC sputtering, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge and to efficiently form a uniform oxide semiconductor film. It was.
  • Example 5 gallium oxide powder having an average particle size of 0.6 ⁇ m was used and weighed so that the atomic ratio (In: Ga: Zn) of indium element, gallium element and zinc element was 2: 2: 1. And it implemented like Example 1 except the filling rate to the capsule container of the mixed powder after calcination having been 62.8%, and obtained oxide sinter.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 5.53 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 7.2 ⁇ m, the Vickers hardness was 408.5, and the bending strength was 98 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 33.21, a * was -2.38, b * was -3.33, and ⁇ L was 64.07.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP high frequency inductively coupled plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, (2217) a single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 5.53 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. Because of its low density, high density, no defects as a sputtering target, and sufficient DC sputtering, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge and to efficiently form a uniform oxide semiconductor film. It was.
  • Example 6 gallium oxide powder having an average particle size of 0.3 ⁇ m was used and weighed so that the atomic ratio (In: Ga: Zn) of indium element, gallium element, and zinc element was 2: 2: 1. And it implemented like Example 1 except having made the filling rate to the capsule container of the mixed powder after calcination 61.5%, and obtained oxide sinter.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 5.43 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 7.1 ⁇ m, the Vickers hardness was 411.3, and the bending strength was 100 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 32.32, a * was ⁇ 2.30, b * was ⁇ 3.16, and ⁇ L was 64.90.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP high frequency inductively coupled plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (2217) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 5.43 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. Because of its low density, high density, no defects as a sputtering target, and sufficient DC sputtering, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge and to efficiently form a uniform oxide semiconductor film. It was.
  • Example 7 Indium oxide powder (made by rare metal), tap density: 1.62 g / cm 3 , average particle diameter: 0.56 ⁇ m) and gallium oxide powder (made by rare metal, Inc., tap density 1.50 g) / Cm 3 , average particle size: 1.0 ⁇ m), zinc oxide powder (manufactured by Hakusui Tech Co., Ltd., tap density: 1.02 g / cm 3 , average particle size: 1.5 ⁇ m), indium element and gallium element And zinc element were weighed so that the atomic ratio (In: Ga: Zn) was 1: 1: 1, and dry mixing was performed with a super mixer at 3000 rpm for 60 minutes to obtain a mixed powder.
  • the obtained mixed powder was put into an electric furnace (manufactured by Kitahama Corporation), heated in the atmosphere at a heating rate of 10 ° C./min from room temperature to 1400 ° C., and calcined at 1400 ° C. for 12 hours Went.
  • the obtained powder was lightly pulverized in a mortar to obtain a mixed powder after calcining.
  • the mixed powder after calcining was filled into a stainless steel (SUS304) capsule container (outer diameter 83 mm, inner diameter 80 mm, height 78 mm inside the container) while applying vibration until the volume of the mixed powder disappeared.
  • the tap density of the mixed powder is 4.10 g / cm 3, since the theoretical density of 6.379g / cm 3, the filling ratio was 64.3%.
  • the single crystal theoretical density (6.379 g / cm 3 ) was employed.
  • the exhaust pipe was welded to the upper lid of the capsule container filled with the mixed powder, and then the upper lid and the capsule container were welded.
  • a He leak test was performed to confirm whether there was any gas leak from the welded portion of the capsule container.
  • the amount of leakage at this time was 1 ⁇ 10 ⁇ 6 Torr ⁇ L / sec or less.
  • the exhaust pipe was closed and the capsule container was sealed.
  • the sealed capsule container was placed in a HIP processing apparatus (manufactured by Kobe Steel, Ltd.) and subjected to capsule HIP processing.
  • the treatment temperature was 1220 ° C.
  • the treatment pressure was 118 MPa
  • the treatment was performed for 4 hours using argon gas (purity 99.9%) as a pressure medium.
  • the capsule container was removed to obtain a cylindrical oxide sintered body.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 8.40 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the density of the sintered body was measured by a length measurement method, and the theoretical density of InGaZnO 4 (JCPDS card number: 381104) described in the JCPDS card was adopted as the theoretical density of the sintered body.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 2.1 ⁇ m, a Vickers hardness of 521.4, and a bending strength of 152 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 32.02, a * was -0.72, b * was -1.15, and ⁇ L was 65.14.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (resistivity) of 8.40 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. Because of its low density, high density, no defects as a sputtering target, and sufficient DC sputtering, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge and to efficiently form a uniform oxide semiconductor film. It was.
  • Example 1 gallium oxide powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m was used, calcining was not performed, and the filling rate of the mixed powder (tap density: 2.21 g / cm 3 ) into the capsule container was set to 34.8%. Except for this, the same procedure as in Example 1 was performed, but the capsule burst and an oxide sintered body was not obtained.
  • Example 2 In Example 1, an indium oxide powder having an average particle size of 1 ⁇ m was used, and the same procedure as in Example 1 was performed except that the filling rate of the mixed powder after calcining into the capsule container was 57.4%. A sintered product was obtained.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 6.3 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 6.9 ⁇ m, the Vickers hardness was 398.6, and the bending strength was 98 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 35.89, a * was ⁇ 0.21, b * was ⁇ 4.99, and ⁇ L was 61.48.
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 90.2%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 6.3 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. For this reason, the uniformity of the composition of the sputtered film was reduced although it was high density.
  • Comparative Example 3 In Comparative Example 2, the mixture was weighed so that the atomic ratio (In: Ga: Zn) of indium element, gallium element, and zinc element was 2: 2: 1, and the mixed powder after calcination was filled into the capsule container An oxide sintered body was obtained in the same manner as in Comparative Example 2 except that the rate was changed to 54.2%.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 4.50 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 7.0 ⁇ m, the Vickers hardness was 396.4, and the bending strength was 97 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 36.45, a * was ⁇ 0.34, b * was ⁇ 4.87, and ⁇ L was 60.90.
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (2217) single-phase ratio of 84.5%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 4.5 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. For this reason, the uniformity of the composition of the sputtered film was reduced although it was high density.
  • Comparative Example 4 In Comparative Example 2, the same procedure as in Comparative Example 2 was performed except that gallium oxide powder having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m was used and the filling rate of the mixed powder after calcining into the capsule container was 63.1%. An oxide sintered body was obtained.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 6.30 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 7.2 ⁇ m, the Vickers hardness was 392.4, and the bending strength was 93 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 36.56, a * was ⁇ 0.34, b * was ⁇ 5.12, and ⁇ L was 60.80.
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 90.4%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 6.3 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. For this reason, the uniformity of the composition of the sputtered film was reduced although it was high density.
  • Comparative Example 5 gallium oxide powder having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m was used and weighed so that the atomic ratio (In: Ga: Zn) of indium element, gallium element, and zinc element was 2: 2: 1. And it implemented similarly to the comparative example 2 except the filling rate to the capsule container of the mixed powder after calcination having been 59.9%, and obtained oxide sinter.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 4.30 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 7.4 ⁇ m, a Vickers hardness of 390.2, and a bending strength of 92 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 37.5, a * was ⁇ 0.56, b * was ⁇ 4.74, and ⁇ L was 59.90.
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (2217) single-phase ratio of 83.8%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 4.3 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. Therefore, although the density was high, the uniformity of the composition of the sputtered film was reduced.
  • Example 8 Indium oxide powder (manufactured by Rare Metal Co., Ltd., tap density: 1.62 g / cm 3 , average particle size: 0.56 ⁇ m) and gallium oxide powder (manufactured by Yamanaka Futec Co., Ltd., tap density: 1.39 g / cm 3 , average particle size: about 1.5 ⁇ m), zinc oxide powder (manufactured by Hakusui Tech Co., Ltd., tap density: 1.02 g / cm 3 , average particle size: about 1.5 ⁇ m), indium element and gallium Weighing was performed so that the atomic ratio of the element and zinc element (In: Ga: Zn) was 1: 1: 1, and dry mixing was performed with a super mixer at 3000 rpm for 1 hour to obtain a mixed powder.
  • the obtained mixed powder was subjected to pressure molding at a pressure of 300 MPa by a cold isostatic pressing method, and the obtained molded product was cut to obtain a cylindrical molded body having a diameter of 115 mm and a height of 40 mm.
  • the density of the cylindrical molded body was 3.52 g / cm 3 .
  • the density of the molded body was calculated by measuring the diameter and height of the molded body, calculating the volume, and dividing the separately measured weight of the molded body by the calculated volume.
  • the cylindrical molded body was transferred to a capsule container (outer diameter 121 mm, inner diameter 115 mm, inner height 40 mm) made of stainless steel (SUS304) so that the molded body did not collapse and filled into the capsule container.
  • the filling density of the mixed powder was 3.52 g / cm 3
  • the theoretical density of the sintered body was 6.379 g / cm 3 , so that the filling rate of the mixed powder was 55.2%.
  • the single crystal theoretical density (6.379 g / cm 3 ) was employed.
  • the exhaust pipe was welded to the upper lid of the capsule container filled with the cylindrical molded body, and then the upper lid and the capsule container were welded. A He leak test was performed to confirm whether there was any gas leak from the welded portion of the capsule container. The amount of leakage at this time was 1 ⁇ 10 ⁇ 6 Torr ⁇ L / sec or less. After removing the gas in the capsule container from the exhaust pipe at 550 ° C. for 7 hours, the exhaust pipe was closed and the capsule container was sealed. The sealed capsule container was placed in a HIP processing apparatus (manufactured by Kobe Steel, Ltd.) and subjected to capsule HIP processing.
  • a HIP processing apparatus manufactured by Kobe Steel, Ltd.
  • the treatment temperature was 1200 ° C.
  • the treatment pressure was 118 MPa
  • the treatment was performed for 4 hours using argon gas (purity 99.9%) as a pressure medium.
  • the capsule container was removed to obtain a cylindrical oxide sintered body.
  • the obtained cylindrical oxide sintered body had a diameter of 94.3 mm and a height of 32.8 mm.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.18 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the density of the sintered body was measured by a length measurement method, and the theoretical density of InGaZnO 4 (JCPDS card number: 381104) described in the JCPDS card was adopted as the theoretical density of the sintered body.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 0.77 ⁇ m, the Vickers hardness was 648.1, and the bending strength was 210 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 22.08, a * was ⁇ 1.03, b * was ⁇ 2.48, and ⁇ L was 75.1.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.18 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. It has a high density, no defects as a sputtering target, a low resistance value sufficient for DC sputtering, a small crystal grain size, a fine structure, and a high Vickers hardness, resulting in less generation of particles. Production can be suppressed (suppressing the occurrence of abnormal discharge), and since the mechanical strength is high, the film formation rate can be increased without cracking the target even if the sputtering power is increased, and the production efficiency is good. .
  • Example 9 In Example 8, a gallium oxide powder having an average particle size of 3 ⁇ m was used, and the filling rate of the cylindrical molded body into the capsule container was changed to 57.4%. A ligature was obtained.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 9.80 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 4.2 ⁇ m, Vickers hardness of 473.1, and flexural strength of 133 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 33.67, a * was ⁇ 1.94, b * was ⁇ 3.53, and ⁇ L was 63.6.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 9.8 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. It has a high density, no defects as a sputtering target, a low resistance value sufficient for DC sputtering, a small crystal grain size, a fine structure, and a high Vickers hardness, resulting in less generation of particles. Production can be suppressed (suppressing the occurrence of abnormal discharge), and since the mechanical strength is high, the film formation rate can be increased without cracking the target even if the sputtering power is increased, and the production efficiency is good. .
  • Example 10 In Example 8, the same procedure as in Example 8 was performed except that gallium oxide powder having an average particle size of 0.3 ⁇ m was used and the filling rate of the cylindrical molded body into the capsule container was 54.4%. A sintered product was obtained.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 7.54 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 0.92 ⁇ m, Vickers hardness of 652.3, and bending strength of 212 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 21.98, a * was ⁇ 0.99, b * was ⁇ 2.39, and ⁇ L was 75.2.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 7.54 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. It has a high density, no defects as a sputtering target, a low resistance value that allows DC sputtering sufficiently, a small crystal grain size, a fine structure, and a high Vickers hardness.
  • the generation can also be suppressed (the occurrence of abnormal discharge is suppressed), and since the mechanical strength is high, the film formation rate can be increased without cracking the target even when the sputtering power is increased, and the production efficiency is good.
  • Example 11 In Example 8, a gallium oxide powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m was used, and the filling rate of the cylindrical molded body into the capsule container was changed to 55.1%. A ligature was obtained.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 9.20 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 3.5 ⁇ m, Vickers hardness of 538.5, and flexural strength of 162 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 27.46, a * was ⁇ 1.45, b * was ⁇ 3.03, and ⁇ L was 69.8.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (resistivity) of 9.2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. It has a high density, no defects as a sputtering target, a low resistance value sufficient for DC sputtering, a small crystal grain size, a fine structure, and a high Vickers hardness, resulting in less generation of particles. Production can be suppressed (suppressing the occurrence of abnormal discharge), and since the mechanical strength is high, the film formation rate can be increased without cracking the target even if the sputtering power is increased, and the production efficiency is good. .
  • Example 12 Indium oxide powder (manufactured by Rare Metal Co., Ltd., tap density: 1.62 g / cm 3 , average particle size: 0.56 ⁇ m) and gallium oxide powder (manufactured by Yamanaka Futec Co., Ltd., tap density: 1.39 g / cm 3 , average particle size: about 1.5 ⁇ m), zinc oxide powder (manufactured by Hakusui Tech Co., Ltd., tap density: 1.02 g / cm 3 , average particle size: about 1.5 ⁇ m), indium element and gallium Weighing was performed so that the atomic ratio of element to zinc element (In: Ga: Zn) was 1: 1: 1, and the weighed powders were mixed to obtain a mixed powder.
  • Indium oxide powder manufactured by Rare Metal Co., Ltd., tap density: 1.62 g / cm 3 , average particle size: 0.56 ⁇ m
  • gallium oxide powder manufactured by Yamanaka Futec Co., Ltd., tap density: 1.39 g / cm 3
  • the obtained mixed powder, polypropylene carbonate (molecular weight: 200,000), 2 mm ⁇ zirconia balls, ethanol and acetone were mixed to prepare a slurry, and the slurry was wet-mixed by a wet ball mill mixing method.
  • 2 mass parts of polypropylene carbonate was used with respect to 98 mass parts of mixed powder.
  • the slurry After removing the zirconia balls from the slurry, the slurry is sprayed with an explosion-proof spray dryer (DL410 manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.) equipped with a two-fluid nozzle type (orifice diameter 0.7 mm) atomizer and dried at normal pressure. And granulated to obtain a granulated powder having a particle size of 95 ⁇ m and a tap density of 3.43 g / cm 3 .
  • the temperature of the hot air supplied to the spray dryer was 250 ° C., and the temperature at the outlet of the dryer was 93 ° C.
  • the particle size of the granulated powder was measured as follows.
  • the collected powder and hexametaphosphoric acid (dispersing agent) are put into water, irradiated with ultrasonic waves for 3 minutes, and then a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (Beckman Coulter, Inc.)
  • the particle size distribution was measured by LS-230, manufactured, and the particle size of the granulated powder was defined as a particle size with an integrated volume fraction of 50%.
  • the tap density of the granulated powder was calculated based on JIS K5101 by filling the granulated powder into a graduated cylinder of a predetermined size while applying vibration until the volume of the granulated powder disappeared.
  • the capsule container filled with the granulated powder was kept at 400 ° C. for 5 hours in an air atmosphere to remove the polypropylene carbonate.
  • the tap density of the powder after removing the polypropylene carbonate was 3.31 g / cm 3 , and the filling rate was 51.9%.
  • the exhaust pipe was welded to the upper lid of the capsule container, and then the upper lid and the capsule container were welded.
  • a He leak test was performed to confirm whether there was any gas leak from the welded portion of the capsule container.
  • the amount of leakage at this time was 1 ⁇ 10 ⁇ 9 Pa ⁇ m 3 / sec or less.
  • the exhaust pipe was closed and the capsule container was sealed.
  • the sealed capsule container was placed in a HIP processing apparatus (manufactured by Kobe Steel, Ltd.) and subjected to capsule HIP processing.
  • the treatment temperature was 1200 ° C.
  • the treatment pressure was 118 MPa
  • the treatment was performed for 4 hours using argon gas (purity 99.9%) as a pressure medium.
  • the capsule container was removed to obtain a cylindrical oxide sintered body.
  • the obtained cylindrical oxide sintered body had a diameter of 64.1 mm and a height of 62.4 mm.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.18 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the density of the sintered body was measured by a length measurement method, and the theoretical density of InGaZnO 4 (JCPDS card number: 381104) described in the JCPDS card was adopted as the theoretical density of the sintered body.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 0.77 ⁇ m, the Vickers hardness was 648.1, and the bending strength was 210 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 22.08, a * was ⁇ 1.03, b * was ⁇ 2.48, and ⁇ L was 75.1.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.18 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. It has a high density, no defects as a sputtering target, a low resistance value sufficient for DC sputtering, a small crystal grain size, a fine structure, and a high Vickers hardness, resulting in less generation of particles. Production can be suppressed (suppressing the occurrence of abnormal discharge), and since the mechanical strength is high, the film formation rate can be increased without cracking the target even if the sputtering power is increased, and the production efficiency is good. .
  • Example 13 In Example 12, the atomic ratio (In: Ga: Zn) of indium element, gallium element, and zinc element was weighed to be 2: 2: 1, and the filling rate of the granulated powder into the capsule container was 56.
  • the oxide sintered body was obtained in the same manner as in Example 12 except that the content was 2%.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 5.43 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 0.93 ⁇ m, the Vickers hardness was 610.3, and the bending strength was 195 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 19.62, a * was ⁇ 0.46, b * was ⁇ 0.346, and ⁇ L was 77.52.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP high frequency inductively coupled plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (2217) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 5.43 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. It has a high density, no defects as a sputtering target, a low resistance value sufficient for DC sputtering, a small crystal grain size, a fine structure, and a high Vickers hardness, resulting in less generation of particles. Production can be suppressed (suppressing the occurrence of abnormal discharge), and since the mechanical strength is high, the film formation rate can be increased without cracking the target even if the sputtering power is increased, and the production efficiency is good. .
  • Example 14 In Example 8, a zinc oxide powder having an average particle diameter of 60 nm was used, and the same procedure as in Example 8 was performed except that the filling rate of the mixed powder after calcining into the capsule container was 54.6%. A sintered product was obtained.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.18 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 0.72 ⁇ m, Vickers hardness of 674.1, and flexural strength of 225 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 21,82, a * was ⁇ 1.01, b * was ⁇ 2.43, and ⁇ L was 75.4.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.18 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. It has a high density, no defects as a sputtering target, a low resistance value sufficient for DC sputtering, a small crystal grain size, a fine structure, and a high Vickers hardness, resulting in less generation of particles. Production can be suppressed (suppressing the occurrence of abnormal discharge), and since the mechanical strength is high, the film formation rate can be increased without cracking the target even if the sputtering power is increased, and the production efficiency is good. .
  • Example 15 Indium oxide powder (made by rare metal), tap density: 1.62 g / cm 3 , average particle diameter: 0.56 ⁇ m) and gallium oxide powder (made by rare metal, Inc., tap density 1.50 g) / Cm 3 , average particle size: 1.0 ⁇ m), zinc oxide powder (manufactured by Hakusui Tech Co., Ltd., tap density: 1.02 g / cm 3 , average particle size: 1.5 ⁇ m), indium element and gallium element And zinc element were weighed so that the atomic ratio (In: Ga: Zn) was 1: 1: 1, and dry mixing was performed with a super mixer at 3000 rpm for 1 hour to obtain a mixed powder.
  • the obtained mixed powder was subjected to pressure molding at a pressure of 300 MPa by a cold isostatic pressing method, and the obtained molded product was cut to obtain a cylindrical molded body having a diameter of 115 mm and a height of 40 mm.
  • the density of the cylindrical molded body was 3.66 g / cm 3 .
  • the density of the molded body was calculated by measuring the diameter and height of the molded body, calculating the volume, and dividing the separately measured weight of the molded body by the calculated volume.
  • the cylindrical molded body was transferred to a capsule container (outer diameter 121 mm, inner diameter 115 mm, inner height 40 mm) made of stainless steel (SUS304) so that the molded body did not collapse and filled into the capsule container.
  • the filling density of the mixed powder was 3.66 g / cm 3
  • the theoretical density of the sintered body was 6.379 g / cm 3 , so that the filling rate of the mixed powder was 57.3%.
  • the single crystal theoretical density (6.379 g / cm 3 ) was employed.
  • the exhaust pipe was welded to the upper lid of the capsule container filled with the cylindrical molded body, and then the upper lid and the capsule container were welded. A He leak test was performed to confirm whether there was any gas leak from the welded portion of the capsule container. The amount of leakage at this time was 1 ⁇ 10 ⁇ 6 Torr ⁇ L / sec or less. After removing the gas in the capsule container from the exhaust pipe at 550 ° C. for 7 hours, the exhaust pipe was closed and the capsule container was sealed. The sealed capsule container was placed in a HIP processing apparatus (manufactured by Kobe Steel, Ltd.) and subjected to capsule HIP processing.
  • a HIP processing apparatus manufactured by Kobe Steel, Ltd.
  • the treatment temperature was 1220 ° C.
  • the treatment pressure was 118 MPa
  • the treatment was performed for 4 hours using argon gas (purity 99.9%) as a pressure medium.
  • the capsule container was removed to obtain a cylindrical oxide sintered body.
  • the obtained cylindrical oxide sintered body had a diameter of 94.3 mm and a height of 32.8 mm.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 8.30 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the density of the sintered body was measured by a length measurement method, and the theoretical density of InGaZnO 4 (JCPDS card number: 381104) described in the JCPDS card was adopted as the theoretical density of the sintered body.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 1.20 ⁇ m, the Vickers hardness was 595.0, and the bending strength was 188 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 34.2, a * was ⁇ 1.55, b * was ⁇ 2.93, and ⁇ L was 63.0.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 100%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 8.18 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. It has a high density, no defects as a sputtering target, a low resistance value sufficient for DC sputtering, a small crystal grain size, a fine structure, and a high Vickers hardness, resulting in less generation of particles. Production can be suppressed (suppressing the occurrence of abnormal discharge), and since the mechanical strength is high, the film formation rate can be increased without cracking the target even if the sputtering power is increased, and the production efficiency is good. .
  • Example 8 was carried out in the same manner as in Example 8 except that indium oxide powder having an average particle size of 4.0 ⁇ m (manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.) was used. .6 mm, height 32.9 mm).
  • the density of the cylindrical molded body was 3.55 g / cm 3 .
  • the capsule container was filled with a cylindrical molded body, and the calculated filling density was 3.55 g / cm 3 . Therefore, the filling rate of the cylindrical molded body into the capsule container was 55.7%.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 1.1 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ ⁇ cm.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 7.9 ⁇ m, a Vickers hardness of 421.3, and a bending strength of 107 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 35.32, a * was ⁇ 2.08, b * was ⁇ 0.367, and ⁇ L was 59.5.
  • the surface of the obtained oxide sintered body was ground, the outer periphery was ground, and the surface was further polished to prepare a sintered body having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 3 mm.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the atomic ratio of In, Ga and Zn In: Ga: Zn
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 70%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 1.1 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ ⁇ cm. Although the density was high, the uniformity of the composition of the sputtered film was reduced.
  • Comparative Example 7 In Comparative Example 6, the atomic ratio of indium element, gallium element, and zinc element (In: Ga: Zn) was weighed to be 2: 2: 1, and the filling rate of the cylindrical molded body into the capsule container was determined. An oxide sintered body was obtained in the same manner as in Comparative Example 6 except that the content was 55.9%.
  • the relative density of the obtained oxide sintered body was 100%, and the bulk resistance value (specific resistance) was 1.7 ⁇ 10 ⁇ 2 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 8.3 ⁇ m, the Vickers hardness was 398.5, and the bending strength was 96 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 45.8, a * was ⁇ 2.83, b * was ⁇ 3.97, and ⁇ L was 51.6.
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (2217) single-phase ratio of 4%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 1.7 ⁇ 10 ⁇ 2 ⁇ ⁇ cm. Although the density was high, the uniformity of the composition of the sputtered film was reduced.
  • Comparative Example 8 In Comparative Example 6, the same procedure as in Comparative Example 6 was performed except that indium oxide powder having an average particle size of 1.0 ⁇ m was used and the filling rate of the cylindrical molded body into the capsule container was set to 56.6%. A sintered product was obtained.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 6.2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the obtained oxide sintered body had an average crystal grain size of 4.8 ⁇ m, a Vickers hardness of 421.3, and a bending strength of 107 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 38.3, a * was ⁇ 1.88, b * was ⁇ 2.54, and ⁇ L was 58.9.
  • This oxide sintered body was bonded with indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (1114) single-phase ratio of 88.60%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 6.2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. For this reason, the uniformity of the composition of the sputtered film was reduced although it was high density.
  • Comparative Example 9 In Comparative Example 8, the atomic ratio of indium element, gallium element and zinc element (In: Ga: Zn) was weighed to be 2: 2: 1, and the filling rate of the cylindrical molded body into the capsule container was determined. An oxide sintered body was obtained in the same manner as in Comparative Example 8 except that the content was 54.8%.
  • the obtained oxide sintered body had a relative density of 100% and a bulk resistance value (specific resistance) of 4.2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm.
  • the average grain size of the obtained oxide sintered body was 4.7 ⁇ m, the Vickers hardness was 436.2, and the bending strength was 114 MPa.
  • L * of the obtained oxide sintered body was 39.4, a * was -1.93, b * was -3.21, and ⁇ L was 57.9.
  • This oxide sintered body was bonded using indium solder using a copper plate as a backing plate to obtain a sputtering target. Using this, an oxide semiconductor film was formed on a transparent substrate (non-alkali glass substrate) by a DC sputtering method to obtain a transparent semiconductor substrate.
  • This oxide sintered body has a relative density of 100%, a (2217) single-phase ratio of 85.6%, and a bulk resistance value (specific resistance) of 4.2 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. For this reason, the uniformity of the composition of the sputtered film was reduced although it was high density.
  • the oxide sintered body of the present invention is useful as a sputtering target because of its high mechanical strength, high relative density, low bulk resistance, and uniform composition.

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Abstract

　機械的強度が高く、相対密度が高く、バルク抵抗値が小さく、且つ、組成が均一である酸化物焼結体として、Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体であって、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊が３５以下である酸化物焼結体を提供する。

Description

酸化物焼結体
　本発明は、酸化物焼結体に関する。
　Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体から形成される酸化物半導体膜は、アモルファスシリコン膜よりもキャリアの移動度が大きいという利点がある。この酸化物半導体膜は、量産性の点で、Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体を含むスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により形成されることが一般的である。
　Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体として、例えば、特許文献１には、ビッカース硬度が７２４であり、相対密度が９６％であり、バルク抵抗値が９．５×１０-4Ω・ｃｍである酸化物焼結体や、ビッカース硬度が５３４であり、相対密度が９６％であり、バルク抵抗値が１．４×１０-3Ω・ｃｍである酸化物焼結体や、ビッカース硬度が４８０であり、相対密度が９７％であり、バルク抵抗値が４．２×１０-3Ω・ｃｍである酸化物焼結体等が記載されている。また、特許文献２には、抗折強度が１１７ＭＰａであり、相対密度が９５．９％であるＩｎＧａＺｎＯ4単相の酸化物焼結体や、抗折強度が１５１ＭＰａであり、相対密度が９６．８％であるＩｎＧａＺｎＯ4単相の酸化物焼結体や、抗折強度が１５７ＭＰａであり、相対密度が９６．１％であるＩｎＧａＺｎＯ4単相の酸化物焼結体や、抗折強度が２０６ＭＰａであり、相対密度が９７．２％であるＩｎＧａＺｎＯ4単相の酸化物焼結体等が記載されている。
特開２０１２－０５２２２７号公報 特開２０１３－１２９５４５号公報
　本発明の目的は、機械的強度が高く、相対密度が高く、バルク抵抗値が小さく、且つ、組成が均一である酸化物焼結体を提供することにある。
　前記目的を達成するため、本発明は、以下の発明を提供する。
［１］　Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体であって、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊が３５以下である酸化物焼結体。
［２］　Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるａ＊が－０．６以下である［１］に記載の酸化物焼結体。
［３］　ビッカース硬度が４００以上である［１］または［２］に記載の酸化物焼結体。
［４］　抗折強度が９０ＭＰａ以上である［１］～［３］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［５］　相対密度が９９．５％以上である［１］～［４］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［６］　バルク抵抗値が１．０×１０-3Ω・ｃｍ未満である［１］～［５］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［７］　単相割合が９７．５％以上である［１］～［６］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［８］　結晶粒径が９μｍ以下である［１］～［７］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［９］　Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体であって、ビッカース硬度が４５０以上であり、相対密度が９７％を超え、バルク抵抗値が１．０×１０-3Ω・ｃｍ未満である酸化物焼結体。
［１０］　Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体であって、抗折強度が１３０ＭＰａ以上であり、相対密度が９７％を超え、バルク抵抗値が１．０×１０-3Ω・ｃｍ未満である酸化物焼結体。
［１１］　ビッカース硬度が４５０以上である［１０］に記載の酸化物焼結体。
［１２］　Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊が３５以下である［９］～［１１］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［１３］　Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるａ＊が－０．６以下である［９］～［１２］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［１４］　相対密度が９９．５％以上である［９］～［１３］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［１５］　単相割合が９７．５％以上である［９］～［１４］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［１６］　結晶粒径が４．５μｍ以下である［９］～［１５］のいずれかに記載の酸化物焼結体。
［１７］　［１］～［１６］のいずれかに記載の酸化物焼結体を含むスパッタリングターゲット。
　本発明の酸化物焼結体は、機械的強度が高く、相対密度が高く、バルク抵抗値が小さく、且つ、組成が均一である。
　本発明の酸化物焼結体は、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）および亜鉛（Ｚｎ）を含み、さらに、酸素（Ｏ）を構成元素として含み、好ましくは、原子の９９％以上がインジウムと、ガリウムと、亜鉛と、酸素とからなり、下記式で表わすことができる。
式：ＩｎxＧａyＺｎzＯa
［式中、ｘ／（ｘ＋ｙ）は０．２～０．８であり、ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）は０．１～０．５であり、ａ＝（３／２）ｘ＋（３／２）ｙ＋ｚである。］
　例えば、ｘ：ｙ：ｚ＝１：１：１の場合はＩｎＧａＺｎＯ4と表すことができ、ｘ：ｙ：ｚ＝２：２：１の場合はＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7と表すことができる。この２組成が特性的に好ましい。
　本発明の酸化物焼結体は、好ましくは、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｇｅ、Ｖ、Ｍｎ等の不純物金属元素（Ｍ）を実質的に含まず、不純物金属元素（Ｍ）の含有率［Ｍ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ＋Ｍ）：重量比］は、通常１０ｐｐｍ未満である。酸化物焼結体中の不純物金属元素（Ｍ）の含有量は、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）分析装置により測定することができる。
　本発明の酸化物焼結体の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊は通常３５以下であり、好ましくは３４．５以下であり、より好ましくは３４以下であり、さらに好ましくは３３．５以下である。
　本発明の酸化物焼結体の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるａ＊は、通常－０．６以下であり、好ましくは－１．０以下である。
　本発明の酸化物焼結体の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊やａ＊は、湿式研磨機により、研磨紙で酸化物焼結体の表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以下となるまで湿式研磨を行った後、研磨された面の色度ａ＊、色度ｂ＊、明度Ｌ＊を、分光測色計により測定し、その結果をＣＩＥ１９７６空間で評価することにより算出できる。
　本発明の酸化物焼結体の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊やａ＊を測定する前に、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊、ａ＊およびｂ＊が既知である試料を標準試料として、そのＬ＊、ａ＊およびｂ＊を測定し、前記既知の値と一致しているか否かを確認することが好ましい。
　本発明の酸化物焼結体のビッカース硬度は、通常４００以上であり、好ましくは４０５以上であり、より好ましくは４５０以上であり、さらに好ましくは４７０以上である。本発明の酸化物焼結体はビッカース硬度が高いため、特にＤＣスパッタリング法におけるターゲットとして好適であり、パーティクルの発生が少なく、スパッタ電力が高い場合であっても、ターゲットが割れることなく、成膜速度を大きくすることができ、酸化物半導体膜を良好な生産効率で製造することができる。
　本発明の酸化物焼結体の抗折強度は、通常９０ＭＰａ以上であり、好ましくは９５ＭＰａ以上であり、より好ましくは１３０ＭＰａ以上であり、さらに好ましくは１５０ＭＰａ以上である。本発明の酸化物焼結体は抗折強度が高いため、特にＤＣスパッタリング法におけるターゲットとして好適であり、パーティクルの発生が少なく、スパッタ電力が高い場合であっても、ターゲットが割れることなく、成膜速度を大きくすることができ、酸化物半導体膜を良好な生産効率で製造することができる。
　本発明の酸化物焼結体の相対密度は、通常９７％を超え、好ましくは９９％以上であり、より好ましくは９９．５％以上であり、さらに好ましくは９９．７％以上である。
　本明細書における“相対密度”とは、酸化物焼結体の理論密度に対する、実際に得られた酸化物焼結体の密度の割合であり、下記式から求められる。
相対密度（％）＝１００×［（酸化物焼結体の密度）／（酸化物焼結体の理論密度）］
　酸化物焼結体の密度は、測長法により測定することができる。
　酸化物焼結体の理論密度は、原則として、酸化物焼結体の原料である各金属酸化物の単体密度に各金属酸化物粉末の混合重量比をかけ、それらの和をとった値であり、酸化物焼結体が酸化インジウム、酸化ガリウムおよび酸化亜鉛からなる場合は、下記式から求められる。
酸化物焼結体の理論密度＝（酸化インジウムの単体密度×混合重量比）＋（酸化ガリウムの単体密度×混合重量比）＋（酸化亜鉛の単体密度×混合重量比）
　なお、酸化物焼結体の原料である金属酸化物の混合粉末中の金属原子の割合と同じ金属原子の割合の単相結晶の情報がＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ　Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ　ｏｆ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カードに記載されている場合は、ＪＣＰＤＳカードに記載のその結晶の理論密度を上記式中の理論密度として用いることができる。
　例えば、酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを、インジウムとガリウムと亜鉛との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が１：１：１となるように混合した場合、ＪＣＰＤＳカードにはＩｎＧａＺｎＯ4（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）の単相結晶の情報が記載されているため、ＪＣＰＤＳカード（Ｎｏ．３８１１０４）に記載のＩｎＧａＺｎＯ4の単相結晶の理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ3）を上記式中の理論密度とすることができる。
　例えば、酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを、インジウムとガリウムと亜鉛との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように混合した場合は、ＪＣＰＤＳカード（Ｎｏ.３８１０９７）に記載のＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）の単相結晶の理論密度（６．４９５ｇ／ｃｍ3）を上記式中の理論密度とすることができる。
　混合粉末中の金属原子の割合と、ＪＣＰＤＳカードに記載されている単相結晶の金属原子の割合とが一致しないが、そのズレが５％以内である場合は、ＪＣＰＤＳカードに記載されている単相結晶の理論密度を上記式中の理論密度とすることができる。
　本発明の酸化物焼結体のバルク抵抗値は、通常１．０×１０-3Ω・ｃｍ未満であり、好ましくは９×１０-4Ω・ｃｍ以下であり、より好ましくは８．５×１０-4Ω・ｃｍ以下である。本発明の酸化物焼結体は導電性にも優れているため、特にＤＣスパッタリング法におけるターゲットとして好適であり、本発明の酸化物焼結体から、異常放電がなく、安定に、高速に、均一な半導体膜を効率よく形成することができる。
　バルク抵抗値は、通常抵抗率計により測定することができる。
　本発明の酸化物焼結体の単相割合は、通常９７．５％以上であり、好ましくは９９％以上であり、より好ましくは９９．５％以上であり、さらに好ましくは９９．７％以上である。
　本明細書において、単相割合は、酸化物焼結体中に含まれるホモロガス結晶構造であるＩｎＧａＺｎＯ4やＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7の含有割合を意味する。単相割合は、酸化物焼結体をＸ線回折測定することにより算出することができる。具体的には、酸化物焼結体をX線回折測定し、得られるＸ線回折パターンが、ホモロガス結晶構造であるＩｎＧａＺｎＯ4やＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7のＸ線回折パターン（例えば、ＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ　Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ　ｏｆ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カードから得られるホモロガス相の結晶構造Ｘ線回折パターン）と一致しているか否かを確認する。得られるＸ線回折パターンがＪＣＰＤＳカードから得られるホモロガス相の結晶構造X線回折パターンと一致しており、ホモロガス相の結晶構造の回折パターンに帰属されないピークが存在しない場合は、単相割合が１００％となる。一方、得られるＸ線回折パターンに、ホモロガス相の結晶構造の回折パターンに帰属されないピークが存在している場合は、当該帰属されないピークを同定し、酸化物焼結体中のホモロガス相の結晶構造とそれ以外の結晶構造が占める割合の総和を１００％として、リートベルト解析によりホモロガス結晶構造が占める割合を導き出す。
　本発明の酸化物焼結体の結晶粒径は、通常９μｍ以下であり、好ましくは８μｍ以下であり、より好ましくは４．５μｍ以下であり、さらに好ましくは４．０μｍ未満であり、さらに好ましくは３．５μｍ以下であり、さらに好ましくは２μｍ以下である。なお、本明細書において、酸化物焼結体の結晶粒径は、以下のように測定する。酸化物焼結体のＳＥＭ－ＥＢＳＤ測定を実施し、得られたＩｍａｇｅ　Ｑｕｌｉｔｙ　Ｍａｐの像解析により個別の粒の面積（断面積）を測定した。該粒の断面を最も大きさの近い円形と仮定して、当該円形の径を算出した。算出した径に、その粒が全体の面積に対する占有割合を乗じ、その粒の占有面積あたりの径を算出した。すべての粒について、占有面積あたりの径を算出し、算出したすべての占有面積あたりの径の合計を面積平均径、すなわち、結晶粒径とした。
［酸化物焼結体の製造方法（１）］
　本発明の酸化物焼結体の製造方法の１つの形態は、下記工程（Ａ）および工程（Ｂ）を含む。
工程（Ａ）：酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合して、混合粉末を得る工程。
工程（Ｂ）：工程（Ａ）で得られた混合粉末をカプセル容器に充填し、混合粉末が充填されたカプセル容器をカプセル熱間等方加圧処理する工程。
　工程（Ａ）における酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末との混合は、金属元素の原子比換算で、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝ｘ：ｙ：ｚとしたとき、ｘ／(ｘ＋ｙ）が０．２～０．８であり、且つ、ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）が０．１～０．５である関係を満たすよう行われ、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１または２：２：１となるよう混合を行うことが好ましい。
　工程（Ａ）で得られる混合粉末中の酸化インジウム粉末の平均粒子径は、０．６μｍ未満である。粉末の平均粒子径は、レーザー回折・散乱法により測定した粒度分布における積算体積分率５０％粒径である。
　工程（Ｂ）において、工程（Ａ）で得られた混合粉末のカプセル容器への充填率が、５０％以上であり、５５％以上であることが好ましく、６０％以上であることがより好ましい。ここで、充填率は、下記式で算出される。
充填率（％）＝（混合粉末のタップ密度／酸化物焼結体の理論密度）×１００
　工程（Ａ）において、酸化インジウム粉末、酸化ガリウム粉末および酸化亜鉛粉末からなる群から選ばれる少なくとも１つの粉末を仮焼した後、これら粉末を混合して混合粉末を得るか、または、酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合し、得られた混合粉末を仮焼して、混合粉末を得ることにより、容易に、工程（Ｂ）において、混合粉末の充填率を５０％以上とすることができる。工程（Ａ）において、酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合し、得られた混合粉末を仮焼して、混合粉末を得ることが好ましい。
　工程（Ａ）において、酸化インジウム粉末、酸化ガリウム粉末および酸化亜鉛粉末からなる群から選ばれる少なくとも１つの粉末を仮焼した後、これら粉末を混合して混合粉末を得る場合、好ましくは、酸化インジウム粉末、酸化ガリウム粉末および酸化亜鉛粉末のそれぞれを別個に仮焼し、仮焼されたそれぞれの粉末を混合して混合粉末とする。酸化インジウム粉末のタップ密度は仮焼により高くなりにくいため、混合粉末は、仮焼した酸化インジウム粉末、仮焼した酸化ガリウム粉末および仮焼した酸化亜鉛粉末からなるか、または、仮焼していない酸化インジウム粉末、仮焼した酸化ガリウム粉末および仮焼した酸化亜鉛粉末からなることが好ましい。特に、Ｉｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7で表わさせる酸化物焼結体を製造するために、酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末をモル比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）で、２：２：１の混合割合とする場合には、仮焼した酸化インジウム粉末、仮焼した酸化ガリウム粉末および仮焼した酸化亜鉛粉末からなる混合粉末を調製することが好ましい。
　カプセル容器への混合粉末の充填率を５０％以上とすることにより、カプセル熱間等方加圧処理（カプセルＨＩＰ処理）におけるカプセル容器の収縮率を５０％以下とすることができるため、カプセル容器を破壊することなく混合粉末を加圧焼結でき、焼結体製造時の、酸化亜鉛粉末由来の亜鉛や酸化インジウム粉末由来のインジウムの揮発を抑制することができる。なお、カプセル容器の収縮率は、下記式で表される。
カプセル容器の収縮率（％）＝［１－（カプセルＨＩＰ処理後のカプセル容器の内容積／カプセルＨＩＰ処理前のカプセル容器の内容積）］×１００
　不純物による酸化物焼結体の電気特性への悪影響を避けるために、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末および酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末の純度は、４Ｎ以上が好ましい。
　本明細書において、タップ密度は、ＪＩＳ　Ｋ５１０１に基づき、一定容積の容器に粉末を自然落下により充填した後、さらに該容器に一定の振動（タッピング）による衝撃を加え、粉末の体積変化がなくなったときの単位体積当たりの粉末の質量を意味する。なお、一定容積の容器に粉末を自然落下により容器一杯に充填し、その内容積を体積としたときの単位体積当たりの粉末の質量をかさ密度といい、一般的に、タップ密度は、かさ密度の１．１～１．３倍程度の値となる。
　酸化インジウム粉末として、通常、市販の酸化インジウム粉末が用いられる。市販の酸化インジウム粉末のタップ密度は、その平均粒子径や粒度分布により異なるが、通常１．９５ｇ／ｃｍ3以下である。酸化インジウムの単体密度（タップ密度の上限）は、７．１８ｇ／ｃｍ3である。
　酸化インジウム粉末を仮焼する場合、通常、縦型電気炉、管状炉、マッフル炉、チューブ炉、炉床昇降式電気炉、ボックス型電気炉等の仮焼装置が用いられる。
　仮焼温度は、通常１２００～１６００℃であり、好ましくは１４００～１６００℃である。仮焼時間は、通常８時間以上２４時間以内であり、好ましくは１０時間以上１５時間以下である。仮焼後の酸化インジウム粉末のタップ密度は、好ましくは２．７０ｇ／ｃｍ3以上、より好ましくは３．０ｇ／ｃｍ3以上である。
　また、仮焼は、大気雰囲気、大気よりも酸素濃度が高い酸化雰囲気等の酸化性雰囲気中で行ってもよいし、窒素、アルゴン、ヘリウム、真空、二酸化炭素等の不活性ガス雰囲気、水素、一酸化炭素、硫化水素、二酸化硫黄等の還元性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気中で行ってもよい。酸化性雰囲気中で仮焼することが好ましい。
　仮焼後の酸化インジウム粉末は、ジョージクラッシャー、ロールクラッシャー、スタンプミル、ハンマーミル、乳鉢等の公知の手段により解砕してもよい。
　酸化ガリウム粉末として、通常、市販の酸化ガリウム粉末が用いられる。市販の酸化ガリウム粉末のタップ密度は、その平均粒子径や粒度分布により異なるが、通常１．４５ｇ／ｃｍ3以下である。酸化ガリウムの単体密度（タップ密度の上限）は、５．８８ｇ／ｃｍ3である。
　酸化ガリウム粉末の平均粒子径は、通常０．２μｍ以上５μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以上２μｍ以下である。
　酸化ガリウム粉末の仮焼は、通常、酸化インジウム粉末の仮焼と同様に実施される。仮焼後の酸化ガリウム粉末のタップ密度は、好ましくは４．０ｇ／ｃｍ3以上である。酸化性雰囲気中で仮焼を行うことが好ましい。
　酸化亜鉛粉末として、通常、市販の酸化亜鉛粉末が用いられる。市販の酸化ガリウム粉末のタップ密度は、その平均粒子径や粒度分布により異なるが、通常１．１２ｇ／ｃｍ3以下である。酸化亜鉛の単体密度（タップ密度の上限）は、５．６ｇ／ｃｍ3である。
　酸化亜鉛粉末の平均粒子径は、通常０．６μｍ以上５μｍ以下、好ましくは１μｍ以上５μｍ以下である。
　酸化亜鉛粉末の仮焼も、通常、酸化インジウム粉末の仮焼と同様に実施される。仮焼後の酸化亜鉛粉末のタップ密度は、好ましくは４．１ｇ／ｃｍ3以上である。酸化性雰囲気中で仮焼を行うことが好ましい。
　酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末をおよそ５０．８：３４．３：１４．９（重量比、モル比ではＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）で混合する場合には、混合粉末のタップ密度は、３．２５ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、カプセル容器に多くの混合粉末を充填でき、且つ、カプセルＨＩＰ処理後のカプセル容器が対称に収縮して加工し易くなることから、より好ましくは３．８～６．４ｇ／ｃｍ3である。
　酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末をおよそ４４．２：２９．９：２５．９（重量比、モル比ではＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）で混合する場合には、混合粉末のタップ密度は、３．１８ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、より好ましくは３．８～６．３ｇ／ｃｍ3である。
　各粉末の混合方法は、均一に粉末を混合できる方法であれば限定されず、スーパーミキサー、インテンシブミキサー、ヘンシェルミキサー、自動乳鉢等により乾式混合してもよいし、ボールミル、振動ミル、遊星ボールミル等により湿式混合してもよい。
　均一な混合が不十分であると、製造したターゲット中に各成分が偏析して、ターゲットの抵抗分布が不均一になる。すなわち、ターゲットの部位により、高抵抗領域と低抵抗領域が存在することになるため、スパッタ成膜時に高抵抗領域での帯電等によるアーキングなどの異常放電の原因となる。
　酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合し、得られた混合粉末を仮焼して、混合粉末を得る場合、混合粉末の仮焼も、通常、前記した、酸化インジウム粉末の仮焼と同様に実施される。好ましくは、酸化性雰囲気中で、仮焼温度が１２００～１６５０℃、好ましくは１４００～１６００℃で実施される。仮焼後の混合粉末のタップ密度は、３．１８ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、より好ましくは３．８～６．３ｇ／ｃｍ3である。
　工程（Ｂ）では、上述した混合粉末をカプセル容器に充填した後、カプセルＨＩＰ処理が行われ、本発明の酸化物焼結体が得られる。混合粉末は、真空封止されたカプセル容器内に閉じこめられている。閉鎖空間内に混合粉末が充填されてカプセルＨＩＰ処理されるため、ホットプレスのような加圧焼結とは異なり、亜鉛やインジウムの揮散が抑制され、その結果、得られる酸化物焼結体とその原料である混合粉末との間での組成のずれが生じにくく、高い相対密度で、高い単相割合の酸化物焼結体が得られる。
　カプセル容器の材質としては、通常、鉄、ステンレス、チタン、アルミニウム、ステンレス、タンタル、ニオブ、銅およびニッケルが挙げられ、カプセルＨＩＰ処理の処理温度によって適宜選択することができる。処理温度が低温領域（１０００℃以下）である場合、銅、ニッケルまたはアルミニウム製のカプセル容器が通常使用され、処理温度が１０００℃～１３５０℃の領域である場合は、鉄、チタンまたはステンレス製のカプセル容器が通常用いられる。処理温度が１３５０℃よりも高温である領域では、タンタルまたはニオブ製のカプセル容器が通常用いられる。処理温度にもよるが、アルミニウム、鉄またはステンレス製のカプセル容器が、コストの面で好ましい。
　カプセル容器の形状や寸法は限定されず、カプセルＨＩＰ処理の際に等方的に加圧されやすい形状であればよい。具体的には、円柱状容器および直方体状容器が挙げられる。
　カプセル容器の壁厚は、１．５ｍｍ～４ｍｍが好ましい。この範囲内であれば、カプセル容器が容易に軟化し、変形することができ、焼結反応が進むに従い、酸化物焼結体に追随して収縮することができる。
　混合粉末をカプセル容器内に充填した後、通常、カプセル容器を１００℃以上６００℃以下に加熱しながら、カプセル容器内の圧力を１．３３×１０-2Ｐａ以下となるまで低下させる。カプセル容器内の圧力が、１．３３×１０-2Ｐａ以下になれば、カプセル容器を封止し、カプセルＨＩＰ処理が行われる。
　カプセルＨＩＰ処理は、混合粉末が充填され、封止されたカプセル容器を、ＨＩＰ装置内に配置し、高温高圧下のガスを圧力媒体として、カプセル容器自体に圧力を加えて、カプセル容器内の混合粉末の加圧焼結を行うものである。
　圧力媒体であるガスとしては、窒素、アルゴン等の不活性ガスが好ましい。カプセル容器へ加えられる圧力は、５０ＭＰａ以上が好ましい。処理時間は１時間以上が好ましい。
処理温度は、通常１０００～１４００℃であり、好ましくは１１００℃～１３００℃である。焼結温度が１０００℃～１４００℃で、圧力５０ＭＰａ以上で、１時間以上処理することが好ましい。
［酸化物焼結体の製造方法（２）］
　本発明の酸化物焼結体の製造方法のもう１つの形態は、下記工程（ａ）、工程（ｂ）および工程（ｃ）を含む。
工程（ａ）：酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合して、混合粉末を得る工程。
工程（ｂ）：工程（ａ）で得られた混合粉末を成型または造粒し、成型体または造粒粉末を得る工程。
工程（ｃ）：工程（ｂ）で得られた成型体または造粒粉末をカプセル容器に充填し、成型体または造粒粉末が充填されたカプセル容器をカプセル熱間等方加圧処理する工程。
　工程（ａ）における酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末との混合は、金属元素の原子比換算で、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝ｘ：ｙ：ｚとしたとき、ｘ／(ｘ＋ｙ）が０．２～０．８であり、且つ、ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）が０．１～０．５である関係を満たすよう行われ、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１または２：２：１となるよう混合を行うことが好ましい。
　工程（ａ）で得られる混合粉末中の酸化インジウム粉末の平均粒子径は、０．６μｍ未満である。粉末の平均粒子径は、レーザー回折・散乱法により測定した粒度分布における積算体積分率５０％粒径である。
　不純物による酸化物焼結体の電気特性への悪影響を避けるために、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末および酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末の純度は、４Ｎ以上が好ましい。
　本明細書において、タップ密度は、ＪＩＳ Ｋ５１０１に基づき、一定容積の容器に粉末を自然落下により充填した後、さらに該容器に一定の振動（タッピング）による衝撃を加え、粉末の体積変化がなくなったときの単位体積当たりの粉末の質量を意味する。なお、一定容積の容器に粉末を自然落下により容器一杯に充填し、その内容積を体積としたときの単位体積当たりの粉末の質量をかさ密度といい、一般的に、タップ密度は、かさ密度の１．１～１．３倍程度の値となる。
　酸化インジウム粉末として、通常、市販の酸化インジウム粉末が用いられる。市販の酸化インジウム粉末のタップ密度は、その平均粒子径や粒度分布により異なるが、通常１．９５ｇ／ｃｍ3以下である。酸化インジウムの単体密度（タップ密度の上限）は、７．１８ｇ／ｃｍ3である。
　酸化ガリウム粉末として、通常、市販の酸化ガリウム粉末が用いられる。市販の酸化ガリウム粉末のタップ密度は、その平均粒子径や粒度分布により異なるが、通常１．４５ｇ／ｃｍ3以下である。酸化ガリウムの単体密度（タップ密度の上限）は、５．８８ｇ／ｃｍ3である。
　酸化ガリウム粉末の平均粒子径は、通常０．２μｍ以上５μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以上２μｍ以下である。
　酸化亜鉛粉末として、通常、市販の酸化亜鉛粉末が用いられる。市販の酸化ガリウム粉末のタップ密度は、その平均粒子径や粒度分布により異なるが、通常１．１２ｇ／ｃｍ3以下である。酸化亜鉛の単体密度（タップ密度の上限）は、５．６ｇ／ｃｍ3である。
　酸化亜鉛粉末の平均粒子径は、通常０．６μｍ以上５μｍ以下、好ましくは１μｍ以上５μｍ以下である。
　各粉末の混合方法は、均一に粉末を混合できる方法であれば限定されず、スーパーミキサー、インテンシブミキサー、ヘンシェルミキサー、自動乳鉢等により乾式混合してもよいし、ボールミル、振動ミル、遊星ボールミル等により湿式混合してもよい。
　均一な混合が不十分であると、製造したターゲット中に各成分が偏析して、ターゲットの抵抗分布が不均一になる。すなわち、ターゲットの部位により、高抵抗領域と低抵抗領域が存在することになるため、スパッタ成膜時に高抵抗領域での帯電等によるアーキングなどの異常放電の原因となる。
　工程（ｂ）において、工程（ａ）で得られた混合粉末を成型して成型体を得る場合、加圧成型して、成型体を得ることが好ましい。混合粉末を加圧成型する方法としては、冷間静水圧プレス法が挙げられる。加圧成型時の圧力は、通常５０～３００ＭＰａであり、好ましくは１００～３００ＭＰａである。
　混合粉末を加圧成形するには、例えば、一軸プレス、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）などを使用することができる。成形する際には、一軸プレスと冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を併用しても構わない。
　混合粉末を成形する際のプレス圧力は、一軸プレスの場合は、少なくとも３０ＭＰａ以上１００ＭＰａ未満であることが好ましく、より好ましくは４０ＭＰａ以上である。３０ＭＰａ未満であると、安定なプレス成型体ができないおそれがある。１００ＭＰａ以上であると、成型体がもろく割れやすくなるおそれがある。
　成型体の密度を３．１９ｇ／ｃｍ3以上にするには、好ましくは４０～９０ＭＰａ、より好ましくは５０～８０ＭＰａのプレス圧力で加圧成型を行う。
　冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）の場合のプレス圧力は、少なくとも５０ＭＰａ以上４００ＭＰａ未満であることが好ましく、より好ましくは１００ＭＰａ以上である。５０ＭＰａ未満であると、安定なプレス成型体ができないおそれがある。４００ＭＰａ以上であると、装置が大きくなりすぎ不経済でもあり成型体がもろくわれやすくなるおそれがある。保持時間は1～３０分である。保持時間が１分未満であると密度があがらないおそれがあり、６０分を超えると時間が掛かりすぎ不経済となるおそれがある。
　より容易に成型体を得るため、混合粉末に有機バインダーを配合し、成型を行ってもよい。一辺が３００ｍｍ以上、または直径が３００ｍｍ以上の大型焼結体を作製する場合には、有機バインダーを配合することが好ましい。
　有機バインダーの添加量は、混合粉末１００重量部に対して、好ましくは、０．５重量部～１０重量部であり、より好ましくは１重量部～５重量部である。
　有機バインダーを用いる場合は、原料粉末と有機バインダーを混合して混合粉末とし、加圧成形して加圧成型体とする。そして、この加圧成型体にカプセルＨＩＰ処理を行う前に、通常有機バインダーを除去する。
　有機バインダーとしては、ブチラール樹脂、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂、ポリα-メチルスチレン、エチルセルロース、ポリ乳酸メチル、（ポリ）ビニルブチラール、（ポリ）ビニルアセテート、（ポリ）ビニルアルコール、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、（ポリ）ビニルピロリドン、ポリアミド、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリアクリルアミド、ポリメタクリレートおよび種々のアクリルポリマーとそれらのコポリマーやターポリマー、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ニトロセルロースなどのセルロースとその誘導体である樹脂などが挙げられる。
　有機バインダーを配合する方法としては、原料粉末と、有機バインダーと、溶媒とを混合し、得られたスラリーを乾燥させる方法が挙げられる。
　加圧成型後、工程（ｃ）で用いるカプセル容器の形状やサイズに応じて、得られた成型体を切削、研削等により加工してもよい。
　工程（ｂ）において、工程（ａ）で得られた混合粉末を造粒し、造粒粉末を得る場合、混合粉末と溶媒と有機バインダーとを混合し、得られるスラリーを造粒して、造粒粉末を得ることが好ましい。造粒方法としては、転動造粒、流動層（噴流層）造粒、撹拌混合造粒、圧縮造粒、押出し造粒、解砕造粒、溶融造粒、噴霧造粒などが挙げられる。造粒装置としては、パン型造粒機、たらい型造粒機、圧縮造粒機、スプレードライヤーなどが挙げられる。造粒形式としては、乾式でも湿式のどちらも選択可能であるが、水やバインダー（結合剤）の付着力を利用する湿式造粒が好ましい。その中でもスプレードライヤーが好ましい。
　スラリーを調製する際に用いられる溶媒としては、水、アルコール溶媒およびケトン溶媒が、混合粉末の粒度分布の均一性、溶媒の揮散が容易である点で好ましい。アルコール溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールが挙げられ、ケトン溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンが挙げられる。塩化メチル、クロロフォルム、１，２ジクロロエタン、トリクロロエチレンなどのハロゲン化炭化水素溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、炭酸プロピレン、酢酸プロピルなどのエステル溶媒、プロピオントリル、Ｎ－メチルピロリドンなどの含窒素溶媒、ジメチルスルホキシドなどの含硫黄溶媒、テトラヒドロフラン、ジオキサン、プロピレンオキシド、２－エトキシエチルアセタートなどのエーテル溶媒、ベンゼン、スチレンなどの炭化水素溶媒も使用できる。溶媒の使用量は、混合粉末１００質量部に対して、通常６０～２００質量部である。
　湿式混合は、例えば、硬質ＺｒＯ2ボールなどを用いた湿式ボールミルや振動ミルにより行なえばよく、湿式ボールミルや振動ミルを用いる場合の混合時間は、１２～７８時間程度が好ましい。
　スラリーを、通常のスプレードライヤーに供給し、噴霧し、乾燥が行われ、造粒粉末が得られる。この際、入口温度は通常１８０～２５０℃、出口温度は通常９０～１３０℃に設定する。
　酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末をおよそ５０．８：３４．３：１４．９（重量比、モル比ではＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）で混合した場合には、成型体の密度または造粒粉末のタップ密度は、３．２５ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、カプセル容器に多くの成型体または造粒粉末を充填でき、且つ、カプセルＨＩＰ処理後のカプセル容器が対称に収縮して加工し易くなることから、より好ましくは３．８～６．４ｇ／ｃｍ3である。
　酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末をおよそ４４．２：２９．９：２５．９（重量比、モル比ではＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）で混合する場合には、成型体の密度または造粒粉末のタップ密度は、３．１８ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、より好ましくは３．８～６．３ｇ／ｃｍ3である。
　工程（ｃ）において、工程（ｂ）で得られた成型体または造粒粉末のカプセル容器への充填率は、５０％以上であり、５５％以上であることが好ましく、６０％以上であることがより好ましい。ここで、充填率は、下記式で算出される。
充填率（％）＝（成型体の充填密度または造粒粉末のタップ密度／酸化物焼結体の理論密度）×１００
　なお、成型体の充填密度は、下記式で算出される。
充填密度＝成型体の重量／カプセル容器の内容積
　カプセル容器への成型体または造粒粉末の充填率を５０％以上とすることにより、カプセル熱間等方加圧処理（カプセルＨＩＰ処理）におけるカプセル容器の収縮率を５０％以下とすることができるため、カプセル容器を破壊することなく成型体または造粒粉末を加圧焼結でき、焼結体製造時の、酸化亜鉛粉末由来の亜鉛や酸化インジウム粉末由来のインジウムの揮発を抑制することができる。なお、カプセル容器の収縮率は、下記式で表される。
カプセル容器の収縮率（％）＝［１－（カプセルＨＩＰ処理後のカプセル容器の内容積／カプセルＨＩＰ処理前のカプセル容器の内容積）］×１００
　工程（ｃ）では、上述した成型体または造粒粉末をカプセル容器に充填した後、カプセルＨＩＰ処理が行われ、本発明の酸化物焼結体が得られる。成型体または造粒粉末は、真空封止されたカプセル容器内に閉じこめられている。閉鎖空間内に成型体または造粒粉末が充填されてカプセルＨＩＰ処理されるため、ホットプレスのような加圧焼結とは異なり、亜鉛やインジウムの揮散が抑制され、その結果、得られる酸化物焼結体とその原料である成型体または造粒粉末との間での組成のずれが生じにくく、高い相対密度で、高い単相割合の酸化物焼結体が得られる。
　カプセル容器の材質としては、通常、鉄、ステンレス、チタン、アルミニウム、タンタル、ニオブ、銅およびニッケルが挙げられ、カプセルＨＩＰ処理の処理温度によって適宜選択することができる。処理温度が低温領域（１０００℃以下）である場合、銅、ニッケルまたはアルミニウム製のカプセル容器が通常使用され、処理温度が１０００℃～１３５０℃の領域である場合は、鉄またはステンレス製のカプセル容器が通常用いられる。処理温度が１３５０℃よりも高温である領域では、タンタルまたはニオブ製のカプセル容器が通常用いられる。処理温度にもよるが、アルミニウム、鉄またはステンレス製のカプセル容器が、コストの面で好ましい。
　カプセル容器の形状や寸法は限定されず、カプセルＨＩＰ処理の際に等方的に加圧されやすい形状であればよい。具体的には、円柱状容器および直方体状容器が挙げられる。
　カプセル容器の壁厚は、１．５ｍｍ～４ｍｍが好ましい。この範囲内であれば、カプセル容器が容易に軟化し、変形することができ、焼結反応が進むに従い、酸化物焼結体に追随して収縮することができる。
　成型体または造粒粉末をカプセル容器内に充填した後、通常、カプセル容器を加熱し、成型体中に含有しているバインダーや造粒粉末中に含有している溶媒や有機バインダーを除去する。その後、カプセル容器を封止し、カプセルＨＩＰ処理が行われる。また、成型体または造粒粉末が充填されたカプセル容器を、１００℃以上６００℃以下に加熱しながら、カプセル容器内の圧力を１．３３×１０-2Ｐａ以下となるまで低下させてもよい。これにより、成型体中に含有しているバインダーや造粒粉末中に含有している溶媒や有機バインダーが除去される。カプセル容器内の圧力が、１．３３×１０-2Ｐａ以下になれば、カプセル容器を封止し、カプセルＨＩＰ処理が行われる。
　カプセルＨＩＰ処理は、成型体または造粒粉末が充填され、封止されたカプセル容器を、ＨＩＰ装置内に配置し、高温高圧下のガスを圧力媒体として、カプセル容器自体に圧力を加えて、カプセル容器内の混合粉末の加圧焼結を行うものである。
　圧力媒体であるガスとしては、窒素、アルゴン等の不活性ガスが好ましい。カプセル容器へ加えられる圧力は、５０ＭＰａ以上が好ましい。処理時間は１時間以上が好ましい。処理温度は、通常１０００～１４００℃であり、好ましくは１１００℃～１３００℃である。焼結温度が１０００℃～１４００℃で、圧力５０ＭＰａ以上で、１時間以上処理することが好ましい。
［スパッタリングターゲット］
　本発明の酸化物焼結体を、所定の形状および所定の寸法に加工することにより、スパッタリングターゲットを製造することができる。本発明の酸化物焼結体について、外周の円筒研削、面側の平面研削をすることにより、例えば外径１５２ｍｍ×５ｍｍのスパッタリングターゲットを製造することができる。スパッタリングターゲットの表面粗さ（Ｒａ）は、５μｍ以下が好ましく、０．５μｍ以下がより好ましい。通常、スパッタリングターゲットは、さらに、銅やチタン等からなるバッキングプレートやバッキングチューブに、インジウム系合金などをボンディングメタルとして、貼り合わせた形態で用いられる。
　本発明の酸化物焼結体を加工してスパッタリングターゲットを製造する方法は制限されず、公知の方法が採用される。
　スパッタリングターゲットは、スパッタリング法、イオンプレーティング法、パルスレーザーデポジション（ＰＬＤ）法またはエレクトロンビーム（ＥＢ）蒸着法による成膜に用いられる。本発明のターゲットは、高い相対密度を有し、単相割合も高いため、成膜時の異常放電が発生しにくく、安定的に成膜することができる。なお、このような成膜の際に用いる固形材料のことを「タブレット」と称する場合もあるが、本明細書においてはこれらを含め「スパッタリングターゲット」と称することとする。
　また、本発明のスパッタリングターゲットは、高い相対密度を有し、単相割合も高いため、スパッタ時間の経過に伴って、ノジュールの発生の頻度や異常放電の発生頻度も減らすことができ、スパッタの生産効率も向上し、得られる膜特性にも優れる。本発明の酸化物焼結体またはスパッタリングターゲットにより、安定した半導体特性を示す薄膜トランジスタのチャネル層として良好な特性を備える透明半導体膜を形成することができる。
　透明半導体膜の膜厚は、移動度が高く、Ｓ値が低い半導体とする点で、通常０．５～５００ｎｍであり、好ましくは１～１５０ｎｍであり、より好ましくは３～８０ｎｍであり、さらに好ましくは１０～６０ｎｍである。０．５ｎｍ以上であれば、工業的に均一に成膜することが可能である。一方、５００ｎｍ以下であれば、成膜時間が長くなりすぎることもない。また、３～８０ｎｍの範囲内にあると、移動度やオンオフ比等ＴＦＴ特性が特に良好である。
　スパッタリング方式としては、ＤＣスパッタ法、ＡＣスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法、エレクトロンビーム蒸着法およびイオンプレーティング法が挙げられ、好ましくはＤＣスパッタ法である。
　ＤＣスパッタ法の場合、スパッタリング時のチャンバー内の圧力は、通常０．１～２．０ＭＰａであり、好ましくは０．３～０．８ＭＰａである。ＤＣスパッタ法の場合、スパッタ時におけるターゲット面の単位面積当たりの投入電力は、通常０．５～６．０Ｗ／ｃｍ2であり、好ましくは１．０～５．０Ｗ／ｃｍ2である。スパッタ時のキャリアーガスとしては、酸素、ヘリウム、アルゴン、キセノンおよびクリプトンが挙げられ、好ましくはアルゴンと酸素の混合ガスである。アルゴンと酸素の混合ガス中のアルゴン：酸素の比（Ａｒ：Ｏ2）は、通常１００：０～８０:２０であり、好ましくは９９．５：０．５～８０：２０であり、より好ましくは９９．５：０．５～９０：１０である。基板としては、ガラス、樹脂（ＰＥＴ、ＰＥＳ等）などが挙げられる。スパッタ時の成膜温度（薄膜を形成する基板の温度）は、通常２５℃～４５０℃、好ましくは３０℃～２５０℃、より好ましくは３５℃～１５０℃である。
＜粉末の粒度分布の測定＞
　レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所製ＳＡＬＤ－２２００）により、各粉末の粒度分布を測定し、体積累積基準Ｄ５０を平均粒子径とした。さらに、ＦＥ－ＳＥＭにより粉末の形状およびサイズを測定した。
＜酸化物焼結体の結晶粒径の測定＞
　加速電圧１５ｋＶ、ワーキングディスタンス１５ｍｍ、倍率１５００倍の条件で、酸化物焼結体のＳＥＭ－ＥＢＳＤ測定を実施し、得られたＩｍａｇｅ　Ｑｕｌｉｔｙ　Ｍａｐの像解析により個別の粒の面積（断面積）を測定した。該粒の断面を最も大きさの近い円形と仮定して、当該円形の径を算出した。算出した径に、その粒が全体の面積に対する占有割合を乗じ、その粒の占有面積あたりの径を算出した。すべての粒について、占有面積あたりの径を算出し、算出したすべての占有面積あたりの径の合計を面積平均径、すなわち、結晶粒径とした。
＜酸化物焼結体のビッカース硬度の測定＞
　酸化物焼結体のビッカース硬度を、島津製作所製微小硬度計（ＨＭＶ）により測定した。
＜酸化物焼結体の抗折強度の測定＞
　酸化物焼結体の抗折強度を、万能材料試験機（Ｉｎｓｔｒｏｎ　５５８４（ロードセル　５ｋＮ））により、ＪＩＳ　Ｒ１６０１に準拠して測定した。
試験方法：３点曲げ試験
支点間距離：３０ｍｍ
支持アンビル：Ｒ＝２ｍｍ
加圧アンビル：Ｒ＝３ｍｍ
試料サイズ：３×４×４０ｍｍ
ヘッド速度：０．５ｍｍ／ｍｉｎ
試験温度：２２℃
＜酸化物焼結体の色差測定＞
　湿式研磨機（株式会社マルトー製マルトーラップ）により、研磨紙（＃６０）、次いで研磨紙（＃１８０）を用いて、酸化物焼結体の表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以下となるまで湿式研磨を行った。研磨した面の色度ａ＊、色度ｂ＊、明度Ｌ＊を、分光測色計（日本電色工業株式会社製Ｚ－３００Ａ）により測定し、その結果をＣＩＥ１９７６空間で評価した。
［実施例１］
　酸化インジウム粉末（稀産金属（株）製、タップ密度：１．６２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：０．５６μｍ）と、酸化ガリウム粉末（ヤマナカヒューテック（株）製、タップ密度が１．３９ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：１．５μｍ）と、酸化亜鉛粉末（ハクスイテック（株）製、タップ密度：１．０２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：１．５μｍ）とを、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が１：１：１となるように秤量し、スーパーミキサーにて、３０００ｒｐｍで６０分、乾式混合を行い、混合粉末を得た。
　得られた混合粉末を電気炉（（株）キタハマ製作所製）に入れ、大気雰囲気中で、昇温速度１０℃／分で、室温から１４００℃まで昇温した後、１４００℃で１２時間仮焼を行った。得られた粉末を、乳鉢で軽く粉砕し、仮焼後の混合粉末を得た。
　仮焼後の混合粉末を、ステンレス（ＳＵＳ３０４）製のカプセル容器（外径８３ｍｍ、内径８０ｍｍ、容器内部の高さ７８ｍｍ）に、混合粉末の体積変化がなくなるまで振動を付与しながら充填した。混合粉末のタップ密度は４．３２ｇ／ｃｍ3であり、理論密度が６．３７９ｇ／ｃｍ3であることから、充填率は６７．７％であった。なお、理論密度として、組成比Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１であるＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）という単一結晶の情報がＪＣＰＤＳカードに記載されているため、ＪＣＰＤＳカードに記載されたその単一結晶の理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ3）を採用した。
　混合粉末を充填したカプセル容器の上蓋に排気管を溶接し、その後上蓋とカプセル容器を溶接した。カプセル容器の溶接部からのガス漏れがないかどうかを確認するため、Ｈｅリーク検査を行った。この時の漏れ量は１×１０-6Ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓｅｃ以下であった。５５０℃で７時間、カプセル容器内のガスを排気管から除去した後、排気管を閉じ、カプセル容器の封止を行った。封止したカプセル容器をＨＩＰ処理装置（（株）神戸製鋼所製）内に設置し、カプセルＨＩＰ処理を行った。処理温度は１２００℃、処理圧力は１１８ＭＰａで、アルゴンガス（純度９９．９％）を圧力媒体とし、４時間処理を行った。
カプセルＨＩＰ処理後、カプセル容器を取り外し、円柱型の酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は８．３１×１０-4Ω・ｃｍであった。なお、焼結体の密度は、測長法により測定し、焼結体の理論密度として、ＪＣＰＤＳカードに記載のＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）の理論密度を採用した。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は６．８μｍであり、ビッカース硬度は４１１．０であり、抗折強度は１００ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は２８．７７であり、ａ＊は－０．６９であり、ｂ＊は－４．０７であり、ΔＬは６８．５１であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が８．３１×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値である為、異常放電の発生を抑制でき、均一な酸化物半導体膜を効率よく形成することができた。
［実施例２］
　実施例１において、平均粒径が０．６μｍの酸化ガリウム粉末を用い、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を６６．５％とした以外は、実施例１と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は８．２１×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は８．９μｍであり、ビッカース硬度は４１０．１であり、抗折強度は９９ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３２．４９であり、ａ＊は－２．２７であり、ｂ＊は－３．４７であり、ΔＬは６４．７９であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が８．２１×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値である為、異常放電の発生を抑制でき、均一な酸化物半導体膜を効率よく形成することができた。
［実施例３］
　実施例１において、平均粒径が０．３μｍの酸化ガリウム粉末を用い、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を６５．７％とした以外は、実施例１と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は８．１１×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は７．３μｍであり、ビッカース硬度は４２２．３であり、抗折強度は１０５ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３１．４２であり、ａ＊は－２．１４であり、ｂ＊は－３．２３であり、ΔＬは６５．８４であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が８．１１×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値である為、異常放電の発生を抑制でき、均一な酸化物半導体膜を効率よく形成することができた。
［実施例４］
　実施例１において、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように秤量し、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を６３．３％とした以外は、実施例１と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は５．６５×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（２２１７）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は７．０μｍであり、ビッカース硬度は４０８．３であり、抗折強度は９８ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は２９．７８であり、ａ＊は－１．２２であり、ｂ＊は－３．８８であり、ΔＬは６７．５０であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は２：２：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（２２１７）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が５．６５×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値である為、異常放電の発生を抑制でき、均一な酸化物半導体膜を効率よく形成することができた。
［実施例５］
　実施例１において、平均粒径が０．６μｍの酸化ガリウム粉末を用い、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように秤量し、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を６２．８％とした以外は、実施例１と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は５．５３×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（２２１７）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は７．２μｍであり、ビッカース硬度は４０８．５であり、抗折強度は９８ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３３．２１であり、ａ＊は－２．３８であり、ｂ＊は－３．３３であり、ΔＬは６４．０７であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は２：２：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（２２１７）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が５．５３×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値である為、異常放電の発生を抑制でき、均一な酸化物半導体膜を効率よく形成することができた。
［実施例６］
　実施例１において、平均粒径が０．３μｍの酸化ガリウム粉末を用い、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように秤量し、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を６１．５％とした以外は、実施例１と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は５．４３×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（２２１７）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は７．１μｍであり、ビッカース硬度は４１１．３であり、抗折強度は１００ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３２．３２であり、ａ＊は－２．３０であり、ｂ＊は－３．１６であり、ΔＬは６４．９０であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は２：２：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（２２１７）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が５．４３×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値である為、異常放電の発生を抑制でき、均一な酸化物半導体膜を効率よく形成することができた。
［実施例７］
　酸化インジウム粉末（稀産金属（株）製、タップ密度：１．６２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：０．５６μｍ）と、酸化ガリウム粉末（稀産金属（株）製、タップ密度が１．５０ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：１．０μｍ）と、酸化亜鉛粉末（ハクスイテック（株）製、タップ密度：１．０２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：１．５μｍ）とを、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が１：１：１となるように秤量し、スーパーミキサーにて、３０００ｒｐｍで６０分、乾式混合を行い、混合粉末を得た。
　得られた混合粉末を電気炉（（株）キタハマ製作所製）に入れ、大気雰囲気中で、昇温速度１０℃／分で、室温から１４００℃まで昇温した後、１４００℃で１２時間仮焼を行った。得られた粉末を、乳鉢で軽く粉砕し、仮焼後の混合粉末を得た。
　仮焼後の混合粉末を、ステンレス（ＳＵＳ３０４）製のカプセル容器（外径８３ｍｍ、内径８０ｍｍ、容器内部の高さ７８ｍｍ）に、混合粉末の体積変化がなくなるまで振動を付与しながら充填した。混合粉末のタップ密度は４．１０ｇ／ｃｍ3であり、理論密度が６．３７９ｇ／ｃｍ3であることから、充填率は６４．３％であった。なお、理論密度として、組成比Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１であるＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）という単一結晶の情報がＪＣＰＤＳカードに記載されているため、ＪＣＰＤＳカードに記載されたその単一結晶の理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ3）を採用した。
　混合粉末を充填したカプセル容器の上蓋に排気管を溶接し、その後上蓋とカプセル容器を溶接した。カプセル容器の溶接部からのガス漏れがないかどうかを確認するため、Ｈｅリーク検査を行った。この時の漏れ量は１×１０-6Ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓｅｃ以下であった。５５０℃で７時間、カプセル容器内のガスを排気管から除去した後、排気管を閉じ、カプセル容器の封止を行った。封止したカプセル容器をＨＩＰ処理装置（（株）神戸製鋼所製）内に設置し、カプセルＨＩＰ処理を行った。処理温度は１２２０℃、処理圧力は１１８ＭＰａで、アルゴンガス（純度９９．９％）を圧力媒体とし、４時間処理を行った。
カプセルＨＩＰ処理後、カプセル容器を取り外し、円柱型の酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は８．４０×１０-4Ω・ｃｍであった。なお、焼結体の密度は、測長法により測定し、焼結体の理論密度として、ＪＣＰＤＳカードに記載のＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）の理論密度を採用した。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は２．１μｍであり、ビッカース硬度は５２１．４であり、抗折強度は１５２ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３２．０２であり、ａ＊は－０．７２であり、ｂ＊は－１．１５であり、ΔＬは６５．１４であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が８．４０×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値である為、異常放電の発生を抑制でき、均一な酸化物半導体膜を効率よく形成することができた。
［比較例１］
　実施例１において、平均粒径が３μｍの酸化ガリウム粉末を用い、仮焼を行わず、混合粉末（タップ密度：２．２１ｇ／ｃｍ3）のカプセル容器への充填率を３４．８％とした以外は、実施例１と同様に実施したが、カプセルが破裂し、酸化物焼結体が得られなかった。
［比較例２］
　実施例１において、平均粒径が１μｍの酸化インジウム粉末を用い、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を５７．４％とした以外は、実施例１と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は６．３×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークに加え、他の結晶相に帰属される回折ピークも観察された。（１１１４）単相割合は９０．２０％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は６．９μｍであり、ビッカース硬度は３９８．６であり、抗折強度は９８ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３５．８９であり、ａ＊は－０．２１であり、ｂ＊は－４．９９であり、ΔＬは６１．４８であった。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が９０．２％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が６．３×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度ではあるが、スパッタした膜の組成の均一性が低下していた。
［比較例３］
　比較例２において、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように秤量し、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を５４．２％とした以外は、比較例２と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は４．５０×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7に帰属される回折ピークに加え、他の結晶相に帰属される回折ピークも観察された。（２２１７）単相割合は８４．５０％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は７．０μｍであり、ビッカース硬度は３９６．４であり、抗折強度は９７ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３６．４５であり、ａ＊は－０．３４であり、ｂ＊は－４．８７であり、ΔＬは６０．９０であった。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（２２１７）単相割合が８４．５％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が４．５×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度ではあるが、スパッタした膜の組成の均一性が低下していた。
［比較例４］
　比較例２において、平均粒径が０．６μｍの酸化ガリウム粉末を用い、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を６３．１％とした以外は、比較例２と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は６．３０×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークに加え、他の結晶相に帰属される回折ピークも観察された。（１１１４）単相割合は９０．４０％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は７．２μｍであり、ビッカース硬度は３９２．４、抗折強度は９３ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３６．５６であり、ａ＊は－０．３４であり、ｂ＊は－５．１２であり、ΔＬは６０．８０であった。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が９０．４％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が６．３×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度ではあるが、スパッタした膜の組成の均一性が低下していた。
［比較例５］
　比較例２において、平均粒径が０．６μｍの酸化ガリウム粉末を用い、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように秤量し、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を５９．９％とした以外は、比較例２と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は４．３０×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7に帰属される回折ピークに加え、他の結晶相に帰属される回折ピークも観察された。（２２１７）単相割合は８３．８０％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は７．４μｍであり、ビッカース硬度は３９０．２であり、抗折強度は９２ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３７．５であり、ａ＊は－０．５６であり、ｂ＊は－４．７４であり、ΔＬは５９．９０であった。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（２２１７）単相割合が８３．８％であり、バルク抵抗値（比抵抗）４．３×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度ではあるが、スパッタした膜の組成の均一性が低下していた。
［実施例８］
　酸化インジウム粉末（稀産金属（株）製、タップ密度：１．６２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：０．５６μｍ）と、酸化ガリウム粉末（ヤマナカヒューテック（株）製、タップ密度が１．３９ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：約１．５μｍ）と、酸化亜鉛粉末（ハクスイテック（株）製、タップ密度：１．０２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：約１．５μｍ）とを、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が１：１：１となるように秤量し、スーパーミキサーにて、３０００ｒｐｍで１時間、乾式混合を行い、混合粉末を得た。
　得られた混合粉末を冷間静水圧プレス法により、圧力３００ＭＰａで加圧成形し、得られた成型物を切削加工し、直径１１５ｍｍ×高さ４０ｍｍの円柱状成型体を得た。円柱状成型体の密度は３．５２ｇ／ｃｍ3であった。
　なお、成型体の密度は、成型体の直径と高さを測定し、体積を算出し、別途測定した成型体の重量を、前記算出した体積で除することにより算出した。
　円柱状成型体を、ステンレス（ＳＵＳ３０４）製のカプセル容器（外径１２１ｍｍ、内径１１５ｍｍ、容器内部の高さ４０ｍｍ）に、成型体が崩れないように移し、カプセル容器内一杯に充填した。混合粉末の充填密度は３．５２ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の理論密度が６．３７９ｇ／ｃｍ3であることから混合粉末の充填率は５５．２％となった。なお、理論密度として、組成比Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１であるＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）という単一結晶の情報がＪＣＰＤＳカードに記載されているため、ＪＣＰＤＳカードに記載されたその単一結晶の理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ3）を採用した。
　円柱状成型体を充填したカプセル容器の上蓋に排気管を溶接し、その後上蓋とカプセル容器を溶接した。カプセル容器の溶接部からのガス漏れがないかどうかを確認するため、Ｈｅリーク検査を行った。この時の漏れ量は１×１０-6Ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓｅｃ以下であった。５５０℃で７時間、カプセル容器内のガスを排気管から除去した後、排気管を閉じ、カプセル容器の封止を行った。封止したカプセル容器をＨＩＰ処理装置（（株）神戸製鋼所製）内に設置し、カプセルＨＩＰ処理を行った。処理温度は１２００℃、処理圧力は１１８ＭＰａで、アルゴンガス（純度９９．９％）を圧力媒体とし、４時間処理を行った。カプセルＨＩＰ処理後、カプセル容器を取り外し、円柱型の酸化物焼結体を得た。得られた円柱型の酸化物焼結体の直径は９４．３ｍｍ、高さは３２．８ｍｍであった。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は８．１８×１０-4Ω・ｃｍであった。なお、焼結体の密度は、測長法により測定し、焼結体の理論密度として、ＪＣＰＤＳカードに記載のＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）の理論密度を採用した。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は０．７７μｍであり、ビッカース硬度は６４８．１であり、抗折強度は２１０ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は２２．０８であり、ａ＊は－１．０３であり、ｂ＊は－２．４８であり、ΔＬは７５．１であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が８．１８×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値であり、また結晶粒径が小さく微細構造であり、ビッカース硬度も高いことからパーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑制でき（異常放電の発生を抑制）、機械的強度が高いことからスパッタ電力を高くしてもターゲットが割れることなく成膜速度を大きくすることができ、生産効率が良好であった。
［実施例９］
　実施例８において、平均粒径が３μｍの酸化ガリウム粉末を用い、円柱状成型体のカプセル容器への充填率を５７．４％とした以外は、実施例８と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は９．８０×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は４．２μｍであり、ビッカース硬度は４７３．１であり、抗折強度は１３３ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３３．６７であり、ａ＊は－１．９４であり、ｂ＊は－３．５３であり、ΔＬは６３．６であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が９．８×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値であり、また結晶粒径が小さく微細構造であり、ビッカース硬度も高いことからパーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑制でき（異常放電の発生を抑制）、機械的強度が高いことからスパッタ電力を高くしてもターゲットが割れることなく成膜速度を大きくすることができ、生産効率が良好であった。
［実施例１０］
　実施例８において、平均粒径が０．３μｍの酸化ガリウム粉末を用い、円柱状成型体のカプセル容器への充填率を５４．４％とした以外は、実施例８と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は７．５４×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は０．９２μｍであり、ビッカース硬度は６５２．３であり、抗折強度は２１２ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は２１．９８であり、ａ＊は－０．９９であり、ｂ＊は－２．３９であり、ΔＬは７５．２であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％あり、バルク抵抗値（比抵抗）が７．５４×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値であり、また結晶粒径が小さく微細構造であり、ビッカース硬度も高いことからパーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑制でき（異常放電の発生を抑制）、機械的強度が高いことからスパッタ電力を高くしてもターゲットが割れることなく成膜速度を大きくすることができ、生産効率が良好であった。
［実施例１１］
　実施例８において、平均粒径が１μｍの酸化ガリウム粉末を用い、円柱状成型体のカプセル容器への充填率を５５．１％とした以外は、実施例８と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は９．２０×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は３．５μｍであり、ビッカース硬度は５３８．５であり、抗折強度は１６２ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は２７．４６であり、ａ＊は－１．４５であり、ｂ＊は－３．０３であり、ΔＬは６９．８であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が９．２×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値であり、また結晶粒径が小さく微細構造であり、ビッカース硬度も高いことからパーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑制でき（異常放電の発生を抑制）、機械的強度が高いことからスパッタ電力を高くしてもターゲットが割れることなく成膜速度を大きくすることができ、生産効率が良好であった。
［実施例１２］
　酸化インジウム粉末（稀産金属（株）製、タップ密度：１．６２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：０．５６μｍ）と、酸化ガリウム粉末（ヤマナカヒューテック（株）製、タップ密度が１．３９ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：約１．５μｍ）と、酸化亜鉛粉末（ハクスイテック（株）製、タップ密度：１．０２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：約１．５μｍ）とを、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が１：１：１となるように秤量し、秤量した各粉末を混合し、混合粉末を得た。
　得られた混合粉末と、ポリプロピレンカーボネート（分子量：２０万）と、２ｍｍφジルコニア製ボールと、エタノールと、アセトンとを混合し、スラリーを調製し、該スラリーを湿式ボールミル混合法により湿式混合した。なお、混合粉末９８質量部に対して、ポリプロピレンカーボネート２質量部を使用した。
　スラリーからジルコニア製ボールを除去した後、二流体ノズル方式（オリフィス径０．７ｍｍ）のアトマイザーを備えた防爆式スプレードライヤー（ヤマト科学(株)製ＤＬ４１０）により、スラリーを噴霧し、常圧で乾燥させ、造粒を行い、粒径９５μｍ、タップ密度３．４３ｇ／ｃｍ3の造粒粉末を得た。スプレードライヤーに供給する熱風の温度は、２５０℃であり、乾燥機出口の温度は、９３℃であった。
　造粒粉末の粒径は以下のように測定した。
　造粒粉末の一部を採取し、採取した粉末とヘキサメタリン酸（分散剤）とを水中に投入し、３分間超音波照射後、レーザー回折・散乱法粒度分布測定装置（ベックマン・コールター（株）製ＬＳ－２３０）により粒度分布を測定し、積算体積分率５０％粒径を造粒粉末の粒径とした。
　造粒粉末のタップ密度はＪＩＳ　Ｋ５１０１に基づいて、所定のサイズのメスシリンダーに、造粒粉末の体積変化がなくなるまで振動を付与しながら、造粒粉末を充填し、算出した。
　造粒粉末を、ステンレス（ＳＵＳ３０４）製のカプセル容器（外径８３ｍｍ、内径８０ｍｍ、容器内部の高さ７８ｍｍ）に、造粒粉末の体積変化がなくなるまで、振動を与えながらカプセル容器内一杯に充填した。造粒粉末のタップ密度は３．４３ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の理論密度が６．３７９ｇ／ｃｍ3であることから混合粉末の充填率は５３．８％となった。なお、理論密度として、組成比Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１であるＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）という単一結晶の情報がＪＣＰＤＳカードに記載されているため、ＪＣＰＤＳカードに記載されたその単一結晶の理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ3）を採用した。
　造粒粉末を充填したカプセル容器を、大気雰囲気中、４００℃で５時間保持し、ポリプロピレンカーボネートを除去した。ポリプロピレンカーボネート除去後の粉末のタップ密度は３．３１ｇ／ｃｍ3であり、充填率は、５１．９％であった。
　カプセル容器の上蓋に排気管を溶接し、その後上蓋とカプセル容器を溶接した。カプセル容器の溶接部からのガス漏れがないかどうかを確認するため、Ｈｅリーク検査を行った。この時の漏れ量は１×１０-9Ｐａ・ｍ3／ｓｅｃ以下であった。５５０℃で７時間、カプセル容器内のガスを排気管から除去した後、排気管を閉じ、カプセル容器の封止を行った。封止したカプセル容器をＨＩＰ処理装置（（株）神戸製鋼所製）内に設置し、カプセルＨＩＰ処理を行った。処理温度は１２００℃、処理圧力は１１８ＭＰａで、アルゴンガス（純度９９．９％）を圧力媒体とし、４時間処理を行った。カプセルＨＩＰ処理後、カプセル容器を取り外し、円柱型の酸化物焼結体を得た。得られた円柱型の酸化物焼結体の直径は６４．１ｍｍ、高さは６２．４ｍｍであった。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は８．１８×１０-4Ω・ｃｍであった。なお、焼結体の密度は、測長法により測定し、焼結体の理論密度として、ＪＣＰＤＳカードに記載のＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）の理論密度を採用した。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は０．７７μｍであり、ビッカース硬度は６４８．１であり、抗折強度は２１０ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は２２．０８であり、ａ＊は－１．０３であり、ｂ＊は－２．４８であり、ΔＬは７５．１であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が８．１８×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値であり、また結晶粒径が小さく微細構造であり、ビッカース硬度も高いことからパーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑制でき（異常放電の発生を抑制）、機械的強度が高いことからスパッタ電力を高くしてもターゲットが割れることなく成膜速度を大きくすることができ、生産効率が良好であった。
［実施例１３］
　実施例１２において、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように秤量し、造粒粉末のカプセル容器への充填率を５６．２％とした以外は、実施例１２と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は５．４３×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（２２１７）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は０．９３μｍであり、ビッカース硬度は６１０．３であり、抗折強度は１９５ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は１９．６２であり、ａ＊は－０．４６であり、ｂ＊は－０．３４６であり、ΔＬは７７．５２であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は２：２：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（２２１７）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が５．４３×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値であり、また結晶粒径が小さく微細構造であり、ビッカース硬度も高いことからパーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑制でき（異常放電の発生を抑制）、機械的強度が高いことからスパッタ電力を高くしてもターゲットが割れることなく成膜速度を大きくすることができ、生産効率が良好であった。
［実施例１４］
　実施例８において、平均粒径が６０ｎｍの酸化亜鉛粉末を用い、仮焼後の混合粉末のカプセル容器への充填率を５４．６％とした以外は、実施例８と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は８．１８×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は０．７２μｍであり、ビッカース硬度は６７４．１であり、抗折強度は２２５ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は２１，８２であり、ａ＊は－１．０１であり、ｂ＊は－２．４３であり、ΔＬは７５．４であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が８．１８×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値であり、また結晶粒径が小さく微細構造であり、ビッカース硬度も高いことからパーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑制でき（異常放電の発生を抑制）、機械的強度が高いことからスパッタ電力を高くしてもターゲットが割れることなく成膜速度を大きくすることができ、生産効率が良好であった。
［実施例１５］
　酸化インジウム粉末（稀産金属（株）製、タップ密度：１．６２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：０．５６μｍ）と、酸化ガリウム粉末（稀産金属（株）製、タップ密度が１．５０ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：１．０μｍ）と、酸化亜鉛粉末（ハクスイテック（株）製、タップ密度：１．０２ｇ／ｃｍ3、平均粒子径：１．５μｍ）とを、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が１：１：１となるように秤量し、スーパーミキサーにて、３０００ｒｐｍで１時間、乾式混合を行い、混合粉末を得た。
　得られた混合粉末を冷間静水圧プレス法により、圧力３００ＭＰａで加圧成形し、得られた成型物を切削加工し、直径１１５ｍｍ×高さ４０ｍｍの円柱状成型体を得た。円柱状成型体の密度は３．６６ｇ／ｃｍ3であった。
　なお、成型体の密度は、成型体の直径と高さを測定し、体積を算出し、別途測定した成型体の重量を、前記算出した体積で除することにより算出した。
　円柱状成型体を、ステンレス（ＳＵＳ３０４）製のカプセル容器（外径１２１ｍｍ、内径１１５ｍｍ、容器内部の高さ４０ｍｍ）に、成型体が崩れないように移し、カプセル容器内一杯に充填した。混合粉末の充填密度は３．６６ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の理論密度が６．３７９ｇ／ｃｍ3であることから混合粉末の充填率は５７．３％となった。なお、理論密度として、組成比Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１であるＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）という単一結晶の情報がＪＣＰＤＳカードに記載されているため、ＪＣＰＤＳカードに記載されたその単一結晶の理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ3）を採用した。
　円柱状成型体を充填したカプセル容器の上蓋に排気管を溶接し、その後上蓋とカプセル容器を溶接した。カプセル容器の溶接部からのガス漏れがないかどうかを確認するため、Ｈｅリーク検査を行った。この時の漏れ量は１×１０-6Ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓｅｃ以下であった。５５０℃で７時間、カプセル容器内のガスを排気管から除去した後、排気管を閉じ、カプセル容器の封止を行った。封止したカプセル容器をＨＩＰ処理装置（（株）神戸製鋼所製）内に設置し、カプセルＨＩＰ処理を行った。処理温度は１２２０℃、処理圧力は１１８ＭＰａで、アルゴンガス（純度９９．９％）を圧力媒体とし、４時間処理を行った。カプセルＨＩＰ処理後、カプセル容器を取り外し、円柱型の酸化物焼結体を得た。得られた円柱型の酸化物焼結体の直径は９４．３ｍｍ、高さは３２．８ｍｍであった。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は８．３０×１０-4Ω・ｃｍであった。なお、焼結体の密度は、測長法により測定し、焼結体の理論密度として、ＪＣＰＤＳカードに記載のＩｎＧａＺｎＯ4（ＪＣＰＤＳカード番号：３８１１０４）の理論密度を採用した。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークのみが観察され、他の結晶相に帰属される回折ピークは全く観察されなかったことから、（１１１４）単相割合は１００％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は１．２０μｍであり、ビッカース硬度は５９５．０であり、抗折強度は１８８ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３４．２であり、ａ＊は－１．５５であり、ｂ＊は－２．９３であり、ΔＬは６３．０であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が８．１８×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度であり、スパッタリングターゲットとしての欠陥がなく、ＤＣスパッタリングが十分可能である低抵抗値であり、また結晶粒径が小さく微細構造であり、ビッカース硬度も高いことからパーティクルの発生が少なくノジュールの生成も抑制でき（異常放電の発生を抑制）、機械的強度が高いことからスパッタ電力を高くしてもターゲットが割れることなく成膜速度を大きくすることができ、生産効率が良好であった。
［比較例６］
　実施例８において、平均粒径が４．０μｍの酸化インジウム粉末（高純度化学研究所（株）製）を用いた以外は、実施例８と同様に実施し、酸化物焼結体（直径９４．６ｍｍ、高さ３２．９ｍｍ）を得た。円柱状成型体の密度は３．５５ｇ／ｃｍ3であった。また、カプセル容器に円柱状成型体を充填し、算出した充填密度は３．５５ｇ／ｃｍ3であった。したがって、円柱状成型体のカプセル容器への充填率は５５．７％であった。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は１．１×１０-3Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体を電子顕微鏡で観察したところ、空孔もほとんどなく、緻密な焼結体であった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークに加え、他の結晶相に帰属される回折ピークも観察された。（１１１４）単相割合は７０％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は７．９μｍであり、ビッカース硬度は４２１．３であり、抗折強度は１０７ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３５．３２であり、ａ＊は－２．０８であり、ｂ＊は－０．３６７であり、ΔＬは５９．５であった。
　得られた酸化物焼結体の表面を研削し、外周を研削し、さらに、表面を研磨し、直径５０．８ｍｍ×厚さ３ｍｍの焼結体を調製した。調製した焼結体をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析装置（ＳＥＩＫＯ（株）製ＳＰＳ５０００）にて分析したところ、ＩｎとＧａとＺｎの原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）は１：１：１であった。この焼結体のＩｎとＧａとＺｎの原子数比は、原料組成（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）と同一であり、焼結体製造時のインジウムや亜鉛の揮散がなかったことを示す。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が７０％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が１．１×１０-3Ω・ｃｍであることから、高密度ではあるが、スパッタした膜の組成の均一性が低下していた。
［比較例７］
　比較例６において、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように秤量し、円柱状成型体のカプセル容器への充填率を５５．９％とした以外は、比較例６と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は１．７×１０-2Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7に帰属される回折ピークに加え、他の結晶相に帰属される回折ピークも観察された。（２２１７）単相割合は４％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は８．３μｍであり、ビッカース硬度は３９８．５であり、抗折強度は９６ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は４５．８であり、ａ＊は－２．８３であり、ｂ＊は－３．９７であり、ΔＬは５１．６であった。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（２２１７）単相割合が４％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が１．７×１０-2Ω・ｃｍであることから、高密度ではあるが、スパッタした膜の組成の均一性が低下していた。
［比較例８］
　比較例６において、平均粒径が１．０μｍの酸化インジウム粉末を用い、円柱状成型体のカプセル容器への充填率を５６．６％とした以外は、比較例６と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は６．２×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎＧａＺｎＯ4に帰属される回折ピークに加え、他の結晶相に帰属される回折ピークも観察された。（１１１４）単相割合は８８．６０％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は４．８μｍであり、ビッカース硬度は４２１．３であり、抗折強度は１０７ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３８．３であり、ａ＊は－１．８８であり、ｂ＊は－２．５４であり、ΔＬは５８．９であった。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウムはんだによりボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（１１１４）単相割合が８８．６０％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が６．２×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度ではあるが、スパッタした膜の組成の均一性が低下していた。
［比較例９］
　比較例８において、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ）が２：２：１となるように秤量し、円柱状成型体のカプセル容器への充填率を５４．８％とした以外は、比較例８と同様に実施し、酸化物焼結体を得た。
　得られた酸化物焼結体の相対密度は１００％であり、バルク抵抗値（比抵抗）は４．２×１０-4Ω・ｃｍであった。
　得られた酸化物焼結体の結晶構造をＸ線回折装置（パナリティカル（株）製ＥＭＰＹＲＥＡＮ）により調べたところ、ホモロガス構造であるＩｎ2Ｇａ2ＺｎＯ7に帰属される回折ピークに加え、他の結晶相に帰属される回折ピークも観察された。（２２１７）単相割合は８５．６０％であった。
　得られた酸化物焼結体の平均結晶粒径は４．７μｍであり、ビッカース硬度は４３６．２であり、抗折強度は１１４ＭＰａであった。
　得られた酸化物焼結体のＬ＊は３９．４であり、ａ＊は－１．９３であり、ｂ＊は－３．２１であり、ΔＬは５７．９であった。
　この酸化物焼結体を、銅板をバッキングプレートとして用い、インジウム半田を用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。これを用いてＤＣスパッタリング法により透明基材（無アルカリガラス基板）上に酸化物半導体膜を成膜して、透明半導体基板を得た。この酸化物焼結体は、相対密度が１００％であり、（２２１７）単相割合が８５．６％であり、バルク抵抗値（比抵抗）が４．２×１０-4Ω・ｃｍであることから、高密度ではあるが、スパッタした膜の組成の均一性が低下していた。
　本発明の酸化物焼結体は、機械的強度が高く、相対密度が高く、バルク抵抗値が小さく、且つ、組成が均一であるので、スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (17)

  1. 　Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体であって、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊が３５以下である酸化物焼結体。
  2. 　Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるａ＊が－０．６以下である請求項１に記載の酸化物焼結体。
  3. 　ビッカース硬度が４００以上である請求項１または２に記載の酸化物焼結体。
  4. 　抗折強度が９０ＭＰａ以上である請求項１～３のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  5. 　相対密度が９９．５％以上である請求項１～４のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  6. 　バルク抵抗値が１．０×１０-3Ω・ｃｍ未満である請求項１～５のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  7. 　単相割合が９７．５％以上である請求項１～６のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  8. 　結晶粒径が９μｍ以下である請求項１～７のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  9. 　Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体であって、ビッカース硬度が４５０以上であり、相対密度が９７％を超え、バルク抵抗値が１．０×１０-3Ω・ｃｍ未満である酸化物焼結体。
  10. 　Ｉｎ、ＧａおよびＺｎを含む酸化物焼結体であって、抗折強度が１３０ＭＰａ以上であり、相対密度が９７％を超え、バルク抵抗値が１．０×１０-3Ω・ｃｍ未満である酸化物焼結体。
  11. 　ビッカース硬度が４５０以上である請求項１０に記載の酸化物焼結体。
  12. 　Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるＬ＊が３５以下である請求項９～１１のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  13. 　Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるａ＊が－０．６以下である請求項９～１２のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  14. 　相対密度が９９．５％以上である請求項９～１３のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  15. 　単相割合が９７．５％以上である請求項９～１４のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  16. 　結晶粒径が４．５μｍ以下である請求項９～１５のいずれかに記載の酸化物焼結体。
  17. 　請求項１～１６のいずれかに記載の酸化物焼結体を含むスパッタリングターゲット。
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