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WO2015198547A1 - 電解コンデンサの製造方法 - Google Patents

電解コンデンサの製造方法 Download PDF

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WO2015198547A1
WO2015198547A1 PCT/JP2015/002901 JP2015002901W WO2015198547A1 WO 2015198547 A1 WO2015198547 A1 WO 2015198547A1 JP 2015002901 W JP2015002901 W JP 2015002901W WO 2015198547 A1 WO2015198547 A1 WO 2015198547A1
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WO
WIPO (PCT)
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solvent
capacitor element
electrolytic solution
protic
aprotic
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2015/002901
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English (en)
French (fr)
Inventor
青山　達治
田代　智之
潤哉 櫛崎
瞬平 松下
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Original Assignee
Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to CN201580033458.XA priority patent/CN106471592B/zh
Publication of WO2015198547A1 publication Critical patent/WO2015198547A1/ja
Priority to US15/375,288 priority patent/US9978526B2/en
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Ceased legal-status Critical Current

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    • H10D84/00—Integrated devices formed in or on semiconductor substrates that comprise only semiconducting layers, e.g. on Si wafers or on GaAs-on-Si wafers
    • H10W20/497—

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an electrolytic capacitor, and more particularly to a method for manufacturing an electrolytic capacitor in which the impregnation property of an electrolytic solution into a capacitor element is improved.
  • the capacitors used for them are also required to be small, large in capacity, and have low equivalent series resistance (ESR) in the high frequency range.
  • ESR equivalent series resistance
  • plastic film capacitors, multilayer ceramic capacitors, and the like are frequently used as capacitors for high-frequency regions, but these have a relatively small capacity.
  • an electrolytic capacitor using a conductive polymer such as polypyrrole, polythiophene, polyfuran, or polyaniline as a cathode material is promising.
  • a capacitor element has been proposed in which a solid electrolyte layer containing a conductive polymer as a cathode material is provided on an anode foil on which a dielectric layer is formed.
  • Patent Document 1 discloses an electrolytic capacitor in which a solid electrolyte layer is impregnated with an electrolytic solution.
  • the repair performance by the electrolytic solution is exhibited only when the electrolytic solution penetrates to the surface and inside of the dielectric layer. Therefore, it is desired to improve the impregnation property of the electrolytic solution into the capacitor element.
  • a first step of preparing a capacitor element including an anode body on which a dielectric layer is formed, and a first treatment liquid containing a first solvent and a conductive polymer in the capacitor element.
  • a second step of impregnating the capacitor element a third step of impregnating the capacitor element with a second treatment liquid containing a second solvent after the second step, and a third element of the capacitor element after the third step.
  • a first step of preparing a capacitor element including an anode body on which a dielectric layer is formed, and a first treatment liquid containing a first solvent and a conductive polymer in the capacitor element.
  • a second step of impregnating the capacitor element a third step of impregnating the capacitor element with a second treatment liquid containing a second solvent after the second step, and a third element of the capacitor element after the third step.
  • an electrolytic capacitor can be obtained in which the impregnation property of the electrolytic solution into the capacitor element is improved.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the electrolytic capacitor according to the present embodiment
  • FIG. 2 is a schematic view in which a part of the capacitor element included in the electrolytic capacitor is developed.
  • the electrolytic capacitor includes, for example, a capacitor element 10, a bottomed case 11 that houses the capacitor element 10, a sealing member 12 that closes the opening of the bottomed case 11, a seat plate 13 that covers the sealing member 12, and a sealing member.
  • Lead wires 14A and 14B led out from the member 12 and penetrating the seat plate 13, lead tabs 15A and 15B connecting the lead wires and the electrodes of the capacitor element 10, and an electrolyte (not shown) are provided.
  • the vicinity of the open end of the bottomed case 11 is drawn inward, and the open end is curled so as to caulk the sealing member 12.
  • the capacitor element 10 includes an anode body having a dielectric layer.
  • the capacitor element 10 in addition to the anode body 21, the capacitor element 10 includes a lead tab 15A connected to the anode body 21, a cathode body 22, a lead tab 15B connected to the cathode body 22, and an anode body. 21 and a separator 23 interposed between the cathode body 22 and the cathode body 22 may be provided.
  • the anode body 21 and the cathode body 22 are wound through the separator 23.
  • the outermost periphery of the capacitor element 10 is fixed by a winding tape 24.
  • FIG. 2 shows a state where a part of the capacitor element 10 is unfolded before stopping the outermost periphery.
  • the anode body 21 includes a metal foil roughened so that the surface has irregularities, and a dielectric layer is formed on the metal foil having irregularities.
  • a conductive polymer layer is formed by attaching a conductive polymer to at least a part of the surface of the dielectric layer.
  • the conductive polymer layer may cover at least a part of the surface of the cathode body 22 and / or the surface of the separator 23.
  • the capacitor element 10 on which the conductive polymer layer is formed is accommodated in the outer case together with the electrolytic solution.
  • Step of preparing capacitor element First, a metal foil that is a raw material of the anode body 21 is prepared.
  • the type of metal is not particularly limited, but it is preferable to use a valve metal such as aluminum, tantalum, or niobium or an alloy containing the valve metal because the dielectric layer can be easily formed.
  • the surface of the metal foil is roughened.
  • a plurality of irregularities are formed on the surface of the metal foil.
  • the roughening is preferably performed by etching the metal foil.
  • the etching process may be performed by, for example, a direct current electrolytic method or an alternating current electrolytic method.
  • a dielectric layer is formed on the surface of the roughened metal foil.
  • the formation method of a dielectric material layer is not specifically limited, It can form by performing a chemical conversion treatment of metal foil.
  • a chemical conversion treatment for example, a metal foil may be immersed in a chemical conversion solution such as an ammonium adipate solution to apply a voltage.
  • the anode body 21 is prepared by cutting the foil after processing into a desired size.
  • a cathode body 22 is prepared.
  • a metal foil can be used for the cathode body 22.
  • the type of metal is not particularly limited, but it is preferable to use a valve action metal such as aluminum, tantalum, or niobium or an alloy containing the valve action metal. If necessary, the surface of the cathode body 22 may be roughened. Further, the surface of the cathode body 22 may be provided with a chemical conversion film, or a metal (different metal) different from the metal constituting the cathode body or a non-metal film may be provided. Examples of dissimilar metals and nonmetals include metals such as titanium and nonmetals such as carbon.
  • the anode body 21 and the cathode body 22 are wound through the separator 23.
  • the lead tabs 15A and 15B connected to the electrodes while winding them, the lead tabs 15A and 15B can be planted from the capacitor element 10 as shown in FIG.
  • the separator 23 may contain fibers such as cellulose, polyethylene terephthalate, vinylon, polyamide (aliphatic polyamide fibers such as nylon and aromatic polyamide fibers such as aramid).
  • the thickness of the separator 23 is preferably 10 to 100 ⁇ m. The effect which suppresses the short circuit of an electrolytic capacitor becomes higher that the thickness of the separator 23 is this range.
  • the material of the lead tabs 15A and 15B is not particularly limited as long as it is a conductive material.
  • the surface of the lead tabs 15A and 15B may be subjected to chemical conversion treatment.
  • the part which contacts the sealing body 12 of lead tab 15A, 15B and the part connected with lead wire 14A, 14B may be covered with the resin material.
  • the material of the lead wires 14A and 14B connected to each of the lead tabs 15A and 15B is not particularly limited as long as it is a conductive material.
  • the winding tape 24 is disposed on the outer surface of the cathode body 22 located in the outermost layer among the wound anode body 21, cathode body 22 and separator 23, and the end of the cathode body 22 is fastened. Secure with tape 24.
  • the capacitor element 10 may be further subjected to chemical conversion treatment in order to provide a dielectric layer on the cut surface of the anode body 21. . (Ii) Step of impregnating the capacitor element with the first treatment liquid (second step) Next, the capacitor element 10 is impregnated with the first treatment liquid.
  • the method for impregnating the capacitor element 10 with the first treatment liquid is not particularly limited.
  • a method of immersing the capacitor element 10 in a first processing liquid accommodated in a container, a method of dropping the first processing liquid onto the capacitor element 10, or the like can be used.
  • the impregnation time depends on the size of the capacitor element 10, but is, for example, 1 second to 5 hours, preferably 1 minute to 30 minutes.
  • the impregnation may be performed under reduced pressure, for example, in an atmosphere of 10 kPa to 100 kPa, preferably 40 kPa to 100 kPa.
  • ultrasonic vibration may be applied to the capacitor element 10 or the first processing liquid while the capacitor element 10 is impregnated with the first processing liquid.
  • the first treatment liquid contains a conductive polymer and a first solvent.
  • the first treatment liquid may be either a conductive polymer solution or a conductive polymer dispersion.
  • the conductive polymer solution is a solution in which the conductive polymer is dissolved in the first solvent, and the conductive polymer is uniformly distributed in the solution.
  • the conductive polymer dispersion the conductive polymer is dispersed in a dispersion solvent containing the first solvent in the form of particles.
  • the first treatment liquid is, for example, a method of dispersing conductive polymer particles in a dispersion solvent containing a first solvent, or polymerizing a conductive polymer precursor monomer in a dispersion solvent containing a first solvent, It can be obtained by a method of generating conductive polymer particles in a dispersion solvent containing the first solvent.
  • Examples of the conductive polymer include polypyrrole, polythiophene, polyfuran, polyaniline, polyacetylene, polyphenylene, polyphenylene vinylene, polyacene, and polythiophene vinylene. These may be used alone or in combination of two or more, or may be a copolymer of two or more monomers.
  • polypyrrole, polythiophene, polyfuran, polyaniline and the like mean polymers having a basic skeleton of polypyrrole, polythiophene, polyfuran, polyaniline and the like, respectively. Accordingly, polypyrrole, polythiophene, polyfuran, polyaniline and the like can also include respective derivatives.
  • polythiophene includes poly (3,4-ethylenedioxythiophene) and the like.
  • the conductive polymer may contain a dopant.
  • a polyanion can be used as the dopant.
  • Specific examples of polyanions include polyvinyl sulfonic acid, polystyrene sulfonic acid, polyallyl sulfonic acid, polyacryl sulfonic acid, polymethacryl sulfonic acid, poly (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid), polyisoprene sulfonic acid, poly Anions such as acrylic acid can be mentioned. Of these, polyanions derived from polystyrene sulfonic acid are preferred. These may be used alone or in combination of two or more. These may be a single monomer polymer or a copolymer of two or more monomers.
  • the weight average molecular weight of the polyanion is not particularly limited, but is 1,000 to 1,000,000, for example.
  • Such a conductive polymer containing a polyanion is easily dispersed homogeneously in a dispersion solvent containing a first solvent, and easily adheres uniformly to the surface of the dielectric layer.
  • the average particle diameter of the conductive polymer particles is not particularly limited, and can be appropriately adjusted depending on polymerization conditions, dispersion conditions, and the like.
  • the average particle diameter of the conductive polymer particles may be 0.01 to 0.5 ⁇ m.
  • the average particle diameter is a median diameter in a volume particle size distribution measured by a particle size measuring apparatus using a dynamic light scattering method.
  • the concentration of the conductive polymer (including dopant or polyanion) in the first treatment liquid is preferably 0.5 to 10% by mass.
  • the first treatment liquid having such a concentration is suitable for adhering an appropriate amount of the conductive polymer, and is easy to be impregnated into the capacitor element 10 and is advantageous in improving productivity.
  • the first solvent is not particularly limited, and may be water or a non-aqueous solvent.
  • the non-aqueous solvent is a general term for liquids excluding water, and includes organic solvents and ionic liquids.
  • a 1st solvent is a polar solvent.
  • the polar solvent may be a protic solvent or an aprotic solvent. Of these, the first solvent is preferably a protic solvent.
  • protic solvents examples include methanol, ethanol, propanol, butanol, ethylene glycol (EG), propylene glycol, polyethylene glycol (PEG), diethylene glycol monobutyl ether, glycerol, 1-propanol, butanol, polyglycerol, and other alcohols, Examples include formaldehyde and water.
  • aprotic solvents include amides such as N-methylacetamide, N, N-dimethylformamide, N-methyl-2-pyrrolidone, esters such as methyl acetate and ⁇ -butyrolactone ( ⁇ BL), methyl ethyl ketone, and the like.
  • Ketones of 1,4- Examples thereof include ethers such as dioxane, sulfur-containing compounds such as dimethyl sulfoxide and sulfolane (SL), and carbonate compounds such as propylene carbonate.
  • the first solvent is preferably water from the viewpoints of handleability and dispersibility of the conductive polymer particles.
  • the water preferably occupies 50% by mass or more of the dispersion solvent of the first treatment liquid, more preferably 70% by mass or more, and particularly preferably 90% by mass or more.
  • the dispersion solvent contained in the first treatment liquid may contain a plurality of different first solvents.
  • the 1st solvent other than water may be included with water.
  • the first solvent other than water used with water is preferably a polar solvent (the protic solvent and / or the aprotic solvent).
  • the first solvent other than water is preferably less than 50% by mass of the dispersion solvent of the first treatment liquid, more preferably less than 30% by mass, in particular It is preferable that it is less than 10 mass%.
  • the 1st process liquid may contain the solvent different from a 1st solvent with the 1st solvent.
  • the permeability of the electrolytic solution is related to the proximity of the solubility parameter between the solvent contained in the capacitor element before impregnating the electrolytic solution and the solvent contained in the electrolytic solution.
  • the second treatment liquid also includes a second solvent that is a protic solvent, or when the electrolytic solution includes a third solvent that is an aprotic solvent.
  • the second treatment liquid also contains the second solvent that is an aprotic solvent, so that the permeability of the electrolytic solution is further improved.
  • the second solvent and the third solvent in such a combination, after removing the second solvent from the capacitor element containing the second solvent before impregnating the electrolytic solution, the electrolytic solution containing the third solvent Even when it is impregnated, the permeability of the electrolytic solution is improved.
  • the second solvent is a protic solvent
  • the second treatment liquid contains a second solvent that is a protic solvent (hereinafter referred to as a protic second solvent)
  • a protic second solvent Can exemplify the same protic solvent as exemplified in the first solvent.
  • the protic second solvent is preferably one selected from the group consisting of diethylene glycol monobutyl ether, EG, PEG, propylene glycol, glycerin, polyglycerin, 1-propanol and butanol.
  • the weight average molecular weight (Mw) of PEG is preferably from 200 to 6,000, more preferably from 200 to 400.
  • the second treatment liquid may contain a plurality of protic second solvents.
  • the protic second solvent preferably has a higher boiling point than the first solvent.
  • the protic second solvent is preferably the same protic solvent as a third solvent (hereinafter referred to as a protic third solvent) that is a protic solvent contained in the electrolytic solution.
  • a protic third solvent a third solvent contained in the electrolytic solution.
  • the protic solvent common to the protic second solvent and the protic third solvent include EG, PEG, glycerin, polyglycerin and the like.
  • the protic second solvent, the first solvent (hereinafter referred to as the protic first solvent) and the protic third solvent, which are the protic solvents contained in the first treatment liquid, are the same protic solvent.
  • the protic solvent common to the protic first solvent, the protic second solvent, and the protic third solvent include EG, PEG, glycerin, polyglycerin, and the like.
  • the second treatment liquid may contain a solvent different from the protic second solvent, for example, an aprotic solvent.
  • an aprotic solvent the aprotic solvent illustrated as a 1st solvent can be illustrated similarly, for example. These aprotic solvents may be contained alone or in combination of two or more.
  • the second processing liquid may contain a solute. Examples of the solute include acids such as carboxylic acid, sulfonic acid, phosphoric acid, and boric acid, and salts thereof.
  • the protic second solvent occupies 30% by mass or more, further 50% by mass or more, particularly 70% by mass or more with respect to the total solvent contained in the second treatment liquid. This is because the permeability of the electrolytic solution is further improved.
  • a 2nd process liquid also contains an aprotic solvent with a protic 2nd solvent.
  • the second solvent is an aprotic solvent
  • the second solvent the same aprotic solvent as exemplified in the first solvent can be exemplified.
  • the aprotic second solvent is preferably one selected from the group consisting of ⁇ BL, N-methyl-2-pyrrolidone, dimethyl sulfoxide, SL, propylene carbonate, and dimethyl carbonate.
  • the second treatment liquid may contain a plurality of aprotic second solvents.
  • the aprotic second solvent preferably has a higher boiling point than the first solvent.
  • the aprotic second solvent is preferably the same aprotic solvent as a third solvent (hereinafter referred to as aprotic third solvent) that is an aprotic solvent contained in the electrolytic solution.
  • aprotic third solvent a third solvent contained in the electrolytic solution.
  • the aprotic solvent common to the aprotic second solvent and the aprotic third solvent include ⁇ BL, SL, N-methyl-2-pyrrolidone, dimethyl sulfoxide and the like. These may be contained alone or in combination of two or more.
  • an aprotic second solvent a first solvent (hereinafter referred to as an aprotic first solvent) that is an aprotic solvent contained in the first treatment liquid
  • an aprotic third solvent an aprotic solvent contained in the first treatment liquid
  • the aprotic solvent common to the aprotic first solvent, the aprotic second solvent, and the aprotic third solvent include ⁇ BL, SL, N-methyl-2-pyrrolidone, and dimethyl sulfoxide. These may be contained alone or in combination of two or more.
  • the second treatment liquid may contain a solvent different from the aprotic second solvent, that is, a nonpolar solvent such as toluene or hexane or a protic solvent.
  • a solvent different from the aprotic second solvent that is, a nonpolar solvent such as toluene or hexane or a protic solvent.
  • the protic solvent for example, the protic solvent exemplified as the first solvent can be exemplified.
  • these nonpolar solvents and protic solvents may be contained alone or in combination of two or more.
  • the second processing liquid may contain a solute. Examples of the solute include the same compounds as described above.
  • the aprotic second solvent occupies 30% by mass or more, further 50% by mass or more, particularly 70% by mass or more with respect to the total solvent contained in the second treatment liquid. This is because the permeability of the electrolytic solution is further improved.
  • a 2nd process liquid also contains a protic solvent with an aprotic second solvent.
  • the second treatment liquid is preferably impregnated in 200 to 10,000 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the conductive polymer impregnated in the capacitor element 10. This is because the impregnation property of the electrolytic solution is further improved.
  • the method for impregnating the capacitor element 10 with the second treatment liquid is not particularly limited.
  • a method of immersing the capacitor element 10 in the second processing liquid, a method of dropping the second processing liquid onto the capacitor element 10, a method of applying the second processing liquid to the capacitor element 10 and the like can be mentioned.
  • Step of impregnating capacitor element with electrolyte (fourth step) Next, the capacitor element 10 is impregnated with an electrolytic solution.
  • the impregnation of the electrolytic solution into the capacitor element 10 may be performed after removing the second solvent (and / or the first solvent) by a drying process described later.
  • the permeability of the electrolytic solution is improved even when the electrolytic solution is impregnated after removing the second solvent.
  • the capacitor element 10 may contain the first solvent, or may be removed together with the second solvent.
  • the capacitor element is impregnated with the electrolytic solution in a state where the capacitor element 10 contains the second solvent. This is because the permeability of the electrolytic solution is further improved. Further, when the first solvent, the second solvent, and the third solvent are the same solvent, the electrolytic solution may be impregnated in a state where the capacitor element contains the first solvent together with the second solvent.
  • the capacitor element 10 includes or includes the protic second solvent
  • the electrolytic solution including the protic third solvent is easily impregnated into the surface of the dielectric layer and the inside of the holes and the etching pits.
  • the capacitor element 10 contains or contains the aprotic second solvent
  • the electrolytic solution containing the aprotic third solvent reaches the surface of the dielectric layer and the inside of the holes and the etching pits. Easy to be impregnated.
  • the electrolytic solution When the electrolytic solution is impregnated into the surface of the dielectric layer and the inside of the holes and etching pits, the self-healing performance of the dielectric layer is further improved, and the leakage current of the obtained electrolytic capacitor is further reduced. Further, the electrolytic solution functions as a substantial cathode material, but if the impregnation property to the dielectric layer is high, a larger electrostatic capacity can be obtained.
  • the conductive polymer in the first treatment liquid is impregnated into the capacitor element while maintaining the dispersed state, and it becomes easy to form a homogeneous conductive polymer layer.
  • the conductive polymer layer also functions substantially as a cathode material.
  • a homogeneous conductive polymer layer can further reduce ESR. That is, according to this embodiment, both the effect of using the electrolytic solution and the effect of having the conductive polymer layer can be sufficiently exhibited.
  • the electrolytic solution is impregnated with respect to 100 parts by mass of the conductive polymer impregnated in the capacitor element, in which the capacitor element uses a first solvent and / or a second solvent (hereinafter collectively referred to as a liquid) 200 to 10, 000 parts by mass is preferably included, more preferably 300 to 8,000 parts by mass of liquid, and particularly preferably 300 to 1,000 parts by mass of liquid. This is because the impregnation property of the electrolytic solution is further improved.
  • a protic solvent examples include polyhydric alcohols such as EG and PEG. It is done.
  • a protic 3rd solvent is a high boiling point solvent (for example, boiling point 180 degreeC or more).
  • the electrolytic solution may contain a plurality of protic third solvents.
  • the electrolytic solution may contain a solvent different from the protic third solvent, that is, a nonpolar solvent such as toluene or hexane or an aprotic solvent.
  • a nonpolar solvent such as toluene or hexane or an aprotic solvent.
  • the aprotic solvent include amides such as N-methylacetamide, N, N-dimethylformamide and N-methyl-2-pyrrolidone, esters such as methyl acetate, ketones such as methyl ethyl ketone and ⁇ BL, SL And cyclic sulfones such as 1, ethers such as 1,4-dioxane, and carbonate compounds such as propylene carbonate.
  • These nonpolar solvents and aprotic solvents may be contained alone or in combination of two or more.
  • electrolyte solution contains the protic 3rd solvent and the aprotic solvent. This is because electrical conductivity is improved.
  • the protic third solvent occupies 20% by mass or more, more preferably 30% by mass or more with respect to the total solvent contained in the electrolytic solution. Moreover, it is preferable that a protic 3rd solvent occupies 50 mass% or less with respect to all the solvents contained in electrolyte solution, Furthermore, 40 mass% or less.
  • the proportion thereof is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, and 80% by mass with respect to the total solvent contained in the electrolytic solution.
  • the electrolyte solution may contain a solute.
  • the solute include an organic salt in which at least one of an anion and a cation contains an organic substance.
  • organic salts include mono (trimethylamine) maleate, mono (triethylamine) borodisalicylate, mono (ethyldimethylamine) phthalate, mono (1,2,3,4-tetramethylimidazolinium) phthalate, Mono (1,3-dimethyl-2-ethylimidazolinium) phthalate may also be used.
  • the third solvent is an aprotic solvent
  • the electrolytic solution contains an aprotic third solvent
  • the aprotic third solvent include the aprotic solvents described above. It is done.
  • the aprotic third solvent is preferably a high boiling point solvent (for example, a boiling point of 180 ° C. or higher).
  • the electrolytic solution may contain a plurality of aprotic third solvents.
  • the electrolytic solution may contain a solvent different from the aprotic third solvent, that is, a nonpolar solvent such as toluene or hexane or the above protic solvent.
  • a nonpolar solvent such as toluene or hexane or the above protic solvent.
  • these nonpolar solvents and protic solvents may be contained alone or in combination of two or more. Further, the electrolytic solution may contain the above solute.
  • the aprotic third solvent occupies 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more with respect to the total solvent contained in the electrolytic solution.
  • the aprotic third solvent preferably occupies 80% by mass or less, more preferably 70% by mass or less, based on the total solvent contained in the electrolytic solution.
  • the electrolyte solution contains the aprotic third solvent and the protic solvent.
  • the proportion of the protic solvent is preferably 20% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, and preferably 50% by mass or less, further 40% by mass or less, with respect to the total solvent contained in the electrolytic solution.
  • the method for impregnating the capacitor element with the electrolytic solution is preferably not particularly limited. For example, a method of immersing a capacitor element in an electrolytic solution accommodated in a container, a method of dropping an electrolytic solution onto a capacitor element, or the like can be used.
  • the impregnation may be performed under reduced pressure, for example, in an atmosphere of 10 kPa to 100 kPa, preferably 40 kPa to 100 kPa.
  • V Step of removing the first solvent and / or the second solvent contained in the capacitor element
  • the capacitor element 10 Prior to the fourth step of applying the electrolytic solution to the capacitor element 10, the capacitor element 10 is subjected to a drying process such as heat drying or reduced pressure drying, and the liquid impregnated in the capacitor element (first solvent and / or second solvent). ) May be removed. This is because the adhesion of the conductive polymer particles is improved.
  • the amount of liquid removed and drying conditions are not particularly limited, but the amount of liquid contained in the capacitor element is 200 to 10,000 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the conductive polymer impregnated in the capacitor element. It is preferable to adjust so that.
  • the first solvent is water
  • the heating temperature is preferably higher than the boiling point of the first solvent.
  • the heating temperature is preferably 50 to 300 ° C., for example, and more preferably 100 to 200 ° C.
  • the step of applying the first treatment liquid to the surface of the dielectric layer (second step), the third step, and the fifth step performed as necessary are repeated as a series of steps two or more times. Also good. By performing this series of steps a plurality of times, the coverage of the conductive polymer particles on the dielectric layer can be increased. Moreover, you may repeat for every process. For example, after the second step is performed a plurality of times, the third step and further the fifth step may be performed. (Vi) Step of sealing the capacitor element Next, the capacitor element to which the electrolytic solution is applied is sealed.
  • the capacitor element is housed in the bottomed case 11 so that the lead wires 14 ⁇ / b> A and 14 ⁇ / b> B are positioned on the upper surface of the bottomed case 11.
  • a metal such as aluminum, stainless steel, copper, iron, brass, or an alloy thereof can be used.
  • the sealing member 12 formed so as to penetrate the lead wires 14A and 14B is disposed above the capacitor element on which the conductive polymer layer is formed, and the capacitor element is sealed in the bottomed case 11. Stop.
  • the sealing member 12 may be an insulating material.
  • an elastic body is preferable, and among them, silicone rubber, fluorine rubber, ethylene propylene rubber, hyperon rubber, butyl rubber, isoprene rubber and the like having high heat resistance are preferable.
  • the wound type electrolytic capacitor has been described.
  • the scope of the present invention is not limited to the above, and other electrolytic capacitors, for example, a chip type electrolytic capacitor using a metal sintered body as an anode body.
  • the present invention can also be applied to a capacitor or a multilayer electrolytic capacitor using a metal plate as an anode body.
  • Example 1 In this example, a wound type electrolytic capacitor ( ⁇ 6.3 mm ⁇ L (length) 5.8 mm) having a rated voltage of 35 V and a rated capacitance of 47 ⁇ F was produced.
  • An anode lead tab and a cathode lead tab were connected to the anode body and the cathode body, and the anode body and the cathode body were wound through a separator while winding the lead tab to obtain a capacitor element.
  • An anode lead wire and a cathode lead wire were connected to the ends of each lead tab protruding from the capacitor element. Then, chemical conversion treatment was performed again on the manufactured capacitor element, and a dielectric layer was formed on the cut end portion of the anode body. Next, the end of the outer surface of the capacitor element was fixed with a winding tape.
  • the obtained first treatment liquid was impregnated into the capacitor element for 5 minutes.
  • a second treatment liquid containing ⁇ BL as a second solvent was prepared.
  • the capacitor element in which the first treatment liquid remains was impregnated with the second treatment liquid.
  • 5th step: drying step Next, the capacitor element was dried at 150 ° C. for 30 minutes. A conductive polymer layer was formed on the capacitor element. In the dried capacitor element, 1,000 parts by mass of liquid (second solvent) remained with respect to 100 parts by mass of the impregnated conductive polymer.
  • the electrolytic solution was impregnated into the capacitor element. (Process of sealing the capacitor element)
  • the capacitor element impregnated with the electrolytic solution was accommodated in an outer case as shown in FIG. 1 and sealed to produce an electrolytic capacitor.
  • Example 1 in which both the second solvent and the third solvent are aprotic solvents, and in Examples 2 and 3 in which both the protic solvents are both, the LC value is very high compared to Comparative Examples 1 and 2. It is kept low. This is considered to be a result of the improvement of the self-healing performance of the dielectric layer due to the improved impregnation of the electrolytic solution.
  • the present invention can be used for an electrolytic capacitor having a conductive polymer layer and an electrolytic solution as a cathode material.

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Abstract

　本発明の電解コンデンサの製造方法は、誘電体層が形成された陽極体を備えるコンデンサ素子を準備する第１工程と、前記コンデンサ素子に、第１溶媒と導電性高分子とを含む第１処理液を含浸する第２工程と、前記第２工程の後、前記コンデンサ素子に、第２溶媒を含む第２処理液を含浸させる第３工程と、前記第３工程の後、前記コンデンサ素子に、第３溶媒を含む電解液を含浸させる第４工程と、を有し、前記第２溶媒および前記第３溶媒が、いずれもプロトン性溶媒であることを特徴とする。

Description

電解コンデンサの製造方法
　本発明は、電解コンデンサの製造方法に関し、詳細には、コンデンサ素子への電解液の含浸性を向上させた電解コンデンサの製造方法に関する。
　電子機器のデジタル化に伴い、それに使用されるコンデンサにも小型、大容量で高周波領域における等価直列抵抗（ＥＳＲ）の小さいものが求められるようになってきている。
　従来、高周波領域用のコンデンサとしてはプラスチックフイルムコンデンサ、積層セラミックコンデンサ等が多用されているが、これらは比較的小容量である。
　小型、大容量で低ＥＳＲのコンデンサとしては、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン等の導電性高分子を陰極材として用いた電解コンデンサが有望である。例えば、誘電体層を形成した陽極箔に、陰極材として導電性高分子を含む固体電解質層を設けたコンデンサ素子が提案されている。
　上記のような電解コンデンサは、誘電体層の修復性能に乏しいため、耐電圧特性が低いことが指摘されている。そのため、誘電体層の修復性能に優れる電解液を、固体電解質層と併用する技術が開発されている。例えば、特許文献１には、固体電解質層に電解液を含浸させた電解コンデンサが開示されている。
特開２００８－０１０６５７号公報
　電解液による修復性能は、電解液が誘電体層の表面および内部にまで浸透して初めて発揮される。したがって、コンデンサ素子への電解液の含浸性を向上させることが望まれる。
　本発明の第一の局面は、誘電体層が形成された陽極体を備えるコンデンサ素子を準備する第１工程と、前記コンデンサ素子に、第１溶媒と導電性高分子とを含む第１処理液を含浸する第２工程と、前記第２工程の後、前記コンデンサ素子に、第２溶媒を含む第２処理液を含浸させる第３工程と、前記第３工程の後、前記コンデンサ素子に、第３溶媒を含む電解液を含浸させる第４工程と、を有し、前記第２溶媒および前記第３溶媒が、いずれもプロトン性溶媒である、電解コンデンサの製造方法に関する。
　本発明の第二の局面は、誘電体層が形成された陽極体を備えるコンデンサ素子を準備する第１工程と、前記コンデンサ素子に、第１溶媒と導電性高分子とを含む第１処理液を含浸する第２工程と、前記第２工程の後、前記コンデンサ素子に、第２溶媒を含む第２処理液を含浸させる第３工程と、前記第３工程の後、前記コンデンサ素子に、第３溶媒を含む電解液を含浸させる第４工程と、を有し、前記第２溶媒および前記第３溶媒が、いずれも非プロトン性溶媒である、電解コンデンサの製造方法に関する。
　本発明によれば、コンデンサ素子への電解液の含浸性を向上させた電解コンデンサが得られる。
本発明の一実施形態に係る電解コンデンサの断面模式図である。 同実施形態に係るコンデンサ素子の構成を説明するための概略図である。
≪電解コンデンサ≫
　図１は、本実施形態に係る電解コンデンサの断面模式図であり、図２は、同電解コンデンサが具備するコンデンサ素子の一部を展開した概略図である。
　電解コンデンサは、例えば、コンデンサ素子１０と、コンデンサ素子１０を収容する有底ケース１１と、有底ケース１１の開口を塞ぐ封止部材１２と、封止部材１２を覆う座板１３と、封止部材１２から導出され、座板１３を貫通するリード線１４Ａ、１４Ｂと、各リード線とコンデンサ素子１０の各電極とを接続するリードタブ１５Ａ、１５Ｂと、電解液（図示せず）とを備える。有底ケース１１の開口端近傍は、内側に絞り加工されており、開口端は封止部材１２にかしめるようにカール加工されている。
　コンデンサ素子１０は、誘電体層を有する陽極体を備える。例えば、図２に示すように、コンデンサ素子１０は、陽極体２１に加えて、陽極体２１に接続されたリードタブ１５Ａと、陰極体２２と、陰極体２２に接続されたリードタブ１５Ｂと、陽極体２１と陰極体２２との間に介在するセパレータ２３とを備えていてもよい。この場合、陽極体２１および陰極体２２は、セパレータ２３を介して巻回される。コンデンサ素子１０の最外周は、巻止めテープ２４により固定される。なお、図２は、コンデンサ素子１０の最外周を止める前の、一部が展開された状態を示している。
　陽極体２１は、表面が凹凸を有するように粗面化された金属箔を具備し、凹凸を有する金属箔上に誘電体層が形成されている。誘電体層の表面の少なくとも一部に、導電性高分子を付着させることにより、導電性高分子層が形成される。導電性高分子層は、陰極体２２の表面および／またはセパレータ２３の表面の少なくとも一部を被覆していてもよい。導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子１０は、電解液とともに、外装ケースに収容される。
≪電解コンデンサの製造方法≫
　以下、本実施形態に係る電解コンデンサの製造方法の一例について、工程ごとに説明する。
（i）コンデンサ素子を準備する工程（第１工程）
　まず、陽極体２１の原料である金属箔を準備する。金属の種類は特に限定されないが、誘電体層の形成が容易である点から、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。
　次に、金属箔の表面を粗面化する。粗面化により、金属箔の表面に、複数の凹凸が形成される。粗面化は、金属箔をエッチング処理することにより行うことが好ましい。エッチング処理は、例えば直流電解法や交流電解法などにより行ってもよい。
　次に、粗面化された金属箔の表面に誘電体層を形成する。誘電体層の形成方法は、特に限定されないが、金属箔を化成処理することにより形成することができる。化成処理として、例えば、金属箔をアジピン酸アンモニウム溶液などの化成液に浸漬して、電圧を印加しても良い。
　通常は、量産性の観点から、大判の弁作用金属などの箔（金属箔）に対して、粗面化処理および化成処理が行われる。その場合、処理後の箔を所望の大きさに裁断することによって、陽極体２１が準備される。
　さらに、陰極体２２を準備する。
　陰極体２２にも、陽極体と同様、金属箔を用いることができる。金属の種類は特に限定されないが、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。必要に応じて、陰極体２２の表面を粗面化してもよい。また、陰極体２２の表面は、化成皮膜が設けられていてもよく、陰極体を構成する金属とは異なる金属（異種金属）や非金属の被膜が設けられていてもよい。異種金属や非金属としては、例えば、チタンのような金属やカーボンのような非金属などを挙げることができる。
　次に、陽極体２１と陰極体２２とを、セパレータ２３を介して巻回する。このとき、各電極に接続したリードタブ１５Ａ、１５Ｂを巻き込みながら巻回することにより、図２に示すように、リードタブ１５Ａ、１５Ｂをコンデンサ素子１０から植立させることができる。
　セパレータ２３は、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、ビニロン、ポリアミド（ナイロンなどの脂肪族ポリアミド繊維およびアラミドなどの芳香族ポリアミド繊維）などの繊維を含んでいてもよい。セパレータ２３の厚みは、１０～１００μｍであることが好ましい。セパレータ２３の厚みがこの範囲であると、電解コンデンサの短絡を抑制する効果がより高くなる。
　リードタブ１５Ａ、１５Ｂの材料は特に限定されず、導電性材料であればよい。リードタブ１５Ａ、１５Ｂは、その表面が化成処理されていてもよい。また、リードタブ１５Ａ、１５Ｂの封口体１２と接触する部分や、リード線１４Ａ、１４Ｂと接続する部分が、樹脂材料で覆われていてもよい。
　リードタブ１５Ａ、１５Ｂの各々に接続されるリード線１４Ａ、１４Ｂの材料についても、特に限定されず、導電性材料であればよい。
　次に、巻回された陽極体２１、陰極体２２およびセパレータ２３のうち、最外層に位置する陰極体２２の外側表面に、巻止めテープ２４を配置し、陰極体２２の端部を巻止めテープ２４で固定する。なお、陽極体２１を大判の金属箔を裁断することによって準備した場合には、陽極体２１の裁断面に誘電体層を設けるために、コンデンサ素子１０に対し、さらに化成処理を行ってもよい。
（ii）コンデンサ素子に第１処理液を含浸させる工程（第２工程）
　次に、コンデンサ素子１０に第１処理液を含浸させる。
　コンデンサ素子１０に第１処理液を含浸させる方法は、特に限定されない。例えば、容器に収容された第１処理液にコンデンサ素子１０を浸漬させる方法、第１処理液をコンデンサ素子１０に滴下する方法などを用いることができる。含浸時間は、コンデンサ素子１０のサイズにもよるが、例えば１秒～５時間、好ましくは１分～３０分である。また、含浸は、減圧下、例えば１０ｋＰａ～１００ｋＰａ、好ましくは４０ｋＰａ～１００ｋＰａの雰囲気下で行ってもよい。また、コンデンサ素子１０に第１処理液を含浸させながら、コンデンサ素子１０または第１処理液に超音波振動を付与してもよい。
　第１処理液は、導電性高分子と第１溶媒とを含んでいる。第１処理液は、導電性高分子の溶液および導電性高分子の分散液のいずれであってもよい。導電性高分子の溶液は、導電性高分子が第１溶媒に溶解した溶液であり、導電性高分子は、溶液中に均一に分布している。導電性高分子の分散液の場合、導電性高分子は、粒子の状態で、第１溶媒を含む分散溶媒に分散している。第１処理液は、例えば、第１溶媒を含む分散溶媒に導電性高分子の粒子を分散させる方法や、第１溶媒を含む分散溶媒中で導電性高分子の前駆体モノマーを重合させて、第１溶媒を含む分散溶媒中に導電性高分子の粒子を生成させる方法などにより得ることができる。
　導電性高分子としては、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、ポリチオフェンビニレンなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよく、２種以上のモノマーの共重合体でもよい。
　なお、本明細書では、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリンなどは、それぞれ、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリンなどを基本骨格とする高分子を意味する。したがって、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリンなどには、それぞれの誘導体も含まれ得る。例えば、ポリチオフェンには、ポリ（３，４－エチレンジオキシチオフェン）などが含まれる。
　導電性高分子は、ドーパントを含んでいてもよい。ドーパントとしては、ポリアニオンを用いることができる。ポリアニオンの具体例としては、ポリビニルスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリアクリルスルホン酸、ポリメタクリルスルホン酸、ポリ（２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸）、ポリイソプレンスルホン酸、ポリアクリル酸などのアニオンが挙げられる。なかでも、ポリスチレンスルホン酸由来のポリアニオンが好ましい。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、これらは単独モノマーの重合体であってもよく、２種以上のモノマーの共重合体であってもよい。
　ポリアニオンの重量平均分子量は、特に限定されないが、例えば１，０００～１，０００，０００である。このようなポリアニオンを含む導電性高分子は、第１溶媒を含む分散溶媒中に均質に分散し易く、誘電体層の表面に均一に付着しやすい。
　導電性高分子の粒子の平均粒径は、特に限定されず、重合条件や分散条件などにより、適宜調整することができる。例えば、導電性高分子の粒子の平均粒径は、０．０１～０．５μｍであってもよい。ここで、平均粒径は、動的光散乱法による粒径測定装置により測定される体積粒度分布におけるメディアン径である。
　第１処理液における導電性高分子（ドーパントもしくはポリアニオンを含む）濃度は、０．５～１０質量％であることが好ましい。このような濃度の第１処理液は、適度な量の導電性高分子を付着させるのに適するとともに、コンデンサ素子１０に対して含浸されやすいため、生産性を向上させる上でも有利である。
　第１溶媒は、特に限定されず、水でもよく、非水溶媒でもよい。なお、非水溶媒とは、水を除く液体の総称であり、有機溶媒やイオン性液体が含まれる。なかでも、第１溶媒は、極性溶媒であることが好ましい。極性溶媒は、プロトン性溶媒であっても、非プロトン性溶媒であってもよい。なかでも、第１溶媒は、プロトン性溶媒であることが好ましい。
　プロトン性溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコール（ＥＧ）、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、グリセリン、１－プロパノール、ブタノール、ポリグリセリンなどのアルコール類、ホルムアルデヒドおよび水などが挙げられる。非プロトン性溶媒としては、例えば、Ｎ－メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドンなどのアミド類や、酢酸メチル、γ－ブチロラクトン（γＢＬ）などのエステル類、メチルエチルケトンなどのケトン類、１，４－
ジオキサンなどのエーテル類、ジメチルスルホキシド、スルホラン（ＳＬ）などの硫黄含有化合物、炭酸プロピレンなどのカーボネート化合物などが挙げられる。
　特に、第１溶媒は、取扱い性、導電性高分子の粒子の分散性の観点から、水であることが好ましい。第１溶媒が水である場合、水は、第１処理液の分散溶媒の５０質量％以上を占めることが好ましく、さらには７０質量％以上、特には９０質量％以上を占めることが好ましい。
　第１処理液に含まれる分散溶媒は、種類の異なる複数の第１溶媒を含んでいてもよい。例えば、水とともに、水以外の第１溶媒を含んでいてもよい。水とともに用いられる水以外の第１溶媒としては、極性溶媒（上記プロトン性溶媒および／または上記非プロトン性溶媒）であることが好ましい。
　第1処理液が、水を第１溶媒として含む場合、水以外の第１溶媒は、第１処理液の分散溶媒の５０質量％未満であることが好ましく、さらには３０質量％未満、特には１０質量％未満であることが好ましい。また、第１処理液は、第１溶媒とともに、第１溶媒とは異なる溶媒を含んでいてもよい。
（iii）コンデンサ素子に第２処理液を含浸させる工程（第３工程）
　次に、第１処理液が含浸されたコンデンサ素子１０に、第２処理液を含浸させる。
　電解液の浸透性は、電解液を含浸させる前のコンデンサ素子が含む溶媒と電解液に含まれる溶媒との溶解度パラメータの近さに関係する。さらに、電解液がプロトン性溶媒である第３溶媒を含む場合、第２処理液もプロトン性溶媒である第２溶媒を含む、あるいは、電解液が非プロトン性溶媒である第３溶媒を含む場合、第２処理液も非プロトン性溶媒である第２溶媒を含むことにより、電解液の浸透性がより向上する。また、このような組み合わせの第２溶媒と第３溶媒とを用いることにより、電解液を含浸させる前の第２溶媒を含むコンデンサ素子から第２溶媒を除去した後に、第３溶媒を含む電解液を含浸させた場合であっても、電解液の浸透性が向上する。
（iii－１）第２溶媒がプロトン性溶媒である場合
　第２処理液が、プロトン性溶媒である第２溶媒（以下、プロトン性第２溶媒と称する）を含む場合、プロトン性第２溶媒としては、第１溶媒で例示したのと同じプロトン性溶媒を例示することができる。なかでも、プロトン性第２溶媒は、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ＥＧ、ＰＥＧ、プロピレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、１－プロパノールおよびブタノールよりなる群から選択される１種であることが好ましい。ＰＥＧの重量平均分子量（Ｍｗ）は、２００～６，０００が好ましく、２００～４００がより好ましい。第２処理液は、複数のプロトン性第２溶媒を含んでいてもよい。また、プロトン性第２溶媒は、第１溶媒よりも沸点が高いことが好ましい。
　なかでも、プロトン性第２溶媒は、電解液に含まれるプロトン性溶媒である第３溶媒（以下、プロトン性第３溶媒と称する）と同じプロトン性溶媒であることが好ましい。プロトン性第２溶媒とプロトン性第３溶媒とに共通するプロトン性溶媒としては、ＥＧ、ＰＥＧ、グリセリン、ポリグリセリンなどが挙げられる。
　さらに、プロトン性第２溶媒と、前記した第1処理液に含まれるプロトン性溶媒である第１溶媒（以下、プロトン性第１溶媒と称する）およびプロトン性第３溶媒とが、同じプロトン性溶媒であることが好ましい。プロトン性第１溶媒とプロトン性第２溶媒とプロトン性第３溶媒とに共通するプロトン性溶媒としては、ＥＧ、ＰＥＧ、グリセリン、ポリグリセリンなどが挙げられる。
　第２処理液は、プロトン性第２溶媒とは異なる溶媒、例えば、非プロトン性溶媒を含んでいてもよい。非プロトン性溶媒としては、例えば、第１溶媒として例示した非プロトン性溶媒を同じく例示することができる。これらの非プロトン性溶媒は、１種または２種以上を組み合わせて含まれていてもよい。また、第２処理液は、溶質を含んでいてもよい。溶質としては、例えば、カルボン酸、スルホン酸、リン酸、ホウ酸などの酸やその塩などが挙げられる。
　プロトン性第２溶媒は、第２処理液に含まれる全溶媒に対して、３０質量％以上、さらに５０質量％以上、特には７０質量％以上を占めることが好ましい。電解液の浸透性がさらに向上するためである。なお、電解液が、プロトン性第３溶媒とともに、非プロトン性溶媒を含む場合、第２処理液も、プロトン性第２溶媒とともに、非プロトン性溶媒を含むことが好ましい。
（iii－２）第２溶媒が非プロトン性溶媒である場合
　第２処理液が、非プロトン性溶媒である第２溶媒（以下、非プロトン性第２溶媒と称する）を含む場合、非プロトン性第２溶媒としては、第１溶媒で例示したのと同じ非プロトン性溶媒を例示することができる。なかでも、非プロトン性第２溶媒は、γＢＬ、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、ジメチルスルホキシド、ＳＬ、炭酸プロピレンおよび炭酸ジメチルよりなる群から選択される１種であることが好ましい。第２処理液は、複数の非プロトン性第２溶媒を含んでいてもよい。また、非プロトン性第２溶媒は、第１溶媒よりも沸点が高いことが好ましい。
　なかでも、非プロトン性第２溶媒は、電解液に含まれる非プロトン性溶媒である第３溶媒（以下、非プロトン性第３溶媒と称する）と同じ非プロトン性溶媒であることが好ましい。非プロトン性第２溶媒と非プロトン性第３溶媒とに共通する非プロトン性溶媒としては、γＢＬ、ＳＬ、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、ジメチルスルホキシドなどが挙げられる。これらは、１種または２種以上を組み合わせて含まれていてもよい。
　さらに、非プロトン性第２溶媒と、前記した第1処理液に含まれる非プロトン性溶媒である第１溶媒（以下、非プロトン性第１溶媒と称する）および非プロトン性第３溶媒とが、同じ非プロトン性溶媒であることが好ましい。非プロトン性第１溶媒と非プロトン性第２溶媒と非プロトン性第３溶媒とに共通する非プロトン性溶媒としては、γＢＬ、ＳＬ、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、ジメチルスルホキシドなどが挙げられる。これらは、１種または２種以上を組み合わせて含まれていてもよい。
　第２処理液は、非プロトン性第２溶媒とは異なる溶媒、すなわち、トルエンやヘキサンなどの非極性溶媒やプロトン性溶媒を含んでいてもよい。プロトン性溶媒は、例えば、第１溶媒として例示したプロトン性溶媒を同じく例示することができる。これらの非極性溶媒やプロトン性溶媒は、１種または２種以上を組み合わせて含まれていてもよい。また、第２処理液は、溶質を含んでいてもよい。溶質としては、上記したのと同じ化合物が挙げられる。
　非プロトン性第２溶媒は、第２処理液に含まれる全溶媒に対して、３０質量％以上、さらには５０質量％以上、特には７０質量％以上を占めることが好ましい。電解液の浸透性がより向上するためである。なお、電解液が、非プロトン性第３溶媒とともに、プロトン性溶媒を含む場合、第２処理液も、非プロトン性第２溶媒とともに、プロトン性溶媒を含むことが好ましい。
　第２処理液は、コンデンサ素子１０に含浸された導電性高分子１００質量部に対して、２００～１０，０００質量部、コンデンサ素子１０に含浸されることが好ましい。電解液の含浸性がより向上するためである。
　コンデンサ素子１０に第２処理液を含浸する方法は、特に限定されない。例えば、コンデンサ素子１０を第２処理液中に浸漬する方法、第２処理液をコンデンサ素子１０に滴下する方法、コンデンサ素子１０に第２処理液を塗布する方法などが挙げられる。
（iv）コンデンサ素子に電解液を含浸させる工程（第４工程）
　次に、コンデンサ素子１０に電解液を含浸させる。
　コンデンサ素子１０への電解液の含浸は、後述する乾燥工程により、第２溶媒（および／または第１溶媒）を除去した後に行ってもよい。本実施形態によれば、第２溶媒を除去した後に、電解液を含浸させた場合であっても、電解液の浸透性が向上する。このとき、コンデンサ素子１０に第１溶媒が含まれていてもよいし、第２溶媒とともに除去されていてもよい。
　なかでも、コンデンサ素子１０が第２溶媒を含んでいる状態で、コンデンサ素子に電解液を含浸させることが好ましい。電解液の浸透性がより向上するためである。また、第１溶媒と第２溶媒と第３溶媒とが同じ溶媒である場合、コンデンサ素子に第２溶媒とともに第１溶媒が含まれる状態で、電解液の含浸を行ってもよい。
　コンデンサ素子１０が、プロトン性第２溶媒を含み、または、含んでいたことより、プロトン性第３溶媒を含む電解液は、誘電体層の表面および孔やエッチングピットの内部にまで含浸され易くなる。コンデンサ素子１０が、非プロトン性第２溶媒を含み、または、含んでいた場合も同様に、非プロトン性第３溶媒を含む電解液は、誘電体層の表面および孔やエッチングピットの内部にまで含浸され易い。
　電解液が誘電体層の表面および孔やエッチングピットの内部にまで含浸されることにより、誘電体層の自己修復性能がさらに向上し、得られる電解コンデンサの漏れ電流がさらに低減される。また、電解液は、実質的な陰極材料として機能するが、誘電体層への含浸性が高いと、さらに大きな静電容量を得ることができる。
　一方、第1処理液中の導電性高分子は、分散状態を保ったまま、コンデンサ素子に含浸され、均質な導電性高分子層を形成することが容易となる。導電性高分子層もまた、実質的に陰極材料として機能する。均質な導電性高分子層は、ＥＳＲをより低減することができる。すなわち、本実施形態によれば、電解液を用いることによる効果と、導電性高分子層を有することによる効果とを、共に十分に発揮させることができる。
　電解液の含浸は、コンデンサ素子に含浸された導電性高分子１００質量部に対して、コンデンサ素子が、第１溶媒および／または第２溶媒（以下、まとめて液体と称する）を２００～１０，０００質量部含んでいる状態で行われることが好ましく、液体を３００～８，０００質量部含んでいることがより好ましく、液体を３００～１，０００質量部含んでいることが特に好ましい。電解液の含浸性がさらに向上するためである。
（iv－１）第３溶媒がプロトン性溶媒である場合
　電解液が、プロトン性第３溶媒を含む場合、プロトン性第３溶媒としては、例えば、ＥＧ、ＰＥＧなどの多価アルコール類などが挙げられる。なかでも、プロトン性第３溶媒は、高沸点溶媒（例えば、沸点１８０℃以上）であることが好ましい。電解液は、複数のプロトン性第３溶媒を含んでいてもよい。
　さらに、電解液は、プロトン性第３溶媒とは異なる溶媒、すなわち、トルエンやヘキサンなどの非極性溶媒や非プロトン性溶媒を含んでいてもよい。非プロトン性溶媒としては、例えば、Ｎ－メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドンなどのアミド類や、酢酸メチルなどのエステル類、メチルエチルケトン、γＢＬなどのケトン類、ＳＬなどの環状スルホン類、１，４－ジオキサンなどのエーテル類、炭酸プロピレンなどのカーボネート化合物などが挙げられる。これらの非極性溶媒や非プロトン性溶媒は、１種または２種以上を組み合わせて含まれていてもよい。なかでも、電解液は、プロトン性第３溶媒と非プロトン性溶媒とを含んでいることが好ましい。電気伝導度が向上するためである。
　プロトン性第３溶媒は、電解液に含まれる全溶媒に対して、２０質量％以上、さらには３０質量％以上を占めることが好ましい。また、プロトン性第３溶媒は、電解液に含まれる全溶媒に対して、５０質量％以下、さらには４０質量％以下を占めることが好ましい。プロトン性第３溶媒とともに非プロトン性溶媒が用いられる場合、その割合は、電解液に含まれる全溶媒に対して、５０質量％以上、さらには６０質量％以上を占めることが好ましく、８０質量％以下、さらには７０質量％以下を占めることが好ましい。
　また、電解液は、溶質を含んでいてもよい。溶質としては、例えば、アニオンおよびカチオンの少なくとも一方が有機物を含む有機塩が挙げられる。有機塩としては、例えば、マレイン酸モノ（トリメチルアミン）、ボロジサリチル酸モノ（トリエチルアミン）、フタル酸モノ（エチルジメチルアミン）、フタル酸モノ（１，２，３，４－テトラメチルイミダゾリニウム）、フタル酸モノ（１，３－ジメチル－２－エチルイミダゾリニウム）などを用いてもよい。
（iv－２）第３溶媒が非プロトン性溶媒である場合
　電解液が、非プロトン性第３溶媒を含む場合、非プロトン性第３溶媒としては、例えば、上記した非プロトン性溶媒が同じく挙げられる。なかでも、非プロトン性第３溶媒は、高沸点溶媒（例えば、沸点１８０℃以上）であることが好ましい。電解液は、複数の非プロトン性第３溶媒を含んでいてもよい。
　さらに、電解液は、非プロトン性第３溶媒とは異なる溶媒、すなわち、トルエンやヘキサンなどの非極性溶媒や上記プロトン性溶媒を含んでいてもよい。これらの非極性溶媒やプロトン性溶媒は、１種または２種以上を組み合わせて含まれていてもよい。また、電解液は、上記の溶質を含んでいてもよい。
　非プロトン性第３溶媒は、電解液に含まれる全溶媒に対して、５０質量％以上、さらには６０質量％以上を占めることが好ましい。また、非プロトン性第３溶媒は、電解液に含まれる全溶媒に対して、８０質量％以下、さらには７０質量％以下を占めることが好ましい。
　なかでも、電解液は、非プロトン性第３溶媒とプロトン性溶媒とを含んでいることが好ましい。電気伝導度が向上するためである。この場合、プロトン性溶媒の割合は、電解液に含まれる全溶媒に対して、２０質量％以上、さらには３０質量％以上を占めることが好ましく、５０質量％以下、さらには４０質量％以下を占めることが好ましい
　コンデンサ素子に電解液を含浸させる方法は、特に限定されない。例えば、容器に収容された電解液に、コンデンサ素子を浸漬させる方法や、電解液をコンデンサ素子に滴下する方法などを用いることができる。含浸は、減圧下、例えば１０ｋＰａ～１００ｋＰａ、好ましくは４０ｋＰａ～１００ｋＰａの雰囲気で行ってもよい。
（v）コンデンサ素子に含まれる第１溶媒および／または第２溶媒を除去する工程（第５工程）
　電解液をコンデンサ素子１０に付与する第４工程の前に、コンデンサ素子１０に加熱乾燥や減圧乾燥などの乾燥処理を行い、コンデンサ素子に含浸されている液体（第１溶媒および／または第２溶媒）を除去してもよい。導電性高分子の粒子の付着性が向上するためである。液体を除去する量や乾燥条件は特に限定されないが、コンデンサ素子に含まれる液体の量が、コンデンサ素子に含浸された導電性高分子１００質量部に対して、２００～１０，０００質量部になるように調整することが好ましい。特に、第１溶媒が水である場合には、水はほぼ全てが除去されることが好ましい。例えば、加熱により第１溶媒を蒸発させる場合、加熱温度は、第１溶媒の沸点より高い温度であることが好ましい。加熱温度としては、例えば５０～３００℃が好ましく、１００～２００℃がより好ましい。
　誘電体層の表面に第１処理液を付与する工程（第２工程）と、第３工程と、必要に応じて行われる第５工程とは、これらを一連の工程として、２回以上繰り返してもよい。この一連の工程を複数回行うことにより、誘電体層に対する導電性高分子の粒子の被覆率を高めることができる。また、工程ごとに繰り返し行ってもよい。例えば、第２工程を複数回行った後、第３工程、さらには第５工程を行ってもよい。
（vi）コンデンサ素子を封止する工程
　次に、電解液が付与されたコンデンサ素子を封止する。具体的には、まず、リード線１４Ａ、１４Ｂが有底ケース１１の開口する上面に位置するように、コンデンサ素子を有底ケース１１に収納する。有底ケース１１の材料としては、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、真鍮などの金属あるいはこれらの合金を用いることができる。
　次に、リード線１４Ａ、１４Ｂが貫通するように形成された封止部材１２を、導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子の上方に配置し、該コンデンサ素子を有底ケース１１内に封止する。封止部材１２は、絶縁性物質であればよい。絶縁性物質としては弾性体が好ましく、なかでも耐熱性の高いシリコーンゴム、フッ素ゴム、エチレンプロピレンゴム、ハイパロンゴム、ブチルゴム、イソプレンゴムなどが好ましい。
　次に、有底ケース１１の開口端近傍に、横絞り加工を施し、開口端を封止部材１２にかしめてカール加工する。最後に、カール部分に座板１３を配置することによって、封止が完了する。その後、定格電圧を印加しながら、エージング処理を行ってもよい。
　上記の実施形態では、巻回型の電解コンデンサについて説明したが、本発明の適用範囲は上記に限定されず、他の電解コンデンサ、例えば、陽極体として金属の焼結体を用いるチップ型の電解コンデンサや、金属板を陽極体として用いる積層型の電解コンデンサにも適用することができる。
［実施例］
　以下、実施例に基づいて、本発明をより詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
《実施例１》
　本実施例では、定格電圧３５Ｖ、定格静電容量４７μＦの巻回型の電解コンデンサ（Φ６．３ｍｍ×Ｌ（長さ）５．８ｍｍ）を作製した。以下に、電解コンデンサの具体的な製造方法について説明する。
（陽極体を準備する工程）
　厚さ１００μｍのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。その後、アルミニウム箔の表面に、化成処理により、誘電体層を形成した。化成処理は、アジピン酸アンモニウム溶液にアルミニウム箔を浸漬し、これに６０Ｖの電圧を印加することにより行った。
（陰極体を準備する工程）
　厚さ５０μｍのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。
（第１工程：コンデンサ素子の作製）
　陽極体および陰極体に陽極リードタブおよび陰極リードタブを接続し、陽極体と陰極体とを、リードタブを巻き込みながら、セパレータを介して巻回し、コンデンサ素子を得た。コンデンサ素子から突出する各リードタブの端部には、陽極リード線および陰極リード線をそれぞれ接続した。そして、作製されたコンデンサ素子に対して、再度化成処理を行い、陽極体の切断された端部に誘電体層を形成した。次に、コンデンサ素子の外側表面の端部を巻止めテープで固定した。
（第２工程：第１処理液の含浸）
　３，４－エチレンジオキシチオフェンと、ドーパントとしてのポリスチレンスルホン酸とを、イオン交換水（第１溶媒）に溶かした混合溶液を調製した。得られた混合溶液を撹拌しながら、イオン交換水に溶かした硫酸第二鉄と過硫酸ナトリウムとを添加し、重合反応を行った。反応後、得られた反応液を透析して、未反応モノマーおよび過剰な酸化剤を除去し、ポリスチレンスルホン酸がドープされたポリエチレンジオキシチオフェンを約５質量％含む分散液を含む第１処理液を得た。
　次いで、得られた第１処理液を、前記コンデンサ素子に５分間含浸させた。
（第３工程：第２処理液の含浸）
　第２溶媒としてγＢＬを含む第２処理液を準備した。この第２処理液を、第１処理液が残存するコンデンサ素子に含浸させた。
（第５工程：乾燥工程）
　次いで、コンデンサ素子を１５０℃３０分間、乾燥した。コンデンサ素子に導電性高分子層を形成した。乾燥後のコンデンサ素子には、含浸された導電性高分子１００質量部に対して１，０００質量部の液体（第２溶媒）が残存していた。
（第４工程：電解液の含浸）
　第３溶媒としてγＢＬおよびＳＬを準備し、γＢＬ：ＳＬ：フタル酸モノ（エチルジメチルアミン）（溶質）＝４０：３５：２５（質量比）となるように混合し、電解液を調製した。この電解液を、コンデンサ素子に含浸させた。
（コンデンサ素子を封止する工程）
　電解液を含浸させたコンデンサ素子を、図１に示すような外装ケースに収容し、封止して、電解コンデンサを作製した。
　得られた電解コンデンサについて、静電容量、ＥＳＲおよび漏れ電流（ＬＣ）を測定した。結果を表１に示す。なお、各特性値は、３００個の試料の平均値として求めた。
《実施例２》
　第２溶媒としてＥＧを含む第２処理液を使用したこと、および、第３溶媒としてＥＧを含み、溶質としてフタル酸モノ（エチルジメチルアミン）をＥＧ：フタル酸モノ（エチルジメチルアミン）＝７５：２５（質量比）の割合で含む電解液を使用したこと以外は、実施例１と同様にして電解コンデンサを作製した。電解液を含浸させる直前のコンデンサ素子には、含浸された導電性高分子１００質量部に対して１，０００質量部の液体（第２溶媒）が残存していた。評価結果を表１に示す。
《実施例３》
　第１溶媒として水およびＥＧを水：ＥＧ＝７５：２５（質量比）の割合で含む第１処理液を使用したこと以外は、実施例２と同様にして電解コンデンサを作製した。電解液を含浸させる直前のコンデンサ素子には、含浸された導電性高分子１００質量部に対して１，３００質量部の液体（第１溶媒および第２溶媒）が残存していた。評価結果を表１に示す。
《比較例１》
　実施例２と同じ電解液を使用したこと以外は、実施例１と同様にして電解コンデンサを作製した。電解液を含浸させる直前のコンデンサ素子には、含浸された導電性高分子１００質量部に対して１，０００質量部の液体（第２溶媒）が残存していた。評価結果を表１に示す。
《比較例２》
　実施例２と同じ第２処理液を使用したこと以外は、実施例１と同様にして電解コンデンサを作製した。電解液を含浸させる直前のコンデンサ素子には、含浸された導電性高分子１００質量部に対して１，０００質量部の液体（第２溶媒）が残存していた。評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　第２溶媒および第３溶媒が、ともに非プロトン性溶媒である実施例１、ともにプロトン性溶媒である実施例２および３では、比較例１および２と比較して、特にＬＣの値が非常に低く抑えられている。これは、電解液の含浸性が高まったため、誘電体層の自己修復性能が向上した結果であると考えられる。
　本発明は、陰極材料として導電性高分子層および電解液を具備する電解コンデンサに利用することができる。
　１０：コンデンサ素子、１１：有底ケース、１２：封止部材、１３：座板、１４Ａ，１４Ｂ：リード線、１５Ａ，１５Ｂ：リードタブ、２１：陽極体、２２：陰極体、２３：セパレータ、２４：巻止めテープ

Claims (7)

  1. 　誘電体層が形成された陽極体を備えるコンデンサ素子を準備する第１工程と、
    　前記コンデンサ素子に、第１溶媒と導電性高分子とを含む第１処理液を含浸する第２工程と、
    　前記第２工程の後、前記コンデンサ素子に、第２溶媒を含む第２処理液を含浸させる第３工程と、
    　前記第３工程の後、前記コンデンサ素子に、第３溶媒を含む電解液を含浸させる第４工程と、を有し、
    　前記第２溶媒および前記第３溶媒が、いずれもプロトン性溶媒である、電解コンデンサの製造方法。
  2. 　前記プロトン性溶媒は、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、１－プロパノールおよびブタノールよりなる群から選択される１種である、請求項１に記載の電解コンデンサの製造方法。
  3. 　誘電体層が形成された陽極体を備えるコンデンサ素子を準備する第１工程と、
    　前記コンデンサ素子に、第１溶媒と導電性高分子とを含む第１処理液を含浸する第２工程と、
    　前記第２工程の後、前記コンデンサ素子に、第２溶媒を含む第２処理液を含浸させる第３工程と、
    　前記第３工程の後、前記コンデンサ素子に、第３溶媒を含む電解液を含浸させる第４工程と、を有し、
    　前記第２溶媒および前記第３溶媒が、いずれも非プロトン性溶媒である、電解コンデンサの製造方法。
  4. 　非プロトン性溶媒は、γ－ブチロラクトン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、ジメチルスルホキシド、スルホラン、炭酸プロピレンおよび炭酸ジメチルよりなる群から選択される１種である、請求項３に記載の電解コンデンサの製造方法。
  5. 　前記第２溶媒と、前記第３溶媒とが、同じ溶媒である、請求項１～４のいずれか一項に記載の電解コンデンサの製造方法。
  6. 　前記第４工程では、前記コンデンサ素子が前記第２溶媒を含んでいる状態で、前記コンデンサ素子に前記電解液を含浸する、請求項１～５のいずれか一項に記載の電解コンデンサの製造方法。
  7. 　前記第１溶媒と、前記第２溶媒と、前記第３溶媒とが、同じ溶媒である、請求項１～６のいずれか一項に記載の電解コンデンサの製造方法。
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