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WO2015152152A1 - 半導体基板の研磨方法 - Google Patents

半導体基板の研磨方法 Download PDF

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WO2015152152A1
WO2015152152A1 PCT/JP2015/059925 JP2015059925W WO2015152152A1 WO 2015152152 A1 WO2015152152 A1 WO 2015152152A1 JP 2015059925 W JP2015059925 W JP 2015059925W WO 2015152152 A1 WO2015152152 A1 WO 2015152152A1
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WO
WIPO (PCT)
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polishing
hydroxyethyl cellulose
semiconductor substrate
surface defects
abrasive grains
Prior art date
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Application number
PCT/JP2015/059925
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English (en)
French (fr)
Inventor
匡志 寺本
辰哉 中内
規章 杉田
真一 羽場
明子 宮本
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Nitta DuPont Inc
Original Assignee
Nitta Haas Inc
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Publication date
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Priority to SG11201608127SA priority patent/SG11201608127SA/en
Priority to KR1020167028681A priority patent/KR102380782B1/ko
Priority to DE112015001589.2T priority patent/DE112015001589B4/de
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Priority to CN201580018016.8A priority patent/CN106165063A/zh
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    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
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    • H01L21/02008—Multistep processes
    • H01L21/0201—Specific process step
    • H01L21/02024—Mirror polishing
    • H10P52/00—
    • H10P52/402—

Definitions

  • the present invention relates to a method for polishing a semiconductor substrate such as a semiconductor wafer.
  • a semiconductor substrate such as a semiconductor wafer (hereinafter also simply referred to as a wafer) is highly flat.
  • a high level is required for the reduction of surface defects.
  • Patent Document 1 describes a polishing composition containing hydroxyethyl cellulose as a water-soluble polymer.
  • a polishing method for polishing a semiconductor substrate is usually employed in multiple stages.
  • the surface of the semiconductor substrate is polished flat in the initial polishing such as the first stage and the second stage, and the final polishing is performed for the purpose of more accurate flatness.
  • the method for polishing a semiconductor substrate according to the present invention includes an intermediate polishing step for polishing so that the number of surface defects having a height of less than 3 nm on the surface of the semiconductor substrate is 45% or more of the total number of surface defects, and after the intermediate polishing step A final polishing step of final polishing the semiconductor substrate.
  • a polishing composition comprising hydroxyethyl cellulose, water, and abrasive grains, wherein the hydroxyethyl cellulose has a molecular weight of 500,000 to 1,500,000, and has a hydroxy content relative to the abrasive grains.
  • a polishing composition comprising hydroxyethyl cellulose, water and abrasive grains, wherein the hydroxyethyl cellulose has a molecular weight of 500,000 to 1,500,000 and is adsorbed to the abrasive grains.
  • a double-side polishing step for polishing both surfaces of the semiconductor substrate may be provided before the intermediate polishing step.
  • hydroxyethyl cellulose, water and abrasive grains may be used, and the hydroxyethyl cellulose may be polished using a polishing composition having a molecular weight of 300,000 to 1,200,000.
  • the polishing composition of the present embodiment includes an intermediate polishing step for polishing so that the number of surface defects having a height of less than 3 nm on the surface of the semiconductor substrate is 45% or more of the total number of surface defects, and the intermediate polishing step after the intermediate polishing step. And a final polishing step of finishing polishing the semiconductor substrate.
  • the semiconductor substrate polished by the polishing method of this embodiment is a semiconductor substrate such as a silicon wafer for electronic devices that requires removal of fine surface defects having a width and height of several nm.
  • the polishing method of this embodiment may include a double-side polishing step for polishing both surfaces of the semiconductor substrate before the intermediate polishing step.
  • both surfaces of the semiconductor substrate are polished using a polishing composition containing abrasive grains.
  • the number of surface defects having a height of less than 3 nm on the surface of the semiconductor substrate is 45% or more, preferably 70% or more, more preferably 90% or more of the total surface defects.
  • the semiconductor substrate is polished as described above. That is, polishing is performed so that the ratio of remaining surface defects other than the relatively small surface defects is small.
  • a relatively large surface defect having a height of 10 nm or more, a minute surface defect having a height of less than 10 nm, a minute surface defect having a height of less than 3 nm and a width of 50 to 200 nm, a height of Surface defects of various sizes are mixed, such as minute surface defects with a width of less than 3 nm and a width of 150 to 350 m.
  • the height and width of the surface defect referred to in the present embodiment refer to the height and width measured with an atomic force microscope (AFM).
  • the number of surface defects referred to in the present embodiment is, for example, the number of surface defects of each size measured using a surface defect inspection apparatus such as a laser microscope (manufactured by MAGICS M5640 Lasertec) of a confocal optical system.
  • polishing method of the present embodiment surface defects having a relatively large size are reduced in the intermediate polishing step or the double-side polishing step up to the final polishing step, and minute surface defects are removed in the final polishing step. Further, it is possible to efficiently and accurately reduce the surface defects after the final polishing.
  • the presence / absence of surface defects is determined by counting the number of surface defects. Therefore, if there is a defect that can be counted regardless of the size, the count number increases and it is determined that the defect is not reduced.
  • the intermediate polishing process if defects having a large size remain even if the count number is small during polishing in the final polishing process, the defects cannot be sufficiently reduced in the final polishing for the purpose of removing minute defects. It will be. Therefore, after performing the intermediate polishing process, it is important not to reduce the number of surface defects, but to remove defects having a size that is difficult to remove by polishing in the final polishing process.
  • surface defects having a height of 3 nm or more are selectively removed so that the number of surface defects having a height of less than 3 nm becomes 45% or more of the total surface defects after polishing. Grind. Therefore, in the final polishing step performed after the intermediate polishing step, many surface defects existing in the semiconductor substrate can be removed by removing minute surface defects with a height of less than 3 nm remaining in the semiconductor substrate. Surface defects after the process can be sufficiently reduced.
  • the following in order to polish so that the number of surface defects having a height of less than 3 nm is 45% or more of the total number of surface defects, for example, the following may be used as a polishing composition.
  • the polishing composition used in the intermediate polishing step of the present embodiment is a polishing composition containing hydroxyethyl cellulose, water, and abrasive grains, and the hydroxyethyl cellulose has a molecular weight of 500,000 to 1,500,000. And those having a mass ratio of the hydroxyethyl cellulose to the abrasive grains of 0.0075 or more and 0.025 or less.
  • Hydroxyethyl cellulose having a molecular weight of 500,000 to 1,500,000 is used.
  • the molecular weight is in the above range, particularly excellent removability can be exhibited with respect to surface defects of a specific size of the polishing object.
  • hydroxyethyl cellulose can improve wettability, but when the molecular weight is in the above range, wettability to a polishing object is improved, and particles on the surface of the polishing object after polishing can be reduced. it can.
  • the molecular weight of hydroxyethyl cellulose in the present embodiment refers to a weight average molecular weight measured using a GFC (gel filtration chromatography; GelGFiltration Chromatography) method, and specifically, measured by the measurement method shown in the examples described later. Value.
  • GFC gel filtration chromatography; GelGFiltration Chromatography
  • Polishing composition contains water. Since the hydroxyethyl cellulose is a hydrophilic polymer, it becomes an aqueous solution easily when mixed with water, and has the effects such as the removal of surface defects of a specific size and the improvement of wettability as described above. Can be demonstrated.
  • the water content is not particularly limited and may be appropriately blended.
  • the polishing composition When the polishing composition is diluted at the time of use, it may be prepared as a high-concentration liquid having a concentration higher than the desired concentration at the time of use, and water may be blended as a diluent at the time of dilution. .
  • Polishing composition contains abrasive grains.
  • the abrasive grains include particles made of metal oxides such as silica, alumina, ceria, and titania, silicon nitride particles, silicon carbide particles, and boron nitride particles.
  • silica is preferable, and colloidal silica such as true spherical or non-spherical colloidal silica is particularly preferable.
  • colloidal silica such as true spherical or non-spherical colloidal silica is particularly preferable.
  • the abrasive grains are colloidal silica, as will be described later, it is preferable because the hydroxyethyl cellulose aqueous solution is easily adsorbed and the removability of surface defects of a specific size can be further enhanced.
  • non-spherical colloidal silica is preferable.
  • non-spherical colloidal silica is more easily adsorbed by an aqueous hydroxyethyl cellulose solution, and can improve the removal of surface defects of a specific size. Therefore, it is preferable.
  • the mass ratio of the hydroxyethyl cellulose to the abrasive grains is 0.0075 or more and 0.025 or less.
  • the ratio of the content (mass%) of the hydroxyethyl cellulose to the content (mass%) of the abrasive grains in the polishing composition is in the above range, the removability of surface defects of a specific size can be further improved. .
  • the wettability of the polished surface of the object to be polished can be improved.
  • the content of abrasive grains in the polishing composition of the present embodiment is not particularly limited.
  • the content of abrasive grains is 5% by mass or more and 20% by mass or less.
  • the particle diameter of the abrasive grains is not particularly limited, and for example, the average particle diameter is 85 nm or more.
  • the average particle diameter of the abrasive grains is within the above range, it is preferable because surface defects of a specific size existing on the surface of the object to be polished can be more sufficiently reduced.
  • the average particle diameter of the present embodiment is measured using a DSL method (dynamic light scattering method), more specifically, for polishing measured by an apparatus described in the examples described later.
  • the average particle diameter in a composition is said. That is, when an abrasive grain forms a cluster in polishing composition so that an abrasive grain may mention later, the average particle diameter of this cluster is said.
  • polishing composition has the following interactions by including the said hydroxyethyl cellulose, water, and the said abrasive grain. That is, in the polishing composition, part of hydroxyethyl cellulose is adsorbed on the surface of the abrasive grains such as colloidal silica. Therefore, in the polishing composition, there are hydroxyethyl cellulose adsorbed on the abrasive grains and hydroxyethyl cellulose mixed in the polishing composition without being adsorbed on the abrasive grains. It is considered that when hydroxyethyl cellulose is adsorbed on the abrasive grains, the abrasive grains form clusters due to the action of hydroxyethyl cellulose.
  • polishing target object can be improved with the hydroxyethyl cellulose mixed in the polishing composition, without adsorb
  • the polishing composition used in the intermediate polishing step of the present embodiment is a polishing composition containing hydroxyethyl cellulose, water, and abrasive grains, and the hydroxyethyl cellulose has a molecular weight of 500,000 to 1,500,000.
  • the ratio of hydroxyethyl cellulose adsorbed on the abrasive grains is preferably 45% or more and 90% or less.
  • the hydroxyethyl cellulose has a molecular weight of 500,000 to 1,500,000 and the proportion of hydroxyethyl cellulose adsorbed on the abrasive grains is 45% to 90%. It can be adjusted to an appropriate range, and surface defects of a specific size present on the surface of the object to be polished can be sufficiently reduced.
  • the ratio of hydroxyethyl cellulose adsorbed on the abrasive grains is% calculated by the following method.
  • the supernatant obtained by centrifuging 1.5 mg of the polishing composition at 14000 rpm for 10 minutes, and the amount of TOC (Total Organic Carbon) of the polishing composition were measured.
  • the ratio of ethyl cellulose (the ratio (%) of adsorbed hydroxyethyl cellulose) is calculated.
  • Ratio of Adsorbed Hydroxyethyl Cellulose (%) (TOC of Polishing Composition ⁇ TOC of Supernatant) / TOC of Polishing Composition (Formula 1)
  • the particle diameter of the abrasive grains (clusters) and the ratio of hydroxyethyl cellulose adsorbed on the abrasive grains refer to the particle diameter and the ratio when the polishing composition is used.
  • the polishing composition may further contain ammonia.
  • ammonia By including ammonia, surface defects of a specific size existing on the surface of the object to be polished can be more sufficiently reduced, which is preferable.
  • content of ammonia is not specifically limited, For example, it is 0.1 to 1.0 mass%, Preferably it is 0.25 to 0.75 mass%.
  • a content of ammonia in the above range is preferable because surface defects of a specific size existing on the surface of the polishing object can be more sufficiently reduced.
  • the pH of the polishing composition can be adjusted to an appropriate range.
  • the polishing composition may further contain other components.
  • the other components include a pH adjuster, a surfactant, and a chelating agent.
  • the polishing composition may be prepared as a high-concentration liquid having a concentration higher than the desired concentration at the time of use, and may be diluted at the time of use. When prepared as such a high concentration liquid, it is convenient for storage and transportation of the polishing composition. When adjusting as a high-concentration liquid, for example, the concentration may be adjusted so that it can be diluted 5 to 100 times, preferably 20 to 60 times, more preferably 21 to 41 times during use. It is done.
  • the polishing method of the present embodiment includes a final polishing step of finishing polishing the semiconductor substrate after the intermediate polishing step.
  • polishing is performed on a substrate having high flatness without haze or the like while removing relatively small minute defects having a height of less than 3 nm remaining on the surface of the semiconductor substrate after the intermediate polishing step. To do.
  • the polishing composition used in the final polishing step is not particularly limited.
  • the polishing composition contains hydroxyethyl cellulose, water, and abrasive grains, and the hydroxyethyl cellulose has a molecular weight of 300,000 to 1,200,000. Polishing with an object is mentioned.
  • a polishing composition comprising hydroxyethyl cellulose, water, and abrasive grains, wherein the hydroxyethyl cellulose has a molecular weight of 500,000 to 1,500,000, and has a hydroxy content relative to the abrasive grains.
  • a polishing composition comprising hydroxyethyl cellulose, water and abrasive grains, wherein the hydroxyethyl cellulose has a molecular weight of 500,000 to 1,500,000 and is adsorbed to the abrasive grains.
  • the semiconductor substrate after the final polishing step when the hydroxyethyl cellulose is polished with a polishing composition having a molecular weight of 300,000 to 1,200,000, including hydroxyethyl cellulose, water, and abrasive grains, the semiconductor substrate after the final polishing step Surface defects on the surface can be more sufficiently reduced.
  • the surface defects of the semiconductor substrate after the final polishing can be sufficiently reduced.
  • Hydroxyethyl cellulose having different molecular weights (500,000, million) shown in Table 1 below was prepared.
  • the molecular weight of hydroxyethyl cellulose is a molecular weight measured by the following method.
  • the molecular weight is a value of a weight average molecular weight obtained by measurement as follows.
  • a GFC device manufactured by JASCO Corporation: PU-2085plus type system
  • Asahipak GF-710HQ and GF-310HQ manufactured by Shodex are connected in series, and 0.7% chloride is used as an eluent. Measurement was performed using an aqueous sodium solution.
  • polishing by mixing the hydroxyethyl cellulose (HEC), abrasive grains (silicon dioxide produced by sol-gel method, particle size in water: 66 nm by dynamic light scattering method), ammonia and residual water with the composition shown in Table 1 Compositions 1 to 6 were obtained. Each polishing composition was diluted 41 times with water, a silicon wafer (12 inches) as an object to be polished was polished under the following polishing conditions, and the surface defects after polishing were measured by the following method. It is shown in Table 1.
  • Polishing device SPP800S (Okamoto Machine Tool) Polishing pad: POLYPAS 24T (Fujibo Atago Co., Ltd.) Surface plate speed: 40 rpm Polishing load: 120 gf / cm 2 Flow rate: 0.6L / min Object to be polished: 12 inch Silicon wafer Polishing time: 300 sec
  • the surface defect (Defect) is measured by using a measuring apparatus (MAGICS M5640 (manufactured by Lasertec)) after cleaning the wafer polished under the above polishing conditions with an ammonia / hydrogen peroxide mixed solution (Edge Exclusion EE: 5 mm, Slice level: D37 mV). Based on the coordinates of the defect measured by MAGICS, the defect was measured using a measuring apparatus AFM SAP465 (manufactured by Seiko Instruments Inc.). From the two types of measurement results, surface defects were classified into A to F types by the following method, and the ratio of each surface defect was shown in the graph shown in FIG. Table 1 shows the ratio of each type in%.
  • the MAGICS review image classification method was classified into the following A to F types according to the order of the black and white color portions where the defective portion of the review image changes from the left to the right of the image. Note that a bandpass filter was used for analysis of the MAGICS review image. On the MAGICS review image, when the defect is very small (low) due to the influence of the bandpass filter, the color changes three times such as white ⁇ black ⁇ white or black ⁇ white ⁇ black. A defect is analyzed by AFM to determine whether the defect is white ⁇ black ⁇ white, black ⁇ white ⁇ black, and the height is low.
  • B type monochrome white
  • C type black monochrome
  • D type monochrome
  • E type black white F type: black
  • a type height less than 3 nm, width 50-200 nm, length 200 ⁇ m or more
  • B type height less than 3 nm, width 150-350 nm
  • C type Height 3nm to less than 10nm
  • D type Height 10nm to 30nm
  • E type Height 10nm to 50nm
  • F type height over 50 nm, width over 150 nm
  • the A type is a defect having a flaw-like length component
  • B to F are point or irregular defects.
  • the ratio of B type surface defects remaining on the polished wafer surface is 45. It turns out that it can be made into% or more. That is, if polishing is performed using a polishing composition that can sufficiently remove surface defects other than the B type in the intermediate polishing step, many surface defects having a size that can be easily removed are left in the substrate in the subsequent final polishing step. Obviously, the surface defects can be sufficiently reduced after the final polishing step.

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Abstract

　半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備える。

Description

半導体基板の研磨方法 関連出願の相互参照
　本願は、日本国特願２０１４－７３７９７号の優先権を主張し、引用によって本願明細書の記載に組み込まれる。
　本発明は、半導体ウェーハ等の半導体基板の研磨用方法に関する。
　近年、集積回路の高度集積化などに伴い半導体装置の微細化が進み、その結果、半導体ウェーハ（以下、単にウェーハともいう。）等の半導体基板（以下、単に基板ともいう。）には高い平坦性に加え、表面欠陥の低減についても高いレベルが要求されている。
　かかる半導体基板をより平坦に、且つ、表面欠陥を低減させるために、半導体基板に対する濡れ性を高める成分である水溶性高分子を含む研磨用組成物で基板表面を研磨することが考えられている。このような研磨方法に用いられる研磨用組成物は、例えば、特許文献１に記載されている。特許文献１には、水溶性高分子としてのヒドロキシエチルセルロースを含む研磨用組成物が記載されている。
　一方、半導体基板の研磨は、通常、多段階で研磨する研磨方法が採用される。多段階研磨方法においては、第一段階、第二段階等の初期の研磨において半導体基板表面を平坦に研磨し、最終研磨においては、より精度の高い平坦性を目的とした研磨を行う。
　一般的に、研磨前の半導体基板表面にはさまざまなサイズの表面欠陥が混在しているが、最終研磨においては前述のように精度の高い平坦性を目的とした研磨を行うために、微小なサイズの表面欠陥を主に低減する研磨用組成物が用いられる。特許文献１に記載のような従来の研磨用組成物は、特定のサイズの表面欠陥を選択的に除去することはできないため、最終研磨より前の段階の研磨に使用した場合、基板上の比較的サイズの大きい表面欠陥も小さい表面欠陥も同等に研磨することになる。従って、比較的サイズの大きい表面欠陥は、サイズは残存する虞がある。かかる状態で最終研磨を行っても、最終研磨後の表面欠陥を十分に低減することができない、という問題がある。
日本国特開２０１０－３４５０９号公報
　そこで、本発明は、上記のような従来の問題を鑑みて、最終研磨後の半導体基板の表面欠陥を十分に低減することができる半導体基板の研磨方法を提供することを課題とする。
　本発明に係る半導体基板の研磨方法は、半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備える。
　本発明では、前記中間研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、前記砥粒に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量比が０．００７５以上０．０２５以下である研磨用組成物を用いて研磨してもよい。
　本発明では、前記中間研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下である研磨用組成物を用いて研磨してもよい。
　本発明によれば、前記中間研磨工程の前に、半導体基板の両面を研磨する両面研磨工程を備えていてもよい。
　本発明では、前記最終研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含み、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が３０万以上１２０万以下である研磨用組成物を用いて研磨してもよい。
研磨後の表面欠陥の割合を示すグラフ。
　以下に、本発明にかかる半導体基板の研磨方法について説明する。
　本実施形態の研磨用組成物は、半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備える。
（半導体基板）
　本実施形態の研磨方法で研磨される半導体基板は、数ｎｍの幅や高さを有する微細な表面欠陥の除去が要求される電子デバイス用のシリコンウエーハー等の半導体基板である。
（両面研磨工程）
　本実施形態の研磨方法は、前記中間研磨工程の前に、半導体基板の両面を研磨する両面研磨工程を備えていてもよい。
　両面研磨工程では、半導体基板の両面を砥粒を含む研磨用組成物を用いて研磨する。
　かかる両面研磨工程を実施することで、半導体基板の比較的サイズの大きい表面欠陥を低減させることができる。
（中間研磨工程）
　本実施形態の研磨方法において、中間研磨工程は、半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは９０％以上になるように半導体基板を研磨する。すなわち、前記比較的小さい表面欠陥以外の表面欠陥が残存している割合が少ない状態になるように研磨する。
　半導体基板の表面には、例えば、高さが１０ｎｍ以上の比較的大きい表面欠陥、１０ｎｍ未満の微小な表面欠陥、高さが３ｎｍ未満であって幅５０－２００ｎｍの微小な表面欠陥、高さが３ｎｍ未満且つ幅１５０－３５０ｍの微小な表面欠陥等のように、さまざまなサイズの表面欠陥が混在する。
　尚、本実施形態でいう表面欠陥の高さ及び幅とは、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：ＡＦＭ）で測定される高さ及び幅をいう。
　さらに、本実施形態でいう表面欠陥数とは、例えば、コンフォーカル光学系のレーザー顕微鏡（ＭＡＧＩＣＳ Ｍ５６４０　レーザーテック社製）等の表面欠陥検査装置を用いて測定される各サイズの表面欠陥のカウント数をいう。
　本実施形態の研磨方法では、最終研磨工程までの、中間研磨工程、あるいは、両面研磨工程では比較的サイズの大きい表面欠陥を小さくしていき、最終研磨工程では微小な表面欠陥を除去することで、最終研磨後の表面欠陥を低減することが効率よく、且つ精度よく行える。
　表面欠陥の有無の判定は、表面欠陥数のカウントで行われる。従って、サイズの大小にかかわらずカウント可能な欠陥が存在するとカウント数が大きくなり欠陥が低減されていないと判定される。
　しかし、中間研磨工程の実施後、最終研磨工程における研磨時に、カウント数が少なくてもサイズの大きい欠陥が残っていると、微小な欠陥の除去を目的とする最終研磨において十分に欠陥が低減できないことになる。従って、中間研磨工程の実施後には、表面欠陥のカウント数を低減するのではなく、最終研磨工程における研磨で除去しにくいサイズの欠陥を除去することが重要になる。
　本実施形態の中間研磨工程では、高さ３ｎｍ以上のサイズの表面欠陥を選択的に除去することで、研磨後に高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数を全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する。よって、中間研磨工程の後に実施される最終研磨工程では、半導体基板に残っている高さ３ｎｍ未満の微小な表面欠陥を除去すれば、半導体基板に存在する多くの表面欠陥を除去でき、最終研磨工程後の表面欠陥を十分に低減させることができる。
　中間研磨工程で、高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨するためには、例えば、研磨用組成物として以下のようなものを用いてもよい。
（研磨用組成物）
　本実施形態の中間研磨工程で使用する研磨用組成物としては、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、前記砥粒に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量比が０．００７５以上０．０２５以下であるものが挙げられる。
　ヒドロキシエチルセルロースは、分子量が、５０万以上１５０万以下であるものが用いられる。
　分子量が前記範囲であることにより、研磨対象物の特定のサイズの表面欠陥に対して特に優れた除去性を発揮することができる。
　また、ヒドロキシエチルセルロースは、濡れ性を向上させうるが、分子量が前記範囲であることにより、特に、研磨対象物に対する濡れ性が向上し、研磨後の研磨対象物表面のパーティクル等を低減させることができる。
　本実施形態におけるヒドロキシエチルセルロースの分子量とは、ＧＦＣ（ゲルろ過クロマトグラフィー；Gel Filtration Chromatography）法を用いて測定される重量平均分子量をいい、具体的には、後述する実施例に示す測定方法で測定される値をいう。
　研磨用組成物は水を含む。前記ヒドロキシエチルセルロースは親水性高分子であるため、水と混合されることで容易に水溶液となり、前述のような研磨対象物の特定のサイズの表面欠陥の除去性及び濡れ性の向上等の作用を発揮しうる。
　水の含有量は特に限定されるものではなく、適宜配合されうる。
　尚、研磨用組成物を使用時に希釈して用いる場合には、使用時の所望の濃度よりも高濃度である高濃度液として調製しておき、希釈時に水を希釈液として配合してもよい。
　研磨用組成物は砥粒を含む。前記砥粒は、シリカ、アルミナ、セリア、チタニアなどの金属酸化物からなる粒子、窒化ケイ素粒子、炭化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等が挙げられる。中でも、シリカが好ましく、特に好ましいのは真球状又は非真球状コロイダルシリカ等のコロイダルシリカである。砥粒がコロイダルシリカである場合には、後述するように、ヒドロキシエチルセルロース水溶液が吸着しやすく、特定のサイズの表面欠陥の除去性をより高めることができるため好ましい。
　コロイダルシリカの中でも、非真球状コロイダルシリカが好ましい。
　非真球状コロイダルシリカは、研磨用組成物中でヒドロキシエチルセルロースと共存することによって、後述するように、ヒドロキシエチルセルロース水溶液がより吸着しやすく、特定のサイズの表面欠陥の除去性をより高めることができるため好ましい。
　研磨用組成物は、砥粒に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量比が０．００７５以上０．０２５以下である。
　研磨用組成物における砥粒の含有量（質量％）に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの含有量（質量％）の比が前記範囲であることにより、特定のサイズの表面欠陥の除去性をより高めることができる。同時に、研磨対象物の研磨後の表面の濡れ性を向上させることができる。
　本実施形態の研磨用組成物中の砥粒の含有量は特に限定されるものではないが、例えば砥粒の含有量は、５質量％以上２０質量％以下である。
　砥粒の含有量が前記範囲である場合には、適度な研磨速度に調整できるため好ましい。
　砥粒の粒子径は特に限定されるものではないが、例えば、平均粒子径が８５ｎｍ以上であることが挙げられる。砥粒の平均粒子径が前記範囲である場合には、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥をより十分に低減することができるため好ましい。
　尚、本実施形態の平均粒子径とはＤＳＬ法（動的光散乱法；Dynamic light scattering）を用いて測定される、より具体的には後述する実施例に記載の装置により測定される研磨用組成物中における平均粒子径をいう。すなわち、砥粒が後述するように砥粒が研磨用組成物中でクラスターを形成する場合には、該クラスターの平均粒子径をいう。
　研磨用組成物は、前記ヒドロキシエチルセルロースと水と前記砥粒とを含むことで、以下のような相互作用があると考えられる。
　すなわち、研磨用組成物においてヒドロキシエチルセルロースの一部はコロイダルシリカ等の砥粒表面に吸着される。従って、研磨用組成物中には、砥粒に吸着された状態のヒドロキシエチルセルロースと、砥粒に吸着されずに研磨用組成物中に混合されているヒドロキシエチルセルロースとが存在している。砥粒にヒドロキシエチルセルロースが吸着されると、ヒドロキシエチルセルロースの作用によって砥粒がクラスターを形成すると考えられる。ヒドロキシエチルセルロースの分子量が大きいほど、あるいはヒドロキシエチルセルロースの研磨用組成物中の含有量が多いほど、クラスターは大きくなりやすい。
　かかるクラスターの大きさ及び量によって、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥の低減性能が変化すると考えられる。
　また、砥粒に吸着されずに研磨用組成物中に混合されているヒドロキシエチルセルロースによって、研磨対象物への濡れ性を向上させることができる。
　よって、砥粒に吸着されるヒドロキシエチルセルロースと、吸着されないヒドロキシエチルセルロースとのバランスをとることで、本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥を低減することができると考えられる。
　本実施形態の中間研磨工程で使用される研磨用組成物は、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下であることが好ましい。
　前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下であることにより、前述のようにクラスターの大きさ及び量を適切な範囲に調整でき、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥を十分に低減することができる。
　本実施形態において、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合は、以下のような方法で算出される％である。
　研磨用組成物１．５ｍｇを１４０００ｒｐｍ　１０ｍｉｎで遠心分離した上澄みと、研磨用組成物のＴＯＣ（全有機炭素；Total Organic Carbon）量を測定し、以下の式１によって砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合（吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合（％））は算出される。
 
吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合（％）＝（研磨組成物のＴＯＣ－上澄みのＴＯＣ）／研磨用組成物のＴＯＣ・・・（式１）
 
　尚、本実施形態において、砥粒（クラスター）の粒子径、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合については、研磨用組成物の使用時における粒子径及び前記割合をいう。
　前記研磨用組成物は、さらにアンモニアを含んでいてもよい。
　アンモニアを含むことで、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥をより十分に低減することができるため好ましい。
　アンモニアの含有量は特に限定されるものではないが、例えば、０．１質量％以上１．０質量％以下、好ましくは０．２５質量％以上０．７５質量％以下であることが挙げられる。
　アンモニアの含有量が前記範囲である場合には、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥をより十分に低減することができるため好ましい。
　またアンモニアの含有量が前記範囲である場合には、研磨用組成物のｐＨを適切な範囲に調整することもできるため好ましい。
　研磨用組成物には、さらに他の成分が含まれていてもよい。前記他の成分としては、ｐＨ調整剤、界面活性剤、キレート剤等が挙げられる。
　研磨用組成物は、使用時の所望の濃度よりも高濃度である高濃度液として調整しておき、使用時に希釈してもよい。
　かかる高濃度液として調整した場合には、研磨用組成物の貯蔵、輸送に便利である。
　尚、高濃度液として調整する場合には、例えば、使用時に５倍～１００倍、好ましくは２０倍～６０倍、より好ましくは２１倍～４１倍に希釈できる程度の濃度に調整することが挙げられる。
（最終研磨工程）
　本実施形態の研磨方法は、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程を備える。
　最終研磨工程では、前記中間研磨工程を実施した後に半導体基板表面に残存する、高さが３ｎｍ未満の比較的小さい微小な欠陥を除去しつつ、ヘイズ等のない、高い平坦性を有する基板に研磨する。
　最終研磨工程において用いる研磨用組成物は、特に限定されるものではないが、例えば、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含み、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が３０万以上１２０万以下である研磨用組成物を用いて研磨することが挙げられる。
　かかる研磨用組成物を最終研磨工程の研磨に使用した場合には、研磨後の表面欠陥をより十分に低減できる。
　尚、本実施形態にかかる半導体基板の研磨方法は以上のとおりであるが、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は前記説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　本発明によれば、半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備えるため、最終研磨工程後の半導体基板表面の表面欠陥を十分に低減することができる。
　本発明では、前記中間研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、前記砥粒に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量比が０．００７５以上０．０２５以下である研磨用組成物を用いて研磨してもよい。
　本発明では、前記中間研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下である研磨用組成物を用いて研磨してもよい。
　上述のような研磨用組成物を中間研磨工程で用いて研磨することで、最終研磨工程後の半導体基板表面の表面欠陥をより十分に低減することができる。
　最終研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含み、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が３０万以上１２０万以下である研磨用組成物を用いて研磨した場合には、最終研磨工程後の半導体基板表面の表面欠陥をより十分に低減することができる。
　以上のように、本発明によれば、最終研磨後の半導体基板の表面欠陥を十分に低減することができる。
　以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　本実施例では、中間研磨工程において使用する研磨用組成物を用いて研磨試験を行った。
（ヒドロキシエチルセルロース）
　下記表１に示す異なる分子量（５０万、１００万）のヒドロキシエチルセルロースを準備した。
　尚、ヒドロキシエチルセルロースの分子量は以下の方法で測定した分子量である。
（分子量の測定）
　分子量は、以下のように測定して得られた重量平均分子量の値である。
　測定装置として、ＧＦＣ装置(日本分光社製：ＰＵ－２０８５ｐｌｕｓ型システム)を用い、カラムはＳｈｏｄｅｘ社製　ＡｓａｈｉｐａｋＧＦ－７１０ＨＱとＧＦ－３１０ＨＱを２本直列に連結し用い、溶離液に０．７％塩化ナトリウム水溶液を用いて測定した。
　表１に示す配合で前記ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、砥粒（ゾルゲル法で製造された二酸化珪素、水中での粒子径：動的光散乱法で６６nm）、アンモニア、残水とを混合して研磨用組成物１乃至６を得た。
　各研磨用組成物を水で４１倍に希釈して、被研磨物としてのシリコン製ウェーハ（１２インチ）を下記研磨条件で研磨を行い、研磨後の表面欠陥を以下の方法で測定した結果を表１に示した。
（研磨条件）
研磨装置：ＳＰＰ８００Ｓ（岡本工作機械社製）
研磨パッド：ＰＯＬＹＰＡＳ　２４Ｔ（フジボウ愛媛株式会社製）
定盤速度：４０ｒｐｍ
研磨荷重：１２０ｇｆ／ｃｍ２
流量：０．６Ｌ／ｍｉｎ
被研磨物：１２ｉｎｃｈ　Ｓｉｌｉｃｏｎ　ｗａｆｅｒ　
研磨時間：３００ｓｅｃ
（表面欠陥の測定方法）
　表面欠陥（Ｄｅｆｅｃｔ）は、前記研磨条件で研磨した後のウェーハをアンモニア／過酸化水素混合液で洗浄した後に、測定装置（ＭＡＧＩＣＳ　Ｍ５６４０（レーザーテック社製）を用いて測定（エッジエクスクルージョン　ＥＥ：５ｍｍ，Ｓｌｉｃｅ　ｌｅｖｅｌ：Ｄ３７ｍＶ）を行った。
　ＭＡＧＩＣＳで測定された欠陥の座標を元に測定装置ＡＦＭ　ＳＡＰ４６５　（セイコーインスツル株式会社製）を用いて欠陥の測定を行った。
　前記２種類の測定結果から、表面欠陥を以下方法でＡ～Ｆタイプに分類し、図１に示すグラフに各表面欠陥の割合を示した。表１には各タイプの割合を％で示した。
(ＭＡＧＩＣレビュー画像の分類)
　ＭＡＧＩＣＳレビュー画像の分類方法は、レビュー画像の欠陥部分が、画像の左から右に向かって変化する白黒の色の部分の順序によって以下のようなＡ～Ｆタイプに分類した。尚、ＭＡＧＩＣＳのレビュー画像の分析にはバンドパスフィルタを使用した。
　ＭＡＧＩＣＳレビュー画像上では、バンドパスフィルタの影響で、欠陥が非常に小さい（低い）場合には、白→黒→白あるいは黒→白→黒というように、３回色が変化する。白→黒→白、黒→白→黒のいずれか高さが低い欠陥かはＡＦＭで分析する。
 
Ａタイプ：白黒白　且つスクラッチ状の像
Ｂタイプ：白黒白
Ｃタイプ：黒白黒
Ｄタイプ：白黒
Ｅタイプ：黒白
Ｆタイプ：黒
 
（表面欠陥の寸法）
　各タイプの欠陥をＡＦＭで測定すると欠陥の寸法は以下のような範囲になった。
　すなわち、欠陥を以下のようなＡ～Ｆに分類した。
Ａタイプ：高さ３ｎｍ未満、幅５０－２００ｎｍ、長さ２００μｍ以上
Ｂタイプ：高さ３ｎｍ未満、幅１５０－３５０ｎｍ
Ｃタイプ：高さ３ｎｍ以上１０ｎｍ未満、幅５０－７０ｎｍ
Ｄタイプ：高さ１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下、幅７０－２５０ｎｍ
Ｅタイプ：高さ１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下、幅１００－３００ｎｍ
Ｆタイプ：高さ５０ｎｍ超、幅１５０ｎｍ超
 
　尚、Ａタイプはキズ状の長さ成分を持つ欠陥であり、Ｂ～Ｆは点または不定形の欠陥である。
（ｐＨ）
　各研磨組用成物及びこれらの４１倍希釈液の液温度２５℃の時のｐＨを、ｐＨメーター（堀場製作所社製）を用いて測定した。
（吸着ヒドロキシエチルセルロースの測定）
　各研磨用組成物を４１倍に水で希釈し、１．５ｍｇサンプルとして採取し、遠心分離機　ＭＣＤ－２０００（アズワン社製）で１４０００ｒｐｍ　１０ｍｉｎ遠心分離した。その後沈殿物と上澄みに分離し、該上澄み液を取り出し、該上澄み液及び各研磨用組成物のＴＯＣ（全有機炭素；Total Organic Carbon）量を、測定装置　Ｓｉｅｒｖｅｒｓ９００（ＧＥ社製）で測定した。測定結果から、下記式１により、各研磨用組成物の吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合を算出した結果を表１に示す。
 
吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合（％）＝（研磨用組成物のＴＯＣ－上澄みのＴＯＣ）／研磨用組成物のＴＯＣ×１００・・・（式１）
 
（クラスターの粒子径の測定）
　各研磨用組成物の４１倍希釈液中の砥粒（クラスター）の粒子径を測定した。
　測定装置は、ゼータ電位・粒径測定システム　ＥＬＳＺ－２（大塚電子社製）を用いて粒子径を測定した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　表１から、研磨用組成物中の、砥粒の含有量に対するヒドロキシエチルセルロースの含有量の比、及び、吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合によって、研磨後のウェーハ表面に残るＢタイプの表面欠陥の割合を４５％以上にすることができることがわかる。すなわち、中間研磨工程においてＢタイプ以外の表面欠陥を十分に除去できる研磨用組成物を用いて研磨すれば、後の最終研磨工程において、除去しやすいサイズの表面欠陥を多く基板に存在させておくことができ、最終研磨工程後には十分に表面欠陥を低減できることが明らかである。
 
 
 

Claims (5)

  1. 　半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、
    　前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備える半導体基板の研磨方法。
  2. 　前記中間研磨工程において、
    　ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、
    　前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、
    　前記砥粒に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量比が０．００７５以上０．０２５以下である研磨用組成物を用いて研磨する請求項1に記載の半導体基板の研磨方法。
  3. 　前記中間研磨工程において、
    　ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、
    　前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、
    　砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下である研磨用組成物を用いて研磨する請求項1に記載の半導体基板の研磨方法。
  4. 　前記中間研磨工程の前に、半導体基板の両面を研磨する両面研磨工程を備える請求項１乃至３のいずれか一項に記載の半導体基板の研磨方法。
  5. 　前記最終研磨工程において、
    　ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含み、
    　前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が３０万以上１２０万以下である研磨用組成物を用いて研磨する請求項１乃至４のいずれか一項に記載の半導体基板の研磨方法。
     
     
     
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