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WO2013147270A1 - アルミニウム合金線およびその製造方法 - Google Patents

アルミニウム合金線およびその製造方法 Download PDF

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WO2013147270A1
WO2013147270A1 PCT/JP2013/059758 JP2013059758W WO2013147270A1 WO 2013147270 A1 WO2013147270 A1 WO 2013147270A1 JP 2013059758 W JP2013059758 W JP 2013059758W WO 2013147270 A1 WO2013147270 A1 WO 2013147270A1
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WO
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heat treatment
aluminum alloy
wire
mass
alloy wire
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PCT/JP2013/059758
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English (en)
French (fr)
Inventor
茂樹 関谷
京太 須齋
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Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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Publication date
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    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
    • H01B1/023—Alloys based on aluminium

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy wire used as a conductor of an electric wiring body and a manufacturing method thereof.
  • a terminal made of copper or copper alloy (for example, brass) is attached to an electric wire including a copper or copper alloy conductor called a wire harness.
  • a member was used.
  • lighter aluminum or aluminum alloy instead of copper or copper alloy as the conductor of the electrical wiring body.
  • the specific gravity of aluminum is about 1/3 of copper, and the electrical conductivity of aluminum is about 2/3 of copper (pure aluminum is about 66% IACS when pure copper is used as the standard of 100% IACS).
  • the cross-sectional area of the pure aluminum conductor wire needs to be about 1.5 times that of the pure copper conductor wire, but the mass is still about half that of copper. Therefore, there is an advantage.
  • the above% IACS represents the electrical conductivity when the resistivity 1.7241 ⁇ 10 ⁇ 8 ⁇ m of universal standard annealed copper (International Annealed Copper Standard) is 100% IACS.
  • a high-strength aluminum wire may be applied, but on the other hand, a high-strength processed material is insufficient in elongation and difficult to attach to the vehicle body. For this reason, generally, a dull material (annealed material) that can ensure elongation is often used.
  • Another problem is improvement of tensile strength. This is to maintain the tensile strength of the crimping portion at the connection portion between the electric wire and the terminal, and to withstand the load that is unexpectedly applied during the mounting operation to the vehicle body.
  • Replacement of the copper conductor with the aluminum conductor tends to increase the load bearing load [N] in order to increase the cross-sectional area as described above, but the load bearing load [N] is still lower in the pure aluminum conductor than the copper conductor, It is difficult to replace. Therefore, there is a demand for a new wire material with improved load load (tensile strength [MPa]) per unit area of the aluminum conductor.
  • pure aluminum systems such as aluminum alloy wires for power transmission lines (JIS 1060 and JIS 1070) cannot sufficiently withstand repeated bending stresses that occur when doors are opened and closed.
  • the material alloyed by adding various additive elements is excellent in tensile strength, but it causes a decrease in conductivity due to the solid solution phenomenon of the additive element in aluminum, and excessive intermetallic compounds are formed in aluminum. As a result, disconnection due to the intermetallic compound may occur during wire drawing. For this reason, it is essential to limit and select the additive element and not to disconnect, to prevent a decrease in conductivity, and to improve strength and bending fatigue resistance.
  • Patent Document 1 A typical example of an aluminum conductor used for an electric wiring body of a moving body is that described in Patent Document 1. This realizes necessary tensile strength, breaking elongation, impact resistance and the like by using a wire conductor formed by twisting a plurality of thin aluminum alloy wires. However, the aluminum conductor described in Patent Document 1 does not satisfy the bending fatigue resistance due to the large crystal grain size, and further improvement is desired.
  • An object of the present invention is to provide an aluminum alloy wire having sufficient conductivity and tensile strength and excellent in bending fatigue resistance.
  • the inventors of the present invention have made various studies to control the crystal grain size and Mg 2 Si needle-like precipitates by setting specific component compositions and controlling manufacturing conditions such as solution heat treatment and aging heat treatment. Thus, it was found that an aluminum alloy wire having excellent bending fatigue resistance, tensile strength, and electrical conductivity can be produced, and the present invention has been completed based on this finding.
  • the following means are provided.
  • the processes of (1) to (3) include melting, casting, hot working, first wire drawing, first heat treatment, second wire drawing, second heat treatment, and aging heat treatment in this order. It is a manufacturing method of the aluminum alloy wire given in any 1 paragraph, The method for producing an aluminum alloy wire, wherein the second heat treatment is a solution heat treatment performed by a continuous energization heat treatment, and the conditions satisfy the relationship of the following formula.
  • x represents the annealing time (seconds)
  • y represents the wire temperature (° C.)
  • x on the left side and the right side are the same value.
  • (5) including the steps of melting, casting, hot working, first wire drawing, first heat treatment, second wire drawing, second heat treatment, and aging heat treatment in this order (1) to (3) It is a manufacturing method of the aluminum alloy wire given in any 1 paragraph, The method for producing an aluminum alloy wire, wherein the second heat treatment is a solution heat treatment performed by continuous running heat treatment, and the conditions satisfy the relationship of the following formula.
  • the aluminum alloy wire of the present invention is excellent in bending fatigue resistance, tensile strength, and electrical conductivity, and is useful as a battery cable, a harness, or a conductor for a motor mounted on a moving body. It can also be suitably used for doors, trunks, bonnets and the like that require extremely high bending fatigue resistance.
  • the method for producing an aluminum alloy wire of the present invention is suitable as a method for producing the aluminum alloy wire.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram of a test for measuring the number of repeated breaks performed in the examples.
  • the aluminum alloy wire of the present invention (hereinafter also referred to as an aluminum wire or an aluminum alloy conductor) is obtained by defining the crystal grain size of an aluminum alloy base material and Mg 2 Si needle-like precipitates in the aluminum alloy as follows. It can be provided with excellent bending fatigue resistance, tensile strength, and electrical conductivity.
  • the aluminum alloy wire of the present invention has an aluminum alloy crystal grain size of 1 to 30 ⁇ m as a base material.
  • the crystal grain size refers to the crystal grain size in a cross section perpendicular to the drawing direction of the aluminum wire. If a crystal grain structure that is too coarse is formed, the deformation behavior becomes non-uniform, and the tensile strength, elongation, and bending fatigue resistance properties are significantly reduced.
  • the crystal grain size is preferably 1 to 20 ⁇ m.
  • the “crystal grain size” in the present invention is an average grain size obtained by observing with an optical microscope and measuring the grain size by a crossing method, and is an average value of 50 to 100 crystal grains.
  • the dispersion density of the Mg 2 Si needle-like precipitates generated in the aluminum alloy is 10 to 200 / ⁇ m 2 .
  • the Mg 2 Si needle-like precipitate is a compound formed by aggregation of additive elements Mg and Si that were not completely dissolved in the aluminum alloy.
  • the formation of a crystal different from the mother crystal from a uniform crystal is called precipitation, and the compound is called a precipitate.
  • the acicular shape represents the shape of the precipitate, and refers to a precipitate having an elongated shape with a length of 40 to 500 nm, preferably 40 to 400 nm, and a maximum lateral width (thickness) of 1 to 20 nm.
  • Mg 2 Si needle-like precipitates By precipitating Mg 2 Si needle-like precipitates in the aluminum alloy, it is possible to improve the bending fatigue resistance and tensile strength, and to prevent a decrease in conductivity. If the dispersion density of the Mg 2 Si needle-like precipitates is too low, these effects are insufficient, and if it is too high, there is a risk of elongation reduction due to excessive precipitation, or wire breakage during wire drawing. . Further, although depending on the aging heat treatment conditions, in the case of the same aging heat treatment conditions, when the addition amount of Mg and Si is large, Mg 2 Si needle-like precipitates tend to increase, but solid solution Mg Further, since the amount of Si increases, the conductivity is lowered.
  • the amount of Mg 2 Si needle-like precipitates is preferably small from the viewpoint of electrical conductivity, and is preferably large from the viewpoint of high strength and high bending resistance. Based on the above, the dispersion density of the Mg 2 Si needle-like precipitates is preferably 25 to 150 / ⁇ m 2 , more preferably 40 to 125 / ⁇ m 2 .
  • the component composition of the first preferred embodiment of the present invention is that Al is 0.01 to 1.2% by mass, Mg is 0.1 to 1.0% by mass, and Si is 0.1 to 1% by mass. 0.0 mass%. Further, inevitable impurities may be included.
  • the Fe content is 0.01 to 1.2% by mass.
  • Fe is added to use various effects mainly due to the formation of Al—Fe intermetallic compounds. Fe only dissolves 0.05 mass% in aluminum at 655 ° C. and is even less at room temperature. The remainder crystallizes or precipitates as an intermetallic compound such as Al—Fe, Al—Fe—Si, Al—Fe—Si—Mg. This crystallized product or precipitate acts as a crystal grain refining material and improves tensile strength and bending fatigue resistance. On the other hand, the tensile strength is also increased by solid solution of Fe.
  • the Fe content is preferably 0.15 to 0.9% by mass, more preferably 0.15 to 0.45% by mass.
  • the Mg content is 0.1 to 1.0% by mass.
  • Mg is solid-solved and strengthened in the aluminum base material, and a part thereof can form precipitates with Si to improve tensile strength, bending fatigue resistance, and heat resistance. If the content of Mg is too small, the above-described effects are insufficient, and if it is too large, the electrical conductivity is lowered.
  • the Mg content is preferably 0.5 to 1.0% by mass if importance is placed on high strength, preferably 0.1 to 0.5% by mass, and more preferably 0.3% if importance is placed on conductivity. Is 0.5% by mass.
  • the upper limit of the content is not limited to 1.0% by mass if it is allowed to further lower the conductivity.
  • the Si content is 0.1 to 1.0% by mass. This is because, as described above, Si forms a compound with Mg and exhibits a function of improving tensile strength, bending fatigue resistance, and heat resistance. If the Si content is too low, the effect is insufficient, and if it is too high, the conductivity decreases.
  • the Si content is preferably 0.5 to 1.0% by mass if importance is placed on high strength, preferably 0.1 to 0.5% by mass, and more preferably 0.3% if importance is placed on conductivity. Is 0.5% by mass.
  • the upper limit of the content is not limited to 1.0% by mass if it is allowed to further lower the conductivity.
  • Al alloy composition of the present invention in a preferred second embodiment of the present invention, a part of Al in the alloy component of the first embodiment is replaced and 0.01 to 0.5% by mass of Cu is further contained.
  • the Cu content by setting the Cu content to 0.01 to 0.5% by mass, Cu can be strengthened by being dissolved in the aluminum base material. Thereby, it contributes to the improvement of creep resistance, bending fatigue resistance, and heat resistance. If the Cu content is too low, the effect is insufficient, and if it is too high, the corrosion resistance and the conductivity are lowered.
  • the Cu content is preferably 0.25 to 0.5% by mass if high strength is important, and preferably 0.01 to 0.25% by mass if electrical conductivity is important. Moreover, the upper limit of the content is not limited to 0.5% by mass as long as it is allowed to further lower the conductivity.
  • the other component compositions and their actions are the same as in the first embodiment.
  • a preferred third embodiment of the present invention replaces a part of Al in the alloy component of the first embodiment or the second embodiment, and replaces at least one of Ti and B. In a total of 0.001 to 0.03% by mass.
  • the total content of at least one of Ti and B is 0.001 to 0.03% by mass.
  • Ti or B acts as a grain refiner during casting, and can improve tensile strength and bending fatigue resistance. When the content of Ti or B is too small, the effect cannot be sufficiently exhibited, and the crystal grains become coarse. On the other hand, when the content of Ti or B is too large, the conductivity is lowered.
  • the content of Ti or B is preferably 0.015 to 0.03% by mass if the effect of crystal grain refinement is expected, and preferably 0.001 to 0 if it is not desired to reduce the conductivity much. .015 mass%.
  • the other component compositions and their actions are the same as those in the first or second embodiment.
  • Inevitable impurities are contained levels included in the manufacturing process. Inevitable impurities cause a slight decrease in electrical conductivity, but they are included in the manufacturing process, so it is necessary to consider the decrease in electrical conductivity. Inevitable impurities are 0.20% by mass or less for Si, 0.25% by mass or less for Fe, 0.03% by mass for Mg, 0.04% by mass or less for Cu, 0.03% by mass for Mn, Zn Is 0.04% by mass or less, V is 0.05% by mass or less, Ti is 0.03% by mass or less, and 0.03% by mass or less is unavoidable for other elements. In addition, the content of inevitable impurities was determined with reference to a material of JIS standard alloy number 1070 that is generally used for electrical aluminum alloys.
  • An aluminum alloy wire having such crystal grains and Mg 2 Si needle-like precipitates can be realized by combining and controlling the alloy composition, solution heat treatment conditions, aging heat treatment conditions, and the like. A preferred production method is described below.
  • the aluminum alloy wire of the present invention includes [1] melting, [2] casting, [3] hot working (groove roll processing, etc.), [4] first wire drawing, [5] first heat treatment (intermediate annealing). , [6] Second wire drawing, [7] Second heat treatment, and [8] Aging heat treatment. Below, this process is demonstrated.
  • the molten metal is cast with a water-cooled mold and continuously rolled, and preferably a rod having an appropriate thickness of 8 to 13 mm ⁇ in diameter.
  • a rod of about 10 mm ⁇ is used.
  • the casting cooling rate at this time is preferably 1 to 20 ° C./second from the viewpoint of preventing coarsening of the Fe-based crystallized product and preventing decrease in conductivity due to forced solid solution of Fe, but is limited to this. It is not a thing.
  • Casting and hot rolling may be performed continuously as in the continuous casting rolling, or may be performed in separate steps by billet casting or hot extrusion.
  • First heat treatment (intermediate annealing) A first heat treatment is applied to the cold-drawn workpiece.
  • the first heat treatment is performed mainly to restore the flexibility of the wire that has been hardened by wire drawing. If the intermediate annealing temperature is too high or too low, a wire breakage will occur in the subsequent wire drawing, and a wire will not be obtained.
  • the intermediate annealing temperature is preferably 300 to 450 ° C, more preferably 350 to 450 ° C.
  • the time for the intermediate annealing is 10 minutes or more. If it is less than 10 minutes, the time required for the formation and growth of recrystallized grains is insufficient, and the flexibility of the wire cannot be recovered. Preferably it is 1 to 6 hours.
  • the average cooling rate from the heat treatment temperature during intermediate annealing to 100 ° C. is not particularly specified, but is preferably 0.1 to 10 ° C./min.
  • Second wire drawing Further wire drawing is performed.
  • the degree of processing at this time is 1.6 to 6.0.
  • the degree of work greatly affects the formation and growth of recrystallized grains. If the degree of work is too small, the recrystallized grains are coarsened during the heat treatment in the next step, and the tensile strength and elongation are significantly reduced, which may cause disconnection. If it is too large, the wire drawing process becomes difficult, and there may be a problem in terms of quality such as disconnection during the wire drawing process. Further, in order to make the crystal grain size fine and avoid troubles such as wire breakage, the working degree of the second wire drawing is particularly preferably 3 to 6.0.
  • Second heat treatment A second heat treatment is performed on the cold-drawn workpiece.
  • the second heat treatment can be performed by either continuous energization heat treatment or continuous running heat treatment.
  • the heat treatment is preferably a solution heat treatment.
  • the solution heat treatment is a heat treatment in which a compound crystallized or precipitated in an aluminum alloy at a previous stage is dissolved in the aluminum alloy and the composition concentration distribution in the material is made uniform.
  • the crystal grain size is coarse. If the temperature of the solution heat treatment was set low, a certain degree of miniaturization could be achieved, but it was still difficult to obtain a desired crystal grain size. In addition, when the temperature was too low, solutionization was incomplete, and strengthening due to aging precipitation in the subsequent aging heat treatment was insufficient.
  • the solution heat treatment preferably, by controlling the solution heat treatment in a short time at a high temperature, crystal grain refinement and solution formation can be achieved, and an aluminum alloy wire capable of precipitation strengthening can be obtained.
  • the continuous energization heat treatment is performed by annealing with Joule heat generated from itself by passing an electric current through a wire passing through two electrode wheels. It includes the steps of rapid heating and quenching, and the wire can be annealed by controlling the wire temperature and annealing time. Cooling is performed by passing the wire continuously through water, air, or a nitrogen gas atmosphere after rapid heating. Usually, annealing is performed by setting an appropriate temperature in the range of 0.03 seconds to 0.73 seconds. In order to preferably form a solution, in the continuous energization heat treatment, if the wire temperature is y (° C.) and the annealing time is x (seconds), the heat treatment can be performed so as to satisfy the following relationship.
  • solution heat treatment is performed by continuous current heat treatment in which the heat treatment temperature and time are controlled in a very narrow region, compared to normal continuous current heat treatment in which only softening treatment (annealing) is performed. It is preferable to apply.
  • the wire temperature and the annealing time are lower or shorter than the conditions defined above, the solution formation becomes incomplete, and the Mg 2 Si needle-like precipitates precipitated during the aging heat treatment in the subsequent process are reduced.
  • the range of improvement in strength, bending fatigue resistance, and conductivity is reduced.
  • the present invention is suitable if the dispersion density of the Mg 2 Si needle-like precipitates is within a predetermined range.
  • the wire temperature y (° C.) represents the temperature immediately before passing through the cooling step, at which the temperature of the wire becomes the highest.
  • annealing is performed by continuously passing the wire through an annealing furnace maintained at a high temperature. It includes the steps of rapid heating and rapid cooling, and the wire can be annealed under the control of the annealing furnace temperature and annealing time. Cooling is performed by passing the wire continuously through water, air, or a nitrogen gas atmosphere after rapid heating. Normally, an appropriate temperature is set in the range of 1.5 seconds to 5.0 seconds, and annealing is performed. In order to preferably form a solution, in the continuous running heat treatment, if the annealing furnace temperature is z (° C.) and the annealing time is x (seconds), the heat treatment can be performed so as to satisfy the following relationship.
  • solution heat treatment is performed by continuous running heat treatment in which the heat treatment temperature and time are controlled in a very narrow region, compared to normal continuous running heat treatment in which only softening treatment is performed. It is preferable to apply.
  • the present invention is suitable if the dispersion density of the Mg 2 Si needle-like precipitates is within a predetermined range.
  • the crystal grains become coarse and the partial melting (eutectic melting) of the compound phase in the aluminum alloy wire is caused. Occurs, the tensile strength and elongation are reduced, and breakage is likely to occur when the conductor is handled.
  • the solution heat treatment may be a continuous induction heating method in which a wire is continuously passed through a magnetic field and annealed. Even in this case, the wire can be annealed by controlling the wire temperature and the annealing time, including the steps of rapid heating and quenching. Cooling is performed by passing the wire continuously through water, air, or a nitrogen gas atmosphere after rapid heating.
  • the temperature increase rate of the second heat treatment is preferably 20 ° C./s or more. If it is less than 20 ° C./s, the Mg 2 Si compound precipitates during the temperature rise and becomes coarser as the temperature is higher, so that the solution treatment becomes incomplete at the predetermined second heat treatment temperature and time, and the aging of the subsequent process This is because the amount of Mg 2 Si needle-like precipitates precipitated during heat treatment is reduced, and the range of improvement in tensile strength, bending fatigue resistance and conductivity is reduced. Therefore, the faster the temperature rise rate, the better. Preferably it is 50 degreeC / s or more, More preferably, it is 100 degreeC / s or more. A continuous energization heat treatment, a continuous running heat treatment, and a continuous induction heating method can be produced at the above temperature rise rate.
  • the cooling rate of the second heat treatment is preferably 20 ° C./s or more. If it is less than 20 ° C./s, the Mg 2 Si compound precipitates during cooling, so solution is incomplete, and Mg 2 Si needle-like precipitates precipitated during the aging heat treatment in the subsequent process are reduced, and the tensile strength, This is because the range of improvement in bending fatigue resistance and conductivity is reduced. Therefore, the faster the cooling rate, the better. Preferably it is 100 degrees C / s or more, More preferably, it is 250 degrees C / s. A continuous energization heat treatment, a continuous running heat treatment, and a continuous induction heating method can be produced at the above cooling rate.
  • the aging heat treatment is performed to precipitate Mg 2 Si needle-like precipitates.
  • the temperature is preferably 140 to 220 ° C. If it is lower than 140 ° C., Mg 2 Si needle-like precipitates cannot be sufficiently precipitated, and the bending fatigue resistance and conductivity are insufficient. If it exceeds 220 ° C., Mg 2 Si precipitates increase and the electrical conductivity increases, but the bending fatigue resistance is insufficient.
  • Mg 2 Si having another shape such as a spherical shape or a plate shape coexists, at least Mg 2 Si needle-like precipitates are precipitated at the above density and dispersed in the base material. Good.
  • the aging heat treatment temperature is preferably 140 to 200 ° C. if the bending fatigue resistance is important, and is preferably 175 to 220 ° C. if the conductivity is important.
  • the aging heat treatment time is not particularly limited because a preferable time varies depending on the temperature, but considering the productivity, the short time is good, and it is preferably 15 hours or less. More preferably, it is 10 hours or less.
  • the temperature increase rate of the aging heat treatment is 1 ° C./s or more.
  • the cooling rate after the aging heat treatment is preferably as fast as possible in order to prevent variation in characteristics. Preferably it is 1 degree C / s or more.
  • it is necessary to set an aging condition in consideration of the increase or decrease of Mg 2 Si needle precipitates during cooling.
  • the wire diameter of the aluminum alloy wire (conductor) of the present invention is not particularly limited and can be appropriately determined according to the application. In the case of a thin wire, it is 0.10 to 0.55 mm ⁇ , and in the case of a medium thin wire. 0.8 to 1.5 mm ⁇ is preferable.
  • One of the advantages of the aluminum alloy wire of the present invention is that it can be used by thinning it with a single wire as a wire, but it can also be used by bundling a plurality of wires.
  • the second heat treatment and [8] aging heat treatment may be performed.
  • a raw material of a copper alloy in which Fe, Mg, Si, Cu, Ti, B, and Al are dissolved ([1] dissolved) so as to have the amounts (mass%) shown in Table 1 is a Property-type continuous.
  • rolling [3] hot working
  • a mold in which the molten metal was cooled with water to obtain a bar having a diameter of about 10 mm ⁇ .
  • the casting cooling rate at this time is 1 to 20 ° C./second.
  • the surface was peeled to about 9.5 mm ⁇ , and this was drawn ([4] first drawing) so as to obtain a predetermined degree of processing.
  • this cold-drawn workpiece was subjected to intermediate annealing ([5] first heat treatment) at a temperature of 300 to 450 ° C. for 0.5 to 4 hours, and 0.43 mm ⁇ , 0.31 mm ⁇ , 0. Wire drawing ([6] second wire drawing) was performed to any wire diameter of 14 mm ⁇ .
  • an aging heat treatment ([8] aging heat treatment) was performed under conditions of a temperature of 140 to 220 ° C. and a time of 1 to 15 hours. After the aging heat treatment, the sample was taken out from the furnace and air-cooled.
  • (A) Dispersion density of Mg 2 Si needle-like precipitates The wire materials of Examples and Comparative Examples were made into thin films by the FIB method, and the electron beam was ⁇ 001> direction with respect to the aluminum matrix using a transmission electron microscope (TEM). An arbitrary range was observed.
  • the Mg 2 Si needle-like precipitates the needle-like precipitates having a length of 40 nm or more as defined above from the photographed images were counted. In this way, Al—Fe-based precipitates precipitated in a spherical shape were excluded. In addition, needle-like precipitates deposited perpendicularly to the photographed photographs were not counted.
  • the dispersion density of the Mg 2 Si needle-like precipitates is calculated by using the sample thickness of the thin film as a reference thickness of 0.15 ⁇ m. If the sample thickness is different from the reference thickness, the sample thickness is converted into the reference thickness, that is, (reference thickness / sample thickness) is applied to the dispersion density calculated based on the photographed photo, Dispersion density can be calculated. In this example and the comparative example, the sample thickness was set to about 0.15 ⁇ m for all samples by the FIB method.
  • the electrolytic polishing conditions are: an ethanol solution containing 20% perchloric acid, a liquid temperature of 0 to 5 ° C., a voltage of 10 V, a current of 10 mA, and a time of 30 to 60 seconds.
  • anodic finishing was performed using 2% borohydrofluoric acid under the conditions of a voltage of 20 V, a current of 20 mA, and a time of 2 to 3 minutes.
  • This structure was photographed with an optical microscope of 200 to 400 times, and the particle size was measured by a crossing method. Specifically, an average particle size was obtained by arbitrarily drawing a straight line on the photographed photo, and measuring the number of intersections of the length of the straight line and the grain boundary.
  • the particle size was evaluated by changing the length and number of lines so that 50 to 100 particles could be counted.
  • C Tensile strength (TS) and flexibility (tensile elongation at break, El) Three each were tested according to JIS Z 2241 and the average value was determined. The tensile strength is preferably 100 MPa or more in order to maintain the tensile strength of the crimping portion at the connection portion between the electric wire and the terminal and to withstand a load that is unexpectedly applied during the mounting operation to the vehicle body.
  • D Conductivity
  • Three specific resistances were measured using a four-terminal method in a constant temperature bath holding a 300 mm long test piece at 20 ° C. ( ⁇ 0.5 ° C.), and the average conductivity was calculated.
  • the distance between the terminals was 200 mm.
  • the conductivity is not particularly limited, but is preferably 45% IACS or more, and more preferably 50% or more. Further, 55 IACS% or more is preferable for an electric wire in which electrical conductivity is more important than tensile strength.
  • E Number of repeated fractures
  • the strain amplitude at room temperature was ⁇ 0.17%. Bending fatigue resistance varies with strain amplitude. When the strain amplitude is large, the fatigue life is shortened, and when the strain amplitude is small, the fatigue life is lengthened. Since the strain amplitude can be determined by the wire diameter of the wire rod 1 and the bending radii of the bending jigs 2 and 3 shown in FIG.
  • the wire diameter of the wire rod 1 and the bending radii of the bending jigs 2 and 3 are arbitrarily set and bent. It is possible to conduct a fatigue test. The number of repeated ruptures by repeatedly bending using a jig that gives a bending strain of 0.17% using a double-bending fatigue tester manufactured by Fujii Seiki Co., Ltd. (currently Fujii Co., Ltd.) was measured. The number of repeated ruptures was measured four by four and the average value was determined. As shown in the explanatory view of FIG. 1, the wire 1 was inserted with a gap of 1 mm between the bending jigs 2 and 3, and repeatedly moved in such a manner as to be along the jigs 2 and 3.
  • One end of the wire was fixed to a holding jig 5 so that it could be bent repeatedly, and a weight 4 of about 10 g was hung from the other end. Since the holding jig 5 moves during the test, the wire 1 fixed to the holding jig 5 also moves and can be bent repeatedly. The repetition is performed under the condition of 100 times per second. When the wire specimen 1 is broken, the weight 4 is dropped and the counting is stopped. The number of repeated breaks was 200,000 times or more. Preferably it is 400,000 times or more, More preferably, it is 800,000 times or more.
  • Experiment No. of the comparative example. 11 is a comparative example simulating Example 1 of Japanese Patent No. 5128109. However, since the publication does not describe details of heat treatment conditions corresponding to solution heat treatment (second heat treatment [7] step), The conditions conventionally used for high-frequency continuous softening machines were used. Experiment No. of this comparative example. 11 is outside the range of the alloy composition defined in the present invention in that it does not contain Cu. Under these conditions, coarse crystal grains were formed and the number of repeated fractures was small.

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Abstract

　Ｆｅを０．０１～１．２質量％、Ｍｇを０．１～１．０質量％、及びＳｉを０．１～１．０質量％含有し、残部がＡｌと不可避的不純物からなる合金組成を有するアルミニウム合金線であって、結晶粒径が１～３０μｍであり、かつ該アルミニウム合金中のＭｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度が１０～２００個／μｍ２であるアルミニウム合金線、及びその製造方法。本発明のアルミニウム合金線とすることで、十分な導電率と引張強度を有し、耐屈曲疲労特性に優れたアルミニウム合金線を提供する。

Description

アルミニウム合金線およびその製造方法
　本発明は、電気配線体の導体として用いられるアルミニウム合金線およびその製造方法に関する。
　従来、自動車、電車、航空機等の移動体の電気配線体として、ワイヤーハーネスと呼ばれる銅又は銅合金製の導体を含む電線に銅又は銅合金（例えば、黄銅）製の端子（コネクタ）を装着した部材が用いられていた。一方、近年の移動体に求められる軽量化に応える手段の中で、電気配線体の導体として、銅又は銅合金に替えて、より軽量なアルミニウム又はアルミニウム合金を用いる検討が進められている。
　アルミニウムの比重は銅の約１／３、アルミニウムの導電率は銅の約２／３（純銅を１００％ＩＡＣＳの基準とした場合、純アルミニウムは約６６％ＩＡＣＳ）であり、純アルミニウムの導体線材に純銅の導体線材と同じ電流を流すためには、純アルミニウムの導体線材の断面積を純銅の導体線材の約１．５倍にする必要があるが、それでも質量では銅に比べて約半分となるので、有利な点がある。
　なお、上記の％ＩＡＣＳとは、万国標準軟銅（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ａｎｎｅａｌｅｄ　Ｃｏｐｐｅｒ　Ｓｔａｎｄａｒｄ）の抵抗率１．７２４１×１０－８Ωｍを１００％ＩＡＣＳとした場合の導電率を表したものである。
　そのアルミニウムを移動体の電気配線体の導体として用いるためには幾つかの課題がある。
　その１つは耐屈曲疲労特性の向上である。ドアなどに取り付けられたワイヤーハーネスではドアの開閉により繰り返し曲げ応力を受けるためである。アルミニウムなどの金属材料は、ドアの開閉のように荷重を加えたり除いたりを繰り返し行うと、一回の負荷では破断しないような低い荷重でも、ある繰り返し回数で破断を生じる（疲労破壊）。前記アルミニウム導体が開閉部に用いられたとき、耐屈曲疲労特性が悪いと、その使用中に導体が破断することが懸念され、耐久性、信頼性に欠ける。一般に強度の高い材料ほど耐屈曲疲労特性は良好と言われている。そこで、強度の高いアルミニウム線材を適用すればよいと考えられるが、その一方で、強度の高い加工材では伸びが不足し、車体への取付け作業がしにくくなる。このために、一般的には伸びが確保できる鈍し材（焼鈍材）が使われていることが多い。
　もう１つの課題は引張強度の向上である。電線と端子の接続部における圧着部の引張強度を保ち、さらに、車体への取付け作業時に不意に負荷される荷重に耐えられるようにするためである。銅導体からアルミニウム導体への置き換えは、先述した通り断面積を大きくするため耐負荷荷重［Ｎ］は上昇する傾向にあるが、それでも純アルミニウム導体では銅導体より耐負荷荷重［Ｎ］が低く、置き換えが難しい。そこで、アルミニウム導体の単位面積当たりの負荷荷重（引張強度［ＭＰａ］）を向上させた新しい線材が求められている。
　よって、移動体の電気配線体に使用されるアルミニウム導体には、電気を多く流すために必要となる導電率に加えて、引張強度、耐屈曲疲労特性の優れた材料が求められている。
　このような要求のある用途に対して、送電線用アルミニウム合金線材（ＪＩＳ１０６０やＪＩＳ１０７０）を代表とする純アルミニウム系では、ドアなどの開閉で生じる繰り返し曲げ応力に十分耐えることはできない。また、種々の添加元素を加えて合金化した材料は引張強度には優れるものの、アルミニウム中への添加元素の固溶現象により導電率の低下を招くこと、アルミニウム中に過剰な金属間化合物を形成することで伸線加工中に金属間化合物に起因する断線が生じることがあった。そのため、添加元素を限定、選択して断線しないことを必須とし、導電率低下を防ぎ、強度及び耐屈曲疲労特性を向上する必要があった。
　移動体の電気配線体に用いられるアルミニウム導体として代表的なものに特許文献１に記載のものがある。これは細いアルミニウム合金素線を複数本撚り合わせてなる電線導体を用いて必要な引張強度、破断伸び、耐衝撃性等を実現するものである。
　しかしながら、特許文献１に記載されたアルミニウム導体は、結晶粒径が大きいために耐屈曲疲労特性を満足するものではなく、更なる改善が望まれる。
特開２００８－１１２６２０号公報
　本発明は、十分な導電率と引張強度を有し、耐屈曲疲労特性に優れたアルミニウム合金線を提供することを課題とする。
　本発明者らは種々検討を重ね、特定の成分組成とすることと、および、溶体化熱処理や時効熱処理などの製造条件を制御することにより、結晶粒径及びＭｇ２Ｓｉ針状析出物を制御して、優れた耐屈曲疲労特性、引張強度、及び導電率を具備するアルミニウム合金線を製造しうることを見い出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明によれば、以下の手段が提供される。
（１）Ｆｅを０．０１～１．２質量％、Ｍｇを０．１～１．０質量％、及びＳｉを０．１～１．０質量％含有し、残部がＡｌと不可避的不純物からなる合金組成を有するアルミニウム合金線であって、結晶粒径が１～３０μｍであり、かつ該アルミニウム合金中のＭｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度が１０～２００個／μｍ２であるアルミニウム合金線。
（２）さらにＣｕを０．０１～０．５質量％含有してなる（１）に記載のアルミニウム合金線。
（３）Ｔｉ及びＢの少なくとも１つを合計で０．００１～０．０３質量％含有してなる（１）又は（２）に記載のアルミニウム合金線。
（４）溶解、鋳造、熱間加工、第１伸線加工、第１熱処理、第２伸線加工、第２熱処理、及び時効熱処理の各工程をこの順で含む（１）～（３）のいずれか１項に記載のアルミニウム合金線の製造方法であって、
　前記第２熱処理が連続通電熱処理によって行う溶体化熱処理であり、その条件が下記式の関係を満たすアルミニウム合金線の製造方法。
　　０．０３≦ｘ≦０．７３、かつ
　　２２ｘ－０．４＋５００≦ｙ≦１８ｘ－０．４＋５６０
（式中、ｘは焼鈍時間（秒）、ｙは線材温度（℃）を示す。左辺と右辺のｘは同値である。）
（５）溶解、鋳造、熱間加工、第１伸線加工、第１熱処理、第２伸線加工、第２熱処理、及び時効熱処理の各工程をこの順で含む（１）～（３）のいずれか１項に記載のアルミニウム合金線の製造方法であって、
　前記第２熱処理が連続走間熱処理によって行う溶体化熱処理であり、その条件が下記式の関係を満たすアルミニウム合金線の製造方法。
　　１．５≦ｘ≦５、かつ
　　－８．５ｘ＋６１２≦ｚ≦－８．５ｘ＋６６７
（式中、ｘは焼鈍時間（秒）、ｚは焼鈍炉温度（℃）を示す。左辺と右辺のｘは同値である。）
（６）前記時効熱処理の処理温度が１４０～２２０℃である（４）又は（５）に記載のアルミニウム合金線の製造方法。
（７）前記第２伸線加工の加工度が３～６である（４）～（６）のいずれか１項に記載のアルミニウム合金線の製造方法。
　本発明のアルミニウム合金線は、耐屈曲疲労特性、引張強度、及び導電率に優れ、移動体に搭載されるバッテリーケーブル、ハーネスあるいはモータ用導線として有用である。また非常に高い耐屈曲疲労特性が求められるドアやトランク、ボンネットなどにも好適に用いることができる。
　本発明のアルミニウム合金線の製造方法は、前記アルミニウム合金線を製造する方法として好適である。
　本発明の上記及び他の特徴及び利点は、適宜添付の図面を参照して、下記の記載からより明らかになるであろう。
図１は、実施例で行った繰り返し破断回数を測定する試験の説明図である。
　本発明のアルミニウム合金線（以下、アルミニウム線材もしくはアルミニウム合金導体ともいう）は、アルミニウム合金母材の結晶粒径、該アルミニウム合金中のＭｇ２Ｓｉ針状析出物を以下のように規定することにより、優れた耐屈曲疲労特性、引張強度、及び導電率を具備したものとすることができる。
　本発明のアルミニウム合金線は、その母材のアルミニウム合金の結晶粒径が１～３０μｍである。ここで、結晶粒径とは、アルミニウム線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径をいう。粗大すぎる結晶粒組織を形成すると変形挙動が不均一となり、引張強度、伸び、そして、耐屈曲疲労特性が著しく低下する。結晶粒径の下限には特に制限はないが、加工材と区別するため１μｍ以上が好ましい。結晶粒径は、好ましくは１～２０μｍである。
　なお、本発明における「結晶粒径」は光学顕微鏡により観察して交差法により粒径測定を行った平均粒径であり、５０～１００個の結晶粒の平均値とする。
　本発明では、アルミニウム合金中に生成するＭｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度を、１０～２００個／μｍ２とする。Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物とは、アルミニウム合金中に溶け切れなかった添加元素のＭｇ及びＳｉが集合して生成された化合物である。均一な結晶から母結晶とは異なる結晶が生ずることを析出と呼ぶため、その化合物のことを析出物と呼ぶ。針状とはその析出物の形状を表しており、長さ４０～５００ｎｍ、好ましくは４０～４００ｎｍ、最大の横幅（厚み）１～２０ｎｍの細長い形状をした析出物をいう。アルミニウム合金中にＭｇ２Ｓｉ針状析出物を析出させることによって、耐屈曲疲労特性及び引張強度を向上させること、並びに、導電率の低下を防ぐことができる。Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度が低すぎる場合は、これらの効果が不十分であり、高すぎる場合は、析出過剰による伸びの低下、又は伸線加工中に断線するなどの恐れがある。また、時効熱処理条件にもよるが、同一時効熱処理条件の場合には、Ｍｇ及びＳｉの添加量が多い場合には、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物は多くなる傾向があるが、固溶したＭｇ及びＳｉも多くなるため、導電率を低下させる。Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物は、導電率の観点からは少ない方がよく、高強度・高耐屈曲の観点からは多い方がよい。以上を踏まえると、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度は、好ましくは２５～１５０個／μｍ２であり、更に好ましくは４０～１２５個／μｍ２である。
（合金組成と性状）
　本発明の好ましい第１の実施態様の成分構成は、Ａｌに、Ｆｅを０．０１～１．２質量％と、Ｍｇを０．１～１．０質量％と、Ｓｉを０．１～１．０質量％とを含有する。さらに不可避不純物を含んでいてもよい。
　本実施態様において、Ｆｅの含有量を０．０１～１．２質量％とする。Ｆｅは主にＡｌ－Ｆｅ系の金属間化合物を形成することによる様々な効果を利用するため添加する。Ｆｅはアルミニウム中には６５５℃において０．０５質量％しか固溶せず、室温では更に少ない。残りはＡｌ－Ｆｅ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ－Ｍｇなどの金属間化合物として晶出又は析出する。この晶出物又は析出物は結晶粒の微細化材として働くと共に、引張強度、及び耐屈曲疲労特性を向上させる。一方、Ｆｅの固溶によっても引張強度が上昇する。Ｆｅの含有量が少なすぎるとこれらの効果が不十分であり、多すぎると晶出物の粗大化により伸線加工性が悪く、目的の耐屈曲疲労特性が得られない。また導電率も低下する。Ｆｅの含有量は好ましくは０．１５～０．９質量％、更に好ましくは０．１５～０．４５質量％である。
　本実施態様において、Ｍｇの含有量を０．１～１．０質量％とする。Ｍｇはアルミニウム母材中に固溶して強化すると共に、その一部はＳｉと析出物を形成して引張強度、耐屈曲疲労特性、及び耐熱性を向上させることができる。Ｍｇの含有量が少なすぎると上記の作用効果が不十分であり、多すぎると導電率を低下させる。Ｍｇの含有量は、高強度を重視すれば好ましくは０．５～１．０質量％であり、導電率を重視すれば好ましくは０．１～０．５質量％、更に好ましくは０．３～０．５質量％である。なお、導電率を更に低くすることが許容されれば含有量の上限は１．０質量％に限ったものではない。
　本実施態様において、Ｓｉの含有量を０．１～１．０質量％とする。上記したようにＳｉはＭｇと化合物を形成して引張強度、耐屈曲疲労特性、及び耐熱性を向上させる働きを示すためである。Ｓｉの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると導電率が低下する。Ｓｉの含有量は、高強度を重視すれば好ましくは０．５～１．０質量％であり、導電率を重視すれば好ましくは０．１～０．５質量％、更に好ましくは０．３～０．５質量％である。なお、導電率を更に低くすることが許容されれば含有量の上限は１．０質量％に限ったものではない。
　本発明のＡｌ合金組成において、本発明の好ましい第２の実施態様は、第１の実施態様の合金成分中のＡｌの一部を置き換えてＣｕ０．０１～０．５質量％を更に含有させる。
　この実施態様において、Ｃｕの含有量を０．０１～０．５質量％とすることによって、Ｃｕをアルミニウム母材中に固溶させ強化することができる。これにより、耐クリープ性、耐屈曲疲労特性、耐熱性の向上に寄与する。Ｃｕの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると耐食性及び導電率の低下を招く。Ｃｕの含有量は、高強度を重視すれば好ましくは０．２５～０．５質量％であり、導電率を重視すれば好ましくは０．０１～０．２５質量％である。また、導電率を更に低くすることが許容されれば含有量の上限は０．５質量％に限ったものではない。
　なお、その他の成分組成とその作用に関しては、第１の実施態様と同様である。
　本発明のＡｌ合金組成において、本発明の好ましい第３の実施態様は、第１の実施態様又は第２の実施態様の合金成分中のＡｌの一部を置き換えて、Ｔｉ及びＢの少なくとも１つを合計で０．００１～０．０３質量％含有させる。
　本実施態様において、Ｔｉ及びＢの少なくとも１つを合計で０．００１～０．０３質量％含有させる。Ｔｉ又はＢは鋳造時の結晶粒微細化材として働き、引張強度及び耐屈曲疲労特性を向上させることができる。Ｔｉ又はＢの含有量が少なすぎる場合はその効果を十分に発揮することができず、結晶粒が粗大化する。一方で、Ｔｉ又はＢの含有量が多すぎる場合は導電率の低下を招く。Ｔｉ又はＢの含有量は、結晶粒微細化の効果を期待するならば好ましくは０．０１５～０．０３質量％であり、導電率をあまり低下させたくないならば好ましくは０．００１～０．０１５質量％である。
　なお、その他の成分組成とその作用に関しては、第１又は第２の実施態様と同様である。
　上述の不可避不純物は製造工程上含まれる含有レベルである。不可避不純物は導電率を若干低下させる要因にはなるが、製造工程上含まれるものであるため、導電率の低下を加味して考えておく必要がある。不可避不純物は、Ｓｉは０．２０質量％以下、Ｆｅは０．２５質量％以下、Ｍｇは０．０３質量％以下、Ｃｕは０．０４質量％以下、Ｍｎは０．０３質量％以下、Ｚｎは０．０４質量％以下、Ｖは０．０５質量％以下、Ｔｉは０．０３質量％以下であり、その他の元素に関しては０．０３質量％以下を不可避不純物とした。なお、一般的に電気用アルミニウム合金に使用されるＪＩＳ規格合金番号１０７０の材料を参照して不可避不純物の含有量を決定した。
　このような結晶粒やＭｇ２Ｓｉ針状析出物を有するアルミニウム合金線は、合金組成や溶体化熱処理条件、時効熱処理の条件などを組み合わせて制御することにより実現できる。好ましい製造方法を以下に述べる。
（本発明のアルミニウム合金線の製造方法）
　本発明のアルミニウム合金線は、［１］溶解、［２］鋳造、［３］熱間加工（溝ロール加工など）、［４］第１伸線加工、［５］第１熱処理（中間焼鈍）、［６］第２伸線加工、［７］第２熱処理、［８］時効熱処理の各工程を経て製造することができる。以下に、この工程について説明する。
［１］溶解
　溶解は、上述したアルミニウム合金組成のそれぞれの実施態様の濃度となるような分量で溶製する。
［２］鋳造、［３］熱間加工（溝ロール加工など）
　次いで、鋳造輪とベルトを組み合わせたプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で鋳造し、連続して圧延を行い、好ましくは直径８～１３ｍｍφの適宜の太さの棒材、例えば、約１０ｍｍφの棒材とする。このときの鋳造冷却速度はＦｅ系晶出物の粗大化の防止とＦｅの強制固溶による導電率低下の防止の上から、好ましくは１～２０℃／秒であるが、これに制限されるものではない。鋳造及び熱間圧延は、前記連続鋳造圧延のように連続して行ってもよいし、あるいは、ビレット鋳造及び熱間押出法などにより別工程で行ってもよい。
［４］第１伸線加工
　次いで、必要により表面の皮むきを実施して、好ましくは直径７．５～１２．５ｍｍφの適宜の太さの棒材、例えば、約９．５ｍｍφとした後に、伸線加工する。加工度は、１以上６以下が好ましい。ここで加工度ηは、伸線加工前の線材断面積をＡ０、伸線加工後の線材断面積をＡ１とすると、η＝ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される。このときの加工度が小さすぎると、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し引張強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因にもなることがある。大きすぎると、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。表面の皮むきは、行うことによって表面の清浄化がなされるが、行わなくてもよい。
［５］第１熱処理（中間焼鈍）
　冷間伸線した加工材に第１熱処理を施す。第１熱処理は主に伸線加工で硬くなった線材の柔軟性を取り戻すために行う。中間焼鈍温度が高すぎても低すぎても、後の伸線加工で断線を起こし、線材が得られなくなる。中間焼鈍温度は好ましくは３００～４５０℃、より好ましくは３５０～４５０℃である。中間焼鈍の時間は、１０分以上とする。１０分未満であると、再結晶粒形成及び成長に必要な時間が足りず、線材の柔軟性を取り戻すことができないためである。好ましくは１～６時間である。また、中間焼鈍時の熱処理温度から１００℃までの平均冷却速度は特に規定しないが、０．１～１０℃／分が望ましい。
［６］第２伸線加工
　さらに伸線加工を施す。この際の加工度は１．６～６．０とする。加工度は再結晶粒形成及び成長に多大に影響を及ぼす。加工度が小さすぎると、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し引張強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因にもなることがある。大きすぎると、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。更に結晶粒径を微細にし、かつ、断線などのトラブルを避けるためには、第２伸線加工の加工度は特に３～６．０が好ましい。
［７］第２熱処理
　冷間伸線した加工材に第２熱処理を行う。第２熱処理は、連続通電熱処理、連続走間熱処理のいずれでも行うことができる。また、この熱処理は溶体化熱処理であることが好ましい。溶体化熱処理とはアルミニウム合金中に前段階で晶出又は析出された化合物を、アルミニウム合金中に溶かし材料内の組成濃度分布を均一化する熱処理である。
　従来の溶体化熱処理は、バッチ式熱処理で溶体化するため、結晶粒径が粗大であった。溶体化熱処理の温度を低めに設定すれば、ある程度の微細化は達成できたが、それでも所望の結晶粒径を得ることが困難であった。また、温度が低すぎた場合には、溶体化が不完全となり、後の時効熱処理における時効析出による強化が不足していた。本発明では、好ましくは溶体化熱処理を高温短時間で制御することにより、結晶粒微細化及び溶体化を達成することができ、析出強化が可能なアルミニウム合金線を得ることができる。
　連続通電熱処理は、２つの電極輪を連続的に通過する線材に電流を流すことによって自身から発生するジュール熱により焼鈍するものである。急熱、急冷の工程を含み、線材温度と焼鈍時間で制御し線材を焼鈍することができる。冷却は、急熱後、水中、大気中又は窒素ガス雰囲気中に線材を連続的に通過させることによって行う。通常は時間０．０３秒～０．７３秒の範囲で適切な温度を設定し焼鈍する。好ましくは溶体化するため、連続通電熱処理においては線材温度をｙ（℃）、焼鈍時間をｘ（秒）とすると、以下の関係を満たすように熱処理を行うことができる。
　　０．０３≦ｘ≦０．７３、かつ
　　２２ｘ－０．４＋５００≦ｙ≦１８ｘ－０．４＋５６０
（左辺と右辺のｘは同値である。）
　ｙ（℃）は通常５２５～６３３（℃）の範囲内である。
　このような式で規定される関係に基づいて、軟化処理（焼鈍）のみを行う通常の連続通電熱処理に対して、熱処理温度と時間を非常に狭い領域にて制御した連続通電熱処理によって溶体化熱処理を施すことが好ましい。
　線材温度又は焼鈍時間の一方又は両方が上記で定義される条件より低い又は短い場合は、溶体化が不完全になり後工程の時効熱処理時に析出するＭｇ２Ｓｉ針状析出物が少なくなり、引張強度、耐屈曲疲労特性、導電率の向上幅が小さくなる。ただし、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度が所定の範囲に有れば本発明に適合する。一方、線材温度又は焼鈍時間の一方又は両方が上記で定義される条件より高い又は長い場合は、結晶粒が粗大化すると共に、アルミニウム合金線中の化合物相の部分溶融（共晶融解）が起こり、引張強度、伸びが低下し、導体の取り扱い時に断線が起こりやすくなる。
　なお、線材温度ｙ（℃）は、線材として温度が最も高くなる、冷却工程に通過する直前の温度を表す。
　連続走間熱処理は、高温に保持した焼鈍炉中を線材を連続的に通過させることによって焼鈍させるものである。急熱、急冷の工程を含み、焼鈍炉温度と焼鈍時間で制御し線材を焼鈍することができる。冷却は、急熱後、水中、大気中又は窒素ガス雰囲気中に線材を連続的に通過させることによって行う。通常は時間１．５秒～５．０秒の範囲で適切な温度を設定し焼鈍する。好ましくは溶体化するため、連続走間熱処理においては焼鈍炉温度をｚ（℃）、焼鈍時間をｘ（秒）とすると、以下の関係を満たすように熱処理を行うことができる。
　　１．５≦ｘ≦５、かつ
　　－８．５ｘ＋６１２≦ｚ≦－８．５ｘ＋６６７
（左辺と右辺のｘは同値である。）
　ｚ（℃）は通常５７０～６５４（℃）の範囲内である。
　このような式で規定される関係に基づいて、軟化処理のみを行う通常の連続走間熱処理に対して、熱処理温度と時間を非常に狭い領域にて制御した連続走間熱処理によって溶体化熱処理を施すことが好ましい。
　焼鈍炉温度又は焼鈍時間の一方又は両方が上記で定義される条件より低い又は短い場合は、溶体化が不完全になり後工程の時効熱処理時に析出するＭｇ２Ｓｉ針状析出物が少なくなり、引張強度、耐屈曲疲労特性、導電率の向上幅が小さくなる。ただし、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度が所定の範囲に有れば本発明に適合する。一方、焼鈍炉温度又は焼鈍時間の一方又は両方が上記で定義される条件より高い又は長い場合は、結晶粒が粗大化すると共に、アルミニウム合金線中の化合物相の部分溶融（共晶融解）が起こり、引張強度、伸びが低下し、導体の取り扱い時に断線が起こりやすくなる。
　また、溶体化熱処理は上記２つの方法の他に、磁場中を線材が連続的に通過して焼鈍させる連続誘導加熱方式でもよい。この場合でも、急熱、急冷の工程を含み、線材温度と焼鈍時間で制御し線材を焼鈍することができる。冷却は、急熱後、水中、大気中又は窒素ガス雰囲気中に線材を連続的に通過させることによって行う。
　第２熱処理の昇温速度は、好ましくは２０℃／ｓ以上とする。２０℃／ｓ未満であると、昇温途中にＭｇ２Ｓｉ化合物が析出し温度が高いほど粗大化するため、所定の第２熱処理温度、時間では溶体化が不完全になり、後工程の時効熱処理時に析出するＭｇ２Ｓｉ針状析出物が少なくなり、引張強度、耐屈曲疲労特性、導電率の向上幅が小さくなるためである。よって、昇温速度は速ければ速い方が良い。好ましくは５０℃／ｓ以上であり、より好ましくは１００℃／ｓ以上である。連続通電熱処理、連続走間熱処理、連続誘導加熱方式ならば上記昇温速度での作製が可能である。
　第２熱処理の冷却速度は、好ましくは２０℃／ｓ以上とする。２０℃／ｓ未満であると、冷却途中にＭｇ２Ｓｉ化合物が析出するため溶体化が不完全になり、後工程の時効熱処理時に析出するＭｇ２Ｓｉ針状析出物が少なくなり、引張強度、耐屈曲疲労特性、導電率の向上幅が小さくなるためである。よって、冷却速度は速ければ速い方が良い。好ましくは１００℃／ｓ以上であり、より好ましくは２５０℃／ｓである。連続通電熱処理、連続走間熱処理、連続誘導加熱方式ならば上記冷却速度での作製が可能である。
［８］時効熱処理
　次いで、時効熱処理を施す。時効熱処理は、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物を析出させるために行う。その温度は好ましくは１４０～２２０℃である。１４０℃未満であると、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物を十分に析出させることができず耐屈曲疲労特性、導電率が不足する。２２０℃超であると、Ｍｇ２Ｓｉ析出物が大きくなり、導電率は上昇するが、耐屈曲疲労特性が不足する。本発明では、例えば球状や板状などの他の形状のＭｇ２Ｓｉが併存していても、少なくともＭｇ２Ｓｉ針状析出物が上記の密度で析出して母材中に分散していればよい。時効熱処理温度は、耐屈曲疲労特性を重視すれば好ましくは１４０～２００℃であり、導電率を重視すれば好ましくは１７５～２２０℃である。なお、時効熱処理時間は温度によって好ましい時間が変化するため特に限定しないが、生産性を考慮すると短時間が良く、１５時間以下が好ましい。更に好ましくは、１０時間以下である。
　時効熱処理の昇温速度は１℃／ｓ以上とする。
　なお、時効熱処理後の冷却速度は特性のバラつきを防止するために、可能な限り速い方が好ましい。好ましくは１℃／ｓ以上である。しかし、製造工程上、あまり速く冷却できない場合は、冷却中にＭｇ２Ｓｉ針状析出物の増加や減少が起こることも考慮に入れて時効条件を設定する必要がある。
　本発明のアルミニウム合金線（導体）の線径は、特に制限はなく用途に応じて適宜定めることができるが、細物線の場合は０．１０～０．５５ｍｍφ、中細物線の場合は０．８～１．５ｍｍφが好ましい。本発明のアルミニウム合金線は線材として、単線で細くして使用できることが利点の一つであるが、複数本束ねて使用することもでき、複数本に束ねて撚り合わせた後で、前記［７］第２熱処理と［８］時効熱処理の工程を行ってもよい。
　以下に、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
実施例、比較例
　Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｂ及びＡｌが表１に示す量（質量％）になるように溶解（［１］溶解）した銅合金の原料を、プロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造（［２］鋳造）しながら圧延（［３］熱間加工）を行い、約１０ｍｍφの棒材とした。このときの鋳造冷却速度は１～２０℃／秒である。
　次いで、表面の皮むきを実施して、約９．５ｍｍφとし、これを所定の加工度が得られるように伸線加工（［４］第１伸線加工）した。次に、この冷間伸線した加工材に温度３００～４５０℃で０．５～４時間の中間焼鈍（［５］第１熱処理）を施し、さらに、０．４３ｍｍφ、０．３１ｍｍφ、０．１４ｍｍφのいずれかの線径まで伸線加工（［６］第２伸線加工）を行った。
　次いで表１に示す条件で熱処理（［７］第２熱処理）を行った。この第２熱処理を連続通電熱処理で行った場合には、ファイバ型放射温度計（ジャパンセンサ社製）で線材の温度が最も高くなる水中を通過する直前の線材温度ｙ（℃）を測定した。一方、この第２熱処理を連続走間熱処理で行った場合には、焼鈍炉温度ｚ（℃）を測定し、下記表に記載した。また、従来法に従って、この第２熱処理をバッチ式加熱処理で行った場合には、焼鈍炉温度（℃）を測定し、下記表に記載した。
　最後に時効熱処理（［８］時効熱処理）を温度１４０～２２０℃、時間１～１５時間の条件で施した。時効熱処理後は、炉から試料を取り出し空冷した。
　作製した各々の実施例及び比較例の線材について以下に記す方法により各特性を測定した。その結果を表１に示す。
（ａ）Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度
　実施例及び比較例の線材をＦＩＢ法にて薄膜にし、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて電子線をアルミニウム母相に対して＜００１＞方向に入射し、任意の範囲を観察した。Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物は、撮影された写真から上記で規定する、長さ４０ｎｍ以上の針状析出物をカウントした。このようにすることで球状に析出するＡｌ－Ｆｅ系の析出物を除外した。また、撮影された写真に垂直に析出している針状析出物もカウント対象外とした。析出物が測定範囲外にまたがるとき、長さ４０ｎｍ以上が測定範囲内に含まれていれば、析出物数にカウントした。Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度は４０個以上をカウントできる範囲を設定して、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度（個／μｍ２）＝Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の個数（個）／カウント対象範囲（μｍ２）の式を用いて算出した。カウント対象範囲は場合によっては複数枚の写真を用いた。４０個以上カウントできないほど析出物が少ない場合は、１μｍ２を指定してその範囲の分散密度を算出した。
　Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度は、上記薄膜の試料厚さを、０．１５μｍを基準厚さとして算出している。試料厚さが基準厚さと異なる場合、試料厚さを基準厚さに換算して、つまり、（基準厚さ／試料厚さ）を撮影された写真を基に算出した分散密度にかけることによって、分散密度を算出できる。本実施例及び比較例では、ＦＩＢ法によりすべての試料において試料厚さを約０．１５μｍに設定し作製した。
（ｂ）結晶粒径（ＧＳ）
　伸線方向に垂直に切り出した供試材の横断面を樹脂で埋め、機械研磨後、電解研磨を行った。電解研磨条件は、研磨液が過塩素酸２０％のエタノール溶液、液温は０～５℃、電圧は１０Ｖ、電流は１０ｍＡ、時間は３０～６０秒である。次いで、結晶粒コントラストを得るため、２％ホウフッ化水素酸を用いて、電圧２０Ｖ、電流２０ｍＡ、時間２～３分の条件でアノーダイジング仕上げを行った。この組織を２００～４００倍の光学顕微鏡で撮影し、交差法による粒径測定を行った。具体的には、撮影された写真に任意に直線を引いて、その直線の長さと粒界が交わる数を測定して平均粒径を求めた。なお、粒径は５０～１００個が数えられるように直線の長さと本数を変えて評価した。
（ｃ）引張強度（ＴＳ）及び柔軟性（引張破断伸び、Ｅｌ）
　ＪＩＳ　Ｚ　２２４１に準じて各３本ずつ試験し、その平均値を求めた。引張強度は電線と端子の接続部における圧着部の引張強度を保つため、また、車体への取付け作業時に不意に負荷される荷重に耐えられるためにも１００ＭＰａ以上が好ましい。
（ｄ）導電率（ＥＣ）
　長さ３００ｍｍの試験片を２０℃（±０．５℃）に保持した恒温漕中で、四端子法を用いて比抵抗を各３本ずつ測定し、その平均導電率を算出した。端子間距離は２００ｍｍとした。導電率は特に限定しないが、４５％ＩＡＣＳ以上が好ましく、更に好ましくは５０％以上である。また、引張強度よりも導電率を重視する電線では５５ＩＡＣＳ％以上が好ましい。
（ｅ）繰返破断回数
　耐屈曲疲労特性の基準として、常温におけるひずみ振幅は±０．１７％とした。耐屈曲疲労特性はひずみ振幅によって変化する。ひずみ振幅が大きい場合疲労寿命は短くなり、ひずみ振幅が小さい場合疲労寿命は長くなる。ひずみ振幅は図１記載の線材１の線径と曲げ冶具２、３の曲率半径により決定することができるため、線材１の線径と曲げ冶具２、３の曲率半径は任意に設定して屈曲疲労試験を実施することが可能である。
　藤井精機株式会社（現株式会社フジイ）製の両振屈曲疲労試験機を用い、０．１７％の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、繰り返し曲げを実施することにより、繰返破断回数を測定した。繰返破断回数は各４本ずつ測定し、その平均値を求めた。図１の説明図に示すように、線材１を、曲げ治具２及び３の間を１ｍｍ空けて挿入し、冶具２及び３に沿わせるような形で繰り返し運動をさせた。線材の一端は繰り返し曲げが実施できるよう押さえ冶具５に固定し、もう一端には約１０ｇの重り４をぶら下げた。試験中は押さえ冶具５が動くため、それに固定されている線材１も動き、繰り返し曲げが実施できる。繰り返しは１秒間に１００回の条件で行い、線材の試験片１が破断すると、重り４が落下し、カウントを停止する仕組みになっている。繰返破断回数は、２０万回以上を合格とした。好ましくは４０万回以上であり、更に好ましくは８０万回以上である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記表１の結果より、次のことが明らかである。
　実施例の実験Ｎｏ．１～２１のアルミニウム合金線は、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度が１０～２００個／μｍ２の範囲にあり、かつ、結晶粒径が１～３０μｍであった。そしてこれらの本発明の実施例のアルミニウム合金線は、極めて大きな繰返破断回数を示し耐屈曲疲労特性の優れるとともに、引張強度、伸び、導電率も良好なものであった。
　これに対し、各比較例では、合金組成、結晶粒径、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度、または製造条件のいずれかが本発明で規定する条件の範囲外であり、少なくとも１つの結果に劣った。以下、詳述する。
　比較例の実験Ｎｏ．１は、Ｍｇが本発明で規定する合金組成の範囲外にあり、比較例の実験Ｎｏ．２は、Ｓｉが本発明で規定する合金組成の範囲外にあり、それぞれこの条件ではＭｇ２Ｓｉ針状析出物が十分に得られず、粗大結晶粒が形成し、引張強度が低く、繰返破断回数が少なかった。比較例の実験Ｎｏ．３は、第２伸線加工度が低すぎてその後の第２熱処理で粗大結晶粒が形成し、繰返破断回数が少なかった。比較例の実験Ｎｏ．４は、第２伸線加工度が高すぎて伸線中に断線した。比較例の実験Ｎｏ．５は、連続通電熱処理の温度が高すぎて粗大結晶粒が形成し、引張強度が低く、繰返破断回数が少なかった。比較例の実験Ｎｏ．６、７は、時効硬化処理温度が低すぎるか、もしくは高すぎて、Ｍｇ２Ｓｉ針状析出物が十分な個数生成せず、繰返破断回数が少なかった。比較例の実験Ｎｏ．８は、連続走間熱処理の温度が高すぎて粗大結晶粒が形成し、引張強度が低く、繰返破断回数が少なかった。
　比較例の実験Ｎｏ．９は、特許５１５５４６４号の試験例１の試料Ｎｏ．１４を模した比較例であるが、溶体化熱処理（第２熱処理［７］工程）は該公報の記載に倣ってバッチ式加熱で行ったため、本発明で規定する熱処理ではない。この比較例の実験Ｎｏ．９は、この条件では、粗大結晶粒が形成し、繰返破断回数が少なかった。
　比較例の実験Ｎｏ．１０は、特許５１５５４６４号の試験例２の試料Ｎｏ．２－２を模した比較例であるが、溶体化熱処理（第２熱処理［７］工程）での熱処理時間が長すぎ、また、該公報には冷却底度が記載されていないために本発明の規定範囲外である従来通常用いられていた遅すぎる条件とした。この比較例の実験Ｎｏ．１０は、この条件では、粗大結晶粒が形成し、繰返破断回数が少なかった。
　比較例の実験Ｎｏ．１１は、特許５１２８１０９号の実施例１を模した比較例であるが、該公報には溶体化熱処理（第２熱処理［７］工程）に相当する熱処理条件の詳細が記載されていないために、高周波連続軟化機について従来通常用いられていた条件とした。この比較例の実験Ｎｏ．１１は、Ｃｕを含有しない点で本発明で規定する合金組成の範囲外にあり、この条件では、粗大結晶粒が形成し、繰返破断回数が少なかった。
　本発明をその実施態様とともに説明したが、我々は特に指定しない限り我々の発明を説明のどの細部においても限定しようとするものではなく、添付の請求の範囲に示した発明の精神と範囲に反することなく幅広く解釈されるべきであると考える。
　本願は、２０１２年３月２９日に日本国で特許出願された特願２０１２－０７５５７９に基づく優先権を主張するものであり、これはここに参照してその内容を本明細書の記載の一部として取り込む。
　１　　試験片（線材）
　２、３　曲げ治具
　４　　重り
　５　　押さえ冶具

Claims (7)

  1. 　Ｆｅを０．０１～１．２質量％、Ｍｇを０．１～１．０質量％、及びＳｉを０．１～１．０質量％含有し、残部がＡｌと不可避的不純物からなる合金組成を有するアルミニウム合金線であって、結晶粒径が１～３０μｍであり、かつ該アルミニウム合金中のＭｇ２Ｓｉ針状析出物の分散密度が１０～２００個／μｍ２であるアルミニウム合金線。
  2. 　さらにＣｕを０．０１～０．５質量％含有してなる請求項１に記載のアルミニウム合金線。
  3. 　Ｔｉ及びＢの少なくとも１つを合計で０．００１～０．０３質量％含有してなる請求項１又は２に記載のアルミニウム合金線。
  4. 　溶解、鋳造、熱間加工、第１伸線加工、第１熱処理、第２伸線加工、第２熱処理、及び時効熱処理の各工程をこの順で含む請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミニウム合金線の製造方法であって、
    　前記第２熱処理が連続通電熱処理によって行う溶体化熱処理であり、その条件が下記式の関係を満たすアルミニウム合金線の製造方法。
    　　０．０３≦ｘ≦０．７３、かつ
    　　２２ｘ－０．４＋５００≦ｙ≦１８ｘ－０．４＋５６０
    （式中、ｘは焼鈍時間（秒）、ｙは線材温度（℃）を示す。左辺と右辺のｘは同値である。）
  5. 　溶解、鋳造、熱間加工、第１伸線加工、第１熱処理、第２伸線加工、第２熱処理、及び時効熱処理の各工程をこの順で含む請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミニウム合金線の製造方法であって、
    　前記第２熱処理が連続走間熱処理によって行う溶体化熱処理であり、その条件が下記式の関係を満たすアルミニウム合金線の製造方法。
    　　１．５≦ｘ≦５、かつ
    　　－８．５ｘ＋６１２≦ｚ≦－８．５ｘ＋６６７
    （式中、ｘは焼鈍時間（秒）、ｚは焼鈍炉温度（℃）を示す。左辺と右辺のｘは同値である。）
  6. 　前記時効熱処理の処理温度が１４０～２２０℃である請求項４又は５に記載のアルミニウム合金線の製造方法。
  7. 　前記第２伸線加工の加工度が３～６である請求項４～６のいずれか１項に記載のアルミニウム合金線の製造方法。
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