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WO2013018272A1 - ガス排気用ポンプシステム及びガス排気方法 - Google Patents

ガス排気用ポンプシステム及びガス排気方法 Download PDF

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WO2013018272A1
WO2013018272A1 PCT/JP2012/004181 JP2012004181W WO2013018272A1 WO 2013018272 A1 WO2013018272 A1 WO 2013018272A1 JP 2012004181 W JP2012004181 W JP 2012004181W WO 2013018272 A1 WO2013018272 A1 WO 2013018272A1
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WO
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pump
seal
gap
gas
gas exhaust
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2012/004181
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English (en)
French (fr)
Inventor
健二 大山
功 阿久津
征道 岩城
大見　忠弘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tohoku University NUC
Original Assignee
Tohoku University NUC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to CN201280038084.7A priority patent/CN103717902A/zh
Priority to KR1020147002159A priority patent/KR101412644B1/ko
Priority to US14/235,860 priority patent/US20140193283A1/en
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    • F04C29/02—Lubrication; Lubricant separation
    • F04C29/023—Lubricant distribution through a hollow driving shaft

Definitions

  • the present invention is, for example, a semiconductor device and an apparatus for manufacturing an electronic device (hereinafter referred to as “semiconductor applied electronic device”) using a semiconductor-related technology such as a liquid crystal display device, a solar cell, an organic EL device, and an LED, or
  • semiconductor applied electronic device such as a liquid crystal display device, a solar cell, an organic EL device, and an LED
  • the present invention relates to a gas exhaust pump system and a gas exhaust method used in an electronic device manufacturing apparatus for electronic devices.
  • Non-Patent Document 1 As a gas exhaust pump capable of continuous operation at high speed for a long time, for example, a volume transfer screw pump having a pair of screw rotors in a housing is known (see Non-Patent Document 1). Among them, it is possible to exhaust a wide range from the molecular flow region to the viscous flow region, and it has a constant exhaust speed regardless of the gas type, and the ultimate pressure is high. The establishment and commercialization of mass production technology for lowering the cost of screw gas exhaust pumps is awaited.
  • the above-mentioned pump has a wide range of pressure reduction, and the exhaust performance does not depend on the exhaust gas type. For example, the pump is changed for each gas type, and the pump is replaced in response to changes in pressure conditions. There is no inconvenience of preparing a pump suitable for each discharge location in the production system having The same type of pump may be used as long as it does not depend on the exhaust speed, and the trouble of selecting a pump for each exhaust location does not occur. If a low-cost pump of the above type is commercialized, its popularity will be significant and it is easily expected to contribute greatly to the development of the industry.
  • FIG. 1 shows a schematic explanatory diagram of an example of the above-described pump.
  • 1 has a female screw rotor 101 and a male screw rotor 102 having unequal leads and unequal inclination angles.
  • the screw rotors 101 and 102 form screw male and female tooth groove engaging portions 104 by providing desired clearances and engaging the tooth grooves for the purpose of obtaining a safe and smooth rotational motion.
  • the male and female screw rotors 101 and 102 are fixed to their respective rotating shafts (the rotating shaft of the female screw rotor is not shown, 105 is the rotating shaft of the male screw rotor), the meshed state is maintained.
  • the rotors 101 and 102 are accommodated in the stator 106 with a predetermined gap between the leading edge of the tooth gap and the inner wall of the stator 106.
  • the rotating shaft 105 is rotatable to the bearing body 116 via a clamping means, for example, specifically, an angular bearing 107 (four of 107a, 107b, 107c, and 107d are shown for convenience). It is attached.
  • the male screw rotor 102 is fixed to the rotating shaft 105 and is rotated by the rotation of the rotating shaft 105.
  • a lubricating oil supply path 109 is provided in the rotating shaft 105.
  • Lubricating oil 111 is stored in a lubricating oil storage section 112 provided at a predetermined position below the base plate 110.
  • the lubricating oil 111 sucks and raises the lubricating oil supply passage 109 due to the centrifugal force caused by the rotation, and is angular. It is poured into the bearing 107.
  • An oil seal member 113 for preventing the diffusion of the lubricating oil is used to prevent the lubricating oil 111 from diffusing to a portion other than the angular bearing 107 through the gap between the rotating shaft 105 and the seal housing 108 as shown in the figure. It is provided on the entire circumference of the rotating shaft 105 so as to close the space between the housings 108. However, since it is assumed that the oil seal member 113 alone is insufficient, a seal gas such as N 2 is supplied to the gap between the rotary shaft 105 and the seal housing 108 as shown by the arrow in the figure through the seal gas supply path 114. Thus, the lubricating oil itself or its vapor is prevented from diffusing upstream of the vacuum system.
  • the seal gas is supplied from the seal gas supply path 114 and is exhausted from a discharge path (not shown) together with a gas used in a semiconductor process such as film formation or etching through a predetermined flow path.
  • the exhausted gas is sent to the gas resource reuse processing system and reused.
  • the screw pump shown in FIG. 1 has a pair of (twin) screw rotors, but there is one screw rotor, and a gap is provided between the tooth tip surface of the tooth space of the screw rotor and the inner wall surface of the stator.
  • Some pumps of this type use a seal gas in the same manner as described above to prevent the diffusion of lubricating oil for rotating the rotating shaft smoothly and continuously.
  • One method for reducing the amount of seal gas flowing upstream is to narrow the gap between the rotary shaft 105 and the seal housing 108 to reduce the conductance of the gap space, thereby reducing the gap between the upstream side and the downstream side. There is an idea of creating a pressure difference.
  • the width of the gap between the rotating shaft 105 and the seal housing 108 needs to be secured to ensure the safety of the rotation as a certain width or more from the viewpoint of restrictions on machining accuracy and expansion due to heat generated during operation.
  • the gap width needs to have a margin as the rotational speed of the rotating shaft 105 increases.
  • the present invention has been made in view of such problems, and an object of the present invention is to provide a gas exhaust pump system and a gas that can suppress the mixing of the seal gas into the process gas and reduce the amount of use. It is to provide an exhaust method.
  • a first aspect of the gas exhaust pump system is a gas exhaust pump system having a main body pump and a sub pump, wherein the main body pump includes a screw rotor, A rotating shaft fixed to the screw rotor or integrally formed with the screw rotor and rotatably engaged with a rotation driving means for rotating the screw rotor, and the rotating shaft being rotatably held Nipping means, a lubricating oil supply passage having an oil inlet for pouring lubricating oil into the clamping means at one end, and a predetermined gap from the outer peripheral surface of the rotating shaft, are sandwiched by the clamping means of the rotating shaft A seal housing that covers the periphery of the unfinished part; The entire circumference of the rotary shaft is bridged between the rotary shaft and the seal housing, and the lubricating oil poured into the clamping means is prevented from entering the exhaust system space of the main body pump through the gap.
  • a seal member a seal gas supply passage having a supply port for supplying seal gas to the gap, and a seal gas inlet for exhausting the seal gas supplied to the gap from the gap to the outside of the main body pump.
  • the sub-pump is a pump for depressurizing the seal gas exhaust path.
  • At least one of the outer peripheral surface of the rotating shaft and the inner peripheral surface of the seal housing is a par. It is characterized by having a film of fluoroalkoxyalkane (hereinafter referred to as “PFA”).
  • PFA fluoroalkoxyalkane
  • the PFA of the present invention is a copolymer of tetrafluoroethylene and perfluoroalkyl vinyl ether containing a structure such as structural formula 1.
  • Rf include an alkyl group having 2 or more fluorine atoms, for example, a fully fluorinated alkyl group.
  • the number of carbon atoms in Rf is not particularly limited, but is 1 or more, preferably 2 or more, and is usually 12 or less, preferably 6 or less.
  • the weight average molecular weight of the PFA of the present invention is not particularly limited, but preferably satisfies the melting point and density characteristics as described below.
  • a gas exhaust pump system having a main body pump and a sub pump, wherein the main body pump is fixed to the rotor or the rotor.
  • a rotating shaft that is integrally molded and rotatably engages with a rotation driving means for rotating the rotor, a clamping means that rotatably clamps the rotating shaft, and lubricating oil is injected into the clamping means
  • a lubricating oil supply passage having an oil injection port at one end, a seal housing that covers a periphery of a portion of the rotating shaft that is not sandwiched by the sandwiching means with a predetermined gap from the outer peripheral surface of the rotating shaft; Lubricating oil that is bridged between the rotating shaft and the seal housing over the entire circumference of the rotating shaft and poured into the clamping means is exhausted through the gap.
  • At least one of the outer peripheral surface of the rotating shaft and the inner peripheral surface of the seal housing is a PFA represented by structural formula 1. It is characterized by having this film
  • a first aspect of the gas exhaust method according to the present invention is a gas exhaust method using a gas exhaust pump system having a main body pump and a sub pump, and the main body pump has an atmospheric pressure of less than atmospheric pressure.
  • the screw rotor fixed to the screw rotor or integrally formed with the screw rotor, and a rotation drive means for rotating the screw rotor
  • a rotating shaft that is rotatably engaged; a clamping means that rotatably clamps the rotating shaft; a lubricating oil supply passage that has an oil inlet at one end for injecting lubricating oil into the clamping means; and
  • a seal housing that covers a periphery of a portion of the rotating shaft that is not sandwiched by the sandwiching means with a predetermined gap from the outer peripheral surface; A seal that is bridged between the rotating shaft and the seal housing over the entire circumference of the rotating shaft and prevents the lubricating oil poured into the clamping means from entering the exhaust system space
  • a seal gas supply path having a supply port for supplying seal gas to the gap on the upstream side of the seal member, and the seal gas supplied to the gap is exhausted from the gap to the outside of the main body pump.
  • a seal gas exhaust passage having a seal gas inlet for the downstream side of the seal member, and the sub-pump is connected to the seal gas exhaust passage to depressurize the seal gas exhaust passage, and the gas exhaust When operating the pump system for operation, it includes a step of interlocking the exhaust operation of the main body pump and the decompression operation of the sub pump.
  • a second aspect of the gas exhaust method according to the present invention is a gas exhaust method using a gas exhaust pump system having a main body pump and a sub pump, and the main body pump has an atmospheric pressure of less than atmospheric pressure.
  • the rotor is connected to the process chamber so that the pressure can be reduced, and the rotor is fixed to the rotor or formed integrally with the rotor, and the rotary drive means for rotating the rotor is rotatably associated with the rotor.
  • a rotating shaft to be joined a clamping means for rotatably holding the rotating shaft, a lubricating oil supply passage having an oil injection port at one end for injecting lubricating oil to the clamping means, and an outer peripheral surface of the rotating shaft
  • a seal housing covering a portion of the rotating shaft that is not clamped by the clamping means, and the rotating shaft and the seal over the entire circumference of the rotating shaft.
  • a seal member which is bridged between the housing and prevents the lubricating oil poured into the clamping means from entering the exhaust system space of the main body pump through the gap, and a supply for supplying the seal gas to the gap
  • a seal gas supply passage having a port on the upstream side of the seal member, and a seal gas suction port for exhausting the seal gas supplied to the gap out of the main body pump from the gap on the downstream side of the seal member.
  • the sub-pump is connected to the seal gas exhaust path in order to depressurize the seal gas exhaust path, and when the gas exhaust pump system is operated, the exhaust of the main body pump
  • the method includes a step of interlocking the operation and the decompression operation of the sub-pump.
  • the mixing of the seal gas into the process gas can be suppressed and the amount of use thereof can be reduced, the gas recovery efficiency in the gas resource recycling process can be improved, and the semiconductor device and the functional device The cost of the entire production system can be reduced.
  • FIG. 2 is a schematic explanatory diagram of an example of a gas exhaust pump system for explaining the present invention. Since the screw pump (main body pump) shown in FIG. 2 is essentially the same as the screw pump shown in FIG. 1, the same numbers as those in FIG.
  • An unequal lead / unequal inclination angle screw gas exhaust pump (main body pump) 100 shown in FIG. 1 includes a female screw rotor 101 and a male screw rotor 102 having unequal lead / unequal inclination angles.
  • the screw rotors 101 and 102 form screw male and female tooth groove engaging portions 104 by providing desired clearances and engaging the tooth grooves for the purpose of obtaining a safe and smooth rotational motion.
  • the meshed state is maintained.
  • the rotors 101 and 102 are accommodated in the stator 106 with a predetermined gap 117 provided between the leading edge of the tooth gap and the inner wall of the stator 106.
  • the rotating shaft 105 is rotatably held by a holding means.
  • the clamping means is specifically constituted by, for example, an angular bearing 107 (four of 107 a, 107 b, 107 c, and 107 d are shown for convenience) and a bearing body 116. Is done.
  • the male screw rotor 102 is fixed to the rotating shaft 105 and is rotated by the rotation of the rotating shaft 105.
  • a lubricating oil supply path (lubricating path) 109 having an oil inlet 213 for pouring lubricating oil into the angular bearing 107 is provided.
  • Lubricating oil 111 is stored in a lubricating oil storage section 112 provided at a predetermined position below the base plate 110.
  • an oil seal member 113 for preventing the diffusion of the lubricating oil prevents the lubricating oil 111 from diffusing to a portion other than the angular bearing 107 through the gap 117 between the rotating shaft 105 and the seal housing 108. It is provided on the entire circumference of the rotary shaft 105 so as to close the space between the seal housings 108. That is, the seal member 113 is located above the oil inlet 213 in order to prevent the lubricating oil component poured into the clamping means from entering the exhaust system space (screw side exhaust system space) of the pump body through the gap 117. Thus, the entire circumference of the rotary shaft 105 is bridged between the rotary shaft 105 and the seal housing 108.
  • a seal gas such as N 2 gas is sealed in the gap between the rotary shaft 105 and the seal housing 108 as shown by the arrow in the figure through the seal gas supply path 114.
  • the gas supply port 215 By supplying the gas from the gas supply port 215, the lubricating oil itself or its vapor is prevented from diffusing to the upstream side of the vacuum system (upstream side from the screw side exhaust system space).
  • the supply of the seal gas to the gap 117 and the exhaust of the seal gas from the gap 117 are performed in a seal gas supply path 114 having a seal gas supply port 215 for supplying the seal gas to the gap 117 on the upstream side of the seal member 113. And a seal gas exhaust passage having a seal gas inlet 214 on the downstream side of the seal member 113 for exhausting the seal gas supplied to the gap 117 to the outside of the pump body.
  • the seal gas supplied from the seal gas supply path 114 and flowing to the upstream side of the gap 117 passes through a predetermined flow path (screw side exhaust system space of the main body pump 100) together with a gas used in semiconductor processes such as film formation and etching. It is exhausted to the outside through a discharge path (not shown).
  • the seal gas supplied from the seal gas supply path 114 and flowing to the downstream side of the gap 117 is sent to the exhaust system (not shown) from the exhaust port 208 via the seal gas exhaust path 201.
  • the screw pump 100 is connected to a seal gas exhaust path 201 having an exhaust port 208 at its end, which is made of, for example, a stainless steel pipe, whose inner surface is subjected to a predetermined gas resistance treatment, on the downstream side of the seal gas discharge path 115. ing.
  • the seal gas exhaust path 201 is provided with a sub pump 202 constituted by a diaphragm pump, a pressure gauge 203, a valve 204 constituted by a needle valve, a flow meter 205, a pressure gauge 206, and an oil trap 207 from the downstream side. It is.
  • the exhaust port 208 is connected to an exhaust gas treatment system.
  • the oil trap 207 traps the component of the lubricating oil that enters the seal gas exhaust passage 201 through the seal gas discharge passage 115, and the lubricant component flows to the downstream side of the oil trap 207. To prevent. Therefore, the component of the lubricating oil is not mixed with the exhaust gas exhausted to the exhaust gas processing system, and the exhaust gas separation process can be performed smoothly. If there is a plug 209, the oil trap 207 is essentially not required.
  • the plug 209 opens the block to allow the downstream side of the seal gas discharge path 115 to communicate with the original exhaust path space of the pump 100 (the screw-side exhaust system space of the main body pump 100), and the upstream and downstream sides of the seal member 113. It has the function of reducing the pressure difference with the side.
  • the plug 209 is opened, the lubricating oil enters the seal gas discharge passage 115 and is mixed into the discharged seal gas, so that the plug 209 is normally closed.
  • the gas exhaust pump system shown in FIG. 2 can adjust the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the seal member 113 by adjusting the exhaust amount of the screw pump 100 and the sub pump 202.
  • the pressure inside the seal gas discharge passage 115 is reduced to an atmospheric pressure or lower, so that the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the seal member 113 can be made small.
  • the amount of flowing seal gas can be relatively reduced.
  • One method for reducing the amount of seal gas flowing upstream is to narrow the gap between the rotary shaft 105 and the seal housing 108 to reduce the conductance of the gap space, thereby reducing the gap between the upstream side and the downstream side.
  • the shaft seal mechanism according to the present invention includes a rotating shaft 105 and a seal housing 108.
  • the rotating shaft 105 and the seal housing 108 are disposed with a predetermined gap 117.
  • a PFA film is provided on the outer surface (outer wall surface 211) of the rotary shaft 105 and / or the inner surface (inner wall surface 210) of the seal housing 108 (in FIGS. 1 and 2, the inner surface of the seal housing 108 for convenience).
  • An example in which a PFA film 212 is provided is shown.
  • the PFA film 212 provided on at least one surface of the rotary shaft 105 and the seal housing 108 is a wall surface forming at least a gap 117 of the shaft seal mechanism member. After the coating of PFA, it is formed through a process of melting and remelting, thereby imparting high smoothness to its free surface.
  • the PFA employed in the present invention is manufactured and sold by many companies. Among them, in the present invention, it is preferable that the melting point is 298 to 310 ° C. and the density is 2.12 to 2.17. Further, when it is necessary to consider the case of using at high temperature, it is desirable to select the highest continuous use temperature, preferably at least 260 ° C.
  • the thermal conductivity is preferably 0.25 W / m ⁇ k or more, for example.
  • the melt viscosity of PFA is an important factor for forming a film having high surface smoothness and no waviness. If the melt viscosity is too high, it is difficult to obtain high surface smoothness and undulation is likely to occur.
  • the melt viscosity of PFA in the present invention is preferably 10 g / 10 min or more, more preferably 20 g / 10 min or more, in accordance with ASTM D3307. Of course, if the coating is made uniform and the melting time is sufficiently long, a PFA film having high surface smoothness without waviness can be obtained even if it has a somewhat high melt viscosity.
  • PFA those shown below are preferably employed.
  • AC-5539 for electrostatic coating polymer thick coating, powder
  • Other AC sequences include AC-5600, ACX-21, ACX-31, ACX-31WH, ACX-34, and ACX-41.
  • AD-2CRE coating film thickness: 10 to 15 ⁇ m
  • AW-5000L coating film thickness: 30 to 40 ⁇ m
  • the coating conditions of AD-2CRE are preferably a spray gun nozzle diameter of 1.0 mm ⁇ and an atomization pressure of 0.2 MPa as air spray conditions.
  • the coating conditions of AW-5000L are preferably a spray gun nozzle diameter of 1.0 to 1.2 mm ⁇ and an atomization pressure of 0.2 to 0.4 MPa as air spray conditions.
  • Examples of the primer made by Daikin Industries, Ltd. preferably used in the present invention as a primer include the following. ED-1939D21L, EK-1908S21L, EK-1909S21L, EK-1959S21L, EK-1983S21L, EK-1208M1L, EK-1209BKEL, EK-1209M10L, EK-1283S1L as water-based primers, TC -1509M1, TC-1559M2, TC-11000, etc.
  • the coating conditions for primer application are, for example, a spray gun nozzle diameter of 1.0 to 1.2 mm ⁇ , an atomization pressure of 0.2 to 0.4 MPa, or a spray gun nozzle diameter of 1.0 to 1.5 mm ⁇ .
  • the pressure is 0.2 to 0.3 MPa.
  • the drying is performed at a temperature of 80 to 90 ° C. and a time of 10 to 15 minutes.
  • MP-102 for micropowder and topcoat
  • MP-103 for micropowder and topcoat
  • MP-300 for fluorinated powder and topcoat
  • MP-310 fluorinated powder, for top coat
  • MP-630 conductive powder
  • MP-642 conductive powder
  • MP-620 high thermal conductivity
  • MP-621 thermal conductivity is high) High
  • MP-622 high thermal conductivity
  • MP-623 high thermal conductivity
  • MP-501 for articles that cannot be electrostatically coated due to complex shapes
  • MP-502 complex Suitable for articles that cannot be electrostatically coated due to its shape
  • SL-800BK with carbon filler
  • SL-800LT with glass filler
  • MP-103, MP-300, and MP-310 are preferable in the present invention because the resulting film is excellent in flatness.
  • MP-310 is particularly preferable because it has excellent spherulite control of about 5 ⁇ m in fineness and uniformity.
  • SL-800BK is preferable in the present invention in terms of heat dissipation because it has good heat conduction and excellent heat dissipation.
  • MP-630,642 conductive micropowder
  • PFA material is also used as a preferred PFA material in the present invention in terms of good heat conduction and excellent heat dissipation.
  • RFA in the structural formula 1 is “-CF2CF2CF3”, the molecular weight is several hundred thousand to one million, and the melting point is 300. -310 ° C, viscosity: 104-105 poise (380 ° C), maximum continuous use temperature: 260 ° C.
  • those of the PFA primer PL-902 series sold as a general aqueous general-purpose primer and the PFA primer PL-910 series sold as a primer excellent in heat resistance and corrosion resistance are preferable. Specifically, it is sold under the brand names PL-902YL, PL-902BN, PL-902AL, PL-910YL, PL-910BN, PL-910AL, and PL-914AL.
  • NK-108 lubricity, standard film thickness 50 ⁇ m, heat resistance temperature 260 ° C
  • NK-372,379 lubrication, antistatic, standard film thickness 100, 300 ⁇ m, heat resistance temperature 260 ° C
  • NK-013, 013C wear resistance
  • NF-015 standard film thickness 50 ⁇ m
  • NF-015EC standard film thickness 40 ⁇ m, antistatic
  • NF-020AC standard film thickness 600 ⁇ m, antistatic
  • the base material to be processed into the shaft seal mechanism member in the present invention is preferably a metal base material for a member to be added which has good heat conduction and can be suitable for processing, such as stainless steel, aluminum-based metal such as aluminum or aluminum alloy. Is adopted.
  • the rotary shaft and the seal housing are engaged with each other so that the rotary shaft is rotatable via an angular bearing. Since frictional heat is generated between the bearings, it is desirable to select a base material with good heat conduction for the rotating shaft and the seal housing in order to further enhance the heat dissipation effect.
  • an aluminum-based metal As such a base material, it is desirable to select an aluminum-based metal because of its light weight, but it is desirable to select a material that is as hard as possible and has a low thermal expansion coefficient.
  • an aluminum alloy containing pure metal and other metals is employed in the present invention.
  • the aluminum alloy in the present invention is made of a metal mainly composed of aluminum.
  • the metal containing aluminum as a main component is a metal that usually contains 50% by mass or more of aluminum.
  • the metal contains 80% by mass or more of aluminum, more preferably 90% by mass or more, and still more preferably 94% by mass of aluminum. % Or more is desirable.
  • Preferred metals contained in the aluminum alloy include at least one metal selected from the group consisting of magnesium, titanium and zirconium. Of these, magnesium is particularly preferred because it has the advantage of improving the strength of the aluminum alloy.
  • the aluminum alloy may be a metal mainly composed of high-purity aluminum in which the content of specific elements (iron, copper, manganese, zinc, chromium) is suppressed.
  • the total content of these specific elements is preferably 1.0% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, and still more preferably 0.3% by mass or less.
  • the aluminum alloy containing high-purity aluminum as a main component may contain one or more other metals capable of forming an alloy with aluminum as required.
  • a metal is not particularly limited as long as it is other than the above-mentioned specific element, but preferred metals include at least one metal selected from the group consisting of magnesium, titanium and zirconium.
  • magnesium is particularly preferred because it has the advantage of improving the strength of the aluminum alloy.
  • the magnesium concentration is not particularly limited as long as it can form an alloy with aluminum, but is usually 0.5% by mass or more, preferably 1.0% by mass or more, in order to provide sufficient strength improvement. Preferably it is 1.5 mass% or more. In order to form a uniform solid solution with aluminum, it is preferably 6.5% by mass or less, more preferably 5.0% by mass, still more preferably 4.5% by mass or less, and most preferably 3% by mass. It is as follows.
  • the aluminum alloy in the present invention may contain other metal components as a crystal adjusting agent in addition to the above metals. There is no particular limitation as long as it has a sufficient effect on crystal control, but zirconium or the like is preferably used.
  • the individual content of metals other than aluminum positively contained in the aluminum alloy is usually 0.01% by mass or more, preferably 0%, based on the entire aluminum alloy. 0.05% by mass or more, and more preferably 0.1% by mass or more.
  • the lower limit of this content is necessary for fully expressing the characteristics of the contained metal. However, it is usually 20% by mass or less, preferably 10% by mass or less, more preferably 6% by mass or less, particularly preferably 4.5% by mass or less, and most preferably 3% by mass or less. This upper limit is necessary in order for aluminum and other metal components other than aluminum to form a uniform solid solution and maintain good material properties.
  • the stainless steel substrate is preferably SUS316 for low corrosion steel, SUS316L for low carbon steel, or SUS316L-EP whose surface is polished by electrolytic polishing in advance.
  • SUS316L for low corrosion steel
  • SUS316L-EP whose surface is polished by electrolytic polishing in advance.
  • it is not limited to these substrates as long as it meets the purpose and conditions of use. For example, if importance is attached to hardness, iron-based materials such as SCM and S45C are also used.
  • a base material to be processed as a shaft seal mechanism member for a screw pump according to the present invention (also referred to as “member to be processed”)
  • the PFA film installation surface is preferably smoothed by means such as electrolytic polishing, mechanical polishing, or both to give desired smoothness.
  • the smoothness of the polished surface at this stage is preferably equal to or less than the average particle size of the PFA powder.
  • underlayer film a film composed of Al 2 O 3 , Ni, or NiF 2 (referred to as “underlayer film”) is used in advance. It is desirable to provide it on the PFA film installation surface of the substrate.
  • the Ni film has high corrosion resistance and high adhesion to the PFA film, it is preferable as a base film for the PFA film.
  • a base film for the PFA film for example, an electroless nickel plating method or a plasma sputtering method of forming a film by sputtering Ni is employed. MOCVD using an organic complex can also be employed.
  • the plating solution contains a reducing agent, but P (phosphorus) or B (boron) can be contained in the obtained Ni film depending on the reducing agent used.
  • hypophosphite When hypophosphite is used as the reducing agent, P (phosphorus) can be contained in the obtained Ni film, and when dimethylamine borane (DMAB) is used, B (boron) is contained in the Ni film. I can do it.
  • B (boron) When B (boron) is contained in the Ni film, the hardness of the film can be increased and the electric resistance of the film can be lowered as compared with the case where P (phosphorus) is contained in the Ni film. It can be used properly according to.
  • the use of hydrazine as the reducing agent is advantageous because it does not generate hydrogen gas during the reaction unlike hypophosphorous acid or DMAB.
  • the amount of P (phosphorus) contained in the Ni film is appropriately determined depending on the use of the reaction vessel, but is preferably a chemical composition, Ni: 83 to 98%, P: 2 to 15%, and others: 0 to 2% is desirable.
  • the chemical composition is Ni: 97 to 99.7%, B: 0.3 to 3%, and other: 0 to 2.7%.
  • the electroless nickel plating is commercially available and can be prepared by itself, so it may be performed by itself, but even if it is processed by a third party based on the specifications, The goal is achieved.
  • a commercially available electroless nickel plating solution is manufactured or sold by, for example, Tool System Co., Ltd., World Metal Co., Ltd., Metal Processing Technology Laboratory Co., Ltd., Okuno Pharmaceutical Co., Ltd., Uemura Kogyo Co., Ltd. or the like.
  • the companies that perform electroless nickel plating processing include Nippon Kanisen Co., Ltd., Hitachi Kyowa Engineering Co., Ltd., Sanwa Plating Industry Co., Ltd., Kodama Co., Ltd., Shimizu Naga Metal Industry Co., Ltd., Daiwa Electric Industry Co., Ltd., Nishina Industrial Co., Ltd. Company, Fujima Seiren Co., Ltd.
  • the free surface of the Ni film provided on the PFA film installation surface of the workpiece may be fluorinated.
  • a base material provided with a Ni film on the surface is set in a vacuum vessel, and after reaching a predetermined degree of vacuum, F 2 gas is supplied into the vacuum vessel and the surface of the Ni film is F 2 gas.
  • F 2 gas is supplied into the vacuum vessel and the surface of the Ni film is F 2 gas.
  • the entire Ni film can be made into a NiF 2 film, or it can have a two-layer structure such that the lower part is a Ni film and the upper part is a NiF 2 film. .
  • the distribution of F atoms in the thickness direction of the film can be changed. For example, it is possible to continuously reduce the distribution amount of F atoms in the film from the free surface toward the lower part of the film. In this case, the close contact with the substrate and the close contact with the PFA film can be further strengthened.
  • P (phosphorus) or B (boron) has the above chemical composition. Needless to say, it is contained in the film.
  • annealing is performed for a desired time at a desired temperature in an atmosphere such as a rare gas or a nitrogen gas, whereby the film is applied to the substrate. Since the adhesion force and hardness can be greatly increased, this method is a preferred undercoat post-treatment method in the present invention.
  • annealing it is preferable to perform annealing for about 1 hour in a temperature range of 260 to 350 ° C., for example, in a nitrogen atmosphere.
  • An anodic oxidation method capable of forming a non-porous Al 2 O 3 film is preferably employed to provide an Al 2 O 3 film as a base film on the PFA film installation surface of an aluminum alloy workpiece. .
  • the film formed by this anodic oxidation method is formed by an anodic oxidation method described later on at least the PFA film installation surface of the workpiece.
  • This Al 2 O 3 anodic oxide film is a film made of an oxide of a metal mainly composed of aluminum, and can be easily formed with a thickness of 10 nm or more. Since this film is a passive film, it exhibits high performance as a protective film when formed on a predetermined surface of an aluminum alloy shaft seal mechanism constituent member.
  • the film thickness of the Al 2 O 3 anodized film is preferably 100 ⁇ m or less. If the film is thick, cracks are likely to occur and outgas is likely to be released. Therefore, the film thickness of the Al 2 O 3 anodized film is more preferably 10 ⁇ m or less, further preferably 1 ⁇ m or less, still more preferably 0.8 ⁇ m or less, and particularly preferably 0.6 ⁇ m or less. The lower limit of the film thickness is desirably 10 nm or more. If the film thickness is too thin, sufficient corrosion resistance cannot be obtained. The thickness of the Al 2 O 3 anodic oxide film is more preferably 20 nm or more, and even more preferably 30 nm or more.
  • the non-porous Al 2 O 3 film in the present invention is superior in corrosion resistance to a porous Al 2 O 3 film having a porous structure that has been used conventionally, and has fine pores and pores. There is an advantage that it does not or hardly adsorbs moisture or the like because it has no or almost no (substantially).
  • the Al 2 O 3 anodic oxide film is obtained by anodizing a predetermined surface of an aluminum alloy shaft seal mechanism constituent member using a chemical conversion solution having a pH of 4 to 10. According to this method, there is an advantage that a dense and non-porous anodic oxide film can be easily obtained.
  • the lower limit of the pH value of the chemical conversion solution is 4 or more, preferably 5 or more, and more preferably 6 or more.
  • the upper limit of the pH value of the chemical conversion liquid is usually 10 or less, preferably 9 or less, more preferably 8 or less.
  • the pH value is neutral or near neutral, or as close as possible to neutral. It is desirable.
  • the chemical conversion solution is preferably in the range of pH 4 to 10 in order to buffer the concentration fluctuation of various substances during anodization and keep the pH within a predetermined range (buffering action). Therefore, it is desirable to include a compound such as an acid or salt exhibiting a buffering action (hereinafter sometimes referred to as “compound (A)”).
  • the type of such a compound is not particularly limited, but is preferably at least one selected from the group consisting of boric acid, phosphoric acid, organic carboxylic acid, and salts thereof from the viewpoint of high solubility in the chemical conversion solution and good dissolution stability. is there. More preferably, it is an organic carboxylic acid or a salt thereof that hardly contains boron and phosphorus elements in the anodized film.
  • the concentration of these compounds (A) may be appropriately selected according to the purpose, but is usually 0.01% by mass or more, preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass with respect to the whole chemical conversion liquid. That's it.
  • Increasing the electrical conductivity is desirable in order to sufficiently form the anodic oxide film. However, it is usually 30% by mass or less, preferably 15% by mass or less, more preferably 10% by mass or less. In order to keep the performance of the anodized film high and to reduce the cost, it is desirable that the content be 10% by mass or less.
  • the chemical conversion liquid in the present invention preferably contains a non-aqueous solvent.
  • a chemical conversion solution containing a non-aqueous solvent has an advantage that it can be processed at a high throughput because the time required for the constant current conversion is shorter than that of an aqueous chemical conversion solution.
  • OH ions generated by water electrolysis etch the anodic oxide film to make it porous, so a main solvent having a low dielectric constant that can suppress water electrolysis is used. It is preferable to use it.
  • the type of the non-aqueous solvent is not particularly limited as long as it can be anodized satisfactorily and has sufficient solubility in a solute, but a solvent having one or more alcoholic hydroxyl groups and / or one or more phenolic hydroxyl groups, Or an aprotic organic solvent is preferable. Among these, a solvent having an alcoholic hydroxyl group is preferable from the viewpoint of storage stability.
  • Examples of the compound having an alcoholic hydroxyl group include monohydric alcohols such as methanol, ethanol, propanol, isopropanol, 1-butanol, 2-ethyl-1-hexanol and cyclohexanol; ethylene glycol, propylene glycol, butane-1,4 -Dihydric alcohols such as diol, diethylene glycol, triethylene glycol, and tetraethylene glycol; trihydric or higher polyhydric alcohols such as glycerin and pentaerythritol can be used.
  • numerator can also be used.
  • those having two or more alcoholic hydroxyl groups are preferable in view of miscibility with water and vapor pressure, more preferably dihydric alcohols and trihydric alcohols, and particularly preferably ethylene glycol, propylene glycol, and diethylene glycol.
  • These compounds having an alcoholic hydroxyl group and / or a phenolic hydroxyl group may further have other functional groups in the molecule.
  • a solvent having an alkoxy group together with an alcoholic hydroxyl group such as methyl cellosolve and cellosolve can also be used.
  • aprotic organic solvent either a polar solvent or a nonpolar solvent may be used.
  • the polar solvent is not particularly limited, and examples thereof include cyclic carboxylic acid esters such as ⁇ -butyrolactone, ⁇ -valerolactone, and ⁇ -valerolactone; chain carboxylic acid esters such as methyl acetate, ethyl acetate, and methyl propionate.
  • Cyclic carbonates such as ethylene carbonate, propylene carbonate, butylene carbonate, vinylene carbonate; chain carbonates such as dimethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, diethyl carbonate, N-methylformamide, N-ethylformamide, N, N— Amides such as dimethylformamide, N, N-diethylformamide, N-methylacetamide, N, N-dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone, acetonitrile, glutaronitrile, adiponitrile, methoxya Tonitoriru, 3-methoxy nitriles such as propionitrile; trimethyl phosphate, phosphates such as triethyl phosphate.
  • the nonpolar solvent is not particularly limited, and examples thereof include hexane, toluene, and silicone oil.
  • non-aqueous solvent for the chemical conversion liquid used for forming the anodic oxide film
  • ethylene glycol propylene glycol, or diethylene glycol, which may be used alone or in combination.
  • nonaqueous solvent you may contain water.
  • the non-aqueous solvent is usually contained in an amount of 10% by mass or more, preferably 30% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, particularly preferably 55% by mass or more, and usually 95% by mass or less, based on the whole chemical conversion liquid. , Preferably 90% by mass or less, particularly preferably 85% by mass or less.
  • the content thereof is usually 1% by mass or more, preferably 5% by mass or more, more preferably 10% as a lower limit with respect to the whole chemical conversion liquid.
  • the upper limit is usually 85% by mass or less, preferably 50% by mass or less, and particularly preferably 40% by mass or less.
  • the lower limit of the ratio of water to the non-aqueous solvent is preferably 1% by mass or more, preferably 5% by mass or more, more preferably 7% by mass or more, and particularly preferably 10% by mass or more.
  • the upper limit is usually 90% by mass or less, preferably 60% by mass or less, more preferably 50% by mass or less, and particularly preferably 40% by mass or less.
  • the chemical conversion liquid may contain other additives as necessary.
  • the additive is not particularly limited and may be used by adding one or more substances selected from known additives and other substances. At this time, there is no special restriction
  • the electrolytic method for anodizing is not particularly limited.
  • the current waveform for example, in addition to direct current, a pulse method in which an applied voltage is periodically interrupted, a PR method in which the polarity is inverted, other alternating current, AC / DC superimposition, incomplete rectification, a modulation current such as a triangular wave, or the like can be used.
  • a direct current is used.
  • the method for controlling the current and voltage of anodic oxidation is not particularly limited, and conditions for forming an oxide film on the inner surface of the aluminum alloy container body 1 can be appropriately combined.
  • the formation is performed at a constant current up to a predetermined formation voltage Vf, and after the formation voltage is reached, the voltage is held for a certain period of time to perform anodization.
  • the current density is usually 0.001 mA / cm 2 or more, preferably 0.01 mA / cm 2 or more.
  • the current density is usually 100 mA / cm 2 or less, preferably 10 mA / cm 2 or less.
  • the formation voltage Vf is usually 3 V or more, preferably 10 V or more, more preferably 20 V or more. Since the obtained oxide film thickness is related to the formation voltage Vf, it is preferable to apply the voltage or more in order to give a certain thickness to the oxide film. However, it is usually set to 1000 V or less, preferably 700 V or less, and more preferably 500 V or less. Since the obtained oxide film has high insulating properties, it is preferable to carry out at the voltage or lower in order to form a high-quality oxide film without causing high dielectric breakdown.
  • the temperature at the time of anodization is set to a temperature range in which the chemical conversion liquid exists stably as a liquid. Usually, it is ⁇ 20 ° C. or higher, preferably 5 ° C. or higher, more preferably 10 ° C. or higher. In consideration of production, energy efficiency, and the like at the time of anodization, it is preferable to perform the treatment at the temperature or higher. However, it is usually 150 ° C. or lower, preferably 100 ° C. or lower, and more preferably 80 ° C. or lower. In order to maintain the composition of the chemical conversion solution and perform uniform anodic oxidation, the treatment is preferably performed at the temperature or lower.
  • the anodization includes a first step in which a predetermined surface of the aluminum alloy shaft seal mechanism constituting member and a counter electrode (for example, platinum) are disposed in the chemical conversion liquid, and the aluminum reaction vessel main body or the structure thereof.
  • a positive voltage is applied to the electrode for a predetermined time by applying a negative voltage to the electrode, and a constant voltage is applied between the electrode made of the aluminum alloy shaft seal mechanism and the electrode for a predetermined time.
  • the predetermined time of the second step is until the voltage between the aluminum alloy shaft seal mechanism constituting member and the predetermined electrode reaches a predetermined value (for example, 200 V when ethylene glycol is used). It is preferable that
  • the predetermined time of the third step is preferably set until the current between the aluminum alloy shaft seal mechanism constituting member and the predetermined electrode reaches a predetermined value.
  • the current value rapidly decreases when the voltage reaches the predetermined value, and then gradually decreases with time (referred to as “residual current”).
  • residual current in order to fall below the predetermined current value at the end of the constant voltage process, for example, 24 It takes time.
  • the quality of the Al 2 O 3 anodized film obtained is equivalent to that obtained by heat treatment. Further, the smaller the residual current, the better the quality of the Al 2 O 3 anodized film. In consideration of these matters, in order to increase productivity, it is desirable to stop the constant voltage treatment at an appropriate time and perform heat treatment (annealing) in the next step.
  • the heat treatment is preferably performed at 150 ° C. or higher, more preferably at about 300 ° C. for 0.5 to 1 hour.
  • the constant voltage process may be continuously performed, and if it is long, the process may be switched to the heat treatment.
  • the second step it is desirable to pass a current of 0.01 to 100 mA, preferably 0.1 to 10 mA, more preferably 0.5 to 2 mA per square centimeter.
  • the voltage is set such that the chemical conversion liquid does not cause electrolysis.
  • the nonporous Al 2 O 3 anodized film formed during the chemical conversion treatment has an amorphous structure as a whole. Therefore, it is considered that there are almost no grain boundaries such as crystals. Further, by adding a compound having a buffering action or using a non-aqueous solvent as a solvent, a trace amount of carbon component is taken into the anodized film and the bonding strength of Al—O is weakened. This presumably stabilizes the amorphous structure of the entire film.
  • the Al 2 O 3 anodized film manufactured as described above is preferably subjected to a heat treatment for the purpose of completely removing moisture in the film.
  • an anodic oxide film of Al formed on an aluminum alloy base material mainly composed of high-purity aluminum that does not substantially contain the specific element has a high thermal stability and is difficult to form voids or gas reservoirs. There is. For this reason, even when annealing at about 300 ° C. or higher, almost no voids or seams are generated in the Al anodic oxide film, so that elution of aluminum into the reaction solution due to generation of particles and exposure of aluminum can be suppressed.
  • the temperature of the heat treatment is not particularly limited, but is usually 100 ° C. or higher, preferably 200 ° C. or higher, and more preferably 250 ° C. or higher.
  • the time for the heat treatment is not particularly limited, and may be appropriately set in consideration of surface roughness due to heat treatment, productivity, etc., but is usually 1 minute or more, preferably 5 minutes or more, particularly preferably 15 More than a minute.
  • the gas atmosphere in the furnace during the annealing treatment is not particularly limited, but usually nitrogen, oxygen, or a mixed gas thereof can be appropriately used. Among them, an atmosphere having an oxygen concentration of 18 vol% or more is preferable, a condition of 20 vol% or more is more preferable, and a condition of oxygen concentration of 100 vol% is most preferable.
  • the thickness of the base film is determined so that the smoothness of the surface on which the PFA film is provided can be sufficiently ensured as desired, the smoothness of the PFA film installation surface of the substrate, and the average particle size of the PFA powder used. Alternatively, it is selected as desired in a timely manner in view of the average particle diameter of the PFA particles dispersed in the PFA paint.
  • it is preferably 0.1 to 30 ⁇ m, more preferably 1 to 20 ⁇ m, and still more preferably 2 to 15 ⁇ m.
  • PFA film formation surface In order to provide the PFA film on the PFA film installation surface or the base film surface of the workpiece (referred to as “PFA film formation surface” together), it is also described in Experiments 1 and 2 and Examples described later. However, the following is preferable.
  • the prepared PFA includes a fine powder form for electrostatic coating and a liquid form similar to general paints.
  • the painting method in the case of liquid paints as well as general paints, it is desirable to paint by spray coating, but depending on the substrate, it is painted by dip coating, dip spin coating, roll coating, and spin flow coating. It is also adopted as appropriate. Further, it is desirable that the powder coating is processed by electrostatic powder coating or electrostatic fluid dipping.
  • the PFA paint thus applied is baked onto the PFA film forming surface of the workpiece, and at that time, a melting and remelting process is applied, and finally a PFA having a desired smoothing performance. A coating film is obtained.
  • the method of processing the coating film on the PFA film-formed surface of the member to be processed varies depending on the type of substrate, application, and type of paint to be selected, but preferably the following processing is performed.
  • a top coat layer can be formed.
  • the coating thickness per time in this case is the form of PFA to be used (powder or paint), the viscosity at the time of melting treatment, the dispersion concentration and particle size of PFA in the case of paint, the particle size of powder in the case of powder, Etc.
  • the coating thickness per time is preferably 1 to 100 ⁇ m.
  • the primary firing temperature in the first and intermediate coatings is set as the intermediate primary firing temperature
  • the primary firing temperature in the final coating is set as the final primary firing temperature
  • the intermediate primary firing temperature and the final primary firing temperature may be set to the same temperature.
  • the intermediate primary firing temperature is set lower than the final primary firing temperature. It is desirable to be done.
  • (3), (5), (6) may be omitted in some cases.
  • the processing of (3), (5), (6) If the substrate and the top coat are firmly bonded by the primer by performing primer coating, the processing (3) can be omitted.
  • the temperature and time of the primary firing in the present invention are the impurities (low molecular weight components, unfluorinated end groups) contained in the PFA material (available in powder form or paint form) by primary firing from the coated PFA film. It is desirable that the temperature and the time be sufficient to discharge the components having the above, products in the course of synthesis, additives such as surfactants, etc.) out of the membrane.
  • the upper limit of the primary baking temperature is a temperature at which PFA having a molecular weight necessary for constituting a PFA film giving high smoothness is not decomposed (denoted as “PFA decomposition temperature”), or a temperature slightly higher than the decomposition temperature ( It is desirable to be written as “Th”. Th is determined in relation to the time for holding the PFA coating film at the temperature in the primary firing.
  • Th is preferably set 30 to 70 ° C. higher than the melting point of PFA to be used. If the set temperature is too low, sufficient smoothness may not be obtained in secondary firing, and if it is too high, decomposition of PFA may be promoted. More preferably, it is 35 to 60 ° C, and still more preferably 40 to 50 ° C.
  • the primary firing time in the present invention includes a time for raising the temperature to the primary firing temperature (primary firing temperature raising time) and a time for maintaining the primary firing temperature (primary firing temperature holding time).
  • the temperature raising speed is controlled by the control device so that heat is uniformly transmitted to any part of the PFA coating film and the PFA coating film is uniformly fired.
  • the primary firing temperature holding time is a time for melting the entire free surface of the PFA coating film as uniformly as possible so that the local non-uniformity cannot be seen visually.
  • the primary firing temperature holding time depends on the thickness and size of the PFA coating film, and thus is appropriately determined each time depending on the thickness and size of the PFA coating film. It is desirable to set it to -50 minutes, more preferably 15-40 minutes.
  • the smoothness of the film obtained through the secondary firing depends on the firing temperature, the temperature rise speed to the firing temperature and the setting of the holding time at the firing temperature, so the firing temperature in the primary firing
  • the heating rate up to the firing temperature and the holding time at the firing temperature are appropriately determined in consideration of the thickness and size of the base material, PAF, and PFA coating film.
  • PFA materials available in powder form and paint form
  • impurities contained in PFA materials (available in powder form and paint form) (intermediates generated in the process of polymerization, unreacted or unreacted substances, molecular weight distribution)
  • the terminal molecular weight substance and the like are decomposed and removed from the PFA film.
  • the smoothness of the PFA film after the secondary baking is improved by removing the extra impurities from the PFA film by the primary baking.
  • primary firing seems to not only remove impurities but also make leveling that affects smoothing in secondary firing (the degree of bonding between molten particles) appropriate.
  • the primary firing is performed in a gas atmosphere in which oxygen is mixed with a rare gas, such as a 20 vol% O 2 / Ar gas atmosphere.
  • the primary firing atmosphere gas is preferably a rare gas / oxygen mixed gas, but is not limited to this in the present invention, and may be an oxygen gas alone or a nitrogen / oxygen mixed gas.
  • the sample is cooled to a temperature not higher than the melting point of the PFA to be used (referred to as “Tl”) and solidified (primary cooling / solidification).
  • Tl melting point of the PFA to be used
  • the temperature Tl below the melting point at this time is preferably 5 to 60 ° C., more preferably 10 to 50 ° C., and still more preferably 20 to 50 ° C. lower than the melting point of the PFA to be used.
  • the primary firing temperature is appropriately selected as desired in the above range with respect to the lowest temperature within the range of the width.
  • Tl The temperature below the melting point (primary cooling / solidification temperature) Tl is the temperature raising speed for raising the temperature from the Tl to the secondary firing temperature and the holding time at the secondary firing temperature is free of the PFA film obtained by secondary cooling to room temperature. It is set so that the smoothness of the surface is sufficiently secured.
  • the secondary firing temperature is a temperature for remelting the PFA film once solidified through the primary firing treatment, and solidifies through a temperature lowering process to room temperature where the PFA coating film subjected to the primary firing treatment is next applied. It is the temperature that promotes smoothing during the process.
  • the secondary firing is preferably performed at the melting point of the PFA to be used or a temperature within 15 ° C. higher than this melting point. It is more preferable to carry out at a temperature slightly different from the melting point of the PFA to be used or the melting point before and after that.
  • Rf in Structural Formula 1 is “—CF 2 CF 2 CF 3 ” (melting point is 310 ° C.)
  • a PFA fine powder is applied to a PFA film forming surface of a workpiece by a predetermined thickness by electrostatic coating. Is heated to 345 ° C. at a programmed heating rate, and this state of 345 ° C. is maintained for 30 minutes (melting step).
  • This melting step is performed in a 20 vol% O 2 / Ar gas atmosphere. Next, the atmosphere is switched to a 100 vol% argon atmosphere, and the temperature is decreased to 280 ° C. at a predetermined rate.
  • the temperature When the temperature reaches 280 ° C., the temperature is maintained for 30 minutes. Subsequently, it is heated again to 310 ° C. at a predetermined rate (remelting step), and this temperature is maintained for 30 minutes. After holding for 30 minutes, the temperature is lowered to room temperature by stopping heating and allowing to stand naturally. By passing through such a process, a PFA film having a very smooth free surface can be formed.
  • a temperature in the range of 295 ° C. to 315 ° C. can be selected as the temperature of the remelting step.
  • a temperature in the range of 305 ° C to 315 ° C is selected.
  • the smoothness is the best at a temperature slightly different from the melting point around 310 ° C. or around that, but in order to obtain the smoothness suitable for the purpose of the present invention, it is in the range of 305 ° C. to 315 ° C. It is desirable to remelt at temperature.
  • the main body pump in the present invention is an example of a screw pump.
  • the present invention is not limited to this screw pump, and is a type that supplies lubricating oil to a rotating mechanism.
  • the present invention can be applied to any pump that uses a seal gas to prevent lubricating oil or its vapor from entering the exhaust space in the pump.
  • the mirror-finished surface of the substrate 1 was subjected to the following treatment and then immersed in a bath of the electroless plating solution (A) to form a Ni film.
  • Substrate 1 was immersed in a commercially available degreasing agent (OPC-370 Condy Clean M (trademark), manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) at 60 ° C. for 5 minutes. Next, the mirror-finished surface was sufficiently washed with ultrapure water for semiconductors withdrawn from the degreasing agent. Thereafter, it was immersed in a commercially available catalyst-imparting agent (OPC-80 Catalyst (trademark), manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) at 25 ° C. for 5 minutes. Subsequently, the mirror-finished surface was sufficiently washed with ultrapure water for semiconductors by pulling it up from the catalyst imparting agent.
  • OPC-370 Condy Clean M trademark
  • OPC-80 Catalyst manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.
  • the substrate 1 treated in this way was immersed in the electroless plating solution (A) for 70 minutes. Next, it was lifted from the electroless plating solution (A) and sufficiently washed with ultrapure water for semiconductors. When visually observed, the Ni film was uniformly formed on the entire mirror-finished surface, and the free surface was extremely smooth when touched with a finger.
  • Ra 0.006 ⁇ m, which was a surface roughness that was the same as the mirror-finished surface of the substrate.
  • the base material 1 and the base material 2 provided with the Ni film as described above are immersed in a commercially available degreasing agent (OPC-370 Condy Clean M (trade name), manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) at 60 ° C. for 5 minutes. And degreased. Subsequently, it pulled up from the inside of a degreasing agent, and fully wash
  • the pre-coating material (primer) is applied to the Ni film surface (Ni film free surface) of the base material 1 subjected to such treatment and the surface of the base material 2 on which the smoothness is measured (mirror finish surface) under the following conditions. And dried.
  • these base materials are made of quartz housed in an infrared heating furnace.
  • Top coat material AC-5600 (manufactured by Daikin Industries, Ltd.)
  • Electrostatic coating device (Landsburg Co., Ltd.): Hand gun REA90 / L High pressure controller 9040 Number of overcoating ... 3 times The amount of coating per one time ... 120 ⁇ 10 ⁇ m Intermediate firing between paintings Approx. 340 ° C, 15 minutes
  • thermocouple is attached to the outer periphery of the quartz vessel, and the output of the infrared light source is controlled by a temperature controller so that the temperature will be as programmed based on the temperature information from this thermocouple. It is the composition to do.
  • the quartz vessel is provided with a gas pipe for introducing gas from outside the furnace.
  • a gas such as argon mixed with 100 vol% argon and 20 vol% oxygen is introduced into the furnace.
  • the inside can be adjusted to a desired atmosphere.
  • Two substrates 1 and 2 treated with PFA coating are installed in a quartz container, the door is closed and the atmosphere is shut off, and 20 vol% O 2 / Ar gas is introduced into the infrared heating furnace at a flow rate of 1 l / min. Supply started. This state was kept waiting for the atmospheric temperature of the space near the quartz container installation and the temperature of the quartz container to become constant. After the temperature became constant, the infrared light source was turned on. The temperature of the quartz container immediately before turning on the infrared light source was 25 ° C. Subsequently, the output of the infrared light source was gradually increased, and the temperature was raised to approximately 345 ° C. in one hour in a linear function. Subsequently, this state of 345 ° C.
  • the quartz container was taken out, and the substrates 1 and 2 were accommodated in a desiccator and naturally cooled.
  • the substrates 1 and 2 were sufficiently naturally cooled to room temperature, and then set in a surface roughness measuring device to measure the smoothness of the PFA surface.
  • the PFA film on the substrate 1 is referred to as a sample 1-1
  • the PFA film on the substrate 2 is referred to as a sample 1-2.
  • the free surface of the PFA film of each material was divided into 5 parts every 2 cm in parallel to one side (referred to as X-axis direction for convenience), and each divided surface was measured on a straight line from end to end of the sample.
  • Experiment 3 Experiment of smoothness measurement and re-melting of PFA film
  • Two plate-like SUS substrates (SUS316L-EP: 2 cm ⁇ 5 cm) that are mirror-polished are prepared (samples 3-1 and 3-2), and the surface of the SUS substrate is mirror-polished in the same manner as in Experiment 1.
  • a Ni film was provided.
  • Experiment 1 when the surface roughness of the mirror-polished surface and the Ni film surface of the two SUS substrates was measured, the same results as in Experiment 1 were obtained.
  • a SUS substrate electrostatically coated with PFA powder was placed on a quartz cage and placed in a quartz container, followed by firing in the following procedure.
  • (1) Flow 20% O 2 / Ar at a flow rate of 1 l / min and raise the temperature from room temperature to 345 ° C. over 1 hour.
  • (2) Hold the atmosphere at 345 ° C for 30 minutes.
  • (3) Ar100% is flowed at a flow rate of 5 l / min and lowered to 280 ° C in 10 minutes.
  • the sample 3-2 is moved to the non-heated position so that the subsequent heating history (remelting) does not occur.
  • (4) Hold the atmosphere at 280 ° C for 30 minutes.
  • a pump with a maximum pumping speed of 20,000 l / min, unequal lead and unequal inclination angle screw gas exhaust, and a sub pump with a pump pump with a maximum pumping speed of 12 l / min are available.
  • the same type of gas exhaust pump system was constructed.
  • a vacuum processing chamber was connected to the main body pump on the upstream side.
  • the main body pump was prepared in common with the exception that the width of the gap 117 was changed to 40 ⁇ m, 30 ⁇ m, 20 ⁇ m, and 10 ⁇ m by replacing the rotating shaft with a predetermined one.
  • the seal gas was supplied to the seal gas supply path 114 by a predetermined amount (Xl / min), and the exhaust speed of the sub pump 202 was adjusted so that the pressure of the pressure gauge 203 was 500 torr.
  • the amount of seal gas (Yl / min) flowing through the seal gas exhaust path 201 at that time was measured with a flow meter 205.
  • Table 5 From the measurement results, the values obtained by determining the flow rate (ml / min) of the seal gas flowing on the screw side (exhaust system space of the main body pump) and on the drive system side (subpon side) are shown.
  • the pump according to the present invention can significantly reduce the consumption of the seal gas, the gas processing cost for reusing the gas used in the processing process can be significantly reduced. Further, it can greatly contribute to the reuse of valuable and expensive gases such as Kr and Xe, and is employed as a high-efficiency pump in a resource circulation type system.
  • Screw pump (main body pump) 101 ⁇ Female screw rotor 102 ⁇ Male screw rotor 103 ⁇ Screw tooth groove portion 104 ⁇ Screw female and male tooth groove meshing portion 105 ⁇ Rotary shaft 106 ⁇ ⁇ ⁇ Stator 107 ⁇ ⁇ ⁇ ... Angular bearing 108 ... Seal housing 109 ... Lubricating oil supply passage 110 ... Base plate 111 ... Lubricating oil 112 ... Lubricating oil reservoir 113 ... Seal Member 114 ⁇ Seal gas supply passage 115 ⁇ Seal gas discharge passage 116 ⁇ Bearing body 117 ⁇ Gap 201 ⁇ Seal gas exhaust passage 202 ⁇ Diaphragm pump (sub pump ) 203 ... Pressure gauge 204 ... Needle valve 205 ...

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Abstract

　シールガスのプロセスガスへの混入を抑え、且つ、その使用量も低減可能なガス排気用ポンプシステムを提供すること。本発明に係るガス排気用ポンプシステムは、本体ポンプとサブポンプとを有する。本体ポンプは、スクリューローターと、スクリューローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、挟持手段に対する注油口を有する潤滑油供給路と、回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、回転軸の挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、回転軸の全周に亘って回転軸とシールハウジングとの間に架橋されたシール部材と、間隙にシールガスを供給する供給口を有するシールガス供給路と、シールガスを間隙から本体ポンプの外に排気するシールガス吸口を有するシールガス排気路とを備える。サブポンプは、シールガス排気路を減圧するためのポンプである。

Description

ガス排気用ポンプシステム及びガス排気方法
　本発明は、例えば、半導体装置、及び、液晶表示装置、太陽電池、有機ＥＬ装置、ＬＥＤ等の半導体関連技術を利用する電子装置（以下「半導体応用電子装置」という。）の製造装置、又は、それら電子装置用の電子部品の製造装置において使用されるガス排気用ポンプシステム及びガス排気方法に関する。
　従来、高速・長時間の連続運転ができるガス排気用ポンプとしては、例えば、ハウジング内に一対のスクリューローターを有する容積移送型スクリューポンプが知られている（非特許文献１参照）。その中で、分子流域から粘性流域まで広範囲の排気が可能で、ガス種を選ばず一定の排気速度を有しており、到達圧力が高い、と言うことで、不等リード・不等傾斜角スクリューガス排気用ポンプの低価格化に向けた量産技術の確立とそれによる商業化が待望されている。
　一方で、半導体デバイスや液晶や有機ELなどを使用する表示デバイス、太陽電池デバイスなどの機能デバイスを製造する製造装置や生産システムにおいては、ポンプ性能による適用範囲の限度から多種多様のポンプが数多く使用される。上述のポンプは、減圧の適用範囲が広く排気性能が排気ガス種に依存しないので、例えば、ガス種ごとにポンプを替える、圧力条件の変化に対応してポンプを据え代る、複数の排出箇所を有する生産システムにおける排出箇所毎に適したポンプを用意する、といった煩雑さを招くこともない。排気速度に依存しなければ同一種のポンプを使用すればよく、いちいち排気箇所毎にポンプを選定する煩わしさは生じない。もし、上記のタイプで低コストポンプが商業化されれば、その普及度は著しいものになり産業の発展に大いに貢献することが容易に予想される。
　図１に、上述のポンプの一例の模式的説明図を示す。図１に示す不等リード・不等傾斜角スクリューガス排気用ポンプ１００は、不等リード・不等傾斜角の雌スクリューローター１０１と雄スクリューローター１０２とを有する。両スクリューローター１０１，１０２は、安全と円滑な回転運動を得る目的で所望のクリアランスを設けてその歯溝を噛合わされることでスクリュー雌雄歯溝噛合部１０４を形成している。雌雄のスクリューローター１０１，１０２が、夫々の回転軸（雌のスクリューローターの回転軸は不図示、１０５は、雄のスクリューローターの回転軸）に固定される際は、その噛合せ状態が保持される。そして、両ローター１０１、１０２は、その歯溝最先端とステータ１０６の内壁との間に所定の間隙を設けてステータ１０６内に収容される。
　回転軸１０５は、挟持手段、例えば、具体的にはアンギュラーベアリング１０７（図には、１０７a、１０７b、１０７c、１０７dの4つが便宜上記載されている。）を介して軸受ボディ１１６に回転自在に取り付けられている。雄スクリューローター１０２は、回転軸１０５に固設され、回転軸１０５の回転によって回転するようになっている。回転軸１０５内には、潤滑油供給路１０９が設けてある。潤滑油１１１は、ベースプレート１１０下の所定位置に設けた潤滑油貯留部１１２に貯留してある。回転軸１０５が、不図示の回転ギアを介して不図示のモータの回転力を伝達されて回転すると、その回転による遠心力により潤滑油１１１が潤滑油供給路１０９を吸引上昇して、アンギュラーベアリング１０７に注がれる。
　回転軸１０５とシールハウジング１０８との間隙を通じて潤滑油１１１が、アンギュラーベアリング１０７以外の部位に拡散しないように、潤滑油拡散防止用のオイルシール部材１１３が、図示のごとく、回転軸１０５とシールハウジング１０８の間を塞ぐように回転軸１０５の全周に設けられている。しかし、オイルシール部材１１３だけでは、不十分な場合が想定されるので、シールガス供給路１１４を通じてＮ2などのシールガスを図の矢印のごとく回転軸１０５とシールハウジング１０８との間隙に供給することで、潤滑油自体或いはその蒸気が真空系の上流側に拡散しないように図っている。シールガスは、シールガス供給路１１４から供給され所定の流通路を経て成膜やエッチングなどの半導体プロセスで使用されるガスとともに排出路（不図示）より外部に排気される。
　昨今では、環境健全化と資源の再利用の点から、排気されるガスは、ガス資源の再利用化処理システムに給送されて再利用化処理される。
　図１に示すスクリューポンプは、一対の（ツイン）スクリューローターを有するものであるが、スクリューローターが一つで、スクリューローターの歯溝の歯先端面とステータの内壁面との間に空隙を設けた状態でスクリューローターを回転させることで排気を行うシングルスクリューローターのスクリューポンプもある（特許文献１参照）。このタイプのポンプにも、回転軸を高速で円滑に継続的に回転させるための潤滑油の拡散を防止するのに前記と同様にシールガスを使用するものがある。
特開平６－８１７８８号公報
「半導体・ディスプレイ産業における革新的製造技術（上）」、（株）テクノロジー・アライアンス・グループ、pp. 443－447
　ところが、シールガス流通路のオイルシール部材１１３を境にした上流側と下流側との間に圧力差が生ずるため、その圧力差に応じたシールガスの分流が上流側と下流側との間に起こるので、圧力差が大きくなれば上流側に流入するガス量はそれだけ多くなる。下流側が排出路１１５のところで外部大気圧に通じているとその圧力差は最大になって、圧力の低い上流側に流入するシールガス量も最大になる。つまり、ポンプ内でのシールガスのプロセスガスに対する混合比率が最大になる。勿論、上流側の真空度が高まればその分混合比率の値は大きくなる。
　上流側に流通するシールガスの量を削減する方法の一つに、回転軸１０５とシールハウジング１０８との間隙を狭めて該間隙空間のコンダクタンスを小さくすることで上流側と下流側との間に圧力差をつける考えがある。
　しかし、回転軸１０５とシールハウジング１０８との間隙の幅は、機械加工精度の制約や作動中に発生する熱による膨張の点から、ある程度以上の幅として回転の安全性を確保する必要がある。この間隙の幅による回転の安全性の確保には、回転軸１０５の回転数が高まれば高まるほどこの間隙の幅には余裕が必要になる。この間隙の幅が広くなるとシールガスの単位時間当たりの流量が増しスクリューポンプ内に流入するシールガスの量が増加することになる。そうなるとプロセスに使用される高価なガス資源の再利用化処理の回収効率が低下して生産コストが上がることになり、半導体デバイスや機能デバイスの生産システム全体のコスト上昇を招くことになる。
　特に、Ｘｅ，Ｋｒガスなどの希小ガスの再利用システムをその生産システムに取り入れている場合には、再利用コストを著しく高めることになる。この点から、スクリューポンプ内に流入するシールガスの量をより一層低減するには、前述の方法は適切な課題解決になっていない。
　本発明は、このような問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、シールガスのプロセスガスへの混入を抑え、且つ、その使用量も低減することが出来るガス排気用ポンプシステム及びガス排気方法を提供することにある。
　このような目的を達成するために、本発明に係るガス排気用ポンプシステムの第１の態様は、本体ポンプとサブポンプとを有するガス排気用ポンプシステムにおいて、前記本体ポンプは、スクリューローターと、前記スクリューローターに固設し又は前記スクリューローターと一体的に成形されていて、前記スクリューローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、前記回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、前記挟持手段に潤滑油を注油するための注油口を一端に有する潤滑油供給路と、前記回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、前記回転軸の前記挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、
　前記回転軸の全周に亘って前記回転軸と前記シールハウジングとの間に架橋され、前記挟持手段に注がれる潤滑油が前記間隙を通じて前記本体ポンプの排気系空間に侵入するのを抑止するシール部材と、前記間隙にシールガスを供給するための供給口を有するシールガス供給路と、前記間隙に供給されるシールガスを前記間隙から前記本体ポンプの外に排気するためのシールガス吸口を有するシールガス排気路とを備え、前記サブポンプは、前記シールガス排気路を減圧するためのポンプであることを特徴とする。
　また、本発明に係るガス排気用ポンプシステムの第２の態様は、第１の態様において、前記回転軸の外周面と前記シールハウジングの内周面の少なくとも一方に、構造式１で示されるパーフルオロアルコキシアルカン（以下「ＰＦＡ」という。）の膜を有することを特徴する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　すなわち、本発明のＰＦＡは、構造式１のような構造を含む、テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとの共重合体である。Ｒｆの例としてはフッ素原子を２以上有するアルキル基、例えば全フッ化アルキル基が挙げられる。Ｒｆの炭素数は特に限定されないが、１以上、好ましくは２以上であり、通常は１２以下、好ましくは６以下である。本発明のＰＦＡの重量平均分子量は特に限定されないが、後述のような融点及び密度特性を満たすものであることが好ましい。
　また、本発明に係るガス排気用ポンプシステムの第３の態様は、本体ポンプとサブポンプとを有するガス排気用ポンプシステムにおいて、前記本体ポンプは、ローターと、前記ローターに固設し又は前記ローターと一体的に成形されていて、前記ローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、前記回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、前記挟持手段に潤滑油を注油するための注油口を一端に有する潤滑油供給路と、前記回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、前記回転軸の前記挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、前記回転軸の全周に亘って前記回転軸と前記シールハウジングとの間に架橋され、前記挟持手段に注がれる潤滑油が前記間隙を通じて前記本体ポンプの排気系空間に侵入するのを抑止するシール部材と、前記間隙にシールガスを供給するための供給口を有するシールガス供給路と、前記間隙に供給されるシールガスを前記間隙から前記本体ポンプの外に排気するためのシールガス吸口を有するシールガス排気路とを備え、前記サブポンプは、前記シールガス排気路を減圧するためのポンプであることを特徴とする。
　また、本発明に係るガス排気用ポンプシステムの第４の態様は、第３の態様において、前記回転軸の外周面と前記シールハウジングの内周面の少なくとも一方に、構造式１で示されるＰＦＡの膜を有することを特徴とする。
　また、本発明に係るガス排気方法の第１の態様は、本体ポンプとサブポンプとを有するガス排気用ポンプシステムを用いたガス排気方法であって、前記本体ポンプは、プロセスチャンバー内を大気圧以下に減圧出来るように前記プロセスチャンバーと接続関係にあり、スクリューローターと、前記スクリューローターに固設し又は前記スクリューローターと一体的に成形されていて、前記スクリューローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、前記回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、前記挟持手段に潤滑油を注油するための注油口を一端に有する潤滑油供給路と、前記回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、前記回転軸の前記挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、前記回転軸の全周に亘って前記回転軸と前記シールハウジングとの間に架橋され、前記挟持手段に注がれる潤滑油が前記間隙を通じて前記本体ポンプの排気系空間に侵入するのを抑止するシール部材と、前記間隙にシールガスを供給するための供給口を前記シール部材より上流側に有するシールガス供給路と、前記間隙に供給されるシールガスを前記間隙から前記本体ポンプの外に排気するためのシールガス吸口を前記シール部材の下流側に有するシールガス排気路とを備え、前記サブポンプは、前記シールガス排気路を減圧するために前記シールガス排気路と接続関係にあり、前記ガス排気用ポンプシステムを稼働させる際に、前記本体ポンプの排気稼働と前記サブポンプの減圧稼働を連動させるステップを含むことを特徴とする。
　また、本発明に係るガス排気方法の第２の態様は、本体ポンプとサブポンプとを有するガス排気用ポンプシステムを用いたガス排気方法であって、前記本体ポンプは、プロセスチャンバー内を大気圧以下に減圧出来るように前記プロセスチャンバーと接続関係にあり、ローターと、前記ローターに固設し又は前記ローターと一体的に成形されていて、前記ローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、前記回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、前記挟持手段に潤滑油を注油するための注油口を一端に有する潤滑油供給路と、前記回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、前記回転軸の前記挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、前記回転軸の全周に亘って前記回転軸と前記シールハウジングとの間に架橋され、前記挟持手段に注がれる潤滑油が前記間隙を通じて前記本体ポンプの排気系空間に侵入するのを抑止するシール部材と、前記間隙にシールガスを供給するための供給口を前記シール部材より上流側に有するシールガス供給路と、前記間隙に供給されるシールガスを前記間隙から前記本体ポンプの外に排気するためのシールガス吸口を前記シール部材の下流側に有するシールガス排気路とを備え、前記サブポンプは、前記シールガス排気路を減圧するために前記シールガス排気路と接続関係にあり、前記ガス排気用ポンプシステムを稼働させる際に、前記本体ポンプの排気稼働と前記サブポンプの減圧稼働を連動させるステップを含むことを特徴とする。
　本発明によれば、シールガスのプロセスガスへの混入を抑え、且つ、その使用量も低減することが出来るため、ガス資源の再利用化処理におけるガス回収効率を高めて、半導体デバイスや機能デバイスの生産システム全体のコスト低減を図ることができる。
本発明の係るスクリューポンプの一例を説明するための模式的説明図である。 本発明を説明するためのガス排気用ポンプシステムの一例の模式的説明図である。 実験１における平滑度の測定領域を示す図である。
　以下、図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。　
　図２は、本発明を説明するためのガス排気用ポンプシステムの一例の模式的説明図である。図２に示すスクリューポンプ（本体ポンプ）は、図１に示スクリューポンプと本質的に同じであるので、図１と共通なところは同じ番号を付してある。図１に示す不等リード・不等傾斜角スクリューガス排気用ポンプ（本体ポンプ）１００は、不等リード・不等傾斜角の雌スクリューローター１０１と雄スクリューローター１０２とを有する。両スクリューローター１０１，１０２は、安全と円滑な回転運動を得る目的で所望のクリアランスを設けてその歯溝を噛合わされることでスクリュー雌雄歯溝噛合部１０４を形成している。雌雄のスクリューローター１０１，１０２が、夫々の回転軸（雌のスクリューローターの回転軸は不図示、１０５は、雄のスクリューローターの回転軸）に固定される際は、その噛合せ状態が保持される。そして、両ローター１０１、１０２は、その歯溝最先端とステータ１０６の内壁との間に所定の間隙１１７を設けてステータ１０６内に収容される。
　回転軸１０５は、挟持手段によって回転自在に挟持されている。図２に示す本体ポンプ１００では挟持手段は、例えば、具体的にはアンギュラーベアリング１０７（図には、１０７a、１０７b、１０７c、１０７dの4つが便宜上記載されている）と軸受ボディ１１６とによって構成される。雄スクリューローター１０２は、回転軸１０５に固設され、回転軸１０５の回転によって回転するようになっている。
　回転軸１０５内には、アンギュラーベアリング１０７に潤滑油を注ぐための注油口２１３を有する潤滑油供給路（注油経路）１０９が設けてある。潤滑油１１１は、ベースプレート１１０下の所定位置に設けた潤滑油貯留部１１２に貯留してある。回転軸１０５が、不図示の回転ギアを介して不図示のモータの回転力を伝達されて回転すると、その回転による遠心力により潤滑油１１１が潤滑油供給路１０９を吸引上昇して、アンギュラーベアリング１０７に注がれる。
　回転軸１０５とシールハウジング１０８との間隙１１７を通じて潤滑油１１１が、アンギュラーベアリング１０７以外の部位に拡散しないように、潤滑油拡散防止用のオイルシール部材１１３が、図示のごとく、回転軸１０５とシールハウジング１０８の間を塞ぐように回転軸１０５の全周に設けられている。即ち、シール部材１１３は、前記挟持手段に注がれる潤滑油の成分が前記間隙１１７を通じてポンプ本体の排気系空間（スクリュー側排気系空間）に侵入するのを抑止するために注油口２１３より上方であって回転軸１０５の全周に亘って回転軸１０５とシールハウジング１０８との間に架橋されている。
　しかし、オイルシール部材１１３だけでは、不十分な場合が想定されるので、シールガス供給路１１４を通じてＮ2ガスなどのシールガスを図の矢印のごとく回転軸１０５とシールハウジング１０８との間隙にシールガス供給口２１５から供給することで、潤滑油自体或いはその蒸気が真空系の上流側（スクリュー側排気系空間から上流側）に拡散しないように図っている。
　間隙１１７へのシールガスの供給と間隙１１７からのシールガスの排気は、前記間隙１１７にシールガスを供給するためのシールガス供給口２１５を前記シール部材１１３より上流側に有するシールガス供給路１１４と、前記間隙１１７に供給されるシールガスをポンプ本体の外に排気するために前記シール部材１１３の下流側にシールガス吸口２１４を有するシールガス排気路と、を通じてなされる。
　シールガス供給路１１４から供給され間隙１１７の上流側に流れるシールガスは、所定の流通路（本体ポンプ１００のスクリュー側排気系空間）を経て成膜やエッチングなどの半導体プロセスで使用されるガスとともに排出路（不図示）より外部に排気される。シールガス供給路１１４から供給され間隙１１７の下流側に流れるシールガスは、シールガス排気経路２０１を経て排気口２０８より排気システム（不図示）に送られる。
　スクリューポンプ１００は、シールガス排出路１１５の下流側に、内面に所定のガス耐性処理が施された、例えばステンレスパイプなどで構成される末端に排気口２０８を有するシールガス排気経路２０１と接続されている。
　シールガス排気経路２０１には、下流側から、ダイヤフラムポンプなどで構成されるサブポンプ２０２、圧力計２０３、ニードルバルブなどで構成される弁２０４、流量計２０５、圧量計２０６、オイルトラップ２０７が設けてある。排気口２０８は、排気ガス処理システムに接続される。
　オイルトラップ２０７は、栓２０９がない場合、シールガス排出路１１５を通じてシールガス排気経路２０１に侵入して来る潤滑油の成分をトラップして、オイルトラップ２０７の下流側に潤滑油の成分が流れるのを防止する。そのために、排気ガス処理システムに排気される排気ガスに潤滑油の成分が混ざらず、排気ガスの分別処理がスムースに行える。栓２０９がある場合は、オイルトラップ２０７は本質的には必要とされない。
　栓２０９は、閉塞を開放することでシールガス排出路１１５の下流側をポンプ１００の本来の排気経路空間（本体ポンプ１００のスクリュー側排気系空間）に通じさせてシール部材１１３の上流側と下流側との圧力差を僅少にする機能を有する。栓２０９を開放すると、潤滑油がシールガス排出路１１５に侵入してきて、排出されるシールガスに混入するので、通常は、栓２０９は、閉じた状態にある。
　図2に示すガス排気用ポンプシステムは、スクリューポンプ１００とサブポンプ２０２の排気量を調整することで、シール部材１１３の上流側と下流側との圧力差を調整することができる。サブポンプ２０２が稼働すると、シールガス排出路１１５内が大気圧以下に減圧されるため、シール部材１１３の上流側と下流側との圧力差を僅少にすることができ、シール部材１１３の上流側に流れるシールガスの量を相対的に少なくすることができる。
　上流側に流通するシールガスの量を削減する方法の一つに、回転軸１０５とシールハウジング１０８との間隙を狭めて該間隙空間のコンダクタンスを小さくすることで上流側と下流側との間に圧力差をつける考えは、機械加工精度の点から実現が難しいことを先に述べたが、本出願人により機械加工精度によるのとは全く違う別の解決手段での解決法が先の出願で提案されている。この解決手段を本発明と結合することで、本発明の効果を一段と高めることが出来る。以下この点について記載する。
　本発明に係るガス排気用ポンプシステムの軸シール機構の構成を、図２を流用して以下に説明する。本発明に係る軸シール機構は、回転軸１０５とシールハウジング１０８で構成される。回転軸１０５とシールハウジング１０８とは、所定の間隙１１７を設けて配設される。回転軸１０５の外表面（外壁面２１１）または／及びシールハウジング１０８の内表面（内壁面２１０）には、ＰＦＡの膜が設けてある（図１、２においては、便宜上シールハウジング１０８の内表面にＰＦＡ膜２１２を設けた例が示される。）。
　回転軸１０５とシールハウジング１０８（両者を含んで「軸シール機構構成部材」という。）の少なくとも何れか一方の表面に設けられるＰＦＡの膜２１２は、軸シール機構部材の少なくとも間隙１１７を形成する壁面にＰＦＡを塗装後、溶融と再溶融の過程を経て形成されることによって、その自由表面に高い平滑性が付与されている。
　本発明において採用されるＰＦＡは、多くの企業により製造・販売されている。その中で、本発明においては、好ましくは、融点：２９８～３１０℃、密度：２．１２～２．１７のものが望ましい。又、高温で使用する場合を考慮する必要がある際は、最高連続使用温度が、好ましくは、少なくとも２６０℃であるものから選択するのが望ましい。
　発熱反応等放熱を考慮する必要がある場合は、熱伝導率として、例えば、０．２５Ｗ／ｍ・ｋ以上あるのが望ましい。
　ＰＦＡの溶融粘度は、表面平滑性が高く、うねりのない膜を形成するのに重要なファクターである。溶融粘度が余り高いと、高い表面平滑性が得られ難くなるし、うねりも生じやすくなる。本発明においてのＰＦＡの溶融粘度は、ＡＳＴＭ　Ｄ３３０７準拠で、好ましくは、１０ｇ／１０分以上、より好ましくは、２０ｇ／１０分以上であるのが望ましい。勿論、塗装を均一とし溶融時間を十分にとれば、ある程度高い溶融粘度のものであっても、うねりのない高い表面平滑性を有するＰＦＡ膜を得ることが出来る。
　ＰＦＡとして具体的には、以下に示されるものが、好ましく採用される。
　（１）ダイキン工業株式会社製
ＡＣ－５５３９（静電塗装高分子厚塗り用、紛体）　
　ＡＣ系列としては、この他には、ＡＣ－５６００、ＡＣＸ－２１、ＡＣＸ－３１、ＡＣＸ－３１ＷＨ、ＡＣＸ－３４、ＡＣＸ－４１が挙げられる。
　この他、ＡＤ－２ＣＲＥ（塗装膜厚：１０～１５μｍ）、ＡＷ－５０００Ｌ（塗装膜厚：３０～４０μｍ）が使用出来る。ＡＤ－２ＣＲＥは、塗料を１００～１５０メッシュの金網で、ＡＷ－５０００Ｌは、塗料を６０～８０メッシュの金網で、それぞれ濾過後使用することがメーカーより推奨される。ＡＤ－２ＣＲＥの塗装条件は、好ましくは、エアースプレー条件として、スプレーガンのノズル径１．０ｍｍφ、霧化圧力０．２ＭＰaであるのが望ましい。ＡＷ－５０００Ｌの塗装条件は、好ましくは、エアースプレー条件として、スプレーガンのノズル径１．０～１．２ｍｍφ、霧化圧力０．２～０．４ＭＰaであるのが望ましい。
　プライマーとして本発明に於いて好ましく使用されるダイキン工業株式会社製のものでは、以下のものが挙げられる。水系のプライマーとしては、ＥＤ－１９３９Ｄ２１Ｌ、ＥＫ－１９０８Ｓ２１Ｌ、ＥＫ－１９０９Ｓ２１Ｌ、ＥＫ－１９５９Ｓ２１Ｌ、ＥＫ－１９８３Ｓ２１Ｌ、ＥＫ－１２０８Ｍ１Ｌ、ＥＫ－１２０９ＢＫＥＬ、ＥＫ－１２０９Ｍ１０Ｌ、ＥＫ－１２８３Ｓ１Ｌ、溶剤系のプライマーとしては、ＴＣ－１５０９Ｍ１、ＴＣ－１５５９Ｍ２、ＴＣ－１１０００、などである。
　これらのプライマーは、例えば、プライマーＥＫ－１９０９Ｓ２１Ｌの場合は、宇治電気化学工業製トサエメリーエキストラ♯８０／♯１００＝５０・５０で粗面化後、約１０μｍエアースプレー塗装される。その上に、ＰＦＡ膜が設けられる。
　プライマー塗布の塗装条件は、例えば、スプレーガンのノズル径１．０～１．２ｍｍφ、霧化圧力０．２～０．４ＭＰa、或いは、スプレーガンのノズル径１．０～１．５ｍｍφ、霧化圧力０．２～０．３ＭＰa、とされる。乾燥は、例えば、温度：８０～９０℃、時間：１０～１５分とされる。
　（２）三井・デュポンフロロケミカル社製　
　ＥＭ－５００ＣＬ（水性トップコート用）、ＥＭ－５００ＧＮ（水性トップコート用）、ＥＭ－７００ＣＬ（水性トップコート用）、ＥＭ－７００ＧＮ（水性トップコート用）、ＥＭ－７００ＧＹ（水性トップコート用）が挙げられ、これらは、複雑な形状のために静電塗装が出来ない物品向きである。
　この他、本発明に於いて使用できるのは、ＭＰ―１０２（マイクロパウダー、トップコート用）、ＭＰ－１０３（マイクロパウダー、トップコート用）、ＭＰ－３００（フッ素化パウダー、トップコート用）、ＭＰ－３１０（フッ素化パウダー、トップコート用）、ＭＰ－６３０（導電性パウダー）、ＭＰ－６４２（導電性パウダー）、ＭＰ－６２０（熱伝導性が高い）、ＭＰ－６２１（熱伝導性が高い）、ＭＰ－６２２（熱伝導性が高い）、ＭＰ－６２３（熱伝導性が高い）、ＭＰ－５０１（複雑な形状のために静電塗装が出来ない物品向き）、ＭＰ－５０２（複雑な形状のために静電塗装が出来ない物品向き）、ＳＬ－８００ＢＫ（カーボンフィラー入り）、ＳＬ－８００ＬＴ（ガラスフィラー入り）等が挙げられる。
　この中、ＭＰ－１０３、ＭＰ－３００、ＭＰ－３１０は、得られる膜が平面平滑性に優れているので、本発明に於いて好ましいものである。その中でも、ＭＰ－３１０は、球晶コントロールが約５μｍと微小・均一性に於いて優れているので、特に好ましいものである。
　ＳＬ－８００ＢＫは、熱伝導が良く放熱性に優れているので、放熱性の点で本発明に於いては好ましい。熱伝導が良く放熱性に優れていという点では、ＭＰ－６３０，６４２（導電性マイクロパウダー）も好ましいＰＦＡ材料として本発明においては使用される。
　これらの三井・デュポンフロロケミカル社製のＰＦＡの中で、特に好ましく用いられるのは、構造式１におけるＲｆが、「-ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３」のＰＦＡで、分子量：数１０万～１００万で、融点：３００～３１０℃、粘度：１０４～１０５poise（３８０℃）、最高連続使用温度：２６０℃のものである。
　プライマーとしては、一般水性汎用プライマーとして販売されているＰＦＡプライマーＰＬ―９０２シリーズ、耐熱性・耐食性に優れたプライマーとして販売されているＰＦＡプライマーＰＬ―９１０シリーズのものが、好ましい。具体的には、ＰＬ－９０２ＹＬ、ＰＬ－９０２ＢＮ、ＰＬ－９０２ＡＬ、ＰＬ－９１０ＹＬ、ＰＬ－９１０ＢＮ、ＰＬ－９１０ＡＬ、ＰＬ－９１４ＡＬの銘柄で販売されている。
　（３）株式会社パッキンランド製　
　ＮＫ－１０８（潤滑性、標準膜厚５０μｍ、耐熱温度２６０℃）、ＮＫ－３７２，３７９（潤滑、帯電防止、標準膜厚１００、３００μｍ、耐熱温度２６０℃）、ＮＫ－０１３，０１３Ｃ（耐摩耗、標準膜厚３００μｍ、耐熱温度１５０℃）が挙げられる。
　（４）日本フッソ工業株式会社製　
　ＮＦ－０１５（標準膜厚５０μm）、ＮＦ－０１５ＥＣ（標準膜厚４０μm、帯電防止）、ＮＦ－０２０ＡＣ（標準膜厚６００μm、帯電防止）が挙げられる。
　本発明における軸シール機構部材に加工処理される基材として、好ましくは、ステンレス、アルミやアルミ合金などのアルミ系金属、など、熱伝導が良好で加工に適し得る被加部材用の金属基材が採用される。
　本発明に係るスクリューポンプは、回転軸とシールハウジングとがアンギュラーベアリングを介して回転軸が回転自在になるように係合されているが、高速回転を長時間維持すると、回転軸とアンギュラーベアリングの間で摩擦熱が発生するので、回転軸やシールハウジングは放熱効果を一段と高めるために熱伝導の良好な基材を選択するのが望ましい。
　そのような基材としては、軽量であることからアルミ系金属を選択するのが望ましいが、出来るだけ硬質で熱膨張係数の小さいものを選択するのが望ましい。アルミ製の基材としては、純アルミに、他の金属を含有させたアルミ合金が本発明に於いては採用される。
　本発明に於けるアルミ合金とは、アルミニウムを主成分とする金属からなる。アルミニウムを主成分とする金属とは、アルミニウムを通常５０質量％以上含む金属であり、好ましくはこの金属はアルミニウムを８０質量％以上含み、より好ましくはアルミニウムを９０質量％以上、更に好ましくは９４質量％以上含むのが望ましい。
　アルミ合金に含有される好ましい金属としては、マグネシウム、チタン及びジルコニウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種以上の金属が挙げられる。なかでもマグネシウムはアルミ合金の強度を向上できる利点があり特に好ましい。
　又、本発明に於いては、アルミ合金は、特定元素（鉄、銅、マンガン、亜鉛、クロム）の含有量が抑制された高純度アルミニウムを主成分とする金属であってもよい。これら特定元素の含有量の合計は、１．０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．５質量％以下、更に好ましくは０．３質量％以下である。
　高純度アルミニウムを主成分とするアルミ合金は、必要に応じてアルミニウムと合金を形成しうる他の金属を１種以上含有してもよい。そのような金属は、上記特定元素以外であれば特に限定されないが、好ましい金属としては、マグネシウム、チタン及びジルコニウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種以上の金属が挙げられる。なかでもマグネシウムはアルミ合金の強度を向上できる利点があり特に好ましい。マグネシウム濃度としては、アルミニウムと合金を形成しうる範囲であれば特に制限はないが、十分な強度向上をもたらすためには、通常０．５質量％以上、好ましくは１．０質量％以上、より好ましくは１．５質量％以上とする。またアルミニウムと均一な固溶体を形成する為には、６．５質量％以下であることが好ましく、より好ましくは５．０質量％、更に好ましくは４．５質量％以下、最も好ましくは３質量％以下である。
　本発明に於けるアルミ合金は、上記の金属の他、結晶調整剤としてその他の金属成分を含有していてもよい。結晶制御に対する十分な効果を持つものであれば特に制限はないが、好ましくはジルコニウム等が用いられる。
　本発明に於いては、アルミ合金に積極的に含有されるアルミニウム以外の他の金属の個々の含有量は、アルミ合金全体に対して、通常は、０．０１質量％以上、好ましくは、０．０５質量％以上、より好ましくは、０．１質量％以上とするのが望ましい。この含有量の下限は含有する金属による特性を十分に発現させるために必要である。ただし、通常２０質量％以下、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは６質量％以下、特に好ましくは４．５質量％以下、最も好ましくは３質量％以下とする。この上限は、アルミニウムとアルミニウム以外の他の金属成分とが均一な固溶体となり、良好な材料特性を維持するために必要である。
　ステンレス製の基材としては、耐食性重視なら、ＳＵＳ３１６，低炭素鋼ならＳＵＳ３１６Ｌ，表面平滑な基材なら、予め電解研磨で表面を鏡面仕上げしてあるＳＵＳ３１６Ｌ－ＥＰなどが本発明に於いては好ましく採用されるが、使用の目的・条件に合致するなら、これらの基材に限られるものではない。例えば、硬度を重視するならば、ＳＣＭ，Ｓ４５Ｃなどの鉄系材料も使用される。
　本発明に係るスクリューポンプ用の軸シール機構部材として加工される基材（「被加工部材」ともいう。）は、シールガスの通路を構成する壁面を形成するためのＰＦＡ膜を設けるために、そのＰＦＡ膜設置面は、電解研磨、機械研磨あるいは両者などの手段で平滑加工がされて所望の平滑性が与えられるのが好ましい。この段階での研磨面の平滑度は、ＰＦＡのパウダーを研磨面に静電塗着する場合には、好ましくは、ＰＦＡパウダーの平均粒径以下とするのが望ましい。ただ、基材の研磨面に直にＰＦＡ膜を設けない場合は、この限りでなくとも良い。
　形成されるＰＦＡ膜の自由表面の平滑性及び膜品質の向上をより容易かつ確実にするには、Ａｌ2Ｏ3やＮｉ又はＮｉＦ2で構成された膜（「下地膜」という。）を予め基材のＰＦＡ膜設置面に設けておくのが望ましい。
　Ｎｉ又はＮｉＦ2で構成された膜を予め基材のＰＦＡ膜設置面に設けておくと、その上に設けるＰＦＡ膜を溶融したり再溶融したりする際に、ＰＦＡの熱分解を抑制する効果が大きいので、他の下地材に比べ溶融温度をより高くセットしても品質の良い膜が得られる。
　更に、Ｎｉ膜は高い耐食性がり且つＰＦＡ膜との接着性も高いので、ＰＦＡ膜の下地膜として好ましいものである。Ｎｉ膜を基材（被加工部材）のＰＦＡ膜設置面上に設けるには、例えば、無電解ニッケルメッキ法、Ｎｉをスパッタリングして成膜するプラズマスパッタリング法が採用され、他には、Ｎｉの有機錯体を使用したＭＯＣＶＤを採用することも出来る。無電解ニッケルメッキ法による場合、メッキ液には、還元剤が含まれているが、使用する還元剤によって、得られるＮｉ膜に、Ｐ（燐）またはＢ（ボロン）を含有させることが出来る。還元剤に、次亜リン酸塩を使用すると、得られるＮｉ膜にＰ（燐）を含有させることが出来、ジメチルアミンボラン（ＤＭＡＢ）を使用すると、Ｎｉ膜中にＢ（ボロン）を含有させることが出来る。Ｎｉ膜中にＢ（ボロン）を含有させると、Ｎｉ膜にＰ（燐）を含有させる場合と比較して、膜の硬度を高め、膜の電気抵抗を下げることができるので、反応容器の用途に応じて使い分けることができる。還元剤にヒドラジンを使用すると、次亜リン酸やＤＭＡＢの場合と違って反応中に水素ガスを発生しないので好都合である。
　Ｎｉ膜中に含有されるＰ（燐）の量は、反応容器の用途に応じて適宜決められるが、化学組成で、好ましくは、Ｎｉ：８３～９８％，Ｐ：２～１５％，その他：０～２％、とするのが望ましい。
　Ｂ（ボロン）の場合は、化学組成で、Ｎｉ：９７～９９．７％，Ｂ：０．３～３％，その他：０～２．７％とするのが望ましい。
　無電解ニッケルメッキは、無電解ニッケルメッキ液自身市販されているし自身で調合することも出来るので、自身で行っても良いが、仕様に基づいて第３者に加工処理させても本発明の目的は達成される。市販されている無電解ニッケルメッキ液は、例えば、ツールシステム株式会社、株式会社ワールドメタル、株式会社金属加工技術研究所、奥野製薬工業株式会社、上村工業株式会社等から製造或いは販売されている。無電解ニッケルメッキ加工処理を行う企業としては、日本カニゼン株式会社、日立協和エンジニアリング株式会社、三和メッキ工業株式会社、株式会社コダマ、清水長金属工業株式会社、大和電機工業株式会社、仁科工業株式会社、藤間精練株式会社、等がある。
　被加工部材のＰＦＡ膜設置面上にＮｉＦ2膜を設けるには、被加工部材のＰＦＡ膜設置面に設けたＮｉ膜の自由表面をフッ化処理すれば良い。フッ化処理は、例えば、表面にＮｉ膜を設けた基材を真空容器内にセットし、所定の真空度に達してから真空容器内にＦ2ガスを供給してＮｉ膜表面をＦ2ガスに晒せば良い。この場合、Ｆ2ガスに晒す時間をコントロールすることで、Ｎｉ膜全体をＮｉＦ2膜化することも出来るし、下部がＮｉ膜、上部がＮｉＦ2膜というように２層構成にすることも出来る。或いは、Ｆ原子の膜の厚み方向の分布を変化させることも可能である。例えば、自由表面から膜下方に向かってＦ原子の膜中の分布量を連続的に減少させることも可能である。この場合、基材との密着とＰＦＡ膜との密着とをより強固にすることが出来る。勿論、上記のようにＰ（燐）またはＢ（ボロン）が含有させてあるＮｉ膜をフッ化処理して得られるＮｉＦ2膜には、上記化学組成でＰ（燐）またはＢ（ボロン）が膜中に含まれることは言うまでもない。
　Ｎｉ膜及びＮｉ系の膜を下地膜として設ける場合は、無電解メッキ処理後、希ガスや窒素ガスなどの雰囲気で所望の温度で所望の時間、アニール処理することによって、膜の基材への付着力と硬度を大幅に高めることが出来るので、この方法は本発明に於いては好ましい下地膜後処理法である。
　本発明においては、好ましくは、例えば、窒素雰囲気で、２６０～３５０℃の温度範囲で１時間程度アニール処理することが望ましい。
　アルミ合金製の被加工部材のＰＦＡ膜設置面に下地膜としてＡｌ2Ｏ3膜を設けるのに、好ましく採用されるのは、無孔質のＡｌ2Ｏ3膜が形成できる陽極酸化法である。この陽極酸化法によって形成される膜は、少なくとも被加工部材のＰＦＡ膜設置面に、後述する陽極酸化法によって形成される。このＡｌ2Ｏ3陽極酸化膜は、アルミニウムを主成分とする金属の酸化物からなる膜であって、膜厚は１０ｎｍ以上の厚さのものが容易に形成できる。この膜は不動態膜であることからアルミ合金製軸シール機構構成部材の所定の表面に形成すると保護膜として高い性能を示す。
　Ａｌ2Ｏ3陽極酸化膜の膜厚は、好ましくは１００μｍ以下であるのが望ましい。膜厚が厚いとクラックが入りやすく、またアウトガスを放出しやすい。したがって、Ａｌ2Ｏ3陽極酸化膜の膜厚は、より好ましくは１０μｍ以下、更に好ましくは１μｍ以下、一層好ましくは０．８μｍ以下、特に好ましくは０．６μｍ以下であるのが望ましい。膜厚の下限としては、１０ｎｍ以上とするのが望ましい。これ以上、膜厚が薄すぎると十分な耐食性が得られなくなる。Ａｌ2Ｏ3陽極酸化膜の膜厚は、より好ましくは２０ｎｍ以上、より一層好ましくは３０ｎｍ以上であるのが望ましい。
　本発明に於ける無孔質のＡｌ2Ｏ3膜は、従来用いられていたポーラス構造を有する多孔質のＡｌ2Ｏ3膜に対して、薄膜でありながら耐食性に優れ、微細孔や気孔を全くか、或いは殆ど有しない（実質的に有しない）ので水分等を吸着しないか殆ど吸着しないという利点がある。
　Ａｌ2Ｏ3陽極酸化膜は、アルミ合金製軸シール機構構成部材の所定表面を、ｐＨ４～１０の化成液を用いて、陽極酸化することで得られる。この方法によれば、緻密で無孔質の陽極酸化被膜を容易に得ることができる利点がある。
　また、この方法は、金属表面の不均一性に起因する欠陥を修復する機能を有するために、緻密で平滑な陽極酸化膜を形成することができる利点がある。化成液のｐＨ値の下限は、上述した通り４以上であるが、好ましくは５以上、より好ましくは６以上であるのが望ましい。また、化成液のｐＨ値の上限は、通常は、１０以下、好ましくは９以下、より好ましくは８以下であるのが望ましい。陽極酸化により生成したＡｌ2Ｏ3陽極酸化膜の化成液への溶解を確実に防止するには、ｐＨ値は中性か中性に近いｐＨ値、若しくは中性に出来るだけ近いｐＨ値にすることが望ましい。
　本発明に於いては、化成液は、陽極酸化中の各種物質の濃度変動を緩衝してｐＨを所定範囲に保つ（緩衝作用）ためにも、ｐＨ４～１０の範囲とするのが望ましい。このため緩衝作用を示す酸や塩などの化合物（以後「化合物（Ａ）」と記す場合がある）を含むことが望ましい。このような化合物の種類は特に限定されないが、化成液への溶解性が高く溶解安定性もよい点で、好ましくは硼酸、燐酸及び有機カルボン酸並びにそれらの塩よりなる群から選ばれる少なくとも一種である。より好ましくは陽極酸化被膜中に硼素、燐元素の残留がほとんどない有機カルボン酸又はその塩である。
　これら化合物（Ａ）の濃度は、目的に応じて適宜選択すればよいが、化成液全体に対して、通常０．０１質量％以上、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは１質量％以上とする。電気伝導率を上げ陽極酸化膜の形成を十分に行うためには多くすることが望ましい。ただし通常３０質量％以下、好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１０質量％以下とする。陽極酸化膜の性能を高く保ち、またコストを抑えるためには１０質量％以下が望ましい。
　本発明に於ける化成液は、非水溶媒を含有することが好ましい。非水溶媒を含む化成液を用いると、水溶液系の化成液に比べて、定電流化成に要する時間が短くて済むため、高いスループットで処理できる利点がある。また、水溶液を化成液として用いると、水の電気分解によって生じたＯＨイオンが陽極酸化膜をエッチングして多孔質にしてしまうので、水の電気分解を抑制できるような誘電率の小さい主溶媒を用いることが好ましい。
　非水溶媒の種類は、良好に陽極酸化ができ、溶質に対する十分な溶解度を持つものであれば特に制限はないが、１以上のアルコール性水酸基及び／又は１以上のフェノール性水酸基を有する溶媒、若しくは非プロトン性有機溶媒が好ましい。なかでも、保存安定性の点でアルコール性水酸基を有する溶媒が好ましい。
　アルコール性水酸基を有する化合物としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、１－ブタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、シクロヘキサノール等の１価アルコール；エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタン－１，４－ジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール等の２価アルコール；グリセリン、ペンタエリスリトール等の３価以上の多価アルコール等を用いることができる。また、分子内にアルコール性水酸基以外の官能基を有する溶媒も使用することができる。なかでも水との混和性及び蒸気圧の点で二つ以上のアルコール性水酸基を有するものが好ましく、２価アルコールや３価アルコールがより好ましく、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコールが特に好ましい。
　これらアルコール性水酸基及び／又はフェノール性水酸基を有する化合物は、さらに分子内に他の官能基を有していてもよい。例えば、メチルセロソルブやセロソルブ等のように、アルコール性水酸基とともにアルコキシ基を有する溶媒も用いることができる。
　非プロトン性有機溶媒としては、極性溶媒又は非極性溶媒のいずれを使用してもよい。
　極性溶媒としては、特に限定はされないが例えば、γ－ブチロラクトン、γ－バレロラクトン、δ－バレロラクトン等の環状カルボン酸エステル類；酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル等の鎖状カルボン酸エステル類；エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート等の環状炭酸エステル類；ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の鎖状炭酸エステル類、Ｎ－メチルホルムアミド、Ｎ－エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルホルムアミド、Ｎ－メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等のアミド類、アセトニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、メトキシアセトニトリル、３－メトキシプロピオニトリル等のニトリル類；トリメチルフォスフェート、トリエチルフォスフェート等の燐酸エステル類が挙げられる。
　非極性溶媒としては、特に限定はされないが例えば、ヘキサン、トルエン、シリコーンオイルなどが挙げられる。
　これらの溶媒は、１種を単独で使用しても、２種以上を組み合わせて使用してもよい。陽極酸化膜の形成に用いる化成液の非水溶媒として特に好ましいのは、エチレングリコール、プロピレングリコール、又はジエチレングリコールであり、これらを単独又は組み合わせて用いてもよい。また非水溶媒を含有していれば、水を含有していてもよい。
　非水溶媒は、化成液全体に対して通常１０質量％以上、好ましくは３０質量％以上、さらに好ましくは５０質量％以上、特に好ましくは５５質量％以上の割合で含まれ、通常９５質量％以下、好ましくは９０質量％以下、特に好ましくは８５質量％以下の割合で含まれる。
　化成液が非水溶媒に加えて水を含む場合、その含有量は化成液全体に対して、下限値としては、通常、１質量％以上、好ましくは、５質量％以上、さらに好ましくは、１０質量％以上、特に好ましくは、１５質量％以上であり、上限値としては、通常、８５質量％以下、好ましくは、５０質量％以下、特に好ましくは、４０質量％以下である。
　非水溶媒に対する水の割合は、下限値としては、好ましくは、１質量％以上、好ましくは、５質量％以上、更に、好ましくは、７質量％以上、特に好ましくは、１０質量％以上であり、上限値としては、通常、９０質量％以下、好ましくは、６０質量％以下、さらに好ましくは５０質量％以下、特に好ましくは４０質量％以下である。
　化成液は、必要に応じて他の添加剤を含んでいてもよい。例えば、陽極酸化膜の成膜性及び膜特性を向上させるための添加剤を含有していてもよい。添加剤としては、特に制限されず、公知の化成液で用いられる添加剤やそれ以外の物質の中から選択する一種以上の物質を添加して用いることができる。このとき、添加剤の添加量には特段の制限はなく、その効果とコスト等を勘案して適切な量とすればよい。
　陽極酸化のための電解法は、特に制限はない。電流波形としては、例えば直流の他に、印加電圧が周期的に断続するパルス法、極性が反転するＰＲ法、その他交流や交直重畳、不完全整流、三角波などの変調電流等を用いることができるが、好ましくは直流を用いる。
　陽極酸化の電流及び電圧の制御方法は特に制限はなく、アルミ合金製容器本体１の内表面に酸化物膜が形成される条件を適宜組み合わせることができる。通常は定電流及び定電圧にて陽極酸化処理することが好ましい。即ちあらかじめ定められた化成電圧Ｖｆまで定電流にて化成し、化成電圧に達した後にその電圧に一定時間保持して陽極酸化を行うことが好ましい。
　この際、効率的に酸化膜を形成する為に、電流密度は、通常、０．００１ｍＡ／ｃｍ２以上とし、好ましくは、０．０１ｍＡ／ｃｍ２以上とする。ただし表面平坦性の良好な酸化膜を得る為に、電流密度は、通常、１００ｍＡ／ｃｍ２以下とし、好ましくは、１０ｍＡ／ｃｍ２以下とする。
　また、化成電圧Ｖｆは、通常、３Ｖ以上とし、好ましくは、１０Ｖ以上、より好ましくは、２０Ｖ以上とする。得られる酸化膜厚は化成電圧Ｖｆと関連するので、酸化物膜に一定の厚みを付与するために、前記電圧以上を印加することが好ましい。ただし、通常、１０００Ｖ以下とし、好ましくは、７００Ｖ以下とし、より好ましくは、５００Ｖ以下とする。得られる酸化物膜は高絶縁性を有するので、高絶縁破壊を起こすことなく、良質な酸化膜を形成する為には、前記の電圧以下で行うことが好ましい。
　なお、化成電圧に至るまで直流電源の代わりにピーク電流値が一定の交流を使用し、化成電圧に達したところで直流電圧に切り替えて一定時間保持する方法を用いてもよい。
　陽極酸化の他の条件は特に制限されるものではない。ただし陽極酸化時の温度は、化成液が安定に液体として存在する温度範囲とする。通常、－２０℃以上であり、好ましくは、５℃以上であり、より好ましくは、１０℃以上である。陽極酸化時の生産・エネルギー効率等を勘案して、前記温度以上にて処理することが好ましい。ただし、通常、１５０℃以下であり、好ましくは、１００℃以下であり、より好ましくは、８０℃以下である。化成液の組成を保持して均一な陽極酸化を行う為に、前記温度以下にて処理することが好ましい。
　前記陽極酸化は、前記アルミ合金製軸シール機構構成部材の所定表面と対向電極（たとえば白金）とを前記化成液中に配置する第１の工程と、前記アルミ製反応容器本体若しくはその構造体にプラスを、前記電極にマイナスを印加して一定の電流を所定の時間流す第２の工程と、前記アルミ合金製軸シール機構構成部材と前記電極との間に一定の電圧を所定の時間印加する第３の工程とを含むのが好ましい。前記第２の工程の前記所定の時間は、前記アルミ合金製軸シール機構構成部材と所定の電極との間の電圧が所定の値になるまで（例えば、エチレングリコールを用いた場合は２００Ｖになるまで）とするのが好ましい。
　前記第３の工程の前記所定の時間は、好ましくは、前記アルミ合金製軸シール機構構成部材と所定の電極との間の電流が所定の値になるまでとするのが望ましい。電流値は、電圧が上記の所定値になると急激に減少し、後は時間とともに徐々に減少する（「残留電流」という）が、定電圧処理終了の所定の電流値以下になるには、例えば、２４時間を要する。しかし、得られるＡｌ2Ｏ3陽極酸化膜の膜質は熱処理をしたものと同等になる。又、この残留電流が少ないほど、Ａｌ2Ｏ3陽極酸化膜の膜質は向上する。これらのことを考慮すると、生産性を上げるためには、適当な時間で定電圧処理を打ち切り、次工程で熱処理（アニール）を施すのが望ましい。熱処理は、好ましくは、１５０℃以上、より好ましくは、３００℃程度で０．５～１時間行うのが望ましい。残留電流の継続にもよるが、残留電流の継続時間がそれ程長くなければ、継続して定電圧処理を施せばよいし、長ければ、熱処理に切り替えてもよい。
　前記第２の工程において平方ｃｍ当たり、通常は、０．０１～１００ｍＡ、好ましくは、０．１～１０ｍＡの電流、さらに好ましくは、０．５～２ｍＡの電流を流すのが望ましい。
　先に述べたように前記第３の工程において前記電圧は前記化成液が電気分解を起こさないような電圧とする。
　如何なる理論にも拘束されるものではないが、本発明者らが得た知見からでは、化成処理時に形成された無孔質のＡｌ2Ｏ3陽極酸化膜は、膜全体がアモルファス構造となっており、結晶等の粒界がほとんど存在しないと考えられる。また、更に緩衝作用を有する化合物を添加したり、溶媒として非水溶媒を用いたりすることにより、陽極酸化膜中に微量の炭素成分が取り込まれてＡｌ－Ｏの結合強度が弱くなっており、これにより膜全体のアモルファス構造が安定化されているものと推定される。
　以上のように製造されたＡｌ2Ｏ3陽極酸化膜は、膜中の水分の完全除去を行うなどの目的で、加熱処理を行うのが望ましい。特に、前記特定元素をほぼ含まない高純度アルミニウムを主成分とするアルミ合金製基材上に形成したＡｌの陽極酸化膜は、熱安定性が高く、ボイドやガス溜まり等が形成されにくいという特性がある。このため３００℃程度以上のアニール処理によってもＡｌの陽極酸化膜にボイドやシームが殆ど発生しないので、パーティクルの発生やアルミニウムの露出に起因する反応液中へのアルミニウムの溶出が抑えられる。
　加熱処理の温度は、特に制限はないが、通常、１００℃以上であり、好ましくは、２００℃以上であり、より好ましくは、２５０℃以上である。加熱処理によるＡｌ2Ｏ3陽極酸化膜の表面及び内部の水分を十分に除去するためには、前記温度以上で処理することが望ましい。ただし、通常、６００℃以下であり、好ましくは、５５０℃以下であり、より好ましくは、５００℃以下とするのが望ましい。Ａｌ2Ｏ3陽極酸化膜のアモルファス構造を保持して、表面の平坦性を維持するためにも前記温度で処理することが望ましい。
　加熱処理の時間は、特に制限はないが、加熱処理による表面荒れ、生産性等を勘案して適宜設定すればよいが、通常、１分以上、好ましくは、５分以上、特に好ましくは、１５分以上である。Ａｌ2Ｏ3陽極酸化膜の表面及び内部の水分を十分に除去するためには、前記時間以上で処理することが好ましい。ただし、通常、１８０分以下、好ましくは、１２０分以下、より好ましくは、６０分以下である。Ａｌ2Ｏ3陽極酸化膜構造及び表面平坦性を維持するためにも前記時間内で処理することが望ましい。
　アニール処理の際の炉内ガス雰囲気は、特に制限はないが、通常、窒素、酸素あるいはこれらの混合ガスなどを適宜用いることができる。中でも酸素濃度が、１８ｖｏｌ％以上の雰囲気が好ましく、２０ｖｏｌ％以上の条件がより好ましく、酸素濃度が１００ｖｏｌ％の条件が最も好ましい。
　ＰＦＡの膜を直に設ける下地面には、該下地面との接着性を増す為にＰＦＡ膜を設ける際にＰＦＡのプライマー処理を施すのが望ましい。
　本発明に於いて、下地膜の厚みは、ＰＦＡ膜が設けられる面の平滑性が所望通り十分確保できるように、基材のＰＦＡ膜設置面の平滑度、使用されるＰＦＡパウダーの平均粒径またはＰＦＡ塗料中に分散するＰＦＡ粒子の平均粒径などに鑑みて適時所望に従って選択される。
　本発明に於いては、好ましくは、０．１～３０μm、より好ましくは、１～２０μm、より一層好ましくは、２～１５μmであるのが望ましい。
　被加工部材のＰＦＡ膜設置面上或いは下地膜面上（両者を合わせて「ＰＦＡ膜形成面」という。）に、ＰＦＡ膜を設けるには、後述の実験１，２及び実施例にも記載されているが、以下の通りにするのが好ましい。
　ＰＦＡ膜を形成するに際し、用意されるＰＦＡは、静電塗着用に微粉末状とされたもの、一般の塗料と同じく液状とされたものがある。本発明に於いては、被加工部材の形状に多少複雑な凹凸形状があっても均一厚みに塗膜しやすいということから静電塗着用の微粉末状のものを用いるのが好ましい。
　塗装方法としては、一般の塗料と同じく液状塗料の場合は、スプレーコーティングにより塗装加工されるのが望ましいが、基材によってはディップコーティング、ディップスピンコーティング、ロールコーティング、及びスピンフローコーティングにより塗装加工することも適宜採用される。また粉体塗料は静電粉体コーティングや静電流動浸漬法により塗装加工するのが望ましい。
　そして、そのようにして塗装されたＰＦＡ塗料は、被加工部材のＰＦＡ膜形成面に焼付けされるが、その際に、溶融、再溶融の工程が付与されて最後に所望の平滑性能をもつＰＦＡ塗膜が得られる。
　被加工部材のＰＦＡ膜形成面への塗膜加工方法は、基材の種類、用途、選択する塗料の種類によって異なるが、好ましくは、以下に記す加工処理を施すのが望ましい。
（１）金属基材（被塗装材）（電解研磨処理済）の準備　→　（２）脱脂またはカラ焼き　→　（３）粗面化処理（ブラスト処理）又は／及び下地膜形成　→　（４）清浄化　→　（５）プライマー塗装　→　（６）予備乾燥　→　（７）トップコート（ＰＦＡ）塗装　→　（８）予備乾燥　→　（９）一次焼成（溶融）　→　（１０）一次冷却（使用するＰＦＡの融点より低くする）　→　（１１）二次焼成（再溶融）　→　（１２）二次冷却（室温）
　厚めのトップコート層を設ける場合は、上記工程に於いて、「（７）トップコート（ＰＦＡ）塗装　→　（８）予備乾燥　→　（９）一次焼成（溶融）」を繰り返し行うことで所望の厚さにトップコート層を形成することができる。この場合の一回当たりの塗装厚は、使用するＰＦＡの形態（パウダーか塗料か）、溶融処理時の粘度、塗料の場合はＰＦＡの分散濃度と粒径、パウダーの場合はパウダーの粒径、等によって適宜決められる。
　本発明の場合、一回当たりの塗装厚は、好ましくは１～１００μmとするのが望ましい。
　複数回の塗装の場合、初回、中間の塗装における一次焼成温度は、中間一次焼成温度として設定され、最終回の塗装における一次焼成温度は、最終一次焼成温度として設定される。
　ＰＦＡの種類、塗装回数によっては、前記中間一次焼成温度と前記最終一次焼成温度とを同じ温度に設定されることもあるが、好ましくは、前記中間一次焼成温度は前記最終一次焼成温度より低く設定されるのが望ましい。
　（３）、（５）、（６）の加工処理は、場合によっては省略される。例えば、被加工部材の表面に直にトップコートを設けても被加工部材表面とトップコート面との間に接着力が十分あるならば、（３）、（５）、（６）の加工処理は省略できるし、プライマー塗装を行うことで基材とトップコートがプライマーによって強固に接着されるなら（３）の加工処理は省略できる。
　本発明に於ける一次焼成の温度及び時間は、塗装されたＰＦＡ膜から、一次焼成によってＰＦＡ材料（パウダー状や塗料状で入手できる）中に含まれる不純物（低分子量成分、未フッ素化末端基を有する成分、合成途中での生成物、及び界面活性剤などの添加物等）を膜外に排出させるために十分な温度と時間とされることが望ましい。一次焼成の温度の上限は、高い平滑性を与えるＰＦＡ膜を構成するのに必要な分子量を有するＰＦＡが分解しない温度（「ＰＦＡ分解温度」と記す。）、若しくはその分解温度よりやや高い温度（「Ｔｈ」と記す。）とされるのが望ましい。Ｔｈは、一次焼成において、その温度でＰＦＡ塗装膜を保持する時間との関係で決められる。
　本発明におけるＴｈとしては、使用するＰＦＡの融点より３０～７０℃高めに設定するのが好ましい。設定温度が低すぎると二次焼成において十分な平滑性が得られない場合が生じ、高すぎるとＰＦＡの分解を助長することになる場合がある。より好ましくは、３５～６０℃、より一層好ましくは、４０～５０℃とするのが望ましい。
　本発明に於ける一次焼成時間は、一次焼成温度まで昇温する時間（一次焼成昇温時間）と一次焼成温度を保持する時間（一次焼成温度保持時間）からなる。一次焼成昇温時間においては、ＰＦＡ塗装膜のいかなるところにも万遍なく熱が伝わりＰＦＡ塗装膜が均一に焼成されるように昇温スピードが制御装置によって制御される。一次焼成温度保持時間は、ＰＦＡ塗装膜の自由表面全体が出来るだけ均一に溶融し場所的不均一さが視覚的にも見て取れないようにする時間である。
　本発明に於いては、一次焼成温度保持時間は、ＰＦＡ塗装膜の厚さや大きさに左右されるので、ＰＦＡ塗装膜の厚さや大きさに応じてその都度適宜決められるが、好ましくは、１０～５０分、より好ましくは、１５～４０分とするのが望ましい。
　一次焼成における、焼成温度、焼成温度に至る昇温スピード及び焼成温度での保持時間の設定次第で、二次焼成を経て得られる膜の平滑性が左右されることから、一次焼成における、焼成温度、焼成温度に至る昇温スピード及び焼成温度での保持時間は、基材、ＰＡＦ，ＰＦＡ塗装膜の厚さや大きさを十分考慮して適宜決められる。
　一次焼成に於いては、ＰＦＡ材料（パウダー状や塗料状で入手できる）中に含まれる不純物（高分子化に於ける過程で生じた中間体、未反応又反応未完了の物質、分子量分布の末端の分子量の物質等）が分解されてＰＦＡ膜から除去されるものと考えられる。余計な不純物が一次焼成でＰＦＡ膜から除かれることで、二次焼成を経たＰＦＡ膜の平滑性が良くなるものと思われる。又、一次焼成は、不純物の除去だけでなく、２次焼成での平滑化に影響するレベリング（溶融粒子同士の結びつき具合）を適正にするものとも思われる。
　本発明に係る１次焼成を省略すると、このレベリングが上手くいかないようで、目的の平滑性が得られないことが実験的に確かめられている。
　本発明においては、一次焼成は、２０vol%Ｏ2/Ａrガス雰囲気など、希ガスに酸素を混合したガス雰囲気で行われる。
　一次焼成の雰囲気ガスは、希ガス・酸素混合ガスの使用が望ましいが、本発明においてはこれに限定される訳ではなく、酸素ガス単独でも良いし、窒素・酸素混合ガスでも良い。
　一次焼成が終了した段階で、試料は、使用するＰＦＡの融点以下の温度（「Ｔｌ」という。）まで降温されて固化される（一次冷却・固化）。この際の融点以下の温度Ｔｌとしては、使用するＰＦＡの融点より、好ましくは、５～６０℃、より好ましくは、１０～５０℃、より一層好ましくは、２０～５０℃低くするのが望ましい。ＰＦＡの分子量分布具合、分子量の異なる複数のＰＦＡの混合等によって融点に幅がある場合は、その幅の温度範囲の最低温度に対して一次焼成温度が上記の範囲で所望に従って適宜選択される。
　ＰＦＡの融点より低くする温度の幅が、小さ過ぎるとスムースな固化が望めないし、大き過ぎると再溶融に至たる時間がかかり過ぎ生産効率が低下する。
　上記の融点以下の温度（一次冷却・固化温度）Ｔｌから二次焼成温度まで昇温する昇温スピード及び二次焼成温度での保持時間は、室温まで二次冷却されて得られるＰＦＡ膜の自由表面の平滑性が十分確保されるように設定される。
　二次焼成温度は、一次焼成処理を経て一旦固化されたＰＦＡ膜を再溶融するための温度であり、一次焼成処理を受けたＰＦＡ塗装膜が次に施される室温までの降温過程を経て固化する際の平滑化を促進させる温度である。
　二次焼成は、使用するＰＦＡの融点又はこの融点より１５℃以内の高い温度で行うのが好ましい。より好ましいのは使用するＰＦＡの融点若しくはその前後の融点と僅かな差がある温度で行うのが望ましい。
　次に、溶融、再溶融の工程の一例を以下に説明する。構造式１におけるＲｆが、「-ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ3」の場合（融点は、３１０℃）、例えば、被加工部材のＰＦＡ膜形成面に静電塗着によってＰＦＡ微粉末を所定の厚さに塗膜し、プログラムされた加熱速度で３４５℃まで加熱して、この３４５℃の状態を３０分間保持する（溶融工程）。この溶融工程は、２０vol%Ｏ2/Ａrガス雰囲気で行われる。次いで、１００vol%アルゴン雰囲気に切り替えて、２８０℃まで所定の速度で温度を下げ、２８０℃になったらその温度で３０分間保持する。引き続き、再び所定の速度で３１０℃まで加熱し（再溶融工程）、この温度を３０分間保持する。３０分間保持後、加熱を停止し自然放置することで室温まで温度を下げる。このような工程を経ることで自由表面が極めて良好な平滑性を有するＰＦＡ膜が形成され得る。
　Ｒｆが、「-ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ3」のＰＦＡの場合、融点が３１０℃といわれるが、２９５℃から３０５℃の間ですでに溶融が開始される。従って、再溶融工程の温度としては、２９５℃から３１５℃の範囲の温度を選択することができる。好ましくは、３０５℃から３１５℃の範囲の温度を選択するのが望ましい。
　また、平滑性が一番良好なのは、３１０℃若しくはその前後の融点と僅かな差がある温度であるが、本発明の目的に適う平滑性を得るのには、３０５℃から３１５℃の範囲の温度で再溶融するのが望ましい。
　以上の説明において、本発明に於ける本体ポンプは、スクリューポンプを例にしたが、本発明はこのスクリューポンプに限定されるものではなく、回転機構に潤滑油を供給するタイプであって、本体ポンプ内の排気空間に潤滑油若しくはその蒸気が侵入するのをシールガスを使用して防止するポンプであれば、本発明は適用できる。
　実験１：ＰＦＡの溶融、再溶融の実験と平滑度測定　
　鏡面研磨処理した後、所定の洗浄処理を施した板状のＳＵＳ基材（ＳＵＳ３１６ＬーＥＰ：１０ｘ１０mm2、厚さ２mm）を２枚（基材１，２）、用意した。これらの基材の鏡面加工面の表面平滑度を市販の面粗さ測定装置（Ｖｅｅｃｏ社製　ｄｅｋｔａｋ　６Ｍ）で測定したところ、何れも面粗度Ｒａは、０．００６μｍであった。
　その中の１枚（基材１）の表面平滑度を測定した面には、無電解メッキによってNiの膜（厚さ：２μｍ）を設けた。無電解メッキの条件を、以下に記す。　
　　　無電解メッキ液（Ａ）：硫酸ニッケル・・・・・・・２６．３ｇ／ｌ
　　　次亜リン酸ナトリウム・・・２１．２ｇ／ｌ　
　　　クエン酸・・・・・・・・・２５．０ｇ／ｌ　
　　　酢酸・・・・・・・・・・・１２．５ｇ／ｌ　
　　　ロッセル塩・・・・・・・・１６．０ｇ／ｌ　
　　　尿素・・・・・・・・・・・１２．５ｇ／ｌ　
　　　ｐＨ・・・・・・・・・・・６．０　
　　　浴温・・・・・・・・・・・８０℃　
　基材１の鏡面加工面には、以下の処理を施して後、上記無電解メッキ液（Ａ）の浴槽に浸漬してＮｉ膜を形成した。
　基材１を市販の脱脂剤（ＯＰＣ－３７０コンディクリーンＭ（商標）、奥野製薬工業株式会社製）中に６０℃で５分間浸した。次いで、脱脂剤中より引き上げて半導体用の超純水で鏡面加工面を十分洗浄した。その後、市販の触媒付与剤（ＯＰＣ－８０キャタリスト（商標）、奥野製薬工業株式会社製）中に２５℃で５分間浸した。次いで、触媒付与剤中より引き上げて半導体用の超純水で鏡面加工面を十分洗浄した。この洗浄の後に、市販の活性化液（ＯＰＣ－５０５アクセレータ（商標）、奥野製薬工業株式会社製）中に３５℃で５分間浸した。次いで、活性化液中より引き上げて半導体用の超純水で鏡面加工面を十分洗浄した。
　この様に処理を施した基材１を無電解メッキ液（Ａ）に、７０分間浸漬した。次いで、無電解メッキ液（Ａ）より引き上げて半導体用の超純水で十分洗浄した。目視観察したところ鏡面加工面全体にＮｉ膜が均一に形成されており、指で触るとその自由表面は、極めて滑らかであった。
　Ｎｉ膜の自由表面の平滑度を前記の市販の装置で測定したところ、Ｒａ＝０．００６μｍと基材の鏡面加工面と変わらない面粗度であった。
　上記のようにしてＮｉ膜を設けた基材１と基材２とを、市販の脱脂剤（ＯＰＣ－３７０コンディクリーンＭ（商標）、奥野製薬工業株式会社製）中に６０℃で５分間浸して脱脂処理を施した。次いで、脱脂剤中より引き上げて半導体用の超純水で十分洗浄した。
このような処理を施した基材１のＮｉ膜表面（Ｎｉ膜の自由表面）と基材２の平滑度を測定した面（鏡面加工面）に、以下の条件でプレコート材（プライマー）を塗布し、乾燥させた。
　　プレコート材（プライマー）：ＥＫ－１９０８Ｓ２１Ｌ(ダイキン工業株式会社製)　
　　塗装条件：スプレーガンのノズル径・・・・・１．２ｍｍφ　
　　　　　　　霧化圧力・・・・・・・・・・・・０．３ＭＰa　
　　乾燥条件：８５℃、１５分
　次いで、基材１，２のプレコート材処理面に、以下の条件で、静電塗装によりＰＦＡパウダーの膜を２０μｍ厚に設けた後、これら基材を赤外線加熱炉内に収容してある石英製の容器（石英容器）に設置した。
　　トップコート材：　ＡＣ－５６００（ダイキン工業株式会社製）　
　　静電塗装装置（ランズバーグ株式会社製）：ハンドガン・・・・・ＲＥＡ９０／Ｌ　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　高圧コントローラ・・９０４０　
　　重ね塗り回数・・・・３回　
　　一回当たりの塗装量・・・・１２０±１０μｍ　
　　塗装間での中間焼成・・・・・約３４０℃、１５分
　本実験で使用した赤外線加熱炉は、未使用時でも、石英容器の設置された内部に常に１００%アルゴンを１ｌ/minの流量で流して内部の清浄度を保っている。
　この赤外線加熱炉は、石英容器の外周に熱伝対が取り付けられており、この熱伝対からの温度情報をもとにプログラムした温度通りになるよう温調器により赤外光源の出力を制御する構成となっている。
　石英製の容器には、炉外からガスを導入するためのガス管が配設されており、例えば、１００vol%アルゴン、酸素を２０vol%混ぜたアルゴンなどのガスを炉内に導入することで炉内を所望の雰囲気に調整できる構造になっている。
　ＰＦＡ塗装処理した２枚の基材１，２を石英容器内に設置し、開閉扉を閉じて大気遮断状態にして、２０vol%Ｏ2/Ａrガスを１ｌ/minの流量で赤外線加熱炉内へ供給開始した。この状態を保持して石英容器設置近傍の空間の雰囲気温度及び石英容器の温度が一定になるのを待った。温度が一定になった後、赤外光源をＯＮにした。赤外光源ＯＮ直前の石英容器の温度は、２５℃であった。続いて、赤外光源の出力を徐々に上げて1時間で345℃にまで略一次関数的に昇温した。次いで、この３４５℃の状態を３０分維持した。その後、Ａr100vol%ガスに切替えて、このガスを５ｌ/minの流量で１０分間流し、石英容器の温度を２８０℃にした。この状態を３０分保持した。基材１、２のＰＦＡ処理表面を目視観察すると、表面の凹凸が見られた。この３０分の保持後Ａr100vol%ガスの流量を１ｌ/minにして、６分間で２８０℃から３１０℃にまで昇温した。３１０℃になった段階で、赤外光源の出力を制御してその状態を３０分間保持した。その後、石英容器を外部に取り出して、基材１，２をデシケータ内に収容し自然冷却した。
　この時の基材１，２のＰＦＡ処理表面を目視観察すると鏡面に近い状態であった。
　室温になるまで基材１，２を充分自然冷却した後、表面粗度測定装置にセットして、ＰＦＡ表面の平滑度を測定した。以後、便宜上、基材１上のＰＦＡ膜を試料１－１、基材２上のＰＦＡ膜を試料１－２と呼ぶことにする。測定は、各資料のＰＦＡ膜の自由表面を２ｃｍ毎に１辺に平行（便宜上Ｘ軸方向という）に５分割し各分割面を試料の端から端まで直線上を測定した。次いで、該直線に垂直方向（便宜上Ｙ軸方向という）の平滑度も各資料のＰＦＡ膜の自由表面を２ｃｍ毎に５分割して各分割領域において測定した（図３参照）。
測定結果が、表１に示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実験２　
　実験１における板状基材に代えて、内面が円筒凹面（曲率半径：５ｃｍ）の半円筒基材にした以外は、実験１と同様にして、各基材をＮｉ処理やＰＦＡ処理を施して平滑度測定用の試料２－１（Ｎｉ処理が施されている）、２－２（Ｎｉ処理が施されてない）を得た。これらについて、実験1と同様にして平滑度を測定した。その結果を表２－１，２－２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　実験３：ＰＦＡ膜の再溶融の有無の実験と平滑度測定　
　鏡面研磨がされている板状SUS基板（ＳＵＳ３１６Ｌ―ＥＰ：２cm×５cm）を２枚（試料３－１，３－２）用意し、実験１と同様にしてSUS基板の鏡面研磨した面上にＮｉ膜を設けた。実験１と同様に、２枚のSUS基板の鏡面研磨面とＮｉ膜面の表面粗さを測定したところ、実験１と略同様の結果を得た。
　２枚の表面にＮｉ膜を設けたＳＵＳ基板のＮｉ膜上に、外部委託により仕様に従ってＰＦＡを塗装した。　
　　　委託先：日本フッソ工業株式会社　
　　　トップコート材：ＡＣＸ-31（ダイキン工業株式会社製）　
　　　塗装法：静電塗装　
　　　ＰＦＡ塗装厚：２０μｍ
　次いで、ＰＦＡを塗装した２枚のSUS基板に、以下の工程で焼成処理を施した。焼成炉は、実験１で使用したのと同じ炉を使用した。
　２つの試料に対して、石英製の簀の子にPFAパウダーを静電塗着したＳＵＳ基板を設置して石英容器内に入れ、以下の手順で焼成を行った。　
　　　（１）20%O2/Arを1ｌ/minの流量で流し室温から345℃まで1時間で昇温する。　
　　　（２）雰囲気はそのままで345℃を30分間保持する。　
　　　（３）Ar100%を5ｌ/minの流量で流し10分で280℃に下げる。この段階で、試料３－２は、不加熱位置に移動させ、その後の加熱履歴（再溶融）が生じないようにする。　
　　　（４）雰囲気はそのままで280℃を30分間保持する。　
　　　（５）雰囲気をAr100%、1ｌ/minの流量に変えて6分で280℃から310℃まで昇温する。　
　　　（６）雰囲気はそのままで310℃を30分間保持する。　
　　　（７）加熱をＯＦＦにし石英製の簀の子（試料３－１の）を不加熱位置に移動させて自然放冷させる。
　以下に温度プログラムを示す。　
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　このようにしてＰＦＡ膜を形成した試料３－１（再溶融履歴あり）、試料３－２（再溶融履歴なし）のＰＦＡ膜の自由表面の平滑度を実験１と同様に測定したところ、以下の結果が示すように試料３－１は極めて良好な平滑性で、且つうねりは全く観察されなかった。　
　　　試料３－１：Ｒａ＝０．０６１μｍ、ＰＶ＝０．３０２μｍ　
　　　試料３－２：Ｒａ＝０．３５４μｍ、ＰＶ＝２．１４１μｍ
　実験４：ＰＦＡのバリエーションの実験　
　トップコート材を変え、表４に記載の条件にした以外は、実験１と同様にして板状ＳＵＳ基材の鏡面研磨面上にＰＦＡ膜を設けて、実験１と同様にしてＰＦＡ膜表面の平滑度を測定した。結果は、表４に示す。　
トップコート材　
　　　ＭＰ－３１０（三井・デュポンフロロケミカル社）　
　　　ＥＭ－５００ＣＬ（三井・デュポンフロロケミカル社）
　　　ＥＭ－７００ＣＬ（三井・デュポンフロロケミカル社）
　　　ＡＷ－５０００Ｌ（ダイキン工業株式会社）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　本体ポンプとして、最大排気速度、２０，０００ｌ/minの不等リード・不等傾斜角スクリューガス排気用ポンプ、サブポンプに、最大排気速度、１２ｌ/minのダイヤフラムポンプを用意し、図２に示すのと同じタイプのガス排気用ポンプシステムを構成した。本体ポンプには、その上流側に真空処理チャンバーを接続した。
　本体ポンプは、回転軸を所定のものと取り換えることで、間隙１１７の幅が、４０μｍ、３０μｍ、２０μｍ、１０μｍとした以外は、全て共通にしたポンプを用意した。間隙１１７の幅が、２０μｍ、１０μｍのポンプは、回転軸の外周面にＰＦＡ膜を所定厚設けることで、所定の間隙幅を確保した。
　シールガス供給路１１４にシールガスを所定量（Ｘｌ/min）流すとともにサブポンプ２０２の排気速度を圧力計２０３の圧力が５００torrとなるように調整した。その際のシールガス排気経路２０１を流れるシールガスの量（Ｙｌ/min）を流量計２０５で測定した。　結果を表５に示す。測定結果から、スクリュー側（本体ポンプの排気系空間）、駆動系側（サブポン側）に流れるシールガス流量（ｍｌ／min）を求めた値を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
本発明に係るポンプは、シールガスの消費を格段に少なくすることが出来るので、処理プロセスで使用されるガスの再利用のためのガス処理コストを著しく低減することができる。又、Ｋｒ、Ｘｅなどの貴重で高価なガスの再利用に大いに貢献でき、資源循環型のシステムには、高効率ポンプとして採用される。
１００・・・・スクリューポンプ（本体ポンプ）
１０１・・・・雌スクリューローター
１０２・・・・雄スクリューローター
１０３・・・・スクリュー歯溝部
１０４・・・・スクリュー雌雄歯溝噛合部
１０５・・・・回転軸
１０６・・・・ステータ
１０７・・・・アンギュラーベアリング
１０８・・・・シールハウジング
１０９・・・・潤滑油供給路
１１０・・・・ベースプレート
１１１・・・・潤滑油
１１２・・・・潤滑油貯留部
１１３・・・・シール部材
１１４・・・・シールガス供給路
１１５・・・・シールガス排出路
１１６・・・・軸受ボディ
１１７・・・・間隙
２０１・・・・シールガス排気経路
２０２・・・・ダイヤフラムポンプ（サブポンプ）
２０３・・・・圧力計
２０４・・・・ニードル弁
２０５・・・・流量計
２０６・・・・圧力計
２０７・・・・オイルトラップ
２０８・・・・排気口
２０９・・・・栓
２１０・・・・シールハウジング内壁面
２１１・・・・回転軸外表面
２１２・・・・ＰＦＡ膜
２１３・・・・注油口
２１４・・・・シールガス吸口
２１５・・・・シールガス供給口

Claims (6)

  1. 　本体ポンプとサブポンプとを有するガス排気用ポンプシステムにおいて、
    　前記本体ポンプは、
    　スクリューローターと、
    　前記スクリューローターに固設し又は前記スクリューローターと一体的に成形されていて、前記スクリューローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、
    　前記回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、
    　前記挟持手段に潤滑油を注油するための注油口を一端に有する潤滑油供給路と、
    　前記回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、前記回転軸の前記挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、
    　前記回転軸の全周に亘って前記回転軸と前記シールハウジングとの間に架橋され、前記挟持手段に注がれる潤滑油が前記間隙を通じて前記本体ポンプの排気系空間に侵入するのを抑止するシール部材と、
    　前記間隙にシールガスを供給するための供給口を有するシールガス供給路と、
    　前記間隙に供給されるシールガスを前記間隙から前記本体ポンプの外に排気するためのシールガス吸口を有するシールガス排気路と
    を備え、
    　前記サブポンプは、前記シールガス排気路を減圧するためのポンプであることを特徴とするガス排気用ポンプシステム。
  2. 　前記回転軸の外周面と前記シールハウジングの内周面の少なくとも一方に、構造式１で示されるパーフルオロアルコキシアルカンの膜を有することを特徴する請求項１に記載のガス排気用ポンプシステム。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
  3. 　本体ポンプとサブポンプとを有するガス排気用ポンプシステムにおいて、
    　前記本体ポンプは、
    　ローターと、
    　前記ローターに固設し又は前記ローターと一体的に成形されていて、前記ローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、
    　前記回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、
    　前記挟持手段に潤滑油を注油するための注油口を一端に有する潤滑油供給路と、
    　前記回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、前記回転軸の前記挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、
    　前記回転軸の全周に亘って前記回転軸と前記シールハウジングとの間に架橋され、前記挟持手段に注がれる潤滑油が前記間隙を通じて前記本体ポンプの排気系空間に侵入するのを抑止するシール部材と、
    　前記間隙にシールガスを供給するための供給口を有するシールガス供給路と、
    　前記間隙に供給されるシールガスを前記間隙から前記本体ポンプの外に排気するためのシールガス吸口を有するシールガス排気路と
    を備え、
    　前記サブポンプは、前記シールガス排気路を減圧するためのポンプであることを特徴とするガス排気用ポンプシステム。
  4. 　前記回転軸の外周面と前記シールハウジングの内周面の少なくとも一方に、構造式１で示されるパーフルオロアルコキシアルカンの膜を有することを特徴とする請求項３に記載のガス排気用ポンプシステム。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
  5. 　本体ポンプとサブポンプとを有するガス排気用ポンプシステムを用いたガス排気方法であって、
    　前記本体ポンプは、プロセスチャンバー内を大気圧以下に減圧出来るように前記プロセスチャンバーと接続関係にあり、
    　スクリューローターと、
    　前記スクリューローターに固設し又は前記スクリューローターと一体的に成形されていて、前記スクリューローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、
    　前記回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、
    　前記挟持手段に潤滑油を注油するための注油口を一端に有する潤滑油供給路と、
    　前記回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、前記回転軸の前記挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、
    　前記回転軸の全周に亘って前記回転軸と前記シールハウジングとの間に架橋され、前記挟持手段に注がれる潤滑油が前記間隙を通じて前記本体ポンプの排気系空間に侵入するのを抑止するシール部材と、
    　前記間隙にシールガスを供給するための供給口を前記シール部材より上流側に有するシールガス供給路と、
    　前記間隙に供給されるシールガスを前記間隙から前記本体ポンプの外に排気するためのシールガス吸口を前記シール部材の下流側に有するシールガス排気路と
    を備え、
    　前記サブポンプは、前記シールガス排気路を減圧するために前記シールガス排気路と接続関係にあり、
    　前記ガス排気用ポンプシステムを稼働させる際に、前記本体ポンプの排気稼働と前記サブポンプの減圧稼働を連動させるステップを含むことを特徴とするガス排気方法。
  6. 　本体ポンプとサブポンプとを有するガス排気用ポンプシステムを用いたガス排気方法であって、
    　前記本体ポンプは、プロセスチャンバー内を大気圧以下に減圧出来るように前記プロセスチャンバーと接続関係にあり、
    　ローターと、
    　前記ローターに固設し又は前記ローターと一体的に成形されていて、前記ローターを回転するための回転駆動手段に回転自在に係合する回転軸と、
    　前記回転軸を回転自在に挟持する挟持手段と、
    　前記挟持手段に潤滑油を注油するための注油口を一端に有する潤滑油供給路と、
    　前記回転軸の外周面と所定の間隙をおいて、前記回転軸の前記挟持手段により挟持されていない部分の周囲を覆うシールハウジングと、
    　前記回転軸の全周に亘って前記回転軸と前記シールハウジングとの間に架橋され、前記挟持手段に注がれる潤滑油が前記間隙を通じて前記本体ポンプの排気系空間に侵入するのを抑止するシール部材と、
    　前記間隙にシールガスを供給するための供給口を前記シール部材より上流側に有するシールガス供給路と、
    　前記間隙に供給されるシールガスを前記間隙から前記本体ポンプの外に排気するためのシールガス吸口を前記シール部材の下流側に有するシールガス排気路と
    を備え、
    　前記サブポンプは、前記シールガス排気路を減圧するために前記シールガス排気路と接続関係にあり、
    　前記ガス排気用ポンプシステムを稼働させる際に、前記本体ポンプの排気稼働と前記サブポンプの減圧稼働を連動させるステップを含むことを特徴とするガス排気方法。
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