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WO2013073640A1 - 磁性部材、及び磁性部材の製造方法 - Google Patents

磁性部材、及び磁性部材の製造方法 Download PDF

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WO2013073640A1
WO2013073640A1 PCT/JP2012/079706 JP2012079706W WO2013073640A1 WO 2013073640 A1 WO2013073640 A1 WO 2013073640A1 JP 2012079706 W JP2012079706 W JP 2012079706W WO 2013073640 A1 WO2013073640 A1 WO 2013073640A1
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WO
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powder
magnetic
magnetic member
region
magnet
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PCT/JP2012/079706
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English (en)
French (fr)
Inventor
前田　徹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • B22F2003/033—Press-moulding apparatus therefor with multiple punches working in the same direction

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic member including a portion made of a soft magnetic material and a magnet portion, a manufacturing method thereof, a rotating machine including the magnetic member, a coil component, and an electromagnetic valve.
  • the present invention relates to a magnetic member having excellent magnetic properties and productivity.
  • Magnetic members comprising a member made of a soft magnetic material such as iron and a permanent magnet are used in various fields.
  • An example of such a magnetic member is a rotor of a motor.
  • Patent Document 1 describes a rotor of a radial gap type motor. This rotor has a cylindrical rotor body made of a compacted magnetic body (compacted compact) obtained by press-molding soft magnetic metal powder such as iron powder, and a permanent magnet insertion slot (slot) provided in the rotor body. With a permanent magnet inserted into the.
  • Patent Document 2 describes a rotor of an axial gap type motor. The rotor includes a rotor body made of a soft magnetic material such as iron, and a permanent magnet fixed to the rotor body.
  • rare earth magnets are widely used (paragraph 0027 of the specification of Patent Document 2).
  • rare earth magnets for example, Nd (neodymium) -Fe (iron) -B (boron) R (R is a rare earth element) -Fe-B alloy or Sm (samarium) -Fe-N (nitrogen) alloy
  • R is a rare earth element
  • Sm sinarium
  • Fe-N nitrogen
  • Bond magnets have a higher degree of freedom in shape than sintered magnets, and can be easily formed into a desired shape.
  • Patent Document 3 discloses that a rare earth magnet having excellent moldability and excellent magnet characteristics is obtained as a magnet powder by hydrogenating an alloy containing rare earth elements and Fe (for example, Sm 2 Fe 17 )
  • a multiphase powder having a structure in which rare earth element hydride phases (for example, SmH 2 ) exist discretely in the contained phase has been proposed.
  • a powder compact having a high relative density can be obtained.
  • dehydrogenation treatment and then nitriding treatment in order on this powder compact a rare earth magnet having a high magnetic phase ratio and excellent magnet characteristics can be obtained.
  • the rotor of a motor is manufactured by separately manufacturing a compact of green compacts and electromagnetic steel sheets that will be the rotor body, and permanent magnets such as rare earth magnets, and then inserting the permanent magnets into the slots of the rotor body or bonding them.
  • the permanent magnet is fixed to the rotor body with the agent. Therefore, in manufacturing a magnetic member having a portion made of a soft magnetic material and a magnet portion, the conventional manufacturing method has a large number of steps, resulting in a decrease in productivity.
  • the slot of the rotor body needs to be provided with a fitting allowance (likelihood) for inserting the permanent magnet. If there is a fitting allowance, a minute gap based on the fitting allowance is generated. This gap becomes a magnetic gap, resulting in loss of magnetic transmission such as leakage of magnetic flux, leading to deterioration of magnetic characteristics.
  • the manufacturing tolerances of both the slot and the permanent magnet are large, the magnetic gap is further increased, resulting in further deterioration of the magnetic characteristics.
  • the mixture of the alloy powder and the binding resin is excellent in fluidity. Therefore, after the mixture is extruded into the slot, the resin is cured and the rotor body and the bonded magnet are integrally formed. Thus, the magnetic gap can be eliminated.
  • the bonded magnet since the bonded magnet has a binding resin, the magnetic phase is small, and even if the rotor body and the bonded magnet are integrally molded as described above, the bonded magnet becomes a magnetic member having inferior magnetic properties.
  • one of the objects of the present invention is to provide a magnetic member that is excellent in productivity and magnetic characteristics. Another object of the present invention is to provide a method for producing a magnetic member that can produce a magnetic member having excellent magnetic properties with high productivity. Furthermore, another object of the present invention is to provide a rotating machine, a coil component, and an electromagnetic valve having the magnetic member having excellent productivity and magnetic characteristics.
  • the present inventor examined simultaneous molding of the above-described multiphase powder and soft magnetic metal powder.
  • the powder compact is subjected to a heat treatment such as a dehydrogenation treatment or a nitriding treatment.
  • a heat treatment such as a dehydrogenation treatment or a nitriding treatment.
  • the heat treatment is performed on the soft magnetic region after the molding. Can be used as a heat treatment for strain relief.
  • the obtained magnetic member includes a region composed of soft magnetic metal powder (soft magnetic region) and a recombination alloy powder (or further subjected to nitriding treatment) produced by dehydrogenation treatment of the multiphase powder. There was no clear boundary with the region (magnet region) composed of the alloy powder), and a region where the powder composing each region was intermingled was formed, and both regions were combined.
  • the present invention is based on the above findings.
  • the method for producing a magnetic member according to the present invention relates to a method for producing a magnetic member by press-molding magnetic powder and subjecting the obtained powder compact to a heat treatment.
  • Preparation process The process which prepares the following multiphase powder and soft-magnetic metal powder as raw material powder.
  • the multiphase powder is a powder composed of multiphase particles having a structure in which a phase of a hydrogen compound of a rare earth element and a phase of an Fe-containing material exist discretely.
  • Molding process After supplying one powder of the multiphase powder and the soft magnetic metal powder to the molding die, and then supplying the other powder, press both powders filled in the molding die simultaneously Compressing to form a powder compact.
  • the relative density of the region composed of the multiphase powder in the powder compact is set to 85% or more.
  • Dehydrogenation step In an inert atmosphere or a reduced-pressure atmosphere, heat treatment is performed on the powder compact at a temperature equal to or higher than the recombination temperature of the multiphase particles to separate hydrogen from the multiphase particles, and the rare earth element and the above A step of forming a recombination alloy combined with Fe-containing material to form the following magnetic member.
  • the magnetic member includes a soft magnetic region composed of the soft magnetic metal powder and a magnet region composed of the recombination alloy.
  • the method for producing a magnetic member of the present invention comprises a compacted body made of a permanent magnet and soft magnetic powder in order to simultaneously form the above-described multiphase powder and soft magnetic metal powder, and then heat-treat it into an integral product. As compared with the case where each is manufactured separately and integrated, the number of processes is small, and the magnetic member can be manufactured with high productivity.
  • the manufacturing method of the magnetic member of this invention manufactures an integrated object through simultaneous shaping
  • both the above-mentioned multiphase powder and soft magnetic metal powder are deformed in the molding step, and the particles constituting each powder can be meshed by the irregularities on the particle surface. Further, the particles of the multiphase powder and the particles of the soft magnetic metal powder can be meshed with each other. Therefore, the method for producing a magnetic member of the present invention expresses so-called necking strength between the multiphase particles constituting the multiphase powder, between the metal particles constituting the soft magnetic metal powder, and between the multiphase particles and the metal particles.
  • a powder molded body having excellent bonding property between particles can be obtained.
  • This powder compact is excellent in strength due to the expression of the necking strength, and is difficult to disintegrate during production.
  • the magnetic member manufacturing method of the present invention can stably manufacture a magnetic member having excellent strength.
  • the method for producing a magnetic member of the present invention can stably produce a magnetic member having excellent magnetic properties and strength, and can be suitably used for mass production of such a magnetic member.
  • the magnetic member manufacturing method of the present invention uses powder as a raw material, the degree of freedom in shape is high, and a magnetic member having a desired shape can be easily manufactured.
  • the magnetic member of the present invention is composed of a compact obtained by pressure-molding magnetic powder, and a magnet composed of a soft magnetic region composed of soft magnetic metal powder and an alloy powder containing rare earth elements and Fe. With areas.
  • the filling rate of the alloy powder in the magnet region is 80% by volume or more.
  • the magnetic member includes a mixed region in which the soft magnetic metal powder and the alloy powder are mixed and present between the soft magnetic region and the magnet region.
  • the magnetic member of the present invention has the above-mentioned mixing region, the soft magnetic metal powder and the above-mentioned specific alloy powder (or the precursor powder from which this alloy powder can be produced by the manufacturing process. It can be said that the powder was manufactured by pressure molding at the same time. From this, the magnetic member of the present invention has a smaller number of steps compared to the case where the permanent magnet and the compacted body made of soft magnetic powder are independent members and separately integrated as described above, Excellent productivity.
  • Such a magnetic member of the present invention can be manufactured, for example, by the above-described method for manufacturing a magnetic member of the present invention.
  • the magnetic member of the present invention does not have a minute gap between the soft magnetic region and the magnet region as in the case where independent members are combined as described above. Therefore, no leakage or turbulence of magnetic flux occurs in the gap, and the magnetic member of the present invention can construct a magnetic circuit having excellent magnetic characteristics. Furthermore, in the magnetic member of the present invention, the magnet region has a sufficiently high filling rate of the above-mentioned specific alloy powder, and is excellent in magnetic characteristics as compared to the bonded magnet (for example, the magnetic flux density is sufficiently large), The magnetic member of the present invention is excellent in magnetic properties.
  • the magnetic member of the present invention does not have a clear boundary (interface) between the magnet region and the soft magnetic region as in the case of separate integration.
  • a clear boundary interface between the magnet region and the soft magnetic region as in the case of separate integration.
  • the magnetic member of the present invention is excellent in productivity, excellent in magnetic properties and strength, and sufficiently has practical performance as a magnetic member.
  • the thickness of the mixed region is equal to or greater than the larger average particle size of the average particle size of the soft magnetic metal powder and the average particle size of the alloy powder. Is mentioned.
  • the above form is excellent in strength because it has a mixed region in which both powders are sufficiently mixed.
  • region which consists of compositions is excellent in a magnetic characteristic.
  • the magnetic member that has undergone the dehydrogenation step is further provided with an annealing step in which heat treatment is performed in an inert atmosphere or a reduced pressure atmosphere.
  • thermal strain may remain on the material during cooling in the dehydrogenation process.
  • the multiphase particles and metal particles used for the raw material expand and contract according to their own thermal expansion coefficient. Since both particles are made of different materials, the above-described thermal strain can occur depending on the difference in thermal expansion coefficient between the particles.
  • stress may be generated at the interface of the recombined alloy particles generated after the dehydrogenation treatment. If the member having the thermal strain or the interface stress is used in an environment that weakens the magnetocrystalline anisotropy, the thermal strain or the interface stress may cause a decrease in magnetic properties. Therefore, it is desired to remove (relax) the thermal strain and interface stress.
  • the above-described form including the annealing step can remove the thermal strain and interfacial stress, and can produce a magnetic member having excellent magnetic properties.
  • the material subjected to the dehydrogenation step is subjected to heat treatment at a temperature not lower than the nitriding temperature of the recombined alloy and not higher than the nitrogen disproportionation temperature in an atmosphere containing nitrogen element.
  • the form which comprises a nitriding process is mentioned.
  • the above embodiment can produce a magnetic member having excellent magnetic properties by performing nitriding on the material after dehydrogenation.
  • the nitriding treatment can also serve as an annealing treatment for removing the thermal strain. Therefore, in the said form, the above-mentioned annealing process can be abbreviate
  • the heat treatment is performed by applying a magnetic field of 2 T or more to the powder compact.
  • the application direction of the magnetic field is a magnetic flux direction of a magnetic circuit in which the magnetic member is used.
  • the dehydrogenation step hydrogen is removed from the multiphase particles, and a reaction is typically performed in which rare earth elements and Fe are combined.
  • a liquid phase (rare earth rich phase) having a high content of rare earth elements exists around crystal nuclei generated by this reaction.
  • the above-described specific strong magnetic field is applied in this state, the crystal orientation of the crystal nucleus is easily oriented in a certain direction, and when the above reaction is completed, the easy axis of magnetization of the crystal is in a certain direction (for example, the application direction of the magnetic field). To be aligned. Therefore, in the above-described embodiment in which the above-described specific magnetic field is applied, the magnet region can be oriented, and an effect due to magnetic anisotropy can be obtained. Therefore, a magnetic member having further excellent magnetic characteristics can be manufactured. .
  • the heat treatment (dehydrogenation treatment) is performed by applying a magnetic field of 3 T or more to the powder compact, and in the nitriding step, the dehydrogenation step is performed.
  • the heat treatment (nitriding treatment) is performed by applying a magnetic field of 3.5 T or more to the material.
  • the application direction of the magnetic field in both steps is the magnetic flux direction of the magnetic circuit in which the magnetic member is used.
  • the crystal lattice of the crystal grains constituting the recombination alloy containing Fe is distorted by the magnetostrictive effect, and a magnetic field is applied between the Fe atoms and Fe atoms constituting the crystal lattice.
  • a magnetic field is applied between the Fe atoms and Fe atoms constituting the crystal lattice.
  • N atoms easily enter between the stretched Fe atoms and Fe atoms. That is, the said form can control the penetration
  • the above-described embodiment facilitates the arrangement of N atoms at ideal positions in the crystal lattice, and can efficiently produce an alloy (for example, Sm 2 Fe 17 N 3 ) having an ideal atomic ratio.
  • the said form can also obtain the effect by magnetic anisotropy by applying the above-mentioned specific strong magnetic field also at the time of a dehydrogenation process, and setting it as an orientation structure
  • the magnetic member of the present invention can be applied to various uses.
  • the rotating machine of the present invention includes a machine including the magnetic member of the present invention.
  • the rotating machine of the present invention includes the magnetic member of the present invention having excellent magnetic characteristics as described above.
  • a motor has a high torque
  • a generator has a high excitation voltage.
  • Examples of the coil component of the present invention include those having the magnetic member of the present invention.
  • the coil component of the present invention has a configuration in which a magnet component of a magnet region is added to a magnetic core made of a soft magnetic material, for example, when configured to cancel a DC magnetic field generated by a superimposed current to be used, a magnetization curve It is possible to process a high-frequency component magnetic field in a region having a high linear response. Therefore, when the coil component of the present invention is used for a reactor or the like, the operation of the reactor can be stabilized.
  • Examples of the electromagnetic valve of the present invention include those having the magnetic member of the present invention.
  • the electromagnetic valve of the present invention can reinforce the magnetic force by the electromagnet by the magnetic force in the magnet region. Therefore, the force of the spring used for the opening / closing operation of the valve portion may be smaller than when there is no magnet region.
  • the electromagnetic valve of the present invention can reduce the diameter of the wire constituting the spring or reduce the number of turns of the spring. By reducing the size of the spring, the solenoid valve of the present invention can be reduced in size. Or the solenoid valve of this invention can make small the energization electric current value to an electromagnet.
  • the magnetic member of the present invention is excellent in magnetic properties and productivity.
  • the method for producing a magnetic member of the present invention can produce a magnetic member having excellent magnetic properties with high productivity.
  • FIGS. 4A to 4C are process explanatory views showing an example of a forming process in the method for producing a magnetic member of the present invention
  • FIG. 4D is a schematic perspective view showing the magnetic member of Embodiment 1.
  • FIGS. FIGS. 4A to 4C are process explanatory views showing another example of the forming process in the method for manufacturing a magnetic member of the present invention
  • FIG. 4D is a schematic perspective view showing the magnetic member of Embodiment 2.
  • FIGS. 6 is a plan view showing a magnetic member according to Embodiment 3.
  • FIG. (A) is a plan view showing a magnetic member of Embodiment 4
  • (B) is a plan view showing a magnetic member of Embodiment 5.
  • FIG. 4 is a photomicrograph showing the vicinity of a region (mixed region) between a soft magnetic region and a magnet region in the cross section of the magnetic member of the present invention produced in Test Example 1.
  • FIG. 5 is an explanatory view for explaining a rotating machine produced in Test Example 2.
  • FIG. 5 is an explanatory diagram for explaining a coil component produced in Test Example 3.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram for explaining a solenoid valve produced in Test Example 4.
  • FIG. 5 is an explanatory view for explaining a rotating machine produced in Test Example 2.
  • FIG. 5 is an explanatory diagram for explaining a coil component produced in Test Example 3.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram for explaining a solenoid valve produced in Test Example 4.
  • a soft magnetic metal powder for forming a soft magnetic region and the above-described multiphase powder are prepared as a precursor powder that becomes a recombination alloy by dehydrogenation.
  • Soft magnetic metal powder powders made of soft magnetic materials having various compositions conventionally used for compacted products can be used.
  • soft magnetic materials include ferromagnetic transition element metals such as Fe, Co, and Ni and alloys containing ferromagnetic transition metal elements.
  • ferromagnetic transition element metals such as Fe, Co, and Ni
  • alloys containing ferromagnetic transition metal elements For example, pure iron composed of Fe and unavoidable impurities, iron alloys mainly composed of Fe (for example, Fe-Si alloys, Fe-Ni alloys, Fe-Al alloys, Fe-Co alloys, Fe-Cr alloys) Iron-based materials such as alloys, Fe-Si-Al alloys, and various steels.
  • the iron-based material can easily obtain a soft magnetic region having a higher saturation magnetic flux density than a spinel ferrite material made of iron oxide or the like.
  • iron-based materials in particular, pure iron and iron alloys with a small amount of additive elements (for example, Fe-Si alloys with an Si content of 2.5% by mass or less, Fe-Al alloys, Fe-Ni alloys, etc.) ) Is excellent in moldability.
  • a plurality of types of soft magnetic metal powders having different materials can be used in combination.
  • the soft magnetic region of the obtained magnetic member has an electrical resistance due to an insulating film (or an insulator generated by a heat treatment such as a dehydrogenation process, a subsequent nitriding process, or an annealing process) interposed between metal particles. For example, eddy current loss can be reduced.
  • the material of the insulating coating can be selected as appropriate. In applications where the electrical resistance may be low (for example, a motor operating at a low rotation, a rotor of a generator, etc.), the insulating coating may not be provided. The same applies to the multiphase particles described later.
  • the average particle size of the soft magnetic metal powder is preferably about 10 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less because it is easy to handle and has excellent moldability.
  • a plurality of powders having different average particle sizes may be used.
  • the relative density of the powder compact can be increased and a dense soft magnetic region can be formed.
  • the multiphase powder is in a hydrogen disproportionation decomposition state.
  • the phase of the Fe-containing material is the parent phase (the content of the Fe-containing material is 60% by volume or more). It is composed of multiphase particles having a structure in which elemental hydrogen compounds (more than 0% by volume, preferably 10% by volume or more) are dispersed.
  • the spacing between the phases of the rare earth element hydrogen compounds adjacent to each other through the Fe-containing material phase is typically 0.5 ⁇ m or more (preferably 1 ⁇ m or more) and 3 ⁇ m or less.
  • Fe content is (1) Fe (pure iron) only, (2) at least one element selected from Co, Ga, Cu, Al, Si, Cr and Nb (hereinafter referred to as a substitution element) and Fe, (3) Any one of (1) to (4), including a compound containing Fe (eg, FeTi, FeMn, Fe 3 B, Fe 2 B, FeB, etc.) and Fe, (4) a substitution element, the above compound and Fe The form is mentioned.
  • a plurality of types of multiphase powders having different materials can be used in combination.
  • the multiphase powder is obtained by subjecting the starting alloy powder to a hydrogenation treatment, and the production method described in Patent Document 3 can be suitably used for its production.
  • the starting alloy for example, RE is one or more elements selected from Y, La, Pr, Nd, Sm, Dy and Ce, and Me is selected from Fe alone or selected from Co, Ni, Mn and Ti
  • RE x Me 14 B is Nd 2 Fe 14 B
  • RE x Me 14 C is Nd 2 Fe 14 C
  • RE x Me 17 is Sm 2 Fe 17
  • RE x / 2 Me 12 are Sm 1 (Ti 1 Fe 11 ), Sm 1 (Mn 1 Fe 11 ), Y 1 (Ti 1 Fe 11 ), Y 1 (Mn 1 Fe 11 ).
  • an alloy containing Sm or Nd provides a magnetic member having a magnet region with excellent magnetic properties.
  • the starting alloy allows an element containing an element (for example, Cu, Al, Si, Ga, Nb, etc.) that controls crystal growth when changing from a multiphase structure to a recombination alloy structure.
  • a starting alloy powder is obtained by preparing a starting alloy having a desired composition and using a known powder manufacturing method (such as a gas atomizing method or a method including pulverization) as described in Patent Document 3.
  • the atomization method is easy to produce a powder having a high sphericity and excellent filling properties at the time of molding.
  • the conditions for the hydrogenation treatment are as follows: atmosphere is a single atmosphere of only hydrogen (H 2 ), or a mixed atmosphere of hydrogen (H 2 ) and an inert gas such as argon (Ar) or nitrogen (N 2 ), and the temperature is
  • the disproportionation temperature is 1100 ° C. or less, and the holding time is 0.5 hours or more and 5 hours or less.
  • the specific temperature is 700 ° C. or more and 900 ° C. or less, Nd 2 Fe 14 B, Nd 2 when the starting alloy is Sm 2 Fe 17 , Sm 1 (Ti 1 Fe 11 ), Sm 1 (Mn 1 Fe 11 ), etc.
  • (Co 1 Fe 13 ) B, Nd 2 Fe 14 C, etc. 750 ° C. to 900 ° C. can be mentioned.
  • the disproportionation conditions in the known HDDR treatment can be applied.
  • the average particle size of the multiphase powder is preferably 10 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less, considering the moldability and filling rate, and 30 ⁇ m or more, and more preferably 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less. Since the size of the multiphase powder depends on the size of the starting alloy powder, the size of the starting alloy powder and the hydrogenation conditions may be adjusted so that the multiphase powder has a desired size. A plurality of powders having different average particle sizes may be used. By using finely mixed powder, the relative density of the powder compact can be increased, and a dense magnet region can be formed.
  • the soft magnetic metal powder and the multiphase powder may have different average particle diameters or may be equal.
  • both powders have the same average particle size, depending on the strength and hardness of both powders, it is easy to adjust the pressing pressure during molding, and it is possible to perform uniform pressing, and powder molding with excellent dimensional accuracy and appearance. Easy to get a body.
  • Patent Document 3 when the form is provided with an anti-oxidation layer and an insulating film so as to cover the entire circumference of the multiphase particles, the anti-oxidation of the new surface generated at the time of molding, the electricity of the magnetic member (magnet region) The resistance can be increased.
  • a molding die is selected so as to obtain a desired magnetic member, and the soft magnetic metal powder and the multiphase powder are supplied to the molding die, and simultaneously pressed and compressed to form a powder molded body.
  • the antioxidant layer when the relative density of the region formed of the multiphase powder in the powder molded body is set to about 90% or more and 95% or less, the antioxidant layer can be easily removed by heat treatment in the subsequent step.
  • the soft magnetic metal powder and the multiphase powder may be sequentially filled in a molding die so that a desired magnetic member can be obtained, and the order of powder feeding is not particularly limited.
  • the multiphase powder is also excellent in moldability, so that the pressure during molding can be made relatively small.
  • the pressure at the time of molding is 8 ton / cm 2 or more and 15 ton / cm 2 or less.
  • the forming step may be performed in an oxygen-containing atmosphere such as an air atmosphere.
  • the molding process may be pressurized and compressed in multiple stages.
  • the pressure during molding is relatively small, and the powder is moved to some extent so that the stress due to density difference due to pressurization in multiple stages is relieved. If the pressure is increased after completing the above, it is easy to mold and densify. Specific conditions, the pressure of the middle stage, so that the degree 1 ton / cm 2 or more 3 ton / cm 2 or less, the relative density of the molded body (preformed body) in the middle stages, the extent of 75% or less To be molded.
  • pressurizing in multiple stages can fill the next powder without collapsing the powder already filled in the molding die.
  • a shape-retaining material made of a material for example, paraffin or the like
  • a material for example, paraffin or the like
  • heat treatment after molding such as dehydrogenation
  • the collapse of the powder already filled in the molding die can be prevented.
  • the obtained powder compact has a metal powder region made of soft magnetic metal powder and a multiphase powder region made of multiphase powder.
  • the metal particles and the multiphase particles are meshed with each other. Therefore, the obtained powder compact has high strength due to the above-described meshing and is not easily disintegrated during production.
  • the thickness of the region where the metal particles and the multiphase particles are mixed varies depending on the particle diameters of the two powders, and depends on the powder having the larger average particle diameter.
  • the dehydrogenation step in the multiphase powder, hydrogen is separated from the multiphase particles, and the rare earth element and the Fe-containing material are combined to form a single-phase structure composed of a recombination alloy from the multiphase structure. It is a process. Further, the dehydrogenation step is a step for removing distortion introduced by molding in the soft magnetic metal powder.
  • the heat treatment (dehydrogenation treatment) atmosphere in the dehydrogenation step is a non-hydrogen atmosphere such as an inert atmosphere or a reduced pressure atmosphere. Examples of the inert atmosphere include Ar and N 2 .
  • the reduced pressure atmosphere refers to a vacuum state in which the pressure is lower than that of a standard air atmosphere.
  • the degree of vacuum in the reduced pressure atmosphere is preferably 100 Pa or less, and the final degree of vacuum is preferably 10 Pa or less, more preferably 1 Pa or less.
  • the final degree of vacuum is preferably 10 Pa or less, more preferably 1 Pa or less.
  • the temperature of the dehydrogenation treatment is equal to or higher than the recombination temperature of the multiphase particles. Typically, the temperature is 600 ° C. or higher when Sm is included, and 700 ° C. or higher when Nd is included, although it varies depending on the composition.
  • the higher the temperature of the dehydrogenation treatment the easier it is to remove the introduced strain in the metal particles constituting the soft magnetic metal powder, and in the multiphase particles, hydrogen can be sufficiently removed and recombination can proceed.
  • the retention time for the dehydrogenation treatment is 10 minutes or more and 600 minutes or less.
  • the conditions for the dehydrogenation process can be the conditions for the DR process in the known HDR process.
  • the dehydrogenation process can be performed in a state where a strong magnetic field of 2 T or more is applied to the powder compact.
  • the crystal orientation of the crystal nuclei of the recombination alloy can be oriented in one direction by magnetostriction as described above, the magnet region in the magnetic member can be oriented.
  • this orientation structure crystal magnetization easy axis, typically a structure in which the c-axis is oriented in one direction
  • a magnet region having excellent magnetic characteristics can be obtained. Since the orientation is improved as the magnetic field is increased, the applied magnetic field can be 3 T or more, further 3.2 T or more, particularly 4 T or more.
  • the application direction of the magnetic field is preferably the magnetic flux direction of a magnetic circuit in which a magnetic member is used. By doing so, when the magnetic member of the present invention is assembled in a magnetic circuit, the magnetic characteristics of the magnet region can be fully utilized. Further, the application direction of the magnetic field is preferably the same as the molding direction (compression direction) when molding the powder compact.
  • the above-mentioned RE x Me 14 B, RE x Me 14 C, and RE x / 2 Me 12 are used as starting alloys, for example, a phase of RE hydride such as Nd, Fe, Fe 3 B, etc.
  • the magnet region is made of RE 2 Me 14 B, RE 2 Me 14 C, RE 1 Me 12, etc.
  • a magnetic member made of an alloy (recombined alloy) powder is obtained.
  • the above-mentioned RE x Me 17 and RE x / 2 Me 12 are used as a starting alloy, for example, a phase of a hydrogen compound of RE such as Sm and a phase of an Fe-containing material such as Fe or FeTi.
  • an alloy such as RE 2 Me 17 N x , RE 1 Me 12 N x (re- A magnetic member composed of a powder of an alloy obtained by nitriding a binding alloy is obtained.
  • the atmosphere includes an atmosphere containing nitrogen element, the temperature is from the nitriding temperature to the nitrogen disproportionation temperature, and the holding time is from 10 minutes to 600 minutes.
  • Specific atmospheres include (1) a single atmosphere containing only nitrogen, (2) an ammonia (NH 3 ) atmosphere, (3) a gas containing a nitrogen element such as nitrogen (N 2 ) or ammonia, and an inert gas such as Ar.
  • NH 3 ammonia
  • N 2 nitrogen
  • Ar inert gas
  • One of (1) to (4) is mentioned, for example, a mixed gas atmosphere, and (4) a mixed gas atmosphere of a gas containing nitrogen and hydrogen (H 2 ).
  • the atmosphere containing hydrogen gas is a reducing atmosphere, the generated nitride can be prevented from being oxidized or excessively nitrided.
  • the nitriding temperature and the nitrogen disproportionation temperature vary depending on the alloy composition before nitriding.For example, in the case of Sm 2 Fe 17 , Sm 1 Fe 11 Ti 1 , it is 200 ° C or higher and 550 ° C or lower, and further 200 ° C or higher and 450 ° C or lower. In particular, a temperature of 200 ° C. to 300 ° C. is mentioned.
  • the nitriding treatment can be performed with a strong magnetic field applied.
  • the crystal lattice of the recombination alloy is easily stretched in one direction, and N atoms are preferentially penetrated between the stretched Fe atoms-Fe atoms, and nitrides having an atomic ratio in an ideal state (for example, it is easy to obtain Sm 2 Fe 17 N 3 ).
  • the magnet region of the magnetic member is made of a nitride having an ideal atomic ratio and has an oriented structure as described above, the magnet region can be further improved in magnetic properties. The larger the magnetic field is, the more the magnetic field to be applied can be controlled.
  • the applied magnetic field is preferably 3T or more, more preferably 3.5T or more, particularly 3.7T or more, especially 4T or more.
  • the application direction of the magnetic field in the nitriding step is preferably the magnetic flux direction of the magnetic circuit in which the magnetic member is used as described above. That is, it is preferable that the application direction of the magnetic field is the same in the dehydrogenation step and the nitridation step. By doing so, it is easy to maintain the oriented structure.
  • the annealing conditions include an inert atmosphere or a reduced pressure atmosphere, a temperature of 250 ° C. to 450 ° C., and a holding time of 1 minute to 600 minutes. The matter described in the dehydrogenation process can be applied to the specific atmosphere.
  • the nitriding treatment When performing the above-described nitriding step, the nitriding treatment also serves as an effect of the annealing treatment, so that it is not necessary to perform the annealing treatment separately and can be omitted.
  • dehydration can be performed by applying the above-described strong magnetic field (2T or more, preferably 3T or more) in the same direction as in the dehydrogenation process even in the annealing process. It is easy to maintain an aligned structure that is aligned in the elementary process.
  • the magnetic member of the present invention is composed of a plurality of different magnetic powder compacts. Specifically, it includes a soft magnetic region formed by pressure-molding the soft magnetic metal powder described above, and a magnet region formed of an alloy powder containing a rare earth element and Fe.
  • the magnetic member of the present invention is a member in which a dust compact (soft magnetic region) and a dust magnet (magnet region) are integrated.
  • the magnet region is used as a permanent magnet.
  • the soft magnetic region supports a magnet region that becomes a permanent magnet and is typically used as a magnetic path.
  • the magnetic member of the present invention is formed by combining a plurality of different powders individually manufactured by simultaneously forming a plurality of different powders and performing an appropriate heat treatment as described above. Unlike the case described above, the greatest feature is that the boundary between the soft magnetic region and the magnet region is unclear and there is no clear boundary.
  • the metal particles constituting the soft magnetic region are composed of the above-described pure iron, iron alloy, or the like in order to maintain the composition of the soft magnetic metal powder used as a raw material.
  • the alloy particles constituting the magnet region are typically recombined alloys produced by pressing the above-mentioned multiphase powder and then subjected to dehydrogenation treatment, and alloys nitrided by further nitriding treatment.
  • the thing which consists of is mentioned.
  • One or more alloys selected from x and RE 1 Me 12 may be mentioned.
  • RE 2 Me 14 B is Nd 2 Fe 14 B, Nd 2 (Co 1 Fe 13 ) B
  • RE 2 Me 14 C is Nd 2 Fe 14 C
  • RE 2 Me 17 N x is Sm 2 Fe 17 N 3
  • RE 1 Me 12 N x are Sm 1 (Ti 1 Fe 11 ) N 2
  • Sm 1 (Mn 1 Fe 11 ) N 2 Sm 1 (Mn 1 Fe 11 ) N 2
  • RE 1 Me 12 are Sm 1 (Ti 1 Fe 11 ), Sm 1 (Mn 1 Fe 11 ), Y 1 (Ti 1 Fe 11 ), Y 1 (Mn 1 Fe 11 ) and the like.
  • an alloy in which RE is Nd or Sm more specifically an Nd—Fe—B alloy or an Sm—Fe—N alloy is preferable because of excellent magnetic properties.
  • the alloy particles constituting the magnet region are allowed to contain the above-described Cu, Al, Cr, Si, Ga, Nb and the like.
  • the magnetic member of the present invention has a high filling rate of alloy particles in the magnet region and is 80% by volume or more.
  • the filling rate is likely to increase as the relative density of the powder compact is increased, and can be 80% by volume or more by using a powder compact having a relative density of 85% or greater as described above.
  • the average particle size of the metal particles constituting the soft magnetic region is 10 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less, further 30 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less, and the average particle size of the alloy particles constituting the magnet region is 10 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less, further 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less. It is done. Since the average particle size of the soft magnetic region and the average particle size of the magnet region depend on the average particle size of the soft magnetic metal powder or multiphase powder used as the raw material, the particles in each region have a desired size. It is better to adjust the size of the raw material powder.
  • the alloy particles that make up the magnet region have a large particle size, deterioration of the magnetic properties due to surface layer oxidation can be suppressed. Therefore, if a multiphase powder having a relatively large particle size is used as a raw material, a magnet region having excellent magnetic properties can be formed. Can be produced and has excellent productivity.
  • the thickness of the mixed region depends on the size of the metal particles constituting the soft magnetic region and the alloy particles constituting the magnet region.
  • the specific thickness may be equal to or greater than the larger average particle size of the average particle size of the soft magnetic metal powder and the average particle size of the alloy powder. In this case, the particles having a smaller average particle diameter can be sufficiently interposed in the gap formed by the larger particles.
  • a more specific thickness is, for example, 100 ⁇ m or more.
  • the magnetic member of the present invention can be diverted to a conventional member in which a permanent magnet is appropriately attached to a member made of a soft magnetic material with an adhesive or the like.
  • a constituent member of a rotating machine such as a radial gap type or an axial gap type motor or a generator, more specifically, a rotor may be mentioned.
  • a member having a magnetic core made of a soft magnetic material and capable of adding a magnet component for example, a coil component such as a reactor or a choke coil, an electromagnetic having a movable core and a fixed core made of a soft magnetic material
  • the magnetic member of the present invention can also be used for components such as valves.
  • the linear response area is improved by expanding the linear response area (linearity area) in coil parts, and the attraction force increases or separates in solenoid valves.
  • the force can be increased, the energization current to the solenoid coil can be reduced, and the movable spring disposed on the movable core can be downsized by reducing the diameter.
  • a magnetic member 1A shown in FIG. 1 (D) is composed of a soft magnetic region 2A composed of a soft magnetic metal powder and an alloy powder containing a rare earth element and Fe.
  • a molded body having a laminated structure in which the magnet region 3A is laminated in FIG. 1 (D), for convenience of explanation, it is shown by a straight line, but between the soft magnetic region 2A and the magnet region 3A, there is a mixed region in which both the above-mentioned powders are mixed, both regions 2A, There is no clear boundary between 3A.
  • the magnetic member 1A has a two-layer structure, but can have three or more layers.
  • the magnetic member 1A is a cylindrical body having a through-hole 10h in the center, but can be formed in various shapes such as a form having no through-hole or a rectangular tube-shaped body. The point regarding the shape is the same for the embodiments described later.
  • the thickness (the length along the axial direction of the through-hole 10h) of each region 2A, 3A of the magnetic member 1A can be selected as appropriate, and the thickness of each region 2A, 3A is equal or different It can be.
  • the magnetic member 1A having such a laminated structure is prepared, for example, by using the soft magnetic metal powder 20 and the multiphase powder 30 as raw materials as described above, and using a molding die 100A shown in FIG. It can be manufactured by forming a powder compact 10A (FIG. 1 (C)) and subjecting the powder compact 10A to dehydrogenation treatment, nitriding treatment or annealing treatment as appropriate.
  • the molding die 100A includes a die 101 provided with a through-hole (here, a circular hole), a cylindrical (here cylindrical) upper punch 102 (FIG. 1C), and a lower punch 103 that are arranged to face each other. And a rod-shaped (here, columnar) rod 110 that is inserted through the die 101 and forms the through-hole 10h.
  • the rod 110 may be omitted, and the upper punch and the lower punch may be columnar.
  • the points related to the rod are the same in the embodiments described later.
  • the powder compact 10A is molded as follows. As shown in FIG. 1 (A), the rod 110 and the lower punch 103 are disposed in the through hole of the die 101, the end surface of the die 101 and the end surface of the rod 110 are aligned, and the lower punch 103 is placed at an appropriate position. Deploy. By doing so, a cavity is formed by the inner peripheral surface of the through hole of the die 101, the outer peripheral surface of the rod 110, and the end surface (pressing surface) of the lower punch 103. This cavity is filled with one of the soft magnetic metal powder 20 and the multiphase powder 30 (here, the multiphase powder 30) by a powder feeder. The position of the lower punch 103 or the filling amount is adjusted so that the multiphase powder 30 filled in the cavity has a desired thickness (length in the vertical direction in FIG. 1).
  • the lower punch 103 is moved downward, and the inner peripheral surface of the through hole of the die 101, the rod above the multiphase powder 30 filled in the die 101.
  • a cavity composed of the outer peripheral surface of 110 and the multiphase powder 30 is formed, and the other powder (here, soft magnetic metal powder 20) is filled by a powder feeder.
  • the die 101 may be moved upward.
  • the lower punch 103 and the die 101 do not move. May be.
  • this pressure is, for example, a pressure smaller than the simultaneous compression described later
  • a cavity for filling the other powder is formed. May be.
  • temporary molding is performed in the middle (for example, when a temporary molded body having a relative density of about 70% to 75% is formed), the powder already filled is not easily broken. The point regarding temporary molding is the same for the embodiments described later.
  • the upper punch 102 is arranged so that the end surface (pressing surface) of the upper punch 102 faces the end surface of the lower punch 103, and the soft magnetic metal powder 20 and The multiphase powder 30 is simultaneously pressed and compressed.
  • a powder molded body 10A having a multilayer structure is obtained.
  • the magnetic member of the present invention contains soft magnetic regions 2Bi and 2Bo made of soft magnetic metal powder as in the magnetic member 1B shown in FIG. 2 (D), and a rare earth element and Fe.
  • An example is a configuration in which a molded body having a coaxial structure in which a magnet region 3B made of an alloy powder is concentrically arranged.
  • FIG. 2 (D) for the sake of convenience of explanation, although shown by a smooth curve, both the above-mentioned powders are present between the soft magnetic region 2Bi and the magnet region 3B and between the soft magnetic region 2Bo and the magnet region 3B.
  • the magnetic member 1B is a cylindrical body having a through-hole 10h in the center, and is lined with the soft magnetic region 2Bi, the magnet region 3B, and the soft magnetic region 2Bo from the inner side, and the innermost and outermost side is a soft magnetic metal. It is composed of powder and the magnet region 3B is sandwiched. In addition, a magnet region can be provided inside and outside the soft magnetic region so as to sandwich the soft magnetic region.
  • the magnetic member 1B has a triple structure, but may have a double structure or a quadruple structure or more. The order of the soft magnetic region and the magnet region can also be selected as appropriate.
  • the thickness of the magnetic member 1B (the length along the axial direction of the through hole 10h) and the width of each region (the length in the radial direction) can be appropriately selected.
  • Such a coaxial-shaped magnetic member 1B is provided with a soft magnetic metal powder 20 and a multiphase powder 30 in the same manner as in Embodiment 1, and using a molding die 100B shown in FIG.
  • the molded body 10B (FIG. 2C) is formed, and the powder molded body 10B can be manufactured by performing dehydrogenation treatment, nitriding treatment or annealing treatment as appropriate as described above.
  • the basic configuration of the molding die 100B is the same as that of the molding die 100A described in the first embodiment.
  • the die 101 and the upper punch 102 (FIG. 2 (C)) are divided into a plurality of parts and are coaxial. And lower rods 103a, 103b, and 103c, and a rod 110.
  • the powder compact 10B is molded as follows. As shown in FIG. 2 (A), the rod 110 and the lower punches 103a to 103c are arranged in the through hole of the die 101, and the end surface of the die 101, the end surface of the rod 110, and the end surfaces of the lower punches 103a and 103c are aligned.
  • the lower punch 103b is disposed at an appropriate position. Thus, a cavity is formed by the outer peripheral surface of the lower punch 103a, the inner peripheral surface of the lower punch 103c, and the end surface (pressing surface) of the lower punch 103b. This cavity is filled with one of the soft magnetic metal powder 20 and the multiphase powder 30 (here, the multiphase powder 30) by a powder feeder.
  • the position of the lower punch 103b is adjusted so that the multiphase powder 30 filled in the cavity has a desired thickness (length in the vertical direction in FIG. 2).
  • the cavity of the multiphase powder 30 is formed first, but the cavity of the soft magnetic metal powder 20 can be formed first.
  • the magnetic member 1B can be formed by replacing “lower punch 103b” described above and later with “lower punches 103a, 103c” and substantially the same.
  • the lower punches 103a and 103c are moved downward until the end faces of the lower punches 103a to 103c are aligned as shown in FIG. Alternatively, the die 101 is moved upward). In this way, a cavity is formed by the inner peripheral surface of the through-hole of the die 101, the outer peripheral surface of the rod 110, the peripheral surface of the multiphase powder 30, and the end surfaces of the lower punches 103a and 103c. Then, the soft magnetic metal powder 20) is filled.
  • the temporary molding for example, by forming a temporary molded body having a relative density of about 70% or more and about 75% or less
  • the multiphase powder 30 is not easily broken in forming the cavity.
  • the upper punch 102 is arranged so that the end surface (pressing surface) of the upper punch 102 faces the end surfaces of the lower punches 103a to 103c, and the upper punch 102 is softened by both the punches 102 and 103a to 103c.
  • the magnetic metal powder 20 and the multiphase powder 30 are simultaneously pressed and compressed. Through the above steps, a powder compact 10B having a coaxial structure is obtained.
  • the magnetic member of the present invention As another form of the magnetic member of the present invention, like the magnetic member 1C shown in FIG. 3, it is a C-shaped body, and is composed of a pair of U-shaped part and I-shaped part.
  • the shape is such that the letter-shaped part is a soft magnetic region 2C l , 2C r composed of soft magnetic metal powder, and the I-shaped part is a magnet region 3C composed of an alloy powder containing rare earth elements and Fe It is done.
  • the magnetic member 1C is a C-shaped body having a gap 10g in which a part of the annular body in the circumferential direction is divided, but as shown in FIG. 4 to be described later, can do.
  • the magnet region 3C is formed at the center of the C-shape, but can be selected as appropriate.
  • the length of the magnet region 3C (the length along the circumferential direction of the C shape) can also be selected as appropriate.
  • the number and shape of the magnet regions 3C can also be selected as appropriate.
  • FIG. 4 described later shows an example in which the numbers and shapes of the soft magnetic regions and the magnet regions are different.
  • Such a C-shaped magnetic member 1C can be manufactured, for example, by using a powder compact produced using a molding die as described below.
  • the die 101 is replaced with a die that protrudes from the inner peripheral surface of the die and has a protrusion that forms a gap 10g, and the lower punch 103 is combined to form a C shape.
  • a lower punch here, a pair of U-shaped lower punch and I-shaped lower punch
  • the divided lower punch or die is moved over a plurality of stages, and by appropriately temporarily forming, each of the soft magnetic metal powder and the multiphase powder can be supplied. it can.
  • FIG. 4 As another embodiment of the magnetic member of the present invention, it is possible to form an annular body (here, an annular shape) having no gap, like magnetic members 1D and 1E shown in FIG. 4 (A).
  • the magnetic members 1D and 1E are toroids having different outer diameters, and each includes a plurality of magnet regions 3D and 3E and a plurality of soft magnetic regions 2D and 2E.
  • the magnetic members 1D and 1E have soft magnetic regions 2D and 2E and magnet regions 3D and 3E in a sector shape with a predetermined inner angle.
  • the magnetic members 1D and 1E can also be manufactured by using, for example, a powder molded body manufactured using a molding die as described below.
  • the lower punch 103 in the molding die 100A shown in FIG. 1 is divided into a plurality of (here, eight) lower punches 103 (here, the end surface serving as the pressing surface is a fan-shaped lower punch) ). Then, as described in the second embodiment, the divided lower punch (or die) is moved over a plurality of stages, and by appropriately temporarily forming, each of the soft magnetic metal powder and the multiphase powder can be supplied. it can.
  • the magnet region (3D) of one magnetic member is N pole
  • the magnet region (3E) of the other magnetic member (1E) is S pole. It can be.
  • the magnetic member 1F shown in FIG. 4 (B) is also formed of an annular body (annular shape here) having no gap, and includes soft magnetic regions 2Fi, 2Fo and a magnet region 3Fi concentrically as in the first embodiment. Further, the magnetic member 1F includes a plurality of magnet regions 3Fo (here, a fan shape with a predetermined inner angle) so as to divide the periphery of the soft magnetic region 2Fo on the outer peripheral side.
  • the magnetic member 1F can be manufactured, for example, by using a powder compact manufactured using a molding die as described below. The lower punch 103c on the outer peripheral side of the molding die 100B shown in FIG.
  • the divided lower punch (or die) is moved over a plurality of stages, and by appropriately temporarily forming, each of the soft magnetic metal powder and the multiphase powder can be supplied. it can.
  • the magnetic member 1F of the fifth embodiment includes a plurality of magnet regions 3Fi and 3Fo in one magnetic member, for example, one magnet region (for example, 3Fi) on the inner peripheral side and the outer peripheral side has an N pole and the other The magnet region (3Fo) can be the south pole.
  • Embodiments 1 to 5 a magnetic member having various shapes and numbers of magnet regions and soft magnetic regions can be obtained.
  • pure iron powder having an average particle size of 50 ⁇ m (ABC100.30 manufactured by Höganäs AB) was prepared as a raw soft magnetic metal powder.
  • a multiphase powder of a raw material it is a powder having an average particle diameter of 100 ⁇ m, and has a structure in which granular NdH 2 exists discretely in an Fe-containing material composed of Fe, Fe 3 B, Fe 2 B, etc.
  • An alloy was prepared.
  • the multiphase powder is made of a rare earth-iron-boron alloy (Nd 2 Fe 14 B), and heat-treated (powder annealing. 1050 ° C.
  • the particle diameter 50% particle diameter at which the cumulative weight becomes 50% was measured by a laser diffraction particle size distribution apparatus.
  • Test Example 1 a powder compact having a laminated structure as described in Embodiment 1 was formed (the pressure during molding was 10 ton / cm 2 ).
  • the rod 110 is omitted in the molding die 100A shown in FIG. 1, and a soft magnetic region layer exists so as to sandwich the magnet region layer by using a molding die having columnar upper and lower punches.
  • a three-layered cylindrical powder compact was produced.
  • the powder compact was successfully manufactured.
  • the relative density of the obtained powder compact was examined, it was 90%.
  • the relative density was measured by measuring the actual density with a commercially available density measuring device and calculating the true density by calculation.
  • the obtained powder compact was heated to 750 ° C in a hydrogen atmosphere, then switched to vacuum (VAC) and dehydrogenated in vacuum (VAC) (final vacuum 1.0 Pa) at 750 ° C x 60 min. gave.
  • VAC vacuum
  • VAC dehydrogenated in vacuum
  • an annealing treatment was performed by holding at 400 ° C. for 120 minutes in an argon atmosphere.
  • the cylindrical magnetic member obtained thereafter had a diameter of 11 mm, and the thickness of each region was 10 mm (30 mm in total).
  • FIG. 5 is a photomicrograph of a cross section of the obtained magnetic member observed with a transmission electron microscope (SEM). As shown in FIG. 5, it can be seen that a plurality of regions made of powders of different materials are laminated on this magnetic member. When the composition of each region was examined with an EDX apparatus, it was confirmed that in the upper region in FIG. 5, Nd 2 Fe 14 B was the main phase (85% by volume or more), and hydrogen was removed by the dehydrogenation treatment. did it. Further, the lower region in FIG. 5 was pure iron.
  • this magnetic member is composed of a soft magnetic region 2 composed of soft magnetic metal powder (here, pure iron powder) and an alloy containing rare earth elements (here, Nd) and Fe (here, Nd 2 Fe 14 B It was confirmed that the magnet region 3 composed of powder made of
  • the filling rate of the alloy powder in the magnet region was 87% by volume, and it was confirmed that it was 80% by volume or more.
  • the filling rate was determined as follows. A magnet region is separated from the obtained magnetic member, and a density (hereinafter referred to as an actual density) is measured by Archimedes method. Further, the alloy powder constituting the magnet region is subjected to X-ray analysis, and the density (true density) of the magnet phase (alloy component) is measured. Then, a ratio between the actually measured density and the true density, that is, (actually measured density / true density) ⁇ 100 was calculated, and this ratio was used as the filling rate.
  • the true density of the alloy powder should be determined in consideration of the true density of the phase and the volume fraction of the phase in the alloy powder. Can do.
  • the volume ratio of phases other than the magnet phase can be calculated from the peak ratio of X-rays, for example.
  • the phase other than the magnet phase is a non-magnetic phase (such as air or resin)
  • the volume ratio can be obtained from the saturation magnetization value.
  • the filling rate of the soft magnetic metal powder in the soft magnetic region was measured in the same manner, it was 93% by volume. From this, it was confirmed that even if the soft magnetic metal powder and the multiphase powder were simultaneously molded, a dense molded body having a filling rate of 80% by volume or more was obtained.
  • the thickness of the mixed region 4 is about 300 ⁇ m, and the larger of the average particle diameter of the soft magnetic metal powder and the average particle diameter of the alloy powder (here, the average particle diameter of the alloy powder is 100 ⁇ m). Was also confirmed to be large. It was also confirmed that there was no clear boundary between the soft magnetic region 2 and the magnet region 3, and there was no fine gap as in the case of combining independent members.
  • the average particle diameter of the soft magnetic metal powder constituting the magnetic member and the average particle diameter of the alloy powder are substantially the same as the average particle diameter of the soft magnetic metal powder used as the raw material and the average particle diameter of the multiphase powder. It is confirmed that it is maintained.
  • the average particle diameter of the soft magnetic metal powder of the magnetic member and the average particle diameter of the alloy powder are determined as follows. Set the measurement area (10 mm x 10 mm area here) from the micrograph of the cross section above, extract the outlines of all metal particles and alloy particles existing in the measurement area, and extract the equivalent area circle from the outline of each particle Ask for. The diameter of this equivalent area circle is taken as the diameter of each particle.
  • the average value (n ⁇ 100) of the diameters of the metal particles is defined as the average particle diameter of the soft magnetic metal powder constituting the soft magnetic region.
  • the average value (n ⁇ 100) of the diameters of the alloy particles is defined as the average particle size of the alloy powder constituting the magnet region. Unlike the sintered body, the soft magnetic region and the magnet region can confirm the grain boundaries of the powder (the contours of the alloy particles and the metal particles).
  • the produced magnetic member has a three-layer structure of soft magnetic region-magnet region-soft magnetic region, this magnetic member has two spaces between the soft magnetic region and the magnet region.
  • FIG. 5 shows one space, but it is confirmed that the other region is also a mixed region.
  • a magnetic member 1B having a coaxial structure in which soft magnetic regions and magnet regions are arranged concentrically as shown in FIG. 2 is manufactured, and this magnetic member 1B is used as a rotor of a rotating machine (here, a generator), and the magnetic member 1B is provided.
  • a rotating machine here, a generator
  • stator component 50 simulating a stator using a magnetic member 1B as a rotor, a magnet region 3B as a field, and a stator was fabricated.
  • the raw material, molding conditions (pressure), and dehydrogenation conditions of the magnetic member 1B were the same as in Test Example 1.
  • the stator component 50 is configured by spirally winding a columnar (here rectangular parallelepiped) magnetic core 51 made of a soft magnetic material and a winding (a copper wire having an enamel coating) around the outer periphery of the magnetic core 51.
  • a rotating machine including the magnetic member 1B is designated as Sample No. 1-1.
  • Samples No.1-100 and No.1-111 to No.1-114 are all made of pure iron powder (average particle size 50 ⁇ m) used to form the soft magnetic region of Sample No.1-1.
  • Two large and small cylindrical compacts (hereinafter referred to as soft magnetic compacts) having the same shape as the soft magnetic regions 2Bi and 2Bo were produced.
  • the pressure during molding was 10 ton / cm 2
  • the heat treatment for strain relief was 500 ° C. ⁇ 1 hour.
  • the finished dimensions (design values) of each soft magnetic compact were the same as the specifications of sample No.
  • samples No. 1-111 to No. 1-114 included the fitting amount in the design value.
  • the design values of the smaller soft magnetic dust material are 5 mm inside diameter, 40 mm outer diameter, 25 mm thickness, and the design values of the larger soft magnetic dust material are 50 mm inner diameter, 60 mm outer diameter, and 25 mm thickness.
  • the filling rate of the soft magnetic metal powder was measured in the same manner as in Test Example 1. The results are shown in Table 1. In the No. 1-100 bonded magnet, the filling rate was lower than that of the other samples by reducing the molding pressure to reduce the resin spring back. This also applies to the test examples described later.
  • Sample No. 1-100 is a commercially available Nd 2 Fe 14 B powder (average particle size 50 ⁇ m, HDDR-treated powder) and a binder resin (epoxy resin). After filling between the magnetic compacts, the resin was cured. In other words, sample No. 1-100 is formed by bonding resin and soft magnetic powder material integrally with the resin component of the bond magnet, and there is substantially no gap between the bond magnet and soft magnetic powder material. It is a sample.
  • the design values of this bonded magnet are an inner diameter of 40 mm, an outer diameter of 50 mm, and a thickness of 25 mm.
  • Samples No. 1-111 to No. 1-114 all have the above-mentioned large and small soft magnetic dust materials and magnets as independent members, and an annular magnet is fitted between the large and small soft magnetic dust materials. It is a sample.
  • Sample No. 1-111 uses the same multiphase powder as the raw material used to form the magnet region of Sample No. 1-1, and Nd 2 Fe under the same molding conditions and dehydrogenation conditions as Sample No. 1-1.
  • a cylindrical magnet consisting of 14 B and satisfying the above design values was produced and combined with a large and small soft magnetic compact.
  • Sample No. 1-112 was prepared by using the same commercially available powder and resin as the raw materials used for forming the bonded magnet of Sample No. 1-100, and using a mixture of this powder and resin, Nd 2 Fe 14 B Cylindrical bonded magnets containing powder and satisfying the above design values were produced and combined with large and small soft magnetic compacts.
  • Sample No. 1-114 is a cylindrical shape that satisfies the above design value.
  • a rotating shaft (not shown) is inserted into the through hole 10h of the magnetic member of each sample prepared, and the magnetic member is rotated at 60 rpm by a driving device (not shown), and the maximum excitation voltage of the coil 52 at this time was measured.
  • the results are shown in Table 1.
  • Sample Nos. 1-100 and 1-111 to No. 1-114 the filling rate of the magnet components in the magnets included in each sample was measured in the same manner as in Test Example 1. The results are also shown in Table 1.
  • sample No. 1 comprising a magnetic member having a mixed region in which a soft magnetic metal powder and a specific alloy powder functioning as a magnet are mixed between a soft magnetic region and a magnet region. 1 shows that the maximum excitation voltage is high and has excellent characteristics. This is because Sample No. 1-1 differs from Sample No. 1-111 to No. 1-114, which has a magnetic member formed by combining independent members, substantially between the soft magnetic region and the magnet region. This is probably because the current induced in the coil 52 is increased because there is no gap and the leakage magnetic flux in the minute gap is small. In addition, the magnet region of sample No. 1-1 has a higher magnetic phase ratio than the bonded magnet included in sample No. 1-100 and has excellent magnetic properties.
  • Sample No. 1-1 has a higher maximum excitation voltage than Sample No. 1-114 using a sintered magnet having a high magnetic phase ratio. From this, it can be said that not only the characteristics of the magnet itself but also the characteristics of the magnetic member as a whole can be improved by adopting a structure that can reduce the leakage magnetic flux in the minute gap described above.
  • Test Example 3 A magnetic member 1C having a magnet region in a part of the C-shaped body shown in FIG. 3 and the other portion being composed of a soft magnetic region, and arranging a coil on this magnetic member 1C to produce a coil component, The characteristics of this coil component were examined.
  • the magnetic member 1C is a coil component that is regarded as a magnetic core such as a reactor, and the arrangement region of the coil 62 is provided so as to include the magnet region 3C as shown in FIG.
  • the raw material in the magnet region was the same multiphase powder as in Test Example 1, and the soft magnetic metal powder was Fe-Ni alloy powder.
  • the pressure during molding of the magnetic member 1C was 10 ton / cm 2 , and the dehydrogenation conditions were the same as in Test Example 1.
  • the coil 62 was formed by spirally winding a copper wire having an enamel coating in the same manner as in Test Example 1.
  • a coil component including the magnetic member 1C is designated as sample No. 2-1.
  • sample No.2-100, No.2-111 to No.2-114 coil parts comprising a magnetic core comprising a magnet component and a coil 62, comprising only a magnetic core and a coil 62
  • Sample No. 2-120 coil parts were prepared.
  • Samples No. 2-100 and No. 2-111 to No. 2-114 all use the Fe-Ni alloy powder (average particle size 30 ⁇ m) used to form the soft magnetic region of Sample No. 2-1.
  • Te, soft area 2C l, a pair of U-shaped green compact are the same shape and 2C r (hereinafter, referred to as soft magnetic powder material) was prepared.
  • the pressure during molding was 10 ton / cm 2
  • the heat treatment for strain relief was 500 ° C.
  • each soft magnetic powder material was set to the same value as that of the U-shaped portion excluding the magnet region 3C in the sample No. 2-1. However, as will be described later, samples No. 2-111 to No. 2-114 in which the soft magnetic powder material and the magnet are independent members have a fitting amount added to the design value.
  • the filling rate of the soft magnetic metal powder was measured in the same manner as in Test Example 1. The results are shown in Table 2.
  • Sample No. 2-100 was prepared using the same raw material as Sample No. 1-100 of Test Example 1, and a mixture of Nd 2 Fe 14 B powder and resin described above with a pair of U-shaped soft magnetic powders After filling between one end faces of the material, the resin was cured.
  • Sample No. 2-100 is formed with the bonded magnet and the soft magnetic dust material integrally formed by the resin component of the bonded magnet, and there is substantially no gap between the bonded magnet and the soft magnetic dust material. It is a sample.
  • the design values of this bonded magnet are 10 mm in length, 10 mm in width, and 3 mm in thickness.
  • Samples No. 2-111 to No. 2-114 all have the above-mentioned pair of U-shaped soft magnetic dust materials and magnets as independent members, and a rectangular plate shape between the pair of soft magnetic dust materials. This is a sample fitted with a magnet.
  • Sample No. 2-111 uses the same multiphase powder as the raw material used for forming the magnet region of Sample No. 1-1 (No. 2-1), and has the same molding conditions and A rectangular plate-shaped magnet made of Nd 2 Fe 14 B (design values are 10 mm long, 10 mm wide, and 3 mm thick) under dehydrogenation conditions, and a pair of U-shaped soft magnetic powder materials Combined.
  • sample No. 2-112 the same commercially available powder and resin as the raw materials used for forming the bonded magnet of sample No. 1-100 (No. 2-100) were prepared, and a mixture of this powder and resin was used.
  • a flat bonded magnet containing Nd 2 Fe 14 B powder (design values are 10 mm in length, 10 mm in width, 3 mm in thickness), and a pair of U-shaped soft magnetic compacts Combined.
  • Sample No. 2-120 uses a soft magnetic metal powder (here, Fe-Ni alloy powder with an average particle size of 30 ⁇ m as described above) to produce a C-shaped powder compact.
  • the conditions for producing the green compact were the same as those for soft magnetic compacts No. 2-100 and No. 2-111 to No. 2-114.
  • Each prepared sample has the same position and size of the arrangement area of the coil 62, the coil 62 is arranged in this arrangement area, a commercially available LCR device is connected to the coil 62, and the coil 62 is not energized inductance (inductance I 0A zero current) was measured inductance I 100A when energized to 100A of current to the coil 62.
  • the results are shown in Table 2.
  • the reduction rate of the inductance when a current of 100 A was applied to the inductance I 0 A at zero current was obtained.
  • the results are also shown in Table 2.
  • the rate of decrease was ⁇ (I 0A ⁇ I 100A ) / I 0A ⁇ ⁇ 100.
  • the filling rate of the magnet component in the magnet included in each sample, the sample No. 2-120 measured the filling rate of the soft magnetic metal powder. The results are also shown in Table 2.
  • sample No. 2-1 has a higher ratio of magnetic phase than the bonded magnet included in sample No. 2-100, and has excellent magnet characteristics, so it is considered that the decrease in inductance was suppressed. It is done.
  • Samples No.2-100 and No.2-112 with a low magnetic phase ratio started magnetic saturation at an energization current value of 100A, so they were used for high current applications where the energization current value to the coil exceeded 100A. Is considered unsuitable.
  • Sample No. 2-113 having a ferrite magnet has a large inductance reduction rate and is completely magnetically saturated at 100A. From this, it is considered that a magnetic member including a ferrite magnet is also unsuitable for use with a large current.
  • Sample No. 2-1 has a lower inductance reduction rate than Sample No. 2-114 using a sintered magnet having a high magnetic phase ratio. From this, it can be said that not only the characteristics of the magnet itself but also the characteristics of the magnetic member as a whole can be improved by adopting a structure that can reduce the leakage magnetic flux in the minute gap described above.
  • the direct-acting solenoid valve typically includes a T-shaped movable core 70 and a fixed core 71 on which a cylindrical coil 72 serving as an electromagnet is disposed.
  • the movable core 70 includes a flat valve portion 73 and a shaft portion 74 attached so as to be orthogonal to the valve portion 73 and inserted through the coil 72.
  • a spring 75 for linearly moving the valve portion 73 is disposed on the outer periphery of the shaft portion 74.
  • the fixed core 71 is a bottomed double cylindrical body, and a cylindrical coil 72 is accommodated between the inner peripheral wall and the outer peripheral wall.
  • the valve part 73 is brought into non-contact with or comes into contact with the end face of the fixed core 71, so that the valve is opened or closed.
  • the opening / closing operation is typically performed by pushing up the valve portion 73 by the biasing force of the spring 75 to open the valve, energizing the coil 72, using the coil 72 as an electromagnet, and the magnetic force of the electromagnet being the biasing force of the spring 75. Since the valve portion 73 is attracted to the fixed core 71 side and finally comes into contact, the valve is closed.
  • the magnetic member 1F is attached to the valve portion 73 of the movable core 70, and the magnetic members 1D and 1E are attached to the end surface of the inner peripheral wall and the outer peripheral wall of the fixed core 71, respectively.
  • a solenoid valve including magnetic members 1D to 1F was produced.
  • the magnetic members 1D to 1F are arranged so that the magnet regions of the magnetic members 1D to 1F face each other. All the magnet regions in the magnetic members 1D to 1F are provided equally.
  • the raw materials for the magnet regions in the magnetic members 1D to 1F were the same multiphase powder as in Test Example 1, and the soft magnetic metal powder constituting the soft magnetic region and the Fe-Co alloy powder were used as the raw materials for the cores 70 and 71.
  • the pressure during molding of the magnetic members 1D to 1F was 10 ton / cm 2 , and the dehydrogenation conditions were the same as in Test Example 1.
  • the coil 72 was configured by spirally winding a copper wire having an enamel coating in the same manner as in Test Example 1.
  • the spring 75 is a commercially available compression spring.
  • a solenoid valve including magnetic members 1D to 1F is designated as sample No. 3-1.
  • Magnetic member 1D inner diameter 6mm, outer diameter 14mm, inner angle of magnet area 30 °, thickness 5mm Magnetic member 1E inner diameter 20mm, outer diameter 25mm, inner angle of magnet area 30 °, thickness 5mm Magnetic member 1F inner diameter 6mm, outer diameter 25mm, magnet area 3Fo (Fig. 4) inner angle 30 °, magnet area 3Fi (Fig. 4) inner diameter 10mm, outer diameter 16mm, thickness 5mm Valve part: 25mm diameter disc Fixed axis length in the axial direction (total length of magnetic members 1D and 1F and fixed core 71) 15mm Number of turns of coil 72 N 30
  • the fixed core 71 and the valve part 73 of the movable core 70 of the sample No. 3-1, and samples No. 3-100, No. 3-111 to No. 3-114, which will be described later, are made of the Fe-Co alloy powder ( An average particle diameter of 50 ⁇ m) was used, and a compacted body was produced with a molding pressure of 10 ton / cm 2 and a heat treatment for strain relief of 500 ° C. ⁇ 1 hour.
  • the bottomed double cylindrical powder compact like the fixed core 71 uses, for example, a molding die 100B in which the lower punch is divided into a plurality of parts as shown in FIG. In this state, the lower punch 103b can be formed by being pushed up by a predetermined amount relative to the lower punches 103a and 103c.
  • Sample No.3-100, No.3-111 to No.3-114 solenoid valves, core only, coil 72 and spring comprising a core having a magnet component, coil 72 and spring 75 Sample No.3-120 solenoid valve with 75 was prepared.
  • Samples No. 3-100 and No. 3-111 to No. 3-114 all use the Fe-Co alloy powder (average particle size 50 ⁇ m) used to form the soft magnetic region of Sample No. 3-1.
  • a compacted body hereinafter referred to as a soft magnetic compaction material having the same shape as the soft magnetic regions 2D, 2E, 2Fi, 2Fo (FIG. 4) (fan shape, annular shape, irregular shape) was produced.
  • each soft magnetic powder material should be the same values as those in sample No. 3-1 except for the magnet areas 3D, 3E, 3Fi, 3Fo (see Fig. 4). did. However, as described later, samples No. 3-111 to No. 3-114 in which the soft magnetic powder material and the magnet are independent members have a fitting value added to the design value.
  • the filling rate of the soft magnetic metal powder was measured in the same manner as in Test Example 1. The results are shown in Table 3.
  • Sample No.3-100 is prepared with the same raw materials as Sample No.1-100 of Test Example 1, and a mixture of Nd 2 Fe 14 B powder and resin between the soft magnetic compacts of various shapes described above. After filling, the resin was cured. In other words, Sample No. 3-100 has the bond magnet and the soft magnetic dust material formed integrally by the resin component of the bond magnet, and there is substantially no gap between the bond magnet and the soft magnetic dust material. It is a sample.
  • Samples No. 3-111 to No. 3-114 all have the above-mentioned various shapes of soft magnetic compacts and magnets as independent members, and are provided between soft magnetic compacts or between soft magnetic compacts. This is a sample in which a fan-shaped or annular magnet is fitted into the cut-out portion.
  • Sample No. 3-111 uses the same multiphase powder as the raw material used to form the magnet region of Sample No. 1-1 (No. 3-1), and has the same molding conditions and Fan-shaped and annular magnets made of Nd 2 Fe 14 B were produced under dehydrogenation conditions and combined with the soft magnetic powder material described above.
  • Sample No. 3-112 uses the same commercially available powder and resin as the raw materials used to form the bonded magnet of Sample No. 1-100 (No. 3-100), and uses a mixture of this powder and resin. Fan-shaped and annular bonded magnets containing Nd 2 Fe 14 B powder were prepared and combined with the soft magnetic powder material described above.
  • Sample No. 3-120 is made of only soft magnetic metal powder (here, the above-mentioned Fe-Co alloy powder having an average particle diameter of 50 ⁇ m), a disk-shaped dust compact formed as a valve part, and bottomed Samples made of the green compacts were prepared respectively.
  • the conditions for producing the green compact were the same as those for soft magnetic compacts No. 3-100 and No. 3-111 to No. 3-114.
  • the adsorption force of the solenoid valve was measured.
  • the measurement was performed as follows. Fixed core (Sample No.3-1, No.3-100, No.3-111 to No.3-114 have a magnet component, and Sample No.3-120 consists only of soft magnetic metal powder. ) House the coil and connect a power supply (not shown). Remove the spring from the shaft and fix the fixed core. In addition, a load cell having an elevating mechanism with an accuracy of 1 ⁇ m is disposed on the shaft (tip) of the movable core. Then, a 20 A current is passed through the coil to generate an attractive magnetic force.
  • the distance between the fixed core and the valve portion is set to 100 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m by the load cell lifting mechanism, and the load at this distance is measured with the load cell, and this load is taken as the adsorption force.
  • the results are shown in Table 3.
  • the force required for the spring was determined using the above-described adsorption force. Specifically, a spring whose length is adjusted so that the load on the load cell becomes zero when the distance between the valve part and the fixed core is 150 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m is attached to the shaft part, and set by the lifting mechanism as described above The load when the interval is reached is measured with a load cell, and the value obtained by subtracting the measured value from the adsorption force is defined as the required spring force. The results are shown in Table 3. In addition, the said space
  • the solenoid valve of sample No. 3-120 that does not have a magnet component has an adsorption force of 20 kN or more.
  • sample No. comprising a magnetic member having a mixed region in which a soft magnetic metal powder and a specific alloy powder functioning as a magnet are mixed between the soft magnetic region and the magnet region. It can be seen that 3-1 has a large attractive force (total of electromagnet and magnet) and excellent characteristics as compared with other samples except for sample No. 3-114 having a sintered magnet. The reason for this is that sample No. 3-1 is substantially different between the soft magnetic region and the magnet region, unlike sample No. 3-111 to No.
  • sample No. 3-1 which have magnetic members formed by combining independent members. This is probably because the magnetic force was sufficiently utilized because there was no gap and the leakage magnetic flux in the minute gap was small.
  • the magnet region of sample No. 3-1 has a higher magnetic phase ratio than the bonded magnet provided in sample No. 3-100, and is superior in magnetic properties, so it is considered that the attractive force is increased.
  • sample No. 3-1 has the same attractive force as sample No. 3-114 using a sintered magnet with a high magnetic phase ratio, the required spring force is small. From this, it can be said that not only the characteristics of the magnet itself but also the characteristics of the magnetic member as a whole can be improved by adopting a structure that can reduce the leakage magnetic flux in the minute gap described above.
  • the magnetic member 1F and the valve portion 73 are independent members, and the magnetic members 1D and 1E and the fixed core 71 are independent members.
  • the magnetic members 1D and 1E and the fixed core 71 can be integrally formed.
  • the molding may be performed in multiple stages as described above. Specifically, when pressing with relatively small pressure (about 3 ton / cm 2 ) and carrying out temporary molding with a relative density of 70% or more and 75% or less, even a molded object with a complicated three-dimensional shape is accurate. Can be manufactured well.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention.
  • the composition and size of soft magnetic metal powder and multi-phase powder, manufacturing conditions (temperature during heat treatment, atmosphere, application of magnetic field, etc.), shape of coil parts, shape and type of solenoid valve, etc. may be changed as appropriate. it can.
  • the magnetic member of the present invention can use a magnet region for a permanent magnet, it can be suitably used for a member having a permanent magnet, for example, a component of a rotating machine (particularly, a rotor) such as various motors and generators. it can.
  • the magnetic member of the present invention can be suitably used for coil parts such as choke coils and reactors, and component parts such as electromagnetic valves.
  • the manufacturing method of the magnetic member of this invention can be utilized suitably for manufacture of the magnetic member of the said invention.
  • the rotating machine of the present invention is a high-speed motor provided in a hybrid vehicle (HEV) or a hard disk drive (HDD), and the coil component is a power conversion device such as a converter provided in a hybrid vehicle (HEV) or an electric vehicle.
  • the electromagnetic valve can be used as an opening / closing member provided in various fluid flow paths.

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Abstract

磁気特性及び生産性に優れる磁性部材、及びその製造方法を提供する。 軟磁性金属粉末20と、希土類元素の水素化合物の相とFe含有物の相とが存在する多相粒子から構成される多相粉末30とを成形用金型100Aに供給して両粉末10,20を同時に加圧圧縮して、粉末成形体10Aを形成する。粉末成形体10Aに熱処理を施して、多相粒子から水素を分離し、希土類元素とFe含有物とが結合した再結合合金を生成する。この工程により、軟磁性領域2Aと、再結合合金(希土類元素とFeとを含有する合金)から構成される磁石領域3Aとを具える磁性部材1Aを形成する。両粉末10,20を同時に成形することで工程数が少なく、生産性に優れる。磁性部材1Aは、軟磁性部材と磁石とを別部材にする場合に生じ得る微小なギャップが無く、このギャップに起因する磁気特性の低下を抑制して、磁気特性に優れる。

Description

磁性部材、及び磁性部材の製造方法
　本発明は、軟磁性材料から構成される部分と磁石部分とを具える磁性部材、及びその製造方法、磁性部材を具える回転機、コイル部品、電磁弁に関する。特に、磁気特性及び生産性に優れる磁性部材に関するものである。
　鉄などの軟磁性材料からなる部材と永久磁石とを具える磁性部材が種々の分野で利用されている。このような磁性部材として、例えば、モータのロータが挙げられる。特許文献1には、ラジアルギャップ型モータのロータが記載されている。このロータは、鉄粉などの軟磁性金属粉末を加圧成形した圧粉磁性体(圧粉成形体)からなる円柱状のロータ本体と、ロータ本体に設けられた永久磁石の挿入口(スロット)に挿入された永久磁石とを具える。特許文献2には、アキシャルギャップ型モータのロータが記載されている。このロータは、鉄などの軟磁性材料で構成されたロータ本体と、ロータ本体に固定された永久磁石とを具える。
モータなどに利用される永久磁石として、希土類磁石が広く利用されている(特許文献2の明細書の段落0027)。希土類磁石として、例えば、Nd(ネオジム)-Fe(鉄)-B(ホウ素)といったR(Rは希土類元素とする)-Fe-B系合金やSm(サマリウム)-Fe-N(窒素)系合金といったR-Fe-N系合金の粉末と結合樹脂との混合物を成形したボンド磁石が挙げられる。ボンド磁石は、焼結磁石に比較して、形状の自由度が高く、所望の形状に容易に成形することができる。
　一方、特許文献3は、成形性に優れる上に、磁石特性に優れる希土類磁石が得られる磁石用粉末として、希土類元素とFeとを含む合金(例えば、Sm2Fe17)を水素化して、Fe含有相中に希土類元素の水素化物の相(例えば、SmH2)が離散して存在する組織を有する多相粉末を提案している。この磁石用粉末を利用することで、相対密度が高い粉末成形体が得られる。この粉末成形体に脱水素処理、ついで窒化処理を順に施すことで、磁性相の割合が高く、磁石特性に優れる希土類磁石が得られる。
特開2005-318760号公報 特開2008-301666号公報 特開2011-137218号公報
　上記磁性部材の生産性の向上が望まれている。
　例えば、モータのロータは、ロータ本体となる圧粉成形体や電磁鋼板の積層体と、希土類磁石などの永久磁石とを別々に製造した後、ロータ本体のスロットに永久磁石を挿入したり、接着剤によりロータ本体に永久磁石を固定したりして製造している。そのため、軟磁性材料からなる部分と磁石部分とを具える磁性部材を製造するにあたり、従来の製造方法では、工程数が多く、生産性の低下を招く。
　また、上記磁性部材の磁気特性の向上が望まれている。
　上述のように軟磁性材料からなる部分と永久磁石とを独立した部材とすると、例えば、ロータ本体のスロットには、永久磁石を挿入するための嵌合代(尤度)を設ける必要がある。嵌合代があると、この嵌合代に基づく微小な隙間が生じる。この隙間が磁気ギャップとなり、磁束の漏れといった磁気的な伝達の損失が生じ、磁気特性の低下を招く。スロットと永久磁石との双方の製造公差が大きい場合には、磁気ギャップが更に大きくなり、磁気特性の更なる低下を招く。
　一方、上述したボンド磁石では、合金粉末と結合樹脂との混合物が流動性に優れることから、上記スロットに上記混合物を押し出した後樹脂を硬化し、ロータ本体とボンド磁石とを一体に成形することで、上記磁気ギャップを無くすことができる。しかし、ボンド磁石は、結合樹脂が存在するため、磁性相が少なく、上述のようにロータ本体とボンド磁石とを一体に成形しても、磁気特性に劣る磁性部材となる。
　そこで、本発明の目的の一つは、生産性及び磁気特性に優れる磁性部材を提供することにある。また、本発明の他の目的は、磁気特性に優れる磁性部材を生産性よく製造することができる磁性部材の製造方法を提供することにある。更に、本発明の他の目的は、生産性及び磁気特性に優れる上記磁性部材を具える回転機、コイル部品、電磁弁を提供することにある。
　上述の多相粉末は、成形性に優れることから、圧粉成形体に用いられる純鉄粉や鉄合金粉などの軟磁性金属粉末と同様に扱える。そこで、本発明者は、上述の多相粉末と軟磁性金属粉末との同時成形を検討した。また、上述の多相粉末を用いた場合、成形後、粉末成形体に脱水素処理や窒化処理といった熱処理を施すが、同時成形を行った場合、上記熱処理は、成形後の軟磁性領域に対しては歪み取りのための熱処理として利用できる。そこで、上述の多相粉末と軟磁性金属粉末とを同時に成形して脱水素処理などの熱処理を施したところ、後述する試験例に示すように、磁気特性に優れる磁性部材が得られた。また、得られた磁性部材は、軟磁性金属粉末から構成される領域(軟磁性領域)と、多相粉末に脱水素処理が施されて生成された再結合合金粉末(又は更に窒化処理を施された合金粉末)から構成される領域(磁石領域)とに明瞭な境界が無く、各領域を構成する粉末が交じり合った領域が形成されて、両領域が結合されていた。本発明は、上記知見に基づくものである。
　本発明の磁性部材の製造方法は、磁性粉末を加圧成形し、得られた粉末成形体に熱処理を施して磁性部材を製造する方法に係るものであり、以下の準備工程、成形工程、脱水素工程を具える。
　準備工程　原料粉末として、以下の多相粉末と軟磁性金属粉末とを準備する工程。
　　　多相粉末は、希土類元素の水素化合物の相とFe含有物の相とが離散して存在する組織を有する多相粒子から構成される粉末とする。
　成形工程　上記多相粉末及び上記軟磁性金属粉末の一方の粉末を成形用金型に供給し、次に他方の粉末を供給した後、上記成形用金型に充填された両粉末を同時に加圧圧縮して、粉末成形体を形成する工程。
　　　上記粉末成形体における上記多相粉末から構成される領域の相対密度を85％以上とする。
　脱水素工程　不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中、上記多相粒子の再結合温度以上の温度で上記粉末成形体に熱処理を施して、上記多相粒子から水素を分離し、上記希土類元素と上記Fe含有物とが結合した再結合合金を生成し、以下の磁性部材を形成する工程。
　　　磁性部材は、上記軟磁性金属粉末から構成される軟磁性領域と上記再結合合金から構成される磁石領域とを具える。
　本発明の磁性部材の製造方法は、上述の多相粉末と軟磁性金属粉末とを同時に成形した後、熱処理を施して一体物にするため、永久磁石と軟磁性粉末からなる圧粉成形体とをそれぞれ別に作製して一体化する場合と比較して、工程数が少なく、磁性部材を生産性よく製造できる。
　また、本発明の磁性部材の製造方法は、上述のように同時成形及び熱処理を経て一体物を製造するため、独立した部材同士を組み合せる場合のような微小な隙間が、軟磁性領域と磁石領域との間に生じない。そのため、この微小な隙間に基づく磁気特性の低下が無く、本発明の磁性部材の製造方法は、磁気特性に優れる磁性部材を製造できる。
　更に、成形工程において上述の多相粉末と軟磁性金属粉末との双方が変形して、各粉末を構成する粒子同士が粒子表面の凹凸によって噛み合うことができる。また、多相粉末の粒子と軟磁性金属粉末の粒子同士も噛み合うことができる。従って、本発明の磁性部材の製造方法は、多相粉末を構成する多相粒子間、軟磁性金属粉末を構成する金属粒子間、及び多相粒子と金属粒子間にそれぞれ、所謂ネッキング強度を発現して、粒子同士の結合性に優れる粉末成形体が得られる。この粉末成形体は、上記ネッキング強度の発現によって強度に優れ、製造中に崩壊し難い。このような強度に優れる粉末成形体を素材とすることで、本発明の磁性部材の製造方法は、強度にも優れる磁性部材を安定して製造できる。
　以上から、本発明の磁性部材の製造方法は、磁気特性及び強度に優れる磁性部材を安定して製造可能であり、このような磁性部材の大量生産にも好適に利用することができる。その他、本発明の磁性部材の製造方法は、原料に粉末を用いることから、形状の自由度が高く、所望の形状の磁性部材を容易に製造することができる。
　本発明の磁性部材は、磁性粉末を加圧成形した成形体から構成されており、軟磁性金属粉末から構成される軟磁性領域と、希土類元素とFeとを含有する合金粉末から構成される磁石領域とを具える。上記磁石領域における上記合金粉末の充填率が80体積％以上である。そして、この磁性部材は、上記軟磁性領域と上記磁石領域との間に、上記軟磁性金属粉末と上記合金粉末とが混合して存在する混合領域を具える。
　本発明の磁性部材は、上述の混合領域を有することから、軟磁性金属粉末と、上述の特定の合金粉末(又は製造過程によってこの合金粉末が生じ得る前駆体粉末。代表的には上述の多相粉末)とを同時に加圧成形して製造されたものといえる。このことから、本発明の磁性部材は、上述のように永久磁石と軟磁性粉末からなる圧粉成形体とが独立した部材であって別途一体化する場合と比較して、工程数が少なく、生産性に優れる。このような本発明の磁性部材は、例えば、上述の本発明の磁性部材の製造方法によって製造することができる。
　また、本発明の磁性部材は、上述のように独立した部材同士を組み合せる場合のような微小な隙間が軟磁性領域と磁石領域との間に存在しない。そのため、この隙間部分における磁束の漏れや乱れが生じず、本発明の磁性部材は、磁気特性に優れる磁気回路を構築することができる。更に、本発明の磁性部材において磁石領域は、上述の特定の合金粉末の充填率が十分に高く、ボンド磁石に比較して磁気特性に優れる(例えば、磁束密度が十分に大きい)ことからも、本発明の磁性部材は、磁気特性に優れる。
　加えて、本発明の磁性部材は、別途一体化する場合のように磁石領域と軟磁性領域との間に明瞭な境界(界面)が存在せず、両領域は、不明瞭な境界(上述の合金粉末と軟磁性金属粉末とが混ざった混合領域)により構成されることで、境界部分での割れや破断が生じ難く、強度にも優れる。
　以上から、本発明の磁性部材は、生産性に優れる上に、磁気特性及び強度に優れ、磁性部材として実用的な性能を十分に有する。
　本発明の磁性部材の一形態として、上記混合領域の厚さが、上記軟磁性金属粉末の平均粒径及び上記合金粉末の平均粒径のうち、大きい方の平均粒径と同等以上である形態が挙げられる。
　上記形態は、両粉末が十分に混在した混合領域を有することで、強度に優れる。
　本発明の磁性部材の一形態として、上記合金粉末は、REをY,La,Pr,Nd,Sm,Dy及びCeから選択される1種以上の元素とし、MeをFe又はFeとCo,Ni,Mn及びTiから選択される1種以上の元素とし、x＝1.5～3.5とするとき、RE2Me14B,RE2Me14C,RE2Me17Nx,RE1Me12Nx及びRE1Me12から選択される1種以上の合金から構成される形態が挙げられる。
　RE2Me14B,RE2Me14C,RE2Me17Nx,RE1Me12Nx,RE1Me12(x＝1.5～3.5)はいずれも、磁気特性に優れることから、これらの組成からなる磁石領域を具える上記形態は、磁気特性に優れる。
　本発明の磁性部材の製造方法の一形態として、上記脱水素工程を経た磁性部材に、更に、不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中で熱処理を施すアニール工程を具える形態が挙げられる。
　本発明の磁性部材の製造方法では、脱水素工程における冷却時に素材に熱歪みが残り得る。ここで、原料に用いた多相粒子や金属粒子は、自身の熱膨張係数に応じて熱伸縮する。両粒子は、材質が異なることから、両粒子の熱膨張係数の差に応じて、上記熱歪みが生じ得る。また、脱水素処理による体積減少に伴って、脱水素処理後に生成された再結合合金粒子の界面に応力が生じ得る。上記熱歪みや界面応力を有する部材を、結晶磁気異方性を弱めるような環境で使用すると、上記熱歪みや界面応力によって磁気特性の低下を招く恐れがある。従って、上記熱歪みや界面応力は、除去する(緩和する)ことが望まれる。上記アニール工程を具える上記形態は、上記熱歪みや界面応力を除去でき、磁気特性に優れる磁性部材を製造することができる。
　本発明の磁性部材の製造方法の一形態として、上記脱水素工程を経た素材に、窒素元素を含有する雰囲気中、上記再結合合金の窒化温度以上窒素不均化温度以下の温度で熱処理を施す窒化工程を具える形態が挙げられる。
　磁石領域をRE-Me-N系合金などの窒素含有成分で構成する場合、脱水素処理後の素材に窒化処理を施すことで、上記形態は、磁気特性に優れる磁性部材を製造することができる。また、この窒化処理は、上記熱歪みを除去するアニール処理を兼ねることもできる。従って、上記形態では、上述のアニール工程を省略でき、磁気特性に優れる磁性部材を生産性よく製造することができる。
　本発明の磁性部材の製造方法の一形態として、上記脱水素工程では、上記粉末成形体に2T以上の磁場を印加して上記熱処理を行う形態が挙げられる。上記磁場の印加方向は、上記磁性部材が利用される磁気回路の磁束方向とする。
　脱水素工程では、多相粒子から水素を除去して、代表的には希土類元素とFeとを結合させる反応を行っている。この反応により生成される結晶核の周囲に、希土類元素の含有量が高い液相(希土類リッチ相)が存在する。この状態で上述の特定の強磁場を印加すると、結晶核の結晶方位が一定の方向に向き易くなり、上記反応の完了時、結晶の磁化容易軸を一定の方向(例えば、磁場の印加方向)に揃えられる。従って、上述の特定の磁場を印加する上記形態は、磁石領域を配向組織とすることができ、磁気異方性による効果が得られることから、磁気特性に更に優れる磁性部材を製造することができる。
　上述の窒化工程を具える形態として、上記脱水素工程では、上記粉末成形体に3T以上の磁場を印加して上記熱処理(脱水素処理)を行い、上記窒化工程では、上記脱水素工程を経た素材に3.5T以上の磁場を印加して上記熱処理(窒化処理)を行う形態が挙げられる。両工程における上記磁場の印加方向は、上記磁性部材が利用される磁気回路の磁束方向とする。
　窒化工程において上述の特定の強磁場を印加すると、Feを含む再結合合金を構成する結晶粒の結晶格子を磁歪効果により歪ませて、結晶格子を構成するFe原子-Fe原子間を磁場の印加方向に引き伸ばすことができる。また、この引き伸ばされたFe原子-Fe原子間にN原子が入り易くなる。つまり、上記形態は、窒化工程においてN原子の侵入方向を制御できる。そのため、上記形態は、結晶格子の理想の位置にN原子を配置し易く、理想状態の原子比を有する合金(例えば、Sm2Fe17N3)を効率よく製造できる。また、上記形態は、脱水素処理時にも上述の特定の強磁場を印加して配向組織とすることで、磁気異方性による効果も得られる。従って、上記形態は、磁気特性に更に優れる磁性部材を製造することができる。
　本発明の磁性部材は、種々の用途に適用できる。例えば、本発明の回転機として、本発明の磁性部材を具えるものが挙げられる。
　本発明の回転機は、上述の磁気特性に優れる本発明の磁性部材を具えることで、例えば、モータであればトルクが高く、発電機では励磁電圧が高い。
　本発明のコイル部品として、本発明の磁性部材を具えるものが挙げられる。
　本発明のコイル部品は、軟磁性材料からなる磁心に、磁石領域による磁石成分が加えられた構成であるため、例えば、使用する重畳電流により発生する直流磁場を打ち消すように構成した場合、磁化曲線の直線応答性の高い領域で高周波成分の磁場を処理できる。従って、本発明のコイル部品は、リアクトルなどに利用すると、リアクトルの動作を安定させられる。
　本発明の電磁弁として、本発明の磁性部材を具えるものが挙げられる。
　本発明の電磁弁は、電磁石による磁力を磁石領域の磁力によって補強できる。従って、弁部の開閉動作に利用されるばねの力が、磁石領域が無い場合よりも小さくてよい。例えば、本発明の電磁弁は、ばねを構成する線材を細径にしたり、ばねの巻き数を低減したりすることができる。ばねの小型化によって、本発明の電磁弁は、小型化にできる。又は、本発明の電磁弁は、電磁石への通電電流値を小さくすることができる。
　本発明の磁性部材は、磁気特性及び生産性に優れる。本発明の磁性部材の製造方法は、磁気特性に優れる磁性部材を生産性よく製造できる。
(A)～(C)は、本発明の磁性部材の製造方法において成形工程の一例を示す工程説明図、(D)は、実施形態1の磁性部材を示す概略斜視図である。 (A)～(C)は、本発明の磁性部材の製造方法において成形工程の別の例を示す工程説明図、(D)は、実施形態2の磁性部材を示す概略斜視図である。 実施形態3の磁性部材を示す平面図である。 (A)は、実施形態4の磁性部材、(B)は、実施形態5の磁性部材を示す平面図である。 試験例1で作製した本発明の磁性部材の断面において、軟磁性領域と磁石領域との間の領域(混合領域)近傍を示す顕微鏡写真である。 試験例2で作製した回転機を説明する説明図である。 試験例3で作製したコイル部品を説明する説明図である。 試験例4で作製した電磁弁を説明する説明図である。
　以下、本発明をより詳細に説明する。まず、本発明の磁性部材の製造方法を説明し、次に、本発明の磁性部材を説明する。
　[磁性磁材の製造方法]
　(準備工程)
　軟磁性領域を構成するための軟磁性金属粉末と、脱水素処理によって再結合合金となる前駆体粉末として、上述の多相粉末とを用意する。
　　〔軟磁性金属粉末〕
　軟磁性金属粉末は、従来、圧粉成形体に利用されている種々の組成の軟磁性材料からなる粉末が利用できる。具体的な軟磁性材料は、Fe,Co,Niなどの強磁性遷移元素金属や強磁性遷移金属元素を含む合金が挙げられる。例えば、Fe及び不可避的不純物からなる純鉄、Feを主成分とする鉄合金(例えばFe-Si系合金,Fe-Ni系合金,Fe-Al系合金,Fe-Co系合金,Fe-Cr系合金,Fe-Si-Al系合金,種々の鋼など)といった鉄基材料が挙げられる。鉄基材料は、酸化鉄などからなるスピネル型フェライト材料よりも飽和磁束密度が高い軟磁性領域を得易い。鉄基材料のうち、特に、純鉄や添加元素量が少ない鉄合金(例えば、Fe-Si系合金ではSi含有量が2.5質量％以下のもの、Fe-Al系合金、Fe-Ni系合金など)は、成形性に優れる。材質の異なる複数種の軟磁性金属粉末を組み合せて利用することができる。
　軟磁性金属粉末を構成する金属粒子の表面に絶縁被膜を具える形態とすることができる。この場合、得られた磁性部材の軟磁性領域は、金属粒子間に絶縁被膜(又は脱水素処理や引き続き行う窒化処理、アニール処理などの熱処理によって生成された絶縁物)が介在することで電気抵抗が高くなり、例えば、渦電流損を低減できる。絶縁被膜の材質は、適宜選択することができる。電気抵抗が低くてもよい用途(例えば、低回転で動作するモータや発電機のロータなど)では、絶縁被膜を具えていなくてもよい。絶縁被膜に関する事項は、後述する多相粒子についても同様である。
　軟磁性金属粉末の平均粒径は、10μm以上500μm以下程度であると、取り扱い易く、成形性にも優れて好ましい。平均粒径が異なる複数の粉末を用いてもよい。特に、硬質な合金粉末を用いる場合には、微粗混合の粉末を利用することで、粉末成形体の相対密度を高められ、緻密な軟磁性領域を形成することができる。
　　〔多相粉末〕
　多相粉末は、水素不均化分解状態にあり、代表的には、Fe含有物の相を母相として(Fe含有物の含有量が60体積％以上)、この母相中に粒状の希土類元素の水素化合物(0体積％超、好ましくは10体積％以上)が分散して存在する組織を有する多相粒子から構成される。上記組織は、代表的には、Fe含有物の相を介して隣り合う希土類元素の水素化合物の相間の間隔が0.5μm以上(好ましくは1μm以上)3μm以下を満たす。Fe含有物は、(1)Fe(純鉄)のみ、(2)Co,Ga,Cu,Al,Si,Cr及びNbから選択される少なくとも一種の元素(以下、置換元素と呼ぶ)とFe、(3)Feを含む化合物(例えば、FeTi,FeMn,Fe3B,Fe2B,FeBなど)とFe、(4)置換元素と上記化合物とFe、という(1)～(4)のいずれかの形態が挙げられる。材質の異なる複数種の多相粉末を組み合せて利用することができる。
　多相粉末は、出発合金粉末に水素化処理を施すことで得られ、その製造には、特許文献3に記載される製造方法を好適に利用できる。
　出発合金は、例えば、REをY,La,Pr,Nd,Sm,Dy及びCeから選択される1種以上の元素とし、MeをFeのみ、又はCo,Ni,Mn及びTiから選択される1種以上の元素とFeとし、x＝2.0～2.2とするとき、RExMe14B,RExMe14C,RExMe17及びREx/2Me12から選択される1種以上が挙げられる。より具体的には、RExMe14Bは、Nd2Fe14B、Nd2(Co1Fe13)B、RExMe14Cは、Nd2Fe14C、RExMe17は、Sm2Fe17、Y2Fe17、REx/2Me12は、Sm1(Ti1Fe11)、Sm1(Mn1Fe11)、Y1(Ti1Fe11)、Y1(Mn1Fe11)が挙げられる。特に、SmやNdを含む合金は、磁気特性に優れる磁石領域を具える磁性部材が得られる。その他、出発合金は、多相組織から再結合合金組織に変化する際に結晶の成長を制御するような元素(例えば、Cu,Al,Si,Ga,Nbなど)を含むものを許容する。所望の組成の出発合金を用意し、特許文献3に記載されるような公知の粉末の製造方法(ガスアトマイズ法や、粉砕を含む方法など)を利用することで、出発合金粉末が得られる。特に、アトマイズ法は、真球度が高く、成形時の充填性に優れた粉末を製造し易い。
　水素化処理の条件は、雰囲気は、水素(H2)のみの単一雰囲気、又は水素(H2)とアルゴン(Ar)や窒素(N2)といった不活性ガスとの混合雰囲気、温度は、不均化温度以上1100℃以下、保持時間は、0.5時間以上5時間以下が挙げられる。具体的な温度は、出発合金がSm2Fe17,Sm1(Ti1Fe11)、Sm1(Mn1Fe11)などの場合、700℃以上900℃以下、Nd2Fe14B、Nd2(Co1Fe13)B、Nd2Fe14Cなど場合、750℃以上900℃以下が挙げられる。水素化処理は、公知のHDDR処理における不均化条件を適用することができる。
　多相粉末は、成形性や充填率を考慮すると、その平均粒径は10μm以上500μm以下が好ましく、30μm以上、更に100μm以上350μm以下が利用し易い。多相粉末の大きさは、上記出発合金粉末の大きさに依存することから、多相粉末が所望の大きさとなるように、出発合金粉末の大きさ及び水素化条件を調整するとよい。平均粒径が異なる複数の粉末を用いてもよい。微粗混合の粉末を利用することで、粉末成形体の相対密度を高められ、緻密な磁石領域を形成することができる。
　軟磁性金属粉末と多相粉末とは、平均粒径が異なっていてもよいし、等しくてもよい。両粉末の平均粒径が等しい場合、両粉末の強度や硬度にもよるが、成形時の加圧圧力を調整し易く、かつ加圧を均一的に行えて、寸法精度や外観に優れる粉末成形体を得易い。
　その他、特許文献3に記載されるように多相粒子の全周を覆うように酸化防止層や絶縁被膜を具える形態とすると、成形時に生じる新生面の酸化防止、磁性部材(磁石領域)の電気抵抗の増大などを図ることができる。
　(成形工程)
　所望の磁性部材が得られるように成形用金型を選択して、この成形用金型に上記軟磁性金属粉末と上記多相粉末とを供給し、同時に加圧・圧縮して、粉末成形体を形成する。この粉末成形体は、その相対密度(粉末成形体の真密度に対する実際の密度)が高いほど、最終的に、軟磁性領域における密度が高く、かつ磁石領域における磁性相の割合が高い磁性部材を得易い。従って、粉末成形体の相対密度が85％以上、好ましくは90％以上となるように加圧圧力を調整することが好ましい。上述の酸化防止層を具える形態では、粉末成形体における多相粉末からなる領域の相対密度を90％以上95％以下程度にすると、後工程の熱処理によって酸化防止層を除去し易い。
　所望の磁性部材が得られるように、軟磁性金属粉末及び多相粉末をそれぞれ、順次、成形用金型に充填するとよく、給粉の順序は特に問わない。
　従来の圧粉成形体の原料に用いられる軟磁性金属粉末と同様に、上記多相粉末も成形性に優れるため、成形時の圧力を比較的小さくすることができる。例えば、成形時の圧力は、8ton/cm2以上15ton/cm2以下が挙げられる。
　希土類元素を含む多相粉末は、特に酸化され易いことから、成形工程は、非酸化性雰囲気とすると、多相粉末や軟磁性金属粉末の酸化を防止できて好ましい。多相粉末が上述の酸化防止層を具える形態では、大気雰囲気といった酸素含有雰囲気で成形工程を行ってもよい。
　その他、成形工程では、成形用金型を適宜加熱することで、多相粉末などの変形を促進でき、高密度の粉末成形体や複雑な形状の粉末成形体を得易い。また、成形用金型に適宜潤滑剤を塗布することで、粉末成形体を離型し易い。
　また、成形工程は、多段に加圧・圧縮してもよい。多段の成形とする場合、途中の段階では、成形時の圧力を比較的小さくし、多段階に分けて加圧したことによる密度差に起因する応力が緩和されるように、ある程度、粉末の移動を完了した後に圧力を大きくすると、成形し易く、緻密化し易い。具体的な条件としては、途中の段階の圧力は、1ton/cm2以上3ton/cm2以下程度とし、途中の段階の成形体(仮成形体)の相対密度が、75％以下程度となるように成形することが挙げられる。種々の立体形状の粉末成形体を複数の粉末を用いて成形するにあたり、多段階で加圧すると、成形用金型に既に充填された粉末が崩壊などすることなく次の粉末を充填でき、精度よく一体成形を行える。又は、成形後の熱処理(脱水素処理など)によって消失可能な材質(例えば、パラフィンなど)からなる保形材を成形途中に適宜、成形用金型内に配置してもよい。この場合も、成形用金型に既に充填された粉末の崩壊などを防止できる。
　得られた粉末成形体は、軟磁性金属粉末からなる金属粉末領域と、多相粉末からなる多相粉末領域とを具える。金属粉末領域では、軟磁性金属からなる金属粒子同士が噛み合い、多相粉末領域では、多相粒子同士が噛み合う。そして、両領域間は、金属粒子と多相粒子とが混ざり合って構成され、明確な境界が存在しない。この異種の粒子が混ざり合った領域では、金属粒子と多相粒子同士が噛み合っている。従って、得られた粉末成形体は、上述の噛み合いによって強度が高く、製造中に崩壊し難い。金属粒子と多相粒子とが混ざり合った領域の厚さは、上述の両粉末の粒径によって変化し、平均粒径が大きい方の粉末に依存する。
　(脱水素工程)
　脱水素工程は、多相粉末においては、多相粒子から水素を分離して、希土類元素とFe含有物とを結合させて、多相組織から、再結合合金からなる単相組織とするための工程である。また、脱水素工程は、軟磁性金属粉末においては、成形によって導入された歪みを除去するための工程となる。上記水素の分離のために、脱水素工程における熱処理(脱水素処理)の雰囲気は、不活性雰囲気又は減圧雰囲気といった非水素雰囲気とする。不活性雰囲気は、例えば、ArやN2が挙げられる。減圧雰囲気は、標準の大気雰囲気よりも圧力を低下させた真空状態をいう。減圧雰囲気の真空度は、100Pa以下が好ましく、最終真空度は、10Pa以下、更に1Pa以下が好ましい。減圧雰囲気とすると、希土類元素の水素化合物が残存し難く、希土類元素の水素化合物の残存による磁気特性の低下を抑制でき、磁気特性に優れる磁石領域を具える磁性部材が得られる。
　脱水素処理の温度は、多相粒子の再結合温度以上とする。組成により異なるものの、代表的には、Smを含む場合、600℃以上、Ndを含む場合、700℃以上が挙げられる。脱水素処理の温度が高いほど、軟磁性金属粉末を構成する金属粒子では導入された歪みを除去し易く、多相粒子では水素を十分に除去して再結合化を進行できる。しかし、脱水素処理の温度は、高過ぎると、希土類元素の揮発や再結合合金の結晶の粗大化が懸念されるため、1000℃以下が好ましい。脱水素処理の保持時間は、10分以上600分以下が挙げられる。脱水素処理の条件は、公知のHDDR処理におけるDR処理の条件を適用できる。
　脱水素工程では、上記粉末成形体に2T以上といった強磁場を印加した状態で脱水素処理を行うことができる。この形態では、上述のように再結合合金の結晶核の結晶方位を磁歪により一方向に配向させられることから、磁性部材中の磁石領域を配向組織とすることができる。この配向組織(結晶の磁化容易軸、代表的にはc軸が一方向に配向した組織)によって、磁気特性に優れる磁石領域とすることができる。磁場が大きいほど配向性を高められることから、印加する磁場は、3T以上、更に3.2T以上、特に4T以上とすることができる。
　上記磁場の印加方向は、磁性部材が利用される磁気回路の磁束方向とすることが好ましい。こうすることで、本発明の磁性部材を磁気回路に組み付けたとき、磁石領域の磁気特性を十分に活用できる。また、磁場の印加方向は、上記粉末成形体を成形するときの成形方向(圧縮方向)と同じであることが好ましい。
　上記磁場の印加に高温超電導磁石を用いると、(1)強磁場を安定に形成できる、(2)磁場の変動を高速で行えることから、(2-1)熱処理時間の短縮、(2-2)結晶粒の粗大化の抑制、(2-3)連続処理が可能、などの利点を有する。この点は、後述する窒化工程における磁場の印加にも適用できる。
　多相粉末として、上述のRExMe14B,RExMe14C,REx/2Me12を出発合金とし、例えば、NdなどのREの水素化合物の相と、FeやFe3BなどのFe含有物の相とを具える多相粒子から構成される粉末を用いた場合、上記脱水素処理を経て、磁石領域がRE2Me14BやRE2Me14C、RE1Me12などの合金(再結合合金)の粉末で構成された磁性部材が得られる。
　(窒化工程)
　一方、多相粉末として、上述のRExMe17及びREx/2Me12を出発合金とし、例えば、SmなどのREの水素化合物の相と、FeやFeTiなどのFe含有物の相とを具える多相粒子から構成される粉末を用いた場合、上記脱水素処理後、更に窒化処理を施すことで、磁石領域がRE2Me17Nx,RE1Me12Nxなどの合金(再結合合金を窒化した合金)の粉末で構成された磁性部材が得られる。
　窒化処理の条件は、特許文献3に記載される条件を利用することができる。具体的には、雰囲気は窒素元素を含有する雰囲気、温度は窒化温度以上窒素不均化温度以下、保持時間は10分以上600分以下が挙げられる。具体的な雰囲気は、(1)窒素のみの単一雰囲気、(2)アンモニア(NH3)雰囲気、(3)窒素(N2)やアンモニアといった窒素元素を含むガスとArといった不活性ガスとの混合ガス雰囲気、その他、(4)上記窒素元素を含むガスと水素(H2)との混合ガス雰囲気、といった(1)～(4)のいずれかが挙げられる。水素ガスを含有する雰囲気は還元雰囲気であるため、生成した窒化物の酸化や過剰窒化を防止できる。上記窒化温度や窒素不均化温度は、窒化前の合金組成により異なるが、例えば、Sm2Fe17,Sm1Fe11Ti1の場合、200℃以上550℃以下、更に200℃以上450℃以下、特に200℃以上300℃以下が挙げられる。
　脱水素工程に加えて窒化工程においても、強磁場を印加した状態で窒化処理を行うことができる。この形態では、上述のように再結合合金の結晶格子を一方向に引き伸ばし易く、引き伸ばされたFe原子-Fe原子間にN原子を優先的に侵入させて、理想状態の原子比の窒化物(例えば、Sm2Fe17N3)を得易い。磁性部材における磁石領域が、理想状態の原子比の窒化物によって構成され、かつ上述のように配向組織を有することで、磁気特性に更に優れる磁石領域とすることができる。磁場が大きいほどN原子の進入方向を制御できることから、印加する磁場は、3T以上、更に3.5T以上、特に3.7T以上、とりわけ4T以上が好ましい。窒化工程における磁場の印加方向は、上述のように磁性部材が利用される磁気回路の磁束方向とすることが好ましい。つまり、脱水素工程と窒化工程とでは、磁場の印加方向が同じであることが好ましい。こうすることで、配向組織を維持し易い。
　(アニール工程)
　脱水素工程を経た磁性部材に、更に熱処理(アニール処理)を施すと、脱水素処理によって磁性部材に残存し得る熱歪みや界面応力を除去でき、熱歪みや界面応力に起因する特性の劣化などを抑制できる。アニール処理の条件は、雰囲気は不活性雰囲気、又は減圧雰囲気、温度は250℃以上450℃以下、保持時間は1分以上600分以下が挙げられる。具体的な雰囲気は、脱水素工程で述べた事項を適用することができる。
　上述の窒化工程を行う場合には、窒化処理がアニール処理の効果を兼ねることから、アニール処理を別途行う必要はなく、省略することができる。
　脱水素工程や窒化工程において上述の強磁場を印加した場合、アニール工程でも、脱水素工程などのときと同じ方向に上述のような強磁場(2T以上、好ましくは3T以上)を印加すると、脱水素工程などで揃えられた配向組織を維持し易い。
　[磁性部材]
　本発明の磁性部材は、複数の異なる磁性粉末の成形体から構成されている。具体的には、上述した軟磁性金属粉末が加圧成形されてなる軟磁性領域と、希土類元素とFeとを含有する合金粉末から構成される磁石領域とを具える。端的に言えば、本発明の磁性部材は、圧粉成形体(軟磁性領域)と、圧粉磁石(磁石領域)とが一体化された部材である。磁石領域は、永久磁石として利用される。軟磁性領域は、永久磁石となる磁石領域を支持する他、代表的には、磁路として利用される。
　そして、本発明の磁性部材は、上述のように複数の異なる粉末を同時に成形して適宜な熱処理を経て製造されることで、複数の異なる粉末を用いて個別に製造したものを組み合せて一体物とする場合と異なり、軟磁性領域と磁石領域との境界が不明瞭であり、明確な境界が存在しないことを最大の特徴とする。
　軟磁性領域を構成する金属粒子は、原料に用いた軟磁性金属粉末の組成を維持することから、上述した純鉄や鉄合金などから構成される。
　磁石領域を構成する合金粒子は、代表的には、上述した多相粉末を加圧成形後、脱水素処理を経て生成された再結合合金や、更に窒化処理を適宜施されて窒化された合金からなるものが挙げられる。具体的な組成は、上述のRE,Meを用いて(但し、x＝1.5～3.5とする)、RE2Me14B,RE2Me14C,RE2Me17Nx,RE1Me12Nx及びRE1Me12から選択される1種以上の合金が挙げられる。より具体的には、RE2Me14Bは、Nd2Fe14B、Nd2(Co1Fe13)B、RE2Me14Cは、Nd2Fe14C、RE2Me17Nxは、Sm2Fe17N3、Y2Fe17N3、RE1Me12Nxは、Sm1(Ti1Fe11)N2、Sm1(Mn1Fe11)N2、Y1(Ti1Fe11)N2、Y1(Mn1Fe11)N2、RE1Me12は、Sm1(Ti1Fe11)、Sm1(Mn1Fe11)、Y1(Ti1Fe11)、Y1(Mn1Fe11)などが挙げられる。特に、REがNd又はSmである合金、より具体的にはNd-Fe-B系合金、Sm-Fe-N系合金は、磁気特性に優れて好ましい。磁石領域を構成する合金粒子は、上述のCu,Al,Cr,Si,Ga,Nbなどを含むことを許容する。
　本発明の磁性部材は、磁石領域における合金粒子の充填率が高く、80体積％以上である。充填率は、上述の粉末成形体の相対密度を高めるほど大きくなり易く、上述のように相対密度が85％以上の粉末成形体を利用すると、80体積％以上とすることができる。充填率が高いほど磁石領域は、磁気特性に優れることから、充填率は、85体積％以上がより好ましい。
　軟磁性領域を構成する金属粒子の平均粒径は、10μm以上500μm以下、更に30μm以上200μm以下、磁石領域を構成する合金粒子の平均粒径は、10μm以上500μm以下、更に100μm以上350μm以下が挙げられる。なお、軟磁性領域の平均粒径や磁石領域の平均粒径は、原料に用いた軟磁性金属粉末や多相粉末の平均粒径に依存することから、各領域の粒子が所望の大きさとなるように原料粉末の大きさを調整するとよい。磁石領域を構成する合金粒子は、粒度が大きいと、表層酸化による磁気特性の劣化を抑えられるため、原料に比較的粒度が大きい多相粉末を用いると、磁気特性に優れる磁石領域を形成することができ、生産性に優れる。
　混合領域の厚さは、軟磁性領域を構成する金属粒子、及び磁石領域を構成する合金粒子の大きさに依存する。具体的な厚さは、軟磁性金属粉末の平均粒径及び合金粉末の平均粒径のうち、大きい方の平均粒径と同等以上が挙げられる。この場合、平均粒径が小さい方の粒子が、大きい方の粒子がつくる隙間に十分に介在することができる。より具体的な厚さは、例えば、100μm以上が挙げられる。
　[用途]
　本発明の磁性部材は、軟磁性材料からなる部材に適宜接着剤などで永久磁石を取り付けていた従来の部材に転用することができる。具体的には、ラジアルギャップ型やアキシャルギャップ型のモータや発電機といった回転機の構成部材、より具体的にはロータが挙げられる。又は、軟磁性材料からなる磁性コアを具える部材であって、磁石成分を追加可能な部材、例えば、リアクトルやチョークコイルなどのコイル部品、軟磁性材料からなる可動コア及び固定コアを具える電磁弁などの構成部材にも本発明の磁性部材を利用することができる。コイル部品や電磁弁に永久磁石を付加することで、コイル部品では、リニア応答領域(直線性領域)の拡大によるリニア応答性(直線性)の向上、電磁弁では、吸引力の増大又は離反する力の増大、ソレノイドコイルへの通電電流の低減、可動コアに配置する可動用ばねの細径化による小型化、などを図ることができる。
　以下、図面を参照して本発明のより具体的な実施の形態を説明する。図中、同一符号は同一名称物を示す。
　[実施形態1]
　本発明の磁性部材として、例えば、図1(D)に示す磁性部材1Aのように、軟磁性金属粉末から構成される軟磁性領域2Aと、希土類元素とFeとを含有する合金粉末から構成される磁石領域3Aとが積層された積層構造の成形体から構成される形態が挙げられる。図1(D)では、説明の便宜上、直線で示すが、軟磁性領域2Aと磁石領域3Aとの間には、上述の両粉末が混合して存在する混合領域が存在し、両領域2A,3Aの間に明瞭な境界が存在しない。
　ここでは、磁性部材1Aは、二層構造としているが三層以上とすることができる。また、ここでは、磁性部材1Aは、中央部に貫通孔10hを具える円筒状体としているが、貫通孔を有していない形態や角筒状体など種々の形状とすることができる。形状に関する点は、後述する実施形態についても同様である。更に、磁性部材1Aの各領域2A,3Aの厚さ(貫通孔10hの軸方向に沿った長さ)も適宜選択することができ、各領域2A,3Aの厚さが等しい形態、又は異なる形態とすることができる。
　このような積層構造の磁性部材1Aは、例えば、上述のように原料に軟磁性金属粉末20と多相粉末30とを用意し、図1(A)に示す成形用金型100Aを用いて、粉末成形体10A(図1(C))を形成し、粉末成形体10Aに上述のように脱水素処理、適宜窒化処理やアニール処理を施すことで製造することができる。
　成形用金型100Aは、貫通孔(ここでは円孔)が設けられたダイ101と、対向配置される筒状(ここでは円筒状)の上パンチ102(図1(C))及び下パンチ103と、ダイ101に挿通配置され、貫通孔10hを形成するための棒状(ここでは円柱状)のロッド110とを具える。貫通孔を有していない形態とする場合、ロッド110を省略し、上パンチ及び下パンチは柱状などとするとよい。ロッドに関する点は、後述する実施形態についても同様である。
　粉末成形体10Aは、以下のように成形する。図1(A)に示すように、ダイ101の貫通孔内にロッド110及び下パンチ103を配置し、ダイ101の端面とロッド110の端面とを揃え、かつ、下パンチ103を適宜な位置に配置する。こうすることで、ダイ101の貫通孔の内周面、ロッド110の外周面及び下パンチ103の端面(押圧面)とでキャビティが構成される。このキャビティに軟磁性金属粉末20及び多相粉末30の一方の粉末(ここでは多相粉末30)を給粉装置によって充填する。キャビティに充填された多相粉末30が所望の厚さ(図1において上下方向の長さ)となるように下パンチ103の位置、又は充填量を調整する。
　次に、ここでは、図1(B)に示すように下パンチ103を下方に移動させて、ダイ101に充填された多相粉末30の上方に、ダイ101の貫通孔の内周面、ロッド110の外周面及び多相粉末30とで構成されるキャビティを形成し、他方の粉末(ここでは軟磁性金属粉末20)を給粉装置によって充填する。三層以上とする場合、同様にキャビティを形成して、給粉を繰り返す。なお、下パンチ103の移動に代えて、ダイ101を上方に移動させてもよい。又は、一方の粉末(ここでは多相粉末30)を充填後に、他方の粉末(ここでは軟磁性金属粉末20)を充填可能な空間を有する場合には、下パンチ103やダイ101を移動しなくてもよい。また、一方の粉末を充填後、上パンチ102で軽く押圧してから(この圧力は、例えば、後述する同時圧縮時よりも小さな圧力とする)、他方の粉末を充填するためのキャビティを形成してもよい。途中で仮成形すると(例えば、相対密度が70％以上75％以下程度までの仮成形体を形成すると)、既に充填された粉末が崩れ難い。仮成形に関する点は、後述する実施形態についても同様である。
　そして、図1(C)に示すように上パンチ102の端面(押圧面)が下パンチ103の端面に対向するように、上パンチ102を配置して、両パンチ102,103によって軟磁性金属粉末20及び多相粉末30を同時に加圧圧縮する。以上の工程により、多層構造の粉末成形体10Aが得られる。
　[実施形態2]
　本発明の磁性部材の別の形態として、例えば、図2(D)に示す磁性部材1Bのように軟磁性金属粉末から構成される軟磁性領域2Bi,2Boと、希土類元素とFeとを含有する合金粉末から構成される磁石領域3Bとが同心状に配置された同軸構造の成形体から構成される形態が挙げられる。図2(D)では、説明の便宜上、滑らかな曲線で示すが、軟磁性領域2Biと磁石領域3Bとの間、及び軟磁性領域2Boと磁石領域3Bとの間には、上述の両粉末が混合して存在する混合領域が存在し、両領域2Bi,3Bの間、及び両領域2Bo,3Bの間に明瞭な境界が存在しない。
　ここでは、磁性部材1Bは、中央部に貫通孔10hを具える円筒状体であり、内側から軟磁性領域2Bi,磁石領域3B,軟磁性領域2Boと並び、最内側及び最外側が軟磁性金属粉末で構成され、磁石領域3Bが挟まれた形態である。その他、軟磁性領域を挟むように、軟磁性領域の内側及び外側に磁石領域を具える形態とすることができる。また、ここでは、磁性部材1Bは、三重構造であるが、二重構造又は四重構造以上とすることができる。軟磁性領域及び磁石領域の順序も適宜選択することができる。磁性部材1Bの厚さ(貫通孔10hの軸方向に沿った長さ)、各領域の幅(径方向の長さ)は適宜選択することができる。
　このような同軸形状の磁性部材1Bは、実施形態1と同様に、軟磁性金属粉末20と多相粉末30とを用意し、図2(A)に示す成形用金型100Bを用いて、粉末成形体10B(図2(C))を形成し、粉末成形体10Bに上述のように脱水素処理、適宜窒化処理やアニール処理を施すことで製造することができる。
　成形用金型100Bの基本的構成は、実施形態1で説明した成形用金型100Aと同様であり、ダイ101と、上パンチ102(図2(C))と、複数に分割されて同軸状に配置される下パンチ103a,103b,103cと、ロッド110とを具える。下パンチは、同心状に形成する領域の数に応じて分割するとよい(分割数＝領域数)。
　粉末成形体10Bは、以下のように成形する。図2(A)に示すように、ダイ101の貫通孔内にロッド110及び下パンチ103a～103cを配置し、ダイ101の端面とロッド110の端面と下パンチ103a,103cの端面とを揃え、下パンチ103bを適宜な位置に配置する。こうすることで、下パンチ103aの外周面,下パンチ103cの内周面及び下パンチ103bの端面(押圧面)とでキャビティが構成される。このキャビティに軟磁性金属粉末20及び多相粉末30の一方の粉末(ここでは多相粉末30)を給粉装置によって充填する。キャビティに充填された多相粉末30が所望の厚さ(図2において上下方向の長さ)となるように下パンチ103bの位置を調整する。ここでは、多相粉末30のキャビティを先に形成したが、軟磁性金属粉末20のキャビティを先に形成することができる。この場合、上述及び後述の「下パンチ103b」を「下パンチ103a,103c」に読み替えて、概ね同様にすることで磁性部材1Bを形成できる。
　多相粉末30を充填後、軽く押圧して仮成形を行った後、図2(B)に示すように下パンチ103a～103cの端面が揃うまで、下パンチ103a,103cを下方に移動させる(又はダイ101を上方に移動させる)。こうすることで、ダイ101の貫通孔の内周面、ロッド110の外周面、多相粉末30の周面、下パンチ103a,103cの端面でキャビティが構成され、このキャビティに他方の粉末(ここでは軟磁性金属粉末20)を充填する。仮成形を行うことで(例えば、相対密度が70％以上75％以下程度までの仮成形体を形成することで)、上記キャビティの形成にあたり、多相粉末30が崩れ難い。
　そして、図2(C)に示すように上パンチ102の端面(押圧面)が下パンチ103a～103cの端面に対向するように、上パンチ102を配置して、両パンチ102,103a～103cによって軟磁性金属粉末20及び多相粉末30を同時に加圧圧縮する。以上の工程により、同軸構造の粉末成形体10Bが得られる。
　[実施形態3]
　本発明の磁性部材の別の形態として、図3に示す磁性部材1Cのように、C字状体であって、一対のU字状部分とI字状部分とから構成されており、各U字状部分が軟磁性金属粉末から構成される軟磁性領域2Cl,2Crであり、I字状部分が希土類元素とFeとを含有する合金粉末から構成される磁石領域3Cである形態が挙げられる。図3では、説明の便宜上、直線で示すが、軟磁性領域2Clと磁石領域3Cとの間、及び軟磁性領域2Crと磁石領域3Cとの間には、上述の両粉末が混合して存在する混合領域が存在し、両領域2Cl,3Cの間、及び両領域2Cr,3Cの間に明瞭な境界が存在しない。この混合領域に関する点は、後述する図4についても同様である。
　ここでは、磁性部材1Cは、環状体の周方向の一部が分断されて、ギャップ10gを有するC字状体であるが、後述する図4に示すようにギャップを有していない環状体とすることができる。また、ここでは、磁石領域3Cの形成位置は、C字の中央部としているが、適宜選択することができる。磁石領域3Cの長さ(C字の周方向に沿った長さ)も適宜選択することができる。磁石領域3Cの数、形状も適宜選択することができる。なお、後述する図4は軟磁性領域及び磁石領域の数及び形状が異なる例を示す。
　このようなC字状の磁性部材1Cは、例えば、以下のような成形用金型を用いて作製した粉末成形体を用いることで製造できる。図1に示す成形用金型100Aにおいてダイ101を、ダイの内周面から突出し、ギャップ10gを形成する突起を具えるダイに置き換え、下パンチ103を、組み合せてC字状になるようにC字の周方向に複数(ここでは3つ)に分割した下パンチ(ここでは一対のU字状の下パンチとI字状の下パンチ)に置き換える。そして、実施形態2で説明したように分割された下パンチ(又はダイ)を多段階に亘って移動させ、適宜仮成形することで、軟磁性金属粉末及び多相粉末をそれぞれ給粉することができる。
　[実施形態4]
　本発明の磁性部材の別の形態として、図4(A)に示す磁性部材1D,1Eのように、ギャップを有しない環状体(ここでは円環状)とすることができる。磁性部材1D,1Eは、外径が異なる円環体であり、いずれも、複数の磁石領域3D,3Eと複数の軟磁性領域2D,2Eとを具える。また、磁性部材1D,1Eは、軟磁性領域2D,2E、磁石領域3D,3Eを所定の内角の扇型としている。磁性部材1D,1Eも、例えば、以下のような成形用金型を用いて作製した粉末成形体を用いることで製造できる。図1に示す成形用金型100Aにおいて下パンチ103を、組み合せて円環状になるように複数(ここでは8つ)に分割した下パンチ(ここでは、押圧面となる端面が扇型の下パンチ)に置き換える。そして、実施形態2で説明したように分割された下パンチ(又はダイ)を多段階に亘って移動させ、適宜仮成形することで、軟磁性金属粉末及び多相粉末をそれぞれ給粉することができる。
　実施形態4の磁性部材1D,1Eを組み合せることで、一方の磁性部材(例えば、1D)の磁石領域(3D)をN極、他方の磁性部材(1E)の磁石領域(3E)をS極とすることができる。
　[実施形態5]
　図4(B)に示す磁性部材1Fもギャップを有しない環状体(ここでは円環状)からなり、実施形態1と同様に同心状に軟磁性領域2Fi,2Foと磁石領域3Fiとを具える。更に、磁性部材1Fは、外周側の軟磁性領域2Foの周縁を分断するように複数の磁石領域3Fo(ここでは所定の内角の扇型)を具える。磁性部材1Fは、例えば、以下のような成形用金型を用いて作製した粉末成形体を用いることで製造できる。図2に示す成形用金型100Bにおいて外周側の下パンチ103cを、組み合せて円環状になるように複数(ここでは5つ)に分割した下パンチ(ここでは、押圧面となる端面が扇型である4つの下パンチと、これらの下パンチが組み付けられる歯車状の下パンチ)に置き換える。そして、実施形態2で説明したように分割された下パンチ(又はダイ)を多段階に亘って移動させ、適宜仮成形することで、軟磁性金属粉末及び多相粉末をそれぞれ給粉することができる。
　実施形態5の磁性部材1Fは、一つの磁性部材に複数の磁石領域3Fi,3Foを具えることから、例えば、内周側及び外周側の一方の磁石領域(例えば、3Fi)をN極、他方の磁石領域(3Fo)をS極とすることができる。
　実施形態1～5に示すように、種々の形状・個数の磁石領域と軟磁性領域とを具える磁性部材とすることができる。
　次に、試験例を挙げて、軟磁性領域と磁石領域とを具える本発明の磁性部材のより具体的な利用形態やその特性を説明する。
　[試験例1]
　この試験では、図1(D)に示す積層構造の成形体から構成される磁性部材を作製して、積層状態が分かるように切断し、その断面を顕微鏡観察して、軟磁性領域と磁石領域との結合部分を調べた。
　試験例1では、原料の軟磁性金属粉末として、平均粒径50μmの純鉄粉(ヘガネスAB社製　ABC100.30)を用意した。また、原料の多相粉末として、平均粒径100μmの粉末であって、Fe,Fe3B,Fe2BなどからなるFe含有物中に、粒状のNdH2が離散して存在する組織を有する合金からなるものを用意した。多相粉末は、希土類-鉄-ホウ素合金(Nd2Fe14B)からなり、平均粒径100μmのガスアトマイズ粉に熱処理(粉末焼鈍。1050℃×120分、高濃度アルゴン中)を施した後、一旦冷却し、更に水素(H2)雰囲気中、800℃×1時間で水素化処理を施して製造した。上記平均粒径はいずれも、レーザ回折式粒度分布装置により、積算重量が50％となる粒径(50％粒径)を測定した。
　試験例1では、実施形態1で説明したような積層構造の粉末成形体を形成した(成形時の圧力は10ton/cm2とした)。ここでは、図1に示す成形用金型100Aにおいてロッド110を省略し、柱状の上下パンチを具える成形用金型を用いて、磁石領域の層を挟むように軟磁性領域の層が存在する三層構造の円柱状の粉末成形体を製造した。粉末成形体の製造は、良好に行うことができた。得られた粉末成形体の相対密度を調べたところ、90％であった。相対密度の測定は、特許文献3に記載されるように、実際の密度を市販の密度測定装置で測定し、真密度は演算により求めた。
　得られた粉末成形体を水素雰囲気中で750℃まで昇温し、その後、真空(VAC)に切り替えて、真空(VAC)中(最終真空度1.0Pa)、750℃×60minで脱水素処理を施した。脱水素処理後、アルゴン雰囲気で400℃×120分保持し、アニール処理を行った。この後に得られた円柱状の磁性部材は、直径φ11mm、各領域の厚さが10mm(合計30mm)とした。
　図5は、得られた磁性部材の断面を透過型電子顕微鏡(SEM)で観察した顕微鏡写真である。図5に示すようにこの磁性部材は、異なる材質の粉末からなる複数の領域が積層されていることが分かる。各領域の組成をEDX装置により調べたところ、図5において上方側の領域は、Nd2Fe14Bが主相(85体積％以上)であり、脱水素処理により水素が除去されたことが確認できた。また、図5において下方側の領域は、純鉄であった。従って、この磁性部材は、軟磁性金属粉末(ここでは純鉄粉)から構成される軟磁性領域2と、希土類元素(ここではNd)とFeとを含有する合金(ここではNd2Fe14B)からなる粉末から構成される磁石領域3とを具えることが確認できた。
　また、磁石領域における合金粉末の充填率は、87体積％であり、80体積％以上であることが確認できた。充填率は、以下のようにして求めた。得られた磁性部材から磁石領域を分離し、アルキメデス法で密度(以下、実測密度と呼ぶ)を測定する。また、磁石領域を構成する合金粉末をX線分析して、磁石相(合金成分)の密度(真密度)を測定する。そして、実測密度と真密度との比、即ち(実測密度/真密度)×100を算出し、この比を充填率とした。磁石領域を構成する合金粉末中に磁石相以外の相が存在する場合には、その相の真密度と合金粉末中におけるその相の体積率とを考慮して、合金粉末の真密度を求めることができる。磁石相以外の相の体積率は、例えば、X線のピーク比率から算出することができる。磁石相以外の相が非磁性の相(空気や樹脂など)である場合、飽和磁化の値から上記体積率を求めることができる。軟磁性領域における軟磁性金属粉末の充填率を同様にして測定したところ、93体積％であった。このことから、軟磁性金属粉末と多相粉末とを同時に成形しても、充填率が80体積％以上である緻密な成形体が得られることが確認された。
　図5に示すように軟磁性領域2と磁石領域3との間には、軟磁性金属粉末と合金粉末とが混合して存在する部分が存在することが分かる。作製した磁性部材において、積層方向に直交する平面(ここでは円形状の端面に平行な平面。図5では2本の破線で示す。)で軟磁性金属粉末のみが存在する部分と合金粉末のみが存在する部分とを区切ったとき、二つの平面(2本の破線)で挟まれる領域は、軟磁性金属粉末と合金粉末とが混合した混合領域4となる。ここでは、混合領域4の厚さは、300μm程度であり、軟磁性金属粉末の平均粒径及び合金粉末の平均粒径のうち、大きい方(ここでは合金粉末の平均粒径である100μm)よりも大きいことが確認できた。また、軟磁性領域2と磁石領域3との間に明確な境界が無く、かつ、独立した部材を組み合せた場合のような微細な隙間が存在しないことも確認できた。
　なお、磁性部材を構成する軟磁性金属粉末の平均粒径、及び合金粉末の平均粒径は、原料に用いた軟磁性金属粉末の平均粒径、及び多相粉末の平均粒径を実質的に維持していることを確認している。磁性部材の軟磁性金属粉末の平均粒径、及び合金粉末の平均粒径は、以下のようにして求める。上記断面の顕微鏡写真から測定領域(ここでは10mm×10mmの領域)を設定し、測定領域中に存在する全ての金属粒子の輪郭、合金粒子の輪郭を抽出し、各粒子の輪郭から等価面積円を求める。この等価面積円の直径を各粒子の直径とする。金属粒子の直径の平均値(n≧100)を、軟磁性領域を構成する軟磁性金属粉末の平均粒径とする。合金粒子の直径の平均値(n≧100)を、磁石領域を構成する合金粉末の平均粒径とする。軟磁性領域及び磁石領域はいずれも、焼結体と異なり、粉末の粒界(合金粒子や金属粒子の輪郭)が確認できる。
　また、作製した磁性部材は、軟磁性領域-磁石領域-軟磁性領域という三層構造であることから、この磁性部材には、軟磁性領域と磁石領域との間が二つ存在する。図5は一方の間を示すが、他方の間も同様に混合領域となっていることを確認している。
　[試験例2]
　図2に示す同心状に軟磁性領域と磁石領域とが並んだ同軸構造の磁性部材1Bを作製し、この磁性部材1Bを回転機(ここでは発電機)のロータとし、この磁性部材1Bを具える回転機の特性を調べた。
　ここでは、図6に示すように磁性部材1Bをロータとし、磁石領域3Bを界磁とし、固定子を擬似したステータ部品50を具える回転機を作製した。磁性部材1Bの原料、成形条件(圧力)、脱水素条件は、試験例1と同様とした。ステータ部品50は、軟磁性材料からなる柱状(ここでは直方体状)の磁性コア51と、磁性コア51の外周に巻線(エナメル被覆を具える銅線)を螺旋状に巻回して構成されたコイル52とを具える。
　磁性部材1B及びステータ部品50の仕様は、以下の通りである。磁性部材1Bを具える回転機を試料No.1-1とする。
　磁石領域3Bの材質：Nd2Fe14B(平均粒径100μm)
　軟磁性領域2Bi,2Bo：純鉄粉(ヘガネスAB社製　ABC100.30　平均粒径50μm)
　貫通孔の10hの直径r10h＝5mm　軟磁性領域2Biの外径r2Bi＝40mm
　磁石領域3Bの外径r3B＝50mm　軟磁性領域2Boの外径r2Bo＝60mm
　磁性部材1Bの厚さ25mm
　磁性部材1Bとステータ部品50とのギャップg1B＝1mm
　磁性コア51の一辺の長さL51＝20mm　磁性コア51の厚さ25mm
　磁性コア51におけるコイル52の配置領域の長さl52＝25mm
　コイル52のターン数N＝25
　比較として、同軸構造の磁性部材とコイル52とを具える以下の試料No.1-100,No.1-111～No.1-114の回転機を作製した。試料No.1-100,No.1-111～No.1-114はいずれも、試料No.1-1の軟磁性領域の形成に用いた純鉄粉(平均粒径50μm)を用いて、軟磁性領域2Bi,2Boと同様の形状である大小二つの円筒状の圧粉成形体(以下、軟磁性圧粉材と呼ぶ)を作製した。いずれも、成形時の圧力は、10ton/cm2、歪み取りの熱処理は、500℃×1時間とした。各軟磁性圧粉材の仕上がり寸法(設計値)は、上述の試料No.1-1の仕様と同様とした。但し、後述のように軟磁性圧粉材と磁石とを独立した部材とする試料No.1-111～No.1-114は、設計値に嵌合代を加味した。小さい方の軟磁性圧粉材の設計値は、内径5mm、外径40mm、厚さ25mm、大きい方の軟磁性圧粉材の設計値は、内径50mm、外径60mm、厚さ25mmである。また、軟磁性圧粉材について、試験例1と同様にして、軟磁性金属粉末の充填率を測定した。その結果を表1に示す。No.1-100のボンド磁石では、樹脂のスプリングバックを低減するために成形圧力を小さくすることで、充填率が他の試料よりも低くなった。この点は、後述する試験例についても同様である。
　試料No.1-100は、市販のNd2Fe14B粉末(平均粒径50μm、HDDR処理粉)とバインダ樹脂(エポキシ樹脂)を用意し、この粉末と樹脂との混合物を上述した大小の軟磁性圧粉材間に充填した後、樹脂を硬化させた。つまり、試料No.1-100は、ボンド磁石の樹脂成分によって、ボンド磁石と軟磁性圧粉材とが一体に成形され、ボンド磁石と軟磁性圧粉材との間に実質的に隙間が無い試料である。このボンド磁石の設計値は、内径40mm、外径50mm、厚さ25mmである。
　試料No.1-111～No.1-114はいずれも、上述の大小の軟磁性圧粉材と磁石とを独立した部材とし、大小の軟磁性圧粉材間に円環状の磁石を嵌め込んだ試料である。
　試料No.1-111は、試料No.1-1の磁石領域の形成に利用した原料と同じ多相粉末を用い、試料No.1-1と同様の成形条件及び脱水素条件でNd2Fe14Bからなり、上記設計値を満たす円筒状の磁石を作製し、大小の軟磁性圧粉材に組み合せた。
　試料No.1-112は、試料No.1-100のボンド磁石の形成に利用した原料と同じ市販の粉末及び樹脂を用意し、この粉末と樹脂との混合物を用いて、Nd2Fe14B粉末を含有し、上記設計値を満たす円筒状のボンド磁石を作製し、大小の軟磁性圧粉材に組み合せた。
　試料No.1-113は、上記設計値を満たす円筒状の市販のフェライト磁石((BH)max＝30kJ/m3)を用意し、試料No.1-114は、上記設計値を満たす円筒状であって、Nd2Fe14B((BH)max＝300kJ/m3)からなる市販の焼結磁石の加工品を用意し、それぞれ大小の軟磁性圧粉材に組み合せた。
　用意した各試料の磁性部材の貫通孔10hに回転軸(図示せず)を挿通し、駆動装置(図示せず)によって磁性部材を60r.p.m.で回転させ、このときのコイル52の最大励磁電圧を測定した。その結果を表1に示す。また、試料No.1-100,No.1-111～No.1-114について、試験例1と同様にして、各試料に具える磁石中の磁石成分の充填率を測定した。その結果も表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表1に示すように、軟磁性領域と磁石領域との間に、軟磁性金属粉末と、磁石として機能する特定の合金粉末とが混合した混合領域を有する磁性部材を具える試料No.1-1は、最大励磁電圧が高く、優れた特性を有することが分かる。この理由は、試料No.1-1は、独立した部材を組み合せてなる磁性部材を具える試料No.1-111～No.1-114と異なり、軟磁性領域と磁石領域との間に実質的に隙間が無く、微小な隙間における漏れ磁束が少ないことで、コイル52に誘導される電流が大きくなったため、と考えられる。また、試料No.1-1の磁石領域は、試料No.1-100に具えるボンド磁石よりも磁性相の割合が高く、磁石特性に優れることから、試料No.1-100よりもコイル52に誘導される電流が大きくなった、と考えられる。更に、この試験では、試料No.1-1は、磁性相の割合が高い焼結磁石を用いた試料No.1-114よりも最大励磁電圧が高くなっている。このことから、磁石そのものの特性だけでなく、上述の微小な隙間での漏れ磁束を低減可能な構造とすることで、磁性部材全体として特性の向上を図ることができる、といえる。
　[試験例3]
　図3に示すC字状体の一部に磁石領域を具え、他部が軟磁性領域から構成される磁性部材1Cを作製し、この磁性部材1Cにコイルを配置してコイル部品を作製し、このコイル部品の特性を調べた。
　ここでは、磁性部材1Cをリアクトルなどの磁性コアと見なしたコイル部品とし、図7に示すように磁石領域3Cを含むようにコイル62の配置領域を設けた。磁石領域の原料は試験例1と同様の多相粉末とし、軟磁性金属粉末は、Fe-Ni合金粉末を用いた。磁性部材1Cの成形時の圧力は10ton/cm2とし、脱水素条件は、試験例1と同様とした。コイル62は、試験例1と同様にエナメル被覆を具える銅線を螺旋状に巻回して構成した。
　磁性部材1Cの仕様は、以下の通りである。磁性部材1Cを具えるコイル部品を試料No.2-1とする。
　磁石領域3Cの材質：Nd2Fe14B(平均粒径100μm)
　軟磁性領域2Cl,2Cr：Fe-Ni合金(大同特殊鋼株式会社製DAPPB　平均粒径30μm)
　磁性部材(C字体)の長径Ll＝60mm、短径Ls＝30mm、ギャップ長g10g＝5mm、幅W＝10mm、厚さ3mm
　磁石領域3Cの長さL3C＝10mm
　磁性部材(C字体)におけるコイル62の配置領域の長さl62＝30mm
　コイル62のターン数N＝10
　比較として、磁石成分を具える磁性コアとコイル62とを具える以下の試料No.2-100,No.2-111～No.2-114のコイル部品、磁性コアのみとコイル62とを具える試料No.2-120のコイル部品を用意した。試料No.2-100,No.2-111～No.2-114はいずれも、試料No.2-1の軟磁性領域の形成に用いたFe-Ni合金粉末(平均粒径30μm)を用いて、軟磁性領域2Cl,2Crと同様な形状である一対のU字状の圧粉成形体(以下、軟磁性圧粉材と呼ぶ)を作製した。いずれも、成形時の圧力は、10ton/cm2、歪み取りの熱処理は、500℃×1時間とした。各軟磁性圧粉材の仕上がり寸法(設計値)は、上述の試料No.2-1において磁石領域3Cを除いたU字状の部分と同様の値となるようにした。但し、後述のように軟磁性圧粉材と磁石とを独立した部材とする試料No.2-111～No.2-114は、設計値に嵌合代を加味した。また、軟磁性圧粉材について、試験例1と同様にして、軟磁性金属粉末の充填率を測定した。その結果を表2に示す。
　試料No.2-100は、試験例1の試料No.1-100と同様の原料を用意し、Nd2Fe14B粉末と樹脂との混合物を上述した一対のU字状の軟磁性圧粉材における一端面間に充填した後、樹脂を硬化させた。つまり、試料No.2-100は、ボンド磁石の樹脂成分によって、ボンド磁石と軟磁性圧粉材とが一体に成形され、ボンド磁石と軟磁性圧粉材との間に実質的に隙間が無い試料である。このボンド磁石の設計値は、長さ10mm、幅10mm、厚さ3mmである。
　試料No.2-111～No.2-114はいずれも、上述の一対のU字状の軟磁性圧粉材と磁石とを独立した部材とし、一対の軟磁性圧粉材間に矩形板状の磁石を嵌め込んだ試料である。
　試料No.2-111は、試料No.1-1(No.2-1)の磁石領域の形成に利用した原料と同じ多相粉末を用い、試料No.1-1と同様の成形条件及び脱水素条件でNd2Fe14Bからなる矩形板状の磁石(設計値は、長さ10mm、幅10mm、厚さ3mmである)を作製し、一対のU字状の軟磁性圧粉材に組み合せた。
　試料No.2-112は、試料No.1-100(No.2-100)のボンド磁石の形成に利用した原料と同じ市販の粉末及び樹脂を用意し、この粉末と樹脂との混合物を用いて、Nd2Fe14B粉末を含有する平板状のボンド磁石(設計値は、長さ10mm、幅10mm、厚さ3mmである)を作製し、一対のU字状の軟磁性圧粉材に組み合せた。
　試料No.2-113は、長さ10mm、幅10mm、厚さ3mmの平板状の市販のフェライト磁石((BH)max＝30kJ/m3)を用意し、試料No.2-114は、同様のサイズの平板状であって、Nd2Fe14Bからなる市販の焼結磁石((BH)max＝300kJ/m3)を用意し、それぞれ一対のU字状の軟磁性圧粉材に組み合せた
　試料No.2-120は、軟磁性金属粉末(ここでは、上述の平均粒径30μmのFe-Ni合金粉末)のみを用いて、C字状の圧粉成形体を作製し、この圧粉成形体を具える試料である。圧粉成形体の製造条件は、No.2-100,No.2-111～No.2-114の軟磁性圧粉材と同様とした。
　用意した各試料は、コイル62の配置領域の位置及び大きさを同じとし、この配置領域にコイル62を配置して、コイル62に市販のLCR装置を接続し、コイル62に通電していないときのインダクタンス(ゼロ電流のインダクタンスI0A)、コイル62に100Aの電流を通電したときのインダクタンスI100Aを測定した。その結果を表2に示す。また、ゼロ電流時のインダクタンスI0Aに対して、100Aの電流を通電したときのインダクタンスの低下率を求めた。その結果も表2に示す。低下率は、{(I0A－I100A)/I0A}×100とした。更に、試料No.2-1,No.2-100,No.2-111～No.2-114について試験例1と同様にして、各試料に具える磁石中の磁石成分の充填率、試料No.2-120は、軟磁性金属粉末の充填率を測定した。その結果も表2に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表2に示すように、軟磁性領域と磁石領域との間に、軟磁性金属粉末と、磁石として機能する特定の合金粉末とが混合した混合領域を有する磁性部材を具える試料No.2-1は、インダクタンスの低下率が小さく、磁石領域を有していない試料No.2-120と比較して、特性を向上できることが分かる。また、試料No.2-1は、他の磁石を具える試料と比較しても、優れた特性を有することが分かる。この理由は、試料No.2-1は、独立した部材を組み合せてなる磁性部材を具える試料No.2-111～No.2-114と異なり、軟磁性領域と磁石領域との間に実質的に隙間が無く、微小な隙間における漏れ磁束が少ないことで、インダクタンスの低下が抑えられたため、と考えられる。また、試料No.2-1の磁石領域は、試料No.2-100に具えるボンド磁石よりも磁性相の割合が高く、磁石特性に優れることから、インダクタンスの低下が抑えられた、と考えられる。なお、磁性相の割合が低い試料No.2-100,No.2-112は、通電電流値が100Aで磁気飽和を開始したことから、コイルへの通電電流値が100A超といった大電流の用途には、不向きであると考えられる。また、フェライト磁石を具える試料No.2-113は、インダクタンスの低下率が大きく、100Aで完全に磁気飽和していることが分かる。このことから、フェライト磁石を具える磁性部材も、大電流の用途には、不向きであると考えられる。
　更に、この試験では、試料No.2-1は、磁性相の割合が高い焼結磁石を用いた試料No.2-114よりも、インダクタンスの低下率が小さくなっている。このことから、磁石そのものの特性だけでなく、上述の微小な隙間での漏れ磁束を低減可能な構造とすることで、磁性部材全体として特性の向上を図ることができる、といえる。
　[試験例4]
　図4に示す複数の磁石領域を具え、他部が軟磁性領域から構成された環状の磁性部材1D～1Fを作製し、これら磁性部材1D～1Fを電磁弁の固定コア及び可動コアの一部に利用した電磁弁を作製し、この電磁弁の特性を調べた。
　ここでは、図8に示すような直接作動式電磁弁を作製した。直接作動式電磁弁は、代表的には、T字状の可動コア70と、電磁石となる筒状のコイル72が配置される固定コア71とを具える。可動コア70は、平板状の弁部73と、弁部73に直交するように取り付けられ、コイル72内を挿通する軸部74とを具える。軸部74の外周には、弁部73を直線運動させるためのばね75が配置されている。固定コア71は、有底の二重筒状体であり、内周壁と外周壁との間に筒状のコイル72が収納される。固定コア71の端面に弁部73が非接触になる、又は接触することで、弁が開状態、又は閉状態となる。開閉動作は、代表的には、ばね75の付勢力により弁部73を押し上げて弁を開いた状態とし、コイル72に通電して、コイル72を電磁石とし、電磁石の磁力がばね75の付勢力よりも大きくなることで、弁部73が固定コア71側に引き付けられ、最終的には接触して、弁を閉じた状態とすることで行う。
　試験例3では、磁性部材1Fを可動コア70の弁部73に、磁性部材1D,1Eを固定コア71の内周壁の端面、外周壁の端面にそれぞれ取り付けて、コア70,71の一部に磁性部材1D～1Fを具える電磁弁を作製した。磁性部材1D～1Fの磁石領域が対向するように磁性部材1D～1Fを配置した。磁性部材1D～1Fにおける各磁石領域はいずれも、均等に具える。磁性部材1D～1Fにおける磁石領域の原料は試験例1と同様の多相粉末とし、軟磁性領域を構成する軟磁性金属粉末及びコア70,71の原料にFe-Co合金粉末を用いた。磁性部材1D～1Fの成形時の圧力は10ton/cm2とし、脱水素条件は、試験例1と同様とした。コイル72は、試験例1と同様にエナメル被覆を具える銅線を螺旋状に巻回して構成した。また、ばね75は、市販の圧縮ばねとした。
　電磁弁の仕様は、以下の通りである。磁性部材1D～1Fを具える電磁弁を試料No.3-1とする。
　磁石領域の材質：Nd2Fe14B(平均粒径100μm)
　軟磁性領域：Fe-Co合金(パーメンジュール　Fe:50質量％、Co:49質量％、V:1質量％　平均粒径50μm)
　磁性部材1Dの内径6mm、外径14mm、磁石領域の内角30°、厚さ5mm
　磁性部材1Eの内径20mm、外径25mm、磁石領域の内角30°、厚さ5mm
　磁性部材1Fの内径6mm、外径25mm、磁石領域3Fo(図4)の内角30°、磁石領域3Fi(図4)の内径10mm及び外径16mm、厚さ5mm
　弁部：直径25mmの円板
　固定コアの軸方向の長さ(磁性部材1D,1Fと固定コア71との合計長さ)15mm
　コイル72のターン数N＝30
　試料No.3-1,及び後述する試料No.3-100,No.3-111～No.3-114の固定コア71及び可動コア70の弁部73は、上述のFe-Co合金粉末(平均粒径50μm)を用い、成形時の圧力を10ton/cm2とし、歪み取りの熱処理を500℃×1時間として作製した圧粉成形体とした。固定コア71のような有底の二重筒状の圧粉成形体は、例えば、図2に示すような下パンチが複数に分割された成形用金型100Bを用いて、図2(C)に示す状態から、下パンチ103a,103cに対して下パンチ103bを所定の量だけ相対的に押し上げることで成形することができる。
　比較として、磁石成分を具えるコアとコイル72とばね75とを具える以下の試料No.3-100,No.3-111～No.3-114の電磁弁、コアのみとコイル72とばね75とを具える試料No.3-120の電磁弁を用意した。試料No.3-100,No.3-111～No.3-114はいずれも、試料No.3-1の軟磁性領域の形成に用いたFe-Co合金粉末(平均粒径50μm)を用いて、軟磁性領域2D,2E,2Fi,2Fo(図4)と同様な形状(扇型、円環状、異形状)の圧粉成形体(以下、軟磁性圧粉材と呼ぶ)を作製した。いずれも、成形時の圧力は、10ton/cm2、歪み取りの熱処理は、500℃×1時間とした。各軟磁性圧粉材の仕上がり寸法(設計値)は、上述の試料No.3-1において磁石領域3D,3E,3Fi,3Fo(図4参照)を除いた部分と同様の値となるようにした。但し、後述のように軟磁性圧粉材と磁石とを独立した部材とする試料No.3-111～No.3-114は、設計値に嵌合代を加味した。また、軟磁性圧粉材について、試験例1と同様にして、軟磁性金属粉末の充填率を測定した。その結果を表3に示す。
　試料No.3-100は、試験例1の試料No.1-100と同様の原料を用意し、Nd2Fe14B粉末と樹脂との混合物を上述した種々の形状の軟磁性圧粉材間に充填した後、樹脂を硬化させた。つまり、試料No.3-100は、ボンド磁石の樹脂成分によって、ボンド磁石と軟磁性圧粉材とが一体に成形され、ボンド磁石と軟磁性圧粉材との間に実質的に隙間が無い試料である。
　試料No.3-111～No.3-114はいずれも、上述の種々の形状の軟磁性圧粉材と磁石とを独立した部材とし、軟磁性圧粉材間又は軟磁性圧粉材に設けられた切欠部分に扇型又は円環状の磁石を嵌め込んだ試料である。
　試料No.3-111は、試料No.1-1(No.3-1)の磁石領域の形成に利用した原料と同じ多相粉末を用い、試料No.1-1と同様の成形条件及び脱水素条件でNd2Fe14Bからなる扇型及び円環状の磁石を作製し、上述の軟磁性圧粉材に組み合せた。
　試料No.3-112は、試料No.1-100(No.3-100)のボンド磁石の形成に利用した原料と同じ市販の粉末及び樹脂を用い、この粉末と樹脂との混合物を用いて、Nd2Fe14B粉末を含有する扇型及び円環状のボンド磁石を作製し、上述の軟磁性圧粉材に組み合せた。
　試料No.3-113は、扇型及び円環状の市販のフェライト磁石((BH)max＝30kJ/m3)を用意し、試料No.3-114は、扇型及び円環状であって、Nd2Fe14Bからなる市販の焼結磁石((BH)max＝300kJ/m3)を用意し、それぞれ、上述の軟磁性圧粉材に組み合せた。
　試料No.3-120は、軟磁性金属粉末(ここでは、上述の平均粒径50μmのFe-Co合金粉末)のみを用いて、弁部となる円板状の圧粉成形体、及び有底の二重円筒状の圧粉成形体をそれぞれ作製し、圧粉成形体からなる試料である。圧粉成形体の製造条件は、No.3-100,No.3-111～No.3-114の軟磁性圧粉材と同様とした。
　用意した各試料について、まず、電磁弁の吸着力を測定した。測定は、以下のように行った。固定コア(試料No.3-1,No.3-100,No.3-111～No.3-114では磁石成分を具えるもの、試料No.3-120では軟磁性金属粉末のみからなるもの)にコイルを収納して電源(図示せず)を接続する。軸部からばねを外して固定コアを固定する。また、可動コアの軸部(先端)に、1μmの精度の昇降機構を具えるロードセルを配置する。そして、コイルに20Aの電流を流して吸引磁力を発生させる。ロードセルの昇降機構により固定コアと弁部との近接箇所の間隔を100μm±10μmと設定し、この間隔となるときの荷重をロードセルで測定し、この荷重を吸着力とする。その結果を表3に示す。また、上記吸着力を用いて、ばねに必要な力(必要ばね力)を求めた。具体的には、弁部と固定コア間の間隔が150μm±10μmとなるときにロードセルの荷重がゼロになるように長さを調整したばねを軸部に取り付け、上述のように昇降機構によって設定した間隔となるときの荷重をロードセルで測定し、上記吸着力からこの測定値を引いた値を必要ばね力とする。その結果を表3に示す。なお、上記間隔は、レーザ変位計などを用いることで測定できる。
　また、試験例1と同様にして、試料No.3-1,No.3-100,No.3-111～No.3-114について各試料に具える磁石中の磁石成分の充填率、試料No.3-120ついて軟磁性金属粉末の充填率を測定した。その結果も表3に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表3に示すように、磁石成分を具えていない試料No.3-120の電磁弁では、20kN以上の吸着力を有する。しかし、電磁石によってこの吸着力を発生するためには、この吸着力と同様のばね力を有するばねを利用する必要がある。
　一方、磁石成分を具える試料は、磁石成分によって電磁石の吸着力を補強できるため、電磁石の吸着力が小さくてよく、結果として、必要なばね力を小さくすることができる。特に、表3に示すように、軟磁性領域と磁石領域との間に、軟磁性金属粉末と、磁石として機能する特定の合金粉末とが混合した混合領域を有する磁性部材を具える試料No.3-1は、焼結磁石を具える試料No.3-114を除く他の試料と比較して、吸着力(電磁石と磁石との合計)が大きく、優れた特性を有することが分かる。この理由は、試料No.3-1は、独立した部材を組み合せてなる磁性部材を具える試料No.3-111～No.3-113と異なり、軟磁性領域と磁石領域との間に実質的に隙間が無く、微小な隙間における漏れ磁束が少ないことで、磁力を十分に利用できたため、と考えられる。また、試料No.3-1の磁石領域は、試料No.3-100に具えるボンド磁石よりも、磁性相の割合が高く、磁石特性に優れることから、吸着力を高められたと考えられる。
　更に、この試験では、試料No.3-1は、磁性相の割合が高い焼結磁石を用いた試料No.3-114と吸着力が同じであるものの、必要なばね力が小さい。このことから、磁石そのものの特性だけでなく、上述の微小な隙間での漏れ磁束を低減可能な構造とすることで、磁性部材全体として特性の向上を図ることができるといえる。
　なお、試験例4では、磁性部材1Fと弁部73とが独立した部材、磁性部材1D,1Eと固定コア71とが独立した部材である形態を説明したが、磁性部材1Fと弁部73とを一体成形した形態、磁性部材1D,1Eと固定コア71とを一体成形した形態とすることができる。この場合、上述のように多段階で成形するとよい。具体的には、比較的小さな圧力(3ton/cm2程度)で押圧して、相対密度が70％以上75％以下程度の仮成形を行うと、複雑な立体形状の成形体であっても精度よく製造できる。
　本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。例えば、軟磁性金属粉末及び多相粉末の組成・大きさ、製造条件(熱処理時の温度、雰囲気、磁場の印加など)、コイル部品の形状、電磁弁の形状・形式などを適宜変更することができる。
　本発明の磁性部材は、磁石領域を永久磁石に利用できることから、永久磁石を具える部材、例えば、各種のモータや発電機といった回転機の構成部品(特に、ロータ)に好適に利用することができる。その他、本発明の磁性部材は、チョークコイルやリアクトルといったコイル部品、電磁弁などの構成部品にも好適に利用することができる。本発明の磁性部材の製造方法は、上記本発明の磁性部材の製造に好適に利用することができる。本発明の回転機は、ハイブリッド自動車(HEV)やハードディスクドライブ(HDD)などに具備される高速モータなどに、コイル部品は、ハイブリッド自動車(HEV)や電気自動車などに具えるコンバータといった電力変換装置の回路部品などに、電磁弁は、種々の流体の流通路に設けられる開閉部材などに利用することができる。
　1A,1B,1C,1D,1E,1F　磁性部材
　2,2A,2Bi,2Bo,2Cl,2Cr,2D,2E,2Fi,2Fo　軟磁性領域
　3,3A,3B,3C,3D,3E,3Fi,3Fo　磁石領域　4　混合領域
　10A,10B　粉末成形体　10g　ギャップ　10h　貫通孔
　20　軟磁性金属粉末　30　多相粉末
　50　ステータ部品　51　磁性コア　52,62,72　コイル　70　可動コア
　71　固定コア　73　弁部　74　軸部　75　ばね
　100A,100B　成形用金型　101　ダイ　102　上パンチ
　103,103a,103b,103c　下パンチ　110　ロッド

Claims (11)

  1. 　磁性粉末を加圧成形した成形体から構成される磁性部材であって、
    　軟磁性金属粉末から構成される軟磁性領域と、
    　希土類元素とFeとを含有する合金粉末から構成される磁石領域とを具え、
    　前記磁石領域における前記合金粉末の充填率が80体積％以上であり、
    　前記軟磁性領域と前記磁石領域との間に、前記軟磁性金属粉末と前記合金粉末とが混合して存在する混合領域を具える磁性部材。
  2. 　前記混合領域の厚さは、前記軟磁性金属粉末の平均粒径及び前記合金粉末の平均粒径のうち、大きい方の平均粒径と同等以上である請求項1に記載の磁性部材。
  3. 　前記合金粉末は、REをY,La,Pr,Nd,Sm,Dy及びCeから選択される1種以上の元素とし、MeをFe又はFeとCo,Ni,Mn及びTiから選択される1種以上の元素とし、x＝1.5～3.5とするとき、RE2Me14B,RE2Me14C,RE2Me17Nx,RE1Me12Nx及びRE1Me12から選択される1種以上の合金から構成されている請求項1又は2に記載の磁性部材。
  4. 　磁性粉末を加圧成形し、得られた粉末成形体に熱処理を施して磁性部材を製造する磁性部材の製造方法であって、
    　原料粉末として、希土類元素の水素化合物の相とFe含有物の相とが離散して存在する組織を有する多相粒子から構成される多相粉末と、軟磁性金属粉末とを準備する準備工程と、
    　前記多相粉末及び前記軟磁性金属粉末の一方の粉末を成形用金型に供給し、次に他方の粉末を供給した後、前記成形用金型に充填された両粉末を同時に加圧圧縮して、前記多相粉末から構成される領域の相対密度が85％以上である粉末成形体を形成する成形工程と、
    　不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中、前記多相粒子の再結合温度以上の温度で前記粉末成形体に熱処理を施して、前記多相粒子から水素を分離し、前記希土類元素と前記Fe含有物とが結合した再結合合金を生成し、前記軟磁性金属粉末から構成される軟磁性領域と前記再結合合金から構成される磁石領域とを具える磁性部材を形成する脱水素工程とを具える磁性部材の製造方法。
  5. 　前記脱水素工程を経た磁性部材に、更に、不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中で熱処理を施すアニール工程を具える請求項4に記載の磁性部材の製造方法。
  6. 　前記脱水素工程では、前記粉末成形体に2T以上の磁場を印加して前記熱処理を行い、
    　前記磁場の印加方向は、前記磁性部材が利用される磁気回路の磁束方向とする請求項4又は5に記載の磁性部材の製造方法。
  7. 　前記脱水素工程を経た素材に、窒素元素を含有する雰囲気中、前記再結合合金の窒化温度以上窒素不均化温度以下の温度で熱処理を施す窒化工程を具える請求項4に記載の磁性部材の製造方法。
  8. 　前記脱水素工程では、前記粉末成形体に3T以上の磁場を印加して前記熱処理を行い、
    　前記窒化工程では、前記脱水素工程を経た素材に3.5T以上の磁場を印加して前記熱処理を行い、
    　両工程における前記磁場の印加方向は、前記磁性部材が利用される磁気回路の磁束方向とする請求項7に記載の磁性部材の製造方法。
  9. 　請求項1～3のいずれか1項に記載の磁性部材を具える回転機。
  10. 　請求項1～3のいずれか1項に記載の磁性部材を具えるコイル部品。
  11. 　請求項1～3のいずれか1項に記載の磁性部材を具える電磁弁。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015120937A1 (de) * 2014-02-17 2015-08-20 Robert Bosch Gmbh Spritzwerkzeug zur herstellung eines permanentmagneten
WO2015199096A1 (ja) * 2014-06-24 2015-12-30 日産自動車株式会社 希土類磁石成形体の製造方法
JP2017098412A (ja) * 2015-11-24 2017-06-01 住友電気工業株式会社 希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法
CN109951050A (zh) * 2017-12-21 2019-06-28 现代自动车株式会社 用于电磁离合器的磁场铁芯单元
CN115274243A (zh) * 2022-08-31 2022-11-01 杭州史宾纳科技有限公司 Y2Fe17N2.7型永磁材料及制备方法

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101626659B1 (ko) * 2013-07-04 2016-06-01 티디케이가부시기가이샤 연자성체 조성물 및 그 제조 방법, 자심, 및, 코일형 전자 부품
DK3180141T3 (en) * 2014-08-12 2019-03-11 Abb Schweiz Ag Magnet with regions of different magnetic properties and method for forming such a magnet
JP2018021224A (ja) * 2016-08-02 2018-02-08 住友電気工業株式会社 圧粉成形体の製造方法
JP2019087569A (ja) * 2017-11-02 2019-06-06 日立金属株式会社 シャフト一体型ボンド磁石及びその製造方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003017309A (ja) * 2001-03-30 2003-01-17 Hitachi Metals Ltd 焼結リング磁石およびその製造方法
JP2007129154A (ja) * 2005-11-07 2007-05-24 Hitachi Powdered Metals Co Ltd 軟磁性圧粉体、磁性粉および軟磁性体の処理液ならびに処理方法、圧粉体を用いたモータ
JP2007134353A (ja) * 2005-11-07 2007-05-31 Inter Metallics Kk 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置
JP2007236113A (ja) * 2006-03-01 2007-09-13 Hitachi Metals Ltd ヨーク一体型ボンド磁石およびそれを用いたモータ用磁石回転子
JP2011137218A (ja) * 2009-12-04 2011-07-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 磁石用粉末
JP2012241280A (ja) * 2011-05-24 2012-12-10 Sumitomo Electric Ind Ltd 希土類−鉄−窒素系合金材及びその製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005020991A (ja) * 2003-06-04 2005-01-20 Hitachi Metals Ltd 回転子およびその製造方法
JP4796788B2 (ja) * 2005-05-10 2011-10-19 株式会社日立製作所 コアレスモータ
JP5059955B2 (ja) * 2010-04-15 2012-10-31 住友電気工業株式会社 磁石用粉末

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003017309A (ja) * 2001-03-30 2003-01-17 Hitachi Metals Ltd 焼結リング磁石およびその製造方法
JP2007129154A (ja) * 2005-11-07 2007-05-24 Hitachi Powdered Metals Co Ltd 軟磁性圧粉体、磁性粉および軟磁性体の処理液ならびに処理方法、圧粉体を用いたモータ
JP2007134353A (ja) * 2005-11-07 2007-05-31 Inter Metallics Kk 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置
JP2007236113A (ja) * 2006-03-01 2007-09-13 Hitachi Metals Ltd ヨーク一体型ボンド磁石およびそれを用いたモータ用磁石回転子
JP2011137218A (ja) * 2009-12-04 2011-07-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 磁石用粉末
JP2012241280A (ja) * 2011-05-24 2012-12-10 Sumitomo Electric Ind Ltd 希土類−鉄−窒素系合金材及びその製造方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015120937A1 (de) * 2014-02-17 2015-08-20 Robert Bosch Gmbh Spritzwerkzeug zur herstellung eines permanentmagneten
WO2015199096A1 (ja) * 2014-06-24 2015-12-30 日産自動車株式会社 希土類磁石成形体の製造方法
WO2015198396A1 (ja) * 2014-06-24 2015-12-30 日産自動車株式会社 希土類磁石成形体の製造方法
JP2017098412A (ja) * 2015-11-24 2017-06-01 住友電気工業株式会社 希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法
CN108292547A (zh) * 2015-11-24 2018-07-17 住友电气工业株式会社 稀土磁体及其制造方法
EP3382720A4 (en) * 2015-11-24 2018-10-03 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Rare earth magnet, and method of producing rare earth magnet
CN109951050A (zh) * 2017-12-21 2019-06-28 现代自动车株式会社 用于电磁离合器的磁场铁芯单元
CN115274243A (zh) * 2022-08-31 2022-11-01 杭州史宾纳科技有限公司 Y2Fe17N2.7型永磁材料及制备方法

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