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WO2009128425A1 - 複合磁性材料およびその製造方法 - Google Patents

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WO2009128425A1
WO2009128425A1 PCT/JP2009/057450 JP2009057450W WO2009128425A1 WO 2009128425 A1 WO2009128425 A1 WO 2009128425A1 JP 2009057450 W JP2009057450 W JP 2009057450W WO 2009128425 A1 WO2009128425 A1 WO 2009128425A1
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WO
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powder
soft magnetic
metal powder
magnetic metal
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PCT/JP2009/057450
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French (fr)
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悦夫 大槻
綾子 金田
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Toho Zinc Co Ltd
Original Assignee
Toho Zinc Co Ltd
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic

Definitions

  • the present invention relates to an inductor wound around a metal-based soft magnetic composite material applied to an electronic circuit such as a power supply circuit, and more particularly, to manufacture and manufacture a composite magnetic material such as a dust core material used as a core having excellent magnetic properties. Related to the method.
  • Inductors used in such circuits have conventionally been used for many ferrites, but due to the low saturation magnetization of ferrite as the circuit becomes low voltage and high current, the performance limit is approaching, and the application of materials with high saturation magnetization Is expected.
  • a dust core obtained by bonding Fe-Si alloy or Fe-Si-Al alloy powder with a non-magnetic material has higher saturation magnetization than ferrite, and thus has excellent DC superposition characteristics and has been used for an inductor core.
  • these dust cores have a larger magnetic loss than ferrite and have not yet been replaced by ferrite.
  • the dust core inductor has a desired toroidal shape, as described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-224019 (hereinafter referred to as Patent Document 1) and Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-238613 (hereinafter referred to as Patent Document 2).
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-224019
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-238613
  • Non-Patent Document 1 an amorphous material of Fe-Si alloy or Fe-Si-Al alloy is pulverized, and a non-magnetic binder material such as resin is mixed with the amorphous powder. Then, a dust core for an inductor having high saturation magnetization and low loss has been proposed by forming into a desired shape and heat-treating.
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-30925 (hereinafter referred to as Patent Document 3) describes a mixture of soft magnetic alloy atomized powder and silicone resin (molding aid), which is molded and heat-treated, and then an epoxy resin. And a method for producing a dust core that impregnates a silicone resin and heat cures the impregnated resin to improve mechanical strength.
  • a conventional dust core is manufactured by mixing a soft magnetic metal powder with water glass or a silicone resin, followed by mold pressing and heat treatment.
  • the shape of the powder is made closer to a sphere to improve the DC current superposition characteristics, or the Fe and Si-Al alloys Si and Al
  • powder is produced by water atomization method or gas atomization method to obtain alloy powder with low content (because the alloy is soft and cannot be mechanically pulverized)
  • spherical particles are obtained, and the dust core using these powders has insufficient strength. It was difficult to put it to practical use.
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and is excellent in magnetic properties such as magnetic permeability and core loss, and has a practical strength and improves the moldability of the dust core, and its manufacturing cost.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a composite magnetic material capable of reducing the above.
  • the present inventors diligently studied the reaction behavior of the soft magnetic metal powder and the binder (binder) in each manufacturing process of the dust core and the resulting changes in mechanical strength and magnetic properties. As a result, the following knowledge was obtained.
  • amorphous powder of soft magnetic metal and ceramics such as silicone resin or water glass are mixed, dried, and molded to obtain a molded product having a product shape.
  • Various characteristics of the magnetic material permeability, core loss, mechanical strength, etc. are developed by removing processing strain at the time of molding.
  • the desired magnetic properties are ensured by heat treatment at a high temperature that can sufficiently remove processing strain, the silicone resin decomposes into a ceramic phase such as silicon oxide, and water glass is also used. Practical strength can be obtained by forming a ceramic phase mainly composed of sodium silicate by releasing crystal water.
  • the heat treatment temperature is made higher than the crystallization temperature of the amorphous phase in order to obtain a temperature sufficient to eliminate processing strain, the amorphous phase is crystallized and loss characteristics (core loss) are drastically increased. to degrade.
  • the heat treatment temperature is kept below the crystallization temperature of the amorphous phase in order to prevent this loss characteristic (core loss) from being deteriorated, the decomposition of the silicone resin and the stabilization of water glass will be insufficient due to the low temperature heat treatment, and the mechanical strength will be reduced. to degrade.
  • amorphous powders are harder than crystalline powders, and that physical bonding between the powders in the molding process does not cause mechanical strength deterioration.
  • the addition amount of the binder (binder) is increased with the aim of improving the strength, the magnetic properties (such as magnetic permeability) are deteriorated. Furthermore, the application of various organic resins and inorganic resins instead of silicone resin or water glass as the binder (binder) was attempted, but in either case, the material was altered by heat treatment and sufficient mechanical strength was not secured. .
  • Patent Document 3 has a problem particularly in the molding process.
  • the cause of high cost in the molding process in the dust core manufacturing process is that the mixed powder composed of soft magnetic powder and binder does not have good fluidity and moldability, so the molding speed does not increase, and the powder is sandwiched between the mold and punch It was found that the die and punch were damaged, the equipment operation rate was reduced accordingly, the yield was low due to the occurrence of a molded product failure, and the arbitrary shape of the molded product found in ferrite could not be secured.
  • the binder is provided with powder fluidity during molding by granulating magnetic powder into secondary particles. Functions and roles such as reducing the friction of magnetic particles in the process, giving the strength of the molded body, decomposing after heat treatment and combining the magnetic particles to give a certain product strength, insulating the magnetic particles, etc. The knowledge that it was expected was obtained.
  • the following steps are optimal as a method for producing a composite magnetic material (dust core) using soft magnetic alloy powder. That is, mixing of soft magnetic alloy powder and molding aid (resin), dry granulation, mold molding, heat treatment, impregnation with resin to reinforce the mechanical strength deteriorated due to decomposition of the molding aid by heat treatment, and if necessary To cure the impregnated resin by heating.
  • molding aid resin
  • amorphous powder when used as the soft magnetic alloy powder, heat treatment is performed at a temperature lower than the crystallization temperature, thereby preventing the crystallization of the amorphous phase and ensuring the mechanical strength of the molded body.
  • the composite magnetic material according to the present invention is a composite magnetic material for an inductor in which soft magnetic metal powder is bonded with a nonmagnetic material, and the nonmagnetic material is added and mixed with the soft magnetic metal powder as a forming aid. And the soft magnetic metal powder / molding aid molded body is impregnated as a binder after the heat treatment, and the soft magnetic metal powder has a circumferential length L of a particle cross section in a two-dimensional planar field of view. It includes 40% or more (including 100%) of spherical particles having a ratio L 2 / L 1 of 1 and the circumferential length L 2 of the equivalent cross-sectional area circle of 0.5 or more.
  • the method for producing a composite magnetic material according to the present invention is a method for producing a composite magnetic material for inductors in which soft magnetic metal powder is bonded with a non-magnetic material.
  • A Corresponding to the circumferential length L 1 of the particle cross section in a two-dimensional planar field of view.
  • B forming the mixture into a desired shape, and (c) heat-treating the formed body under predetermined conditions.
  • D impregnating the molded body under a predetermined condition with a second binder composed of one or more selected from the group consisting of silicone resin, organic resin and water glass after the heat treatment.
  • the function of the binder is divided into the function related to the moldability expected for the raw material before heat treatment and the function related to the product characteristics after heat treatment.
  • the first binder (molding aid) and the second binder (impregnating resin) were used in combination.
  • the first binder 20% or more (including 100%) organic resin and 80% or less (including 0%) silicone resin by mass%, or 30% or more (including 100%) organic resin by mass% It consists of resin and ceramics of 70% or less (including 0%).
  • the resin impregnation step (d) after the heat treatment is added separately from the mixing step (a) and the molding step (b) before the heat treatment, with the heat treatment step (c) as a boundary. That is, by adding the resin impregnation step (d) after the heat treatment step (c), even if the first binder (molding aid) contained in the molded body is damaged in the heat treatment step, the second binder (impregnation resin) ) Can ensure both the magnetic powder's bond strength and insulation.
  • the first binder (molding aid) can be selected from materials with a focus on improving moldability, and a resin that has been increased for some improvement using a binder with poor moldability.
  • the amount can be reduced, and the product characteristics can be improved.
  • the cause was analyzed, and granulated powder with good fluidity was obtained by mixing and drying the magnetic powder and the binder according to the present invention, and the productivity of this process was remarkably improved by applying it to the molding process.
  • the first binder (a mixture of organic resin + silicone resin or a mixture of organic resin + ceramics) used to improve the granulation properties is volatilized in the heat treatment process, so that the product strength can be maintained. Although it becomes difficult, by adding the resin impregnation and curing steps after the heat treatment, the original performance of the resin can be exhibited, and practical strength can be ensured. Furthermore, since it is not necessary to give the final strength of the product to the binder mixed with the magnetic powder, the options have been expanded and the magnetic properties can be improved.
  • FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing a composite magnetic material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing changes in the microstructure of a composite magnetic material produced using the method of the present invention
  • FIG. 2B is a schematic cross-sectional view showing changes in the microstructure of a composite magnetic material manufactured using a conventional method.
  • FIG. 3A is a front view showing an example of a toroidal inductor
  • FIG. 3B is a side view showing an example of a toroidal inductor.
  • FIG. 4A is a front view showing an example of another type of toroidal inductor
  • FIG. 4B is a side view showing an example of another type of toroidal inductor.
  • FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing a composite magnetic material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing changes in the microstructure of a composite magnetic material produced using the method
  • FIG. 5A is an exploded side view showing parts of the deformed inductor before assembly;
  • FIG. 5B is a completed side view showing the deformed inductor after assembly.
  • FIG. 6A is a plan view of a deformed inductor
  • FIG. 6B is a side view of the deformed inductor
  • FIG. 6C is a front view of the deformed inductor.
  • FIG. 7A is a front view of the core molded body
  • FIG. 7B is a side view of the core molded body.
  • FIG. 8A is a diagram showing the tensile tester as viewed from the side when the measurement sample is attached
  • FIG. 8B is a diagram showing the tensile tester as seen from the front. The characteristic diagram which shows the effect of this invention.
  • FIG. 8A is a diagram showing the tensile tester as viewed from the side when the measurement sample is attached
  • FIG. 8B is a diagram showing the tensile tester as seen from the front. The characteristic diagram which
  • FIG. 10A is a micrograph showing a composite magnetic material (dust core) made of pure iron powder
  • FIG. 10B is a micrograph showing a composite magnetic material (dust core) made from amorphous soft magnetic metal powder.
  • FIG. 11 is a characteristic diagram showing the result of infrared spectroscopic analysis for strength evaluation.
  • FIG. 12 is a process diagram showing a conventional manufacturing method.
  • the composite magnetic material of the present invention is a composite magnetic material for inductors in which soft magnetic metal powder is bonded with a nonmagnetic material, and the nonmagnetic material (first binder) is added to the soft magnetic metal powder as a molding aid. It is a mixed one.
  • the second binder is impregnated in the soft magnetic metal powder / non-magnetic material compact as a binder after heat treatment.
  • the soft magnetic metal powder, the spherical particles the ratio L 2 / L 1 between the circumferential length L 2 of the corresponding cross-sectional area circular and circumferential length L 1 of a particle cross-section in the two-dimensional plane field is 0.5 or more mass% Contains 40% or more (including 100%).
  • Method of producing a composite magnetic material of the present invention is a method of manufacturing a soft magnetic metal powder nonmagnetic material composite magnetic material for coupling the inductor, the equivalent to the circumferential length L 1 of a particle cross-section in the two-dimensional plane field (a) cross A soft magnetic metal powder containing spherical particles having a ratio L 2 / L 1 of the area circle circumference L 2 of 0.5 or more and 40% by mass (including 100%) is prepared. (B) forming the mixture into a desired shape, (c) heat-treating the formed body under predetermined conditions, d) After the heat treatment, the molded body is impregnated with a second binder selected from the group consisting of a silicone resin, an organic resin, and water glass under a predetermined condition.
  • a second binder selected from the group consisting of a silicone resin, an organic resin, and water glass under a predetermined condition.
  • the strength deteriorated by the heat treatment can be increased, and the magnetic characteristics can be expressed while having the practical strength.
  • a desired strength level could not be ensured due to an increase in the amount of resin, and there were problems such as deterioration of the magnetic characteristics associated therewith, but such problems were solved by the present invention.
  • the present invention is effective for various soft magnetic powders, but is particularly effective for particles having a nearly spherical shape. That is, according to the present invention, it is possible to achieve both the mechanical strength and the loss characteristics when using a spherical or nearly spherical soft magnetic powder.
  • the soft magnetic metal powder is preferably particles obtained using a water atomizing method or a gas atomizing method.
  • a water atomized powder obtained by blowing molten metal into a water stream or a gas atomized powder obtained by blowing molten metal into a gas stream consists of particles having an approximate spherical shape close to a spherical shape. Since these approximate spherical particles have excellent magnetic characteristics, it is possible to balance mechanical strength and magnetic characteristics (such as loss characteristics) at a high level.
  • the molded body after the heat treatment is impregnated with a resin, thereby realizing a molded body including approximate spherical particles and having practical strength.
  • the soft magnetic metal powder produced using the water atomizing method or the gas atomizing method is preferably amorphous particles.
  • the soft magnetic metal powder is preferably amorphous particles obtained by mechanically pulverizing a ribbon or lump amorphous material.
  • the soft magnetic metal powder is a microcrystalline particle obtained by using a water atomizing method or a gas atomizing method, or is obtained by mechanically pulverizing a ribbon or lump amorphous material. Crystal grains may be used.
  • the present invention is effective even when not only amorphous particles but also microcrystalline particles are used. Furthermore, in the present invention, through the above-described series of steps, the suppression of oxidation in the heat treatment step of amorphous particles and microcrystalline particles is effective in preventing the deterioration of loss characteristics.
  • the soft magnetic metal powder may be crystalline particles obtained by mechanically grinding a massive alloy. It is possible to suppress the strength deterioration that occurs when the powder shape is close to a sphere, and to ensure practical strength.
  • the crystalline particles contain 3% or more and 10% or less of Si by mass%, the balance is composed of Fe and inevitable impurities, and further contains Al of 6% or less (including 0%) by mass%.
  • the balance is preferably made of Fe, Si and inevitable impurities.
  • the alloy having such a composition it is possible to balance the mechanical strength and loss characteristics of the composite magnetic material in a high order.
  • the first binder serving as a molding aid an organic resin of 20% or more (including 100%) by mass% and a silicone resin of 80% or less (including 0%) are used.
  • the granulating property of the powder can be improved to ensure the moldability, and the molding cost can be reduced.
  • the organic resin ensures granulation, moldability, and shape retention of the molded body, and serves as a molding aid that decomposes and disappears almost completely by subsequent heat treatment, while the silicone resin decomposes during heat treatment. It becomes a ceramic and plays a role as a strength material remaining in the final product.
  • the strength of the molded body deteriorated by the heat treatment can be recovered (see FIG. 2A).
  • the second binder silicone resin, organic resin and water glass can be used.
  • the organic resin content is set to 20% or more and 100% or less (including 100%) and the silicone resin content is defined as 80% or less (including 0%). This is because the balance between the various properties of the above and the strength maintenance necessary for product handling before impregnation after heat treatment. That is, when the content of the organic resin is less than 20% by mass and the content of the silicone resin exceeds 80% by mass, the granulation property, moldability, and shape retention of the molded product are impaired, and the yield rate is reduced. Because.
  • the first binder and the soft magnetic metal powder both soluble in the organic solvent are weighed, both are wet mixed, dried and granulated.
  • a mixture of organic resin and silicone resin is dissolved in an organic solvent, and magnetic powder is added.
  • a mixed powder granulate is obtained.
  • the body characteristics (granulation property, moldability, shape retention of the molded product) are excellent.
  • each of the silicone resin and the soft magnetic metal powder is weighed, both are wet mixed and dried, and then the water-soluble organic resin is weighed as the organic resin, and the weighed water solution It is preferable that after the wet organic resin is wet mixed with the soft magnetic metal powder / silicone resin mixed powder, it is dried and granulated.
  • a process for applying a water-soluble organic resin was defined. That is, a silicone resin and a soft magnetic metal powder are weighed and mixed, dissolved in an organic solvent, stirred and mixed, and then dried. The dried product and a water-soluble organic resin are weighed and mixed, dissolved in water, stirred and mixed, and then dried and granulated.
  • the surface of the magnetic powder is coated with two layers consisting of a silicone layer and an organic resin, and granulated with a first binder (molding aid) to form secondary particles. Therefore, the role of the first binder at the time of molding becomes remarkable.
  • each of the silicone resin and the soft magnetic metal powder is weighed, both are wet-mixed and dried, then the thermoplastic resin is weighed as the organic resin, and the weighed heat It is preferable that the plastic resin is heated and mixed with the soft magnetic metal powder / silicone resin mixed powder and granulated.
  • a thermoplastic resin is used as the organic resin, a heating and dissolving process can be applied as a substitute for the process using an organic solvent, which is excellent in terms of environmental hygiene.
  • the second binder is composed of one or more selected from the group consisting of a silicone resin, an organic resin and water glass, and it is preferable that the molded body is further heat-treated after the impregnation step (d).
  • a silicone resin, an organic resin, water glass, or the like can be used, and the maximum effect can be exhibited by appropriately combining with a magnetic material. From the viewpoint of long-term stability, it is preferable to add heat curing treatment (curing) for curing the molded body.
  • the second binder has a molecular structure in a single state.
  • the second binder has a molecular structure inherent to it.
  • the state of the second binder is defined in this way because heat treatment at dark high temperature may cause deterioration in strength and magnetic properties after curing.
  • step (d) it is possible to impregnate the molded body by immersing it in a solvent containing the second binder at atmospheric pressure for about 1 hour. In this case, about 20% of the voids of the molded body are filled with the second binder, and the strength of the molded body reaches the practical strength or higher by the subsequent heat treatment.
  • “practical strength” means 40 MN / m 2 or more for a molded body made of mechanically pulverized powder of crystalline particles, and 20 MN / m 2 for a molded body made of a nearly spherical powder such as amorphous powder or atomized powder. 2 or more.
  • a first binder composed of 30% or more (including 100%) organic resin and 70% or less (including 0%) ceramics can be used as a molding aid.
  • the moldability is slightly inferior, but it is advantageous in terms of cost, and the product can be used at high temperatures. .
  • the present invention relates to a mixing step of a first binder (molding aid), and includes a step of dissolving ceramics and an organic resin in an organic solvent, stirring and mixing, and dry granulating. In this way, stable powder physical properties can be obtained.
  • the organic resin content is 30% or more and 100% or less (including 100%), and the ceramic content is 70% or less (including 0%). This is due to the balance between various properties and strength maintenance necessary for product handling before impregnation after heat treatment. That is, if the organic resin content is less than 30% by mass and the ceramic content exceeds 70% by mass, the granulation property, moldability, and shape retention of the molded product are impaired, and the yield rate decreases. It is.
  • a 100% organic resin containing no ceramics can be used as the first binder.
  • the first binder and the soft magnetic metal powder both soluble in an organic solvent, are weighed and wet-mixed, and then dried and granulated.
  • an organic resin is often used by being dissolved in an organic solvent.
  • an organic resin soluble in an organic solvent is used.
  • the first binder and the soft magnetic metal powder both soluble in water are weighed and wet-mixed, and then dried and granulated.
  • ceramics is often used by being dissolved in water.
  • a water-soluble organic resin is used. Use of water as the solvent is superior in both cost and environment.
  • the ceramics and the soft magnetic metal powder are weighed, wet mixed using water as a dispersion medium, dried, then weighed the thermoplastic resin as the organic resin, and the weighed thermoplastic resin It is preferable that the soft magnetic metal powder / ceramics mixed powder is mixed by heating and granulated.
  • a thermoplastic resin is used as the organic resin, a heating and dissolving process can be applied as a substitute for the process using an organic solvent, which is excellent in terms of environmental hygiene.
  • the second binder is composed of one or two selected from the group consisting of a silicone resin, an organic resin and water glass, and it is preferable that the molded body is further heat-treated after the step (d).
  • a heat curing treatment curing for curing the molded body from the viewpoint of long-term stability of performance.
  • the soft magnetic metal powder 11 and the first binder (molding aid) are mixed at a predetermined blending ratio (step S1).
  • the first binder is formed by previously mixing an organic resin 12 and a silicone resin (or ceramics) 13 at a desired ratio.
  • organic resin 12 polyvinyl butyral (PVB), polyvinyl alcohol (PVA), methyl cellulose (MC), water-soluble acrylic binder (AC), paraffin, glycerin, polyethylene glycol, or the like can be used.
  • PVB polyvinyl butyral
  • PVA polyvinyl alcohol
  • MC methyl cellulose
  • AC water-soluble acrylic binder
  • paraffin glycerin
  • polyethylene glycol or the like
  • ceramics 13 so-called clay minerals such as kaolinite and montmorillonite (for example, kaolin, kibushi clay, bentonite), water glass and frit can be used.
  • the magnetic powder / molding aid mixture is kneaded and granulated, and molded into a desired shape using a molding machine (Tamagawa TTC-20) (step S2).
  • a molding machine Tamagawa TTC-20
  • the moldability is good.
  • the molding speed is higher than that of the conventional method, the molded body is not cracked or chipped, and the shape retention after molding is very good.
  • the molded body is placed in a heating device and heat-treated under predetermined conditions (step S3).
  • the heating temperature is 600 to 800 ° C. and the heating time is 60 to 180 minutes.
  • the heating temperature is less than 600 ° C., the removal of processing strain is insufficient, so that desired magnetic properties cannot be obtained.
  • the heating temperature exceeds 800 ° C., the first The temperature range shown above is desirable because the loss characteristics are degraded due to the structural change of the binder.
  • the soft magnetic metal powder is an amorphous alloy, it is preferable that the heating temperature is 300 ° C.
  • the crystallization temperature of the amorphous alloy and the heating time is 60 to 180 minutes.
  • the heating temperature exceeds the crystallization temperature, the amorphous phase is crystallized and the loss characteristics (core loss) deteriorate.
  • the heating temperature is less than 300 ° C., the processing strain is reduced. This is because the removal becomes insufficient and desired magnetic properties cannot be obtained.
  • the reason for defining the heating time as 60 to 180 minutes is that the processing strain removal becomes insufficient when the heating time is shorter than 60 minutes, while when the heating time exceeds 180 minutes, there is a problem in productivity. Because.
  • the first binder (molding aid) includes the organic resin 12 and the silicone resin or ceramics 13, they are combined to have a certain degree of strength. However, most or all of the organic resin in the first binder is thermally decomposed and disappeared by the heat treatment, and a large number of voids 14 are formed in the base 13 as shown in FIG. 2A. It cannot necessarily be said that it has sufficient strength.
  • the heat-treated molded body is placed in a vacuum processing chamber, immersed in an impregnating resin solution as a second binder, and the vacuum processing chamber is evacuated to a reduced pressure atmosphere equal to or lower than a predetermined pressure.
  • the second binder 15 is impregnated with vacuum (step S4).
  • the air gap 14 existing in the base 13 is filled with the second binder 15.
  • the molded body is heated under predetermined conditions to sufficiently cure the impregnating resin of the second binder 15 (step S5).
  • the mechanical strength of the molded body is improved. In this way, a dust core molded body for inductor having good moldability is obtained.
  • the organic resin in the first binder has a function as a molding aid that ensures granulation, moldability, and shape retention of the molded body, and decomposes and disappears almost completely by subsequent heat treatment. It is.
  • the silicone resin in the first binder is decomposed during heat treatment to become ceramics and has a function as a strength material remaining in the final product.
  • the second binder has a function as a reinforcing material that is cured by heat curing treatment to significantly improve the strength of the molded body.
  • the soft magnetic metal powder 11 and the silicone resin 100 are mixed (step K1).
  • Conventional silicone resins are positioned as having many functions and roles such as granulation, moldability as a molding aid, strength component as a binder, and insulation.
  • the silicone resin has a poor binding property because it has a weak binding force with the magnetic powder and a poor fluidity of the magnetic powder, so that the molding process itself is difficult and the shape of the molded product varies greatly.
  • the conventional method described in Patent Document 3 often involves adding and mixing silicone resin excessively to the magnetic powder.
  • a magnetic powder / silicone resin mixture is kneaded and dried to prepare a mixed powder, which is molded into a desired shape by a mold press or the like (step K2).
  • the molded body is heat-treated under predetermined conditions (step K3).
  • the purpose of this heat treatment is to remove the processing distortion of the molded body.
  • the heating temperature is 600 to 900 ° C. and the heating time is 60 to 180 minutes. If the heating temperature is low, the desired magnetic properties cannot be obtained because the removal of processing strain is insufficient, and if the heating temperature is too high, the loss properties deteriorate due to the change in the structure of the silicone resin.
  • a temperature range is desirable. In the case of an amorphous alloy, the heating temperature is set to 300 ° C. or more and the crystallization temperature or less, and the heating time is set to 60 to 180 minutes.
  • the heating temperature is lower than 300 ° C., the desired magnetic properties cannot be obtained because the processing strain is not sufficiently removed.
  • the heating temperature exceeds the crystallization temperature, the amorphous phase crystallizes and loss characteristics (core loss) are obtained. Is deteriorated, the temperature range shown above is desirable. The same applies to the heating time. In a short time, removal of processing strain is insufficient, and when it is too long, a problem occurs in productivity. By this main heat treatment, as shown in FIG. 2B, a large number of voids 101 are generated in the base 100 of the molded body, and the strength is lowered.
  • FIG. 3A, FIG. 3B, FIG. 4A and FIG. 4B a composite magnetic material (dust core) molded body 2 molded and heat-treated into a toroidal shape is impregnated with the second binder, and the winding conductor 3 is wound thereon.
  • Inductors 1A and 1B are shown respectively. 3A and 3B, both ends of the winding conductor 3 are projected as side terminals of the toroidal shaped molded body 2 with the lead terminals 3a, and the side surface of the molded body 2 is mounted on the printed circuit board for mounting.
  • This is a type of vertical coil (inductor).
  • both ends of the winding conductor 3 are projected as side terminals of the toroidal shaped molded body 2 with the lead terminals 3b, and the bottom surface of the molded body 2 is mounted on the printed circuit board for mounting.
  • This is a type of horizontal coil (inductor).
  • the above-mentioned toroidal inductors 1A and 1B are obtained by covering the molded body 2 with an insulating resin by the dipping method, heating and drying, and winding the winding conductor 3 thereon.
  • Such toroidal inductors 1A and 1B are mainly used for choke coils as a filter for preventing noise generated during switching of thyristor-applied products and as a filter for preventing noise of a switching power supply.
  • the core molded body 20 shown in FIG. 5A is integrally molded by a pressure molding method, and has an outer peripheral portion 22 having a U-shaped cross section and a cylindrical central portion 21.
  • the columnar central portion 21 is disposed apart from both side walls of the outer peripheral portion 22, and a predetermined space for accommodating the coil 3 is formed between the side wall of the outer peripheral portion 22 and the columnar central portion 21.
  • Two such core molded bodies 20 are prepared, face each other, and the central portion 21 of the pair of core molded bodies 20 is inserted into the coil 3 that has been previously coiled.
  • the end surfaces of the outer peripheral portion 22 and the end surfaces of the central portion 21 of the core molded body 20 are bonded to each other with an adhesive to form the coil assembly 6 shown in FIG. 5B.
  • the cylindrical central portion 21 is substantially covered with the coil 3, and both ends of the coil 3 protrude outward from the outer peripheral portion 22 as positive and negative lead terminals 3 c.
  • a pair of insulating cases 7 are bonded to both side surfaces of the coil assembly 6 to close the openings on both sides of the coil assembly 6. Thereby, the deformed inductor (coil) 1C shown in the figure is obtained.
  • First embodiment As a first embodiment of the present invention, an approximately composition Fe-9.6% Si-5.5% Al alloy obtained by a vacuum melting method is prepared, and by controlling powder processing process conditions by mechanical grinding and sieving, Alloy powders with different sphericity were produced.
  • a first binder (molding aid) having a mass ratio of 0.04 was added to the alloy powder, wet-mixed using methyl ethyl ketone, and granulated while heating and drying to obtain a mixed powder.
  • zinc stearate having a mass ratio of 0.012 was added to and mixed with the mixed powder, and molded into a product shape having an outer diameter of 21 mm, an inner diameter of 12 mm, and a height of 7 mm using a mechanical molding machine at a pressure of about 1.5 GPa.
  • This molded body was placed in a nitrogen atmosphere, heat-treated at 650 ° C. for 1 hour, further impregnated with an epoxy resin as a second binder under a reduced pressure of 0.01 MPa, and the impregnated resin was heat-cured at 150 ° C. for 30 minutes. The strength was measured later.
  • Tensile fracture strength was measured using a tensile testing machine 40 (Imada Seisakusho SV-55-0-50M) shown in FIG.
  • the fixed arm 44 and the movable arm 42 were inserted into the hollow portion of the toroidal sample 1A (1B), pulled in the direction in which the sample spreads, the load P at the time of breaking was measured, and the breaking strength was calculated by (1).
  • the strength after impregnation is determined by pulling the ring-shaped product sample (toroidal sample) shown in FIG. 7 until the sample breaks using the tensile tester 40 shown in FIG. The strength was determined.
  • K P (DT) / (L * T 2 ) (1)
  • K is the breaking strength (MN / m 2 ) of the toroidal sample
  • P is the load at break (N).
  • D is the outer diameter (m) of the toroidal sample
  • L is the length (m) of the toroidal sample.
  • the outline of the tensile testing machine 40 will be described with reference to FIG.
  • the tensile testing machine 40 includes a fixed arm 44 attached to the fixed frame 43 and a movable arm 42 attached to the movable frame 41.
  • the fixed arm 44 and the movable arm 42 are inserted into the hollow portion of the toroidal sample 2 and the movable frame 41 is moved away from the fixed frame 43 by a driving mechanism (not shown), the sample 2 is torn by the arms 42 and 44.
  • the sample 1A (1B) is eventually broken when a tensile load is applied to the sample and the load is increased.
  • Table 1 shows the mechanical strength of the samples prepared from the powders of each L 2 / L 1 ratio.
  • Samples 7 to 13 corresponding to Examples 4 to 9 and Comparative Example 4 shown in Table 4 were produced as the third embodiment of the present invention. Samples 7 to 13 were prepared as follows.
  • a crystalline Fe—Si—Al alloy powder having an average particle size of about 80 ⁇ m was prepared.
  • a first binder (molding aid) having a mass ratio of 0.04 was added to the alloy powder, wet-mixed using methyl ethyl ketone, and granulated while heating and drying to obtain a mixed powder.
  • a silicone resin and an organic resin were blended in a predetermined ratio as the first binder. 50 g of the granulated material was weighed, and the fluidity was measured using a funnel according to JIS (Z2502).
  • the molded body sample was placed in a nitrogen atmosphere, heat-treated at 800 ° C. for 1 hour, and the magnetic permeability and the molded body strength were measured.
  • the results are shown in Table 4 as the strength before impregnation after heat treatment (MN / m 2).
  • Comparative Example 4 0.04 mass ratio of silicone resin is added to the above soft magnetic metal powder, and wet mixed using methyl ethyl ketone as a dispersion solvent, and after dry granulation, zinc stearate is added and mixed to obtain a mixed powder. It was. Also for Comparative Example 4, a sample 13 of a dust core molded body was prepared, and the same test as described above was performed. These test results are shown in Table 4. Since the sample 13 of Comparative Example 4 uses only silicone resin as a molding aid, it is substantially the same as that manufactured by the conventional method described in Patent Document 3.
  • the strength is inferior to that used in the fourth embodiment, but in the sample produced based on the present invention, the improvement of the molding speed is remarkable, and the product strength It can be seen that (strength after curing) is also excellent.
  • Samples 20 to 24 corresponding to Examples 13 to 17 shown in Table 6 were prepared as the fifth embodiment of the present invention. Samples 20 to 24 were prepared under the conditions shown in Table 6.
  • Example 13 to 15 using the Fe—Si—Al alloy powder shown in the first embodiment various organic resins soluble in an organic solvent are used.
  • the mass ratio was 1: 1, and the addition amount of the first binder was 0.04 by mass ratio with respect to the magnetic powder.
  • Example 16 0.02 silicone resin was added to the above alloy powder in a mass ratio, mixed and dried, and then a water-soluble acrylic binder was added and mixed in a mass ratio of 0.02 to the alloy powder, followed by drying, granulation, and mixing. I got a powder.
  • Example 17 magnetic powder obtained by mixing 0.02 mass ratio of silicone resin with the above alloy powder and paraffin having mass ratio of 0.02 were heated to 80 ° C., mixed, and granulated while cooling to obtain mixed powder. It was.
  • Samples 25 to 29 corresponding to Examples 18 to 22 shown in Table 7 were produced as the sixth embodiment of the present invention. Samples 25 to 29 were prepared as follows.
  • Samples 30, 31, and 32 corresponding to Examples 23, 24, and 25 shown in Table 8 were produced as the seventh embodiment of the present invention.
  • Each sample 30, 31, and 32 used the molded object produced on the same conditions as the sample 10 of Table 4, and after carrying out the impregnation of the epoxy resin as a 2nd binder, the heat hardening process was performed on the conditions shown in Table 8.
  • FIG. 11 is a characteristic diagram showing the results of infrared spectroscopic analysis of various samples with the measurement wavelength (cm ⁇ 1 ) on the horizontal axis and the light absorption intensity (relative value) on the vertical axis.
  • the characteristic line P in the figure is 200 ° C. ⁇ 30 minutes heat-treated sample 31 (Example 24), the characteristic line Q is 300 ° C. ⁇ 30 minutes heat-treated sample 32 (Example 25), and the characteristic line R is not heated.
  • the results of 33 (Comparative Example 8) are shown.
  • the strength increases as the curing temperature increases, but the strength decreases conversely when the temperature exceeds a certain temperature (for example, 250 ° C.).
  • a certain temperature for example, 250 ° C.
  • the result of the infrared spectroscopic analysis of the sample 32 (Example 25) heat-cured at a temperature exceeding the deterioration temperature is indicated by the characteristic line Q
  • the infrared spectroscopic analysis of the sample 31 Example 24
  • the result is indicated by a characteristic line P
  • the result of infrared spectroscopic analysis of an untreated sample 33 (Comparative Example 8) that is not heat-cured is indicated by a characteristic line R.
  • the characteristic line Q hardly has any peaks, whereas the characteristic lines P and R have many peaks. From this, it is understood that the strength is ensured in the sample 31 (Example 24) subjected to the low-temperature heat treatment because the molecular structure of the impregnating material maintains the original shape.
  • ceramic (water glass) and polyvinyl alcohol are mixed in various proportions as the first binder, and the mass is based on the magnetic powder. It mix
  • a sample 34 was prepared by adding 0.04 ceramics (water glass) to the magnetic powder, and the same test was performed. The results are shown in Table 9. Incidentally, an epoxy resin was used as the second binder (impregnation resin), and a curing treatment at 150 ° C. for 30 minutes was added.
  • the molding speed is slower than when the silicone resin used in the third embodiment is used, but by applying the method of the present invention, it is nearly three times that. Speed up is possible. Furthermore, it was found that the sample produced according to the present invention was excellent in product strength (strength after curing) as in the sample using a silicone resin as the first binder.
  • Ceramic powder was used as the first binder of Example 30, and a mixture with polyvinyl butyral (PVB) was applied to prepare a mixed powder by a wet process using methyl ethyl ketone. Further, as Example 31, ceramic powder and polyvinyl alcohol (PVA) were dissolved in water, mixed powder was produced in the same manner, and the same test as in the sixth embodiment was performed. Further, as Comparative Examples 10 and 11, samples 39 and 41 in which ceramic powder was added at a mass ratio of 0.04 to the alloy powder were used. The results are shown in Table 10. Incidentally, an epoxy resin was used as the second binder, and a curing treatment at 150 ° C. for 30 minutes was added.
  • PVB polyvinyl butyral
  • the fluidity of the mixed powder is poor, and it is difficult to automatically supply the powder to the gap of the mold, and there is almost no mass productivity. According to the method of the present invention, the mass productivity can be made somewhat higher than the current level.
  • Example 32 to 37 As the soft magnetic alloy powder, an approximately composition Fe-9.6% Si-5.5% Al alloy obtained by the vacuum melting method has been used so far, but in Examples 32 to 37, an approximate composition (Fe 0.94 Cr 0.04 ) 76 (Si 0.5 B 0.5 ) 22 C 2 amorphous soft magnetic metal powder was obtained by the water atomization method. This metal powder was mechanically mixed with polyvinyl butyral having a weight ratio of 0.01 and a silicone resin having the same weight of 0.01 as a first binder, heated with stirring, and dried and granulated.
  • a stearic acid having a mass ratio of 0.01 was added to the obtained granulated material, and a predetermined amount was weighed and molded at a pressure of 1.96 GPa to produce a toroidal sample having an outer diameter of 21 mm, an inner diameter of 17 mm, and a thickness of 4 mm. .
  • the molded body was heat-treated at 450 ° C. for 1 hour.
  • the sample 43 was taken as Example 32.
  • the same condition heat-treated sample was impregnated with an epoxy resin as a second binder.
  • the impregnation conditions were as follows: the epoxy resin was diluted in an equal amount in acetone, placed in a vacuum desiccator, and the sample was further immersed in an epoxy solution, vacuumed to about 0.01 MPa and held for about 10 minutes, and then returned to atmospheric pressure. Further, a measurement sample was obtained by heat curing at various temperatures for 1 hour. These samples were considered as Examples 33 to 37.
  • the core loss of each of Examples 32 to 37 was measured under the conditions of a frequency of 100 kHz and an applied magnetic field of 100 mT using an iron loss measuring system (Iwatsu SY-8617).
  • Comparative Examples 12 to 18 The same magnetic powder as in the tenth embodiment was used, and a silicone resin having a weight ratio of 0.02 as a first binder was mechanically mixed, and then a molded body was obtained by the same method as described above. The molded body was heat-treated at various temperatures for 1 hour in a nitrogen stream to obtain 7 types of samples. These samples were referred to as Comparative Examples 12-18.
  • Comparative Examples 19 to 23 Therefore, mixed powders with different amounts of silicone resin were prepared, and molded bodies were obtained in the same manner, and heat-treated at a temperature of 450 ° C. and subjected to measurement. These samples were referred to as Comparative Examples 19-23. The results are shown in Table 13.
  • Samples 62, 63, 64, and 65 have a ratio of the amount of silicone resin (indicated by “Silicone” in the table) to polyvinyl butyral (PVB) of 1: 0, 0.75: 0.25, 0.25: 0.75, 0.
  • Table 14 shows various characteristics of Examples 38 to 41 which were heat treated at 450 ° C. for 1 hour, impregnated with an epoxy resin, and then heated to 150 ° C. and cured.
  • Sample 45 (Example 34) in which the ratio of silicone resin to PVB was 0.5: 0.5 was also added. Further, as Comparative Example 24, a sample 61 not impregnated with the second binder is also shown.
  • Sample 43 was prepared by heating and mixing paraffin wax (PA) having a melting point of about 60 ° C. in place of the acrylic binder in the same manner as Sample 66.
  • Sample 68 was prepared in the same manner by mixing and drying 0.01 silicone by weight in magnetic powder and then adding 0.01 polyvinyl alcohol (PVA).
  • Sample 45 using 0.01 water-based acrylic binder (WA) was prepared as Example 45 after 0.01 silicone by weight ratio was mixed with magnetic powder and dried.
  • Table 14 shows the evaluation results of Examples 34 and 38 to 45 and Comparative Example 24.
  • a powder having a composition of Fe 73 Si 10 B 17 was used as the gas atomized powder.
  • pulverizing commercially available Fe-Si-B type amorphous ribbon to 250 mesh or less was used for the amorphous ribbon grinding powder.
  • a powder was used that assumed amorphous crushed powder after the amorphous ribbon having the same composition was heat treated.
  • a nanocrystal ribbon pulverized powder a material called a commercially available nanocrystal ribbon was similarly pulverized to use a powder.
  • Silicone resin and PVB are used as the first binder for these magnetic powders, the ratio of the silicone resin and PVB is 0.25: 0.75, and the total addition amount of both is 0.02 in mass ratio to the magnetic powder amount.
  • Comparative Examples 25, 26, 27, and 28 various characteristics were also measured for samples 84, 86, 88, and 90 manufactured by a method in which the magnetic powder was not used to impregnate the second binder. The results are shown in Table 17.
  • FIG. 9 is a characteristic diagram showing the results of infrared spectroscopic analysis of samples with various heat treatment temperatures, with the horizontal axis representing the wave number of light (cm ⁇ 1 ) and the vertical axis representing the light absorption intensity (relative value). It is.
  • characteristic line A is heat treatment temperature 720 ° C.
  • characteristic line B is heat treatment temperature 600 ° C.
  • characteristic line C is heat treatment temperature 500 ° C.
  • characteristic line D is heat treatment temperature 400 ° C.
  • characteristic line E is heat treatment temperature 200 ° C.
  • the results of heat treatment are shown, respectively, and the characteristic line F shows the untreated result without heat treatment.
  • the core strength increases as the heat-curing temperature after impregnation increases, but if the heat-curing temperature is too high, the molecular structure of the silicone resin is altered and the magnetic properties are degraded. Of the magnetic properties, the core loss is particularly reduced (Examples 65 and 66). In order to maintain the core loss at a practical level, it is desirable to set the heat curing temperature after impregnation to a temperature at which the impregnating material does not change or a temperature at which the impregnating material does not change.
  • the dust core manufacturing process using amorphous soft magnetic metal powder includes mixing process of soft magnetic metal powder and molding aid, molding process, heat treatment process, binder impregnation process and curing treatment as necessary.
  • the following experiment was tried. That is, the structures of a composite magnetic material using amorphous soft magnetic metal powder and a composite magnetic material using pure iron were examined using a scanning electron microscope (SEM).
  • FIG. 10A is an SEM photograph of the structure of a composite magnetic material (dust core) made of pure iron powder as a raw material
  • FIG. 10B is an SEM photograph of the structure of a composite magnetic material (dust core) made of amorphous soft magnetic metal powder as a raw material. Show.
  • the powders are deformed and bonded to each other in the molding process, whereas the amorphous soft magnetic metal powder is almost spherical and does not show any entanglement between the powders after molding. Further, when the hardness of the magnetic material used for this kind of composite magnetic material was examined, it was found that the hardness of the amorphous soft magnetic material was remarkably high as shown in Table 19.
  • the reason why the composite magnetic material produced using amorphous soft magnetic metal powder by the conventional method does not reach the practical level is that the powder shape is spherical and hard and difficult to deform. . That is, it was found that the mutual bonding of the amorphous soft magnetic metal powder was inhibited in the conventional molding process, and as a result, the mechanical strength of the product was lowered.
  • the present invention can be used for an inductor wound around a metal-based soft magnetic alloy composite material applied to an electronic circuit such as a power supply circuit.

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Abstract

　透磁率やコアロスなどの磁気特性に優れかつ実用強度を備えた複合磁性材料、およびダストコアの成形性を向上させ、製造コストを低減する複合磁性材料の製造方法を提供する。軟磁性金属粉末を非磁性材料で結合したインダクタ用複合磁性材料およびその製造方法において、非磁性材料からなる第１バインダを軟磁性金属粉末に所定の割合で混合し、混合物を所望の形状に成形し、成形体を所定条件下で熱処理し、熱処理後において成形体にシリコーン樹脂、有機樹脂および水ガラスからなる群より選択される１種又は２種以上からなる第２バインダを所定条件下で含浸させる。

Description

複合磁性材料およびその製造方法
　本発明は、電源回路などの電子回路に適用される金属系軟磁性複合材料に巻線されたインダクタに係り、特に磁気特性に優れたコアとして用いられるダストコア材料のような複合磁性材料および製造するための方法に関する。
　近年、電気・電子機器の小型化・省電力化のニーズに沿って、それらに適用される電子部品の小型化、高効率化が要求されている。当該回路に用いられるインダクタは従来フェライトが多く用いられてきたが、回路の低電圧・高電流化にともないフェライトの低飽和磁化に起因して性能限界に近づきつつあり、飽和磁化の高い材料の適用が期待されている。
　従来、Ｆｅ-Ｓｉ合金やＦｅ-Ｓｉ-Ａｌ合金の粉末を非磁性材料で結合したダストコアはフェライトより高飽和磁化であるため直流重畳特性が優れインダクタコアに用いられてきた。しかし、これらのダストコアはフェライトより磁気損失が大きくフェライトを代替えするまでには至っていない。
　ダストコアインダクタは、例えば特開２００３－２２４０１９号公報（以下、特許文献１という）および特開平１１－２３８６１３号公報（以下、特許文献２という）に記載されているように、トロイダル形のような所望の形状に成形したコア成形体に導体巻線を巻きつけたもので、電気回路のノイズ抑制や平滑機能素子として使用されている。
　一方、アモルファスリボンまたは微結晶材料リボンを捲回し、それらに導線を捲くことにより、高飽和磁化でしかも磁気損失（コアロス）の小さいインダクタあるいはトランスに用いるコア材料が開発されてきた。例えば、大塚、遠藤、越本、山本、奥野、吉野、深見、八木；“SWAP法によるFe基アモルファス磁性粉末の作成とその成形磁心の磁気特性”、日本応用磁気学会誌、21、(1997),617-620.）（以下、非特許文献１という）には、Ｆｅ-Ｓｉ系合金またはＦｅ-Ｓｉ-Ａｌ系合金のアモルファス材料を粉末化し、アモルファス粉末に樹脂などの非磁性結合材料を混合し、所望の形状に成形し、熱処理することにより高飽和磁化で、かつ低損失のインダクタ用ダストコアが提案されている。
　また、特開２０００－３０９２５号公報（以下、特許文献３という）には、軟磁性合金のアトマイズ粉末とシリコーン樹脂（成形助剤）とを混合して成形し、成形体を熱処理した後にエポキシ樹脂やシリコーン樹脂を含浸させ、含浸樹脂を加熱硬化させて機械強度を向上させるダストコアの製造方法が記載されている。
　従来のダストコアは、軟磁性金属粉末と水ガラスやシリコーン樹脂とを混合し、金型加圧成形、熱処理工程で製造される。
　しかし、これらの結晶質の軟磁性金属粉末に適用してきた製造方法をアモルファス軟磁性金属粉末に適用すると、強度が劣化してしまい実用に供することができないという問題点がある。ちなみに、非特許文献１に記載された従来の製造方法の範囲で強度を向上させると、逆にコア損失特性は透磁率の劣化を招来し、結晶質軟磁性金属粉末を用いた場合と比べて性能が低下してしまう。その改善策として表面塗装法を用いてダストコアの表面に塗料を塗布することも考えられるが、塗装後、塗料が固化する過程で発生する塗膜の収縮に起因する歪が磁性体の性能を劣化させる。このため表面塗装法も有効な解決手段とはならない。このように従来の方法ではアモルファス粉末の基本特性を有効に生かせないという問題点がある。
　上記の問題点があることを前提として、さらに従来の結晶質軟磁性金属粉末を見た場合、直流電流重畳特性改善のため粉末形状を球形に近づけたり、Fe-Si-Al合金のSiおよびAl含有量の少ない合金粉末を得るため水アトマイズ法またはガスアトマイズ法で粉末を作製すると（合金が軟らかく機械粉砕ができないので）、球状の粒子が得られ、それらの粉末を用いたダストコアは強度が不足して実用に供することが困難であった。
　更に、インダクタ市場ではフェライトよりもダストコアの方が技術ニーズに合致していてもフェライトが優先的に適用検討され、やむを得ない場合に限りダストコアが採用されている。この理由は、ダストコアは成形性が悪く、成形加工時に割れや欠けを生じやすいために製造歩留まりが低く、実際にはフェライトよりも製造コストが高くなるからである。例えば特許文献３の従来方法では、成形工程においてアトマイズ粉末としてアモルファス合金粉末を使用した場合、これとシリコーン樹脂との混合物の流動性が悪いために成形スピードが上がらず、金型とパンチとの間に粉末が挟まれて金型およびパンチが破損し、またそれに伴い設備稼働率が低下し、また成形体不良の発生による低い歩留まりとなり、さらにフェライトで見られる成形体形状の任意性が確保できないなどの種々の問題を生じる。この成形性の悪さのために、ダストコアは常にフェライトに比べて劣勢に立たされ、競争劣位の主な原因となっている。
　本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、透磁率やコアロスなどの磁気特性に優れ、かつ実用強度を備えた複合磁性材料および、ダストコアの成形性を改善し、その製造コストを低減することができる複合磁性材料の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記の問題点を解決するために、ダストコアの各製造工程における軟磁性金属粉末および結合材（バインダ）の反応挙動およびそれにもたらされる機械強度や磁気特性の変化について鋭意検討した結果、以下に述べる知見を得た。
　従来の製造方法においては、軟磁性金属のアモルファス粉末とシリコーン樹脂あるいは水ガラスなどのセラミクスを混合し、乾燥後、金型成形して製品形状の成形体を得た後に、さらにアモルファス粉末にもたらされる成形時の加工歪を除去することにより磁性体の各種特性（透磁率、コアロス、機械強度など）を発現させる。
　従来の結晶質粉末を用いる製造方法では、加工歪を十分除去できる高温で熱処理することにより所望の磁気特性を確保するとともにシリコーン樹脂が分解して酸化ケイ素などのセラミクス相になり、また水ガラスも結晶水の放出によりケイ酸ソーダを主体としたセラミクス相になることにより実用強度を得ることができる。
　一方、アモルファス粉末を用いる製造方法では、加工歪を除去するに十分な温度を得るために熱処理温度をアモルファス相の結晶化温度より高くすると、アモルファス相が結晶化して損失特性（コアロス）が急激に劣化する。この損失特性（コアロス）の劣化を防止するために、熱処理温度をアモルファス相の結晶化温度以下に抑えると、低温熱処理によりシリコーン樹脂の分解や水ガラスの安定化が不十分になり、機械強度が劣化する。また、アモルファス粉末は結晶質粉末よりも硬く、成形工程において粉末同士に物理的結合を生じないことも機械強度の劣化の要因となることが分かった。
　そこで、強度向上を狙って結合材（バインダ）の添加量を増加させると、磁気特性（透磁率など）の劣化を招来する。さらに、結合材（バインダ）をシリコーン樹脂あるいは水ガラスに代えて様々な有機樹脂や無機樹脂の適用を試みたが、いずれの場合も熱処理により変質して十分な機械強度を確保するに至らなかった。
　更にダストコアの製造工程を分析した結果、特許文献３の製造方法では特に成形工程に問題があることがわかった。ダストコア製造工程における成形工程で高コストを引き起こす要因は、軟磁性粉末と結合材からなる混合粉の流動性、成形性が悪いため成形スピードが上がらない、金型とパンチの間に粉末が挟まれ金型およびパンチの破損、およびそれに伴う設備稼働率の低下、成形体不良の発生による低歩留まり、さらにフェライトで見られる成形体形状の任意性が確保できないなどであることが分かった。
　この要因をさらに深く掘り下げていくと、その混合粉の粉体物性の問題は、ダストコアに用いる結合材にあることが分かった。すなわち、ダストの熱処理工程は加工歪の除去による磁気特性の回復を狙ったものであるため、ある程度の高温度になり、その場合有機樹脂は熱処理時分解して磁粉の結合という機能を失う。そこで一般に水ガラスおよびセラミクスまたはシリコーン樹脂が用いられ、これらが熱処理によって絶縁性のセラミクス相を形成し、一定の磁粉結合強度を付与する。しかし、これらの結合材は成形用粉末として望まれる粉末流動性、成形性、内部摩擦角などを満足することはほぼ不可能である。
　本発明者らはダストコアの製造工程に関し、種々の実験を通して試行錯誤を重ねたところ、結合材は従来工程では磁粉を２次粒子に造粒することで成形時粉末流動性を付与すること、成形工程で磁粉の摩擦を低減すること、成形体の強度を持たせること、熱処理後分解して磁粉を結合して一定の製品強度を持たせること、磁粉間を絶縁することなどの機能と役割が期待されるものであるといった知見を得た。
　これらの知見に基づいて本発明では、以下の工程が軟磁性合金粉末を用いた複合磁性材料（ダストコア）の製造方法として最適であることが分った。すなわち軟磁性合金粉末と成形助剤（樹脂）との混合および乾燥造粒、金型成形、熱処理し、熱処理で成形助剤の分解により劣化した機械強度を補強するため樹脂含浸し、必要に応じて含浸樹脂を加熱硬化させる。
　更に軟磁性合金粉末としてアモルファス粉末を用いた場合は結晶化温度より低い温度で熱処理することで、アモルファス相の結晶化を防ぎ、その上成形体の機械強度も確保できる効果が得られる。
　本発明に係る複合磁性材料は、軟磁性金属粉末を非磁性材料で結合したインダクタ用複合磁性材料であって、前記非磁性材料は、成形助剤として前記軟磁性金属粉末に添加混合されたものであり、かつ、熱処理後に結合材として前記軟磁性金属粉末・成形助剤成形体に含浸されたものであること、および、前記軟磁性金属粉末は、二次元平面視野における粒子断面の周長Ｌ1と相当断面積円の周長Ｌ2との比Ｌ2/Ｌ1が０．５以上となる球状粒子を質量％で４０％以上（１００％を含む）含むことを特徴とする。
　本発明に係る複合磁性材料の製造方法は、軟磁性金属粉末を非磁性材料で結合したインダクタ用複合磁性材料の製造方法において、（ａ）二次元平面視野における粒子断面の周長Ｌ1と相当断面積円の周長Ｌ2との比Ｌ2/Ｌ1が０．５以上となる球状粒子を質量％で４０％以上（１００％を含む）含む軟磁性金属粉末を準備し、非磁性材料からなる第１バインダを成形助剤として前記軟磁性金属粉末に所定の割合で混合し、（ｂ）前記混合物を所望の形状に成形し、（ｃ）前記成形体を所定条件下で熱処理し、（ｄ）熱処理後において前記成形体にシリコーン樹脂、有機樹脂および水ガラスからなる群より選択される１種又は２種以上からなる第２バインダを所定条件下で前記成形体に含浸させる、ことを特徴とする。
　上記のように本発明では、結合材の機能を、熱処理前の原材料に期待される成形性に関与する機能と熱処理後に製品特性に関与する機能とに分けて考え、それぞれに適した結合材として第１バインダ（成形助剤）と第２バインダ（含浸樹脂）を組み合わせて用いることとした。
　第１バインダとしては、質量％で２０％以上（１００％を含む）の有機樹脂と８０％以下（０％を含む）のシリコーン樹脂、もしくは質量％で３０％以上（１００％を含む）の有機樹脂と７０％以下（０％を含む）のセラミクスからなることを特徴とする。
　さらに、本発明では、熱処理工程（ｃ）を境として、熱処理前の混合工程（ａ）および成形工程（ｂ）とは別に、熱処理後の樹脂含浸工程（ｄ）を加えることとした。つまり、熱処理工程（ｃ）の後に樹脂含浸工程（ｄ）を加えることにより、仮に成形体に含まれる第１バインダ（成形助剤）が熱処理工程でダメージを受けたとしても第２バインダ（含浸樹脂）により磁粉の結合強度と絶縁性をともに保障することができる。
　その結果、第１バインダ（成形助剤）には成形性の改善に目標を絞った材料を選定することができ、また従来成形性の悪い結合材を用いて若干の改善のため増やしていた樹脂量を減少せしめることができ、製品特性の向上も可能となる。
　軟磁性金属粉末を用いてダストコアを製造する際に、従来行われてきた磁粉とバインダとの混合乾燥、成形、熱処理を含む従来の方法では、結合材を混入した粉末の流動性が悪く、成形速度を上げることが難しいため生産性に問題があった。さらに軟磁性金属粉末としてアモルファス粉末を用いた場合、アモルファス粉末に特有の熱処理温度に上限があるということが制約となり、その熱処理条件にマッチしたバインダが得られないことから実用化が困難であった。
　その要因を解析し、本発明になる、磁粉とバインダの混合乾燥により流動性の良い造粒粉が得られ、それを成形工程に適用することにより本工程の生産性が格段に改善された。
　造粒性を改善するために用いられる第１バインダ（有機樹脂＋シリコーン樹脂の混合物または有機樹脂＋セラミクスの混合物）は、熱処理工程でその大部分が揮散してしまうため製品強度を維持することが困難となるが、熱処理後に樹脂含浸および硬化の工程を付加することにより樹脂本来の性能を発揮させることができ、実用強度を確保することができる。さらに、磁粉に混合するバインダに製品の最終強度を持たせる必要がないため選択肢が広がり磁気特性の改善が可能となることも可能となった。
図１は本発明の実施形態に係る複合磁性材料の製造方法を示す工程図。 図２Ａは本発明方法を用いて製造される複合磁性材料のミクロ組織の変化を示す断面模式図、 図２Ｂは従来方法を用いて製造される複合磁性材料のミクロ組織の変化を示す断面模式図。 図３Ａはトロイダル形インダクタの一例を示す正面図、 図３Ｂはトロイダル形インダクタの一例を示す側面図。 図４Ａは他のタイプのトロイダル形インダクタの一例を示す正面図、 図４Ｂは他のタイプのトロイダル形インダクタの一例を示す側面図。 図５Ａは組み立て前の異形インダクタの部品を示す分解側面図、 図５Ｂは組み立て後の異形インダクタを示す完成側面図。 図６Ａは異形インダクタの平面図、 図６Ｂは異形インダクタの側面図、 図６Ｃは異形インダクタの正面図。 図７の（ａ）はコア成形体の正面図、（ｂ）はコア成形体の側面図。 図８の（ａ）は測定用サンプルを取り付けたときの引張試験機を側方から見て示す図、（ｂ）は同引張試験機を正面から見て示す図。 本発明の効果を示す特性線図。 図１０Ａは純鉄粉末を原料とする複合磁性材料（ダストコア）を示す顕微鏡組織写真、 図１０Ｂは非晶質軟磁性金属粉末を原料とする複合磁性材料（ダストコア）を示す顕微鏡組織写真。 図１１は強度評価のための赤外線分光分析結果を示す特性線図。 図１２は従来の製造方法を示す工程図。
　本発明の複合磁性材料は、軟磁性金属粉末を非磁性材料で結合したインダクタ用複合磁性材料であって、前記非磁性材料（第１バインダ）は、成形助剤として前記軟磁性金属粉末に添加混合されたものである。第２バインダは、熱処理後に結合材として前記軟磁性金属粉末・非磁性材料成形体に含浸されたものである。前記軟磁性金属粉末は、二次元平面視野における粒子断面の周長Ｌ1と相当断面積円の周長Ｌ2との比Ｌ2/Ｌ1が０．５以上となる球状粒子を質量％で４０％以上（１００％を含む）含む。
　本発明の複合磁性材料の製造方法は、軟磁性金属粉末を非磁性材料で結合したインダクタ用複合磁性材料の製造方法において、（ａ）二次元平面視野における粒子断面の周長Ｌ1と相当断面積円の周長Ｌ2との比Ｌ2/Ｌ1が０．５以上となる球状粒子を質量％で４０％以上（１００％を含む）含む軟磁性金属粉末を準備し、非磁性材料からなる第１バインダを成形助剤として前記軟磁性金属粉末に所定の割合で混合し、（ｂ）前記混合物を所望の形状に成形し、（ｃ）前記成形体を所定条件下で熱処理し、（ｄ）熱処理後において前記成形体にシリコーン樹脂、有機樹脂および水ガラスからなる群より選択される１種又は２種以上からなる第２バインダを所定条件下で含浸させることを特徴とする。
　本発明では従来の製造方法に無い樹脂含浸工程を熱処理工程の後に付加することにより、熱処理によって劣化した強度を高め、実用強度を有しながら磁気特性を発現させることができる。ちなみに従来の方法では樹脂量の増加により所望強度レベルを確保することができず、それに伴う磁気特性が劣化するなどの問題を生じていたが、このような問題は本発明により解消された。本発明は各種の軟磁性粉末に有効であるが、特に球形に近い形状の粒子ほど有効である。すなわち、本発明により球状または球形状に近い軟磁性粉末を用いた場合の機械強度と損失特性を両立させることが可能となった。
　本発明において、軟磁性金属粉末は、水アトマイズ法またはガスアトマイズ法を用いて得られた粒子であることが好ましい。水気流に溶融金属を吹き込むことにより得られる水アトマイズ粉末、またはガス気流に溶融金属を吹き込むことで得られるガスアトマイズ粉末は、球形に近い近似球形状の粒子からなる。これらの近似球形状の粒子は優れた磁気特性を有していることから、機械強度と磁気特性（損失特性など）を高次レベルでバランスをとることが可能となる。本発明では、熱処理後の成形体を樹脂含浸処理することにより、近似球形状の粒子を含み、かつ実用強度を備えた成形体を得ることを実現させた。
　本発明において、水アトマイズ法またはガスアトマイズ法を用いて製造された軟磁性金属粉末は、非晶質粒子であることが好ましい。また、軟磁性金属粉末は、薄帯または塊状の非晶質材料を機械粉砕して得られた非晶質粒子であることが好ましい。従来法では成形が困難であったアトマイズ非晶質粒子または機械粉砕非晶質粒子を用いて、磁粉・成形助剤の混合→成形→熱処理→結合材の含浸からなる一連の工程を経ることにより複合磁性材料の機械強度と損失特性とをバランスよく両立させることができる。
　また、本発明において、軟磁性金属粉末は、水アトマイズ法またはガスアトマイズ法を用いて得られた微結晶粒子であるか、または薄帯または塊状の非晶質材料を機械粉砕して得られた微結晶粒子であってもよい。非晶質粒子ばかりでなく、微結晶粒子を用いる場合であっても本発明は効果的である。さらに、本発明において、上記の一連の工程を経ることにより非晶質粒子および微結晶粒子の熱処理工程での酸化抑制が損失特性の劣化防止に有効である。
　本発明において、軟磁性金属粉末は、塊状合金を機械粉砕することによって得られた結晶質粒子であってもよい。粉末形状を球形に近づけた場合に起こる強度劣化を抑制し、実用強度を確保することができる。この場合に、結晶質粒子は、質量％で３％以上１０％以下のＳｉを含み、残部がＦｅおよび不可避不純物からなること、さらに質量％で６％以下（０％を含む）のＡｌを含み、残部がＦｅとＳｉおよび不可避不純物からなることが好ましい。このような組成の合金では、とくに複合磁性材料の機械強度と損失特性とを高次にバランスさせることが可能となる。
　本発明では、成形助剤となる第１バインダとして、質量％で２０％以上（１００％を含む）の有機樹脂と８０％以下（０％を含む）のシリコーン樹脂を用いることにより、軟磁性金属粉末の造粒性を向上させて成形性を確保することができ、成形コストを低減することが可能になる。すなわち、有機樹脂が造粒性、成形性、成形体の保形性をそれぞれ確保し、その後の熱処理でほぼ完全に分解消滅する成形助剤としての役割を担う一方で、シリコーン樹脂が熱処理時に分解してセラミクスになり最終製品に残留する強度材料としての役割を担う。さらに、熱処理後の成形体に第２バインダを含浸させることにより、熱処理により劣化した成形体強度を回復させることができる（図２Ａ参照）。第２バインダとしてはシリコーン樹脂、有機樹脂および水ガラスを用いることができる。
　なお、第１バインダにおいて、有機樹脂の含有率を２０％以上１００％以下（１００％を含む）とし、シリコーン樹脂の含有率を８０％以下（０％を含む）と規定した理由は、成形時の諸特性と熱処理後含浸前の製品取り扱いのために必要な強度保持とをバランスさせたことによる。すなわち、有機樹脂の含有率が２０質量％未満で、かつシリコーン樹脂の含有率が８０質量％を超えると、造粒性、成形性および成形体の保形性が損なわれて良品率が低下するからである。
　本発明において、（ａ）工程では、共に有機溶剤に可溶な第１バインダと軟磁性金属粉末をそれぞれ秤量し、両者を湿式混合した後に、乾燥させ、造粒することが好ましい。有機樹脂およびシリコーン樹脂の混合をともに有機溶剤に溶解して磁粉を投入し、撹拌混合、乾燥、造粒によって混合粉造粒体を得ることにより、各成分が均質に混じりあい、成形時の粉体特性（造粒性、成形性、成形体の保形性）が優れたものとなる。
　本発明において、（ａ）工程では、シリコーン樹脂と軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、両者を湿式混合し、乾燥させた後に、前記有機樹脂として水溶性有機樹脂を秤量し、秤量した前記水溶性有機樹脂を前記軟磁性金属粉末・シリコーン樹脂混合粉末と湿式混合した後に、乾燥させ、造粒することが好ましい。水溶性有機樹脂を適用する場合の工程を規定した。すなわち、シリコーン樹脂と軟磁性金属粉末をそれぞれ秤量配合し、これらを有機溶剤に溶き、撹拌・混合後、乾燥する。この乾燥物と水溶性有機樹脂とを秤量配合し、水に溶き、撹拌・混合後乾燥・造粒を行う。この場合、概念的には磁粉の表面にシリコーン層と有機樹脂からなる２つの層がコーティングされていることになり、また第１バインダ（成形助剤）で造粒されて２次粒子を形成していることになり、成形時における第１バインダの役割が顕著になる。
　本発明において、（ａ）工程では、シリコーン樹脂と前記軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、両者を湿式混合し、乾燥させた後に、前記有機樹脂として熱可塑性樹脂を秤量し、秤量した前記熱可塑性樹脂を前記軟磁性金属粉末・シリコーン樹脂混合粉末と加熱混合し、造粒することが好ましい。有機樹脂に熱可塑性樹脂を用いると、有機溶剤を用いる工程の代わりとして加熱溶解工程を適用することができ、環境衛生面で優れたものになる。
　本発明において、第２バインダはシリコーン樹脂、有機樹脂および水ガラスからなる群より選択される１種又は２種以上からなり、含浸工程（ｄ）後に成形体をさらに熱処理することが好ましい。第２バインダとして成形体に含浸される樹脂には、シリコーン樹脂、有機樹脂、水ガラスなどを用いることができ、磁性材料に適宜組み合わせることで最大の効果を発揮することができるが、さらに性能の長期安定の観点より成形体を硬化させるための加熱硬化処理（キュアリング）を加えることがよい。
　さらに、本発明では、第２バインダが単体状態の分子構造を有することが好ましい。製品中の結合層の形態と製品性能の関係を調べた結果、第２バインダはそれが本来有する分子構造を持っていることが望ましい。換言すると無闇に高温で熱処理を行うと硬化後の強度劣化や磁気特性の劣化を招くことがあることから、第２バインダの状態をこのように規定した。
　本発明において、（ｄ）工程では、成形体を大気圧中で第２バインダを含んだ溶剤に１時間程度浸漬することにより含浸をすることが可能である。この場合、成形体の空隙の２０％程度を第２バインダで充填し、その後の熱処理により成形体の強度は実用強度以上に達する。ここで「実用強度」とは、結晶質粒子の機械粉砕粉からなる成形体では４０ＭＮ/ｍ２以上をいい、アモルファス粉やアトマイズ粉のような球形状に近い粉末からなる成形体では２０ＭＮ/ｍ２以上をいう。しかし、含浸工程に長時間を要することは生産上好ましくない。そこで真空減圧下で成形体の空隙からガスを抜き、第２バインダを含浸すると、処理雰囲気０．０１ＭＰａ以下では１０分未満で完了する。もちろん第２バインダを含む溶剤に成形体を浸漬した後に加圧するか、あるいは真空と加圧とを組み合わせることも可能であるが、加圧の場合、設備が大掛かりになりコストが嵩むため、真空含浸法がより現実的である。さらに、処理時間を大幅に延長すれば、大気圧下で成形体に第２バインダを含浸させることも可能であるが、生産性がかなり低下するため工業的生産には不向きである。一般に「大気圧含浸」は現実的な方法ではないが、本発明品を製造することが可能な方法ではある。
　一方、本発明は、質量％で３０％以上（１００％を含む）の有機樹脂と７０％以下（０％を含む）のセラミクスからなる第１バインダを成形助剤として用いることができる。第１バインダ（成形助剤）にシリコーン樹脂を用いた上記の発明に比べて、成形性の点では若干劣るが、コスト面で有利であり、また製品を高温下で使用することが可能となる。
　本発明は、第１バインダ（成形助剤）の混合工程に関するもので、セラミクスと有機樹脂を有機溶剤に溶かせ、撹拌混合し、乾燥造粒する工程を含むものである。このようにすると安定した粉体物性が得られる。
　なお、第１バインダにおいて、有機樹脂の含有率を３０％以上１００％以下（１００％を含む）とし、セラミクスの含有率を７０％以下（０％を含む）と規定した理由は、成形時の諸特性と熱処理後含浸前の製品取り扱いのために必要な強度保持とをバランスさせたことによる。すなわち、有機樹脂の含有率が３０質量％未満で、かつセラミクスの含有率が７０質量％を超えると、造粒性、成形性および成形体の保形性が損なわれて良品率が低下するからである。なお、本発明では第１バインダとして、セラミクスをまったく含まない１００％有機樹脂を用いることもできる。
　本発明において、（ａ）工程では、共に有機溶剤に可溶な前記第１バインダと前記軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、両者を湿式混合した後、乾燥させ、造粒することが好ましい。一般に有機樹脂は有機溶媒に溶いて用いる場合が多く、本実施形態では有機樹脂に有機溶媒可溶性のものを用いることを規定した。溶剤に有機溶媒を用いることにより成形体全体に軟磁性金属粉末を均質に分散させることができる。
　本発明において、（ａ）工程では、共に水に可溶な前記第１バインダと前記軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、両者を湿式混合した後、乾燥させ、造粒することが好ましい。一般にセラミクスは水に溶いて用いる場合が多く、本実施形態では有機樹脂に水溶性のものを用いることを規定した。溶剤に水を用いることによりコストおよび環境の両面で優れる。
　さらに、本発明では、セラミクスと軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、水を分散媒に用いて湿式混合し、乾燥後、前記有機樹脂として熱可塑性樹脂を秤量し、秤量した前記熱可塑性樹脂を前記軟磁性金属粉末・セラミクス混合粉末と加熱混合し、造粒することが好ましい。有機樹脂に熱可塑性樹脂を用いると、有機溶剤を用いる工程の代わりとして加熱溶解工程を適用することができ、環境衛生面で優れたものになる。
　本発明において、第２バインダはシリコーン樹脂、有機樹脂および水ガラスからなる群より選択された１種又は２種からなり、（ｄ）工程後に成形体をさらに熱処理することが好ましい。磁性材料に適宜組み合わせることで最大の効果を発揮することができるが、さらに性能の長期安定の観点より成形体を硬化させるための加熱硬化処理（キュアリング）を加えるとよい。
　以下、添付の図面を参照して本発明を実施するための種々の形態を説明する。
　（複合磁性材料の製造）
　本発明方法を用いて複合磁性材料としてのダストコア成形体を製造する場合について図１と図２Ａを参照して説明する。
　先ず軟磁性金属粉末１１と第１バインダ（成形助剤）とを所定の配合割合で混合する（工程Ｓ１）。第１バインダは、有機樹脂１２およびシリコーン樹脂（またはセラミクス）１３を所望の比率で予め混合したものからなる。有機樹脂１２としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、メチルセルロース（ＭＣ）、水溶性アクリルバインダ（ＡＣ）、パラフィン、グリセリン、ポリエチレングリコールなどを用いることができる。セラミクス１３としてカオリナイト、モンモリロナイトなど含むいわゆる粘土鉱物（例えばカオリン、木節粘土、ベントナイト）、水ガラスおよびフリットを用いることができる。
　磁粉／成形助剤混合物を混練・造粒し、成形加工機（玉川ＴＴＣ－２０）を用いて所望の形状に成形する（工程Ｓ２）。本発明では第１バインダ（成形助剤）が有機樹脂１２を含んでいるので成形性が良い。特に、成形速度を従来法より速くした場合であっても成形体に割れや欠けが発生せず、成形後の形状保持性も非常に良好である。
　次いで、成形体を加熱装置内に装入し、所定条件で熱処理する（工程Ｓ３）。この熱処理工程Ｓ３では、軟磁性金属粉末が結晶質合金である場合は、加熱温度を６００～８００℃とし、加熱時間を６０～１８０分間とすることが好ましい。つまり、結晶質合金である場合は、加熱温度が６００℃未満になると加工歪の除去が不十分であることから所望の磁気特性が得られず、一方、加熱温度が８００℃を超えると第１の結合材の組織変化による損失特性の劣化があることから、上記に示す温度範囲が望ましい。また、軟磁性金属粉末が非晶質合金である場合は、加熱温度を３００℃以上該非晶質合金の結晶化温度以下とし、加熱時間を６０～１８０分間とすることが好ましい。非晶質合金である場合は、加熱温度がその結晶化温度を超えるとアモルファス相が結晶化して損失特性（コアロス）が劣化するからであり、一方、加熱温度が３００℃未満になると加工歪の除去が不十分になり、所望の磁気特性が得られなくなるからである。また、加熱時間を６０～１８０分間と規定した理由は、加熱時間が６０分未満の短時間では加工歪除去が不十分になり、一方、加熱時間が１８０分を超えると生産性に問題を生じるからである。
　本発明では第１バインダ（成形助剤）が有機樹脂１２およびシリコーン樹脂またはセラミクス１３を含んでいるため、これらが結合してある程度の強度を有するものとなる。しかし、熱処理により第１バインダ中の有機樹脂の大部分又は全部が熱分解して消失し、図２Ａに示すように基地１３中に多数の空隙１４を生じているので、この段階では成形体は十分な強度を有するものであるとは必ずしもいえない。
　次いで、熱処理後の成形体を真空処理室内に装入し、第２バインダとしての含浸樹脂溶液中に浸漬し、真空処理室内を真空引きして所定の圧力以下の減圧雰囲気とし、コア成形体に第２バインダ１５を真空含浸させる（工程Ｓ４）。これにより基地１３中に存在する空隙１４が第２バインダ１５により充填される。含浸処理後、成形体を所定の条件で加熱して第２バインダ１５の含浸樹脂を十分に硬化させる（工程Ｓ５）。その結果、成形体の機械強度が向上する。このようにして成形性が良好なインダクタ用ダストコア成形体が得られる。
　本発明において、第１バインダ中の有機樹脂は、造粒性、成形性、成形体の保形性をそれぞれ確保し、その後の熱処理でほぼ完全に分解消滅する成形助剤としての機能を有するものである。一方、第１バインダ中のシリコーン樹脂は、熱処理時に分解してセラミクスになり、最終製品に残留する強度材料としての機能を有するものである。さらに、第２バインダは、加熱硬化処理により硬化して成形体強度を大幅に向上させる強化材料としての機能を有するものである。
　ここで、本発明の製造方法と対比される従来の製造方法について図１１と図２Ｂを参照して説明する。
　先ず軟磁性金属粉末１１とシリコーン樹脂１００とを混合する（工程Ｋ１）。従来法のシリコーン樹脂は、造粒性、成形助剤としての成形性、結合材としての強度成分、絶縁性など多くの機能と役割を有するものとして位置づけられている。しかし、シリコーン樹脂は、磁粉との結着力が弱く、磁粉の流動性が悪いため、成形加工そのものが難しく、かつ成形体の形状のばらつきが大きいなど成形性に劣るものである。ちなみにこの欠点を補うために特許文献３に記載された従来法ではシリコーン樹脂を磁粉に過剰に添加混合する場合が多い。
　磁粉／シリコーン樹脂混合物を混練・乾燥し混合粉末を作成し、それを金型プレスなどで所望の形状に成形する（工程Ｋ２）。
　次いで、成形体を所定条件で熱処理する（工程Ｋ３）。この本熱処理は、成形体の加工歪みを除去することを目的とする。軟磁性金属粉末が結晶質合金である場合は、加熱温度を６００～９００℃、加熱時間を６０～１８０分間とする。加熱温度が低いと加工歪の除去が不十分であることから望むべき磁気特性が得られず、また加熱温度が高すぎるとシリコーン樹脂の組織変化による損失特性の劣化があることから、上記に示す温度範囲が望ましい。また非晶質合金である場合は、加熱温度を３００℃以上結晶化温度以下とし、加熱時間を６０～１８０分間とする。加熱温度が３００℃より低いと加工歪の除去が不十分であることから望むべき磁気特性が得られず、一方、加熱温度が結晶化温度を超えるとアモルファス相が結晶化して損失特性（コアロス）が劣化することから、上記に示す温度範囲が望ましい。加熱時間についても同様で、短時間では加工歪除去が不十分、長時間過ぎると生産性に問題が生じる。この本熱処理により図２Ｂに示すように成形体の基地１００中に多数の空隙１０１が発生し、強度が低下する。
　（インダクタの作製）
　次に、図３Ａ～図６Ｃを参照して各種のインダクタ（コイル）を製造する場合について説明する。
　図３Ａ、図３Ｂ、図４Ａおよび図４Ｂに、トロイダル形状に成形・熱処理された複合磁性材料（ダストコア）成形体２に前記第２バインダを含浸させ、その上に巻線導体３を捲回したインダクタ１Ａ，１Ｂをそれぞれ示す。図３Ａと図３Ｂに示すものは、巻線導体３の両端をリード端子３ａとしてトロイダル形状の成形体２の側面方向に突出させ、プリント基板上に成形体２の側面を載置して実装するタイプの縦形コイル（インダクタ）である。図４Ａと図４Ｂに示すものは、巻線導体３の両端をリード端子３ｂとしてトロイダル形状の成形体２の側面方向に突出させ、プリント基板上に成形体２の底面を載置して実装するタイプの横形コイル（インダクタ）である。
　上記のトロイダル形インダクタ１Ａ，１Ｂは、成形体２を全体に絶縁性の樹脂を浸漬法により被覆した後に加熱乾燥し、その上に巻線導体３を巻きつけることで得られる。このようなトロイダル形インダクタ１Ａ，１Ｂは、主にサイリスタ応用製品のスイッチング時に発生するノイズの防止用やスイッチング電源のノイズ防止用フィルタとしてのチョークコイルに用いられる。
　次に、図５Ａ、図５Ｂ、図６Ａ、図６Ｂ、図６Ｃを参照して異形インダクタ（コイル）について説明する。
　先ず異形インダクタの作製方法を説明する。図５Ａに示すコア成形体２０は加圧成形法により一体成形されたものであり、断面コ字状の外周部２２と円柱状の中央部２１を有している。円柱状中央部２１は外周部２２の両側壁と離間して配置され、外周部２２の側壁と円柱中央部２１との間にはコイル３を収容するための所定のスペースが形成されている。このようなコア成形体２０を２つ準備し、これらを互いに向き合わせ、予めコイリング加工されたコイル３のなかに１対のコア成形体２０の中央部２１を挿入する。コア成形体２０の外周部２２の端面同士および中央部２１の端面同士をそれぞれ接着剤で接着して図５Ｂに示すコイルアッセンブリ６を形成する。このようなコイルアッセンブリ６において、円柱状中央部２１はコイル３によりほぼ覆い隠され、かつコイル３の両端は正負両極のリード端子３ｃとして外周部２２から外側に突出している。次いで、図６Ａ、図６Ｂ、図６Ｃに示すようにコイルアッセンブリ６の両側面に１対の絶縁ケース７を接着して、コイルアッセンブリ６の両側の開口を塞ぐ。これにより図示する異形インダクタ（コイル）１Ｃが得られる。
　以下、本発明の種々の実施の形態と実施例について具体例をあげて説明する。
　（第１の実施の形態）
　本発明の第１の実施の形態として真空溶解法によって得た概略組成Ｆｅ－９．６％Ｓｉ－５．５％Ａｌ合金を作製し、機械粉砕による粉末処理工程条件のコントロールと篩い分けにより、球形度の異なる合金粉末を作製した。この合金粉末に対して質量比で０．０４の第１バインダ（成形助剤）を添加し、メチルエチルケトンを用いて湿式混合し、加熱乾燥しながら造粒し、混合粉末を得た。なお、第１バインダとしてシリコーン樹脂：有機樹脂＝１：１の割合で配合した。
　さらに混合粉末に対して質量比で0.012のステアリン酸亜鉛を添加混合し、機械成形機を用いて圧力約１．５ＧＰａで外径２１ｍｍ、内径１２ｍｍ、高さ７ｍｍの製品形状に成形した。この成形体を窒素雰囲気中に置き、６５０℃で１時間熱処理し、さらに、第２バインダとしてエポキシ樹脂を０．０１ＭＰａの減圧下で真空含浸し、含浸樹脂を１５０℃で３０分間加熱硬化処理した後に強度を測定した。
　なお、比較例として、上記の軟磁性金属粉末にシリコーン樹脂を質量比で０．０４添加し、メチルエチルケトンを分散溶媒として湿式混合し、乾燥造粒後、ステアリン酸亜鉛を添加混合して混合粉末を得た。比較例サンプルについても上記と同様の試験を行った。
　（球形度の評価方法）
　球形度の評価としては、粉末の代表サンプルを樹脂に埋め込み断面研磨し、顕微鏡により粉末形状を観察し、各粉末粒子の周長Ｌ1と断面積Ｓを測定した。測定した断面積と等しい円を仮定しその円周長Ｌ2を計算し、周長比Ｌ2/Ｌ1を求め、それを球形度とした。すなわちＬ2/Ｌ1＝１が真球であり、その値が小さいほど球形度が下がる。また、Ｌ2/Ｌ1を求めた粉末を混合することにより、ある特定のＬ2/Ｌ1値粉末の混合比率を求めた。
　（機械的特性の測定方法）
　図８に示す引張試験機４０（今田製作所　SV-55-0-50M）を用いて引張破壊強度を測定した。引張試験では、トロイダルサンプル１Ａ（１Ｂ）の中空部に固定アーム４４と可動アーム４２を差し込み、サンプルが広がる方向に引っ張り、破壊時の荷重Ｐを測定し（１）により破壊強度を算出した。含浸後強度は、図７に示すリング形状製品サンプル（トロイダル形サンプル）を図８に示す引張試験機４０を用いてサンプルが破断するまで引っ張り、破断時の測定荷重から下式（１）により破壊強度を求めた。
　　　　Ｋ＝Ｐ（Ｄ－Ｔ）／（Ｌ＊Ｔ2）　　　　…（１）
　ただし、Ｋはトロイダル形サンプルの破壊強度（ＭＮ／ｍ2）、Ｐは破壊時荷重（Ｎ）である。また、図７の（ａ）に示すように、Ｄはトロイダル形サンプルの外径（ｍ）、Ｔはトロイダル形サンプルの外径と内径の差の２分の１（Ｔ＝（Ｄ－ｄ）／２）である。また、図７の（ｂ）に示すように、Ｌはトロイダル形サンプルの長さ（ｍ）である。
　引張試験機４０の概要について図８を参照して説明する。引張試験機４０は、固定フレーム４３に取り付けられた固定アーム４４と、可動フレーム４１に取り付けられた可動アーム４２とを備えている。固定アーム４４および可動アーム４２をトロイダル形サンプル２の中空部分に挿入し、可動フレーム４１を図示しない駆動機構によって固定フレーム４３から離れる方向に移動させると、サンプル２はアーム４２，４４により引き裂かれるように引張り荷重が負荷され、荷重を増加させていくとやがてサンプル１Ａ（１Ｂ）は破断する。
　表１に各Ｌ2/Ｌ1比の粉末で作成したサンプルの機械強度を示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　従来法ではＬ2/Ｌ1比が0.5以上になると強度が極度に劣化するのに対して、本発明による材料の強度はＬ2/Ｌ1比の値にかかわらずほぼ同程度の強度を維持する。
　また、Ｌ2/Ｌ1が0.5以上の粉末（A粉）とＬ2/Ｌ1が0.27の粉末（B粉）の粉末と適宜混合した２つのサンプル３，４（比較例２と実施例２）を作製し、それぞれの強度を測定した。表２にはA粉とB粉の重量比A粉/B粉で示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　比較例２に比べて実施例２では強度改善が全面に亘るが、実用強度が２０ＭＮ/ｍ2程度以上であることから、Ｌ2/Ｌ1＞０．５の条件を満たす粉末が少なくとも４０％以上含まれている軟磁性金属粉末に特に本発明の効果が顕著であることが分かる。
　（第２の実施の形態）
　第１の実施の形態と同様に、結晶質Fe-Si-Al合金の粉末を作製した。Si,およびAl含有量が少ない場合は通常の機械粉砕法での粉砕は困難なので、いずれの粉末も水アトマイズ法で作製した。これらの粉末を用いて、従来法によりサンプル５（比較例３）を作製し、また本発明の方法によりサンプル６（実施例３）を作製した。サンプル５，６のそれぞれの強度を測定した。表３には、作製した合金のSiおよびAl含有量を質量％で示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３より、いずれの組成合金粉末においても、比較例３のサンプル５に比べて実施例３のサンプル６のほうが高い強度を示した。
　（第３の実施の形態）
　本発明の第３の実施の形態として表４に示す実施例４～９および比較例４に該当するサンプル７～１３をそれぞれ作製した。各サンプル７～１３は次のようにして作製した。
　第１の実施の形態と同様に、平均粒径約８０μｍの結晶質Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金の粉末を作製した。この合金粉末に対して質量比で０．０４の第１バインダ（成形助剤）を添加し、メチルエチルケトンを用いて湿式混合し、加熱乾燥しながら造粒し、混合粉末を得た。なお、第１バインダとしてシリコーン樹脂と有機樹脂とを所定量比に配合した。その造粒体を５０ｇ秤量し、ＪＩＳ（Z2502）による漏斗を用いて流動度を測定した。
　さらに混合粉末に対して質量比で0.012のステアリン酸亜鉛を添加混合し、機械成形機を用いて成形し、表４に示す実施例４～９のサンプルを得た。そのときの良品を確保できる成形速度（個／分）の最高値および良品率（％）をそれぞれ調べた。その結果を表４に成形速度および良品率として示した。なお、良品率は、サンプルの外観を肉眼により目視で検査して割れや欠けが無いものを合格と判定し、割れや欠けが有ると認められたものを不合格と判定した。
　また、成形体サンプルを窒素雰囲気中に置き、８００℃で１時間熱処理し、透磁率および成形体強度をそれぞれ測定した。その結果を表４に熱処理後含浸前強度（ＭＮ／ｍ2）として示した。
　その後、第２バインダとしてエポキシ樹脂を０．０１ＭＰａの減圧下で真空含浸し、強度を測定した。その結果を表４に含浸後硬化前強度（ＭＮ／ｍ2）として示した。
　さらに、第２バインダ含浸後のサンプルを１５０℃で３０分間加熱硬化処理し、強度を測定した。その結果を表４に硬化後強度（ＭＮ／ｍ2）として示した。
　比較例４として、上記の軟磁性金属粉末にシリコーン樹脂を質量比で０．０４添加し、メチルエチルケトンを分散溶媒として湿式混合し、乾燥造粒後、ステアリン酸亜鉛を添加混合して混合粉末を得た。比較例４についてもダストコア成形体のサンプル１３を作製し、上記と同様の試験を行った。これらの試験結果を表４に示す。この比較例４のサンプル１３は、成形助剤としてシリコーン樹脂のみを用いているので、特許文献３に記載された従来方法で製造されたものと実質的に同じものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４より明らかなように、本発明方法により流動性のよい造粒粉を作ることができ、その結果、実施例４～９では成形速度の大幅な改善が可能となった。これらの実施例４～９では第１バインダに含まれる有機樹脂が成形後の熱処理により分解するため、熱処理後含浸前強度は劣る。しかし、第１バインダ中の有機樹脂の分解によりできた空隙が第２バインダにより充填されるため、比較例と遜色ない強度を得ることができた。その後、第２バインダの含浸樹脂は加熱硬化させることによって成形体の強度を更に向上することができた。従って本発明に基づいて作製したサンプルは製品強度（硬化後強度）、成形良品率、透磁率においても従来法による比較例４よりも優れていることが分った。
　（第４の実施の形態）
　本発明の第４の実施の形態として表５に示す実施例１０，１１，１２および比較例５，６，７にそれぞれ該当するサンプル１４～１９を作製した。各サンプル１４～１９は表５に示す条件で作製した。
　水アトマイズ法によって得た概略組成（Ｆｅ0.94Ｃｒ0.04）76（Ｓｉ0.5Ｂ0.5）22Ｃ2のアモルファス合金粉末、Ｆｅ－６．５％Ｓｉ－１％Ｃｒ合金粉末、およびＦｅ－３．５％Ｓｉ－５％Ｃｒ合金粉末を用い、第１バインダの組成をシリコーン樹脂／有機樹脂＝１／１として磁粉に対して質量比で０．０４添加し、上記第１の実施の形態と同様に本発明になる工程で実施例１０，１１，１２のサンプル１５，１７，１９を試作し、その評価をした。さらに、同一の軟磁性金属粉末を用いて従来法により比較例５，６，７のサンプル１４，１６，１８をそれぞれ試作し、評価した。その結果を表５に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示す軟磁性金属粉末において、強度は第４の実施の形態で使用したものと比較して劣るが、本発明に基づいて作製したサンプルでは成形速度の改善が顕著であり、更に製品強度（硬化後強度）も優れていることが分かる。
　（第５の実施の形態）
　本発明の第５の実施の形態として表６に示す実施例１３～１７に該当するサンプル２０～２４をそれぞれ作製した。各サンプル２０～２４は表６に示す条件で作製した。
　上記第１の実施の形態で示したＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉を用いて、実施例１３～１５では、有機溶剤に可溶な各種有機樹脂を用い、この溶剤可溶性の有機樹脂とシリコーン樹脂との質量比を１対１とし、第１バインダの添加量としては磁粉に対して質量比で０．０４とした。また、実施例１６として同上合金粉に質量比で０．０２シリコーン樹脂を添加混合、乾燥後、水溶性アクリルバインダを合金粉に対する質量比で０．０２添加混合後、乾燥、造粒し、混合粉を得た。さらに、実施例１７として同上合金粉にシリコーン樹脂を質量比で０．０２混合した磁粉と質量比で０．０２のパラフィンを８０℃に加熱して混合後冷却しながら造粒し混合粉を得た。上記第１の実施の形態と同一の方法で成形し熱処理後含浸前、および第２バインダとしてエポキシ樹脂の含浸後、更に１５０℃×３０分間の加熱硬化後での強度を評価し、その結果を表６に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表４の比較例４および表５の比較例５，６，７を併せて参照してみると、実施例１３～１７ではいずれの第１バインダを用いても成形速度や良品率が高く、また比透磁率や製品強度（硬化後強度）も優れていた。
　（第６の実施の形態）
　本発明の第６の実施の形態として表７に示す実施例１８～２２に該当するサンプル２５～２９をそれぞれ作製した。各サンプル２５～２９は次のようにして作製した。
　上記実施例と同様に、第１バインダとしてシリコーン樹脂とアクリルバインダの質量比を１対１と配合した結合材を合金粉に対し質量比で０．０４添加混合、乾燥、造粒し配合粉を得た。この粉末を実施の形態１と同一の方法で成形し熱処理後、第２バインダとして表７に示す各種樹脂を含浸し、更に加熱硬化処理（キュアリング）して強度を測定した。その結果を表７に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　実施例１８～２２ではいずれの含浸樹脂（第２バインダ）に対しても加熱硬化処理により強度が向上することが分かる。
　（第７の実施の形態）
　本発明の第７の実施の形態として表８に示す実施例２３，２４，２５に該当するサンプル３０，３１，３２をそれぞれ作製した。各サンプル３０，３１，３２は表４のサンプル１０と同一条件で作製した成形体を用い、第２バインダとしてエポキシ樹脂の含浸後、表８に示す条件で加熱硬化処理を行った。
　比較例８として加熱硬化しないサンプル３３を用いて、強度測定および赤外線分光分析試験を行った。この比較例８のサンプル３３は、表４のサンプル１０と実質的に同等のものである。その結果を表８および図１１に示した。図１１は横軸に測定波長（ｃｍ-1）をとり、縦軸に光の吸収強度（相対値）をとって、種々のサンプルを赤外線分光分析試験した結果を示す特性線図である。図中の特性線Ｐは２００℃×３０分加熱処理サンプル３１（実施例２４）、特性線Ｑは３００℃×３０分加熱処理サンプル３２（実施例２５）、特性線Ｒは加熱しない未処理サンプル３３（比較例８）の結果をそれぞれ示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表８から明らかなように、硬化温度の上昇とともに強度は増加するが、ある温度（例えば２５０℃）を超えると逆に強度が低下する。図１１において、この劣化温度を超える温度で加熱硬化処理したサンプル３２（実施例２５）の赤外線分光分析の結果を特性線Ｑで示し、低温熱処理したサンプル３１（実施例２４）の赤外線分光分析の結果を特性線Ｐで示し、加熱硬化処理しない未処理のサンプル３３（比較例８）の赤外線分光分析の結果を特性線Ｒで示した。図から明らかなように、特性線Ｑにはほとんどピークが認められないのに対して、特性線ＰとＲには多くのピークが認められた。このことから低温熱処理したサンプル３１（実施例２４）では含浸材の分子構造が本来の姿を維持していることによって強度が確保されることがわかる。
　（第８の実施の形態）
　本発明の第８の実施の形態として表９に示す実施例２６，２７，２８，２９，９および比較例９のサンプル３４～３８，１２をそれぞれ作製した。各サンプルは表９に示す条件で作製した。
　上記第３の実施の形態に用いた軟磁性金属粉末を用いて、第１バインダとしてセラミクス（水ガラス）とポリビニルアルコールを用いて種々の割合になるように混合し、それを磁粉に対して質量比で０．０４となるように配合し、分散溶媒として水を用いた湿式混合後、乾燥、造粒により混合粉を作製し、第３の実施の形態と同様の試験を行った。
　なお、比較例９としてセラミクス（水ガラス）を磁粉に対して０．０４添加したサンプル３４を作製し、同様の試験を行った。その結果を表９に示した。ちなみに、第２バインダ（含浸樹脂）としてエポキシ樹脂を用い、１５０℃×３０分の硬化処理を加えた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　第１バインダに水ガラスを用いた場合、成形速度が第３の実施の形態で使用したシリコーン樹脂を用いた場合に比べて遅くなるが、本発明の方法を適用することによりその３倍近くのスピードアップが可能となる。さらに本発明に基づいて作製したサンプルは、第１バインダにシリコーン樹脂を用いたサンプルと同様に製品強度（硬化後強度）が優れていることが分った。
　（第９の実施の形態）
　本発明の第９の実施の形態として表１０に示す実施例３０，３１および比較例１０，１１にそれぞれ該当するサンプル４０，４２，３９，４１をそれぞれ作製した。各サンプル３９～４２は表１０に示す条件で作製した。
　実施例３０の第１バインダとしてセラミクス粉末を用い、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）との混合物を適用してメチルエチルケトンによる湿式工程により混合粉を作製した。また、実施例３１としてセラミクス粉末とポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を水に溶かし、同様にして混合粉を作製し、第６の実施の形態と同様の試験を行った。また、比較例１０，１１としてセラミクス粉末を合金粉に対して質量比で０．０４添加したサンプル３９，４１を用いた。その結果を表１０に示した。ちなみに第２バインダとしてエポキシ樹脂を用い、１５０℃×３０分の硬化処理を加えた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　セラミクス粉末を用いた場合、混合粉の流動性が悪く、金型のギャップに粉末を自動供給することが困難で殆ど量産性がない。本発明方法によれば現状より若干量産性のある程度にすることができる。
　（第１０の実施の形態）
　（実施例３２～３７）
　軟磁性合金粉末として、これまで真空溶解法によって得た概略組成Ｆｅ－９．６％Ｓｉ－５．５％Ａｌ合金を用いてきたが、本実施例３２～３７では概略組成（Ｆｅ0.94Ｃｒ0.04）76（Ｓｉ0.5Ｂ0.5）22Ｃ2のアモルファス軟磁性金属粉末を水アトマイズ法によって得た。この金属粉末に第１バインダとして重量比０．０１のポリビニルブチラールおよび同０．０１のシリコーン樹脂を機械混合後、撹拌しながら加熱し、乾燥・造粒を行った。得られた造粒体に質量比で０．０１のステアリン酸を添加し、所定量秤量して圧力１．９６ＧＰａで金型成形し、外形２１ｍｍ、内径１７ｍｍ、厚さ４ｍｍのトロイダルサンプルを作製した。本成形体を４５０℃で１時間熱処理した。そのサンプル４３を実施例３２とした。さらに同一条件熱処理サンプルに第２バインダとしてエポキシ樹脂を含浸した。含浸条件はエポキシ樹脂をアセトンに等量希釈し、真空デシケータに入れ、さらにサンプルをエポキシ溶液に浸漬し、０．０１ＭＰａ程度まで真空にして約１０分間保持後、大気圧に戻した。さらに、各種温度で１時間加熱硬化処理して測定サンプルを得た。これらのサンプルを実施例３３～３７とした。
　（磁気特性の測定方法）
　ＬＣＲメータ（ＨＰ　４２８４Ａ）を用いて周波数１０ｋＨｚの条件で実施例３２～３７の透磁率をそれぞれ測定した。
　また、鉄損測定システム（Iwatsu　SY-8617）を用いて、周波数１００ｋＨｚおよび印加磁界１００ｍＴの条件で実施例３２～３７のコアロスをそれぞれ測定した。
　その評価結果を表１１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　表１１による含浸法を用いた場合は、磁気特性とコア強度のバランスをとることができ強度も実用レベルに達することが分かる。また、表１１で、加熱硬化温度の上昇に伴うコア強度を見ると、２５０℃で処理したサンプル４６のコア強度は最大の２５ＭＮ／ｍ2になり（実施例３５）それ以上の温度で処理したサンプル４７，４８のコア強度は低下する（実施例３６，３７）。この原因としてエポキシ樹脂の分子構造の変質すなわち分解に伴うことが熱分析結果より推定される。
　（比較例１２～１８）
　第１０の実施の形態と同様の磁性粉末を用い、第１バインダとして重量比で０．０２のシリコーン樹脂を機械混合後、上記と同様の方法で成形体を得た。本成形体を各種温度で１時間窒素気流中で熱処理し、７種のサンプルを得た。これらのサンプルを比較例１２～１８とした。
　その評価結果を表１２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　表１２より、熱処理温度上昇と伴に透磁率は上昇し、コアロスが低下して磁気特性が改善され、またコア強度も増加する。しかし、コアロスが最も低い比較例１５でもコア強度は実用レベルにない。比較例１７、１８のような高温での熱処理では強度改善が可能であるが、アモルファスが結晶化したため磁気特性が劣化し、これも実用に供さない。
　（比較例１９～２３）
　そこで、シリコーン樹脂量を変化させた混合粉を作り、同様に成形体を得、温度４５０℃で熱処理し測定に供した。これらのサンプルを比較例１９～２３とした。その結果を表１３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
　表１３より、樹脂添加量を増加させるとコア強度は改善されるが磁気特性が劣化し、逆に樹脂量を減らすと磁気特性は向上するが、コア強度が実用レベルにない。
　上記の表１２と表１３の結果より、アモルファス軟磁性金属粉末を用いて従来製法によってダストコアを作製しても実用に供することは困難であることが分かる。
　（第１１の実施の形態）
　第１０の実施の形態と同様の磁性粉末を用い、ダストコア製法として含浸法を用いた場合の第１バインダ（成形助剤）を各種検討した。サンプル６２，６３，６４，６５はシリコーン樹脂量（表中にSiliconeで示す）とポリビニルブチラール（ＰＶＢ）の比率を１：０、０．７５：０．２５、０．２５：０．７５、０：１と様々に種々変え、両者の合計添加量が磁粉量に対して０．０２となるように配合し、混合乾燥造粒後、１．９６ＧＰａの圧力を加えて成形した後に、窒素雰囲気中で温度４５０℃×１時間熱処理し、エポキシ樹脂を含浸後、１５０℃に加熱して硬化させた実施例３８～４１の諸特性を表１４に示す。
　なお、分かり易いようにシリコーン樹脂とＰＶＢの比率が０．５：０．５であるサンプル４５（実施例３４）も書き加えた。また、比較例２４として第２バインダを含浸させないサンプル６１を併記した。
　また、磁粉に質量比で０．０１シリコーン樹脂および０．０１アクリル系バインダ（ＯＡ）を０．５：０．５の比率で添加し、以下同様の工程で作成したサンプル６６を実施例４２とした。
　次に、サンプル６６と同様の方法でアクリル系バインダの代わりに融点約６０℃のパラフィンワックス（ＰＡ）を加熱混合したサンプル６７を実施例４３とした。また、磁粉に重量比で０．０１シリコーンを混合乾燥後、０．０１ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を添加して同様に作製したサンプル６８を実施例４４とした。また、磁粉に重量比で０．０１シリコーンを混合乾燥後、０．０１水系アクリルバインダ（ＷＡ）を用いたサンプル６９を実施例４５とした。これらの実施例３４，３８～４５および比較例２４の評価結果を表１４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
　表１４から明らかなように、実施例３４，３８～４５の諸特性は比較例２４のそれに比べていずれも優れていることが分かった。
　（第１２の実施の形態）
　第１１の実施の形態と同様の磁性粉末を用い、第１バインダとしてシリコーン樹脂およびＰＶＢを用い、シリコーン樹脂とＰＶＢの比率を０．２５：０．７５として両者の合計添加量が磁粉量に対して質量比で０．０２となるように配合し、混合乾燥造粒後、１．９６ＧＰａの圧力を加えて成形した後に、雰囲気を水素、アルゴン、大気、または０．０１ＭＰａ以下の真空雰囲気中で温度４５０℃×１時間熱処理し、さらにエポキシ樹脂含浸および１５０℃×３０分間加熱硬化したサンプル７０～７３（実施例４６～４９）の諸特性を表１５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
　表１５の結果よりいずれの特性も従来法によるものより優れるが、特に非酸化雰囲気を用いることが諸特性の全体的レベルアップになることが分かる。
　（第１３の実施の形態）
　第１１の実施の形態と同様の磁性粉末を用い、第１バインダとしてシリコーン樹脂およびＰＶＢを用い、シリコーン樹脂とＰＶＢの比率を０．２５：０．７５として両者の合計添加量が磁粉量に対して質量比で０．０２となるように配合し、混合乾燥造粒後、１．９６ＧＰａの圧力を加えて成形した後に、窒素雰囲気中で温度４５０℃×１時間熱処理し、第２バインダとしてエポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ビニル樹脂ボンド、シリコーン樹脂、および水ガラスを選定しそれぞれの材料で好適の条件で含浸処理および加熱硬化処理したサンプル７４～８２（実施例５０～５８）の諸特性を表１６に示す。なお、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂のように複数の種類を試みた場合、それらの物性の違いを鉛筆硬度で分類した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
　表１６より、含浸樹脂の種類による特性差は微妙にあるが、現時点で絞りきれる段階になく、むしろいずれの樹脂を第２バインダに用いても従来法による特性を凌駕することと判断される。
　（第１４の実施の形態）
　上述した実施の形態ではアモルファス軟磁性粉として水アトマイズ粉を用いたが、本実施の形態ではアモルファス軟磁性粉としてガスアトマイズ粉、アモルファス薄帯粉砕粉、アモルファス屑粉砕粉、およびナノ結晶薄帯粉砕粉のいずれかを用いた。
　すなわち、ガスアトマイズ粉には組成がＦｅ73Ｓｉ10Ｂ17の粉末を用いた。また、アモルファス薄帯粉砕粉には市販のＦｅ-Ｓｉ-Ｂ系アモルファス薄帯を２５０メッシュ以下に粉砕することによって得た粉末を用いた。また、アモルファス屑粉砕粉として、これと同じ組成のアモルファス薄帯を熱処理を加えた後粉砕したアモルファス屑を想定した粉末を用いた。また、ナノ結晶薄帯粉砕粉として、市販のナノ結晶薄帯と称される材料を同様に粉砕して粉末を用いた。それらの磁粉に第１バインダとしてシリコーン樹脂およびＰＶＢを用い、シリコーン樹脂とＰＶＢの比率を０．２５：０．７５として両者の合計添加量が磁粉量に対して質量比で０．０２となるように配合し、混合乾燥造粒後、１．９６ＧＰａの圧力を加えて成形した後に、それぞれの材料に好適の条件で熱処理し、さらに第２バインダとしてエポキシ樹脂を含浸後に１５０℃×１時間加熱硬化処理し、諸特性を測定した。また、比較例２５，２６，２７，２８として、それらの磁粉を用いて第２バインダを含浸させない方法により作製したサンプル８４，８６，８８，９０についても諸特性を測定した。その結果を表１７に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
　表１７よりいずれのアモルファス軟磁性粉を用い、本発明による含浸工法を適用することにより優れた諸特性を得ることができ、実用性が発現することが分かる。なお、アトマイズ粉に対し、粉砕粉を用いた場合全体的にコア強度が向上している。これは粉砕粉の形状が不規則になり粉末同士の機械的結合が発生していることによると推定される。しかし、その粉末の場合でも従来法によったコアの強度が実用レベルに至らないのは、結晶質の軟磁性材料粉に比べアモルファス粉が硬く、変形しにくいことに起因することが推定される。
　（第１５の実施の形態）
　第１０の実施の形態と同様の磁性粉末を用い、第１バインダとしてシリコーン樹脂およびＰＶＢを用い、シリコーン樹脂とＰＶＢの比率を０．２５：０．７５として両者の合計添加量が磁粉量に対して質量比で０．０２となるように配合し、混合乾燥造粒後、１．９６ＧＰａの圧力を加えて成形した後に、窒素雰囲気中温度４５０℃×１ｈｒ熱処理し、さらに第２バインダとしてシリコーン樹脂を含浸後、加熱硬化温度を変化させて透磁率、コアロス、コア強度をそれぞれ測定した。その結果を表１６に示す。また、第１５の実施の形態で用いたシリコーン樹脂について赤外線分光分析試験を行った。その結果を図９に示す。図９は横軸に光の波数（ｃｍ-1）をとり、縦軸に光吸収強度（相対値）をとって、熱処理温度を種々変えたサンプルを赤外線分光分析試験した結果を示す特性線図である。図中にて特性線Ａは熱処理温度７２０℃、特性線Ｂは熱処理温度６００℃、特性線Ｃは熱処理温度５００℃、特性線Ｄは熱処理温度４００℃、特性線Ｅは熱処理温度２００℃でそれぞれ熱処理した結果をそれぞれ示し、特性線Ｆは熱処理しない未処理の結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
　表１８および図９より明らかなように、含浸後の加熱硬化温度が上昇するとともにコア強度は上昇するが、加熱硬化温度が高すぎるとシリコーン樹脂の分子構造が変質して磁気特性が低下する。磁気特性のうち特にコアロスの低下が大きい（実施例65,66）。コアロスを実用レベルに維持するためには、含浸後の加熱硬化温度を含浸材が変質しない温度とするか又は含浸材の変質が少ない温度とすることが望ましい。
　（第１６の実施の形態）
　上記のように、非晶質軟磁性金属粉末を用いたダストコアの製造工程として、該軟磁性金属粉末と成形助剤の混合工程、成形工程、熱処理工程、結合材含浸工程および必要によりキュア処理が有効であることの原因を確かめるため、以下の実験を試みた。すなわち、非晶質軟磁性金属粉末を用いた複合磁性材料と純鉄を用いた複合磁性材料の組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてそれぞれ調べた。
　図１０Ａに純鉄粉末を原料とする複合磁性材料（ダストコア）の組織のＳＥＭ写真を、図１０Ｂに非晶質軟磁性金属粉末を原料とする複合磁性材料（ダストコア）の組織のＳＥＭ写真をそれぞれ示す。
　純鉄の場合は成形工程で粉末が変形して相互に結合しているのに対して、非晶質軟磁性金属粉末はほぼ球形で成形後粉末相互の絡み合いも見られない。また、この種の複合磁性材料に用いられる磁性材料の硬度を調べたところ、表１９に示したように非晶質軟磁性材の硬度が際立って高いことが分かる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
　これらの結果より、従来法により非晶質軟磁性金属粉末を用いて作製した複合磁性材料が実用レベルに至らない原因は、粉末形状が球形でしかも硬く変形し難いことにあるということが判明した。すなわち、従来法の成形工程において非晶質軟磁性金属粉末の相互の結合が阻害され、その結果、製品の機械強度が低下することが分かった。
　本発明は、電源回路などの電子回路に適用される金属系軟磁性合金複合材料に巻線されたインダクタに利用することができる。

Claims (21)

  1. 軟磁性金属粉末を非磁性材料で結合したインダクタ用複合磁性材料であって、
    　前記非磁性材料は、成形助剤として前記軟磁性金属粉末に添加混合された第１バインダと、前記第１バインダを前記軟磁性金属粉末に添加して成形した成形体を熱処理した後において結合材として前記成形体に含浸された第２バインダとを含むこと、および、
    　前記軟磁性金属粉末は、二次元平面視野における粒子断面の周長Ｌ1と相当断面積円の周長Ｌ2との比Ｌ2/Ｌ1が０．５以上となる球状粒子を質量％で４０％以上１００％以下（１００％を含む）含むことを特徴とする複合磁性材料。
  2. 前記軟磁性金属粉末は、水アトマイズ法またはガスアトマイズ法を用いて得られた非晶質粒子であることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。
  3. 前記軟磁性金属粉末は、薄帯または塊状の非晶質材料を機械粉砕して得られた非晶質粒子であることを特徴とする請求項１記載の複合磁性材料。
  4. 前記軟磁性金属粉末は、水アトマイズ法またはガスアトマイズ法を用いて得られた微結晶粒子であるか、または薄帯または塊状の非晶質材料を機械粉砕して得られた微結晶粒子であることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。
  5. 前記軟磁性金属粉末は、塊状合金を機械粉砕することによって得られた結晶質粒子であることを特徴とする請求項１記載の複合磁性材料。
  6. 前記結晶質粒子は、質量％で３％以上１０％以下のＳｉを含み、残部がＦｅおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項５に記載の複合磁性材料。
  7. 前記結晶質粒子は、さらに質量％で６％以下（０％を除く）のＡｌを含み、残部がＦｅ、Ｓｉおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項６に記載の複合磁性材料。
  8. 軟磁性金属粉末を非磁性材料で結合したインダクタ用複合磁性材料の製造方法において、
    　（ａ）二次元平面視野における粒子断面の周長Ｌ1と相当断面積円の周長Ｌ2との比Ｌ2/Ｌ1が０．５以上となる球状粒子を質量％で４０％以上１００％以下（１００％を含む）含む軟磁性金属粉末を準備し、非磁性材料からなる第１バインダを成形助剤として前記軟磁性金属粉末に所定の割合で混合し、
    　（ｂ）前記混合物を所望の形状に成形し、
    　（ｃ）前記成形体を所定条件下で熱処理し、
    　（ｄ）熱処理後において前記成形体にシリコーン樹脂、有機樹脂および水ガラスからなる群より選択される１種又は２種以上からなる第２バインダを所定条件下で前記成形体に含浸させる、ことを特徴とする複合磁性材料の製造方法。
  9. 前記第１バインダは、前記（ｃ）工程で熱分解される有機樹脂およびシリコーン樹脂からなり、
    質量％で２０％以上１００％以下（１００％を含む）の前記有機樹脂と８０％以下（０％を含む）のシリコーン樹脂からなることを特徴とする請求項８に記載の方法。
  10. 前記第１バインダは、前記（ｃ）工程で熱分解される有機樹脂およびセラミクスからなり、質量％で３０％以上１００％以下（１００％を含む）の前記有機樹脂と７０％以下（０％を含む）の前記セラミクスからなることを特徴とする請求項８に記載の方法。
  11. 前記（ａ）工程では、共に有機溶剤もしくは水に可溶な前記第１バインダと前記軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、両者を湿式混合した後、乾燥させ、造粒する、ことを特徴とする請求項８に記載の方法。
  12. 前記（ａ）工程では、シリコーン樹脂および前記軟磁性金属粉末をそれぞれ秤量し、両者を湿式混合し、乾燥させた後に、前記有機樹脂として水溶性有機樹脂を秤量し、秤量した前記水溶性有機樹脂を前記軟磁性金属粉末・シリコーン樹脂混合粉末と湿式混合した後に、乾燥させ、造粒する、ことを特徴とする請求項８に記載の方法。
  13. 前記（ａ）工程では、シリコーン樹脂と前記軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、両者を湿式混合し、乾燥させた後に、前記有機樹脂として熱可塑性樹脂を秤量し、秤量した前記熱可塑性樹脂を前記軟磁性金属粉末・シリコーン樹脂混合粉末と加熱混合し、造粒する、ことを特徴とする請求項８に記載の方法。
  14. 前記（ａ）工程では、前記セラミクスと前記軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、水を分散媒に用いて湿式混合し、乾燥後、前記混合物にさらに前記有機溶剤に可溶な有機樹脂を湿式混合し、乾燥させ、造粒する、ことを特徴とする請求項８に記載の方法。
  15. 前記（ａ）工程では、前記セラミクスと前記軟磁性金属粉末とをそれぞれ秤量し、水を分散媒に用いて湿式混合し、乾燥後、前記有機樹脂として熱可塑性樹脂を秤量し、秤量した前記熱可塑性樹脂を前記軟磁性金属粉末・セラミクス混合粉末と加熱混合し、造粒することを特徴とする請求項８に記載の方法。
  16. 前記（ｃ）工程において、熱処理温度が前記非晶質粒子の結晶化温度以下であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
  17. 前記（ｃ）工程において、熱処理雰囲気が非酸化性の雰囲気であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
  18. 前記（ｄ）工程では、前記第２バインダを前記成形体に含浸させた後に、前記成形体をさらに加熱して前記第２バインダを硬化させることを特徴とする請求項８記載の方法。
  19. 前記第２バインダが単体状態の分子構造を有することを特徴とする請求項８に記載の方法。
  20. 前記（ｄ）工程では、前記成形体を大気圧よりも低い圧力の減圧雰囲気下におき、該成形体に前記第２バインダを真空含浸させることを特徴とする請求項８に記載の方法。
  21. 前記（ｄ）工程では、前記成形体を大気圧雰囲気か又は大気圧よりも高い圧力の加圧雰囲気下におき、該成形体に前記第２バインダを含浸させることを特徴とする請求項８に記載の方法。
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