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WO2009104677A1 - 圧粉磁心用鉄基粉末とその製造方法および圧粉磁心とその製造方法 - Google Patents

圧粉磁心用鉄基粉末とその製造方法および圧粉磁心とその製造方法 Download PDF

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Publication number
WO2009104677A1
WO2009104677A1 PCT/JP2009/052892 JP2009052892W WO2009104677A1 WO 2009104677 A1 WO2009104677 A1 WO 2009104677A1 JP 2009052892 W JP2009052892 W JP 2009052892W WO 2009104677 A1 WO2009104677 A1 WO 2009104677A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
iron
powder
based powder
dust core
circularity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2009/052892
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
宏幸 三谷
宣明 赤城
啓文 北条
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
Publication of WO2009104677A1 publication Critical patent/WO2009104677A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102Metallic powder coated with organic material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16Metallic particles coated with a non-metal
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/14708Fe-Ni based alloys
    • H01F1/14733Fe-Ni based alloys in the form of particles
    • H01F1/14741Fe-Ni based alloys in the form of particles pressed, sintered or bonded together
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C2202/00Physical properties
    • C22C2202/02Magnetic

Definitions

  • the present invention compacts soft magnetic iron-based powders such as iron powder and iron-based alloy powders (hereinafter collectively referred to as iron-based powders) to produce a dust core for electromagnetic parts.
  • the present invention relates to an iron-based powder for a dust core used in the process.
  • magnetic cores (core materials) of electromagnetic parts (for example, motors) used in alternating current have been laminated with electromagnetic steel plates or electric iron plates.
  • soft magnetic iron-based powders have been used.
  • a powder magnetic core produced by compacting and then strain-annealing this has been used.
  • the degree of freedom in shape is increased, so that even a three-dimensional magnetic core can be easily manufactured. Therefore, the dust core can be reduced in size and weight as compared with a magnetic core manufactured using a laminate of electromagnetic steel plates or electric iron plates.
  • a dust core produced by compacting iron-based powder has a low iron loss in a high frequency band of 1 kHz or more, for example, compared with a laminated core obtained by laminating electromagnetic steel plates or electric iron plates.
  • the driving frequency is several tens Hz to 1 kHz and the magnetic flux density is 1 T (tesla) or more
  • the iron loss tends to increase.
  • This iron loss [that is, energy loss during magnetic conversion] is known to be expressed as the sum of hysteresis loss and eddy current loss if the change in magnetic flux in the material is not accompanied by a relaxation phenomenon (such as magnetic resonance). (See, for example, Non-Patent Document 1).
  • the hysteresis loss is considered to correspond to the area of the BH (magnetic flux density-magnetic field) curve.
  • Factors that affect the shape of the BH curve and govern the hysteresis loss include the coercive force of the dust core (loop width of the BH curve) and the maximum magnetic flux density. That is, since the hysteresis loss is proportional to the coercive force, the coercive force may be reduced to reduce the hysteresis loss.
  • eddy current loss is Joule loss of induced current accompanying electromotive force generated by electromagnetic induction with respect to magnetic field change.
  • This eddy current loss is considered to be proportional to the magnetic field change rate, that is, the square of the frequency, and the eddy current loss increases as the electric resistance of the dust core decreases and as the range through which the eddy current flows increases.
  • This eddy current is roughly classified into an intraparticle eddy current flowing in individual iron-based powder particles and an interparticle eddy current flowing between iron-based powder particles. Therefore, if the electrical insulation of each iron-based powder is perfect, no interparticle eddy current is generated, so the eddy current is only the intraparticle eddy current, and eddy current loss can be reduced.
  • hysteresis loss is more dominant than eddy current loss in iron loss. It has been.
  • the dust core is usually subjected to strain relief annealing after dust molding, so that strain introduced during dust molding is released, and iron loss, particularly hysteresis loss, is reduced.
  • strain relief annealing since there is a limit to the effect of reducing hysteresis loss by strain relief annealing, further contrivance is required to reduce hysteresis loss.
  • Non-Patent Document 1 discloses a technique aiming at reducing the coercive force of the magnetic powder by increasing the purity and reducing the intra-particle strain. Further, Non-Patent Document 1 also discloses that characteristics are improved by paying attention to increasing the density, increasing the electrical resistance, and improving the heat resistance of the green compact by improving the insulating film. However, in this technique, it is necessary to reduce the amount of impurities inevitably contained in the iron-based powder and use a highly purified iron-based powder, so it is not possible to use a commercially available iron-based powder, There is no versatility.
  • Patent Document 1 discloses a technique for providing a soft magnetic material suitable for reducing eddy current loss.
  • the reason why the eddy current loss is increased is that the protrusion formed on the surface of the magnetic particle breaks the insulating film when the soft magnetic material is pressed. Therefore, in Patent Document 1, the form of the magnetic particles is defined by the ratio of the maximum diameter to the equivalent circle diameter, and this ratio is adjusted to a range of more than 1.0 and 1.3 or less. That is, in Patent Document 1, the protrusions on the surface are removed by bringing the magnetic particles closer to a true sphere, and the insulation film is prevented from being destroyed, thereby preventing an increase in eddy current loss.
  • the shape of the iron-based powder which is the raw material of the powder magnetic core
  • the interface that inhibits domain wall movement decreases, so the powder magnetic core is maintained. It is expected that the magnetic force is reduced and the hysteresis loss can be reduced.
  • Patent Document 1 when evaluating the shape of the magnetic particles based on the equivalent circle diameter, the shape of the magnetic particles is evaluated as an average shape of all the particles.
  • the present inventors have investigated that when the shape of the magnetic particles is evaluated on average, the characteristics of the magnetic particles cannot be accurately grasped, and the shape of the particles It has been found that the coercive force of the magnetic particles themselves cannot be reduced sufficiently.
  • Non-Patent Document 2 proposes a classification method based on the difference in powder shape.
  • this Non-Patent Document 2 does not pay attention to the relationship between the powder shape and the magnetic characteristics.
  • the present invention has been made in view of such a situation, the purpose of which is to reduce the coercive force of the iron-based powder itself by making the shape of the iron-based powder for dust core a specific distribution
  • An object of the present invention is to provide an iron-based powder for a dust core capable of reducing the coercive force of the dust core when the dust core is formed.
  • Another object of the present invention is to provide an iron-based powder for a dust core that can reduce iron loss of a dust core by reducing eddy current loss in addition to hysteresis loss.
  • another object of the present invention is to provide a dust core having a low iron loss.
  • the iron-based powder for a dust core according to the present invention that has solved the above problems is an iron-based powder having a circularity of 0.75 or more as defined below. And an iron-based powder having a circularity of 0.65 or less in a number fraction of 15% or less (including 0%), and an average equivalent circle diameter of 50 ⁇ m or more.
  • the circularity means the ratio (A / B) of the circumference A of a circle having the same area as the powder projection area to the length B of the contour of the powder projection image.
  • the iron-based powder preferably passes through a sieve a having an opening of 425 ⁇ m but does not pass through a sieve b having an opening of 45 ⁇ m.
  • the iron-based powder usually has an insulating film formed on the surface, and the insulating film may be an inorganic chemical conversion film and / or a resin film. Further, the insulating film may be one in which a resin film is further formed on the surface of the inorganic chemical conversion film.
  • the iron-based powder for a dust core according to the present invention can be manufactured, for example, by classifying the iron-based powder by the inclined vibration plate method and selecting the circularity and the equivalent circle diameter so as to satisfy the above requirements. Prior to shape classification, classification by sieving is preferably performed.
  • the present invention also includes a dust core using the iron-based powder for a dust core.
  • the dust core can be manufactured by forming an insulating film on the iron-based powder and then forming the insulating film.
  • the coercive force of the iron-based powder itself can be reduced by selecting the iron-based powder having an appropriate shape distribution as the shape of the iron-based powder for the dust core.
  • the coercive force of the iron-based powder itself By reducing the coercive force of the iron-based powder itself, the coercive force of the dust core obtained by molding the iron-based powder can be reduced, and as a result, the hysteresis loss of the dust core can be reduced.
  • the present invention by forming an insulating film on the surface of the iron-based powder with an optimized shape distribution, eddy current loss as well as hysteresis loss can be reduced, so that a dust core with reduced iron loss can be manufactured. Possible iron-based powders can be provided. Furthermore, according to the present invention, it is possible to provide a dust core having a small iron loss and a reduced hysteresis loss and eddy current loss.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view of a shape classifying device, where (a) is a perspective view and (b) is a bird's eye view.
  • the present inventors have intensively studied in order to reduce the coercive force of the dust core and improve the hysteresis loss.
  • the iron-based powder itself used as the raw material of the powder magnetic core, and selecting the iron-based powder so that the shape of the iron-based powder has an appropriate shape distribution, the iron-based powder itself
  • the present inventors have found that the coercive force of the powder magnetic core can be reduced, and that the coercive force of the dust core can be reduced by using this iron-based powder, thereby reducing the hysteresis loss.
  • the present invention specifically, (1) including 50% or more (including 100%) of an iron-based powder having a circularity defined below of 0.75 or more in number fraction, (2) including iron-based powder having a circularity of 0.65 or less in number fraction of 15% or less (including 0%), (3) The average value of equivalent circle diameter is 50 ⁇ m or more, The iron-based powder is used as a raw material for the dust core.
  • the circularity of the iron-based powder means the ratio (A / B) of the circumference A of the circle having the same area as the projected area of the powder to the length B of the contour of the powder projected image, It can be calculated.
  • Circularity (A / B) (circumference A of a circle having the same area as the powder projection area) / (contour length B of the powder projection image)
  • the circularity of the iron-based powder is not defined by the average value but by the number fraction as the shape distribution. For example, even when the circularity of a plurality of iron-based powders is measured and the range of the circularity is defined from the viewpoint of reducing the coercive force of the iron-based powder, the circularity is 0. This is because it has been found that the coercive force of the dust core does not decrease when a large amount of iron-based powder of 65 or less is contained.
  • the present invention (1) by setting the number fraction of the powder having a circularity of 0.75 or more to 50% or more, the number of iron-based powders that are nearly spherical is increased, and the coercive force of the iron-based powder itself is increased. Can be reduced. (2) By setting the number fraction of the powder having a circularity of 0.65 or less to 15% or less, the iron-based powder having a large coercive force is reduced, and the coercive force when the powder magnetic core is formed is reduced. be able to.
  • the reason for setting such a range is as follows.
  • the number fraction of the powder having a circularity of 0.75 or more is preferably 55% or more, more preferably 60% or more, and further preferably 65% or more.
  • the powder having a circularity of 0.75 or more is most preferably 100% in number fraction.
  • the number fraction of the powder having a circularity of 0.65 or less exceeds 15%, the number of flat iron-based powders increases and the number of iron-based powders having a large coercive force increases. Since the coercive force of the material increases, hysteresis loss cannot be reduced.
  • the number fraction of the powder having a circularity of 0.65 or less is preferably 13% or less, more preferably 10% or less, and still more preferably 8% or less.
  • the powder having a circularity of 0.15 or less is most preferably 0% in number fraction.
  • the circularity of the iron-based powder can be measured, for example, by using “Morphology® G2 (model number)” manufactured by Sysmex.
  • the shape distribution of circularity satisfies the above (1) and (2), and (3) it is also important that the average value of equivalent circle diameter is 50 ⁇ m or more.
  • the average value of the equivalent circle diameter of the iron-based powder is set to 50 ⁇ m or more. Preferably it is 80 micrometers or more, More preferably, it is 150 micrometers or more.
  • the upper limit of the average value of the equivalent circle diameter is not particularly limited, but if the equivalent circle diameter is too large, when filling the iron-based powder into the mold, the filling ability to the details of the mold deteriorates or the compression ratio decreases. As a result, voids are generated in the dust core, and the strength of the dust core is reduced. Therefore, the upper limit of the equivalent circle diameter is usually about 400 ⁇ m.
  • the equivalent circle diameter is preferably 350 ⁇ m or less, more preferably 300 ⁇ m or less.
  • the equivalent circle diameter of the iron-based powder means the diameter of a circle when a circle equal to the projected area is drawn for the iron-based powder to be measured.
  • the equivalent circle diameter of the iron-based powder can also be measured by using, for example, “Morphology G2 (model number)” manufactured by Sysmex.
  • the iron-based powder of the present invention it is preferable to appropriately control the particle size distribution before classifying the shape, in addition to selecting an iron-based powder whose circularity and equivalent circle diameter satisfy the above ranges. That is, when sieving using a sieve a having an opening of 425 ⁇ m and a sieve b having an opening of 45 ⁇ m, an iron-based powder that passes through the sieve a but does not pass through the sieve b is preferable. Since the iron-based powder passing through the sieve b having a mesh opening of 45 ⁇ m has a small particle diameter, the interface between the iron-based powders increases, and this interface becomes an obstacle to domain wall movement, and the coercive force of the dust core increases. .
  • the present invention it is preferable to remove the iron-based powder that passes through the sieve b having an opening of 45 ⁇ m and use a powder that does not pass through the sieve b (that is, remains on the sieve b). It is more preferable to use a powder that does not pass through the sieve b1 having an opening of 63 ⁇ m, and it is even more preferable to use a powder that does not pass through the sieve b2 having an opening of 75 ⁇ m.
  • the iron-base powder of this invention does not contain the iron-base powder which passes the said sieve b at all, if it is less than 3 mass% with respect to the mass of the whole iron-base powder, it will pass the sieve b.
  • An iron-based powder may be contained.
  • the particle size of the iron-based powder is preferably as large as possible in order to increase the crystal particle size in the particle and reduce the coercive force.
  • the iron-based powder of the present invention preferably contains no iron-based powder that does not pass through the sieve a (iron-based powder remaining on the sieve a), but 1 mass relative to the total mass of the iron-based powder. If it is within%, iron-based powder that does not pass through the sieve a may be contained.
  • the particle diameter of the iron-based powder is a value measured by classification in accordance with “Metal powder sieving analysis test method” (JPMAP02-1992) defined by the Japan Powder Metallurgy Industry Association.
  • an iron-based powder having a small coercive force is selected, and a dust core is formed using this iron-based powder.
  • the coercive force of the dust core can be reduced and the hysteresis loss can be reduced.
  • an insulator is present at the interface between the iron-based powders when the iron-based powder is compacted.
  • a powder obtained by compacting a laminate of an insulating film on the surface of the iron-based powder or a mixture of the iron-based powder and the insulating powder is used. What is necessary is just to compact.
  • the iron-based powder is formed by laminating an insulating film on the surface.
  • the types of the insulating film and the insulating powder are not particularly limited, and known ones can be used.
  • the specific resistance of the dust core (molded body) is measured by a four-terminal method, the specific resistance may be about 50 ⁇ ⁇ m or more, preferably 100 ⁇ ⁇ m or more.
  • an inorganic chemical conversion film or a resin film may be formed.
  • the inorganic chemical conversion film and the resin film may be formed alone on the surface of the iron-based powder, or a resin film may be further formed on the surface of the inorganic chemical conversion film.
  • the inorganic chemical conversion film for example, a phosphoric acid-based chemical conversion film or a chromium-based chemical conversion film can be used.
  • the resin constituting the resin film examples include silicone resin, phenol resin, epoxy resin, phenoxy resin, polyamide resin, polyimide resin, polyphenylene sulfide resin, styrene resin, acrylic resin, styrene / acrylic resin, ester resin, urethane resin, Olefin resins such as polyethylene, carbonate resins, ketone resins, fluorine resins such as fluorinated methacrylate and vinylidene fluoride, engineering plastics such as PEEK, or modified products thereof can be used.
  • a phosphoric acid-based chemical film may be formed.
  • Phosphate coating is a glassy film produced by chemical conversion treatment such as by orthophosphoric acid (H 3 PO 4), has excellent electrical insulating properties.
  • the phosphoric acid-based chemical conversion film of the present invention may contain Mg or B. At this time, it is preferable that 0.001 to 0.5% by mass of both Mg and B is contained in 100% by mass of the iron-based powder after forming the phosphoric acid-based chemical conversion film.
  • the thickness of the phosphoric acid-based chemical conversion film is preferably about 1 to 250 nm. This is because if the thickness of the phosphoric acid-based chemical film is less than 1 nm, the insulating effect is hardly exhibited. However, when the film thickness exceeds 250 nm, the insulating effect is saturated, and the density of the green compact is hindered.
  • the adhesion amount of the phosphoric acid-based chemical film is preferably about 0.01 to 0.8% by mass.
  • a silicone resin film is further formed on the surface of the phosphoric acid-based chemical film.
  • the silicone resin film has the effect of improving the mechanical stability of the dust core as well as improving the thermal stability of the electrical insulation. That is, at the end of the crosslinking / curing reaction of the silicone resin (when the green compact is molded), a Si—O bond having excellent heat resistance is formed, resulting in an insulating film having excellent thermal stability. Further, since the powders are firmly bonded to each other, the mechanical strength is increased.
  • the thickness of the silicone resin film is preferably 1 to 200 nm. A more preferred thickness is 1 to 100 nm.
  • the total thickness of the insulating film including the phosphoric acid-based chemical film and the silicone resin film is preferably 250 nm or less.
  • the thickness of the insulating film exceeds 250 nm, the decrease in the magnetic flux density of the dust core may increase.
  • the adhesion amount of the silicone resin film is adjusted to be 0.05 to 0.3% by mass when the total of the iron-based powder on which the phosphoric acid-based chemical conversion film is formed and the silicone resin film is 100% by mass. It is preferable to do.
  • the adhesion amount of the silicone resin film is less than 0.05% by mass, the insulation is inferior and the electric resistance is lowered.
  • the adhesion amount of the silicone resin film is more than 0.3% by mass, it is difficult to achieve high density of the dust core (molded body).
  • the surface of the iron-based powder may be compacted by mixing a powder obtained by coating an inorganic substance such as a phosphoric acid-based chemical film or a chromium-based chemical film with an insulating powder made of the resin.
  • the amount of the resin when mixing in this way is preferably about 0.05 to 0.5% by mass with respect to the entire mixed powder.
  • the iron-based powder for dust core of the present invention may further contain a lubricant.
  • the action of this lubricant can reduce the frictional resistance between powders when compacting iron-based powders, or between iron-based powders and the inner wall of the mold, and prevent mold galling and heat generation during molding. Can do.
  • the lubricant is contained in an amount of 0.2% by mass or more in the total amount of the powder.
  • the amount of lubricant increases, it is against the densification of the green compact, so it is preferable to keep it at 0.8% by mass or less.
  • the amount of lubricant may be less than 0.2% by mass.
  • lubricant conventionally known ones such as metal salt powder of stearic acid such as zinc stearate, lithium stearate, calcium stearate, and paraffin, wax, natural or synthetic resin derivatives may be used.
  • the powder-based iron core powder of the present invention is of course used for the production of a powder magnetic core, and the powder magnetic core obtained by molding the powder-based iron core of the present invention is included in the present invention.
  • This powder magnetic core is mainly used as a core of a rotor, a stator or the like of a motor used mainly in alternating current.
  • the iron-based powder of the present invention satisfies the above requirements, and the production method thereof is not particularly limited.
  • the raw iron-based powder is classified in shape, and the circularity and the equivalent circle diameter satisfy the above requirements. If it chooses, it can manufacture.
  • the raw iron-based powder is a ferromagnetic metal powder, and specific examples include pure iron powder, iron-based alloy powder (eg, Fe—Al alloy, Fe—Si alloy, Sendust, Permalloy, etc.), and amorphous A powder etc. are mentioned.
  • Such raw material iron-based powder can be produced, for example, by the atomizing method.
  • the kind of atomization method is not particularly limited, and may be a water atomization method or a gas atomization method.
  • a powder obtained by a water atomizing method can be suitably used as a raw iron-based powder.
  • the iron-based powder obtained by the water atomization method is less expensive than the iron-based powder obtained by the gas atomization method, but the powder magnetic core prepared using the iron-based powder obtained by the water atomization method is retained.
  • the magnetic force tended to be larger than the coercivity of the dust core produced using the iron-based powder obtained by the gas atomization method.
  • a powder magnetic core When producing a powder magnetic core, normally, as a raw material iron-based powder, for example, with a particle size distribution evaluated by the “metal powder sieve analysis test method” (JPMAP02-1992) prescribed by the Japan Powder Metallurgy Association.
  • An iron-based powder having an average particle size of about 20 to 250 ⁇ m with a cumulative particle size distribution of 50% is used.
  • a powder having an average particle size of about 100 to 150 ⁇ m can be preferably used.
  • an iron-based powder having a circularity and a circle-equivalent diameter satisfying the above ranges may be selected by a gradient diaphragm method.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view of a shape classification device, (a) is a perspective view, and (b) is a bird's eye view.
  • the inclined diaphragm 10 is provided so as to be inclined so that the near side is low and the deep side is high. That is, when the four corners of the inclined diaphragm 10 are [I], [II], [III], and [IV], the sides [I] [II] and [III] [IV] are respectively installed in the apparatus. Parallel to the surface (horizontal), the distance from the installation surface on which the device is placed is the shortest distance to the side [I] [II] and the longest distance to the side [III] [IV] It has become.
  • the inclination angle of the inclined diaphragm 10 is designed so that the angle (elevation angle) formed by the side [I] [IV] (or side [II] [III]) with respect to the installation surface is about 5 ° to 15 °. That's fine.
  • the size of the inclined diaphragm 10 is about A3 of the paper size
  • the vertical distance between the installation surface on which the apparatus is placed and the sides [I] and [II] is about 300 to 320 mm
  • the vertical distance from [III] and [IV] is about 250 to 270 mm, and the tilted diaphragm 10 may be tilted forward.
  • the material of the inclined diaphragm 10 is not particularly limited, and examples thereof include aluminum (alloy), (austenite) stainless steel, and nonmagnetic material.
  • aluminum (alloy), (austenite) stainless steel, and nonmagnetic material As the inclined diaphragm 10, it is preferable to use a plate that has as smooth a surface as possible, and the surface roughness may be such that the center line average roughness Ra is 1 ⁇ m or less.
  • the inclined diaphragm 10 is configured to vibrate in the direction indicated by the arrow 11 by operating the vibrator 12. That is, it is configured to vibrate obliquely upward rather than perpendicular to the installation surface.
  • the sides [II] [III] and [III] [IV] of the inclined diaphragm 10 are provided with containers (buckets) Q for collecting the iron-based powder that has rolled on the surface of the inclined diaphragm 10. Yes.
  • the bucket Q is divided into buckets 1 to 11, and the buckets are installed so that their opening diameters are uniform.
  • the iron-base powder When iron-base powder is put into the supply port 13 and the tilted vibration plate 10 is vibrated in the direction of arrow 11, the iron-base powder is formed according to the shape of the tilt vibration plate 10 as shown by a dotted line in FIG. Rolls over the surface and is collected in any of buckets 1-11. The closer the spherical shape is, the smaller the number enters the bucket, and the flatter powder is collected in the larger number bucket. The fine powder is collected in the buckets 11 and 10. Because of its small mass, it tends to roll far away regardless of its shape.
  • the amplitude and frequency when vibrating according to the size of the inclined diaphragm 10 may be adjusted so that the iron-based powder is appropriately classified into the bucket.
  • the detailed classification conditions consider the size of the inclined diaphragm 10 and the iron-based powder when the inclined diaphragm 10 is vibrated. May be set so as to roll on the inclined diaphragm 10 and be dispersed and collected as appropriate in each bucket.
  • the circularity and the equivalent circle diameter are measured, and the circularity and equivalent circle diameter are measured according to the present invention from one bucket or from a plurality of buckets.
  • the iron-based powder may be selected so as to satisfy the specified range.
  • a phosphoric acid-based chemical conversion film as an insulating film on the surface of the iron-based powder obtained by shape classification, it was obtained by dissolving orthophosphoric acid (H 3 PO 4 : P source) or the like in an aqueous solvent.
  • a solution (treatment liquid) may be mixed with the iron-based powder and dried.
  • a solution (treatment liquid) obtained by dissolving a compound containing Mg and / or B is mixed with the iron-based powder. It can be formed by drying.
  • MgO Mg source
  • H 3 BO 3 B source
  • aqueous solvent water, hydrophilic organic solvents such as alcohol and ketone, and mixtures thereof can be used, and a known surfactant may be added to the solvent as necessary.
  • a treatment liquid having a solid content of about 0.1 to 10% by mass is prepared, and about 1 to 10 parts by mass is added to 100 parts by mass of the iron-based powder.
  • a mixer eg, mixer, ball mill, kneader, V-type mixer, granulator, etc.
  • An iron-based powder on which a film is formed is obtained.
  • the silicone resin is dissolved in alcohol, petroleum organic solvent such as toluene, xylene, etc. It can form by mixing with the iron-based powder which formed the system conversion film, and volatilizing an organic solvent.
  • the formation conditions of the silicone resin film are not particularly limited, but the resin solution prepared so that the solid content is about 2 to 10% by mass is added to 100 parts by mass of the iron-based powder on which the phosphoric acid-based chemical film is formed. About 0.5 to 10 parts by mass may be added, mixed and dried. If the amount is less than 0.5 parts by mass, mixing takes time, but if it exceeds 10 parts by mass, drying may take time or the silicone resin film may become non-uniform. The resin solution may be appropriately heated.
  • the organic solvent may be volatilized by heat drying or vacuum drying. At the time of drying by heating, for example, it may be heated by an oven or the like, but the mixing container may be heated by warm water or the like. After drying, it is preferable to pass through a sieve having an opening of about 500 ⁇ m.
  • pre-cure the silicone resin film after drying it is recommended to pre-cure the silicone resin film after drying.
  • a powder having excellent fluidity can be obtained, and it can be put into the mold as sand like sand during compacting. If it is not pre-cured, for example, powders may adhere to each other during warm molding, and it may be difficult to charge the mold in a short time.
  • Pre-curing is very significant for improving handling in actual operation. It has also been found that the specific resistance of the resulting dust core is greatly improved by pre-curing. The reason for this is not clear, but it is thought that this is because the adhesion with the iron-based powder during curing is increased.
  • Pre-curing is specifically performed at 100 to 200 ° C. for 5 to 100 minutes. More preferably, it is 10 to 30 minutes at 130 to 170 ° C. Even after preliminary curing, as described above, it is preferable to pass through a sieve having an opening of about 500 ⁇ m.
  • a powder in which an insulating film is formed on the surface of the iron-based powder for example, an iron-based powder in which the phosphoric acid-based chemical film is formed, or the surface of the phosphoric acid-based chemical film
  • an iron-based powder having a silicone resin film formed thereon may be formed and then subjected to strain relief annealing.
  • the compacting method is not particularly limited, and a known method can be adopted.
  • a suitable condition for compacting is a surface pressure of 490 to 1960 MPa (more preferably 790 to 1180 MPa).
  • the molding temperature can be either room temperature molding or warm molding (80 to 250 ° C.). It is preferable to perform warm molding by mold lubrication molding because a high-strength powder magnetic core can be obtained.
  • strain relief annealing is performed to reduce the hysteresis loss of the dust core.
  • the conditions for strain relief annealing are not particularly limited, and known conditions can be applied.
  • the atmosphere for performing strain relief annealing is not particularly limited as long as it does not contain oxygen, but is preferably an atmosphere of an inert gas such as nitrogen.
  • the time for performing strain relief annealing is not particularly limited, but is preferably 20 minutes or more, more preferably 30 minutes or more, and further preferably 1 hour or more.
  • the iron-based powder according to the present invention is formed by laminating an insulating film.
  • the present invention is not limited to this, and phosphoric acid is formed on the surface of the iron-based powder.
  • a powder obtained by mixing a powder coated with an inorganic material such as a chemical conversion coating or a chromium conversion coating and an insulating powder made of the above resin may be compacted.
  • the particle size distribution of each powder is shown in Table 1 below.
  • Table 1 when the particle size distribution is described as 180 to 250 ⁇ m, it means that the powder has passed through the sieve A having an opening of 250 ⁇ m and remains on the sieve B having an opening of 180 ⁇ m.
  • No. 1 and No. 14 is a powder that has passed through the sieve A (that is, the opening is 250 ⁇ m or the opening is 45 ⁇ m), and the second sieving is not performed.
  • the obtained iron-based powder was subjected to shape classification by the inclined diaphragm method.
  • the shape classification conditions are as follows.
  • the inclined diaphragm apparatus shown in FIG. 1 was used for the shape classification.
  • the inclined diaphragm 10 is made of aluminum, has a surface centerline average roughness Ra of 1 ⁇ m, and has almost no unevenness on the surface.
  • the inclined diaphragm 10 is 45 cm wide ⁇ 30 cm long, and is inclined so that the front side is low and the back side is high.
  • the inclined diaphragm 10 is installed such that the angle (elevation angle) formed by the sides [I] [IV] (sides [II] [III]) with respect to the installation surface is 9.5 °.
  • the vertical distance from the installation surface to the side [I] [II] is 300 mm, and the vertical distance to the side [III] [IV] is 250 mm.
  • the sides [II] [III] and [III] [IV] of the inclined diaphragm 10 are used to collect the iron-based powder that has rolled on the inclined diaphragm 10.
  • a bucket is provided.
  • the opening diameter of the bucket is 7.5 cm.
  • the iron-based powder was supplied from the supply port 13 onto the inclined diaphragm 10, and the inclined diaphragm 10 was vibrated to collect the iron-based powder in each bucket, and the shape classification was performed.
  • the vibration direction of the tilted diaphragm 10 is 30 ° in ⁇ (angle formed with the X axis) in FIG. 1A, and the vibration conditions are an amplitude of 30 A as a scale value and a frequency of 50 Hz.
  • the number of iron-based powders (2000 or 3000) shown in Table 1 was randomly collected from the buckets with the numbers shown in Table 1 below.
  • the equivalent circle diameter and circularity of the iron-based powders were determined by the following procedure. It was measured. For the measurement of the equivalent circle diameter and the circularity, “Morphology G2 (model number)” manufactured by Sysmex was used. For the equivalent circle diameter, the equivalent circle diameter was measured for each iron-based powder, and the average value (number average) of the measurement results was calculated. The results are shown in Table 1.
  • the circularity was measured for each iron-based powder, and the ratio of the powder having a circularity of 0.75 or more and the ratio of the powder having a circularity of 0.65 or less were calculated as a number fraction. The results are shown in Table 1.
  • No. 1 and No. Reference numeral 14 is a conventional example, which is an example in which shape classification is not performed. Since the number distribution of the circularity satisfies the requirements defined in the present invention, the coercive force of the iron-based powder itself is small. However, as is apparent from Experiment 2 below, 1 or No. It can be seen that the coercive force of the powder magnetic core formed using the No. 14 powder increases, and the hysteresis loss cannot be sufficiently reduced.
  • No. Nos. 2 to 4 and 6 are iron-based powders that satisfy the requirements defined in the present invention, and the coercive force of the iron-based powder itself is small.
  • Table 2 The number (2000 or 3000) of iron-based powders shown in Table 2 was collected from the mixed powder, and the average equivalent circle diameter of each iron-based powder and the circularity of each iron-based powder under the same conditions as in Experiment 1 above. Table 2 below shows the results of calculating the ratio of the powder having a ratio of 0.75 or more and the ratio of the powder having a ratio of 0.65 or less by the number fraction.
  • No. in Table 2 below. 22 is an example in which shape classification is not performed. Corresponds to 1.
  • No. in Table 2 below. 28 is an example in which shape classification is not performed. 14 is supported.
  • Powder (1) A type in which a phosphoric acid-based chemical film is formed as an inorganic chemical film 1000 g of water, 193 g of H 3 PO 4 , 30 g of H 3 BO 3 , 31 g of MgO, and a surfactant (Sugawara Eugelite Co., Ltd.)
  • the processing solution in which 5 mL of the surface treatment additive # 62) was mixed was diluted 10 times, and this diluted solution was added at a rate of 100 mL with respect to 200 g of the powder contained in the bag. Mix by rubbing for a minute. Then, the phosphoric acid type
  • the film thickness of the phosphoric acid-based chemical film was about 100 to 400 nm.
  • Powder (2) A type in which a silicone resin film is formed as a resin film “KR220L” (100 mol% methyl group, 100 mol% T unit) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. is dissolved in toluene to obtain a solid content concentration of 2 mass%.
  • the resin solution was prepared and added and mixed so that the resin solid content was 0.1% with respect to the iron powder, followed by heating and drying (75 ° C., 30 minutes) to form a silicone resin film.
  • the adhesion amount of the silicone resin film was 0.1% by mass when the iron-based powder on which the silicone resin film was formed was 100% by mass.
  • Pre-curing treatment in air, 150 ° C., 30 minutes was performed on the iron-based powder on which the silicone resin film was formed.
  • Powder (3) Type in which a resin film is formed on the surface of an inorganic chemical conversion film
  • a film in which a silicone resin film is formed on the surface of a phosphoric acid-based chemical film was prepared.
  • the conditions for forming the phosphoric acid-based chemical conversion film were the same as those of the powder (1), and then a silicone resin film was formed under the same conditions as the powder (2).
  • the powders (1) to (3) after the insulation treatment were compacted into a compact (dust core).
  • a compact dust core
  • the insulation-treated powder is put, and the surface pressure is about 6 ton / cm at room temperature (25 ° C.). 2 (about 588 MPa), and the density of the molded body was 7.20 g / cm 3 .
  • the shape of the molded body was a ring shape with an outer diameter of 36 mm, an inner diameter of 24 mm, and a thickness of about 5 mm.
  • the coil was wound around this molded body with 200 excitation side coil turns and 20 detection side coil turns.
  • the coercive force of the obtained molded body was measured using a direct current magnetic measurement device “BHS-40CD” manufactured by Riken Electronics at a measurement temperature of 25 ° C. and a maximum applied magnetic field (B) of 100 (Oe).
  • BHS-40CD direct current magnetic measurement device
  • the measurement results are shown in Table 2.
  • the case where the coercive force is 4.00 (Oe) or less is regarded as acceptable (determination ⁇ )
  • the case where the coercive force exceeds 4.00 (Oe) is regarded as unacceptable (determination x).

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Abstract

 本発明は、鉄基粉末自体の保磁力を小さくし、しかも圧粉磁心を形成したときに圧粉磁心の保磁力も小さくすることのできる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供する。本発明に係る圧粉磁心用の鉄基粉末は、円形度が0.75以上の鉄基粉末を個数分率で50%以上(100%を含む)含み、円形度が0.65以下の鉄基粉末を個数分率で15%以下(0%を含む)含むと共に、円相当径の平均値が50μm以上であればよい。

Description

圧粉磁心用鉄基粉末とその製造方法および圧粉磁心とその製造方法
 本発明は、鉄粉や鉄基合金粉末(以下、これらを総称して鉄基粉末と呼ぶことがある)等の軟磁性鉄基粉末を圧粉成形し、電磁気部品用の圧粉磁心を製造する際に用いる圧粉磁心用鉄基粉末に関するものである。
 従来、交流で使用される電磁気部品(例えば、モータなど)の磁心(コア材)には、電磁鋼板や電気鉄板等を積層したものが用いられていたが、近年は、軟磁性の鉄基粉末を圧粉成形し、これを歪取焼鈍して製造される圧粉磁心が利用されるようになってきた。鉄基粉末を圧粉成形すると形状の自由度が高くなるので、三次元形状の磁心でも容易に製造することができる。そのため、電磁鋼板や電気鉄板等を積層したものを用いて製造した磁心と比べて、圧粉磁心は小型化や軽量化が可能になる。
 ところが鉄基粉末を圧粉成形して製造される圧粉磁心は、電磁鋼板や電気鉄板等を積層した積層磁心と比較すると、例えば1kHz以上の高周波帯域では低鉄損であるが、一般にモータが動作している駆動条件下[例えば、駆動周波数が数10Hz~1kHzで、磁束密度が1T(テスラ)以上]では鉄損が大きくなる傾向がある。この鉄損[即ち、磁気変換時のエネルギー損失]は、材料内磁束変化が緩和現象(磁気共鳴など)を伴わない領域であれば、ヒステリシス損と渦電流損の和で表されることが知られている(例えば、非特許文献1参照)。
 このうちヒステリシス損は、B-H(磁束密度-磁場)カーブの面積に相当すると考えられている。このB-Hカーブの形に影響を与え、ヒステリシス損を支配する因子としては、圧粉磁心の保磁力(B-Hカーブのループ幅)や最大磁束密度などが挙げられる。つまりヒステリシス損は保磁力に比例するため、ヒステリシス損を低減するには保磁力を小さくすればよい。
 これに対し、渦電流損は、磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流のジュール損失である。この渦電流損は、磁場変化速度、つまり周波数の2乗に比例すると考えられており、圧粉磁心の電気抵抗が小さいほど、また渦電流の流れる範囲が大きいほど渦電流損は大きくなる。この渦電流は、個々の鉄基粉末粒子内に流れる粒子内渦電流と、鉄基粉末粒子間にまたがって流れる粒子間渦電流に大別される。そのため個々の鉄基粉末の電気的な絶縁が完全であれば粒子間渦電流は発生しないため、渦電流は粒子内渦電流のみとなり、渦電流損を低減できる。
 ところで、一般にモータが動作している低周波数帯(例えば、数10Hz~1kHz)においては、鉄損は渦電流損よりもヒステリシス損の方が支配的であるため、ヒステリシス損を低減することが求められている。圧粉磁心は、通常、圧粉成形後に歪取焼鈍することで、圧粉成形時に導入された歪みが解放され、鉄損、特にヒステリシス損が低減される。しかし歪取焼鈍によるヒステリシス損低減効果には限界があるため、ヒステリシス損を低減するために更なる工夫が必要とされている。
 圧粉磁心のヒステリシス損を更に低減する技術として、非特許文献1では、高純度化と粒子内歪み低減による磁性粉末の低保磁力化を目指した技術が開示されている。また、この非特許文献1には、絶縁皮膜改良による圧粉成形体の高密度化、高電気抵抗化、耐熱性向上に着目し、特性を改善することも開示されている。しかしこの技術では、鉄基粉末に不可避的に含まれる不純物量を低減し、高純度化した鉄基粉末を用いる必要があるため、一般に市販されている鉄基粉末を使用することができず、汎用性がない。
 一方、ヒステリシス損の低減を狙った技術ではないが、特許文献1には、渦電流損を低減するのに適した軟磁性材料を提供する技術が開示されている。この特許文献1では、渦電流損が増大する理由は、軟磁性材料を加圧成形したときに磁性粒子の表面に形成されている突起部が絶縁皮膜を破壊することにあると考えている。そこで、特許文献1では、磁性粒子の形態を円相当径に対する最大径の比で規定し、この比を1.0超1.3以下の範囲に調整している。即ち、特許文献1では、磁性粒子を真球状に近づけることにより表面の突起部を除去し、絶縁皮膜の破壊を防止して、渦電流損が増大することを防止している。
 また、圧粉磁心の原料となる鉄基粉末の形状が真球状に近づくほど、または鉄基粉末の粒子径が大きくなるほど、磁壁移動の阻害要因である界面が減少するので、圧粉磁心の保磁力が小さくなり、ヒステリシス損が低減できると期待されている。
 ところで上記特許文献1では、磁性粒子の形状を円相当径に基づいて評価するにあたり、磁性粒子の形状が全粒子の平均的形状であるものとして評価している。ところが磁性粒子の形状には種々あり、本発明者らが検討したところ、磁性粒子の形状を平均的に評価した場合には、磁性粒子の特性を正確に把握できておらず、粒子の形態に基づいた磁性粒子自体の保磁力を充分に低減できていないことが判明した。
 一方、粉末冶金の分野では、粉末形状の違いによって分級する方法が非特許文献2に提案されている。しかしこの非特許文献2は、粉末形状と磁気特性との関係については着目していない。
日本国公開特許公報:2006-302958 「SEIテクニカルレビュー」、住友電気工業発行、2005年3月、第166号、p.1-6 「粉体および粉末冶金」、粉体粉末冶金協会、1999年9月、第46巻、第9号、p.914-920
 本発明はこの様な状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、圧粉磁心用鉄基粉末の形状を特定の分布とすることによって鉄基粉末自体の保磁力を小さくすることにより、圧粉磁心を形成したときに圧粉磁心の保磁力を小さくすることのできる圧粉磁心用鉄基粉末を提供することである。また、本発明の他の目的は、ヒステリシス損に加えて、渦電流損も低減することによって圧粉磁心の鉄損を低減できる圧粉磁心用鉄基粉末を提供することである。更に、本発明の他の目的は、鉄損の低い圧粉磁心を提供することである。
 上記課題を解決することのできた本発明に係る圧粉磁心用鉄基粉末は、下記で定義される円形度が0.75以上の鉄基粉末を個数分率で50%以上(100%を含む)含み、円形度が0.65以下の鉄基粉末を個数分率で15%以下(0%を含む)含むと共に、円相当径の平均値が50μm以上であることを特徴とする。ここで、円形度とは、粉末投影像の輪郭の長さBに対する粉末の投影面積と同じ面積を有する円の周長Aの比(A/B)を意味する。
 前記鉄基粉末は、目開き425μmの篩aを通過するが、目開き45μmの篩bを通過しないものであることが好ましい。前記鉄基粉末は、通常、表面に絶縁皮膜が形成されており、該絶縁皮膜は、無機化成皮膜および/または樹脂皮膜であればよい。また、前記絶縁皮膜は、無機化成皮膜の表面に、更に樹脂皮膜が形成されているものであってもよい。
 上記本発明に係る圧粉磁心用鉄基粉末は、例えば、鉄基粉末を傾斜振動板法で形状分級し、円形度と円相当径が上記要件を満足するように選択することによって製造できる。形状分級する前には、篩分けによる分級を行うことが好ましい。
 本発明には、上記圧粉磁心用鉄基粉末を用いてなる圧粉磁心も包含される。この圧粉磁心は、上記鉄基粉末に、絶縁皮膜を形成した後、成形することによって製造することができる。
 本発明によれば、圧粉磁心用の鉄基粉末の形状を適切な形状分布を有する鉄基粉末を選択することによって、鉄基粉末自体の保磁力を低減することができる。鉄基粉末自体の保磁力を低減することで、この鉄基粉末を成形して得られる圧粉磁心の保磁力を小さくすることができ、その結果、圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる。
 また、本発明によれば、形状分布を最適化した鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を形成することによって、ヒステリシス損のほか渦電流損も小さくできるため、鉄損を低減した圧粉磁心を製造可能な鉄基粉末を提供することができる。更に本発明によれば、ヒステリシス損と渦電流損の両方が低減された、鉄損の小さい圧粉磁心が提供可能である。
図1は形状分級装置の概略説明図であり、(a)は斜視図、(b)は鳥瞰図である。
符号の説明
 10 傾斜振動板
 11 振動方向
 12 振動器
 13 供給口
 Q  バケット
 本発明者らは、圧粉磁心の保磁力を低減してヒステリシス損を改善するために、鋭意検討を重ねてきた。その結果、圧粉磁心の原材料として用いる鉄基粉末自体の形状ごとの磁気特性に注目し、鉄基粉末の形状が適切な形状分布となるように鉄基粉末を選択すれば、鉄基粉末自体の保磁力を低減できること、この鉄基粉末を用いれば圧粉磁心の保磁力を低減でき、ヒステリシス損を低減できることを見出し、本発明を完成した。
 本発明では、具体的には、
 (1)下記で定義される円形度が0.75以上の鉄基粉末を個数分率で50%以上(100%を含む)含み、
 (2)円形度が0.65以下の鉄基粉末を個数分率で15%以下(0%を含む)含み、
 (3)円相当径の平均値が50μm以上、
である鉄基粉末を、圧粉磁心の原材料として用いる。
 まず、上記した要件(1)、(2)について説明する。
 ここで、鉄基粉末の円形度とは、粉末投影像の輪郭の長さBに対する粉末の投影面積と同じ面積を有する円の周長Aの比(A/B)を意味し、下記式により算出できる。
 円形度(A/B)=(粉末の投影面積と同じ面積を有する円の周長A)/(粉末投影像の輪郭の長さB)
 上記円形度は、その値が1に近づくほど鉄基粉末の形状が真球状に近づき、その値が0に近づくほど鉄基粉末の形状が偏平状に近づくことを示している。
 本発明では、鉄基粉末の円形度が平均値により規定されるのではなく、形状分布として個数分率によって規定されることが重要である。例えば、複数の鉄基粉末の円形度を測定し、鉄基粉末の保磁力を低減する観点から円形度の範囲を規定したとしても、後述する実施例から明らかなように、円形度が0.65以下の鉄基粉末が多く含まれていると、圧粉磁心の保磁力が低下しないことが判明したからである。即ち、円形度が小さい偏平状の鉄基粉末を用いて圧粉磁心を形成すると、鉄基粉末自体の保磁力が圧粉磁心の保磁力に影響を及ぼし、圧粉磁心の保磁力が低下しないことが明らかになったのである。
 そして本発明では、(1)円形度が0.75以上の粉末の個数分率を50%以上とすることにより、真球状に近い鉄基粉末の個数を多くし、鉄基粉末自体の保磁力を低減することができる。また、(2)円形度が0.65以下の粉末の個数分率を15%以下とすることにより、保磁力の大きな鉄基粉末を少なくし、圧粉磁心としたときの保磁力を低減することができる。このような範囲を定めた理由は次の通りである。
 (1)円形度が0.75以上の粉末の個数分率が50%を下回ると、偏平状の鉄基粉末の個数が多くなり、保磁力が大きな鉄基粉末が多くなるため、圧粉磁心の保磁力も大きくなってヒステリシス損を低減できない。円形度が0.75以上の粉末の個数分率は、好ましくは55%以上であり、より好ましくは60%以上、更に好ましくは65%以上である。円形度が0.75以上の粉末は、個数分率で100%であることが最も好ましい。 
 (2)円形度が0.65以下の粉末の個数分率が15%を超えると、偏平状の鉄基粉末の個数が多くなり、保磁力が大きな鉄基粉末が多くなるため、圧粉磁心の保磁力も大きくなってヒステリシス損を低減できない。円形度が0.65以下の粉末の個数分率は、好ましくは13%以下であり、より好ましくは10%以下、更に好ましくは8%以下である。円形度が0.15以下の粉末は、個数分率で0%であることが最も好ましい。
 鉄基粉末の円形度は、例えば、Sysmex製の「Morphologi G2(型番)」などを用いれば測定することができる。
 本発明の鉄基粉末は、円形度の形状分布が上記(1)、(2)を満足するほか、(3)円相当径の平均値が50μm以上であることも重要である。
 円相当径の平均値が50μmを下回ると、粒子径が小さい鉄基粉末の数が多くなるため、圧粉磁心を成形したときに圧粉磁心内に粒子同士の界面が増える。そのため鉄基粉末自体の保磁力を小さくしたとしても、圧粉磁心全体としては、磁場を受けたときに磁壁の移動が困難となり、圧粉磁心の保磁力が増大する。従って本発明では、鉄基粉末の円相当径の平均値を50μm以上とする。好ましくは80μm以上、より好ましくは150μm以上である。円相当径の平均値の上限は特に限定されないが、円相当径が大き過ぎると、鉄基粉末を金型へ充填するときに金型の細部への充填性が悪くなったり、圧縮率が低下して圧粉磁心内に空隙が生じ、圧粉磁心の強度が小さくなる。従って円相当径の上限は、通常、400μm程度である。円相当径は、好ましくは350μm以下、より好ましくは300μm以下である。
 鉄基粉末の円相当径とは、測定対象とする鉄基粉末について、投影面積に等しい円を描いたときの円の直径を意味する。鉄基粉末の円相当径も、例えば、Sysmex製の「MorphologiG2(型番)」などを用いれば測定することができる。
 本発明の鉄基粉末は、円形度と円相当径が上記範囲を満足する鉄基粉末を選択する他、形状分級する前に、粒度分布を適切に制御しておくことが好ましい。即ち、目開き425μmの篩aと目開き45μmの篩bを用いて篩い分けしたときに、篩aを通過するが、篩bを通過しない鉄基粉末であることが好ましい。目開きが45μmの篩bを通過する鉄基粉末は、粒子径が小さいため、鉄基粉末同士の界面が多くなり、この界面が磁壁移動の障害となって圧粉磁心の保磁力が増大する。従って本発明では、目開き45μmの篩bを通過する鉄基粉末を除去し、該篩bを通過しない(即ち、篩bの上に残る)粉末を用いるのがよい。目開き63μmの篩b1を通過しない粉末を用いることがより好ましく、目開き75μmの篩b2を通過しない粉末を用いると更に好ましい。
 なお、本発明の鉄基粉末は、上記篩bを通過する鉄基粉末を全く含まないことが好ましいが、鉄基粉末全体の質量に対して3質量%以内であれば、篩bを通過する鉄基粉末を含有していてもよい。
 上記鉄基粉末の粒子径は、粒子内の結晶粒径を大きくして保磁力を低減するためにできるだけ大きい方が好ましいが、本発明では、目開き425μmの篩aを用いて篩い分けしたときに、篩aを通過する鉄基粉末を用いるのがよい。これは、鉄基粉末の粒子径が大きくなり過ぎると、鉄基粉末を金型へ充填するときに金型の細部への充填性が悪くなったり、圧縮率が低下して圧粉磁心内に空隙が生じ、圧粉磁心の強度が小さくなるからである。
 なお、本発明の鉄基粉末は、上記篩aを通過しない鉄基粉末(篩aの上に残る鉄基粉末)を全く含まないことが好ましいが、鉄基粉末全体の質量に対して1質量%以内であれば、篩aを通過しない鉄基粉末を含有していてもよい。
 上記鉄基粉末の粒子径は、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」(JPMAP02-1992)に準拠して分級して測定した値である。
 上記の通り、本発明では、圧粉磁心用鉄基粉末の形状と大きさを最適化することによって、保磁力が小さい鉄基粉末を選択し、この鉄基粉末を用いて圧粉磁心を形成することにより、圧粉磁心の保磁力を小さくでき、ヒステリシス損を低減できる。しかしながら、圧粉磁心の鉄損を改善するには、ヒステリシス損の他に、渦電流損を低減する必要がある。
 渦電流損を低減するには、上記鉄基粉末を圧粉成形したときに、鉄基粉末同士の界面に絶縁体が存在していればよい。鉄基粉末同士の界面に絶縁体を存在させるには、例えば、上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形するか、上記鉄基粉末と絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形すればよい。好ましくは上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形するのがよい。
 上記絶縁皮膜や上記絶縁用粉末の種類は特に限定されず、公知のものを用いることができる。例えば、圧粉磁心(成形体)の比抵抗を4端子法で測定したときに、比抵抗が50μΩ・m程度以上、好ましくは100μΩ・m以上になるものであればよい。
 上記絶縁皮膜としては、無機化成皮膜や樹脂皮膜を形成すればよい。無機化成皮膜と樹脂皮膜は、鉄基粉末の表面に夫々単独で形成してもよいし、無機化成皮膜の表面に、更に樹脂皮膜を形成してもよい。
 無機化成皮膜としては、例えば、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などを用いることができる。
 樹脂皮膜を構成する樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン/アクリル樹脂、エステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレンなどのオレフィン樹脂、カーボネート樹脂、ケトン樹脂、フッ化メタクリレートやフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂、PEEKなどのエンジニアリングプラスチックまたはその変性品などを使用できる。
 こうした絶縁皮膜の中でも、特にリン酸系化成皮膜を形成すればよい。リン酸系化成皮膜は、オルトリン酸(HPO)などによる化成処理によって生成するガラス状の皮膜であり、電気絶縁性に優れている。
 本発明のリン酸系化成皮膜には、MgやBが含まれていてもよい。このとき、リン酸系化成皮膜形成後の鉄基粉末100質量%中に、Mg,Bが共に、0.001~0.5質量%含まれるのが好適である。
 上記リン酸系化成皮膜の膜厚は1~250nm程度が好ましい。リン酸系化成皮膜の膜厚が1nmより薄いと絶縁効果が発現し難いからである。しかし膜厚が250nmを超えると絶縁効果が飽和する上、圧粉体の高密度化を阻害するため望ましくない。リン酸系化成皮膜の付着量としては、0.01~0.8質量%程度が好適範囲である。 
 本発明では、上記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜が形成されていることが推奨される。シリコーン樹脂皮膜は、電気絶縁性の熱的安定性を向上させる他、圧粉磁心の機械的強度も高める作用を有する。即ち、シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時(圧粉成形体の成形時)には、耐熱性に優れたSi-O結合を形成して熱的安定性に優れた絶縁皮膜となる。また、粉末同士が強固に結合するので、機械的強度が増大する。
 上記シリコーン樹脂皮膜の厚みは、1~200nmが好ましい。より好ましい厚みは1~100nmである。
 また、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜とを含む絶縁皮膜の合計厚みは250nm以下とすることが好ましい。絶縁皮膜の厚みが250nmを超えると、圧粉磁心の磁束密度の低下が大きくなることがある。また、圧粉磁心の鉄損を小さくするには、リン酸系化成皮膜をシリコーン樹脂皮膜より厚めに形成することが望ましい。
 上記シリコーン樹脂皮膜の付着量は、リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末とシリコーン樹脂皮膜との合計を100質量%としたとき、0.05~0.3質量%となるように調整することが好ましい。シリコーン樹脂皮膜の付着量が0.05質量%より少ないと、絶縁性に劣り、電気抵抗が低くなる。一方、シリコーン樹脂皮膜の付着量が0.3質量%より多くなると、圧粉磁心(成形体)の高密度化が達成しにくい。
 上記では、鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形する場合を中心に説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、上記鉄基粉末の表面に、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物を被覆した粉末と、上記樹脂からなる絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形してもよい。このように混合するときの樹脂の配合量は、混合粉末全体に対して、0.05~0.5質量%程度とするのがよい。
 本発明の圧粉磁心用鉄基粉末は、さらに潤滑剤を含有していてもよい。この潤滑剤の作用により、鉄基粉末を圧粉成形する際の粉末間、あるいは鉄基粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を防止することができる。
 このような効果を有効に発揮させるためには、潤滑剤が粉末全量中、0.2質量%以上含有されていることが好ましい。しかし、潤滑剤量が多くなると、圧粉体の高密度化に反するため、0.8質量%以下にとどめることが好ましい。なお、圧粉成形する際に、成形型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合(型潤滑成形)には、潤滑剤量が0.2質量%より少なくても構わない。
 上記潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなどのステアリン酸の金属塩粉末、およびパラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等の、従来から公知のものを使用すればよい。 
 本発明の圧粉磁心用鉄基粉末は、もちろん圧粉磁心の製造のために用いられるものであり、本発明の鉄基粉末を成形して得られた圧粉磁心は本発明に包含される。この圧粉磁心は、主に交流で使用されるモータのロータやステータ等のコアとして使用される。 
 本発明の鉄基粉末は、上記要件を満足するものであり、その製造方法は特に限定されないが、例えば、原料鉄基粉末を形状分級し、円形度と円相当径が上記要件を満足するように選択すれば製造できる。 
 上記原料鉄基粉末は、強磁性体の金属粉末であり、具体例としては、純鉄粉、鉄基合金粉末(例えば、Fe-Al合金、Fe-Si合金、センダスト、パーマロイなど)、およびアモルファス粉末等が挙げられる。 
 こうした原料鉄基粉末は、例えば、アトマイズ法によって製造できる。アトマイズ法の種類は特に限定されず、水アトマイズ法でもよいし、ガスアトマイズ法でもよい。 
 本発明では、特に、水アトマイズ法によって得られた粉末であっても、原料鉄基粉末として好適に用いることができる。即ち、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末は、ガスアトマイズ法で得られた鉄基粉末よりも安価であるが、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末を用いて作製した圧粉磁心の保磁力は、ガスアトマイズ法で得られた鉄基粉末を用いて作製した圧粉磁心の保磁力よりも大きくなる傾向があった。この理由について本発明者が検討したところ、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末は、異形状になっているものが多く、鉄基粉末自体の保磁力が大きくなっていることが分かった。そのためこの鉄基粉末を用いて圧粉磁心を作製すると、圧粉磁心の保磁力も大きくなることが判明した。ところが本発明によれば、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末であっても、後述する形状分級を行い、円形度と円相当径が所定の範囲に収まる鉄基粉末を選択することで、鉄基粉末の形状が真球状に近いものを多くすることができるため、磁壁が移動し易くなり、圧粉磁心の保磁力を低減できる。
 圧粉磁心を作製する際には、通常、原料鉄基粉末として、例えば、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」(JPMAP02-1992)で評価される粒度分布で累積粒度分布が50%になる平均粒子径が20~250μm程度の鉄基粉末を用いるが、本発明では、平均粒子径が100~150μm程度の粉末を好ましく用いることができる。
 鉄基粉末の形状分級は、例えば、傾斜振動板法によって円形度と円相当径が上記範囲を満足する鉄基粉末を選択すればよい。 
 傾斜振動板法による形状分級の手順は、非特許文献2に詳細に記載されているが、概略を説明すると次の通りである。 
 図1は、形状分級装置の概略説明図であり、(a)は斜視図、(b)は鳥瞰図である。図1(a)に示すように、傾斜振動板10の手前側が低く、奥側が高くなるように傾斜させて設けられている。即ち、傾斜振動板10の四隅を[I],[II],[III],[IV]とすると、辺[I][II]と辺[III][IV]は、夫々、該装置の設置面に対して並行(水平)であり、該装置を置いた設置面との距離は、辺[I][II]との距離が最も小さく、辺[III][IV]との距離が最も大きくなっている。
 傾斜振動板10の傾斜角度は、設置面に対して辺[I][IV](或いは辺[II][III])が成す角度(仰角)が5°~15°程度となるように設計すればよい。例えば、傾斜振動板10の大きさが、用紙サイズのA3程度であれば、上記装置を置いた設置面と辺[I][II]との垂直方向距離は300~320mm程度、設置面と辺[III][IV]との垂直方向距離は250~270mm程度として傾斜振動板10を手前に傾斜させればよい。
 傾斜振動板10の素材は特に限定されないが、例えば、アルミニウム(合金)、(オーステナイト系)ステンレス、或いは非磁性材料などが挙げられる。傾斜振動板10としては、表面ができるだけ平滑な板を用いるのが好ましく、表面の粗さは、中心線平均粗さRaが1μm以下であればよい。
 上記傾斜振動板10は、振動器12を動作させることで、矢印11に示す方向に振動するように構成されている。即ち、設置面に対して垂直方向ではなく、斜め上方向に振動するように構成されている。
 傾斜振動板10の辺[II][III]と辺[III][IV]には、傾斜振動板10の表面を転がってきた鉄基粉末を回収するための容器(バケット)Qが設けられている。バケットQは、図1の(b)に示すように、バケット1~11に区切られており、バケットの開口径は、均一になるように設置されている。
 供給口13に鉄基粉末を入れ、傾斜振動板10を矢印11方向に振動させると、鉄基粉末はその形状に応じて、図1(b)に点線で示すように、傾斜振動板10の表面を転がってバケット1~11のいずれかに回収される。真球状に近いものほど番号が小さいバケットへ入り、偏平している粉末ほど番号が大きなバケットに回収される。なお、微小な粉末は、バケット11や10に回収される。質量が小さいため、形状に関係なく遠くまで転がる傾向がある。
 形状分級を行うに当っては、例えば、傾斜振動板10の大きさに応じて振動させる際の振幅や周波数を調整し、鉄基粉末がバケットに適切に分級されるように調整すればよい。なお、実験室レベルと実機レベルでは傾斜振動板10の大きさが異なるため、詳細な分級条件は、傾斜振動板10の大きさを考慮し、傾斜振動板10を振動させたときに鉄基粉末が傾斜振動板10上を転がって各バケット内に適宜分散して回収されるように設定すればよい。
 このように形状分級されて各バケット内に回収された鉄基粉末について、円形度と円相当径を測定し、一つのバケットから、或いは複数のバケットから、円形度と円相当径が本発明で規定する範囲を満足するように鉄基粉末を選択すればよい。
 本発明では、形状分級するに先立って、原料粉末を日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」(JPMAP02-1992)に準拠して粒度調整しておくことが好ましい。
 次に、形状分級された鉄基粉末に、絶縁皮膜を積層する方法について説明する。なお、以下では、絶縁皮膜として、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で鉄基粉末の表面に積層する場合について説明する。
 形状分級して得られた上記鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜としてリン酸系化成皮膜を積層するには、水性溶媒にオルトリン酸(HPO:P源)などを溶解させて得た溶液(処理液)を上記鉄基粉末と混合し、乾燥すればよい。
 また、このリン酸系化成皮膜に、Mgおよび/またはBを含有させる場合には、これらMgおよび/またはBを含む化合物を溶解させて得た溶液(処理液)を上記鉄基粉末と混合し、乾燥することで形成できる。この化合物としては、MgO(Mg源)、H3BO3( B源)等が使用可能である。
 上記水性溶媒としては、水、アルコールやケトン等の親水性有機溶媒、これらの混合物を使用することができ、必要に応じて溶媒中には公知の界面活性剤を添加してもよい。
 上記リン酸系化成皮膜を積層するに当たっては、固形分0.1~10質量%程度の処理液を調製し、上記鉄基粉末100質量部に対し、1~10質量部程度添加して、公知の混合機(例えば、ミキサー、ボールミル、ニーダー、V型混合機、造粒機等)で混合し、大気中、減圧下または真空下で、150~250℃で乾燥することにより、リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末が得られる。
 上記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜を形成する場合には、例えば、アルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等にシリコーン樹脂を溶解させ、この溶液と、リン酸系化成皮膜を形成した鉄基粉末とを混合して有機溶媒を揮発させることにより形成することができる。
 上記シリコーン樹脂皮膜の形成条件は特に限定されないが、固形分が2~10質量%程度になるように調製した樹脂溶液を、上記リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末100質量部に対し、0.5~10質量部程度添加して混合し、乾燥すればよい。0.5質量部より少ないと混合に時間がかかるが、10質量部を超えると乾燥に時間がかかったり、シリコーン樹脂皮膜が不均一になるおそれがある。樹脂溶液は適宜加熱しておいても構わない。
 混合機は前記したものと同様のものが使用可能である。但し、シリコーン樹脂皮膜を形成する場合は、加熱乾燥、或いは真空乾燥により有機溶媒を揮発させればよい。加熱乾燥の際には、例えばオーブン等で加熱してもよいが、混合容器を温水等で加温してもよい。乾燥後は、目開き500μm程度の篩を通過させておくことが好ましい。
 乾燥後には、シリコーン樹脂皮膜を予備硬化させることが推奨される。シリコーン樹脂を予備硬化させた後、解砕することで、流動性に優れた粉末が得られ、圧粉成形の際に成形型へ、砂のようにさらさらと投入することができるようになる。予備硬化させないと、例えば温間成形の際に粉末同士が付着して、成形型への短時間での投入が困難となることがある。予備硬化は、実操業上、ハンドリング性の向上のために非常に有意義である。また、予備硬化させることによって、得られる圧粉磁心の比抵抗が非常に向上することが見出されている。この理由は明確ではないが、硬化の際の鉄基粉末との密着性が上がるためではないかと考えられる。
 予備硬化は、具体的には、100~200℃で、5~100分の加熱処理を行う。130~170℃で10~30分がより好ましい。予備硬化後も、前記したように、目開き500μm程度の篩を通過させておくことが好ましい。
 次に、圧粉磁心を製造するに当たっては、上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜が形成された粉末(例えば、上記リン酸系化成皮膜を形成した鉄基粉末、或いはリン酸系化成皮膜の表面に更にシリコーン樹脂皮膜を形成した鉄基粉末)を、成形した後、歪取焼鈍すればよい。
 圧粉成形法は特に限定されず、公知の方法を採用できる。圧粉成形の好適条件は、面圧で490~1960MPa(より好ましくは790~1180MPa)である。
 成形温度は、室温成形、温間成形(80~250℃)のいずれも可能である。型潤滑成形で温間成形を行う方が、高強度の圧粉磁心が得られるため好ましい。 
 成形後は、圧粉磁心のヒステリシス損を低減するため歪取焼鈍する。歪取焼鈍の条件は特に限定されず、公知の条件を適用できる。 
 歪取焼鈍を行う雰囲気は酸素を含まなければ特に限定されないが、窒素等の不活性ガス雰囲気下が好ましい。歪取焼鈍を行う時間は特に限定されないが、20分以上が好ましく、30分以上がより好ましく、1時間以上がさらに好ましい。 
 なお、上記では、本発明の鉄基粉末に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形する場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、鉄基粉末の表面に、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物を被覆した粉末と、上記樹脂からなる絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形してもよい。
 以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
[実験1] 
 神戸製鋼所製のアトマイズ粉末「アトメル300NH」を日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」(JPMAP02-1992)に準拠して目開き250μm、180μm、150μm、106μm、75μm、63μm、45μmの篩Aを用いて篩い分けし、篩Aを通過した粉末を回収した。次に、前記篩Aを通過した粉末について、目開き180μm、150μm、106μm、75μm、63μm、45μmの篩Bを用いて篩い分けし、篩B上に残った粉末を回収した。各粉末の粒度分布を下記表1に示す。なお、下記表1において、粒度分布が180~250μmと記載した場合は、目開き250μmの篩Aを通過し、目開き180μmの篩B上に残った粉末であることを意味する。また、表1のNo.1とNo.14は、篩A(即ち、目開き250μmまたは目開き45μm)を通過したままの粉末であり、2回目の篩い分けは行なっていない。
 得られた鉄基粉末について、傾斜振動板法で形状分級を行った。形状分級条件は次の通りである。 
 形状分級は、図1に示した傾斜振動板装置を用いた。傾斜振動板10は、アルミニウム製で、表面の中心線平均粗さRaは1μmであり、表面には殆んど凹凸がない。 
 この傾斜振動板10は、横45cm×縦30cmで、手前側が低く、奥側が高くなるように傾斜させて設けられている。傾斜振動板10は、設置面に対して辺[I][IV](辺[II][III])が成す角度(仰角)が9.5°となるように設置されている。なお、設置面から辺[I][II]までの垂直方向距離は300mmで、辺[III][IV]までの垂直方向距離は250mmである。
 傾斜振動板10の辺[II][III]、辺[III][IV]には、図1(b)に示すように、傾斜振動板10上を転がってきた鉄基粉末を回収するためのバケットが設けられている。バケットの開口径は、7.5cmである。鉄基粉末を供給口13から傾斜振動板10上へ供給し、傾斜振動板10を振動させることによって鉄基粉末を各バケット内に回収して形状分級を行った。傾斜振動板10の振動方向は、図1(a)のθ(X軸との成す角)を30°とし、振動条件は、振幅を目盛り値で30A、周波数を50Hzとした。
 形状分級後、下記表1に示す番号のバケットから鉄基粉末を表1に示す個数(2000個または3000個)無作為に採取し、次の手順で鉄基粉末の円相当径と円形度を測定した。円相当径と円形度の測定は、Sysmex製の「MorphologiG2(型番)」を用いた。円相当径については、各鉄基粉末について円相当径を測定し、測定結果の平均値(個数平均)を算出した。結果を表1に示す。円形度については、各鉄基粉末について円形度を測定し、円形度が0.75以上の粉末の割合と、0.65以下の粉末の割合を個数分率で算出した。結果を表1に示す。
 また、得られた鉄基粉末の保磁力を下記の条件で測定した。鉄基粉末の保磁力は、φ5.6mm×厚み4.0mmの円柱状容器に鉄基粉末を約0.1g充填し、該鉄基粉末を瞬間接着剤で固定したものを試験片として用い、理研電子製の振動試料型磁力計「BHV-5」を用いて、測定温度を25℃、最大印加磁場(B)を50(Oe)、Sweep Spee dを5min/loopとして測定した。コイルは、ヘルムホルツコイルを使用した。測定結果を下記表1に併せて示す。本発明では、鉄基粉末の保磁力が1.25(Oe)未満の場合を合格とし、保磁力が1.25(Oe)以上の場合を不合格とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1から次のように考察できる。No.1とNo.14は、従来例であり、形状分級していない例である。円形度の個数分布は、本発明で規定している要件を満足しているため、鉄基粉末自体の保磁力は小さくなっている。しかし後記の実験2から明らかなように、No.1またはNo.14の粉末を用いて形成した圧粉磁心の保磁力は増大し、ヒステリシス損を充分に低減できないことが分かる。
 No.2~4,6は、いずれも本発明で規定する要件を満足する鉄基粉末であり、鉄基粉末自体の保磁力が小さくなっている。
 No.5,8,9,10,11を比べると、鉄基粉末の粒度が同じ(75~106μm)で、円相当径の平均値と円形度の平均値がほぼ等しくなっている。しかし円形度の形状分布が本発明で規定している要件を満足するNo.5とNo.11は、鉄基粉末自体の保磁力が小さくなっているのに対し、本発明で規定している要件を満足していないNo.8~10は、鉄基粉末自体の保磁力が大きくなっている。
 同様に、No.7,12,13を比べると、鉄基粉末の粒度が同じ(45~63μm)で、円相当径の平均値と円形度の平均値がほぼ等しくなっている。しかし円形度の形状分布が本発明で規定している要件を満足するNo.7とNo.13は、鉄基粉末自体の保磁力を小さくなっているのに対し、本発明で規定している要件を満足していないNo.12は、鉄基粉末自体の保磁力が大きくなっている。
[実験2]
 上記実験1と同じ条件で形状分級して得られた鉄基粉末について、バケット1~4またはバケット6~8内に回収された鉄基粉末を合わせて混合した粉末を用い、圧粉磁心を作製して圧粉磁心の保磁力を測定した。
 混合粉末から表2に示す個数(2000個または3000個)の鉄基粉末を採取し、上記実験1と同じ条件で各鉄基粉末の円相当径の平均値、及び各鉄基粉末の円形度が0.75以上の粉末の割合と、0.65以下の粉末の割合を個数分率で算出した結果をそれぞれ下記表2に示す。 
 なお、下記表2のNo.22は、形状分級していない例であり、上記実験1のNo.1に対応している。下記表2のNo.28は、形状分級していない例であり、上記実験1のNo.14に対応している。
[絶縁処理条件]
 次に、上記混合粉末の表面に絶縁皮膜を形成して絶縁処理を行った。絶縁処理の条件は下記の通りである。
 粉末(1):無機化成皮膜としてリン酸系化成皮膜を形成したタイプ
 水を1000g、HPOを193g、HBOを30g、MgOを31g、および界面活性剤(荏原ユージライト株式会社製、表面処理用添加剤#62)を5mL混合した処理液を10倍に希釈し、この希釈液を袋に入れた上記粉末200gに対して100mLの割合で添加し、この袋を手で5分間揉むことにより混合する。その後、大気中で200℃、30分間乾燥することにより、リン酸系化成皮膜を形成した。リン酸系化成皮膜の膜厚は約100~400nmであった。
 粉末(2):樹脂皮膜としてシリコーン樹脂皮膜を形成したタイプ
 信越化学工業製の「KR220L」(メチル基100モル%、T単位100モル%)をトルエンに溶解させて、2質量%の固形分濃度の樹脂溶液を作製し、鉄粉に対して樹脂固形分が0.1%となるように添加混合し、加熱乾燥(75℃、30分間)させ、シリコーン樹脂皮膜を形成した。シリコーン樹脂皮膜の付着量は、シリコーン樹脂皮膜が形成された鉄基粉末を100質量%としたとき0.1質量%であった。シリコーン樹脂皮膜を形成した鉄基粉末に、予備硬化処理(大気中で、150℃、30分間)を行った。
 粉末(3):無機化成皮膜の表面に樹脂皮膜を形成したタイプ
 無機化成皮膜の表面に樹脂皮膜を形成したタイプとして、リン酸系化成皮膜の表面にシリコーン樹脂皮膜を形成したものを作製した。リン酸系化成皮膜を形成するときの条件は上記粉末(1)と同じであり、次いで上記粉末(2)と同じ条件で、シリコーン樹脂皮膜を形成した。
 次に、絶縁処理後の粉末(1)~(3)を成形体(圧粉磁心)に圧粉成形した。圧粉成形は、ステアリン酸亜鉛10質量%をアルコールに分散させたものを金型表面に塗布した後、絶縁処理を行った粉末を入れ、室温(25℃)で、面圧を約6ton/cm(約588MPa)で加圧し、成形体の密度が7.20g/cmとなるように行った。成形体の形状は、外径36mm、内径24mm、厚み約5mmのリング状であり、この成形体に励磁側コイル巻き数を200回、検出側コイル巻き数を20回としてコイルを巻き付けた。
 得られた成形体の保磁力は、理研電子製の直流磁気測定装置「BHS-40CD」を用いて、測定温度を25℃、最大印加磁場(B)を100(Oe)として測定した。測定結果を表2に示す。本発明では、保磁力が4.00(Oe)以下の場合を合格(判定○)とし、保磁力が4.00(Oe)を超える場合を不合格(判定×)とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表2から次のように考察できる。絶縁皮膜の種類を変化させても、成形体(圧粉磁心)の保磁力は変化しなかった。また、No.21~23を夫々比べると、鉄基粉末の粒度分布が同じ場合でも、形状分布の違いによって、圧粉磁心の保磁力が変化することがわかる。また、No.24とNo.25、またはNo.26とNo.27を比べても形状分布の違いによって圧粉磁心の保磁力が変化することがわかる。
 以上のとおり、本発明を詳細に、また特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。本出願は2008年2月22日出願の日本特許出願(特願2008-041654)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

Claims (9)

  1.  下記で定義される円形度が0.75以上の鉄基粉末を個数分率で50%以上(100%を含む)含み、
     前記円形度が0.65以下の鉄基粉末を個数分率で15%以下(0%を含む)含むと共に、
     円相当径の平均値が50μm以上であることを特徴とする圧粉磁心用鉄基粉末。
    [円形度:粉末投影像の輪郭の長さBに対する粉末の投影面積と同じ面積を有する円の周長Aの比(A/B)]
  2.  目開き425μmの篩aを通過するが、目開き45μmの篩bを通過しない、請求項1に記載の圧粉磁心用鉄基粉末。
  3.  表面に絶縁皮膜が形成される、請求項1または2に記載の圧粉磁心用鉄基粉末。
  4.  前記絶縁皮膜が、無機化成皮膜および/または樹脂皮膜である請求項3に記載の圧粉磁心用鉄基粉末。
  5.  前記絶縁皮膜が、無機化成皮膜の表面に更に樹脂皮膜を形成することにより形成される請求項3に記載の圧粉磁心用鉄基粉末。
  6.  鉄基粉末を傾斜振動板法で形状分級し、円形度と円相当径が請求項1で規定する要件を満足するように鉄基粉末を選択することを特徴とする圧粉磁心用鉄基粉末の製造方法。
  7.  形状分級する前に、篩分けによる分級を行う請求項6に記載の製造方法。
  8.  請求項1~5のいずれかに記載の圧粉磁心用鉄基粉末を用いて成形されることを特徴とする圧粉磁心。
  9.  請求項6または7で選択された鉄基粉末に絶縁皮膜を形成した後、圧粉磁心を成形することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
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