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WO2009089957A1 - Härtbares reaktionsharzsystem - Google Patents

Härtbares reaktionsharzsystem Download PDF

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WO2009089957A1
WO2009089957A1 PCT/EP2008/066204 EP2008066204W WO2009089957A1 WO 2009089957 A1 WO2009089957 A1 WO 2009089957A1 EP 2008066204 W EP2008066204 W EP 2008066204W WO 2009089957 A1 WO2009089957 A1 WO 2009089957A1
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resin
reaction
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Klaus-Volker Schuett
Irene Jennrich
Hans Staudenmaier
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Robert Bosch GmbH
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Robert Bosch GmbH
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    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L83/04—Polysiloxanes

Definitions

  • the invention relates to a curable reaction resin system and its use according to the preamble of the independent claims.
  • reaction resin systems based on epoxy resins are known from DE 103 45 139 A1. These have a filler content of up to 90
  • the present invention has for its object to provide a curable reaction resin system, which has a high thermal stability with good elongation at break and yet is easy to work.
  • the object underlying the invention is achieved by providing a reaction resin system which can be used as a two-component system and comprises a high proportion of polymer particles dispersed in a resin component of the reaction resin.
  • the reaction resin system has good flowability during processing and high thermal stability and electrical insulation capability in the cured state.
  • the reaction resin system preferably has silicone elastomer particles as polymer particles which are surface-modified in order to ensure a good bond to the resin matrix of the reaction resin system.
  • silicone elastomer particles as polymer particles which are surface-modified in order to ensure a good bond to the resin matrix of the reaction resin system.
  • the reaction resin system comprises, as a resin component, an epoxide optionally in admixture with a bisphenol A, bisphenol B and / or bisphenol F.
  • the resulting resin system has a high degree of crosslinking and thus a high mechanical stability in the cured state.
  • a reaction resin system according to the present invention has three basic components, namely, a resin component A, a hardener B, and polymer particles C dispersed in the resin component A.
  • a filler D and conventional additives such as defoamers, sedimentation inhibitors and adhesion promoters may be included.
  • the resin component A a variety of monomeric, crosslinkable compounds or mixtures of such compounds can be used in principle. Particularly advantageous is the use of compounds which have at least one epoxide function, optionally in admixtures with other compounds with or without epoxide function.
  • di-, tri-, or tetraepoxides are suitable, with the compounds listed below being listed by way of example.
  • the resin component A may comprise one or more of the compounds (I) to (VII) and other resin components.
  • resin components based on bisphenol A, bisphenol B and / or bisphenol F, PUR or even cyanate esters can be used alone or in mixtures with one another or with suitable epoxy resin components.
  • a novolak epoxy resin as resin component A, in particular a cresol novolak epoxy resin of the following composition:
  • the resin component A is contained in the reaction resin system to 5 to 65 wt.%, Preferably 10 to 50 wt.%, In particular 15 to 40 wt.% Contained.
  • a hardener B is furthermore provided.
  • anhydrides such as hexahydrophthalic anhydride (HHPSA),
  • MHHPSA Hexahydromethylphthalic anhydride
  • MNSA methylnadic anhydride
  • amines corresponding amines
  • the reaction resin system moreover contains polymer particles C dispersed in the resin component A.
  • polysiloxane-containing polymers component C preferably representing a dispersion of one or more silicones in the resin component A.
  • Silicone particles in the form of silicone resin or silicone elastomer particles having a particle diameter of 10 nm to 100 ⁇ m are preferably used.
  • the silicone particles can basically have a chemically modified surface in the form of a polymer layer, for example of PMMA (so-called core-shell particles); However, it has been shown that surface-functionalized silicone particles are more suitable for the problem underlying the invention.
  • silicone Block copolymers or elastomer particles of acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS) are also suitable.
  • the reaction resin system contains, for example, more than 25 and up to 50 wt.% Of polymer particles C, preferably more than 25 and up to 40 wt.% And in particular more than 25 and up to 30 wt.%.
  • the reaction resin system preferably contains only a small proportion of mineral fillers D, by its suitable choice a shrinkage of the reaction resin system can be reduced in the cured state and increases thermal stability or cracking resistance of the reaction resin system in the cured state.
  • the filler D is embodied, for example, in the form of nanoparticles, where nanoparticles are to be understood as meaning a particle fraction whose mean particle size distribution d 50 is in the nanometer range.
  • Suitable filler materials are, for example, aluminum oxide,
  • the filler D preferably comprises particles of quartz powder or fused silica or mixtures thereof.
  • the total filler content in the reaction resin system is, for example, less than 10
  • reaction resin system preferably less than 7% by weight, in particular less than 5% by weight.
  • the reaction resin system can also be carried out without mineral fillers.
  • the present reaction resin system can be used both as impregnating resin, as well as potting compound.
  • an impregnating resin for example, for impregnating electrical windings
  • the corresponding winding is rotated and either immersed in the liquid impregnating resin or the liquid impregnating resin is dropped onto the rotating coil.
  • the impregnation of the impregnated winding takes place, for example, thermally or via UV-assisted crosslinking.
  • reaction resin system is used as potting compound, potting takes place at a higher temperature.
  • the reaction resin system has such a low viscosity and a corresponding high heating Capillary effect that even unfavorable geometries such as casting gaps with a diameter of ⁇ 300 microns can be poured during potting.
  • reaction resin systems or their compositions (in% by weight) and the resulting property profile in the cured state are listed below.
  • compositions give the following property profile:
  • the reaction resin system is due to its thermal stability in the cured state, especially for components that are exposed at least temporarily temperatures of 160 to 220 0 C.
  • reaction resin system according to the invention can be used as potting compound, for example, for potting high-voltage actuators or similar electrical or electronic components. Furthermore, electrical windings can be impregnated with the reaction resin system.

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Abstract

Es wird ein härtbares Reaktionsharzsystem beschrieben, das als Zweikomponentenmasse zu verarbeiten ist und eine Harzkomponente (A), einen Härter (B) sowie in der Harzkomponente (A) dispergierte Polymerpartikel (C) enthält, wobei die Polymerpartikel (C) im Reaktionsharzsystem mit einem Anteil von mehr als 25 und bis zu 50 Gew.% enthalten sind.

Description

Titel Härtbares Reaktionsharzsystem
Stand der Technik
Die Erfindung bezieht sich auf ein härtbares Reaktionsharzsystem und dessen Verwendung nach dem Oberbegriff der unabhängigen Ansprüche.
Systeme auf der Basis eines durch eine chemische Reaktion aushärtenden Harzes spielen bei der Herstellung technischer Bauteile und Komponenten eine große Rolle. Werden derartige Reaktionsharzsysteme zu Isolierzwecken eingesetzt, so weisen diese üblicherweise hohe Füllstoffgehalte auf. Hohe
Füllstoffgehalte führen zu einer hohen thermischen und mechanischen Beständigkeit der ausgehärteten Reaktionsharzsysteme.
Aus der DE 103 45 139 Al sind derartige Reaktionsharzsysteme auf der Basis von Epoxidharzen bekannt. Diese weisen einen Füllstoffanteil von bis zu 90
Gew.% auf. Höhere Füllstoffanteile sind mit den dort beschriebenen Systemen nicht realisierbar, da es sonst zu nachteiligen Auswirkungen auf die Viskosität bzw. Verarbeitbarkeit der Vergussmasse kommt. Allerdings gehen hohe Füllstoffgehalte zu Lasten der Fließ- bzw. Dehnfähigkeit des Materials. Offenbarung der Erfindung
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein härtbares Reaktionsharzsystem bereitzustellen, das eine hohe thermische Stabilität bei gleichzeitig guter Bruchdehnung aufweist und dennoch gut zu verarbeiten ist.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Bereitstellung eines Reaktionsharzsystems gelöst, das als Zweikomponentensystem einsetzbar ist und einen hohen Anteil von in einer Harzkomponente des Reaktionsharzes dispergierten Polymerpartikeln umfasst. Das Reaktionsharzsystem weist während der Verarbeitung eine gute Fließfähigkeit auf und im ausgehärteten Zustand eine hohe thermische Stabilität und elektrische Isolationsfähigkeit.
Mit den in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte
Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Reaktionsharzsystems möglich.
So weist das Reaktionsharzsystem als Polymerpartikel vorzugsweise Silikonelastomerpartikel auf, die oberflächenmodifiziert sind, um eine gute Anbindung an die Harzmatrix des Reaktionsharzsystems zu gewährleisten. Der besondere Vorteil der Verwendung von Silikonelastomerpartikeln besteht darin, dass deren Zusatz, wenn überhaupt, nur einen geringen Einfluss auf die Glasübergangstemperatur des Systems hat, gleichzeitig jedoch die thermische Stabilität bzw. die elektrische Durchschlagfestigkeit erhöht wird. Weiterhin ist vorteilhaft, dass Silikonelastomerpartikel nicht flüchtig sind.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform weist das Reaktionsharzsystem als Harzkomponente ein Epoxid gegebenenfalls in Abmischung mit einem Bisphenol A, Bisphenol B und/oder Bisphenol F auf. Das resultierende Harzsystem weist einen hohen Vernetzungsgrad und somit eine hohe mechanische Stabilität im ausgehärteten Zustand auf. Ausführungsbeispiele
Ein Reaktionsharzsystem gemäß der vorliegenden Erfindung weist drei Grundkomponenten auf, nämlich eine Harzkomponente A, einen Härter B und Polymerpartikel C, die in der Harzkomponente A dispergiert sind. Darüber hinaus kann ein Füllstoff D sowie übliche Additive wie Entschäumer, Sedimentationshemmer und Haftvermittler enthalten sein.
Als Harzkomponente A kann grundsätzlich eine Vielzahl monomerer, vernetzbarer Verbindungen oder Mischungen derartiger Verbindungen verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Verbindungen, die mindestens eine Epoxidfunktion aufweisen, gegebenenfalls in Abmischungen mit anderen Verbindungen mit oder ohne Epoxidfunktion. So eignen sich beispielsweise Di-, Tri-, oder Tetraepoxide, wobei die im folgenden aufgeführten, kommerziell erhältlichen Verbindungen exemplarisch aufgeführt sind. Als besonders geeignet haben sich cycloaliphatische, vorzugsweise ringepoxidierte Diepoxide, wie beispielsweise (I) und (VI), erwiesen.
Figure imgf000004_0001
(III) - A -
Figure imgf000005_0001
(IV) (V)
Figure imgf000005_0002
(VI)
Figure imgf000005_0003
(VII)
Die Harzkomponente A kann eine oder mehrere der Verbindungen (I) bis (VII) umfassen sowie weitere Harzkomponenten. Alternativ oder zusätzlich können beispielsweise Harzkomponenten auf der Basis von Bisphenol A, Bisphenol B und/oder Bisphenol F, PUR oder auch Cyanatester alleine oder in Mischungen untereinander bzw. mit geeigneten Epoxidharzkomponenten zum Einsatz kommen. Weiterhin besteht die Möglichkeit, als Harzkomponente A ein Novolak- Epoxidharz einzusetzen, insbesondere ein Cresol-Novolak-Epoxidharz der folgenden Zusammensetzung:
Figure imgf000006_0001
Die Harzkomponente A ist im Reaktionsharzsystem zu 5 bis 65 Gew.%, vorzugsweise zu 10 bis 50 Gew.%, insbesondere zu 15 bis 40 Gew.% enthalten.
Um zu gewährleisten, dass das Reaktionsharzsystem als Zweikomponentensystem verarbeitbar ist, ist weiterhin ein Härter B vorgesehen. Hierfür sind beispielsweise Anhydride wie Hexahydrophthalsäureanhydrid (HHPSA),
Hexahydromethylphthalsäureanhydrid (MHHPSA), Methylnadicsäureanhydrid (MNSA) oder entsprechende Amine geeignet.
Als dritte Komponente enthält das Reaktionsharzsystem darüber hinaus in der Harzkomponente A dispergierte Polymerpartikel C. Dabei handelt es sich insbesondere um polysiloxanhaltige Polymere, wobei die Komponente C vorzugsweise eine Dispersion eines oder mehrerer Silikone in der Harzkomponente A darstellt. Bevorzugt werden Silikonpartikel in Form von Silikonharz- oder Silikonelastomerpartikel mit einem Teilchendurchmesser von 10 nm bis 100 μm verwendet. Die Silikonpartikel können grundsätzlich eine chemisch modifizierte Oberfläche in Form einer Polymerschicht beispielsweise aus PMMA aufweisen (sogenannte Core-Shell-Partikel); es hat sich jedoch gezeigt, dass oberflächenfunktionalisierte Silikonpartikel für die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung besser geeignet sind. Alternativ sind Silicon- Blockcopolymere oder Elastomerpartikel aus Acrylnitril-Butadien-Styrol- Copolymerisat (ABS) ebenfalls geeignet.
Das Reaktionsharzsystem enthält bspw. mehr als 25 und bis zu 50 Gew.% an Polymerpartikeln C, vorzugsweise mehr als 25 und bis zu 40 Gew.% und insbesondere mehr als 25 und bis zu 30 Gew.%.
Das Reaktionsharzsystem enthält vorzugsweise nur einen geringen Anteil an mineralischen Füllstoffen D, durch dessen geeignete Wahl ein Schwund des Reaktionsharzsystems im ausgehärteten Zustand verringert werden kann und sich thermische Stabilität bzw. Rissfestigkeit des Reaktionsharzsystems im ausgehärteten Zustand erhöht. Der Füllstoff D ist bspw. in Form von Nanopartikeln ausgeführt, wobei unter Nanopartikel eine Teilchenfraktion zu verstehen ist, deren mittlere Korngrößenverteilung d50 sich im Nanometerbereich bewegt. Als Füllstoffmaterialien eignen sich beispielsweise Aluminiumoxid,
Kreide, Siliziumcarbid, Bornitrid, Ruß oder Talkum. Vorzugsweise weist der Füllstoff D Partikel aus Quarzmehl bzw. Quarzgut oder Mischungen derselben auf.
Der gesamte Füllstoffanteil im Reaktionsharzsystem beträgt bspw. weniger als 10
Gew.%, vorzugsweise weniger als 7 Gew.%, insbesondere weniger als 5 Gew.%. Das Reaktionsharzsystem kann auch unter Verzicht auf mineralische Füllstoffe ausgeführt werden.
Das vorliegende Reaktionsharzsystem kann sowohl als Imprägnierharz, als auch als Vergussmasse eingesetzt werden. Bei Verarbeitung als Imprägnierharz, beispielsweise zur Imprägnierung elektrischer Wicklungen, wird die entsprechende Wicklung in Rotation versetzt und entweder in das flüssige Imprägnierharz eingetaucht oder das flüssige Imprägnierharz wird auf die rotierende Wicklung aufgetropft. Die Aushärtung der imprägnierten Wicklung erfolgt beispielsweise thermisch oder über eine UV-unterstützte Vernetzung.
Wird das Reaktionsharzsystem als Vergussmasse eingesetzt, so erfolgt der Verguss zu einem Formteil bei höherer Temperatur. Das Reaktionsharzsystem weist bei entsprechender Erwärmung eine so geringe Viskosität und eine so hohe Kapillarwirkung auf, dass auch ungünstige Geometrien wie Gießspalte mit einem Durchmesser von < 300 μm beim Verguss ausgegossen werden können.
Exemplarisch werden im Folgenden Ausführungsbeispiele von Reaktionsharzsystemen bzw. deren Zusammensetzungen (in Gew.%) und des resultierenden Eigenschaftsprofils im gehärteten Zustand aufgeführt.
Zusammensetzung:
Figure imgf000008_0001
Die obengenannten Zusammensetzungen ergeben folgendes Eigenschaftsprofil:
Figure imgf000009_0001
Das Reaktionsharzsystem eignet sich aufgrund seiner thermischen Stabilität im ausgehärteten Zustand vor allem für Bauteile, die zumindest zeitweise Temperaturen von 160 bis 2200C ausgesetzt sind.
So kann das erfindungsgemäße Reaktionsharzsystem als Vergussmasse beispielsweise zum Verguss von Hochvoltaktoren oder ähnlichen elektrischen bzw. elektronischen Bauteilen zum Einsatz kommen. Weiterhin können elektrische Wicklungen mit dem Reaktionsharzsystem imprägniert werden.

Claims

Härtbares ReaktionsharzsystemAnsprüche
1. Härtbares Reaktionsharzsystem, insbesondere Vergussmasse, Laminier- oder Imprägnierharz, das als Zweikomponentenmasse zu verarbeiten ist und eine Harzkomponente (A), einen Härter (B) sowie in der Harzkomponente (A) dispergierte Polymerpartikel (C) enthält, wobei die Polymerpartikel (C) im Reaktionsharzsystem mit einem Anteil von mehr als 25 und bis zu 50 Gew.% enthalten sind.
2. Reaktionsharzsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerpartikel (C) oberflächenmodifiziert sind.
3. Reaktionsharzsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerpartikel (C) als Core-Shell-Partikel ausgeführt sind.
4. Reaktionsharzsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Harzkomponente (A) dispergierten Polymerpartikel (C) Silikonelastomerpartikel sind.
5. Reaktionsharzsystem nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Silikonelastomerpartikel einen Teilchendurchmesser von 10 nm bis 100 μm aufweisen.
6. Reaktionsharzsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Harzkomponente (A) ein Epoxidharz enthält.
7. Reaktionsharzsystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxidharz ein Harz auf der Basis eines bis- oder höher funktionellen
Epoxids ist.
8. Reaktionsharzsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Harzkomponente (A) ein Harz auf der Basis von Bisphenol A, Bisphenol B und/oder Bisphenol F enthält.
9. Verwendung eines Reaktionsharzsystems nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Imprägnierung elektrischer Wicklungen.
10. Verwendung eines Reaktionsharzsystems nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zum Verguss von Hochvoltaktoren.
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