WO2006002877A1 - Method for producing pvc multifilament yarns - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a process for the production of multifilament yarns from predominantly polyvinyl chloride. More particularly, the invention relates to such a process comprising the steps of feeding a melt of predominantly polyvinyl chloride to a spinner, extruding the melt through a spinneret by means of extrusion orifices to form the multifilament yarns, then cooling and then winding the continuous filaments.
- this is done using a solution of mostly post-chlorinated polyvinyl chloride in a volatile solvent, such as acetone, so that it is easy to prepare a spinning solution which can be spun either by the wet-spinning process or by the more frequently used dry-spinning process.
- a volatile solvent such as acetone
- the dope dissolved in the volatile solvent is forced through a spinneret into a spin shaft heated gently with warm air.
- the solidification of the filaments is done by evaporation of the solvent, which can then be recovered by condensation and filtering to almost 100%.
- the melt spinning process is usually reserved for monofilament yarns which find use, for example, as bristles or the like.
- a melt spinning process in which monofilaments of polyvinyl chloride or post-chlorinated PVC or vinyl chloride copolymers are obtained is described, for example, in US Pat. No. 6,312,804.
- a monofilament of a mixture of vinyl chloride and vinyl acetate and a thermal stabilizer is spun, which is particularly suitable for applications as artificial hair or doll hair.
- the monofilament of US 6,312,804 is obtained according to Example 1 to 5, by first the molten vinyl chloride mixture is melted and then pressed through a spinneret. In this case, a strand is obtained, which is guided into a heated cylinder and is then spun out into a monofilament. The monofilaments thus obtained can finally be drawn. Monofilaments with finenesses between about 50 and 100 denier (56 to 110 dtex) are obtained in this way.
- melt-spinning of relatively coarse-denier monofilaments of polyvinyl chloride generally proceeds unproblematically, multifilaments can only be obtained with difficulty by means of melt-spinning processes or with uneven properties. The reason for this is probably the too low melt viscosity of the polyvinyl chloride, which leads to the fact that the relatively thin single filaments of a multifilament yarn tear easily during the spinning process and thus do not allow a satisfactory melt spinning process.
- JP 2001-200424 attempts to solve the problem described by proposing a method for spinning a filament yarn based on polyvinyl chloride, which is characterized in that the outlet of the melt spinning unit is divided into three paths, through which the melt with a specific shear rate is pressed. It will be in a stable, largely spinnbruch sheer process "multifilament" obtained consisting of three individual filaments, with a titer - after winding and stretching - each about 67 dtex.
- multifilament obtained consisting of three individual filaments, with a titer - after winding and stretching - each about 67 dtex.
- the method described in JP 2001-200424 is in principle also a method for melt-spinning multifilaments, the number of individual filaments is structurally limited.
- the outlet of the melt spinning unit is divided into three paths, resulting in three individual filaments, and certainly a further division into perhaps four or five paths would still be possible, but certainly costly and expensive.
- the determination of the values for the spinning delay is carried out as follows.
- the spinning distortion SV itself is defined as the ratio of Winding speed Vwic k i e r and the discharge speed (or ejection speed) of the melt from the spinneret VAustri t t-
- the winding speed Vwickier is the peripheral speed of the bobbin on the take-up unit.
- the exit speed V Aust ri t t is se about the throughput of the melt through the nozzle mou and their geometry (surface) expressed by the total area of the individual holes A B ⁇ h approximations of the nozzle, and the density of the PVC melt at the melt temperature as follows determined:
- V A u st ri tt outlet or ejection velocity in m / min
- ⁇ pvc density of the PVC in g / cm 3
- Duse mass flow of the melt through the nozzle or delivery in g / min
- a tion SSoH e n total area of the bores of the nozzle in cm 2
- the spinning delay is at least 40: 1, more preferably at least 50: 1.
- a ratio of about 150: 1 has proved favorable.
- predominantly polyvinyl chloride are meant those melts which consist of at least 90% by weight of PVC, optionally chlorinated PVC, but preferably more than 95% by weight.
- the polyvinyl chloride usually contains a heat stabilizer, generally in proportions of about 0.2 to 5% by weight.
- this heat stabilizer preferably consists of tin compounds, e.g. Tin mercapto compounds. Particularly preferred is butyltin mercaptide.
- the tin compounds do not lead to charring at the temperatures necessary for a good spinning process.
- the spinning process can be carried out particularly advantageously if the polyvinyl chloride to be spun has a Shore hardness of at least 50.
- the determination of the Shore hardness of rubber and elastomers also known as hardness test according to Shore A and Shore D, is known to the person skilled in the art and is carried out according to DIN 53505.
- a needle truncated cone for Shore A and taper for Shore D for different hardness ranges
- the penetration depth is a measure of the hardness in a scale range from 0 to 100.
- Particularly preferred in the method according to the invention is the Shore hardness range between 70 and 80.
- take-up speeds for the multifilament yarn between 100 and 1500 m / min are preferred.
- the spinning process be carried out so that the resulting wound multifilament yarn has a single denier between 5 and 50 dtex.
- the temperature of the polyvinyl chloride melt is at most 200 ° C.
- the yarn will be galette with a suitable
- an oligomer extraction unit is installed, in order to remove it if necessary
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von PVC-Multifilamentgarnen Process for the production of PVC multifilament yarns
Beschreibung:Description:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Multifilamentgarnen aus überwiegend Polyvinylchlorid. Insbesondere betrifft die Erfindung ein derartiges Verfahren enthaltend die Schritte, bei welchem eine Schmelze aus überwiegend Polyvinylchlorid einer Spinneinrichtung zugeführt wird, die Schmelze durch eine Spinndüse mittels Extrudieröffnungen unter Bildung der Multifilamentgarne extrudiert wird, die Endlosgarne anschließend abgekühlt und danach aufgewickelt werden.The present invention relates to a process for the production of multifilament yarns from predominantly polyvinyl chloride. More particularly, the invention relates to such a process comprising the steps of feeding a melt of predominantly polyvinyl chloride to a spinner, extruding the melt through a spinneret by means of extrusion orifices to form the multifilament yarns, then cooling and then winding the continuous filaments.
Die Herstellung von Multifilamentgarnen aus Polyvinylchlorid (PVC) ist an sich lange bekannt.The production of multifilament yarns made of polyvinyl chloride (PVC) is known per se.
Üblicherweise bedient man sich dazu einer Lösung von zumeist nachchlorierten Polyvinylchlorid in einem flüchtigen Lösungsmittel, wie Aceton, so dass leicht eine Spinnlösung hergestellt werden kann, die entweder nach dem Nassspinnverfahren oder nach dem häufiger angewandten Trockenspinnverfahren ausspinnbar ist.Usually, this is done using a solution of mostly post-chlorinated polyvinyl chloride in a volatile solvent, such as acetone, so that it is easy to prepare a spinning solution which can be spun either by the wet-spinning process or by the more frequently used dry-spinning process.
Beim Trockenspinnverfahren wird die in dem flüchtigen Lösungsmitteln gelöste Spinnmasse über eine Spinndüse in einen vorsichtig mit warmer Luft beheizten Spinnschacht gedrückt. Das Verfestigen der Filamente geschieht durch Verdampfen des Lösungsmittels, das anschließend durch Kondensation und Filtern zu fast 100 % wiedergewonnen werden kann. Das Schmelzspinnverfahren ist zumeist den Monofilamentgamen vorbehalten, die ihren Einsatz z.B. als Borsten oder dergleichen finden. Ein Schmelzspinnverfahren, bei dem Monofile aus Polyvinylchlorid bzw. nachchloriertem PVC oder Vinylchlorid-Copolymeren erhalten werden, wird z.B. in der US 6,312,804 beschrieben. In diesem Dokument wird ein Monofilament aus einer Mischung aus Vinylchlorid und Vinylacetat und einem thermischen Stabilisator ersponnen, dass sich besonders für Anwendungen als künstliches Haar oder Puppenhaar eignet. Das Monofilament der US 6,312,804 wird gemäß Beispiel 1 bis 5 erhalten, indem zunächst die Vinylchlorid Mischung aufgeschmolzen wird und dann durch eine Spinndüse gepresst wird. Es wird dabei ein Strang erhalten, der in einen beheizten Zylinder geführt wird und anschließend zu einem Monofilament ausgesponnen wird. Die so erhaltenen Monofilamente können schließlich verstreckt werden. Es werden auf diese Weise Monofilamente mit Feinheiten zwischen ca. 50 und 100 den (56 bis 110 dtex) erhalten.In the dry-spinning process, the dope dissolved in the volatile solvent is forced through a spinneret into a spin shaft heated gently with warm air. The solidification of the filaments is done by evaporation of the solvent, which can then be recovered by condensation and filtering to almost 100%. The melt spinning process is usually reserved for monofilament yarns which find use, for example, as bristles or the like. A melt spinning process in which monofilaments of polyvinyl chloride or post-chlorinated PVC or vinyl chloride copolymers are obtained is described, for example, in US Pat. No. 6,312,804. In this document, a monofilament of a mixture of vinyl chloride and vinyl acetate and a thermal stabilizer is spun, which is particularly suitable for applications as artificial hair or doll hair. The monofilament of US 6,312,804 is obtained according to Example 1 to 5, by first the molten vinyl chloride mixture is melted and then pressed through a spinneret. In this case, a strand is obtained, which is guided into a heated cylinder and is then spun out into a monofilament. The monofilaments thus obtained can finally be drawn. Monofilaments with finenesses between about 50 and 100 denier (56 to 110 dtex) are obtained in this way.
Während das Schmelzspinnen von relativ grobtitrigen Monofilamenten aus Polyvinylchlorid in aller Regel unproblematisch verläuft, lassen sich Multifilamente mittels Schmelzspinnverfahren nur schwierig bzw. mit ungleichmäßigen Eigenschaften erhalten. Der Grund hierfür liegt wohl in der zu geringen Schmelzeviskosität der Polyvinylchlorids, die dazu führt, dass die relativ dünnen Einzelfilamente eines Multifilamentgarns während des Spinnprozesses leicht reißen und somit kein befriedigendes Schmelzspinnverfahren erlauben.While melt-spinning of relatively coarse-denier monofilaments of polyvinyl chloride generally proceeds unproblematically, multifilaments can only be obtained with difficulty by means of melt-spinning processes or with uneven properties. The reason for this is probably the too low melt viscosity of the polyvinyl chloride, which leads to the fact that the relatively thin single filaments of a multifilament yarn tear easily during the spinning process and thus do not allow a satisfactory melt spinning process.
Die JP 2001-200424 versucht das geschilderte Problem dadurch zu lösen, indem sie ein Verfahren zum Spinnen eines Filamentgarnes auf Basis von Polyvinylchlorid vorschlägt, dass sich dadurch auszeichnet, dass der Auslass der Schmelzspinneinheit in drei Pfade eingeteilt wird, durch die die Schmelze jeweils mit einer spezifischen Schergeschwindigkeit gedrückt wird. Es werden dabei in einem stabilen, weitgehend spinnbruchfreien Verfahren „Multifilamentgarne" bestehend aus drei Einzelfilamenten erhalten, mit einem Titer - nach Aufwicklung und Verstreckung - von jeweils etwa 67 dtex. Obwohl es sich bei dem in der JP 2001-200424 beschriebenen Verfahren prinzipiell auch um ein Verfahren zum Schmelzspinnen von Multifilamenten handelt, so ist die Zahl der Einzelfilamente - konstruktiv bedingt - doch stark begrenzt. In der Schrift wird der Auslass der Schmelzspinneinheit in drei Pfade eingeteilt, resultierend in drei Einzelfilamente, und sicherlich wäre eine weitere Einteilung in vielleicht vier oder fünf Pfade noch möglich, aber sicherlich aufwendig und kostspielig.JP 2001-200424 attempts to solve the problem described by proposing a method for spinning a filament yarn based on polyvinyl chloride, which is characterized in that the outlet of the melt spinning unit is divided into three paths, through which the melt with a specific shear rate is pressed. It will be in a stable, largely spinnbruchfreien process "multifilament" obtained consisting of three individual filaments, with a titer - after winding and stretching - each about 67 dtex. Although the method described in JP 2001-200424 is in principle also a method for melt-spinning multifilaments, the number of individual filaments is structurally limited. In Scripture, the outlet of the melt spinning unit is divided into three paths, resulting in three individual filaments, and certainly a further division into perhaps four or five paths would still be possible, but certainly costly and expensive.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum Schmelzspinnen von Multifilamentgarnen aus überwiegend Polyvinylchlorid zu Verfügung zu stellen, dass zugleich einen stabilen Prozess mit entsprechend gleichmäßiger Garnqualität gewährleistet und möglichst auf bestehenden Schmelzspinnanlagen ohne größeren Aufwand an Umbautätigkeit einsetzbar ist, zur Verfügung zu stellen.It is therefore an object of the present invention to provide a process for melt-spinning multifilament yarns consisting predominantly of polyvinyl chloride, which at the same time ensures a stable process with correspondingly uniform yarn quality and can be used on existing melt spinning plants without major expenditure on conversion work.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt erfindungsgemäß mittels eines Verfahrens, wie im Oberbegriff des Anspruchs 1 beschrieben, das sich dadurch auszeichnet, dass während des Spinnverfahrens ein Spinnverzug, dargestellt als das Verhältnis aus der Aufwickelgeschwindigkeit der Multifilamentgame und der Austrittsgeschwindigkeit der Schmelze an der Spinndüse, eingestellt wird, der bei mindestens 25 : 1 liegt.The solution of this object is achieved according to the invention by means of a method as described in the preamble of claim 1, which is characterized in that during the spinning process, a spinning distortion, shown as the ratio of the winding speed of the Multifilamentgame and the exit velocity of the melt at the spinneret adjusted which is at least 25: 1.
Überraschend kommt es trotz des relativ hohen Verzuges, der im Stand der Technik nicht beschrieben ist, zu einem stabilen und weitestgehend bruchfreien Spinnprozess der PVC-Multifilamentgarne. Völlig unerwartet hat es sich gezeigt, dass - trotz niedriger Schmelzeviskosität - bei einem hohen Spinnverzug sich ein vollkommen befriedigender Spinnverlauf der Multifilamentgame ergibt.Surprisingly, despite the relatively high distortion, which is not described in the prior art, it comes to a stable and largely fracture-free spinning process of the PVC multifilament yarns. Quite unexpectedly, it has been shown that - despite low melt viscosity - at a high spinning delay results in a completely satisfactory spinning process of the multifilament yarn.
Die Ermittlung der Werte für den Spinnverzug wird wie folgt durchgeführt. Der Spinnverzug SV selbst ist definiert als das Verhältnis der Aufwickelgeschwindigkeit Vwickier und der Austrittsgeschwindigkeit (bzw. Ausspritzgeschwindigkeit) der Schmelze aus der Spinndüse VAustritt-The determination of the values for the spinning delay is carried out as follows. The spinning distortion SV itself is defined as the ratio of Winding speed Vwic k i e r and the discharge speed (or ejection speed) of the melt from the spinneret VAustri t t-
Spinnverzug SV = Vwickier : VAustritt (1 )Spinning delay SV = Vwickier: V Out (1)
Die Aufwickelgeschwindigkeit Vwickier ist die Umfangsgeschwindigkeit der Spule an der Aufwickeleinheit.The winding speed Vwickier is the peripheral speed of the bobbin on the take-up unit.
Die Austrittsgeschwindigkeit VAUstritt wird über den Durchsatz der Schmelze durch die Düsen mouse und ihre Geometrie (Fläche), ausgedrückt durch die Gesamtfläche der einzelnen Bohrungen ABθhrungen der Düse, sowie der Dichte der PVC-Schmelze bei der Schmelzetemperatur wie folgt ermittelt:The exit speed V Aust ri t t is se about the throughput of the melt through the nozzle mou and their geometry (surface) expressed by the total area of the individual holes A Bθh approximations of the nozzle, and the density of the PVC melt at the melt temperature as follows determined:
m 1 1 1 DDüusSeC W "1 0D8m-Q X " 4 ' /o\m 1 1 1 DDuusSeC W " 1 0 D 8 mQ X" 4 '/ o \
Amlπ" ~ 100 x δ 'PBVuCr X x Ä ABo„h,,r„u.n„S„a„n„ ~ l\
mit:With:
VAustritt = Austritts- bzw. Ausspritzgeschwindigkeit in m/min δpvc = Dichte des PVC in g/cm3 mDuse = Massestrom der Schmelze durch die Düse bzw. Förderung in g/minV A u st ri tt = outlet or ejection velocity in m / min δpvc = density of the PVC in g / cm 3 m Duse = mass flow of the melt through the nozzle or delivery in g / min
Aßohrungen = Gesamtfläche der Bohrungen der Düse in cm2 A tion SSoH e n = total area of the bores of the nozzle in cm 2
D = Durchmesser einer Bohrung in cm n = Anzahl der Bohrungen (= Anzahl der Einzelfilamente)D = diameter of a hole in cm n = number of holes (= number of individual filaments)
Es wird besonders bevorzugt für das erfindungsgemäße Verfahren, wenn der Spinnverzug bei mindestens 40 : 1 , noch bevorzugter bei mindestens 50 : 1 , liegt.It is particularly preferred for the process according to the invention if the spinning delay is at least 40: 1, more preferably at least 50: 1.
Als Obergrenze für den Spinnverzug hat sich ein Verhältnis von etwa 150 : 1 als günstig erwiesen. Mit dem Begriff „aus überwiegend Polyvinylchlorid" sind solche Schmelzen gemeint, die zumindest zu 90 Gew.-% aus PVC, ggf. chloriertem PVC, bestehen, bevorzugt jedoch zu über 95 Gew.-%.As an upper limit for the spinning delay, a ratio of about 150: 1 has proved favorable. By the term "predominantly polyvinyl chloride" are meant those melts which consist of at least 90% by weight of PVC, optionally chlorinated PVC, but preferably more than 95% by weight.
Das Polyvinylchlorid enthält üblicherweise einen Hitzestabilisator, im allgemeinen in Anteilen zu etwa 0,2 bis 5 Gew.-%. Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht dieser Hitzestabilisator bevorzugt aus Zinnverbindungen, wie z.B. Zinn-Mercaptoverbindungen. Besonders bevorzugt ist Butylzinnmercaptid. Im Gegensatz zu den Stabilisatoren auf Basis von Zink, wie System solche aus Calcium oder Barium in Verbindung mit Zink, führen die Zinnverbindungen nicht zu Verkohlungen bei den für einen guten Spinnverlauf nötigen Temperaturen.The polyvinyl chloride usually contains a heat stabilizer, generally in proportions of about 0.2 to 5% by weight. In the context of the process according to the invention, this heat stabilizer preferably consists of tin compounds, e.g. Tin mercapto compounds. Particularly preferred is butyltin mercaptide. In contrast to the zinc-based stabilizers, such as those of calcium or barium in combination with zinc, the tin compounds do not lead to charring at the temperatures necessary for a good spinning process.
Überraschend hat sich gezeigt, dass sich der Spinnverlauf dann besonders vorteilhaft durchführen lässt, wenn das zu verspinnende Polyvinylchlorid eine Shore-Härte von mindestens 50 aufweist. Die Bestimmung der Shore-Härte von Kautschuk und Elastomeren, auch als Härteprüfung nach Shore A und Shore D bezeichnet, ist dem Fachmann bekannt und erfolgt gemäß DIN 53505. Dabei wird eine Nadel (Kegelstumpf bei Shore A und Kegel bei Shore D für unterschiedliche Härtebereiche) mit einer bestimmten Federspannung in die Probe gedrückt. Die Eindringtiefe ist ein Maß für die Härte in einem Skalenbereich von 0 bis 100. Besonders bevorzugt im Verfahren gemäß der Erfindung ist der Shore-Härte- Bereich zwischen 70 und 80.Surprisingly, it has been shown that the spinning process can be carried out particularly advantageously if the polyvinyl chloride to be spun has a Shore hardness of at least 50. The determination of the Shore hardness of rubber and elastomers, also known as hardness test according to Shore A and Shore D, is known to the person skilled in the art and is carried out according to DIN 53505. A needle (truncated cone for Shore A and taper for Shore D for different hardness ranges) is used. pressed into the sample with a certain spring tension. The penetration depth is a measure of the hardness in a scale range from 0 to 100. Particularly preferred in the method according to the invention is the Shore hardness range between 70 and 80.
Je nach Polymerdurchsatz sind Aufwickelgeschwindigkeiten für die Multifilamentgame zwischen 100 und 1500 m/min bevorzugt.Depending on the polymer throughput, take-up speeds for the multifilament yarn between 100 and 1500 m / min are preferred.
Es ist bevorzugt, wenn das Spinnverfahren so durchgeführt wird, dass die erhaltenen aufgewickelten Multifilamentgame einen Einzeltiter zwischen 5 und 50 dtex aufweisen.It is preferred that the spinning process be carried out so that the resulting wound multifilament yarn has a single denier between 5 and 50 dtex.
Hinsichtlich der Verarbeitung ist es wünschenswert, dass die Temperatur der Polyvinylchlorid-Schmelze maximal 200 0C beträgt. Die Erfindung wird nachfolgend an einigen Beispielen näher erläutert. Es versteht sich, dass diese Beispiele lediglich der Erläuterung dienen und in keiner Weise die Erfindung einschränken sollen.With regard to the processing, it is desirable that the temperature of the polyvinyl chloride melt is at most 200 ° C. The invention will be explained in more detail below with reference to some examples. It is understood that these examples are merely illustrative and are not intended to limit the invention in any way.
Vergleichsbeispiel 1 und erfindungsgemäße Beispiele 2 bis 8Comparative Example 1 and Inventive Examples 2 to 8
Ein ungetrocknetes PVC-Granulat der Typenbezeichnung Lifolit E-78.0552/8 der Fa. Müller Kunststoffe, Lichtenfels mit einer Shore-Härte von 78 wird jeweils in einem Extruder aufgeschmolzen und bei Temperaturen von max. 2000C (φpyc ~An undried PVC granulate of the type Lifolit E-78.0552 / 8 from the company Müller Kunststoffe, Lichtenfels with a Shore hardness of 78 is melted in each case in an extruder and at temperatures of max. 200 0 C (φ pyc ~
1 ,17 g/cm3) der Spinndüse zugeführt, abgekühlt und am Fallschachtende mit einer1.17 g / cm 3 ) fed to the spinneret, cooled and at the fall shaft end with a
Präparationsdüse aviviert. Das Garn wird galettenlos mit einem geeignetenPreparation nozzle aviviert. The yarn will be galette with a suitable
Wickler aufgewickelt.Winder wound up.
Unter dem Heizkasten ist eine Oligomerabsaugung installiert, um ggf. austretendeUnderneath the heating box, an oligomer extraction unit is installed, in order to remove it if necessary
Weichmacherdämpfe abzusaugen.To extract plasticizer vapors.
Die Ergebnisse sind der Tabelle zu entnehmen. ■ The results are shown in the table. ■
: Spinnverlauf unbefriedigend und Reißfestigkeit zu gering Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass es ab einem Spinnverzug von über 25 : 1 PVC-Multifilamentgarne erhalten werden, deren Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Festigkeit, völlig befriedigend sind, um sie beispielsweise als Mischkoponente mit anderen Garnen einzusetzen. : Spinning process unsatisfactory and tear resistance too low From the table it can be seen that, starting from a spinning warpage of more than 25: 1, PVC multifilament yarns are obtained whose properties, in particular with regard to strength, are completely satisfactory in order to use them, for example, as mixed coponents with other yarns.
Claims
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| EP05758049A EP1766112A1 (en) | 2004-07-02 | 2005-06-29 | Method for producing pvc multifilament yarns |
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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| WO2006002877A1 true WO2006002877A1 (en) | 2006-01-12 |
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| EP (1) | EP1766112A1 (en) |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102560715A (en) * | 2011-12-19 | 2012-07-11 | 上海瑞贝卡纤维材料科技有限公司 | Method for producing polyvinyl chloride fibers for artificial hair through ultrahigh pressure spinning |
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-
2005
- 2005-06-29 WO PCT/EP2005/006963 patent/WO2006002877A1/en not_active Ceased
- 2005-06-29 EP EP05758049A patent/EP1766112A1/en not_active Withdrawn
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| PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 2000, no. 24 11 May 2001 (2001-05-11) * |
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|---|---|
| EP1766112A1 (en) | 2007-03-28 |
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Legal Events
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