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WO2005121764A1 - Sensorelement zur bestimmung einer physikalischen eigenschaft eines messgases - Google Patents

Sensorelement zur bestimmung einer physikalischen eigenschaft eines messgases Download PDF

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WO2005121764A1
WO2005121764A1 PCT/EP2005/051905 EP2005051905W WO2005121764A1 WO 2005121764 A1 WO2005121764 A1 WO 2005121764A1 EP 2005051905 W EP2005051905 W EP 2005051905W WO 2005121764 A1 WO2005121764 A1 WO 2005121764A1
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gas
sensor element
electrode
reference electrode
volume
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English (en)
French (fr)
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Jens Schneider
Detlef Heimann
Thomas Wahl
Thomas Egner
Gerhard Schneider
Hans-Joerg Renz
Harald Neumann
Andreas Schaak
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Robert Bosch GmbH
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Robert Bosch GmbH
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
    • G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
    • G01N27/4071—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases using sensor elements of laminated structure

Definitions

  • the invention is based on a sensor element for determining a physical property of a measurement gas, in particular the pressure or the concentration of a gas component in a gas mixture, in particular in the exhaust gas of an internal combustion engine, according to the preamble of claim 1.
  • a known electrochemical sensor for determining the oxygen content in gas mixtures which has a heating device for generating the operating temperature of the sensor element (DE 198 15 700 AI) is the volume provided with pores, via which the reference electrode is connected to a reference gas channel carrying the reference gas , formed as a layer plane between the reference channel and the reference electrode and serves the improved heat coupling between the reference electrode and the resistance heating element of the heating device with uniform heat distribution.
  • the porous layer relieves increased mechanical stresses that occur at the edge of the reference gas channel to the adjacent solid electrolyte and that increase
  • the outer sensor areas, in which electrodes are arranged, are particularly affected by the exhaust gas from internal combustion engines. Due to the presence of foreign substances in the exhaust gas, such as acidic exhaust gas components, e.g. phosphorus or sulfur Compounds, neutral particles and oil ashes with Ca, P, Zn, Mn, Fe-containing compounds as well as lead and silicon compounds, there can be deposits on or direct chemical interactions with the electrodes, which change the electrode activity, the so-called Result in electrode poisoning or electrode passivation.
  • the sensor element according to the invention with the features of claim 1 has the advantage that, through the selection of the bulk material through which the reference electrode is acted upon by the reference gas, with regard to its physical and chemical properties, in particular with regard to its affinity for binding those usually present in the reference gas Foreign substances, the latter bound in the porous volume or undergo a chemical reaction in the porous volume and thus cannot interact with the electrode surface of the reference electrode. Since the reference electrode is generally arranged in a reference channel which is formed in the interior of the solid electrolyte, there are no high demands on the mechanical strength of the bulk material.
  • the porous volume is designed as a porous protective layer which covers the free surfaces of the reference electrode arranged on the solid electrolyte.
  • the protective layer is applied in the form of a paste in a specific work step and then baked in a cofiring process.
  • the porous volume completely fills at least one channel section of a reference gas channel upstream of the reference electrode, in which the reference electrode is arranged.
  • the bulk material is introduced into the reference channel in the form of a paste and then burned in by cofiring so that the channel cross section is completely filled.
  • the porosity and layer thickness are optimized so that a free gas exchange between the reference electrode and the reference gas channel is guaranteed without impairing the sensor function.
  • the porosity of the filling volume is 20-60% and the layer thickness of the porous protective layer is 5-50 microns.
  • FIG. 1 shows a cross section of a sensor element for determining the oxygen concentration in the exhaust gas of an internal combustion engine
  • FIG. 3 shows the same representation as in FIG. 1 with a modification of the sensor element
  • the sensor element shown in FIGS. 1 and 2 in two different sectional views for a jump probe working according to the Nernst principle (potentiometric) for measuring the oxygen concentration in the exhaust gas of an internal combustion engine or an internal combustion engine as an exemplary embodiment of a general sensor element for determining a physical property of a measuring gas has a solid electrolyte body 11, which consists of a plurality of oxygen-ion-conducting solid electrolyte layers 111-114, which are partly as ceramic films, such as the solid electrolyte layers 111, 112 and 114, and partly as printed layer, such as the solid electrolyte layer 113, is composed.
  • yttrium-stabilized or partially stabilized zirconium oxide Z ⁇ O 2
  • the integrated shape of the planar, ceramic solid electrolyte body 11 is produced by laminating together the ceramic films printed with functional layers and then sintering the laminated structure.
  • the protective layer 13 is porous, so that the outer electrode 12 is exposed through the protective layer 13 to the exhaust gas surrounding the sensor element.
  • a reference electrode 14 is applied to the surface of the first solid electrolyte layer 111 facing away from the outer electrode 12.
  • the reference electrode 14 is arranged in a reference gas channel 15 which is introduced into the second solid electrolyte layer 112 and is covered by the first solid electrolyte layer 111 upwards and by the third solid electrolyte layer 113 downwards.
  • an electrical resistance heater 16 is provided between the third solid electrolyte layer 113 and the fourth solid electrolyte layer 114, which has a heating surface 17, preferably laid in a meandering shape, and two conductor tracks for the power supply, not shown here, leading to the heating surface 17.
  • the heating surface 17 and the supply tracks are in an electrical composed of two insulating layers
  • Insulation 18 embedded which is laterally surrounded by a sealing frame 19.
  • a sealing frame 19 it is possible to omit the sealing frame 19 and to lead the insulation 18 to the side surfaces of the solid electrolyte body 11.
  • the reference gas duct 15 is acted upon by a reference gas, atmospheric air preferably being used as the reference gas, which air is taken from the engine compartment of a vehicle equipped with the internal combustion engine.
  • a reference gas atmospheric air preferably being used as the reference gas
  • the reference electrode 14 is not directly exposed to the reference gas or the reference air, but rather through a porous volume, the bulk material of which with regard to its physical and chemical properties is selected so that the foreign substances contained in the reference gas are bound in volume and or are subjected to a chemical reaction.
  • Sources of such contamination of the reference air are insulating and sealing materials as well as cleaning agents and lubricants, which are usually found in the engine compartment of the Vehicle.
  • the porosity of the volume is optimized so that a free gas exchange between the reference electrode 14 and the reference gas channel 15 can take place. Due to the volume material selected with regard to its affinity for binding the foreign substances contained in the reference gas, when the reference gas diffuses through the volume, these foreign substances are bound in volume or exposed to a chemical conversion process in volume, so that the foreign substances do not interact with the electrode surface of the reference electrode 14 and there can not cause an accelerated aging of the reference electrode 14.
  • the volume is advantageously composed as follows:
  • the porous volume is designed as a porous protective layer 20 which completely covers the free electrode surface of the reference electrode 14.
  • the layer thickness is, for example, 5-100 ⁇ m.
  • the protective layer 20 is applied as a paste to the reference electrode 14 during the manufacturing process of the sensor element and then baked in a cofiring process.
  • the porous volume completely fills a channel section of the reference gas channel 15, the channel section of the reference electrode 14, as seen from the mouth of the reference gas channel 15, being upstream.
  • the volume here forms a porous protective barrier 21, through which the reference electrode 14 is acted upon by the reference gas or the reference air.
  • the porosity of the volume filled into the reference gas channel 15 is measured at 20-60%.
  • the invention is not limited to the sensor element described for a jump probe operating according to the Nernst principle.
  • the invention can also be used with the same advantage in the case of sensor elements equipped with a reference electrode 14 for pressure measurement in a gas, in particular in the exhaust gas of an internal combustion engine.

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Abstract

Es wird ein Sensorelement zur Bestimmung einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases, insbesondere des Drucks oder der Konzentration einer Gaskomponente in einem Gasgemisch, insbesondere im Abgas einer Brennkraftmaschine, angegeben, die eine dem Messgas ausgesetzte Elektrode (12) und eine durch ein poröses Volumen (20) hindurch einem Referenzgas, insbesondere Umgebungsluft, ausgesetzte Referenzelektrode (14) aufweist. Die beiden Elektroden (12,14) sind durch einen Festelektrolyten (111) voneinander getrennt. Zur Vermeidung einer vorschnellen Alterung der Referenzelektrode (14) infolge von Ablagerungen von im Referenzgas enthaltene Fremdstoffen oder von chemischen Wechselwirkungen, die durch die Fremdstoffe ausgelöst werden, ist das Volumenmaterial bezüglich seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften so ausgewählt, dass die Fremdstoffe im Volumen (21) gebunden und/oder einer chemischen Reaktion unterworfen werden.

Description

Sensorelement zur Bestimmung einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases
Stand der Technik
Die Erfindung geht aus von einem Sensorelement zur Bestimmung einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases, insbesondere des Drucks oder der Konzentration einer Gaskomponente in einem Gasgemisch, insbesondere im Abgas einer Brennkraftmaschine, nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Bei einem bekannten elektrochemischen Sensor zur Bestimmung des Sauerstoffgehalts in Gasgemischen, der eine Heizeinrichtung zur Erzeugung der Betriebstemperatur des Sensorelements aufweist, (DE 198 15 700 AI) ist das mit Poren versehene Volumen, über das die Referenzelektrode mit einem das Referenzgas führenden Referenzgaskanal in Verbindung steht, als Schichtebene zwischen dem Referenzkanal und der Referenzelektrode ausgebildet und dient der verbesserten Wärmekopplung zwischen Referenzelektrode und Widerstandheizelement der Heizeinrichtung bei gleichmäßiger Wärmeverteilung. Außerdem werden durch die poröse Schicht erhöhte mechanische Spannungen abgebaut, die an der Kante des Referenzgaskanals zum benachbarten Festelektrolyten hin auftreten und die zu
Spannungsrissen im Festelektrolytkörper fuhren können. Ferner wird durch den großflächigen Kontakt der Referenzelektrode mit der benachbarten porösen Schicht eine bessere Haftung erzielt, weil die Referenzelektrode dadurch beim Laminieren des aus Folien zusammengesetzten Festelektrolytkörpers zwischen benachbarten Folien eingepresst gehalten wird.
Bei Sensorelementen dieser Art wird die Funktionalität aufgrund von Alterungsprozessen langfristig beeinträchtigt. Besonders betroffen sind dabei die dem Abgas von Brennkraftmaschinen ausgesetzten äußeren Sensorbereiche, in denen Elektroden angeordnet sind. Durch die Gegenwart von Fremdstoffen im Abgas, wie saure Abgasbestandteile, z.B. Phosphor- oder Schwefel- Verbindungen, neutrale Partikel und Ölaschen mit Ca-, P-, Zn-, Mn-, Fe-haltigen Verbindungen sowie Blei und Siliziumverbindungen, kann es zu Ablagerungen auf oder zu direkten chemischen Wechselwirkungen mit den Elektroden kommen, die eine veränderte Elektrodenaktivität, die sog. Elektrodenvergiftung oder Elektrodenpassivierung, zur Folge haben.
Aber auch im Referenzgas, insbesondere wenn als Referenzgas die Umgebungsluft im Motorraum eines Fahrzeugs herangezogen wird, sind - wenn auch in kleinerem Maße - Verunreinigungen enthalten, die zu einer beschleunigten Alterung der Referenzelektrode führen. Quellen für solche Verunreinigungen in dem Referenzgas bzw. in der Referenzluft sind Isolier- und Dichtmaterialien sowie Reinigungs- und Schmiermittel, die im Motorraum des Fahrzeugs eingesetzt werden.
Vorteile der Erfindung
Das erfindungsgemäße Sensorelement mit den Merkmalen des Anspruchs 1 hat den Vorteil, dass durch die Auswahl des Volumenmaterials, durch das hindurch die Referenzelektrode mit dem Referenzgas beaufschlagt wird, bezüglich seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften, insbesondere bezüglich seiner Affinität zur Bindung der in den Referenzgas üblicherweise vorhandenen Fremdstoffe, letztere im porösen Volumen gebunden oder im porösen Volumen eine chemische Reaktion eingehen und so nicht in Wechselwirkung mit der Elektrodenfläche der Referenzelektrode treten können. Da im allgemeinen die Referenzelektrode in einem Referenzkanal angeordnet ist, der im Innern des Festelektrolyten ausgebildet ist, besteht keine hohe Anforderungen an die mechanische Festigkeit des Volumenmaterials.
Durch die in den weiteren Ansprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im Anspruch 1 angegebenen Sensorelements möglich.
Gemäß einer vorteilhaften Ausfuhrungsform der Erfindung ist das poröse Volumen als poröse Schutzschicht ausgeführt, die die freien Flächen der auf dem Festelektrolyten angeordneten Referenzelektrode bedeckt. Dabei wird die Schutzschicht in einem gezielten Arbeitsgang in Form einer Paste aufgebracht und anschließend in einem Cofiring-Prozess eingebrannt. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung füllt das poröse Volumen zumindest einen der Referenzelektrode vorgelagerten Kanalabschnitt eines Referenzgaskanals, in dem die Referenzelektrode angeordnet ist, vollständig aus. Auch hier wird das Volumenmaterial in Form einer Paste in den Referenzkanal eingebracht und dann durch Cofiring eingebrannt, so dass der Kanalquerschnitt vollständig ausgefüllt ist. In beiden Fällen wird die Porosität und Schichtdicke so optimiert, dass ein freier Gasaustausch zwischen Referenzelektrode und Referenzgaskanal gewährleistet ist, ohne die Sensorfunktion zu beeinträchtigen. Beispielhaft beträgt die Porosität des Füllvolumens 20 - 60% und die Schichtdicke der porösen Schutzschicht 5 - 50 microns.
Zeichnung
Die Erfindung ist anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausfuhrungsbeispielen im folgenden näher beschrieben. Es zeigen in schematisierter Darstellung:
Fig. 1 einen Querschnitt eines Sensorelements zur Bestimmung der Sauerstoffkonzentration im Abgas einer Brennkraftmaschine,
Fig. 2 ausschnittweise einen Schnitt längs der Linie II - II in Fig. 1,
Fig. 3 eine gleiche Darstellung wie in Fig. 1 mit einer Modifikation des Sensorelements,
Fig. 4 ausschnittweise einen Schnitt längs der Linie IV - IV in Fig. 3.
Beschreibung der Ausfuhrungsbeispiele
Das in Fig. 1 und 2 in zwei verschiedenen Schnittdarstellungen gezeigte Sensorelement für eine nach dem Nernstprinzip (potentiometrisch) arbeitende Sprungsonde zur Messung der Sauerstoffkonzentration im Abgas einer Brennkraftmaschine oder eines Verbrennungsmotors als Ausfuhrungsbeispiel für ein allgemeines Sensorelement zur Bestimmung einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases weist einen Festelektrolytkörper 11 auf, der aus mehreren, sauerstoffionenleitenden Festelektrolytschichten 111 - 114, die zum Teil als keramische Folien, wie die Festelektrolytschichten 111, 112 und 114, und zum Teil als gedruckte Schicht, wie die Festelektrolytschicht 113, ausgeführt sind, zusammengesetzt ist. Als Festelektrolytmaterial wird beispielsweise yttriumstabilisiertes oder -teilstabilisiertes Zirkoniumoxid (ZιO2) verwendet. Die integrierte Form des planaren, keramischen Festelektrolytkörpers 11 wird durch Zusammenlaminieren der mit Funktionsschichten bedruckten keramischen Folien und anschließendem Sintern der laminierten Struktur hergestellt.
Auf der ersten Festelektrolytschicht 111 ist auf einer Außenfläche des Festelektrolytkörpers 11 eine äußere Elektrode 12 aufgebracht, die von einer Schutzschicht 13 überzogen ist. Die Schutzschicht 13 ist porös ausgebildet, so dass die äußere Elektrode 12 durch die Schutzschicht 13 hindurch dem das Sensorelement umgebenden Abgas ausgesetzt ist. Auf der von der äußeren Elektrode 12 abgekehrten Oberfläche der ersten Festelektrolytschicht 111 ist eine Referenzelektrode 14 aufgebracht. Die Referenzelektrode 14 ist in einem Referenzgaskanal 15 angeordnet, der in die zweite Festelektrolytschicht 112 eingebracht ist und von der ersten Festelektrolytschicht 111 nach oben und von der dritten Festelektrolytschicht 113 nach unten abgedeckt ist.
Zur Beheizung des Elektrodenbereichs ist zwischen der dritten Festelektrolytschicht 113 und der vierten Festelektrolytschicht 114 ein elektrischer Widerstandsheizer 16 vorgesehen, der eine vorzugsweise in Mäanderform verlegte Heizfläche 17 und zwei zu der Heizfläche 17 führende, hier nicht dargestellte Leiterbahnen für die Stromzuführung aufweist. Die Heizfläche 17 und die Zuleitungsbahnen sind in einer aus zwei Isolierschichten zusammengesetzten elektrischen
Isolierung 18 eingebettet, die seitlich von einem Dichtrahmen 19 umgeben ist. Selbstverständlich ist es möglich, den Dichtrahmen 19 wegfallen zu lassen und die Isolierung 18 bis an die Seitenflächen des Festelektrolytkörpers 11 zu führen.
Der Referenzgaskanal 15 ist mit einem Referenzgas beaufschlagt, wobei als Referenzgas vorzugsweise atmosphärische Luft eingesetzt wird, die im Motorraum eines mit dem Verbrennungsmotor ausgestatteten Fahrzeugs entnommen wird. Um die Referenzelektrode 14 vor Verunreinigungen durch Fremd- oder Schadstoffe zu schützen, die in der Referenzluft enthalten sind, ist die Referenzelektrode 14 nicht direkt dem Referenzgas bzw. der Referenzluft ausgesetzt, sondern durch ein poröses Volumen hindurch, dessen Volumenmaterial bezüglich seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften so gewählt ist, dass die im Referenzgas enthaltenen Fremdstoffe im Volumen gebunden und oder einer chemischen Reaktion unterzogen werden. Quellen für eine solche Verunreinigung der Referenzluft sind Isolier- und Dichtmaterialen sowie Reinigungs- und Schmiermittel, die üblicherweise im Motorraum des Fahrzeugs eingesetzt werden. Die Porosität des Volumens ist optimiert, damit ein freier Gasaustausch zwischen Referenzelektrode 14 und Referenzgaskanal 15 stattfinden kann. Durch das bezüglich seiner Affinität zur Bindung der im Referenzgas enthaltenen Fremdstoffe ausgewählte Volumenmaterial werden beim Hindurchdiffundieren des Referenzgases durch das Volumen diese Fremdstoffe im Volumen gebunden bzw. im Volumen einem chemischen Umwandlungsprozess ausgesetzt, so dass die Fremdstoffe nicht in Wechselwirkung mit der Elektrodenfläche der Referenzelektrode 14 treten und dort eine beschleunigte Alterung der Referenzelektrode 14 nicht bewirken können.
Für den Einsatz des Sensorelements im Abgas eines Verbrennungsmotors ist das Volumen vorteilhaft wie folgt zusammengesetzt:
30 - 70 % Yttriumoxid (Y203)/Zirkoniumoxid (Zr02) 30 - 70 % Aluminiumoxid (A1203) 0 - 20 % Lithiumoxid (Li203) 0 - 20 % Calciumoxid (CaO) 0 - 20 % Magnesiumoxid (MgO) 0 - 20 % Titanoxid (Ti02) 0 - 20 % Ceroxid (Ce02)
In dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 und 2 ist das poröse Volumen als poröse Schutzschicht 20 ausgebildet, die die freie Elektrodenfläche der Referenzelektrode 14 vollständig bedeckt. Die Schichtdicke beträgt beispielhaft 5 - 100 μm. Die Schutzschicht 20 wird beim Fertigungspro- zess des Sensorelements als Paste auf die Referenzelektrode 14 aufgebracht und anschließend in einem Cofiring-Prozess eingebrannt.
Im Ausführungsbeispiel der Fig. 3 und 4 füllt das poröse Volumen einen Kanalabschnitt des Referenzgaskanals 15 vollständig aus, wobei der Kanalabschnitt der Referenzelektrode 14, von der Mündung des Referenzgaskanals 15 aus gesehen, vorgelagert ist. Das Volumen bildet hier eine poröse Schutzbarriere 21, durch die hindurch die Referenzelektrode 14 von dem Referenzgas bzw. der Referenzluft beaufschlagt wird. Selbstverständlich ist es möglich, nicht nur einen Kanalabschnitt, sondern den gesamten Referenzgaskanal 15 mit Volumenmaterial völlig auszufüllen. In beiden Fällen wird die Porosität des in den Referenzgaskanal 15 eingefüllten Volumens zu 20 - 60% bemessen. Die Erfindung ist nicht auf das beschriebene Sensorelement für eine nach dem Nernstprinzip arbeitende Sprungsonde beschränkt. Der erfindungsgemäße Schutz der Referenzelektrode 14 vor schädlichen Verunreinigungen im Referenzgas kann ebenso bei Sensorelementen für planare Breitbandsonden, wie sie in der DE 199 41 051 AI beschrieben sind, oder für als sog. Fingersonden ausgebildete λ=l- oder Sprungsonden, wie sie in der DE 43 12 506 AI beschrieben sind, herbeigeführt werden. Auch bei mit einer Referenzelektrode 14 ausgestatteten Sensorelementen zur Druckmessung in einem Gas, insbesondere im Abgas einer Brennkraftmaschine, kann die Erfindung mit gleichem Vorteil eingesetzt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Sensorelement zur Bestimmung einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases, insbesondere des Drucks oder der Konzentration einer Gaskomponente in einem Messgas, insbesondere im Abgas einer Brennkraftmaschine, mit einer dem Messgas ausgesetzten Elektrode (12) und mit einer durch ein poröses Volumen hindurch einem Referenzgas, insbesondere Umgebungsluft, ausgesetzten Referenzelektrode (14), die durch einen Festelektrolyten vonein- ander getrennt sind, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumenmaterial bezüglich seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften so ausgewählt ist, dass im Referenzgas enthaltene Fremdstoffe im Volumen gebunden und/oder zu einer chemischen Reaktion veranlasst werden.
2. Sensorelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenzelektrode (14) in einem im Festelektrolyten ausgebildeten Referenzgaskanal (15) angeordnet ist, der mit dem Referenzgas beaufschlagt ist.
3. Sensorelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenz- elektrode (14) auf den Festelektrolyten aufgetragen ist und das poröse Volumen als poröse
Schutzschicht die freie Elektrodenfläche der Referenzelektrode (14) vollständig bedeckt.
4. Sensorelement nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke 5 - 100 μm beträgt.
5. Sensorelement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das poröse Volumen zumindest einen der Referenzelektrode (14) vorgelagerten Kanalabschnitt des Referenzgaskanals (15) vollständig ausfüllt.
6. Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Porosität des Volumens 20 - 60% beträgt.
7. Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Volu- menmaterial aus folgenden Komponenten mit den genannten Anteilen zusammengesetzt ist:
Y203/Zr02 30 - 70%
A1203 30 - 70%
Li203 0 - 20%
CaO 0 - 20%
MgO 0 - 20%
Ti02 0 - 20%
Ce02 0 - 20%
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