WO2005024858A1

WO2005024858A1 - 軟磁性材料およびその製造方法

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Publication number: WO2005024858A1
Application number: PCT/JP2004/012845
Authority: WO
Inventors: Haruhisa Toyoda; Ryoji Mizutani
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd; Toyota Motor Corp
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd; Toyota Motor Corp
Priority date: 2003-09-03
Filing date: 2004-09-03
Publication date: 2005-03-17
Anticipated expiration: 2006-03-03
Also published as: CN1846283A; EP1662517A1; JP2005079509A; US20060283525A1; BRPI0414106A

Abstract

　軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子（１０）と、金属磁性粒子（１０）の表面を取り囲む絶縁被膜（２０）とを有する複数の複合磁性粒子（３０）を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度４００°C以上９００°C以下で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜（２０）は、硫黄、セレン、チタンおよびアルミニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。このような構成により、所望の磁気的特性を得ることができる。

Description

明細書

軟磁性材料およびその製造方法

技術分野

[0001] この発明は、軟磁性材料およびその製造方法に関し、より特定的には、金属磁性粒子と絶縁被膜とを有する複合磁性粒子を備える軟磁性材料およびその製造方法に関する。

^景技術

[0002] 近年、電気電子部品の高密度化および小型化が図られており、モータコアゃトランスコアなどにおいて、より精密な制御を小電力で行えることが求められている。このため、これらの電気電子部品に使用される軟磁性材料であって、中高周波領域において優れた磁気的特性を有する軟磁性材料の開発が進められてレ、る。軟磁性材料が中高周波領域で優れた磁気的特性を有するためには、高い飽和磁束密度、高い透磁率および高レ、電気抵抗率を併せ持つ必要がある。

[0003] このような軟磁性材料について、たとえば、特開昭 55-130103号公報に圧粉磁性材料の製造方法として開示されている（特許文献 1)。また別に、特開平 9-180924 号公報に圧粉磁心およびその製造方法として開示されている（特許文献 2)。

[0004] 特許文献 1に開示されている圧粉磁性材料の製造方法によれば、金属磁性粉末と、無機物絶縁剤と、有機物絶縁結着剤とを混合後、混合によって得られた粉末をカロ圧成形している。これにより、金属磁性粉末の粒子表面が無機物絶縁層で被覆され、さらにその上から有機物絶縁層で被覆された圧粉磁性材料を形成している。このようにして得られた圧粉磁性材料は、高レ、電気抵抗を有する。

[0005] また、特許文献 2に開示されている圧粉磁心の製造方法によれば、鉄を主成分とする軟磁性粉末と、 SiO酸化物微粒子とを混合後、混合によって得られた粉末を粉末成形プレスしている。これにより、軟磁性粉末が SiO酸化物微粒子を含む絶縁層で被膜され、その絶縁層を介して軟磁性粉末同士が接合された圧粉磁心を形成している。続いて、軟磁性粉末内に生じている歪を開放することを目的として、その圧粉磁心を 800°C以上 1000°C以下の温度で焼鈍している。特許文献 1 :特開昭 55 - 130103号公報

特許文献 2：特開平 9 - 180924号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0006] しかし、特許文献 1に開示されてレ、る圧粉磁性材料の製造方法では、加圧成形時に、金属磁性粉末の内部に歪および転位が多数発生する。このため、この歪および転位に起因して、加圧成形によって形成された圧粉磁性材料の磁気的特性が劣化するという問題が発生する。

[0007] また、特許文献 2に開示されている圧粉磁心の製造方法では、 800°C以上 1000°C 以下の温度で圧粉磁心に歪取り用の焼鈍を行なっている。しかし、焼鈍時の温度が高すぎるため、鉄を主成分とする軟磁性粉末に向けた SiO酸化物微粒子の拡散が促進される。 SiO酸化物微粒子の拡散によって、 SiO酸化物微粒子を含む絶縁層が消失したり、軟磁性粉末に含まれる不純物が増加する。これにより、圧粉磁心の磁気的特性が劣化するという問題が発生する。

[0008] そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料およびその製造方法を提供することである。

課題を解決するための手段

[0009] この発明に 1つの局面に従った軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度 400°C以上 900°C以下で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、硫黄（S)、セレン（Se)、チタン (Ti)およびアルミニゥム (A1)からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。

[0010] このように構成された軟磁性材料の製造方法によれば、絶縁被膜に含まれる硫黄、セレン、チタンまたはアルミニウムは、金属磁性粒子に対して比較的小さい拡散係数を有する。このため、成形体を熱処理する場合に、比較的高い温度で熱処理したとしても、これらの元素が金属磁性粒子に拡散することを抑制できる。この際、成形体を熱処理する温度が 400°Cよりも低い場合、熱処理による効果を十分に得ることができない。また、成形体を熱処理する温度が 900°Cよりも高い場合、絶縁被膜に含まれる元素が金属磁性粒子に拡散することによって、絶縁被膜が消失したり、金属磁性粒子中の不純物の濃度が増加するおそれがある。そこで、本発明に従った温度範囲で成形体を熱処理することによって、絶縁被膜に含まれる元素の拡散を抑制するとともに、熱処理による効果を十分に得ることができる。これにより、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料を形成することができる。

[0011] また好ましくは、絶縁被膜はケィ素（Si)をさらに含む。このように構成された軟磁性材料の製造方法によっても、上述の効果と同様の効果を奏することができる。

[0012] この発明の別の局面に従った軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度 400°C以上 800°C未満で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、ケィ素（Si)を含む。

[0013] このように構成された軟磁性材料の製造方法によれば、絶縁被膜に含まれるケィ素は、金属磁性粒子に対して比較的小さい拡散係数を有する。このため、成形体を熱処理する場合に、比較的高い温度で熱処理したとしても、ケィ素が金属磁性粒子に拡散することを抑制できる。この際、成形体を熱処理する温度が 400°Cよりも低い場合、熱処理による効果を十分に得ることができない。また、成形体を熱処理する温度力 ¾00°C以上である場合、絶縁被膜に含まれるケィ素が金属磁性粒子に拡散することによって、絶縁被膜が消失したり、金属磁性粒子中の不純物の濃度が増加するおそれがある。そこで、本発明に従った温度範囲で成形体を熱処理することによって、絶縁被膜に含まれるケィ素の拡散を抑制するとともに、熱処理による効果を十分に得ること力 Sできる。これにより、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料を形成することができる。

[0014] また好ましくは、熱処理する工程は、成形体を 15分以上 100時間以下熱処理する工程を含む。熱処理を行なう時間が 15分よりも短い場合、時間が短すぎるため成形体に十分な熱処理が行なわれない。また、熱処理を行なう時間が 100時間を超える場合、熱処理に要する時間が長すぎて軟磁性材料の生産効率が低下する。したがつて、熱処理時間を 15分以上 100時間以下にすることによって、熱処理の効果を十分に得た軟磁性材料を効率良く製造することができる。 [0015] また好ましくは、成形体を形成する工程は、複数の複合磁性粒子が有機物で接合された成形体を形成する工程を含む。このように構成された軟磁性材料の製造方法によれば、複数の複合磁性粒子の各々の間には有機物が介在している。そこで有機物は、潤滑剤としての機能を発揮する。このため、成形体を形成する工程において絶縁被膜が破壊されることを抑制できる。これにより、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料を形成することができる。

[0016] 成形体を形成する工程において、公知技術である温間成形法や金型潤滑法を用いることによって、成形体の高密度化および占積率の増大が実現し、磁気的特性の向上につながる。温間成形時の粉末温度は、 100°Cから 180°Cが好ましい。

[0017] また好ましくは、絶縁被膜の厚みは、 0. 005 z m以上 20 x m以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、絶縁被膜を絶縁膜として機能させるとともに、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料を実現することができる。つまり、絶縁被膜の厚みが 0. 005 μ ΐηよりも小さい場合、絶縁被膜による絶縁性を確保することができない。また、絶縁被膜の厚みが 20 / mを超える場合、軟磁性材料に占める絶縁被膜の体積比率が大きくなり、所望の磁気的特性を得ることができない。

[0018] また好ましくは、金属磁性粒子は鉄を含む。鉄に対する絶縁被膜の拡散係数は、 1

X 10— ¹⁸ (m²/sec)以上 l X 10—¹⁴ (m²/sec)以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、絶縁被膜は、鉄に対する拡散係数が比較的小さくなるように形成されている。これにより、成形体の熱処理工程時に、絶縁被膜が金属磁性粒子に拡散することをさらに抑制できる。

[0019] 上述のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法によって、 8· 0 X 10³ (A/m)の磁場を印加した場合の磁束密度 Bが 1. 6 (テスラ）以上であり、電気抵抗率 pが 300 ( μ Q cm)以上である軟磁性材料を形成することができる。

発明の効果

[0020] 以上説明したように、この発明に従えば、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料およびその製造方法を提供することができる。

図面の簡単な説明

[0021] [図 1]この発明の実施の形態 1における軟磁性材料の製造方法を用いて作製された圧粉成形体の断面を示す模式図である。

[図 2]各種元素の鉄に対する拡散係数と温度との関係を示すグラフである。

符号の説明

[0022] 10 金属磁性粒子、 20 絶縁被膜、 30 複合磁性粒子、 40 有機物。

発明を実施するための最良の形態

[0023] 軟磁性材料は、交流磁場が印加されるモータコアなどの材料として使用される。このため、軟磁性材料には、小さな磁場の強度で大きな磁束密度を得ることができ、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められる。

[0024] また、軟磁性材料を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、主に低周波領域において発生するヒステリシス損と、主に高周波領域において発生する渦電流損とに大別される。ヒステリシス損とは、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーによって生じるエネルギー損失をいう。また、ここで言う渦電流損とは、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。軟磁性材料には、この鉄損の発生を小さくする磁気的特性が求められる。

[0025] 以上に説明した軟磁性材料に求められる磁気的特性を実現するためには、軟磁性材料の透磁率 μ、飽和磁束密度 Βおよび電気抵抗率 ρを大きくし、軟磁性材料の保磁力 Heを小さくすることが必要となる。発明者等は、これらの磁気的特性を備えた軟磁性材料およびその製造方法を完成させるに至った。

[0026] 以下において、この発明の実施の形態について図面を参照して説明する。

[0027] (実施の形態 1)

図 1を参照して、この発明の実施の形態 1における軟磁性材料の製造方法を用レ、て作製される圧粉成形体は、金属磁性粒子 10と、金属磁性粒子 10の表面を取り囲む絶縁被膜 20とを有する複数の複合磁性粒子 30を備える。複数の複合磁性粒子 3 0の各々は、有機物 40によって接合されていたり、粒子同士の凹凸のかみ合わせによって接合されている。

[0028] この圧粉成形体は、 100 (エルステッド） ( = 8. O X 10³ (A/m) )の磁場を印加した場合の磁束密度 B100が 1. 6 (テスラ）以上であり、電気抵抗率 pが 300 ( μ cm) 以上である。

[0029] 続いて、本実施の形態における軟磁性材料の製造方法について説明を行なう。まず、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を被膜することによって、複合磁性粒子を形成する。

[0030] 金属磁性粒子は、鉄 (Fe)から形成されてレ、る。また、金属磁性粒子は、鉄に限定されず、鉄 (Fe)—シリコン（Si)系合金、鉄 (Fe)—窒素（N)系合金、鉄 (Fe)—二ッケノレ (Ni)系合金、鉄 (Fe) -炭素（C)系合金、鉄 (Fe) -ホウ素 (B)系合金、鉄 (Fe) -コバルト（Co)系合金、鉄（Fe) _リン（P)系合金、鉄（Fe)_ニッケル（Ni)_コバルト（Co) 系合金および鉄 (Fe) _アルミニウム (A1)—シリコン（Si)系合金などから形成されていても良い。金属磁性粒子は、金属単体でも合金でもよい。

[0031] 金属磁性粒子の平均粒径は、 5 μ m以上 200 μ m以下であることが好ましい。金属磁性粒子の平均粒径が 5 z m未満である場合、金属が酸化されやすいため、軟磁性材料の磁気的特性が低下するおそれがある。また、金属磁性粒子の平均粒径が 20 0 μ mを超える場合、後に続く成形工程時において混合粉末の圧縮性が低下する。これにより、成形工程によって得られた成形体の密度が低下して取り扱いが困難になるおそれがある。

[0032] なお、平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の 50%に達する粒子の粒径、つまり 50%粒径 Dをい

5。

[0033] 絶縁被膜としては、硫黄、セレン、チタンおよびアルミニウムの少なくとも一種を含む酸化物絶縁体を用いる。絶縁被膜は、ケィ素を含んでいても良い。絶縁被膜を金属磁性粒子の表面を覆う絶縁層として設けることによって、軟磁性材料の電気抵抗率 Pを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。

[0034] 金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を被膜する際、絶縁被膜の厚みを、 0. 005 μ m 以上 20 z m以下とする。絶縁被膜の厚みを 0. 005 z m以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜の厚みを 20 μ m以下とすることによって、軟磁性材料中に占める絶縁被膜の体積比率が大きくなりすぎることがない。これにより、所定の飽和磁束密度 Bを有する軟磁性材料を形成すること力できる。

[0035] 次に、複合磁性粒子と有機物とを混合することによって混合粉末を得る。なお、混合方法に特に制限はなぐたとえばメカニカルァロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（CVD法）、物理気相蒸着法 (PVD法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾルーゲル法などのいずれを使用することも可能である。

[0036] 有機物には、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフエ二レンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂を用いることができる。このような有機物を設けることによって、複数の複合磁性粒子の各々の間で有機物が潤滑剤として機能する。これにより、成形工程時において、絶縁被膜が破壊されることを抑制できる。

[0037] また、有機物に、全芳香族ポリエステルまたは全芳香族ポリイミドなどの非熱可塑性樹脂を用いても良い。非熱可塑性樹脂とは、熱可塑性樹脂に似た特性を有するが、融点が熱分解温度以下の温度で存在しない樹脂をいう。

[0038] 次に、複合磁性粒子単独、または複合磁性粒子と有機物とからなる混合粉末を金型に入れる。たとえば、 390 (MPa)から 1500 (MPa)までの圧力で粉末を加圧成形する。これにより、粉末が圧縮された成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制することができる。

[0039] 次に、加圧成形によって得られた成形体を温度 400°C以上 900°C以下で熱処理する。加圧成形の工程を経た成形体の内部には、歪および転位が多数発生している。この歪および転位を取り除くことができる。また、有機物が添加されている成形体の場合には、成形体に含まれる有機物を軟化させて、複数の複合磁性粒子間に有機物を入り込ませることとを目的として、成形体に熱処理を行なう。

[0040] 図 2を参照して、本グラフでは、縦軸に拡散係数 (m²/_sec)を、横軸に温度をとつている。各種元素の拡散係数は、温度が上昇するに伴って増加している。温度が 90 0°C付近で、拡散係数の増加が不連続となっている場合があるのは、 912°Cで鉄が _Fe力ら γ _Feに相変位するからである。

[0041] 図 2に示されている元素は、比較的小さい値の範囲で拡散係数がプロットされているグループと、比較的大きい値の範囲で拡散係数がプロットされているグノレープとにグノレープ分けすることができる。前者のグループに属する元素としては、硫黄（S)、セレン（Se)、ケィ素（Si)、チタン (Ti)およびアルミニウム（A1)が挙げられ、後者のダループに属する元素としては、炭素（C)、窒素（N)およびホウ素（B)が挙げられる。

[0042] つまり、絶縁被膜を形成する酸化物絶縁体は、比較的小さい拡散係数を有する元素を含んで構成されている。このため、 400°C以上 900°C以下という高温で成形体を熱処理したとしても、これらの元素が金属磁性粒子を形成する鉄に拡散することを抑制できる。

[0043] 絶縁被膜の鉄に対する拡散係数は、 1 X 10"¹⁸ (mVsec)以上 1 X 10"¹⁴ (m²/sec) 以下であることが好ましい。拡散係数がこのような範囲に収まるように絶縁被膜を形成することによって、絶縁被膜が金属磁性粒子に拡散することをさらに抑制できる。

[0044] 成形体を熱処理する時間は、 15分以上 100時間以下とすることが好ましい。この場合、熱処理によって成形体から歪および転位を取り除くとともに、軟磁性材料の生産効率を向上させることができる。

[0045] 熱処理する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。

この場合、大気中の酸素によって成形体が酸化されるのを抑制することができる。

[0046] 以上に説明した工程によって、図 1中の圧粉成形体が完成する。

[0047] この発明の実施の形態 1における軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度 400°C以上 900°C以下で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、硫黄、セレン、チタンおよびアルミニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。

[0048] 成形体を形成する工程は、複数の複合磁性粒子がその凹凸のかみ合わせによつて接合され、さらに有機物を含む場合には、複数の複合磁性粒子が有機物で接合された成形体を形成する工程を含む。 [0049] このように構成された軟磁性材料およびその製造方法によれば、絶縁被膜は、金属磁性粒子に対する拡散係数が比較的小さい硫黄、セレン、チタンまたはアルミニゥムを含んでいる。このため、熱処理工程時に、絶縁被膜が金属磁性粒子へ拡散することを抑制できる。これにより、絶縁被膜が消滅するという事態を回避できるため、渦電流の発生を抑えて軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。また、絶縁被膜の拡散によって金属磁性粒子の不純物濃度が増大するという事態も回避することができる。これにより、軟磁性材料の透磁率 μが低下することを防止できる。

[0050] 一方、成形体の熱処理を所定の温度で行なうことによって、成形体の歪および転位を取り除くことができる。これにより、保磁力 Heを小さくするとともに、透磁率 μを大きくすることによって、軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。加えて、高温の熱処理による効果によって、軟磁性材料の破壊強度を向上させることもできる。

[0051] (実施の形態 2)

実施の形態 2における軟磁性材料の製造方法は、実施の形態 1における軟磁性材料の製造方法とほぼ同様の工程を備える。但し、絶縁被膜に使用される酸化物絶縁体、および熱処理工程時の温度設定が、実施の形態 1と異なる。以下、重複する製造方法の説明については省略する。

[0052] まず、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を被膜することによって、複合磁性粒子を形成する。絶縁被膜としては、ケィ素を含む酸化物絶縁体を用いる。この場合も、絶縁被膜を設けることによって、軟磁性材料の電気抵抗率 ρを大きくすることができる。これにより、渦電流の発生を抑制し、軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。

[0053] 成形工程を行なった後、加圧成形によって得られた成形体を温度 400°C以上 800 °C未満で熱処理する。図 2を参照して、絶縁被膜を形成する酸化物絶縁体は、比較的小さい拡散係数を有するケィ素を含んで構成されている。このため、 400°C以上 8 00°C未満という高温で成形体を熱処理したとしても、ケィ素が金属磁性粒子を形成する鉄に拡散することを抑制できる。

[0054] この発明の実施の形態 2における軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度 400°C以上 800°C未満で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、ケィ素を含む。

[0055] このように構成された軟磁性材料の製造方法によれば、実施の形態 1に記載の効果と同様の効果を奏することができる。

[0056] なお、実施の形態 1および 2に記載の製造方法によって得られた軟磁性材料を、チヨークコイル、スイッチング電源素子および磁気ヘッドなどの電子部品、各種モータ部品、自動車用ソレノイド、各種磁気センサならびに各種電磁弁などに使用することができる。

[0057] また、実施の形態 1および 2に記載の軟磁性材料の製造方法では、複合磁性粒子と有機物とを混合する工程を行なったが、本発明において、この工程は必須ではなレ、。つまり、複合磁性粒子を形成後、その複合磁性粒子を加圧成形することによって成形体を形成しても良い。

実施例

[0058] 以下に説明する実施例によって、本発明による軟磁性材料の評価を行なった。

[0059] 金属磁性粒子として、平均粒径が 70 μ mの鉄粉を準備した。湿式法を用いて、この鉄粉に絶縁被膜としての Si〇膜をコーティングした。この際、 SiO膜の厚みが 100 nm程度となるように狙いを定めて、コーティングを行なった。このコーティングによつて、鉄粉の表面を Si〇膜で取り囲んだ複合磁性粒子を形成した。

[0060] 複合磁性微粒子と、平均粒径が 100 μ m以下のポリフヱニレンサルファイド樹脂の粒子とを混合することによって、混合粉末を形成した。混合粉末を金型に入れて加圧成形を行なった。この際、窒素ガス雰囲気中で加圧成形を行なレ、、加圧圧力を 882 ( MPa)とした。これにより、サンプル 1の成形体を得た。

[0061] サンプル 1の成形体を熱処理した。熱処理は、窒素ガス雰囲気中で 1時間行なった。成形体を熱処理する温度を、 400°Cから 100°Cおきに 1200°Cまで変化させることによって、それぞれの温度で熱処理した軟磁性材料を形成した。

[0062] それぞれの熱処理温度で得られた軟磁性材料の電気抵抗率 p、透磁率 μおよび保磁力 Heを測定した。電気抵抗率 pは、四端子法によって測定した。また、常温において 100 (エルステッド） ( = 8. 0 X 10³ (A/m) )の磁場を印加した場合の磁束密度 B100を求めた。磁束密度 B100は、磁場を印加するコイルの 1次卷き数を 300回、 2次卷数 20回とし、 2次コイルの出力を測定することによって求めた。

[0063] 上述と同じ工程で、サンプル 2の成形体を形成し、同様に、温度条件を変えた熱処理を行なった。サンプル 2の成形体力も得られた軟磁性材料の電気抵抗率 p等を測定した。さらに、 Si〇膜にかえて絶縁被膜として Al O膜を用い、上述と同じ工程で、

2 2 3

サンプル 3の成形体を形成した。サンプル 3の成形体についても、温度条件を変えて熱処理を行ない、熱処理によって得られた軟磁性材料の電気抵抗率 p等を測定した。

[0064] サンプル 1から 3の成形体から得られた軟磁性材料の電気抵抗率 p ( μ Ω cm)、磁束密度 B100 (T)、透磁率 μおよび保磁力 Hc (〇e) (エルステッド）を、熱処理の温度条件ごとに表 1に示した。

[0065] [表 1]

サンプル 1 (SiOjfll) サンプル 2 (Si0₂j ) サンプル 3 (AIA膜）讓理電気密'：保磁力電気磁束密度舰カ電気磁束密度保磁力透磁率透磁率透磁率

/mix. 抵抗率 ;0 Β100 He 抵抗率 P B100 He 抵 ίΛ丰 /0 B100 He

U は

{μ Ωαη) (Τ) (0e) (μ Qcm) (T) (0e) (μ Qcm) (T) (0e)

400 320 1.69 975 3.87 1013 1.68 969 3.90 1850 1.61 983 4.27

500 322 1.70 1396 3.51 1011 1.70 1382 3.52 1852 1.64 1195 4.09

600 321 1.71 1872 3.27 1008 1.71 1805 3.31 1851 1.65 1521 3.93

700 323 1.71 2437 2.93 1013 1.71 2387 3.02 1855 1.65 1916 3.61

800 308 1.71 3126 2.58 998 1.71 3097 2.65 1831 1.65 2350 3.35

900 307 1.71 3133 2.57 993 1.70 3089 2.63 1827 1.65 2352 3.35

1200 49 1.43 2828 2.46 54 1.31 2793 2.47 103 1.23 1827 2.6

満の場合、熱処理温度が 800°C以上の場合と比較して、電気抵抗率 pを大きい値に保持できた。これにより、熱処理後においても、 Si〇膜が消失することなぐ絶縁膜として機能していることを確認できた。一方、上記温度範囲で、磁束密度 B100および透磁率 μを大きい値に、保磁力 Heを小さい値にすることができた。これにより、熱処理による効果を十分に得ていることを確認できた。なお、サンプル 1とサンプル 2との間で電気抵抗率 Pに差が生じたのは、厚みが違って Si〇膜が鉄粉にコーティングされたためと考えられる。

[0067] 表 1のサンプル 3の結果を参照すると、熱処理温度が 400°C以上 900°C以下の場合、熱処理温度が 900°Cを超える場合と比較して、電気抵抗率 pを大きい値に保持できた。これにより、熱処理後においても、 A1〇膜が消失することなぐ絶縁膜として機能していることを確認できた。一方、上記温度範囲で、磁束密度 B 100および透磁率 μを大きい値に、保磁力 Heを小さい値にすることができた。これにより、熱処理による効果を十分に得ていることを確認できた。

[0068] 以上の結果から、本発明による軟磁性材料によれば、軟磁性材料に求められる磁気的特性を満たすことができることを確認できた。

[0069] 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

産業上の利用可能性

[0070] この発明は、主に、軟磁性材料の圧粉成形体から形成されるモータコ：

コアなどの電気電子部品の製造に利用される。

Claims

請求の範囲

[1] 金属磁性粒子（10)と、前記金属磁性粒子（10)の表面を取り囲み、硫黄、セレン、チタンおよびアルミニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む絶縁被膜（20 )とを有する複数の複合磁性粒子（30)を成形することによって成形体を形成するェ程と、

前記成形体を温度 400°C以上 900°C以下で熱処理する工程とを備える、軟磁性材料の製造方法。

[2] 前記絶縁被膜（20)はケィ素をさらに含む、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[3] 前記熱処理する工程は、前記成形体を 15分以上 100時間以下熱処理する工程を含む、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[4] 前記成形体を形成する工程は、前記複数の複合磁性粒子（30)が有機物 (40)で接合された前記成形体を形成する工程を含む、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[5] 前記絶縁被膜（20)の厚みは、 0. 005 μ ΐη以上 20 μ ΐη以下である、請求の範囲第

1項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[6] 前記金属磁性粒子（10)は鉄を含み、鉄に対する前記絶縁被膜 (20)の拡散係数は、 1 X 10— ¹⁸ (mVsec)以上 1 X 10— ¹⁴ (m²/sec)以下である、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[7] 請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料の製造方法によって形成された軟磁性材料であって、

8. 0 X 10³ (AZm)の磁場を印加した場合の磁束密度 Bが 1. 6 (テスラ）以上であり、電気抵抗率 p力 ¾00 ( μ Ω cm)以上である、軟磁性材料。

[8] 金属磁性粒子（10)と、前記金属磁性粒子（10)の表面を取り囲み、ケィ素を含む絶縁被膜（20)とを有する複数の複合磁性粒子（30)を成形することによって成形体を形成する工程と、

前記成形体を温度 400°C以上 800°C未満で熱処理する工程とを備える、軟磁性材料の製造方法。

[9] 前記熱処理する工程は、前記成形体を 15分以上 100時間以下熱処理する工程を含む、請求の範囲第 8項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[10] 前記成形体を形成する工程は、前記複数の複合磁性粒子（30)が有機物 (40)で接合された前記成形体を形成する工程を含む、請求の範囲第 8項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[11] 前記絶縁被膜（20)の厚みは、 0.005 111以上20 111以下でぁる、請求の範囲第

8項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[12] 前記金属磁性粒子（10)は鉄を含み、鉄に対する前記絶縁被膜 (20)の拡散係数は、 1X10— ¹⁸(m²/sec)以上 lX10—¹⁴(m²/sec)以下である、請求の範囲第 8項に記載の軟磁性材料の製造方法。

[13] 請求の範囲第 8項に記載の軟磁性材料の製造方法によって形成された軟磁性材料であって、

8. 0X10³(A/m)の磁場を印加した場合の磁束密度 Bが 1. 6 (テスラ）以上であり、電気抵抗率 p力 ¾00 (μ Qcm)以上である、軟磁性材料。