WO2005069690A1 - セラミックヒータ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

　セラミック体中に、発熱抵抗体と、発熱抵抗体に電流を供給するリード部材を埋設してなるセラミックヒータにおいて、発熱抵抗体の断面形状又は平面形状を制御することによって耐久性に優れたセラミックヒータを提供する。

Description

明 細 書

セラミックヒータ及びその製造方法

技術分野

[0001] 本件発明は、種々の加熱、点火用途に用いられるセラミックヒータに関し、特に、耐 久性に優れたセラミックヒータ及びその製造方法に関する。

背景技術

[0002] セラミックヒータは、各種センサの加熱、グロ一システム、半導体の加熱、石油ファン ヒータの点火などの用途で、幅広く使用されている。

[0003] セラミックヒータには、その用途に応じて種々のものがある。

例えば、自動車用の空燃比検知センサ加熱用ヒータ、気化器用ヒータ、半田ごて用 ヒータなどには、特許文献 1一 3に示すように、アルミナを主成分とするセラミックス中 に、 W、 Re、 Mo等の高融点金属力 なる発熱抵抗体を埋設してなるセラミックヒータ が良く用いられる。

[0004] また、石油ファンヒータやガスボイラー等の各種燃焼機器の点火用ヒータや、測定 機器の加熱用ヒータなどでは、高温での耐久性が必要とされる。また、同時に 100V を越える高電圧が印加されることが多い。そこで、窒化珪素質セラミックスを母材とし、 発熱抵抗体に高融点で熱膨張係数が母材に近い WCを用いたセラミックヒータが良 く用いられる。発熱抵抗体には、さらに熱膨張係数をセラミックヒータの母材に近づけ るため BNゃ窒化珪素粉末が添加される（特許文献 4参照)。また、母材にも、 MoSi

2 や WC等のセラミックス導電材料を添加することにより、発熱抵抗体に熱膨張率を近 づけることがある（特許文献 5参照)。

[0005] また、窒化珪素質セラミックスを母材としたセラミックヒータは、車載暖房装置にも用 いられる。車載暖房装置は、寒冷地においてエンジンの始動を短期間に可能とする ための熱源や、車両室内暖房の補助熱源として用いられ、液体燃料を用いる。また、 電気自動車においてはバッテリの容量の制限により電力消費を少なくすることが要求 されており、暖房装置の熱源としてこの液体燃料を用いた車載暖房機の利用が見込 まれている。車載暖房装置に用いられるセラミックヒータには、高寿命化が望まれて おり、更に燃焼温度確認用のサーミスタと一体にすることが望まれている。セラミックヒ 一タとサ一ミスタを一体化する場合、セラミックヒータの耐久性が良好で、長期の使用 に際しても抵抗値の変動が少なくなければならない。

[0006] ところで、セラミックヒータの形状には、円柱状、平板状などの種々のものがある。セ ラミックヒータが円柱状である場合、特許文献 2に記載されるような方法で製造される 。セラミックロッドとセラミックシートを用意し、セラミックシートの一方の面に W、 Re、 M o等の高融点金属のペーストを印刷して発熱抵抗体とリード引出部を形成する。そし て、これらを形成した面が内側となるようにセラミックシートをセラミックロッドの周囲に 卷付ける。セラミックシートをセラミック軸に巻き付けは手作業で行われる力 セラミツ クシートとセラミック軸の密着をより強固なものにする為に、ローラ装置を使用して増し 締めが行われる（特許文献 6, 7)その後、全体を焼成一体化する。セラミックシート上 に形成されたリード引出部は、セラミックシートに形成されたスルーホールを介して電 極パッドと接続される。スルーホールには、必要に応じて導体ペーストが注入される。

[0007] 特許文献 1：特開 2002- 146465号公報

特許文献 2 :特開 2001-126852号公報

特許文献 3 :特開 2001- 319757号公報

特許文献 4:特開平 7-135067号公報

特許文献 5 :特開 2001— 153360号公報

特許文献 6：特開 2000 - 113964号公報

特許文献 7：特開 2000-113965号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0008] しかし、上記従来のセラミックヒータでは、耐久性が必ずしも十分ではな力つた。例 えば、近年ではセラミックヒータによる急速昇温や急速降温が要求されるようになって きている。特にヘアごてゃノヽンダごてのような大型のセラミックヒータでは、発熱抵抗 体とセラミックとの熱膨張係数差によって大きな応力が生じる。このため、セラミック基 体にクラックが発生して耐久性が低下したり、断線が生じたりする場合があった。

[0009] また、特に点火装置用などの高温、高電圧下で使用されるセラミックヒータの場合、 セラミックヒータの絶縁破壊も問題となる。最近は点火装置の小型化と着火性の向上 が要求されており、 100V以上の電圧を印加して 1100°C以上の温度に加熱する必 要がある。また、点火装置の小型化も求められており、発熱抵抗体とリード部の間隔 が狭いものが多い。このようなセラミックヒータは、特に絶縁破壊が発生し易い。

[0010] そこで本件発明は、クラックや絶縁破壊などが起きにくぐ耐久性に優れたセラミック ヒータを提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

[0011] 上記課題を達成するために、本件発明のある態様におけるセラミックヒータは、発熱 抵抗体をセラミック体中に内蔵してなるセラミックヒータにおいて、発熱抵抗体の配線 方向に垂直な断面からみたときに、発熱抵抗体の縁部が有する角度が 60° 以下で あることを特徴とする。ここで発熱抵抗体の縁部が有する角度とは、発熱抵抗体の配 線方向に垂直な断面からみたときに、発熱抵抗体の縁部の上側テーパ面の中点を 接点とする接線と、下側テーパ面の中点を接点とする接線とが交わる角度を指す。

[0012] 本件発明者等は、セラミックヒータの急速昇温と急速降温を繰り返すと、発熱抵抗 体の縁部に応力が集中することを見出した。発熱抵抗体の配線方向に垂直な断面 力 みたときに、発熱抵抗体の少なくとも 1力所の縁部が有する角度が 60° 以下とす ることにより、発熱抵抗体の縁部に掛カる熱応力を緩和して、セラミックヒータの耐久 性を向上させることができる。すなわち、発熱抵抗体の縁部が有する角度を 60° 以 下とすることにより、発熱抵抗体が高温になった際の縁部の膨張量が小さくなるだけ でなぐ発熱抵抗体の縁部力もの発熱量も少なくなる。従って、発熱抵抗体の周囲の セラミックにおける熱の散逸が不十分であっても、発熱抵抗体の縁部へ応力が集中 することを避けることができる。これにより、セラミックヒータを繰り返し急速昇温させた 際の、クラックの発生や断線を防止できる。また、平面視で屈曲した配線パターンを 有する発熱抵抗体の場合、配線パターンの屈曲部で特に発熱抵抗体からの熱の散 逸が大きい。そこで、発熱抵抗体の屈曲部において、発熱抵抗体の縁部の角度を 6 0° 以下とすることにより、一層セラミックヒータの耐久性を向上させることができる。

[0013] また、本発明のセラミックヒータは、発熱抵抗体の断面における金属成分の面積比 率が 30— 95%であることが好ましい。これによつて発熱抵抗体とセラミック基体の熱 膨張差による熱応力を低減し、さらに耐久性を向上させることができる。

[0014] また、本件発明のセラミックヒータは、セラミック基体が少なくとも 2種類の無機材料 の積層構造力もなることが好ましい。例えば、ある無機材料力も成るセラミック板の上 に発熱抵抗体を形成し、その発熱抵抗体を別の無機材料で気密封止することによつ てセラミック基体とすることができる。このようにすれば、発熱抵抗体を焼成してから封 止ができる。従って、発熱抵抗体のトリミングによる抵抗値の調整が可能としながら、 耐久性を維持することができる。また、発熱抵抗体に接している無機材料のうち少な くともひとつが、ガラスを主成分とすることが好ましい。発熱抵抗体を形成したセラミツ ク板上に塗布したガラスをー且溶解し、脱気をしてカゝら別のセラミック板を重ねれば 3 層構造のセラミック基体とできる。このような 3層構造のセラミック基体にすれば、耐久 性の高いセラミックヒータとすることができる。また、さらに耐久性を高めるために、無 機材料のそれぞれの熱膨張係数の差を 1 X 10一⁵ Z°C以下とすることが好ましい。

[0015] また、本件発明の別の態様のセラミックヒータでは、セラミックヒータの絶縁破壊を効 果的に抑制するために、セラミック体中に発熱抵抗体を蛇行状に埋設したセラミックヒ ータにお 、て、発熱抵抗体に 120Vの電圧を印加したときの発熱抵抗体パターン間 に発生する電界強度を 120VZmm以下とする。例えば、発熱抵抗体の電位差の大 きい側のパターン間距離を、電位差の低い側のパターン間距離よりも相対的に広く なるようにすれば、発熱抵抗体のパターン間に発生する電界強度を減少させることが できる。これによつて、セラミックヒータの絶縁破壊が抑制される。また、長期間使用時 の抵抗の変化も小さくなり、安定した点火が可能となる。さらに、サーミスタとの一体化 も容易になる。尚、発熱抵抗体のパターン間距離は、連続的に変化させることが好ま しい。

[0016] さらに、絶縁破壊を効果的に抑制するために、発熱抵抗体と、発熱抵抗体に電力 を供給するためのリード部との間隔を lmm以上とすることが好ましい。セラミックヒー タの絶縁破壊は、リード部の発熱抵抗体側の端部から、発熱抵抗体の蛇行部端部を 経て発生する場合が多い。従って、発熱抵抗体と発熱抵抗体に電力を供給するため のリード部との間隔を lmm以上とすることによって絶縁破壊が抑制され、セラミックヒ ータの耐久性が向上する。 [0017] また、セラミックヒータの幅寸法が 6mm以下であり、リード部のパターン間距離 Xが 1 mm— 4mmである場合、発熱抵抗体とリード部の間隔を Yとすれば、 Y≥3X— ¹となる ように発熱体とリード部を配置することが好ましい。これによつて、小型セラミックヒータ の耐久性を高め、高電圧を印加しても絶縁破壊に至らないようにすることができる。

[0018] 発熱抵抗体の最高温度部を 1100°C以上にした際、発熱抵抗体の折り返し部のリ 一ド部側端部とリード部端部の温度差が 80°C以上であることが好ましい。

[0019] また、発熱抵抗体において、リード部側にある折り返し部の一部における断面積を 他の部分に比べて大きくしても良い。これによつて、セラミックヒータの耐久性を一層 高めることができる。

[0020] また、特に炭素を含有するセラミック体の内部に、発熱抵抗体と発熱抵抗体に接続 されるリードピンとを有する場合、セラミック体の炭素量を 0. 5-2. 0重量％に制御す ることが好ましい。セラミック基体中でマイグレーションの原因となる SiOを減らす目

2

的で、セラミック基体に炭素を添加する場合がある。これによつてセラミック基体の粒 界層がより高融点となり、セラミック基体中でのマイグレーションが抑制される。しかし 、炭素量が多くなると、リードピンの表層が炭化されて脆くなるという問題が発生する。 この脆下層は、セラミックヒータの抵抗値を上昇させたり、初期特性に影響を与えるも のではない。しかしながら、発熱を繰り返すうちに、リードピンは膨張、収縮を繰り返し 、最後は断線に至る。近年、車載暖房装置などで早期の着火が望まれているため、 セラミックヒータに加える電力値を増大すると共に、昇温時の電圧を高く制御する場 合がある。このためリードピンの発熱量が増し、膨張'収縮によるリードピンの断線が 発生しやすくなつていた。セラミック体の炭素量を 0. 5-2. 0重量％に制御すること により、 SiOの影響によるマイグレーションは効果的に抑制しながら、リードピン表面

2

の炭化によるリードピンの断線を防止することができる。従って、耐久性に優れたセラ ミックヒータとすることができる。また、セラミックヒータを長期に渡って使用した場合で も、抵抗変化が少なぐ安定した着火性能を持つセラミックヒータを提供することがで きる。

[0021] リードピンの線径が 0. 5mm以下であり、かつ、リードピンの表面の炭化層の平均厚 みが 80 μ m以下であることが好ましい。また、リードピンの結晶粒径が 30 μ m以下で あることが好ましい。

発明の効果

[0022] 本件発明によれば、急激な昇温や降温をする用途や、高温かつ高電圧で使用する 用途において耐久性に優れたセラミックヒータを提供することができる。

図面の簡単な説明

[0023] [図 1A]図 1Aは、本発明の実施の形態 1に係るセラミックヒータを示す斜視図である。

[図 1B]図 1Bは、図 1 Aに示すセラミックヒータの展開図である。

[図 2]図 2は、図 1Aに示すセラミックヒータの断面図である。

[図 3]図 3は、実施の形態 1における発熱抵抗体の縁部近傍を示す部分拡大断面図 である。

[図 4]図 4は、従来の発熱抵抗体の縁部近傍を示す部分拡大断面図である。

[図 5]図 5は、板状のセラミックヒータの例を示す斜視図である。

[図 6]図 6は、ヘアごての一例を示す斜視図である。

[図 7A]図 7Aは、本件発明の実施の形態 1に係るセラミックヒータを示す斜視図である

[図 7B]図 7Bは、図 7Aに示すセラミックヒータの X—X方向の断面を示す断面図である

[図 8]図 8は、図 7Aに示すセラミックヒータの発熱抵抗体のパターン形状を示す平面 図である。

[図 9]図 9は、図 7Aに示すセラミックヒータの断面を模式的に示す断面図である。

[図 10]図 10は、図 7Aに示すセラミックヒータのリード部材接合部付近を示す部分拡 大断面図である。

[図 11]図 11は、本発明の実施の形態 3に係るセラミックヒータを示す斜視図である。

[図 12]図 12は、図 11に示すセラミックヒータの構造を示す展開図である。

[図 13A]図 13Aは、発熱抵抗体を示す平面図である。

[図 13B]図 13Bは、発熱抵抗体を示す平面図である。

[図 14A]図 14Aは、本発明の実施の形態 3における発熱抵抗体を示す平面図である 圆 14B]図 14Bは、本発明の実施の形態 3における発熱抵抗体の別例を示す平面図 である。

[図 15]図 15は、絶縁破壊を起こした発熱抵抗体の一例を示す平面図である。

[図 16]図 16は、本発明の実施の形態 4に係るセラミックヒータにおける発熱抵抗体を 示す平面図である。

[図 17]図 17は、本発明の実施の形態 4に係るセラミックヒータの製造方法を示す展開 図である。

圆 18]図 18は、リードピンの近傍を示す部分拡大断面図である。

[図 19]図 19は、本発明の実施の形態 4に係るセラミックヒータを示す断面図である。

[図 20A]図 20Aは、ローラ増し締め装置を示す斜視図である。

[図 20B]図 20Bは、キズのついたローラ増し締め装置のローラを示す模式図である。

[図 20C]図 20Cは、キズのついているセラミック成形体を示す模式図である。

[図 21]図 21は、ローラ増し締め装置の別の例を示す斜視図である。

[図 22]図 22は、図 21に示すローラ増し締め装置のローラ回転機構を示す模式図で ある。

符号の説明

1、 50 セラミックヒータ、

2 セラミック芯材、

3 セラミックシート、

4、 34、 53、 63 発熱抵抗体、

5、 35 リード引出部、

54、 64 リード部

55、 65 電極引出部

6 スノレーホ一ノレ

12、 13、 32a, 32b、 52a, 52b セラミック板

18、 38、 59 リード部材

33 封止材

発明を実施するための最良の形態 [0025] 以下、本件発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。 実施の形態 1.

本実施の形態では、ヘアごて等に用いられるアルミナセラミックヒータを例に説明す る。図 1Aは、本実施の形態に係るセラミックヒータを示す斜視図であり、図 1Bは、そ の展開図である。図 1Aに示すように、セラミックヒータ 1は、セラミック芯材 2の周囲に セラミックシート 3を巻き付けた構造を有する。セラミックシート 3には、発熱抵抗体 4と リード引出部 5が形成されている。セラミックシート 3上のリード引出部 5は、セラミック シート 3の裏面に形成される電極パッド 7とスルーホール 6を介して接合されている。 図 1Bに示すように、発熱抵抗体やリード部を形成したセラミックシート 3を、発熱抵抗 体 4が内側になるようにセラミック芯材 2に巻き付け、密着するように焼成すればセラミ ックヒータ 1を製造できる。このようにセラミックヒータ 1は、発熱抵抗体 4をセラミックス 部分と同時焼成することにより形成される。また、必要に応じて電極パッド 7にリード線 8がロウ付けされる。

[0026] 発熱抵抗体 4は、図 1Bに示すように蛇行したパターンに形成されている。リード部 5 は、発熱抵抗体 4に対して抵抗値が 1Z10程度となるような幅で形成されている。通 常は、製造工程を簡便化するために、セラミックシート 3の上に発熱抵抗体 4とリード 引出部 5を同時にスクリーン印刷などで形成する場合が多い。

[0027] 本実施の形態では、発熱抵抗体 4を、その縁部の少なくとも 1力所がテーパ状となる ように形成する点に特徴がある。図 2は、セラミックヒータ 1の長手方向に垂直な断面 を模式的に示す断面図である。図 2に示すように、発熱抵抗体 4は、セラミック基体 2 及び 3に埋め込まれている。発熱抵抗体 4の縁部 10は先細りのテーパ状に形成され ている。図 3は、発熱抵抗体 4の縁部 10の近傍を示す部分拡大断面図である。図 3 に示すように、発熱抵抗体 4の縁部 10は先細りのテーパ状に形成され、縁部の有す る角度 Φが 60° 以下となるように制御されている。これに対し、従来のセラミックヒー タでは、図 4に示すように、発熱抵抗体 4の縁部がほぼ矩形であった。ここで発熱抵 抗体 4の縁部 10が有する角度 φとは、発熱抵抗体の延在方向に垂直な断面から見 て、発熱抵抗体 4の縁部 10の上側テーパ面と下側テーパ面の各中点を接点とする 2 本の接線を引 、たときに、それらの接線の交差する角度を指す。 [0028] この角度 φが 60° より大きいと、セラミックヒータ 1を、急速昇温と急速降温を繰り返 した場合、セラミック 2及び 3の熱膨張が発熱抵抗体 4の熱膨張に追随せず、発熱抵 抗体の縁部 10へ応力が集中してクラックが発生したり、断線する問題が生じやす!/、。 角度 φを 60° 以下にすれば、発熱抵抗体 4の縁部 10における膨張量が小さくなる だけでなぐ発熱抵抗体の縁部 10の発熱量も少なくなるため、縁部 10の周囲におけ るセラミック中での熱の散逸が十分でなくても、発熱抵抗体の縁部 10への応力集中 を避けることができる。従って、セラミックヒータを繰り返し急速昇温させても、クラック や断線が生じにくぐ耐久性に優れたセラミックヒータが得られる。発熱抵抗体の縁部 10への応力集中を避けるには、縁部 10の角度 φを小さくすることが好ましい。角度 φが 45° 以下であることがより好ましぐ 30° 以下であることが一層好ましい。但し、 あまりに角度 φを小さくすると発熱抵抗が大きくなるので、角度 φは 5° 以上が好まし い。

[0029] 発熱抵抗体 4の縁部の角度 φは、発熱抵抗体 4の全周にわたって 60° 以下に制 御されていても良いし、特に応力の集中する部分だけについて 60° 以下に制御して も良い。例えば、図 1Bに示すように、発熱抵抗体 4は、屈曲したパターンに配線され る力 そのパターン屈曲部 9は応力が集中し易い。そこで、発熱抵抗体の屈曲部 9に おいて、発熱抵抗対の縁部が有する角度 φを 60° 以下に制御することが好ましい。 ここで屈曲部 9とは、発熱抵抗体を配線するパターンの折り返し部分にお!ヽて直線パ ターン間をつなぐ曲線部分である。この箇所においては、内周部に比べ外周部の熱 の散逸が大きぐ発熱抵抗体の縁部 10への応力集中が直線パターンよりも大きくな る。従って、屈曲部 9における縁部 10の角度 φを 60° 以下とすることで、セラミックヒ ータの耐久性を効果的に向上させることができる。特に、耐久性を高めるには、発熱 抵抗体が屈曲している部分の外周側において縁部 10の角度 φを 60° 以下とするこ とが好ましい。

[0030] 発熱抵抗体の縁部 10が有する角度は、以下のようにして制御することができる。発 熱抵抗体 4は、一般にペースト状の原料を印刷した後、焼成することによって形成さ れる。発熱抵抗体 4の原料ペーストの粘度を下げ、 ΤΙ値 (チタソトロピーインデックス） も小さくすると、印刷形成した原料ペーストが乾燥前に拡がり、縁部にいくほど印刷厚 みが小さくなる。例えば、発熱抵抗体 4の原料ペーストの粘度を 5— 200Pa' sにする ことが好ましい。尚、発熱抵抗体 4の原料ペーストの粘度を 5Pa' sより小さくすると、印 刷パターンの精度が得られず、 200Pa' sより大きくすると、発熱抵抗体 4のペーストの 粘度を上がり、印刷した原料ペーストが広がる前に乾燥し易くなる。印刷パターンの 精度と印刷膜厚の制御を両立させるには、原料ペーストの粘度が 5— 200Pa' sがよ り好ましぐ 5— 150Pa' sがさらに好ましい。尚、原料ペーストの粘度は、例えば東京 計器製の E型粘度計を用い、温度を 25°C—定に保持した試料台に原料ペーストを 適量載せ、毎秒 10回転で 5分間保持した時の最後の粘度を測定することによって決 めることができる。

[0031] なお、 TI値（チタソトロピーインデックス）とは、ペーストに剪断力が加わった時のぺ 一スト粘度の比率である。粘度計でペースト粘度を測定して、 10倍に回転数を上げ た場合の粘度で割った値を TI値とする。 TI値が大きいということは、ペーストに剪断 力が掛カると急激に粘度が減少する一方、剪断力が解放されると粘度が増加するこ とを意味する。 TI値が大きいと、プリント成形した際は粘度が減少して所望の形状に プリントすることができる力 プリントし後は粘度が高いため、発熱抵抗体の縁部 10が 矩形に近い形状になってしまう。発熱抵抗体の縁部 10の角度 φを 60° 以下とする には、原料ペーストの TI値を 4以下にすることが好ましい。

[0032] また、上記のようにしてプリント形成した発熱抵抗体 4をセラミックシートごとセラミック シートに対して垂直な方向から加圧すれば、さらに発熱抵抗体の縁部 10の角度を小 さくすることができる。発熱抵抗体の縁部 10の角度は、セラミックヒータの断面 SEM 像力 測定することができる。

[0033] また、発熱抵抗体の配線方向に垂直な断面にぉ 、て、発熱抵抗体の先端部が RO . 1mm以下の曲線状であることが好ましい。先端部の Rが 0. 1mmより大きいと、発 熱抵抗体の縁部 10を鋭利な形状にすることができず、発熱抵抗体の縁部 10の発熱 量が大きくなり易い。発熱抵抗体の先端部を RO. 1以下とすることにより、発熱抵抗 体の先端部にいくほど発熱量力 、さくなり、発熱抵抗体の縁部 10への応力集中を抑 制することができる。発熱抵抗体 4の先端部の曲率半径は小さ 、方が好ま 、ため、 RO. 05以下がより好ましぐ RO. 02以下がさらに好ましい。 [0034] 発熱抵抗体 4の幅方向の中央部おける平均厚み力 100 m以下であることが好 ましい。幅方向中央部の平均厚みが 100 mを超えると、発熱抵抗体 4の端部の発 熱量と発熱抵抗体 4の中央部の発熱量の差が大きくなるため、発熱抵抗体の縁部 1 0に応力が集中し易くなる。発熱抵抗体 4の幅方向中央部の平均厚みを 100 m以 下とすれば、発熱抵抗体の縁部 10の発熱量と発熱抵抗体の中央部の発熱量の差 力 、さくなり、発熱抵抗体の縁部 10への応力集中を防止することができる。発熱抵抗 体の縁部 10への応力集中を避けるためには、発熱抵抗体の幅方向中央部の平均 厚みが小さい方が好ましい。発熱抵抗体の幅方向中央部の平均厚みは、 60 /z m以 下がより好ましぐ 30 m以下がさらに好ましい。一方、発熱抵抗体 4の幅方向中央 部の平均厚みを小さくし過ぎると発熱量が小さくなるため、発熱抵抗体 4の幅方向中 央部の平均厚みを 5 μ m以上とすることが好ま 、。

[0035] 発熱抵抗体の縁部 10からセラミックヒータ表面までの距離は 50 μ m以上であること が好ましい。例えば図 2では、発熱抵抗体 4に垂直な方向に発熱抵抗体の縁部 10か らセラミックヒータ表面までの距離を考えたときに、その距離が 50 m以上であること が好ましい。発熱抵抗体の縁部 10からセラミックヒータ表面までの距離が 50 mより 小さくなると、セラミックヒータ表面力 の熱の散逸により、セラミック体の温度上昇が 抑制される。このため、発熱抵抗体とセラミックの間に大きな熱膨張差が生じ、発熱抵 抗体の縁部 10に応力が集中して、セラミックヒータの耐久性が低下する。発熱抵抗 体の縁部 10からセラミックヒータ表面までの距離を 50 m以上とすれば、発熱抵抗 体に力かる応力を低減することができる。発熱抵抗体の縁部 10への応力集中を避け るためには、発熱抵抗体の縁部 10からセラミックヒータ表面までの距離を大きい方が 有利である。従って、発熱抵抗体の縁部 10からセラミックヒータ表面までの距離は、 1 00 μ m以上がより好ましぐ 200 μ m以上がさらに好ましい。

[0036] セラミック体 3の厚みが 50 μ m以上であることが好まし!/、。セラミック体 3の厚みが 50

/z mより小さくなると、セラミックヒータ表面力もの熱が散逸により、セラミック力もだの 温度上昇が抑制される。このため、発熱抵抗体とセラミックの間に大きな熱膨張の差 が生じやすくなる。セラミック体の厚みを 50 m以上とすれば、発熱抵抗体の縁部 1 0の熱膨張とセラミックの熱膨張との差が小さくなり、発熱抵抗体の縁部 10への応力 集中を避けることができる。従って、セラミックヒータを繰り返し急速昇温させても、クラ ックの発生や断線を防止できる。発熱抵抗体の縁部 10への応力集中を避けるには、 セラミック体の厚みを大きくすることが好ましい。セラミック体の厚みは、 100 m以上 力 り好ましぐ 200 m以上がさらに好ましい。

[0037] セラミック体 3及び 4の主成分力 アルミナまたは窒化珪素であることが好ましい。こ れらの材料からなるセラミック体を用いれば、発熱抵抗体と同時焼成で形成すること ができるため、残留応力を小さくすることができる。また、セラミックの強度も大きいこと ため、発熱抵抗体の縁部 10への応力集中を避けることができる。従って、セラミックヒ ータの耐久性を向上させることができる。

[0038] セラミック体 3及び 4として、アルミナを主成分とするセラミックを用いる場合、 Al O

2 3 を 88 95重量％、 SiOを 2 7重量％、 CaOを 0. 5 3重量％、 MgOを 0. 5 3重

2

量％、 ZrOを 1一 3重量％含むアルミナを使用することが好ましい。 Al O含有量を

2 2 3 これより少なくすると、ガラス質が多くなつて通電時のマイグレーションが大きくなるた め、好ましくない。また、逆に Al O含有量をこれより増やすと、内蔵する発熱抵抗体

2 3

4の金属層内に拡散するガラス量が減少し、セラミックヒータ 1の耐久性が劣化するの で好ましくない。

[0039] 次に、発熱抵抗体 4は、主成分がタングステンまたはタングステン化合物であること が好ましい。これらの材料は耐熱性が高いため、発熱抵抗体とセラミックを同時焼成 で形成することが可能となる。従って、残留応力が小さくなり、発熱抵抗体の縁部 10 への応力集中を避けることができる。

[0040] 発熱抵抗体 4は、その配線方向に垂直な断面における金属成分の面積比率が 30 一 95%であることが好ましい。金属成分の面積比率が 30%より小さくなつたり、逆に 金属成分の面積比率が 95%より大きくなると、発熱抵抗体とセラミックスとの熱膨張 差が大きくなる。発熱抵抗体 4の断面における金属成分の面積比率が 30— 95%と することで、発熱抵抗体の縁部 10の熱膨張とセラミックの熱膨張との差を小さくし、発 熱抵抗体の縁部 10への応力集中を避けることができる。従って、セラミックヒータを繰 り返し急速昇温させても、クラックの発生や断線が発生しにくくなり、セラミックヒータの 耐久性を向上させることができる。発熱抵抗体の縁部 10への応力集中を避けるには 、発熱抵抗体 4の断面における金属成分の面積比率を 40— 70%とすることが、より 好ましい。なお、発熱抵抗体 4の断面における金属成分の面積比率は、 SEMの画像 、または、 EPMA (Electron Probe Micro Analysis)法等の分析方法で特定で きる。

[0041] セラミックヒータ 1の電極パッド 7は、焼成後 1次メツキ層を形成することが好ましい。

この 1次メツキ層は、リード部材 8を電極パッド 7の表面にロウ付けする際に、ロウ材の 流れを良くし、ロウ付け強度を増す働きをする。 1次メツキ層は 1一 5 m厚みとするこ とで密着力が高くなるので好ましい。 1次メツキ層の材質としては、 Ni、 Cr、もしくはこ れらを主成分とする複合材料が好ましい。中でも、耐熱性に優れた Niを主成分とする メツキがより好ましい。この 1次メツキ層を形成する場合、メツキ厚みを均一にするため には、無電解メツキが好ましい。無電解メツキを使用する場合、メツキの前処理として P dを含有する活性液に浸漬すると、この Pdを核にして置換するように 1次メツキ層が電 極パッド 7の上に形成されるので、均一な Niメツキが形成される。

[0042] リード部材 8を固定するロウ材のロウ付け温度を 1000°C程度に設定すれば、ロウ付 け後の残留応力を低減して耐久性が高くなるので好ましい。また、湿度が高い雰囲 気中で使用する場合、 Au系、 Cu系のロウ材を用いるとがマイグレーションが発生し にくくなるので好ましい。ロウ材としては、 Au、 Cu、 Au— Cu、 Au— Ni、 Ag、 Ag-Cu 系ロウが、耐熱性が高く好ましい。特に Au - Cuロウ、 Au - Niロウ、 Cuロウが、耐久性 が高いためより好ましぐ Au— Cuロウがさらに好ましい。 Au— Cuロウの場合、 Au含有 量が 25— 95重量％であると耐久性が高くなる。 Au-Niロウの場合、 Au含有量が 50 一 95重量％であると耐久性が高くなる。 Ag— Cuロウの場合、 Ag含有量を 71— 73重 量％とすると、共晶点の組成となり、ロウ付け時における異種組成の合金の生成を防 止出来る。従って、ロウ付け後の残留応力を低減でき、セラミックヒータの耐久性が向 上する。

[0043] ロウ材の表面には、高温耐久性向上及び腐食からロウ材を保護するために通常 Ni 力もなる 2次メツキ層を形成することが好ましい。耐久性向上のためには、 2次メツキ層 を構成する結晶の粒径を 5 μ m以下にすることが好ましい。この粒径が 5 μ mより大き Vヽと、 2次メツキ層の強度が弱く脆 、ために高温放置環境下ではクラックの発生が確 認される。また、 2次メツキ層の結晶の粒径が小さい方カ^ッキの詰まりも良いためにミ クロ的な欠陥を防止出来る。また、 2次メツキ層をなす結晶の粒径は SEMにて単位 面積当たりに含まれる粒径を測定し、その平均値を平均粒径とする。 2次メツキ後の 熱処理温度を変化させる事で、 2次メツキ層の粒径をコントロールする事が出来る。

[0044] リード部材 8の材質としては、耐熱性良好な M系や Fe— Ni系合金等を使用すること が好ましい。リード部材 8の材質として Niや Fe— Ni合金を使用する場合、その平均結 晶粒径を 400 m以下とすることが好ましい。平均粒径力 00 mを越えると、使用 時の振動および熱サイクルにより、ロウ付け部近傍のリード部材 8が疲労し、クラックが 発生し易くなる。さらに、リード部材 8の粒径がリード部材 8の厚みより大きくなると、口 ゥ材とリード部材 8の境界付近の粒界に応力が集中して、クラックが発生し易くなる。 従って、リード部材 8の粒径がリード部材 8の厚みより小さい方が好ましい。

[0045] リード部材 8の平均結晶粒径を小さくするためには、ロウ付けの際の温度をできるだ け下げ、処理時間を短くすればよい。ただし、ロウ付けの際の熱処理は、試料間のバ ラツキを小さくするためには、ロウ材の融点より十分余裕をとつた高めの温度で熱処 理することが好ましい。

[0046] セラミックヒータ 1の寸法は、例えば外径ないしは幅が 2— 20mm、長さ力 0— 200 mm程度にすることが可能である。 自動車の空燃比センサ加熱用のセラミックヒータ 1 としては、外径ないしは幅が 2— 4mm、長さが 50— 65mmとすることが好ましい。 自 動車用の用途では、発熱抵抗体 4の発熱長さが 3— 15mmとなるようにすることが好 ましい。発熱長さが 3mmより短くなると、通電時の昇温を早くすることができる力 セラ ミックヒータ 1の耐久性を低下させる。また、発熱長さを 15mmより長くすると昇温速度 が遅くなり、昇温速度を早くしょうとするとセラミックヒータ 1の消費電力が大きくなるの で好ましくない。ここで、発熱長さというのは、図 1で示す発熱抵抗体 4の往復パター ンの部分であり、この発熱長さは、その目的とする用途により、選択されるものである。

[0047] セラミックヒータ 1の形状は、本実施の形態で説明した円柱状には限定されない。例 えば、円筒状や板状であっても良い。円柱状や円筒状のセラミックヒータ 1は、次のよ うにして製造できる。セラミックシート 3の表面に発熱抵抗体 4、リード引出部 5、および スルーホール 6を形成し、その裏面には電極パッド 7を形成する。そして、発熱抵抗 体 4を形成した面を内側にして、セラミックシート 3を円柱状又は円筒状のセラミック芯 材 2に巻き付ける。このときセラミック芯材 2に円柱形状のものを用いれば円柱状のセ ラミックヒータ 1になり、セラミック芯材 2に円筒状のものを用いれば、円筒状のセラミツ クヒータ 1とすることができる。そして、 1500— 1600°Cの還元雰囲気中で焼成するこ とにより、円柱状又は円筒状のセラミックヒータ 1が得られる。また、焼成後、電極パッ ド 7の上には 1次メツキ層を形成し、リード部材 8をロウ材で固定した後、さらにロウ材 の上に 2次メツキ層を形成する。

[0048] 板状のセラミックヒータの製法について、図 5を用いて説明する。セラミックシート 12 の表面に発熱抵抗体 4、リード引出部 5、電極パッド 7を形成する。そして、発熱抵抗 体 4を形成した面にさらに別のセラミックシート 13を重ねて密着し、 1500— 1600°C の還元雰囲気中で焼成することにより、板状のセラミックヒータとする。また、焼成後、 電極パッド 7の上には 1次メツキ層を形成し、リード部材 38をロウ材で固定した後、さら にロウ材の上に 2次メツキ層を形成する。

[0049] 本実施の形態で説明したことは、アルミナ質セラミックスに限定されるものではなぐ 窒化珪素質セラミックス、窒化アルミニウム質セラミックス、炭化珪素質セラミックス等、 全てのセラミックヒータに当てはまる。

[0050] また、図 6は、本実施の形態のセラミックヒータを用いた加熱こての一例を示す斜視 図である。 6の加熱こては、具体的にはヘアごてである。このヘアごては、先端のァー ム 22の間に髪毛を挿入し、取手 21を掴むことにより、髪毛を加熱しながら加圧して髪 毛を加工する。アーム 22の内部には、セラミックヒータ 26が挿入されており、髪毛と直 接触れる部分には、ステンレス等の金属板 23が設置されている。また、アーム 22の 外側には火傷防止のために耐熱プラスチック製のカバー 25を装着した構造となって いる。ここで、加熱こてとしてヘアごての例を示した力 本実施の形態のセラミックヒー トは、はんだごて、焼きごて、アイロン等のいかなる加熱こてにも適用できる。

[0051] 実施の形態 2.

本実施の形態では、 2つのセラミック体の間に接合用の封止材を形成したセラミック ヒータについて説明する。その他の点は、実施の形態 1と同様である。図 7Aは、本実 施の形態のセラミックヒータを示す斜視図であり、図 7Bは、その X— X断面図である。 [0052] セラミックヒータ 30は、セラミック基材 31と、セラミック基材 31に内蔵される発熱抵抗 体 34により基本的に構成されている。セラミック基材 31は、 2つのセラミック板 32a及 び 32bと、これらを接合する封止材 33という 2つの無機材料カゝらなる。図 8に示すよう に、セラミック板 32aの表面には、発熱抵抗体 34とリード引出部 35が形成されている 。そして、発熱抵抗体 34等を形成したセラミック板 32aの上には、封止材 33が形成さ れ、その上にセラミック板 32bが接合されている。セラミック板 32bには切り欠き 37が 形成され、切り欠き 37からリード引出部 35の一部が露出している。露出したリード引 出部 35には、リード部材 38がロウ材により固定されて！、る。

[0053] このセラミックヒータ 30では、セラミック板 32aの表面に、高融点金属およびガラスを 含有するペーストを塗布し、焼き付け処理することにより、焼成された発熱抵抗体 34 およびリード引出部 35を形成できる。そして、その上に封止材 33となるガラスペース トを塗布し、その上に別のセラミック板 32bを重ねて熱処理することにより全体を一体 化することができる。セラミック板 32aの表面に発熱抵抗体 34及びリード引出部 35を 焼成された状態で形成すれば、その抵抗値の調整が可能となる。すなわち、発熱抵 抗体 34及びリード引出部 35の抵抗を測定し、所望の抵抗範囲に入るように発熱抵 抗体 34をトリミングすることができる。

[0054] これに対し、実施の形態 1で説明したように発熱抵抗体をセラミック基体に埋設して から焼成一体化した場合、抵抗値の調整が難しかった。尚、単純に発熱抵抗体をセ ラミック基体の表面に形成すれば、発熱抵抗体の抵抗値をトリミング等の手法で調整 することが可能となるが、発熱抵抗体を表面に露出させると、耐久性が低下する。

[0055] 本実施の形態では、セラミック基体 31が 2つの無機材料力 なり、発熱抵抗体 34を トリミングなどした後に封止材 33で覆うため、耐久性が高い。また、発熱抵抗体 34を 焼成した後であっても、封止材 33の上に別のセラミック板 33bを接合できるため、封 止材 33へのクラック発生なども防止できる。

[0056] 前記封止材 33は、ガラスを含む材料力 成ることが好ましい。封止材 33に使用す るガラスは、ガラス転移点以下の温度における熱膨張率とセラミック板 32a及び 32bと の熱膨張率の差を 1 X 10— ⁵Z°Cの範囲内とすることが好ましい。熱膨張率の差がこ の範囲を越えると、使用中に封止材 33に加わる応力が大きくなり、封止材 33にクラッ クが発生し易くなる。好ましくは熱膨張率の差が 0. 5 X 10— ⁵Z°C以内、さらに好ましく は 0. 2 X 10— ⁵Z°C以内、理想的には 0. 1 X 10— ⁵Z°C以内であることが望ましい。

[0057] また、前記封止材 33は、その内部に形成されるボイド率を 40%以下にすることが好 ましい。このボイド率カ 0%を越えると使用中の熱サイクルにより封止材 33にクラック が発生し、セラミックヒータ 30の耐久性が低下するので好ましくない。封止材 33とそ の上に重ねるセラミック体 32bの平坦度がずれていると、両者の接合時にボイドが生 成しやすくなる。さらに好ましくは、封止材 33のボイド率を 30%以下にする方が良い 。封止材 33のボイド率は、図 9に示すように、セラミックヒータ 30の断面を研磨し、そ の断面に露出した封止材 33の面積 Sに対するボイド部分 11の面積 Sの比率を計算

g b

することにより求めることができる。面積 S、 Sは、電子顕微鏡写真（SEM)による像

g b

を画像解析することにより簡便に測定することも可能である。

[0058] 封止材 33の平均厚みは、 1mm以下とすることが好ましい。封止材 33の厚みが lm mを越えると、セラミックヒータ 30を急速昇温させた場合に、封止材 33にクラックが発 生するので好ましくない。封止材 33の厚みが 5 μ m未満では、発熱抵抗体 34の周囲 に形成される段差を封止材が充分埋めることができず、ボイド 11が多発して、セラミツ クヒータ 30の耐久性が低下する場合がある。

[0059] また、封止材 33の形成にぉ 、ては、セラミック板 32a上に塗布した封止材の原料（ ガラスなど）をー且溶解し、脱気をして力も別のセラミック板 32bを重ねて封止すれば 、封止材 33に発生するボイド 11の生成を抑制することができる。

[0060] また、セラミック板 32a及び 32bは、アルミナ、ムライト等の酸ィ匕物セラミックスとする ことが好ましい。但し、窒化硅素、窒化アルミニウム、炭化珪素等の非酸化物セラミツ タスを用いても構わない。非酸ィ匕物セラミックスを用いる場合、酸化雰囲気中で熱処 理し、セラミック板 32aの表面に酸化層を形成すると、発熱抵抗体 34、リード引出部 3 5及び封止材 33との濡れが良くなり、セラミックヒータ 30の耐久性が向上する。

[0061] セラミック板 32a、 32bの表面の平坦度は、 200 μ m以下とする事が好まし!/、。さら に好ましくは、 100 m以下、理想的には 30 /z m以下とすることがよい。セラミック板 32a, 32bの表面の平坦度が 200 mを越えると、封止材 33に図 9に示すようなボイ ド 11が発生しやすくなり、セラミックヒータ 30の耐久性が低下するので好ましくない。 [0062] また、酸ィ匕物セラミックスの場合、焼結した表面をそのまま使用する方が好ま U、。 これは、焼成時にセラミックス中のガラスが表面に浮き出してくるので、発熱抵抗体 3 4やリード引出部 35が形成しやすくなるからである。

[0063] また、発熱抵抗体 34に用いる材料としては、 W、 Mo、 Reの単体もしくはこれらの合 金、 TiN、 WC等の金属珪化物、金属炭化物などを使用することが可能である。発熱 抵抗体 34の材料として、これらのような高融点の素材を用いると、使用中に金属の焼 結が進むようなことがないので、耐久性が向上する。

[0064] また、図 10は、リード部材 9のロウ付け部の一例を示す拡大図である。図 10に示す ように電極パッド 35の周辺部をセラミック板 32aと 32bの間に挟み込むようにすれば、 電極パッド 35の接合強度を向上させることができる。電極パッド 35の表面には、一次 メツキ層 41aを形成する。これによりリード部材 38のロウ付けの際のロウ材 40の流れ 性を良好にすることが可能となる。この時、リード部材 38を固定するロウ材 40のロウ 付け温度を 1000°C以下に設定すれば、ロウ付け後の残留応力を低減できるので良 い。ロウ材 40の表面には、実施の形態 1と同様に、 2次メツキ層 41bを形成することが 好ましい。

[0065] 実施の形態 3.

本実施の形態では、各種点火用ヒータなど高温、高電圧の用途に用いられる、窒 化珪素質セラミックスを母材としたセラミックヒータを例に説明する。図 11は、本実施 の形態に係るセラミックヒータを示す斜視図であり、図 12は、その分解斜視図である。 セラミック基体 52中に、発熱抵抗体 53とリード部 54と電極引出部 55が埋設されてい る。電極引出部 55には、不図示のロウ材を介して電極金具 56に接続されている。ま た、電極金具 56にはリード部材 59が接続されている。

[0066] 図 11及び図 12に示すセラミックヒータは、セラミック板 52aの表面に発熱抵抗体 53 、リード部 54および電極引出部 55をプリントした後、別のセラミック板 52bを重ねて、 1650— 1780°Cの温度でホットプレス焼成し、電極金具 56を取り付けることによって 作製できる。

[0067] セラミックヒータは、電位差が高く温度が 600°C以上となる箇所において絶縁破壊 が発生しやすい。このためセラミックヒータの小型化が進んで発熱抵抗体 53同士の 間隔が狭くなると、絶縁破壊が発生しやすくなる。一般に、窒化珪素質を母材とする セラミックヒータを、高温、高電圧下で使用すると、発熱を繰り返すうちに焼結助剤で あるイッテルビウム (Yb)、イットリウム (Y)、エルビウム (Er)等が電界によってマイダレ ーシヨンを起こし、発熱抵抗体 53のパターン間領域 57において焼結助剤の蜜度が 疎になり、絶縁破壊にいたる。絶縁破壊 58は、図 15に示すように、電位差の高いパ ターン間領域 57を起点として発生し、リード部 54を含めた形で発生する。絶縁破壊 した部分では、発熱抵抗体 53の溶融によりショートが起きている。

[0068] 絶縁破壊を防止するためには、高電圧がセラミックヒータに印加されな 、ようにコン トローラー等を用いて電圧を制御する方法もある力 コストがかかる。コントローラ一等 による制御を使用せずに、電圧変動によって高電圧が印加されても耐久性が良好な ワイドレンジ仕様のセラミックヒータが望まれて 、る。

[0069] セラミックヒータ 50は、図 14Aに示すように、発熱抵抗体 53の配線距離が長くなる ように、線状の発熱抵抗体 53が折り返しを繰り返して往復するように形成されて!、る。 発熱抵抗体 53が折り返しを繰り返す往復パターンに形成されている場合、平行な 2 本の発熱抵抗体 53に挟まれた細長いパターン間領域 57が形成される。このパター ン間領域 57に発生する電位差は一定ではなぐ発熱抵抗体の配線方向に沿って変 化する。すなわち、発熱抵抗体 53が折り返した部分に近いパターン間領域 57では 電位差が小さぐ折り返した部分力も遠いパターン間領域 57では電位差が大きくなる 。言い換えれば、発熱抵抗体 53のパターン間領域 57は、領域の端部が閉じている 側で電位差が低ぐ領域の端部が開放されている側で電位差が高くなる。本実施の 形態は、例えば、図 14A及び Bに示すように、このように発熱抵抗体 53が往復して形 成されている場合に、電位差の高い側のパターン間距離 Wを広ぐ電位差の低い側 のパターン間距離 Wを狭くした点に特徴がある。

2

[0070] 電位差の高い側のパターン間領域 57の距離 Wを広くして、電界強度を 120VZm m以下にすれば、焼結助剤のイオン移動によるマイグレーションが抑制され、絶縁破 壊が防止できる。ここで電界強度は、下記の式より得られる。式中、 Vは、セラミックヒ

0

ータを 1400°Cに保持する印加電圧である。 Lは、発熱抵抗体 53の電位差の高い側 の端部にある離間した 2点、即ち U字状の発熱抵抗体パターンにおける U字の始点 と終点を考えたときに、その一方の点力 他方の点に至るまでの発熱抵抗体 5に沿つ た長さである。 Lは、発熱抵抗体 53の全長である。 Vは、電位差の高い側のパター

0 1

ン間 57にかかる電位差である。 Wは、パターン間距離である。

V =L /L XV

1 1 0 0

電界強度 =V /W

[0071] 電位差の高い側の電界強度は、 80VZmm以下にすることが一層好ましい。また、 蛇行状に埋設された発熱抵抗体 53のパターン間距離 Wを、電位差の高 、側から電 位差の低い側に向力つて連続的に変化させることが好ましい。電位差が高い方から 低い方へ連続的に幅 Wが狭くなるに伴い、絶縁距離も連続的に短くなるため、電位 差と絶縁距離の関係が略一定に保たれる。従って、焼結助剤のイオン移動によるマ ィグレーシヨンが抑制され、セラミックヒータ 50の破壊モードが絶縁破壊より発熱抵抗 体損傷に変化する。

[0072] 次に、本実施の形態に係るセラミックヒータの製造方法について説明する。

まず、セラミック基体 52aを作製する。セラミック基体 52aは、高強度、高靱性、高絶 縁性、耐熱性の観点で優れている、窒化珪素質セラミックスを用いることが好ましい。 主成分の窒化珪素に対し、 0. 5— 3重量％の Al Oと、 1. 5— 5重量％の SiOと、焼

2 3 2 結助剤として 3— 12重量％の丫 O、 Yb O、 Er O等の希土類元素酸化物とを添加

2 3 2 3 2 3

混合して原料粉末とする。この原料粉末をプレス成形することでセラミック成形体 52a が得られる。得られたセラミック板 52aに、タングステンやモリブデン、レニウム等、或 いはこれらの炭化物、窒化物等に適当な有機溶剤、溶媒を添加混合したペーストを スクリーン印刷法等によりプリントし、発熱抵抗体 53、リード部 54及び電極引出部 55 を形成する。その上面に別のセラミック成形体 52bを重ねて密着させ、約 1650— 17 80°Cでホットプレス焼成する。こうして本実施の形態に力かるセラミックヒータが製造 できる。上述の SiO量は、セラミック基体 52に含まれる不純物酸素から生成する SiO

2

と添カ卩した SiOの合計量である。

2 2

[0073] また、セラミック基体 52に MoSiや WSiを分散させ熱膨張率を発熱抵抗体 53の熱

2 2

膨張率に近づけることにより、発熱抵抗体 53の耐久性を向上させることが可能である [0074] また、発熱抵抗体 53としては、 W、 Mo、 Tiの炭化物、窒化物、珪化物を主成分と するものを使用することが可能であるが、中でも WCが熱膨張率、耐熱性、比抵抗の 面から発熱抵抗体 3の材料として優れている。発熱抵抗体 53は、無機導電体の WC を主成分とし、これに添加する BNの比率力 重量％以上となるように調整することが 好ましい。窒化珪素セラミックス中で、発熱抵抗体 53となる導体成分は窒化珪素に 較べて熱膨張率が大きいため、通常は引張応力が掛カつた状態にある。これに対し て、 BNは、窒化珪素に較べて熱膨張率が小さぐまた発熱抵抗体 3の導体成分とは 不活性であり、セラミックヒータ 1の昇温降温時の熱膨張差による応力を緩和するのに 適している。また、 BNの添加量が 20重量％を越えると抵抗値が安定しなくなるので、 20重量％が上限である。さらに好ましくは、 BNの添加量は、 4一 12重量％とすること が良い。また、発熱抵抗体 3への添加物として、 BNの代わりに窒化珪素を 10— 40重 量％添加することも可能である。窒化珪素の添加量を増すにつれ、発熱抵抗体 3の 熱膨張率を母材の窒化珪素に近づけることができる。

[0075] 実施の形態 4.

本実施の形態では、実施の形態 3と同様に、各種点火用ヒータなど高温、高電圧の 用途に用いられる、窒化珪素質セラミックスを母材としたセラミックヒータを例に説明 する。本実施の形態でも、窒化物セラミックスを主成分とするセラミック基体 52の中に 、導電性セラミックスカゝらなる発熱抵抗体 53及び発熱抵抗体 53に電力を供給するた めのリード部 54が埋設されている。また、 100V以上の高電圧を印加される。本実施 の形態は、このようなセラミックヒータにおいて、発熱抵抗体 53とリード部 54との間隔 Yを lmm以上としたことを特徴とする。その他の点は、実施の形態 3と同様である。

[0076] 図 16に示すように、発熱抵抗体 53は、複数の折り返しを有している。またリード部 5 4は、発熱抵抗体 53よりもパターン幅が広くなつている部分を指す。発熱抵抗体 53と リード部 45との間隔 Yは、両端部間の最短距離を意味するものである。発熱抵抗体 5 3の端部とは、図 16に示すように折り返しの端部を意味する。また、リード部 4の端部 とは発熱抵抗体 3よりもパターン幅が広くなり始めた箇所を意味する。

[0077] 発熱抵抗体 53とリード部 54の間隔 Yを lmm未満とすると、セラミックヒータ 1の使用 温度が 1100°C以上に高くなつた場合、加熱冷却の繰り返しにより比較的短時間で 絶縁破壊に至り易い。絶縁破壊は、電位差及び温度が高い箇所において発生しや すい。図 15に示したように、通常、絶縁破壊 58は、発熱抵抗体 53に近いリード部 54 を起点として、発熱抵抗体 53の端部を含めた形で発生する。電極金具 56からリード 部先端までは抵抗値が低!ヽため、リード部 54の端部と発熱抵抗体 53の端部との間 の部分は、電位差は大きい。また、この部分は、発熱部である発熱抵抗体 53の近く であるため比較的温度が高くなる。従って、リード部 54の端部と発熱抵抗体 53の端 部との間の部分において絶縁破壊に至るものと考えられる。

[0078] 発熱抵抗体 53とリード部 54の間隔 Yを lmm以上とすることにより、セラミックヒータ 5 0の破壊モードが絶縁破壊より発熱抵抗体 53の損傷に変化する。発熱抵抗体 53の 耐久性は、印加電圧差にほとんど影響されないため良好な耐久性が得られる。図 16 に示すように、発熱抵抗体 53とリード部 54の間隔 Yを lmm以上にすることにより、発 熱抵抗体 53とリード部 54の絶縁距離が保てる。また、発熱抵抗体の最高温度を 110 0°Cにすると、発熱抵抗体 53の折り返し部におけるリード部側端部とリード部端部と の温度差が 80°C以上に下がるため、絶縁破壊 58が発生しに《なる。

[0079] また、セラミックヒータ 50は、幅寸法 Hが 6mm以下であり（図 11参照）、リード部 54 のパターン間距離 Xが lmm— 4mmである場合（図 16参照）、リード部 4のパターン 間距離 Xと発熱抵抗体 3とリード部 4の間隔 Yとの関係が次式を満たすことが好ましい

Y≥3X— ¹

この関係を充足するように発熱抵抗体 53とリード部 54とを配置すれば、絶縁破壊 に対する耐久性を改善することが可能となる。リード部 54のパターン間距離 Xが小さ くなるほど高電圧を印加したときの絶縁破壊が生じやすくなる力 発熱抵抗体 53とリ ード部 54の間隔 Υを広げることで耐久性を良好に保つことができる。

[0080] 上述の通り、発熱抵抗体 53とリード部 54の間隔 Υを lmm以上にすることで良好な 耐久性を得られる。しかし、セラミックヒータ 50の寸法の制限等でリード部 54のパター ン間距離 X力 S4mm以下になる場合は、幅寸法 Hが 6mmを越えてリード部 4のパター ン間距離 Xが 4mmを越える場合は、絶縁破壊の抑制が不十分となり易い。そこで、リ ード部 54のパターン間距離 Xと発熱抵抗体 53とリード部 54の間隔 Yとが上式を充足 するように発熱抵抗体 3とリード部 4とを配置すれば、幅寸法 Hが 6mmより大きぐリー ド部 54のパターン間距離 X力 mmより大きなセラミックヒータと同等の耐久性を得る ことができる。この理由は、発熱抵抗体 53とリード部 54の間隔 Yを長くすることで、リ ード部 54の端部における温度を下げることができるためである。

[0081] さらに、本実施の形態のセラミックヒータにおいて、発熱抵抗体 53の折り返し部のリ ード部 54側の一部に、他の部分に比べて断面積を大きくした第 2発熱部 53bを形成 することが好ましい。発熱抵抗体 53中の第 2発熱部 53bの断面積は、発熱抵抗体 53 の他の部分に比べて 1. 5倍以上にすることが好ましい。第 2発熱部 53bを設けること によって、発熱抵抗体の最高温度部を 1100°Cにした際、発熱抵抗体の折り返し部 のリード部側端部とリード部端部との温度差を 100°C以下にできる。従って、絶縁破 壊 58の発生を抑制して、さらに耐久性を向上させることができる。第 2発熱部 53bの 断面積の上限は、セラミックヒータ 50の幅 Hで決まる。第 2発熱部 53bは、パターン幅 を広げれば断面積を大きくすることができるが、第 2発熱部 53bのパターン間距離を 0 . 2mm以上に保つことが好ましい。第 2発熱部 53bの長さは、発熱抵抗体全体の 10 %— 25%とすることが有効である。 10%を下回ると第 2発熱部を設けないパターンと の温度分布に差がでない。また、 25%を上回るとセラミックヒータ 50の点火性能に影 響がでる。

[0082] 実施の形態 5.

図 17は、本実施の形態に係るセラミックヒータを示す分解斜視図である。セラミック 成形体 62a、 62bの表面に発熱抵抗体 63および電極引出部 65がプリントされ、これ らを接続するようにリードピン 64が設置されて 、る。このように加工したセラミック成形 体 62a、 62bを另 IJのセラミック成形体 62cを間に人れて重ねた後、 1650— 1780^oCの 温度でホットプレス焼成する。これによつて、セラミックヒータ 60を作製することができ る。

[0083] セラミック基体 62は、板状体力もなるセラミック成形体 62a、 62b、 62cが重畳されて 形成されている。セラミック基体 62としては、実施の形態 3と同様の窒化珪素質セラミ ックスを用いることが好適である。また、セラミック基体 62の母材である窒化珪素に M oSiや WSiを分散させることにより、セラミック基体 62の熱膨張率を発熱抵抗体 63 の熱膨張率に近づけることができる。これにより、発熱抵抗体 63の耐久性が向上する

[0084] 本実施の形態のセラミックヒータ 60は、炭素を含有するセラミック基体 62の内部に 発熱抵抗体 63と発熱抵抗体 63に接続されたリードピン 64とを有するセラミックヒータ 60において、セラミック基体 62に含まれる炭素量を 0. 5-2. 0重量％としたことを特 徴とする。このような調整により、リードピン 64表面の炭化層の生成を抑制し、耐久性 良好なセラミックヒータを得ることができる。

[0085] すなわち、セラミック基体 62中でマイグレーションの原因となる SiOを減らす目的で、

2

セラミック基体 62に炭素を添加する場合がある。これによつてセラミック基体 62の粒 界層がより高融点となり、セラミック基体 62中でのマイグレーションが抑制される。しか し、炭素量が多くなると、図 18に示すように、リードピン 64の表層に炭化した脆ィ匕層 6 8が形成され、脆くなるという問題が発生する。この炭化層 68は、セラミックヒータの抵 抗値を上昇させたり、初期特性に影響を与えるものではない。し力しながら、発熱を 繰り返すうちに、リードピン 64は膨張、収縮を繰り返し、最後は断線に至る。

[0086] 本件発明者等は、セラミック基体 62に含有される SiOの悪影響を防止するための

2

炭素の含有量を検討したところ、次のような理由により、炭素の含有量が 0. 5— 2重 量％で耐久性の高 、セラミックヒータが得られることを見 、だした。

[0087] まず、セラミック基体 62の炭素量が 0. 5重量％未満であれば、セラミック基体 2に使 用する窒化珪素の不可避不純物として含有される SiOの量が多くなる。このため、セ

2

ラミック基体 62中の粒界のガラス層が多くなつてマイグレーションが発生しやすくなり 、高温使用時のセラミックヒータの耐久性が低下する。

[0088] 一方、セラミック基体 62の炭素量が 2. 0重量％を越えると、 SiOによる悪影響は無

2

くなるものの、リードピン 64として使用する W、 Mo、 Re等の 1種もしくは組み合わせか らなる金属の表面が炭化され易くなり、炭化層 68の平均厚みが 80 mを越える場合 がでてくる。リードピン 64の表面に形成される炭化層 68の平均厚みが 80 mを越え ると、セラミックヒータ 60の耐久性が劣化する。

[0089] セラミック基体 62となるセラミックス原料に対して炭素を添加するのはマイグレーショ ンの原因となる SiOを減らすためである。し力しながら、炭素を添加すると焼成時の 熱履歴により、リードピン 64の周囲に炭化層 68が形成される。 SiOはセラミックスの

2

粒界層を生成するため、セラミックスの焼結を促進するのに効果がある。しかし、 SiO

2 の量が多すぎると粒界層の融点が低下するので、セラミック中でマイグレーションが 発生しやすくなりセラミックヒータの耐久性が低下する。そこで、本実施の形態のよう にセラミック基体中の炭素の添加量を調整することにより、焼結性を粗害しない程度 に SiOを減らし、セラミック基体 62中のマイグレーションを抑制することが可能となる

2

。また、同時に、リードピン 64の表面への炭化層 68の生成を抑制してセラミックヒータ の耐久性を改善することができる。

[0090] セラミック基体 62に含有される炭素としては、意図的に添加した炭素以外にも、バイ ンダの炭化によって生成したものも含まれる。従って、セラミック基体 62に含まれる炭 素量を 0. 5-2. 0重量％に制御するには、セラミック基体 62に添加する炭素量自身 を調整する以外にも、セラミック成形体に含有されるバインダから生成する炭素量を 調整することが望ましい。ノインダカも生成する炭素量を調整するには、セラミック成 形体に含有されるバインダの量を変更したり、バインダの熱分解性を変更したり、セラ ミック成形体の焼成条件を変更したりすることが有効である。

[0091] 尚、セラミックヒータの耐久性を向上するには、セラミック基体 62に不可避的に含まれ る SiOの量を減少させることも有効である。窒化珪素質セラミックスの場合、ホットプ

2

レス時の初期圧力を 5— 15MPa程度に設定し、その後 20— 60MPaの圧力を掛け るような 2段加圧を実施し、この圧力を上げる過程における温度を 1100— 1500°Cに 変更することにより、 SiO力 iOの形で蒸発し易くなり、 SiO量を減少させることがで

2 2

きる。

[0092] リードピン 64の線径が 0. 5mm以下であり、かつ、リードピン 64表面の炭化層 68の 平均厚みを 80 m以下とすることにより、耐久性良好なセラミックヒータ 60とすること ができる。リードピン 64の線径が 0. 5mmを越えると、セラミック基体 62とリードピン 64 との熱膨張率差によって熱サイクル中にリードピン 64が応力疲労を起こし、耐久性が 劣化する。リードピン 64の線径は、 0. 35mm以下とすることがさらに好ましい。一方、 リードピン 64の最小径は、発熱抵抗体 63とリードピン 64の抵抗比によって決まる。セ ラミックヒータ 60の発熱抵抗体 63の部分で選択的に発熱するように、リードピン 64の 抵抗値は発熱抵抗体 63の抵抗値の 1Z5以下、さらに好ましくは 1Z10以下とするこ とが好ましい。また、リードピン 64表面の炭化層 8の平均厚みが 80 mを越えると、 使用中の熱サイクルによりセラミックヒータの耐久性が劣化するので好ましくない。な お、リードピン 64表面の炭化層 68の平均厚みは、 20 m以上であることが好ましい

[0093] さらに、リードピン 64の結晶粒径が 30 μ m以下であることが望ましい。このような調 整により、セラミックヒータの使用中に、リードピン 64に生じるクラックの進展を抑制す ることが出来る。リードピン 64の結晶粒径が 30 mをこえるとクラックの進展が早くな るため好ましくない。リードピン 64の結晶粒径は 20 m以下がさらに好ましい。リード ピン 64の結晶粒径を 30 m以下にするには、セラミック基体に含有される Na、 Ca、 S 、 O等の不純物を減らす必要がある。特に Naは、 500ppm以下にすることが好ましい 。また、リードピン 64の結晶粒径を制御するには、セラミック基体に含有される焼結助 剤の量を変更したり、焼成温度を変更することが有効である。尚、リードピンの結晶粒 径が 1 m以下になるような製造条件にすると、発熱抵抗体 63の焼結が進まず、かえ つて耐久性が劣化する。

[0094] また、セラミックヒータ使用時のリードピン 64の温度を 1200°C以下にすることが好ま しい。さらに好ましくは、リードピン 64の温度が 1100°C以下になるようにすることが好 ましい。リードピン 64付近の温度を下げることにより、リードピン 64に対する熱応力が 小さくなりセラミックヒータの耐久性が良好になる。

[0095] 発熱抵抗体 63としては、 W、 Mo、 Tiの炭化物、窒化物、珪化物を主成分とするも のを使用することが可能である力 中でも WCが熱膨張率、耐熱性、比抵抗の面から 発熱抵抗体 3の材料として優れている。また、発熱抵抗体 63は無機導電体の WCを 主成分とし、 4重量％以上の BNを添加することが好ましい。発熱抵抗体 63となる導 体成分は窒化珪素に較べて熱膨張率が大きいため、窒化珪素セラミックに埋設され た発熱抵抗体 63には引張応力が掛カつた状態にある。 BNは、窒化珪素よりも熱膨 張率が小さぐまた発熱抵抗体 63の導体成分とは不活性である。従って、 BNは、セ ラミックヒータの昇温降温時の熱膨張差による応力を緩和するのに適している。また、 発熱抵抗体 63に対する BNの添加量が 20重量％を越えると抵抗値が安定しなくなる 。発熱抵抗体 63に対する BNの添加量は、 4一 12重量％とすることがより好ましい。 発熱抵抗体 63への添加物として、 BNの代わりに窒化珪素を 10— 40重量％添加す ることち可會である。

[0096] 発熱抵抗体 63は、図 19に示すように、主として発熱する第一の発熱抵抗体 63aと 、リードピン 4と接続し、その接点の温度を下げるため第一の発熱抵抗体 63aよりも低 抵抗ィ匕した第二の発熱抵抗体 63bと、力もなるようにしても構わない。図 19のセラミツ クヒータでは、セラミック基体 62中に第一の発熱抵抗体 63aと第二の発熱抵抗体 63b とリードピン 64と電極引出部 65が埋設されている。電極引出部 65が不図示のロウ材 を介して電極金具 66に接続される。また、セラミックヒータ 60を用いる設備等に固定 するための保持金具 67がロウ付けされて!、る。

[0097] 上記実施の形態 1一 5では、それぞれ円柱状、板状などの特定の形状のセラミック ヒータを例に説明した。し力しながら、各実施形態で説明したセラミックヒータは、他の 実施形態で説明された形状にしても構わない。本実施の形態では、セラミックヒータ が円柱形である場合の製造方法にっ 、て詳細に説明する。

[0098] まず、セラミックシート 3を作製する。 Al Oを主成分として、 SiO

2 3 2、 CaO、 MgO、 ZrO を適宜混合したセラミック粉末を準備する。さら〖こ、有機バインダー、有機溶剤を適

2

宜混合してスラリーとし、これをドクターブレード法でシート状に成形する。このセラミツ クシートを適当な大きさに切断する。セラミック原料粉末の主材料としては、高温高強 度セラミックであればどのようなもの（例えば、ムライトゃスピネル等のアルミナ類似の セラミックなど)を用いてもよい。そして、焼成促進剤として酸化ホウ素 (B O )を配合

2 3 してもよい。各原料は、所定の網目構造となりえるものであれば酸ィ匕物以外の形態で 配合しても良い。例えば、炭酸塩などの各種塩や水酸ィ匕物として配合してもよい。

[0099] 次に、セラミックシート 3の表面に、 W、 Mo、 Reの内 1種以上の金属からなる高融点 金属ペーストを厚さ 10— 30 mでスクリーン印刷して、発熱抵抗体 4とリード引出部 5 を形成する。このとき、発熱抵抗体 4とリード引出部 5がセラミックシート 3の長手方向 に配置されるようにする。

[0100] 次に、セラミックシート 3の裏面において、表面側に形成されたリード引出部 5に対 向する位置に、厚さ 10— 30 mの高融点金属ペーストから成る電極パッド 7を、スク リーン印刷法等の手法を用いて形成する。続いて、リード引出部 5と電極パッド 7とを 導通するためのスルーホール 6をセラミックシート 3に開口し、当該スルーホール 6内 に高融点金属ペーストを充填する。

[0101] 尚、高融点金属ペーストとしては、主にタングステン (W)、モリブデン（Mo)及びレニ ゥム (Re)などの高融点金属を用いる。尚、悪影響を与えない限りにおいて、セラミツ クシート 3と同材料の酸ィ匕物等を発熱抵抗体 4の材料中に若干混在させてもよい。ま た、発熱抵抗体 4、リード引出部 5、及び電極パッド 7は、ペースト印刷法以外の適宜 な方法（ィ匕学メツキ法、 CVD (Chemical Vapor Deposition)法、 PVD (Physical Vapor Deposition)法など）を用いて形成してもょ 、。

[0102] セラミック原料粉末力 セラミック芯材 2を作製する。すなわち、セラミック原料粉末 に、溶剤と、結融合剤としてメチルセルロース 1%、マイクロクリスタリンワックス（商品 名） 15%、水 10%を添加して混練する。そして、押し出し成形法で円筒状に成形し、 所定寸法に切断後、 1000— 1250°Cで仮焼することにより、セラミック芯材 2を作製 する。

[0103] 次に、セラミックシート 3をセラミック芯材 2に卷きつける方法を説明する。

セラミックシート 3の発熱抵抗体 4とリード引出部 5が形成された面にセラミック被覆を 塗布し、その上にセラミック芯材 2を載置する。このとき、セラミックシート 3の長手方向 に対して平行な位置にセラミック芯材 2が配置されるように、セラミックシート 3に対して セラミック芯材 2を 1本ずつ載置する。そして、作業者の手作業により、セラミック芯材 2を手のひらで転がしてセラミックシート 3をセラミック芯材 2に巻き付ける。

[0104] 次に、セラミックシート 3とセラミック芯材 2を密着するローラ装置について説明する。

図 20Aは、増し締めを行うためのローラ装置の構造を説明するための斜視図である。 ローラ装置は、ローラ群 83と搬送装置 82から構成されている。巻き付けされたセラミ ック成形体 14はベルトコンベア 92上を搬送されて傾斜板 91まで送られ、下ローラ 10 1と下ローラ 102の間に落下する。ここで、上ローラ 103のローラ軸 109には、付勢装 置 104の伸縮ロッド 105により、ローラ軸 107及びローラ軸 108の中心の方向に一定 の付勢力が付与される。この状態で回転駆動機能のついた下ローラ 102が回転する ことによりセラミック成形体 14は下ローラ 101、下ローラ 102、上ローラ 103の外周面 力も押圧されて回転する。その結果、セラミックシート 2がセラミック芯材 3の外周に強 固に巻き付けられる。

[0105] しかしながら、この増し締め方法では、セラミック成形体 14を平行な 2本の下ローラ 10 1, 102の間に載せて上ローラ 103で加圧しながら回転させ密着する際に、 2本の下 ローラ 101、 102に対して平行でない状態でセラミック成形体 14が供給されることが ある。その状態で加圧し回転してしまうと、例えば図 20Bに示すように、上下のローラ の表面にキズ 20がっく。そのようなローラを用いて増し締めを行うと、図 20Cに示すよ うに、セラミック成形体 14の表面にキズ 20が転写されて不良となる。

[0106] そこで図 20Aに示す装置に代えて、図 21に示すような増し締め装置を用いても良 い。図 21に示す装置では、セラミックシート 3を周回密着したセラミック成形体 14を 2 本の回転する下ローラ 101, 102間に供給して該下ローラ 101, 102間に平行とした 後、上ローラ 103でセラミック成形体 14を押圧回転してセラミック芯材 3とセラミツクシ ート 2を密着させる。これにより、セラミック成形体 14が下ローラ 101、 102に対して斜 めに乗り、上ローラ 103でセラミック成形体 14を押圧した際に下ローラ 101、 102の 表面が傷つくことを防止できる。

[0107] 図 21に示す装置は、詳細には次のような構成を有する。図 21の装置は、搬送装置 8 2と増し締め装置 83から構成される。搬送装置 82は、傾斜板 91およびベルトコンペ ァ 92及び供給検知センサ 114から構成されている。増し締め装置 83は、下ローラ 10 1、下ローラ 102、上ローラ 103、付勢装置 104及び 110、上ローラ下死点検知セン サ 113、取り出し検知センサ 115、取り出しテーブル 116から構成されている。付勢 手段としての付勢装置 104、 110は、伸縮ロッド 105、 111および空圧シリンダ 106、 112から構成されている。伸縮ロッド 105、 111の先端には軸受けが設けられ、伸縮 ロッド 105、 111の後端は空圧シリンダ 106、 112に接続されて伸縮されるようになつ ている。円柱形の下ローラ 101、 102、上ローラ 103はゴム弾性を有する弾性材料を 被覆したものによって形成され、 3本の各ローラの幅はセラミック成形体 14の長さ以 上に設定されている。

[0108] 下ローラ 101、下ローラ 102の各ローラ軸 107、 108は、それぞれ同じ高さで水平か つ平行に配置されている。上ローラ 103は、 2本の下ローラの中央に水平に配置され ている。下ローラ 102のローラ軸 108は、回転可能になっており、そのローラ軸 108の 位置は固定されている。下ローラ 101のローラ軸 107は、伸縮ロッド 111の先端の軸 受に接続され回転可能になっている。そして、伸縮ロッド 110の伸張により、ローラ軸 107はローラ軸 108の方向（図 22の矢印 A方向）に一定の付勢力が付与される。カロ えて上ローラ 103のローラ軸 109は伸縮ロッド 105の伸張により、ローラ軸 109はロー ラ軸 107及びローラ軸 108の中心の方向（図 21の矢印 B方向）に一定の付勢力が付 与される。

[0109] また、下ローラ 102の回動装置（図示略）により、ローラ軸 108を中心として、下ロー ラ 101、 102、上ローラ 103は同一方向（図 4の矢印 C方向）に回動されるようになつ ている。供給検知センサ 114はベルトコンベア 92上にセラミック成形体 14がセットさ れたことを検知できる。また、取り出し検知センサ 115は取り出しテーブル 116にセラ ミック成形体が取り出されたことを検知できる。また、上ローラ下死点検知センサ 113 は上ローラ 103が下死点まで到着したことを検知できる。

[0110] 2本の下ローラ 101、 102及び上ローラ 103の直径が、前記セラミック成形体 14の 直径の 0. 5-6. 4倍であることが好ましい。各ローラの外形がセラミック成形体 14の 外径に対して 0. 5倍以下では、セラミック成形体 14に対する締め付け応力が小さく なる。各ローラの外径がセラミック成形体 14の外径に対して 6. 4倍以上になると、締 め付け応力が小さくなり、作業性も悪くなる。

[0111] 特に、上ローラ 103の直径力 セラミック成形体 14の直径の 0. 5— 2倍であることが 好ましい。また、 2本の下ローラ 101、 102間の間隔 aが、前記セラミック成形体 14の 直径 bに対して、 0< a≤ lZ2bであることが好まし!/、。

a = 0では下ローラ 101、 102同士が接触し回転できない。 a>lZ2bではセラミック 成形体 14に対する締め付け応力が小さくなる。

[0112] また、 2本の下ローラ 101, 102及び上ローラ 103の芯部分に鋼材を使用、表面に 弾性材料を被覆することが好ましい。上ローラ 103及び 2本の下ローラ 101、 102の 芯部分には、 S45C等の炭素鋼やステンレス等各種の一般的な鋼材を使用し、その 表面にはウレタンゴム、ネオプレンゴム、シリコンゴム、ポリブタジエンゴム、ポリスチレ ンゴム、ポリイソプレンゴム、スチレン イソプレンゴム、スチレンーブチレンゴム、ェチレ ンープロピレンゴム、スチレン ブタジエンゴム、フッ素ゴム等のゴム弾性を有する弾性 材料を被覆することが好まし ヽ。

[0113] また、各ローラ表面の表面粗さは、セラミック成形体 14の表面に傷を形成しないよう にする必要があるが、鏡面仕上げの必要はない。鏡面仕上げすると、セラミック成形 体 14の表面が各ローラの表面で滑って、増し締めの効果が期待できなくなる力もで ある。

[0114] また、 2本の下ローラ 101, 102及び上ローラ 103の表面に被覆した弾性材料の硬 度がショァ 20— 80であることが好ましい。弾性材料の硬度がショァ 20以下では、セラ ミック成形体 14に不要な変形を引き起こす可能性がある。また、弾性材料の硬度が ショァ 80以上では、セラミック成形体 14の変形を吸収できず、良好な密着'増し締め 作業ができない。

[0115] また、上ローラ 103の押圧力が 0. 03—0. 5MPaであることが好ましい。上ローラ 1 03の押圧力が 0. 03MPa以下では、押圧力が小さく密着.増し締めの効果が得られ ない。また、 0. 5MPa以上では、セラミック成形体 14が平行な 2本の下ローラ 101、 1 02に対して平行でない状態や 2本以上のセラミック成形体 14が混在した場合、押圧 した際に前記各ローラ 101、 102、 103の表面が傷つく可能性がある。

[0116] 図 21の装置では、次のようにして増し締めを行う。まず、セラミック芯材 2にセラミック シート 3を巻き付けたセラミック成形体 14を搬送装置 82へ供給する。図 21に示すよう に、セラミック成形体 14は、ベルトコンベア 92上を搬送されて傾斜板 91まで送られた 下ローラ 101と下ローラ 102の間に落下する。このようにして、セラミック成形体 14は、 搬送装置 82から増し締め装置 83に供給される。

[0117] ここで、搬送装置 82から増し締め装置 83に供給する際は、前のセラミック成形体 1 4が取り出されたことを確認するため、取り出し検知センサ 115で確認後次のセラミツ ク成形体を供給する。このことにより 2本以上のセラミック成形体 14が混入することが 防止できる。

[0118] 次に図 21に示すように、下ローラ 101、下ローラ 102の間に落下したセラミック成形 体 14は、下ローラ 101、下ローラ 102の外周面に当接する。しかし下ローラ 101, 10 2とセラミック成形体 14が平行になっているとは限らない。そこで、下ローラ 102を一 方方向（図 22の矢印 C方向）に回動させることにより、下ローラ 101、 102とセラミック 成形体 14が平行になる。しかし、ここでの回動速度は低速で行なわなければ、逆効 果となり、セラミック成形体 14がはじき出されてしまう。

[0119] 次に、上ローラ 103のローラ軸 109には、付勢装置 104の伸縮ロッド 105により、口 ーラ軸 107およびローラ軸 108の中心点の方向（矢印 B方向）に一定の付勢力が付 与される。そして、上ローラ下死点検知センサ 113で上ローラ 103が下死点まで到達 しているかを確認する。これによつて、セラミック成形体 14が斜めになつていないか、 または 2本以上のセラミック成形体 14が混入していないか、が確認できる。これにより 3本のローラが傷つくことを防止できる。

[0120] そして、図 22に示すように、下ローラ 101、下ローラ 102、上ローラ 103の回動に伴 い、セラミック成形体 14は下ローラ 101、下ローラ 102、上ローラ 103の外周面から押 圧されて当該外周面と摺動しながら矢印 D方向に回転する。その結果、セラミツクシ ート 3がセラミック芯材 2の外周に強固に巻き付けられ、セラミック被覆層 10の塗布面 全面がセラミック芯材 2の外周面に確実に密着されて、セラミックシート 3の増し締め が行われる。ここで、下ローラ 102の 1本のみが回転駆動し、他の下ローラ 101及び 上ローラ 103は連動して回転することが好ましい。これにより、セラミック成形体 14を 通して 3本のローラが同じ速度で回転することができるので、安定した密着が可能と なる。

[0121] その後セラミック成形体 14は最適時間回転した後、下ローラ 101、上ローラ 103の 付勢装置 110、 104の伸張ロッド 111、 105の伸張により下ローラ 101、 102間力ら取 り出しテーブル 116に落下する。ここで、落下したことを確認するため、取り出し検知 センサ 115でセラミック成形体 14を検知し 2本以上のセラミック成形体 14が混入する 事を防止できる。また取り出し検知センサ 115にて落下を確認後、次のセラミック成形 体 14の供給を行う。このように、 セラミック成形体 14の供給側及び取出側にセンサ を取り付け、セラミック成形体 14の下ローラ 101, 102間への供給、取出個数を制御 することが好ましい。これによりセラミック成形体 14が過不足なく下ローラ 101, 102 間に供給、取り出しされるので、密着工程に要する時間を短くして製造タ外を短縮 することができる。また 2本以上混在した状態を検知でき、ローラが傷つくことも防止 できる。

[0122] このようにして密着したセラミック成形体 14を、還元雰囲気中 1500— 1600°Cの温 度で一体焼成して棒状のセラミックヒータを得る。その後、電極パッド 7の表面に防鲭 性を高めるためのメツキ処理 (例えば、ニッケルメツキなど）を施してメツキ層（図示略） を形成し、そのメツキ層に電源から引き出されたリード線（図示略)をロウ付けにて接 続する。また、焼成方法としては、ホットプレス (HP)焼成や等方静水圧加圧 (HIP) 焼成、雰囲気加圧焼成、常圧焼成、反応焼成などを用いればよぐその焼成温度は 1500— 1600°Cの範囲力 選択するのが適当である。また、焼成時の雰囲気は、水 素などの還元雰囲気以外にも、不活性ガス雰囲気 (例えば、アルゴン (Ar)、窒素 (N

2

)など）としてもよい。

実施例 1

[0123] 図 1A及び図 1Bに示す構造のセラミックヒータ 1を次のようにして作製した。 Al Oを

2 3 主成分とし、 SiO、 CaO、 MgO、 ZrOを合計 10重量％以内になるように調整したセ

2 2

ラミックシート 3を準備した。この表面に、 W (タングステン)粉末バインダと溶剤力もな るペーストを用いて発熱抵抗体 4とリード引出部 5をプリントした。この時、ペーストの バインダ量と溶剤量を調整して、ペーストの粘度と TI値を調整したものを種々用いた 。また、裏面には電極パッド 7をプリントした。発熱抵抗体 4は、発熱長さ 5mmで 4往 復のパターンとなるように作製した。そして、 Wからなるリード引出部 5の末端には、ス ルーホール 6を形成し、ここにペーストを注入する事により電極パッド 7とリード引出部 5間の導通をとつた。スルーホール 6の位置は、ロウ付けを実施した場合にロウ付け部 の内側に入るように形成した。こうして準備したセラミックシート 3をセラミック芯材 2の 周囲に密着し、 1600°Cで焼成することにより、セラミックヒータ 1とした。

[0124] こうして得られたセラミックヒータ 1について、 1000°Cまで 15秒で昇温させた後、 1 分間の強制冷却で 50°C以下に冷却するサイクルを 10000サイクルかけた後の抵抗 変化を測定することで、耐久性を評価した。各ロット n= 10評価した。また、初期の抵 抗値に対して 15%以上抵抗値が変化したものは、断線としてカウントした。また、各口 ット n= 3のサンプルについて、焼成後の発熱抵抗体 4の断面を SEM観察し、発熱抵 抗体の縁部 10の角度 φを測定した。 [0125] これらの結果を、表 1に示す。

[表 1]

[0126] 表 1から判るように、角度 φが 60° を越える No. 10と 11において、 15%以上抵抗 値が変化する断線が発生した。これに対し、角度 Φが 60° 以下である No. 1— 9は、 断線が発生せず、良好な耐久性を示した。また、発熱抵抗体の縁部 10の角度 φを 6 0° 以下とするためには、ペーストの粘度を 200Pa' s以下とすることが好ましぐ TI値 を 4以下とすることがより好ま 、ことがわ力つた。

実施例 2

[0127] 実施例 1で作製したサンプルについて、発熱抵抗体 4の組織中の金属比率と急速 昇温試験による抵抗変化率を比較した。発熱抵抗体ペースト中に比率を変えたアル ミナを分散させたものを準備し、発熱抵抗体中の金属成分比率を変えたセラミックヒ ータ 1を各 30本ずつ作製した。各ロットの金属成分比率は、各ロット 3本づっ発熱抵 抗体 4の断面を観察し、その中の金属成分比率を画像解析装置を用いて測定した。

[0128] このようにして、ランク分けしたセラミックヒータ 1を各ロット 10本づつ、 1100°C連続 5 00時間の耐久試験、および 1100°Cまで 15秒で昇温させ 1分間で 50°Cまで冷却す る熱サイクル試験 1000サイクルに掛けて、試験前後の抵抗変化率の平均値を確認 した。結果を表 2に示す。

[表 2]

[0129] 表 2から判るように、発熱抵抗体 4中の金属成分の比率が 30%未満である No. 1は 、 1100°C連続通電および熱サイクル試験において、抵抗変化率が 10%を越えてし まった。また、前記金属成分の比率が 95%を越える No. 8は、サイクル試験における 抵抗変化率が 10%を越えてしまった。これに対し、前記金属比率が 30— 95%であ る No. 2— 7は、良好な耐久性を示した。また、金属成分の比率力 0— 70%である No. 3— 5は、連続通電試験および熱サイクル試験ともに良好な傾向を示した。 実施例 3

[0130] 図 7A、図 7B及び図 8に示す構造のセラミックヒータを次のようにして作製した。 A1

2

Oを主成分とし、 SiO、 CaO、 MgO、 ZrOを合計 10重量％以内になるように調整

3 2 2

したセラミックシートを準備した。所定の寸法になるように切断およびスナップ加工し た後、 1600°Cの酸ィ匕雰囲気中でセラミック基体 32aを焼成した。この表面に、 Wとガ ラスを混合したペーストからなる発熱抵抗体 34とリード引出部 35をプリントし、 1200 °Cの還元雰囲気中で焼き付けた。

[0131] その後、発熱抵抗体 34をレーザートリミングにより抵抗が中心値 10 Ωに対し 0. 1 Ω 以内に入るように加工した。そして、スナップラインに沿ってセラミック基体 32を各々 分割した。

[0132] その後さらに、発熱抵抗体 34およびリード引出部 35の上に封止材 33となるガラス ペーストを塗布し、 1200°Cの還元雰囲気中で再度熱処理し、封止材 33中のボイド 1 1を除去した後、別のセラミック基体 32bを重ねて 1200°Cで熱処理し、セラミック基体 32同士を封止材 33により一体ィ匕して、幅 10mm、厚み 1. 6mm、長さ 100mmのセ ラミックヒータ 30を得た。

[0133] 比較例として、図 1A及び図 1Bに示す構造のセラミックヒータを次のようにして作製 した。 Al Oを主成分とし、 SiO、 CaO、 MgO、 ZrOを合計 10重量％以内になるよ

2 3 2 2

うに調整したセラミックグリーンシートを準備し、この表面に、 W— Reからなる発熱抵抗 体 4と Wからなるリード引出部 5をプリントした。

また、裏面には電極パッド 7をプリントした。発熱抵抗体 4は、抵抗値 10 Ωとなるように 発熱長さ 5mmで 4往復のパターンとなるように作製した。

[0134] そして、 Wからなるリード引出部 5の末端には、スルーホール 6を形成し、ここにべ一 ストを注入する事により電極パッド 7とリード引出部 5間の導通をとつた。スルーホール

6の位置は、ロウ付けを実施した場合にロウ付け部の内側に入るように形成した。こう して準備したセラミックグリーンシート 3をセラミックロッド 2の周囲に密着し、 1500—1

600^oCで焼成すること〖こより、セラミックヒータ 1とした。

[0135] このようにして作製したセラミックヒータ 30、 1の抵抗値を各 100個測定し、ばらつき を比較した。また、 800°C X 1000時間の連続通電耐久試験を実施した。結果を表 3 に示す。

[表 3]

耐久抵抗

抵抗ばらつき

σ 変化率

( %)

( %)

本発明 ± 1 0. 077 1 . 2

比較例 ± 3. 5 0. 29 1 . 1 [0136] 表 3から判るように、本実施例のセラミックヒータは、抵抗値ばらつきが ± 1%以内、 σが 0. 077 Ωとなったのに対し、比較例のセラミックヒータは、抵抗値ばらつきが ± 3 . 5%、 σが 0. 58 Ωとなり、本実施例のセラミックヒータ 1は、抵抗値ばらつきを小さく することができることが判った。また、 800°C連続通電耐久試験は、抵抗変化が 1% 以下で、両者とも良好な耐久性を示した。

実施例 4

[0137] 実施例 4では、封止材 33のボイド率と耐久性の関係を調べた。

図 7A、図 7B及び図 8に示すセラミックヒータを次のようにして作製した。 Al Oを主

2 3 成分とし、 SiO、 CaO、 MgO、 Zr02を合計 10重量％以内になるように調整したセラ

2

ミックシートを準備した。所定の寸法になるように切断およびスナップカ卩ェした後、 16 00°Cの酸ィ匕雰囲気中でセラミック基体 32を焼成した。この表面に、 Wとガラスを混合 したペーストからなる発熱抵抗体 34とリード引出部 35をプリントし、 1200°Cの還元雰 囲気中で焼き付けた。そして、スナップラインに沿ってセラミック基体 32を各々分割し た。

[0138] その後さらに、発熱抵抗体 34およびリード引出部 35の上に封止材 33となるガラス ペーストを塗布し、 1200°Cの還元雰囲気中で再度熱処理し、封止材 33中のボイド 1 1を除去した後、別のセラミック基体 2を重ねて 1200°Cで熱処理し、セラミック基体 32 同士を封止材 33により一体化して、幅 10mm、厚み 1. 6mm、長さ 100mmのセラミ ックヒータ 30を得た。

[0139] この時、封止材 33とこれに重ねるセラミック基体 32の平坦度を調整し、また、接合 前に調整する封止材 33のボイド抜きのための熱処理条件を調整し、各ロット 15本の サンプルを作製し、各ロット 3本について、封止材 33のボイド率を測定した。各ロット 1 0本を 700°Cまで加熱し、 700°C力も 40°C以下への冷却速度を 60秒以下とする冷却 試験を 100サイクル実施し、封止材 33へのクラックの発生の有無を調べた。これらの 結果を、表 4に示す。

[表 4] ボイド率 クラック

No.

( ) 発生数

1 3 0

2 1 2 0

3 1 9 0

4 25 0

5 30 0

6 40 1

7 48 6

[0140] 表 4から判るように、ボイド率カ 0%以下である No. 1— 6は、クラックの発生数が 1 個以下で良好な耐久性を示した。さらに、ボイド率が 30%以下の No. 1— 5は、クラッ クの発生はゼロであった。

実施例 5

[0141] 図 7A、図 7B及び図 8に示すセラミックヒータを次のようにして作製した。 Al Oを主

2 3 成分とし、 SiO、 CaO、 MgO、 ZrOを合計 10重量％以内になるように調整したセラ

2 2

ミックシートを準備し、所定の寸法になるように切断およびスナップカ卩ェした後、 1600 °Cの酸ィ匕雰囲気中でセラミック基体 32を焼成した。この表面に、 Wとガラスを混合し たペーストからなる発熱抵抗体 34とリード引出部 35をプリントし、 1200°Cの還元雰囲 気中で焼き付けた。そして、スナップラインに沿ってセラミック基体 32を各々分割した

[0142] その後さらに、発熱抵抗体 34およびリード引出部 35の上に封止材 33となるガラス ペーストを塗布し、 1200°Cの還元雰囲気中で再度熱処理し、封止材 33中のボイド 1 1を除去した後、別のセラミック基体 32を重ねて 1200°Cで熱処理し、セラミック基体 3 2同士を封止材 33により一体化して、幅 10mm、厚み 1. 6mm、長さ 100mmのセラ ミックヒータ 30を得た。

[0143] この時、封止材 33に用いるガラスの熱膨張率を、 40— 500°Cのアルミナの熱膨張 率 7. 3 X 10— ⁷Z°Cに対する差が 0. 05-1. 2 X 10— ⁵Z°Cとなるように変化させた。 各ロット 20本のサンプルを準備した。

[0144] このようにして得たセラミックヒータ 30を、 700°Cまで 45秒で昇温させ、 2分間の空 冷により 40°C以下に冷却するサイクルを 3000サイクル施し、封止材 33へのクラック の発生の有無を調べた。結果を、表 5に示す。

[表 5]

*は、本発明の請求範囲外である。

[0145] 表 5から判るように、封止材 33に使用するガラスの熱膨張率とアルミナ力もなるセラ ミック基体 32の熱膨張率の差が 1. 2 X 10— ⁵Z°Cであった No. 1には、 100サイクル 程度で全数封止材 33にクラックが発生した。これに対し前記熱膨張率の差を 1. 0 X 10_⁵ 。 Cとした No. 2— 6はクラックの発生数が 6個以下で、良好な耐久性を示した。 前記熱膨張率の差を 0. 1 X 10— ⁵Z°C以下とした No. 5, 6は、クラックが全く発生し なかった。前記熱膨張率の差を 0. 2 X 10— ⁵Z°Cとした No. 4は 1個クラックが発生し 、前記熱膨張率の差を 0. 5 X 10— ⁵/°Cとした No. 3は、クラックが 3個発生した。 実施例 6

[0146] 実施例 3において、封止材 33の厚みを調整して、冷却の熱衝撃に対する影響を調 查した。ボイド率については、 20— 22%に調整した。封止材 33の平均厚みを、ガラ スのプリント回数の調整により 3— 1200 /z mとなるように調整した。各サンプルを 15 個ずつ作製した。封止材 33の厚みが 300 m以上のものについては、セラミック基 体 32の表面に厚み調整用の突起を各 3点準備し、それぞれ封止材 33の厚みが所 望の厚みとなるように調整した。これら結果を、表 6に示す。

[表 6] 封止部の厚み クラックの

No.

( jw m) 発生数

1 3

2 5 0

3 20 0

4 120 0

5 300 0

6 500 0

7 1000 1

8 L 10

[0147] 表 6から判るように、封止材 33の厚みを 1200 mとした No. 8には、全数クラックが 発生した。また、封止材 33の厚みを 3 mとした No. 1は、ボイドが 40%を越えてしま つたので、評価しなかった。これに対し、封止材 33の厚みを 5— 1000とした No. 2— 7は、クラックの発生数が 1本以下で良好な特性を示した。さらに、封止材 33の厚み を 5— 500 mにした No. 2— 6は、全くクラックが発生しなかった。

実施例 7

[0148] 図 12に示す構造のセラミックシートを作製した。ここでは、発熱抵抗体 53のパター ン間距離 W1の電界強度を 160から lOOVZmmの間で変更した。更に発熱抵抗体 53の電位差の高い側のノターン間距離 Wを広ぐ電位差の低い側のパターン間距 離 Wを狭くし、電位差の高い側のパターン間距離 Wの電界強度を 120から 60VZ

2 1

mmの間で変更して、通電耐久試験における抵抗変化を評価した。

[0149] 通電耐久試験については、セラミックヒータに通電し、 1400°C昇温保持 1分後、通 電を止めて外部冷却ファンにより 1分強制冷却するサイクルを 1サイクルとして、 1000 0サイクルの耐久試験を実施した。なお、 1400°Cに保持するための印加電圧は 140 一 160Vでパターン間距離 Wの電界強度を 160から 60VZmmになるようにセラミツ クヒータ 1の抵抗値を調整して 、る。

[0150] このセラミックヒータの製法について、図 12を用いて説明する。

まず、窒化珪素（Si N )粉末にイツテリビゥム (Yb)、イットリウム (Y)、エルビウム (E r)等の希土類元素の酸ィ匕物力 なる焼結助剤と発熱抵抗体 3に熱膨張率を近づけ るような MoSiや WC等のセラミックス導電材料を添加したセラミック原料粉末を周知

2

のプレス成型法等でセラミック成形体 52aを得た。

[0151] 図 12に示すように、セラミック成形体 2aの上に WCと BNを主成分とするペーストを 用いて発熱抵抗体 53とリード部 54及び電極引出部 55をプリント法によりセラミック成 形体 52aの表面に形成した。その後、これらの蓋となるセラミック成形体 52bを重ねて 密着させ、セラミック成形体 52a、 52bのグループ数十本と炭素板を交互に段重ねし 、円筒の炭素型に入れた後、還元雰囲気下、 1650— 1780°Cの温度、 30— 50MP aの圧力でホットプレスにより焼成した。

このようにして得られた焼結体の表面に露出した電極引き出し部 55に電極金具 56を ロウ付けしてセラミックヒータを得た。

[0152] セラミック部分の厚みを 2mm、幅を 5mm、全長を 50mmとしたセラミックヒータを作 製し、 120Vを通電したときにおける発熱抵抗体 53のパターン間距離 W 、 W別の電

1 2 界強度と抵抗変化率を評価した。各水準について 10本評価して、その平均値をデ ータとした。結果を表 7に示す。

[表 7]

*は、本発明の請求範囲外である。

[0153] 表 7に示す通り、発熱抵抗体 53の電界強度が 120VZmmより大きい No. 1— 2は 、 1000— 5000サイクルで絶縁破壊を起こした。これに対して発熱抵抗体 53の電界 強度が 120VZmm以下の No. 3— 8は、安定した耐久性を得ることができた。また、 発熱抵抗体 53の電位差の高い側のパターン間距離 Wを広ぐ電位差の低い側の ノターン間距離 Wを狭くし、電位差の高い側をパターン間距離 Wの電界強度を 80

2 1

VZmm以下にした No. 7— 8は、特に安定した耐久性を得ることができた。 実施例 8

[0154] 図 12に示す構造のセラミックヒータを次のようにして作製した。ここでは、リード部 54 のパターン間距離 Xを 4水準に変更し、それぞれの水準について発熱抵抗体 53とリ ード部 54の間隔 Yを 0. 5— 3mmの間で変更した。各々の場合の通電耐久試験にお ける抵抗変化率を評価した。通電耐久試験については、セラミックヒータに通電し、 1 300°C昇温保持 1分後、通電を止めて外部冷却ファンにより 1分強制冷却するサイク ルを 1サイクルとして、 30000サイクルの耐久試験を実施した。なお、 1300°Cに保持 するための印加電圧は 190V— 21 OVになるようにセラミックヒータの抵抗値を調整し ている。

[0155] まず、セラミックヒータの製法について、図 11を用いて説明する。まず、窒化珪素（S i N )粉末に、イツテリビゥム (Yb)やイットリウム (Y)等の希土類元素の酸ィ匕物力もな

3 4

る焼結助剤と、発熱抵抗体 3に熱膨張率を近づけるような MoSiや WC等のセラミツ

2

タス導電材料とを添加してセラミック原料粉末とする。このセラミック原料粉末を周知 のプレス成型法等でセラミック生成形体 52aを得た。図 12に示すように、セラミック生 成形体 52aの上に WCと BNを主成分とするペーストを用いて、発熱抵抗体 53、リー ド部 54及び電極引出部 55をプリント法により形成した。その後、これらの蓋となるセラ ミック生成形体 52bを重ねて密着させた。密着させたセラミック生成形体 52a、 52bの グループ数十本と炭素板を交互に段重ねした。これを円筒の炭素型に入れた後、還 元雰囲気下、 1650°C— 1780°Cの温度、 30— 50MPaの圧力でホットプレスにより 焼成した。このようにして得られた焼結体の表面に露出した取出電極 55に電極金具 56をロウ付けしてセラミックヒータを得た。

[0156] セラミック部分の厚みを 2mm、幅を 6mm、全長を 50mmとしたセラミックヒータを作 製し、それぞれの通電耐久試験における抵抗変化率を評価した。抵抗変化率は、途 中の 10000サイクル及び 30000サイクルにおいて測定している。測定数は各水準に ついて 10本評価して、その平均値をデータとした。結果を表 8に示す。

[表 8]

[0157] 表 8に示す通り、リード部 54のパターン間距離 Xを 1. 5— 4mmとした全てにおいて 、発熱抵抗体 53とリード、咅 の間隔 Yを lmm以上とした、 No. 2、 4、 6、 7、 8、 10、 11、 12、 13は、 10000サイクルで絶縁破壊しない安定した耐久性を得ることができ た。また、リード部のパターン間距離を X、発熱抵抗体とリード部の間隔を Yとしたとき 【こ、 Y≥3X— ¹を充足してレヽる No. 2、 4、 7、 8、 12、 13ίま、 30000サイクノレでも絶縁 破壊しない良好な耐久性を得られることがわ力つた。

実施例 9

[0158] 実施例 3において、図 16に示すように、発熱抵抗体 53の折り返し部のリード部 54 側の一部に、発熱抵抗体 53の他の部分に比べて断面積を大きくした第 2発熱部 58 を形成した。この第 2発熱部 58の発熱抵抗体 53に対する断面積比率を変更して、発 熱抵抗体 53端部とリード部 54の端部との温度差、及び通電耐久試験における抵抗 変化率を評価した。第 2発熱部 58の断面積は発熱抵抗体 53のパターン幅を変更す ることにより調整した。通電耐久試験については、セラミックヒータに通電し、 1300°C 昇温保持 1分後、通電を止めて外部冷却ファンにより 1分強制冷却するサイクルを 1 サイクルとして、 50000サイクルの耐久試験を実施した。なお、 1300°Cに保持するた めの印加電圧は 190V 210Vになるようにセラミックヒータの抵抗値を調整している 。測定数は各水準について 10本評価して、その平均値をデータとした。また、リード 部 4のパターン間距離 Xは 2mm、発熱抵抗体 53とリード部 54の間隔 Yは 1. 5mmで 固定し 7こ。 [表 9]

[0159] 表 9から判るように、断面積比率を 1. 2とした No. 2は発熱抵抗体 53の端部とリード 部 54の端部との温度差が 87°Cであり、第 2発熱部 58を設けていない No. 1とほぼ同 じ温度であった。また、 No.2の試料は、 40000サイクル前後までは良好な耐久性を 得たが、絶縁破壊により断線に至った。これに対して、断面積比率を 1. 5-2. 5とし た No. 3— No. 5は、発熱抵抗体 53の端部とリード部 54の端部との温度差が 100°C 以上であり、絶縁破壊もせずに安定した耐久性を得ることができた。

実施例 10

[0160] 本実施例では、セラミック体に添加する炭素量を 0— 2重量％間で変量させることに より、セラミック体中に残留する炭素量を 0. 4-2. 5重量％の間で変量させた。そし て、各々の場合の通電耐久試験における抵抗変化を評価した。通電耐久試験につ いては、セラミックヒータに通電し、 1300°C昇温保持 3分後、通電を止めて外部冷却 ファンにより 1分強制冷却するサイクルを 1サイクルとして、 30000サイクルの耐久試 験を実施した。

[0161] 本実施例では、図 17に示す構造のセラミックヒータを次のようにして作製した。まず 、窒化珪素（Si N )粉末に、イツテリビゥム (Yb)やイットリウム (Y)等の希土類元素の

3 4

酸ィ匕物力もなる焼結助剤と、炭素粉末とを点火したセラミック原料粉末を準備した。 炭素粉末の量は 5通りに変化させた。このセラミック原料粉末を周知のプレス成型法 等でセラミック生成形体 62aを得た。図 17に示すように、セラミック生成形体 62aの上 に、 WCと BNを主成分とするペーストをプリントすることにより、発熱抵抗体 63と取出 電極 65を形成した。その後、リードピン 64を発熱抵抗体 3と取出電極 5が導通するよ うに設置した。同様にして、セラミック生成形体 62bも準備した。 2層のセラミック生成 形体 62a及び 62bと、これらの蓋となるセラミック生成形体 62cを重ねて密着させた。 そして、密着させたセラミック生成形体 62a、 62b、 62cのグループ数十本と炭素板を 交互に段重ねした。これを円筒の炭素型に入れた後、還元雰囲気下、 1650°C— 17 80°Cの温度、 45MPaの圧力でホットプレスにより焼成した。このようにして得られた 焼結体を円柱状に加工し、表面に露出した取出電極 65に電極金具 66を取り付けた 。また、取付用の保持金具 67をセラミックヒータの本体にロウ付けした。作製したテス ト品のセラミック部分の外径は 4. 2mm、全長は 40mmであった。それぞれの通電耐 久性を評価した。測定数は各水準について 10本評価して、その平均値をデータとし た。なお、セラミック体 62中の炭素量は、セラミック体 62を粉砕し得られた粉末を燃焼 させ、生成する CO量から測定した。結果を表 10に示す。

[0162] [表 10]

[0163] 表 10に示す通り、炭素の添加量を 0%とした No. 1は、セラミック体 2中に残留する 炭素量が 0. 4重量⁰ /₀となった。 No. 1は、リードピン 64の炭化層は 14 mと薄いが、 通電耐久後の抵抗変化率が 10%を超えてしまった。抵抗変化の原因は、マイグレー シヨンであり、抵抗変化した部位は発熱部である。また、炭素の添加量を 2%とした N o. 6は、リードピン 64の炭化層が厚いため、通電耐久後は抵抗変化率が大きぐリー ドビン 64で断線する物もあった。これに対し、セラミック体 62に残留する炭素量が 0. 5-2. 0重量％である No. 2— 5は、炭化層が比較的薄ぐ安定した耐久性を得るこ とができた。

実施例 11

[0164] 本実施例では、実施例 10において、リードピン 64の線径を 0. 3mm、 0. 35mm, 0 . 4mm、 0. 5mm、 0. 6mmに変更することにより、リードピン 64の反応層 68の厚み を 40— 93 μ mに変化させた。各々の場合の通電耐久試験における抵抗変化を評価 した。尚、炭化層厚みについては、焼成後、セラミックヒータをリードピン 64を含む位 置で切断し、リードピン 64の断面を SEMで観察して測定した。炭化層厚みについて は各水準につ 、て 20本を測定し、通電耐久性にっ ヽては各水準にっ 、て 10本を 測定し、それらの平均値をデータとした。また、通電耐久試験では、セラミックヒータの 高温使用における耐久性を確認するために、次のような評価を行った。実施例 10の 加熱温度を 1500°Cに変更して 3分間加熱し、 1分間保持後、ファンにより強制空冷 するサイクルを 10000サイクルかけ、その前後での特性の変化を測定した。結果を表 11に示す。

[0165] [表 11]

[0166] 表 11から判るように、リードピン 64の線径が 0. 3mmで炭化層 68の厚みが 93 μ m である No. 4は、耐久試験後の抵抗変化率が 5%を越えてしまった。また、リードピン 64の線径が 0. 5mmで炭化層 8の厚みが 85 mの No. 9、リードピン 64の線径が 0 . 6mmで炭化層 8の厚みが 65 mの No. 10も、耐久試験後の抵抗変化率が 5%を 越えてしまった。これに対して、リードピン 64の線径が 0. 5 m以下で炭化層 68の厚 みが 80 m以下である No. 1— 4、 No. 6— 8は、耐久試験後の抵抗変化率が 5% 未満と良好な値を示した。

実施例 12

[0167] 実施例 10において、リードピンの結晶粒径を種々変化させて、通電耐久試験にお ける抵抗変化を測定した。リードピンの結晶粒径は、焼成温度とセラミック体 62に残 る Na量の調整により変化させた。通電耐久試験については、セラミックヒータに通電 し、 1300°C昇温保持 3分後、通電を止めて外部冷却ファンにより 1分強制冷却する サイクルを 1サイクルとして、 30000サイクルの耐久試験を実施した。また、リードピン 64の結晶粒径を測定するために、リードピン 64を含むセラミック体 62の断面をエッチ ング液につけて金属顕微鏡にて観察した。結果を表 12に示す。

[0168] [表 12]

*は、 の で こ 。

[0169] 表 12から判るように、リードピンの結晶粒径を 0. 8 mとした No. 1は、

抵抗変化率が 10%を超えてしまった。抵抗変化部位は発熱部である。また、リードピ ン 64の結晶粒径を 34. 5 /z mとした No. 6も抵抗変化率が 10%超えてしまい好ましく なかった。抵抗変化部位はリードピンである。これに対して結晶粒径が 1一 30 /z mで ある No. 2— 5は耐久試験後の抵抗変化率が 10%未満と良好な値を示した。

実施例 13

[0170] 本実施例では、図 20A、図 21の増し締め装置を用いた円柱状のセラミックヒータを 作製した。

まず図 20Aに示す増し締め装置を用いて、セラミック芯材 2にセラミックシート 3を周 回密着したセラミック成形体 14を、図 20Aに示した装置中で増し締めした。その結果 、 2本の下ローラ 101, 102間にセラミック成形体 14を供給した際に 2本のローラに対 して平行でない状態でセラミック成形体 14が載ることがあり、これをそのままローリン グすると上下のローラの表面に傷がつきセラミック成形体 14に転写され不良となった [0171] 次に、図 21に示す増し締め装置を用い、セラミック芯材 2にセラミックシート 3を周回 密着したセラミック成形体 14の増し締めを行った。セラミック成形体 14を 2本の回転 する下ローラ間に供給して該下ローラ間に平行とした後、上ローラ 103でセラミック成 形体 14を押圧回転してセラミック芯材 2と前記セラミックシート 3を密着した。これによ りセラミック成形体 14が下ローラ 101、 102に対して斜めに乗ったまま増し締めを行う ことを防止できた。図 20Aの装置では、 1本/ 1、 000本発生していたキズ不良力 図 21の装置では、 1本/ 300、 000本に減少した。

[0172] 次に、図 21に示す装置に、上ローラが所定の位置まで到達したことを検知するため の下死点センサ 113を取り付けた。これにより、セラミック成形体 14が 2本の下ローラ に対して平行でな 、状態や、 2本以上のセラミック成形体 14がある場合を検知できる ようになった。これによつて、ローラの表面が傷つく不良発生を 0本/ 1、 000、 000本 に減少できた。

[0173] さらに、セラミック成形体 14の供給部、及び取出部にセンサを取り付け、セラミック 成形体 14の下ローラ間への供給、取出個数を制御した。これによりセラミック成形体 14が過不足なくローラ間に供給、取り出しされるようになった。従って、密着作業に要 する時間を短くして製造タクトを短縮することができた。また 2本以上混在した状態を 検知でき、ローラが傷つくことも防止できた。

[0174] 次に、上ローラ 103、下ローラ 101、及び下ローラ 102の全てに回転駆動装置を取 り付け、全てのローラを強制的に回転させながら増し締め試験を行った。その結果、 回転駆動を 2本以上のローラで行うと回転速度のズレや、回転開始、停止タイミング のズレが生じ、不良が発生した。これに対して、下ローラ 102の 1本のみが回転駆動 するようにし、他の下ローラ 101及び上ローラ 103は連動して回転するようにしたとこ ろ、安定した密着が可能となった。これは、セラミック成形体 14を通して 3本のローラ が同じ速度で回転することができるため、と考えられる。

[0175] 次に、図 21の装置の各ローラの外径を変えて増し締めを行った結果を表 13に示 す。

[表 13] セラミック成形体の外径にセラミック成形体の 試料 No 下。 ラ麵 上口一ラの外径 (mm) 対する下ロ-ラの倍率 に対する上ロ-ラの倍率 密着強度 (N)

1 3 3 0.3 0.3 1S.3

2 3 5 0.3 0.5 Π.2

3 5 3 0.5 0.3 18.2

4 5 5 0.5 0.5 30.1

5 ID 10 1 1 31.8

6 20 20 2 2 32.2

？ 30 30 3 2 31.3

8 40 40 4 2 31.5

9 50 50 5 2 33.8

10 60 60 6 2 34.7

11 64 64 6.4 2 35,2

?ΰ 70 1 3 5.8

13 80 80 8 3 3.3

[0176] 表 13に示す通り、セラミック成形体 14の外径に対する上ローラ又は下ローラの外径 の比が 0. 5倍未満の試料 (No. 1— 3)では、セラミック成形体 14に対する締め付け 応力が小さくなつて密着強度が低下している。下ローラの外径がセラミック成形体 14 の外径に対して 6. 4倍を越える試料 (NO. 12, 13)の場合、締め付け応力が小さく なる。また、上ローラ 103の外径がセラミック成形体の外径の 2倍を越えると締め付け 応力が小さくなる。これに対し、セラミック成形体 14の直径に対して下ローラの外径が 0. 5-6. 4倍、上ローラ 103の外径が 0. 5— 2倍である試料 (No. 4— 11)は、高い 密着強度が得られる。このことより前記セラミック成形体 9の直径に対して下ローラの 外径は 0. 5-6. 4倍、上ローラの外径は 0. 5— 2倍であることが好ましいことがわか る。

[0177] 次に、 2本の下ローラ 101、 102間の間隔を変えて試験を実施した。結果を表 14に 示す。

[表 14] 下口 ラ 1GU02W)鬭 ロ-ラの麵:対する下ロ-ラ 10U0 試 3 (画 ローラの外 b (画) 2fsの間隔の倍率 密議 (N)

1 10 0 6.2

2 I 10 0.1 31,2

3 1 10 0.2 32.3

4 3 19 0,3 31.6

5 19 0.4 32,3

6 5 10 0,5 31,1

1 1 10 0.6 22.4

8 1 10 0.7 21,1

[0178] 表 14に示す通り、下ローラ 101、 102間の間隔 aが、セラミック成形体 14の直径 bに 対して、 a = 0の試料 (No. 1)では下ローラ 101、 102同士が接触し回転できない。ま た a>lZ2bの試料 (NO. 7、 8)ではセラミック成形体 14に対する締め付け応力が小 さくなる。下ローラの間の間隔が 0< a≤lZ2bである試料 (NO. 2— 6)では、安定し た密着強度が得られる。このことより、セラミック成形体 14の直径 bに対して、 2本の下 ローラ間の間隔 aが 0< a≤lZ2bであることが好ましいことがわかる。

[0179] 次に、 2本の下ローラ 101、 102及び上ローラ 103の材料及び硬度を変えて試験を 実施した。結果を表 15に示す。

[表 15]

下ローラ 101, 102上ローラ 103の

酵 0 材賁 弾性材料硬度 (シ 3ヮ) 密舞強度 (N)

1 鋼材 ― 12,3

2 碰材料 10 20

3 弾性材 20 33.2

4 弾性材料 30 32.8 δ 弾性材嵙 40 31,5

6 弾性材料 50 31.1

1 龍材料 60

8 弾性材料 70 31,5

9 弾性材料 80 31.7

10 弹性材料 25.3

[0180] 表 15に示す通り、ローラの材料に鋼材を使用した試料 (No. 1)ではセラミック成形 体 14の変形を吸収できず締め付け応力が小さくなる。また弾性材料を使用しても、 硬度がショァ 20未満の試料 (NO. 2)では、締め付け応力が小さい。また、硬度がシ ョァ 80を越える試料 (No. 10)でも、締め付け応力が小さくなる。 2本の下ローラ 101 , 102及び上ローラ 103の表面に弾性材料を被覆し、硬度をショァ 20— 80にした試 料 (NO. 3— 9)では、安定した密着強度が得られた。このことより、 2本の下ローラ及 び上ローラの表面に弾性材料を被覆し、硬度をショァ 20— 80とすることが好ましいこ とがわかる。

[0181] 次に、上ローラ 103の押圧力を変えて試験を実施した。結果を表 16に示す。

[表 16]

試料 NO 上口—ラ押圧力（Mpa) 密着強度（N)

1 0.01 *ゥ 1

2 0.03 32.1

3 0.05 31.2

4 0.1 31 ,1

5 0.2 32.7

6 0.3 32.3

7 0.4 32.5

8 0.5 32.5

9 0.6 、, , 表 16に示す通り、上ローラ 103の押圧力が 0. 03MPa未満の試料（NO. 1)では、 締め付け応力が小さく密着 ·増し締めの効果が得られなレ、。また、 0. 5MPaを越える 試料 (NO. 9)は、密着強度はよいが、押圧した際に上下のローラ 101、 102、 103の 表面が傷つき不良となる。上ローラ 103の押圧力が 0. 03-0. 5MPaの試料（NO.

2— 8)では、安定した密着強度が得られる。このことより上ローラ 103の押圧力は 0.

03- 0. 5MPaが好ましいことがわかる。

Claims

請求の範囲

[I] セラミック体中に発熱抵抗体を埋設してなるセラミックヒータにおいて、

前記発熱抵抗体の少なくとも 1ケ所において、前記発熱抵抗体の延在方向に垂直 な断面から見て、前記発熱抵抗体の縁部の有する角度が 60° 以下であることを特 徴とするセラミックヒータ。

[2] 前記発熱抵抗体の縁部の角度が 60° 以下となる箇所が、前記発熱抵抗体を平面 視したときに前記発熱抵抗体の屈曲部にあることを特徴とする請求項 1記載のセラミ ックヒータ。

[3] 前記発熱抵抗体の縁部が、 RO. 1mm以下の曲面であることを特徴とする請求項 1 に記載のセラミックヒータ。

[4] 前記発熱抵抗体の幅方向中央部の平均厚みが、 100 μ m以下であることを特徴と する請求項 1に記載のセラミックヒータ。

[5] 前記発熱抵抗体の縁部力もセラミックヒータ表面までの距離力 50 μ m以上である ことを特徴とする請求項 1に記載のセラミックヒータ。

[6] 前記発熱抵抗体の断面における金属成分の面積比率が 30— 95%であることを特 徴とする請求項 1に記載のセラミックヒータ。

[7] 発熱抵抗体をセラミック体内に内蔵してなるセラミックヒータにおいて、

前記セラミック体が、少なくとも 2種類の無機材料の積層構造カゝらなることを特徴と するセラミックヒータ。

[8] 前記発熱抵抗体に接している無機材料のうち少なくともひとつが、ガラスを主成分と することを特徴とする請求項 7記載のセラミックヒータ。

[9] 前記ガラスを主成分とする無機材料のボイド率を 40%以下としたことを特徴とする 請求項 8に記載のセラミックヒータ。

[10] 前記無機材料のそれぞれの熱膨張係数の差を 1 X 10一⁵ Z°C以下としたことを特徴 とする請求項 7に記載のセラミックヒータ。

[II] 前記セラミック基体が少なくとも 3層以上の積層構造力 なることを特徴とする請求 項 7に記載のセラミックヒータ。

[12] セラミック体中に発熱抵抗体を埋設したセラミックヒータにおいて、 前記発熱抵抗体は、往復を繰り返したパターンに形成されており、 前記発熱抵抗体に 120Vの電圧を印加したときの該発熱抵抗体のパターン間に発 生する電界強度を 120VZmm以下となるようにしたことを特徴とするセラミックヒータ

[13] 前記往復を繰り返して 、る発熱抵抗体によって挟まれたパターン間領域にぉ 、て、 発熱抵抗体間の電位差が大きな側における発熱抵抗体の間隔を、発熱抵抗体間 の電位差が小さな側における発熱抵抗体の間隔よりも広くしたことを特徴とする請求 項 12記載のセラミックヒータ。

[14] 前記発熱抵抗体の間隔を、前記発熱抵抗体の延在方向に沿って連続的に変化さ せたことを特徴とする請求項 12に記載のセラミックヒータ。

[15] セラミックス中に導電性セラミックスからなる発熱抵抗体及び該発熱抵抗体に電力 を供給するためのリード部が埋設されており、 100V以上の高電圧を印加されるセラミ ックヒータにおいて、

前記発熱抵抗体は、往復を繰り返したパターンに形成されており、

前記発熱抵抗体のリード部側の折り返し部と前記リード部との間隔を lmm以上とし たことを特徴とする記載のセラミックヒータ。

[16] 前記セラミックヒータの幅が 6mm以下であり、前記リード部同士の間隔が lmm— 4 mmであるセラミックヒータにお!ヽて、

前記リード部同士の間隔を Xと、前記発熱抵抗体とリード部の間隔を Yとが、下記の 関係を充足する請求項 15に記載のセラミックヒータ。

Y≥3X— ¹

[17] 前記発熱抵抗体の折り返し部の一部に、発熱抵抗体の他の部分に比べて断面積 を大きくした第 2発熱部を設けたことを特徴とする請求項 15記載のセラミックヒータ。

[18] セラミック体の内部に、発熱抵抗体と、該発熱抵抗体に接続されるリードピンとを埋 設したセラミックヒータにおいて、

前記セラミック体の炭素量を 0. 5-2. 0重量％としたことを特徴とするセラミックヒー タ。

[19] 前記リードピンの線径が 0. 5mm以下であり、かつ、リードピンの表面に平均厚み 8 0 μ m以下の炭化層を有したことを特徴とする請求項 18記載のセラミックヒータ。

[20] 前記リードピンの結晶粒径が 30 μ m以下であることを特徴とする請求項 18記載の セラミックヒータ。

[21] セラミック軸にセラミックシートを巻き付けたセラミック成形体を押圧回転して、前記 セラミックシートと前記セラミック軸を密着させる製造方法であって、

2本の回転する下ローラ間に前記セラミック成形体を供給して、前記下ローラと前記 セラミック成形体を平行にし、

上ローラで前記セラミック成形体を押圧回転することにより前記セラミックシートと前 記セラミック成形体を密着することを特徴とするセラミック体の製造方法。

[22] 下死点センサで前記上ローラの下限が所定位置まで到達したことを検知した後、前 記上ローラで前記セラミック成形体を押圧回転することを特徴とする請求項 21記載の セラミック体の製造方法。

[23] 前記下ローラの 1本のみが回転駆動し、他の下ローラ及び上ローラは連動して回転 することを特徴とする請求項 21に記載のセラミック体の製造方法。