WO2004035216A1

WO2004035216A1 - 乾式粉砕装置および乾式粉砕方法

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Publication number: WO2004035216A1
Application number: PCT/JP2003/013272
Authority: WO
Inventors: Shinichiro Tomikawa; Hirokazu Miyazawa
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Filing date: 2003-10-16
Publication date: 2004-04-29
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Abstract

被粉砕物10を乾式粉砕する粉砕手段20と、粉砕手段20により得られた粉砕物21を、平均粒子径が相対的に小さい細粉31と相対的に大きい粗粉32とに分級する第1の分級手段30と、第1の分級手段30により得られた粗粉32を、さらに平均粒子径が相対的に小さい細粉51と相対的に大きい粗粉52とに分級する第2の分級手段50と、第2の分級手段50により得られだ粗粉52を、粉砕手段20に循環させる循環手段70とを備えた乾式粉砕装置により、所望の平均粒子径の製品を効率良く得ることができる。

Description

明細書乾式粉砕装置およぴ乾式粉砕方法技術分野

本発明は、研削材ゃ研磨材、フィラー材等を製造する際に用いて好適な乾式粉枠装置、およぴ該装置を用いた乾式粉碎方法に関するものである。背景技術

研削材ゃ研磨材、フイラー材等として用いられるアルミナや炭化珪素等のセラミックス粉体は、一般に、平均粒子径の大きレ、原料粉体を粉碎することによって製造されている。粉碎方法は回分粉砕法と連続粉砕法とに大別され、連続粉砕法はさらに開回路粉碎法と閉回路粉碎法とに大別されるが、粉砕効率に優れることから、連続粉砕法、特に閉回路粉砕法が広く採用されている。また、粉砕方法としては乾式粉碎法と湿式粉枠法とがあるが、乾燥状態の製品が求められる場合には、乾燥工程を必要としない乾式粉碎法が採用されることが多い。

乾式閉回路粉碎装置は、例えば、「化学工学便覧」 , 丸善，昭和 5 3年 1 0月

2 5日， p . 1 2 6 5に記載されている。以下、図 4に基づいて、その概略について説明する。

図 4に示すように、従来の乾式閉回路粉碎装置は、被粉碎物 1 1 0を乾式粉砕する粉砕手段 1 2 0と、粉砕手段 1 2 0により得られた粉砕物 1 2 1を、平均粒子径が相対的に小さい細粉 1 3 1と相対的に大きい粗粉 1 3 2とに分級する分級手段 1 3 0と、分級手段 1 3 0により得られた粗粉 1 3 2を、粉碎手段 1 2 0に循環させる循環手段 1 4 0とから概略構成されている。

この装置では、分級手段 1 3 0により得られた細粉 1 3 1が回収され、粗粉 1

3 2については、所定範囲の平均粒子径になるまで繰り返し粉砕が行われる。なお、回収された細粉は、そのまま、あるいは必要に応じてさらに分級されて、各種の用途に利用される。

し力しながら、上記従来の乾式粉砕装置においては、所望の平均粒子径の製品を効率良く得ることができないことがあった。

研削材ゃ研磨材等として好適に用いられるアルミナ粉体の平均粒子径は、例えば 4 5〜9 0 μ πιである。しかしながら、上記従来の装置において、分級手段により得られた細粉をさらに分級してかかる平均粒子径のアルミナ粉体を得る場合、粉砕手段として中碎機を用いると、細粉中に目的とする粒度より大きい粒度を有する粒子が多く混入するため、細粉中の有用粒度域が狭く、非効率的であつた。

細粉中の有用粒度域を拡大するには、粉碎手段として微粉砕機を用いれば良い力この場合には、細粉中に含まれる微粉量が多くなるため、細粉の分級効率が悪くなり、非効率的であった。発明の開示

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、所望の平均粒子径の製品を効率良く得ることが可能な乾式粉碎装置および乾式粉砕方法を提供することを目的とする。

本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、本発明に到達した。本発明は、以下に記載の乾式粉砕装置及び乾式粉碎方法を提供する。

( 1 ) 被粉砕物を乾式粉枠する粉砕手段と、

前記粉碎手段により得られた粉碎物を、平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大きレ、粗粉とに分級する第 1の分級手段と、

前記第 1の分級手段により得られた粗粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さレ、細粉と相対的に大きレ、粗粉とに分級する第 2の分級手段と、

前記第 2の分級手段により得られた粗粉を、前記粉砕手段に循環させる循環手段とを有することを特徴とする乾式粉砕装置。

( 2 ) 前記第 2の分級手段により得られた細粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さレ、細粉と相対的に大きレ、粗粉とに分級する第 3の分級手段と、

前記第 3の分級手段により得られた粗粉を、前記粉砕手段に循環させる循環手段とをさらに有することを特徴とする上記（1 ) に記載の乾式粉碎装置。

( 3 ) 前記粉砕手段がボールミルであることを特徴とする上記 ( 1 ) 又は (2) に記載の乾式粉砕装置。

(4) 前記第 1の分級手段が気流式分級機であることを特徴とする上記 (1) 力ら (3) までのいずれか 1項に記載の乾式粉碎装置。

(5) 前記第 2の分級手段が篩であることを特¾¾とする上記 (1) から (4) までのいずれか 1項に記載の乾式粉碎装置。

(6) 前記第 3の分級手段が篩であることを特徴とする上記（2) に記載の乾式粉碎装置。

(7) 前記第 2の分級手段において、得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さレ、微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級手段と、

この分級手段により得られた微粉を、前記粉砕手段に循環させる循環手段とを有することを特徴とする上記（5) 記載の乾式粉砕装置。

( 8 ) 前記第 3の分級手段において、得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さ Vヽ微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級手段と、

この分級手段により得られた微粉を、前記粉碎手段に循環させる循環手段とを有することを特徴とする上記（6) 記載の乾式粉砗装置。

( 9 ) 前記第 1の分級手段および前記第 2の分級手段により得られた細粉を各々回収する回収手段をさらに有すると共に、

前記第 2の分級手段により得られた細粉を回収する回収手段には除鉄手段が備えられていることを特徴とする上記（1) に記載の乾式粉砕装置。

(1 0) ' 前記第 1の分級手段および前記第 3の分級手段により得られた細粉を各々回収する回収手段をさらに有すると共に、

前記第 3の分級手段により得られた細粉を回収する回収手段には除鉄手段が備えられていることを特徴とする上記（2) に記載の乾式粉碎装置。

(1 1) 前記第 1の分級手段により得られる細粉の平均粒子径が 5〜 25 μ mであることを特徴とする上記 (9) 又は（1 0) に記載の乾式粉碎装置。

(1 2) 前記第 2の分級手段により得られる細粉の平均粒子径が 45〜 90 μΐηであり、かさ比重が 1 · 7〜2. 3であることを特徴とする上記 (9) に記載の乾式粉碎装置。

(1 3) 前記第 3の分級手段により得られる細粉の平均粒子径が 45〜 90 mであり、かさ比重が 1. 7〜2. 3であることを特徴とする上記（10) に記載の乾式粉砕装置。

. (14) 被粉碎物がアルミナであることを特徴とする上記 (1) から（1 3) までのいずれか 1項に記載の乾式粉砕装置。

(15) 被粉砕物を乾式粉砕する粉砕工程と、

前記粉砕工程により得られた粉碎物を、平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大きい粗粉とに分級する第 1の分級工程と、

前記第 1の分級工程により得られた粗粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さ Vヽ細粉と相対的に大き、粗粉とに分級する第 2の分級工程と、

前記第 2の分級工程により得られた粗粉を、前記粉砕工程に循環させる循環ェ程とを有することを特徴とする乾式粉碎方法。

(16) 前記第 2の分級工程において、得られた細^をさらに平均径が相対的に小さレ、微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級工程と、 '

この分級手段により得られた微粉を、前記粉枠工程に循環させる循環工程とを有することを特徴とする上記（1 5) 記載の乾式粉砕方法。

(1 7) 前記第 1の分級工程および前記第 2の分級工程により得られた細粉を各々回収する回収工程をさらに有すると共に、

前記第 2の分級工程により得られた細粉を回収する回収工程には除鉄工程が含まれていることを特徴とする上記（15) 又は（16) に記載の乾式粉砕方法。

(18) 前記第 2の分級工程により得られた細粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さレ、細粉と相対的に大き!/、粗粉とに分級する第 3の分級工程と、前記第 3の分級工程により得られた粗粉を、前記粉砕工程に循環させる循環ェ程とをさらに有することを特徵とする上記（1 5) に記載の乾式粉碎方法。

(19) 前記第 3の分級工程において、得られた細粉をさらに平均粒子径が相対的に小さレヽ微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級工程と、

この分級工程により得られた微粉を、前記粉碎工程に循環させる循環工程とを有することを特徴とする上記（18) に記載の乾式粉碎方法。

(20) 前記第 1の分級工程および前記第 3の分級工程により得られた細粉を各々回収する回収工程をさらに有すると共に、前記第 3の分級工程により得られた細粉を回収する回収工程には除鉄工程が含まれていることを特徴とする上記（1 8 ) 又は（1 9 ) に記載の乾式粉砕方法。上述のとおり、本発明の乾式粉砕装置は、被粉砕物を乾式粉砕する粉砕手段と、前記粉砕手段により得られた粉石 Ψ物を、平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大きい粗粉とに分級する第 1の分級手段と、前記第 1の分級手段により得られた粗粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大きい粗粉とに分級する第 2の分級手段と、さらに必要に応じ第 2の分級手段により得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さ、微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級手段を第 2の分級手段に設けることと、前記第 2の分級手段により得られた粗粉およぴ微粉を、前記粉砕手段に循環させる循環手段とを有することを特徴とする。

この本発明の乾式粉碎装置において、前記第 1の分級手段および前記第 2の分級手段により得られた細粉を各々回収する回収手段をさらに有すると共に、前記第 2の分級手段により得られた細粉を回収する回収手段には除鉄手段が備えられていることが好ましい。

また、本発明の乾式粉碎装置にぉレ、て、前記第 2の分級手段により得られた細粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大きい粗粉とに分級する第 3の分級手段と、さらに必要に応じ第 3の分級手段により得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さレ、微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級手段を第 3の分級手段に設けることと、前記第 3の分級手段により得られた粗粉および微粉を、前記粉碎手段に循環させる循環手段とをさらに有する構成としても良い。

この場合には、前記第 1の分級手段および前記第 3の分級手段により得られた細粉を各々回収する回収手段をさらに有すると共に、前記第 3の分級手段により得られた細粉を回収する回収手段には除鉄手段が備えられていることが好ましい。

本発明の乾式粉碎装置において、前記粉砕手段としてはボールミルが好適である。前記第 1の分級手段としては気流式分級機が好適であり、前記第 2の分級手段、前記第 3の分級手段としては篩が好適である。

また、前記第 1の分級手段により得られる細粉の平均粒子径が 5〜 2 5 瓜であることが好ましく、前記第 2の分級手段又は前記第 3の分級手段により得られる細粉の平均粒子径が 4 5〜9 0 μ ιηであり、力さ比重が 1 . 7〜2 . 3であることが好ましい。また、被粉碎物としては、アルミナ、炭化珪素等のセラミックスが好ましく、特にアルミナが好適である。

本発明の乾式粉碎方法は、被粉砕物を乾式粉砕する粉碎工程と、前記粉砕工程により得られた粉碎物を、平均粒子径が相対的に小さレ、細粉と相対的に大きレ、粗粉とに分級する第 1の分級工程と、前記第 1の分級工程により得られた粗粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大きい粗粉とに分級する第 2 の分級工程と、さらに必要に応じ第 2の分級工程により得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さい微粉と相対的に大きい細粉とに分級する分級工程を第 2の分級工程に設けることと、前記第 2の分級工程により得られた粗粉及ぴ微粉を、前記粉碎工程に循環させる循環工程とを有することを特徴とする。

この本発明の乾式粉砕方法において、前記第 1の分級工程およぴ前記第 2の分級工程により得られた細粉を各々回収する回収工程をさらに有すると共に、前記第 2の分級工程により得られた細粉を回収する回収工程には除鉄工程が含まれていることが好ましい。

また、前記第 2の分級工程により得られた細粉を回収する回収工程を有する代わりに、前記第 2の分級工程により得られた細粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大きい粗粉とに分級する第 3の分級工程と、さらに必要に応じ第 3の分級工程により得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さい微粉と相対的に大きい細粉とに分級する分級工程を第 3の分級工程に設けることと、前記第 3の分級工程により得られた粗粉及ぴ微粉を、前記粉砕工程に循環させる循環工程とをさらに有する構成としても良い。

この場合には、前記第 1の分級工程および前記第 3の分級工程により得られた細粉を各々回収する回収工程を有すると共に、前記第 3の分級工程により得られた細粉を回収する回収工程には除鉄工程が含まれていることが好ましい。図面の簡単な説明

図 1は、本発明に係る第 1実施形態の乾式粉砕装置および乾式粉砕方法を示す図である。

図 2は、本明細書においてかさ比重を測定するために用いる装置の概略図である。

図 3は、本発明に係る第 2実施形態の乾式粉枠装置および乾式粉砕方法を示す図である。

図 4は、従来の乾式粉枠装置および乾式粉枠方法を示す図である。発明を実施するための最良の形態

[第 1実施形態]

次に、図 1に基づいて、本発明に係る第 1実施形態の乾式粉碎装置およ.ぴ該装置を用いた乾式粉砕方法について説明する。

図 1に示すように、本実施形態の乾式粉碎装置は、被粉砕物 1 0を乾式粉砕する粉砕手段 2 0と、粉砕手段 2 0により得られた粉砕物 2 1を、平均粒子径が相対的に小さい細粉 3 1と相対的に大きい粗粉 3 2とに分級する第 1の分級手段 3 0と、第 1の分級手段 3 0により得られた粗粉 3 2を、さらに平均粒子径が相対的に小さい細粉 5 1と相対的に大きい粗粉 5 2とに分級する第 2の分級手段 5 0 と、さらに必要に応じ第 2の分級手段 5 0により得られた細粉 5 1をさらに平均径が相対的に小さレ、微粉と相対的に大きレゝ細粉とに分級する分級手段を第 2の分級手段 5 0に設けることと（図示略）、第 2の分級手段 5 0により得られた粗粉 5 2及び微粉 (図示略）を、粉碎手段 2 0に循環させる循環手段 7 0とを有して構成されている。

また、本実施形態の乾式粉砕装置には、第 1の分級手段 3 0により得られた細粉 3 1を「細粉製品」として回収する細粉製品回収手段 4 0と、第 2の分級手段 5 0により得られた細粉 5 1を「粗粉製品」として回収する粗粉製品回収手段 6 0とがさらに備えられている。また、粗粉製品回収手段 6 0には、細粉 5 1から鉄分を除去する除鉄手段（図示略）が備えられていることが好ましい。

なお、「細粉製品」、「粗粉製品」は、本実施形態において得られる生産物 (製品とも言う。）のうち、平均粒子径が相対的に小さいもの、相対的に大きいものを各々示すものとする。

この装置を用いた本実施形態の乾式粉碎方法は、被粉砕物 1 0を乾式粉砕する粉砕工程と、粉碎工程により得られた粉碎物 2 1を、平均粒子径が相対的に小さい細粉 3 1と相対的に大きい粗粉 3 2とに分級する第 1の分級工程と、第 1の分級工程により得られた粗粉 3 2を、さらに平均粒子径が相対的に小さい細粉 5 1 と相対的に大きい粗粉 5 2とに分級する第 2の分級工程と、さらに必要に応じ第 2の分級工程により得られた細粉 5 1をさらに平均径が相対的に小さレ、微粉と相対的に大きい細粉とに分級する分級工程を第 2の分級工程に設けることと、前記第 2の分級工程により得られた粗粉 5 2及ぴ微粉を、粉碎工程に循環させる循環工程とを有して構成される。また、第 1の分級工程おょぴ第 2の分級工程により得られた細粉 3 1、 5 1を各々回収する回収工程をさらに有すると共に、第 2の分級工程により得られた細粉 5 1を回収する回収工程には除鉄工程が含まれていることが好ましい。

本実施形態において、被粉砕物 1 0の材質としては特に限定されないが、例えば、アルミナ、炭化珪素等のセラミックスが挙げられる。また、その形態は粉体が好ましい。

アルミナ粉体は、これをフイラー材として配合した樹脂組成物に高耐摩耗性と高透明性を付与することができるなどの利点を有し、種々の用途に利用されている。カかるアルミナ粉体を得るために用いて好適な原料としては、電融アルミナ等が具体的に挙げられる。

第 1の分級手段 3 0により得られる細粉製品、.および第 2の分級手段 5 0により得られる粗粉製品の物性は特に限定されず、用途等に応じて適宜設計される。但し、第 1の分級手段 3 0により得られる細粉製品の平均粒子径は 5〜 2 5 μ mの範囲内とすることが好ましく、 1 0〜2 0 μ πιの範囲内とすることがより好ましい。

細粉製品の平均粒子径が 5 m未満では、粗粉 3 2中に含まれる微粉量が多くなり、粗粉 3 2を再度分級する第 2の分級工程の分級効率が低下する恐れがあり、好ましくない。細粉製品の平均粒子径が 2 5 μ πι超では、細粉製品の有用粒度域が狭くなると共に、粗粉製品の回収量が低下するため、好ましくない。これに対して、第 2の分級手段 50により得られる粗粉製品の平均粒子径は 4 5〜90 μπιの範囲内とすることが好ましく、 55〜75 /zmの範囲内とすことがより好ましい。また、同製品のかさ比重は 1. 7〜2. 3の範囲内とすることが好ましく、 1. 8〜2. 1の範囲内とすることがより好ましい。

粗粉製品の平均粒子径が 45 μ m未満では、フイラー材として樹脂組成物中に配合する際の分散性が悪くなり、樹脂組成物の不均一化などの特性低下を招く恐れがある。粗粉製品の平均粒子径が 90 ;u m超では、フィラー材として樹脂組成物中に配合した際に、樹脂層の厚みより径の大きい粒子が含まれる場合があり、これによつて樹脂層の表面平滑性低下などの特性低下を招く恐れがある。また、粗粉製品のかさ比重が 1. 7未満では、フイラー材として樹脂組成物中に配合する際の充填性が悪くなり、かさ比重が 2. 3超では、粉碎手段 20内の滞留時間を長くする必要があり、過粉碎となり、また、生産性が劣り非効率的である。なお、本明細書において、「平均粒子径」はレーザー回折法および「J I S R 6002 : 1998の 3. 試験方法の種類 a ) ふるい分け試験方法」の方法に準拠して測定されるものとし、「かさ比重」は、「J I S R 6126-1 970」に準拠して測定されるものとする。すなわち、本明細書において、「平均粒子径」および「かさ比重」は以下のとおり卿定されるものとする。 1. 平均粒子径の測定（ J I S R 6002 ;ふるい分け試験方法）： 1. 1 装置及び標準試料

1. 1. 1 試験機衝動数 156回/ HI i n、回転数 290回 Zm i nのロータップ試験機を用いる。

1. 1. 2 ふるい内枠の寸法が、内径 20 Omm、深さ 45 mmの試験用網ふるいを用いる。

1. 1. 3 標準試料ふるい分け結果を補正するために用いる標準試料は、褐色アルミナ研削材を各粒度の標準的粒度分布にふるい分け、粒度分布の基準値を与えたものである。

1. 2 操作ふるい分け試験の操作は、次のとおりとする。 . a) 100 g試料をはかり採る。

b) 試験機に J I S Z 8801に規定する試験用網ふるい（例えば、「J I S Z 8801 試験用網ふるい」、直径 20 OmmX高さ 45 mm、株式会社飯田製作所製）を、ふるい目の開きの小さいものから順に受け皿の上に積み重ねる。

c) 試料を 1段目のふるいに入れ、試験機で 5分間振とうする。

d) 各々のふるい及ぴ受け皿の上の試料の質量を 0. l gのけたまではかる。この際、試料の合計の質量が 99. O g以下になった場合は、再試験を行う。

岡

1. 3 計算ふるい分けられた試料の質量百分率を計算する。

1. 4 標準試料による補正標準試科を用いて計算値を補正し、測定値とする。

2. かさ比重の測定（J I S R 6126) :

2. 1 約 120 m 1の試料を採取し、乾燥状態にする。

2. 2 試験方法

2. 2. 1 装置図 2の寸法（単位： mm) の漏斗 141、ストッパー 14 2、シリンダー 143、支持台 144からなる試験装置を用いる。各部材の材質は以下のとおりである。

漏斗 141

ストッパー 142 黄銅

シリンダー 143 黄銅（黄銅継目無管に黄銅の底をつける）

(上記及ぴ図中に指定されたもの以外の寸法及び形状は適当でよい。）

2. 2. 2 操作

(1) シリンダー 143の容積を水道水を用いて 0. 1mlまで正確にはかる。

( 2 ) 漏斗 141の出口をストッパー 142でふさぎ、試料約 120 m 1を漏斗内に入れた後、シリンダー 143を漏斗 141の真下に置く。

(3) ストッパー 142を引き抜き、試料の全量をシリンダー 143内に落とす。シリンダー 143の上面から盛り上がった試料は、金属板をシリンダー 14 3の上縁に 30〜45度の角度で密着させながら軽くすくい取るように除く。次にシリンダーに入った試料の重さを 0. 1 gまで正確にはかる。

(4) (2) と（3) の操作を同一試料について 3回繰り返す。 3回の重さの最大と最小との差が 1. O g以上ある場合は、さらに（2) と（3) の操作を繰り返し、範囲が 1. 0 g未満の数字 3個をとる。

2. 2. 3 計算次の式によってかさ比重を計算する。かさ比重 = 3 (g/ml)

V

ここに、 W₂、 W₃：シリンダーにはいった各回の試料の重さ（g)

V：シリンダー容積 (ml) 粉碎手段 20としては被粉碎物 10を粉碎できるものであれば特に限定され ' ず、所望の製品の物性等に応じて適宜選択できる。

例えば、平均粒子径が 5〜25 μπιの細粉製品、および平均粒子径が 45〜 9 0 μ mでありかさ比重が 1. 7〜 2. 3の粗粉製品を得る場合には、「微粉碎機」と一般に定義されている粉碎機が好適に用いられる。中でも、ボールミルが好ましい。ボールミルを用いることにより、前述の物性を有する細粉製品および粗粉製品を効率良く得ることができる。また、微粉碎機の中でも安価であり、設備コスト面でも有利である。

第 1の分級手段 30としては、粉砕手段 20により得られた粉砕物 21を分級できるものであれば特に限定されないが、例えば、気流式分級機、篩等が挙げられる。中でも、細粉 31の分級効率（細粉製品の回収効率）に優れることから、気流式分級機が好ましい。

第 2の分級手段 50としても、第 1の分級手段 30により得られた粗粉 32を分級できるものであれば特に限定されないが、例えば、気流式分級機、篩等が挙げられる。中でも、細粉 51の分級効率（粗粉製品の回収効率）に優れることから、篩が好ましい。

細粉 51 (粗粉製品）から鉄分を除去する除鉄手段としては、磁気分離機等が挙げられる。かかる除鉄手段を設けることにより、粉砕工程や分級工程等において粉体に混入する鉄分を除去することができ、不純物の少ない高品質な粗粉製品を得ることができる。

また、細粉 3 1 (細粉製品）を回収する細粉回収手段 4◦にも、必要に応じて同様の除鉄手段を設けても良レ、。

本実施形態の乾式粉碎装置および該装置を用いた乾式粉砕方法では、第 1の分級手段 3 0により得られた細粉 3 1を「細粉製品」として回収すると共に、粗粉 3 2を再度第 2の分級手段 5 0により細粉 5 1と粗粉 5 2とに分級し、得られた細粉 5 1を「粗粉製品」として回収する構成を採用している。

このように本実施形態では、平均粒子径の異なる 2種類の製品に分けて 2段階で製品を回収する構成を採用しているので、用途等に応じて、「細粉製品」、

「粗粉製品」を用いれば良く、回収した各々の製品の有用粒度域を広く確保することができ、効率的である。また、微粉を含む細粉 3 1を分級して残った粗粉 3 2のみを第 2の分級手段 5 0により再度分級するため、微粉の影響が少ない状態で粗粉 3 2を分級することができる。そのため、微粉の存在による、第 2の分級工程の分級渤率の低下を招くこともない。

したがって、本実施形態によれば、所望の平均粒子径の製品（例えば、平均粒子径が 5〜 2 5 μ mの細粉製品、および平均粒子径が 4 5〜 9 0 mでありかさ比重が 1 . 7〜2 . 3の粗粉製品）を極めて効率良く得ることができる。

なお、本実施形態によれば、粉砕手段 2◦としてボ一ルミル等を採用しているので、力、さ比重が真比重の 4 2〜 5 8 % (例えば、アルミナ（真比重 3 . 9 8 ) の場合、かさ比重 1 . 7〜2 . 3 ) と高い粗粉製品についても、効率良く得ることができる。

本実施形態により電融アルミナ等の原料アルミナを乾式粉碎すれば、研削材ゃ研磨材、フィラー材等として好適な物性のアルミナ粉体を効率良く得ることができる。特に、本実施形態により得られるアルミナの粗粉製品は、樹脂とのなじみが良く、フイラー材として用いれば、充填率が高く、透明性の高い樹脂組成物を提供することができる。

[第 2実施形態]

次に、図 3に基づいて、本発明に係る第 2実施形態の乾式粉砕装置およぴ該装置を用いた乾式粉枠方法について説明する。なお、第 1実施形態と同じ構成要素については同じ参照符号を付し、説明は省略する。 ' 本実施形態の乾式粉砕装置が第 1実施形態と異なる点は、第 2の分級手段 5 0 により得られた細粉 5 1を回収せずに、これをさらに平均粒子径が相対的に小さい細粉 8 1と相対的に大きい粗粉 8 2とに分級する第 3の分級手段 8 0と、さらに必要に応じ第 3の分級手段 8 0により得られた細粉 8 1をさらに平均径が相対的に小さレ、微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級手段を第 3の分級手段 8 0に設けることと（図示略）、前記第 3の分級手段 8 0により得られた粗粉および微粉（図示略）を、粉砕手段 2 0に循環させる循環手段 1 0 0とをさらに備えている点にある。

また、本実施形態では、第 2の分級手段 5 0により得られた細粉 5 1を粗粉製品として回収する粗粉製品回収手段の代わりに、第 3の分級手段 8 0により得られた細粉 8 1を粗粉製品として回収する粗粉製品回収手段 9 0が備えられている。この粗粉製品回収手段 9 0には、第 1実施形態と同様、細粉 8 1から鉄分を除去する除鉄手段（図示略）が備えられていることが好ましい。

第 3の分級手段 8 0としては、第 2の分級手段 5 0により得られた細粉 5 1を分級できるものであれば特に限定されないが、例えば、'気流式分級機、篩等が挙げられる。中でも、細粉 8 1の分級効率（粗粉製品の回収効率）に優れることから、篩が好ましい。

また、本実施形態の乾式粉碎方法が第 1実施形態と異なる点は、第 2の分級ェ程により得られた細粉 5 1を、さらに平均粒子径が相対的に小さレ、細粉 8 1と相対的に大きい粗粉 8 2とに分級する第 3の分級工程と、さらに必要に応じ第 3の分級工程によりられた細粉 8 1をさらに平均径が相対的に小さ、微粉と相対的に大きい細粉とに分級する分級工程を第 3の分級工程に設けることと、前記第 3 の分級工程により得られた粗粉 8 2およぴ微粉を、粉碎工程に循環させる循環ェ程とをさらに有する点にある。

本実施形態によれば、第 2の分級手段 5 0により得られた細粉 5 1をさらに細粉 8 1と粗粉 8 2とに分級し、細粉 8 1を粗粉製品として回収する構成を採用しているので、第 1実施形態の効果に加えて、より安定した粒度分布の粗粉製品が得られ、粗粉製品の有用粒度域をより広くできるという効果が得られる。実施例

次に、本発明に係る実施例について説明する。

(実施例 1 )

第 1実施形態と同様の乾式粉砕装置を用いて乾式閉回路粉碎を行った。

被粉砕物として電融アルミナの粗粉碎品（粒径 2 mm以下）を用いた。粉砕手段として内容積 0 . 5 m ³の振動式ボールミル（粉砕媒体：ァノレミナボール、充填率 7 0 %) 、第 1の分級手段として強制渦流型気流式分級機（ホソカワミクロン製 M S— 4型）、第 2の分級手段として円形振動篩を採用した。なお、乾式装置内で機器、風導管等の摩耗が激しい接粉部分にはライナー（アルミナ及ぴゴム）を施した。これにより、製品中の金属不純物量を低減させることができる。先ず、振動式ボールミルの通渦流量を 8 0 0 k g / hとした。第 1の分級手段では回転数を 4 5 0 r . p . m. 、風量を 1 2 0 m ³とし、平均粒子径 1 6〃 m の粗粉製品が得られた。また、第 2の分級手段では 1 2 5 mの篩網を取り付け粗粉を除き、平均粒子径 6 1 m、かさ比重 1 . 8 7の粗粉製品が得られた。粗粉製品の収率は 7 2 %であった。このように、本実施例によれば、所望の平均粒子径の製品を効率よく得ることができた。

(実施例 2 )

第 2実施形態と同様の乾式粉枠装置を用いて乾式閉回路粉砕を行つた。

被粉碎物として電融アルミナの粗粉碎品（粒径 2 mm以下）を用いた。粉砕手段として内容積 1 . 0 m ³のエアスェプト型転動式ボールミル（粉砕媒体：アルミナボール、充填率： 4 5 %) 、第 1の分級手段として強制渦流型気流式分級機 (ホソカワミクロン製 M S— 1型）、第 2の分級手段および第 3の分級手段として面内篩を採用した。

先ず、転動式ボールミルの通過流量を 2 5 0 k g / hとした。第 1の分級手段では回転数を 1 1 0 0 r . p . m. 、風量を 1 5 m ³とし、平均粒子径 1 1 μ m の細粉製品が得られた。また、第 2の分級手段では 2 5 0 _mの篩網を取り付け粗粉を除き、さらに第 3の分級手段では 1 0 6 / mの篩網を取り付け粗粉を除き、 4 5 μπιの篩網を取り付け細粉を除き整粒することで、平均粒子径 5 8 m、かさ比重 1. 9 3の粗粉製品が得られた。第 3の分級手段によって得られた粗粉製品の収率ほ 6 9%であった。このように、本実施例によれば、所望の平均粒子径の製品を効率よく得ることができた。

また、第 3の分級手段によって得られた粗粉製品に対してドラム型磁気分離機により除鉄処理を施すことにより、製品中の鉄量を 24 0 p pmから 1 0 p pm 以下に下げることができた。 '

(実施例 3)

被粉砕物として電融ムライトの粗粉砕品（粒径 l mm以下）を用いた。粉砕手段として内容積 1. Om³のエアスェプト型転動式ボールミル、第 1の分級手段として強制渦流型気流式分級機（ホソカワミクロン製 MS— 1型）、第 2の分級手段として円形振動篩を探用した。

先ず、転動式ボー ^^ミノレの通過流量を 250 k g/hとした。第 1の分級手段では回転数を 7 5 0 r . p . m. 、風量を 1 5 m³とし、平均粒子径 2 0 μ の細粉製品が得られた。また、第 2の分級手段では 1 5 0 mの篩網を取り付け粗粉を除き、 5 3 t mの篩網を取り付け細粉を除き整粒することで、平均粒子径 7 4 μ m、かさ比重 1. 8 3の粗粉製品が得られた。第 2の分級手段によって得られた粗粉製品の収率は 74%であった。このように、本実施例によれば、所望の平均粒子径の製品を効率よく得ることができた。

(比較例）

図 3に示す乾式粉砕装置を用いて乾式閉回路粉碎を行った。

被粉碎物として電融アルミナの粗粉碎品（粒径 2 mm以下）を用いた。粉砕手段として内容積 0. 5m³の振動式ボールミル（粉碎媒体：ァノレミナボール、充填率 7 0%) 、分級手段として円形振動篩を採用した。さらに、得られた細粉を製品化するために分級手段を設け、強制渦流型気流式分級機（ホソカワミクロン製 MS— 1型）を採用した。。

先ず、振動式ボールミルの通過流量を 8 00 k g/hとした。分級手段では 1

2 5 μπιの篩網を取り付け粗粉を除き、平均粒子径 4 5 mの細粉が得られた。さらに、強制渦流型気流式分級機では回転数を 900 r · p . m. 、風量を 15 πχ³とし細粉を除き、平均粒子径 e Swm かさ比重 1. 95の製品が得られた。この製品の収率は 48%であった。産業上の利用可能性

本発明によれば、所望の平均粒子径の製品を効率良く得ることが可能な乾式粉砕装置および乾式粉砕方法を提供することができる。

Claims

請求の範囲

1 . 被粉碎物を乾式粉碎する粉碎手段と、

前記粉碎手段により得られた粉碎物を、平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大きい粗粉とに分級する第 1の分級手段と、

前記第 1の分級手段により得られた粗粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さ、細粉と相対的に大き!/、粗粉とに分級する第 2の分級手段と、

前記第 2の分級手段により得られた粗粉を、前記粉碎手段に循環させる循環手段とを有することを特徴とする乾式粉砕装置。

2 . 前記第 2の分級手段により得られた細粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さ、細粉と相対的に大きレ、粗粉とに分級する第 3の分級手段と、

前記第 3の分級手段により得られた粗粉を、前記粉碎手段に循環させる循環手段とをさらに有することを特徴とする請求項 1に記載の乾式粉砕装置。

3 . 前記粉碎手段がボールミルであることを特徵とする請求項 1又は請求項 2 に記載の乾式粉砕装置。

4 . 前記第 1の分級手段が気流式分級機であることを特徴とする請求項 1から請求項 3までのいずれか 1項に記載の乾式粉砕装置。

5 . 前記第 2の分級手段が篩であることを特徴とする請求項 1から請求項 4までのいずれか 1項に記載の乾式粉碎装置。

6 . 前記第 3の分級手段が篩であることを特徴とする請求項 2に記載の乾式粉

7 . 前記第 2の分級手段において、得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さレヽ微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級手段と、この分級手段により得られた微粉を、前記粉碎手段に循環させる循環手段とを有することを特徴とする請求項 5記載の乾式粉石装置。

8 . 前記第 3の分級手段において、得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さヽ微粉と相対的に大き!/、細粉とに分級する分級手段と、

この分級手段により得られた微粉を、前記粉砕手段に循環させる循環手段とを有することを特徴とする請求項 6記載の乾式粉砕装置。

9 . 前記第 1の分級手段および前記第 2の分級手段により得られた細粉を各々回収する回収手段をさらに有すると共に、

前記第 2の分級手段により得られた細粉を回収する回収手段には除鉄手段が備えられていることを特徴とする請求項 1に記載の乾式粉枠装置。

1 0 . 前記第 1の分級手段および前記第 3の分級手段により得られた細粉を各々回収する回収手段をさらに有すると共に、

前記第 3の分級手段により得られた細粉を回収する回収手段には除鉄手段が備えられていることを特徴とする請求項 2に記載の乾式粉砕装置。

1 1 . 前記第 1の分級手段により得られる細粉の平均粒子径が 5〜 2 5 mであることを特徴とする請求項 9又は請求項 1 0に記載の乾式粉碎装置。

1 2 . 前記第 2の分級手段により得られる細粉の平均粒子径が 4 5〜 9 0 _μ m であり、かさ比重が 1 . 7〜2 . 3であることを特徴とする請求項 9に記載の乾式粉砕装置。

1 3 . 前記第 3の分級手段により得られる細粉の平均粒子径が 4 5〜 9 0 m であり、かさ比重が 1 . 7〜2 . 3であることを特徴とする請求項 1 0に記載の乾式粉碎装置。

1 4 . 被粉砕物がアルミナであることを特徴とする請求項 1から請求項 1 3までのいずれか 1項に記載の乾式粉碎装置。 .

1 5 . 被粉砕物を乾式粉砕する粉砕工程と、

前記第 1の分級工程により得られた粗粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さい細粉と相対的に大き!/、粗粉とに分級する第 2の分級工程と、

前記第 2の分級工程により得られた粗粉を、前記粉碎工程に循環させる循環ェ程とを有することを特徴とする乾式粉碎方法。

1 6 . 前記第 2の分級工程において、得られた細粉をさらに平均径が相対的に小さレ、微粉と相対的に大き、細粉とに^"級する分級工程と、

この分級手段により得られた微粉を、前記粉碎工程に循環させる循環工程とを有することを特徴とする請求項 1 5記載の乾式粉砕方法。

1 7 . 前記第 1の分級工程およぴ前記第 2の分級工程により得られた細粉を各々回収する回収工程をさらに有すると共に、

前記第 2の分級工程により得られた細粉を回収する回収工程には除鉄工程が含まれていることを特徴とする請求項 1 5又は請求項 1 6に記載の乾式粉砕方法。

1 8 . 前記第 2の分級工程により得られた細粉を、さらに平均粒子径が相対的に小さレ、細粉と相対的に大きレ、粗粉とに分級する第 3の分級工程と、

前記第 3の分級工程により得られた粗粉を、前記粉砕工程に循環させる循環ェ程とをさらに有することを特徵とする請求項 1 5に記載の乾式粉砕方法。

1 9 . 前記第 3の分級工程において、得られた細粉をさらに平均粒子径が相対的に小さレ、微粉と相対的に大きレ、細粉とに分級する分級工程と、

この分級工程により得られた微粉を、前記粉碎工程に循環させる循環工程とを有することを特徴とする請求項 1 8に記載の乾式粉枠方法。

2 0 . 前記第 1の分級工程および前記第 3の分級工程により得られた細粉を各々回収する回収工程をさらに有すると共に、

前記第 3の分級工程により得られた細粉を回収する回収工程には除鉄工程が含まれていることを特徴とする請求項 1 8又は請求項 1 9に記載の乾式粉砕方法。