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WO2004017761A1 - Instantlösliches sprühgetrocknetes pulver und instant-getränkepulver für die getränkeherstellung sowie verfahren zu deren herstel lung - Google Patents

Instantlösliches sprühgetrocknetes pulver und instant-getränkepulver für die getränkeherstellung sowie verfahren zu deren herstel lung Download PDF

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WO2004017761A1
WO2004017761A1 PCT/EP2002/008677 EP0208677W WO2004017761A1 WO 2004017761 A1 WO2004017761 A1 WO 2004017761A1 EP 0208677 W EP0208677 W EP 0208677W WO 2004017761 A1 WO2004017761 A1 WO 2004017761A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
spray
soluble
powder
dried powder
instant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2002/008677
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Dieter Kumlehn
Wolfgang Vatterott
Martina Batalia
Hans Stubbe
Martin Ernst Haug
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dragoco Gerberding and Co GmbH
Original Assignee
Dragoco Gerberding and Co GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dragoco Gerberding and Co GmbH filed Critical Dragoco Gerberding and Co GmbH
Priority to AU2002336080A priority Critical patent/AU2002336080A1/en
Priority to PCT/EP2002/008677 priority patent/WO2004017761A1/de
Publication of WO2004017761A1 publication Critical patent/WO2004017761A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • A23L2/38Other non-alcoholic beverages
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    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the present invention relates primarily to a method for producing an instant-soluble spray-dried powder for beverage production, but also relates to the instant-soluble spray-dried powder itself and to an instant beverage powder which contains an instantly soluble spray-dried powder according to the invention.
  • Instant-soluble spray-dried powders and instant beverage powders made therefrom for beverage production have been known for a long time.
  • the beverage to be produced from the instant beverage powder should not only resemble the properties of a juice-containing beverage in terms of its taste and color, but also in terms of its mouthfeel (mouthfeel) and cloudiness (opalescence).
  • the properties mentioned should be as unrestricted as possible from the time the finished beverage is produced from the instant-soluble spray-dried powder or instant beverage powder until the time the finished beverage is consumed. But not only that Be available from the instant-soluble spray-dried powder or instant beverage powder as unrestricted as possible until the time when the beverage produced is consumed. But not only the finished drink should have high stability, but also the instantly soluble, spray-dried powder itself.
  • a particular difficulty in formulating instant-soluble, spray-dried powders and instant beverage powders for the production of cloudy beverages is the selection of a suitable clouding agent. While oil droplets with a diameter of ⁇ 1 ⁇ m are emulsified in classic emulsion drinks and are frequently used, it has not hitherto been possible to produce an instantly soluble spray-dried powder or a beverage powder using instantly spray-dried powder, which after (re) dissolving in water forms a stable emulsion caused by sensorially active or neutral oils in water, the emulsified oils resulting in a cloudiness of the finished beverage.
  • US 3,023,106 relates to a "powdered instant beverage mix" which comprises a dried emulsion of a "plastic fat", ie a fat which is semisolid at room temperature, e.g. B. hydrogenated coconut oil.
  • a "plastic fat” ie a fat which is semisolid at room temperature
  • the dried emulsion also comprises an emulsifier such as gum arabic or the like.
  • the vegetable fat becomes relatively light again during the production and storage of the beverage powder released, which can lead to clumping in the powder, to floating oil droplets and to an off-note in the mixed drink.
  • US 3,658,552 relates to a "clouding agent" which, like the opacifier from US 3,023,106, comprises a "plastic fat", but also an inorganic white pigment such as e.g. B. Titanium dioxide.
  • US 3,658,552 builds on US 3,023,106 and describes the disadvantages of the opacifier described in US 3,023,106 in a section entitled "Description of Prior Art".
  • US 4,187,326 relates to a "dry beverage mix containing a clouding agent" and the clouding agent (opacifying agent) is a product which comprises a dried mixture of maltodextrin, xanthan and dispersed titanium dioxide.
  • US Pat. No. 4,529,613 relates to a "pectin-based clouding agent" and in the introduction to the description recognizes the patents US Pat. No. 4,187,326, US Pat. No. 3,023,106 and US Pat. No. 3,658,552 that have already been discussed.
  • the processes described in the documents mentioned are all described as comparatively inefficient and the cause for this is described in seen lack of ability to suspend titanium dioxide in aqueous solution for a long time According to US 4,529,613 an improvement is possible if a pectin-based stabilizer is used.
  • Titanium dioxide is the main opacifying agent in the opacifiers of the three publications discussed last. However, beverages that contain titanium dioxide as opacifiers regularly have only a low turbidity stability and sedimentation occurs quite quickly. In some countries, the use of titanium dioxide in drinks is also prohibited.
  • WO 85/00005 is concerned with a "beverage clouding agent based on camauba wax", which is a clouding emulsion which, in addition to a comparatively large amount of camauba wax (a vegetable wax which is scarcely soluble in water), can also comprise essential oils.
  • camauba wax a vegetable wax which is scarcely soluble in water
  • the essential oils in the finished drink should also contribute to the cloudiness, within the framework of WO 85/00005 the carnauba wax is crucial for achieving a cloudiness that comes close to that of a fruit juice-containing soft drink.
  • WO 85/00005 contains a general note that the opacifier emulsions described can be dried (eg spray-dried), but the note is not manifested by examples; on the contrary, the examples in WO 85/00005 include such a high proportion of the strongly hygroscopic substance glycerol that spray drying does not appear to be possible.
  • the primary object of the present invention is achieved by a method for producing an instantly soluble, spray-dried powder for beverage production, with the following steps: Build a solution comprising:
  • a substance emulsifiable in an aqueous solution selected from the group consisting of essential oils, terpenes, sensorially neutral oils, vegetable oils and mixtures thereof and
  • Homogenizing the O / W emulsion i.e. intimately mixing the oil and water phases to produce a substantially uniform size of the oil droplets in the water phase
  • the instantly soluble spray-dried powder can easily be stirred into water to form a cloudy beverage, the emulsifiable substance causing the clouding.
  • the spray-dried product itself, as well as a beverage powder made using it, is also an object of the present invention.
  • the constituents used for the production of the instant-soluble powder according to the invention preferably do not comprise any inorganic opacifier (such as titanium dioxide).
  • the invention is based on the attempt to produce a powder from commercially available liquid emulsion flavors by spray drying, which with the addition of z. B. sweetener (s), acidulant and possibly other ingredients (a) to a finished drink or (b) to an instant beverage powder, which then results in a finished drink after redissolving in water, can be processed further.
  • the finished drinks produced according to (a) and (b) should correspond completely (a) or at least approximately (b) to the beverage produced directly on the basis of the liquid emulsion flavor.
  • an aqueous solution is prepared which, in addition to water, comprises a water-soluble matrix former and a water-soluble emulsifier and / or emulsion stabilizer.
  • Substance and weighting agent produced an O / W emulsion.
  • the proportions of matrix former, emulsifier / emulsion stabilizer, opacifying agent and weighting agent are adjusted so that a stable powder can be obtained by spray drying, i. H. on
  • a spray drying process is selected which allows the production of an instant-soluble, spray-dried powder with an average grain size in the range between 80 and 250 ⁇ m.
  • the setting of an average grain size in the specified range is of particular importance for the stability (in particular oxidation stability) and
  • Solubility of powders according to the invention in particular if they do not comprise any inorganic pigments as opacifiers.
  • emulsifier and / or emulsion stabilizer are selected from the group consisting of gum arabic, lipophilic starch such as e.g. Starch sodium octenyl succinate (modified starch E 1450), xanthan, carragenan, locust bean gum, guar gum, tragacanth, carboxymethyl cellulose (CMC), pectin and mixtures thereof.
  • emulsifier and / or emulsion stabilizer are selected from the group consisting of gum arabic, lipophilic starch such as e.g. Starch sodium octenyl succinate (modified starch E 1450), xanthan, carragenan, locust bean gum, guar gum, tragacanth, carboxymethyl cellulose (CMC), pectin and mixtures thereof.
  • CMC carboxymethyl cellulose
  • Substances from the group consisting of glycerol abietate, Dammar resin, sucrose acetate isobytyrate (SAIB) and mixtures thereof are preferably selected as weighting agents.
  • Spray drying is preferably carried out in the context of the method according to the invention by means of a spray fluidized bed dryer.
  • the O / W emulsion homogenized according to the invention is sprayed into fine droplets; afterwards, a heated gas stream picks up the droplets, evaporates the liquid and essentially leaves the resulting powder particles their original size and shape. Agglomerate formation takes place in the integrated fluid bed during the second drying step. The finest particles are separated from the end product using a Zig Zag sifter and returned to the atomization zone of the spray tower. Finally, the dried powder is separated from the gas stream and collected.
  • the person skilled in the art will use the individual components matrix former, emulsifier / emulsion stabilizer, water-emulsifiable substance (hereinafter also referred to as clouding component) and weighting agents in amounts which form the formation of a spray-dried powder with an average particle size in the range between 80 and 250 ⁇ m allow, the spray-dried powder can be easily dissolved in water with a spoon while stirring.
  • matrix former emulsifier / emulsion stabilizer
  • water-emulsifiable substance hereinafter also referred to as clouding component
  • weighting agents in amounts which form the formation of a spray-dried powder with an average particle size in the range between 80 and 250 ⁇ m allow, the spray-dried powder can be easily dissolved in water with a spoon while stirring.
  • the turbidity component is preferably used in an amount which is in the range between 5 and 20% by weight, based on the total mass of the spray-dried powder. If, in addition to the oils used according to the invention, other opacifying components or opacifying agents are to be used (e.g. titanium dioxide or another inorganic
  • Oils that cloud the final drink are therefore preferably always in excess compared to any opacifying components and additives that may be used
  • the total amount of opacifying components according to the invention and any additive oil-soluble flavoring substances used is in the range between 15 and 20% by weight, based on the total mass of the spray-dried powder. If no oil-soluble flavors are used in addition to the opacifying components (oils) used according to the invention (e.g. for the production of a spray-dried powder from which a non-flavored turbidity emulsion is to be produced), its proportion is therefore preferably in the range between 15 and 20% by weight, based on the total mass of the spray-dried powder.
  • the total amount of emulsifier and emulsion stabilizer used is preferably in the range between 12 and 25% by weight, also based on the total mass of the spray-dried powder
  • the mass ratio r T / ⁇ of (a) turbidity components used according to the invention and possibly oil-soluble flavoring agent to (b) emulsifier and / or emulsion stabilizer should be in the range between 1 and 1, 2, so that the result of the spray-dried powder (or a beverage to be produced using it, if necessary using additional beverage components, has sufficient emulsion stability.
  • the matrix former is preferably used in an amount which is in the range between 50 and 80% by weight, based on the total mass of the spray-dried powder.
  • the weighting agent is preferably used in an amount which is in the range between 4 and 16% by weight, based on the total mass of the spray-dried powder.
  • the mass ratio r TM of (a) opacifying component and optionally oil-soluble flavoring agent to (b) weighting agent is in the range between 1 and 1.7, so that it can be contained in a drink made using the spray-dried powder (or one using it) manufactured beverage powder) is produced, does not lead to ring formation or sedimentation.
  • Flavorings are preferably used in an amount which is in the range between 0 and 20% by weight, based on the total mass of the spray-dried powder.
  • the amount of dyes used is preferably between 0 and 10% by weight, based on the total mass of the spray-dried powder, an amount in the range between 0.05 and 10% by weight usually being set, since in most cases a certain coloring will be desired.
  • the instant-soluble powders produced by the process according to the invention are new products which can be stored more easily than liquid emulsion flavors which correspond to them in terms of the active ingredient content.
  • the powders according to the invention comprise an opacifying component, as is usually present in liquid flavor emulsions and, in addition, no or at least essentially no decisive amounts of inorganic opacifying agents.
  • the spray-dried powders according to the invention will also not include "plastic fat” as defined in US Pat. No. 3,023,106, which is semi-solid at room temperature. Similar to commercially available liquid emulsion flavors, turbidity components which are liquid at 25 ° C. are preferred in the context of the present invention.
  • the spray-dried powders according to the invention have a long shelf life compared to liquid emulsion flavors.
  • Spray-dried powders according to the invention which are stable for at least 15 months at a temperature of up to + 20 ° C. are preferred; the person skilled in the art is able to adjust the method steps according to the invention in such a way that the stated durability is achieved.
  • Spray-dried powders can only keep liquid emulsion flavors for a maximum of 12 months at a temperature of up to + 4 ° C.
  • the spray-dried powders according to the invention are less sensitive to light and temperature. While a storage temperature of + 4 ° C and storage in the dark is regularly recommended for liquid emulsion flavors, only a storage temperature below + 30 ° C should be maintained with regard to the spray-dried powder according to the invention and dry storage should be ensured. As long as the spray-dried powder according to the invention actually remains dry, optimal aroma protection is automatically guaranteed; in a broader sense, there is microencapsulation.
  • the spray-dried powder according to the invention is in the solid state, there are no or only negligible physical, chemical or microbial change processes, which is why the addition of preservatives can be dispensed with.
  • the spray-dried powder according to the invention meets the wish of a large number of beverage manufacturers who want to offer an identically tasting product both in liquid (ready-to-drink) and in powdered (instant beverage powder) form.
  • the spray-dried powders according to the invention can be used both on an industrial scale (typically with the addition of sweetener (s), acidulants and possibly other ingredients) and at the level of the end user (using instant beverage powder which comprises the spray-dried powder according to the invention). each produce a drink that, in its chemical composition, almost completely corresponds to a product in its sensory profile, as can be obtained using liquid emulsion flavors, which have so far only been used at the industrial production stage.
  • the spray-dried powders according to the invention can be used in conventional instant beverage powders as a replacement for (a) the turbidity components used hitherto, (b) systems consisting of turbidity component and colorant and (c) systems consisting of turbidity component, colorant and flavoring agent.
  • the instantly soluble, spray-dried powders are generally pasteurization-stable after being dissolved in water.
  • the present invention also relates to instant beverage powder which contains an instantly soluble, spray-dried powder in an amount of from 0.2 to 35% by weight, based on the total mass of the instant beverage powder.
  • an instant beverage powder according to the invention regularly comprises sugar or other sweeteners or combinations thereof, in many cases an acidifying agent (e.g. citric acid) and in some cases thickening agents (e.g. carboxymethyl cellulose (CMC), pectin) and / or other usual additives.
  • an acidifying agent e.g. citric acid
  • thickening agents e.g. carboxymethyl cellulose (CMC), pectin
  • Comparative Example 1 Spray drying a commercially available
  • Emulsion flavors (not according to the invention)
  • the emulsion flavor was then dried using a conventional laboratory spray dryer (type: NIRO-Minor).
  • the theoretically calculated yield was 1000 g powder. After the spray drying, however, the theoretically calculated yield of 1000 g of powder did not result, but only a sticky mass on the wall of the laboratory spray dryer.
  • the result of the spray drying was a fine, not freely flowing, poorly soluble powder with an average particle size of approx. 30 ⁇ m, which tended to form lumps.
  • undissolved lumps remained visible to the naked eye on the surface of the beverage.
  • the emulsion obtained also proved not to be stable in the durability test; A standstill of just one day under real conditions led to a clear one Clarification of the drink, accompanied by a decrease in turbidity and a ring formation in the bottle neck.
  • maltodextrin as a matrix former, it was not possible to produce a dry mixture from a common emulsion flavor, which showed an acceptable behavior after redissolving in water.
  • Comparative Example 3 Addition of maltodextrin to constituents of a conventional emulsion flavor and subsequent spray drying (not according to the invention)
  • a functional slurry was produced which corresponded in structure to the orange emulsion aroma from the second comparative example, but did not contain any preservatives or citric acid.
  • the slurry included:
  • the aroma substances and the weighting agent, pre-dissolved in the turbidity component were then dispersed in using the paddle stirrer (running time approx. 20 minutes).
  • the resulting slurry was then homogenized and then dried using a laboratory spray dryer which had already been used in the comparative example described under 1.
  • the result of the spray drying was a fine-grained (average particle size approx. 30 ⁇ m), stable powder, which, however, was difficult to dissolve in water. After stirring the powder into water with a commercially available laboratory stirrer, undissolved lumps remained visible to the naked eye on the surface of the liquid.
  • the emulsion obtained after stirring in water had good stability in the finished drink, as can be seen from the following descriptions of a standing time test and a storage test. See Example 5 for the manufacturing instructions for the finished drink from spray-dried powder.
  • a finished drink was produced from the spray-dried powder described above with a dosage of 500 g / 1000 L and filled into 330 ml glass bottles. These bottles were stored upright for six months under real conditions (room temperature, daylight). The drinks were then assessed: there was no loss of turbidity, no clarification, no ring formation and no sediment.
  • the spray-dried powder of Comparative Example 3 can thus be described as physically and sensorially stable in the finished drink, but the poor solubility of the powder in water appeared to be problematic.
  • the physical and sensory stability should (a) be the appropriate choice of type and amount of matrix former, emulsifier / emulsion stabilizer, opacifiers and weighting agents as well as flavoring and coloring agents, and (b) the change in the procedure for the production of the O / UV emulsion in comparison to comparative example 2 (the water-soluble matrix former will be dissolved in water at the same time as the water-soluble emulsifier and not subsequently).
  • Example 4 Spray Drying Using the Spray Fluidized Bed Process (According to the Invention)
  • the formulation corresponds to the formulation already mentioned in Comparative Example 3. Gum arabic, maltodextrin and the dyes together with the turbidity components, the weighting agent, the flavorings and the water were processed to a slurry with a powder wetting machine of the type Ystral Conti-TDS S 100. The running time of the powder wetting machine was approximately 10 minutes.
  • the resulting slurry was spray-dried in a spray dryer from the Anhydro company (type PSBD 58) using the spray-fluidized-bed method, a particle size in the range between 80 and 250 ⁇ m being set (particle size determined using a particle size analyzer using the Laser diffraction technology; a Master Sizer X from Malvern was used).
  • the resulting powder with said average grain size was found to be free-flowing, low-dust and instantly soluble; the physical and sensory stability in the finished beverage corresponded to that from comparative example 3.
  • the powder is a spray-dried powder according to the invention, which can be dissolved manually and quickly in water with a spoon and can therefore rightly be called "instantly soluble”. No clumping on the surface of the beverage is observed.
  • Example 5a Still drink based on a spray-dried powder according to Comparative Example 3 and Example 4 according to the invention:
  • Example recipe for a still finished drink based on a spray-dried powder in the manner of an orange emulsion flavor (Comparative Example 3; Example 4 according to the invention).
  • Example 5b Carbonized Ready Drink Based on a Spray Dried Powder According to Comparative Example 3 and Example 4 According to the Invention:
  • Example recipe for a carbonated finished drink based on a spray-dried powder in the manner of an orange emulsion flavor (Comparative Example 3; Example 4 according to the invention).
  • Manufacturing instructions In a commercial mixer for dry mixes, e.g. B. a ploughshare mixer from the company Lödige (e.g. model M5R; batch mixer with a shaft), the sugar is initially charged and then all other (minor) components are added in any order. The mixture is then mixed at about 200 rpm for about three minutes.
  • a ploughshare mixer from the company Lödige (e.g. model M5R; batch mixer with a shaft)
  • the mixture is then mixed at about 200 rpm for about three minutes.
  • Comparative stability tests for beverages were carried out, which were prepared by dissolving the beverage powder in water and then pasteurizing. Three different beverage powders were produced for this purpose, namely:
  • Beverage powder according to Example 6 (beverage powder according to the invention, instant beverage type orange, full sugar version) Modified beverage powder in the manner of the beverage powder from Example 6, but using 0.112 kg of opacifier based on titanium dioxide instead of component 6 (powder according to the invention).
  • beverage powder 125 g were made up to 1 liter with water and filled into 330 ml glass bottles. The bottles were stored upright under real conditions (room temperature, daylight).
  • the beverage produced on the basis of a beverage powder according to the invention showed no change even after one year; the cloudiness had not changed compared to the cloudiness of the freshly produced beverage.
  • the beverage based on a beverage powder modified using titanium dioxide (recipe 6a) showed sedimentation already beginning after 24 h and a significant sediment after 48 h; the original degree of turbidity had accordingly been reduced.
  • Complaint 80 81 72 100 80 medium
  • the quantity data contained in the table above are mass data.
  • Orange oil was used to produce the orange flavor, which includes both parts that fall into the "opacifying components” category and parts that fall into the "flavorings” category.
  • the division into the categories mentioned according to the table is purely arithmetical.

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung eines instantlöslichen, sprühgetrockneten Pulvers für die Getränkeherstellung, mit folgenden Schritten: Herstellen einer Lösung, umfassend: Wasser, einen wasserlöslichen Matrixbildner und einen wasserlöslichen Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator, Herstellen einer O/W-Emulsion durch Vermischen der hergestellten Mischung zumindest mit einer in einer wässrigen Lösung emulgierbaren Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, die aus ätherischen Ölen, Terpenen, sensorisch neutralen Ölen, Pflanzenölen und deren Mischungen besteht und einem Beschwerungsmittel, Homogenisieren der O/W-Emulsion, Sprühtrocknen der homogenisierten O/W-Emulsion zu einem Pulver mit einer mittleren Korngrösse im Bereich zwischen 80 und 250 mu m.

Description

Instantlösliches sprühgetrocknetes Pulver und Instant-Getränkepulver für die Getränkeherstellung sowie Verfahren zu'deren Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft primär ein Verfahren zur Herstellung eines instantloslichen sprühgetrockneten Pulvers für die Getränkeherstellung, daneben betrifft sie aber auch das instantlösliche sprühgetrocknete Pulver selbst sowie ein Instant-Getränkepulver, das ein erfindungsgemäßes instantlösliches sprühgetrocknetes Pulver enthält.
Instantlösliche sprühgetrocknete Pulver und daraus hergestellte Instant- Getränkepulver für die Getränkeherstellung sind seit langem bekannt. Bei der Formulierung von Instant-Getränkepulvern ist es eine Aufgabe, ein natürliches Getränk, etwa ein fruchtsafthaltiges Getränk, so gut wie möglich nachzubilden. Das aus dem Instant-Getränkepulver herzustellende Getränk soll nicht nur hinsichtlich seines Geschmacks und seiner Farbe den Eigenschaften eines safthaltigen Getränkes ähneln, sondern auch hinsichtlich seines Mundgefühls (Mouthfeel) und seiner Trübung (Opaleszens). Die genannten Eigenschaften sollen vom Zeitpunkt der Herstellung des fertigen Getränks aus dem instantloslichen sprühgetrockneten Pulvers bzw. des Instant-Getränkepulver bis zum Zeitpunkt des Verzehrs des hergestellten Getränks möglichst uneingeschränkt vorhanden sein. Aber nicht nur das Getränks aus dem instantloslichen sprühgetrockneten Pulvers bzw. des Instant-Getränkepulver bis zum Zeitpunkt des Verzehrs des hergestellten Getränks möglichst uneingeschränkt vorhanden sein. Aber nicht nur das fertige Getränk soll eine hohe Stabilität besitzen, sondern auch das instantlösliche, sprühgetrocknete Pulver selbst.
Eine besondere Schwierigkeit bei der Formulierung von instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvern und Instant-Getränkepulvern für die Herstellung trüber Getränke besteht in der Auswahl eines geeigneten Trübungsmittels (clouding agent). Während in klassischen Emulsionsgetränken emulgierte Oltröpfchen mit einem Durchmesser von <1 μm eine häufige Verwendung finden, war es bislang nicht möglich, ein instantlösliches sprühgetrocknetes Pulver oder ein Getränkepulver unter Verwendung instantloslichen sprühgetrockneten Pulvers herzustellen, das nach (Rück-) Lösung in Wasser eine stabile Emulsion aus sensorisch aktiven oder neutralen Ölen in Wasser bewirkt, wobei die emulgierten Öle eine Trübung des fertigen Getränkes ergeben. Insbesondere führten Versuche zur Trocknung von handelsüblichen flüssigen Emulsionsaromen oder Trübungsemulsionen für die Herstellung von trüben Fertiggetränken (ready-to-drink-beverages) nicht zu Produkten, welche in üblicher Weise für die Herstellung von Getränken eingesetzt werden können. Hierzu wurden eigene Untersuchungen vorgenommen, die weiter unten z. T. wiedergegeben sind.
Eine Reihe von Veröffentlichungen befasst sich mit der Frage, auf welche Weise trockene Trübungsmittel bzw. Getränkepulver mit diesem trockenen Trübungsmittel hergestellt werden können, die nach (Rück-) Lösung in Wasser einen trüben Eindruck vermitteln:
US 3,023,106 betrifft einen „powdered instant beverage mix", der eine getrocknete Emulsion eines „plastic fat" umfasst, d. h. eines Fettes, das bei Raumtemperatur halbfest ist, z. B. hydriertes Kokosnussöl. Neben dem „plastic fat" umfasst die getrocknete Emulsion auch einen Emulgator wie Gummi Arabicum oder dergleichen. Das Pflanzenfett wird jedoch relativ leicht während der Herstellung und Lagerung des Getränkepulvers wieder freigesetzt, was zur Verklumpung im Pulver, und zum Aufschwimmen von Oltröpfchen und zu einer Off-Note im angerührten Getränk führen kann.
US 3,658,552 betrifft ein „clouding agent", welches ähnlich wie das Trübungsmittel aus der US 3,023,106 ein „plastic fat" umfasst, daneben aber auch einen anorganischen weißen Pigmentfarbstoff wie z. B. Titandioxid. Die US 3,658,552 baut auf der US 3,023,106 auf und schildert in einem „description of prior art" überschriebenen Abschnitt die Nachteile des in der US 3,023,106 beschriebenen Trübungsmittels.
US 4,187,326 betrifft ein „dry beverage mix containing a clouding agent" und bei dem clouding agent (Trübungsmittel) handelt es sich um ein Produkt, das eine getrocknete Mischung aus Maltod extrin, Xanthan und dispergiertem Titandioxid umfasst.
US 4,529,613 betrifft ein „pectin-based clouding agent" und würdigt in der Beschreibungseinleitung die bereits diskutierten Patente US 4,187,326, US 3,023,106 und US 3,658,552. Die in den genannten Dokumenten beschriebenen Verfahren werden allesamt als vergleichsweise ineffizient bezeichnet und die Ursache hierfür wird jeweils in der fehlenden Fähigkeit gesehen, Titandioxid für lange Zeit in wässriger Lösung zu suspendieren. Gemäß der US 4,529,613 ist insoweit eine Verbesserung möglich, wenn ein Stabilisator auf Pektinbasis eingesetzt wird.
Titandioxid ist in den Trübungsmitteln der drei zuletzt diskutierten Schriften die hauptsächliche, eine Trübung bewirkende Substanz. Getränke, welche Titandioxid als Trübungsmittel umfassen, besitzen jedoch regelmäßig nur eine geringe Trübungsstabilität und es kommt recht schnell zur Sedimentation. In einigen Staaten ist der Einsatz von Titandioxid in Getränken überdies untersagt.
WO 85/00005 befasst sich mit einem „beverage clouding agent based on camauba wax", wobei es sich um eine Trübungsemulsion handelt, die neben einer vergleichsweise großen Menge an Camaubawachs (einem in Wasser kaum löslichen Pflanzenwachs) auch ätherische Öle umfassen kann. Wenngleich die ätherischen Öle im Fertiggetränk ebenfalls zur Trübung beitragen dürften, ist doch im Rahmen der WO 85/00005 das Carnaubawachs entscheidend dafür, dass eine Trübung erreicht wird, welche der eines fruchtsafthaltigen Softdrinks nahe kommt. In der WO 85/00005 ist ein allgemeiner Hinweis enthalten, dass die beschriebenen Trübungsmittelemulsionen getrocknet werden können (z. B. sprühgetrocknet), doch wird der Hinweis nicht durch Beispiele manifestiert; im Gegenteil umfassen die Beispiele der WO 85/00005 einen derart hohen Anteil an der stark hygroskopischen Substanz Glycerin, dass eine Sprühtrocknung nicht möglich erscheint.
Angesichts der Vielzahl von nicht zufriedenstellenden Versuchen, ein instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver und/oder ein entsprechendes Getränkepulver anzugeben, auf dessen Basis sich ein trübes Getränk herstellen lässt, war es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers für die Getränkehersteliung anzugeben, das entweder nach Einrühren in Wasser zu einem trüben Fertiggetränk mit hoher Trübungsstabilität weiterverarbeitet oder zusammen mit weiteren Bestandteilen wie z. B. Süßungsmittel(n), Säuerungsmittel(n), Farbe(n) und Vitaminen in einem Instant-Getränkepulver eingesetzt werden kann, welches nach Einrühren in Wasser eine hohe Trübungsstabilität aufweist.
Es war eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein entsprechendes instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver sowie ein entsprechendes Instant- Getränkepulver anzugeben.
Die primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers für die Getränkeherstellung, mit folgenden Schritten: Herstellen einer Lösung, umfassend:
Wasser,
einen wasserlöslichen Matrixbildner und
einen wasserlöslichen Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator,
- Herstellen einer O/W-Emulsion durch Vermischen der hergestellten Mischung zumindest mit
einer in einer wässrigen Lösung emulgierbaren Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, die aus ätherischen Ölen, Terpenen, sensorisch neutralen Ölen, Pflanzenölen und deren Mischungen besteht und
einem Beschwerungsmittel,
Homogenisieren der O/W-Emulsion ( d. h. inniges Vermengen von Öl- und Wasserphase zur Herstellung einer im wesentlichen einheitlichen Größe der Oltröpfchen in der Wasserphase),
Sprühtrocknen der homogenisierten O/W-Emulsion zu einem Pulver mit einer mittleren Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm.
Das instantlösliche sprühgetrocknete Pulver lässt sich leicht unter Bildung eines trüben Getränkes in Wasser einrühren, wobei die emulgierbare Substanz die Trübung bewirkt. Das sprühgetrocknete Produkt selbst ist ebenso wie ein unter seiner Verwendung hergestelltes Getränkepulver ebenfalls ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Vorzugsweise umfassen die zur erfindungsgemäßen Herstellung des instantloslichen Pulvers eingesetzten Bestandteile kein anorganisches Trübungsmittel (wie etwa Titandioxid). Die Erfindung basiert auf dem Versuch, aus handelsüblichen flüssigen Emulsionsaromen im Wege der Sprühtrocknung ein Pulver herzustellen, welches unter Zugabe von z. B. Süßungsmittel(n), Säuerungsmittel und eventuell weiteren Zutaten (a) zu einem Fertiggetränk oder (b) zu einem Instant-Getränkepulver, das dann nach Rücklösung in Wasser ein Fertiggetränk ergibt, weiterverarbeitet werden kann. Die gemäß (a) und (b) hergestellten Fertiggetränke sollten dabei dem direkt auf Basis des flüssigen Emulsionsaromas hergestellten Getränks völlig (a) oder zumindest in etwa (b) entsprechen. (Anm.: Instant-Getränkepulver umfassen üblicherweise z. B. noch Tricalciumphosphat als Rieselhilfe („Anti-Caking-Agent") und üblicherweise Vitamin C. Dies hat wenig Einfluss auf den Geschmack, aber rein chemisch gesehen sind die resultierenden Fertiggetränke damit nicht identisch.) Derartige Versuche scheiterten jedoch, und zwar vor allem deshalb, weil die Bestandteile üblicher Emulsionsaromen eine Sprühtrocknung zu einem physikalisch stabilen Pulver nicht zulassen. Die frustrierenden Resultate der entsprechenden Versuche auf Basis handelsüblicher Emulsionsaromen entsprechen in etwa denen, die sich ergeben, wenn die in der WO 85/00005 beschriebenen Emulsionsaromen sprühgetrocknet werden.
Überraschenderweise ließ sich jedoch ein instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver mit Trübungsstabilität nach Auflösen in Wasser, herstellen, nachdem eine Reihe von Verfahrensschritten in erfindungsgemäßer Weise modifiziert worden waren. Folgende Modifikationen sind von besonderer Bedeutung:
1. Es wird in einem ersten Schritt eine wässrige Lösung hergestellt, die neben Wasser einen wasserlöslichen Matrixbildner und einen wasserlöslichen Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator umfasst. In einem zweiten Schritt wird hieraus unter Zusatz von emulgierbarer
Substanz und Beschwerungsmittel eine O/W-Emulsion hergestellt.
Die Anteile von Matrixbildner, Emulgator/Emulsionsstabilisator, Trübungs- und Beschwerungsmittel werden so eingestellt, dass sich im Wege der Sprühtrocknung ein stabiles Pulver erhalten lässt, d. h. ein
Pulver, dessen Form oder Zustand sich unter Normalbedingungen nicht mehr ändert. 2. Es wird ein Sprühtrocknungsverfahren gewählt, das die Herstellung eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers mit einer mittleren Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm erlaubt. Die Einstellung einer mittleren Korngröße im angegebenen Bereich ist von besonderer Bedeutung für die Stabilität (insbesondere Oxidationsstabilität) und
Löslichkeit erfindungsgemäßer Pulver, insbesondere, wenn sie keine anorganischen Pigmente als Trübungsmittel umfassen.
Als Matrixbildner sind im Rahmen der Erfindung insbesondere wasserlösliche, bei Raumtemperatur feste und lebensmittelrechtlich unbedenkliche Substanzen einsetzbar. Bevorzugt ist die Verwendung von Matrixbildnern, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Maltodextrinen unterschiedlicher DE-Werte (DE = Dextrose-Equivalent), modifizierter Stärke, hydrolysierter Stärke, getrocknetem Glukosesirup, Lactose und deren Mischungen besteht.
Als Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator können im erfindungsgemäßen Verfahren Substanzen eingesetzt werden, welche dazu beitragen, die lipophilen Bestandteile der herzustellenden Trockenmischung in Wasser zu emulgieren oder eine bereits bestehende Emulsion dieser Bestandteile in Wasser zu stabilisieren. Vorzugsweise werden Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator aus der Gruppe ausgewählt, die aus Gummi Arabicum, lipophiler Stärke wie z.B. Stärkenatriumoctenylsuccinat (Modifizierte Stärke E 1450), Xanthan, Carragenan, Johannisbrotkernmehl, Guarkemmehl, Tragant, Carboxymethylcellulose (CMC), Pektin und deren Mischungen besteht.
Als Beschwerungsmittel werden vorzugsweise Substanzen aus der Gruppe ausgewählt, die aus Glycerinabietat, Dammar Harz, Sucrose Acetat Isobytyrat (SAIB) und deren Mischungen besteht.
Vorzugsweise wird die Sprühtrocknung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels eines Spray-Fluidized-Bed-Trockners durchgeführt. Hierbei wird die erfindungsgemäß homogenisierte O/W-Emulsion in feine Tröpfchen versprüht; danach nimmt ein erhitzter Gasstrom die Tröpfchen auf, verdampft die Flüssigkeit und lässt die entstehenden Pulverpartikel in im Wesentlichen ihrer ursprünglichen Größe und Form zurück. Im integrierten Fließbett findet während des zweiten Trocknunggsschrittes eine Agglomeratbildung statt. Die feinsten Partikel werden mit Hilfe eines Zig Zag Sichters vom Endprodukt abgetrennt und in die Zerstäubungszone des Sprühturms zurückgeführt. Schließlich wird das getrocknete Pulver vom Gasstrom abgetrennt und aufgefangen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Fachmann die einzelnen Komponenten Matrixbildner, Emulgator/Emulsionsstabilisator, in Wasser emulgierbare Substanz (nachfolgend auch Trübungskomponente genannt) und Beschwerungsmittel in Mengen einsetzen, welche die Bildung eines sprühgetrockneten Pulvers mit einer mittleren Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm erlauben, wobei sich das sprühgetrocknete Pulver unter Rühren mit einem Löffel leicht in Wasser auflösen lässt.
Vorzugsweise wird die Trübungskomponente in einer Menge eingesetzt, die im Bereich zwischen 5 und 20 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers. Sofern zusätzlich zu den erfindungsgemäß eingesetzten Ölen noch andere Trübungskomponenten oder Trübungsmittel eingesetzt werden sollen (z. B. Titandioxid oder ein anderes anorganisches
Pigment), wird der Anteil an diesen sonstigen Trübungsmitteln vorzugsweise nicht über 2 Gew.-% liegen, wiederum bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers. Die erfindungsgemäß eingesetzten, das
Endgetränk trübenden Öle, liegen also vorzugsweise immer im Überschuss gegenüber ggf. additiv eingesetzten Trübungskomponenten und
Trübungsmitteln vor; diese sonstigen ein Endgetränk trübenden Komponenten sind überdies in keiner Weise für den erfindungsgemäßen Erfolg verantwortlich.
Vorzugsweise liegt die Gesamtmenge an erfindungsgemäßen Trübungskomponenten und ggf. additiv eingesetzten öllöslichen Aromastoffen im Bereich zwischen 15 und 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers. Werden keine öllöslichen Aromastoffe zusätzlich zu den erfindungsgemäß eingesetzten Trübungskomponenten (Ölen) eingesetzt (z. B. zur Herstellung eines sprühgetrockneten Pulvers, aus dem eine nicht-aromatisierte Trübungsemulsion erzeugt werden soll), so liegt deren Anteil somit vorzugsweise im angegebenen Bereich zwischen 15 und 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers.
Die Gesamtmenge an eingesetztem Emulgator und Emulsionsstabilisator liegt vorzugsweise im Bereich zwischen 12 und 25 Gew.-%, ebenfalls bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers
In dem sprühgetrockneten Pulver sollte das Massenverhältnis rT/ε von (a) erfindungsgemäß eingesetzten Trübungskomponenten sowie ggf. öllöslichem Aromastoff zu (b) Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator im Bereich zwischen 1 und 1 ,2 liegen, damit das aus dem sprühgetrockneten Pulver (bzw. einem damit hergestellten Getränkepulver) herzustellende Getränk ggf. unter Einsatz weiterer Getränkekomponenten eine ausreichende Emulsionsstabilität besitzt.
Der Matrixbildner wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die im Bereich zwischen 50 und 80 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers.
Das Beschwerungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die im Bereich zwischen 4 und 16 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers.
Vorteilhafterweise liegt in dem sprühgetrockneten Pulver das Massenverhältnis r™ von (a) Trübungskomponente sowie gegebenenfalls öllöslichem Aromastoff zu (b) Beschwerungsmittel im Bereich zwischen 1 und 1 ,7, damit es in einem Getränk, das unter Verwendung des sprühgetrockneten Pulvers (bzw. eines damit hergestellten Getränkepulvers) hergestellt wird, nicht zur Ringbildung oder Sedimentation kommt.
Selbstverständlich können im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens neben den vorstehend genannten Substanzen auch noch andere Substanzen in die sprühgetrocknete Pulver eingearbeitet werden. Insbesondere können Aromastoffe und/oder Farbstoffe (z. B. ß-Carotin) eingesetzt werden; diese Liste ist jedoch noch nicht abschließend.
Aromastoffe werden vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die im Bereich zwischen 0 und 20 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers.
Die Menge eingesetzter Farbstoffe liegt vorzugsweise zwischen 0 und 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers, wobei üblicherweise eine Menge im Bereich zwischen 0,05 und 10 Gew.-% eingestellt wird, da in den meisten Fällen eine gewisse Farbgebung erwünscht sein wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten instantloslichen Pulver sind neue Produkte, welche leichter gelagert werden können als flüssige Emulsionsaromen, die ihnen hinsichtlich der Wirkstoffanteile entsprechen. Insbesondere wird bei den erfindungsgemäßen Pulvern keine Phasentrennung beobachtet, die bei flüssigen Emulsionsaromen auftreten kann. Die erfindungsgemäßen Pulver umfassen eine Trübungskomponente, wie sie üblicherweise in flüssigen Aromenemulsionen vorliegt und daneben keine oder zumindest im Wesentlichen keine entscheidenden Mengen an anorganischen Trübungsmitteln. Regelmäßig werden die erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver auch kein „plastic fat" im Sinne der US 3,023,106 umfassen, das bei Raumtemperatur halbfest ist. Ähnlich wie in handelsüblichen flüssigen Emulsionsaromen werden nämlich auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung Trübungskomponenten bevorzugt, die bei 25°C flüssig sind.
Die erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver sind im Vergleich zu flüssigen Emulsionsaromen lange haltbar. Bevorzugt sind erfindungsgemäße sprühgetrocknete Pulver, die zumindest 15 Monate bei einer Temperatur von bis zu +20°C haltbar sind; der Fachmann ist in der Lage, die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte so einzustellen, dass die genannte Haltbarkeit erreicht wird. Im Unterschied zu den erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulvern sind flüssige Emulsionsaromen regelmäßig nur maximal 12 Monate bei einer Temperatur von bis zu +4°C haltbar.
Wiederum im Vergleich mit üblichen flüssigen Emulsionsaromen sind die erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver weniger licht- und temperaturempfindlich. Während bei flüssigen Emulsionsaromen regelmäßig eine Lagertemperatur von +4°C und eine Lagerung im Dunkeln empfohlen wird, sollte hinsichtlich des erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulvers lediglich eine Lagertemperatur unter +30°C eingehalten und eine trockene Lagerung gewährleistet werden. Solange das erfindungsgemäße sprühgetrocknete Pulver tatsächlich trocken bleibt, wird automatisch ein optimaler Aromaschutz gewährleistet; im weiteren Sinne liegt eine Mikroverkapselung vor.
Da das erfindungsgemäße sprühgetrocknete Pulver im festen Aggregatzustand vorliegt, finden keine oder nur vernachlässigbare physikalische, chemische oder mikrobielle Veränderungsprozesse statt, weswegen auch auf den Zusatz von Konservierungsmitteln verzichtet werden kann.
Mit dem erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver wird dem Wunsch einer Vielzahl von Getränkeherstellern entsprochen, die ein identisch schmeckendes Produkt sowohl in flüssiger (Ready-to-drink) als auch in pulverförmiger (Instant-Getränkepulver) Form anbieten wollen. Aus den erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulvern lässt sich sowohl im industriellen Maßstab (typischerweise unter Zugabe von Süßungsmittel(n), Säuerungsmittel und evt. weiteren Zutaten) als auch auf der Ebene des Endverbrauchers (unter Verwendung von Instant-Getränkepulver, das das erfindungsgemäße sprühgetrocknete Pulver umfasst) jeweils ein Getränk herstellen, das in seiner chemischen Zusammensetzung nahezu und in seinem sensorischen Profil vollständig einem Produkt entspricht, wie man es bei Verwendung flüssiger Emulsionsaromen erhält, welche bislang nur auf der industriellen Fertigungsstufe eingesetzt wurden. Die erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver können in herkömmlichen Instant-Getränkepulvern als Ersatz für (a) die bislang eingesetzten Trübungskomponenten, (b) Systeme aus Trübungskomponente und Farbstoff sowie (c) Systeme aus Trübungskomponente, Farbstoff und Aromastoff eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen instantloslichen, sprühgetrockneten Pulver sind regelmäßig nach Auflösen in Wasser pasteurisationsstabil.
Die vorliegende Erfindung betrifft neben den Verfahren zur Herstellung eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers und eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers selbst auch Instant-Getränkepulver, die ein erfindungsgemäßes instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver in einer Menge von 0,2 bis 35 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse des Instant- Getränkepulvers umfassen.
Ein erfindungsgemäßes Instant-Getränkepulver umfasst neben dem instantloslichen, sprühgetrockneten Pulver regelmäßig Zucker oder andere Süßungsmittel oder Kombinationen daraus, in vielen Fällen ein Säuerungsmittel (z. B. Zitronensäure) sowie in manchen Fällen Verdickungsmittel (z. B. Carboxymethylcelluiose (CMC), Pektin) und/oder sonstige übliche Zusatzstoffe.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen (zu nicht erfindungsgemäßen Verfahren bzw. Produkten) näher erläutert.
Verqleichsbeispiel 1 : Sprühtrocknung eines handelsüblichen
Emulsionsaromas (nicht erfindungsgemäß)
5360 g eines Orangen-Emulsionsaromas bestehend aus:
100 g Aromastoffe
175 g Farbstoffe
180 g Trübungskomponente (Terpene)
217 g Beschwerungsmittel (Glycerinabietat)
6 g Konservierungsstoffe
48 g Citronensäure
357 g Emulgator/Emulsionsstabilisator (Gummi
Arabicum)
4277 g Wasser
wurden hergestellt, wobei zunächst die Konservierungsstoffe, Farbstoffe, das Gummi Arabicum und die Zitronensäure in Wasser gelöst wurden. Nach ca. 40 Minuten Lösungszeit oder alternativ nach klumpenfreier Suspension wurden die Aromastoffe sowie das Beschwerungsmittel, vorgelöst in der Trübungskomponente, in die wässrige Lösung eindispergiert. Anschließend wurde die Emulsion zweimal bei 250 bar Hochdruck homogenisiert.
Anschließend wurde das Emulsionsaroma mittels eines konventionellen Laborsprühtrockners (Typ: NIRO-Minor) getrocknet. Die theoretisch berechnete Ausbeute betrug 1000 g Pulver. Nach der Spühtrocknung ergab sich allerdings nicht die theoretisch berechnete Ausbeute von 1000 g Pulver, sondern lediglich eine klebrige Masse an der Wand des Laborsprühtrockners.
Die Ursache hierfür wird in dem Umstand gesehen, dass das Orangen- Emulsionsaroma keine ausreichenden Mengen an matrixbildender Substanz umfasste; der Anteil an flüssigen (öllöslichen) Substanzen lag vielmehr über 50 Gew.-%, so dass die Bildung eines stabilen Pulvers aus diesem Grunde nicht möglich war. Anmerkung: Hier und nachfolgend sollen Erklärungen und Begründungen im Sinne von Erklärungsversuchen verstanden werden, stellen jedoch keine Beschränkung der erfindungsgemäßen technischen Lehre dar.
Vergleichsbeispiel 2: Zugabe von Maltodextrin zu einem kompletten
Emulsionsaroma und anschließende
Sprühtrocknung (nicht erfindungsgemäß)
Es wurden 2700 g eines Orangen-Emulsionsaromas bestehend aus:
50 g Aromastoffe
88 g Farbstoffe
90 g Trübungskomponente (Terpene)
110 g Beschwerungsmittel (Glycerinabietat)
3 g Konservierungsstoffe
24 g Citronensäure
180 g Emulgator/Emulsionsstabilisator (Gummi Arabicum)
2155 g Wasser
analog der Vorgehensweise, die vorstehend unter 1. beschrieben ist, hergestellt. Danach wurden 510 g Maltodextrin DE 18 - 20 mit einem Flügelrührer in das Emulsionsaroma hineingelöst (Laufzeit des Flügelrührers: 20 Minuten). Anschließend wurde die erhaltene Slurry homogenisiert und mittels desselben Laborsprühtrockners getrocknet, der schon in dem unter 1. beschriebenen Vergleichsbeispiel eingesetzt wurde. Die theoretisch berechnete Ausbeute betrug 1000 g Pulver.
Das Resultat der Sprühtrocknung war ein feines, nicht frei fließendes, nur schlecht lösliches Pulver einer mittleren Partikelgröße von ca. 30 μm, das zu Klumpenbildung neigte. Nach Einrühren des Pulvers mit einem handelsüblichen Laborrührer in Wasser verblieben mit dem bloßen Auge sichtbare ungelöste Klumpen an der Oberfläche des Getränkes. Die erhaltene Emulsion erwies sich überdies im Standzeittest als nicht stabil; bereits eine Standzeit von einem Tag unter Realbedingungen führte zu einer deutlichen Aufklarung des Getränkes, einhergehend mit einer Abnahme der Trübung und einer Ringbildung im Flaschenhals.
Trotz der Verwendung von Maltodextrin als Matrixbildner ließ sich somit aus einem üblichen Emulsionsaroma keine Trockenmischung herstellen, die nach Rücklösung in Wasser ein akzeptables Verhalten zeigte.
Vergleichsbeispiel 3: Zugabe von Maltodextrin zu Bestandteilen eines üblichen Emulsionsaromas und anschließende Sprühtrocknung (nicht erfindungsgemäß)
Es wurde eine funktioneile Slurry hergestellt, die in ihrem Aufbau dem Orangen-Emulsionsaroma aus dem zweiten Vergleichsbeispiel entsprach, allerdings keine Konservierungsstoffe und keine Citronensäure umfasste. Die Slurry umfasste:
50 g Aromastoffe
88 g Farbstoffe
90 g Trübungskomponente (Terpene)
110 g Beschwerungsmittel (Glycerinabietat)
180 g Emulgator/Emulsionsstabilisator (Gummi
Arabicum)
537 g Maltodextrin
1495 g Wasser
Im Unterschied zur Vorgehensweise gemäß dem zweiten Vergleichsbeispiel wurden allerdings in einem ersten Verfahrensschritt Gummi Arabicum, Maltodextrin (!) und die Farbstoffe mit einem Flügelrührer in Wasser gelöst (Laufzeit ca. 20 Minuten).
In einem zweiten Verfahrensschritt wurden dann die Aromastoffe und das Beschwerungsmittel, vorgelöst in der Trübungskomponente, mit Hilfe des Flügelrührers eindispergiert (Laufzeit ca. 20 Minuten).
Die resultierende Slurry wurde dann homogenisiert und anschließend mit einem Laborsprühtrockner getrocknet, der schon in dem unter 1. beschriebenen Vergleichsbeispiel eingesetzt wurde. Das Resultat der Sprühtrocknung war ein feinkörniges (mittlere Partikelgröße ca. 30 μm), stabiles Pulver, das sich jedoch nur schlecht in Wasser lösen ließ. Nach Einrühren des Pulvers mit einem handelsüblichen Laborrührer in Wasser verblieben mit dem bloßen Auge sichtbare ungelöste Klumpen an der Oberfläche der Flüssigkeit.
Die nach Einrühren in Wasser erhaltene Emulsion besaß allerdings eine gute Stabilität im Fertiggetränk, wie sich aus den nachfolgenden Beschreibungen eines Standzeit-Tests und eines Lagertests ergibt. Hinsichtlich der Herstellvorschrift für das Fertiggetränk aus sprühgetrocknetem Pulver siehe Beispiel 5.
Standzeit-Test: Bedingungen und Ergebnisse
Aus dem vorstehend beschriebenen sprühgetrockneten Pulver wurde mit einer Dosierung von 500 g/1000 L ein Fertiggetränk hergestellt und in 330 ml Glasflaschen abgefüllt. Diese Flaschen wurden unter Reaibedingungen (Raumtemperatur, Tageslicht) sechs Monate stehend gelagert. Anschließend wurden die Getränke beurteilt: Es wurde kein Trübungsverlust, keine Aufklarung, keine Ringbildung und kein Bodensatz festgestellt.
Lagertest: Bedingungen und Ergebnisse
Vorgehensweise bis zur Abfüllung in 330 ml Glasflaschen wie beim Standzeit- Test.
Die mit. Fertiggetränk gefüllten Glasflaschen wurden dann drei bzw. sechs Tage in einem Lichtschrank bei 5000 Lux und 38°C gelagert. Dies entspricht in etwa einer Lagerung von 3 bzw. 6 Monaten in einem Supermarkt o. ä., d. h. bei Raumtemperatur und diffusem Licht (keine direkte Sonneneinstrahlung). Anschließend erfolgte eine Beurteilung von Aussehen, Geruch und Geschmack. Die Ergebnisse des Lagertests sind in der nachfolgenden Tabelle wiedergegeben:
Figure imgf000018_0001
Das sprühgetrocknete Pulver des Vergleichsbeispiels 3 kann somit als im Fertiggetränk physikalisch und sensorisch stabil bezeichnet werden, problematisch erschien jedoch die schlechte Löslichkeit des Pulvers in Wasser.
Aus heutiger Sicht dürften die physikalische und sensorische Stabilität auf (a) die geeignete Auswahl von Art und Menge von Matrixbildner, Emulgator/Emulsionsstabilisator, Trübungs- und Beschwerungsmittel sowie Aroma- und Farbstoffen sowie (b) die Änderung der Vorgehensweise bei der Herstellung der O/W-Emulsion im Vergleich zum Vergleichsbeispiel 2 (der wasserlösliche Matrixbildner wird gleichzeitig mit dem wasserlöslichen Emulgator in Wasser gelöst und nicht nachträglich) zurückzuführen sein.
Auf Grund der schlechten Wasserlöslichkeit des sprühgetrockneten Pulvers des dritten Vergleichsbeispiels erschien dieses jedoch noch nicht praxistauglich.
Beispiel 4: Sprühtrocknung mittels des Spray-Fluidized-Bed-Verfahrens (erfindungsgemäß)
Die Rezeptur entspricht der bereits in Vergleichsbeispiel 3 genannten Rezeptur. Es wurden Gummi Arabicum, Maltodextrin und die Farbstoffe zusammen mit den Trübungskomponenten, dem Beschwerungsmittel, den Aromastoffen und dem Wasser mit einer Pulverbenetzungsmaschine des Typs Ystral Conti-TDS S 100 zu einer Slurry verarbeitet. Die Laufzeit der Pulverbenetzungsmaschine betrug ca. 10 Minuten.
Die resultiemde Slurry wurde in einem nach dem Spray-Fluidized-Bed- Verfahren arbeitenden Sprühtrockner der Firma Anhydro (Typ PSBD 58) sprühgetrocknet, wobei eine Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm eingestellt wurde (Partikelgröße bestimmt mittels eines particle size analyzers unter Verwendung der Laser-Diffraktionstechnologie; eingesetzt wurde ein Master Sizer X der Firma Malvern).
Das resultierende Pulver mit der besagten mittleren Korngröße erwies sich als freifließend, staubarm und instantlöslich; die physikalische und sensorische Stabilität im Fertiggetränk entsprach der aus Vergleichsbeispiel 3.
Das Pulver stellt ein erfindungsgemäßes sprühgetrocknetes Pulver dar, das sich manuell mit einem Löffel gleichmäßig und schnell in Wasser lösen lässt und daher zu Recht „instantlöslich" genannt werden kann. Eine Verklumpung auf der Getränkeoberfläche ist nicht zu beobachten.
Mit dem erfindungsgemäßen instantloslichen, sprühgetrockneten Pulver wurden Standzeit- und Lagertests durchgeführt wie unter Vergleichsbeispiel 3 beschrieben. Die Ergebnisse der besagten Tests entsprachen in etwa denen aus Vergleichsbeispiel 3.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung des in den Standzeit- und Lagertests eingesetzten Fertiggetränkes wird auf das nachfolgende Beispiel 5 verwiesen. Beispiel 5a: Stilles Fertiggetränk auf Basis eines sprühgetrockneten Pulvers gemäß Vergleichsbeispiel 3 und erfindungsgemäßem Beispiel 4:
Beispielrezeptur für ein stilles Fertiggetränk auf Basis eines sprühgetrockneten Pulvers nach Art eines Orangen-Emulsionsaromas (Vergleichsbeispiel 3; erfindungsgemäßes Beispiel 4).
Bestandteile kg Itr
1 Zuckersirup 65 % mas 160,00 121,210
2 Zitronensäuremonohydratlösung 4,200 3,440 50 % mas
3 Pulver nach Art eines Orangen- 5,000 5,000 Emulsionsaromas, 10 % mas in Wasser
4 Konservierungsmittel Natriumbenzoat, 0,600 0,600 20 % mas in Wasser
5 Wasser, still 869,750 869,750
1039,550 1000.000
Das sprühgetrocknete Pulver aus Vergleichsbeispiel 3 bzw. Beispiel 4 (erfindungsgemäßes sprühgetrocknetes Pulver) wurde bei laufendem Flügelrührer in der Wasserphase gelöst (in Vergleichsbeispiel 3 verblieben kleine Klumpen an der Getränkeoberfläche). Dann wurden Zuckersirup, Natriumbenzoat (Konservierungsmittel) und Zitronensäuremonohydratlösung bei weiterhin laufendem Flügelrührer hinzugefügt. Anschließend erfolgte die Abfüllung des erhaltenen Getränks in die verwendeten 330 ml Glasflaschen sowie eine Pasteurisation in einem Tunnelpasteur. Die Heißhaltezeit betrug dabei 60 Sekunden bei 87°C (entspricht 5,01 PE).
Beispiel 5b Carbonisiertes Fertiggetränk auf Basis eines sprühgetrockneten Pulvers gemäß Vergleichsbeispiel 3 und erfindungsgemäßem Beispiel 4:
Beispielrezeptur für ein carbonisiertes Fertiggetränk auf Basis eines sprühgetrockneten Pulvers nach Art eines Orangen-Emulsionsaromas (Vergleichsbeispiel 3; erfindungsgemäßes Beispiel 4). Bestandteile kg Itr
1 Zuckersirup 65 % mas 160,00 121 ,210
2 Citronensäuremonohydratlösung 4,200 3,440
50 % mas
3 Pulver nach Art eines 5,000 5,000
Orangen-Emulsionsaromas,
10 % mas in Wasser
4 Wasser, still 870,350 870,350
1039,550 1000.000
Das sprühgetrocknete Pulver aus Vergleichsbeispiel 3 bzw. Beispiel 4 (erfindungsgemäßes sprühgetrocknetes Pulver) wurde bei laufendem Flügelrührer in der Wasserphase gelöst (in Vergleichsbeispiel 3 verblieben kleine Klumpen an der Getränkeoberfläche). Dann wurden Zuckersirup und Zitronensäuremonohydratlösung bei weiterhin laufendem Flügelrührer hinzugefügt. Anschließend erfolgte eine Carbonisierung und Abfüllung des erhaltenen Getränks in die verwendeten 330 ml Glasflaschen. Es erfolgte keine Pasteurisation; die Beispielrezeptur umfasste auch kein Natriumbenzoat als Konservierungsmittel.
Vergleichsbeispiel 6: Herstellung eines Getränkepulvers
Beispielrezeptur: Instant-Getränk Typ Orange, Vollzucker-Version
Bestandteile kg
1 Zucker 93,672
2 Citronensäure-Anhydrat 4,960
3 Trinatriumcitrat 0,256
4 Tricalciumphosphat 0,216
5 Vitamin C 0,240
6 Sprühgetrocknetes Pulver aus . 0,400 Beispiel 4 (erfindungsgemäßes Pulver)
7 Gummi Arabicum sprühgetrocknet E 414 0,080
8 Xanthan Gummi E 415 0,072
9 Carboxymethylcellulose E 466 0,064
10 Pectin E 440 0,040
100,000
Dosierung in Ready-to-drink: 125g Pulver in 1 I Wasser
Herstellvorschrift: In einem handelsüblichen Mischer für Trockenmischungen, z. B. einem Pflugscharmischer der Firma Lödige (z.B. Modell M5R; Batch- Mischer mit einer Welle) wird zunächst der Zucker vorgelegt und danach werden alle anderen (Minor-) Komponenten in beliebiger Reihenfolge zugegeben. Anschließend wird bei ca. 200 U/min etwa drei Minuten gemischt.
Beispiel 7: Vergleichende Stabilitätstests
Es wurden vergleichende Stabilitätstests für Getränke durchgeführt, die durch Lösen des Getränkepulvers in Wasser und anschließender Pasteurisation hergestellt wurden. Hierzu wurden drei unterschiedliche Getränkepulver hergestellt, nämlich:
1. Getränkepulver gemäß Beispiel 6 (erfindungsgemäßes Getränkepulver Instant-Getränketyp Orange, Vollzucker-Version) Modifiziertes Getränkepulver nach Art des Getränkepulvers aus Beispiel 6, wobei jedoch an Stelle der Komponente 6 (erfindungsgemäßes Pulver) 0,112 kg auf Titandioxid basierendem Trübungsmittel eingesetzt wurden.
Rezepturbeispiel 6a:
Bestandteile kg
1 Zucker 93,448
2 Citronensäure-Anhydrat 4,960
3 Trinatriumcitrat 0,256
4 Tricalciumphosphat 0,216
5 Vitamin C 0,240
6 Trübungmittel zusammengesetzt aus 18,1 % mas 0,112 Titandioxid, 12,7 % mas Gummi arabicum und 0,500 69,2 % Maltodextrin (DE 18-20) 0,024
7 Sprühgetrocknetes Orangen-Aroma
8 Gelborange S E 110, 85 % mas
9 Gummi Arabicum sprühgetrocknet E 414 0,080
10 Xanthan Gummi E 415 0,072
11 Carboxymethylcellulose E 466 0,064
12 Pectin E 440 0,040
100,000
3. Modifiziertes Getränkepulver nach Art des Getränkepulvers aus Beispiel 6 wobei jedoch an Stelle von Komponente 6 (erfindungsgemäßes Pulver) 0,400 kg auf Planzenöl basierendes Trübungsmittel eingesetzt wurden.
Rezepturbeispiel 6b:
Bestandteile kg
1 Zucker 93,148
2 Citronensäure-Anhydrat 4,960
3 Trinatriumcitrat 0,256
4 Tricalciumphosphat 0,216
5 Vitamin C 0,240
6 Trübungmittel zusammengesetzt aus 19,7 % mas 0,400 Pflanzenöl (Palmkemöl), 29,6 % mas Gummi 0,500 arabicum und 50,7 % mas Maltodextrin (DE 18-20) 0,024
7 Sprühgetrocknetes Orangen-Aroma
8 Gelborange S E 110, 85 % mas
9 Gummi Arabicum sprühgetrocknet E 414 0,080
10 Xanthan Gummi E 415 0,072
11 Carboxymethylcellulose E 466 0,064
12 Pectin E 440 0,040
100,000
Jeweils 125 g Getränkepulver wurden mit Wasser auf jeweils 1 Liter aufgefüllt und in 330 ml Glasflaschen abgefüllt. Die Flaschen wurden unter Realbedingungen (Raumtemperatur, Tageslicht) stehend gelagert.
Das auf Basis eines erfindungsgemäßen Getränkepulvers hergestellte Getränk zeigte auch nach einem Jahr keine Veränderung; die Trübung hatte sich gegenüber der Trübung des frisch hergestellten Getränkes nicht verändert.
Das Getränk auf Basis eines unter Verwendung von Titandioxid modifizierten Getränkepulvers (Rezeptur 6a) zeigte schon nach 24 h eine beginnende Sedimentation und nach 48 h einen deutlichen Bodensatz; dementsprechend hatte sich der ursprüngliche Trübungsgrad reduziert.
Das Getränk auf Basis eines unter Verwendung von Pflanzenöl modifizierten Getränkepulvers (Rezeptur 6b) zeigte schon nach 24 h eine beginnende Ringbildung im Flaschenhals, die sich mit zunehmender Lagerung verstärkte ; das Pflanzenöl war also nicht stabil emulgiert. Beispiel 8: Rezepturen erfindungsgemäßer instantlöslicher, sprühgetrockneter Pulver (Pulver auf erfindungsgemäße Weise sprühgetrocknet)
In der nachfolgenden Tabelle sind für verschiedene Geschmacksnoten sowie für ein sensorisch neutrales Pulver Rezepturen angegeben, welche die Erfindung illustrieren sollen, ohne in irgendeiner Hinsicht beschränkend zu wirken.
Orange Citrone Exotic Trübungs- Grapefruit emulsion
Aromastoffe 12 51 120 0 48
Farbstoffe 64 0,83 32 0 0
Trübungsstoffe 108 16 108 150 120 komponenten
Beschwerungs80 81 72 100 80 mittel
Gummi 180 180 180 225 180
Arabicum
Maltodextrin 615 705 665 565 760
Wasser 1491 1516,17 1373 1360 1362
Die in der vorstehenden Tabelle enthaltenen Mengenangaben sind Massenangaben.
Anm.: Für die Herstellung der Geschmacksnote Orange wurde Orangenöl eingesetzt, welches sowohl Anteile umfasst, die in die Kategorie „Trübungskomponenten" fallen, als auch Anteile, die in die Kategorie „Aromastoffe" fallen. Die Aufteilung in die genannten Kategorien gemäß der Tabelle ist eine rein rechnerische.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers für die Getränkeherstellung, mit folgenden Schritten:
Herstellen einer Lösung, umfassend:
Wasser,
einen wasserlöslichen Matrixbildner und
einen wasserlöslichen Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator,
Herstellen einer O/W-Emulsion durch Vermischen der hergestellten Mischung zumindest mit
einer in einer wässrigen Lösung emulgierbaren Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, die aus ätherischen Ölen, Terpenen, sensorisch neutralen Ölen, Pflanzenölen und deren Mischungen besteht und
einem Beschwerungsmittel,
Homogenisieren der OΛ/V-Emulsion,
- Sprühtrocknen der homogenisierten O/W-Emulsion zu einem Pulver mit einer mittleren Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Matrixbildner ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Maltodextrinen, modifizierter Stärke, hydrolysierter Stärke, getrocknetem Glukosesirup, Lactose und deren Mischungen besteht.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Gummi Arabicum, lipophiler Stärke wie z.B. Stärkenatriumoctenylsuccinat (Modifizierte Stärke E 1450), Xanthan, Carragenan, Johannisbrotkernmehl, Guarkernmehl, Tragant,
Carboxymethylcellulose (CMC), Pektin und deren Mischungen besteht.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschwerungsmittel ausgewählt ist aus der
Gruppe, die aus Glycerinabietat, Dammar Harz, Sucrose Acetat Isobytyrat (SAIB) und deren Mischungen besteht.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühtrocknung mittels eines Spray-Fluidized-Bed- Trockners durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trübungskomponente in einer Menge eingesetzt wird, die im Bereich zwischen 5 und 20 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge an eingesetztem Emulgator und Emulsionsstabilisator im Bereich zwischen 12 und 25 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Matrixbildner in einer Menge eingesetzt wird, die im
Bereich zwischen 50 und 80 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschwerungsmittel in einer Menge eingesetzt wird, die im Bereich zwischen 4 und 16 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nicht mehr als 2 Gew.-% sonstige Trübungskomponenten eingesetzt werden, bezogen auf die Gesamtmasse des instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers.
11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich Aromastoffe und/oder Farbstoffe und/oder Säuerungsmittel eingesetzt werden.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge an Trübungskomponenten und gegebenenfalls zusätzlich eingesetztem öllöslichem Aromastoff im Bereich zwischen 15 und 20 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in dem instantloslichen, sprühgetrockneten Pulver das Massenverhältnis Γ-Γ/E von (a) Trübungskomponente sowie gegebenenfalls Aromastoff zu (b) Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator im Bereich zwischen 1 und 1 ,2 liegt.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in dem instantloslichen, sprühgetrockneten Pulver das Massenverhältnis ΓT B von (a) Trübungskomponente sowie gegebenenfalls Aromastoff zu (b) Beschwerungsmittel im Bereich zwischen 1 und 1 ,7 liegt.
15. Instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver, herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 - 13.
16. Instant-Getränkepulver, umfassend ein instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver nach Anspruch 15 in einer Menge von 0,2 - 35
Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des Instant-Getränkepulvers.
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