Instantlösliches sprühgetrocknetes Pulver und Instant-Getränkepulver für die Getränkeherstellung sowie Verfahren zu'deren Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft primär ein Verfahren zur Herstellung eines instantloslichen sprühgetrockneten Pulvers für die Getränkeherstellung, daneben betrifft sie aber auch das instantlösliche sprühgetrocknete Pulver selbst sowie ein Instant-Getränkepulver, das ein erfindungsgemäßes instantlösliches sprühgetrocknetes Pulver enthält.
Instantlösliche sprühgetrocknete Pulver und daraus hergestellte Instant- Getränkepulver für die Getränkeherstellung sind seit langem bekannt. Bei der Formulierung von Instant-Getränkepulvern ist es eine Aufgabe, ein natürliches Getränk, etwa ein fruchtsafthaltiges Getränk, so gut wie möglich nachzubilden. Das aus dem Instant-Getränkepulver herzustellende Getränk soll nicht nur hinsichtlich seines Geschmacks und seiner Farbe den Eigenschaften eines safthaltigen Getränkes ähneln, sondern auch hinsichtlich seines Mundgefühls (Mouthfeel) und seiner Trübung (Opaleszens). Die genannten Eigenschaften sollen vom Zeitpunkt der Herstellung des fertigen Getränks aus dem instantloslichen sprühgetrockneten Pulvers bzw. des Instant-Getränkepulver bis zum Zeitpunkt des Verzehrs des hergestellten Getränks möglichst uneingeschränkt vorhanden sein. Aber nicht nur das
Getränks aus dem instantloslichen sprühgetrockneten Pulvers bzw. des Instant-Getränkepulver bis zum Zeitpunkt des Verzehrs des hergestellten Getränks möglichst uneingeschränkt vorhanden sein. Aber nicht nur das fertige Getränk soll eine hohe Stabilität besitzen, sondern auch das instantlösliche, sprühgetrocknete Pulver selbst.
Eine besondere Schwierigkeit bei der Formulierung von instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvern und Instant-Getränkepulvern für die Herstellung trüber Getränke besteht in der Auswahl eines geeigneten Trübungsmittels (clouding agent). Während in klassischen Emulsionsgetränken emulgierte Oltröpfchen mit einem Durchmesser von <1 μm eine häufige Verwendung finden, war es bislang nicht möglich, ein instantlösliches sprühgetrocknetes Pulver oder ein Getränkepulver unter Verwendung instantloslichen sprühgetrockneten Pulvers herzustellen, das nach (Rück-) Lösung in Wasser eine stabile Emulsion aus sensorisch aktiven oder neutralen Ölen in Wasser bewirkt, wobei die emulgierten Öle eine Trübung des fertigen Getränkes ergeben. Insbesondere führten Versuche zur Trocknung von handelsüblichen flüssigen Emulsionsaromen oder Trübungsemulsionen für die Herstellung von trüben Fertiggetränken (ready-to-drink-beverages) nicht zu Produkten, welche in üblicher Weise für die Herstellung von Getränken eingesetzt werden können. Hierzu wurden eigene Untersuchungen vorgenommen, die weiter unten z. T. wiedergegeben sind.
Eine Reihe von Veröffentlichungen befasst sich mit der Frage, auf welche Weise trockene Trübungsmittel bzw. Getränkepulver mit diesem trockenen Trübungsmittel hergestellt werden können, die nach (Rück-) Lösung in Wasser einen trüben Eindruck vermitteln:
US 3,023,106 betrifft einen „powdered instant beverage mix", der eine getrocknete Emulsion eines „plastic fat" umfasst, d. h. eines Fettes, das bei Raumtemperatur halbfest ist, z. B. hydriertes Kokosnussöl. Neben dem „plastic fat" umfasst die getrocknete Emulsion auch einen Emulgator wie Gummi Arabicum oder dergleichen. Das Pflanzenfett wird jedoch relativ leicht während der Herstellung und Lagerung des Getränkepulvers wieder
freigesetzt, was zur Verklumpung im Pulver, und zum Aufschwimmen von Oltröpfchen und zu einer Off-Note im angerührten Getränk führen kann.
US 3,658,552 betrifft ein „clouding agent", welches ähnlich wie das Trübungsmittel aus der US 3,023,106 ein „plastic fat" umfasst, daneben aber auch einen anorganischen weißen Pigmentfarbstoff wie z. B. Titandioxid. Die US 3,658,552 baut auf der US 3,023,106 auf und schildert in einem „description of prior art" überschriebenen Abschnitt die Nachteile des in der US 3,023,106 beschriebenen Trübungsmittels.
US 4,187,326 betrifft ein „dry beverage mix containing a clouding agent" und bei dem clouding agent (Trübungsmittel) handelt es sich um ein Produkt, das eine getrocknete Mischung aus Maltod extrin, Xanthan und dispergiertem Titandioxid umfasst.
US 4,529,613 betrifft ein „pectin-based clouding agent" und würdigt in der Beschreibungseinleitung die bereits diskutierten Patente US 4,187,326, US 3,023,106 und US 3,658,552. Die in den genannten Dokumenten beschriebenen Verfahren werden allesamt als vergleichsweise ineffizient bezeichnet und die Ursache hierfür wird jeweils in der fehlenden Fähigkeit gesehen, Titandioxid für lange Zeit in wässriger Lösung zu suspendieren. Gemäß der US 4,529,613 ist insoweit eine Verbesserung möglich, wenn ein Stabilisator auf Pektinbasis eingesetzt wird.
Titandioxid ist in den Trübungsmitteln der drei zuletzt diskutierten Schriften die hauptsächliche, eine Trübung bewirkende Substanz. Getränke, welche Titandioxid als Trübungsmittel umfassen, besitzen jedoch regelmäßig nur eine geringe Trübungsstabilität und es kommt recht schnell zur Sedimentation. In einigen Staaten ist der Einsatz von Titandioxid in Getränken überdies untersagt.
WO 85/00005 befasst sich mit einem „beverage clouding agent based on camauba wax", wobei es sich um eine Trübungsemulsion handelt, die neben einer vergleichsweise großen Menge an Camaubawachs (einem in Wasser kaum löslichen Pflanzenwachs) auch ätherische Öle umfassen kann.
Wenngleich die ätherischen Öle im Fertiggetränk ebenfalls zur Trübung beitragen dürften, ist doch im Rahmen der WO 85/00005 das Carnaubawachs entscheidend dafür, dass eine Trübung erreicht wird, welche der eines fruchtsafthaltigen Softdrinks nahe kommt. In der WO 85/00005 ist ein allgemeiner Hinweis enthalten, dass die beschriebenen Trübungsmittelemulsionen getrocknet werden können (z. B. sprühgetrocknet), doch wird der Hinweis nicht durch Beispiele manifestiert; im Gegenteil umfassen die Beispiele der WO 85/00005 einen derart hohen Anteil an der stark hygroskopischen Substanz Glycerin, dass eine Sprühtrocknung nicht möglich erscheint.
Angesichts der Vielzahl von nicht zufriedenstellenden Versuchen, ein instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver und/oder ein entsprechendes Getränkepulver anzugeben, auf dessen Basis sich ein trübes Getränk herstellen lässt, war es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers für die Getränkehersteliung anzugeben, das entweder nach Einrühren in Wasser zu einem trüben Fertiggetränk mit hoher Trübungsstabilität weiterverarbeitet oder zusammen mit weiteren Bestandteilen wie z. B. Süßungsmittel(n), Säuerungsmittel(n), Farbe(n) und Vitaminen in einem Instant-Getränkepulver eingesetzt werden kann, welches nach Einrühren in Wasser eine hohe Trübungsstabilität aufweist.
Es war eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein entsprechendes instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver sowie ein entsprechendes Instant- Getränkepulver anzugeben.
Die primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers für die Getränkeherstellung, mit folgenden Schritten:
Herstellen einer Lösung, umfassend:
Wasser,
einen wasserlöslichen Matrixbildner und
einen wasserlöslichen Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator,
- Herstellen einer O/W-Emulsion durch Vermischen der hergestellten Mischung zumindest mit
einer in einer wässrigen Lösung emulgierbaren Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, die aus ätherischen Ölen, Terpenen, sensorisch neutralen Ölen, Pflanzenölen und deren Mischungen besteht und
einem Beschwerungsmittel,
Homogenisieren der O/W-Emulsion ( d. h. inniges Vermengen von Öl- und Wasserphase zur Herstellung einer im wesentlichen einheitlichen Größe der Oltröpfchen in der Wasserphase),
Sprühtrocknen der homogenisierten O/W-Emulsion zu einem Pulver mit einer mittleren Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm.
Das instantlösliche sprühgetrocknete Pulver lässt sich leicht unter Bildung eines trüben Getränkes in Wasser einrühren, wobei die emulgierbare Substanz die Trübung bewirkt. Das sprühgetrocknete Produkt selbst ist ebenso wie ein unter seiner Verwendung hergestelltes Getränkepulver ebenfalls ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Vorzugsweise umfassen die zur erfindungsgemäßen Herstellung des instantloslichen Pulvers eingesetzten Bestandteile kein anorganisches Trübungsmittel (wie etwa Titandioxid).
Die Erfindung basiert auf dem Versuch, aus handelsüblichen flüssigen Emulsionsaromen im Wege der Sprühtrocknung ein Pulver herzustellen, welches unter Zugabe von z. B. Süßungsmittel(n), Säuerungsmittel und eventuell weiteren Zutaten (a) zu einem Fertiggetränk oder (b) zu einem Instant-Getränkepulver, das dann nach Rücklösung in Wasser ein Fertiggetränk ergibt, weiterverarbeitet werden kann. Die gemäß (a) und (b) hergestellten Fertiggetränke sollten dabei dem direkt auf Basis des flüssigen Emulsionsaromas hergestellten Getränks völlig (a) oder zumindest in etwa (b) entsprechen. (Anm.: Instant-Getränkepulver umfassen üblicherweise z. B. noch Tricalciumphosphat als Rieselhilfe („Anti-Caking-Agent") und üblicherweise Vitamin C. Dies hat wenig Einfluss auf den Geschmack, aber rein chemisch gesehen sind die resultierenden Fertiggetränke damit nicht identisch.) Derartige Versuche scheiterten jedoch, und zwar vor allem deshalb, weil die Bestandteile üblicher Emulsionsaromen eine Sprühtrocknung zu einem physikalisch stabilen Pulver nicht zulassen. Die frustrierenden Resultate der entsprechenden Versuche auf Basis handelsüblicher Emulsionsaromen entsprechen in etwa denen, die sich ergeben, wenn die in der WO 85/00005 beschriebenen Emulsionsaromen sprühgetrocknet werden.
Überraschenderweise ließ sich jedoch ein instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver mit Trübungsstabilität nach Auflösen in Wasser, herstellen, nachdem eine Reihe von Verfahrensschritten in erfindungsgemäßer Weise modifiziert worden waren. Folgende Modifikationen sind von besonderer Bedeutung:
1. Es wird in einem ersten Schritt eine wässrige Lösung hergestellt, die neben Wasser einen wasserlöslichen Matrixbildner und einen wasserlöslichen Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator umfasst. In einem zweiten Schritt wird hieraus unter Zusatz von emulgierbarer
Substanz und Beschwerungsmittel eine O/W-Emulsion hergestellt.
Die Anteile von Matrixbildner, Emulgator/Emulsionsstabilisator, Trübungs- und Beschwerungsmittel werden so eingestellt, dass sich im Wege der Sprühtrocknung ein stabiles Pulver erhalten lässt, d. h. ein
Pulver, dessen Form oder Zustand sich unter Normalbedingungen nicht mehr ändert.
2. Es wird ein Sprühtrocknungsverfahren gewählt, das die Herstellung eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers mit einer mittleren Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm erlaubt. Die Einstellung einer mittleren Korngröße im angegebenen Bereich ist von besonderer Bedeutung für die Stabilität (insbesondere Oxidationsstabilität) und
Löslichkeit erfindungsgemäßer Pulver, insbesondere, wenn sie keine anorganischen Pigmente als Trübungsmittel umfassen.
Als Matrixbildner sind im Rahmen der Erfindung insbesondere wasserlösliche, bei Raumtemperatur feste und lebensmittelrechtlich unbedenkliche Substanzen einsetzbar. Bevorzugt ist die Verwendung von Matrixbildnern, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Maltodextrinen unterschiedlicher DE-Werte (DE = Dextrose-Equivalent), modifizierter Stärke, hydrolysierter Stärke, getrocknetem Glukosesirup, Lactose und deren Mischungen besteht.
Als Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator können im erfindungsgemäßen Verfahren Substanzen eingesetzt werden, welche dazu beitragen, die lipophilen Bestandteile der herzustellenden Trockenmischung in Wasser zu emulgieren oder eine bereits bestehende Emulsion dieser Bestandteile in Wasser zu stabilisieren. Vorzugsweise werden Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator aus der Gruppe ausgewählt, die aus Gummi Arabicum, lipophiler Stärke wie z.B. Stärkenatriumoctenylsuccinat (Modifizierte Stärke E 1450), Xanthan, Carragenan, Johannisbrotkernmehl, Guarkemmehl, Tragant, Carboxymethylcellulose (CMC), Pektin und deren Mischungen besteht.
Als Beschwerungsmittel werden vorzugsweise Substanzen aus der Gruppe ausgewählt, die aus Glycerinabietat, Dammar Harz, Sucrose Acetat Isobytyrat (SAIB) und deren Mischungen besteht.
Vorzugsweise wird die Sprühtrocknung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels eines Spray-Fluidized-Bed-Trockners durchgeführt. Hierbei wird die erfindungsgemäß homogenisierte O/W-Emulsion in feine Tröpfchen versprüht; danach nimmt ein erhitzter Gasstrom die Tröpfchen auf, verdampft die Flüssigkeit und lässt die entstehenden Pulverpartikel in im Wesentlichen
ihrer ursprünglichen Größe und Form zurück. Im integrierten Fließbett findet während des zweiten Trocknunggsschrittes eine Agglomeratbildung statt. Die feinsten Partikel werden mit Hilfe eines Zig Zag Sichters vom Endprodukt abgetrennt und in die Zerstäubungszone des Sprühturms zurückgeführt. Schließlich wird das getrocknete Pulver vom Gasstrom abgetrennt und aufgefangen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Fachmann die einzelnen Komponenten Matrixbildner, Emulgator/Emulsionsstabilisator, in Wasser emulgierbare Substanz (nachfolgend auch Trübungskomponente genannt) und Beschwerungsmittel in Mengen einsetzen, welche die Bildung eines sprühgetrockneten Pulvers mit einer mittleren Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm erlauben, wobei sich das sprühgetrocknete Pulver unter Rühren mit einem Löffel leicht in Wasser auflösen lässt.
Vorzugsweise wird die Trübungskomponente in einer Menge eingesetzt, die im Bereich zwischen 5 und 20 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers. Sofern zusätzlich zu den erfindungsgemäß eingesetzten Ölen noch andere Trübungskomponenten oder Trübungsmittel eingesetzt werden sollen (z. B. Titandioxid oder ein anderes anorganisches
Pigment), wird der Anteil an diesen sonstigen Trübungsmitteln vorzugsweise nicht über 2 Gew.-% liegen, wiederum bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers. Die erfindungsgemäß eingesetzten, das
Endgetränk trübenden Öle, liegen also vorzugsweise immer im Überschuss gegenüber ggf. additiv eingesetzten Trübungskomponenten und
Trübungsmitteln vor; diese sonstigen ein Endgetränk trübenden Komponenten sind überdies in keiner Weise für den erfindungsgemäßen Erfolg verantwortlich.
Vorzugsweise liegt die Gesamtmenge an erfindungsgemäßen Trübungskomponenten und ggf. additiv eingesetzten öllöslichen Aromastoffen im Bereich zwischen 15 und 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers. Werden keine öllöslichen Aromastoffe zusätzlich zu den erfindungsgemäß eingesetzten Trübungskomponenten (Ölen) eingesetzt (z. B. zur Herstellung eines sprühgetrockneten Pulvers, aus dem
eine nicht-aromatisierte Trübungsemulsion erzeugt werden soll), so liegt deren Anteil somit vorzugsweise im angegebenen Bereich zwischen 15 und 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers.
Die Gesamtmenge an eingesetztem Emulgator und Emulsionsstabilisator liegt vorzugsweise im Bereich zwischen 12 und 25 Gew.-%, ebenfalls bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers
In dem sprühgetrockneten Pulver sollte das Massenverhältnis rT/ε von (a) erfindungsgemäß eingesetzten Trübungskomponenten sowie ggf. öllöslichem Aromastoff zu (b) Emulgator und/oder Emulsionsstabilisator im Bereich zwischen 1 und 1 ,2 liegen, damit das aus dem sprühgetrockneten Pulver (bzw. einem damit hergestellten Getränkepulver) herzustellende Getränk ggf. unter Einsatz weiterer Getränkekomponenten eine ausreichende Emulsionsstabilität besitzt.
Der Matrixbildner wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die im Bereich zwischen 50 und 80 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers.
Das Beschwerungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die im Bereich zwischen 4 und 16 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers.
Vorteilhafterweise liegt in dem sprühgetrockneten Pulver das Massenverhältnis r™ von (a) Trübungskomponente sowie gegebenenfalls öllöslichem Aromastoff zu (b) Beschwerungsmittel im Bereich zwischen 1 und 1 ,7, damit es in einem Getränk, das unter Verwendung des sprühgetrockneten Pulvers (bzw. eines damit hergestellten Getränkepulvers) hergestellt wird, nicht zur Ringbildung oder Sedimentation kommt.
Selbstverständlich können im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens neben den vorstehend genannten Substanzen auch noch andere Substanzen in die sprühgetrocknete Pulver eingearbeitet werden. Insbesondere können
Aromastoffe und/oder Farbstoffe (z. B. ß-Carotin) eingesetzt werden; diese Liste ist jedoch noch nicht abschließend.
Aromastoffe werden vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die im Bereich zwischen 0 und 20 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers.
Die Menge eingesetzter Farbstoffe liegt vorzugsweise zwischen 0 und 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des sprühgetrockneten Pulvers, wobei üblicherweise eine Menge im Bereich zwischen 0,05 und 10 Gew.-% eingestellt wird, da in den meisten Fällen eine gewisse Farbgebung erwünscht sein wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten instantloslichen Pulver sind neue Produkte, welche leichter gelagert werden können als flüssige Emulsionsaromen, die ihnen hinsichtlich der Wirkstoffanteile entsprechen. Insbesondere wird bei den erfindungsgemäßen Pulvern keine Phasentrennung beobachtet, die bei flüssigen Emulsionsaromen auftreten kann. Die erfindungsgemäßen Pulver umfassen eine Trübungskomponente, wie sie üblicherweise in flüssigen Aromenemulsionen vorliegt und daneben keine oder zumindest im Wesentlichen keine entscheidenden Mengen an anorganischen Trübungsmitteln. Regelmäßig werden die erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver auch kein „plastic fat" im Sinne der US 3,023,106 umfassen, das bei Raumtemperatur halbfest ist. Ähnlich wie in handelsüblichen flüssigen Emulsionsaromen werden nämlich auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung Trübungskomponenten bevorzugt, die bei 25°C flüssig sind.
Die erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver sind im Vergleich zu flüssigen Emulsionsaromen lange haltbar. Bevorzugt sind erfindungsgemäße sprühgetrocknete Pulver, die zumindest 15 Monate bei einer Temperatur von bis zu +20°C haltbar sind; der Fachmann ist in der Lage, die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte so einzustellen, dass die genannte Haltbarkeit erreicht wird. Im Unterschied zu den erfindungsgemäßen
sprühgetrockneten Pulvern sind flüssige Emulsionsaromen regelmäßig nur maximal 12 Monate bei einer Temperatur von bis zu +4°C haltbar.
Wiederum im Vergleich mit üblichen flüssigen Emulsionsaromen sind die erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver weniger licht- und temperaturempfindlich. Während bei flüssigen Emulsionsaromen regelmäßig eine Lagertemperatur von +4°C und eine Lagerung im Dunkeln empfohlen wird, sollte hinsichtlich des erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulvers lediglich eine Lagertemperatur unter +30°C eingehalten und eine trockene Lagerung gewährleistet werden. Solange das erfindungsgemäße sprühgetrocknete Pulver tatsächlich trocken bleibt, wird automatisch ein optimaler Aromaschutz gewährleistet; im weiteren Sinne liegt eine Mikroverkapselung vor.
Da das erfindungsgemäße sprühgetrocknete Pulver im festen Aggregatzustand vorliegt, finden keine oder nur vernachlässigbare physikalische, chemische oder mikrobielle Veränderungsprozesse statt, weswegen auch auf den Zusatz von Konservierungsmitteln verzichtet werden kann.
Mit dem erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver wird dem Wunsch einer Vielzahl von Getränkeherstellern entsprochen, die ein identisch schmeckendes Produkt sowohl in flüssiger (Ready-to-drink) als auch in pulverförmiger (Instant-Getränkepulver) Form anbieten wollen. Aus den erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulvern lässt sich sowohl im industriellen Maßstab (typischerweise unter Zugabe von Süßungsmittel(n), Säuerungsmittel und evt. weiteren Zutaten) als auch auf der Ebene des Endverbrauchers (unter Verwendung von Instant-Getränkepulver, das das erfindungsgemäße sprühgetrocknete Pulver umfasst) jeweils ein Getränk herstellen, das in seiner chemischen Zusammensetzung nahezu und in seinem sensorischen Profil vollständig einem Produkt entspricht, wie man es bei Verwendung flüssiger Emulsionsaromen erhält, welche bislang nur auf der industriellen Fertigungsstufe eingesetzt wurden.
Die erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Pulver können in herkömmlichen Instant-Getränkepulvern als Ersatz für (a) die bislang eingesetzten Trübungskomponenten, (b) Systeme aus Trübungskomponente und Farbstoff sowie (c) Systeme aus Trübungskomponente, Farbstoff und Aromastoff eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen instantloslichen, sprühgetrockneten Pulver sind regelmäßig nach Auflösen in Wasser pasteurisationsstabil.
Die vorliegende Erfindung betrifft neben den Verfahren zur Herstellung eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers und eines instantloslichen, sprühgetrockneten Pulvers selbst auch Instant-Getränkepulver, die ein erfindungsgemäßes instantlösliches, sprühgetrocknetes Pulver in einer Menge von 0,2 bis 35 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse des Instant- Getränkepulvers umfassen.
Ein erfindungsgemäßes Instant-Getränkepulver umfasst neben dem instantloslichen, sprühgetrockneten Pulver regelmäßig Zucker oder andere Süßungsmittel oder Kombinationen daraus, in vielen Fällen ein Säuerungsmittel (z. B. Zitronensäure) sowie in manchen Fällen Verdickungsmittel (z. B. Carboxymethylcelluiose (CMC), Pektin) und/oder sonstige übliche Zusatzstoffe.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen (zu nicht erfindungsgemäßen Verfahren bzw. Produkten) näher erläutert.
Verqleichsbeispiel 1 : Sprühtrocknung eines handelsüblichen
Emulsionsaromas (nicht erfindungsgemäß)
5360 g eines Orangen-Emulsionsaromas bestehend aus:
100 g Aromastoffe
175 g Farbstoffe
180 g Trübungskomponente (Terpene)
217 g Beschwerungsmittel (Glycerinabietat)
6 g Konservierungsstoffe
48 g Citronensäure
357 g Emulgator/Emulsionsstabilisator (Gummi
Arabicum)
4277 g Wasser
wurden hergestellt, wobei zunächst die Konservierungsstoffe, Farbstoffe, das Gummi Arabicum und die Zitronensäure in Wasser gelöst wurden. Nach ca. 40 Minuten Lösungszeit oder alternativ nach klumpenfreier Suspension wurden die Aromastoffe sowie das Beschwerungsmittel, vorgelöst in der Trübungskomponente, in die wässrige Lösung eindispergiert. Anschließend wurde die Emulsion zweimal bei 250 bar Hochdruck homogenisiert.
Anschließend wurde das Emulsionsaroma mittels eines konventionellen Laborsprühtrockners (Typ: NIRO-Minor) getrocknet. Die theoretisch berechnete Ausbeute betrug 1000 g Pulver. Nach der Spühtrocknung ergab sich allerdings nicht die theoretisch berechnete Ausbeute von 1000 g Pulver, sondern lediglich eine klebrige Masse an der Wand des Laborsprühtrockners.
Die Ursache hierfür wird in dem Umstand gesehen, dass das Orangen- Emulsionsaroma keine ausreichenden Mengen an matrixbildender Substanz umfasste; der Anteil an flüssigen (öllöslichen) Substanzen lag vielmehr über 50 Gew.-%, so dass die Bildung eines stabilen Pulvers aus diesem Grunde nicht möglich war.
Anmerkung: Hier und nachfolgend sollen Erklärungen und Begründungen im Sinne von Erklärungsversuchen verstanden werden, stellen jedoch keine Beschränkung der erfindungsgemäßen technischen Lehre dar.
Vergleichsbeispiel 2: Zugabe von Maltodextrin zu einem kompletten
Emulsionsaroma und anschließende
Sprühtrocknung (nicht erfindungsgemäß)
Es wurden 2700 g eines Orangen-Emulsionsaromas bestehend aus:
50 g Aromastoffe
88 g Farbstoffe
90 g Trübungskomponente (Terpene)
110 g Beschwerungsmittel (Glycerinabietat)
3 g Konservierungsstoffe
24 g Citronensäure
180 g Emulgator/Emulsionsstabilisator (Gummi Arabicum)
2155 g Wasser
analog der Vorgehensweise, die vorstehend unter 1. beschrieben ist, hergestellt. Danach wurden 510 g Maltodextrin DE 18 - 20 mit einem Flügelrührer in das Emulsionsaroma hineingelöst (Laufzeit des Flügelrührers: 20 Minuten). Anschließend wurde die erhaltene Slurry homogenisiert und mittels desselben Laborsprühtrockners getrocknet, der schon in dem unter 1. beschriebenen Vergleichsbeispiel eingesetzt wurde. Die theoretisch berechnete Ausbeute betrug 1000 g Pulver.
Das Resultat der Sprühtrocknung war ein feines, nicht frei fließendes, nur schlecht lösliches Pulver einer mittleren Partikelgröße von ca. 30 μm, das zu Klumpenbildung neigte. Nach Einrühren des Pulvers mit einem handelsüblichen Laborrührer in Wasser verblieben mit dem bloßen Auge sichtbare ungelöste Klumpen an der Oberfläche des Getränkes. Die erhaltene Emulsion erwies sich überdies im Standzeittest als nicht stabil; bereits eine Standzeit von einem Tag unter Realbedingungen führte zu einer deutlichen
Aufklarung des Getränkes, einhergehend mit einer Abnahme der Trübung und einer Ringbildung im Flaschenhals.
Trotz der Verwendung von Maltodextrin als Matrixbildner ließ sich somit aus einem üblichen Emulsionsaroma keine Trockenmischung herstellen, die nach Rücklösung in Wasser ein akzeptables Verhalten zeigte.
Vergleichsbeispiel 3: Zugabe von Maltodextrin zu Bestandteilen eines üblichen Emulsionsaromas und anschließende Sprühtrocknung (nicht erfindungsgemäß)
Es wurde eine funktioneile Slurry hergestellt, die in ihrem Aufbau dem Orangen-Emulsionsaroma aus dem zweiten Vergleichsbeispiel entsprach, allerdings keine Konservierungsstoffe und keine Citronensäure umfasste. Die Slurry umfasste:
50 g Aromastoffe
88 g Farbstoffe
90 g Trübungskomponente (Terpene)
110 g Beschwerungsmittel (Glycerinabietat)
180 g Emulgator/Emulsionsstabilisator (Gummi
Arabicum)
537 g Maltodextrin
1495 g Wasser
Im Unterschied zur Vorgehensweise gemäß dem zweiten Vergleichsbeispiel wurden allerdings in einem ersten Verfahrensschritt Gummi Arabicum, Maltodextrin (!) und die Farbstoffe mit einem Flügelrührer in Wasser gelöst (Laufzeit ca. 20 Minuten).
In einem zweiten Verfahrensschritt wurden dann die Aromastoffe und das Beschwerungsmittel, vorgelöst in der Trübungskomponente, mit Hilfe des Flügelrührers eindispergiert (Laufzeit ca. 20 Minuten).
Die resultierende Slurry wurde dann homogenisiert und anschließend mit einem Laborsprühtrockner getrocknet, der schon in dem unter 1. beschriebenen Vergleichsbeispiel eingesetzt wurde.
Das Resultat der Sprühtrocknung war ein feinkörniges (mittlere Partikelgröße ca. 30 μm), stabiles Pulver, das sich jedoch nur schlecht in Wasser lösen ließ. Nach Einrühren des Pulvers mit einem handelsüblichen Laborrührer in Wasser verblieben mit dem bloßen Auge sichtbare ungelöste Klumpen an der Oberfläche der Flüssigkeit.
Die nach Einrühren in Wasser erhaltene Emulsion besaß allerdings eine gute Stabilität im Fertiggetränk, wie sich aus den nachfolgenden Beschreibungen eines Standzeit-Tests und eines Lagertests ergibt. Hinsichtlich der Herstellvorschrift für das Fertiggetränk aus sprühgetrocknetem Pulver siehe Beispiel 5.
Standzeit-Test: Bedingungen und Ergebnisse
Aus dem vorstehend beschriebenen sprühgetrockneten Pulver wurde mit einer Dosierung von 500 g/1000 L ein Fertiggetränk hergestellt und in 330 ml Glasflaschen abgefüllt. Diese Flaschen wurden unter Reaibedingungen (Raumtemperatur, Tageslicht) sechs Monate stehend gelagert. Anschließend wurden die Getränke beurteilt: Es wurde kein Trübungsverlust, keine Aufklarung, keine Ringbildung und kein Bodensatz festgestellt.
Lagertest: Bedingungen und Ergebnisse
Vorgehensweise bis zur Abfüllung in 330 ml Glasflaschen wie beim Standzeit- Test.
Die mit. Fertiggetränk gefüllten Glasflaschen wurden dann drei bzw. sechs Tage in einem Lichtschrank bei 5000 Lux und 38°C gelagert. Dies entspricht in etwa einer Lagerung von 3 bzw. 6 Monaten in einem Supermarkt o. ä., d. h. bei Raumtemperatur und diffusem Licht (keine direkte Sonneneinstrahlung). Anschließend erfolgte eine Beurteilung von Aussehen, Geruch und Geschmack. Die Ergebnisse des Lagertests sind in der nachfolgenden Tabelle wiedergegeben:
Das sprühgetrocknete Pulver des Vergleichsbeispiels 3 kann somit als im Fertiggetränk physikalisch und sensorisch stabil bezeichnet werden, problematisch erschien jedoch die schlechte Löslichkeit des Pulvers in Wasser.
Aus heutiger Sicht dürften die physikalische und sensorische Stabilität auf (a) die geeignete Auswahl von Art und Menge von Matrixbildner, Emulgator/Emulsionsstabilisator, Trübungs- und Beschwerungsmittel sowie Aroma- und Farbstoffen sowie (b) die Änderung der Vorgehensweise bei der Herstellung der O/W-Emulsion im Vergleich zum Vergleichsbeispiel 2 (der wasserlösliche Matrixbildner wird gleichzeitig mit dem wasserlöslichen Emulgator in Wasser gelöst und nicht nachträglich) zurückzuführen sein.
Auf Grund der schlechten Wasserlöslichkeit des sprühgetrockneten Pulvers des dritten Vergleichsbeispiels erschien dieses jedoch noch nicht praxistauglich.
Beispiel 4: Sprühtrocknung mittels des Spray-Fluidized-Bed-Verfahrens (erfindungsgemäß)
Die Rezeptur entspricht der bereits in Vergleichsbeispiel 3 genannten Rezeptur.
Es wurden Gummi Arabicum, Maltodextrin und die Farbstoffe zusammen mit den Trübungskomponenten, dem Beschwerungsmittel, den Aromastoffen und dem Wasser mit einer Pulverbenetzungsmaschine des Typs Ystral Conti-TDS S 100 zu einer Slurry verarbeitet. Die Laufzeit der Pulverbenetzungsmaschine betrug ca. 10 Minuten.
Die resultiemde Slurry wurde in einem nach dem Spray-Fluidized-Bed- Verfahren arbeitenden Sprühtrockner der Firma Anhydro (Typ PSBD 58) sprühgetrocknet, wobei eine Korngröße im Bereich zwischen 80 und 250 μm eingestellt wurde (Partikelgröße bestimmt mittels eines particle size analyzers unter Verwendung der Laser-Diffraktionstechnologie; eingesetzt wurde ein Master Sizer X der Firma Malvern).
Das resultierende Pulver mit der besagten mittleren Korngröße erwies sich als freifließend, staubarm und instantlöslich; die physikalische und sensorische Stabilität im Fertiggetränk entsprach der aus Vergleichsbeispiel 3.
Das Pulver stellt ein erfindungsgemäßes sprühgetrocknetes Pulver dar, das sich manuell mit einem Löffel gleichmäßig und schnell in Wasser lösen lässt und daher zu Recht „instantlöslich" genannt werden kann. Eine Verklumpung auf der Getränkeoberfläche ist nicht zu beobachten.
Mit dem erfindungsgemäßen instantloslichen, sprühgetrockneten Pulver wurden Standzeit- und Lagertests durchgeführt wie unter Vergleichsbeispiel 3 beschrieben. Die Ergebnisse der besagten Tests entsprachen in etwa denen aus Vergleichsbeispiel 3.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung des in den Standzeit- und Lagertests eingesetzten Fertiggetränkes wird auf das nachfolgende Beispiel 5 verwiesen.
Beispiel 5a: Stilles Fertiggetränk auf Basis eines sprühgetrockneten Pulvers gemäß Vergleichsbeispiel 3 und erfindungsgemäßem Beispiel 4:
Beispielrezeptur für ein stilles Fertiggetränk auf Basis eines sprühgetrockneten Pulvers nach Art eines Orangen-Emulsionsaromas (Vergleichsbeispiel 3; erfindungsgemäßes Beispiel 4).
Bestandteile kg Itr
1 Zuckersirup 65 % mas 160,00 121,210
2 Zitronensäuremonohydratlösung 4,200 3,440 50 % mas
3 Pulver nach Art eines Orangen- 5,000 5,000 Emulsionsaromas, 10 % mas in Wasser
4 Konservierungsmittel Natriumbenzoat, 0,600 0,600 20 % mas in Wasser
5 Wasser, still 869,750 869,750
1039,550 1000.000
Das sprühgetrocknete Pulver aus Vergleichsbeispiel 3 bzw. Beispiel 4 (erfindungsgemäßes sprühgetrocknetes Pulver) wurde bei laufendem Flügelrührer in der Wasserphase gelöst (in Vergleichsbeispiel 3 verblieben kleine Klumpen an der Getränkeoberfläche). Dann wurden Zuckersirup, Natriumbenzoat (Konservierungsmittel) und Zitronensäuremonohydratlösung bei weiterhin laufendem Flügelrührer hinzugefügt. Anschließend erfolgte die Abfüllung des erhaltenen Getränks in die verwendeten 330 ml Glasflaschen sowie eine Pasteurisation in einem Tunnelpasteur. Die Heißhaltezeit betrug dabei 60 Sekunden bei 87°C (entspricht 5,01 PE).
Beispiel 5b Carbonisiertes Fertiggetränk auf Basis eines sprühgetrockneten Pulvers gemäß Vergleichsbeispiel 3 und erfindungsgemäßem Beispiel 4:
Beispielrezeptur für ein carbonisiertes Fertiggetränk auf Basis eines sprühgetrockneten Pulvers nach Art eines Orangen-Emulsionsaromas (Vergleichsbeispiel 3; erfindungsgemäßes Beispiel 4).
Bestandteile kg Itr
1 Zuckersirup 65 % mas 160,00 121 ,210
2 Citronensäuremonohydratlösung 4,200 3,440
50 % mas
3 Pulver nach Art eines 5,000 5,000
Orangen-Emulsionsaromas,
10 % mas in Wasser
4 Wasser, still 870,350 870,350
1039,550 1000.000
Das sprühgetrocknete Pulver aus Vergleichsbeispiel 3 bzw. Beispiel 4 (erfindungsgemäßes sprühgetrocknetes Pulver) wurde bei laufendem Flügelrührer in der Wasserphase gelöst (in Vergleichsbeispiel 3 verblieben kleine Klumpen an der Getränkeoberfläche). Dann wurden Zuckersirup und Zitronensäuremonohydratlösung bei weiterhin laufendem Flügelrührer hinzugefügt. Anschließend erfolgte eine Carbonisierung und Abfüllung des erhaltenen Getränks in die verwendeten 330 ml Glasflaschen. Es erfolgte keine Pasteurisation; die Beispielrezeptur umfasste auch kein Natriumbenzoat als Konservierungsmittel.
Vergleichsbeispiel 6: Herstellung eines Getränkepulvers
Beispielrezeptur: Instant-Getränk Typ Orange, Vollzucker-Version
Bestandteile kg
1 Zucker 93,672
2 Citronensäure-Anhydrat 4,960
3 Trinatriumcitrat 0,256
4 Tricalciumphosphat 0,216
5 Vitamin C 0,240
6 Sprühgetrocknetes Pulver aus . 0,400 Beispiel 4 (erfindungsgemäßes Pulver)
7 Gummi Arabicum sprühgetrocknet E 414 0,080
8 Xanthan Gummi E 415 0,072
9 Carboxymethylcellulose E 466 0,064
10 Pectin E 440 0,040
100,000
Dosierung in Ready-to-drink: 125g Pulver in 1 I Wasser
Herstellvorschrift: In einem handelsüblichen Mischer für Trockenmischungen, z. B. einem Pflugscharmischer der Firma Lödige (z.B. Modell M5R; Batch- Mischer mit einer Welle) wird zunächst der Zucker vorgelegt und danach werden alle anderen (Minor-) Komponenten in beliebiger Reihenfolge zugegeben. Anschließend wird bei ca. 200 U/min etwa drei Minuten gemischt.
Beispiel 7: Vergleichende Stabilitätstests
Es wurden vergleichende Stabilitätstests für Getränke durchgeführt, die durch Lösen des Getränkepulvers in Wasser und anschließender Pasteurisation hergestellt wurden. Hierzu wurden drei unterschiedliche Getränkepulver hergestellt, nämlich:
1. Getränkepulver gemäß Beispiel 6 (erfindungsgemäßes Getränkepulver Instant-Getränketyp Orange, Vollzucker-Version)
Modifiziertes Getränkepulver nach Art des Getränkepulvers aus Beispiel 6, wobei jedoch an Stelle der Komponente 6 (erfindungsgemäßes Pulver) 0,112 kg auf Titandioxid basierendem Trübungsmittel eingesetzt wurden.
Rezepturbeispiel 6a:
Bestandteile kg
1 Zucker 93,448
2 Citronensäure-Anhydrat 4,960
3 Trinatriumcitrat 0,256
4 Tricalciumphosphat 0,216
5 Vitamin C 0,240
6 Trübungmittel zusammengesetzt aus 18,1 % mas 0,112 Titandioxid, 12,7 % mas Gummi arabicum und 0,500 69,2 % Maltodextrin (DE 18-20) 0,024
7 Sprühgetrocknetes Orangen-Aroma
8 Gelborange S E 110, 85 % mas
9 Gummi Arabicum sprühgetrocknet E 414 0,080
10 Xanthan Gummi E 415 0,072
11 Carboxymethylcellulose E 466 0,064
12 Pectin E 440 0,040
100,000
3. Modifiziertes Getränkepulver nach Art des Getränkepulvers aus Beispiel 6 wobei jedoch an Stelle von Komponente 6 (erfindungsgemäßes Pulver) 0,400 kg auf Planzenöl basierendes Trübungsmittel eingesetzt wurden.
Rezepturbeispiel 6b:
Bestandteile kg
1 Zucker 93,148
2 Citronensäure-Anhydrat 4,960
3 Trinatriumcitrat 0,256
4 Tricalciumphosphat 0,216
5 Vitamin C 0,240
6 Trübungmittel zusammengesetzt aus 19,7 % mas 0,400 Pflanzenöl (Palmkemöl), 29,6 % mas Gummi 0,500 arabicum und 50,7 % mas Maltodextrin (DE 18-20) 0,024
7 Sprühgetrocknetes Orangen-Aroma
8 Gelborange S E 110, 85 % mas
9 Gummi Arabicum sprühgetrocknet E 414 0,080
10 Xanthan Gummi E 415 0,072
11 Carboxymethylcellulose E 466 0,064
12 Pectin E 440 0,040
100,000
Jeweils 125 g Getränkepulver wurden mit Wasser auf jeweils 1 Liter aufgefüllt und in 330 ml Glasflaschen abgefüllt. Die Flaschen wurden unter Realbedingungen (Raumtemperatur, Tageslicht) stehend gelagert.
Das auf Basis eines erfindungsgemäßen Getränkepulvers hergestellte Getränk zeigte auch nach einem Jahr keine Veränderung; die Trübung hatte sich gegenüber der Trübung des frisch hergestellten Getränkes nicht verändert.
Das Getränk auf Basis eines unter Verwendung von Titandioxid modifizierten Getränkepulvers (Rezeptur 6a) zeigte schon nach 24 h eine beginnende Sedimentation und nach 48 h einen deutlichen Bodensatz; dementsprechend hatte sich der ursprüngliche Trübungsgrad reduziert.
Das Getränk auf Basis eines unter Verwendung von Pflanzenöl modifizierten Getränkepulvers (Rezeptur 6b) zeigte schon nach 24 h eine beginnende Ringbildung im Flaschenhals, die sich mit zunehmender Lagerung verstärkte ; das Pflanzenöl war also nicht stabil emulgiert.
Beispiel 8: Rezepturen erfindungsgemäßer instantlöslicher, sprühgetrockneter Pulver (Pulver auf erfindungsgemäße Weise sprühgetrocknet)
In der nachfolgenden Tabelle sind für verschiedene Geschmacksnoten sowie für ein sensorisch neutrales Pulver Rezepturen angegeben, welche die Erfindung illustrieren sollen, ohne in irgendeiner Hinsicht beschränkend zu wirken.
Orange Citrone Exotic Trübungs- Grapefruit emulsion
Aromastoffe 12 51 120 0 48
Farbstoffe 64 0,83 32 0 0
Trübungsstoffe 108 16 108 150 120 komponenten
Beschwerungs80 81 72 100 80 mittel
Gummi 180 180 180 225 180
Arabicum
Maltodextrin 615 705 665 565 760
Wasser 1491 1516,17 1373 1360 1362
Die in der vorstehenden Tabelle enthaltenen Mengenangaben sind Massenangaben.
Anm.: Für die Herstellung der Geschmacksnote Orange wurde Orangenöl eingesetzt, welches sowohl Anteile umfasst, die in die Kategorie „Trübungskomponenten" fallen, als auch Anteile, die in die Kategorie „Aromastoffe" fallen. Die Aufteilung in die genannten Kategorien gemäß der Tabelle ist eine rein rechnerische.