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WO2003033104A1 - Honeycomb filter - Google Patents

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WO2003033104A1
WO2003033104A1 PCT/JP2002/010399 JP0210399W WO03033104A1 WO 2003033104 A1 WO2003033104 A1 WO 2003033104A1 JP 0210399 W JP0210399 W JP 0210399W WO 03033104 A1 WO03033104 A1 WO 03033104A1
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WO
WIPO (PCT)
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honeycomb
honeycomb filter
bonding material
segment
range
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2002/010399
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Shuichi Ichikawa
Naoshi Masukawa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Priority to PL361655A priority Critical patent/PL205752B1/pl
Priority to EP02801494.2A priority patent/EP1437168B1/en
Priority to US10/250,504 priority patent/US6984253B2/en
Publication of WO2003033104A1 publication Critical patent/WO2003033104A1/ja
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    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
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    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
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    • C04B2237/062—Oxidic interlayers based on silica or silicates
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/04—Ceramic interlayers
    • C04B2237/08—Non-oxidic interlayers
    • C04B2237/083—Carbide interlayers, e.g. silicon carbide interlayers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
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    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
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    • Y10S55/00—Gas separation
    • Y10S55/30—Exhaust treatment

Definitions

  • the present invention relates to a honeycomb filter used for, for example, a filter for collecting particulates in exhaust gas from an internal combustion engine, a boiler, and the like, and more particularly to a honeycomb filter that can suppress an excessive rise in temperature, has a small variation in temperature distribution, and has excellent durability.
  • a honeycomb filter used for, for example, a filter for collecting particulates in exhaust gas from an internal combustion engine, a boiler, and the like, and more particularly to a honeycomb filter that can suppress an excessive rise in temperature, has a small variation in temperature distribution, and has excellent durability.
  • Honeycomb filters are used as filters for collecting particulates in exhaust gas from internal combustion engines, boilers, etc., particularly diesel particulates.
  • a honeycomb filter used for such a purpose generally has a large number of flow holes 3 penetrating in the X-axis direction, which are partitioned by a partition wall 2 as shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b). Adjacent flow holes 3 are sealed at one end opposite to each other so that the end faces have a checkered pattern.
  • the fluid to be treated flows into the flow hole 3 in which the inlet-side end surface 42 is not sealed, that is, the flow hole 3 in which the outlet-side end surface 44 is sealed,
  • the adjacent flow holes 3, that is, the inflow-side end faces 42 are sealed through the porous partition walls 2, and the outflow-side end faces 44 are discharged from the unsealed flow holes 3.
  • the partition wall 2 serves as a filter.
  • soot discharged from the diesel engine is captured by the partition wall and deposited on the partition wall.
  • the honeycomb filter used in this manner has a problem that the temperature distribution in the honeycomb structure becomes non-uniform due to rapid temperature change of the exhaust gas and local heat generation, and cracks are generated in the honeycomb filter. .
  • DPF filter
  • Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. 2001-162119 discloses that the thickness of a sealing material (bonding material) layer is 0.3 to 5 mm and the thermal conductivity of the sealing material is 0.1 to 1 mm.
  • a finalizer is disclosed in which the overall temperature is made uniform and partial unburned residue is less likely to occur.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a honeycomb filter having an excellent durability that can suppress an excessive rise in temperature without particularly changing the thickness of a bonding material. Is to provide.
  • the present invention is a honeycomb filter in which a plurality of honeycomb segments having a large number of flow holes penetrating in the axial direction and separated by partition walls are joined and integrated via a joining material.
  • the ratio of the thermal conductivity / cs of the honeycomb segment to the conductivity / a, ⁇ SZK a is in the range of 5 to 300, and the density Pa of the bonding material is 0.1 to 4 g Z cc
  • the present invention provides a honeycomb filter characterized by being in the range of:
  • specific heat C heat capacity H a represented by unit volume equivalents have enough in pax density pa is in the range of 0. 1 X 1 0 6 ⁇ 3 X 1 0 6 J Zm 3 'K It is preferred.
  • the joining material preferably has pores, and the joining material preferably contains a metal.
  • the honeycomb filter of the present invention preferably includes two or more bonding materials having one or both of a thermal conductivity / ca and a heat capacity per unit volume different from each other, and the thermal expansion coefficient of the bonding material is as follows: It is preferably in the range of 1 X 10 16 to 8 X 1 hy 6 /.
  • the honeycomb segment contains silicon carbide or a silicon-silicon carbide composite material as a main component.
  • the opening of the predetermined flow hole in the honeycomb segment of the present invention is sealed at one end face, and the opening of the remaining flow hole is sealed at the other end face. or% by volume, it is preferred that the cross-sectional area is configured 9 0 O mm 2 ⁇ 1 0 0 0 0 honeycomb segment or al a mm 2.
  • FIG. 1A is a schematic perspective view showing one embodiment of a honeycomb segment according to the present invention
  • FIG. 1B is a schematic perspective view showing one embodiment of a filter of the present invention
  • FIG. 1 (c) is a schematic plan view showing one embodiment of the honeycomb filter of the present invention
  • FIG. 2 is a schematic plan view showing another embodiment of the honeycomb filter of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic perspective view showing another embodiment of the honeycomb segment according to the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic plan view showing the honeycomb filter of the present invention created in Examples 1 to 5.
  • FIG. 5 is a schematic plan view showing the honeycomb fill of the present invention prepared in Examples 6 and 7.
  • FIG. 6 (a) is a schematic perspective view showing a conventional honeycomb filter
  • FIG. 6 (b) is a partially enlarged plan view thereof.
  • a cross section means a cross section perpendicular to the direction of the flow hole (X-axis direction) unless otherwise specified.
  • the honeycomb filter 1 of the present invention has a large number of flow holes 3 penetrating in the X-axis direction, which are partitioned by a partition wall 2 as shown in, for example, FIGS. 1 (a), 1 (b) and 1 (c).
  • a plurality of honeycomb segments 12 are joined and integrated via a joining material 8 to form a honeycomb filter.
  • the ratio of the thermal conductivity as of the honeycomb segments 12 to the thermal conductivity / ca of the bonding material 8, that is, / csZia is 5 to 300, preferably 8 to 280, and Preferably, it is in the range of 10 to 250, and the density pa of the bonding material 8 is 0.1 to 4 gZc c, preferably 0.3 to 3.5 g / cc, more preferably 0.5 to 0.5 g / cc. 3.0 g / cc.
  • soot is deposited in the filter.
  • the amount of deposited soot increases, the amount of heat generated during regeneration increases, and the maximum temperature occurs.
  • the temperature gradient increases and the thermal stress increases.
  • the bonding material 8 does not contribute as a heat insulating layer, so that the heat is transmitted to the adjacent honeycomb segment via the bonding material 8, and the temperature gradient in the honeycomb segment tends to increase. .
  • the ⁇ s Z / ca value is too large, the thermal conductivity of the bonding material 8 is too small with respect to the honeycomb segments 12, so that the temperature gradient generated in the bonding material 8 becomes too large and cracks occur in the bonding material 8. This can lead to breakage of the honeycomb filter in some cases.
  • the bonding material 8 if the density 0a of the bonding material 8 is too small, the bonding material 8 hardly contributes as a heat insulating layer regardless of the value of the thermal conductivity of the bonding material 8; The effect of heat transfer to the segment increases the temperature gradient generated in the segment. On the other hand, if the density pa of the bonding material 8 is too large, the temperature gradient generated inside the bonding material 8 becomes too large, and cracks are easily generated in the bonding material 8. Therefore, by controlling the values of KsZ / ca and the value of ⁇ a within the range of the present invention, it is possible to obtain a honeycomb filter having excellent durability.
  • the thermal conductivity ⁇ s of the honeycomb segment 12 means the average thermal conductivity of the partition wall 2 and the outer peripheral wall 7 of the honeycomb segment 12, and does not include the flow holes 3.
  • the ratio of the thermal conductivity KS of the honeycomb segment 1 2 to the thermal conductivity ⁇ a of KS a, that is, / cs ZK a is the average of the thermal conductivity / cs of each honeycomb segment 1 2 in the honeycomb filter 1 and the heat of the bonding material 8. It means the ratio of the conductivity to the average.
  • the heat capacity Ha per unit volume of the bonding material 8 is too small.
  • the bonding material 8 and the bonding material 8 hardly contribute as a heat insulating layer, heat is easily transmitted to the adjacent honeycomb segment 12 via the bonding material 8, and a temperature gradient in the honeycomb segment 12 is easily generated.
  • the bonding material 8 the heat capacity Ha per unit volume represented by the specific heat C pa X density pa is preferably in the range of 0. 1 X 1 0 6 ⁇ 3 X 1 0 6 JZm 3 ⁇ K, 0. 3 X 1 0 6 ⁇ 2. 5 X more preferably in the range of 1 0 6 J / m 3 ⁇ K, 0. 6 X 1 0 6 ⁇ 2. 0 X 1 0 6 J / m 3 ⁇ Most preferably, it is in the range of K.
  • the values of ⁇ s / a and ⁇ a can be controlled within the range of the present invention.
  • Specific preferred control means for the value of ⁇ s / ⁇ a and a) a is that the bonding material has a certain set of pores and the density of the bonding material is reduced to the target value. Is mentioned. According to this means, it is possible to simultaneously adjust the heat capacity Ha per unit volume, the density pa and the thermal conductivity / ca in a direction of decreasing.
  • a method of adding a pore former having a predetermined volume of pores to the raw material of the bonding material when forming the bonding material may be mentioned.
  • suitable pore formers include hollow particles of various inorganic and organic materials such as balloon-shaped foamed resin and shirasu balloon. If it is possible to provide a heat treatment step after joining, a method of adding starch, cell mouth, various inorganic or organic particles that form pores by burning or melting at a predetermined temperature as a pore-forming material. There is also.
  • Another preferable control means of the values of ⁇ s / ⁇ a and the value of Pa includes a configuration in which the bonding material contains a metal such as a metal fiber or a particle. According to this means, the heat conductivity, the heat capacity, and the density can be adjusted in the direction of increasing simultaneously. Preferred metals include copper and stainless steel, and particularly preferred are fibrous materials thereof.
  • the joining material may be configured to include a high specific gravity material, for example, zirconium silicate, zirconia, or the like. According to this means, adjustment can be made in such a direction that only the heat capacity is increased and the thermal conductivity is decreased.
  • the value of ⁇ s / ⁇ a can be adjusted to an appropriate range. For example, by using a pore-forming agent as a raw material for the honeycomb segment, the porosity can be increased and the thermal conductivity can be reduced. When silicon and silicon carbide are used as the constituent materials of the honeycomb segment, The thermal conductivity can be increased by increasing the ratio of silicon.
  • the honeycomb segment of the present invention can be suitably manufactured.
  • the honeycomb filter of the present invention includes two or more bonding materials different in one or both of the thermal conductivity / ca and the heat capacity Ha per unit volume.
  • the honeycomb filter of the present invention when used as a DPF, heat is generated particularly in the central portion of the honeycomb filter. Therefore, for example, as shown in FIG. 2, a bonding material 8 A having a small thermal conductivity and a small heat capacity per unit volume at the center portion, and a bonding material 8 B having a high heat conductivity / ca and a large heat capacity Ha at the outer peripheral portion.
  • the durability of the honeycomb filter can be further improved by joining the honeycomb segments using different joining materials according to the required characteristics in the filter and controlling the temperature gradient in the filter.
  • the joining materials having different a / a and / or Ha can be made by means using the above-mentioned pore-forming agent, metal, and high specific gravity material.
  • a material having a relatively low coefficient of thermal expansion is preferable because a large thermal expansion easily causes cracks due to thermal shock or the like.
  • 2 0 t of junction member Coefficient of thermal expansion in the range of 1-8 0 0, 1 X 1 0- 6 ⁇ 8 X 1 0 - preferably in the range of at zone, 1 5 X 1 0- 6 ⁇ 7 X more preferably in the range of 1 0 6 / in, 2 X 1 0- 6 ⁇ 6 X 1 O- ⁇ : is most preferred range of.
  • Difference in thermal expansion coefficient from 2 0 between the bonding material and the hard second cam segment to 8 0 0 is preferably not more than 1 X 1 0- 6 / ⁇ .
  • Joining a material mainly composed of ceramics is usually suitably used.
  • a raw material for forming the bonding material for example, a mixture of particles or fibers of aluminum silicate, aluminum phosphate, etc. and colloidal sol, such as colloidal silica, colloidal alumina, etc., according to the necessary characteristics as described above, Metals such as metal fibers, pore-forming materials, and particles of various ceramics are used.
  • the main components of the honeycomb segment are cordierite, mullite, alumina, spinel, silicon carbide, silicon carbide-corelite composite material, silicon monocarbide composite material, nitrided silicon nitride from the viewpoints of strength, heat resistance and the like. It is preferable to use at least one material selected from the group consisting of silicon, lithium aluminum silicate, aluminum titanate, Fe—Cr—A1-based metal, and a combination thereof. In this respect, silicon carbide or silicon-silicon carbide composites are particularly suitable.
  • the “main component” means that 50% by mass or more, preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more of the honeycomb segment.
  • the honeycomb segment when the honeycomb segment is mainly composed of a composite material of metallic silicon (Si) and silicon carbide (SiC), the honeycomb segment is defined by Si / (Si + SiC) of the honeycomb segment. If the Si content is too small, the effect of adding Si becomes difficult to obtain, and if it exceeds 50% by mass, the effects of heat resistance and high thermal conductivity characteristic of SiC become difficult to obtain. Therefore, the Si content is preferably from 5 to 50% by mass, and more preferably from 10 to 40% by mass.
  • the partition wall of the honeycomb segment is preferably a porous body that plays a role of a filter.
  • the thickness of the partition wall There is no particular limitation on the thickness of the partition wall. If the partition wall is too thick, the pressure loss when the fluid to be treated permeates the porous partition wall becomes too large, and if the partition wall is too thin, the strength as a filter is insufficient. Not preferred.
  • the thickness of the septum is preferably in the range from 30 to 200 / m, more preferably from 40 to: 100 m, most preferably from 50 to 500.
  • the cell density of the honeycomb segment (the number of flow holes per unit sectional area) is not particularly limited. However, if the cell density is too low, the strength as a filter and the effective GSA (geometric surface area) become insufficient. If the cell density is too high, the pressure loss when the fluid to be processed flows increases.
  • the cell density is preferably between 6 and 20 00 serno square inches (0.9 to 311 cells Z cm 2 ), more preferably 50 to: L 000 Serno square inches (7.8 to 15 5 cells cm 2 ), most preferably 1
  • the range is from 0.0 to 400 cells square inch (15.5 to 62.0 cells Z cm 2 ).
  • the cross-sectional shape (cell shape) of the flow hole is not particularly limited, but is preferably any one of a triangular shape, a square shape, a hexagonal shape, and a corrugated shape from the viewpoint of manufacturing.
  • the size of the honeycomb segments is not limited. However, if each segment is too large, a problem of breakage due to thermal stress occurs, and if it is too small, the production and joining of each segment becomes complicated, which is not preferable.
  • a preferred honeycomb segment size is a cross-sectional area of 900 mm 2 to 1000 mm 2 , more preferably 90 mm 2 to 500 mm 2 , most preferably 90 mm 2 and 3 6 are 0 0 mm 2, 7 0% or more by volume of the honeycomb filter one is, it is preferably composed of honeycomb segments of this size.
  • the shape of the honeycomb segment is not particularly limited, for example, as shown in FIG.
  • the cross-sectional shape is a square shape, that is, the honeycomb segment has a square pillar shape, and the basic shape is as shown in FIG. 1 (b), FIG. As shown in c), the shape of the honeycomb segment on the outer peripheral side can be appropriately selected according to the shape of the integrated honeycomb filter.
  • the cross-sectional shape of the honeycomb filter of the present invention is not particularly limited.
  • polygons such as an elliptical shape, a racetrack shape, an oval shape, a triangular shape, a substantially triangular shape, a square shape, a substantially square shape, and the like. It can be shaped or irregularly shaped.
  • thermal conductivity of the entire honeycomb filter There is no particular limitation on the thermal conductivity of the entire honeycomb filter. However, if the thermal conductivity is too high, even if the honeycomb filter of the present invention dissipates too much heat, the temperature does not rise sufficiently during regeneration and the regeneration efficiency is not increased. Is undesirably reduced.
  • the thermal conductivity at 40 is preferably from 10 to 60 WZmK: more preferably from 15 to 55 WZmK, and most preferably from 20 to 50 WZmK.
  • the honeycomb segment 12 of the present invention particularly when used as a DPF, has an opening of a predetermined flow hole 3a sealed at one end face 46, and the remaining flow hole 3 It is preferable that the opening of b is sealed at the other end face 48. Good.
  • the adjacent flow holes 3 are sealed at one end opposite to each other so that the end faces 46 and 48 have a checkered pattern.
  • the fluid to be treated flowing from one end face 46 passes through the partition wall 2 and flows out from the other end face 48, and the fluid to be treated passes through the partition wall 2 when the fluid to be treated passes through the partition wall 2.
  • the material used for sealing one or two or more materials selected from the above-mentioned ceramics or metals that can be suitably used for the honeycomb segment can be suitably used.
  • the honeycomb filter of the present invention When the honeycomb filter of the present invention is to be used as a catalyst carrier for purifying exhaust gas of a heat engine such as an internal combustion engine or a combustion device such as a boiler, or reforming a liquid fuel or a gaseous fuel, the honeycomb filter of the present invention It is preferable to support a catalyst, for example, a metal having catalytic ability.
  • a metal having catalytic activity include Pt, Pd, and Rh, and it is preferable that at least one of these metals is supported on a honeycomb filter.
  • the raw material powder for the honeycomb filter As the raw material powder for the honeycomb filter, the above-mentioned suitable material, for example, silicon carbide powder is used, and a binder, for example, methylcellulose and hydroxypropoxymethylcellulose is added thereto. A kneaded clay is produced. By extruding the kneaded clay, a honeycomb segment having a predetermined shape is obtained.
  • a binder for example, methylcellulose and hydroxypropoxymethylcellulose
  • the honeycomb filter 1 After drying with, for example, microwaves and hot air, this is the same as the material used for manufacturing the honeycomb filter 1 at one end where the adjacent flow holes 3 are opposite to each other so that the end face has a checkered pattern.
  • it After sealing with a material and further drying, it is heated and degreased in, for example, an N 2 atmosphere, and then fired in an inert atmosphere such as Ar to obtain a honeycomb segment having a predetermined thermal conductivity / s.
  • the obtained segments are joined using, for example, a joining material such as a pore former, a metal such as a metal fiber, or a ceramic cement containing a high specific gravity material, and then dried and cured at 200: You can get one.
  • the method of supporting a catalyst on a honeycomb filter manufactured in this manner is described in the art.
  • the catalyst may be carried out by a method usually performed by a user, for example, by washcoating a catalyst slurry, followed by drying and firing. Further, the catalyst may be carried on the honeycomb segments and then joined to form a honeycomb filter, or the catalyst may be carried as a honeycomb filter.
  • Raw materials such as SiC powder and metallic Si powder, and polymethyl methacrylate as a pore-forming material were mixed at the mass ratios shown in Table 1, and then mixed with methylcellulose and hydroxypropoxylmethylcellulose, a surfactant and water.
  • This clay was extruded and microwave and then dried with hot air having a partition wall thickness of 3 8 0 u rn, the cell density of about 3 1.0 cell Z cm 2 (2 0 0 Cerno square inch), the cross-sectional surface
  • a honeycomb segment with a side of 35 mm and a length of 152 mm was obtained.
  • the porosity, 4-point bending strength, Young's modulus and thermal conductivity of the honeycomb segments A and B were measured, and the results are also shown in Table 1.
  • the porosity was measured by the Archimedes method.
  • the thermal conductivity was measured by the laser flash method according to the method described in JISR 1611.
  • the four-point bending strength and the Young's modulus were measured by a method according to JISR 1601. ⁇ 3 ⁇ 4 ⁇ £
  • aluminosilicate fiber having an average diameter of 100 / m, silicon carbide powder having an average diameter of 100 m, zirconium silicate, colloidal silica as an inorganic binder and a 40% by mass aqueous solution mixed with clay Water was added and the mixture was kneaded for 30 minutes using a mixer to prepare bonding material materials 1 to 5.
  • the bonding material materials 2 and 3 are made by adding foamed resin as a pore-forming material, and the bonding material material 4 is obtained by adding Cu fiber having a length of 1 mm as a metal fiber.
  • bonding material material 6 a material using zirconium silicate instead of silicon carbide was used as bonding material material 6, and a material prepared using zirconium silicate and colloidal silica instead of aluminosilicate fiber and silicon carbide was used as bonding material material 7.
  • the bonding materials 1 to 7 were dried and hardened with 20 O: to obtain bonding materials 1 to 7, and the thermal conductivity, density, and heat capacity were measured. The results are shown in Table 3.
  • the thermal conductivity was measured by a laser flash method according to the method described in JISR 1611.
  • the heat capacity was measured by the laser-flash method in accordance with JISR 1611, the density was measured by the Archimedes method, and the product of the two was determined as the heat capacity.
  • honeycomb segments A and B obtained by the above operation and the bonding material materials 1 to 7 in the combinations shown in Table 4 were joined, dried and hardened at 200, and then cut, as shown in Fig. 4.
  • a cylindrical honeycomb filter for DPF having a diameter of 144 mm and a length of 152 mm was obtained.
  • the manufactured honeycomb filter was connected to the exhaust pipe of a direct-injection 3 liter diesel engine, and the engine was operated using light oil containing 3 O ppm of Michiichi-Ce Ce fuel additive, and the specified amount of soot ( After the soot was collected in the filter, the temperature of the honeycomb filter was raised to 600 using a propane gas burner, and the soot was regenerated by switching the bypass valve so that the inside of the honeycomb filter had an oxygen concentration of 18%. The amount of soot was increased from 4 gZ litters to 2 gZ litters, and the amount of collected and deposited soot at the time when cracks were observed on one end of the fillet under microscopic observation was taken as the limit soot amount. It was shown to.
  • the honeycomb filters obtained in Examples 1 to 5 show the / csZ / ca value and the Ha value of the present invention, and / s / a values and the values outside the range of the present invention. It can be seen that, compared to the honeycomb filters obtained in Comparative Examples 1 to 3, which show the Ha value, the value of the limit street amount is large and the durability is clearly superior. (Table 4)
  • the bonding material of bonding material 8A (the cross-shaped bonding material passing through the center) and bonding material 8B (peripheral portion) were the same as those shown in Table 3 except that the bonding material was a combination.
  • a honeycomb filter was prepared in the same manner as in Example 1, and the limit soot deposition amount was measured in the same manner as in Example 1.
  • Table 5 the results show that by using a bonding material with a small value of thermal conductivity and heat capacity at the periphery, the temperature distribution tends to be less likely to occur, and only one type of bonding material is used as the bonding material. In comparison with Examples 1 and 3, the limit amount of the strip was increased by one rank, and the durability was further increased.
  • the ratio of the thermal conductivity ⁇ s of the honeycomb segment to the thermal conductivity ⁇ a of the bonding material, / cs / K a is in the range of 5 to 300, And the density i0a of the joining material is in the range of 0.1 to 4 g / cc. Therefore, it showed good durability.
  • the honeycomb filter of the present invention is particularly preferably used for a DPF, but the effect of the present invention is to suppress an excessive rise in temperature of the filter and to make the temperature distribution in the filter uniform, Applications are not limited to DPFs alone.

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Description

明 細 書
ハニカムフィルタ一 技術分野
本発明は、 内燃機関、 ボイラー等の排ガス中の微粒子捕集フィルタ一等に用い られるハニカムフィルターに関し、 特に温度の過度の上昇を抑制でき、 温度分布 のばらつきが少なく耐久性に優れたハニカムフィルターに関する。 背景技術
内燃機関、 ボイラー等の排ガス中の微粒子、 特にディーゼル微粒子の捕集フィ ルター等にハニカムフィルターが用いられている。
この様な目的で使用されるハニカムフィルタ一は、 一般に、 図 6 ( a ) 及び （ b ) に示すように、 隔壁 2により仕切られた、 X軸方向に貫通する多数の流通孔 3を有し、 端面が市松模様状を呈するように、 隣接する流通孔 3が互いに反対側 となる一方の端部で封止された構造を有する。 この様な構造を有するハニカムフ ィルターにおいて、 被処理流体は流入口側端面 4 2が封止されていない流通孔 3 、 即ち流出口側端面 4 4が封止されている流通孔 3に流入し、 多孔質の隔壁 2を 通って隣の流通孔 3、 即ち流入口側端面 4 2が封止され、 流出口側端面 4 4が封 止されていない流通孔 3から排出される。 この際隔壁 2がフィルターとなり、 例 えばディーゼルエンジンから排出されるス一ト （スス） などが隔壁に捕捉され隔 壁上に堆積する。 この様に使用されるハニカムフィルタ一は、 排気ガスの急激な 温度変化や局所的な発熱によってハニカム構造内の温度分布が不均一となり、 ハ 二カムフィルタ一にクラックを生ずる等の問題があった。 特にディーゼルェンジ ンの排気中の粒子状物質を捕集するフィルター （以下 D P Fという） として用い られる場合には、 溜まったカーボン微粒子を燃焼させて除去し再生することが必 要であり、 この際に局所的な高温化がおこり、 再生温度の不均一化による再生効 率の低下及び大きな熱応力によるクラックが発生しやすいという問題があつた。 また、 再生時の温度分布が均一でないために、 フィルター全体にわたり最適温度 とすることが難しく、 再生効率の向上を図ることが困難であった。 このため、 ハニカムフィルターを複数に分割したセグメントを接合材により接 合する方法が提案された。 例えば、 米国特許第 4 3 3 5 7 8 3号公報には、 多数 の Λ二カム体を不連続な接合材で接合するハニカム構造体の製造方法が開示され ている。 また、 特公昭 6 1— 5 1 2 4 0号公報には、 セラミック材料よりなるハ 二カム構造のマトリックスセグメントを押出し成形し、 焼成後その外周部を加工 して平滑にした後、 その接合部に焼成後の鉱物組成がマトリックスセグメントと 実質的に同じで、 かつ熱膨張率の差が 8 0 0でにおいて 0 . 1 %以下となるセラ ミック接合材を塗布し、 焼成する耐熱衝撃性回転蓄熱式が提案されている。 また 、 1 9 8 6年の S A E論文 8 6 0 0 0 8には、 コージェライトのハ二カムセグメ ントを同じくコ一ジェライトセメントで接合したセラミックハニカム構造体が開 示されている。 さらに特開平 8— 2 8 2 4 6号公報には、 ハニカムセラミック部 材を少なくとも三次元的に交錯する無機繊維、 無機バインダー、 有機バインダー 及び無機粒子からなる弾性質シール材で接着したセラミックハニカム構造体が開 示されている。 また、 熱伝導率の高く、 耐熱性の高い炭化珪素系の材料等を用い てハニカムフィルターを作ることにより局所的な高温化を防止し、 熱応力による ハニカムフィルターの破損を防止することも試みられている。
しかしながらセグメント化することにより、 及び Z又は炭化珪素系の材料のよ うに耐熱性の高い材料を用いることにより熱応力による破損はある程度抑制でき るものの、 ハニカムフィルターの外周部と中心部の温度差を解消することはでき ず、 均一な再生による耐久性の向上という点では不十分であった。 また、 再生時 における局所的な発熱が生じる場合もあった。
また、 特開 2 0 0 1— 1 6 2 1 1 9公報には、 シール材 （接合材） 層の厚さが 0 . 3〜 5 mmであって、 かつその熱伝導率 0 . 1〜 1 O WZm kのセラミック フィルタ集合体とすることで、 全体の温度を均一化し部分的な燃え残りが生じに くいフイリレターが開示されている。 しかしながら接合材の厚さと熱伝導率を一定 範囲にすることにより、 部分的な燃え残りをなくしスートの再生効率を上げるこ とはできるものの、 局所的に高温発熱したときに発生する温度勾配を抑制し熱応 力を抑えるには十分ではなく、 ス一ト再生可能な限界スート量の向上という点で は不十分であった。 また同公報に開示されているように接合材の厚みを変えるこ とで接合材の熱伝導率や熱容量を調整することはできるが、 接合材の厚みを増し ていくとフィル夕一の有効面積を減少させ、 スート付圧力損失の特性が低下する という別の不具合を生じるため、 低熱伝導率、 高熱容量とフィルタ一の圧力損失 は、 接合材の厚みで制御しょうとすると背反特性となり、 実際にフィルターに適 用可能なシール厚さには限界がある。 発明の開示
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、 その目的とするところ は、 接合材の厚みを特に変えなくても、 温度の過度な上昇を抑制でき、 耐久性に 優れたハニカムフィルターを提供することにある。
本発明は、 隔壁により仕切られた、 軸方向に貫通する多数の流通孔を有する複 数のハニカムセグメントが接合材を介して接合一体化されてなるハニカムフィル ターであって、 前記接合材の熱伝導率/ aに対する前記ハニカムセグメントの熱 伝導率/ c sの比、 κ S Z K aが 5〜3 0 0の範囲内であって、 かつ前記接合材の 密度 P aが 0 . 1〜4 g Z c cの範囲にあることを特徴とするハニカムフィルタ 一を提供するものである。
本発明において、 前記接合材の、 比熱 C p a x密度 p aで表される単位体積当 たりの熱容量 H aが、 0 . 1 X 1 06〜3 X 1 06 J Zm3 ' Kの範囲にあることが 好ましい。 また、 接合材が気孔を有することが好ましく、 接合材が金属を含むこ とが好ましい。 さらに、 本発明のハニカムフィルタ一は、 熱伝導率/ c a及び単位 体積当たりの熱容量 H aの一方又は両方が異なる 2以上の接合材を含むことが好 ましく、 接合材の熱膨張率が、 1 X 1 0一6〜 8 X 1 ひ—6/ の範囲であることが 好ましい。 また、 ハニカムセグメントが、 炭化珪素又は珪素一炭化珪素複合材料 を主成分とすることが好ましい。 さらに、 本発明のハニカムセグメントにおける 所定の流通孔の開口部が一の端面において封止され、 残余の流通孔の開口部が他 の端面において封止されていることが好ましく、 ハニカムフィルターの 7 0容量 %以上が、 断面積が 9 0 O mm2〜 1 0 0 0 0 mm2であるハニカムセグメントか ら構成されていることが好ましい。 図面の簡単な説明
図 1 (a) は、 は本発明に係るハニカムセグメントの一形態を示す模式的な斜 視図、 図 1 (b) は、 本発明のフィルタ一の一形態を示す模式的な斜視図、 図 1 (c) は本発明のハニカムフィルターの一形態を示す模式的な平面図である。 図 2は、 本発明のハニカムフィルターの別の形態を示す模式的な平面図であ る。
図 3は、 本発明に係るハニカムセグメントの別の実施形態を示す模式的な斜視 図である。
図 4は、 実施例 1〜 5において作成された本発明のハニカムフィル夕一を示す 模式的な平面図である。
図 5は、 実施例 6、 7において作成された本発明のハニカムフィル夕一を示す 模式的な平面図である。
図 6 (a) は、 従来のハニカムフィルターを示す模式的な斜視図であり、 図 6 (b) は、 その一部拡大平面図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 図面に従って、 本発明のハニカムフィルタ一を詳細に説明するが、 本発 明は以下の実施形態に限定されるものではない。 なお、 以下において断面とは、 特に断りのない限り流通孔方向 （X軸方向） に対する垂直の断面を意味する。 本発明のハニカムフィルター 1は、 例えば図 1 (a) 、 図 1 (b) 及び図 1 ( c) に示すように、 隔壁 2により仕切られた、 X軸方向に貫通する多数の流通孔 3を有する複数のハニカムセグメント 1 2が接合材 8を介して接合一体化されて なるハニカムフィル夕一である。
本発明の重要な特徴は、 接合材 8の熱伝導率/ c aに対するハニカムセグメント 1 2の熱伝導率 a sの比、 即ち/ c sZ i aが 5〜3 00、 好ましくは 8〜 2 8 0 、 さらに好ましくは 1 0〜2 50の範囲内であって、 かつ接合材 8の密度 p aが 0. 1〜4 gZc c、 好ましくは 0. 3〜3. 5 g/c c、 さらに好ましくは 0 . 5〜3. 0 g/c cの範囲にあることである。 この様な範囲に制御することに より、 ハニカムフィルターの過度の温度上昇及び/又は温度勾配を抑制すること ができ耐久性が向上する。 特にハニカムフィルターを D P Fに用いた際の再生時 における最高温度及び Z又は温度勾配を抑制することができ耐久性に優れたハニ カムフィルターとすることができる。
例えば、 ハニカムフィルターを D P Fに用いた場合、 フィルター内にス一トが. 堆積するが、 堆積スート量が増大していくと、 再生時に生じる発熱量は大きくな つてゆき、 生じる最高温度、 発生する温度勾配が増大し、 熱応力が大きくなる。 この様な場合に、 温度勾配を制御し、 熱応力の発生を抑制するためには、 単にハ 二カムセグメント 1 2、 あるいは接合材 8の熱伝導率を制御するのではなく、 接 合材 8の熱伝導率 κ aに対する八二カムセグメント 1 2の熱伝導率/ sの比、 即 ち κ sノ κ a値を制御することが重要である。 κ s / κ a値が小さすぎると接合 材 8が断熱層として寄与しないために接合材 8を介して隣のハニカムセグメント に熱が伝わる効果によりハニカムセグメント内における温度勾配が大きくなる傾 向が生じる。 一方で κ s Z /c a値が大きすぎるとハニカムセグメント 1 2に対し て接合材 8の熱伝導率が小さすぎるために接合材 8に生じる温度勾配が大きくな りすぎ接合材 8にクラックが生じやすくなり、 場合によってはハニカムフィルタ —の破損に到る。
また併せて接合材 8の密度 0 aが小さすぎると接合材 8の熱伝導率の値に依ら ず、 接合材 8が断熱層として寄与しにくくなるために、 接合材 8を介して隣のセ グメントに熱が伝わる効果によりセグメント内に生じる温度勾配が大きくなる。 一方で接合材 8の密度 p aが大きすぎると接合材 8内部に生じる温度勾配が大き くなりすぎ接合材 8にクラックが生じやすくなる。 従って、 K s Z /c a値及び ιο aの値を上記本発明の範囲に制御することにより、 耐久性に優れたハニカムフィ ルターとすることができる。
本発明において、 ハニカムセグメント 1 2の熱伝導率 κ sとは、 ハニカムセグ メント 1 2の隔壁 2及び外周壁 7の平均の熱伝導率を意味し、 流通孔 3は含まな レ また、 接合材 8の熱伝導率 κ aに対するハニカムセグメント 1 2の熱伝導率 K Sの比、 即ち /c s Z K aは、 ハニカムフィルター 1中の各ハニカムセグメント 1 2の熱伝導率/ c sの平均と接合材 8の熱伝導率の平均との比率を意味する。 また、 本発明において、 接合材 8の単位体積当たりの熱容量 H aが小さすぎる と接合材 8が断熱層として寄与しにくくなるために接合材 8を介して隣のハニカ ムセグメント 1 2に熱が伝わりやすくなり、 ハニカムセグメント 1 2内での温度 勾配が生じやすくなる。 一方で Haが大きすぎると接合材 8内部に生じる温度勾 配が大きくなりやすくなり接合材 8にクラックが生じやすくなる。 従って、 接合 材 8の、 比熱 C p a X密度 p aで表される単位体積当たりの熱容量 Haは、 0. 1 X 1 06〜3 X 1 06JZm3 · Kの範囲にあることが好ましく、 0. 3 X 1 06 〜2. 5 X 1 06 J /m3 · Kの範囲にあることがさらに好ましく、 0. 6 X 1 06 〜2. 0 X 1 06 J /m3 · Kの範囲にあることが最も好ましい。
ハニカムセグメントの材質や気孔率、 接合材の材質等を適切に選択することに より、 κ s/ aの値及び ιθ aの値を、 本発明の範囲に制御することができる。 κ s/ κ aの値及び ί) aの値の具体的な好ましい制御手段としては、 接合材が、 ある設定された気孔を有する構成とし、 接合材の密度を狙いとする値に下げるこ とが挙げられる。 この手段によれば、 単位体積当たりの熱容量 Ha、 密度 p a及 び熱伝導率 /c aを同時に下げる方向に調整することができる。 接合材が気孔を有 する構成とするためには、 例えば接合材を形成する際に、 接合材の原料に一定体 積の空孔を予め含有する造孔材を添加する方法が挙げられる。 好適な造孔材とし てはバルーン状の発泡樹脂、 シラスバルーン等の、 各種無機、 有機材質の中空粒 子などが挙げられる。 また接合後に熱処理の工程を設けることが可能であれば、 所定温度で焼失あるいは溶融することによって気孔を形成するデンプン、 セル口 ース、 各種無機、 有機材質の粒子を造孔材として添加する方法もある。
κ s/κ a値及び P aの値の別の好ましい制御手段としては、 接合材が金属繊 維、 粒子等の金属を含む構成とすることが挙げられる。 この手段によれば、 熱伝 導率、 熱容量及び密度を同時に上げる方向に調整することができる。 好ましい金 属としては銅、 ステンレスなど、 特に好ましくはこれらの繊維状物等が挙げられ る。 また、 κ SZK aの値及び P aの値のさらに別の好ましい制御手段としては 、 接合材が、 高比重材、 例えば珪酸ジルコニウム、 ジルコニァなどを含む構成と することが挙げられる。 この手段によれば、 熱容量のみを上げて熱伝導率を下げ るという方向に調整することができる。
ハニカムセグメントを形成する際の原料組成や原料の粒径等を変化させること により、 K Sを変化させ、 κ s / κ a値を適切な範囲にすることもできる。 例え ば、 ハニカムセグメントの原料として造孔剤を用いることにより、 気孔率を大き くし、 熱伝導率を下げることができ、 ハニカムセグメントの構成材料として金属 珪素と炭化珪素を用いた場合には、 金属珪素の比率を大きくすることにより熱伝 導率を上げることができる。
これらの手段を適宜選択し又は組み合わせて用いることにより本発明のハニカ ムセグメントを好適に製造することができる。
また、 本発明のハニカムフィルターが、 熱伝導率/ c a及び単位体積当たりの熱 容量 H aの一方又は両方が異なる 2以上の接合材を含むことも好ましい。 例えば 、 D P Fとして使用する場合、 発熱が大きいのはハニカムフィルター内の特に中 央部である。 従って、 例えば図 2に示すように、 中央部に熱伝導率が小さく単位 体積当たりの熱容量の小さい接合材 8 A、 外周部には熱伝導率/ c aが高く熱容量 H aの大きい接合材 8 Bを用いることにより、 中央部の温度上昇が抑制され、 ハ 二カムフィルター内の温度分布がより均一となる。 この様に、 フィルター内の必 要特性に応じて異なる接合材を用いてハニカムセグメント同士を接合し、 フィル ター内の温度勾配を制御することで、 ハニカムフィルタ一の耐久性をより向上さ せることができる。 この組み合わせに特に制限はなく、 ハニカムフィルターの構 造や使用される状況等に応じて、 ハニカムフィルター全体の温度分布が均一にな るように、 κ a及び Z又は H aが異なる複数の接合材を組み合わせることができ る。 / a及び 又は H aが異なる接合材は、 上記、 造孔剤、 金属及び高比重材な どを用いた手段で作ることができる。
本発明のハニカムフィルターにおける接合材としては熱膨張が大きいと熱衝撃 などでクラックを生じやすいために、 熱膨張率が比較的低いものが好ましい。 接 合材の 2 0 t：〜 8 0 0 の範囲における熱膨張率は、 1 X 1 0— 6〜8 X 1 0 -ゾ での範囲が好ましく、 1 . 5 X 1 0—6〜7 X 1 0—6/での範囲がさらに好ましく 、 2 X 1 0—6〜6 X 1 O—^ :の範囲が最も好ましい。 また、 接合材とハ二カム セグメントとの熱膨張係数の差が大きすぎると加熱 ·冷却時において接合部に熱 応力が集中するため好ましくない。 接合材とハ二カムセグメントとの 2 0 から 8 0 0でまでの熱膨張係数の差は、 好ましくは 1 X 1 0—6/Τ以下である。 接合 材は、 セラミックスを主成分としたものが通常は好適に用いられる。 接合材を形 成するための原料としては、 例えば珪酸アルミニウム、 リン酸アルミニウム等の 粒子又は繊維とコロイダルシリカ、 コロイダルアルミナ等のコロイダルゾルの混 合物に、 先に述べたように必要特性に応じて金属繊維等の金属、 造孔材、 各種セ ラミックスの粒子などが用いられる。
本発明において、 ハニカムセグメントの主成分は、 強度、 耐熱性等の観点から 、 コージエライト、 ムライト、 アルミナ、 スピネル、 炭化珪素、 炭化珪素—コ一 ジェライト系複合材料、 珪素一炭化珪素系複合材料、 窒化珪素、 リチウムアルミ ニゥムシリケート、 チタン酸アルミニウム、 F e— C r一 A 1系金属及びこれら の組み合わせよりなる群から選ばれる少なくとも 1種の材料からなることが好ま しいが、 熱伝導率及び耐熱性の点で、 炭化珪素又は珪素 -炭化珪素複合材料が特 に適している。 ここで、 「主成分」 とは、 ハニカムセグメントの 5 0質量％以上 、 好ましくは 7 0質量％以上、 さらに好ましくは 8 0質量％以上を構成すること を意味する。 また、 本発明において、 ハニカムセグメントが金属珪素 （S i ) と 炭化珪素 （S i C) の複合材料を主成分とする場合、 ハニカムセグメントの S i / ( S i + S i C) で規定される S i含有量が少なすぎると S i添加の効果が得 られにくくなり、 5 0質量％を超えると S i Cの特徴である耐熱性、 高熱伝導性 の効果が得られにくくなる。 従って S i含有量は、 5 ~ 5 0質量％であることが 好ましく、 1 0〜4 0質量％であることがさらに好ましい。
本発明において、 ハニカムセグメントの隔壁は、 フィルターの役割を果たす多 孔質体であることが好ましい。 隔壁の厚さに特に制限はないが、 隔壁が厚すぎる と多孔質の隔壁を被処理流体が透過する際の圧力損失が大きくなりすぎ、 隔壁が 薄すぎるとフィルタ一としての強度が不足し各々好ましくない。 隔壁の厚さは、 好ましくは 3 0〜2 0 0 0 / m、 さらに好ましくは 4 0〜： I 0 0 0 m、 最も好 ましくは 5 0〜 5 0 0 の範囲である。
本発明において、 ハニカムセグメントのセル密度 （単位断面積当たりの流通孔 の数） に特に制限はないが、 セル密度が小さすぎると、 フィルターとしての強度 及び有効 G S A (幾何学的表面積） が不足し、 セル密度が大きすぎると、 被処理 流体が流れる場合の圧力損失が大きくなる。 セル密度は、 好ましくは、 6〜2 0 0 0セルノ平方インチ （0 . 9〜3 1 1セル Z c m2) 、 さらに好ましくは 5 0 〜： L 0 0 0セルノ平方ィンチ （ 7 . 8〜 1 5 5セル c m2) 、 最も好ましくは 1 0 0〜4 0 0セル 平方インチ （1 5 . 5〜6 2 . 0セル Z c m2) の範囲で ある。 また、 流通孔の断面形状 （セル形状） に特に制限はないが、 製作上の観点 から、 三角形、 四角形、 六角形及びコルゲート形状のうちのいずれかであること が好ましい。
本発明において、 ハニカムセグメントの大きさに制限はないが、 各セグメント が大きすぎると、 熱応力による破損の問題が生じ、 小さすぎると各セグメントの 製造や接合による一体化が煩雑となり好ましくない。 好ましいハニカムセグメン トの大きさは、 断面積が 9 0 0 mm2〜 1 0 0 0 0 mm2、 さらに好ましくは 9 0 O mm2〜 5 0 0 0 mm2、 最も好ましくは 9 0 O mm2〜3 6 0 0 mm2であり、 ハニカムフィルタ一の 7 0容量％以上が、 この大きさのハニカムセグメントから 構成されていることが好ましい。 ハニカムセグメントの形状に特に制限はないが 、 例えば図 1 ( a ) に示すように断面形状が四角形状、 即ちハニカムセグメント が四角柱状であるものを基本形状とし、 図 1 ( b ) 、 図 1 ( c ) に示すように一 体化した場合のハニカムフィルターの形状に合わせて外周側のハニカムセグメン トの形状を適宜選択することができる。
本発明のハニカムフィルターの断面形状は特に制限はなく、 例えば図 2に示す ような円形状の他、 楕円形状、 レーストラック形状、 長円形状、 三角、 略三角、 四角、 略四角形状などの多角形状や異形形状とすることができる。 また、 ハニカ ムフィルター全体の熱伝導率に特に制限はないが、 熱伝導率が高すぎると本発明 のハニカムフィルターであっても放熱が大きすぎて、 再生時に十分に温度が上昇 せず再生効率が低下するため好ましくない。 また、 熱伝導率が低すぎると放熱が 少なすぎるために温度上昇が大きすぎて好ましくない。 4 0でにおける熱伝導率 は好ましくは、 1 0〜6 0 WZmK：、 さらに好ましくは 1 5〜5 5 WZmK、 最 も好ましくは 2 0〜5 O WZmKである。
本発明におけるハニカムセグメント 1 2は、 特に D P Fとして用いる場合には 、 図 3に示すように、 所定の流通孔 3 aの開口部が一の端面 4 6において封止さ れ、 残余の流通孔 3 bの開口部が他の端面 4 8において封止されていることが好 ましい。 特に、 図 3に示すように、 端面 4 6及び 4 8が市松模様状を呈するよう に、 隣接する流通孔 3が互いに反対側となる一方の端部で封止されていることが 好ましい。 この様に封止することにより、 例えば一の端面 4 6から流入した被処 理流体は隔壁 2を通って、 他の端面 4 8から流出し、 被処理流体が隔壁 2を通る 際に隔壁 2がフィルターの役目をはたし、 目的物を除去することができる。 封止に用いる材料としては、 上述のハニカムセグメントに好適に用いることが できるセラミツグス又は金属として挙げたものの中から選択された 1種又は 2種 以上の材料を好適に用いることができる。
本発明のハニカムフィルターを、 触媒担体として内燃機関等の熱機関若しくは ボイラー等の燃焼装置の排気ガスの浄化、 又は液体燃料若しくは気体燃料の改質 に用いようとする場合、 本発明のハニカムフィルターに触媒、 例えば触媒能を有 する金属を担持させることが好ましい。 触媒能を有する金属の代表的なものとし ては、 P t、 P d、 R hが挙げられ、 これらのうちの少なくとも 1種をハニカム フィルターに担持させることが好ましい。
つぎに本発明のハニカムフィルタ一の製造方法を説明する。
ハニカムフィルタ一の原料粉末として、 前述の好適な材料、 例えば炭化珪素粉 末を使用し、 これにバインダー、 例えばメチルセルロース及びヒドロキシプロボ キシルメチルセルロースを添加し、 さらに界面活性剤及び水を添加し、 可塑性の 坏土を作製する。 この坏土を押出成形することにより、 所定の形状を有するハニ カムセグメントを得る。
これを、 例えばマイクロ波及び熱風で乾燥後、 端面が市松模様状を呈するよう に、 隣接する流通孔 3が互いに反対側となる一方の端部でハニカムフィルタ一の 製造に用いた材料と同様の材料で封止し、 さらに乾燥した後、 例えば N2雰囲気 中で加熱脱脂し、 その後 A r等の不活性雰囲気中で焼成することにより所定の熱 伝導率/ sのハニカムセグメントを得る。 得られたセグメントを、 例えば、 造孔 剤、 金属繊維などの金属、 高比重材等を含むセラミックセメント等の接合材原料 を用いて接合した後、 2 0 0 :で乾燥硬化し、 ハニカムフィル夕一を得ることが できる。
この様にして製造されたハニカムフィルターに触媒を担持させる方法は、 当業 者が通常行う方法でよく、 例えば触媒スラリーをゥォッシュコートして乾燥、 焼 成することにより触媒を担持させることができる。 また、 ハニカムセグメントに 触媒を担持させてから接合し、 ハニカムフィル夕一としても良く、 ハニカムフィ ルターとしてから触媒を担持させても良い。
以下、 本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、 本発明はこれらの 実施例に限定されるものではない。
(実施例及び比較例）
(ハニカムセグメントの作製）
原料として、 S i C粉及び金属 S i粉、 及び造孔材としてポリメ夕クリル酸メ チルを表 1に示す質量割合で混合し、 これにメチルセルロース及びヒドロキシプ ロボキシルメチルセルロース、 界面活性剤及び水を添加して、 可塑性の坏土を作 製した。 この坏土を押出成形し、 マイクロ波及び熱風で乾燥して隔壁の厚さが 3 8 0 u rn, セル密度が約 3 1 . 0セル Z c m2 ( 2 0 0セルノ平方インチ） 、 断 面が一辺 3 5 mmの正方形、 長さが 1 5 2 mmのハニカムセグメントを得た。 こ れを、 端面が市松模様状を呈するように、 隣接する前記流通孔が互いに反対側と なる一方の端部でハニカムフィルタ一の製造に用いた材料と同様の材料で封止し て、 乾燥させた後、 大気雰囲気中約 4 0 0でで脱脂し、 その後 A r不活性雰囲気 中で約 1 4 5 0でで焼成して、 S i結合 S i Cのハニカムフィルターのセグメン ト A及び Bを得た。
ハニカムセグメント A及び Bの気孔率、 4点曲げ強度、 ヤング率及び熱伝導率 を測定し、 その結果も表 1に示した。 気孔率はアルキメデス法にて測定した。 ま た、 熱伝導率は J I S R 1 6 1 1に記載の方法に準拠してレーザーフラッシュ 法にて測定した。 4点曲げ強度は及びヤング率は、 J I S R 1 6 0 1に準拠し た方法にて測定した。 嗨 ¾ ^ £
Figure imgf000014_0001
C
(接合材原料の調製）
表 2に示す組成で、 平均径 1 0 0 / mのアルミノシリケート質繊維、 平均径 1 O O ^ mの炭化珪素粉体、 珪酸ジルコニウム、 無機バインダーとしてコロイダル シリカ 4 0質量％水溶液及び粘土を混合、 水を加えてミキサーを用いて 3 0分間 混練を行い、 接合材原料 1〜5を調製した。 ここで接合材原料 2、 3は造孔材と して発泡樹脂を、 接合材原料 4では金属繊維として長さ 1 mmの C u繊維を添加 したものである。 また炭化珪素にかえて珪酸ジルコニウムを用いたものを接合材 原料 6、 アルミノシリゲート質繊維及び炭化珪素にかえて、 珪酸ジルコニウム及 びコロイダルシリカを用いて調製したものを接合材原料 7とした。 接合材原料 1 〜7を 2 0 O :で乾燥硬化させて、 各々接合材 1〜7とした後の熱伝導率、 密度 及び熱容量を測定し、 その結果を表 3に示した。 熱伝導率は J I S R 1 6 1 1 に記載の方法に準拠してレーザーフラッシュ法にて測定した。 熱容量は J I S R 1 6 1 1に準拠してレーザ一フラッシュ法にて比熱容量を測定、 さらにアルキ メデス法によって密度を測定し、 両者の積を熱容量として求めた。
^ ^
アルミノシリケ -ト繊 炭化珪素 ί圭酉変シルコニゥム コロイタ'ルシリカ Gu繊維 発泡樹脂 接合材原料
維 [質量％1 Γ暂景％Ί [暂景％"] ％] 水 [質量％]
[質鼉0 /ol 粘土 [質量
[質鼉0 /ol Γ暂畺％Ί
1 32 37 20 10
2 28 27 ― 27 9 ― 8
3 24 24 24 8 1 9
4 27 33 16 8 15
5 69 27 3
6 27 46 18 8
7 50 29 20
¾) (2 (表 3)
Figure imgf000017_0001
(実施例 1〜 5及び比較例 1〜 3 )
上記の操作により得られたハニカムセグメント A、 B及び接合材原料 1〜 7を 表 4に示す組み合わせで用い、 ハニカムセグメントを接合して 200 で乾燥硬 化させた後、 切削により、 図 4に示す、 直径 144mm、 長さ 152mmの DP F用の円柱状のハニカムフィルタ一を得た。 作製したハニカムフィルターを、 直 噴式 3リツトルディーゼルエンジンの排気管に接続し、 3 O ppmの口一ディア 社製 C e燃料添加剤を含有する軽油を用いてエンジンを運転し、 規定量のスート (スス） をフィルターに溜めた後、 続けてプロパンガスバーナーにてハニカムフ ィルターを 600でに昇温させ、 バイパスバルブの切り替えによりハニカムフィ ルター内を 18%の酸素濃度としスートを再生した。 スートの量を 4 gZリツト ルから 2 gZリツトルずつ増やしていき、 顕微鏡観察においてフィル夕一端面に クラックが認められた時点の捕集堆積スート量を限界ス一ト量とし、 その結果を 表 4に示した。 表 4に示すように、 実施例 1〜 5で得られたハニカムフィルター は、 本発明の/ c sZ/c a値及び Ha値を示すものであり、 本発明の範囲外の/ s / a値及び Ha値を示す比較例 1〜 3で得られたハニカムフィルターに比べて 、 限界ス一ト量の値が大きく耐久性において明らかに優れていることがわかる。 (表 4)
Figure imgf000018_0001
(実施例 6、 7)
図 5に示すように、 接合材 8 A (中心を通る十字状の接合材の部分） と接合材 8B (周辺部） の接合材を表 3に示すような組み合わせの接合材とした以外は実 施例 1と同様の方法で、 ハニカムフィルターを作成し、 実施例 1と同様の方法で 限界スー卜堆積量を測定した。 結果は、 表 5に示すように、 周辺部に熱伝導率、 熱容量の値の小さい接合材を用いることにより、 温度分布がより生じにくい方向 になり、 接合材として 1種類の接合材のみを用いた実施例 1、 3と比較して限界 ス一ト量が 1ランク上がり、 さらに耐久性が増した。
(表 5)
Figure imgf000018_0002
産業上の利用可能性
以上述べてきたように本発明のハニカムフィルタ一は、 接合材の熱伝導率 κ a に対する前記ハニカムセグメントの熱伝導率 κ sの比、 /c s/K aが 5〜300 の範囲内であって、 かつ前記接合材の密度 i0 aが 0. l〜4g/c cの範囲にあ るので、 良好な耐久性を示した。 なお、 本発明のハニカムフィルタ一は DP Fに 特に好適に用いられるが、 本発明の効果は、 フィルターの過度の温度上昇を抑え 、 フィル夕一内の温度分布を均一にすることにあり、 その用途は DPFだけには 限られない。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 隔壁により仕切られた、 軸方向に貫通する多数の流通孔を有する複数のハ 二カムセグメントが接合材を介して接合一体化されてなるハニカムフィルタ一で あって、 前記接合材の熱伝導率/ c aに対する前記ハニカムセグメントの熱伝導率 K Sの比、 κ s/κ aが 5〜300の範囲内であって、 かつ前記接合材の密度 ιθ aが 0. 1〜4 じ cの範囲にあることを特徴とするハニカムフィルタ一。
2. 前記接合材の、 比熱 Cp a X密度 p aで表される単位体積当たりの熱容量 Haが、 0. 1 X 106〜3 X 106JZm3 · Kの範囲にあることを特徴とする請 求項 1に記載のハニカムフィルター。
3. 接合材が気孔を有することを特徴とする請求項 1又は 2に記載のハニカム フィルタ一。
4. 接合材が金属を含むことを特徴とする請求項 1乃至 3の何れか 1項に記載 のハニカムフィルター。
5. 熱伝導率/ a及び単位体積当たりの熱容量 Haの一方又は両方が異なる 2 以上の接合材を含むことを特徴とする請求項 1乃至 4の何れか 1項に記載のハニ カムフィルター。
6. 接合材の熱膨張率が、 1 X 10—6〜8 X 10-6ノでの範囲であることを特 徵とする請求項 1乃至 5の何れか 1項に記載のハニカムフィルター。
7. ハニカムセグメントが、 炭化珪素又は珪素—炭化珪素複合材料を主成分と することを特徴とする請求項 1乃至 6の何れか 1項に記載のハニカムフィルター
8. ハニカムセグメントにおける所定の流通孔の開口部が一の端面において封 止され、 残余の流通孔の開口部が他の端面において封止されていることを特徴と する請求項 1乃至 7の何れか 1項に記載のハニカムフィル夕一。
9. ハニカムフィルターの 70容量％以上が、 断面積が 900mm2〜 100 00mm2であるハニカムセグメントから構成されていることを特徴とする請求 項 1乃至 8の何れか 1項に記載のハニカムフィルタ一。
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