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WO2001064776A1 - Verbesserung der dispergierung von pigmenten in polypropylen - Google Patents

Verbesserung der dispergierung von pigmenten in polypropylen Download PDF

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WO2001064776A1
WO2001064776A1 PCT/EP2001/001669 EP0101669W WO0164776A1 WO 2001064776 A1 WO2001064776 A1 WO 2001064776A1 EP 0101669 W EP0101669 W EP 0101669W WO 0164776 A1 WO0164776 A1 WO 0164776A1
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WO
WIPO (PCT)
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waxes
polyolefin
use according
polypropylene
polyolefin wax
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/EP2001/001669
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Gerd Hohner
Rainer Bott
Reiner Hess
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Clariant Produkte Deutschland GmbH
Original Assignee
Clariant GmbH
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Filing date
Publication date
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Priority claimed from DE2000163421 external-priority patent/DE10063421A1/de
Application filed by Clariant GmbH filed Critical Clariant GmbH
Priority to EP01925331A priority Critical patent/EP1274773A1/de
Priority to HK03104914.2A priority patent/HK1052520A1/zh
Priority to JP2001564268A priority patent/JP2003525329A/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
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    • C08L2314/06—Metallocene or single site catalysts

Definitions

  • the present invention relates to a process for the improved production of a colorant, consisting of at least one colorant which is distributed very finely in a meltable base material (matrix) which is solid at room temperature, and to the use of polyolefin waxes which coexist with Metallocene catalysts have been produced to improve the dispersion of the colorant in the polypropylene matrix, in particular for the production of polypropylene fibers.
  • Pigment preparations that can be used for coloring polyolefins are known:
  • DE-B-1 239 093 describes a carrier material for producing a pigment preparation which consists of a mixture of an amorphous ethylene-propylene block copolymer which has a viscosity of 5000 to 300,000 cps at 150 ° C. and a low molecular weight, crystalline polypropylene consists.
  • DE-A-26 52 628 describes the use of a low molecular weight polypropylene wax with a viscosity of 500 to 5000 cP at 170 ° C. as a dispersing aid.
  • DE-C-42 36 337 describes the use of polyacrylate esters as dispersants for pigments in plastic matrices.
  • the object was therefore to provide a dispersing aid for pigments in polypropylene which effects a sufficient dispersion of the polymer particles, so that there are fewer strand breaks during fiber production.
  • polyolefin waxes produced by metallocene catalysis ensure very good dispersion of pigments in polypropylene.
  • the invention relates to the use of means
  • Metallocene catalysts produced polyolefin waxes as dispersants for pigments in polypropylene.
  • Another object of the invention is a process for the production of a masterbatch by mixing a polymer with a colorant, characterized by admixing at least one polyolefin wax obtained by metallocene catalysis.
  • the pigments are preferably organic pigments.
  • Suitable polyolefin waxes are homopolymers of ethylene or propylene or copolymers of both olefins or copolymers of ethylene or propylene with one or more further olefins. Linear or branched olefins having 4-18 C atoms are preferred as further olefins
  • Examples include 1-butene, 1-hexene, 1-octene or 1-octadecene and styrene.
  • the copolymers consist of 70-99.9, preferably 80-99% by weight of ethylene or propylene. Homopolymers of are preferred Ethylene or propylene and copolymers of ethylene and propylene.
  • Polyolefin waxes with a dropping point between 90 and 165 ° C., preferably between 100 and 160 ° C., a melt viscosity at 170 ° C. between 5 and 10,000 mPa-s, preferably between 10 and 5000 mPa-s and a density at 20 are particularly suitable ° C between 0.86 and 0.98 g / cm 3 , preferably between 0.87 and 0.96 g / cm 3 .
  • the waxes can be used both as such and in a polar modified form. Modifications known per se are, for example, oxidation with air or graft polymerization with polar monomers, for example maleic anhydride.
  • the metallocene waxes used according to the invention are used in admixture with auxiliaries and additives which improve the dispersing action of the metallocene waxes.
  • auxiliaries and additives include, for example
  • Additive a) is polyethylene glycol, molecular weight range preferably 10 to 50,000 daltons, in particular 20 to 35,000 daltons.
  • the polyethylene glycol can be mixed in amounts of preferably up to 5% by weight of the composition containing metallocene wax.
  • additive b) is polyethylene homo- and copolymer waxes which were not produced by means of metallocene catalysis and which have a number average molecular weight of 700 to 10,000 g / mol at a dropping point between 80 and 140 ° C.
  • additive c) is polytetrafluoroethylene with a molecular weight between 30,000 and 2,000,000 g / mol, in particular between 100,000 and 1,000,000 g / mol.
  • additive d) is polypropylene homo- and copolymer waxes, which were not produced by means of metallocene catalysis and which have a number average molecular weight of 700 to 10,000 g / mol at a dropping point between 80 and 160 ° C.
  • additive e) is amide waxes which can be prepared by reacting ammonia or ethylenediamine with saturated and / or unsaturated fatty acids.
  • the fatty acids are, for example, stearic acid, tallow fatty acid, palmitic acid or erucic acid.
  • additive f) is FT paraffins with a number average molecular weight of 400 to 800 g / mol at a dropping point of 80 to 125 ° C.
  • Additive g) is preferably montan waxes including acid and ester waxes with a carbon chain length of the carboxylic acid from C 22 to C 36 .
  • the ester waxes are preferably reaction products of the montanic acids with mono- or polyhydric alcohols having 2 to 6 carbon atoms, such as, for example, ethanediol, 1-butane, 3-diol or 1-propane, 2,3-triol.
  • additive h) is carnauba wax or candelilla wax.
  • Additive i) is paraffins and microcrystalline waxes which are obtained from petroleum refining.
  • the dropping points of such paraffins are preferably between 45 and 65 ° C, those of such microcrystalline waxes preferably between 73 and 100 ° C.
  • additive j) is polar polyolefin waxes, which can be prepared by oxidation of ethylene or propylene homopolymer and copolymer waxes or by grafting them with them
  • additive k) is reaction products of sorbitol (sorbitol) with saturated and / or unsaturated fatty acids and / or montanic acids.
  • the fatty acids are, for example, stearic acid, tallow fatty acid, palmitic acid or erucic acid.
  • Additive I) is preferably ground polyamides, for example polyamide-6, polyamide-6,6 or polyamide-12.
  • the particle size of the polyamides is preferably in the range of 5-200 ⁇ m, in particular 10-100 ⁇ m.
  • Additive m) is a polyolefin, for example polypropylene, polyethylene or copolymers of propylene and ethylene of high or low density with molecular weights of preferably 10,000 to 1,000,000 D, in particular 15,000 to 500,000 D as number average for the molecular weight, the particle size of which Grinding is in the range of preferably 5-200 ⁇ m, in particular 10-100 ⁇ m.
  • Additive n) is thermoplastic PTFE with a molecular weight of preferably 500,000-10,000,000 D, in particular 500,000-2,000,000 D as the number average, the particle size of which is preferably 5-200 ⁇ m, in particular 10-100 ⁇ m, by grinding lies.
  • Additive o is an amphiphilic compound that generally lowers the surface tension of liquids.
  • the wetting agents are, for example, alkyl ethoxylates, fatty alcohol ethoxolates, alkyl benzene sulfonates or betaines.
  • Additive p is a silicate which is not used as a filler for the pigment in the formulation. Preference is given to using silicic acids or talc.
  • the mixing ratio of component a) to components b) to p) can be varied in the range from 1 to 99% by weight a) to 1 to 99% by weight b) to p). If a mixture of several of the components b) to p) is used, the quantity given applies to the sum of the quantities of these components.
  • the waxes are used in micronized form for the purpose according to the invention.
  • the use of polyolefin wax and optionally admixed auxiliaries and additives as ultra-fine powder with a particle size distribution dgo ⁇ 40 ⁇ m is particularly preferred.
  • the use according to the invention is particularly preferred Polyolefin waxes for the production of color concentrates for polyethylene (LD) films.
  • Metallocene catalysts for the preparation of the polyolefin waxes are chiral or nonchiral transition metal compounds of the formula M 1 L X.
  • Transition metal compound M 1 L X contains at least one metal central atom M 1 to which at least one ⁇ ligand, for example a cyclopentadienyl ligand, is bonded.
  • substituents such as halogen, alkyl, alkoxy or aryl groups can be bound to the metal central atom M 1 .
  • M 1 is preferably an element of III., IV., V. or VI. Main group of the periodic table of the elements, such as Ti, Zr or Hf.
  • Cyclopentadienyl ligand is understood to mean unsubstituted cyclopentadienyl radicals and substituted cyclopentadienyl radicals such as methylcyclopentadienyl, indenyl, 2-methylindenyl, 2-methyl-4-phenylindenyl, tetrahydrolindenrofluoryl or octa-tetra-hydrofluoryl or octa-tetra-hydrofluoryl or octa-tetra-hydrofluoryl or octa.
  • the ⁇ ligands can be bridged or unbridged, whereby single and multiple bridging - also via ring systems - are possible.
  • metallocene also includes compounds with more than one metallocene fragment, so-called multinuclear metallocenes. These can have any substitution pattern and bridging variant.
  • the individual metallocene fragments of such multinuclear metallocenes can be of the same type or different from one another. Examples of such multinuclear metallocenes are described, for example, in EP-A-632 063.
  • the melt viscosities of the waxes used below were determined using a rotary viscometer in accordance with DGF-M-Ill 8 (57), the dropping points in accordance with DGF-M-Ill 3 (75) (standards of the German Society for Fat science), the densities determined according to DIN 53479.
  • the filter value is used below, which is defined as follows:
  • the filter value according to this definition thus reflects the extent of the pressure increase due to filtration of a certain dispersed amount of pigment, hence the degree of "blocking" of the filter by undispersed or poorly dispersed pigment, based on the amount of pigment used.
  • a Henschel mixer FM 10 is used, which typically provides a statistical distribution of the feed components for 4 to 10 minutes (at room temperature) at 600 to 1500 revolutions / min.
  • the actual dispersion (typically one in an iPP matrix) takes place in a co-rotating twin-screw extruder with a partial process length of 30 to 48 D, which works with a temperature profile of 30 to 230 ° C (feed -> nozzle).
  • the number of revolutions is between 100 and 550 revolutions / minute, and a throughput of 4 to 30 kg / h is used.
  • the following table shows the examples according to the procedure according to the invention or corresponding comparative examples according to the prior art:

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von mittels Metallocenkatalyse hergestellten Polyolefinwachsen zur Verbesserung der Dispergierung von Pigmenten in Polypropylen.

Description

Verbesserung der Dispergierung von Pigmenten in Polypropylen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur verbesserten Herstellung eines Färbemittels, bestehend aus mindestens einem Farbgeber, welcher sehr fein in einem schmelzbaren Basismaterial (Matrix) verteilt wird, das bei Raumtemperatur fest ist, sowie auf die Verwendung von Polyolefin-Wachsen, die mit Hilfe von Metallocen-Katalysatoren hergestellt wurden, zur Verbesserung der Dispergierung des Färbemittels in der Matrix Polypropylen, insbesondere zur Herstellung von Polypropylenfasern.
Pigment-Präparationen, die zur Färbung von Polyolefinen eingesetzt werden können, sind bekannt:
DE-B-1 239 093 beschreibt ein Trägermaterial zur Herstellung einer Pigmentpräparation, die aus einem Gemisch von einem amorphen Ethylen- Propylen-Block-Copolymer, das eine Viskosität von 5000 bis 300.000 cps bei 150°C aufweist, und einem niedermolekularen, kristallinen Polypropylen besteht.
In DE-A-26 52 628 wird der Einsatz eines niedermolekularen Polypropylenwachses mit einer Viskosität von 500 bis 5000 cP bei 170°C als Dispergierhilfsmittel beschrieben.
DE-C-42 36 337 beschreibt den Einsatz von Polyacrylat-Estern als Dispergierhilfsmittel für Pigmente in Kunststoff-Matrices.
US-5 880 193 beschreibt die Verwendung eines amorphen Poly-σ-olefins (0-90 %), welches im Gemisch mit einem Polyolefinwachs (0-90 %) und einem speziellen Polyacrylat (0-50%) eingesetzt wird.
Alle oben aufgeführten Substanzen bzw. Gemische zeigen den Nachteil, dass die Benetzung, insbesondere schwer dispergierbarer organischer Pigmente, wie die der Chinacridon-Gruppe oder Phthalocyanine, nur unzureichend ist, und diese damit nur unzureichend fein in der Polypropylen-Matrix verteilt werden, was vor allem bei der folgenden Herstellung von Polypropylen-Fasern zu Strangbrüchen durch grobe Pigmentpartikel führt.
Es bestand somit die Aufgabe, ein Dispergierhilfsmittel für Pigmente in Polypropylen bereitzustellen, welches eine ausreichende Dispersion der Polymerpartikel bewirkt, so dass es zu weniger Strangbrüchen bei der Faserherstellung kommt.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass durch Metallocenkatalyse hergestellte Polyolefinwachse eine sehr gute Dispergierung von Pigmenten in Polypropylen gewährleisten.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von mittels
Metallocenkatalysatoren hergestellten Polyolefinwachsen als Dispergierhilfsmittel für Pigmente in Polypropylen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Masterbatches durch Abmischung eines Polymers mit einem Färbemittel, gekennzeichnet durch die Zumischung mindestens eines durch Metallocenkatalyse erhaltenen Polyolefinwachses.
Bei den Pigmenten handelt es sich vorzugsweise um organische Pigmente.
Als Polyolefinwachse kommen Homopolymerisate des Ethylens oder des Propylens oder Copolymerisate aus beiden Olefinen oder Copolymerisate des Ethylens oder Propylens mit einem oder mehreren weiteren Olefinen in Frage. Als weitere Olefine werden lineare oder verzweigte Olefine mit 4-18 C-Atomen, vorzugsweise
4-6 C-Atomen, eingesetzt. Beispiele hierfür sind 1 -Buten, 1 -Hexen, 1-Octen oder 1-Octadecen, weiterhin Styrol. Die Copolymeren bestehen zu 70-99.9, bevorzugt zu 80-99 Gew.-% aus Ethylen oder Propyien. Bevorzugt sind Homopolymere des Ethylens oder Propylens sowie Copolymere aus Ethylen und Propyien.
Besonders gut geeignet sind Polyolefinwachse mit einem Tropfpunkt zwischen 90 und 165° C, bevorzugt zwischen 100 und 160°C, einer Schmelzviskosität bei 170°C zwischen 5 und 10000 mPa-s, bevorzugt zwischen 10 und 5000 mPa-s und einer Dichte bei 20°C zwischen 0,86 und 0,98 g/cm3, bevorzugt zwischen 0,87 und 0,96 g/cm3.
Die Wachse können sowohl als solche als auch in polar modifizierter Form eingesetzt werden. An sich bekannte Möglichkeiten zur Modifikation sind beispielsweise die Oxidation mit Luft oder die Pfropfpolymerisation mit polaren Monomeren, beispielsweise Maleinsäureanhydrid.
In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden die erfindungsgemäß verwendeten Metallocen-Wachse in Abmischung mit Hilfs- und Zusatzstoffen verwendet, die die Dispergierwirkung der Metallocenwachse verbessern. Solche Hilfs- und Zusatzstoffe umfassen beispielsweise
a) Polyethylenglykol b) PE-Wachse, c) PTFE-Wachse, d) PP-Wachse, e) Amidwachse, f) FT-Paraffine, g) Montanwachse, h) natürliche Wachse, i) makro- und mikrokristalline Paraffine, j) polare Polyolefinwachse, oder k) Sorbitanester
I) Polyamide, m) Polyolefine, n) PTFE, o) Netzmittel, p) Silikate.
Bei Zusatzstoff a) handelt es sich um Polyethylenglykol, Molekulargewichtsbereich vorzugsweise 10 bis 50000 Dalton, insbesondere 20 bis 35000 Dalton. Das Polyethylenglykol kann in Mengen von bevorzugt bis zu 5 Gew.-% der metallocenwachshaltigen Zusammensetzung zugemischt werden.
Bei Zusatzstoff b) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polyethylen-Homo- und Copolymerwachse, die nicht mittels Metallocenkatalyse hergestellt wurden, und die ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 700 bis 10.000 g/mol bei einem Tropfpunkt zwischen 80 und 140 °C aufweisen.
Bei Zusatzstoff c) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polytetrafluoroethylen mit einem Molekulargewicht zwischen 30.000 und 2.000.000 g/mol, insbesondere zwischen 100.000 und 1.000.000 g/mol.
Bei Zusatzstoff d) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polypropylen-Homo- und Copolymerwachse, die nicht mittels Metallocenkatalyse hergestellt wurden, und die ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 700 bis 10.000 g/mol bei einem Tropfpunkt zwischen 80 und 160 °C aufweisen.
Bei Zusatzstoff e) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Amidwachse, herstellbar durch Umsetzung von Ammoniak oder Ethylendiamin mit gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren. Bei den Fettsäuren handelt es sich zum Beispiel um Stearinsäure, Taigfettsäure, Palmitinsäure oder Erucasäure.
Bei Zusatzstoff f) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um FT- Paraffine mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 400 bis 800 g/mol bei einem Tropfpunkt von 80 bis 125 °C.
Bei Zusatzstoff g) handelt es sich vorzugsweise um Montanwachse einschließlich Säure- und Esterwachsen mit einer Kohlenstoffkettenlänge der Carbonsäure von C22 bis C36. Bei den Esterwachsen handelt es sich vorzugsweise um Umsetzungsprodukte der Montansäuren mit ein oder mehrwertigen Alkoholen mit 2 bis 6 C-Atomen, wie zum Beispiel Ethandiol, Butan-1 ,3-diol oder Propan-1 ,2,3-triol.
Bei Zusatzstoff h) handelt es sich in einer bevorzugten Ausführungsform um Carnaubawachs oder Candelillawachs.
Bei Zusatzstoff i) handelt es sich um Paraffine und mikrokristalline Wachse, welche bei der Erdölraffination anfallen. Die Tropfpunkte solcher Paraffine liegen vorzugsweise zwischen 45 und 65°C, die solcher mikrokristallinen Wachse vorzugsweise zwischen 73 und 100°C.
Bei Zusatzstoff j) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um polare Polyolefinwachse, herstellbar durch Oxidation von Ethylen- oder Propylen- Homopolymer- und -Copolymerwachsen oder deren Pfropfung mit
Maleinsäureanhydrid. Besonders bevorzugt wird hierfür von Polyolefinwachse mit einem Tropfpunkt zwischen 90 und 165°C, insbesondere zwischen 100 und 160°C, einer Schmelviskosität bei 140°C (Polyethylenwachse) bzw. bei 170°C (Polypropylenwachse) zwischen 10 und 10000 mPas, insbesondere zwischen 50 und 5000 mPas und einer Dichte bei 20°C zwischen 0,85 und 0,96 g/cm3 ausgegangen.
Bei Zusatzstoff k) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Umsetzungsprodukte von Sorbit (Sorbitol) mit gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren und/oder Montansäuren. Bei den Fettsäuren handelt es sich zum Beispiel um Stearinsäure, Taigfettsäure, Palmitinsäure oder Erucasäure.
Bei Zusatzstoff I) handelt es sich um vorzugsweise gemahlene Polyamide, beispielsweise Polyamid-6 , Polyamid-6,6 oder Polyamid-12. Die Partikelgrösse der Polyamide liegt vorzugsweise im Bereich von 5-200 μm, insbesondere 10-100 μm. Bei Zusatzstoff m) handelt es sich um Polyolefine, also beispielsweise Polypropylen, Polyethylen oder Copolymere aus Propyien und Ethylen hoher oder niedriger Dichte mit Molgewichten von vorzugsweise 10.000 bis 1.000.000 D, insbesondere 15.000 bis 500.000 D als Zahlenmittel für das Molekulargewicht, deren Partikelgrösse durch Mahlung im Bereich von vorzugsweise 5-200 μm, insbesondere 10-100 μm liegt.
Bei Zusatzstoff n) handelt es sich um thermoplastisches PTFE mit einem Molgewicht von vorzugsweise 500.000 - 10.000.000 D, insbesondere 500.000 - 2.000.000 D als Zahlenmittel , dessen Partikelgrösse durch Mahlung im Bereich von vorzugsweise 5-200 μm , insbesondere 10-100 μm liegt.
Bei Zusatzstoff o) handelt es sich um amphiphile Verbindungen, welche ;m Allgemeinen die Oberflächenspannung von Flüssigkeiten senken. Bei den Netzmitteln handelt es sich zum Beispiel um Alkylethoxylate, Fettalkoholethoxolate, Alkylbenzolsulfonate oder Betaine.
Bei Zusatzstoff p) handelt ss sich um Silikate, welche nicht als Füllstoff der Pigment in den Rezepturer: eingesetzt werden. Bevorzugt werden Kiese säuren oder Talkum eingesetzt.
Das Mischungsverhältnis von Bestandteil a) zu den Bestandteilen b) bis p) kann im Bereich von 1 bis 99 Gfcw.-% a) zu 1 bis 99 Gew.-% b) bis p) variiert werden. Wird eine Mischung aus mehreren der Bestandteile b) bis p) verwendet, so gilt die Mengenangabe für die Summe aus den Mengen dieser Bestandteile.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Wachse in mikronisierter Form für den erfindungsgemäßen Zweck verwendet. Insbesondere bevorzugt ist die Verwendung von Polyolefinwachs und gegebenenfalls zugemischten Hilfs- und Zusatzstoffen als Ultra-Feinstpulver mit einer Partikelgrößenverteilung dgo < 40 μm.
Besonders bevorzugt ist die erfindungsgemäße Verwendung von Polyolefinwachsen zur Herstellung von Farbkonzentraten für Polyethylen-(LD)- Folien.
Metallocenkatalysatoren zur Herstellung der Polyolefinwachse sind chirale oder nichtchirale Übergangsmetallverbindungen der Formel M1LX. Die
Übergangsmetallverbindung M1LX enthält mindestens ein Metallzentralatom M1, an das mindestens ein π-Ligand, z.B. ein Cyclopentadienylligand gebunden ist. Darüber hinaus können Substituenten, wie z.B. Halogen-, Alkyl-, Alkoxy- oder Arylgruppen an das Metallzentralatom M1 gebunden sein. M1 ist bevorzugt ein Element der III., IV., V. oder VI. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente, wie Ti, Zr oder Hf. Unter Cyclopentadienylligand sind unsubstituierte Cyclopentadienylreste und substituierte Cyclopentadienylreste wie Methylcyclopentadienyl-, Indenyl-, 2-Methylindenyl-, 2-Methyl-4-phenylindenyl-, Tetrahydrolndenyl- oder Octahydrofluorenylreste zu verstehen. Die π-Liganden können verbrückt oder unverbrückt sein, wobei einfache und mehrfache Verbrückungen - auch über Ringsysteme - möglich sind. Die Bezeichnung Metallocen umfasst auch Verbindungen mit mehr als einem Metallocenfragment, sogenannte mehrkernige Metallocene. Diese können beliebige Substitutionsmuster und Verbrückungsvarianten aufweisen. Die einzelnen Metallocenfragmente solcher mehrkernigen Metallocene können sowohl gleichartig als auch voneinander verschieden sein. Beispiele für solche mehrkernigen Metallocene sind z.B. beschrieben in EP-A-632 063.
Beispiele für allgemeine Strukturformeln von Metallocenen sowie für deren Aktivierung mit einem Cokatalysator sind u.a. in EP-A-571 882 gegeben.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
Beispiele
Die Schmeizviskositäten der nachfolgend verwendeten Wachse wurden mit einem Rotationsviskosimeter entsprechend DGF-M-Ill 8 (57), die Tropfpunkte entsprechend DGF-M-Ill 3 (75) (Normen der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft), die Dichten entsprechend DIN 53479 ermittelt.
Zur Definition der Qualität der Dispergierung eines Pigments in der Polyolefinmatrix wird in der Folge der Filterwert verwandt, der wie folgt definiert ist:
DF = ( P max- P 0 ) mpigment
Der Filterwert nach dieser Definition gibt also das Ausmaß des Druckanstieges durch Filtration einer bestimmten dispergierten Pigmentmenge wieder, mithin also das Maß der "Blockierung" des Filters durch undispergiertes oder schlecht dispergiertes Pigment, bezogen auf die eingesetzte Pigmentmenge.
Bei der Herstellung der beispielsgemäßen Pigmentmasterbatches wird ein Henschel-Mischer FM 10 eingesetzt , der typischerweise 4 bis 10 Minuten (bei Raumtemperatur) mit 600 bis 1500 Umdrehungen/min für eine statistische Verteilung der Einsatzkomponenten sorgt. Die eigentliche Dispergierung (typischerweise einer in einer iPP-Matrix) findet in einem gleichläufigen Zweischneckenextruder mit einer Verfahrensteillänge von 30 bis 48 D statt , der mit einem Temperaturprofil von 30 bis 230°C (Einzug -> Düse) arbeitet. Die Umdrehungszahl liegt zwischen 100 bis 550 Umdrehungen/Minute, es wird mit einem Durchsatz von 4 bis 30 kg/h gearbeitet.ln der folgenden Tabelle werden die Beispiele nach erfindungsgemäßem Vorgehen, bzw. entsprechende Vergleichsbeispiele nach dem Stand der Technik, dargestellt:
Figure imgf000009_0001

Claims

gPatentansprüche
1. Verwendung von mittels Metallocenkatalysatoren hergestellten Polyolefinwachsen als Dispergierhilfsmittel für Pigmente in Polypropylen.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1 , worin das Polyolefinwachs aus Olefinen mit 3 bis 6 C-Atomen oder aus Styrol abgeleitet ist.
3. Verwendung gemäß Anspruch 1 und/oder 2, worin das Polyolefinwachs einen Tropf punkt von 90 bis 130°C, eine Schmelzviskosität bei 140°C von 10 bis
10000 mPa-s und eine Dichte von 0,89 bis 0,98 g/cm3 aufweist.
4. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin die Polyolefinwachse polar modifiziert sind.
5. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, worin die Polyolefinwachse in Abmischung mit einem oder mehreren Hilfs- und Zusatzstoffen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus a) Polyethylenglykol b) PE-Wachse, c) PTFE-Wachse, d) PP-Wachse, e) Amidwachse, f) FT-Paraffine, g) Montanwachse, h) natürliche Wachse, i) makro- und mikrokristalline Paraffine, j) polare Polyolefinwachse, oder k) Sorbitanester I) Polyamide, feinst gemahlen m) Polyolefine, feinst gemahlen n) PTFE, feinst gemahlen im Gewichtsverhältnis Polyolefinwachs: Hilfs- und Zusatzstoff 1 :99 bis 99:1 vorliegen.
6. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, worin Polyolefinwachs und gegebenenfalls die zugemischten Hilfs- und Zusatzstoffe als Ultra-Feinstpulver mit einer Partikelgrößenverteilung dgo < 40 μm vorliegen.
7. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, wobei es sich beim Polypropylen um Polypropylenfasern handelt.
8. Verfahren zur Herstellung eines Masterbatches durch Abmischung eines Polymers mit einem Färbemittel, gekennzeichnet durch die Zumischung mindestens eines durch Metallocenkatalyse erhaltenen Polyolefinwachses.
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