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WO2000043767A1 - Sensor zur analyse von gasen - Google Patents

Sensor zur analyse von gasen Download PDF

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WO2000043767A1
WO2000043767A1 PCT/DE2000/000135 DE0000135W WO0043767A1 WO 2000043767 A1 WO2000043767 A1 WO 2000043767A1 DE 0000135 W DE0000135 W DE 0000135W WO 0043767 A1 WO0043767 A1 WO 0043767A1
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WO
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gas
electrode
tunnel layer
sensor according
layer
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PCT/DE2000/000135
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English (en)
French (fr)
Inventor
Rainer Strohmaier
Carsten Springhorn
Detlef Heimann
Thomas Wahl
Margret Schuele
Bernd Schumann
Bernhard Bloemer
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Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems
    • G01N27/417—Systems using cells, i.e. more than one cell and probes with solid electrolytes
    • G01N27/419—Measuring voltages or currents with a combination of oxygen pumping cells and oxygen concentration cells

Definitions

  • the invention relates to a sensor for analyzing gases according to the preamble of the independent claim.
  • Such sensors are widely known.
  • the oxygen to be pumped is fed to the solid electrolyte via at least one diffusion channel which is led laterally to the porous solid electrolyte.
  • the gas sensor according to the invention with the characterizing features of the main claim has the advantage over the prior art that the signal stability is improved and the signal formation is accelerated.
  • the outer electrode in the hot area of the gas sensor is at least partially in contact with the gas-permeable tunnel layer, which is partially directly exposed to the gas mixture to be analyzed, the gas to be analyzed can be supplied quickly and directly in a very advantageous manner via the gas-permeable tunnel layer of the outer electrode.
  • the outer electrode is, for example, directly exposed to an exhaust gas to be analyzed and the potential is set faster and more reliably.
  • the hot area is understood by the person skilled in the art to mean the area of the gas sensor which is exposed to the measurement gas or in which the measurement signal is formed, while the cold area is to be understood as the area of the electrode feed lines which is exposed to significantly lower temperatures and to form the measurement signal essentially does not contribute.
  • the tunnel layer can advantageously also be designed as a self-supporting cavity, as a layer with high open porosity or as a gas-specific permeable layer.
  • the gas-permeable tunnel layer at least largely covers the outer electrode and, in particular, at the same time the outer electrode covered by the tunnel layer is surrounded by the substrate and the electrolyte layer.
  • the MO x electrode is advantageously located on the electrolyte layer so that on the one hand it is directly exposed to the gas to be analyzed and on the other hand at least essentially covers the electrolyte layer.
  • the tunnel layer In order to ensure that the gas to be analyzed has the simplest, quickest and most direct access to the outer electrode, which is preferably designed as a Pt outer electrode, the tunnel layer also has a great deal advantageously has a gas access surface that is not covered by the electrolyte layer and / or the MO x electrode and thus has direct contact with the measurement gas.
  • the electrolyte layer can now be virtually gas-tight or only slightly porous.
  • the gas-permeable tunnel layer according to the invention it was previously absolutely necessary for the electrolyte layer to be gas-permeable, so that the measuring gas to be analyzed could diffuse through the MO ⁇ electrode and the electrolyte layer in order to reach the outer electrode.
  • this also had the disadvantage that the outer electrode could become contaminated by the MO ⁇ electrode over time through diffusion processes through the porous solid electrolyte layer. This disadvantage is overcome by the gas-permeable tunnel layer according to the invention and the structure of the
  • Solid electrolyte layer can now be optimized independently of the previous requirements for gas permeability.
  • the gas-permeable tunnel layer is not designed, for example, as a self-supporting cavity, but rather only has a significantly higher open porosity than the electrolyte layer. This results in higher mechanical stability, better process compatibility and avoiding deformation during sintering.
  • the tunnel layer can advantageously also consist of the same material as the electrolyte layer, and differ from it only by an increased open porosity.
  • the tunnel layer can also advantageously be additionally doped with a catalytically active material which in particular contains a noble metal, a noble metal alloy or a transition metal oxide such as a manganese oxide.
  • This catalytically active material is in particular introduced into the pores of the tunnel layer and is preferably in the form of nanoscale colloids.
  • the tunnel layer can advantageously also be designed as a gas-specific permeable diffusion barrier, so that undesired gas components from the measurement gas to be analyzed cannot reach the outer electrode.
  • the size of the tunnel layer is advantageously chosen so that it is not covered by the electrolyte layer and the MO ⁇ electrode toward the cold side of the gas sensor.
  • FIG. 1 shows a plan view of a sensor for analyzing gases
  • FIG. 2 shows a section through FIG. 1 along line II
  • FIG. 3 shows a section through FIG. 1 along line III.
  • FIG. 1 shows a plan view of a gas sensor 5 with a hot area 40 and a cold area 30.
  • Two run in the cold area 30 on a substrate made of ZrC> 2
  • MO x is understood to mean a mixed oxide which is known per se and is not exactly defined stochiometry such as i 0/95 Nbo, o5 ⁇ 2 +.
  • the hot area 40 is initially covered by an MO ⁇ electrode 20.
  • FIG. 2 shows FIG. 1 in section along the line II in the cold region 30.
  • heaters 13 Inside the substrate 10 there are heaters 13 with surrounding heater insulation 14, a reference air duct 11 and a Pt reference electrode 12. Between the electrode leads 17 and 21 and the substrate 10 the insulation layers 15 run continuously. The connection between the insulation layers 15 and the substrate 10 takes place via adhesive knobs 22.
  • FIG. 3 shows FIG. 1 in a section along the section line III in the hot area 40.
  • the outer electrode 16 initially runs on the substrate 10 as a Pt outer electrode, which is contacted via the outer electrode feed line 21.
  • a highly porous gas-permeable tunnel layer 23 is also attached to the outer electrode 21.
  • the tunnel layer 23 is produced, for example, before the final sintering of the gas sensor in the green state by screen printing a layer containing ZrO 2 on the outer electrode 16, which then becomes a highly porous gas-permeable tunnel layer 23 made of ZrC> 2 during sintering, and in particular with respect to the electrolyte layer located above it 19 has a significantly increased open porosity.
  • the tunnel layer 23 and the Pt outer electrode 16 are laterally and above surrounded by an electrolyte layer 19 made of dense or weakly porous ZrC> 2.
  • the insulation layer 15 already present in the cold region 30 is also continued here continuously, on which the MO ⁇ electrode lead 17, which is also continued passed.
  • the MO ⁇ electrode feed line 17 is also electrically continuously separated from the substrate 10 and the electrolyte layer 19 even in the hot region 40.
  • Adhesive knobs 22 are also attached between the insulation layer 15 and the substrate 10.
  • the tunnel layer 23 is flat so that it is not covered by the MO ⁇ electrode 20 and the electrolyte layer 19 at least in regions in the direction of the cold side 30 of the gas sensor 5 is so that the gas to be analyzed can reach the Pt outer electrode 16 directly via the tunnel layer 23 without first having to diffuse through the MOx electrode 20 and the dense or weakly porous electrolyte layer 19.
  • a second exemplary embodiment provides that the gas-permeable tunnel layer 23 is doped with a catalytically active material.
  • a catalytically active material for example, in a manner known per se by a corresponding addition to the ZrO 2 -containing layer produced in the green state by a screen printing method analogous to the first exemplary embodiment.
  • a noble metal such as Pd, Rh or Pt, a noble metal alloy or a transition metal oxide such as a manganese oxide is suitable as the catalytically active substance.
  • This catalytically active material is particularly introduced into the pores of the tunnel layer and has, for example, the form of nanoscale colloids.
  • a third exemplary embodiment provides, otherwise completely analogous to the first exemplary embodiment, that the tunnel layer 23 is designed as a gas-specific permeable diffusion barrier.
  • the tunnel layer 23 is designed as a self-supporting cavity.

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Abstract

Es wird ein Sensor zur Bestimmung von Gaskomponenten und/oder Gaskonzentrationen in Gasgemischen vorgeschlagen, der sich insbesondere zur Analyse von HC, NOX und CO in Abgasen von Verbrennungsmotoren eignet. Bei diesem Sensor ist auf einem Substrat (10) eine Aussenelektrode (16) angebracht, die von einer MOX-Elektrode (20) mittels einer Elektrolytschicht (19) getrennt ist. Dabei steht die Aussenelektrode (16) und die MOX-Elektrode (20) mit dem zu analysierenden Gasgemisch in Verbindung. Die Aussenelektrode (16) ist weiter zumindest bereichsweise mit einer gasdurchlässigen Tunnelschicht (23) in Kontakt, die dem zu analysierenden Gasgemisch bereichsweise direkt ausgesetzt ist, so dass das zu analysierende Gas über die gasdurchlässige Tunnelschicht (23) der Aussenelektrode (16) zuführbar ist.

Description

Sensor zur Analyse von Gasen
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft einen Sensor zur Analyse von Gasen nach der Gattung des unabhängigen Anspruches.
Derartige Sensoren sind vielfach bekannt. Dazu sei beispielsweise auf die Anmeldung DE 42 43 734 AI und insbesondere auf die Anmeldung DE 43 11 849 AI verwiesen, in der ein Sensor vorgeschlagen wird, bei dem eine Sauerstoff-Pumpzelle mit einem Festelektrolyten und einem Meßelement vorgesehen ist, wobei die Pumpzelle mit dem Meßelement über eine poröse Diffusionsschicht verbunden ist, über die der von der Pumpzelle gepumpte Sauerstoff zum Meßelement geleitet wird. Weiterhin wird darin der zu pumpende Sauerstoff dem Festelektrolyten über mindestens einen seitlich an den porösen Festelektrolyten herangeführten Diffusionskanal zugeleitet.
Vorteile der Erfindung
Der erfmdungsgemaße Gassensor mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruches hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, daß die Signalstabilitat verbessert und die Signalbildung beschleunigt wird. Dadurch, daß die Außenelektrode im heißen Bereich des Gassensors zumindest bereichsweise mit der gasdurchlässigen Tunnelschicht in Kontakt ist, die dem zu analysierenden Gasgemisch bereichsweise direkt ausgesetzt ist, ist das zu analysierende Gas über die gasdurchlässige Tunnelschicht der Außenelektrode in sehr vorteilhafter Weise schnell und direkt zufuhrbar. Insbesondere ist die Außenelektrode beispielsweise einem zu analysierenden Abgas direkter ausgesetzt und es erfolgt eine schnellere und zuverlässigere Potentialeinstellung .
Unter heißem Bereich wird vom Fachmann dabei der Bereich des Gasssensors verstanden, der dem Meßgas ausgesetzt ist bzw. in dem das Meßsignal gebildet wird, wahrend unter kaltem Bereich der Bereich der Elektrodenzuleitungen zu verstehen ist, der deutlich geringeren Temperaturen ausgesetzt ist und zur Bildung des Meßsignals im wesentlichen nicht beitragt.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.
So kann die Tunnelschicht vorteilhaft auch als freitragender Hohlraum, als Schicht mit hoher offener Porosität oder als gasspezifisch durchlassige Schicht ausgebildet sein.
Weiter ist es sehr vorteilhaft, wenn die gasdurchlässige Tunnelschicht die Außenelektrode zumindest weitgehend bedeckt und insbesondere gleichzeitig die von der Tunnelschicht bedeckte Außenelektrode von dem Substrat und der Elektrolytschicht umgeben ist. Auf der Elektrolytschicht befindet sich vorteilhaft die MOx-Elektrode, so daß diese einerseits direkt dem zu analysierenden Gas ausgesetzt ist, und andererseits die Elektrolytschicht zumindest im wesentlichen bedeckt.
Um zu gewahrleisten, daß das zu analysierende Gas eine möglichst einfache, schnelle und direkte Zugangsmoglichkeit zu der Außenelektrode hat, die vorzugsweise als Pt-Außenelektrode ausgebildet ist, weist die Tunnelschicht weiterhin sehr vorteilhaft eine Gaszutrittsflache auf, die nicht von der Elektrolytschicht und/oder der MOx-Elektrode überdeckt ist und somit direkten Kontakt zu dem Meßgas hat.
Dadurch, daß die Außenelektrode über die gasdurchlässige Tunnelschicht und die Elektrolytschicht von der beispielsweise darüber befindlichen MOχ-Elektrode getrennt ist, kann weiterhin die Elektrolytschicht nunmehr nahezu gasdicht oder lediglich schwach porös ausgebildet sein. Ohne die erfindungsgemaße gasdurchlässige Tunnelschicht war es bisher zwingend erforderlich, daß die Elektrolytschicht gasdurchlässig ausgebildet war, so daß das zu analysierende Meßgas durch die MOχ-Elektrode und die Elektrolytschicht hindurchdiffundieren konnte, um so die Außenelektrode zu erreichen. Damit war jedoch gleichzeitig der Nachteil verbunden, daß die Außenelektrode über Diffusionsprozesse durch die poröse Festelektrolytschicht im Laufe der Zeit von der MOχ-Elektrode kontaminiert werden konnte. Durch die erfindungsgemaße gasdurchlässige Tunnelschicht wird dieser Nachteil überwunden und die Struktur der
Festelektrolytschicht kann nunmehr unabhängig von den vorherigen Erfordernissen an eine Gasdurchlassigkeit optimiert werden.
Weiterhin ist es für spezielle Anwendungen vorteilhaft, wenn die gasdurchlässige Tunnelschicht beispielsweise nicht als freitragender Hohlraum ausgeführt ist, sondern lediglich eine im Vergleich zur Elektrolytschicht deutlich höhere offene Porosität aufweist. Damit wird eine höhere mechanische Stabilität, eine bessere Prozeßkompatibilitat und eine Vermeidung einer Verformung beim Sintern erreicht.
Insbesondere kann die Tunnelschicht vorteilhaft auch aus dem gleichen Material bestehen wie die Elektrolytschicht, und sich von dieser lediglich durch eine erhöhte offene Porosität unterscheiden. Die Tunnelschicht kann bei Bedarf in vorteilhafter Weise zusatzlich auch mit einem katalytisch aktiven Material dotiert werden, das insbesondere ein Edelmetall, eine Edelmetalllegierung oder ein Ubergangsmetalloxid wie ein Manganoxid enthalt. Dieses katalytisch aktive Material wird insbesondere in die Poren der Tunnelschicht eingebracht und hat vorzugsweise die Form nanoskaliger Kolloide. Durch Zugabe des katalytisch aktiven Materials wird vorteilhaft eine Vorkatalyse eines zu analysierenden Abgases erzielt und damit eine noch schnellere und bessere Gleichgewichtseinstellung.
Weiterhin kann die Tunnelschicht vorteilhaft auch als gasspezifisch durchlassige Diffusionsbarriere ausgebildet sein, so daß unerwünschte Gasbestandteile aus dem zu analysierenden Meßgas die Außenelektrode nicht erreichen können.
Die Große der Tunnelschicht wird im übrigen vorteilhaft so gewählt, daß diese zur kalten Seite des Gassensors hin nicht von der Elektrolytschicht und der MOχ-Elektrode überdeckt wird.
Zeichnungen
Ausfuhrungsbeispiele der Erfindung werden anhand der Zeichnung und in der nachfolgenden Beschreibung naher erläutert. Es zeigen Figur 1 eine Draufsicht auf einen Sensor zur Analyse von Gasen, Figur 2 einen Schnitt durch Figur 1 entlang der Linie II und Figur 3 einen Schnitt durch Figur 1 entlang der Linie III.
Ausführungsbeispiele
Die Figur 1 zeigt eine Draufsicht auf einen Gassensor 5 mit einem heißen Bereich 40 und einem kalten Bereich 30. Auf einem Substrat aus ZrC>2 verlaufen dabei in dem kalten Bereich 30 zwei streifenformige, elektrisch isolierende Isolationsschichten 15 aus AI2O3, auf denen eine Außenelektrodenzuleitung 21 und eine MOχ-Elektrodenzuleitung 17 verlauft. Unter MOx wird dabei ein an sich bekanntes Mischoxid nicht exakt definierter Stochiometπe wie beispielsweise i0/95Nbo,o5θ2+ .verstanden. Der heiße Bereich 40 ist zunächst von einer MOχ-Elektrode 20 bedeckt.
Figur 2 zeigt Figur 1 im Schnitt entlang der Linie II im kalten Bereich 30. Im Inneren des Substrates 10 befinden sich Heizer 13 mit einer umgebenden Heizerisolation 14, ein Referenzluftkanal 11 und eine Pt-Referenzelektrode 12. Zwischen den Elektrodenzuleitungen 17 und 21 und dem Substrat 10 verlaufen durchgehend die Isolationsschichten 15. Die Verbindung zwischen den Isolationsschichten 15 und dem Substrat 10 erfolgt über Haftnoppen 22.
Figur 3 zeigt Figur 1 im Schnitt entlang der Schnittlinie III im heißen Bereich 40. Hier verlauft auf dem Substrat 10 zunächst die Außenelektrode 16 als Pt-Außenelektrode, die über die Außenelektrodenzuleitung 21 kontaktiert ist. Auf der Außenelektrode 21 ist weiter eine hochporose gasdurchlässige Tunnelschicht 23 angebracht. Die Tunnelschicht 23 wird beispielsweise vor dem abschließenden Sintern des Gassensors im grünen Zustand durch Siebdruck einer Zrθ2~haltigen Schicht auf die Außenelektrode 16 erzeugt, die dann beim Sintern zu einer hochporosen gasdurchlässigen Tunnelschicht 23 aus ZrC>2 wird und die insbesondere gegenüber der darüber befindlichen Elektrolytschicht 19 eine deutlich erhöhte offene Porosität aufweist. Die Tunnelschicht 23 und die Pt-Außenelektrode 16 sind seitlich und oberhalb von einer Elektrolytschicht 19 aus dichtem oder schwach porösem ZrC>2 umgeben. Neben der Außenelektrode 16 wird die bereits im kalten Bereich 30 vorhandene Isolationsschicht 15 auch hier durchgehend weitergeführt, auf der die ebenfalls weitergeführte MOχ-Elektrodenzuleitung 17 verlauft. Dadurch ist auch im heißen Bereich 40 die MOχ-Elek- trodenzuleitung 17 elektrisch durchgehend von dem Substrat 10 und der Elektrolytschicht 19 getrennt. Zwischen der Isolationsschicht 15 und dem Substrat 10 sind ebenfalls Haftnoppen 22 angebracht.
Um dem zu analysierenden Gas einen möglichst einfachen Zutritt zu der Tunnelschicht 23 zu eroffnen, ist die Tunnelschicht 23 flachig so ausgebildet, daß sie zumindest bereichsweise in Richtung der kalten Seite 30 des Gassensors 5 nicht von der MOχ- Elektrode 20 und der Elektrolytschicht 19 bedeckt ist, so daß über die Tunnelschicht 23 das zu analysierende Gas direkt an die Pt-Außenelektrode 16 gelangen kann, ohne zuvor durch die MOx- Elektrode 20 und die dichte oder schwach poröse Elektrolytschicht 19 diffundieren zu müssen. Dadurch entsteht eine flachige Gaszutrittsofffnung 24, die in direktem Kontakt mit dem Meßgas steht und über die das zu analysierende Gas in die Tunnelschicht 23 eintreten kann.
Ein zweites Ausfuhrungsbeispiel sieht vor, daß die gasdurchlässige Tunnelschicht 23 mit einem katalytisch aktiven Material dotiert ist. Dies kann beispielsweise in an sich bekannter Weise durch eine entsprechende Zugabe in die im grünen Zustand über ein Siebdruckverfahren analog dem ersten Ausfuhrungsbeispiel erzeugte, Zrθ2~haltige Schicht erfolgen. Als katalytisch aktiver Stoff eignet sich beispielsweise ein Edelmetall wie Pd, Rh oder Pt, eine Edelmetalllegierung oder ein Ubergangsmetalloxid wie ein Manganoxid. Dieses katalytisch aktive Material wird insbesondere in die Poren der Tunnelschicht eingebracht und hat beispielsweise die Form nanoskaliger Kolloide.
Ein drittes Ausfuhrungsbeispiel sieht, ansonsten völlig analog dem ersten Ausfuhrungsbeispiel, vor, daß die Tunnelschicht 23 als gasspezifisch durchlässige Diffusionsbarriere ausgebildet ist. Dazu eignet sich beispielsweise eine Tunnelschicht 23, die aus porösem Zirkondioxid oder porösem Aluminiumoxid zusammengesetzt ist.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel ist die Tunnelschicht 23 als freitragender Hohlraum ausgebildet.
Auf weitere, nicht den eigentlichen Gegenstand der Erfindung bildende Details des Aufbaus des Gassensors 5 und seiner Funktionsweise wird verzichtet, da sie dem Fachmann bekannt sind.

Claims

Patentansprüche
1. Sensor zur Bestimmung von Gaskomponenten und/oder Gaskonzentrationen von Gasgemischen, insbesondere von HC, NOx und CO in Abgasen von Verbrennungsmotoren, bei dem auf einem Substrat (10) eine Außenelektrode (16) angebracht ist, die von einer MOχ-Elektrode (20) mittels einer Elektrolytschicht (19) getrennt ist, wobei die Außenelektrode (16) und die MOχ- Elektrode (20) mit dem zu analysierenden Gasgemisch zumindest indirekt in Verbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenelektrode (16) zumindest bereichsweise mit einer gasdurchlässigen Tunnelschicht (23) in Kontakt ist, die dem zu analysierenden Gasgemisch bereichsweise direkt ausgesetzt ist, so daß das zu analysierende Gas über die gasdurchlässige Tunnelschicht (23) der Außenelektrode (16) zuführbar ist.
2. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tunnelschicht (23) die Außenelektrode (16) zumindest weitgehend bedeckt .
3. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenelektrode von dem Substrat (10) und/oder der Elektrolytschicht (19) umgeben ist.
4. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die MOx-Elektrode (20) direkt dem zu analysierenden Gas ausgesetzt ist .
5. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die MOx-Elektrode (20) die Elektrolytschicht (19) zumindest im wesentlichen bedeckt.
6. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tunnelschicht (23) eine Gaszutrittsflache aufweist, die nicht von der Elektrolytschicht (19) und/oder der MOx-Elektrode (20) überdeckt ist.
7. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tunnelschicht (23) zumindest im wesentlichen aus porösem Zrθ2 besteht .
8. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tunnelschicht (23) mit einem katalytisch aktiven Material dotiert ist.
9. Sensor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das katalytisch aktive Material ein Edelmetall, eine Edelmetalllegierung oder ein Ubergangsmetalloxid, insbesondere ein Manganoxid, enthalt, das insbesondere in die Poren der Tunnelschicht (23) eingebracht ist.
10. Sensor nach Anspruch 1, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Tunnelschicht (23) als gasspezifisch durchlässige Diffusionsbarriere ausgebildet ist.
11. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tunnelschicht (23) als Hohlraum ausgeführt ist.
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