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WO1999067844A1 - Aufreinigung von batterieelektrolyten mittels physikalischer adsorption - Google Patents

Aufreinigung von batterieelektrolyten mittels physikalischer adsorption Download PDF

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WO1999067844A1
WO1999067844A1 PCT/EP1999/003938 EP9903938W WO9967844A1 WO 1999067844 A1 WO1999067844 A1 WO 1999067844A1 EP 9903938 W EP9903938 W EP 9903938W WO 9967844 A1 WO9967844 A1 WO 9967844A1
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WO
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carbonate
adsorbent
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methyl
ethyl
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PCT/EP1999/003938
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English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Jungnitz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
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Publication of WO1999067844A1 publication Critical patent/WO1999067844A1/de
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
    • H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
    • H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
    • H01M6/162—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte

Definitions

  • the present invention relates to a method for removing protic impurities from battery electrolytes by means of physical adsorption.
  • the commonly used lithium batteries (secondary and primary battery cells) generally use electrolytes that consist of conductive salts such as LiPF 6 , LiBF 4 , LiCIO 4 , LiAsF 6 , Li methide, Li imide or Li triflate and a mixture consist of solvents, mainly organic carbonates, such as propylene carbonate, ethylene carbonate or butylene carbonate, ethers, such as dimethyl ether, and propionates, such as methyl propionate or ethyl propionate.
  • conductive salts such as LiPF 6 , LiBF 4 , LiCIO 4 , LiAsF 6 , Li methide, Li imide or Li triflate
  • solvents mainly organic carbonates, such as propylene carbonate, ethylene carbonate or butylene carbonate, ethers, such as dimethyl ether, and propionates, such as methyl propionate or ethyl propionate.
  • these electrolyte solutions normally contain protic impurities such as water, alcohols, peroxides.
  • the conductive salts in the electrolyte solutions are extremely sensitive to these impurities and, in the case of LiPF 6 , decompose, for example, to HF, LiF or POF 3 and to various oxyfluorophosphoric acids (H a P b O c F d ).
  • These decomposition products are very harmful to the battery cells because they attack the cell components, i.e. the cathode and anode, and the
  • HF in particular is very aggressive in this regard, it is necessary to significantly reduce the HF content in the electrolyte mixtures, which is normally 50-80 ppm. An HF content of less than 30 ppm is desired for most applications.
  • the water content of the electrolyte mixture should also be as low as possible so that these decomposition products cannot occur to the extent that existed up to now.
  • the lowest possible water content (for example less than 20 ppm) is therefore desirable.
  • the previously used methods of reducing the water content in a conventional way are not effective enough.
  • the invention therefore relates to a process for the purification of electrolyte solutions for lithium cells, characterized by the following steps: a) addition of an adsorbent which contains the protic impurities
  • the electrolyte solutions according to the invention essentially consist of conductive salts such as LiPF 6 , LiBF 4 , LiCIO 4 , LiAsF 6 , Li methides, Li imides or Li triflates, preferably in a concentration of 0.7 to 1.8 mol / l, and
  • organic solvents such as propylene carbonate, ethylene carbonate, butylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, Methyl propyl carbonate, ethyl propyl carbonate and other organic carbonates, and propionates such as methyl propionate or ethyl propionate, formates such as ethyl formate or methyl formate, acetates such as methyl acetate, ethyl acetate, halogenated carbonates such as chlorinated ethylene carbonate, fluorinated ethylene carbonate, fluorinated propylene carbonate or fluorinated
  • Ethylene carbonate but also ethers such as dimethoxyethane.
  • Suitable substances are all substances which can adsorb protic substances in a physical way, such as silica gel, calcium carbonate, calcium oxide or aluminum oxide such as Al 2 0 3 , 0, but particularly preferably Al 2 O 3 is used as the adsorbent.
  • the purification according to the invention can be carried out in various ways.
  • the first option is to mix the electrolyte solution, then add the adsorbent to separate the protic impurities' 5 , which is then separated off again.
  • the solvents required for the electrolyte solution are first mixed, then the adsorbent is added.
  • the adsorbent is separated off again and only at the end is the conductive salt mixed in. 0
  • the adsorbent can be introduced into the respective mixture with stirring and then separated off again by filtration.
  • reaction time can be chosen as desired, but is preferably kept as short as possible; experience has shown that a short one is sufficient
  • the adsorbent can be filled into a column.
  • the solution to be cleaned is passed through the adsorbent column by means of a pump.
  • the adsorbent to be anhydrous, preferably it is before
  • the anhydrous Al 2 O 3 is preferably dried for a few days or weeks at about 400 ° C. in a stream of nitrogen, cooled and then stored in the absence of moisture or better used immediately.
  • adsorbent Preferably, 0.3 to 3% by weight of adsorbent is added to the electrolyte solutions to be cleaned. A content of 0.5 to 1% by weight of adsorbent is particularly preferred.
  • the adsorbent is separated off by filtration or the like. These conventional methods are known to the person skilled in the art.
  • the battery solvents purified according to the invention have values for the water content of less than 10 ppm and for the HF content of less than 30 ppm.
  • the electrolyte solutions according to the invention therefore show improved properties, such as higher cycle efficiency and longer service life, when used in lithium-ion and lithium batteries.
  • the invention thus also relates to electrolyte solutions which are suitable for lithium cells (primary or secondary) and which are characterized in that they are purified by the method described here.
  • Al 2 O 3 is dried anhydrous in a nitrogen stream at 400 ° C. for 4 weeks. After drying, the Al 2 0 3 is cooled and stored in the glove box.
  • the electrolytic solution is prepared as follows:
  • 440 g of ethylene carbonate and 440 g of dimethyl carbonate are mixed and cooled to 10 ° C. Then 120 g of LiPF 6 are added and mixed with stirring.
  • the electrolyte contains 60 ppm HF.
  • the solvents for the electrolyte, 440 g of ethylene carbonate and 440 g of dimethyl carbonate are mixed and the mixture is cooled to 10 ° C. Then 10 g of dried Al 2 O 3 are added, the mixture is stirred for 10 minutes and the adsorbent is filtered off again. Then it is cooled to 10 ° C. and 120 g of LiPF s are added with stirring.
  • the HF and H 2 O content is less than 20 ppm after the treatment.
  • Example 3 Al 2 0 3 is dried and stored as described in Example 1.
  • the adsorbent is then filled into a column.
  • An electrolytic solution is made as follows:
  • 440 g of ethylene carbonate and 440 g of dimethyl carbonate are mixed and the mixture is cooled to 10 ° C. 120 g of LiPF 6 are added and the mixture is mixed with stirring.
  • the electrolyte contains 60 ppm HF.
  • the electrolyte solution is then pumped over the column.
  • Q After purification, the HF and H 2 O content is less than 10 ppm each.
  • the electrolyte solution treated in this way has a water content of less

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Entfernung von protischen Verunreinigungen aus Batterieelektrolyten, welche für Lithiumzellen geeignet sind, durch physikalische Adsorption.

Description

Aufreinigung von Batterieelektrolyten mittels physikalischer
Adsorption
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Methode zur Entfernung von protischen Verunreinigungen aus Batterieelektrolyten mittels physikalischer Adsorption.
Bei den üblich verwendeten Lithium-Batterien (sekundär und primär Batteriezellen) werden im Allgemeinen Elektrolyte eingesetzt, die aus Leitsalzen wie z.B. LiPF6, LiBF4, LiCIO4, LiAsF6, Li-Methiden, Li-Imiden oder Li-Triflaten und einer Mischung aus Lösungsmitteln, hauptsächlich organische Carbonate, wie Propylencarbonat, Ethylencarbonat oder Butylencarbonat, Ether, wie Dimethylethter, und Propionate, wie Methylpropionat oder Ethylpropionat, bestehen.
Diese Elektrolytlösungen enthalten normalerweise trotz hoher Reinheit der einzelnen Komponenten protische Verunreinigungen wie z.B. Wasser, Alkohole, Peroxide. Die Leitsalze in den Elektrolytlösungen reagieren jedoch äußerst empfindlich auf diese Verunreinigungen und zersetzen sich im Falle von LiPF6 beispielsweise zu HF, LiF oder POF3 und zu verschiedenen Oxyfluorphosphorsäuren (HaPbOcFd). Diese Zersetzungsprodukte sind für die Batteriezellen sehr schädlich, da sie die Zellkomponenten, also Kathode und Anode, angreifen und die
Deckschichtbildung an den Elektrolyten massiv beeinflussen. Die Lebenszeit einer Batterie wird dadurch wesentlich verkürzt.
Da vor allem HF in dieser Beziehung sehr aggressiv ist, ist es notwendig, den Gehalt an HF in den Elektrolytmischungen, der normalerweise 50 - 80 ppm beträgt, wesentlich zu verringern. Für die meisten Anwendung wird ein HF-Gehalt von weniger als 30 ppm gewünscht.
Der Wassergehalt der Elektrolytmischung sollte möglichst ebenfalls sehr gering sein, damit diese Zersetzungsprodukte erst gar nicht in dem bisher bestehenden Umfang auftreten können. Ein möglichst geringer Wassergehalt (z.B. weniger als 20 ppm) ist daher wünschenswert. Die bisher angewandten Methoden, den Wassergehalt auf konventionelle Art zu reduzieren, sind nicht effektiv genug.
In der kanadischen Patentanmeldung 2,193,119 wird eine Methode beschrieben, bei welcher die sauren Verunreinigungen mittels wasserstofffreien Chloriden, Bromiden oder lodiden abgetrennt werden. Jedoch ist diese Methode auch nicht optimal, denn die entstehenden Reaktionsprodukte HCI, HBr und HJ sind während und auch noch in geringem Umfang nach der Abtrennung durch Destillation in den Elektrolytmischungen mitenthalten und könnten daher weitere Reaktionen 1 Q auslösen. Ferner werden die Elektrolyte bei der Destillation erhitzt, was ebenfalls negative Auswirkungen haben kann. Ein weiterer Schritt kann notwendig sein, wenn ein festes Reaktionsprodukt noch anfällt und dieses ebenfalls noch abgetrennt werden soll.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, eine Methode zur „ c Abtrennung von protischen Verunreinigungen, insbesondere z.B. von
Wasser oder HF, zu finden, die einfach, schnell und effektiv durchzuführen ist und welche den Gehalt von Wasser auf weniger als 10 ppm und den von HF auf weniger als 30 ppm reduzieren kann.
Es wurde nun gefunden, daß eine Abtrennung der protischen Verunreinigungen aus Batterielösungsmitteln einfach und sehr effektiv
20 mittels physikalischer Adsorption durchgeführt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Aufreinigung von Elektrolytlösungen für Lithium-Zellen, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) Zugabe eines Adsorbens, welches die protischen Verunreinigungen
25 physikalisch adsorbiert, und b) Abtrennung des Adsorbens.
Die erfindungsgemäßen Elektrolytlösungen bestehen im Wesentlichen aus Leitsalzen wie LiPF6, LiBF4, LiCIO4, LiAsF6, Li-Methiden, Li-Imiden oder Li- Triflaten, vorzugsweise in einer Konzentration von 0,7 bis 1 ,8 mol/l, und
30 Lösungsmittelgemischen ausgewählt aus den organischen Lösungsmitteln organische Carbonate wie Propylencarbonat, Ethylencarbonat, Butylencarbonat, Dimethylcarbonat, Diethylcarbonat, Ethylmethylcarbonat, Methylpropylcarbonat, Ethylpropylcarbonat und weitere organische Carbonate, und Propionate, wie Methylpropionat oder Ethylpropionat, Formiate, wie Ethylformiat oder Methylformiat, Acetate wie Methyiacetat, Ethylacetat, halogenierte Carbonate, wie chloriertes Ethylencarbonat, fluoriertes Ethylencarbonat, fluoriertes Propylencarbonat oder fluoriertes
Ethylencarbonat, aber auch Ether wie Dimethoxyethan.
Als geeignete Adsorbentien kommen alle Substanzen in Frage, die auf physikalische Art protische Substanzen adsorbieren können, wie z.B. Silicagel, Calciumcarbonat, Calciumoxid oder Aluminiumoxid wie Al203, 0 insbesondere bevorzugt wird jedoch AI2O3 als Adsorbens verwendet.
Die Durchführung der erfindungsgemäßen Aufreinigung kann auf verschiedene Art und Weise geschehen.
Die erste Möglichkeit besteht darin, die Elektrolytlösung fertig zu mischen, dann das Adsorbens zur Abtrennung der protischen Verunreinigungen ' 5 zuzugegeben, welches dann anschließend wieder abgetrennt wird.
Bei der zweiten Möglichkeit werden zunächst die für die Elektrolytlösung benötigten Lösungsmittel gemischt, dann wird das Adsorbens zugegeben.
Nach beendeter Adsoprtion wird das Adsorbens wieder abgetrennt und zum Schluß erst wird das Leitsalz zugemischt. 0
Das Adsorbens kann einerseits unter Rühren in die jeweilige Mischung eingebracht und anschließend durch Filtration wieder abgetrennt werden.
Die Reaktionszeit kann beliebig gewählt werden, vorzugsweise wird sie jedoch so kurz wie möglich gehalten; erfahrungsgemäß reicht ein kurzes
Rühren von bis zu 10 Minuten aus, um die Adsorption vollständig 5 durchzuführen.
Andererseits kann das Adsorbens in eine Säule gefüllt werden. Die zu reinigende Lösung wird wie üblich mittels einer Pumpe über die Adsorbenssäule gegeben.
3Q Das Adsorbens ums wasserfrei sein, vorzugsweise wird es vor dem
Einsatz gut getrocknet. Vorzugsweise wird das wasserfreie AI2O3 über einige Tage oder Wochen bei ca. 400 °C im Stickstoffstrom getrocknet, abgekühlt und anschließend unter Ausschluß von Feuchtigkeit aufbewahrt oder besser sofort verwendet.
Vorzugsweise gibt man 0,3 bis 3 Gew.-% an Adsorbens zu den zu reinigenden Elektrolytlösungen. Insbesondere bevorzugt ist ein Gehalt von 0,5 bis 1 Gew.-% an Adsorbens.
Die Abtrennung des Adsorbens erfolgt durch Filtration oder Ähnliches. Diese konventionellen Methoden sind dem Fachmann bekannt.
Auf diese Weise erhält man aufgereinigte Elektrolytlösungen, die die hohen Anforderungen nach geringem Wassergehalt und bei Elektrolyten mit fluorierten Leitsalzen geringen HF-Gehalt erfüllen. Die erfindungsgemäß aufgereinigten Batterielösungsmittel weisen Werte für den Wassergehalt von kleiner als 10 ppm und für den HF-Gehalt von kleiner als 30 ppm auf.
Die erfindungsgemäßen Elektrolytlösungen zeigen daher bei der Verwendung in Lithium-Ionen und Lithiumbatterien verbesserte Eigenschaften wie höhere Zykieneffizienz und längere Lebenszeit.
Gegenstand der Erfindung sind somit auch Elektrolytlösungen, die geeignet sind für Lithium-Zellen (primär oder sekundär), die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie nach der hier beschriebenen Methode aufgereinigt werden.
Auch ohne weitere Ausführungen wird davon ausgegangen, daß ein Fachmann die obige Beschreibung in weitesten Umfang nutzen kann. Die bevorzugten Ausführungsformen sind deswegen lediglich als beschreibende, keineswegs als in irgendeine Weise limitierende Offenbarung aufzufassen.
Die vollständige Offenbarung aller vor- und nachstehend aufgeführten Anmeldungen, Patente und Veröffentlichungen sind durch Bezugnahme in diese Anmeldung eingeführt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Beispiel 1
Man trocknet AI2O3 wasserfrei im 400 °C heißen Stickstoffstrom über 4 Wochen. Nach der Trocknung wird das Al203 abgekühlt und in der Glove- Box gelagert.
Die Elektrolytlösung wird folgendermaßen hergestellt:
440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat werden gemischt und auf 10 °C gekühlt. Danach werden 120 g LiPF6 hinzugegeben und unter Rühren gemischt. Der Elektrolyt enthält 60 ppm HF.
Danach werden 10 g getrocknetes Al203 hinzugegeben. Nach 10 Minuten Rühren wird das AI2O3 abfiltriert.
Gehalt an HF :
Anfangsmischung: 60 ppm Nach Adsorption: < 10 ppm
Gehalt an H2O nach der Aufreinigung: kleiner 10 ppm
Beispiel 2
Al203 wird wie in Beispiel 1 getrocknet und gelagert.
Man mischt die Lösungsmittel für den Elektrolyten, 440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat und kühlt auf 10 °C ab. Dann werden 10 g getrocknetes AI2O3 hinzugegeben, rührt 10 Minuten und filtriert das Adsorbens wieder ab. Danach kühlt man auf 10 °C ab und gibt 120 g LiPFs unter Rühren hinzu.
Der Gehalt an HF und H2O liegt nach der Behandlung jeweils bei kleiner 20 ppm.
Beispiel 3 Al203 wird wie in Beispiel 1 beschrieben getrocknet und gelagert.
Das Adsorbens wird dann in eine Säule gefüllt.
Eine Elektrolytlösung wird folgendermaßen hergestellt:
Man mischt 440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat und kühlt auf 10 °C ab. Dazu gibt man 120 g LiPF6 und mischt unter Rühren. Der Elektrolyt enthält 60 ppm HF.
Die Elektrolytlösung wird dann mittels Pumpe über die Säule gegeben. Q Nach der Aufreinigung liegt der Gehalt an HF und H2O dann jeweils bei kleiner 10 ppm.
Beispiel 4
AI2O3 wird wie in Beispiel 1 beschrieben getrocknet und gelagert.
Man mischt 500 g Propylencarbonat und 500 g 1 ,2-Dimethoxyethan.
^ Anschließend werden unter Rühren und Kühlung 100 g LiCI04 hinzugegeben. Die Mischung hat einen Wassergehalt von 40 ppm.
Anschließend werden 10 g getrocknetes AI2O3 hinzugegeben und intensiv vermischt. Nach 30 minütigem Stehen wird das Aluminiumoxid abfiltriert.
Die so behandelte Elektrolytlösung weist einen Wassergehalt von kleiner
10 ppm auf. 20
25
30

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zur Aufreinigung von Elektrolytlösungen für Lithium-Zellen, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) Zugabe eines Adsorbens, welches die protischen Verunreinigungen physikalisch adsorbiert, und b) Abtrennung des Adsorbens.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens der fertig gemischten Elektrolytlösung zugegeben wird. 0
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens zuerst den Lösungsmitteln zugegeben wird, um die Adsorption der Verunreinigungen durchzuführen, dann abgetrennt wird und anschließend erst das Leitsalz zugemischt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
' gekennzeichnet, daß als Adsorbens AI2O3 verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 0,3 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 1 ,0 Gew.-%, Adsorbens zugesetzt werden. 0
6. Elektrolytlösung, geeignet für Lithium-Zellen, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach dem in Anspruch 1 beschriebenen Verfahren aufgereinigt wird.
7. Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Lösungsmittel organische Carbonate und/oder Propionate und/oder Formiate,
25 und/oder Acetate und/oder und/oder halogenierte Carbonate und/oder
Ether enthält.
8. Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Lösungsmittel organische Carbonate, ausgewählt aus der Gruppe Propylencarbonat, Ethylencarbonat, Butylencarbonat, Dimethylcarbonat, Diethylcarbonat,
3Q Ethylmethylcarbonat, Methylpropylcarbonat, Ethylpropylcarbonat, und/oder Propionate, ausgewählt aus der Gruppe Methylpropionat und Ethylpropionat, und/oder Formiate, ausgewählt aus der Gruppe Ethylformiat und Methylformiat, und/oder Acetate, ausgewählt aus der Gruppe Methylacetat und Ethylacetat und/oder halogenierte Carbonate, ausgewählt aus der Gruppe chloriertes Ethylencarbonat, fluoriertes Ethylencarbonat, und fluoriertes Propylencarbonat, und/oder Ether wie Dimethoxyethan enthält.
Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Leitsalz LiPF6, LiBF4l LiCIO4, LiAsF6, Li-Methid, Li-Imid oder Li-Triflat enthält.
PCT/EP1999/003938 1998-06-20 1999-06-08 Aufreinigung von batterieelektrolyten mittels physikalischer adsorption Ceased WO1999067844A1 (de)

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