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WO1998020850A1 - Verfahren zur herstellung einer fliessfähigen, wässrigen perlglanzdispersion mit fettsäure als perlglanzgebender komponente - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer fliessfähigen, wässrigen perlglanzdispersion mit fettsäure als perlglanzgebender komponente Download PDF

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WO1998020850A1
WO1998020850A1 PCT/EP1997/005930 EP9705930W WO9820850A1 WO 1998020850 A1 WO1998020850 A1 WO 1998020850A1 EP 9705930 W EP9705930 W EP 9705930W WO 9820850 A1 WO9820850 A1 WO 9820850A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
pearlescent
fatty acid
pearlescent dispersion
dispersion according
producing
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/EP1997/005930
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English (en)
French (fr)
Inventor
Angelika Turowski
Peter Naumann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Clariant Produkte Deutschland GmbH
Original Assignee
Clariant GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Clariant GmbH filed Critical Clariant GmbH
Priority to JP52209298A priority Critical patent/JP2001504532A/ja
Publication of WO1998020850A1 publication Critical patent/WO1998020850A1/de
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/29—Sulfates of polyoxyalkylene ethers

Definitions

  • This invention relates to a process for the production of a flowable or pumpable, aqueous pearlescent dispersion containing 5-30% of pearlescent components.
  • Pearlescent dispersions are often incorporated to give surfactant formulations a better appearance and thus a higher commercial value. Examples include liquid detergents and cleaning agents (e.g. floor cleaners, dishwashing detergents) as well as liquid cosmetic preparations (e.g. personal care and body cleaning agents, shampoos, bath additives, etc.). Pearlescent dispersions give the formulations a silky or pearlescent appearance. The effect is caused by light scattering on the dispersed, mostly flake-shaped crystals of the pearlescent components.
  • liquid detergents and cleaning agents e.g. floor cleaners, dishwashing detergents
  • liquid cosmetic preparations e.g. personal care and body cleaning agents, shampoos, bath additives, etc.
  • Pearlescent dispersions mainly consist of at least one pearlescent compound, at least one dispersant and water.
  • Pearlescent compounds are, for example, fatty acid monoalkanoiamides, fatty acid dialkanolamides, monoesters or diesters of ethylene glycol or mixtures thereof, propylene glycol or its oligomers, mono- or diesters of alkylene glycols with fatty acids, fatty acids and their metal salts, monoesters or polyesters of glycerol with carboxylic acids and ketosulfones of various types.
  • Pearlescent concentrates based on the pearlescent formers mentioned are known, for example, from DE-A-16 69 152, JP-56/71021 (Chem. Abstr. 95/156360), DE-A-34 11 328 and DE-A-35 10 081.
  • the concentrates known from these publications contain fatty acid monoalkanoiamides or fatty acid dialkanolamides as part of the pearlescent substances.
  • alkanolamides and their derivatives are suspected of being involved in the formation of nitrosamines. It is therefore desirable to formulate cosmetic preparations without such alkanolamides and alkanolamide derivatives.
  • EP-0 449 904 discloses that in order to obtain a satisfactory pearlescence in the end product, significantly higher concentrations of pearlescent substances have to be used. Furthermore, it is described that pearlescent agents based on fatty acids, their salts and their esters as pearlescent components have only a low thermal stability and are dissolved or dissolved at the usual use concentrations in surfactant formulations in the course of storage. These disadvantages have meant that such systems have not become established on the market.
  • the invention relates to a method for producing a pearlescent dispersion
  • R is a straight-chain or branched saturated hydrocarbon radical having 14 to 26 carbon atoms and M is hydrogen, an alkali metal ion, alkaline earth metal ion, ammonium ion or an ammonium ion substituted with organic radicals, or mixtures thereof;
  • Water, one or more dispersants and optionally further additives are heated to a temperature which corresponds approximately to the temperature reached in step 1 and adjusts the pH of this mixture to a value less than 7;
  • the homogeneous emulsion obtained in step 4 is cooled from the temperature it has at the end of step 4 in stages separated from one another to the temperature at which it is stored.
  • Fatty acids, fatty acid mixtures and / or fatty acid salts are collectively referred to below as fatty acids.
  • R is preferably C 16 to 0 2 2 ⁇ alkyl.
  • the group R - CO - can be derived from fatty acids such as, for example, capric acid, lauic acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachic acid, behenic acid, coconut fatty acid and tallow fatty acid and mixtures thereof.
  • Technical fatty acid cuts are also suitable. 10 to 20% by weight of fatty acids are preferably used.
  • the pearlescent dispersion according to the invention can contain up to 10% by weight of polyvalent C 2 -C 8 -alcohols as further conventional additives.
  • Preferred polyhydric alcohols are C 2 - to C 6 -polyols, in particular ethylene glycol, 1, 2- and 1, 3-propylene glycol, glycerin, di- and triethylene glycol, erythritol, arabitol, adonitol, xylitol, sorbitol, mannitol and dulcitol.
  • Other common additives include, for example, preservatives and buffer substances.
  • the storage temperature for the pearlescent dispersion according to the invention is preferably between 10 and 30, in particular between 15 and 25 ° C.
  • the following process is preferred for producing the pearlescent dispersions according to the invention.
  • Demineralized water, one or more dispersants and optionally, for example, benzoic acid are placed in a mixing vessel (such as a heatable stirred kettle).
  • the pH is adjusted with sodium hydroxide solution so that the final pH of the pearlescent dispersion is between 4 and 6, preferably between 4.1 and 5.2, particularly preferably between 4.2 and 4.8, in particular between 4.2 and 4 , 5 lies.
  • the set pH value has a great influence on the type and quality of the pearlescent effect that can be achieved.
  • the solution is heated to 70 to 95 ° C, preferably 85 to 90 ° C.
  • the fatty acid preferably stearic and / or behenic acid
  • the fatty acid is melted homogeneously in a second kettle at a temperature of 70 to 95 ° C.
  • the homogeneously melted fatty acid is introduced at the specified temperature of 70 to 95 ° C with stirring in the aforementioned aqueous solution.
  • the resulting emulsion is kept at 70 to 95.degree. C., preferably at 85 to 90.degree. C. for 10 to 30 minutes with stirring for temperature control and homogenization.
  • the stirring speed is 80 to 200 revolutions per minute depending on the type of stirrer and degree of filling of the mixing vessel.
  • homogenizers or other high-speed mixing devices can also be used to homogenize the present emulsion.
  • the subsequent cooling takes place in several stages under controlled conditions and has a major influence on the quality of the pearlescent effect that can be achieved. It may be preferred to cool down in at least 3 stages, these 3 stages being designated by the numbers 1, 3 and 5 in the following list.
  • the conditions can be changed depending on the composition of the pearlescent concentrate:
  • 1st stage Cool within 10 to 30 minutes to 80 to 45 ° C, preferably to 75 to 80 ° C.
  • 2nd stage Within 10 minutes to 6 hours from 75 to 80 ° C to 35 to 65 ° C, preferably to 60 to 65 ° C.
  • 3rd stage within 10 minutes to 2 hours from 60 to 65 ° C
  • 5th stage Within 10 to 30 minutes from 35 ° C to storage temperature.
  • compositions of the pearlescent concentrate may be preferred for certain compositions of the pearlescent concentrate to cool in 5 stages. If the pearlescent concentrate is stirred during cooling, the stirring speed can be reduced to 10 to 100 revolutions per minute, preferably 10 to 40 revolutions per minute, depending on the type of stirrer and the degree of filling of the mixing vessel. The fatty acid crystallizes out during cooling, and the liquid pearlescent concentrate can be filled at storage temperature.
  • the aqueous pearlescent dispersions according to the invention are flowable and pumpable and can therefore be used without difficulty on automatic pumping, metering and mixing systems. They have the following advantages over the dispersions of the prior art: They show better foaming behavior in the Ross-Miles test. No glycol or ethylene glycol stearates or esters are used. They can be produced without alcohols. They are free from nitrosable amines or alkanolamides. They make less demands on process control and equipment during production Pearlescent concentrates are thin and therefore very pumpable. The low viscosity also has a favorable effect on the Ross-Miles test. No glycol or ethylene glycol stearates or esters are used. They can be produced without alcohols. They are free from nitrosable amines or alkanolamides. They make less demands on process control and equipment during production Pearlescent concentrates are thin and therefore very pumpable. The low viscosity also has a favorable effect on the
  • the pearlescent dispersions according to the invention are suitable for producing pearlescent liquid, aqueous surfactant formulations.
  • they can be incorporated into liquid mild detergents, universal detergents, hand dishwashing detergents, rinse aids, liquid detergents and disinfectants, liquid soaps, hair shampoos, hair rinses, hair colorants, hair waving agents, foam baths, facial cleansers, shower bath preparations and 2 in 1 formulations.
  • the pearlescent dispersions according to the invention support the conditioning effect of hair shampoos, in particular of so-called 2 in 1 shampoos, which contain water-soluble and / or non-water-soluble dispersed agents, such as silicone derivatives (e.g. dimethicone).
  • the aqueous pearlescent dispersions according to the invention can be easily incorporated cold in surfactant formulations, as a result of which they obtain the desired pearlescent.
  • the required amount of pearlescent dispersion is 1 to 10% by weight, preferably 2 to 5% by weight, based on the weight of the surfactant formulation to be treated.
  • the pearlescent dispersion is added to the surfactant formulations in the stated amount, preferably as the last component, at room temperature with stirring.
  • the pearlescent concentrate unfolds its shine and its yield in the formulation after approx. 1-5 days. Afterwards, end products are obtained which have an excellent stable pearlescent.
  • the surfactant-containing compositions in which the pearlescent dispersions according to the invention can be used are described below.
  • Suitable anionic surfactants are sulfonates, sulfates, carboxylates, phosphates and mixtures of the compounds mentioned.
  • Suitable cations are alkali metals, e.g. Sodium or potassium or alkaline earth metals, e.g. Calcium or magnesium and ammonium, substituted ammonium compounds, including mono-, di- or triethanolammonium cations and mixtures of the cations.
  • the following types of anionic surfactants are of particular interest: alkyl ester sulfonates, alkyl sulfates, alkyl ether sulfates, alkyl benzene sulfonates, secondary alkane sulfonates, soaps as described below.
  • Alkyl ester sulfonates include linear esters of C 8 -C 20 carboxylic acids (ie fatty acids) which are sulfonated using gaseous SO 3 , as described in "The Journal of the American Oil Chemists Society” 52 (1975), pp. 323-329. Suitable starting materials are natural fats such as tallow, palm oil or coconut oil, but can also be synthetic in nature. Preferred alkyl ester sulfonates, especially for detergent applications, are compounds of the formula
  • R 1 is a C 8 -C 20 hydrocarbon radical, preferably alkyl and R is a C 1 -C 6 hydrocarbon radical, preferably alkyl.
  • M stands for a cation that forms a water-soluble salt with the alkyl ester sulfonate. Suitable cations are sodium, potassium, lithium or ammonium cations, such as monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine.
  • R 1 is preferably C 10 -C 16 alkyl and R is methyl, ethyl or isopropyl. Methyl ester sulfonates in which R 1 is C 10 -C 16 alkyl are particularly preferred.
  • Alkyl sulfates are here water-soluble salts or acids of the formula ROS0 3 M, where n R is preferably a C 10 -C 24 hydrocarbon radical, preferably C 10 -C 20 alkyl or hydroxyalkyl, particularly preferably C 12 -C 18 alkyl or hydroxyalkyl.
  • M is hydrogen or a cation, for example an alkali metal cation (for example sodium, potassium, lithium), ammonium or substituted ammonium for example methyl, dimethyl and trimethylammonium cations and quaternary ammonium cations such as tetramethylammonium and dimethylpiperidinium cations and quaternary ammonium cations derived from alkylamines such as ethylamine Diethylamine, triethylamine and mixtures thereof.
  • Alkyl chains with C 12 -C 16 are preferred for low washing temperatures (eg below approx. 50 ° C) and alkyl chains with C 16 -C 18 for higher washing temperatures (eg above approx. 50 ° C).
  • Alkyl ether sulfates are water-soluble salts or acids of the formula RO (A) m S0 3 M, in which R is an unsubstituted C 10 -C 24 alkyl or hydroxyalkyl radical, preferably a C 12 -C 20 alkyl or hydroxyalkyl radical, particularly preferably C 12 -C 18 represents alkyl or hydroxyalkyl.
  • A is an ethoxy or propoxy unit
  • m is a number greater than 0, preferably between approximately 0.5 and approximately 6, particularly preferably between approximately 0.5 and approximately 3, and
  • M is a hydrogen atom or a cation such as, for example Sodium, potassium, lithium, calcium, magnesium, ammonium or a substituted ammonium cation.
  • substituted ammonium cations are methyl, dimethyl, trimethylammonium and quaternary ammonium cations such as tetramethylammonium and dimethylpiperidinium cations, as well as those derived from alkylamines such as ethylamine, diethylamine, triethylamine, mixtures thereof.
  • alkylamines such as ethylamine, diethylamine, triethylamine, mixtures thereof.
  • Examples include C 12 -C 18 fatty alcohol ether sulfates, the ethylene oxide content being 1, 2, 2.5, 3 or 4 moles per mole of fatty alcohol ether sulfate, and in which M is sodium or potassium.
  • the alkyl group can be either saturated or unsaturated, branched or linear and optionally substituted with a hydroxyl group.
  • the sulfo group can take any position on the entire C chain, the primary methyl groups at the beginning and end of the chain having no sulfo groups.
  • the preferred secondary alkanesulfonates contain linear alkyl chains with about 9 to 25 carbon atoms, preferably from about 10 to about 20 carbon atoms and particularly preferably from about 13 to 17 carbon atoms.
  • Sodium, potassium, ammonium, mono-, di- or triethanolammonium, calcium or magnesium are preferred as the cation.
  • alkenyl or alkylbenzenesulfonates are alkenyl or alkylbenzenesulfonates.
  • the alkenyl or alkyl group can be branched or linear and optionally substituted with a hydroxyl group.
  • the preferred alkylbenzenesulfonates contain linear alkyl chains with about 9 to 25 carbon atoms, preferably from about 10 to about 13 carbon atoms, the cation is sodium, potassium, ammonium, mono-, di- or triethanolammonium, calcium or magnesium and mixtures thereof. Magnesium is preferred as the cation for mild surfactant systems, while sodium is preferred for standard washing applications. The same applies to alkenylbenzenesulfonates
  • anionic surfactants also includes olefin sulfonates which are obtained by sulfonating C 12 -C 24 , preferably C 14 -C 16 ⁇ -olefins with sulfur trioxide and subsequent neutralization. Due to the manufacturing process, these olefin sulfonates can contain smaller amounts of hydroxyalkane sulfonates and alkane disulfonates. Special mixtures of olefin sulfonates are described in US 3,332,880.
  • Suitable anionic surfactants are carboxylates, e.g. Fatty acid soaps and comparable surfactants.
  • the soaps can be saturated or unsaturated and can contain various substituents such as hydroxyl groups or sulfonate groups.
  • Linear saturated or unsaturated hydrocarbon radicals are preferred as a proportion with approximately 6 to approximately 30, preferably approximately 10 to approximately 18, carbon atoms.
  • Suitable anionic surfactants are salts of acylaminocarboxylic acids, the acyl sarcosinates formed in the alkaline medium by reaction of fatty acid chlorides with sodium sarcosinate; Fatty acid-protein condensation products obtained by reacting fatty acid chlorides with oligopeptides; Salts of alkylsulfamidocarboxylic acids, salts of Alkyl and alkylaryl ether carboxylic acids; C 8 -C 2 olefin sulfonates, sulfonated polycarboxylic acids, prepared by sulfonation of the pyrolysis products of alkaline earth metal citrates, as described, for example, in GB-1, 082,179; Alkylglycerol sulfates, fatty acylglycerol sulfates, alkylphenol ether sulfates, primary paraffin sulfonates, alkyl phosphates, alkyl ether phosphates
  • Polyethylene, polypropylene and polybutylene oxide condensates of alkylphenols.
  • These compounds include the condensation products of alkylphenols with a C 6 -C 20 alkyl group, which can be either linear or branched, with alkene oxides. Compounds with about 5 to 25 moles of ethylene oxide per mole of alkylphenol are preferred.
  • Commercially available surfactants of this type include Igepal® CO-630, Triton® X-45, X-114, X-100 and X102, and the ®Arkopal-N brands from Hoechst AG.
  • the alkyl chain of the aliphatic alcohols can be linear or branched, primary or secondary, and generally contains from about 8 to about 22 carbon atoms.
  • the condensation products of C 10 -C 20 alcohols are particularly preferred, with about 2 to about 18 moles of ethylene oxide per mole of alcohol.
  • the alkyl chain can be saturated or also be unsaturated.
  • the alcohol ethoxylates can have a narrow (“narrow range ethoxylates") or a broad homolog distribution of the ethylene oxide ("broad range ethoxylates").
  • nonionic surfactants of this type are Teritol® 15-S-9 (condensation product of a C ⁇ -C ⁇ linear secondary alcohol with 9 mol of ethylene oxide), Tergitol® 24-L-NMW (condensation product of a C 12 -C 14 linearearene primary alcohol with 6 mol ethylene oxide with a narrow molecular weight distribution).
  • Genapol® brands of Hoechst AG also fall under this product class.
  • Condensation products of ethylene oxide with a hydrophobic base formed by the condensation of propylene oxide with propylene glycol.
  • the hydrophobic part of these compounds preferably has a molecular weight between approximately 1500 and approximately 1800.
  • the addition of ethylene oxide to this hydrophobic part leads to an improvement in water solubility.
  • the product is liquid up to a polyoxyethylene content of approx. 50% of the total weight of the condensation product, which corresponds to a condensation with up to approx. 40 mol ethylene oxide.
  • Commercially available examples of this product class are the Pluronic® brands from BASF and the ®Genapol PF brands from Hoechst AG.
  • the hydrophobic unit of these compounds consists of the reaction product of ethylenediamine with excess propylene oxide and generally has a molecular weight of approximately 2500 to approximately 3000. Ethylene oxide is added to this hydrophobic unit until the product has a content of approximately 40 to approximately 80% by weight of polyoxyethylene and a molecular weight of approximately 5000 to approximately 11000.
  • Commercially available examples of this class of compounds are the ®Tetronic brands from BASF and the ®Genapol PN brands from Hoechst AG.
  • nonionic compounds includes water-soluble amine oxides, water-soluble phosphine oxides and water-soluble sulfoxides each having an alkyl radical of from about 10 to about 18 carbon atoms.
  • Semipolar nonionic surfactants are also amine oxides of the formula
  • R here is an alkyl-hydroxyalkyl or alkylphenol group each having about 8 to about 22 carbon atoms
  • R 2 is an alkylene or hydroxyalkylene group having about 2 to 3 carbon atoms or mixtures thereof
  • each radical R 1 is an alkyl or hydroxyalkyl group with about 1 to about 3 carbon atoms or a polyethylene oxide group with about 1 to about 3 ethylene oxide units.
  • the R 1 groups can be connected to one another via an oxygen or nitrogen atom and thus form a ring.
  • Amine oxides of this type are in particular C 10 -C 18 alkyldimethylamine oxides and C 8 -C 12 alkoxyethyl-dihydroxyethylamine oxides.
  • Fatty acid amides have the formula
  • R is an alkyl group with about 7 to about 21, preferably about 9 to about 17 carbon atoms and each radical R 1 is hydrogen, C r C 4 alkyl, C, -C - hydroxyalkyl or (C 2 H 4 0 ) x means H, where x varies from approx. 1 to approx. 3.
  • C 8 -C 20 amides, monoethanolamides, diethanolamides and isopropanolamides are preferred.
  • non-ionic surfactants are in particular alkyl and alkenyl oligoglycosides and fatty acid polyglycol esters or fatty amine polyglycol esters each having 8 to 20, preferably 12 to 18 carbon atoms in the fatty alkyl radical, alkoxylated triglycamides, mixed ethers or mixed formyls, fatty acid N-alkyl glucamides, protein hydrolyzates, phosphine oxides or dialkyl sulfoxides.
  • amphoteric or zwitterionic surfactants are alkyl betaines, alkylamide betaines, aminopropionates, aminoglycinates, or amphoteric imdiazolinium compounds of the formula
  • R 1 is C 8 -C 22 alkyl or alkenyl
  • R 2 is hydrogen or CH 2 C0 2 M
  • R 3 CH 2 CH 2 OH or CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 COOM
  • R 4 is hydrogen, CH 2 CH 2 OH or CH 2 CH 2 COOM
  • Z means CO 2 M or CH 2 CO 2 M
  • n 2 or 3 preferably 2
  • M is hydrogen or a cation such as alkali metal, alkaline earth metal, ammonia or alkanolammonium.
  • Preferred amphoteric surfactants of this formula are monocarboxylates and dicarboxylates. Examples include cocoamphocarboxypropionate, cocoamidocarboxypropionic acid, cocoamphocarboxyglycinate (also known as cocoamphodiacetate) and cocoamphoacetate.
  • amphoteric surfactants are alkyldimethylbetaines and alkyldipolyethoxybetaines with an alkyl radical which can be linear or branched, with about 8 to about 22 carbon atoms, preferably with 8 to 18 carbon atoms and particularly preferably with about 12 to about 18 carbon atoms.
  • This Connections are marketed, for example, by Hoechst AG under the trade name ®Genagen LAB.
  • Quaternary ammonium salts of the type are used as cationic surfactants
  • R 1 "C 8 -C 24 n- or iso-alkyl, preferably C 10 -C 18 n-alkyl
  • R 2 C 1 -C 4 alkyl, preferably methyl
  • R 3 R 1 or R 2
  • R 4 zz R 2 or hydroxyethyl or hydroxypropyl or their
  • distearyldimethylammonium chloride examples include distearyldimethylammonium chloride, ditalgalkyldimethylammonium chloride, ditalgalkylmethylhydroxypropylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride or also the corresponding benzyl derivatives such as dodecyldimethylbenzylammonium chloride.
  • Cyclic quaternary ammonium salts such as alkyl morpholine derivatives can also be used.
  • imidazolinium compounds (1) and imidazoline derivatives (2) can be used.
  • R C 8 -C 24 n- or iso-alkyl, preferably C 10 -C 18 n-alkyl
  • A -NH-CO-, -CO-NH-, -O-CO-, -CO-O-
  • esterquats are reaction products of alkanolamines and fatty acids, which are then quaternized with customary alkylation or hydroxyalkylation agents.
  • Preferred alkanolamines are compounds according to the formula
  • R 1 C r C 3 hydroxyalkyl, preferably hydroxyethyl and
  • R 2 , R3 independently of one another R 1 or C r C 3 alkyl, preferably methyl.
  • Triethanolamine and methyldiethanolamine are particularly preferred.
  • ester quats are aminoglycerol derivatives, such as.
  • Alkylation or hydroxyalkylation agents are alkyl halides, preferably methyl chloride, dimethyl sulfate, ethylene oxide and propylene oxide.
  • ester quats are compounds of the formulas:
  • RC-0 is derived from C 8 -C 2 fatty acids, which can be saturated or unsaturated.
  • examples include caproic acid, caprylic acid, hydrogenated or not or only partially hydrogenated tallow fatty acids, stearic acid, oleic acid, linolenic acid, behenic acid, palminstearic acid, myristic acid and elaidic acid.
  • n is in the range from 0 to 10, preferably 0 to 3, particularly preferably 0 to 1.
  • Temperature program I 15 min at 85 ° C, in 150 min to 60 ° C, 10 min at
  • Temperature program II 15 min at 90 ° C, in 120 min to 60 ° C, in 90 min to 30 ° C.
  • Temperature program III 15 min at 90 ° C, 30 min to 75 ° C, 240 min to 25 ° C.
  • Temperature program IV 15 minutes at 90 ° C, 15 minutes to 85 ° C, 240 minutes to 60 ° C, 120 minutes to 25 ° C.
  • Temperature program V 15 min at 90 ° C, in 15 min to 80 ° C, in 300 min to 60 ° C, in 60 min to 25 ° C.
  • Temperature program VI 15 min at 90 ° C, in 15 min to 75 ° C, in 360 min to 60 ° C, in 120 min to 25 ° C.
  • Temperature program VII 15 min at 90 ° C, in 15 min to 75 ° C, in 5 min
  • Temperature program VIII 15 minutes at 90 ° C, 15 minutes to 80 ° C, 120 minutes to 60 ° C, 90 minutes to 25 ° C.
  • Temperature program X 15 min at 90 ° C, in 15 min at 80 ° C, in 120 min at 60 ° C, in 90 min at 25 ° C, in 60 min at 50 ° C, for 15 min at 50 ° C, Cool to 25 ° C in 90 min.
  • Temperature program XI 90 to 75 ° C in 15 min, 75 to 65 ° C in 90 min, 65 to 45X in 20 min, 45 to 35 ° C in 90 min, 35 to
  • Temperature program XII 90 to 45 ° C in 70 min, 45 to 35 ° C in 2 hours,
  • Temperature program XIII 90 to 75 ° C in 15 min, 75 to 60 ° C in 2 hours,
  • Temperature program XIV 90 to 25 ° C in 90 min.
  • Temperature program XV 90 to 75 ° C in 15 minutes, 75 to 60 ° C in 3 hours, 60 to 45 ° C in 20 minutes, 45 to 35 ° C in 3 hours, 35 to 25 ° C in 15 minutes.
  • Temperature program XVI 90 to 75 ° C in 15 min, 75 to 60 ° C in 45 min, 60 to 45 ° C in 20 min, 45 to 35 ° C in 45 min, 35 to 25 ° C in 15 min.
  • Temperature program XVII 90 to 45 ° C in 70 min, 45 to 35 ° C in 45 min, 35 to 25 ° C in 15 min.
  • Temperature program XVIII 90 to 75 ° C in 15 min, 75 to 35 ° C in 7 hours, 35 to 25 ° C in 15 min.
  • Temperature program XIX 90 to 75 ° C in 15 min, 75 to 35 ° C in 90 min, 35 to 25 ° C in 15 min.
  • Temperature program XX 90 to 80 ° C in 15 minutes, 80 to 25 ° C in 9 hours.
  • Euperlan® PK 3000 is a pearlescent agent in which monoglycol mono- and distearate are used as pearlescent components. It also contains alkyl amide propyl betaine, alcohol oxyethylates and table salt.
  • SCID Hostapon® SCID acyl isethionate
  • PG pearlescent

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines fließfähigen Perlglanzkonzentrats mit einem Gehalt von 5-30 % an Fettsäuren, formuliert in einer wäßrigen Dispersion, die gleichzeitig 1-50 % an anionischen, kationischen, nichtionischen und/oder amphoteren Tensiden und gegebenenfalls 0,1 bis 10 % an mehrwertigen Alkoholen enthält. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist in flüssigen Tensidformulierungen einsetzbar.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung einer fließfähigen, wäßrigen Perlglanzdispersion mit Fettsäure als perlglanzgebender Komponente
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer fließ- oder pumpfähigen, wäßrigen Perlglanzdispersion mit einem Gehalt von 5-30 % an perlglanzgebenden Komponenten.
Um Tensidformulierungen ein besseres Aussehen und damit auch einen höheren Handelswert zu geben, werden oft Perlglanzdispersionen eingearbeitet. Beispiele hierfür sind flüssige Wasch- und Reinigungsmittel (z.B. Bodenreiniger, Geschirrspülmittel,) sowie flüssige kosmetische Präparate (z.B. Körperpflege- und Körperreinigungsmittel, Shampoos, Badezusätze, usw. ). Perlglanzdispersionen verleihen den Formulierungen ein seiden- bzw. perlmuttartiges Aussehen. Der Effekt entsteht durch Lichtstreuung an den dispergierten, meist blättchenförmigen Kristallen der perlglanzgebenden Komponenten.
Perlglanzdispersionen nach dem Stand der Technik bestehen hauptsächlich aus mindestens einer perlglanzgebenden Verbindung, mindestens einem Dispergiermittel und Wasser. Perlglanzgebende Verbindungen sind beispielsweise Fettsäuremonoalkanoiamide, Fettsäuredialkanolamide, Monoester oder Diester von Ethylenglykol oder Mischungen davon, Propylenglykol oder dessen Oligomere, Mono- oder Diester von Alkylenglykolen mit Fettsäuren, Fettsäuren und deren Metallsalze, Monoester oder Polyester von Glycerin mit Carbonsäuren und Ketosulfone verschiedener Art.
Perlglanzkonzentrate auf Basis der genannten Perlglanzbildner sind beispielsweise aus DE-A-16 69 152, JP-56/71021 (Chem. Abstr. 95/156360), DE-A-34 11 328 und DE-A-35 10 081 bekannt. Die aus diesen Druckschriften bekannten Konzentrate enthalten als Teil der perlglanzbildenden Stoffe Fettsäuremonoalkanoiamide oder Fettsäuredialkanolamide. Alkanolamide und deren Derivate werden aber verdächtigt, an der Bildung von Nitrosaminen beteiligt zu sein. Es ist daher erwünscht, kosmetische Zubereitungen ohne solche Alkanolamide und Alkanolamid- Derivate zu formulieren.
Ein Weglassen der Fettsäurealkanolamide aus den bekannten Perlglanz- Konzentraten führt aber zu einer deutlichen Verringerung der perlglanzgebenden Eigenschaften. Es wurde daher schon in DE-37 24 547 vorgeschlagen als perlglanzbildenden Stoff im wesentlichen lineare, gesättigte Fettsäuren einzusetzen.
In EP-0 449 904 wird offenbart, daß man, um einen befriedigenden Perlglanz im Endprodukt zu erhalten, deutlich höhere Konzentrationen an perlglanzgebenden Stoffen einsetzten muß. Des weiteren wird beschrieben, daß Perlglanzmittel basierend auf Fettsäuren, deren Salzen sowie deren Estern als perlglanzgebende Komponente nur eine geringe Wärmestabilität aufweisen und bei üblichen Einsatzkonzentrationen in Tensidrezepturen im Laufe der Lagerung angelöst bis aufgelöst werden. Diese Nachteile haben dazu geführt, daß sich solche Systeme auf dem Markt nicht durchgesetzt haben.
Überraschend wurde jetzt gefunden, daß Perlglanz-Konzentrate mit Fettsäuren als perlglanzgebenden Komponenten in Verbindung mit den nachfolgend genannten Dispersionsmitteln, durch ein spezielles Herstellungsverfahren und besondere Einarbeitung in Formulierungen, innerhalb von 1-5 Tagen zu einem ausgezeichneten Perlglanz-Effekt führen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion, die
A) 5 - 30 Gew.-% einer Fettsäure, einer Fettsäuremischung und/oder Fettsäuresalzen der Formel R - COOM
worin R einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 14 bis 26 Kohlenstoffatomen und M Wasserstoff, ein Alkalimetallion, Erdalkalimetallion, Ammoniumion oder ein mit organischen Resten substituiertes Ammoniumion, oder Mischungen daraus;
B) 1 bis 50 Gew.-% an anionischen, kationischen, nichtionischen und/oder amphoteren Tensiden oder Mischungen daraus als Dispergatoren;
C) Wasser und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe ad 100 Gew.-% enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß man
1. einen oder mehrere der unter A) genannten Stoffe aufschmilzt;
2. Wasser, einen oder mehrere Dispergatoren und gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe auf eine Temperatur erhitzt, die etwa der in Schritt 1 erreichten Temperatur entspricht und den pH dieser Mischung auf einen Wert kleiner 7 einstellt;
3. die in Schritt 1 erhaltene Schmelze in die in Schritt 2 erhaltene Mischung unter Bildung einer Emulsion einbringt;
4. die in Schritt 3 erhaltene Emulsion bei erhöhter Temperatur homogenisiert; und
5. die in Schritt 4 erhaltene homogene Emulsion von der Temperatur, die sie am Ende von Schritt 4 hat, in zeitlich voneinander getrennten Stufen auf die Temperatur abkühlt, bei der sie gelagert wird. Fettsäuren, Fettsäuremischungen und/oder Fettsäuresalze werden im folgenden zusammenfassend als Fettsäuren bezeichnet. R bedeutet bevorzugt C16 bis 022~ Alkyl. Die Gruppe R - CO - kann sich ableiten von Fettsäuren wie beispielsweise Caprinsäure, Lau nsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Cocosfettsäure und Taigfettsäure sowie Mischungen davon. Geeignet sind aber auch technische Fettsäureschnitte. Bevorzugt werden 10 bis 20 Gew.-% Fettsäuren verwendet.
Die erfindungsgemäße Perlglanzdispersion kann als weitere übliche Zusatzstoffe bis zu 10 Gew.-% an mehrwertigen C2- bis C8-Alkoholen enthalten. Als mehrwertige Alkohole sind C2- bis C6-Polyole bevorzugt, insbesondere Ethylenglykol, 1 ,2- und 1 ,3-Propylenglykol, Glycerin, Di- und Triethylenglykol, Erythrit, Arabit, Adonit, Xylit, Sorbit, Mannit und Dulcit. Andere übliche Zusatzstoffe umfassen beispielsweise Konservierungsmittel und Puffersubstanzen.
Die Lagertemperatur für die erfindungsgemäße Perlglanzdispersion beträgt bevorzugt zwischen 10 und 30, insbesondere zwischen 15 und 25°C.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Perlglanzdispersionen ist folgendes Verfahren bevorzugt. Entsalztes Wasser, ein oder gegebenenfalls mehrere Dispergatoren und gegebenenfalls beispielsweise Benzoesäure werden in einem Mischgefäß (etwa ein heizbarer Rührkessel) vorgelegt. Mit Natronlauge wird der pH- Wert so eingestellt, daß der End-pH der Perlglanzdispersion zwischen 4 und 6, bevorzugt zwischen 4,1 und 5,2, besonders bevorzugt zwischen 4,2 und 4,8, insbesondere zwischen 4,2 und 4,5 liegt. Der eingestellte pH-Wert hat großen Einfluß auf Art und Güte des erzielbaren Perlglanz-Effekts. Die Lösung wird auf 70 bis 95°C, bevorzugt 85 bis 90°C aufgeheizt. Getrennt von diesem Vorgang wird die Fettsäure, bevorzugt Stearin- und/oder Behensäure, in einem zweiten Kessel bei einer Temperatur von 70 bis 95°C homogen aufgeschmolzen. Die homogen aufgeschmolzene Fettsäure wird bei der angegebenen Temperatur von 70 bis 95°C unter Rühren in die oben genannte vorgelegte, wäßrige Lösung eingebracht. Die erhaltene Emulsion wird zur Temperierung und Homogenisierung bei 70 bis 95°C, bevorzugt bei 85 bis 90°C 10 bis 30 Minuten unter Rühren gehalten. Die Rührgeschwindigkeit beträgt je nach Art des Rührers und Füllungsgrad des Mischgefäßes 80 bis 200 Umdrehungen pro Minute. Je nach Ansatzgröße können auch Homogenisatoren oder andere hochtourige Mischvorrichtungen zur Homogenisierung der vorliegenden Emulsion eingesetzt werden. Die anschließende Abkühlung erfolgt mehrstufig unter kontrollierten Bedingungen und hat einen großen Einfluß auf die Güte des erzielbaren Perlglanz-Effekts. Es kann bevorzugt sein, in mindestens 3 Stufen abzukühlen, diese 3 Stufen sind in folgender Aufzählung mit den Ziffern 1 , 3 und 5 bezeichnet. Die Bedingungen können je nach Zusammensetzung des Perlglanzkonzentrats verändert werden:
1. Stufe: Innerhalb von 10 bis 30 Minuten abkühlen auf 80 bis 45°C, bevorzugt auf 75 bis 80°C.
2. Stufe: Innerhalb von 10 Minuten bis 6 Stunden von 75 bis 80°C auf 35 bis 65°C, bevorzugt auf 60 bis 65°C.
3. Stufe: Innerhalb von 10 Minuten bis 2 Stunden von 60 bis 65°C auf
45°C bis Lagertemperatur.
4. Stufe: Innerhalb von 45 Minuten bis 3 Stunden von 45°C auf 35°C.
5. Stufe: Innerhalb von 10 bis 30 Minuten von 35°C auf Lagertemperatur.
Es kann für bestimmte Zusammensetzungen des Perlglanzkonzentrats bevorzugt sein, in 5 Stufen abzukühlen. Wird das Perlglanzkonzentrat während des Abkühlens gerührt, dann kann die Rührgeschwindigkeit je nach Art des Rührers und des Füllungsgrades des Mischgefäßes auf 10 bis 100 Umdrehungen pro Minute, bevorzugt 10 bis 40 Umdrehungen pro Minute, verringert werden. Während des Abkühlens kristallisiert die Fettsäure aus, bei Lagertemperatur kann das flüssige Perlglanz-Konzentrat abgefüllt werden.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Perlglanzdispersionen sind fließ-/pumpfähig und damit auf automatischen Pump-, Dosier- und Mischanlagen ohne Schwierigkeiten einsetzbar. Sie haben gegenüber den Dispersionen des Standes der Technik folgende Vorteile: sie zeigen ein besseres Schaumverhalten im Ross-Miles Test es werden keine Glycol- oder Ethylenglycolstearate bzw. -ester eingesetzt sie können ohne Alkohole hergestellt werden sie sind frei von nitrosierbaren Aminen bzw. Alkanolamiden sie stellen bei der Herstellung geringere Anforderungen an Prozeßführung und Apparatur die erhaltenen Perlglanz-Konzentrate sind dünnflüssig und damit sehr gut pumpbar. Die geringe Viskosität wirkt sich außerdem günstig auf das
Wärme/Kälteverhalten aus.
Die erfindungsgemäßen Perlglanzdispersionen eignen sich zur Herstellung perlglänzender flüssiger, wäßriger Tensidformulierungen. Sie können beispielsweise in flüssige Feinwaschmittel, Universalwaschmittel, Handgeschirrspülmittel, Klarspüler, flüssige Reinigungs- und Desinfektionsmittel, flüssige Seifen, Haarshampoos, Haarspülungen, Haarfärbemittel, Haarwellmittel, Schaumbäder, Gesichtsreinigungsmittel, Duschbadzubereitungen und 2 in 1- Formulierungen eingearbeitet werden. Die erfindungsgemäßen Perlglanzdispersionen unterstützen den Konditionierungseffekt von Haarshampoos, insbesondere von sogenannten 2 in 1 Shampoos, die wasserlösliche und/oder nicht wasserlösliche dispergierte Agenzien enthalten, wie etwa Siliconderivate (z.B. Dimethicone).
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Perlglanzdispersionen lassen sich in Tensidformulierungen leicht kalt einarbeiten, wodurch diese den angestrebten Perlglanz erhalten. Die erforderliche Menge an Perlglanzdispersion liegt bei 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der zu behandelnden Tensidformulierung. Die Perlglanzdispersion wird in der angegebenen Menge den Tensidformulierungen vorzugsweise als letzte Komponente, bei Raumtemperatur unter Rühren, zugesetzt. Das Perlglanzkonzentrat entfaltet seinen Glanz und seine Ergiebigkeit in der Formulierung nach ca. 1-5 Tagen. Danach werden Endprodukte erhalten, die einen ausgezeichneten stabilen Perlglanz aufweisen. Die tensidhaltigen Zusammensetzungen, in denen die erfindungsgemäßen Perlglanzdispersionen verwendet werden können, werden im folgenden beschrieben.
Als anionische Tenside kommen Sulfonate, Sulfate, Carboxylate, Phosphate und Mischungen aus den genannten Verbindungen in Betracht. Geeignete Kationen sind hierbei Alkalimetalle, wie z.B. Natrium oder Kalium oder Erdalkalimetalle, wie z.B. Caicium oder Magnesium sowie Ammonium, substituierte Ammoniumverbindungen, einschließlich Mono-, Di- oder Triethanolammoniumkationen und Mischungen der Kationen. Folgende Typen von anionischen Tensiden sind von besonderem Interesse: Alkylestersulfonate, Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Alkylbenzolsulfonate, sekundäre Alkansulfonate, Seifen wie im folgenden beschrieben.
Alkylestersulfonate sind unter anderem lineare Ester von C8-C20-Carboxylsäuren (d.h. Fettsäuren), welche mittels gasförmigem S03 sulfoniert werden, wie in "The Journal of the American Oil Chemists Society" 52 (1975), pp. 323-329 beschrieben wird. Geeignete Ausgangsmaterialien sind natürliche Fette wie z.B. Talg, Palmöl oder Cocosöl, können aber auch synthetischer Natur sein. Bevorzugte Alkylestersulfonate, speziell für Waschmittelanwendungen, sind Verbindungen der Formel
R CH COOR
S03M
worin R1 einen C8-C20-Kohlenwasserstoffrest, bevorzugt Alkyl und R einen C1-C6 Kohlenwasserstoffrest, bevorzugt Alkyl, darstellt. M steht für ein Kation, das ein wasserlösliches Salz mit dem Alkylestersulfonat bildet. Geeignete Kationen sind Natrium, Kalium, Lithium oder Ammoniumkationen, wie Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin. Bevorzugt bedeuten R1 C10-C16-Alkyl und R Methyl, Ethyl oder Isopropyl. Besonders bevorzugt sind Methylestersulfonate, in denen R1 C10-C16-Alkyl bedeutet. Alkylsulfate sind hier wasserlösliche Salze oder Säuren der Formel ROS03M, wo n R bevorzugt ein C10-C24-Kohlenwasserstoffrest, bevorzugt C10-C20-Alkyl oder Hydroxyalkyl, besonders bevorzugt C12-C18 Alkyl- oder Hydroxyalkyl darstellt. M ist Wasserstoff oder ein Kation, z.B. ein Alkalimetallkation (z.B. Natrium, Kalium, Lithium), Ammonium oder substituiertes Ammonium z.B. Methyl-, Dimethyl- und Trimethylammoniumkationen und quaternäre Ammoniumkationen, wie Tetramethylammonium- und Dimethylpiperidiniumkationen und quaternäre Ammoniumkationen, abgeleitet von Alkylaminen wie Ethylamin, Diethylamin, Triethylamin und Mischungen davon. Alkylketten mit C12-C16 sind für niedrige Waschtemperaturen (z.B. unter ca. 50°C) und Alkylketten mit C16-C18 für höhere Waschtemperaturen (z.B. oberhalb ca. 50°C) bevorzugt.
Alkylethersulfate sind wasserlösliche Salze oder Säuren der Formel RO(A)m S03M, worin R einen unsubstituierten C10-C24-Alkyl- oder Hydroxyalkylrest, bevorzugt einen C12-C20 Alkyl- oder Hydroxyalkylrest, besonders bevorzugt C12-C18-Alkyl- oder Hydroxyalkylrest darstellt. A ist eine Ethoxy- oder Propoxyeinheit, m ist eine Zahl größer als 0, vorzugsweise zwischen ca. 0,5 und ca. 6, besonders bevorzugt zwischen ca. 0,5 und ca. 3 und M ist ein Wasserstoffatom oder ein Kation wie z.B. Natrium, Kalium, Lithium, Caicium, Magnesium, Ammonium oder ein substituiertes Ammoniumkation. Spezifische Beispiele von substituierten Ammoniumkationen sind Methyl-, Dimethyl-, Trimethylammonium- und quaternäre Ammoniumkationen wie Tetramethylammonium und Dimethylpiperidiniumkationen, sowie solche, die von Alkylaminen, wie Ethylamin, Diethylamin, Triethylamin, Mischungen davon abgeleitet sind. Als Beispiele seien C12-C18-Fettalkoholethersulfate genannt, wobei der Gehalt an Ethylenoxid 1 , 2, 2.5, 3 oder 4 mol pro mol Fettalkoholethersulfat beträgt, und in denen M Natrium oder Kalium ist.
In sekundären Alkansulfonaten kann die Alkylgruppe entweder gesättigt oder ungesättigt, verzweigt oder linear und gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituiert sein. Die Sulfogruppe kann eine beliebige Position an der gesamten C-Kette einnehmen, wobei die primären Methylgruppen am Kettenanfang und Kettenende keine Sulfogruppen besitzen. Die bevorzugten sekundären Alkansulfonate enthalten lineare Alkylketten mit ca. 9 bis 25 Kohlenstoffatomen, bevorzugt von ca. 10 bis ca. 20 Kohlenstoffatome und besonders bevorzugt ca. 13 bis 17 Kohlenstoffatome. Als Kation ist beispielsweise Natrium, Kalium, Ammonium, Mono-, Di- oder Triethanolammonium, Caicium oder Magnesium bevorzugt.
Weitere geeignete anionische Tenside sind Alkenyl- oder Alkylbenzolsulfonate. Die Alkenyl- oder Alkylgruppe kann verzweigt oder linear und gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituiert sein. Die bevorzugten Alkylbenzolsulfonate enthalten lineare Alkylketten mit ca. 9 bis 25 Kohlenstoffatomen, bevorzugt von ca. 10 bis ca. 13 Kohlenstoffatome, das Kation ist Natrium, Kalium, Ammonium, Mono-, Di- oder Triethanolammonium, Caicium oder Magnesium und Mischungen davon. Für milde Tensidsysteme ist Magnesium als Kation bevorzugt, für Standardwaschanwendungen dagegen Natrium. Gleiches gilt für Alkenylbenzolsulfonate
Der Begriff anionische Tenside schließt auch Olefinsulfonate mit ein, die durch Sulfonierung von C12-C24-, vorzugsweise C14-C16-α-Olefinen mit Schwefeltrioxid und anschließende Neutralisation erhalten werden. Bedingt durch das Herstellverfahren, können diese Olefinsulfonate kleinere Mengen an Hydroxyalkan- sulfonaten und Alkandisulfonaten enthalten. Spezielle Mischungen von -Olefinsulfonaten sind in US-3,332,880 beschrieben.
Weitere bevorzugte anionische Tenside sind Carboxylate, z.B. Fettsäureseifen und vergleichbare Tenside. Die Seifen können gesättigt oder ungesättigt sein und können verschiedene Substituenten, wie Hydroxylgruppen oder -Sulfonatgruppen enthalten. Bevorzugt sind lineare gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste als Anteil mit ca. 6 bis ca. 30, bevorzugt ca. 10 bis ca. 18 Kohlenstoffatomen.
Als anionische Tenside kommen weiterhin Salze von Acylaminocarbonsäuren in Frage, die durch Umsetzung von Fettsäurechloriden mit Natriumsarkosinat im alkalischen Medium entstehenden Acylsarcosinate; Fettsäure-Eiweiß- Kondensationsprodukte, die durch Umsetzung von Fettsäurechloriden mit Oligopeptiden erhalten werden; Salze von Alkylsulfamidocarbonsäuren, Salze von Alkyl- und Alkylarylethercarbonsäuren; C8-C2 -Olefinsulfonate, sulfonierte Polycarboxylsäuren, hergestellt durch Sulfonierung der Pyrolyseprodukte von Erdalkalimetallcitraten, wie z.B. beschrieben in GB-1 ,082,179; Alkylglycerinsulfate, Fettacylglycerinsulfate, Alkylphenolethersulfate, primäre Paraffinsulfonate, Alkylphosphate, Alkyletherphosphate, Isethionate, wie Acylisethionate, N-Acyltauride, Alkylsuccinate, Sulfosuccinate, Monoester der Sulfosuccinate (besonders gesättigte und ungesättigte C12-C18-Monoester) und Diester der Sulfosuccinate (besonders gesättigte und ungesättigte C12-C18-Diester), Acylsarcosinate, Sulfate von Alkylpolysacchariden wie Sulfate von Alkylpolyglycosiden, verzweigte primäre Alkylsulfate und Alkylpolyethoxycarboxylate wie die der Formel RO(CH2CH2)kCH2COO"M+, worin R C8-C22-Alkyl, k eine Zahl von 0 bis 10 und M ein Kation ist, Harzsäuren oder hydrierte Harzsäuren, wie Rosin oder hydriertes Rosin oder Tallölharze und Tallölharzsäuren. Weitere Beispiele sind in "Surface Active Agents and Detergents" (Vol. I und II, Schwartz, Perry und Berch) beschrieben.
Als nicht-ionische Tenside kommen beispielsweise folgende Typen in Frage:
Polyethylen-, Polypropylen- und Polybutylenoxidkondensate von Alkylphenolen.
Diese Verbindungen umfassen die Kondensationsprodukte von Alkylphenolen mit einer C6-C20-Alkylgruppe, die entweder linear oder verzweigt sein kann, mit Alkenoxiden. Bevorzugt sind Verbindungen mit ca. 5 bis 25 mol Ethylenoxid pro mol Alkylphenol. Kommerziell erhältliche Tenside diesen Typs sind z.B. Igepal® CO-630, Triton® X-45, X-114, X-100 und X102, und die ®Arkopal-N-Marken der Hoechst AG.
Kondensationsprodukte von aliphatischen Alkoholen mit ca. 1 bis ca. 25 mol Ethylenoxid.
Die Alkylkette der aliphatischen Alkohole kann linear oder verzweigt, primär oder sekundär sein, und enthält im allgemeinen ca. 8 bis ca. 22 Kohlenstoffatome. Besonders bevorzugt sind die Kondensationsprodukte von C10-C20-Alkoholen, mit ca. 2 bis ca. 18 mol Ethylenoxid pro mol Alkohol. Die Alkylkette kann gesättigt oder auch ungesättigt sein. Die Alkoholethoxilate können eine enge ("Narrow Range Ethoxilates") oder eine breite Homologenverteilung des Ethylenoxides ("Broad Range Ethoxylates") aufweisen. Beispiele von kommerziell erhältlichen nichtionischen Tensiden dieses Types sind Teritol® 15-S-9 (Kondensationsprodukt eines C^-C^ linearen sekundären Alkohols mit 9 mol Ethylenoxid), Tergitol® 24-L- NMW (Kondensationsprodukt eines C12-C14-Iinearen primären Alkohols mit 6 mol Ethylenoxid mit enger Molgewichtsverteilung). Ebenfalls unter diese Produktklasse fallen die Genapol®-Marken der Hoechst AG.
Kondensationsprodukte von Ethylenoxid mit einer hydrophoben Basis, gebildet durch Kondensation von Propylenoxid mit Propylenglykol.
Der hydrophobe Teil dieser Verbindungen weist bevorzugt ein Molekulargewicht zwischen ca. 1500 und ca. 1800 auf. Die Anlagerung von Ethylenoxid an diesen hydrophoben Teil führt zu einer Verbesserung der Wasserlöslichkeit. Das Produkt ist flüssig bis zu einem Polyoxyethylengehalt von ca. 50 % des Gesamtgewichtes des Kondensationsproduktes, was einer Kondensation mit bis zu ca. 40 mol Ethylenoxid entspricht. Kommerziell erhätliche Beispiele dieser Produktklasse sind die Pluronic®-Marken der BASF und die ®Genapol PF-Marken der Hoechst AG.
Kondensationsprodukt von Ethylenoxid mit einem Reaktionsprodukt von Propylenoxid und Ethylendiamin.
Die hydrophobe Einheit diese Verbindungen besteht aus dem Reaktionsprodukt von Ethylendiamin mit überschüssigem Propylenoxid und weist im allgemeinen ein Molekulargewicht von ca. 2500 bis ca. 3000 auf. An diese hydrophobe Einheit wird Ethylenoxid addiert, bis das Produkt einen Gehalt von ca. 40 bis ca. 80 Gew.-% Polyoxyethylen und ein Molekulargewicht von ca. 5000 bis ca. 11000 aufweist. Kommerziell erhältliche Beispiele dieser Verbindungsklase sind die ®Tetronic-Marken der BASF und die ®Genapol PN-Marken der Hoechst AG. Semipolare nichtionische Tenside
Diese spezielle Kategorie von nichtionischen Verbindungen umfaßt wasserlösliche Aminoxide, wasserlösliche Phosphinoxide und wasserlösliche Sulfoxide jeweils mit einem Alkylrest von ca. 10 bis ca. 18 Kohlenstoffatomen. Semipolare nichtionische Tenside sind auch Aminoxide der Formel
O
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R ist hierbei eine Alkyl-Hydroxyalkyl- oder Alkylphenolgruppe mit jeweils ca. 8 bis ca. 22 Kohlenstoffatomen, R2 ist eine Alkylen- oder Hydroxyalkylengruppe mit ca. 2 bis 3 Kohlenstoffatomen oder Mischungen hiervon, jeder Rest R1 ist eine Alkyl- oder Hydroxyalkylgruppe mit ca. 1 bis ca. 3 Kohlenstoffatomen oder eine Polyethylenoxidgruppe mit ca. 1 bis ca. 3 Ethylenoxideinheiten. Die R1 -Gruppen können miteinander über ein Sauerstoff- oder Stickstoffatom verbunden sein und somit einen Ring bilden. Aminoxide dieser Art sind besonders C10-C18- Alkyldimethylaminoxide und C8-C12-Alkoxiethyl-Dihydroxyethylaminoxide.
Fettsäureamide
Fettsäureamide besitzen die Formel
O
R N(R1 )
worin R eine Alkylgruppe mit ca. 7 bis ca. 21 , bevorzugt ca. 9 bis ca. 17 Kohlenstoffatomen ist und jeder Rest R1 Wasserstoff, CrC4-Alkyl, C,-C - Hydroxyalkyl oder (C2H40)xH bedeutet, wobei x von ca. 1 bis ca. 3 variiert. Bevorzugt sind C8-C20-Amide, -monoethanolamide, -diethanolamide und -isopropanolamide.
Weitere geeignete nicht-ionische Tenside sind insbesondere Alkyl- und Alkenyl- oligoglycoside sowie Fettsäurepolyglykolester oder Fettaminpolyglykolester mit jeweils 8 bis 20, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen im Fettalkylrest, alkoxylierte Triglycamide, Mischether oder Mischformyle, Fettsäure-N-alkylglucamide, Proteinhydrolysate, Phosphinoxide oder Dialkylsulfoxide.
Typische Beispiele für amphotere bzw. zwitterionische Tenside sind Alkylbetaine, Alkylamidbetaine, Aminopropionate, Aminoglycinate, oder amphotere Imdiazolinium- Verbindungen der Formel
R 3
R1 C O N (C H 2)n N + - C H 2Z
R 4 R 2
worin R1 C8-C22-Alkyl- oder -Alkenyl, R2 Wasserstoff oder CH2C02M, R3 CH2CH2OH oder CH2CH2OCH2CH2COOM, R4 Wasserstoff, CH2CH2OH oder CH2CH2COOM, Z C02M oder CH2CO2M, n 2 oder 3, bevorzugt 2, M Wasserstoff oder ein Kation wie Alkalimetall, Erdalkalimetall, Ammoniak oder Alkanolammonium bedeutet.
Bevorzugte amphotere Tenside dieser Formel sind Monocarboxylate und Dicarboxylate. Beispiele hierfür sind Cocoamphocarboxypropionat, Cocoamidocarboxypropionsäure, Cocoamphocarboxyglycinat (auch als Cocoamphodiacetat bezeichnet) und Cocoamphoacetat.
Weitere bevorzugte amphotere Tenside sind Alkyldimethylbetaine und Alkyldipolyethoxybetaine mit einem Alkylrest, der linear oder verzweigt sein kann, mit ca. 8 bis ca. 22 Kohlenstoffatomen, bevorzugt mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen und besonders bevorzugt mit ca. 12 bis ca. 18 Kohlenstoffatomen. Diese Verbindungen werden z.B. von der Hoechst AG unter dem Handelnamen ®Genagen LAB vermarktet.
Als kationische Tenside werden quartäre Ammoniumsalze vom Typ
Figure imgf000016_0001
eingesetzt, worin
R1 « C8-C24 n-, bzw. iso-Alkyl, bevorzugt C10-C18 n-Alkyl
R2 = C1-C4-Alkyl, bevorzugt Methyl
R3 = R1 oder R2
R4 zz R2 oder Hydroxyethyl oder Hydroxypropyl oder deren
Oligomere ein geeignetes Anion
sind.
Beispiele hierfür sind Distearyldimethylammoniumchlorid, Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid, Ditalgalkylmethylhydroxypropyl- ammoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniumchlond oder auch die entsprechenden Benzylderivate wie etwa Dodecyldimethylbenzylammoniumchlorid. Cyclische quartäre Ammoniumsalze, wie etwa Alkyl-Morpholinderivate können ebenfalls verwendet werden.
Darüberhinaus können neben den quartären Ammoniumverbindungen Imidazolinium-Verbindungen (1) und Imidazolinderivate (2) eingesetzt werden.
Figure imgf000016_0002
Figure imgf000017_0001
worin
R = C8-C24 n-, bzw. iso-Alkyl, bevorzugt C10-C18 n-Alkyl
X = Bromid, Chlorid, Jodid, Methosulfat
A = -NH-CO-, -CO-NH-, -O-CO-, -CO-O-
ist.
Weitere geeignete kationische Tenside sind die sogenannten Esterquats. Es handelt sich hierbei um Umsetzungsprodukte von Alkanolaminen und Fettsäuren, die anschließend mit üblichen Alkylierungs- oder Hydroxyalkylierungsagenzien quaterniert werden.
Bevorzugt als Alkanolamine sind Verbindungen gemäß der Formel
R 2
1 I R^-N
mit R1 = CrC3 Hydroxyalkyl, bevorzugt Hydroxyethyl und
R2, R3= unabhängig voneinander R1 oder CrC3 Alkyl, bevorzugt Methyl.
Besonders bevorzugt sind Triethanolamin und Methyldiethanolamin.
Weitere besonders bevorzugte Ausgangsprodukte für Esterquats sind Aminoglycerinderivate, wie z. B. Dimethylaminopropandiol. Alkylierungs- bzw. Hydroxyalkylierungsagenzien sind Alkylhalogenide, bevorzugt Methylchlorid, Dimethylsulfat, Ethylenoxid und Propylenoxid.
Beispiele für Esterquats sind Verbindungen der Formeln:
O
R-C- -(OCH2CH2)nOCH2CH2
\ CH3
0 Cl Θ
/ \
R - C — (OCH2CH2)n 0-CH2CH2 CH,
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000018_0002
wobei R-C-0 abgeleitet ist von C8-C2 -Fettsäuren, die gesättigt oder ungesättigt sein können. Beispiele hierfür sind Capronsäure, Caprylsäure, hydrierte oder nicht oder nur teilweise hydrierte Taigfettsäuren, Stearinsäure, Ölsäure, Linolensäure, Behensäure, Palminstearinsäure, Myristinsäure und Elaidinsäure. n liegt im Bereich von 0 bis 10, vorzugsweise 0 bis 3, besonders bevorzugt 0 bis 1.
Beispiele
Im folgenden werden Beispiele angeführt, die das erfindungsgemäße Verfahren verdeutlichen. Die Ansatzgrößen bei den folgenden Versuchen betrugen 1 I. Bei anderen Ansatzgrößen können sich die angegebenen Zeiten ändern. Es wurden folgende Temperaturprogramme verwendet, um den erfindungsgemäßen Perlglanz herzustellen:
Temperaturprogramm I: 15 min bei 85°C, in 150 min auf 60°C, 10 min bei
60°C, in 30 min auf 30°C.
Temperaturprogramm II: 15 min bei 90°C, in 120 min auf 60°C, in 90 min auf 30°C.
Temperaturprogramm III: 15 min bei 90°C, in 30 min auf 75°C, in 240 min auf 25°C.
Temperaturprogramm IV: 15 min bei 90°C, in 15 min auf 85°C, in 240 min auf 60°C, in 120 min auf 25°C.
Temperaturprogramm V: 15 min bei 90°C, in 15 min auf 80°C, in 300 min auf 60°C, in 60 min auf 25°C.
Temperaturprogramm VI: 15 min bei 90°C, in 15 min auf 75°C, in 360 min auf 60°C, in 120 min auf 25°C.
Temperaturprogramm VII: 15 min bei 90°C, in 15 min auf 75°C, in 5 min auf
60°C, in 120 min auf 25°C.
Temperaturprogramm VIII: 15 min bei 90°C, in 15 min auf 80°C, in 120 min auf 60°C, in 90 min auf 25°C.
Temperaturprogramm IX: 15 min bei 90°C, in 15 min auf 70°C, in 15 min auf
55°C, in 150 min auf 25°C.
Temperaturprogramm X: 15 min bei 90°C, in 15 min auf 80°C, in 120 min auf 60°C, in 90 min auf 25°C, in 60 min auf 50°C heizen, 15 min bei 50°C, in 90 min auf 25°C abkühlen.
Temperaturprogramm XI: 90 auf 75°C in 15 min, 75 auf 65°C in 90 min, 65 auf 45X in 20 min, 45 auf 35°C in 90 min, 35 auf
25°C in 15 min.
Temperaturprogramm XII: 90 auf 45°C in 70 min, 45 auf 35°C in 2 Stunden,
35 auf 25°C in 15 min.
Temperaturprogramm XIII: 90 auf 75°C in 15 min, 75 auf 60°C in 2 Stunden,
60 auf 25°C in 30 min. Temperaturprogramm XIV: 90 auf 25°C in 90 min. Temperaturprogramm XV: 90 auf 75°C in 15 min, 75 auf 60°C in 3 Stunden, 60 auf 45°C in 20 min, 45 auf 35°C in 3 Stunden, 35 auf 25°C in 15 min.
Temperaturprogramm XVI: 90 auf 75°C in 15 min, 75 auf 60°C in 45 min, 60 auf 45°C in 20 min, 45 auf 35°C in 45 min, 35 auf 25°C in 15 min.
Temperaturprogramm XVII: 90 auf 45°C in 70 min, 45 auf 35°C in 45 min, 35 auf 25°C in 15 min.
Temperaturprogramm XVIII: 90 auf 75°C in 15 min, 75 auf 35°C in 7 Stunden, 35 auf 25°C in 15 min.
Temperaturprogramm XIX: 90 auf 75°C in 15 min, 75 auf 35°C in 90 min, 35 auf 25°C in 15 min.
Temperaturprogramm XX: 90 auf 80°C in 15 min, 80 auf 25°C in 9 Stunden.
Als Vergleichsbeispiel (in der Tabelle "Vergleich" genannt) diente Euperlan® PK 3000 von Henkel. Es wurde 5 %ig in eine Shampoo-Formulierung eingearbeitet, ebenso wie die erfindungsgemäßen Beispiele in der Tabelle.
Euperlan® PK 3000 ist ein Perlglanzmittel in dem Monoglykolmono- und distearat als perlglanzgebende Komponenten eingesetzt werden. Es enthält außerdem noch Alkylamidpropylbetain, Alkoholoxethylate und Kochsalz.
Weiterhin werden folgende Abkürzungen für Handelsprodukte verwendet:
Gen. LRO = Genapor LRO 28% Alkylethersulfat-Natriumsalz in Wasser
Gen. SBE = Genapol® SBE — 35% Monoalkylpolyglykolethersulfo- succinat-Natriumsalz in Wasser
SCID Hostapon® SCID = Acylisethionat Die Abkürzung "PG" bedeutet "Perlglanz". Die Mengenangaben für die Handelsprodukte in der nachfolgenden Tabelle beziehen sich auf Reinsubstanzen, und nicht auf die handelsüblichen verdünnten Lösungen.
Figure imgf000022_0002
Figure imgf000022_0001
Figure imgf000023_0002
Figure imgf000023_0001
Figure imgf000024_0001
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Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion, die
A) 5 - 30 Gew.-% einer Fettsäure, einer Fettsäuremischung und/oder Fettsäuresalzen der Formel
R - COOM
worin R einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 14 bis 26 Kohlenstoffatomen und M Wasserstoff, ein Alkalimetallion, Erdalkalimetallion, Ammoniumion oder ein mit organischen Resten substituiertes Ammoniumion, oder Mischungen daraus;
B) 1 bis 50 Gew.-% an anionischen, kationischen, nichtionischen und/oder amphoteren Tensiden oder Mischungen daraus als Dispergatoren;
C) Wasser und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe ad 100 Gew.-% enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß man
1. einen oder mehrere der unter A) genannten Stoffe aufschmilzt;
2. Wasser, einen oder mehrere Dispergatoren und gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe auf eine Temperatur erhitzt, die etwa der in Schritt 1 erreichten Temperatur entspricht und den pH dieser Mischung auf einen Wert kleiner 7 einstellt;
3. die in Schritt 1 erhaltene Schmelze in die in Schritt 2 erhaltene Mischung unter Bildung einer Emulsion einbringt;
4. die in Schritt 3 erhaltene Emulsion bei erhöhter Temperatur homogenisiert; und
5. die in Schritt 4 erhaltene homogene Emulsion von der Temperatur, die sie am Ende von Schritt 4 hat, in zeitlich voneinander getrennten Stufen auf die Temperatur abkühlt, bei der sie gelagert wird.
2. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Perlglanzdispersion 10 bis 20 Gew.-% an Fettsäuren, Fettsäuremischungen oder Fettsäuresalzen enthält.
3. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß R C16 bis C22 bedeutet.
4. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Fettsäurerest R-COO sich von Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Cocosfettsäure, Taigfettsäure sowie Mischungen daraus ableitet.
5. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Fettsäure technische Fettsäureschnitte verwendet werden.
6. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 10 Gew.-% an mehrwertigen C2- bis C8-Alkoholen enthält.
7. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß mehrwertige C2- bis C6-Alkohole verwendet werden.
8. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als mehrwertige Alkohole Ethylenglykol, 1 ,2- Propylenglykol, 1 ,3-Propylenglykol, Glycerin, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Erythrit, Arabit, Adonit, Xylit, Sorbit, Mannit, Dulcit oder Mischungen daraus verwendet werden.
9. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daßdie in Schritt 5 genannte Abkühlung der Emulsion in mindestens 3 zeitlich voneinander getrennten Stufen erfolgt.
10. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die in Schritt 5 genannte Abkühlung der Emulsion in bis zu 5 zeitlich voneinander getrennten Stufen erfolgt.
11. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in einer der Abkühlstufen die Emulsion innerhalb von 10 bis 30 min auf eine Temperatur von 80 bis 45, bevorzugt von 80 bis 75°C abgekühlt wird.
12. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, daß in einer der Abkühlstufen die Emulsion innerhalb von 10 min bis 6 h auf eine Temperatur von 65 bis 35, bevorzugt von 65 bis 60°C abgekühlt wird.
13. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß in einer der Abkühlstufen die Emulsion innerhalb von 45 min bis 3 h auf eine Temperatur von 45 bis 35°C abgekühlt wird.
14. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in einer der Abkühlstufen die Emulsion innerhalb von 10 min bis 2 h auf eine Temperatur von 45°C bis Lagertemperatur abgekühlt wird.
15. Verfahren zur Herstellung einer Perlglanzdispersion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß in einer der Abkühlstufen die Emulsion innerhalb von 10 bis 30 min auf Lagertemperatur abgekühlt wird.
16. Tensidformulierung, enthaltend 1 bis 10 Gew.-% einer Perlglanzdispersion, die gemäß dem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15 hergestellt ist.
17. Flüssige Feinwaschmittel, Universalwaschmittel, Handgeschirrspülmittel, Klarspüler, flüssige Reinigungs- und Desinfektionsmittel, flüssige Seifen, Haarshampoos, Haarspülungen, Haarfärbemittel, Haarwellmittel, Schaumbäder, Gesichtsreinigungsmittel, Duschbadzubereitungen und 2 in 1- Formulierungen, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Perlglanzdispersion enthalten, die gemäß dem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15 hergestellt ist.
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