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CN1238679A - 含有脂肪酸作为珠光组分的可流动含水珠光分散体的制备方法 - Google Patents

含有脂肪酸作为珠光组分的可流动含水珠光分散体的制备方法 Download PDF

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CN1238679A
CN1238679A CN 97180155 CN97180155A CN1238679A CN 1238679 A CN1238679 A CN 1238679A CN 97180155 CN97180155 CN 97180155 CN 97180155 A CN97180155 A CN 97180155A CN 1238679 A CN1238679 A CN 1238679A
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P·瑙曼
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Clariant GmbH
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Abstract

本发明的目的是提供一种将含有5—30%脂肪酸内容物的可流动珠光提浓物配制成含水分散体的制备方法,该分散体同时含有1—50%阴离子、阳离子、非离子和/或两性表面活性剂和可能存在的0.1至10%(重量)多元醇。本发明组合物适用于液体表面活性剂制剂。

Description

含有脂肪酸作为珠光组分的 可流动含水珠光分散体的制备方法
本发明涉及一种含有5-30%珠光组分的可流动或可泵抽含水珠光分散体的制备方法。
为使表面活性剂制剂具有较佳的外观以及由此获得更高的经济价值,所述制剂中经常加有珠光分散体。所述表面活性剂制剂的例子包括液体洗涤和清洗产品(例如地板洗净剂和餐具洗涤剂)以及液体化妆品制剂(例如体用护理和清洗产品、香波、浴用产品等)。珠光分散体赋予制剂一种丝光或贝壳样的外观。这种效应是由分散性的、主要呈叶状结晶的珠光组分散射光造成。
现有珠光分散体主要含有至少一种珠光化合物、至少一种分散剂和水。珠光化合物的例子是脂肪酸单烷醇酰胺、脂肪酸二烷醇酰胺、乙二醇的单酯或二酯或其混合物、丙二醇或其低聚物、烷二醇与脂肪酸的单酯或二酯、脂肪酸及其金属盐、甘油与羧酸的单酯或多元酯以及不同类型的酮基砜(keto sulfone)。
基于上述珠光剂的珠光提浓物可由例如DE-A-16 69 152、JP-56/71021(CA文摘95/156360)、DE-A-34 11 328和DE-A-35 10 081中获知。
上述专利申请所公开的提浓物含有脂肪酸单烷醇酰胺或脂肪酸的二烷醇酰胺作为珠光组分。然而,人们怀疑烷醇酰胺及其衍生物与亚硝酸胺的形成有关。因此,需要配制出不含有此类烷醇酰胺及烷醇酰胺衍生物的化妆品制剂。
但是,将已知珠光提浓物中的脂肪酸烷醇酰胺排除在外将导致珠光性质的明显减弱。DE-37 24 547已因此而建议,用基本为直链的饱和脂肪酸作为珠光物质。
EP-0 449 904认为,必须使用极高浓度的珠光物质才能够在终产物中获得令人满意的珠光。该文献还公开了基于脂肪酸、其盐及其酯作为珠光组分的珠光产品是如何仅仅具有较低的热稳定性,并在储存中和常规用量下部分或全部溶解在表面活性剂制剂中。这些缺陷意味着此类体系无法上市。
令人惊奇的是,现已发现含有与下列分散剂合用的脂肪酸作为珠光组分的珠光提浓物能够在1至5天内提供极佳的珠光效应,这归因于该制剂的特定制备方法和特有混合方式。
因此,本发明提供一种珠光分散体的制备方法,该分散体含有:A)5至30%(重量)的脂肪酸、脂肪酸混合物和/或下式所示脂肪酸盐
                     R-COOM
其中R是含有14至26个碳原子的直链或支链饱和烃基,同时M是氢、碱金属离子、碱土金属离子、铵离子或由有机基团取代的铵离子或其混合物;B)1至50%(重量)的阴离子型、阳离子型、非离子型和/或两性表面活性剂或其混合物作为分散剂;C)水和其他任选性常规添加剂,它们使重量达到100%。所述方法包括:1.将一种或多种A)中所提及的物质熔融;2.将水、一种或多种分散剂以及其他任选添加剂加热至接近步骤1所达到的相应温度,并且将该混合物的pH调至7以下;3.将步骤1所得的熔融物混合在步骤2所制得的混合物中,以形成乳液;4.在升温的条件下将步骤3所得乳液均化;和5.将步骤4所得均匀乳液在时间上独立的阶段内从步骤4结束时的温度冷却至其贮存温度。
脂肪酸、脂肪酸混合物和/或脂肪酸盐在下文中总称为脂肪酸。R优选是C16-至C22-烷基。该R-CO-基团可衍生自脂肪酸,所述脂肪酸例如为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、椰油脂肪酸、牛油脂肪酸及其混合物。而且,工业脂肪酸馏分也适用。优选采用10至20%(重量)的脂肪酸。
本发明所述珠光分散体可以含有至多10%(重量)C2-C8的多元醇作为附加常规添加剂。优选的多元醇是C2-C6多元醇,更优选乙二醇、1,2-和1,3-丙二醇、甘油、二甘醇和三甘醇、赤藓醇、阿糖醇、木糖醇、福寿草醇、山梨醇、甘露糖醇和半乳糖醇。其它常规添加剂的例子包括防腐剂和缓冲剂。
本发明所述珠光分散体的储存温度优选在10至30,更优选在15至25℃之间。
下列方法是本发明珠光分散体的优选制备方法。将软化水、一种或是若干种分散剂以及根据需要而采用的例如苯甲酸置于混合容器(例如加热的搅拌反应器)中。用氢氧化钠溶液调整pH值以使珠光分散体最终的pH介于4至6,优选4.1至5.2,更优选4.2至4.8,最优选4.2至4.5之间。设定的pH对所得珠光效应的类型和特性具有极大影响。将该溶液加热到70至95℃,优选85至90℃。另外,将脂肪酸、优选硬脂酸和/或山嵛酸熔融在温度为70至95℃的第二反应器内直至达到均匀为止。在搅拌条件下,将均匀熔融的脂肪酸在70至95℃的指定温度下加入到上述已加有初始原料的水溶液中。搅拌速率为80至200转/分钟,这取决于搅拌的方式和混合容器内的填充水平。根据批处理器的大小,还可利用匀浆器和其它高速混合装置匀化所述乳液。随后的冷却是在受控的条件下、在数个阶段内完成的,这对所得珠光效应的性质具有极大的影响。优选在至少3个阶段内进行冷却,这3个阶段在下面分别以数字1、3和5表示。可以改变条件,这取决于珠光提浓物的组成:
第1阶段:在10至30分钟的过程内,冷却至80-45℃,优选
         冷却至75-80℃;
第2阶段:在10分钟至6小时的过程内,从75-80℃冷却至35-65
           ℃,优选冷却至60-65℃;
第3阶段:在10分钟至2小时的过程内,自60-65℃冷却至45
           ℃至储存温度之间;
第4阶段:在45分钟至3小时的过程内,从45℃冷却至35℃;
第5阶段:在10至30分钟的过程内,从35℃冷却至储存温度。
对于某些珠光提浓物的组成来说,冷却优选在5个阶段内完成。若在冷却期间将该珠光提浓物搅拌,则搅拌速率可被降低至10至100转/分钟,优选10至40转/分钟,这取决于搅拌的方式和混合容器内的填充水平。冷却期间结晶出所述脂肪酸,在储存温度下可以抽取该液体珠光提浓物。
本发明所述含水珠光分散体是可流动的/可泵抽的,因此在使用自动泵抽的计量混合器时不存在困难。他们具有现有技术的分散体所没有的下列优越性:-它们在罗斯-迈尔斯泡沫测定试验中具有良好的发泡能力;-不采用硬脂酸甘醇或乙二醇酯或酯类;-它们在制备中可以不使用醇类;-它们不含有亚硝酸胺和烷醇酰胺;-它们在制备期间对加工条件和仪器的要求较低;-所得珠光提浓物的粘度低,并因此极易泵抽。低粘度对加热/冷却性能具有有益作用。
本发明所述珠光分散体适于制备珠光液、含水表面活性剂制剂。也可将它们例如掺入在液体精细织品洗涤剂、通用洗涤剂、手洗餐具洗涤组合物、漂清助剂、液体清洗产品和消毒剂、液体皂、发用香波、发用调理剂、发用着色剂、卷发剂、泡沫浴、洗面剂、淋浴制剂以及二合一制剂中。本发明所述珠光分散体增强了发用香波、尤其是含有水溶性和/或非水溶性分散剂例如聚硅氧烷衍生物(例如二甲基硅氧烷)的二合一香波的调理作用。
本发明所述含水珠光分散体在冷却时可以易于混合在表面活性剂制剂中,后者由此获得预期的珠光。基于被处理表面活性剂制剂的重量,珠光分散体的用量为1至10%(重量),优选为2至5%(重量)。在室温和搅拌条件下,优选将该珠光分散体以规定用量作为最后的组分加到表面活性剂制剂中。珠光提浓物在此后约1至5天内进一步发展其在制剂中的光泽和丰度。此后可得到具有良好稳定性的终产物。
可以使用本发明所述珠光分散体的表面活性剂组合物如下所述。
适用的阴离子表面活性剂包括磺酸盐、硫酸盐、羧酸盐以及上述化合物的混合物。适用的阳离子是:碱金属例如钠或钾离子;或碱土金属例如钙或镁离子;铵和取代的铵化合物,包括单-、二-或三乙醇铵阳离子;和所述阳离子的混合物。优选以下类型的阴离子表面活性剂:烷基酯磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基苯磺酸盐、仲烷基磺酸盐以及下列皂类。
烷基酯磺酸盐包括用气态SO3磺化的C8-C20羧酸(即脂肪酸)的直链酯,这在美国油品化学师协会杂志52(1975),323-329中已作描述。适用的起始原料是天然脂肪,例如牛油、棕榈油或椰子油,但它们也可以是合成的。优选的烷基酯磺酸盐,尤其是洗涤剂用途的烷基酯磺酸盐为下式所示化合物:
Figure A9718015500091
其中R1是C8-C20-烃基,优选烷基;和R是C1-C6-烃基,优选烷基;M是和烷基酯磺酸形成水溶性盐的阳离子。适用的阳离子是钠、钾、锂或铵阳离子,例如单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺。R1优选是C10-C16-烷基,并且R优选是甲基、乙基或异丙基。更优选其中R1是C10-C16-烷基的甲酯磺酸盐。
烷基硫酸盐是ROSO3M的水溶性盐或酸,其中R优选是C10-C24烃基,优选是C10-C20烷基或羟烷基,更优选C12-C18烷基或羟烷基。M是氢或阳离子,例如碱金属阳离子(如钠、钾、锂);铵或取代的铵,例如甲基-、二甲基-和三甲基铵的阳离子;以及季铵阳离子,例如四甲基铵和二甲基哌啶鎓阳离子;和由烷基胺衍生的季铵阳离子,所述烷基胺例如乙胺、二乙胺、三乙胺及其混合物。C12-C16烷基链优选较低的洗涤温度(例如低于约50℃),C16-C18烷基链优选较高的洗涤温度(例如约在50℃以上)。
烷基醚硫酸盐是式RO(A)mSO3M的水溶性盐或酸,其中R是未取代的C10-C24烷基或羟烷基,优选C12-C20烷基或羟烷基,更优选C12-C18烷基或羟烷基。A是环氧乙烷或环氧丙烷单元,m是0以上的数,优选约0.5至约6,更优选约0.5至3;和M是氢原子或阳离子,例如钠、钾、锂、钙、镁、铵或被取代的铵阳离子。被取代的铵阳离子的具体例子是:甲基-、二甲基-、三甲基铵和季铵阳离子(例如四甲基铵和二甲基哌啶鎓阳离子)以及那些衍生自烷基胺(例如乙胺、二乙胺、三乙胺及其混合物)的阳离子。烷基醚硫酸盐的例子是C12-C18脂肪醇醚硫酸盐,其中每摩尔脂肪醇醚硫酸盐中含有1、2、2.5、3或4摩尔的环氧乙烷,并且其中M是钠或钾。
在仲烷基磺酸盐中,烷基是饱和或不饱和的、支链或直链的,而且它可以被羟基取代。磺基在整个碳链中可以占据在任意位置上,但碳链起始端或末端的伯式甲基不带有磺基。优选的仲烷基磺酸盐含有直链烷基链,该直链烷基链具有约9至约25个碳原子,优选约10至29个碳原子,更优选约13至17个碳原子。优选阳离子的例子是钠、钾、铵、单-、二-或三乙醇铵、钙或镁。
其它适当的阴离子表面活性剂是链烯基-或烷基苯磺酸盐。链烯基或烷基可以是支链或直链的并且可以被羟基取代。优选烷基苯磺酸盐含有具备约9至约25个碳原子、优选约10至约13个碳原子的直链烷基,且阳离子例如是钠、钾、铵、单-、二-或三乙醇铵、钙或镁。尽管标准的洗涤用途时优选钠,但对于温和型表面活性剂体系则优选镁。这同样适用于链烯基苯磺酸盐。
术语“阴离子表面活性剂”还包括烯烃磺酸盐,该烯烃磺酸盐通过将C12-C24,优选C14-C16-α-烯烃用三氧化硫磺化、并且随后进行中和而制得的。由于采用上述制备方法,这些烯烃磺酸盐含有较少量的羟烷烃磺酸盐和烷烃二磺酸盐。α-烯烃磺酸盐的具体混合物公开在US-3,332,880。
更优选的阴离子表面活性剂是羧酸盐,例如脂肪酸皂类以及类似的表面活性剂。这种皂类既可以是饱和的也可以是不饱和的,并且含有多种取代基,例如羟基或α-磺酸根基。优选直链的饱和或不饱和烃基作为组成部分,所述烃基具有约6至约30个碳原子,更优选约10至约18个碳原子。
适用的阴离子表面活性剂是酰基氨基羧酸的盐,通过脂肪酰氯与肌氨酸钠在碱性介质内的反应制得的酰基肌氨酸盐;由脂肪酰氯与寡肽反应制得的脂肪酸-蛋白质缩合产物;烷基磺酰氨基羧酸盐,烷基和烷芳基醚羧酸盐;C8-C24-烯烃磺酸盐,由柠檬酸碱土金属盐的裂解产物磺化制得的磺化多元羧酸(如GB-1,082,179中所描述的例子);烷基甘油硫酸盐、脂肪酰基甘油硫酸盐、烷基酚醚硫酸盐、伯式石蜡烃磺酸盐(primary paraffin sulfonate)、烷基磷酸盐、烷基醚磷酸盐、羟乙基磺酸盐(例如酰基羟乙基磺酸盐)、N-酰基氨基乙磺酸盐、烷基琥珀酸盐、磺基琥珀酸盐、磺基琥珀酸盐单酯(尤其是饱和或不饱和的C12-C18-单酯)和磺基琥珀酸二酯(尤其是饱和或不饱和的C12-C18-二酯)、酰基肌氨酸盐、烷基多糖的硫酸盐(例如烷基多糖苷的硫酸盐)、支链的伯烷基硫酸盐和烷基多乙氧基羧酸盐(例如式RO(CH2CH2)kCH2COO-M+所示的那些,其中R是C8-C22-烷基,k是0至10的数目并且M是阳离子)、树脂酸或氢化树脂酸(例如松香或氢化松香)或牛油树脂和牛油树脂酸。其它例子公开在《表面活性剂和洗涤剂》(第Ⅰ和Ⅱ卷,Schwartz,Perry & Berch)中。
适用非离子表面活性剂的例子如下:
烷基酚的聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和聚氧化丁烯的缩合物。
这些化合物包括具有C6-C20-烷基的烷基酚与氧化烯的缩合产物,其中所述烷基不是直链就是支链。优选那些每1摩尔烷基酚中含有约5至25摩尔氧化乙烯的化合物。市售的此类表面活性剂例如是IgepalCO-630、TritonX-45、X-114、X-100和X102以及Hoechst AG的Arkopal-N级产品。
具有约1至约25摩尔环氧乙烷的脂族醇的缩合产物。
脂族醇的烷基链可以是直链或支链的伯-或仲烷基,并且一般含有约8至约22个碳原子。更优选是每1摩尔醇中含有约2至约18摩尔氧化乙烯的C10-C20醇的缩合产物。该烷基链可以是饱和的或不饱和的。所述脂肪醇乙氧基化物具有窄范围(“窄范围乙氧基化物”)或宽范围(“宽范围乙氧基化物”)均一分布的氧化乙烯。此类市售非离子表面活性剂的例子是Tertiol15-S-9(C11-C15直链仲醇与9摩尔氧化乙烯的缩合产物)、Tertiol24-L-NMW(C12-C14-直链仲醇与6摩尔氧化乙烯的缩合产物,该产物具有较窄的分子量分布)。此类产品还包括Hoechst AG出售的Gemapol级产品。
这些化合物的疏水部分优选具有的分子量在约1500-1800。向该疏水部分上加入环氧乙烷后导致在水中溶解性的改进。当以缩合产物总重量计,聚氧乙烯的含量直至约50%时,该产物是液体的,它对应于一种带有至多约40摩尔环氧乙烷的缩合物。这类产品的市售可得的例子是BASF的Pluronic级产品和Hoechst AG的Genapol PF级产品。
环氧乙烷与环氧丙烷和乙二胺的反应产物的缩合产物。
上述化合物的疏水单元由乙二胺和过量环氧乙烷的反应产物组成,并且其分子量通常约为2500至约3000。在这种疏水单元上添加氧化乙烯直至产物具有的聚氧乙烯含量在约40至约80%(重量)之间、并且具有的分子量约为5000至约11000。此类化合物的市售实例是BASF出售的Tetronic级产品和Hoechst AG出售的Genapol PN。
半极性非离子表面活性剂。
这种特殊类型的非离子化合物包括水溶性氧化胺、水溶性氧化膦和水溶性亚砜,它们分别含有约10至约18个碳原子的烷基基团。半极性非离子表面活性剂也可以是下式所示氧化胺:其中R是含有约8至约22个碳原子的烷基、羟烷基或烷基酚基,R2是含有约2至3个碳原子的亚烷基或羟基亚烷基或其混合物,各个R1是含有约1至约3个碳原子的烷基或羟烷基,或是含有约1至3个氧化乙烯单位的聚氧乙烯基。该R1可以通过氧或氮原子相互连接,并且可以形成一个环。此类氧化胺优选是C10-C18烷基二甲基氧化胺和C8-C12烷氧基乙基二羟基乙基氧化胺。
脂肪酸酰胺。
具有下列结构式的脂肪酸酰胺其中R是含有约7至约21,优选约9至约17个碳原子的烷基,并且各个R1是氢、C1-C4烷基、C1-C4羟烷基或(C2H4O)xH,其中x在约1至约3之间变化。优选C8-C20酰胺、单乙醇酰胺、二乙醇酰胺和异丙醇酰胺。
适用的其它非离子表面活性剂尤其是烷基和链烯基寡糖苷;也可以是脂肪酸聚乙二醇酯或脂肪胺聚乙二醇酯,其脂肪烷基在各个情况下含有8至20,优选12至18个碳原子;烷氧基化三甘酰胺(triglycamide)、混合醚或混合甲酰基类物质、脂肪酸的N-烷基葡糖酰胺、蛋白质水解物、氧化膦或二烷基亚砜。
两性和两性离子表面活性剂的典型例子是烷基甜菜碱、烷基酰胺甜菜碱、氨基丙酸盐、氨基甘氨酸盐、下式所示的两性咪唑鎓化合物:
Figure A9718015500141
其中R1是C8-C22-烷基或-链烯基;R2是氢或CH2CO2M;R3是CH2CH2OH或CH2CH2OCH2CH2COOM;R4是氢、CH2CH2OH或CH2CH2COOM;Z是CO2M或CH2CO2M;n是2或3,优选2;M是氢或阳离子,例如碱金属、碱土金属、铵或烷醇铵。
优选该结构式所示两性表面活性剂是单羧酸盐和二羧酸盐。其实例是椰油两性羧基丙酸盐、椰油酰氨基羧基丙酸、椰油两性羧基甘氨酸盐(也称作椰油两性二乙酸盐)和椰油两性乙酸盐。
其它优选的两性表面活性剂是烷基二甲基甜菜碱和烷基二聚乙氧基甜菜碱,其中该直链或支链的烷基含有约8至约22个碳原子,优选8至18个碳原子,更优选约12至约18个碳原子。这些化合物由例如,Hoechst AG以商品名Genagen LAB出售。
所用阳离子表面活性剂是下列类型的季铵盐:
Figure A9718015500142
其中
R1=C8-C24正-或异烷基,优选C10-C18正烷基
R2=C1-C4烷基,优选甲基
R3=R1或R2
R4=R2或羟乙基或羟丙基或其低聚物
X=适当的阴离子
其实例是二硬脂基二甲基氯化铵、二牛油烷基二甲基氯化铵、二牛油烷基甲基羟丙基氯化铵、鲸蜡基三甲基氯化铵或相应的苄基衍生物(例如十二烷基二甲基苄基氯化铵)。也可采用环状季铵盐,例如烷基吗啉衍生物。
除季铵化合物以外,还可以采用咪唑鎓化合物(1)和咪唑啉衍生物(2)。
Figure A9718015500151
其中
R=C8-C24正-或异烷基,优选C10-C18正烷基
X=溴、氯、碘、甲磺酸根
A=-NH-CO-、-CO-NH-、-O-CO-、-CO-O-。
酯基季铵化物(ester quats)也是适用的阳离子表面活性剂。它们是烷醇胺与脂肪酸的反应产物,该反应产物随后用常规烷基化或羟烷基化试剂季铵化。
优选的烷醇胺是下式化合物:
Figure A9718015500161
其中R1=C1-C3羟烷基,优选羟乙基和
R2、R3=彼此独立并且是R1或C1-C3烷基,优选甲基。
特别优选三乙醇胺和甲基二乙醇胺。
更优选的用于制备酯基季铵化物的起始产物是氨基甘油衍生物,例如二甲基氨基丙二醇。烷基化或羟烷基化试剂是烷基卤化物,优选氯甲烷、硫酸二甲酯、环氧乙烷和环氧丙烷。
酯基季铵化物的例子是下式所示化合物:
Figure A9718015500163
其中R-C-O衍生自饱和或不饱和的C8-C24脂肪酸。其例子是己酸、辛酸、氢化的、非氢化的或部分氢化的牛油脂肪酸、硬脂酸、油酸、亚麻酸、山嵛酸、棕榈酰硬脂酸、肉豆蔻酸和反油酸。n在0至10之间,优选0至3,更优选0至1。
实施例
下列实施例用于说明本发明的制备方法。下列试验中的批次量是1升。对于其它的批次量,可以改变该批次的设定时间。采用下列温度程序来制备本发明所述珠光剂。
温度程序Ⅰ:在85℃下保持15分钟,在150分钟内达到60
            ℃,在60℃下保持10分钟,在30分钟内达到
            30℃
温度程序Ⅱ:在90℃下保持15分钟,在120分钟内达到60
            ℃,在90分钟内达到30℃
温度程序Ⅲ:在90℃下保持15分钟,在30分钟内达到75
            ℃,在240分钟内达到25℃
温度程序Ⅳ:在90℃下保持15分钟,在15分钟内达到85
            ℃,在240分钟内达到60℃,在120分钟内达
            到25℃
温度程序Ⅴ:在90℃下保持15分钟,在15分钟内达到80
            ℃,在300分钟内达到60℃,在60分钟内达
            到25℃
温度程序Ⅵ:在90℃下保持15分钟,在15分钟内达到75
            ℃,在360分钟内达到60℃,在120分钟内达
            到25℃
温度程序Ⅶ:在90℃下保持15分钟,在15分钟内达到75
            ℃,在5分钟内达到60℃,在120分钟内达到
            25℃温度程序Ⅷ:  在90℃下保持15分钟,在15分钟内达到80
          ℃,在120分钟内达到60℃,在90分钟内达
          到25℃温度程序Ⅸ:  在90℃下保持15分钟,在15分钟内达到70
          ℃,在15分钟内达到55℃,在150分钟内达
          到25℃温度程序Ⅹ:  在90℃下保持15分钟,在15分钟内达到80
          ℃,在120分钟内达到60℃,在90分钟内达
          到25℃,在60分钟内加热至50℃,在50℃下
          保持15分钟,在90分钟内冷却至25℃温度程序Ⅺ:  在15分钟内从90冷却至75℃,在90分钟内
          从75℃冷却至65℃,在20分钟内从65℃冷却
          至45℃,在90分钟内从45℃冷却至35℃,在
          15分钟内从35℃冷却至25℃温度程序Ⅻ:  在70分钟内从90℃冷却至45℃,在2小时内
          从45℃冷却至35℃,在15分钟内从35℃冷却
          至25℃温度程序ⅩⅢ:在15分钟内从90℃冷却至75℃,在2小时内
          从75℃冷却至60℃,在30分钟内从60℃冷却
          至25℃温度程序ⅩⅣ:在90分钟内从90℃冷却至25℃温度程序ⅩⅤ:在15分钟内从90冷却至75℃,在3小时内从
          75℃冷却至60℃,在20分钟内从60℃冷却至
          45℃,在3小时内从45冷却至35℃,在15分
          钟内从35℃冷却至25℃温度程序ⅩⅥ:在15分钟内从90℃冷却至75℃,在45分钟内
          从75℃冷却至60℃,在20分钟内从60℃冷却
          至45℃,在45分钟内从45℃冷却至35℃,在
          15分钟内自35℃冷却至25℃温度程序ⅩⅦ:在70分钟内自90℃冷却至45℃,在45分钟内
          从45℃冷却至35℃,在15分钟内自35℃冷却
          至25℃温度程序ⅩⅧ:在15分钟内自90℃冷却至75℃,在7小时内
          自75℃冷却至35℃,在15分钟内自35℃冷却
          至25℃温度程序ⅪⅩ:在15分钟内自90℃冷却至75℃,在90分钟内
          自75℃冷却至35℃,在15分钟内自35℃冷却
          至25℃温度程序ⅩⅩ:在15分钟内自90℃冷却至80℃,在9小时内
          自80℃冷却至25℃
Henkel所提供的EuperlamPK3000可用作参比例(在表中称作“参比物”)。5%是指其在香波制剂中的掺入量,在表中也是指本发明所述的实施例。
EuperlamPK 3000是珠光剂,该珠光剂含有单-和二硬脂酸单乙二醇酯作为珠光组分。它还含有烷基酰氨基甜菜碱、脂肪醇乙氧基化物和氯化钠。
另外,下列缩写是市售产品:Gen.LRO=GenapolLRO=28%处于水中的烷基醚硫酸钠盐Gen.SBE=Genapo1SBE=35%处于水中的单烷基聚乙二醇醚磺
基琥珀酸钠盐SCID=HostaponSCID=酰基肌氨酸盐
缩写“PL”是指“珠光”。市售产品在下表中的数量数据是基于纯净的物质、而不是基于市售的稀释溶液。
  实施   组成 起始加料/补充加料 香波内5% 提浓物(3天)
  NG 36/96   18%SCID10%硬脂酸 SCID+水,90℃硬脂酸熔体温度程序Ⅱ PL,光泽较暗 粘稠
  NG 60/96   16%SCID6%山萮酸6%硬脂酸 SCID+水,90℃酸的熔体温度程序Ⅱ PL接近参比例 粘稠
  NG 69/96   18%SCID10%山萮酸1%Gen.SBE SCID+水+SBE,90℃山萮酸熔体温度程序Ⅱ PL接近参比例 液态
  NG 77/96   14%SCID14%山萮酸1%Gen.LRO1%Gen.SBE SCID+水+LRO+SBE,90℃山萮酸熔体温度程序Ⅵ PL接近参比例 液态
  NG 98/96   1%SCID12%山萮酸4%硬脂酸12%Gen.LRO SCID+水+LRO,90℃酸的熔体温度程序Ⅷ PL接近参比例 非线性粘性(非牛顿)
  NG 140/96   4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=8.2的水 PL接近参比例稠厚但光泽暗淡 液态最终pH=4.8
实施例  组成 起始加料/补充加料 在香波中5% 提浓物(3天)
NG 141/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸钠,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=8.7的水 PL接近参比例稠厚但光泽暗淡 液态终pH=5.0
NG 144/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=9.2的水 PL稠厚但光泽暗淡 液态终pH=5.1
NG 146/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=9.7的水 PL弱,光泽暗淡 液态终pH=5.4
NG 148/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=10.2的水 PL较少,乳状 液态终pH=5.5
NG 151/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=10.7的水 不透明,无PL 液态终pH=5.6
NG 152/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=7的水 PL接近参比例 液态终pH=3.6无长期稳定性
实施例  组成 起始加料/补充加料 在香波中5% 提浓物(3天)
NG 154/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃山萮酸熔体温度程序ⅩⅩ PL接近参比例稠厚但光泽暗淡 液态
NG 155/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=7.5的水 PL接近参比例光泽暗淡 液态终pH=4.8
NG 156/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=7.0的水 PL接近参比例光泽暗淡 液态终pH=4.6
NG 157/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸钠 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅧpH=6.0的水 PL接近参比例光泽暗淡 液态终pH=4.5
NG 1/96  15%SCID15%山萮酸 SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅰ PL接近参比例 粘稠
NG 5/96  15%SCID15%山萮酸 SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅱ PL接近参比例 粘稠
NG 10/96  15%SCID15%山萮酸 SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅲ PL接近参比例 粘稠
实施例  组成 起始加料/补充加料 在香波中5% 提浓物(3天)
NG 22/96  18%SCID10%山萮酸 SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅳ 光泽暗淡 糊状
NG 30/96  18%SCID10%山萮酸 SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅴ 光泽暗淡 糊状
NG 31/96  18%SCID10%山萮酸 SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅵ 光泽暗淡 糊状
NG 32/96  18%SCID10%山萮酸 SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅶ 光泽暗淡 糊状
NG 71/96  15%SCID13%山萮酸2%Gen.LRO SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅷ PL接近参比例 粘稠
NG 97/96  12%山萮酸12%Gen.LRO SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅸ 光泽暗淡 液态
NG 117/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO SCID+水,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅹ 光泽暗淡 液态
NG 136/96  4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸,90℃/山萮酸熔体温度程序Ⅺ PL白色光泽暗淡 液态
实施例 组成 起始加料/补充加料 香波中5% 提浓物(3天)
NG 139/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸,90℃山萮酸熔体温度程序Ⅻ PL接近参比例稠厚但光泽暗淡 液态
NG 142/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅩⅢ PL接近参比例稠厚但光泽暗淡 液态
NG 145/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅩⅤ PL接近参比例稠厚但光泽暗淡 液态
NG 147/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅩⅥ PL稠厚光泽暗淡 液态
NG 149/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅩⅧ PL稠厚光泽暗淡 液态
NG 150/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅩⅦ PL稠厚光泽暗淡 液态
实施例 组成 起始加料/补充加料 在香波中5% 提浓物(3天)
NG 153/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃山萮酸熔体温度程序ⅩⅣ PL稠厚,光泽暗淡 液体
NG 169/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅪⅩ PL接近参比例,略稠 液体
NG 170/96 4%SCID14%山萮酸12%Gen.LRO0.5%苯甲酸 SCID+水+LRO+苯甲酸盐,90℃/山萮酸熔体温度程序ⅩⅩ PL接近参比例 液体

Claims (17)

1.一种珠光分散体的制备方法,该分散体含有:
A)5至30%(重量)的脂肪酸、脂肪酸混合物和/或下式所示脂肪酸盐
                   R-COOM
其中R是含有14至26个碳原子的直链或支链饱和烃基,并且M是氢、碱金属离子、碱土金属离子、铵离子或有机基团取代的铵离子或其混合物;B)1至50%(重量)的阴离子、阳离子、非离子和/或两性表面活性剂或其混合物作为分散剂;C)水和其他任选性常规添加剂,它们使重量达到100%,所述方法包括:1.将一种或多种在A)中提及的物质熔融;2.将水、一种或多种分散剂以及其他任选添加剂加热至接近步骤1所达到的相应温度,并且将该混合物的pH调至7以下;3.将步骤1所得的熔融物混合在步骤2所制得的混合物中,以形成一种乳液;4.在升温的条件下将步骤3所得乳液均化;和5.将步骤4所得均匀乳液在时间上独立的数个阶段内从步骤4结束时的温度冷却至其贮存温度。
2.根据权利要求1所述的珠光分散体的制备方法,其中该珠光分散体含有10至20%(重量)的脂肪酸、脂肪酸混合物或脂肪酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的珠光分散体的制备方法,其中R是C16至C22
4.根据权利要求1至3中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中该脂肪酸基R-COO衍生自癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、椰油脂肪酸、牛油脂肪酸及其混合物。
5.根据权利要求1至4中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中所用脂肪酸包括工业脂肪酸馏分。
6.根据权利要求1至5中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中所述分散体至多含有10%(重量)的C2-C8-多元醇。
7.根据权利要求6所述的珠光分散体的制备方法,该方法采用C2-C6-多元醇。
8.根据权利要求6或7所述的珠光分散体的制备方法,其中所用多元醇是乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、甘油、二甘醇和三甘醇、赤藓醇、阿糖醇、木糖醇、福寿草醇、山梨醇、甘露糖醇、半乳糖醇或其混合物。
9.根据权利要求1至8中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中乳液在步骤5中的冷却至少经过3个时间上独立的阶段。
10.根据权利要求1至9中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中乳液在步骤5中的冷却至少经过5个时间上独立的阶段。
11.根据权利要求1至10中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中在所述冷却阶段之一中,所述乳液在10至30分钟的过程内使温度自80℃冷却至45C,优选自80℃冷却至75℃。
12.根据权利要求1至11中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中在所述冷却阶段之一中,所述乳液在10分钟至6小时的过程内使温度自65℃冷却至35℃,优选自65℃冷却至60℃。
13.根据权利要求1至12中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中在所述冷却阶段之一中,所述乳液在45分钟至3小时的过程内使温度自45℃冷却至35℃。
14.根据权利要求1至13中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中在所述冷却阶段之一中,所述乳液在10分钟至2小时的过程内使温度自45℃冷却至储存温度。
15.根据权利要求1至14中一项或多项所述的珠光分散体的制备方法,其中在所述冷却阶段之一中,所述乳液在10至30分钟的过程内使温度冷却到储存温度。
16.一种表面活性剂制剂,该制剂含有1至10%(重量)的、通过权利要求1至15中一项或多项所述制备方法制得的珠光分散体。
17.一种液体精细织品洗涤剂、通用洗涤剂、手洗餐具洗涤组合物、漂清助剂、液体清洗产品和消毒剂、液体皂、发用香波、发用调理剂、发用着色剂、卷发剂、泡沫浴、洗面剂、淋浴制剂以及二合一制剂,它们分别含有通过权利要求1至15中一项或多项所述制备方法制得的珠光分散体。
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