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WO1993019692A1 - Verfahren und keramische gussform zur herstellung von dentalen gusswerkstücken aus titan und keramisierbare zusammensetzung für die herstellung einer keramischen gussform zur herstellung von dentalen gusswerkstücken aus titan - Google Patents

Verfahren und keramische gussform zur herstellung von dentalen gusswerkstücken aus titan und keramisierbare zusammensetzung für die herstellung einer keramischen gussform zur herstellung von dentalen gusswerkstücken aus titan Download PDF

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Publication number
WO1993019692A1
WO1993019692A1 PCT/DE1993/000293 DE9300293W WO9319692A1 WO 1993019692 A1 WO1993019692 A1 WO 1993019692A1 DE 9300293 W DE9300293 W DE 9300293W WO 9319692 A1 WO9319692 A1 WO 9319692A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
casting
titanium
ceramic
solid
composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/DE1993/000293
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Joachim Pajenkamp
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of WO1993019692A1 publication Critical patent/WO1993019692A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22C—FOUNDRY MOULDING
    • B22C9/00—Moulds or cores; Moulding processes
    • B22C9/02—Sand moulds or like moulds for shaped castings
    • B22C9/04—Use of lost patterns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C13/00—Dental prostheses; Making same
    • A61C13/20—Methods or devices for soldering, casting, moulding or melting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22C—FOUNDRY MOULDING
    • B22C1/00—Compositions of refractory mould or core materials; Grain structures thereof; Chemical or physical features in the formation or manufacture of moulds

Definitions

  • a key problem in the production of dental casting workpieces made of titanium are the molding or investment materials used for the production of the casting molds.
  • the investment materials based on metal oxides and mostly ohosphate-bound react chemically with the extremely aggressive titanium melt, which in the cubic body-centered / 5-phase above a temperature of 882.5
  • C has a high affinity for oxygen, carbon, nitrogen and hydrogen.
  • the consequence of the oxidation is embrittlement of the edge zones of the cast object with penetration depths of 0.05 to 0.3 mm and thus an increase in the material hardness up to 10 times (measured according to Brinell) compared to the starting material. While, for example, the increased material hardness present in the edge zones of the casting can be a welcome effect in certain areas of application, for example in the aerospace industry, this embrittled outer skin, which is the result of oxidation and which is the alpha-case form of the Titans is said to be completely removed.
  • the oxidation in the edge zones of the casting also leads to inaccuracies in fit, in addition, voids, gas inclusions and even non-flown modeling parts in complicated castings, as are customary in model casting technology, are caused by the chemical reactions.
  • the invention has for its object to provide measures which enable an alpha-case-free, dental titanium casting.
  • the method according to the invention for producing dental cast workpieces made of titanium is characterized by the measures according to patent claim 1.
  • An essential measure in the production of the casting mold is to produce a gas-permeable ceramic shell which is inert to the titanium melt, in particular according to the so-called slip method, and to embed the ceramic shell produced in this way in a likewise gas-permeable, ceramic support mass, both with during the manufacture of the casting mold and also during the titanium casting, it must be ensured that the ceramic shell embedded in the supporting mass is kept under compressive stress during its sintering process and during the casting process. The following must be taken into account:
  • the total expansion (ie: setting expansion and thermal expansion) must be between 0.30% and 0.50%; the contraction shrinkage of unalloyed titanium is approx. 0.36%.
  • the investment casting slip In order to avoid crack formation in the ceramic shell, the investment casting slip must always be under slight compressive stress. The expansion behavior of the shell support mass must run linearly slightly below that of the slip.
  • the total expansion must be reached at temperatures around 1000 ° C (750 ° C - 1050 ° C).
  • the ceramic shell needs this temperature for the sintering process.
  • the casting temperature must not be lowered; because otherwise the shell will be under tension (cracks would result).
  • the shell support mass must be gas-permeable in order to completely degas the interior of the muffle and to achieve the highest possible vacuum (at least: 76 cm / Hg).
  • the shell supporting mass must have a high mechanical strength at final temperatures in order to be able to withstand the process-related pressures in the casting machine.
  • a wax model that can be melted out is immersed in a corresponding binder solution, and the binder solution layer is then dusted with ceramic material. This process is repeated several times until there is sufficient wall thickness to achieve sufficient strength for the metal casting.
  • the material used for the support mass preferably has the composition described in the patent claim.
  • the materials used for the construction of the ceramic shell which is inert towards the liquid titanium melt are described in claims 6 to 10.
  • the binder used is of essential importance for the production of the ceramic shell.
  • methyl acetate mixed with acrylic resins can be used, provided that these do not dissolve the cast waxes used in dental technology.
  • Methylaceto ⁇ ate dissolved in about 70% n-propanol or corresponding alcohols are more complex but, as a result, cheaper.
  • In this liquid preferably about 20% of the Oxyds to be used.
  • Binders which have such a consistency harden by taking up H 0. The duration of this curing process depends on the relative humidity and can be completed in about 2 hours in air enriched with ammonia. The relative air humidity should be at least 80%. Subsequent sanding under pressure is extremely advantageous for both binding liquids or binders.
  • the method according to the invention is described in the following by way of example in connection with the dental model casting technique and on the other hand with the dental crown and bridge technique.
  • a fully prepared master model is duplicated with an addition-cross-linked silicone material. After the silicone material has hardened, the master model is removed from the duplicating mold. Since, according to the invention, the titanium melt should not come into contact with the molding compound at any point, the basal surface of the model cast to be produced must first be provided with the ceramic shell in the investment casting slip technique used according to the invention.
  • an insulating or separating agent is, for example, the white form of a paraffin sold by Chesebrough Pond's Inc. under the trademark "Vaseline".
  • the praffin oil is distributed evenly thin in the silicone mold.
  • the completely mixed and well-leveled liquid slip material based on lanthanum oxyfluoride (LaOF), stabilized zirconium oxide (ZrO p ) or precipitated yttrium oxide (Y 2 ° 3) is filled into the mold, which is then rotated so that excess slip liquid can flow out. After approximately 30 seconds, the duplicating mold is rotated again by 180 °.
  • LaOF lanthanum oxyfluoride
  • ZrO p stabilized zirconium oxide
  • Y 2 ° 3 precipitated yttrium oxide
  • the slip material is produced in such a way that powdered LaOF, ZrO "or Y 9 O 3 ⁇ ne ⁇ ner
  • Grain size 0 - 50 ⁇ m is mixed in a binding liquid which either consists of methyl acetate mixed with acrylic resins which do not dissolve the modeling waxes used in dental technology, or consists of methyl acetonate dissolved in alcohol, especially 70% n-propanol.
  • a binding liquid which either consists of methyl acetate mixed with acrylic resins which do not dissolve the modeling waxes used in dental technology, or consists of methyl acetonate dissolved in alcohol, especially 70% n-propanol.
  • Preferably 18-25% by weight, preferably about 20% by weight of the respective solid is dissolved in the binding liquid used.
  • Zr0 " is used as the solid, this preferably contains an addition of 3 to 30% by weight; preferably about 5% by weight Y" 0 ".
  • ZrÜ 2 is used, it is preferably a fully stabilized, cubic zirconium oxide with a CaO content in the range of about 4.4% by weight.
  • slip material layer is off
  • the duplicating mold is placed in a pressure compressor which is set to a minimum pressure of 5 bar. The coarse powder material penetrates evenly into the soft layer of slip material.
  • the duplicating mold is removed from the pressure compressor and the excess powder material is removed by rotating the duplicating mold.
  • the investment casting slip must be dried in this state. The duration of this drying process depends on the relative air humidity and can be completed in about 2 hours in air enriched with ammonia. The relative humidity should be at least 80%.
  • the relatively coarse powder used for sanding or sprinkling is said to be a clinging or
  • This investment or support compound is mixed with a conventional ceramic binder, in particular based on silica sol.
  • a material of the following composition is used as an investment or support mass:
  • the ceramic agent has a silica sol content of 10-100% by weight, the rest.
  • an organic binder based on zirconic acid ether can also be used.
  • the duplicating mold After filling with this molding or supporting material, the duplicating mold is placed in a pressure compressor (minimum pressure: 5 bar) for about 15 minutes, and after removal from the pressure compressor, the duplicate model can be used after about another 30 minutes can be removed from the duplicating mold.
  • a pressure compressor minimum pressure: 5 bar
  • the model Since the investment casting slip is not very stable at room temperature, the model must be hardened before modeling. For this purpose, it is placed in a preheating oven at room temperature, which then opens
  • the hardened model is then removed from the oven.
  • the casting slip layer is then sprayed with a hardening liquid which preferably consists of n-butyl acetate and 1-prooanol.
  • the model is then placed back in the hot oven for about 5 minutes and then air-cooled to room temperature.
  • the modeling process with wax or another meltable material can then be carried out in the customary manner on this cast cast slip layer.
  • the entire waxed-up area must again be covered with the investment casting slip, although initially about 2/3 of the pouring channel and the entire pouring funnel former must be supplied.
  • the pouring channel is placed on the model and bent into its final shape without being waxed with the model.
  • the casting funnel former is waxed with the channel and aligned in such a way that the upper edge of the casting funnel former ends with the upper side of the muffle and is located as centrally as possible in the muffle.
  • the pouring channel thus prefabricated (with waxed pouring funnel former) is removed from the model, thinly coated with white petroleum jelly oil and then immersed in the liquid slip material mass. It is important to ensure that the end of the pouring channel, which will later be waxed on the model with the wax, does not come into contact with the slip material. Subsequently, depending on the respective slip material composition, z. B. Lanthanium oxyfluoride powder in a grain size of 0.12 - 0.25 mm sprinkled and compressed. Then the hardened pouring channel including pouring funnel former can be waxed with the wax-up.
  • the framework model is again provided with an investment casting slip layer by applying the liquid slip material and then is sanded or sprinkled with the appropriate powder. The mixture is then pressure-compressed in the manner described above and the slip is left to dry.
  • the mold can then be over-bedded or embedded in the support composition in accordance with Table 1 above.
  • the muffle is placed in a cold preheating furnace and then heated to the casting temperature of the titanium, so that the casting can finally take place.
  • the wax object is lifted off the master model and waxed up on the usual rubber funnel former.
  • the cast object in dental titanium casting should lie in the muffle center. Otherwise there is a risk that the titanium melt, which is hotter than 1700 C, will thin Penetrating molding compound. Direct channel attachment or beam casting have proven themselves and lead to optimal results.
  • the rubber cone is also covered with a wax layer.
  • the slip slides can e.g. the lanthanium oxyfluoride slip can be created entirely in the immersion process.
  • the rubber plate is completely immersed in the slip liquid with the modeling downward. After 5 seconds it is pulled out. Now it has to drain for another 5 seconds.
  • the plate is now rotated 180 degrees, the metal ring is attached and filled with lanthanium oxyfluoride powder with a grain size of 0.12 - 0.25 mm beyond the upper edge of the model.
  • the metal ring is now lined with a 2 mm thick, fire-resistant expansion fleece.
  • the prepared muffle is then filled with the same support or molding compound as in the model casting technique.
  • smaller expansions are required for crown and bridge work. This is achieved by thermal control of the support or investment material.
  • the pouring takes place again in the usual way. Do not quench in cold water. After devestment, if properly processed, there will be metallic bare, i.e. alpha-case-free, peripheral zones in the investment casting slip process. The process of blasting with metal oxides is completely eliminated, so that fits with optimal values can be achieved.

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Abstract

Um bei dentalen Gußwerkstücken aus Titan die durch die Alpha-case-Formation entstehende Versprödung der Außenflächen der Gußwerkstücke zu verhindern, werden ein Verfahren und eine keramische Gußform vorgeschlagen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß man bei der Gußform die mit der Titanschmelze in Kontakt kommenden Formflächen einschließlich die Gießtrichter- und Gießkanalflächen mit einer gegenüber der Titanschmelze inerten, gasdurchlässigen Keramikschale auskleidet, die in eine gasdurchlässige, keramische bzw. keramisierte Stützmasse eingebettet ist, deren Zusammensetzung derart ist, daß die in die Stützmasse eingebettete Keramikschale während ihres Sinterprozesses und während des Gießvorganges unter Druckspannung gehalten ist.

Description

Verfahren und keramische Gußform zur Herstellung von dentalen Gußwerkstücken aus Titan und kera isierbare Zusammensetzung für die Herstellung einer keramischen Gußform zur Herstellung von dentalen Gußwerkstücken aus Titan
Es ist bekannt, bei der Herstellung von oartielle Zahn¬ ersatz auf Metallgerüsten sowie von Kronen und Brücken und sonstigen dentalen Gußwerkstücken Titan zu verwen- den. Für die Herstellung derartiger Gußwerkstücke sind spezielle Guß aschineπ, insbesondere Vakuum-Druckgu߬ maschinen mit Inertgasspüluπg, entwickelt worden, die in der Lage sind, unlegiertes Titan für dentale Zwecke zu erschmelzen und zu verarbeiten.
Ein Kernproblem bei der Herstellung von dentalen Gu߬ werkstücken aus Titan sind die für die Herstellung der Gußformen verwendeten Form- bzw. Einbettmassen. Die auf Metalloxiden basierenden und zumeist ohosphatgebundenen Einbettmassen reagieren chemisch mit der äußerst agressiven Titanschmelze, die in der kubisch-raum- zentrierten /5-Phase oberhalb einer Temperatur von 882,5
C eine hohe Affinität zu Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff und Wasserstoff aufweist. Die Folge der Oxidation ist eine Versprödung der Randzonen des Gu߬ objektes mit Eindringtiefen von 0,05 bis 0,3 mm und damit ein Anstieg der Materialhärte bis zum 10-facheπ (gemessen nach Brinell) im Vergleich zum Ausgangs¬ material. Während beispielsweise die in den Randzonen des Gu߬ stückes vorliegende erhöhte Materialhärte bei bestimmten Einsatzgebieten, z.B. in der Luft- und Raumfahrt, ein willkommener Effekt sein kann, muß in der Dentaltechnik diese durch Oxidation entstandene versprödete Außenhaut, die als Alpha-Case-Form des Titans bezeichnet wird, vollständig entfernt werden.
Die Oxidation in den Randzonen des Gußstückes führt außerdem zu Passungenauigkeiten, wobei zusätzlich durch die chemischen Reaktionen Lunker, Gaseinschlüsse bis hin zu nicht ausgeflossenen Modellationsteilen bei komplizierten Gußstücken, wie sie in der Modellgu߬ technik üblich sind, hervorgerufen werden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen zu schaffen, die einen alpha-case-freien, dentalen Titan¬ guß ermöglichen.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Ver- fahren zur Herstellung von dentalen Gußwerkstücken aus Titan gekennzeichnet durch die Maßnahmen gemäß Patent¬ anspruch 1.
Eine wesentliche Maßnahme bei der Herstellung der Guß- form besteht darin, eine gegenüber der Titanschmelze inerte, gasdurchlässige Keramikschale insbesondere nach der sogenannten Schlickermethode herzustellen und die auf diese Weise hergestellte Keramikschale in eine eben¬ falls gasdurchlässige, keramische Stützmasse einzu- betten, wobei sowohl bei der Herstellung der Gußform als auch während des Titangusses gewährleistet sein muß, daß die in die Stützmasse eingebettete Keramikschale während ihres Siπterprozesseε und während des Gießvorganges unter Druckspannung gehalten ist. Dabei ist folgendes zu berücksichtigen:
1. Die Gesamtexpansion (also: Abbindeexpansion und thermische Expansion) muß zwischen 0,30% und 0,50% betragen; die Kontraktionsschwinduπg unlegierten Titans liegt bei ca. 0,36%.
2. Um Rißbilduπgen in der keramischen Schale zu ver¬ meiden, muß der Feingußschlicker immer unter leichter Druckspannung stehen. Das Expaπsionsverhalten der Schalenstützmasse muß linear geringfügig unterhalb zu dem des Schlickers verlaufen.
3. Die Gesamtexpansion muß bei Temperaturen um 1000 °C (750 °C - 1050 °C) erreicht sein. Diese Temperatur benötigt die keramische Schale für den Sinterungsprozeß. Die Gußtemoeratur darf nicht abgesenkt werden; weil ansonsten die Schale unter Zugspannung gerät (Riße wären die Folge) .
4. Der Expansionsverlauf darf keine großen Sprünge auf¬ weisen (wie z.B. Quarzsorung oder Kristobalitsorung) , weil ansonsten die keramische Schale zerstört würde.
5. Die Schalenstützmasse muß zwingend gasdurchlässig sein, um einerseits den Muffelinnenraum vollständig entgasen zu können und andererseits ein möglichst hohes Vakuum (mindestens: 76 cm/Hg) zu erzielen.
6. Die Schalenstützmasse muß eine hohe mechanische Festigkeit bei Endtemperaturen aufweisen, um den verfahrenstechnisch bedingten Drücken in der Gu߬ maschine standhalten zu können.
Bei den bekannten Schlicker- bzw. Schalenformverfahren wird ein z.B. ausschmelzbares Wachsmodell in eine ent¬ sprechende Binderlösung getaucht, und die Binderlösungs¬ schicht wird anschließend mit keramischem Material be¬ stäubt. Dieser Vorgang wird mehrmals wiederholt, bis eine ausreichende Wandstärke vorliegt, um eine genügende Festigkeit für den Metallguß zu erreichen.
Ein derartiges Verfahren ist aufgrund der relativ hohen Anzahl der erforderlichen "Folgeschichten" aus der die keramische Stützschale besteht, umständlich und zeit¬ raubend.
Im Gegensatz dazu braucht erfindungsgemäß nur eine einzige Schicht nach dem sogenannten Schlicker- bzw. Schalenformverfahren hergestellt zu werden, um eine Keramikschale zu erhalten, die anschließend in eine spezielle Stützmasse eingebettet wird, die den oben unter den Ziffern 1 bis 6 aufgezählten Bedingungen ge¬ nügt.
Das für die Stützmasse verwendete Material hat vorzugs¬ weise die im Patentanspruch beschriebene Zusammenset¬ zung.
Die für den Aufbau der gegenüber der flüssigen Titan¬ schmelze inerten Keramikschale verwendeten Materialien sind in den Ansprüchen 6 bis 10 beschrieben. Für die Herstellung der Keramikschale ist das verwendete Binde¬ mittel von wesentlicher Bedeutung. Erfindungsgemäß können Essigsäuremethylester gemischt mit Akrylharzen verwendet werden, soweit diese die in der Dentaltechπik verwendeten Gußwachse nicht anlösen. Aufwendiger aber im Ergebnis günstiger sind Methylacetoπate gelöst in ca. 70 %igem n-Propanol oder entsprechenden Alkoholen. In dieser Flüssigkeit sollen vorzugsweise etwa 20% des zur Anwendung kommenden Oxyds mitgelöst sein. Binder, die eine solche Konsistenz aufweisen, härten durch Auf¬ nahme von H„0 aus. Dieser Aushärtungsorozeß ist in seiner Dauer abhängig von der relativen Luftfeuchtigkeit und kann in mit Ammoniak angereicherter Luft in ca. 2 Stunden abgeschlossen sein. Hierbei soll die relative Luftfeuchtigkeit mindestens 80 % betragen. Für beide Bindeflüssigkeiten bzw. Binder ist eine anschließende Besandung unter Druck außerordentlich vorteilhaft.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden in beispielhafter Weise einmal in Verbindung mit der dentalen Modellgußtechnik und zum anderen mit der dentalen Kronen- und Brückentechnik beschrieben.
1. Modellgußtechnik
Ein fertig vorbereitetes Meistermodell wird mit einem additionsvernetzten Silikonwerkstoff dubliert. Nach Aus¬ härtung des Silikonwerkstoffs wird das Meistermodell der Dublierform entnommen. Da erfindungsgemäß die Titan¬ schmelze an keiner Stelle mit der Formmasse in Berührung kommen soll, muß bei der erfindungsgemäß angewandten Feingußschlickertechnik zunächst die Basalfläche des zu erstellenden Modellgußes mit der keramischen Schale versehen werden.
Hierzu ist es zweckmäßig, auf die Silikonform ein Isolier- bzw. Trennmittel aufzutragen. Als Trennmittel eignet sich beispielsweise die weiße Form eines von der Firma Chesebrough Pond's Inc. unter dem Warenzeichen "Vaseline" vertriebenen Paraffins. Das Praffinöl wird gleichmäßig dünn in der Silikonform verteilt. An¬ schließend wird das fertig angerührte und gut durchge- spachtelte flüssige Schlickermaterial auf der Basis von Lanthaniumoxvfluorid (LaOF), stabilisiertem Zvrkonoxid (ZrOp) oder gefälltem Yttriumoxid (Y2°3) in die Form eingefüllt, die anschließend gedreht wird, so daß überschüssige Schlickerflüssigkeit herausfließen kann. Nach ca. 30 Sekunden wird die Dublierform erneut um 180° gedreht.
Das Schlickermaterial wird in der Weise hergestellt, daß pulverförmiges LaOF, ZrO„ oder Y9O3 ^n e^ner
Körnung von 0 - 50 Um in einer Bindeflüssigkeit ange- rührt wird, die entweder aus Essigsäuremethylester ge¬ mischt mit Akrylartharzen, die die in der Dentaltechπik verwendeten Modellierwachse nicht anlösen, oder aus in Alkohl, insbesondere 70 %igem n-Propanol gelöstem Methylacetonat besteht. In der verwendeten Bindeflüssig- keit sind vorzugsweise 18 - 25 Gew.-%, vorzugsweise etwa 20 Gew.-% des jeweiligen Feststoffs gelöst.
Wenn man als Feststoff Zr0„ verwendet, enthält dieser vorzugsweise einen Zusatz von 3 - 30 Gew.-%;Vor- zugsweise etwa 5 Gew.-% Y„0„. Bei der Verwendung von ZrÜ2 handelt es sich vorzugsweise um ein CaO-vollstabilisiertes, kubisches Zirkoniumoxid mit einem CaO-Aπteil im Bereich von etwa 4,4 Gew.-%.
Wenn die Schlickermaterialschicht zum Beispiel aus
Lanthaniumoxyfluorid besteht, wird anschließend auf die gleichmäßig dünne Lanthaπiumoxyfluoridschicht Lanthaniumoxyfluoridpulver in einer Körner von 0,12 - 0,25 mm volldeckend aufgestreut. Nach dem Aufstreuen des Lantaniumoxyfluoridpulvers wird die Dublierform in einen Druckverdichter gegeben, der auf einen Mindestdruck von 5 bar eingestellt ist. Dabei dringt das grobe Pulver¬ material gleichmäßig in die weiche Schlickermaterial¬ schicht ein. Nach ca. 7 Minuten wird die Dublierform dem Druckverdichter entnommen und das überschüssige Pulver- material wird durch Drehen der Dublierform entfernt. In diesem Zustand muß der Feingußschlicker getrocknet werden. Dieser Trocknungsprozeß ist in seiner Dauer ab¬ hängig von der relativen Luftfeuchtigkeit und kann in mit Ammoniak angereicherter Luft in ca. 2 Stunden abge¬ schlossen sein. Hierbei soll die relative Luftfeuchtig¬ keit mindestens 80 % betragen.
Das für die Besanduπg bzw. Berieselung eingesetzte, relativ grobe Pulver soll eine Verklammerung bzw.
Retention mit der in der folgenden Stufe benutzten Ein¬ bett- bzw. Stützmasse bewirken. Die auf diese Weise her¬ gestellte Feingußschlickerschicht muß für die weitere Verwendung mit einer Einbett- bzw. Stützmasse abgestützt werden. Zu diesem Zweck wird die Dublierform mit einer Zusammensetzung bestehend aus Aluminiumoxid (Korund) (AL„0^) , Zirkoniumsilikat (ZrSiO.) , Magnesiumoxid (Periklas) (MGO) , Ammoniumdihydrogen- phosphat (NH.H PO^) und Aluminiu silicat, (vorzugsweise bestehend aus Mullit, Sillimanit und dgl . ) , nämlich xAl?09 . l-xSi02 x = 1 -*o(-Al203 x = 0 -^ Quarze gefüllt.
Diese Einbett- bzw. Stützmasse wird mit einem üblichen Keramikbindemittel, insbesondere auf der Basis von Kieselsol, angerührt. Als Einbett- bzw. Stütz- masse wird ein Material folgender Zusammensetzung verwendet:
Tabelle 1
Stoff Kornfraktion Gew.-% 60 - 80 O ( Spur ) - 10 3 - 15 5 - 15
Figure imgf000010_0001
0 ( Spur) - 10 ,
Das Keramikbiπdemittel hat einen Kieselsolanteil von 10 - 100 Gew.-%, Rest ^ü .
Anstelle von MgO und Ammoniumdihydrogenphosphat kann auch ein organischer Binder auf der Basis von Zirkon- säureesther verwendet werden.
Nach dem Auffüllen mit dieser Form- bzw. Stützmasse wird die Dublierform ca. 15 Minuten lang in einen Druckver¬ dichter (minimaler Druck: 5 bar) gegeben, und nach der Herausnahme aus dem Druckverdichter kann das Dublikat¬ modell nach ca. weiteren 30 Minuten aus der Dublierform herausgenommen werden.
Da der Feingußschlicker bei Raumtemperatur nicht sehr stabil ist, muß das Modell vor dem Modellieren gehärtet werden. Zu diesem Zweck wird es bei Raumtemperatur in einen Vorwärmofen gestellt, der dann auf
200 °C aufgeheizt wird. Diese Temperatur wird ca. 60 Minuten lang beibehalten.
Im Anschluß daran wird das gehärtete Modell wieder aus dem Ofen genommen. Die Feiπgußschlickerschicht wird an¬ schließend mit einer Härtungsflüssigkeit besprüht, die vorzugsweise aus n-Buthylacetat und 1-Prooanol besteht. Das Modell wird anschließend nochmals für ca. 5 Minuten in den heißen Ofen zurückgestellt und anschließend an der Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Danach kann in üblicher Weise auf dieser Feiπguß- schlickerschicht der Modellationsvorgang mit Wachs oder einem sonstigen ausschmelzbarem Material erfolgen.
Nach der Modellation muß die gesamte aufgewachste Fläche wiederum mit dem Feingußschlicker abgedeckt werden, wo¬ bei jedoch zunächst etwa 2/3 des Gießkanals und der ge¬ samte Gießtrichterformer versorgt werden müssen. Der Gießkanal wird auf dem Modell plaziert und in seine end¬ gültige Form gebogen, ohne mit dem Modell verwachst zu werden. Danach wird der Gußtrichterformer mit dem Kanal verwachst und so ausgerichtet, daß die Oberkante des Gießtrichterformers mit der späteren Muffeloberseite ab- schließt und sich möglichst zentrisch in der Muffel be¬ findet.
Der so vorgefertigte Gießkanal (mit verwachsten Gie߬ trichterformer) wird von dem Modell abgenommen, dünn mit weißem Vaselineöl eingestrichen und anschließend in die flüssige Schlickermaterialmasse eingetaucht. Dabei ist darauf zu achten, daß das Ende des Gießkanals, welches später noch auf dem Modell mit der Modellation verwachst wird, nicht mit den Schlickermaterial in Berührung kommt. Anschließend wird in der oben be¬ schriebenen Weise in Abhängigkeit von der jeweiligen Schlickermaterialzusammeπsetzung z. B. Lanthanium- oxyfluoridpulver in einer Körnung von 0,12 - 0,25 mm aufgestreut und druckverdichtet. Danach kann der ausge- härtete Gießkanal inklusive Gießtrichterformer mit der Modellation verwachst werden.
Anschließend.wird die Gerüstmodellation wiederum mit einer Feingußschlickerschicht versehen, indem das flüssige Schlickermaterial aufgetragen und anschließend mit dem entsprechenden Pulver besandet bzw. berieselt wird. Danach wird in der oben beschriebenen Weise druckverdichtet und der Schlicker zum Trocknen stehen¬ gelassen.
Anschließend kann die Überbettung bzw. Einbettung der Form in die Stützmasse gemäß der obigen Tabelle 1 erfolgen. Nach dem Abbinden der Stützmasse wird die Muffel in einen kalten Vorwärmeofen gestellt und anschließend auf die Gießtemperatur des Titans er¬ hitzt, so daß abschließend der Guß erfolgen kann.
Nach dem Gießvorgang erfolgt ein langsames Abkühlen. Das Ergebnis beim Ausbetten ist des metallisch blanke, alpha-case-freie Werkstück.
2. Kronen- und Brückentechnik
In der Kronen- und Brückentechnik ist die verfahrens¬ technische Herstellung der Feingußschale erheblich ein- facher und zeitsparender. Die Modellation der Werkstücke erfolgt in gewohnter Weise. Die Modellationsstärken brauchen nicht mehr, wie bisher bei allen auf dem Dentalmarkt befindlichen Titaneinbettmassen vorge¬ schrieben, ein Minimum von 0,4 mm aufweisen. Selbst dünne Modellationsteile fließen in der keramischen
Schale einwandfrei aus. Auch die Anstifttechnik kann in üblicher Weise und Kanalstärke erfolgen.
Nach Fertigstellung der Modellation und Anstiftung der Gußkanäle wird das Wachsobjekt vom Meistermodell abge¬ hoben und auf den üblichen Gummitrichterformer aufge¬ wachst. Im Unterschied zu den herkömmlichen Dental¬ legierungen soll beim dentalen Titanguß das Gußobjekt im Muffelzeπtrum liegen. Ansonsten besteht die Gefahr, daß die mehr als 1700 C heiße Titanschmelze die dünne Formmassenwandung durchschlägt. Die direkte Kanalanstif¬ tung oder der Balkeπguß haben sich bewährt und führen zu optimalen Ergebnissen.
Ist das Gußobjekt sauber auf dem Gummiteller verwachst, wird auch der Gummikonustrichter mit einer Wachsschicht überzogen.
Bei der Kronen- und Brückentechnik kann die Schlicker- schiebt, z.B. der Lanthaniumoxyfluoridschlicker, voll¬ ständig im Tauchverfahren erstellt werden. Der Gummi¬ teller wird mit der Modellation nach unten ganz in die Schlickerflüssigkeit eingetaucht. Nach 5 Sekunden wird er herausgezogen. Jetzt muß er weitere 5 Sekunden ab- tropfen. Der Teller wird nun um 180 Grad gedreht, der Metallring wird aufgesteckt und mit Lanthaniumoxy- fluoridpulver mit einer Körnung von 0,12 - 0,25 mm über den oberen Rand der Modellation hinaus aufgefüllt.
Anschließend wird in gewohnter Weise druckverdichtet. (Druck- und Zeiteinstellung wie bereits in Verbindung mit der Modellgußtechπik beschrieben.) Die überschüssige Körnung wird durch Drehen des Metallrings um 180° entfernt und der Schlicker an der Luft wie vorher be- schrieben ausgehärtet.
Der Metallring wird jetzt, wie gewohnt, mit einem 2 mm dicken, feuerfesten Expansionsvlies ausgekleidet. Die vorbereitete Muffel wird dann mit der gleichen Stütz- bzw. Formmasse wie bei der Modellgußtechnik aufgefüllt. Im Unterschied zur Modellgußtechnik werden bei Kroπen- und Brückenarbeiten geringere Expansionen verlangt. Dies wird durch die thermische Steuerung der Stütz- bzw. Einbettmasse erreicht. Das Gießen erfolgt wieder in gewohnter Weise. Ein Ab¬ schrecken im kalten Wasser ist zu unterlassen. Nach dem Ausbetten sind bei sachgerechter Verarbeitung im o.b. Feingußschlickerverfarhen metallisch blanke, also alpha-case-freie Randzonen gegeben. Der Arbeitsgang des Abstrahlens mit Metalloxyden entfällt gänzlich, so daß Passungen mit optimalen Werten zu erzielen sind.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung von dentalen Gußwerk- stücken aus Titan, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Gußform herstellt, bei der die mit der Titan¬ schmelze in Kontakt kommenden Formflächen ein¬ schließlich der Gießtrichter- und Gießkanalflächen mit einer gegenüber der Titanschmelze inerten, gas- durchlässigen Keramikschale ausgekleidet ist, die in eine gasdurchlässige, keramische bzw. keramisierte Stützmasse eingebettet ist, deren Zu¬ sammensetzung derart ist, daß die in die Stützmasse eingebettete Keramikschale während ihres Sinter- prozesses und während des Gießvorganges unter Druck¬ spannung gehalten ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Stützmasse verwendet, deren Gesamt- expaπsion (AbbindeexDansion plus thermische
Expansion) bei Temperaturen zwischen 750 bis 1050
C C,, vvoorrzzuuggsswweeiissee eettwwaa 1000 C, zwischen 0,30 bis 0,50 % liegt
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung der Stützmasse ein Material bestehend aus Aluminiumoxid (Korund) (A1-0-) Zirkoniumsilikat (ZrSiO.) , Magnesiumoxid (Periklas) (MgO) , Am oniumdihydrogenphosphat ( H-HpPO^) und Aluminiumsilikat ver¬ wendet, und dieses Material in einem Keramikbiπde- mittel, insbesondere auf der Basis von Kieselsol, anrührt .
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Material folgender Zusammensetzung ver¬ wendet:
Stoff Kornfraktion Gew.-% A1203 3 - 150 ^m 60 - 80
ZrSi04 10 - 60 Ji m 0(Spur) - 10
MgO 10 - 100 /i m 3 - 15
Ammoniumdihydro- 10 - 100 Ji m 5 - 15 genphosphat Aluminiumsilicat 10 - 100 Jim 0 (Spur) - 10.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4 dadurch gekennzeich¬ net, daß man anstelle von MgO und Ammoniumdihydro- genphosphat einen organischen Stoff auf der Basis von Zirkonsäureester verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumsilikat
XAlgOg 1-xSiO, x=l -}A -A1203 x=0 — Quarze.
verwendet.
r. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung der Keramikschale eine Fein¬ guß-Schlickerflüssigkeit in einer Zusammensetzung im wesentlichen auf der Basis von Zirkoniumoxid (Zr02), Yttriumoxid (Y203) oder Lanthaniumoxyfluorid (LaOf) in einer Körnung von 0 bis 50^m verwendet und diesen Feststoff an¬ rührt in einer Bindeflüssigkeit, bestehend aus Essigsäuremethylester gemischt mit Akrylatharzen, die in der Dentaltechnik verwendete Modellierwachse nicht anlösen.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung der Keramikschale eine Fein- guß-Schlickerflüssigkeit in einer Zusammensetzung im wesentlichen auf der Basis von Zirkoniumoxid
(ZrOg), Yttriumoxid (Y °3) oder
Lanthaniumoxyfluorid (LaOF) als Feststoff in einer Körnung von 0 bis 50 jam verwendet und diesen Fest- stoff in einer Bindeflüssigkeit, bestehend aus in Alkohol, insbesondere 70%igem n-Propanol ge¬ löstem Methylacetonat anrührt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekenn- zeichnet, daß man eine Bindeflüssigkeit verwendet, in der 18 - 25 Gew.-%, vorzugsweise etwa 20 Gew.-%, des jeweiligen Feststoffs gelöst ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Feststoff Zirkoniumoxid mit einem Zusatz von 3 - 30 Gew.-%, vorzugsweise etwa 5 Gew.-%, Yttriumoxid verwendet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Feststoff ein CAO-voll- stabilisiertes, kubisches Zirkoniumoxid mit einem CAO-Anteil im Bereich von etwa 4,4 Gew.-% verwendet.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus dem Feststoff und der Bindeflüssigkeit bestehende Feiπgußschlicker- flüssigkeit auf ein Modell oder Teilmodell des her¬ zustellenden Gußwerkstückes aufträgt und vor dem Aushärten durch Berieselung mit dem jeweils ver- wendeten Feststoff besandet. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit dem Feststoff besandete Schlicker¬ flüssigkeit in einem Druckverdichter mit einem Druck von mindestens 5 bar vergleichmäßigt.
14. Gußform zur Herstellung von dentalen Gußwerkstücken aus Titan, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Titanschmelze in Kontakt kommenden Formflächen ein¬ schließlich der Gießtrichter- und Gießkanalflächen mit einer gegenüber der Titanschmelze inerten, gas¬ durchlässigen Keramikschale ausgekleidet ist, die in eine gasdurchlässige, keramische bzw. keramisierte Stützmasse eingebettet ist, deren Zu¬ sammensetzung derart ist, daß die in die Stützmasse eingebettete Keramikschale während ihres Sinter¬ prozesses und während des Gießvorganges unter Druck¬ spannung gehalten ist.
15. Gußform nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Stützmasse eine Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5 hat.
16. Gußform nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Keramikschale entsprechend einem der Ansprüche 7 bis 12 aufgebaut ist.
17. Einbett- und Stützmasse zur Herstellung von Gu߬ formen für die Herstellung von dentalen Gußwerk¬ stücken aus Titan, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Zusammensetzung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 6 hat.
18. Verwendung einer Einbett- bzw. Stützmasse gemäß einem der Ansprüche 3 - 6 für die Herstellung von Gußformen zur Herstellung von dentalen Gußwerk¬ stücken aus Titan
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