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TWI894609B - Iii族元素氮化物基板之製造方法 - Google Patents

Iii族元素氮化物基板之製造方法

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TWI894609B
TWI894609B TW112131789A TW112131789A TWI894609B TW I894609 B TWI894609 B TW I894609B TW 112131789 A TW112131789 A TW 112131789A TW 112131789 A TW112131789 A TW 112131789A TW I894609 B TWI894609 B TW I894609B
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iii nitride
nitride substrate
crystal
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倉岡義孝
野中健太朗
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日商日本碍子股份有限公司
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Abstract

提供一種可提升良率之III族元素氮化物基板。本發明之實施形態的III族元素氮化物基板之檢查方法包含下列步驟：準備摻雜有III族元素以外之元素之III族元素氮化物基板；將激發能量照射至該III族元素氮化物基板；以及測定藉由該照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光之半值寬。

Description

III族元素氮化物基板之製造方法
本發明係關於一種III族元素氮化物基板之檢查方法、III族元素氮化物基板之製造方法及半導體元件之製造方法。
III族元素氮化物具有直接躍遷型之寬能隙，且具有高絕緣破壞電場(dielectric breakdown field)、高電子飽和速度，故而作為例如射頻/高功率之電子器件用之半導體材料而熱烈地受到開發。
例如專利文獻1所記載般，根據用途，上述III族元素氮化物希望為高電阻。
〔先前技術文獻〕
〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本第5451085號公報
由上述高電阻之III族元素氮化物基板所得之半導體元件存在有品質之均勻性不夠充分的情況，而希望提升良率。
有鑒於上述課題，本發明之主要目的在於提供一種可提升良率之III族元素氮化物基板。
1.本發明之實施形態之III族元素氮化物基板之檢查方法包含下列步驟：準備摻雜有III族元素以外之元素之III族元素氮化物基板；將激發能量照射至該III族元素氮化物基板；以及測定藉由該照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光之半值寬。
2.上述1之檢查方法中，上述激發能量之照射亦可藉由照射紫外光或電子束之至少一者來進行。
3.上述1或2之檢查方法中，亦可針對上述III族元素氮化物基板之主面，而將上述激發能量照射至複數部位。
4.上述1至3中任一者之檢查方法中，上述III族元素以外之元素亦可包含過渡元素。
5.上述4之檢查方法中，上述過渡元素亦可包含鐵或錳之至少一種。
6.上述1至5中任一者之檢查方法中，上述III族元素氮化物基板亦可包含氮化鎵。
7.上述1至6中任一者之檢查方法中，上述III族元素氮化物基板中，藉由電荷量時間變化所求得之電阻率亦可為1×105Ω‧cm以上。
8.上述1至7中任一者之檢查方法中，上述半值寬為半高全寬。
9.上述1至7中任一者之檢查方法中，上述半值寬為半高半寬。
10.本發明之另一實施形態之III族元素氮化物基板之製造方法包含下列步驟：進行上述1至7中任一者之III族元素氮化物基板之檢查方法；以及基於上述能帶邊緣發光之半值寬，來挑選上述III族元素氮化物基板。
11.上述10之製造方法中，亦可挑選上述能帶邊緣發光之半高全寬為6.5nm以下之上述III族元素氮化物基板。
12.上述10之製造方法中，亦可挑選上述能帶邊緣發光之長波長側之半高半寬為4.2nm以下之上述III族元素氮化物基板。
13.上述10至12中任一者之製造方法中，準備上述III族元素氮化物基板之步驟亦可包含下列步驟：準備晶種基板，該晶種基板係具有具彼此呈對向之上表面及下表面之藍寶石基板以及形成在該藍寶石基板之上表面之晶種膜；以及於該晶種基板之該晶種膜上生長摻雜有III族元素以外之元素之III族元素氮化物結晶；該藍寶石基板之偏離角亦可為0.58°以下。
14.上述13之製造方法中，上述藍寶石基板之偏離角亦可為0.20°以上且0.42°以下。
15.本發明之又一實施形態之半導體元件之製造方法包含下列步驟：將激發能量照射至摻雜有III族元素以外之元素之III族元素氮化物基板，並測定藉由該照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光之半值寬；於該III族元素氮化物基板形成通道層及障壁層而獲得疊層構造；以及於該疊層構造上設置源極電極、汲極電極及閘極電極。
16.上述15之製造方法中，亦可將較上述通道層之構成材料之能隙能量要高之能量照射至上述III族元素氮化物基板。
17.上述15或16之製造方法中，亦可獲得具備上述半值寬滿足既定值之上述III族元素氮化物基板之半導體元件。
18.上述15至17中任一者之製造方法中，亦可藉由磊晶成長來獲得上述疊層構造。
19.本發明之又一實施形態之III族元素氮化物基板係摻雜有III族元素以外之元素，藉由激發能量之照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光之半值寬為6.5nm以下。
20.本發明之又一實施形態之III族元素氮化物基板係摻雜有III族元素以外之元素，藉由激發能量之照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光之長波長側之半高半寬為4.2nm以下。
21.上述19或20之III族元素氮化物基板中，上述III族元素氮化物基板亦可包含氮化鎵。
22.上述19到21中任一者之III族元素氮化物基板中，上述III族元素以外之元素亦可包含過渡元素。
23.上述22之III族元素氮化物基板中，上述過渡元素亦可包含鐵或錳之至少一種。
24.本發明之又一實施形態之III族元素氮化物基板之製造方法係上述19至23中任一者之III族元素氮化物基板之製造方法，亦可包含下列步驟：準備晶種基板，該晶種基板係具有具彼此呈對向之上表面及下表面之藍寶石基板以及形成在該藍寶石基板之上表面之晶種膜；以及於該晶種基板之該晶種膜上，生長摻 雜有III族元素以外之元素之III族元素氮化物結晶；該藍寶石基板之偏離角亦可為0.58°以下。
25.上述24之製造方法中，亦可藉由助熔劑法，來生長上述III族元素氮化物結晶。
根據本發明之實施形態，便可提供一種可提升良率之III族元素氮化物基板。
10:III族元素氮化物基板
11:第一主面
12:第二主面
13:側面
16:III族元素氮化物結晶層
20:晶種基板
21:基底基板
21a:上表面
21b:下表面
22:晶種膜
30:疊層基板
32:獨立基板
40:HEMT元件
41:通道層
42:障壁層
43:疊層構造
44:源極電極
45:汲極電極
46:閘極電極
51:雷射裝置
52:截波器
53:消光板
54:聚光透鏡
55:試料台
56:測定基板
57:聚光透鏡
58:聚光透鏡
59:分光器
60:光檢出器
61:鎖相放大器
[圖1]為表示本發明一實施形態相關之III族元素氮化物基板之概略構成之概略性的剖面圖。
[圖2]為圖1所示之III族元素氮化物基板之平面圖。
[圖3A]為表示一實施形態相關之III族元素氮化物基板之製造步驟之圖。
[圖3B]為接續於圖3A之圖。
[圖3C]為接續於圖3B之圖。
[圖4]為表示本發明一實施形態相關之半導體元件之概略構成之概略性的剖面圖。
[圖5]為用以說明基板之發射光譜之測定方法之圖。
[圖6]為實驗例1之氮化鎵基板之能帶邊緣附近之發射光譜。
[圖7]為實驗例1之氮化鎵基板之能帶邊緣附近之發射光譜。
以下，便參照圖式就本發明之實施形態來說明，但本發明並不限定於該等實施形態。又，圖式係為了使說明更加明確，而有相較於實施形態，就各部之寬度、厚度、形狀等概略性地表示之情況，但僅為一例，而非限定解釋本發明。
A.III族元素氮化物基板
圖1為表示本發明一實施形態相關之III族元素氮化物基板之概略構成之概略性的剖面圖，圖2為圖1所示之III族元素氮化物基板之平面圖。III族元素氮化物基板10為板狀，且具有彼此呈對向之第一主面11及第二主面12，該等係透過側面13來連接。
圖式範例中，III族元素氮化物基板雖成為圓盤狀(晶圓)，但不限於此，亦可為任意適當之形狀。III族元素氮化物基板之尺寸可對應於目的來適當設定。圓盤狀之III族元素氮化物基板之直徑係例如50mm以上且200mm以下。III族元素氮化物基板之厚度係例如250μm以上且800μm以下。
一實施形態中，III族元素氮化物基板之電阻率係例如1×105Ω‧cm以上且1×1012Ω‧cm以下，較佳為1×106Ω‧cm以上，更佳為1×107Ω‧cm以上。如此般之半絕緣性之III族元素氮化物基板可適合用為例如高電子移動速度電晶體(HEMT)元件之基板。具體而言，係於III族元素氮化物基板形成通道層及障壁層，並可將其作為HEMT元件來使用。
上述III族元素氮化物基板之電阻率可藉由電荷量時間變化來求得。根據電荷量時間變化，便可不破壞III族元素氮化物基板而求得電阻率。具體而言，係將III族元素氮化物基板插入至由探針與台座所構成之電容器內，並施加脈衝電 壓，來測定III族元素氮化物基板之電荷量之時間變化，再由測定值來算出電阻率。此時，由於探針並不接觸於III族元素氮化物基板，故而可不形成歐姆性接觸電極而求得電阻率。此外，探針之空間解析度可為1mm~10mm左右。關於電阻率之求得方法，係記載於例如非專利文獻之「R.Stibal et al.,“Contactless evaluation of semi-insulating GaAs wafer resistivity using the time-dependent charge measurement”Semiconductor Science and Technology 6 p995(1991)」。
III族元素氮化物基板係由III族元素氮化物結晶所構成。作為構成III族元素氮化物之III族元素可使用例如鋁(Al)、鎵(Ga)、銦(In)。該等可單獨、或是組合二種以上來使用。作為III族元素氮化物之具體例，可列舉：氮化鋁(AlxN)、氮化鎵(GayN)、氮化銦(InzN)、氮化鋁鎵(AlxGayN)、氮化鎵銦(GayInzN)、氮化鋁銦(AlxInzN)、氮化鋁鎵銦(AlxGayInzN)。此外，括弧內之各化學式中，就代表性而言係x+y+z=1。
上述III族元素氮化物係摻雜有III族元素以外之元素。具體而言，III族元素氮化物係包含III族元素以外之元素來作為摻雜劑。藉由摻雜有III族元素以外之元素，可獲得能良好地滿足上述電阻率之III族元素氮化物基板(半絕緣性之III族元素氮化物基板)。作為上述摻雜劑，較佳為鐵(Fe)、錳(Mn)、釩(V)、鉻(Cr)、鈷(Co)、鎳(Ni)等過渡元素。該等可單獨、或是組合二種以上來使用。較佳為，過渡元素包含鐵或錳之至少一種。III族元素氮化物基板中之過渡元素之存在量係例如5×1016atoms/cm3以上且1×1020atoms/cm3以下。
上述III族元素氮化物結晶中，代表性而言，<0001>方向為c軸方向，<1-100>方向為m軸方向，<11-20>方向為a軸方向。又，正交於c軸之結晶面為c面， 正交於m軸之結晶面為m面，正交於a軸之結晶面為a面。一實施形態中，III族元素氮化物基板10之厚度方向係平行或略平行於c軸，第一主面11係(0001)面側之III族元素極性面，第二主面12係(000-1)側之氮極性面。第一主面11亦可平行於(0001)面，亦可相對於(0001)面而傾斜。第一主面11相對於(0001)面之傾斜角係例如10°以下，亦可為5°以下，亦可為2°以下，亦可為1°以下。第二主面12亦可平行於(000-1)面，亦可相對於(000-1)面而傾斜。第二主面12相對於(000-1)面之傾斜角係例如10°以下，亦可為5°以下，亦可為2°以下，亦可為1°以下。
B.檢查方法
上述III族元素氮化物基板即便在藉由上述電荷量時間變化所求得之電阻率滿足既定值(例如1×105Ω‧cm以上)的情況，仍被認為存在有在III族元素氮化物基板之面內，存在電阻率低之區域的情況。具體而言，係因III族元素氮化物結晶內之錯位等的結晶缺陷，使氧等的雜質元素偏析，而有可能對導電性造成影響。因結晶缺陷容易使氧等的施體性雜質混入，而有可能對電阻率造成影響。因此，在III族元素氮化物基板面內，被認為有結晶缺陷集中在例如φ10μm~200μm左右之微小區域的情況。另一方面，利用上述電荷量時間變化所進行之電阻率之測定方法之測定探針的直徑可為例如φ1mm~10mm。在利用電荷量時間變化所進行之電阻率之測定中，係以至少在此測定探針之直徑的範圍中電阻率為均勻為前提，而被認為難以正確地測定局部性地包含電阻率低之微小區域之區域的電阻率。又，對應於電阻率低之區域而獲得之半導體元件有品質降低之虞。例如，對應於電阻率低之區域而獲得之HEMT元件有產生漏電流之虞。
本發明一實施形態相關之III族元素氮化物基板之檢查方法包含：將激發能量照射至準備好之上述III族元素氮化物基板；以及測定藉由照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光之半值寬。
上述激發能量之照射可例如藉由照射紫外光或電子束之至少一者來進行。一實施形態中，係於上述III族元素氮化物基板照射較上述通道層之構成材料之能隙能量要高之能量。藉由照射如此般之能量，便可良好地預測例如HEMT元件之漏電流之產生。
上述紫外光之照射可使用例如能發射出短於能帶邊緣之波長的雷射光之光源。作為雷射光源，代表性而言，可使用He-Cd雷射或準分子雷射。又，紫外光之照射亦可使用例如低壓水銀燈、氘燈等的深紫外光(DUV)燈。
上述電子束之照射可使用例如能量為0.5KeV~10KeV左右之電子束源(例如電子槍)。作為電子束源，可列舉例如：冷陰極場放射電子源、光陰極電子源、蕭特基(Schottky)電子源。
例如，亦可於以氮化鎵所構成之III族元素氮化物基板照射波長364nm以下之紫外光。由具有較氮化鎵要高之能隙能量之氮化鋁鎵所構成之III族元素氮化物基板係可能需要更高之能量，故而亦可照射電子束。
藉由激發能量朝上述III族元素氮化物基板之照射所獲得之發射光譜之測定，代表性而言，可使用任意適當之紫外線檢出器來進行使用分光器分光後之任意波長之光的強度之測定。作為紫外線檢出器，可例示有Si光二極體、光電子 倍增管(PMT)等。又，作為紫外線檢出器，可例示有將小型光柵與CCD/CMOS/NMOS影像感應器組合之陣列型分光檢出器等。
從測定之發射光譜來獲得能帶邊緣發光之半值寬。藉由使測定之半值寬滿足既定值(藉由具有既定值以下)，便可獲得品質優異之半導體元件。例如，可獲得經抑制漏電流之HEMT元件。然後，藉由挑選使用可滿足既定之半值寬之III族元素氮化物基板，便可大幅度地提升半導體元件製造之良率。此處，半值寬包含半高全寬(FWHM)及半高半寬(HWHM)。一實施形態中，測定之發射光譜之能帶邊緣發光之半高全寬較佳為6.5nm以下。另一實施形態中，測定之發射光譜之能帶邊緣發光之長波長側之半高半寬較佳為4.2nm以下。
將激發能量照射至上述半絕緣性之III族元素氮化物基板所得之發射光譜之強度相較於將激發能量照射至導電性之III族元素氮化物基板(例如未摻雜有III族元素以外之元素之III族元素氮化物基板)所得之發射光譜之強度，可為微弱，且容易因基板之表面平坦性或加工變質層(altered layer)之有無而受到影響。然而，本發明人在細查半絕緣性之III族元素氮化物基板之發射光譜與所得之半導體元件之品質的關係時，發現到在能帶邊緣發光之半值寬與所得之半導體元件之品質存在有關連性。具有良好之半絕緣性之III族元素氮化物中，雖發射光譜之能帶邊緣強度可成為微弱，但由於透過能帶邊緣附近之各種位階的發光係相對性地下降，故而在外觀上，半值寬可變窄。另一方面，例如若將氧等的施體性雜質導入至III族元素氮化物結晶內，則使能帶邊緣附近之發光強度變強，且可使半值寬變寬。
藉由能帶邊緣發光之半值寬，便可簡易地判斷在室溫下之測定中之III族元素氮化物基板的好壞。嚴格來說，發射光譜相對於在能帶邊緣附近中可能包含各種能階之發光，且僅能在極低溫下分離而被觀測之情況，能帶邊緣發光之半值寬可在室溫下測定。又，能帶邊緣發光之半值寬之測定有測定裝置之裝置依存性低之傾向。具體而言，無需將照射之激發能量之強度調整為固定，或是確認較正用試料之再現性。
激發能量之照射亦可照射至上述III族元素氮化物基板之主面之複數部位。藉由照射至複數部位，並映射基板面內之能帶邊緣發光之半值寬，便可預測未滿足既定值之區域會成為所得之半導體元件之品質低之區域(例如漏電流大之不良區域)。例如，在圖2所示之圓盤狀之基板面內之各個縱向及橫向中，以既定之間隔(例如0.01mm~1mm之間隔)來照射激發能量。可從所得之數據來獲得映射數據。亦可基於基板面內之映射數據，來挑選半導體元件之形成部位。
C.製造方法
本發明一實施形態相關之III族元素氮化物基板之製造方法包含：準備具有基底基板與晶種膜之晶種基板之步驟；以及於晶種基板之晶種膜上生長摻雜有III族元素以外之元素之III族元素氮化物結晶之步驟。
圖3A至圖3C為表示一實施形態相關之III族元素氮化物基板之製造步驟之圖。圖3A為表示在具有彼此呈對向之上表面21a及下表面21b之基底基板21之上表面21a成膜出晶種膜22，並完成晶種基板20後之狀態。
作為上述基底基板，可使用例如具有可製造所欲之形狀、尺寸之III族元素氮化物基板之形狀、尺寸之基板。代表性而言，基底基板係成為直徑50mm~200mm之圓盤狀。基底基板之厚度為例如200μm~800μm。
作為基底基板，可使用任意適當之基板。基底基板較佳為以具有六方晶之結晶構造之單晶體所構成。例如，作為基底基板，較佳為使用以單晶氧化鋁所構成之藍寶石基板。
藍寶石基板之偏離角可設定為任意適當之角度。藍寶石基板之偏離角較佳為0.58°以下，更佳為0.48°以下，特佳為0.42°以下。藉由使用具有如此般之偏離角之藍寶石基板，便可獲得例如良率良好地(例如以高良率)製造品質優異之半導體元件之III族元素氮化物基板。另一方面，藍寶石基板之偏離角較佳為0.20°以上。藉由使用具有如此般之偏離角之藍寶石基板，便可良好地生長例如III族元素氮化物結晶。此處，藍寶石基板之偏離角意指藍寶石基板之主面相對於基準結晶面(c面)之傾斜角。
上述晶種膜之厚度為例如0.2μm以上。就防止成膜時之回熔或消失之方面而言，晶種膜之厚度較佳為1μm以上，更佳為2μm以上。另一方面，晶種膜之厚度，就生產性之方面而言，較佳為10μm以下，更佳為5μm以下。
作為構成晶種膜之材料，可採用任意適當之材料。作為構成晶種膜之材料，代表性而言，係使用III族元素氮化物。III族元素氮化物之細節如上所述。一實施形態中，係使用氮化鎵。較佳為使用藉由螢光顯微鏡觀察而被認為有黃色發 光效果之氮化鎵。如此般之氮化鎵中，除了從能帶朝能帶之激發子遷移(UV)之外，還在2.2eV~2.5eV之範圍確認到峰值(黃色發光(YL)或黃色帶(YB))。
晶種膜可藉由任意適當之方法來成膜。作為晶種膜之成膜方法，代表性而言，係使用氣相沉積法。作為氣相沉積法之具體例，可列舉：有機金屬化學氣相沉積(MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法、氫化物氣相磊晶(HVPE)法、脈衝激發沉積(PXD)法、分子束磊晶(MBE)法、蒸鍍法、昇華法。該等當中，較佳為使用MOCVD。
利用上述MOCVD所進行之晶種膜之成膜係依序包含例如第一形成步驟及第二形成步驟。具體而言，第一形成步驟中，係在溫度T1(例如450℃~550℃)下於基底基板上成膜未圖示之第一層(低溫成長緩衝層)，第二形成步驟中，係在較溫度T1要高之溫度T2(例如1000℃~1200℃)下成膜未圖示之第二層。第一層之厚度為例如20nm~50nm。第二層之厚度為例如1μm~5μm。
接著，於晶種基板20之晶種膜22上生長III族元素氮化物結晶而形成III族元素氮化物結晶層16，並如圖3B所示獲得疊層基板30。可對應於所欲之III族元素氮化物基板之厚度，來調整III族元素氮化物結晶之生長程度(III族元素氮化物結晶層16之厚度)。作為III族元素氮化物結晶之生長方向，可對應於用途、目的等，來選擇任意適當之方向。作為具體例，可列舉上述c面、a面、m面各自之法線方向、相對於上述c面、a面、m面而傾斜之面之法線方向。
III族元素氮化物結晶可藉由任意適當之方法來生長。作為III族元素氮化物結晶之生長方法，只要為可達成大致仿照上述晶種膜之結晶方位的結晶方位之 方法的話，則無特別限定。作為III族元素氮化物結晶之生長方法之具體例，可列舉：有機金屬化學氣相沉積(MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法、氫化物氣相磊晶(HVPE)法、脈衝激發沉積(PXD)法、分子束磊晶(MBE)法、昇華法等的氣相沉積法；助熔劑法、氨熱法、水熱法、溶膠凝膠法等的液相成長法。該等方法可單獨、或是組合二種以上來使用。
作為III族元素氮化物結晶之生長方法，較佳為採用助熔劑法(例如Na助熔劑法)。如此般之生長方法之細節係記載於例如日本專利第5451085號公報，亦可適當調整所記載之生長方法之各種條件來進行生長。具體而言，III族元素氮化物結晶之生長可使用結晶製造裝置，並調整各種條件來進行，該結晶製造裝置具備：可供給加壓氮氣之耐壓容器；可在該耐壓容器內旋轉之旋轉台；以及載置於該旋轉台之外容器。
利用助熔劑法所進行之III族元素氮化物結晶之生長，代表性而言，係使用作為生長容器之坩堝來進行。具體而言，係於坩堝內之既定位置配置上述晶種基板，進而填充原料。配置有晶種基板之坩堝，代表性而言，係在蓋上蓋體之狀態下，於包含氮氣之氛圍下，置於既定之壓力、溫度下，而被供於生長處理。
上述原料係包含例如助熔劑、III族元素、及摻雜劑之融液組成物。助熔劑較佳為包含鹼金屬與鹼土金屬之至少一者，更佳為包含金屬鈉。代表性而言，係混合助熔劑與金屬原料物質來使用。作為金屬原料物質，可使用單體金屬、合金、金屬化合物等，就處理之方面而言，較佳為使用單體金屬。
作為上述坩堝(包含蓋體)，可以能用於助熔劑法之任意適當之材質所形成。作為坩堝之材質，可列舉例如：氧化鋁、氧化釔、YAG(釔鋁石榴石)。又，坩堝之材質可為單晶，亦可為多晶(陶瓷)。陶瓷亦可為以HIP處理等提高相對密度後之所謂具有透光性者。
生長如上述般，可在包含氮氣之氛圍下進行。生長氛圍除了氮氣之外，還可包含其他氣體。作為其他氣體，較佳為使用氬氣、氦氣、氖氣等的非活性氣體。
生長時之氛圍壓力可設定在任意適當之壓力。生長時之氛圍壓力，例如就防止助熔劑蒸發之方面而言，較佳為10大氣壓以上，更佳為30大氣壓以上。另一方面，生長時之氛圍壓力，例如就防止生長裝置成為大規模裝置之方面而言，較佳為2000大氣壓以下，更佳為500大氣壓以下。
生長時之氛圍溫度可設定在任意適當之溫度。生長時之氛圍溫度較佳為700℃~1000℃，更佳為800℃~900℃。
生長較佳為一邊使坩堝旋轉一邊進行。例如，將蓋上蓋體之坩堝收納於上述外容器並載置於上述旋轉台之上，再藉由旋轉旋轉台來使坩堝旋轉。
在III族元素氮化物結晶之生長後，如圖3C所示，從基底基板21來將III族元素氮化物結晶(III族元素氮化物結晶層16)分離，而獲得獨立基板32。代表性而言，係如圖式般，獨立基板32可包含III族元素氮化物結晶16及晶種膜22。III族元素氮化物結晶可藉由任意適當之方法來從基底基板分離。作為III族元素氮化 物結晶之分離方法，可列舉例如：在III族元素氮化物結晶之生長後之降溫步驟中利用與基底基板之熱收縮差來從基底基板自動分離之方法、藉由化學蝕刻來分離之方法、利用雷射光照射所進行之雷射剝離法。在藉由雷射剝離法來將III族元素氮化物結晶分離之情況，代表性而言，係從疊層基板30之基底基板21之下表面21b側來照射雷射光。又，亦可藉由使用研削、線鋸等的裁切機之裁切，來獲得獨立基板。
獨立基板32雖可維持原樣成為上述III族元素氮化物基板，但代表性而言，係對獨立基板32進行任意適當之加工，而獲得上述III族元素氮化物基板。
作為對上述獨立基板所進行之加工之一例，可列舉周緣部之研削加工(例如使用鑽石砂輪之研削加工)。代表性而言，係以藉由研削，來成為上述所欲之形狀、尺寸(例如具有所欲之直徑之圓盤狀)之方式來進行加工。
作為對上述獨立基板所進行之加工之另一例，可列舉主面(上表面、下表面)之研削、研磨(例如拋光研磨、化學機械研磨(CMP))等的加工。代表性而言，係以藉由研削及研磨，來成為所欲之厚度之方式而進行薄板化及平坦化。一實施形態中，係可藉由主面之加工來去除晶種膜22，而成為僅III族元素氮化物結晶層16(僅單一結晶成長層)之狀態。
又，例如作為對上述獨立基板所進行之加工，可列舉外周緣之倒角加工、加工變質層之去除、可能起因於加工變質層之殘留應力之去除。
D.用途
上述III族元素氮化物基板可適用於任意適當之半導體元件。圖4為以HEMT元件為例來表示本發明一實施形態相關之半導體元件之概略構成之概略性的剖面圖。HEMT元件40具備：疊層構造43；以及設置於疊層構造43上之源極電極44、汲極電極45及閘極電極46，該疊層構造43依序包含：III族元素氮化物基板10、通道層41、及障壁層42。該等電極可分別為具有數十nm~數百nm左右之厚度之金屬電極。
疊層構造43可使各層進行異型接合。例如，通道層41及障壁層42可於III族元素氮化物基板10上方藉由磊晶成長來形成。此外，還存在有將此疊層構造稱為磊晶基板之情況。通道層41之厚度為例如50nm~5μm。障壁層42之厚度為例如2nm~40nm。
作為構成通道層41及障壁層42之材料，可分別採用III族元素氮化物結晶。作為構成III族元素氮化物之III族元素，可使用例如Ga(鎵)、Al(鋁)、In(銦)。該等可單獨、或是組合二種以上來使用。一實施形態中，作為III族元素氮化物基板10可以摻雜有Ga以外之元素之氮化鎵所構成。於此情況，通道層41較佳為以氮化鎵所構成。然後，障壁層42較佳為以選自氮化鋁鎵、氮化鋁銦及氮化鋁銦鎵之至少一種所構成。
通道層41及障壁層42可分別藉由任意適當之方法來形成。一實施形態中，通道層41及障壁層42可分別藉由MOCVD來形成。在藉由MOCVD來形成通道層41及障壁層42之情況，可使用有機金屬(MO)原料氣體作為III族元素源。例如，在藉由MOCVD，來形成氮化鎵層作為通道層41，且形成氮化鋁鎵層作為障壁層42之情況，作為Ga源及Al源，可分別使用三甲基鎵(TMG)及三甲基鋁(TMA)。 然後，作為氮源，可使用氨氣。又，作為載體氣體，可使用氫氣或氮氣之至少一者。
雖未圖示，但於III族元素氮化物基板10與通道層41之間亦可配置有緩衝層。例如，緩衝層可在通道層成膜時形成，並可包含構成通道層之材料。
藉由III族元素氮化物基板10之能帶邊緣發光之半值寬滿足既定值，例如HEMT元件40便可良好地抑制漏電流。上述既定值亦可為例如半高全寬為6.5nm以下，亦可為長波長側之半高半寬為4.2nm以下。
[實施例]
以下，便藉由實施例來具體說明本發明，但本發明並不被該等實施例所限定。此外，電阻率係藉由下述測定方法所測定之值。
<電阻率>
藉由電荷量時間變化並以非接觸方法來測定基板面內之電阻率。具體而言，係將基板載置於由探針與台座所構成之電容器之台座，使探針接近於基板附近，並施加脈衝幅100ns之脈衝電壓，在室溫(25℃)下，測定基板之電荷量隨時間之變化1秒鐘，而算出電阻率。
〔實驗例1〕
(晶種基板之製作)
準備好具有各種偏離角(0.20°、0.28°、0.36°、0.39°、0.42°、0.43°、0.44°、0.46°、0.48°、0.52°、0.56°、0.58°及0.60°)之直徑3英寸的c面藍寶石基板。於各藍寶石基板上藉由MOCVD來成膜厚度2μm之氮化鎵膜，以製作晶種基板。
(氮化鎵結晶之生長)
氮化鎵結晶之生長係藉由結晶製造裝置來進行，該結晶製造裝置係具備：可供給加壓氮氣之耐壓容器；可在該耐壓容器內旋轉之旋轉台；以及載置於該旋轉台之外容器。將所得之晶種基板在氮氣氛圍之套手工作箱內配置於氧化鋁坩堝內。接著，將40g之金屬鎵、80g之金屬鈉與作為摻雜元素之鐵0.1g在套手工作箱內分別融解而填充於坩堝內，並將晶種基板浸漬於助熔劑融液，再以氧化鋁板來加蓋。在此狀態下，將坩堝放入不鏽鋼製之內容器，進而放入至可收納該內容器之不鏽鋼製之外容器，並以附氮氣導入管線之蓋體來關閉外容器。在此狀態下，將外容器載置於預先真空烘烤過且設置在結晶製造裝置內之加熱部之旋轉台之上，並於結晶製造裝置之耐壓容器蓋上蓋體而密閉。
接著，操作加熱部(上段加熱器、中段加熱器及下段加熱器)，並以使加熱空間之溫度成為850℃之方式來進行加熱，並且從氮氣瓶將氮氣導入至耐壓容器內到成為4MPa為止，且使外容器進行水平旋轉。將此狀態保持35小時，使氮化鎵結晶成長。
之後，於自然冷卻至室溫並減壓至大氣壓後，開啟氧化鋁坩堝之蓋體，成長後之氮化鎵結晶與藍寶石基板呈自然剝離之狀態。如此一來，便獲得直徑3英寸且厚度1mm之氮化鎵結晶。
之後，將氮化鎵結晶之自藍寶石基板剝離之側的面及其相反側之面使用鑽石研磨粒進行研磨而平坦化，獲得直徑3英寸、厚度0.5mm，且電阻率1×107Ω‧cm以上之摻雜Fe之氮化鎵基板。
〔實驗例2〕
除了摻雜元素換為Mn來取代Fe(將坩堝內填充有錳0.1g)以外，都與實驗例1同樣地獲得直徑3英寸、厚度0.5mm且電阻率1×107Ω‧cm以上之摻雜Mn之氮化鎵基板。
<評價>
就實驗例1及實驗例2所獲得之氮化鎵基板進行下述評價。
1.能帶邊緣發光之半值寬(半高全寬及半高半寬)
就將紫外光雷射照射至所得之氮化鎵基板而獲得之光致發光，利用分光器來進行光譜測定，並求得能帶邊緣發光之峰值之半值寬。
具體而言，如圖5所示，將所得之氮化鎵基板(測定基板)56固定於試料台55，並在此狀態下於基板56之主面從雷射裝置51照射波長325nm之He-Cd雷射。雷射之照射係透過截波器52、消光板53及焦點距離100mm且φ50mm之聚光透鏡54，以入射角45°來照射至基板56之主面。來自基板56之光致發光係透過焦點距離100mm且φ150mm之聚光透鏡57、58來入射至分光器59。此外，圖5中之箭頭係表示雷射光之方向。
分光器59係安裝有光檢出器(光電子增倍管)60。將利用光檢出器60檢出之微弱訊號與截波器52同步並利用鎖相放大器61來增幅，而獲得發射光譜。此外，固定基板56之試料台55之位置係以使鎖相放大器61之檢出強度成為最大之方式來進行調整。此時基板56上之照射光之直徑為φ0.3mm左右。又，圖5中之虛線係表示同步訊號。
藉由移動試料台55，而在基板面內以1mm之間隔來測定能帶邊緣發光，進而算出峰值之半值寬，並取得能帶邊緣發光之半值寬之映射數據。
2.漏電流
(磊晶基板之製作)
藉由MOCVD，來於所得之氮化鎵基板之主面藉由磊晶成長來成膜氮化鎵(GaN)層及氮化鋁鎵(AlGaN)層，而製作磊晶基板。具體而言，將所得之氮化鎵基板配置於MOCVD裝置爐內之基座。將MOCVD爐內成為氫氣與氮氣之混合流，並在爐內壓力0.3atm下升溫至1100℃。在到達至1100℃後，使用氨氣與Ga原料氣體來成膜1μm之GaN層，之後，進而添加Al原料氣體來成膜20nm之AlGaN層(Al與Ga之組成比0.2：0.8)，而形成磊晶基板。在成膜後，使基板溫度下降至室溫，並復壓至大氣壓後，從MOCVD爐取出磊晶基板。
(電晶體元件之製作)
接著，使用磊晶基板來製作電晶體元件。在電極朝磊晶基板形成前，於所得之磊晶基板成膜厚度10nm之氧化矽膜來作為鈍化膜。接著，藉由光微影法，並以蝕刻來去除源極電極、汲極電極及閘極電極之形成預定部位之氧化矽膜。
接著，使用光微影法與反應性離子蝕刻(RIE)法，來將成為所得之各電晶體元件之邊界的部位蝕刻去除AlGaN層及GaN層至深度400nm左右為止。
接著，於AlGaN層上塗布光阻劑，並藉由光微影法來在形成源極電極及汲極電極之區域形成開口，再藉由真空蒸鍍法來將Ti、Al、Ni及Au之金屬膜分別以25nm、75nm、15nm、100nm之膜厚依序成膜，而形成多層構造。之後，使基板浸漬於有機溶劑或剝離液，並藉由剝離來去除光阻劑膜而獲得源極電極及汲極電極。接著，就提升源極電極及汲極電極之歐姆特性之方面而言，係將基板供於氮氣氛圍中於850℃下進行30秒鐘之熱處理。
接著，與源極電極及汲極電極之形成同樣地使用光微影法與真空蒸鍍法來將Pt及Au之金屬膜分別以30nm、100nm之膜厚來依序成膜，而獲得可成為蕭特基性金屬圖案之閘極電極。
如此一來，便製作形成有閘極寬度為1mm、源極與閘極之間隔為2μm、閘極與汲極之間隔為8μm、閘極長度為1μm之電極之電晶體元件。
在如上述般製作之電晶體元件當中，就磊晶基板內之隨意挑選之15個樣本，來測定漏電流。在施加10V來作為源極、汲極間電壓，並將閘極電壓設為-4V且呈關閉狀態時，便將流通於源極、汲極間之電流作為漏電流。
作為一例，將在實驗例1中使用了偏離角0.43°之藍寶石基板時的評價結果示於表1及圖6、7。具體而言，係將基板內之任意16個元件之漏電流、從上述映射數據算出之各元件之基板內之位置之能帶邊緣發光之峰值的半高全寬及長波長側的半高半寬彙整於表1。
又，將關閉時之漏電流為小(4.57×10-8A/mm2)之元件所對應之能帶邊緣(波長364nm)附近之發射光譜表示於圖6之(1)，將漏電流大之(6.85×10-2A/mm2)元件所對應之能帶邊緣附近之發射光譜表示於圖7之(2)。此外，發射光譜係以最大值來正規化。
[表1]
由表1看來，在將漏電流未達1×10-6A/mm2評為良品時，使用了偏離角0.43°之藍寶石基板時之良品的比例為75%。同樣地，算出在實驗例1中使用偏離角不同之藍寶石基板所製作之氮化鎵基板個別之良品率。將算出結果彙整於表2。
[表2]
作為一例，將在實驗例2中使用了偏離角0.43°之藍寶石基板時的評價結果示於表3。具體而言，係將基板內之任意16個元件之漏電流、從上述映射數據算出之各元件之基板內之位置之能帶邊緣發光的半高全寬及長波長側的半高半寬彙整於表3。
[表3]
由表3看來，在將漏電流未達1×10-6A/mm2評為良品時，使用偏離角0.43°之藍寶石基板時之良品的比例為63%。同樣地，算出在實驗例2中使用偏離角不同之藍寶石基板所製作之氮化鎵基板個別的良品率。將算出結果彙整於表4。
[表4]
[產業利用性]
本發明之實施形態之III族元素氮化物基板可作為例如各種半導體器件之基板來使用。
10:III族元素氮化物基板 11:第一主面 12:第二主面 13:側面

Claims (5)

  1. 一種III族元素氮化物基板之製造方法，包含下列步驟： 進行III族元素氮化物基板之檢查方法，該III族元素氮化物基板之檢查方法包含下列步驟： 準備摻雜有過渡元素的III族元素氮化物基板； 將激發能量照射至該III族元素氮化物基板；及 測定藉由該照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光的半值寬；以及 基於該能帶邊緣發光之半值寬，來挑選該III族元素氮化物基板； 準備該III族元素氮化物基板之步驟包含下列步驟： 準備晶種基板，該晶種基板係具有具彼此呈對向之上表面及下表面之藍寶石基板以及形成在該藍寶石基板之上表面之晶種膜；以及 於該晶種基板之該晶種膜上生長摻雜有過渡元素之III族元素氮化物結晶； 該藍寶石基板之偏離角為0.58°以下。
  2. 如請求項1之III族元素氮化物基板之製造方法，其中， 該藍寶石基板之偏離角為0.20°以上且0.42°以下。
  3. 一種III族元素氮化物基板之製造方法，包含下列步驟： 準備晶種基板，該晶種基板係具有具彼此呈對向之上表面及下表面之藍寶石基板以及形成在該藍寶石基板之上表面之晶種膜；以及 於該晶種基板之該晶種膜上生長摻雜有過渡元素之III族元素氮化物結晶； 該藍寶石基板之偏離角為0.58°以下； 該III族元素氮化物基板摻雜有過渡元素，且藉由激發能量之照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光之半高全寬為6.5nm以下。
  4. 一種III族元素氮化物基板之製造方法，包含下列步驟： 準備晶種基板，該晶種基板係具有具彼此呈對向之上表面及下表面之藍寶石基板以及形成在該藍寶石基板之上表面之晶種膜；以及 於該晶種基板之該晶種膜上生長摻雜有過渡元素之III族元素氮化物結晶； 該藍寶石基板之偏離角為0.58°以下； 該III族元素氮化物基板摻雜有過渡元素，且藉由藉由激發能量之照射所獲得之發射光譜之能帶邊緣發光之長波長側之半高半寬為4.2nm以下。
  5. 如請求項3或4之III族元素氮化物基板之製造方法，其係藉由助熔劑法來生長該III族元素氮化物結晶。
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